AMINOPHYLIN

Chia sẻ: truongthiuyen17

Aminophylin là hỗn hợp ổn định của theophylin và ethylendiamin. Chế phẩm có thể khan hoặc ngậm không nhiều hơn hai phân tử nước, phải chứa từ 84,0 đến 87,4% C7H8N4O2 và từ 13,5 đến 15,0% C2H8N2, tính theo chế phẩm khan.

Nội dung Text: AMINOPHYLIN

AMINOPHYLIN


Aminophyllinum

Theophylin ethylendiamin




(C7H8 N4O2)2. C2H8 N2


P.t.l: 420,4 (Aminophylin khan)


(C7H8 N4O2)2. C2H8 N2. 2H2O


P.t.l: 456,6 (Aminophylin dihydrat)


Aminophylin là hỗn hợp ổn định của theophylin và ethylendiamin. Chế phẩm có thể khan

hoặc ngậm không nhiều hơn hai phân tử nước, phải chứa từ 84,0 đến 87,4% C7H8N4O2 và từ

13,5 đến 15,0% C2H8N2, tính theo chế phẩm khan..



1
Tính chất


Bột trắng hay hơi vàng, hoặc hạt nhỏ, thoảng mùi amoniac, vị đắng. Dưới tác dụng của

không khí ẩm, ánh sáng, nhiệt độ cao, aminophylin bị biến màu. Để ngoài không khí

aminophylin từ từ bị mất ethylendiamin, đồng thời hấp thu carbon dioxyd, giải phóng

theophylin tự do. Ở nơi thiếu ánh sáng, nó bị phân huỷ từ từ khi tiếp xúc với không khí ẩm.

Sự phân huỷ xảy ra nhanh hơn ở nhiệt độ cao.


Dễ tan trong nước (dung dịch có thể trở nên đục khi hấp thu carbon dioxyd), thực tế không

tan trong ethanol và ether.


Định tính


Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:


Nhóm I: B, C, E.


Nhóm II: A, C, D, E, F.


Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm từng giọt 2 ml dung dịch acid hydrocloric

loãng (TT) và lắc, lọc. Tủa dùng để làm định tính A, B, D và F. Dịch lọc dùng để làm định

tính C.


A. Tủa được rửa bằng nước và sấy khô ở 100 đến 105 oC, có điểm chảy từ 270 đến 274 oC

(Phụ lục 6.7).




2
B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của tủa đã được rửa bằng nước và sấy khô ở 100 đến 105 oC

phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của theophylin hoặc phổ hồng ngoại của

theophylin chuẩn (ĐC).


C. Thêm 0,2 ml benzoyl clorid (TT) vào dịch lọc. Kiềm hoá bằng dung dịch natri hydroxyd

loãng (TT) và lắc kỹ. Lọc lấy tủa, rửa bằng 10 ml nước, hòa tan trong 5 ml ethanol 96% (TT)

nóng rồi thêm 5 ml nước. Tủa tạo thành, sau khi được rửa và sấy khô ở 100 đến 105 oC, có

điểm chảy từ 248 đến 252 oC (Phụ lục 6.7).


D. Đun nóng khoảng 10 mg tủa với 1,0 ml dung dịch kali hydroxyd 35% (TT) trong cách

thuỷ ở 90 C trong 3 phút. Thêm 1,0 ml dung dịch acid sulfanilic đã được diazo hoá (TT),

màu đỏ sẽ từ từ xất hiện. Song song tiến hành một mẫu trắng.


E. Phải đáp ứng phép thử Nước (Phụ lục 10.3).


F. Tủa cho phản ứng của nhóm xanthin (Phụ lục 8.1).


Độ trong và màu sắc của dung dịch


Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml nước không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng.

Dung dịch không được đục hơn hỗn dịch chuẩn đối chiếu số II (Phụ lục 9.2) và không được

đậm màu hơn màu mẫu VL6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).


Tạp chất liên quan


Không được quá 0,5%.



3
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).


Bản mỏng: Silica gel F254 (TT).


Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton - cloroform - butanol (10 : 30 : 30 : 40).


Dung dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 2 ml nước bằng cách đun nóng và pha loãng

thành 10,0 ml bằng methanol (TT).


Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng methanol (TT).


Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai bản

mỏng tới khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí, và quan

sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ngoài vết

chính bất kỳ vết phụ nào xuất hiện đều không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối

chiếu.


Kim loại nặng


Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).


Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10

phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.


Nước




4
Không được quá 1,5% (đối với dạng khan) (Phụ lục 10.3), xác định trên 2,000 g chế phẩm

hoà tan trong 20 ml pyridin khan (TT).


Từ 3,0 đến 8,0% (đối với dạng ngậm nước) (Phụ lục 10.3), xác định trên 0,500 g chế phẩm

hoà tan trong 20 ml pyridin khan (TT).


Tro sulfat


Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).


Dùng 1,0 g chế phẩm..


Định lượng


Ethylendiamin: Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml nước, thêm 0,1 ml dung dịch lục

bromocresol (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) cho tới khi xuất

hiện màu xanh lục.


1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 3,005 mg C2H8N2.


Theophylin: Sấy khoảng 0,200 g chế phẩm ở 135 oC đến khối lượng không đổi. Hoà tan cắn

trong 100 ml nước bằng cách đun nóng, để nguội, thêm 20 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N

(TT) và lắc. Thêm 1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri

hydroxyd 0,1 M (CĐ) cho tới khi có màu xanh lơ.


1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 18,02 mg C7H8N4O2.




5
Bảo quản


Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng.


Loại thuốc


Giãn khí - phế quản, giãn cơ trơn mạch máu, lợi tiểu. Trị hen suyễn.


Chế phẩm


Thuốc tiêm, viên nén.




6
Đề thi vào lớp 10 môn Toán |  Đáp án đề thi tốt nghiệp |  Đề thi Đại học |  Đề thi thử đại học môn Hóa |  Mẫu đơn xin việc |  Bài tiểu luận mẫu |  Ôn thi cao học 2014 |  Nghiên cứu khoa học |  Lập kế hoạch kinh doanh |  Bảng cân đối kế toán |  Đề thi chứng chỉ Tin học |  Tư tưởng Hồ Chí Minh |  Đề thi chứng chỉ Tiếng anh
Theo dõi chúng tôi
Đồng bộ tài khoản