intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Bài giảng Thực hành hóa đại cương - KS.Trần Thị Tường Vân

Chia sẻ: Nguyen Khanh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:47

734
lượt xem
160
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Thực hành hóa học giúp sinh viên củng cố và phát triển những kiến thức đã học được trong lý thuyết. Để biết được phương pháp nghiên cứu và ứng dụng lý thuyết trong thực hành hóa học, sinh viên phải có một số kỹ năng cần thiết. Những kỹ năng này được rèn luyện dần và chủ yếu trong phòng thí nghiệm. Mời các bạn cùng tham khảo bài giảng thực hành hóa đại cương dưới đây để nắm thêm được các kiến thức và kỹ năng thực hành hóa trong phòng thí nghiệm.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Thực hành hóa đại cương - KS.Trần Thị Tường Vân

  1. TRƯỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ KHOA MÔI TRƯỜNG VÀ CÔNG NGHỆ SINH HỌC BÀI GIẢNG THỰC HÀNH HÓA ĐẠI CƯƠNG KS. TRẦN THỊ TƯỜNG VÂN Dùng cho sinh viên ngành Môi trường và ngành Công nghệ sinh học Năm xuất bản 2009
  2. MỤC LỤC Trang Bài Mở đầu . ......................................................................................................... 3 Bài 1. Kỹ thuật phòng thí nghiệm . ..................................................................... 8 Bài 2. Pha chế dung dịch - Chuẩn độ . ............................................................. 21 Bài 3. Dung dịch điện li - Chất chỉ thị màu . ................................................... 30 Bài 4. Tốc độ phản ứng - Cân bằng hóa học . .................................................. 36 Bài 5. Phản ứng ôxi hóa-khử - Bậc phản ứng . ............................................... 42 2
  3. BÀI MỞ ĐẦU Hóa học là môn khoa học thực nghiệm. Thực hành hóa học giúp sinh viên củng cố và phát triển những kiến thức đã học được trong lý thuyết. Để biết được phương pháp nghiên cứu và ứng dụng lý thuyết trong thực hành hóa học, sinh viên phải có một số kỹ năng cần thiết. Những kỹ năng này được rèn luyện dần và chủ yếu trong phòng thí nghiệm. Để đảm bảo an toàn và đạt kết quả thực nghiệm tốt, mỗi sinh viên phải tuân thủ nghiêm túc nội quy phòng thí nghiệm. NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Tuân thủ đúng giờ giấc làm việc, sáng từ 6g45 đến 11g, chiều từ 12g30 đến 16g45. Đến trễ sau 5 phút sinh viên không được phép vào phòng thí nghiệm. 2. Chỉ những sinh viên có lịch học mới được vào phòng thí nghiệm. Khi vào phòng thí nghiệm phải đeo bảng tên và mặc áo blouse. 3. Trong giờ thực hành phải giữ yên lặng, trật tự. Không được hút thuốc và ăn uống trong phòng thí nghiệm. Không được tự ý ra khỏi phòng thí nghiệm mà không có sự cho phép của giáo viên. 4. Không được tự ý lấy dụng cụ, hóa chất không phải của mình, có ý thức bảo vệ và giữ gìn tài sản của phòng thí nghiệm. 5. Giữ sạch sẽ trong phòng thí nghiệm, sắp xếp dụng cụ, hóa chất ngăn nắp, lau dọn vệ sinh phòng thí nghiệm trước khi ra về. 6. Cần tiết kiệm hóa chất thí nghiệm, tránh gây đổ vỡ dụng cụ, hóa chất. Khi làm hư hỏng tài sản trong phòng thí nghiệm sinh viên phải bồi thường đầy đủ và chịu mọi hình thức kỷ luật. 7. Dụng cụ thí nghiệm làm xong phải rửa sạch sẽ trước khi trả cho cán bộ phòng thí nghiệm. 8. Không đổ rác thải, giấy lọc vào bồn rửa tránh gây tắc cống. 9. Khi có cháy, nổ, chập điện phải nhanh chóng cắt hết cầu dao điện và tham gia chữa cháy. 10. Trước khi ra về phải ngắt hết cầu dao máy lạnh, đèn, quạt, rút phích cắm tủ sấy, tủ hút, bếp điện…khóa van nước và khóa cửa cẩn thận. 3
  4. QUY TẮC AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Cẩn thận khi tiến hành thí nghiệm. Không được sử dụng những máy móc, dụng cụ mà chưa biết cách sử dụng. Phải hiểu rõ tính chất các hóa chất để tránh tai nạn đáng tiếc. 2. Không được dùng các dụng cụ thủy tinh chưa rửa sạch. Các dụng cụ thủy tinh bẩn phải để riêng hoặc rửa ngay sau khi dùng. 3. Tất cả các chai lọ đựng hóa chất phải có ghi nhãn. Khi dùng hóa chất phải đọc kỹ nhãn hiệu, dùng xong phải để lại chỗ cũ. Nhãn ghi hóa chất bằng tiếng nước ngòai thì phải xem xét cẩn thận chỗ nào chưa rõ phải tra cứu tài liệu, không được đóan. Hóa chất chưa dùng ngay phải ghi lại để tránh nhầm lẫn. Trên thực tế phần lớn các hóa chất là chất độc nên phải hết sức cẩn thận. 4. Khi hút hóa chất bằng ống hút (pipet) phải sử dụng bóp cao su. 5. Khi theo dõi dung dịch đang sôi hoặc tinh thể đang chảy không được để mặt gần. Khi đổ một chất lỏng vào cốc phải để xa mặt. Nên dùng kính bảo hộ lao động. 6. Làm gì nguy hiểm phải chú ý cả người đứng bên cạnh. Đun một chất lỏng trong ống nghiệm phải để miệng ống quay về phía không có người. Lúc đun không được giữ ống nghiệm đứng yên mà phải lắc đều, đun toàn bộ bề mặt ống nghiệm ở phần chứa chất lỏng. 7. Khi làm việc với chất dễ cháy thì tuyệt đối: - Không dùng lửa ngọn - Không làm việc bên cạnh lửa ngọn - Không để chất dễ cháy bên cạnh nguồn sinh nhiệt. 8. Khi làm việc với chất dễ nổ như nitrat, clorat, pemanganat, bicromat, peoxyt… thì phải cẩn thận và đúng qui cách. 9. Khi làm việc với các acid và bazơ mạnh: - Không để đổ ra ngoài. - Đổ acid hay bazơ vào nước khi pha loãng chúng (không được đổ nước vào acid hay bazơ). - Sang chai phải dùng phễu (khi rót phải quay nhãn lên phía trên, chai kia phải để trên bàn, tuyệt đối không cầm trên tay). - Không hút acid hay baz khi trong chai còn quá ít. - Khi đun sôi phải cho đá bọt hoặc bi thủy tinh… để điều hòa, tránh để bắn hay trào ra ngoài. 10. Khi làm việc với dụng cụ thủy tinh: 4
  5. - Tránh đỗ vỡ. - Dụng cụ loại nào dùng cho việc đó, chỉ được đun với dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt và dùng cho chân không những dụng cụ đặc biệt dùng trong chân không. 11. Khi làm việc với dụng cụ điện: - Tay phải thật khô, chỗ làm việc cũng phải khô. - Cẩn thận khi dùng điện có điện thế 220 Vol. 12. Khi tham gia chữa cháy, cần lưu ý: - Nếu cháy do các chất hữu cơ: axetat ethyl, benzen, toluen… phải dùng cát. - Nếu cháy do điện: trước tiên phải cắt cầu dao điện rồi dùng cát hoặc bình phun CO2. 13. Khi bị vỡ đường ống dẫn nước trong phòng thí nghiệm, phải nhanh chóng khóa van của đường ống dẫn nước chính. QUY TẮC BẢO HIỂM KHI LÀM THÍ NGHIỆM 1. Thí nghiệm với chất độc Trong phòng thí nghiệm có nhiều chất dễ gây ngộ độc như: asen, thủy ngân, chì… và những hợp chất của chúng. Nhiều chất ảnh hưởng tới đường hô hấp như: hơi các halogen, khí cacbon oxit, khí hydro sunfua, nitơ peoxit…Vì vậy phải thận trọng khi sử dụng các chất này. Thí nghiệm với các khí độc phải tiến hành trong tủ hút hoặc nơi thoáng gió, mở rộng cửa phòng. Chỉ nên lấy lượng hóa chất vừa đủ để làm được nhanh, giảm bớt khí độc bay ra. Khi ngửi các hóa chất, không để mũi gần miệng lọ, mà dùng tay phẩy nhẹ. Khi làm việc với khí độc cần có khẩu trang. 2. Thí nghiệm với các chất dễ ăn da và gây bỏng Các axit đặc, kiềm đặc, phốt pho trắng, brom lỏng…dễ ăn da, gây bỏng nặng. Khi dùng chúng phải cẩn thận, không để rơi vào người, đặc biệt là mắt, không dính vào quần áo, sách vở, tài liệu, khi quan sát cần có kính che mắt. Pha loãng axit H2SO4 phải đổ axit vào nước, rót chậm từng lượng nhỏ và khuấy đều, tuyện đối không được đổ nước vào axit. Khi đun dung dịch các chất dễ ăn da, gây bỏng phải thực hiện theo đúng cách đun hóa chất. 3. Thí nghiệm với các chất dễ cháy, dễ nổ Nhiều chất dễ cháy như: dầu hỏa, xăng, benzen, cồn, ete… dễ gây hỏa hoạn lớn phải được để xa lửa và dùng lượng vừa phải. Khi cần đun nóng chúng, không đun trực tiếp mà phải đun cách thủy. 5
  6. Làm thí nghiệm với các chất dễ cháy nổ phải thận trọng và theo đúng hướng dẫn trong tài liệu, cần có phương tiện bảo hiểm đầy đủ. CÁCH SƠ CỨU KHI GẶP TAI NẠN 1. Khi bị thương Khi bị đứt tay, chảy máu nhẹ dùng bông thấm máu vết thương rồi bôi thuốc sát trùng (cồn 900, thuốc tím loãng, cồn iot…). Vết thương động mạch, dùng dây cao su hay khăn tay buộc chặt phía trên vết thương, giữ vết thương khỏi nhiễm trùng, dùng bông sạch phủ lên vết thương rồi băng lại, nếu máu ra nhiều phải đưa đến trạm y tế. 2. Khi bị bỏng Bị bỏng vật nóng (thủy tinh, kim loại, nước sôi…) không rửa nước, không làm vỡ những nốt phồng trên vết bỏng. Sau đó bôi vadơlin và băng vết bỏng lại. Có thể dụng axit picric hoặc tananh 2% bôi lên vết bỏng. Bị bỏng axit đặc (H2SO4 đặc…), kiềm đặc phải rửa bằng vòi nước máy cho chảy mạnh từ 3 – 5 phút. Sau đó rửa lại vết thương do axit bằng dung dịch NaHCO3 2%, vết thương do kiềm bằng dung dịch CH3COOH 2%. Khi bị axit bắn vào mắt, dùng bình cầu tia, rửa mắt nhiều lần bằng nước, sau rửa bằng dung dịch borac 2%. Nếu là kiềm, rửa bằng dung dịch axit acetic hoặc axit boric 2%. Bị bỏng bởi phôt pho phải ngâm lâu trong dung dịch thuốc tím hoặc dung dịch CuSO4 5%, sau đó nhúng băng trước khi buộc vết thương bằng dung dịch CuSO4 5% rồi đưa đến trạm y tế để lấy hết phôt pho còn lại trong vết bỏng. Không bôi vadơlin lên vêt bỏng vì phôt pho hòa tan trong chất này. Brom lỏng rơi lên da phải rửa lại nhiều lần bằng benzen hoặc dung dịch natri thiosunfat 5%, thấm khô, bôi vadơlin, băng lại và đưa đến trạm y tế. 3. Khi bị ngộ độc Hít phải khí độc như H2S, Cl2, Br2, CO, NO2…đưa ngay nạn nhân ra chỗ thoáng khí. Nếu cần dùng bình oxy để thở. Ăn uống phải chất độc như asen, thủy ngân, chì và các hợp chất của chúng, nhanh chóng cho nạn nhân nôn ra, rồi đưa đến trạm y tế cấp cứu. 6
  7. 4. Khi bị cháy Quần áo đang mặc trên người bị cháy với diện tích lớn, tuyệt đôi không được chạy hoặc ra chỗ có gió, phải nằm xuống đất mà lăn, cháy ở diện tích bé, dùng khăn ướt, nước để dập tắt. Nếu xảy ra cháy lớn trong phòng thí nghiệm, phải dùng bình chữa cháy. Khi cháy các hóa chất, tùy loại mà dùng các phương pháp chữa cháy thích hợp. 7
  8. BÀI 1. KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Một số dụng cụ thí nghiệm 1.1. Dụng cụ thủy tinh Trong phòng thí nghiệm có nhiều loại dụng cụ thủy tinh, theo công dụng của chúng, có thể chia thành 3 loại: - Dụng cụ thủy tinh không chia độ: ống nghiệm, bình cầu, bình hình nón, phễu… - Dụng cụ thủy tinh có chia độ: ống đo, cốc, ống chuẩn độ, ống hút, bình định mức… - Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt: bình hút ẩm, ống sinh hàn, nhiệt kế… 1.1.1. Dụng cụ thủy tinh không chia độ Ống nghiệm Ống nghiệm có nhiều loại với các kích thước khác nhau. Để giữ ống nghiệm trong khi làm việc, thường để chúng trên các giá đựng. Ống nghiệm chủ yếu được dùng làm các thí nghiệm với lượng nhỏ. Chất phản ứng đựng trong ống nghiệm phải là lượng ít, vào khoảng 1/4, có khi chỉ là 1/8, dung tích ống nghiệm. Muốn lắc ống nghiệm thì tay trái cầm ống nghiệm bằng ngón cái và ngón trỏ, cầm gần miệng ống nghiệm và đỡ ống nghiệm bằng ngón giữa, dùng ngón trỏ tay phải búng nhẹ vào phía dưới ống nghiệm. Nếu chất lỏng quá ½ ống nghiệm thì phải khuấy bằng đũa thủy tinh, đưa lên đưa xuống nhẹ nhàng tránh làm thủng đáy. Không được lấy ngón tay bịt ống nghiệm để lắc, làm như vậy không những đưa thêm chất lạ từ ngón tay vào ống nghiệm làm sai lệch kết quả thí nghiệm mà đôi khi còn gây tai nạn đến ngón tay. Cốc thủy tinh Cốc thủy tinh có dạng cao, thấp, rộng, hẹp với dung tích khác nhau từ 50ml đến 1 hoặc 2 lít. Có 2 loại cốc: cốc có mỏ và cốc không mỏ. Thông dụng nhất là cốc có mỏ, vì dễ dàng cho việc rót chất lỏng hơn. Cốc thường làm bằng thủy tinh chịu nhiệt, dùng đựng hóa chất và để thực hiện các phản ứng như dùng ống nghiệm nhưng với lượng hóa chất nhiều hơn. 8
  9. Bình hình nón Bình hình nón có thành mỏng đều, đáy bằng, miệng hẹp, cũng có thể đun được như cốc thủy tinh. Do hình dạng của bình nên nó lắc quay tròn dễ, cho phép trộn nhanh hóa chất đựng trong bình, vì vậy bình hình nón thường được sử dụng để chuẩn độ. Cũng nhờ hình dạng của bình mà ta có thể dùng đũa thủy tinh chạm vào một điểm bất kỳ của bình, do đó dễ dàng hơn khi làm sạch bình cũng như lấy hết các cặn dính ở thành bình. Bình cầu Bình cầu có nhiều cỡ khác nhau và nhiều loại khác nhau như bình cầu đáy bằng, bình cầu đáy tròn; bình cầu cổ ngắn hay cổ dài, cổ rộng hay cổ hẹp, cổ nhám hay không nhám; loại chịu nhiệt hoặc không chịu nhiệt; loại có nhánh hoặc không có nhánh… - Bình cầu đáy bằng dùng để đựng và pha hóa chất, hoặc để đun nóng các chất lỏng… - Bình cầu đáy tròn dùng để cất, đun sôi hoặc làm những thí nghiệm cần đun nóng. Khi đun nên dùng kẹp mắc trên giá mà cặp cổ bình cầu và phải lót lưới amiăng. Bình cầu đáy tròn phải có giá để. Phễu Phễu dùng để lọc và rót chất lỏng. Phễu thủy tinh có kích thước khác nhau, thường có đường kính 6cm – 10cm. Hình dạng chung của các phễu là cuống dài, gốc phễu bằng 600, nhờ vậy sẽ giúp cho tốc độ chảy nhanh. Khi dùng, người ta thường đặt phễu lên giá đỡ. Giá đỡ gồm giá sắt và vòng phễu sắt, tùy lọai phễu dùng lớn hay nhỏ mà chọn vòng phễu thích hợp để mắc. Cũng có khi người ta đặt phễu trực tiếp lên các dụng cụ hứng: chai, lọ, bình cầu, bình hình nón… Khi rót chất lỏng, mức chất lỏng trong phễu phải thấp hơn miệng phễu 15mm. Không nên rót chất lỏng thắng vào phễu mà nên dùng đũa thủy tinh dẫn chất lỏng vào thành phễu. 9
  10. 1.1.2. Dụng cụ thủy tinh có chia độ Ống đo hình trụ Ống đo hình trụ được chia độ thành 1 ml hoặc 1/10 ml. Các ống đo hình trụ có dung tích từ 3ml, 5ml đến 1 lít. Khi dùng các ống đo cần chú ý độ chính xác phép đo thể tích phụ thuộc vào đường kính ống đo, ống đo càng rộng thì mức chính xác càng kém. Không được dùng những ống đo lớn để đo thể tích nhỏ. Khi đong chất lỏng trong suốt, rót chất lỏng vào ống đo sao cho đáy dưới vòm khum của bề mặt chất lỏng ngang với vạch chia độ của ống đo, vạch đó sẽ chỉ thể tích chất lỏng. Đối với chất lỏng đục hoặc có màu, xác định thể tích theo mặt trên của vòm khum. Không được đun nóng ống đo cũng như không được đo chất lỏng đang nóng. Bình định mức Bình định mức là loại dụng cụ có thể tích chính xác chuyên dùng để pha chế những dung dịch có nồng độ xác định. Bình định mức là hình cầu đáy bằng, cổ dài, có ngấn và nút nhám. Ngấn ở cổ bình xác định dung tích chất lỏng chứa trong bình ở 200C. Bình định mức thường dùng có dung tích 100, 250, 500 ml… Khi pha dung dịch có nồng độ xác định từ chất rắn, cần thực hiện như sau: Trước tiên cân chính xác chất định pha, đổ vào cốc ngòai rồi cho vào đó một ít dung môi để hòa tan, sau đó mới đổ vào bình định mức, tiếp tục đổ thêm dung môi cho tới vạch. - Trước khi đổ dung môi cho tới vạch phải lắc dung dịch trong bình thật đều, dùng hai bàn tay đỡ đáy và nút bình định mức lắc cẩn thận không để dung dịch bắn lên miệng bình. - Việc hòa tan thường làm giảm hoặc tăng nhiệt độ của dung dịch, nên phải chờ cho đến khi nhiệt độ của dung dịch trong bình và nhiệt độ trong phòng thí nghiệm bằng nhau rồi mới cho thêm dung dịch cho tới vạch. - Khi đổ dung môi cho tới vạch thì những giọt dung môi sau cùng phải đổ chính xác, nếu cần thì dùng pipet để nhỏ giọt từ từ, sau khi nhỏ một giọt ta phải chờ 1 đến 2 phút để dung môi có thời gian trôi xuống vì nó dính thành bình. - Khi xác định vòm khum cần để mắt nhìn ngang với ngấn. - Chú ý cầm cổ bình phía trên ngấn, không cầm ở bầu tròn của bình để tránh làm tăng nhiệt độ chất lỏng trong bình. 10
  11. Ống hút (Pipet) Pipet dùng để lấy một lượng chính xác chất lỏng. Pipet là một ống thủy tinh nhỏ, ở giữa có bầu hoặc không. Pipet thường có dung tích 1, 2, 3, 5, 10, 20, 25, 50ml. Ngoài ra, người ta còn sử dụng micro pipet để lấy những thể tích nhỏ chất lỏng với độ chính xác cao hơn. Phân loại pipet: pipet một vạch và pipet hai vạch, pipet chia độ và pipet có dung tích cố định (pipet bầu). - Đối với pipet một vạch thì khi ta hút chất lỏng đến vạch trên và thả tay cho chất lỏng chảy ra hết là đã lấy được đúng thể tích ghi trên pipet. - Đối với pipet hai vạch thì thể tích ghi trên pipet là thể tích chứa giữa hai vạch đó. Vì vậy đối với pipet hai vạch này, khi ta hút chất lỏng đến vạch trên và thả tay cho chất lỏng chảy ra đến vạch dưới thì dừng lại, lúc đó sẽ lấy được đúng thể tích ghi trên pipet. - Pipet chia độ là loại pipet tại phần giữa có các vạch chia độ. - Pipet bầu là loại pipet thường có bầu ở giữa, dùng để đo một thể tích chính xác do pipet quy định. Muốn lấy chất lỏng vào pipet phải dùng quả bóp cao su. - Trước hết dùng tay phải bóp quả cao su để tạo ra sự chênh lệch áp suất, tay trái cầm pipet, chú ý ngón trỏ của tay trái để gần miệng trên pipet có thể sẵn sàng bịt lại khi đã lấy xong chất lỏng. - Đặt đầu hở quả cao su vào miệng pipet. Nhúng pipet vào chất lỏng và thả lỏng từ từ tay phải để chất lỏng vào pipet cho tới quá vạch trên của pipet một chút. Dùng ngón trỏ tay trái bịt lại. - Nhấc pipet ra khỏi bề mặt chất lỏng, dùng giấy lau khô chất lỏng bên ngoài pipet. Sau đó nâng vạch của pipet lên ngang mắt, hé mở ngón trỏ để chất lỏng chảy từng giọt cho tới khi vòm khum khớp với vạch chia độ. - Đưa pipet sang bình đựng, mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy vào bình. Nếu pipet có vạch ở phía dưới thì dùng ngón trỏ điều chỉnh cho vòm khum chất lỏng còn lại khớp với vạch dưới pipet. Nếu pipet không có vạch dưới thì để chất lỏng chảy ra hết, không dùng miệng thổi xuống giọt chất lỏng còn dính lại đầu cuối pipet. 11
  12. Ống chuẩn độ (Buret) Buret dùng để đo một lượng nhỏ dung dịch. Buret là một ống thủy tinh đầu dưới vuốt nhỏ lại, trên thành ngoài dọc theo chiều dài của buret có khắc vạch chia ra ml và 0,1ml, vạch số 0 ở phía trên. Buret dùng để chuẩn độ thường có dung tích 10ml, 25ml và 50ml. Thường buret có hai loại: loại có khóa nhám và loại ống cao su. Buret có khóa nhám có thể sử dụng cho các hóa chất trừ dung dịch kiềm. Đối với dung dịch kiềm thì ta nên dùng buret ống cao su. Ngoài 2 loại buret nói trên, trong phòng thí nghiệm còn dùng microburet. Microburet khác với buret thường ở chỗ nó không chia độ theo 0,1ml mà theo 0,01ml, vì vậy nó chính xác hơn. Khi sử dụng buret để chuẩn độ, cần thực hiện theo các động tác sau: Phần chuẩn bị: - Rửa sạch buret trước khi sử dụng. Buret sạch là khi ta rót dung dịch thì dung dịch chảy từ từ theo thành bên trong của buret và không dính giọt nào trên thành buret. Khi sử dụng mà buret còn ướt thì ta phải tráng buret vài lần bằng dung dịch chuẩn độ. - Rót dung dịch chuẩn độ vào buret: dùng loại phễu nhỏ có cuống ngắn, cuống phễu không được chạm tới vạch số 0. Trước khi rót ta phải xem lại đã khóa buret chưa. Sau đó mở khóa để dung dịch chảy xuống chiếm đầy phần buret nằm dưới khóa đến tận đầu cùng của ống vuốt. Dung dịch rót vào phải cao hơn vạch số 0 khoảng 3 – 4cm. Chú ý để cho phần dưới buret không có bọt khí, vì nếu có bọt khí thì khi chuẩn độ ta không thể đọc đúng thể tích hóa chất đã sử dụng. Trường hợp có bọt khí thì ta mở khóa cho chất lỏng chảy mạnh xuống cốc hứng để bọt khí theo ra. - Cứ mỗi lần chuẩn độ ta phải rót dung dịch vào buret cho đến vạch số 0. Phần định lượng: - Dùng tay trái cẩn thận mở khóa cho dung dịch chảy từ từ tới vạch số 0; nhìn ngang tầm mắt thấy mặt khum tiếp xúc với vạch số 0 thì dừng. - Khi định lượng, dung dịch chảy trong buret không được nhanh quá vì khi chảy nhanh dung dịch không kịp xuống hết, vì vậy kết quả thực nghiệm sẽ sai. - Mỗi lần chuẩn độ nên xuất phát từ vạch số 0. 12
  13. Khi tiến hành xong thí nghiệm, buret phải được rửa sạch bằng nước thường và tráng lại bằng nước cất, cặp nó vào giá và quay đầu hở xuống để bụi không rơi vào buret. Đối với loại buret có khóa nhám thì cần lấy khóa ra bọc khóa bằng giấy lọc sạch rồi lại đặt khóa vào buret, làm như vậy thì phần nhám được bảo vệ ít bị hỏng và cũng không bị dò chảy. Bình thường ta có thể bôi khóa buret bằng một lớp vadơlin mỏng rồi xoay qua lại để lớp vaselin phân bố đều trước khi sử dụng. 1.1.3. Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt Bình hút ẩm Bình hút ẩm là bình làm bằng thủy tinh dầy, phía dưới hình nón cụt, phía trên hình trụ, nắp đậy bằng thủy tinh có gờ mài nhám cho kín. Bình hút ẩm dùng làm khô từ từ các chất, bảo vệ các chất dễ hút ẩm trong không khí. Có 2 loại bình: bình hút ẩm thường, bình hút ẩm chân không. Ở đáy bình để các chất hút ẩm: CaCl2 khan, NaOH rắn, H2SO4 đặc, P2O5, silicagel…Những chất cần làm khô đựng trong cốc. chén sứ, mặt kính đồng hồ…đặt vào bình, trên khay sứ. Miệng bình và nắp thủy tinh mài nhám luôn bôi lớp vadơlin mỏng. Khi mở bình phải đẩy nắp trượt về một bên theo chiều ngang, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứng. Khi đậy nắp, đẩy nắp trượt từ bên cạnh dần vào khít với miệng bình. Muốn di chuyển bình hút ẩm, dùng hai ngón tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt. Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp, phải đẩy nắp qua lại vài lần để không khí nóng thoát ra ngoài, sau đó mới đậy nắp cố định, để khi nguội áp suất trong bình giảm, nắp được giữ chặt. Ống sinh hàn Ống sinh hàn dùng để ngưng tụ các chất hơi. Tùy theo chức năng mà ống sinh hàn có hình dạng và tên gọi khác nhau. Ống sinh hàn thẳng dùng cất nước hay cất chất lỏng, để phân ly các chất lỏng hòa tan lẫn nhau. Ống sinh hàn thẳng có hình dạng một ống thủy tinh dài và một đầu rộng ra, bao quanh ống này là một bao bằng thủy tinh. Ống sinh hàn bầu và ống sinh hàn xoắn là loại ống sinh hàn ngược chủ yếu dùng để ngưng lại các chất dễ bay hơi trong bình phản ứng. Cũng có thể dùng loại này để cất chất lỏng nhưng khi dùng phải lắp đứng, nếu lắp nghiêng chất lỏng sẽ đọng lại trong 13
  14. ống sinh hàn. Đối với ống sinh hàn ngược, ống ngưng tụ bên trong có thể có dạng tràng hạt hay xoắn ruột gà. Cấu tạo của ống sinh hàn loại này sẽ làm tăng bề mặt làm lạnh và như vậy hơi sẽ ngưng tụ tốt hơn. Nước làm lạnh ống sinh hàn bao giờ cũng cho chảy vào vòi dưới và chảy ra ở vòi trên. Lắp như vậy để đảm bảo ống sinh hàn luôn luôn đầy nước. Nếu ta lắp ngược lại thì trong ống sinh hàn sẽ không đầy nước, nó làm cho ống sinh hàn nóng và những chỗ đó sẽ nứt và sự ngưng tụ cũng hạn chế. Thường dùng nước máy để chạy ống sinh hàn. Nhiệt kế Có nhiều loại dụng cụ để đo nhiệt độ: nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở, piromet nhiệt điện, piromet quang học. Nhiệt kế lỏng là nhiệt kế có chứa chất lỏng. Chất lỏng đựng trong nhiệt kế thường là rượu màu, thủy ngân, toluen, pentan…Nhiệt kết chứa pentan đo nhiệt độ thấp đến -2200C. Nhiệt kế thủy ngân đo đến nhiệt độ cao nhất là 5500C. Khi đo nhiệt độ một chất lỏng, nhúng ngập bầu thủy ngân của nhiệt kế vào chất lỏng, không để bầu thủy ngân sát vào thành bình. Theo dõi đến khi cột thủy ngân không dâng lên nữa mới đọc kết quả, để mắt ngang với mực thủy ngân. Sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh va chạm mạnh, rơi vỡ, không để nhiệt kế thay đổi nhiệt độ đột ngột, không được đo nhiệt độ cao quá nhiệt độ cho phép, sẽ làm nhiệt kế nứt vỡ. Cần đặc biệt lưu ý thủy ngân và hơi thủy ngân rất độc, nếu không may nhiệt kế vỡ, dùng mảnh giấy thu gom phần lớn các hạt thủy ngân vào lọ, không được nhặt bằng tay, khử thủy ngân còn sót bằng bột lưu huỳnh, hoặc tạo hỗn hống với kẽm…đồng thời làm thay đổi không khí trong phòng: mở cửa, quạt thông gió… 1.2. Dụng cụ bằng sứ Dụng cụ bằng sứ cũng được sử dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm. Dụng cụ bằng sứ bền chắc, ít bị hóa chất ăn mòn, chịu được sự thay đổi nhiệt độ đột ngột, đặc biệt chịu được nhiệt độ cao hơn dụng cụ thủy tinh (có thể tới 12000C). Song có nhược điểm là nặng, không trong suốt và đắt tiền. Thường dùng là cốc sứ, chén sứ, bát sứ, chày, cối sứ, thìa bay… 14
  15. Chén sứ Chén sứ dùng để nung các chất, đốt cháy các chất hữu cơ khi xác định tro… Trong đa số trường hợp, khi nung cần đậy nắp. Khi lấy nắp ra phải dùng kìm để gắp. Nung xong làm nguội trong bình hút ẩm. Bát sứ Bát sứ dùng để cô các dung dịch, trộn các hóa chất rắn với nhau, đun chảy các chất… Có thể đun các bát sứ bằng ngọn lửa trực tiếp nhưng nếu đun qua lưới vẫn tốt hơn. Chày, cối sứ Chày, cối sứ dùng để nghiền hóa chất rắn. Khi nghiền, lượng chất rắn trong cối không quá 1/3 thể tích của cối. Đầu tiên dùng chày cẩn thận giã nhỏ những cục lớn cho đến khi kích thước bằng hạt đậu, sau đó dùng tay tỳ chày và xoáy mạnh chày vào cối cho chất rắn nhỏ dần. Trong khi nghiền thỉnh thoảng dừng lại, dùng thìa bay để đảo và dồn chất cần nghiền vào giữa cối. Khi đạt đến kích thước cần thiết dùng thìa bay cạo sạch chất cần nghiền dính vào đầu chày và xung quanh thành cối sau đó đổ ra theo mỏ cối. Sau khi nghiền xong, rửa sạch chày cối ngay. 1.3. Dụng cụ bằng sắt, bằng gỗ, bằng kim loại Dụng cụ bằng sắt gồm giá sắt, con bọ, cặp sắt, vòng kiềng, cặp gắp chén nung, lưới amiăng, kẹp mo…Dụng cụ bằng gỗ có giá để ống nghiệm, cặp ống nghiệm… Giá sắt rất cần cho phòng thí nghiệm hóa học. Cùng với giá sắt thường có đủ các vòng, cặp, con bọ. Khi cặp ống nghiệm hay các loại bình phải có cao su hay giấy lót nơi tiếp xúc giữa cặp sắt và dụng cụ thủy tinh để tránh nứt vỡ. Đối với cặp ống nghiệm, khi đã cho ống nghiệm vào cặp rồi, không nên dùng bàn tay nắm lấy cả 2 nhánh ống nghiệm, chỉ cầm chắc lấy nhánh dài và cho ngón tay cái gần sát vào phía trong nhánh ngắn. Như vậy sẽ cặp chặt ống nghiệm và không bị rơi. Phòng thí nghiệm có tủ hút để tiến hành thí nghiệm với chất độc hoặc có mùi khó chịu như hydro sunfua, hydro clorua, các halogen, nitơ dioxit… Khi không thí nghiệm, tủ hút có thể dùng để cất các hóa chất độc, dễ bay hơi, có mùi khó chịu 15
  16. như brom lỏng, các axit đặc (H2SO4, HNO3, HCl…), các chất dễ cháy như CS2, ete, benzen… 2. Một số loại máy thông dụng Để tiến hành đo đạc các số liệu trong quá trình thí nghiệm, thường sử dụng một số loại máy đo đơn giản sau: Cân Cân dùng để xác định khối lượng. Trong phòng thí nghiệm thường phân biệt 2 loại cân: cân kỹ thuật và cân phân tích. - Cân kỹ thuật là cân dùng để cân các khối lượng tương đối lớn (vài trăm gram), khối lượng nhỏ nhất mà cân kỹ thuật cân được khoảng 0,01g. - Cân phân tích là cân dùng để cân các khối lượng nhỏ từ 100g trở xuống đến 0,1mg (0,0001g), do đó người ta cũng thường gọi cân phân tích là cân có 4 số lẻ. Không nên nhầm lẫn rằng cân phân tích luôn chính xác hơn cân kỹ thuật, nó chỉ chính xác hơn khi cân các khối lượng nhỏ. Vì vậy không dùng cân phân tích để cân các khối lượng lớn hơn 200g. Trong trường hợp cân 1 lượng nhỏ 10g, 20g, nếu không cần độ chính xác cao, ta nên dùng cân kỹ thuật để nhanh hơn. Máy đo pH Máy đo pH là máy đo được sử dụng để xác định chỉ số hydro (pH) của các dung dịch. Máy đo độ dẫn diện Máy đo độ dẫn diện là loại máy dùng để xác định hàm lượng các muối hòa tan trong dung dịch thông qua việc xác định độ dẫn điện của chúng. Lò nung Lò nung được sử dụng khi tiến hành các thí nghiệm với chất rắn ở nhiệt độ cao. 16
  17. Tủ sấy Tủ sấy được sử dụng để làm khô các vật liệu, sản phẩm, các dụng cụ và hóa chất bằng nhiệt. 3. Một số kỹ thuật cơ bản trong phòng thí nghiệm 3.1. Rửa dụng cụ hóa học Rửa dụng cụ hóa học cần biết tính chất của những chất làm bẩn dụng cụ. Từ đó chọn phương pháp rửa cũng như dung môi để rửa. Có 2 phương pháp rửa: phương pháp cơ học và phương pháp hóa học Phương pháp cơ học Dụng cụ rửa là chổi lông. Nếu chất bẩn không phải là chất béo, chất không tan trong nước thì dùng nước nóng hoặc nước lạnh. Nếu chất bẩn không tan trong nước, có thể rửa bằng các dung môi hữu cơ như: ete, axeton, xăng, rượu etylic… Khi rửa ống nghiệm bằng chổi lông, cần chú ý: - Một tay cầm chổi, một tay cầm hơi chếch ống nghiệm - Cho nước vào ống nghiệm, cầm chổi xoay nhẹ để cho lông chổi cọ sát vào đáy và thành ống, đồng thời kéo chổi lên xuống, vừa kéo vừa xoay để rửa thành ống. - Không thọc mạnh chổi vào đáy ống sẽ làm ống nghiệm bị vỡ. - Cần chọn chổi thích hợp với từng loại ống. Phương pháp hóa học Thường dùng hỗn hợp sunfocromic, hỗn hợp axit sunfuric với kali ppemanganat, kiềm đặc…để rửa. Khi rửa các dụng cụ cần chú ý: - Dụng cụ phải rửa sạch, tráng bằng nước cất rồi để vào nơi quy định. - Không dùng giấy lọc, khăn mặt lau thành bên trong các dụng cụ vừa rửa xong. Có thể làm khô các dụng cụ trong tủ sấy (trừ các dụng cụ có chia độ). - Các dung dịch axit, kiềm đặc, chất độc, mùi thối… không được đổ vào chậu rửa. 3.2. Làm khô các dụng cụ Các dụng cụ có thể làm khô nguội và sấy khô nóng. Để làm khô nguội, dụng cụ sau khi rửa sạch được úp lên các giá đựng. Dụng cụ đã rửa sạch, cần tránh không bị bẩn lại, có thể để trong bình hút ẩm. Sấy khô nóng dụng cụ bằng đèn cồn, bếp điện, đèn khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ 800C – 1000C. Với các dụng cụ có chia độ không được sấy khô nóng, nếu cần làm khô, tráng dụng cụ bằng rượu, sau bằng ete. 17
  18. 3.3. Cách sử dụng hóa chất Ngay từ đầu, sinh viên phải làm quen với việc dùng lượng hóa chất nhỏ để làm thí nghiệm. Lấy hóa chất rắn phải dùng thìa sạch và khô, không bốc hóa chất bằng tay, tránh bưng cả lọ mà đổ. Nút của lọ hóa chất khi đặt xuống bàn, đặt ngửa nút. Hóa chất rơi vãi, dùng thừa không được vào lọ, trừ trường hợp hóa chất quý, đắt tiền. Khi cần cho hóa chất rắn vào ống nghiệm, gấp băng giấy thành máng, cho hóa chất vào đầu máng, từ từ đưa xuống đáy ống nghiệm, gõ nhẹ cho hóa chất rơi xuống. Lấy hóa chất lỏng phải dùng ống nhỏ giọt, không để đầu ống hút chạm vào thành dụng cụ, không để lẫn ống hút của lọ hóa chất này sang lọ hóa chất khác. Nếu có hướng dẫn lấy một lượng lớn, khi rót dung dịch phải xoay nhãn về phái trên, nếu dung dịch có rơi rớt ra ngoài không làm hỏng nhãn. Khi lấy hóa chất độc và ăn da không được dùng tay cầm ống nghiệm mà phải dùng cặp. Nên cặp ống nghiệm ở vị trí cách miệng ống khoảng 1/5 bề dài ống. 3.4. Hòa tan Để pha chế các thuốc thử trong phòng thí nghiệm thường phải hòa tan chất tan trong dung môi (chất rắn trong chất lỏng, chất lỏng trong chất lỏng, chất khí trong chất lỏng). Nếu là chất rắn phải nghiền nhỏ, khuấy đều, khi cần thiết có thể đun nóng. Hòa tan 2 chât lỏng cần lắc bình luôn để cho dung dịch đồng nhất. Tùy theo lượng chất hòa tan mà chọn dụng cụ thích hợp. Những dụng cụ hòa tan thường dùng là ống nghiệm, cốc, bình hình nón, bình định mức… Hòa tan trong ống nghiệm thì lắc ngang. Hòa tan trong bình cầu, bình định mức, bình tam giác thì lắc tròn. Hòa tan trong cốc phải khuấy dung dịch bằng đũa thủy tinh có đầu bọc cao su, nếu khuấy lâu dùng máy khuấy từ hoặc động cơ điện chạy đũa khuấy. 3.5. Lọc Lọc là phương pháp tách hòan toàn pha rắn ra khỏi pha lỏng. Có nhiều cách lọc: lọc thường, lọc nóng, lọc dưới áp suất thấp… Lọc thường Lọc thường dùng phễu thủy tinh và giấy lọc. Khi lọc phải chọn giấy lọc phù hợp và vừa kích thước của phễu lọc. Có 2 cách gấp giấy lọc: giấy lọc gấp hình chóp khi cần lấy kết tủa, giấy lọc nhiều nếp khi cần lọc nhanh và lấy nước lọc. 18
  19. Cách lọc được tiến hành như sau: - Trước tiên đặt giấy lọc vào phễu, mép giấy lọc cách miệng phễu khoảng 5 – 10mm, tẩm ướt giấy lọc bằng dung môi sạch rồi dùng ngón tay trỏ ấn nhẹ để giấy lọc ép sát vào thành phễu đẩy hết bọt khí giữa phễu và giấy lọc ra ngoài. Như vậy khi lọc cuống phễu sẽ đầy nước lọc. Cột chất lỏng có tác dụng như bơm hút, kéo chất lỏng trong phễu chảy nhanh hơn. - Sau đó đặt phễu trên giá lọc có lỗ tròn vừa phễu, phía dưới đặt cốc sao cho cuống phễu chạm vào thành cốc để tạo dòng chảy liên tục. Khi rót, dùng đũa thủy tinh đặt sát mỏ cốc để tránh rơi vãi. Chất lỏng chỉ được đổ cách mép phễu 8 – 10mm. Nên lọc phần chất lỏng trong nước, chất lỏng còn ít mới khuấy kết tủa lên và đổ tất cả vào phễu lọc. Lọc dưới áp suất thấp Lọc dưới áp suất thấp được sử dụng khi cần lọc nhanh và muốn thu được kết tủa khô. Lọc nóng Lọc nóng được sử dụng khi lọc những chất dễ kết tinh. 3.6. Đun nóng, chưng và nung 3.6.1. Đun nóng Trong phòng thí nghiệm thường đun nóng bằng đèn cồn, đèn khí, bếp điện… Đun chất lỏng trong bình cầu, cốc, bình hình nón…phải đặt trên giá sắt có lưới amiăng, cần thiết phải cặp vào giá bằng cặp sắt có lót. Sau khi đun xong không để bình cầu, cốc, bình hình nón…vào chỗ lạnh, nên để trên gỗ, giấy khô để khỏi vỡ. Đun chất lỏng trong ống nghiệm dùng cặp gỗ, cặp cách miệng ống 1/5 chiều dài, cầm hơi nghiêng, miệng ống không hướng về phía có người. Lúc đầu hơ nhẹ 19
  20. toàn thể ống nghiệm, vừa đun, vừa lắc để tránh hiện tượng chậm sôi, không nên đun ngọn lửa thẳng vào đáy ống nghiệm, nếu không thì dung dịch có thể vì sôi bùng lên mà trào và bắn ra ngoài. Khi bọt khí bắt đầu xuất hiện, đưa ống sang bên để gần hay bên trên ngọn lửa, tiếp tục đun bằng không khí nóng. 3.6.2. Chưng Chưng là phương pháp đun sôi ở nhiệt độ không đổi. Tùy theo yêu cầu của thí nghiệm mà dùng phương pháp thích hợp: Chưng cách thủy, cách cát… Chưng cách thủy Chưng cách thủy ở nhiệt độ khoảng 1000C. Dụng cụ chuyên dùng đốt nóng bằng điện, có nắp hợp thành các vòng kim loại có thể đặt bình phản ứng to nhỏ khác nhau, bên cạnh bình có ống thủy tinh nhỏ thông với bên trong để báo mực nước. Nếu không có bình cách thủy chuyên dụng có thể dùng đèn cồn, đèn khí hay bếp điện chưng cách thủy bằng cách đặt bình phản ứng hay ống nghiệm vào cốc trên giá tròn ngập trong nước. Chưng cách cát Chưng cách cát ở nhiệt độ khoảng 400-5000C, dụng cụ là bếp cách cát, phương pháp chưng tương tự như trên. 3.6.3. Nung Nung là đun nóng ở nhiệt độ cao, thường dùng lò nung đạt từ 1000 – 12000C. Dụng cụ nung nóng thường bằng sứ, thạch anh hay thủy tinh chịu nhiệt. 20
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2