CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

Chia sẻ: nmt_290491

NGUYÊN TẮC Ưu điểm: Có độ chính xác cao (0,01%), được dùng làm phương pháp trọng tài. Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường Áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng.

Bạn đang xem 20 trang mẫu tài liệu này, vui lòng download file gốc để xem toàn bộ.

Nội dung Text: CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

CHƯƠNG 6

PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH
KHỐI LƯỢNG
GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1
NỘI DUNG CHÍNH
(2LT+1BT)
I. NGUYÊN TẮC

II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL
TẠO TỦA

III. ỨNG DỤNG
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 2
I. NGUYÊN TẮC
PPPTKL thuộc nhóm phương
pháp phân tích hóa học.

Định lượng cấu tử X dựa trên
phép đo khối lượng.

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 3
Phân biệt PPHH và PPPT dụng cụ
Chỉ tiêu so sánh Phương pháp Phương pháp
hóa học dụng cụ
Lượng mẫu
Tính chọn lọc
Thời gian
Độ chính xác
Dụng cụ
Người phân tích

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 4
I. NGUYÊN TẮC
Ưu điểm:

Có độ chính xác cao (0,01%), được dùng
làm phương pháp trọng tài.
Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân
tích thông thường
Áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm
lượng rộng.
Độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận)
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 5
I. NGUYÊN TẮC
Nhược điểm:

Tốn kém thời gian (4-12-24 giờ) do phải
trải qua nhiều giai đoạn.
Thao tác phức tạp.
Phải có cân phân tích (chính xác đến
0,1mg)

→ Hạn chế sử dụng trong thực tế.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 6
I. NGUYÊN TẮC
SAI SỐ TRONG PPPTKL:
Sai số hệ thống:

Sai số ngẫu nhiên:




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 7
I. NGUYÊN TẮC
Phân tích khối lượng có thể tiến hành
nhiều phương pháp:

1. Phương pháp trực tiếp

2. Phương pháp gián tiếp

3. Phương pháp kết tủa
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 8
1. Phương pháp trực tiếp
X được tách khỏi mẫu dưới dạng đơn
chất, hợp chất bền, ít tan, đem cân.
AX → A + X↓ (cân X)
mmẫu(g) mX(g)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 9
1. Phương pháp trực tiếp




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 10
1. Phương pháp trực tiếp




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 11
2. Phương pháp gián tiếp
X được tách khỏi mẫu dưới dạng hợp chất
dễ bay hơi. Cân mẫu trước và sau khi
phân tích.

AX → A + X↑
mmẫu(g) mcòn lại(g)

∆ khối lượng = mX
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 12
2. Phương pháp gián tiếp




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 13
3. Phương pháp kết tủa

Hòa tan mẫu để chuyển X thành ion trong
dung dịch.
AX → X + + A-
mmẫu(g)

Dùng thuốc thử C để kết tủa và tách X
dưới dạng hợp chất ít tan CX.

C- + X+ → CX↓
mCX↓(g)
Tách và đem cân CX.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 14
3. Phương pháp kết tủa
Phương pháp này đóng vai trò quan trọng,
sử dụng rộng rãi trong thực tế.
Ví dụ:




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 15
II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA
Giai đoạn chuẩn bị: (bắt buộc)
Chọn mẫu đại diện.
Cân lượng mẫu thích hợp sao cho nhận
được lượng cân thích hợp của sản phẩm
sau khi nung là:
Tủa tinh thể: 0,200 – 0,500g
Tủa vô định hình: 0,10 – 0,300g
Chuyển mẫu thành dung dịch phân tích:
phá mẫu bằng nước cất, axit, baz, …
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 16
II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 17
II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA
Các giai đoạn phân tích:

1. Chọn thuốc thử C thích hợp, tạo
tủa cấu tử dưới dạng hợp chất
bền.
2. Lọc, rửa tủa.
3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân.
4. Cân sản phẩm.
5. Tính toán kết quả theo yêu cầu.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 18
1. Tạo tủa

1.1. Yêu cầu đối với thuốc thử C

1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân

1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp
1.3.1. Ảnh hưởng của dạng tủa
1.3.2. Các ảnh hưởng khác
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 19
1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C

Có tích chọn lọc cao: chỉ tác dụng với
cấu tử khảo sát.
Tủa tạo thành có độ tan càng nhỏ càng
tốt.




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 20
1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C

Dùng thừa thuốc thử 10 – 30% để
phản ứng hoàn toàn, dùng dư 2 – 3
lần nếu thuốc thử bay hơi.

Tuy dùng thừa nhưng thuốc thử phải
được loại bỏ dễ dàng khi lọc, rửa,
nung,… và không bị hấp phụ lên tủa
chính.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 21
1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C
VD:
Dùng thừa H2SO4 làm giảm độ tan
của tủa BaSO4 (TBaSO4 = 10-9,97)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 22
1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C

Lưu ý các trường hợp nếu dư thuốc thử
có thể làm tan tủa ( tạo phức tan…).




Thuốc thử có khả năng tạo thành dạng
cân có hàm lượng X càng nhỏ càng tốt
(hệ số chuyển nhỏ) → giảm sai số do
cân.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 23
1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 24
1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân

Ví dụ:
dạng tủa dạng cân
BaSO4 →
Al(OH)3 →
Fe(OH)3 →
MgNH4PO4, →

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 25
1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân

Dạng tủa
Là dạng hợp chất ít tan có được ngay khi
cho thuốc thử vào (CX↓).
Có công thức phân tử xác định, chuyển
sang dạng cân dễ dàng.
Bền, ít tan, tủa phải có tinh thể lớn (càng
to càng tốt) để ít tan, dễ lọc rửa và giảm
bề mặt hấp thụ chất bẩn.
Tủa có độ tinh khiết cao, ít hấp phụ hay
nhiễm bẩn.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 26
1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân
Dạng cân
Là dạng trực tiếp được cân khi phân
tích xong.

Dạng cân phải có sự tương ứng giữa
thành phần và công thức hóa học xác
định → bền, không bị hấp phụ khí,
ẩm, không bị oxy hóa hay phân hủy
ĐHBK
bởi nhiệt…
GV: Trần T Phương Thảo
27
1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp
1.3.1. Ảnh hưởng của dạng tủa:

Khi cho C + X đến một lúc nào đó.

[C].[X] ≥ TCX↓

→ dung dịch quá bão hòa, tủa CX
xuất hiện.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 28
1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp

Giai đoạn đầu (Tạo mầm kết tinh): tạo
nên khoảng 4 phân tử nên kích thước rất
nhỏ → trung tâm → cation và anion kết tủa
lên bề mặt.

Giai đoạn tiếp theo: mầm phát triển
thành hạt tủa có hình dáng xác định theo
mạng lưới tinh thể 3 chiều → kết tủa tinh
thể.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 29
1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp
Số lượng mầm sinh ra + kết tủa hạt to,
nhỏ phụ thuộc độ quá bão hòa của dung
dịch.
Q −S
Độ quá bão hòa (ĐQBH) =
S
Q: nồng độ của các thuốc thử sau khi trộn
vào nhau (mol/lit).
S: độ hòa tan tủa sau khi cân bằng (mol/lit).
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 30
1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp
Nếu độ quá bão hòa rất bé → tạo mầm
chậm → ít mầm → vật chất tập trung kết tủa
trên bề mặt hạt mầm có sẵn → hạt to (do
lượng anion và lượng cation trong một dung
dịch là hằng số) → ion sắp xếp trên mạng
lưới tinh thể → tủa có hình dáng xác định →
↓ tinh thể.

Độ tan S của tủa rất lớn thì sẽ tạo tủa tinh
thể.
GV: Trần T Phương Thảo
31
ĐHBK
1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp

Nếu độ quá bão hòa rất lớn → tạo mầm
nhanh → số mầm nhiều → không phát triển
thành hạt to rắn chắc mà chỉ liên kết với
nhau bằng lực yếu → các hạt sắp xếp hỗn
độn không định hướng → tủa vô định hình

S rất nhỏ → độ quá bão hòa rất lớn → tủa
vô định hình
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 32
1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp

Ngoài ra, nếu độ quá bão hòa rất lớn →
tạo dung dịch keo, chứa hạt rất nhỏ và
mang điện tích cùng dấu → không lắng
được bằng cách ly tâm, lọt qua giấy lọc dễ
(do kích thước hạt rất nhỏ so với kích
thước lỗ xốp giấy lọc).

→ phá keo bằng cách thêm dung dịch
điện ly và gia nhiệt.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 33
1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp

Trong thực tế, ngoài bản chất của kết tủa,
dạng tủa là tinh thể hay vô định hình
phụ thuộc nhiều vào quá trình tạo tủa.

Ví dụ:
BaSO4 với dung môi nước: tủa tinh thể

BaSO4 với dung môi nước – etanol (30 –
60%) → tủa vô định hình.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 34
KẾT TỦA
DẠNG TINH THỂ

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 35
Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to

Độ quá bão hòa giảm → S tăng và Q
giảm.

Tiến hành tủa ở pH thấp: ở điều kiện này
tủa tan nhiều → những mầm nhỏ tan →
mầm lớn lớn lên.



GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 36
Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to

Tiến hành tạo tủa từ dung dịch loãng,
nóng, rót từ từ, khuấy đều tránh bão hòa
cục bộ.

Loãng → tránh tạo nhiều mầm kết tinh
Nóng → những mầm nhỏ tan ra, bồi
đắp cho những mầm lớn lớn lên và
giảm hấp phụ ion lạ gây bẩn kết tủa,
tránh tủa → dạng keo.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 37
Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to
Sau khi tạo tủa xong:
Đưa về pH thích hợp để tủa có độ tan S
min

Để yên từ 20 – 30 phút hoặc 1 – 6 giờ →
làm muồi tủa (tạo cho tủa lớn lên) ở nhiệt
độ cao, nhưng tránh để dung dịch sôi (vì
nhiệt cao quá tủa sẽ tăng độ tan). → Giai
đoạn này: tinh thể nhỏ tan ra → tinh thể
ĐHBK
tủa lớn lớn lên.
GV: Trần T Phương Thảo
38
Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to
Tuy nhiên, tùy từng trường hợp mà thời
gian làm muồi tủa khác nhau, nếu thời
gian quá dài → cộng kết hậu tủa.

Nếu cấu tử chính để quá lâu trong dung
dịch → các cấu tử phụ tủa theo → giảm
bằng cách lọc, rửa tủa ngay.
VD:
Zn2+ (sẽ tủa với S- thành ZnS) theo các
tủa CuS, HgS…
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 39
Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to

Giảm độ quá bão hòa dd bằng cách dùng
phương pháp kết tủa đồng thể → tạo
thuốc thử từ từ trong dung dịch qua hóa
chất trung gian thay vì cho thuốc thử trực
tiếp vào dung dịch.

Ví dụ: kết tủa hydroxid kim loại không tan
(NH2)2CO + H2O → 2NH3 + CO2

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 40
Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to


Ưu điểm của PP kết tủa đồng thể:

Tạo độ quá bão hòa thấp.

Giúp cấu trúc mạng của tinh thể hoàn
chỉnh hơn.

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 41
KẾT TỦA
VÔ ĐỊNH HÌNH

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 42
Nếu thu được tủa dạng vô định hình
Lưu ý:
Dung dịch (C + X) đậm đặc, nóng → giảm
hấp phụ, tủa xốp, dễ lắng.

Thêm nhanh C vào X, khuấy đều, ngăn
bám bẩn.

Sau khi tạo tủa → thêm ngay dung dịch
chất điện ly mạnh phá vỡ lớp điện tích kép
trên những hạt keo → tủa dễ đông tụ.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 43
Nếu thu được tủa dạng vô định hình

Thêm vào một lượng nước nóng → giảm
nồng độ cấu tử lạ trong dung dịch, tách
tủa khỏi dung dịch.

Lọc ngay → tránh phản ứng phụ nếu tủa
tan ở nhiệt độ cao → làm nguội nước lọc.



GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 44
Nguyên nhân
làm bẩn tủa

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 45
Nguyên nhân làm bẩn tủa

Trong quá trình tạo tủa: có xảy ra sự cộng
kết (một số chất có mặt trong dung dịch
cùng tủa theo) → làm bẩn tủa.

Có nhiều loại cộng kết.

a. Hấp phụ bề mặt
b. Nội cộng kết
c. Cộng kết hậu tủa
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 46
Nguyên nhân làm bẩn tủa
a/ Hấp phụ bề mặt: có tính chọn lọc (ưu tiên
ion tạo tủa chính hay ion tạo tủa khác
cùng bán kính ion tạo tủa chính).
Loại bằng cách:
Tạo tủa tinh thể to, giảm Sbm.
Nhiệt độ cao → tăng giải hấp.
Pha loãng dung dịch, giảm nồng độ tạp
chất.
Rửa nhanh tủa sau lọc bằng dung dịch
thích hợp.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 47
Nguyên nhân làm bẩn tủa
b/ Nội cộng kết: là hiện tượng gây bẩn
trong hạt tủa.
Gồm các dạng:
Cộng kết đồng hình: vị trí của C và X bị
thay đổi bằng những ion có cùng điện tích,
bán kính gần bằng nhau → khắc phục:
tiến hành tủa lại.

Cộng kết do tạo thành hợp chất hóa học.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 48
Nguyên nhân làm bẩn tủa

Cộng kết do tạo tủa phụ từ mầm tinh thể
của tủa chính → chuyển ion ảnh hưởng
sang dạng khác (dạng phức hay ion có
điện tích khác).

Cộng kết do sự hấp lưu: tủa giữ bên trong
là bẩn, khi nó lớn lên → tập tập trung vào
khuyết tật tinh thể của tủa → phân bố
không đều.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 49
Nguyên nhân làm bẩn tủa

VD:
Nếu cho Ba2+ kết tủa nhanh → Fe3+ chưa
bị tách ra hết → có ion lạ nằm trong tủa.
Cứ như thế tủa lớn dần lên.
Giảm bằng cách:
+ Tạo tủa từ dung dịch loãng.
+ Rót thuốc thử từ từ.
+ Khuấy đều.
+ Kết tủa trong môi trường đồng thể.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 50
Nguyên nhân làm bẩn tủa

c/ Cộng kết hậu tủa:
Nếu cấu tử chính để quá lâu trong dung
dịch → các cấu tử phụ tủa theo → giảm
bằng cách lọc, rửa tủa ngay.

VD:
Zn2+ (sẽ tủa với S- thành ZnS) theo các
tủa CuS, HgS…

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 51
1.3.2. Các ảnh hưởng khác

Khi dung dịch có mặt nhiều ion lạ → độ
tan của tủa tăng lên do:
Ion lạ tham gia cân bằng phụ với C, X
hoặc CX↓.
C + X CX
+ + +
Z1 Z2 Z3

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK
spp1 spp2 spp3 52
1.3.2. Các ảnh hưởng khác
Sự hiện diện của nhiều ion làm tăng lực
ion trong dung dịch dẫn đến hệ số hoạt độ
của các ion giảm, làm S tủa tăng.
AB An+ +
Bn-

S S
TAB = [An+].[Bn-].fA.fB = S2

TAB
→S=
GV: Trần T Phương Thảo
fA .fB
ĐHBK 53
1.3.2. Các ảnh hưởng khác
Tăng nồng độ thuốc thử:

CX + -
C + X

TCX = [C+].[X-] = const

→ [C+] tăng → [X-] giảm: SCX giảm

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 54
1.3.2. Các ảnh hưởng khác
Tuy nhiên, [C+] tăng sẽ:

Tăng lượng ion trong dung dịch dẫn đến
tăng S tủa (tăng lực ion).

Tạo phức với ion tủa làm độ tan của tủa
tăng lên.

→ [C+] thêm vào phải khống chế 10 – 50% dư,
không tùy tiện.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 55
1.3.2. Các ảnh hưởng khác
Các tủa phân cực dễ tan trong dung môi
phân cực do đó đối với tủa vô cơ hòa tan
hoàn toàn trong nước thì giảm độ tan
bằng cách thêm rượu etylic vào.

Độ tan tỉ lệ nghịch với bán kính hạt tủa,
tủa càng mịn càng tan nhiều do Stx bề mặt
lớn.

Nhiệt độ tăng làm tủa tan nhiều hơn (do
phần lớn quá trình hòa tan là thu nhiệt).
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 56
LỌC

RỬA TỦA
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 57
2. Lọc và rửa tủa
2.1. Các loại giấy lọc:
PPKL sử dụng giấy lọc không tro (lượng
tro rất nhỏ): thành phần giấy chủ yếu là
cellulose (rất ít phụ gia)
- lỗ xốp mịn: (băng xanh).
- lỗ xốp trung bình: (băng vàng).
- lỗ xốp lớn: (băng đỏ).
→ Chọn lựa sao cho tủa không chui qua lỗ
giấy lọc đồng thời thời gian lọc không quá
lâu.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 58
2. Lọc và rửa tủa

Nung tủa ở nhiệt độ cao hơn 2500C:
dùng phễu thủy tinh và giấy lọc. Vì
nhiệt độ này đủ cháy hết giấy lọc.

Nếu tủa bị khử (không bền) ở nhiệt
độ lớn hơn 2500C: dùng phễu thủy
tinh cà hoặc chung lọc Gooch.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 59
2. Lọc và rửa tủa


Độ mịn của lớp thủy tinh cà phụ thuộc
kích thước tủa. Có 4 cỡ phễu:
1 (100 – 120μm)
2 (40 - 50μm)
3 (20 – 25μm)
4 (< 10μm)
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 60
2. Lọc và rửa tủa
2.2. Rửa tủa:
Rửa tủa trong becher, chỉ gạn phần nước
trong qua giấy lọc. Khi nào tủa sạch mới
chuyển hết sang giấy lọc→ tránh rách giấy
Nên rửa nhiều lần, mỗi lần ít nước →
tránh tan tủa.
Dung dịch rửa nóng (tăng giải hấp). Chú ý
nhiệt độ cao sẽ làm tăng độ tan của tủa.

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 61
2. Lọc và rửa tủa
Chứa ion chung so với tủa chính (tránh
tan tủa).
Chứa lượng nhỏ axit hoặc baz giảm thuỷ
phân.
Chứa chất điện ly để giảm hiện tượng
peptit. (tủa vô định hình tạo dạng keo sau
khi đông tụ).
Chú ý: các chất và ion thêm vào dễ tăng
khối lượng khi nung, cần hạn chế → tránh
sai khối lượng tủa.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 62
CHUYỂN DẠNG
TỦA SANG
DẠNG CÂN
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 63
3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân
(nung)

Đốt cháy hết giấy lọc ở bên ngoài trước khi
chuyển vào lò nung.

Dạng tủa được sấy, nung sẽ chuyển thành
dạng cân: loại nước hấp phụ + kết tinh.

Chuyển dạng tủa hỗn hợp sang dạng cân có
công thức phân tử xác định và đồng nhất.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 64
3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân
(nung)

Thời gian sấy hoặc nung: tới khi dạng
cân có khối lượng không đổi.

Sau khi sấy, nung cần để nguội trong
bình hút ẩm rồi cân.

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 65
3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân
(nung)

CuSO4.5H2O: < 2000C
BaSO4 → BaSO4: 700 – 8000C
Fe(OH)3 → Fe2O3: 9000C
Al(OH)3 → Al2O3: 1000 - 11000C
CaC2O4 → CaCO3 (6000C) → CaO
(1000 – 12000C)
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 66
4. Cân
Dùng cân phân tích (chính xác
0,0001g)
Bì: m0 (g)
Bì + tủa: m1 (g)

→ khối lượng tủa
mtủa(g) = m1 – m0
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 67
5. Tính toán kết quả

5.1. Mẫu dạng rắn

5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 68
5.1. Mẫu dạng rắn
(thường tính hàm lượng X%):
a(g) mẫu → PPKL → m(g) kết tủa dạng
cân A




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 69
5.1. Mẫu dạng rắn

VD: Xác định hàm lượng sắt trong mẫu
quặng bằng PPPTKL: Cân 0,3568g
mẫu, hòa tan và tạo tủa với OH-, lọc
và nung tủa, cuối cùng thu được
0,1234g Fe2O3. Tính %FeO và
%Fe3O4 trong mẫu.

GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 70
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 71
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 72
5.1. Mẫu dạng rắn
VD: Một mẫu chỉ chứa MgCO3 và SiO2
cân nặng 0,500g được nung để đuổi
CO2. Lượng mẫu còn lại sau khi nung
cân nặng 0,400g. Tính %của CO2;
MgCO3; SiO2 trong mẫu ban đầu




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 73
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 74
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 75
5.1. Mẫu dạng rắn
VD:
Một mẫu quặng cân nặng 1,7890g
được sấy đến khối lượng không đổi
là 1,7180g. Cân 0,3980g mẫu quặng
ban đầu, hòa tan và tạo tủa, thu được
1,0780g BaSO4.
Tính %S trong mẫu ban đầu và mẫu
đã sấy khô.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 76
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 77
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 78
5.1. Mẫu dạng rắn

a(g) mẫu → V(ml) DD 1
VX(ml) dd 1 → m(g)↓ A
(dạng cân)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 79
5.1. Mẫu dạng rắn

VD: Để xác định hàm lượng NiSO4 và
nước kết tính trong mẫu NiSO4.xH2O
dùng PPPTKL: cân 2,7160g mẫu, hòa
tan thành 100ml DD1; lấy 20ml DD1
tạo tủa bằng DD Ba2+. Khối lượng tủa
thu được 0,4511g. Tính x và %
NiSO4.
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 80
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 81
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 82
5.1. Mẫu dạng rắn

VD: Hòa tan 4,090g hỗn hợp chỉ gồm
CaCl2 và KCl thành 1 lít DD. Làm
kết tủa hết ion Cl- có trong 50ml
DD trên bằng AgNO3 thu được
0,4230g AgCl. Tính % CaCl2 và KCl
trong mẫu.


GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 83
5.1. Mẫu dạng rắn
Gọi a, b là số mol CaCl2 và KCl trong mẫu.




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 84
5.1. Mẫu dạng rắn




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 85
5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l)

VX(ml) mẫu → PPKL → m(g)↓ A (dạng
cân)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 86
5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l)

VD: Định lượng ion Ba2+ trong DD bằng
PPPTKL: hút 5,00ml DD mẫu, tạo tủa
với acid sulfuric, thu được 0,3258g
tủa. Tính nồng độ Ba trong nước
dưới các dạng:
C(g/l) Ba2+
C(g/l) BaCl2
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 87
5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 88
5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 89
5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l)

V(ml) dd mẫu → pha loãng V1(ml) dd loãng
VX(ml) dd loãng → m(g)↓ A (dạng cân)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 90
III. ỨNG DỤNG

1. Định độ ẩm - nước kết tinh

2. Định độ tro

3. Xác định lượng mất khi nung

4. Định lượng bằng cách tạo tủa
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 91
1. Định độ ẩm - nước kết tinh


Độ ẩm → sấy ở 100 - 110oC

Nước kết tinh → 120 - 200oC




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 92
1. Định độ ẩm - nước kết tinh

Sấy chén ở to sấy mẫu (cho đến khối
lượng không đổi)→ cân → mo(g)
Cho mẫu vào chén (1-10g) → cân →
m1(g)
Sấy chén có mẫu → cân → m2(g)




GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 93
2. Định độ tro (600-800oC)

Số g chất vô cơ có trong 100g mẫu. Phải
lưu ý những cấu tử dễ bay hơi khi nung
như: P, As, Hg, Cd, Fe, S….




m1 = mo + mmẫu
m2 = mo + mtro
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 94
3. Xác định lượng mất khi nung
(600-800oC)
Số g chất mất khi nung ở nhiệt độ trên
trong 100 g mẫu




m1 = mo + mmẫu
m2 = mo + mtro
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 95
4. Định lượng bằng cách tạo tủa

Thuốc thử vô cơ

Thuốc thử hữu cơ

Tạo anion trong môi trường đồng
tướng

(p111-112)
GV: Trần T Phương Thảo
ĐHBK 96
Đề thi vào lớp 10 môn Toán |  Đáp án đề thi tốt nghiệp |  Đề thi Đại học |  Đề thi thử đại học môn Hóa |  Mẫu đơn xin việc |  Bài tiểu luận mẫu |  Ôn thi cao học 2014 |  Nghiên cứu khoa học |  Lập kế hoạch kinh doanh |  Bảng cân đối kế toán |  Đề thi chứng chỉ Tin học |  Tư tưởng Hồ Chí Minh |  Đề thi chứng chỉ Tiếng anh
Theo dõi chúng tôi
Đồng bộ tài khoản