Nghiên cứu chế tạo sơn điện di anot trên cơ sở nhựa epoxy der 331 biến tính bằng axit béo dầu đậu nành: Chế tạo màng sơn phủ điện di anôt

T¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (5A), Tr. 131 - 135, 2007<br /> <br /> <br /> NGHI£N CøU CHÕ T¹O S¥N §IÖN DI ANOT TR£N C¥ Së NHùA<br /> EPOXY der 331 biÕn tÝnh B»NG AXIT BÐO DÇU §ËU nµnh<br /> II - ChÕ t¹o mµng s¬n phñ ®iÖn di an«t<br /> <br /> §Õn Tßa so¹n 16-8-2007<br /> B¹CH TRäNG PHóC, NGUYÔN KH¸NH HßA<br /> Trung t©m Nghiªn cøu VËt liÖu Polyme, Tr2êng §¹i häc B¸ch khoa H7 Néi<br /> <br /> <br /> Summary<br /> The modified epoxy ester from soya fatty acid was emulsified in water and subsequently<br /> deposited on an anodic substrate at constant voltage by the aid of a DC supply. The key factors of<br /> the electrodeposition process were investigated including binder content, pH value and time for<br /> applied current and drying process.<br /> <br /> <br /> I - Më §ÇU 2. Ph ¬ng ph¸p t¹o m ng s¬n<br /> §Ó t¹o m ng s¬n phñ theo ph ¬ng ph¸p n y<br /> Ph ¬ng ph¸p ®iÖn di t¹o m ng s¬n l ®. sö dông bé nguån cung cÊp dßng ®iÖn mét<br /> ph ¬ng ph¸p s¬n sö dông dßng ®iÖn mét chiÒu chiÒu DC, cùc d ¬ng ® îc g¾n víi tÊm mÉu l<br /> ®Ó t¹o líp m ng phñ lªn bÒ mÆt kim lo¹i hay vËt thÐp ®. ® îc xö lý v photphat hãa, ©m cùc l<br /> dÉn ®iÖn. Trªn thÕ giíi ph ¬ng ph¸p n y ®. b¶n inox cã kÝch th íc t ¬ng ® ¬ng víi tÊm<br /> ® îc sö dông réng r.i trong qu¸ tr×nh t¹o líp mÉu ® îc ®Æt trong cèc thñy tinh cã khuÊy tõ<br /> s¬n lãt cho « t«, m¸y mãc v thiÕt bÞ [1]. C¬ chÕ chøa dung dÞch s¬n ®iÖn di ®. chÕ t¹o. Qu¸ tr×nh<br /> h×nh th nh líp m ng theo ph ¬ng ph¸p n y l gia c«ng mÉu ® îc thùc hiÖn t¹i hiÖu ®iÖn thÕ cè<br /> mét qu¸ tr×nh phøc t¹p bao gåm c¸c hiÖn t îng ®Þnh 35 - 40 V trong mét kho¶ng thêi gian ®Þnh<br /> ®iÖn di, ®iÖn kÕt tña, ®iÖn ph©n v ®iÖn thÈm. tr íc sau ®ã mÉu ® îc lÊy ra röa b»ng n íc khö<br /> Qu¸ tr×nh vËn h nh ®ßi hái cÇn kiÓm so¸t ® îc ion v ®em sÊy kh«.<br /> c¸c th«ng sè kü thuËt nh gi¸ trÞ pH, ®é dÉn<br /> ®iÖn... [2]. B i b¸o n y tr×nh b y c¸c kÕt qu¶ 3. C¸c ph ¬ng ph¸p nghiªn cøu<br /> kh¶o s¸t qu¸ tr×nh gia c«ng m ng s¬n ®iÖn di tõ - §é dÉn ®iÖn cña dung dÞch s¬n ®iÖn di<br /> nhùa epoxy DER 331 biÕn tÝnh b»ng dÇu ®Ëu ® îc x¸c ®Þnh trªn m¸y ®o ®é dÉn ®iÖn Denver<br /> n nh. C¸c th«ng sè kh¶o s¸t bao gåm nång ®é Instrument Model 30.<br /> chÊt t¹o m ng, gi¸ trÞ pH, thêi gian gia c«ng v<br /> nhiÖt ®é sÊy mÉu. - ChiÒu d y m ng s¬n ® îc x¸c ®Þnh trªn<br /> thiÕt bÞ Sheen Ecotest Plus theo tiªu chuÈn<br /> II - THùC NGHIÖM ASTM D 1005-95.<br /> - §é b¸m dÝnh cña m ng s¬n ® îc x¸c ®Þnh<br /> 1. Nguyªn liÖu theo tiªu chuÈn ASTM D 3359-97 trªn dông cô<br /> ®o Elcometer K 1542.<br /> Nguyªn liÖu gåm nhùa epoxy este biÕn tÝnh<br /> ®. thùc hiÖn trong nghiªn cøu tr íc [3], dung - §é bÒn va ®Ëp cña m ng s¬n ® îc x¸c<br /> m«i, chÊt ®iÒu chØnh pH. ®Þnh theo tiªu chuÈn ASTM D 2794 trªn dông<br /> cô Erichsen Model 304.<br /> 131<br />  III - KÕT QU¶ V' TH¶O LUËN ®iÖn di. Kh«ng kÓ ®Õn b¶n chÊt cña chÊt t¹o<br /> m ng th× nång ®é cña chóng còng ¶nh h ëng<br /> 1. ¶nh h ëng cña nång ®é chÊt t¹o m ng ®Õn ®é nhít v ®é dÉn ®iÖn cña hÖ vËt liÖu v do<br /> vËy ¶nh h ëng trùc tiÕp ®Õn chÊt l îng m ng<br /> Qu¸ tr×nh s¬n b»ng ph ¬ng ph¸p ®iÖn di l s¬n còng nh qu¸ tr×nh ¸p dông m ng. ë ®©y ®.<br /> mét qu¸ tr×nh tù ®éng hãa cao nh ng còng ®ßi tiÕn h nh kh¶o s¸t ¶nh h ëng cña h m l îng<br /> hái c¸c th«ng sè l m viÖc cña dung dÞch chÝnh chÊt t¹o m ng lªn ®é dÉn ®iÖn v chiÒu d y<br /> x¸c trong mét giíi h¹n kiÓm so¸t ® îc. ChÊt t¹o m ng s¬n t¹i gi¸ trÞ pH = 8,1; thêi gian ¸p dông<br /> m ng l yÕu tè quan träng bËc nhÊt trong c«ng dßng ®iÖn l 8 phót. KÕt qu¶ kh¶o s¸t ® îc tr×nh<br /> thøc s¬n, ®iÒu n y c ng ®óng ®èi víi hÖ s¬n b y trªn ®å thÞ h×nh 1 v 2.<br /> <br /> 2<br /> �� d�n �i�n, mS/cm<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1.5<br /> 1.5 1.52 1.63 1.48<br /> 1.4 1.31<br /> 1 1.21<br /> 0.5<br /> <br /> 0<br /> 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24<br /> Hàm l��ng ch�t t�o màng, %<br /> <br /> H×nh 1: ¶nh h ëng cña h m l îng chÊt t¹o m ng lªn ®é dÉn ®iÖn<br /> <br /> 2<br /> <br /> 1.5<br /> ChiÒu d y m ng s¬n, µm<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1.5 1.52 1.63 1.48<br /> 1.4 1.31<br /> 1 1.21<br /> 0.5<br /> <br /> 0<br /> 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24<br /> Hµm l îng chÊt t¹o mµng, %<br /> <br /> <br /> H×nh 2: ¶nh h ëng cña h m l îng chÊt t¹o m ng lªn chiÒu d y m ng s¬n<br /> <br /> KÕt qu¶ trªn cho thÊy h m l îng chÊt t¹o tö.<br /> m ng t¨ng th× ®é dÉn ®iÖn t¨ng v ®¹t gi¸ trÞ cao<br /> nhÊt 1,63 mS/cm t¹i h m l îng 18% chÊt t¹o 2. ¶nh h ëng cña gi¸ trÞ pH cña dung dÞch<br /> m ng. Tuy nhiªn, khi tiÕp tôc t¨ng l îng chÊt s¬n<br /> t¹o m ng th× ®é dÉn ®iÖn l¹i gi¶m. Xu h íng §. kh¶o s¸t ¶nh h ëng cña gi¸ trÞ pH cña<br /> còng t ¬ng tù nh vËy ®èi víi chiÒu d y m ng dung dÞch s¬n lªn ®é dÉn ®iÖn ®ung dÞch v<br /> s¬n, nång ®é chÊt t¹o m ng t¨ng còng l m t¨ng chiÒu d y m ng s¬n, kÕt qu¶ tr×nh b y trªn ®å<br /> chiÒu d y m ng s¬n. T¹i h m l îng chÊt t¹o thÞ h×nh 3 v 4.<br /> m ng 15 - 18% chiÒu d y m ng s¬n l 25 - 27 Gi¸ trÞ pH thay ®æi còng l m thay ®æi ®é<br /> µm. §iÒu n y cã thÓ ® îc gi¶i thÝch l khi nång dÉn ®iÖn cña dung dÞch l m viÖc v do vËy còng<br /> ®é chÊt t¹o m ng lín th× l m t¨ng ®é nhít v do ¶nh h ëng ®Õn chiÒu d y m ng s¬n t¹o th nh.<br /> vËy còng l m gi¶m ®é linh ®éng cña c¸c ph©n Gi¸ trÞ pH t¹i 7,6 - 8,5 cho ®é dÉn ®iÖn cao tõ<br /> 132<br />  1.7<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> �� d�n �i�n, mS/cm<br /> 1.61<br /> 1.5<br /> 1.54 1.52<br /> 1.3 1.47 1.49<br /> 1.1<br /> 0.9<br /> 0.7<br /> 0.5<br /> 6 7 8 9<br /> Giá tr� pH<br /> H×nh 3: ¶nh h ëng cña pH lªn ®é dÉn ®iÖn<br /> Chi�u dày màng sơn,<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 35<br /> 30<br /> 30 25<br /> 25<br /> 21<br /> 24<br /> �m<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 20 23<br /> 15<br /> 10<br /> 5<br /> 6 7 8 9<br /> Giá tr� pH<br /> H×nh 4: ¶nh h ëng cña pH lªn chiÒu d y m ng s¬n<br /> <br /> 1,54 - 1,61 mS/cm t ¬ng øng víi chiÒu d y röa. Thêi gian n y cÇn ph¶i ®ñ d i ®Ó c¸c ph©n tö<br /> m ng s¬n lín 24 - 30 µm. §©y còng l gi¸ trÞ chÊt t¹o m ng b¸m dÝnh lªn to n bé bÒ mÆt cÇn<br /> pH thÝch hîp cho qu¸ tr×nh l m viÖc. s¬n, cñng cè ®é kÝn khÝt nh ng còng kh«ng ® îc<br /> qu¸ l©u v× kh«ng nh÷ng l m gi¶m ®i chÊt l îng<br /> 3. ¶nh h ëng thêi gian s¬n m ng s¬n m cßn tiªu hao n¨ng l îng v kÐo d i<br /> Thêi gian s¬n l thêi gian tÝnh tõ lóc mÉu l.ng phÝ thêi gian gia c«ng. ë ®©y ®. kh¶o s¸t<br /> ® îc ®Æt trong bÓ chøa dung dÞch s¬n ®iÖn di v ¶nh h ëng cña thêi gian s¬n lªn chiÒu d y m ng<br /> ¸p dßng ®iÖn ®i qua ®Õn lóc th¸o mÉu cho qua bÓ s¬n, kÕt qu¶ tr×nh b y trªn h×nh 5.<br /> <br /> <br /> 40<br /> chi�u dày màng sơn, �m<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 30 25 35<br /> 30 32<br /> 20<br /> 20<br /> 10<br /> 0<br /> 0 5 10 15 20 25<br /> Th�i gian, phút<br /> H×nh 5: ¶nh h ëng cña thêi gian s¬n lªn chiÒu d y m ng s¬n<br /> <br /> Quan s¸t trªn ®å thÞ h×nh 5 nhËn thÊy thêi kho¶ng thêi gian n y chiÒu d y cña m ng s¬n<br /> gian ®Çu chiÒu d y m ng s¬n t¨ng lªn rÊt nhanh t¨ng chËm, ®ång thêi nhËn thÊy ®é bãng cña<br /> v Ýt thay ®æi khi thêi gian l 10 phót. Sau mÉu còng gi¶m. Nh vËy thêi gian thÝch hîp ®Ó<br /> 133<br /> ¸p dông dßng ®iÖn l 8-10 phót. c¸c thêi gian 8 v 10 phót sau ®em ®i sÊy sÊy ë<br /> 4. ¶nh h ëng cña nhiÖt ®é v thêi gian sÊy c¸c nhiÖt ®é v thêi gian kh¸c nhau v cuèi<br /> mÉu cïng kiÓm tra tÝnh chÊt c¬ häc. KÕt qu¶ tr×nh<br /> C¸c mÉu ® îc gia c«ng b»ng ®iÖn di anot t¹i b y trªn b¶ng 1.<br /> <br /> B¶ng 1: TÝnh chÊt cña m ng s¬n theo nhiÖt ®é v thêi gian sÊy mÉu<br /> Thêi gian NhiÖt ®é sÊy, Thêi gian §é bÒn va ®Ëp,<br /> MÉu o §é bÒn kÕt dÝnh<br /> s¬n, phót C sÊy, phót inch.pounds<br /> MÉu 1 8 150 30 30 3B<br /> MÉu 2 8 150 45 46 4B<br /> MÉu 3 8 150 60 80 5B<br /> MÉu 4 8 150 90 80 5B<br /> MÉu 5 8 150 120 80 5B<br /> MÉu 6 8 180 30 65 5B<br /> MÉu 7 8 180 45 80 5B<br /> MÉu 8 8 180 60 80 5B<br /> MÉu 9 8 180 90 80 5B<br /> MÉu 10 8 180 120 80 5B<br /> MÉu 11 10 150 30 35 3B<br /> MÉu 12 10 150 60 72 3B<br /> MÉu 13 10 150 90 80 5B<br /> MÉu 14 10 150 120 80 5B<br /> MÉu 15 10 180 30 30 3B<br /> MÉu 16 10 180 60 65 5B<br /> MÉu 17 10 180 90 80 5B<br /> MÉu 18 10 180 120 80 5B<br /> <br /> KÕt qu¶ trªn b¶ng 1 cho thÊy khi thêi gian KÕt qu¶ cho thÊy dung dÞch s¬n ®iÖn di anot cã<br /> sÊy mÉu ng¾n v ë nhiÖt ®é thÊp, m ng s¬n nhËn tÝnh chÊt tèi u t¹i:<br /> ® îc cßn h¬i dÝnh, mÒm nªn c¸c tÝnh chÊt va - Nång ®é chÊt t¹o m ng: 15 - 21%<br /> ®Ëp v b¸m dÝnh ch a tèt. Khi t¨ng thêi gian v<br /> nhiÖt ®é sÊy mÉu lªn, m ng s¬n trë lªn ®anh, - Gi¸ trÞ pH thÝch hîp: 7,6 - 8,1<br /> ch¾c v bãng h¬n nhiÒu. - Thêi gian ¸p dông: 8 - 10 phót<br /> - NhiÖt dé sÊy mÉu: 150 - 180oC<br /> IV - KÕT LUËN<br /> - Thêi gian sÊy mÉu: 90 phót.<br /> §. kh¶o s¸t c¸c th«ng sè gia c«ng m ng s¬n<br /> tõ nhùa epoxy DER 331 biÕn tÝnh b»ng axit bÐo T'I LIÖU THAM KH¶O<br /> dÇu ®Ëu bao gåm nång ®é cña chÊt t¹o m ng,<br /> gi¸ trÞ pH cña dung dÞch l m viÖc, thêi gian gia 1. Vesna B. Miskovic-Stankivic. Review: The<br /> c«ng, thêi gian sÊy mÉu v nhiÖt ®é sÊy mÉu. Mechanism of Cathodic Electrodeposition<br /> <br /> <br /> 134<br />  of Epoxy Coatings and the Corrosion I - Tæng hîp este epoxy - Ph¶n øng este hãa<br /> Behaviour of the Electrodeposited Coatings. nhùa epoxy b»ng axit bÐo.<br /> 2. Heather Wansbrough. The Surface Coating 4. § o C«ng Minh. LuËn ¸n Phã tiÕn sü khoa<br /> of Car Bodies. www.nzrc.org.nz. häc (1996).<br /> 3. Nghiªn cøu chÕ t¹o s¬n ®iÖn di trªn c¬ së 5. Zahra Ranjbar, Siamak Moradian. Colloids<br /> biÕn tÝnh nhùa epoxy b»ng axit bÐo dÇu ®Ëu. and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects,<br /> Vol. 219, P. 147 - 159 (2003).<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 135<br />