Quyết định số 03/2004/QĐ-BXD

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:22

0
46
lượt xem
4
download

Quyết định số 03/2004/QĐ-BXD

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 03/2004/QĐ-BXD về việc ban hành Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 312 : 2004 "Đá vôi - Phương pháp phân tích hoá học" do Bộ Xây dựng ban hành

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 03/2004/QĐ-BXD

  1. B XÂY D NG C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM ****** c l p - T do - H nh phúc ******** S : 03/2004/Q -BXD Hà N i, ngày 10 tháng 03 năm 2004 QUY T NNH V VI C BAN HÀNH TIÊU CHU N XÂY D NG VI T NAM TCXD VN 312 : 2004 " Á VÔI - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ H C" B TRƯ NG B XÂY D NG Căn c Ngh nh s 36/2003/ N -CP ngày 04/04/2003 c a Chính Ph quy nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và cơ c u t ch c c a B Xây d ng. Căn c biên b n ngày 29/9/2003 c a H i ng Khoa h c k thu t chuyên ngành nghi m thu tiêu chu n '' á vôi - Phương pháp phân tích hoá h c" Xét ngh c a V trư ng V Khoa h c Công ngh và Vi n trư ng Vi n V t li u xây d ng. QUY T NNH: i u 1 : Ban hành kèm theo quy t nh này 01 Tiêu chuNn Xây d ng Vi t Nam TCXD VN 312: 2004 '' á vôi - Phương pháp phân tích hoá h c'' i u 2 : Quy t nh này có hi u l c sau 15 ngày k t ngày ăng công báo . i u 3 : Các Ông : Chánh Văn phòng B , V trư ng V Khoa h c Công ngh , Vi n trư ng Vi n V t li u xây d ng và Th trư ng các ơn v có liên quan ch u trách nhi m thi hành Quy t nh này ./. Nơi nh n : KT/B TRƯ NG B XÂY D NG - Như i u 3 - Lưu VP&V KHCN TH TRƯ NG Nguy n Văn Liên B XÂY D NG VI N V T LI U XÂY D NG
  2. -------------//------------- BÁO CÁO D TH O TIÊU CHU N Á VÔI – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ H C HÀ N I - 2003 B XÂY D NG VI N V T LI U XÂY D NG -------------//------------- BÁO CÁO D TH O TIÊU CHU N Á VÔI – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ H C TCXDVN ……2003 Mã s : CƠ QUAN CH TRÌ CH NHI M D ÁN K.S Nguy n Th Minh Phương CH TNCH H I NG KHKT CHUYÊN NGHÀNH CƠ QUAN QU N LÝ D ÁN TCXDVN TIÊU CHU N XÂY D NG VI T NAM TCXDVN ..................: 2003 Á VÔI - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ H C
  3. Limestone - Methods of chemical analysis HÀ N I - 2003 L i nói u TCXDVN …:2003 do Vi n V t li u xây d ng – B Xây d ng biên so n, V Khoa h c công ngh – B Xây d ng ngh , B Xây d ng ban hành. M cl c Trang 1. Ph m vi áp d ng................................................................................................... 3........... 2. Tiêu chuNn vi n d n.............................................................................................. 3 3. Qui nh chung..................................................................................................... 3 4. Hoá ch t, thu c th .............................................................................................. 4 5. Thi t b , d ng c ................................................................................................... 7 6. L y m u và chuNn b m u...................................................................................... 8 7. Phương pháp th ................................................................................................. 8 7.1 Xác nh hàm lư ng m t khi nung (MKN)............................................................. 8 7.2 Xác nh hàm lư ng c n không tan (CKT).......................................................... 11 7.3 Xác nh hàm lư ng silic ioxit (SiO2)................................................................ 12 7.4 Xác nh hàm lư ng s t oxit (Fe2O3).................................................................. 14 7.5 Xác nh hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3)............................................................... 15 7.5.1 Xác nh hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3) b ng phương pháp so m u....................... 15 7.5.2 Xác nh hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3) b ng phương pháp chuNn .......... ph c ch t................................................................................................. 16 7.6 Xác nh hàm lư ng canxi oxit (CaO)................................................................. 17 7.7 Xác nh hàm lư ng magiê oxit (MgO)............................................................... 18
  4. 7.8 Xác nh hàm lư ng titan ioxit......................................................................... 19 7.9 Xác nh hàm lư ng lưu huỳnh trioxit (SO3)........................................................ 20 7.10 Xác nh hàm lư ng clorua (Cl-)......................................................................... 21 7.11 Xác nh hàm lư ng kali oxit (K2O) và natri oxit (Na2O)........................................ 22 8 Báo cáo k t qu th nghi m................................................................................ 22
  5. TCXDVN TIÊU CHU N XÂY D NG VI T NAM á vôi - Phương pháp phân tích hoá h c Limestone - Methods of chemical analysis 1. Ph m vi áp d ng Tiêu chuNn này quy nh phương pháp phân tích hoá h c xác nh các thành ph n ch y u trong á vôi. Tiêu chuNn này có th áp d ng i v i các nguyên li u có thành ph n tương t á vôi (Vôi s ng, vôi hydrat và ôlômít). 2. Tiêu chu n vi n d n - TCVN 4851-1989 (ISO 3696 : 1987) Nư c dùng phân tích trong phòng thí nghi m - yêu c u k thu t và phương pháp th . - TCVN 141: 1998 Xi măng - phương pháp phân tích hoá h c 3. Qui nh chung : 3.1. Hoá ch t dùng trong phân tích có tinh khi t không th p hơn tinh khi t phân tích (TKPT). 3.2. Nư c dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851-89 (ISO 3696 : 1987) ho c nư c có tinh khi t tương ương (sau ây g i là "nư c"). 3.3. Hoá ch t pha loãng theo t l th tích ư c t trong ngo c ơn. Ví d HCl (1+2) là dung d ch g m 1 th tích HCl m c v i 2 th tích nư c. 3.4. Kh i lư ng riêng (d) c a thu c th m c ư c tính b ng g/cm3 3.5. Các th chuNn cho phương pháp so m u, quang ph ,... sau hai tháng ph i ki m tra l i. N u có sai l ch thì ph i thi t l p l i th chuNn theo úng quy trình ã nêu trong tiêu chuNn. 3.6. M i ch tiêu phân tích ư c ti n hành song song trên hai lư ng m u cân và m t thí nghi m tr ng (bao g m các lư ng thu c th như ã nêu trong tiêu chuNn, nhưng không có m u th ) hi u ch nh k t qu . 3.7. l p l i c a phép th :
  6. Chênh l ch tuy t i gi a k t qu c a hai phép th ơn c l p nh n ư c khi s d ng cùng m t phương pháp, trên nh ng m u th gi ng h t nhau, trong cùng m t phòng thí nghi m, do cùng m t ngư i thao tác, s d ng cùng m t thi t b , trong m t kho ng th i gian ng n, không l n hơn ....... trong không quá 5% các trư ng h p. 3.8. K t qu cu i cùng là giá tr trung bình c ng c a hai k t qu phân tích ti n hành song song tính b ng ph n trăm (%). 3.9. Xác nh kh i lư ng không i Xác nh kh i lư ng không i b ng cách : nung m u n nhi t xác nh và gi nhi t ó 15 phút, ngu i m u trong bình hút Nm n nhi t phòng và cân. Quá trình ư c l p l i cho n khi chênh l ch gi a hai l n cân liên ti p không vư t quá 0,0005g. 4. Hoá ch t, thu c th 4.1 Natri cacbonat (Na2CO3) khan. 4.2 Kali cacbonat (K2CO3) khan. 4.3 Amoni clorua (NH4Cl) tinh th . 4.4 Axít clohydric (HCl) m c, d = 1,19; dung d ch (1+1); dung d ch (5+95); dung d ch (1+9). 4.5 Axít flohydric (HF) m c, d = 1,12 (38 % ¸ 40 %). 4.6 Axít sunfuric (H2SO4) m c, d = 1,84. 4.7 Axít nitric (HNO3), dung d ch 10 %. 4.8 Axít acetic (CH3COOH) m c, d = 1,05 ¸ 1,06. 4.9 Amoni hydroxit (NH4OH) m c, d = 0,88 (25 %). 4.10 Natri hydroxit (NaOH), dung d ch 10 %; dung d ch 30 %. B o qu n trong bình nh a polyetylen. 4.11 Kali hydroxit (KOH), dung d ch 25 %. B o qu n trong bình nh a polyetylen. 4.12 Kali xianua (KCN), dung d ch 5 %. B o qu n trong bình nh a polyetylen. 4.13 Bari clorua (BaCl2), dung d ch 10 %. 4.14 Axít sunfosalisilic, dung d ch 10 %. 4.15 B c nitrat (AgNO3), dung d ch 0,5 %. B o qu n trong bình th y tinh m u. 4.16 Diantipyrin metan, dung d ch 2 %.
  7. Khu y u 25ml axít sunfuric m c trong 300ml nư c, thêm 20 g thu c th diantipyrin metan, kh y u cho tan h t thu c th , pha loãng thành 1 lít. B o qu n trong chai thu tinh màu. 4.17 Ch t ch th fluorexon 1 %. Dùng c i chày thu tinh nghi n m n 0,1 g ch th màu fluorexon v i 10 g kali clorua, b o qu n trong l thu tinh màu. 4.18 Ch th Erio crom T en (ETOO), dung d ch 0,1 % Hoà tan 0,1 g ch th ETOO trong 100ml rư u etylic 90 %, thêm 3 g hydroxylamin hydroclorua, khu y u. B o qu n trong chai thu tinh t i màu. 4.19 Ch th amoni s t III sunphát Fe(NH4)(SO4)2 , dung d ch bão hoà. 4.20 Thioure, dung d ch 5 %. Hoà tan thu c th trong nư c. 4.21 Ch th xylenol da cam, dung d ch 0,1 % Hoà tan 0,1gam thu c th xylenol da cam trong 100 ml nư c. 4.22 Ch th phenolphtalein, dung d ch 0,1 % Hoà tan 0,1gam phenolphtalein trong 100ml rư u etylic 90 % 4.23 Dung d ch m pH = 4,2 Hoà 60ml axít axetic vào 300 ¸ 400 ml nư c, thêm 100 ml NaOH 10 %, thêm nư c thành 1 lít, khu y u. 4.24 Dung d ch m pH = 5,5 Hoà tan 100 ml amoni hydroxit m c vào 300 n 400 ml nư c, thêm 100 ml axit axetic, thêm nư c thành 1 lít, khu y u. 4.25 Dung d ch m pH = 10,5 Hoà tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nư c, thêm 350 ml amoni hydroxit m c, thêm nư c thành 1 lít, khu y u. 4.26 Dung d ch tiêu chuNn EDTA 0,01 M Pha ch t ng chuNn (fixanal) EDTA 0,01 M 4.27 Dung d ch tiêu chuNn b c nitrat (AgNO3) 0,1 N Pha t ng chuNn (fixanal) AgNO3 0,1 N. B o qu n trong chai thu tinh t i màu. 4.28 Dung d ch tiêu chuNn amoni sunfoxianua (NH4SCN) 0,1 N
  8. Pha ch t ng chuNn (fixanal) amoni sunfoxianua 0,1 N. 4.29 Dung d ch tiêu chuNn k m axetat 0,01 M Hoà tan 2,2¸2,3 gam Zn(CH3COO)2.2H2O vào 200 ml nư c, thêm 2ml axit axetic m c, un n tan trong, pha loãng thành 1 lít. * Xác nh t s n ng K gi a dung d ch EDTA 0,01 M và dung d ch k m axetat 0,01M L y 20 ml dung d ch EDTA 0,01M (4.30) vào c c dung tích 250 ml, thêm 100 ml nư c và 20 ml dung d ch m pH = 5,5, thêm 2 n 3 gi t ch th xylenol da cam 0,1 %. un t i nhi t 70 n 800C, chuNn dung d ch khi còn nóng b ng dung d ch Zn(CH3COO)2 pha ư c n khi dung d ch trong c c chuy n t màu vàng sang h ng, ghi th tích dung d ch Zn(CH3COO)2 tiêu th (VZn). Xác nh t s n ng (K) gi a hai dung d ch theo công th c sau : VE K= ------------ VZn Trong ó : VE : Là th tích dung d ch EDTA l y chuNn , tính b ng mililit VZn : Là th tích dung d ch Zn(CH3COO)2 tiêu th khi chuNn , tính b ng mililit 4.30 Dung d ch thu c th aluminon 0,2 % Hoà 0,2 gam thu c th aLưuminon v i dung d ch m pH = 4,2 (m c 4.27), cách êm là có th dùng ư c (dung d ch b o qu n trong bình màu nâu). Dung d ch này s d ng t i a trong m t tu n 4.31 Dung d ch axít thyoglycolic 1 %, dung d ch chuNn b hàng ngày (dung d ch b o qu n trong bình màu nâu) 4.32 Dung d ch tiêu chuNn g c s t oxit (Fe2O3 = 0,25 mg/ml) Cân kho ng 0,25 g s t oxit Fe2O3 (TKPT) trên cân có chia n 0,0001 g ã s y khô nhi t 1100C vào c c thu tinh dung tích 100 ml, thêm 50 ml dung d ch axit clohydric (1+1) và un sôi nh n tan trong. ngu i, chuy n vào bình nh m c 1000 ml, thêm nư c t i v ch m c, l c u. * Dung d ch tiêu chuNn làm vi c (Fe2O3 = 0,05 mg/ml)
  9. L y 50 ml dung d ch tiêu chuNn g c vào bình nh m c dung tích 250 ml, thêm nư c t i v ch m c, l c u. 4.33 Dung d ch tiêu chuNn g c titan dioxit (TiO2 = 0,1 mg/ml) Cân kho ng 0,3005 g kali hexafLưuorotitan K2TiF6 (TKPT) trên cân có chia n 0,0001 g ã s y khô nhi t 1100C vào chén b ch kim, thêm 10 ¸15 ml dung d ch axít sunfuric (1+1), làm bay hơi trên b p i n n khô, thêm ti p 5ml dung d ch axit n a, làm bay hơi n khô ki t và ng ng b c khói tr ng. Chuy n vào c c thu tinh b ng dung d ch axit H2SO4 5 %, thêm 5 ml dung d ch axít sunfuric (1+1) và un t i sôi. L y ra ngu i, chuy n dung d ch vào bình nh m c dung tích 1000 ml, dùng dung d ch axít sunfuric 5 % nh m c, l c u. *Dung d ch tiêu chuNn làm vi c (TiO2 = 0,04 mg/ml) L y 100 ml dung d ch tiêu chuNn g c vào bình nh m c dung tích 250 ml, dùng dung d ch axít sunfuric 5 % nh m c, l c u. 4.34 Dung d ch tiêu chuNn g c nhôm oxit (Al2O3 = 1 mg/ml) Cân kho ng 1 gam nhôm oxit Al2O3 (TKPT) trên cân có chia n 0,0001 g ã ư c 0 s y khô nhi t 110 C vào c c dung tích 250 ml, thêm 50 ml axít clohydric, y m t kính ng h và un dung d ch n tan trong. ngu i, chuy n vào bình nh m c dung tích 1000 ml, thêm nư c n v ch, l c u. * Dung d ch tiêu chuNn làm vi c (Al2O3 = 0,1 mg/ml) L y 50 ml dung d ch tiêu chuNn g c vào bình nh m c dung tích 500 ml, dùng dung d ch axít clohydric (5+95) nh m c, l c u. 5. Thi t b , d ng c . 5.1 Cân phân tích có chính xác 0,0010 g 5.2 T s y n 300 0C, có b ph n i u khi n và kh ng ch nhi t . 5.3 Lò nung có nhi t t 1000 0C± 50 0C, có b ph n i u khi n và kh ng ch nhi t . 5.4 Máy so màu quang i n ho c máy ph quang k UV-VIS có bư c sóng t 380 nm n 850 nm. 5.5 Máy quang ph ng n l a (FP) ho c máy quang ph h p th nguyên t (AAS) có trang b thích h p o kali và natri. 5.6 B p cách thu ho c cách cát kh ng ch ư c nhi t . 5.7 Chén b ch kim dung tích 30 ml 5.8 Sàng tiêu chuNn 0,5 mm, 0,25 mm, 0,125 mm, 0,063 mm.
  10. 5.9 Chày, c i nghi n m u b ng mã não. 5.10 Bình hút Nm F 140 mm ho c F 200 mm 5.11 Bình nh m c dung tích 100 ml, 250 ml, 500 ml và 1000 ml. Pipet dung tích 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml. Buret dung tích 25 ml. C c thu tinh dung tích 100 ml và 250 ml. 5.12 Bát cô m u 5.13 Gi y l c nh lư ng không tro các lo i : - Lo i ch y nhanh, ư ng kính l trung bình kho ng 20 mm. - Lo i ch y trung bình, ư ng kính l trung bình kho ng 7 mm. - Lo i ch y ch m, ư ng kính l trung bình kho ng 2 mm. 6. L y m u và chu n b m u th 6.1. L y m u : M u th á vôi dùng cho phân tích hoá h c ư c l y theo các quy nh k thu t v l y m u thí nghi m trong các cơ s s n xu t và s d ng á vôi m b o m u th là i di n cho lô nguyên li u. M u ưa t i phòng thí nghi m có kh i lư ng không ít hơn 500 g, kích thư c h t không l n hơn 5 mm. 6.2. ChuNn b m u th : Gia công m u n kích thư c l t qua sàng 0,5 mm, dùng nam châm hút s t kim lo i l n vào m u. Tr n u m u th , dùng phương pháp chia tư l y kho ng 120 g m u, nghi n nh n l t qua sàng 0,25 mm, ti p t c chia tư l y kho ng 50 g m u em nghi n m n n l t qua sàng 0,125 mm. Ti p t c rút g n b ng phương pháp chia tư l y kho ng 20 g sau ó nghi n m n trên c i mã não ho c máy nghi n m u trong phòng thí nghi m n c h t l t qua sàng 0,063 mm. S y khô m u nhi t 105 0C 0 ± 5 C n kh i lư ng không i. Lư ng m u này là m u th phân tích hoá h c. Lư ng m u còn l i b o qu n trong l (túi) kín làm m u lưu. 7. Phương pháp th Quá trình phân tích hoá h c ư c ti n hành theo sơ hình 1 và hình 2 7.1 Xác nh hàm lư ng m t khi nung (MKN) 7.1.1 Nguyên t c : M u th ư c nung nhi t 1000 0C ± 50 0C n kh i lư ng không i. T s gi m kh i lư ng m u th tính ra lư ng m t khi nung.
  11. 7.1.2 Cách ti n hành Cân kho ng 1 g m u th (m c 6.2) trên cân có chia n 0,0001 g, cho vào chén s 0 0 ã ư c nung nhi t 1000 C ± 50 C ngu i trong bình hút Nm n nhi t phòng và cân, nung l i nhi t trên và cân n kh i lư ng không i. Nung chén có m u nhi t trên kho ng 1-1,5 gi . L y chén ra, ngu i trong bình hút Nm n nhi t phòng r i cân. Nung l i và cân, n khi thu ư c kh i lư ng không i. Lưu ý : Khi nung chén có m u, ph i b t u nung khi nhi t lò còn th p. Sau ó tăng nhi t d n t th p n cao. Vì n u ngay t u nung m u nhi t cao, khí CO2 thoát ra r t m nh, n u không chú ý n vi c tăng d n nhi t d gây ra t n th t m u phân tích. M u sau khi nung ch y u là canxi oxit (CaO) r t d hút hơi Nm c a không khí. Nên khi cân ph i chú ý cân nhanh có ư c k t qu chính xác. 7.1.3 Tính k t qu : Lư ng m t khi nung (MKN) tính b ng ph n trăm theo công th c g1 - g2 % MKN = ------------- x 100 m Trong ó : g1 : Là kh i lư ng chén và m u trư c khi nung, tính b ng gam g2 : Là kh i lư ng chén và m u sau khi nung, tính b ng gam m : Là lư ng cân m u th , tính b ng gam l p l i c a phép th là 0,40 %. 7.2 Xác nh hàm lư ng c n không tan trong axit (CKT) 7.2.1 Nguyên t c : Hoà tan m u th vào axit HCl loãng, l c l y ph n c n không tan, nung, cân xác nh hàm lư ng c n không tan trong axit. 7.2.2 Cách ti n hành : Cân kho ng 2 gam m u th (m c 6.2) trên cân có chia n 0,0001g cho vào c c thu tinh dung tích 100 ml. TNm ư t m u b ng nư c. Cho t t vào c c 50 ml dung d ch axit HCl (1+9), ch sau khi ng ng s i b t em un nh c c trên b p i n (sôi nh 15 phút). L y ra ngu i n kho ng 500C ¸600C. L c dung d ch qua gi y l c không tro ch y trung bình. Chuy n c n lên ph u, dùng gi y l c không tro lau s ch
  12. thành c c, r a c n b ng dung d ch HCl (5+95) t 2 n 3 l n sau ó r a l i b ng nư c nóng n h t ion Cl- (th b ng AgNO3 0,5%). Chuy n gi y l c và c n vào chén s ã bi t kh i lư ng, s y khô và t t t cho cháy h t gi y l c trên b p i n. Nung nhi t 10000C ± 500C trong 1 gi 30 phút, l y ra ngu i trong bình hút Nm n nhi t phòng và cân. Nung l i và cân, n kh i lư ng không i. Dung d ch l c, r a ư c thu vào c c thu tinh dung tích 250 ml dùng xác nh hàm lư ng lưu huỳnh trioxit có trong m u th . (Dung d ch 1) 7.2.3 Tính k t qu : g1 - g2 % CKT = ------------------ x 100 m Trong ó : g1: Là kh i lư ng c n không tan và chén, tính b ng gam. g2 : Là kh i lư ng chén không, tính b ng gam. m : Là lư ng cân m u th , tính b ng gam. l p l i c a phép th là 0,15 % 7.3 Xác nh hàm lư ng silic dioxit (SiO2) : 7.3.1 Nguyên t c : Phân gi i m u b ng axit clohydric (HCl), cô c n tách nư c c a axit silicsic. Nung k t t a nhi t 10000C ± 500C, x lý k t t a b ng dung d ch axit flohydric tách silic d ng silic tetraflorua. Qua ó xác nh ư c lư ng silic ioxit t ng s có trong m u th . 7.3.2 Cách ti n hành: Cân kho ng 3 gam m u th (m c 6.2) trên cân có chia n 0,0001 g, ã ư c nghi n m n, s y khô cho vào bát s . TNm ư t m u b ng nư c, y bát b ng m t kính. Nh axit HCl (1+1) n ng ng s i b t, cho thêm vào bát s 15 ml HCl c. Tráng thành bát, m t kính b ng nư c. t bát lên b p cô (b p cách cát ho c b p cách thu ) nhi t t 100 0C n 110 0C, cô n khô ki t. Dùng ũa thu tinh d m nh nh ng c c mu i t o thành. Thêm ti p vào bát cô m u 10 ml axit HCl c, cô m u l n 2 nhi t trên k t t a tri t silic dioxit. Sau khi khô ki t, ti p t c cô m u nhi t trên t 1 n 2 gi . ngu i m u th , thêm vào bát 10 ml axit HCl c, yên 10 phút, thêm ti p vào bát 80 ml n 100 ml nư c sôi, khu y u, un nh hoà tan các mu i. Tráng m t kính và thành bát b ng nư c un sôi. L y bát ra ngu i 500C n 600C.
  13. L c dung d ch trong bát s khi còn nóng qua gi y l c không tro ch y trung bình, dùng dung d ch axít HCl loãng (5+95) ã un nóng r a k t t a và thành bát, dùng gi y l c không tro lau s ch ũa thu tinh và thành bát. Ti p t c r a b ng nư c un sôi n h t ion Cl- (th b ng dung d ch AgNO3 0,5 %). Nư c l c và nư c r a ư c thu vào bình nh m c 250 ml. Chuy n gi y l c và k t t a vào chén b ch kim, s y và t gi y l c trên b p i n. Nung chén nhi t 10000C ± 500C trong 1 gi 30 phút, l y chén ra ngu i trong bình hút Nm n nhi t phòng r i cân. Nung l i nhi t trên n kh i lư ng không i (g1). TNm ư t k t t a trong chén b ng vài gi t nư c c t, thêm vào chén 2-3 gi t dung d ch axít H2SO4 (1+1) và 5 ml dung d ch axít HF 40 %, làm bay hơi ch t ch a trong chén trên b p i n n khô và ng ng b c khói tr ng. Cho chén vào lò nung nhi t 10000C ± 500C trong 30 phút, l y ra ngu i trong bình hút Nm n nhi t phòng r i cân. L p l i quá trình nung 15 phút, làm ngu i r i cân n khi t ư c kh i lư ng không i (g2). Nung c n còn l i trong chén b ch kim v i 2-3 gam h n h p ch y Na2CO3 + K2CO3 (1:1) nhi t 10000C ± 500C trong 20 phút. L y ra ngu i, chuy n kh i nung ch y vào c c thu tinh dung tích 250 ml, tráng r a s ch chén b ch kim. Thêm t t axít HCl (1+1) vào c c n khi ng ng s i b t, un dung d ch trong c c n tan trong. ngu i r i g p dung d ch này v i dung d ch trong bình nh m c 250 ml, nh m c b ng nư c, l c u (dung d ch 2). Dung d ch này xác nh các thành ph n Fe2O3, Al2O3, TiO2 có trong m u th . 7.3.3 Tính k t qu : Hàm lư ng silic ioxit (SiO2) tính b ng ph n trăm theo công th c : g1 - g2 % SiO2 = ------------------- x 100 m Trong ó : g1 : Là kh i lư ng chén b ch kim và k t t a trư c khi x lý b ng axit HF, tính b ng gam. g2 : Là kh i lư ng chén b ch kim và k t t a sau khi x lý b ng axit HF, tính b ng gam. m : Là lư ng cân m u th , tính b ng gam. l p l i c a phép th là 0,15 %
  14. 7.4 Xác nh hàm lư ng s t oxit (Fe2O3) theo phương pháp so m u. 7.4.1 Nguyên t c : Trong môi trư ng ki m amoniac, ion s t (III) t o v i thu c th axít sunfosalisilic m t ph c ch t màu vàng, cư ng màu t l v i n ng s t có trong dung d ch. So m u dung d ch bư c sóng kho ng 420 nm ¸ 430 nm. 7.4.2 Cách ti n hành : L y 25ml dung d ch 2 (m c 7.3.2) cho vào bình nh m c 100 ml, thêm nư c n kho ng 50 ml, thêm ti p 10 ml dung d ch axít sunfosalisilic 10 %, sau ó v a l c u bình v a nh t ng gi t amoni hydroxit m c n khi dung d ch xu t hi n màu vàng. Cho dư 2¸3 ml amoni hydroxit n a, nh m c b ng nư c, l c u. Sau 15 phút, so m u dung d ch bư c sóng 420 nm ¸ 430 nm, dung d ch so sánh là dung d ch m u tr ng. D a vào th chuNn tìm ra lư ng s t oxit có trong 25 ml dung d ch 2. * Xây d ng th chu n : L y 6 bình nh m c dung tích 100 ml, l n lư t thêm vào m i bình m t th tích dung d ch tiêu chuNn làm vi c s t oxit (Fe2O3 = 0,05 mg/ml) (m c 4.32) theo th t 0 ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml; 8 ml; 10 ml. Thêm nư c c t n kho ng 50 ml, thêm ti p 10 ml dung d ch axít sunfosalisilic 10 %. V a l c u bình v a nh t ng gi t amoni hydroxit m c n khi dung d ch xu t hi n màu vàng. Cho dư 2¸3 ml amoni hydroxit n a, nh m c b ng nư c c t, l c u. Sau 15 phút, so m u dung d ch bư c sóng 420 nm ¸ 430 nm, dung d ch so sánh là dung d ch m u tr ng. T hàm lư ng s t oxit có trong m i bình và tr s m t quang tương ng xây d ng th chuNn. 7.4.3 Tính k t qu : m1 % Fe2O3 = -------------------- x 100 m Trong ó : m1 : Là lư ng s t oxit tìm ư c t th chuNn, tính b ng gam. m : là lư ng m u l y xác nh s t oxit, tính b ng gam. 7.5. Xác nh hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3) 7.5.1 Xác nh hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3) b ng phương pháp so m u
  15. ( i v i nh ng m u có hàm lư ng nhôm oxit nh hơn 0,10%) 7.5.1.1 Nguyên t c : Trong dung d ch có pH = 4,2; có m t axit thyoglycolic, nhôm t o v i thu c th aLưuminon m t ph c ch t màu , cư ng màu t l v i n ng nhôm có trong dung d ch. So m u dung d ch bư c sóng kho ng 530 nm ¸ 535 nm. 7.5.1.2 Cách ti n hành : L y 25 ml dung d ch 2 (m c 7.3.2) cho vào bình nh m c dung tích 100 ml. Dùng dung d ch NH4OH i u ch nh dung d ch n trung tính. Thêm vào bình 2 ml dung d ch axit thyoglycolic 1 % và 20 ml dung d ch m pH = 4,2; thêm nư c n kho ng 80 ml. Sau ó cho vào bình 1 ml thu c th aLưuminon 0,2 %, thêm nư c t i v ch m c, l c u. Sau 2 gi so m u dung d ch bư c sóng 530 nm ¸ 535 nm, dung d ch so sánh là dung d ch m u tr ng. D a vào th chuNn tìm ra lư ng nhôm oxit có trong 25 ml dung d ch 2. * Xây d ng th chu n : L y 6 bình nh m c dung tích 100 ml, l n lư t thêm m i bình m t th tích dung d ch tiêu chuNn làm vi c nhôm oxit (Al2O3 = 0,1 mg/ml) (m c 4.34) theo th t : 0 ml; 1 ml; 3 ml; 5 ml; 7 ml; 9 ml.Thêm l n lư t vào các bình 2 ml dung d ch axit thyoglycolic 1% và 20 ml dung d ch m pH = 4,2; thêm nư c c t n 80 ml, cho vào m i bình 1 ml thu c th aLưuminon 0,2 %. nh m c các bình b ng nư c c t, l c u. Sau 2 gi so m u dung d ch bư c sóng 530 nm ¸ 535 nm, dung d ch so sánh là dung d ch m u tr ng. T hàm lư ng nhôm oxit có trong m i bình và tr s m t quang tương ng xây d ng th chuNn. 7.5.1.3 Tính k t qu : Hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3) ư c tính b ng ph n trăm theo công th c : m1 % Al2O3 = ---------------- x 100 m Trong ó : m1 : Là lư ng nhôm oxit tìm ư c t th chuNn, tính b ng gam. m : Là lư ng m u l y xác nh nhôm oxit, tính b ng gam. 7.5.2 Xác nh hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3) b ng phương pháp chuNn ph c ch t ( i v i nh ng m u có hàm lư ng nhôm oxit t 0,10 % tr lên)
  16. 7.5.2.1 Nguyên t c : Lo i canxi và magie có trong dung d ch b ng cách dùng dung d ch amoni hydroxit (NH4OH) 25 % k t t a nhôm, sau ó hoà tan l i k t t a b ng axit HCl (1+1). Tách nhôm kh i các nguyên t nh hư ng như s t, titan ... b ng ki m m nh. T o ph c gi a nhôm v i EDTA dư pH = 5,5. ChuNn lư ng dư EDTA b ng dung d ch k m axetat theo ch th xylenon da cam. Dùng natri florua gi i phóng EDTA kh i ph c complexonat nhôm, dùng dung d ch tiêu chuNn k m axetat 0,01 M chuNn lư ng EDTA ư c gi i phóng, t ó tính ra hàm lư ng nhôm. 7.5.2.2 Cách ti n hành : L y 100 ml dung d ch 2 (m c 7.3.2) cho vào c c thu tinh dung tích 250 ml, thêm vào c c 1 ¸ 2 gam NH4Cl, khu y u, un nóng dung d ch, nh vào c c 1¸2 gi t ch th metyl . Nh t t dung d ch NH4OH 25 % vào c c và khu y u n khi dung d ch trong c c chuy n sang vàng sau ó cho dư ti p 1 gi t NH4OH. un sôi nh dung d ch trong c c, l c dung d ch khi còn nóng qua gi y l c ch y nhanh, r a k t t a và c c thu tinh 2¸3 l n b ng nư c c t nóng. Dùng axit HCl (1+1) hoà tan k t t a trên gi y l c tr l i c c, dùng dung d ch axit HCl (5+95) ã un nóng r a s ch thành ph u, ti p t c r a b ng nư c c t nóng n h t ion Cl- (th b ng dung d ch AgNO3 0,5 %). Thêm vào c c thu tinh 20 ml dung d ch NaOH 30 %, khu y u, un sôi dung d ch 1¸2 phút, l y ra ngu i r i chuy n dung d ch trong c c vào bình nh m c dung tích 250 ml, thêm nư c c t t i v ch m c, l c u. L c dung d ch qua gi y l c ch y nhanh (khô), ph u (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Dung d ch l c dùng xác nh nhôm) (dung d ch A). L y 100 ml dung d ch A vào c c thu tinh dung tích 250 ml, thêm vào c c 20 ml dung d ch EDTA 0,01 M, thêm ti p vào c c 1¸ 2 gi t ch th phenonphtalein 0,1 %, dùng dung d ch axit HCl (1+1) và dung d ch NaOH 10 % i u ch nh dung d ch t i trung tính (m t m u h ng), thêm vào c c 15 ml dung d ch m pH = 5,5. un nóng dung d ch trong c c n kho ng 80 0C, thêm vào c c vài gi t ch th xylenon da cam 0,1 % và dùng dung d ch k m axetat 0,01 M chuNn n khi dung d ch chuy n t m u vàng sang h ng. Thêm vào c c 10 ml dung d ch NaF 3 % và un sôi 3 phút, dung d ch lúc này có m u vàng, ngu i dung d ch n 70¸80 0C dùng dung d ch k m axetat 0,01 M chuNn lư ng EDTA v a ư c gi i phóng ra kh i ph c v i nhôm n khi màu c a dung d ch chuy n t vàng sang h ng, ghi th tích k m axetat 0,01 M tiêu th . 7.5.2.3 Tính k t qu : Hàm lư ng nhôm oxit (Al2O3) tính b ng ph n trăm theo công th c : 0,0005098 x VZn x K % Al2O3 = ---------------------------------------- x 100 m
  17. Trong ó : 0,0005098 : Là s gam nhôm oxit tương ng v i 1ml dung d ch k m axetat 0,01 M VZn : Là th tích dung d ch k m axetat 0,01 M tiêu th khi chuNn lư ng EDTA ư c gi i phóng ra kh i ph c, tính b ng mililit. K : Là h s n ng gi a dung d ch k m axetat 0,01 M và dung d ch EDTA tiêu chuNn 0,01 M (m c 4.29) m : Là lư ng m u l y xác nh hàm lư ng nhôm oxit, tính b ng gam. 7.6 Xác nh hàm lư ng canxi oxít (CaO) 7.6.1 Nguyên t c : Phân hu m u b ng axít clohydric (HCl). ChuNn lư ng canxi b ng dung d ch EDTA tiêu chuNn pH > 12 v i ch th fLưuorexon, i m tương ương dung d ch m t màu xanh huỳnh quang chuy n sang m u h ng. 7.6.2 Cách ti n hành : Cân kho ng 0,2 g m u th (m c 6.2) trên cân có chia n 0,0001 g cho vào c c thu tinh dung tích 100 ml. TNm ư t m u b ng nư c. Thêm t t vào c c 10 ml HCl (1+1), un n tan trong. L y ra, ngu i, sau ó chuy n dung d ch vào bình nh m c dung tích 250 ml. Thêm nư c c t t i v ch m c, l c u (dung d ch 3). L y 25 ml dung d ch 3 cho vào c c dung tích 250 ml, thêm nư c c t n kho ng 100 ml. Thêm ti p vào c c 20 ml KOH 25 %, 2 ml KCN 5 % và m t ít ch th fLưuorexon. t c c lên m t n n en, dùng dung d ch EDTA 0,01 M chuNn dung d ch trong c c n khi dung d ch chuy n t màu xanh huỳnh quang sang màu h ng. Ghi th tích dung d ch EDTA 0,01 M tiêu th . Làm song song m t thí nghi m tr ng hi u ch nh lư ng canxi có trong dung d ch và thu c th . Ghi th tích EDTA 0,01 M tiêu th . 7.6.3 Tính k t qu : Hàm lư ng canxi oxít tính b ng ph n trăm theo công th c : 0,00056 (V1 - V0) % CaO = -------------------------------------- x 100 m Trong ó :
  18. V1 : Là th tích EDTA 0,01 M tiêu th khi chuNn m u th , tính b ng mililít. V0 : Là th tích EDTA 0,01 M tiêu th khi chuNn m u tr ng, tính b ng mililít. m : Lư ng m u l y xác nh canxi oxit, tính b ng gam. 0,00056 : Là kh i lư ng canxi oxit tương ng v i 1 ml dung d ch EDTA 0,01 M, tính b ng gam. l p l i c a phép th là 0,30 %. 7.7 Xác nh hàm lư ng magiê oxit (MgO) 7.7.1 Nguyên t c: ChuNn t ng lư ng canxi và magiê trong m u b ng dung d ch EDTA tiêu chuNn theo ch th eriocrom T en pH = 10,5. Xác nh hàm lư ng magiê oxit theo hi u s th tích EDTA tiêu th khi chuNn t ng lư ng canxi và magiê pH = 10,5 và khi chuNn riêng canxi pH >12. 7.7.2 Cách ti n hành : L y 25 ml dung d ch 3 (m c 7.6.2) cho vào c c dung tích 250 ml, thêm nư c n kho ng 100 ml. Thêm ti p vào c c 20 ml dung d ch m pH = 10,5; 2 ml KCN 5 % và 2 ¸ 3 gi t ch th eriocrom T en 0,1 %. ChuNn t ng lư ng canxi và magiê b ng dung d ch EDTA 0,01 M n khi dung d ch chuy n t màu tím sang màu xanh nư c bi n. Ghi th tích EDTA tiêu th . Làm song song m t thí nghi m tr ng hi u ch nh t ng lư ng canxi và magiê có trong các thu c th . Ghi th tích EDTA tiêu th . 7.7.3 Tính k t qu : Hàm lư ng magiê oxit tính b ng ph n trăm theo công th c : 0,000403 [(V2-V02) - (V1-V01)] % MgO = -------------------------------------------- x 100 m Trong ó : V2 : Là th tích dung d ch tiêu chuNn EDTA 0,01 M tiêu th khi chuNn t ng lư ng can xi và magiê trong dung d ch m u, tính b ng mililit. V02 : Là th tích dung d ch tiêu chuNn EDTA 0,01 M tiêu th khi chuNn t ng lư ng canxi và magiê trong m u tr ng, tính b ng mililit.
  19. V1 : Là th tích dung d ch tiêu chuNn EDTA 0,01 M tiêu th khi chuNn riêng lư ng canxi trong dung d ch m u, tính b ng mililit. V01 : Là th tích dung d ch tiêu chuNn EDTA 0,01 M tiêu th khi chuNn riêng lư ng canxi trong m u tr ng, tính b ng mililit. m : Là lư ng m u l y xác nh magiê oxit, tính b ng gam. 0,000403 : Là kh i lư ng magiê oxit tương ng v i 1 ml dung d ch EDTA 0,01 M, tính b ng gam. l p l i c a phép th là 0,35 %, (áp d ng i v i lo i nguyên li u ôlômit). 7.8. Xác nh hàm lư ng titan ioxit (TiO2) b ng phương pháp so m u. 7.8.1 Nguyên t c: Diantipyrin metan t o v i ion titan (IV) trong môi trư ng axit m nh m t ph c ch t màu vàng, cư ng màu t l v i n ng titan trong dung d ch. So m u dung d ch bư c sóng kho ng 400 nm ¸ 420 nm. 7.8.2 Cách ti n hành : L y 25 ml dung d ch 2 (m c 7.3.2) cho vào bình nh m c dung tích 100 ml. Thêm vào bình 15 ml dung d ch axit HCl (1+1), 5 ml dung d ch thioure 5 %, l c u, yên dung d ch cho n khi dung d ch h t màu vàng c a s t (dung d ch chuy n sang không màu). Thêm ti p vào bình 15 ml dung d ch diantipyrin metan 2 %, thêm nư c c t t i v ch, l c u. Sau 1 gi so m u dung d ch bư c sóng 400 nm ¸ 420 nm, dung d ch so sánh là dung d ch m u tr ng, t tr s m t quang o ư c, d a vào th chuNn tìm ư c lư ng titan ioxit có trong 25 ml dung d ch 2. * Xây d ng th chu n : L y 6 bình nh m c dung tích 100 ml, l n lư t cho vào m i bình m t th tích dung d ch tiêu chuNn titan làm vi c (TiO2 = 0,04 mg/ml) (m c 4.33) theo th t sau : 0 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 12 ml. Thêm ti p 15 ml dung d ch HCl (1+1), 5 ml dung d ch thioure 5 % ... ti p t c th c hi n các thao tác như trên. Sau 1 gi , so m u dung d ch bư c sóng 400 nm ¸ 420 nm. T lư ng titan dioxit có trong m i bình và giá tr m t quang tương ng xây d ng th chuNn. 7.8.3 Tính k t qu : m1 % TiO2 = --------------- x 100 m
  20. Trong ó : m1 : Là lư ng titan ioxit tìm ư c t th chuNn, tính b ng gam. m : Là lư ng m u l y xác nh titan oxit, tính b ng gam. 7.9. Xác nh hàm lư ng lưu huỳnh trioxit (SO3) 7.9.1 Nguyên t c : Xác nh hàm lư ng SO3 t dung d ch 1 (m c 7.2). Sau ó k t t a sunfát dư i d ng bari sunfat trong môi trư ng axít. Nung k t t a nhi t 850 0C t ó tính ư c ra hàm lư ng SO3 có trong m u th . 7.9.2 Cách ti n hành L y dung d ch 1 (m c 7.2) xác nh hàm lư ng c n không tan trong axit cho vào c c thu tinh dung tích 250 ml. un sôi nh dung d ch này ng th i un nóng dung d ch bari clorua 10 %. Cho t t 10 ml dung d ch bari clorua 10 % vào c c, khu y u, ti p t c un nh trong vòng 5 phút. yên k t t a nơi m (40 0C ¸ 50 0C) t 4 gi n 8 gi k tt a l ng xu ng. L c k t t a qua gi y l c không tro ch y ch m, r a k t t a và gi y l c 5 l n b ng dung d ch axit HCl (5+95) ã un nóng. Ti p t c r a v i nư c c t un sôi cho n h t ion Cl- (th b ng dung d ch AgNO3 0,5 %). Chuy n gi y l c và k t t a vào chén s ã nung, cân n kh i lư ng không i. S y và t cháy gi y l c trên b p i n. Nung nhi t t 8000C n 850 0C trong 60 phút. L y chén ra ngu i trong bình hút Nm n nhi t phòng, cân, nung, l i nhi t trên n kh i lư ng không i. 7.9.3 Tính k t qu : Hàm lư ng anhydric sunfuric (SO3) tính b ng ph n trăm theo công th c : 0,343 x (g1 - g2) % SO3 = ----------------------- x 100 m Trong ó : g1 : Là kh i lư ng chén có k t t a, tính b ng gam. g2 : Là kh i lư ng chén không, tính b ng gam.
Đồng bộ tài khoản