Quyết định số 116/1999/QĐ-BNN-KHCN

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:61

0
54
lượt xem
4
download

Quyết định số 116/1999/QĐ-BNN-KHCN

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 116/1999/QĐ-BNN-KHCN về việc ban hành tiêu chuẩn ngành 10 TCN 386-99 đến 10 TCN 394-99 do của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 116/1999/QĐ-BNN-KHCN

  1. B NÔNG NGHI P C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T VÀ PHÁT TRI N NÔNG NAM THÔN c l p - T do - H nh phúc ****** ******** S : 116/1999/Q -BNN-KHCN Hà N i, ngày 04 tháng 08 năm 1999 QUY T NNH V/V BAN HÀNH TIÊU CHU N NGÀNH 10 TCN 386-99 N 10 TCN 394-99 B TRƯ NG B NÔNG NGHI P VÀ PHÁT TRI N NÔNG THÔN Căn c Ngh nh s 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 c a Chính ph quy nh ch c năng , nhi m v , quy n h n và t ch c b máy c a B Nông nghi p và Phát tri n nông thôn Căn c Ngh nh 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 c a Chính ph quy nh phân công trách nhi m qu n lý Nhà nư c v ch t lư ng hàng hoá Xét ngh c a ông V trư ng V Khoa h c công ngh - CLSP QUY T NNH: i u 1 : Nay ban hành tiêu chuNn ngành sau: 10 TCN 386 - 99 : Phương pháp l y m u ki m nh ch t lư ng và dư lư ng thu c B o v th c v t 10 TCN 387 - 99 : Thu c tr sâu ch a ho t ch t BUPROFEZIN - yêu c u k thu t và phương pháp th 10 TCN 388 - 99 : Thu c tr sâu ch a ho t ch t ALPHA-CYPERMETHRIN - yêu c u k thu t và phương pháp th 10 TCN 389 - 99 : Thu c tr sâu ch a ho t ch t BENFURACARB - yêu c u k thu t và phương pháp th 10 TCN 390 - 99 : Quy ph m kh o nghi m trên ng ru ng hi u l c phòng tr b nh th i h t lúa do vi khuNn c a các thu c tr b nh 10 TCN 391 - 99 : Quy ph m kh o nghi m trên ng ru ng hi u l c phòng tr b nh b c lá lúa c a các thu c tr b nh 10 TCN 392 - 99 : Quy ph m kh o nghi m trên ng ru ng hi u l c phòng tr b nh m lá h i cây l c, u, c a các thu c tr b nh
  2. 10 TCN 393 - 99 : Quy ph m kh o nghi m trên ng ru ng hi u l c c a các thu c tr c trên cây tr ng c n ng n ngày 10 TCN 394 - 99 : Quy ph m kh o nghi m trên ng ru ng hi u l c c a các thu c i u hoà sinh trư ng i v i cây lúa i u 2: Quy t nh này có hi u l c sau 15 ngày k t ngày ký i u 3: Các ông Chánh văn phòng, V trư ng V Khoa h c công ngh - CLSP, Lãnh o các t ch c , cá nhân có liên quan ch u trách nhi m thi hành quy t nh này . KT. B TRƯ NG B NÔNG NGHI P VÀ PHÁT TRI N NÔNG THÔN TH TRƯ NG Ngô Th Dân TIÊU CHU N PHƯƠNG PHÁP L Y M U KI M NNH CH T LƯ NG VÀ DƯ LƯ NG THU C B O V TH C V T 10TCN 386-99 Ban hành theo quy t nh s :.116/1999/Q - BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm 1999 1. Ph m vi áp d ng Tiêu chuNn này qui nh phương pháp l y m u ki m nh ch t lư ng và dư lư ng thu c b o v th c v t. 2. nh nghĩa 2.1. M u ơn: Là m u l y t các i m khác nhau trong lô hàng, lô s n phNm ho c khu v c môi trư ng c n ki m nh. M i m u ơn ư c l y ra t m t ơn v bao gói ( i v i lô s n phNm) ho c m t i m ( i v i môi trư ng). 2.2. M u ban u: Là m u g p c a t t c các m u ơn. 2.3. M u trung bình ki m nh: Là m t ph n ho c t t c các m u ban u ư c tr n u. M u trung bình ki m nh ư c chia làm ba ph n, m t ph n dùng ki m nh (g i là m u ki m nh), m t ph n cơ quan ki m nh lưu m u, m t ph n t ch c, cá nhân có m u ki m nh lưu m u (g i chung là m u lưu).
  3. 2.4. Lô hàng: Là m t t p h p s n phNm ng nh t v tên g i, công d ng, nhãn hi u, ki u dáng, bao gói ư c s n xu t trên cùng m t dây chuy n công ngh trong cùng m t th i i m nh t nh. 3. Qui nh chung 3.1. M u ư c l y ng u nhiên theo hình ch X theo các m t c t c a lô hàng. Trư ng h p m u không ng nh t ph i l y t ng ph n riêng bi t. Trư c khi l y m u ph i ki m tra bao gói s n phNm lo i tr m i s bi n i tính ch t, ch t lư ng hàng hoá do i u ki n b o qu n, ngo i c nh gây ra. 3.2. Khi l y m u, giao, nh n m u ph i có biên b n có ch ký c a bên l y m u và ch hàng. 3.3. D ng c l y m u, lưu m u, b o qu n m u ph i m b o không có b t kỳ tác ng nào nh hư ng t i ch t lư ng thu c và dư lư ng thu c v t phNm c n ki m nh. 3.4. L y m u ki m nh ch t lư ng thu c BVTV: Thu c ph i ư c l c, khu y tr n u m b o cho thu c ng nh t trư c khi l y m u. Trư ng h p thu c không ng nh t ph i l y m u t ng ph n riêng bi t. D ng c l y m u, ng m u và lưu m u ph i không nh hư ng t i các tính ch t và ch t lư ng thu c. L ng m u ph i có nút kín. 3.5. L y m u ki m nh dư lư ng thu c BVTV ph i m b o không có b t kỳ tác ng nào nh hư ng n dư lư ng thu c BVTV trong v t phNm c n ki m nh. 3.5.1. Nh ng s n phNm ư p l nh ph i tan á m i l y m u 3.5.2. Nh ng s n phNm có xương ph i ư c lo i b ph n xương 3.5.3. M u trung bình ki m nh ph i ư c b o qu n nhi t âm 180c 3.6. L y m u ki m nh dư lư ng thu c BVTV trong môi trư ng 3.6.1. L y m u t: t r ng và t không canh tác l y sâu 20cm, t tr ng tr t l y theo hai l p,l y m u trung bình c a l p th nh t t sâu 0-25cm, m u trung bình c a l p th hai t sâu 25-50cm k t m t t. 3.6.2. L y m u nư c tùy thu c vào các i u ki n th y văn c th . 4. Phương pháp l y m u ki m nh ch t lư ng thu c BVTV 4.1. Lư ng m u trung bình ki m nh theo m c quy nh trong b ng 1 B ng 1 D ng thu c Lư ng m u trung bình ki m nh không th p hơn Thu c d ng l ng 300 ml
  4. Thu c d ng b t nhão 600 g Thu c d ng h t 1500 g 4.2. S lư ng m u ơn c n l y ki m nh ch t lư ng thu c BVTV S lư ng m u ơn ki m nh ch t lư ng thu c BVTV t i a là 15 m u. 4.2.1.Thu c d ng l ng 4.2.1.1. Lo i bao gói nh hơn 50 lít S lư ng m u ơn c n l y theo qui nh trong b ng 2 B ng 2 Dung tích m t ơn v bao gói S m u ơn c n l y Nh hơn 0,25 lít L y 3 m u/ 1000 ơn v bao gói; l y 100- 150ml/m u. T 0,25 lít L y 4 m u/1000 ơn v bao gói; l y T trên 1 lít tr lên 100ml/ m u L y 2-3 m u/1000 ơn v bao gói; l y 100ml/m u 4.2.1.2. Lo i bao gói l n hơn 50 lit S lư ng m u ơn c n l y theo qui nh trong b ng 3 B ng 3 S ơn v trong lô hàng S m u ơn c n l y Nh hơn 10 L y 1-2 m u; l y 100-300ml/m u. T 10-20 L y 2-3 m u; l y 100-200ml/ m u T 21-40 L y 3-5 m u; l y 100-200ml/m u T 41 ơn v tr lên C 10 ơn v l y 1 m u; l y 80ml/m u 4.2.2. Thu c d ng b t nhão 4.2.2.1. Lo i bao gói t 10kg tr xu ng S lư ng m u ơn c n l y theo qui nh trong b ng 4 B ng 4
  5. Kh i lư ng m t ơn v bao gói S m u ơn c n l y Nh hơn 0,1kg L y 4 m u/ 100 ơn v bao gói; l y 100- 150ml/m u. T 0,1-2kg L y 4 m u/500 ơn v bao gói; l y ít nh t T 2-10kg 50g/ m u L y 4 m u/100 ơn v bao gói; l y ít nh t 50g/m u 4.2.2.2. Lo i bao gói l n hơn 10 kg S lư ng m u ơn c n l y theo qui nh trong b ng 5 B ng 5 S ơn v trong lô hàng S m u ơn c n l y Nh hơn 10 L y 1- 3 m u; l y 600-650g/m u. T 10-30 L y 3- 4 m u; l y 300-350g/ m u T 31-50 L y 4-5 m u; l y 200-250g/m u T 51-100 C 10 ơn v l y 1 m u; l y 100-150g/m u T 100 tr lên C 15-20 ơn v l y 1 m u; l y 100g/m u 4.2.3. Thu c d ng h t 4.2.3.1. T 10kg tr xu ng S lư ng m u ơn c n l y theo qui nh trong b ng 6 B ng 6 Kh i lư ng m t ơn v bao gói S m u ơn c n l y Nh hơn 0,1kg L y 7-10 m u/ 1000 ơn v bao gói T 0,1-2kg L y5-7 m u/500 ơn v bao gói; l y 300g/ m u T trên 2-10kg L y 3-5 m u/100 ơn v bao gói; l y 200- 500g/m u 4.2.3.2. Lo i bao gói l n hơn 10kg S lư ng m u ơn c n l y theo qui nh trong b ng 7 B ng 7
  6. S ơn v trong lô hàng S m u ơn c n l y Nh hơn 10 L y 1-2 m u; l y 100-1500g/m u. T 10-30 L y 2-4 m u; l y 750-800g/ m u T trên 31-50 L y 4-5 m u; l y 400-450g/m u T 51-100 C 10 ơn v l y 1 m u; l y 250-300g/m u Trên 100 C 15-20 ơn v l y 1 m u; l y 200-250g/m u 5. Phương pháp l y m u ki m nh dư lư ng thu c BVTV 5.1. Lư ng m u trung bình ki m nh 5.1.1. Nông s n phNm (tr th t gia súc, gia c m) lư ng m u trung bình ki m nh qui nh như trong b ng 8 B ng 8 Lo i m u M u trung bình ki m nh u , cà phê, rau mùi tây, táo, cam, cà 1kg r t, khoai tây, dưa chu t.... 2kg (ít nh t 3-5 ơn v ) B p c i, dưa h u, su hào, d a... 1kg Ngũ c c và s n phNm ngũ c c 0,5kg Nh ng s n phNm t s a: Pho mát, bơ, kem... 0,5kg (5-10 ơn v nguyên v n) Tr ng 1kg M ,cá... 0,5kg D u ăn 5.1.2.S n phNm th t gia súc, gia c m Lư ng m u trung bình ki m nh qui nh như trong b ng 9 B ng 9 Lo i m u M u trung bình ki m nh Th t 0,25-0,5kg(tr da, xương) Gan,tim 0,4-0,5 kg
  7. Th n 0,25-0,5 kg 5.1.3. Môi trư ng Lư ng m u trung bình ki m nh qui nh như trong b ng 10 B ng 10 Lo i m u Lư ng m u trung bình ki m nh t kho ng 1kg Nư c kho ng 1lít Không khí M u h p th ít nh t trong 20 ml dung môi h p th thích h p cho lo i thu c BVTV c n ki m nh dư lư ng. 5.2. S lư ng m u ơn c n l y ki m nh dư lư ng thu c BVTV 5.2.1. Nông s n phNm S lư ng m u ơn ki m nh dư lư ng thu c BVTV trong nông s n phNm ư c qui nh trong b ng 11 B ng 11 Kh i lư ng lô hàng (kg) S m u ơn c n l y Nh hơn 50 L y 3-5 m u; l y 300-350g/m u. T 50-500 L y 4-7 m u; l y 200-250g/ m u T trên 501-2000 L y 5-10 m u; l y 200-250g/m u T 2001 tr lên C 200kg l y 1 m u ơn; l y 100g/m u 5.2.2. Môi trư ng: S lư ng m u ơn ki m nh dư lư ng thu c BVTV trong môi trư ng ư c qui nh trong b ng12 B ng 12 Môi trư ng S m u ơn c n l y t L y 3-5 m u/100m2; l y 200-300g/m u Nư c L y 5-10 m u; l y 200-300ml/ m u 6.B o qu n
  8. 6.1. M u ki m nh ch t lư ng thu c BVTV ư c b o qu n trong th i gian 3 tháng. 6.2. M u ki m nh dư lư ng thu c BVTV ư c b o qu n trong th i gian 3 tháng i v i nông s n phNm tiêu dùng trong nư c và m u môi trư ng, 6 tháng i v i s n phNm xu t khNu k t ngày nh n m u. TIÊU CHU N THU C TR SÂU CH A HO T CH T BUPROFEZIN (Yêu c u k thu t và phương pháp th ) 10TCN 387-99 Ban hành theo quy t nh s :116/1999/Q - BNN-KHCN Cân 1g m u và chuy n vào ng Ngày 4 tháng 8 năm 1999 1. Ph m vi áp d ng Tiêu chuNn này áp d ng cho buprofezin k thu t, thu c b o v th c v t (BVTV) có ch a10% ho t ch t buprofezin d ng b t th m nư c; thu c BVTV có ch a h n h p 10% ho t ch t buprofezin và 5% ho t ch t tebufenozide d ng b t th m nư c, dùng làm thu c tr sâu h i cây tr ng . 2. Qui nh chung 2.1. L y m u Theo qui nh ban hành kèm theo Quy t nh 193/1998/Q /BNN-BVTV ngày 2/12/1998 c a B nông nghi p và phát tri n nông thôn (B NN & PTNT) 2.2. Hoá ch t thu c th Dung môi,hoá ch t, thu c th là lo i tinh khi t phân tích. 2.3. Cân s d ng có chính xác: 0,0001g, 0,00001g 2.4. Các phép th ph i ti n hành ít nh t trên 2 lư ng cân m u th và k t qu là trung bình c ng c a các lư ng cân m u th . 3.Yêu c u k thu t 3.1. Buprofezin k thu t: Buproferin k thu t là b t tinh th m u vàng nh t ho c tr ng v i thành ph n chính là buproferin và m t ph n t p ch t do quá trình s n xu t gây ra. Các ch tiêu hoá lý c a buprofezin k thu t ph i phù h p v i qui nh trong b ng 1 B ng 1
  9. Tên ch tiêu M c qui nh 1.D ng bên ngoài B t tinh th m u vàng nh t ho c tr ng 2. pH 5-7 3.Hàm lư ng buprofezin ăng ký A A ± 2,5 tính theo % kh i lư ng 3.2. Thu c tr sâu có ch a 10% ho t ch t buprofezin d ng b t th m nư c Thu c tr sâu có ch a 10% ho t ch t buprofezin d ng b t th m nư c là h n h p c a 10% kh i lư ng ho t ch t buprofezin v i ph n còn l i là các ch t ph gia. Các ch tiêu hoá lý c a thu c tr sâu có ch a 10% ho t ch t buprofezin d ng b t th m nư c ph i phù h p v i qui nh ghi trong b ng 2 B ng 2 Tên ch tiêu M c qui nh 1.D ng bên ngoài B t màu tr ng hơi vàng 2. T su t lơ l ng (trong nư c chuNn D) 70 tính b ng % không nh hơn 10 + 1,0 3.Hàm lư ng buprofezin, tính theo % kh i lư ng 3.3.Thu c tr sâu có ch a h n h p 10% ho t ch t buprofzin và 5% ho t ch t tebufenozide d ng b t th m nư c Thu c tr sâu có ch a h n h p 10% ho t ch t buprofezin và 5% ho t ch t tebufenozide d ng b t th m nư c là h n h p c a 10% kh i lư ng ho t ch t buprofezin và 5% kh i lư ng ho t ch t tebufenozide v i ph n còn l i là các ch t ph gia . Các ch tiêu hoá lý c a thu c tr sâu d ng h n h p ch a 10% ho t ch t buprofezin và 5% tebufenozide d ng b t th m nư c ph i phù h p v i qui nh ghi trong b ng 3 B ng 3 Tên ch tiêu M c qui nh 1.D ng bên ngoài B t m u tr ng 2. pH (1% trong nư c) 9,1 3.T su t lơ l ng (trong nư c chuNn D) tính b ng %: 70 Hàm lư ng buprofezin không nh hơn 64,0
  10. Hàm lư ng tebufenozide không nh hơn 10 + 1 4.Hàm lư ng buprofezin tính theo % kh i lư ng 5 + 0,5 5.Hàm lư ng tebufenozide tính theo % kh i lư ng 4. Phương pháp th 4.1. Xác nh d ng bên ngoài: b ng m t thư ng 4.2. Xác nh pH: 4.2.1. Nguyên t c: Giá tr pH ư c xác nh b ng máy o pH s d ng i n c c thu tinh. 4.2.2. Hoá ch t, d ng c ,thi t b : Acetone Nư c c t Dung d ch pH chuNn: 4, 7, 10 ng ong 100ml có nút nhám Máy o pH có i n c c thu tinh: Máy o pH và i n c c thu tinh ph i chuNn hoá b ng dung d ch pH chuNn (tuỳ theo kho ng o pH c a m u o) trư c khi ti n hành o m u. 4.2.3. Ti n hành: 4.2.3.1. Buprofezin k thu t: Cân 1g m u và chuy n vào ng ong có ch a s n 50ml toluene, thêm toluene n 100ml, khu y trong 1phút. l ng và o pH c a dung d ch. 4.2.3.2. Thu c tr sâu có ch a 10% ho t ch t buprofezin và 5% ho t ch t tebufenozide d ng b t th m nư c: ong có ch a s n 50ml nư c c t, thêm nư c c t n 100ml, l c m nh 1 phút. l ng và o pH c a dung d ch. 4.3. Xác nh t xu t lơ l ng Xác nh theo tiêu chuNn ngành 10TCN 102-88 c a B NN & PTNT Sau khi hút 225ml dung d ch phía trên, chuy n toàn b dung d ch còn l i dư i áy ng ong vào 1 ĩa bay hơi, r a ng ong 3 l n, m i l n v i 10ml nư c c t vào ĩa
  11. bay hơi. Cho bay hơi nhi t 540C trong t s y chân không cho t i tr ng lư ng không i. 4.3.1. Thu c tr sâu có ch a 10% ho t ch t buprofezin d ng b t th m nư c: Xác nh hàm lư ng ho t ch t trong c n: Theo m c 4.4.1 - Dung d ch n i chuNn: Cân kho ng 0,1g n-dibutyl phthalate vào bình nh m c 50ml, hoà tan và nh m c t i v ch b ng methanol. - Dung d ch m u chuNn: Cân kho ng 0,035g ch t chuNn buprofezin chính xác t i 0,00001g vào bình nh m c 10ml, hoà tan và nh m c t i v ch b ng methanol-dung d ch A. Dùng pipet l y chính xác 1ml dung d ch A và 1ml dung d ch n i chuNn vào bình nh m c 10ml, hòa tan và nh m c n v ch b ng methanol. - Dung d ch m u th : Cân lư ng c n trên có ch a kho ng 0,0035g ho t ch t buprofezin vào bình nh m c 10ml, dùng pipet thêm chính xác 1ml dung d ch n i chuNn. Hoà tan và nh m c t i v ch b ng mathanol. . Chú ý: L c trư c khi bơm vào máy. - Tính toán: T su t lơ l ng y tính b ng % theo công th c 111 x (c-q ) y = ------------------------ c Trong ó: q: kh i lư ng ho t ch t buprofezin trong 25ml dung d ch còn l i dư i áy ng ong, g c: kh i lư ng ho t ch t buprofezin trong lư ng m u dùng xác nh t su t lơ l ng, g 4.3.2. Thu c tr sâu có ch a h n h p 10% ho t ch t buprofezin và 5% ho t ch t tebufenozide d ng b t th m nư c: 4.3.2.1. Xác nh hàm lư ng ho t ch t buprofezin trong c n: Theo m c 4.3.1 4.3.2.2. Xác nh hàm lư ng ho t ch t tebufenozide trong c n: Theo m c 4.4.2
  12. - Dung d ch m u chuNn: Cân kho ng 0,020g ch t chuNn tebufenozide chính xác t i 0,00001g vào bình nh m c 10ml, hoà tan và nh m c t i v ch b ng methanol-dung d ch A. Dùng pipet l y chính xác 1ml dung d ch A và 1ml dung d ch n i chuNn vào bình nh m c 10ml, hòa tan và nh m c n v ch b ng methanol- dung d ch B. Dùng pipet l y chính xác 1ml dung d ch B vào bình nh m c 10ml. Hoà tan và nh m c b ng methanol. - Dung d ch m u th : Cân lư ng c n trên có ch a kho ng 0,0020g ho t ch t tebufenozide vào bình nh m c 10ml, dùng pipet thêm chính xác 1ml dung d ch n i chuNn. Hoà tan và nh m c b ng methanol- dung d ch A. Dùng pipet l y chính xác 1ml dung d ch A vào bình nh 10ml. Hoà tan và nh m c t i v ch b ng mathanol. Chú ý: L c trư c khi bơm vào máy. - Tính toán T su t lơ l ng y tính b ng % theo công th c 111 x (c-q ) y = ------------------------ c Trong ó: q: kh i lư ng ho t ch t buprofezin trong 25ml dung d ch còn l i dư i áy ng ong, g c: kh i lư ng ho t ch t buprofezin trong lư ng m u dùng xác nh t su t lơ l ng, g 4.4. Xác nh hàm lư ng ho t ch t: 4.4.1. Hàm lư ng ho t ch t buprofezin: 4.4.1.1. Nguyên t c: Hàm lư ng buprofezin ư c xác nh b ng phương pháp s c ký l ng cao áp, v i detector t ngo i, c t pha o, dùng n-dibutyl phthalate làm ch t n i chuNn. K t qu ư c tính toán d a trên s so sánh gi a t s s o di n tích ho c chi u cao c a píc m u th v i píc n i chuNn và t s s o di n tích ho c chi u cao c a píc m u chuNn v i píc n i chuNn . 4.4.1.2. Hoá ch t, d ng c , thi t b . Methanol
  13. Acetonitrile Ch t n i chuNn n-dibutyl phthalate Ch t chuNn buprofezin ã bi t trư c hàm lư ng Nư c c t 2 l n Bình nh m c dung tích 10ml Bình nh m c dung tích 50ml Pipet 2ml Màng l c 0,45µm Cân phân tích Máy s c ký l ng cao áp v i detector t ngo i Máy tích phân k C t pha o ODS - 2 có kích thư c 4,6 x 150mm Micro xy ranh bơm m u 50µl 4.4.1.3. ChuNn b dung d ch 4.4.1.3.1.Dung d ch n i chuNn Cân kho ng 0,5g n- Dibutyl phthalate chính xác t i 0,0001g vào bình nh m c 50ml, hoà tan và nh m c t i v ch b ng methanol 4.4.1.3.2. Dung d ch m u chuNn Cân kho ng 0,035g ch t chuNn buproferin chính xác t i 0,00001g vào bình nh m c 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung d ch n i chuNn . Hòa tan và nh m c n v ch b ng methanol. 4.4.1.3.3. Dung d ch m u th Cân lư ng m u th có ch a 0,035g buproferin chính xác n 0,00001g vào bình nh m c 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung d ch n i chuNn. Hòa tan và nh m c n v ch b ng methanol. Chú ý: L c trư c khi bơm vào máy 4.4.1.4.Thông s máy Pha ng : acetonitrile + nư c: 70 + 30 (theo th tích)
  14. Bư c sóng : 230nm T c dòng : 1ml/phút Th tích bơm : 20µl 4.4.1.5.Ti n hành phân tích trên máy Bơm l n lư t dung d ch m u chuNn phân tích và m u th phân tích, l p l i 3 l n. 4.4.1.6. Tính toán k t qu : Hàm lư ng ho t ch t buproferin ( X ) trong m u ư c tính b ng ph n trăm theo công th c: Fm x mc X = -------------------- x P Fc x mm Trong ó: Fm : T s s o trung bình di n tích gi a píc m u th và píc n i chuNn Fc : T s s o trung bình di n tích gi a píc m u chuNn và píc n i chuNn. mc : Kh i lư ng m u chuNn, g mm : Kh i lư ng m u th , g P: tinh khi t c a ch t chuNn, % Hàm lư ng ho t ch t buprofezin là hàm lư ng ho t ch t trung bình c a các lư ng cân m u th . 4.4.2. Hàm lư ng ho t ch t tebufenozide 4.4.2.1. Nguyên t c: Hàm lư ng tebufenozide ư c xác nh b ng phương pháp s c ký l ng cao áp, v i detector t ngo i, c t pha o, dùng n-dibutyl phthalate làm ch t n i chuNn. K t qu ư c tính toán d a trên s so sánh gi a t s s o di n tích ho c chi u cao c a píc m u th v i píc n i chuNn và t s s o di n tích ho c chi u cao c a píc m u chuNn v i píc n i chuNn . 4.4.2.2. Hoá ch t, d ng c , thi t b : Methanol
  15. Acetonitrile Ch t n i chuNn n-dibutyl phthalate Ch t chuNn tebufenozide ã bi t trư c hàm lư ng Nư c c t 2l n Bình nh m c dung tích 10ml Bình nh m c dung tích 50ml Pipet 2ml Màng l c 0,45µm Cân phân tích Máy s c ký l ng v i detector t ngo i Máy tích phân k C t pha o ODS - 2 có kích thư c 4,6 x 150mm Micro xy ranh bơm m u 50µl 4.4.2.3. ChuNn b dung d ch Theo m c 4.4.1.3. 4.4.2.4. Thông s máy Theo m c 4.4.1.4. 4.4.2.5. Ti n hành phân tích trên máy Theo m c 4.4.1.5 4.4.2.6. Tính toán k t qu : Hàm lư ng ho t ch t tebufenozide ( X ) trong m u th ư c tính b ng ph n trăm theo công th c: Fm x mc X = -------------------- x P Fc x mm Trong ó:
  16. Fm : T s s o trung bình di n tích gi a píc m u th và píc n i chuNn Fc : T s s o trung bình di n tích gi a píc m u chuNn và píc n i chuNn. mc : Kh i lư ng m u chuNn, g mm : Kh i lư ng m u th , g P: tinh khi t c a ch t chuNn, % Hàm lư ng ho t ch t tebufenozide là hàm lư ng ho t ch t trung bình c a các lư ng cân m u th . 4.4.2. Buprofezin k thu t Theo m c 4.4.1 4.4.3. Thu c tr sâu có ch a 10% ho t ch t buprofezin d ng b t th m nư c Theo m c 4.4.1 thu c tr sâu có ch a h n h p 10% ho t ch t buprofezin và 55 ho t ch t tebufenozide d ng b t th m nư c. Hàm lư ng ho t ch t buprofezin theo m c 4.4.1 Hàm lư ng ho t ch t tebufenozide theo m c 4.4.2. TIÊU CHU N THU C TR SÂU CH A HO T CH T ALPHA-CYPERMETHRIN (Yêu c u k thu t và phương pháp th ) 10TCN 388-99 Ban hành theo quy t nh s :116/1999/Q - BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm 1999 1. Ph m vi áp d ng Tiêu chuNn này áp d ng cho alpha-cypermethrin k thu t; Thu c b o v th c v t (BVTV) có ch a 5% ho t ch t alpha-cypermethrin d ng nhũ d u; Thu c BVTV có ch a h n h p 1% ho t ch t alpha- cypermethrin và 40% ho t ch t fenobucarb, dùng làm thu c tr sâu h i cây tr ng . 2.Qui nh chung 2.1. L y m u Theo qui nh ban hành kèm theo Quy t nh 193/1998/Q /BNN-BVTV ngày 02/12/1998 c a B Nông nghi p và Phát tri n nông thôn.
  17. 2.2. Hoá ch t thu c th Thu c th , hoá ch t, dung môi là lo i TKPT. 2.3. Cân s d ng có chính xác: 0,1g; 0,01g; 0,001g; 0,00001g 2.4. Các phép th ti n hành ít nh t trên hai lư ng cân m u th , k t qu là trung bình c ng c a các lư ng cân m u th . 3.Yêu c u k thu t 3.1. Alpha-cypermethrin k thu t Alpha-cypermethrin k thu t là b t tinh th màu tr ng ho c màu kem v i thành ph n chính là alpha-cypermethrin và m t ph n t p ch t do quá trình s n xu t gây ra Các ch tiêu hoá lý c a alpha-cypermethrin k thu t ph i phù h p v i qui nh ghi trong b ng 1 B ng 1 Tên ch tiêu M c qui nh 1.D ng bên ngoài B t tinh th màu tr ng ho c màu kem 2. pH 5-6 3.Hàm lư ng alpha-cypermethrin ăng ký A + 2,5 A tính theo % kh i lư ng 3.2. Thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t alpha-cypermethrin d ng nhũ d u Thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t alpha-cypermethrin d ng nhũ d u là h n h p c a 5% kh i lư ng ho t ch t Alpha-cypermethrin v i ph n còn l i là dung môi và các ch t ph gia. Các ch tiêu hoá lý c a thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t alpha-cypermethrin d ng nhũ d u ph i phù h p v i qui nh trong b ng 2 B ng 2 Tên ch tiêu M c qui nh 1. D ng bên ngoài Ch t l ng trong su t màu vàng 2. pH 3,5 3. b n nhũ tương (dung d ch 5% trong nư c chuNn Hoàn toàn D) 2ml
  18. - t nhũ ban u 4ml - b n nhũ tương sau 30 phút, l p kem l n nh t Hoàn toàn - b n nhũ tương sau 2 gi , l p kem l n nh t 4ml - tái nhũ sau 24 gi 5 + 0,5 - b n nhũ tương cu i cùng sau 24,5 gi , l p kem l n nh t 4. Hàm lư ng alpha-cypermethrin, tính theo % kh i lư ng 3.3. Thu c tr sâu có ch a h n h p 1% ho t ch t alpha-cypermethrin và 40% ho t ch t fenobucarb d ng nhũ d u Thu c tr sâu có ch a h n h p 1% ho t ch t alpha-cypermethrin và 40% ho t ch t fenobucarb d ng nhũ d u là h n h p c a 1% kh i lư ng ho t ch t Alpha-cypermethrin và 40% kh i lư ng ho t ch t fenobucarb v i ph n còn l i là dung môi và các ch t ph gia. Các ch tiêu hóa lý c a thu c tr sâu có ch a h n h p 1% ho t ch t alpha- cypermethrin và 40% ho t ch t fenobucarb d ng nhũ d u ph i phù h p v i qui nh trong b ng 3 B ng 3 Tên ch tiêu M c qui nh 1. D ng bên ngoài Ch t l ng trong su t màu vàng sáng 2. b n nhũ tương(dung d ch 5% trong nư c Hoàn toàn chuNn D) 2ml - t nhũ ban u 4ml - b n nhũ tương sau 30 phút,l p kem l n nh t Hoàn toàn - b n nhũ tương sau 2 gi ,l p kem l n nh t 4ml - tái nhũ sau 24 gi 1 + 0,1 - b n nhũ tương cu i cùng sau 24,5 gi , l p kem l n nh t 40 + 2 3. Hàm lư ng alpha-cypermethrin, tính theo % kh i lư ng
  19. 4. Hàm lư ng fenobucarb, tính theo % kh i lư ng 4. Phương pháp th 4.1. Xác nh d ng bên ngoài B ng m t thư ng. 4.2. Xác nh pH 4.2.1. Nguyên t c Giá tr pH ư c xác nh b ng máy o pH s d ng i n c c thu tinh. 4.2.2. Hoá ch t, d ng c , thi t b Acetone Nư c c t Dung d ch pH chuNn: 4; 7; 10. ng ong 100ml có nút nhám Máy o pH có i n c c th y tinh: Máy o pH và i n c c thu tinh ph i ư c chuNn hoá b ng dung d ch pH chuNn (tuỳ theo kho ng o pH c a m u o) trư c khi ti n hành o m u. 4.2.3.Ti n hành 4.2.3.1. Alpha-cypermethrin k thu t Cân 1g m u và chuy n vào ng ong có ch a s n 50ml acetone,thêm acetone n 100ml, l c m nh 1phút. l ng và o pH c a dung d ch. 4.2.3.2. Thu c tr sâu có ch a 5% ho t ch t alpha-cypermethrin d ng nhũ d u Xác nh pH như ph n 4.2.3.1, nhưng thay acetone b ng nư c. 4.2.3.3. Thu c tr sâu có ch a 1% ho t ch t alpha-cypermethrin và 40% ho t ch t fenobucarb d ng nhũ d u. Xác nh pH như ph n 4.2.3.1, nhưng thay acetone b ng nư c. 4.3. Xác nh b n nhũ tương Theo TCVN-3711-82, m c 3.5 4.4. Xác nh hàm lư mh ho t ch t alpha-cypermethrin
  20. 4.4.1. Nguyên t c Hàm lư ng alpha-cypermethrin ư c xác nh b ng phương pháp s c ký l ng cao áp, v i detector t ngo i, c t pha thu n. K t qu ư c tính toán d a trên s so sánh gi a s o di n tích ho c chi u cao c a pic m u th và s o di n tích ho c chi u cao c a pic m u chuNn . 4.4.2. Hoá ch t, d ng c , thi t b n-hexane Dichlormethane Acetonitrile Tetrahydrofuran Ch t chuNn alpha-cypermethrin ã bi t trư c hàm lư ng Bình nh m c dung tích 10ml Cân phân tích Máy l c siêu âm Máy s c ký l ng cao áp v i detector t ngo i Máy tích phân k C t Zorbax SIL (250 x 4,6mm) Micro xy lanh bơm m u 50µl. 4.4.3. ChuNn b dung d ch 4.4.3.1. Dung d ch m u chuNn Cân kho ng 0,01g ch t chuNn alpha-cypermethrin chính xác t i 0,00001g vào bình nh m c 10ml , thêm 2ml dichlomethane hòa tan, nh m c n v ch b ng n- hexane. 4.4.3.2. Dung d ch m u th Cân lư ng m u th có ch a kho ng 0,01g alpha-cypermethrin chính xác n 0,00001g vào bình nh m c 10ml, thêm 2ml dichlomethane hòa tan, nh m c n v ch b ng n-hexane. 4.4.4. Thông s máy Pha ng: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran:
Đồng bộ tài khoản