Quyết định số 205-QĐ

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:9

0
42
lượt xem
2
download

Quyết định số 205-QĐ

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 205-QĐ về việc ban hành một tiêu chuẩn Nhà nước do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 205-QĐ

  1. U BAN KHOA H C VÀ K C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T THU T NHÀ NƯ C NAM ******** c l p - T do - H nh phúc ******** S : 205-Q Hà N i, ngày 27 tháng 9 năm 1982 QUY T NNH C A U BAN KHOA H C K NHÀ NƯ C S 205-Q NGÀY 27 THÁNG 9 NĂM 1982 BAN HÀNH M T TIÊU CHU N NHÀ NƯ C. CH NHI M U BAN KHOA H C VÀ K THU T NHÀ NƯ C Căn c Ngh nh s 123-CP ngày 24-8-1963 c a H i ng Chính ph ban hành i u l t m th i v vi c nghiên c u, xây d ng, xét duy t, ban hành và qu n lý các tiêu chu n k thu t c a s n ph m công nghi p, nông ngh p; Xét ngh c a T ng c c Hoá ch t trong công văn s 837-HC/KT5 ngày 17-9-1981, QUY T NNH i u 1.- Nay ban hành tiêu chuNn Nhà nư c TCVN 3739-82 . Thu c th Magiê clorua. i u 2.- Tiêu chuNn trên ban hành chính th c áp d ng, có hi u l c t ngày 1-7- 1983 và ph i ư c nghiêm ch nh ch p hành trong t t c các ngành, các a phương có liên quan. oàn Phương ( ã ký) TCVN 3739-82 THU C TH MAGIÊ CLORUA. Magie clorua clorua là nh ng tinh th màu tr ng, ngoài không khí hút Nm m nh, d tan trong nư c và trong rư u; Công th c hoá h c : MgCl2.6H2O Kh i lư ng phân t ( theo kh i lư ng nguyên t qu c t năm 1961) = 203,31. 1. CH D N CHUNG
  2. 1.1. Nư c dùng trong tiêu chuNn này ph i là nư c c t phù h p v i TCVN 2117-77. 1.2. Các thu c th dùng trong tiêu chuNn này ph i là lo i TKHH ho c TK PT. 1.3. T t c các phép th ph i ti n hành song song trên hai m u cân 1.4. Các ng so màu ph i có kích thư c như nhau làm b ng thu tinh không màu và có cùng tính ch t quang h c. 1.5. Dung d ch so sánh ph i chuNn b ng th i trong cùng m t i u ki n và cùng th tích v i dung d ch th . 1.6. Cân m u th trong phép xác nh t p ch t v i chính xác 0,01 g. 1.7. Ch t lư ng c a thu c th magie clorua ư c ánh giá trên cơ s phân tích các m u l y ư c t ng lô hàng. 1.8. Lô hàng là lư ng s n phNm có cùng th tiêu ch t lư ng ư c óng gói trong cùng m t lo i bao gói và giao nh n trong cùng m t t. 1.9. Tuỳ thu c vào s ơn v bao gói s n phNm, có th ti n hành l y m u theo b ng 1. 1.10. Trên m i ơn v bao gói ư c ch nh l y m u, ti n hành l y m u nh ng v trí khác nhau. Kh i lư ng m u l y trung bình không ư c nh hơn 500 g. B ng 1. S ơn v bao gói có trong lô hàng S ơn v bao gói c n l y m u T 2 n 10 2 T 11 n 50 3 T 51 n 100 4 T 101 n 500 5 T 501 n 700 6 T 701 n 1000 7 Trên 1000 1% 2.YÊU C U K THU T 2.1. Thu c th magie clorua ph i phù h p v i nh ng ch tiêu k thu t và m c quy nh trong b ng 2.
  3. B ng 2 M c(%) Tinh khi t phân Tinh khi t (TK) Tên ch tiêu tích (TKPT) 1 2 3 1. Hàm lư ng magiê clorua MgCl2. H2O 98,0 95,0 không ư c nh hơn 0,005 0,010 2. Hàm lư ng c n không tan trong nư c không ư c l n hơn theo m c 33 theo m c 33 3. Hàm lư ng c n không tan trong rư u 0,004 0,004 etylic 0,01 0,01 4. axit ( tính ra HCl) không ư c l n hơn 0,01 0,02 5. ki m ( tính ra HCl) không ư c l n hơn 6. Hàm lư ng mu i amoni ( NH4), không l n hơn 7. Hàm lư ng sunfat (SO4), không l n hơn 0,01 0,02 8. Hàm lư ng phôtphat (PO4), không l n 0,001 0,002 hơn 0,002 0,005 9. Hàm lư ng bari (Ba), không l n hơn 0,0005 0,001 10. Hàm lư ng s t (Fe), không l n hơn 0,05 0,10 11. Hàm lư ng canxi(Ca), không l n hơn 0,0001 0,0002 12. Hàm lư ng asen(As), không l n hơn 0,0005 0,0010 13. Hàm lư ng kim lo i n ng nhóm hydro sunfua ( tính ra Pb), không l n hơn 3. PHƯƠNG PHÁP TH 3.1. Xác nh hàm lư ng magie clorua 3.1.1 Thu c th và dung d ch Dung d ch m I có pH 9,5 410, chuNn b theo TCVN 1272-72
  4. H n h p ch th Eriochrom en T ( en c bi t ETOO), mu i natri c a axit crom en c bi t) chuNn b theo TCVN 1057-71. Dung d ch complexom III 0,05 M , chuNn b theo TCVN 1272-72 3.1.2 Ti n hành th Cân kho ng 0,3 g m u chính xác n 0,0002 g hoà tan trong 100ml nư c, thêm 5 ml dung d ch m I, ( có pH 9,5 – 10 ), 0,1 g h n h p ch th eriochrom en T, l c và chuNn b ng dung d ch complexom III n khi dung d ch chuy n t màu tím sang màu xanh. 3.1.3 Tính k t qư a Hàm lư ng magiê clorua ( MgCl2. 6 H2O) ( X ), tính b ng ph n trăm, theo công th c: trong ó: V- s ml dung d ch complexom III 0,05 M, tiêu t n trong phép chuNn , tính b ng ml. 0,001017- lư ng magiê clorua ( MgCl2. 6H2O) tương ng v i 1 ml dung d ch complexon III- 0,05 M tính b ng g/ml. G- lư ng cân m u th , tính b ng g. 3.2. Xác nh hàm lư ng c n không tan trong nư c Cân 50 g m u, chuy n vào c c dung tích 250 ml, hoà tan trong 100 ml nư c và ti n hành ti p theo TCVN 3732-82. M u t tiêu chuNn n u kh i lư ng c n khô không l n hơn 2,5 mg - i v i lo i TKPT 5,0 mg - i v i lo i TK 3.3. Xác nh hàm lư ng c n không tan trong rư u etylic 3.3.1 Thu c th và dung d ch Rư u etylic 90 %, thêm vào 6,7 ml nư c. 3.3.2 Ti n hành th Cân 5 g m u và hoà tan trong 50 ml rư u etylic 90 %
  5. M u t tiêu chuNn i v i lo i TKPT, dung d ch th ph i trong su t: i v i lo i TK, cho phép dung d ch th hơi c 3.4. Xác nh axit ho c ki m 3.4.1. Thu c th và dung d ch Bromtimola xanh, chuNn b theo TCVN 1057-71; Nư c c t không ch a cacbon dioxit, chuNn b theo TCVN 1055-71; Axit clohydric, dung d ch 0,02 N; Natri hydroxit, dung d ch 0,02 N; 3.4.2 Ti n hành th Cân m u 5 g m u, hoà tan trong 50 ml nư c và thêm vào 2 gi t dung d ch bromtimola xanh. N u dung d ch có ph n ng ki m ( màu xanh ) chuNn dung d ch th b ng dung d ch axit clohydric, ( t microburet) n lúc màu c a dung d ch chuy n t xanh sang vàng. N u dung d ch có ph n ng axit ( màu vàng), chuNn dung d ch th ( t microburet) b ng dung d ch natri hydroxit n lúc màu c a dung d ch chuy n t vàng sang xanh. M u t tiêu chuNn n u lư ng dung d ch natri hydroxit tiêu t n trong phép chuNn không l n hơn 0,25 ml. Lư ng dung d ch axit clohydric tiêu t n trong phép chuNn không l n hơn 1,25 ml. 3.5. Xác nh hàm lư ng mu i amoni 3.5.1 Thu c th và dung d ch : theo TCVN 2311-78 3.5.2. Ti n hành th Cân 0,8 g m u, chuy n vào ng so màu nút mài, thêm 96 ml nư c, 4 ml dung d ch natri hydroxit, l c k và yên m t ch . Sau khi k t t a l ng xu ng hoàn toàn, l y cNn th n 25 ml dung d ch trong su t ( tương ng v i 0,2 g m u ), chuy n vào ng so màu nút mài dung tích 50 ml , thêm nư c n v ch m c, thêm 2 ml thu c th Nele, l c u. M u t tiêu chuNn n u sau 5 hút màu c a dung d ch th không m hơn màu c a dung d ch so sánh chưá 0,02 mg NH4- i v i lo i TKPT 0,04 mg NH4- i v i lo i TK và 1 ml dung d ch natri hidroxit, 2 ml thu c th Netle. 3.6. Xác nh hàm lư ng sunfat
  6. Cân 0,5 g m u hoà tan trong 25 ml nư c ( n u dung d ch c thì l c qua gi y l c ) và ti n hành ti p theo TCVN 2391-78. M u t tiêu chuNn n u sau 30 phút dung d ch th không c hơn dung d ch so sánh ch a 0,05 mg SO4- i v i lo i TKPT 0,10 mg SO4 - i v i lo i TK và 1ml dung d ch axit clohidric, 3 ml dung d ch tinh b t, 3 ml dung d ch bari clorua. 3.7. Xác nh hàm lư ng ph t phát. Cân 4 g m u, hoà tan trong 15 ml nư c và ti n hành ti p theo theo TCVN 2322-78 M u t tiêu chuNn n u sau 10 phút màu c a dung d ch th không m hơn màu dung d ch so sánh ch a: 0,04 mg PO4 - i v i lo i TKPT; 0,08 mg PO4- i v i lo i TK; và 10 ml thu c th ph t phát. 3.8. Xác nh hàm lư ng bari 3.8.1. Thu c th và dung d ch Axit sunfuric, dung d ch 10 %, Dung d ch ch a bari (Ba), chuNn b theo TCVN 1056-71 pha loãng n 0,1 mg/ ml; Magiê clorua không ch a bari, chuNn b theo cách sau: Cân 15 g m u th chính xác n 0,01 g, hoà tan trong 45 ml nư c, thêm 6 ml dung d ch axit sunfuric và l c. Sau 18-20 gi i, l c dung d ch. chuNn b m i m t dung d ch so sánh, l y 20 ml dung d ch l c. 3.8.2. Ti n hành th Cân 5 g m u, hoà tan trong 20 ml nư c ( n u dung d ch c thì l c qua gi y l c không tàn) chuy n vào ng so màu nút mài, thêm 2 ml dung d ch axit sunfuric, l c u. M u t tiêu chuNn n u sau 1 gi dung d ch th không c hơn dung d ch so sánh ch a: 0,10 mg Ba - i v i lo i TKPT; 0,25 mg Ba - i v i lo i TK
  7. và 20 ml dung d ch magiê clorua không ch a bari, 2 ml dung d ch axit sunfuric. 3.9. Xác nh hàm lư ng s t Dung d ch và thu c th theo TCVN 2314-78 ( m c 2.4.1 ).Cân 3 g m u hoà tan trong 20 ml nư c, chuy n vào ng so màu nút mài, thêm 3 ml dung d ch axit clohydric, 1 ml dung d ch amoni pesunfat, 4 ml dung d ch amoni thioxianat, l c u. M u t tiêu chuNn n u sau 5 phút màu c a dung d ch th không m hơn màu c a dung d ch so sánh ch a: 0,015 mg Fe- i v i lo i TKPT 0,030 mg Fe - i v i lo i TK và 3 ml dung d ch axit clohydric, 1 ml dung d ch amoni pesunfat, 4 ml dung d ch amoni thioxianat ( dung d ch ch a s t Fe, chuNn b theo TCVN 1056-71, pha loãng n 0,01 mg/ml) 3.10. Xác nh hàm lư ng canxi: theo TCVN 2312-78 Trong trư ng h p không xác nh theo TCVN 2312-78 ư c thì cho phép dùng phương pháp sau ây. 3.10.1. Thu c th và dung d ch Amoni clorua; Amoni oxalat, dung d ch 5 %; Amoniac, dung d ch 10 %; Magiê clorua, không ch a canxi, chuNn b b ng cách sau: Cân 3 g m u chính xác n 0,01 g, hoà tan trong 120 ml nư c, thêm 3 g amoni clorua, un nóng dung d ch n sôi. Sau ó thêm vào dung d ch 15 ml dung d ch amoniac, 15 ml dung d ch amoni oxalat, sau 18-20 gi , l c dung d ch. Dùng 50 ml dung d ch l c ư c chuNn b m i m t dung d ch so sánh. Dung d ch ch a canxi (Ca), chuNn b theo TCVN 1056-71, pha loãng n 0,1 mg/ml. 3.10.2. Ti n hành th Cân 1 g m u, hoà tan trong 50 ml nư c ( n u dung d ch c thì l c không tàn ) thêm 1 g amoni clorua, un dung d ch n sôi. Sau ó thêm vào dung d ch 5 ml dung d ch amoni oxalat, làm l nh nhanh dung d ch n kho ng 10 0 C và yên m t ch . M u t tiêu chuNn n u sau 1 gi dung d ch th không c hơn dung d ch so sánh ch a:
  8. 0,5 mg Ca - i v i lo i TKPT; 1,0 mg Ca - i v i lo i TK và 50 ml dung d ch magiê clorua, không ch a canxi, 1g amoni clorua, 5 ml dung d ch amoniac, 5 ml dung d ch amoni oxalat. 3.11. Xác nh hàm lư ng asen 3.11.1. Thu c th , dung d ch và d ng c Gi y tNm thu ngân bromua, chuNn b theo TCVN 1055-71; Gi y tNm chì axetat, chuNn b theo TCVN 1055-71; Thi c ( II ) clorua trong axit clohidric, chuNn b như sau : Cân 2 g thi c ( II) clorua, chính xác n 0,01 g, hoà tan trong 500 ml axit clohydric 25 %. K m kim lo i, d ng h t, hàm lư ng asen không l n hơn 1,5.10 –6%; Dung d ch ch a asen ( As), chuNn b theo TCVN 1056-71, pha loãng n 0,001 mg/ml. D ng c xác nh asen : theo hình 1 . Hình 1. D ng c xác nh asen 3.11.2. Ti n hành th Cân 5 g m u, hoà tan trong 30 ml nư c, thêm 30 ml dung d ch thi c ( II) clorua trong axit clohidric, 5 g k m h t và l p nhanh d ng c l i l c cNn th n và yên m t ch , sau 1 gi so sánh màu c a gi y tNm thu ngân bromua. M u t tiêu chuNn n u màu c a gi y tNm thu ngân bromua bình th không m hơn màu c a gi y tNm thu ngân bromua bình so sánh ch a: 0,005 mg As - i v i lo i TKPT; 0,010 mg As - i v i lo i TK và 30 ml dung d ch thi c ( II ) clorua trong axit clohidric, 5 g k m h t. 3.12. Xác nh hàm lư ng kim lo i n ng nhóm hidrosunfua Cân 5 g m u, hoà tan trong 40 ml nư c và ti n hành ti p theo TCVN 2310-78. M u t tiêu chuNn n u sau 10 phút màu c a dung d ch th không m hơn màu c a dung d ch so sánh ch a :
  9. 0,025 mg Pb - i v i lo i TKPT 0,050 mg Pb- i v i lo i TK 4. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1 Bao gói 4.1.1 Magiê clorua ư c óng gói vào nh ng chai thu tinh mi ng r ng nút nh a ho c nút xoáy có hai l n nút, ho c chai nh a có hai l n nút kh i lư ng không bì t 0,5 n 1 kg. Nh ng chai này ph i óng vào hòm g ho c cactông vàg n nhãn phù h p v i i u 4.2 c a tiêu chuNn này. 4.1.2 Các bao gói ph i khô s ch, không nh hư ng n ch t lư ng thu c th và ư c b o qu n nơi khô mát. 4.2. Ghi nhãn Trên m i bao gói ng magie clorua ph i g n nhãn ghi rõ: Tên B , T ng c c qu n lý cơ s s n xu t; Tên cơ s s n xu t và a ch ; Tên thu c th , công th c hoá h c, và kh i lư ng phân t M c tinh khi t; Ký hi u và s hi u tiêu chuNn; Kh i lư ng không bì.
Đồng bộ tài khoản