Quyết định số 32/2004/QĐ-BKHCN

Chia sẻ: Son Pham | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:53

0
36
lượt xem
3
download

Quyết định số 32/2004/QĐ-BKHCN

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 32/2004/QĐ-BKHCN về việc ban hành Tiêu chuẩn Việt Nam do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 32/2004/QĐ-BKHCN

  1. B KHOA H C VÀ CÔNG C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM NGH c l p - T do - H nh phúc ****** ******** S : 32/2004/Q -BKHCN Hà N i, ngày 29 tháng 10 năm 2004 QUY T NNH V VI C BAN HÀNH TIÊU CHU N VI T NAM. B TRƯ NG B KHOA H C VÀ CÔNG NGH Căn c Ngh nh s 154/2003/N -CP ngày 19/5/2003 c a Chính ph quy inh ch c năng, nhi m v , quy n h n và cơ c u t ch c c a B Khoa h c và Công ngh , Ngh nh s 28/2004/N -CP ngày 16/01/2004 c a Chính ph s a i, b sung m t s i u c a Ngh nh s 54/2003/N -CP ngày 19/5/2003 c a Chính ph quy nh ch c năng, nhi m v quy n h n và cơ c u t ch c c a B Khoa h c và Công ngh ; Căn c Pháp l nh Ch t lư ng hàng hóa ngày 24/12/1999; Theo ngh c a T ng c c trư ng T ng c c Tiêu chu n o lư ng Ch t lư ng, QUY T NNH: i u 1. Ban hành 7 Tiêu chuNn Vi t Nam sau ây: 1. TCVN 6663-15: 2004 Ch t lư ng nư c - L y m u (ISO 566715: 1999) Ph n 15: Hư ng dăn b o qu n và x lý m u bùn và tr m tích 2. TCVN 7323-l: 2004 Ch t lư ng nư c - Xác nh nitrat (ISO 7890- 1: 1986) Ph n 1 : Ph- ương pháp o ph dùng 2,6 - Dimethylphenol 3. TCVN 7323-2: 2004 Ch t lư ng nư c - Xác nh nitrat (ISO 7890-2: 1986) Ph n 2: Phương pháp o ph dùng 4 - Fluorophenol sau khi trưng c t 4. TCVN 7324: 2004 Ch t lư ng nư c - Xác nh oxy hòa tan - Phương pháp iod ( ISO 5813: 1983) 5. TCVN 7325: 2004 Ch t lư ng nư c - Xác nh oxy hòa tan - Phương pháp u o i n hóa (ISO 5814: 1990) 6. TCVN 7334: 2004 Rung ng và ch n ng cơ h c - Rung ng c a các công trình c nh - Các yêu c u ri ng qu n lý ch t lư ng o và ánh giá tung d dg (ISO 14964: 2000) 7. TCVN 7335: 2004 Rung ng và ch n ng cơ h c - S gây r i lo n n ho t ng và ch c năng ho t ng c a con ngư i - Phân lo I (ISO 9996: 1996). i u 2. Quy t nh này có hi u l c thi hành sau 15 ngày, k t ngày ăng công báo./. KT . B T RƯ NG B KH O A H C VÀ CÔ NG N GH T H T RƯ NG
  2. Bùi M nh H i TIÊU CHU N VI T NAM TCVN 6663-15: 2004 ISO 5667-15: 1999 CH T LƯ NG NƯ C - L Y M U Ph n 15: HƯ NG D N B O QU N VÀ X LÝ M U BÙN VÀ TR M TÍCH Water quality - Sampling - Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples L i nói u TCVN 6663-15: 2004 hoàn toàn tương ương v i ISO 5667-15: 1999. TCVN 6663-15: 2004 do Ban K thu t Tiêu chuNn TCVN/TC 147 "Ch t lư ng nư c" biên so n, T ng c c Tiêu chuNn o lư ng Ch t lư ng ngh , B Khoa h c và Công ngh ban hành. TIÊU CHU N VI T NAM TCVN 6663-15: 2004 CH T LƯ NG NƯ C - L Y M U Ph n 15: HƯ NG D N B O QU N VÀ X LÝ M U BÙN VÀ TR M TÍCH Water quality - Sampling Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples 1. Ph m vi áp d ng Tiêu chuNn này hư ng d n phương pháp b o qu n và x lý m u bùn trong c ng và m u bùn trong tr m x lý nư c, ch t lơ l ng và tr m tích nư c m n, nư c ng t sau ó phân tích ti p. 2. Tiêu chu n vi n d n TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3: 1994) Ch t lư ng nư c - L y m u - Ph n 3: Hư ng d n b o qu n và x lý m u. 3. B o qu n và x lý m u 3.1. Nh ng chú ý chung Vi c lưu gi m u b t u khi m u ã l y. M i phương pháp lưu gi u ít nhi u tác ng n m u, và vi c l a ch n K thu t b o qu n ph thu c ch y u vào m c ích l y m u. i u quan tr ng là k thu t lưu gi và b o qu n m u nh hư ng n ch t lư ng m u và k t qu phân tích. M u bùn và tr m tích d thay i v hóa h c, v t lý và sinh h c ngay khi v a ư c l y. N u c n hư ng d n v ki u k thu t l y m u này xem ISO 5667-12 và TCVN 6663-13: 2000 (ISO 5667-13). C n ph i gi m thi u b t c s thay i nào trong thành ph n m u khi x lý b o qu n và lưu gi m u b ng cách làm ch m các ho t tính hóa h c, sinh h c và b ng cách tránh nhi m bNn. K thu t b o qu n c bi t thư ng c n cho ánh giá i di n
  3. m u bùn và tr m tích, và c n nghiên c u m t lo t kh o sát v tính ch t hóa, lý, sinh h c khi l y m u. Không có phương pháp b o qu n chung cho m i thành ph n m u. Tùy thu c vào m c tiêu c a chương trình l y m u và b n ch t phương pháp phân tích mà ch n cách x lý và K thu t b o qu n m u. 3.2. Ki m tra hóa h c Trong lo i kh o sát này, b n ch t và lư ng ch t ã b h p th ho c h p ph trên bùn và tr m tích có th ư c xác nh. S phân chia hóa h c gi a pha r n và pha l ng ch u nh hư ng c a nhi u y u t , như c h t, lư ng ch t h u cơ, pH, th oxy hóa kh ho c mu i. Nghiên c u v s phân chia này có th là m c tiêu l y m u và do ó c n ph i tính n yêu c u b o qu n m u c a phương pháp phân tích ã dùng (xem B ng 1). Hư ng d n ưa ra tiêu chuNn này phù h p xác nh các thành ph n trong t ng các pha riêng r c a bùn và tr m tích tr khi có ch nh khác. B o qu n m u b ng cách ông l nh nhanh có th gây ra s di chuy n ch t ô nhi m do phá v t bào, trong khi ó các m u không n nh cho phép ti p t c quá trình bi n i c a các ch t ô nhi m dư i tác ng c a vi sinh v t. Ngoài s phân h y sinh h c c a các ch t h u cơ, s bay hơi là cơ ch ch y u làm m t các ch t bay hơi khi x lý m u. Nh ng m u thi u oxy yêu c u K thu t b o qu n thích h p như ngăn ch n oxy trong quá trình x lý m u. N u không th làm l nh m u bùn l ng ngay sau khi l y m u, nh t là các nư c có nhi t không khí cao, thì khi b o qu n m u phân tích sunphua c n tăng pH l n hơn 10,5. Sau khi l y m u, c n phân tích càng nhanh càng t t. Làm khô, ông l nh và làm khô - ông l nh các m u thi u oxy có th làm thay i v trí liên k t, như c a các kim lo i n ng, mà vi c nghiên c u chi ti t hơn v các d ng liên k t là m t vi c không th làm ư c. 3.3. Ki m tra lý h c Ki u ki m tra này c n xác nh c u trúc, hình thái b m t, k t c u và s t o l p c a tr m tích. C u trúc c a tr m tích b thay i n u rút nư c nhanh. K thu t x lý và b o qu n nh hư ng nhi u n s nguyên v n c a tr m tích. Nói chung, c n gi m n t i thi u s xáo tr n khi l y m u. Khi c n gi m u nguyên v n, c n tránh rung và khu y tr n trong v n chuy n. ông l nh nhanh bùn và tr m tích có th là thích h p. 3.4. Ki m tra sinh h c Nghiên c u sinh h c g m ki m tra c h c, sinh thái h c và c h c sinh thái. Các y u t gi ng nhau ư c k n liên quan n các nghiên c u hóa h c có th làm thay i c tính sinh h c và c tính c a các ch t. Các hóa ch t có th b phân h y sinh h c, bay hơi, oxy hóa ho c quang phân khi lưu gi . Do ó c n chú ý t i các quá trình này và các i u ki n lưu gi c n làm tránh s thay i. Vi c ánh giá s ô nhi m bùn b ng th sinh h c trong phòng thí nghi m òi h i nh ng k thu t lưu gi khác v i nh ng nghiên c u sinh thái h c và vi sinh h c. Nghiên c u sinh thái h c nói chung g m vi c phân lo i gi ng và loài th c v t, ng v t có bùn ho c tr m tích. M t khác, có th c n ph i xác nh ho t tính vi sinh v t mà không th c nh chúng. Ho t tính vi sinh có th làm bi n i nhanh lư ng nitrat- nitrit- amoniac, làm gi m nhu c u oxy sinh hóa ho c kh sunphat thành sunphua. gi m thi u b t c s thay i nào do ho t tính vi sinh v t, m u ph i ư c gi càng l nh càng t t, nhưng không ông l nh cho n khi phân tích. i v i ki m tra vi khuNn, ph i dùng bình ch a th y tinh ã ti t trùng. Bình ch a m u ph i ư c ti t trùng 1750 C trong 1h và t i nhi t này m b o không sinh ra ho c gi i phóng ra hóa ch t nh hư ng t i ho t tính sinh h c. Có th dùng bình ch a b ng nh a bán trên th trư ng, nhưng ph i ư c
  4. ki m nh là không có các ch t gây c n tr n phân tích. Thư ng c n l y m u b ng tay và phương pháp s d ng ph thu c m c tiêu nghiên c u. 3.5. Chú ý 3.5.1. Chú ý an toàn C n h t s c chú ý an toàn khi l y m u bùn và tr m tích c h i ti m Nn. Khi ti p xúc v i ngu n b nh ho c ô nhi m c n dùng máy th , kính an toàn và găng tay b o v . S phân h y sơ c p c a bùn thư ng sinh ra khí metan d gây nguy cơ cháy và n , c n tránh tia l a. Bình ch a c n b c b ng băng dính ch u nư c gi m thi u m nh v c a bình khi x y ra n . Khi l y m u, v n chuy n và s d ng m u bùn c n tránh t o ra áp su t khí trong bình ch a. C n thư ng xuyên x khí khi v n chuy n và lưu gi m u n u m u lưu gi trong th i gian dài. 3.5.2. Các chú ý khác Các chú ý v chuNn b , n p m u và s d ng các bình ch a (container) thích h p, xem TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3). Bình ch a m u c n làm b ng v t li u thích h p b o toàn c tính t nhiên c a c m u và s phân b d oán c a ch t gây nhi m bNn. C n chú ý khi làm s ch bình ch a/tNy r a ch t gây ô nhi m ho c th i b . Nhãn c a bình ch a m u ph i ch u ư c ngâm nư c, s y khô và ông l nh không b khó c. Nhãn ph i không th m nư c có th s d ng t i hi n trư ng. 3.6. X lý m u Vi c x lý m u là c trưng cho t ng lo i xác nh. Các thao tác l y m u thư ng b ng tay m b o thu ư c m u v t thích h p cho th c tính và th trong phòng thí nghi m. Làm ng nh t b ng tr n, l c, rây, pha loãng i v i vi c xác nh nh hư ng n ng và thêm các ch t b o qu n s gây ph c t p cho vi c gi i thích trong so sánh m u hi n trư ng. Do ó, m i thông tin v x lý, lưu gi m u c n ư c nêu rõ trong báo cáo l y m u. Nói chung, m u c n n p y bình ch a, không kho ng tr ng trong bình ch a m u. Tuy nhiên, c n lưu ý r ng phương pháp phân tích cu i cùng có th xác nh ho c nh hư ng n kho ng tr ng c a bình ch a. N u m u c n ông l nh thì c n có kho ng tr ng m u n ra. C n l y th tích m u : - Chia thành các m u nh hơn b o qu n cho t ng lo i phân tích ho c ki m tra và - Phân tích l p khi ki m tra sai s ho c ki m soát ch t lư ng nh kỳ c a phân tích úp (xem i u 4); - Nghiên c u các h p ch t ph thu c th i gian, ví d m u bùn trong tr m x lý (b o qu n thích h p) có th ư c gi l i t o ra h p ch t dùng phân tích hàng tháng. 3. 7. B o qu n m u H u h t nh ng thay i cáp tính thư ng x y ra vài gi u ngay sau khi l y m u nên c n ti n hành bư c b o qu n m u ngay sau khi l y m u. Không có khuy n ngh nào dành cho m i cách b o qu n và k thu t lưu gi m u. K thu t t t cho phân tích này l i không t t cho phân tích khác. kh c ph c i u này, c n l y th tích m u b o qu n và lưu gi cho m i nghiên c u c th . Làm l nh t 20C n 50C là phương pháp b o qu n cơ b n. Nên làm ông l nh ho c thêm hóa ch t khi xác nh các thành ph n h u cơ. M u dùng phân tích h t ho c ki m tra sinh h c ph i ư c làm l nh t 20C n 50C, không bao gi làm óng băng ho c làm khô. M i bi n pháp b o qu n nên th c hi n ngay t i hi n trư ng trư c khi v n chuy n m u.
  5. N u phương pháp b o qu n cu i cùng không th th c hi n ư c t i ch , m u c n ư c v n chuy n khi t trong bình l nh n p nư c á gi nguyên v t li u ã l y. tránh m t m u do bay hơi, m u c n ư c l y y tràn bình ch a trư c khi y n p ho c g n niêm phong. Nhi t là y u t quan tr ng nh t nh hư ng n m u t khi l y, x lý và phân tích cu i cùng. C n làm l nh trong bình n p nư c á. M u c n ông l nh thì ơn gi n có th t vào bình làm l nh cùng v i nư c á khô. M i s thay i c n ghi trong h sơ l y m u. Chi ti t v phương pháp b o qu n m u c th ưa ra trong B ng 1. 3.8. Lưu gi m u Th i gian t khi l y m u n khi phân tích càng ng n càng t t. B o qu n và lưu gi m u là hai m t liên quan trong x lý m u. M u ph i ư c v n chuy n và lưu gi 20C n 50C tránh m t các ch t d bay hơi và gi m thi u nh ng thay i sinh h c. Nên dùng bình th y tinh và chú ý phòng tránh s sinh khí c a m u. N u cho là các ch t h u cơ lư ng v t không b bay hơi áng k trong pha khí thì th nh tho ng nên m bình lưu gi gi m b t áp su t trong khi lưu gi . Nh ng m u lên men (h u h t các m u bùn sinh h c), n u có th thì không ng trong bình th y tinh n u như không làm ch m ho t tính sinh h c c a chúng tránh nguy cơ n do sinh khí. Lưu gi m u trong t i ngăn c n ư c s phát tri n c a t o và s kích thích các ho t tính sinh h c khác Th i gian lưu gi m u phân tích hóa h c c n tuân theo B ng 1. Thí d , v i các kim lo i (tr Crôm) n u m u không ư c phân tích trong vòng 1 tháng thì c n ông l nh m u ho c làm khô ông l nh, như v y có th gi ư c 6 tháng. Nh ng nghiên c u c h c sinh thái m u c n ư c th trong vòng 2 tu n k t khi l y. Th vi khuNn cNn ti n hành trong vòng 6h, còn th ho t tính vi sinh c n ph i làm ngay. Khi c n xác nh v t h u cơ, m u ph i ư c phân tích ngay khi nh n. N u nghi ng có s bay hơi áng k trong pha khí thì c n phân tích m u ngay sau khi l y. Lưu gi m u c n m b o nh ng i u ki n ưa khí ho c k khí, nhưng quy t nh cu i cùng v vi c lo i oxy ch ư c th c hi n khi bi t kh năng oxy hóa liên quan th nào v i tr ng thái ưa khí. 4. Ghi chép m u và m b o ch t lư ng Hư ng d n chung v phân nh và thu nh n m u phòng thí nghi m xem TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3). B tài li u v thu th p và phân tích m u môi trư ng yêu c u m i thông tin c n thi t phát hi n m u t ngoài hi n trư ng n k t qu phân tích cu i cùng. m i giai o n, sai s h th ng ho c ng u nhiên u có th x y ra. Do ó c n l y thêm m t s m u phòng nh ng v n phát sinh khi v n chuy n và lưu gi . m b o ch t lư ng là m t h th ng ph c h p c a các ho t ng qu n lý. C n m b o s tin c y vào các k t qu . ISO/TR 13530 và TCVN 6663-14: 2000 (ISO 5667-14) trình bày chi ti t các quy trình c n tuân theo. M i ngư i c n làm quen v i các quy trình này trư c khi l y m u. Thông tin chính xác trong báo cáo l y m u và trên nhãn c a bình ch a m u tùy thu c vào m c ích c a t ng chương trình o c th . Trong m i trư ng h p, m b o nhãn c a bình ch a m u ph i b n (xem 3.5.2) và c n ch a ít nh t nh ng thông tin sau: - Ngày, tháng, th i gian và a i m l y m u; - S m u; - Mô t và s phân b m u - Tên ngư i l y m u; - Ki u b o qu n ã dùng;
  6. - Ki u lưu gi m u ã dùng ho c yêu c u và - B t c thông tin v tính nguyên v n và x lý m u. B ng 1. Bình m u, i u ki n b o qu n và lưu gi o các thông s khác nhau trong tr m tích và bùn Phân tích Bình ch a B o qu n i u ki n lưu gi Th i gian Tiêu ho c th lưu gi chu n axit Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 14 ngày Th y tinh 50C/t i/kín khí ki m Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C 14 ngày Th y tinh /t i/kín khí pH Bình l y Ư t, Xác nh t i ch Không m u yên pH (có i u Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C 24 gi ch nh nhi t Th y tinh /t i/kín khí ) d n Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C 24 gi Th y tinh /t i/kín khí Nitơ Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C 1 tháng Kjeldahl Th y tinh /t i/kín khí Nitơ Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C Càng amoniac Th y tinh /t i/kín khí nhanh càng t t C n t ng s Th y tinh Làm l nh 20 C n 50C 8 ngày /t i/kín khí Anion (ví Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C 28 ngày ISO d sunphat) Th y tinh /t i/kín khí 11048 Nitrat Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C 2 ngày Th y tinh /t i/kín khí Nitrit Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C Càng Th y tinh /t i/kín khí nhanh càng t t Sunphua Polyetyle/ Làm l nh 20C n 50C /t i/ Càng Th y tinh pH > 10,5 kín khí/không có nhanh càng ch t oxy hóa t t Phospho Th y tinh Làm l nh 20 C n 50C 1 tháng /t i/kín khí Orthopho- Th y tinh Làm l nh 20 C n 50C 2 ngày phat /t i/kín khí Xyanua Polyetylen ông l nh ≤ -200C /t i/kín 1 tháng khí Các kim Polyetylen Làm l nh 20 C n 50C 11 tháng
  7. lo i /t i/kín khí Polyetylen ông l nh ≤ -200C /t i/kín 6 tháng khí Polyetyle/ Làm khô Nhi t thư ng/ 6 tháng Th y tinh (600C) t i/kín khí Th y ngân Th y tinh/ Làm l nh 20 C n 50C 8 ngày PTFE /t i/kín khí ông l nh ≤ -200C /t i/kín 1 tháng khí B ng 1. K t thúc Phân tích Bình ch a B o qu n i u ki n lưu gi Th i gian Tiêu ho c th lưu gi chu n 0 Crom (VI) Polyetyle/ Làm l nh 2C n 2 ngày Th y tinh 50C/t i/kín khí C h t Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 1 tháng Th y tinh 50C/t i/kín khí kim lo i TOC Th y tinh Làm l nh 20 C n 1 tháng có n p 50C/t i/kín khí PTFE ông l nh ≤ -200C /t i/kín 6 tháng khí Ch t h u cơ Th y tinh Làm l nh 20 C n 50C 1 tháng bay hơi ít có n p /t i/kín khí ho c không PTFE bay hơi ông l nh ≤ -200C /t i/kín 6 tháng khí (PCBs, Lá nhôm/ Làm khô Nhi t 6 tháng PAHs, th y tinh có thư ng/t i/kín khí thu c tr lá nhôm sâu, phân t hydrocac on có kh i lư ng phân t l n) D u vô cơ Th y tinh Làm l nh 20 C n 50C 24 gi (khoáng) có n p /t i/kín khí PTFE ông l nh ≤ -200C /t i/kín 1 tháng khí Ch t h u cơ Th y tinh/ Làm l nh/ 20C n 50C Càng d bay hơi kim lo i v i Thêm /t i/kín khí nhanh
  8. n p có lót metanol càng t t PTFE ông l nh ≤ -200C /t i/kín 1 tháng khí Th c h c Polyetyle/ Làm l nh 20 C n 50C 14 ngàya) ISO sinh thái Th y tinh /t i/kín khí 5667-16 Ki m tra vi Th y tinh Làm l nh 20 C n 50C 6 gi khuNn ti t trùng /t i/kín khí Ho t tính vi Th y tinh Không Không Không trùng ti t trùng Ki m tra Polyetyle/ 70% etanol 20C n 50C 1 năm sinh thái Th y tinh (theo th /t i/kín khí tích) 4% 1 năm ISO focmalin 5667-3 (theo th tích) a) C n phân tích càng nhanh càng t t TÀI LI U THAM KH O [1] ISO 5667-12:1995, Guidance on sampling of bottom sediments (Hư ng d n l y m u tr m tích áy). [2] TCVN 6663-13: 2000 (ISO 5667-13:1997), Ch t lư ng nư c - L y m u. Ph n 13: Hư ng d n l y m u bùn nư c, bùn nư c th i và bùn liên quan. (Guidance on sampling of sewage, waterworks and related sludges). [3] TCVN 6663-14 (ISO 5667-14:1998), Ch t lư ng nư c - L y m u. Ph n 14: Hư ng d n m b o ch t lư ng l y m u và x lý m u nư c môi trư ng. (Water quality - Sampling - Part 14: Guidance on quahty assurance of environmental water sampling and handling). [4] ISO 5667-16:1998, Guidance on biotesting of samples (Hư ng d n th sinh h c). [5] ISO 11048:1995, Soil quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate (Ch t lư ng t - Xác nh sunphat tan trong nư c và tan trong axit). [6] ISO/TR 13530:1997, Water quality - Guide to analytical quahty control for water analysis. (Ch t lư ng nư c - Hư ng d n ki m soát ch t lư ng phân tích nư c). [7] ASTME 1391-94, Standard guide for collection, storage, characterization and mampulation of sediments for toxicological testing, American Society for Testing and Materials, 1994, Philadelphia. (Hư ng d n l y, lưu gi , c tính và x lý m u th c tính). [8] CARRRS, CHAPMAN DC. Comparison of methods for conducting marine and estuarine sediment porewater toxicity tests - Extraction, storage, and handling techniques. Arch. Envion. Contam. Toxicol., 28, 1995, pp. 69-77. (So sánh các phương pháp th c tính c a tr m tích bi n và c a sông - K thu t chi t, lưu gi và x lý). [9] DEGROOT AJ, ZSCHUPPE KH, Salomons W. Standardization of methods for analysis of heavy metals in sediments. Hydrobiologia, 92, 1982, pp. 689-695. (Tiêu chuNn hóa các phương pháp phân tích kim lo i n ng trong tr m tích).
  9. [10] DILLONTM, MOORE DW, JARVIS AS, The effects of storage temperature and time on sediment toxicity. Arch. Environ. Contam. Toxicol., 27, 1994, pp. 51-53. (Hi u ng c a th i gian và nhi t lưu gi t i c tính tr m tích). [11] Environment Canada Methods for sediment characterization. Saint Lawrence Centre, Quebec, 1993, 145 pp. (Các phương pháp c trưng hóa tr m tích). [12] JAFVERTCT, WOLFE NL, Degradation of selected halogenated ethanes in anoxic sediment water systems. Environ. Toxicol. Chem. 6, 1987, pp. 827-832. (S phân h y etan halogen hóa ch n l c trong tr m tích không oxy hóa). [13] KNEZOVICH JP, HARRISON FL. A new method for determining the concentration of volatile organic compounds in sediment interstitial water. Bull. Environ. Contam. Toxicol., 38, 1987, pp. 937-940. (M t phương pháp m i xác nh n ng các h p ch t h u cơ d bay hơi trong nư c tr m tích). [14] LANDRUM PF, EADIE BJ, FAUST WR Variation in the bioavilability of polycyclic aromatic hydrocarbons sorbed to the amphipod Diporeia (spp.) with sediment aging. Environ. Toxicol; Chem., 11, 1992, pp. 1197-1208. (S bi n i tính sinh h c c a hydrocacbon thơm a vòng h p th loài giáp xác Diporeia spp. V i tr m tích). [15] MALUEG KW, SCHUYTEMA GS, F. KRAWCZYK D. Effects of sample storage on a copper-spiked freshwater sediment. Environ. Toxicol. Chem., 5, 1986, pp. 245-253. (Hi u ng lưu gi m u trên tr m tích nư c ng t). [16] OTHOUDT RA, GIESY JP, GRZYB KR, Verbrugge DA, Hoke RA, Drake JB, Anderson D: Evaluation of the effets of storatge time on the toxiclty of sediments. Chemosphre, 22, 1991, pp. 801-807 ( ánh (giá nh hư ng c a th i gian lưu gi m u n c tính tr m tích). [17] STEMMER BL, BURTONJr, GA, LEIBFRITZ-FREDERICK S. Effect of sediment test variables on selenium toxicity to Daphnia magna. Environ. Toxicol. Chem., 9, 1990, pp. 38. ( nh hư ng c a th tr m tích n c selen v i Daphnia mangan). TIÊU CHU N VI T NAM TCVN 7323 -1: 2004 ISO 7890-1: 1986 CH T LƯ NG NƯ C - XÁC NNH NITRAT - Ph n 1: PHƯƠNG PHÁP O PH DÙNG 2,6-DIMETHYLPHENOL Water quality - Determination of nitrate - Part l: 2,6-Dimethylphenol spectrometric method L i nói u TCVN 7323 -l: 2004 hoàn toàn tương ương v i ISO 7890-1: 1986. TCVN 7323-1: 2004 do Ban k thu t Tiêu chuNn TCVN/TC 147 "Ch t lư ng nư c" biên so n, T ng c c Tiêu chuNn o lư ng Ch t lư ng ngh , B Khoa h c và Công ngh ban hành. TIÊU CHU N VI T NAM TCVN 7323-l: 2004
  10. CH T LƯ NG NƯ C - XÁC NNH NITRAT - Ph n 1 : PHƯƠNG PHÁP O PH DÙNG 2, 6-DIMETHYLPHENOL Water quality - Determination of nitrate - Part 1: 2,6-Dimethylphenol spectrometric method 1. Ph m vi và lĩnh v c áp d ng 1.1. Ch t c n xác nh Tiêu chuNn này quy nh phương pháp xác nh ion nitrat trong nư c. 1.2. Lo i m u Phương pháp này ư c áp d ng phân tích tr c ti p nư c thô và nư c u ng ư c. Chú thích: Nư c ô nhi m và nư c mu i ph i ư c phân tích theo quy trình ưa ra TCVN 7323-2 (ISO 7890-2), Ch t lư ng nư c - Xác nh nitrat. Ph n 2: Phương pháp o ph 4 - Fluorophenol sau khi chưng c t. 1.3. Kho ng xác nh Có th xác nh ư c n ng nitơ c a nitrat pN n 25 mg/1 trong ph n m u th . 1.4. Gi i h n phát hi n N ng nitơ nitrat pN = 0,06 mg/1. 1.5. nh y Hàm lư ng nitơ nitrat pN = 25 mg/1 cho h p th kho ng 1,5 ơn v v i cuvet có chi u dài 10 mm. 1.6. Ch t c n tr Nitơ nitrit có th gây c n tr n ng ít nh t pN : 5 mg/1 và ư c ki m soát b ng cách dùng axit amidosulfomc. Clorua có th gây c n tr nghiêm tr ng, nhưng có th lo i b b ng cách thêm b c sunphat vào m u th và l c trư c khi l y ph n m u th (xem i u 8). nh hư ng c a clorua lên phép xác nh và tác ng c a quy trình lo i clorua ư c ưa ra trong ph l c. 2. Nguyên t c Ph n ng c a nitrat v i 2,6-dimetylphenol v i s tham gia c a axit sunfuric và phosphoric t o ra 4-nitro-2,6-dimetylphenol. Th i gian ph n ng là kho ng 5 min. o h p th c a s n phNm sinh ra b ng quang ph k bư c sóng 324 nm và xác nh n ng nitrat trong m u th theo ư ng chuNn. 3. Thu c th Trong quá trình phân tích, ch s d ng các thu c th lo i tinh khi t phân tích, và ch dùng nư c c t ho c nư c có tinh khi t tương ương. 3.1. Axit axetic băng (CH3 COOH), ρ ≈ 1,05 g/ml. 3.2. Dung d ch 2,6-dimetylphenol, 1,2 g/1. Hòa tan 1,2 ± 0,1 g 2,6-dimetylphenol [(CH 3)2C6H3OH] trong 1000 ± 10 ml axit axetic băng (3.1). B o qu n trong chai th y tinh. Dung d ch này b n trong m t tu n.
  11. 3.3. H n h p axit C nh báo: Khi s d ng h n h p axit này, ph i eo kính b o v m t và m c qu n áo b o h . Không ư c dùng pipet hút h n h p axit này b ng mi ng. Tr n cNn th n 500 ± 5 ml axit sunfuric (H2SO4) (ρ = 1,84 g/ml) v i 500 ± 5 ml axit orthophosphoric (H3PO4) (ρ = 1,69 g/ml) vào m t c c th y tinh 2 lít. Thêm 0,040 ± 0,005 g axit amidosunfonic (NH2SO3H) vào h n h p trên và hòa tan. B o qu n trong chai th y tinh y kín. Dung d ch này có th b n trong th i gian dài. 3.4. Nitrat, dung d ch g c, ρN = 1000 mg/1 Hòa tan 7,218 ± 0,001 g kali nitrat (KNO3) (trư c ó ã s y khô 1050C ít nh t là 2 h) trong kho ng 750 ml nư c vào m t bình nh m c dung tích 1000 ml. Thêm nư c t i v ch m c. B o qu n trong chai th y tinh nhưng không quá 2 tháng. 3.5. Nitrat, dung d ch tiêu chuNn, pN= 100 mg/1 Dùng pipet l y 50 ml dung d ch g c nitrat (3.4) vào m t bình nh m c dung tích 500 ml. Thêm nư c t i v ch m c. B o qu n trong chai th y tinh không quá 1 tháng. 1 ml dung d ch tiêu chuNn tương ng v i 0,1 mg ni tơ nitrat. 4. Thi t b Các thi t b phòng thí nghi m thông thư ng và Quang ph k , có th o bư c sóng 324 nm và có cuvet có chi u dài 10 mm. 5. L y m u và m u th Các m u thí nghi m ư c l y vào các chai th y tinh ho c polyetylen và ph i ti n hành phân tích càng s m càng t t ngay sau khi l y m u. Nhi u lo i m u th có th b o qu n trong kho ng nhi t t 20C n 50C, nhưng ph i ki m tra kh ng nh i v i t ng lo i m u. Các m u thí nghi m ch a ch t lơ l ng ph i ư c l ng ho c l c qua gi y l c s i th y tinh trư c khi l y ph n m u th . 6. Cách ti n hành 6.1. Ph n m u th Dùng pipet l y 5 ml m u thí nghi m ( i u 5). 6.2. M u tr ng Ti n hành th m u tr ng song song v i vi c xác nh, dùng 5 ml nư c thay cho ph n m u th . 6.3. Hi u chu n 6.3.1. ChuNn b dãy dung d ch hi u chuNn L n lư t dùng pipet hút l; 5; 10; 15; 20 và 25 ml dung d ch tiêu chuNn nitrat (3.5) vào m t dãy 6 bình nh m c dung tích 100 ml. Thêm nư c cho t i v ch m c. Các dung d ch này có ch a l; 5; 10; 15; 20 và 25 mg nitơ nitrat trong lít tương ng v i t ng bình. B o qu n các dung d ch này trong chai th y tinh nhưng không quá m t tu n.
  12. 6.3.2. T o m u L n lư t dùng pipet l y 35 ml h n h p axit (3.3) vào m t dãy 6 bình nón khô dung tích 100 ml, s d ng d ng c rót an toàn. Dùng pipet hút 5 ml dung d ch hi u chuNn (6.3.1) vào t ng bình. Dùng pipet hút 5 ml dung d ch 2,6-dimethylphenol (3.2) vào t ng bình này. Tr n u các dung d ch có trong bình b ng máy khu y và yên t 10 min n 60 min. 6.3.3. o ph o h p th c a t ng dung d ch hi u chuNn 324 mm trong các cuvet có chi u dài 10 mm. Làm l i v i nư c so sánh. 6.3.4. D ng ư ng chuNn L y h p th c a dung d ch hi u chuNn tr i h p th c a dung d ch tr ng và d ng th c a n ng h p th d a theo n ng nitơ nitrat, bi u th b ng miligam trên lít. th này ph i tuy n tính và ph i i qua i m g c. 6.4. Xác nh Ti n hành thao tác theo 6.3.2 và 6.3.3, dùng m t bình nón dung tích 100 ml và ph n m u th (6.1) thay cho dung d ch hi u chuNn. 7. Bi u th k t qu 7.1. Tính toán h p th c a nitơ nitrat trong ph n m u th , A0 ư c tính theo công th c: A0 = A1 - A2 Trong ó A1 là h p th c a ph n m u th (6.4); A2 là h p th c a m u tr ng (6.2). Xác nh n ng nitơ nitrat, pN, tính b ng miligam trên lít tương ng v i h p th A0 t ư ng chuNn (6.3.4). K t qu có th ư c bi u th theo các cách khác nhau (xem B ng l). B ng 1 - c(NO3 ) pNO3- pN m mol/l mg/l mg/l c(NO3-) = 1 m mol/l 1 62 14,01 pNO3- =1 mg/l 0,0161 1 0,226 PN = 1 mg/l 0,0714 4,427 1 Ví d : N ng nitrat pNO3- = 1 mg/1 tương ương v i n ng nitơ nitrat pN = 0,226 mg/1. 7.2. chính xác 7.2.1. l pl i l ch chuNn l p l i ư c xác nh1) t dung d ch tiêu chuNn ư c trình b y B ng 2. B ng 2 Hàm lư ng nitrat, pN l ch chu n B c t do
  13. mg/1 mg/1 3,00 0,20 4 6,00 0,35 4 9,00 0,25 4 12,00 0,14 4 24,65 0,07 19 7.2.2. tái l p l ch chuNn tái l p ư c xác nh trong các thí nghi m liên phòng thí nghi m và ư c trình b y B ng 3. B ng 3 M u Hàm lư ng nitrat, pN l ch chu n t ng B c t do mg/1 mg/1 Nư c u ng ư c 2,6 0,17 21 Nư c ng m 5,8 0,71 20 Nư c b m t 10,2 0,29 18 Nư c th i 15,9 0,82 20 1) D li u l y t Liên bang c 8. Trư ng h p c bi t 8.1. Khái quát nh hư ng c a clorua t i phương pháp xác nh này ư c nêu ra ph l c. N u n ng clorua trong m t m u thí nghi m bi t ch c ch n gây c n tr thì ph i lo i clorua kh i m u th nghi m b ng ph n ng k t t a v i b c sunphat. 8.2. Nguyên t c và ph n ng Ph n ng gi a b c sunphat v i ion clorua theo phương trình sau: Ag2SO4 + 2Cl → 2AgCl + SO42- 312 mg b c sunphat s làm k t t a 71 mg ion clorua. Thêm kho ng hai l n lư ng b c sunphat vào m u th nghi m m b o k t t a hoàn toàn clorua. L c m u trư c khi l y ph n m u th phân tích. 8.3. Thu c th 8.3.1. Dung d ch b c sunphat, 4,4 g/1 Hòa tan 4,40 ± 0,02 g b c sunphat (Ag2SO4) vào trong kho ng 950 ml nư c và pha loãng b ng nư c thành 1 lít vào m t ng ong. Dung d ch này b n lâu dài n u ư c b o qu n ngay trong m t chai th y tinh m u h phách. 8.4. D ng c và v t li u Các d ng c phòng thí nghi m thông thư ng và Gi y l c x p m n không tàn. Không cho nitrat i qua trong khi l c. 8.5. Ti n hành
  14. Trư c tiên xác nh n ng clorua trong m u phòng thí nghi m pCl bi u th b ng miligam trên lít. Dùng pipet l y 25 ml dung d ch m u phòng thí nghi m vào m t c c khô dung tích 50 ml. Dùng buret thêm 0,05 pCl ml dung d ch b c sunphat (8.3), trong ó ) pCl là n ng clorua ã ư c xác nh. Lưu ý n ph n th tích dung d ch b c sunphat ư c thêm vào. Khu y u các ch t trong c c và sau ó l c h n h p b ng gi y l c (8.4). H ng l i toàn b ph n qua l c vào m t c c khô dung tích 50 ml. Ti n hành quy trình ( i u 6) nhưng dùng 5 ml dung d ch qua l c này như là ph n m u th . 8.6. Bi u th k t qu Quy trình gi ng 7.1. N ng nitrat p,Cl c a m u thí nghi m tính b ng miligam trên lít ư c tính theo công th c sau: ρN (25 + V) ρ,N = 25 Trong ó pCl là n ng nitrat ct th hi u chuNn, tính b ng miligam trên lít; V là th tích dung d ch b c sunphat thêm vào (8.5), tính b ng mililít. 9. Báo cáo k t qu Báo cáo k t qu bao g m nh ng n i dung sau: a) Vi n d n tiêu chuNn này b) Nh n bi t chính xác m u th ; c) Các chi ti t b o qu n m u thí nghi m trư c khi phân tích; d) Nêu l pl i t ư c c a phòng thí nghi m khi dùng phương pháp này; e) K t qu ư c ghi b ng ch pN, tính b ng miligam trên lít ho c pNO3- tính b ng miligam trên lít ho c c(NO3-) tính b ng milimol trên lít. f) B t kỳ sai l ch nào so v i trình t chuNn ho c b t kỳ tình hu ng nào có th nh hư ng t i k t qu . Ph l c NH HƯ NG C A CLORUA N PHƯƠNG PHÁP A.1. Áp d ng phương pháp khi không có trư ng h p c bi t cho quy trình (xem i u 8) B ng 4 N ng clorua pCl c a m u thí nghi m nh hư ng n cách xác nh mg/1 ρN = 2 mg/1 ρN = 15 mg/1 25 + 0,11 + 0,10 50 + 0,15 + 0,32 75 + 0,13 + 0,45 100 + 0,16 + 0,64 200 + 0,23 + 1,30 300 + 0,30 + 2,07
  15. 400 + 0,38 + 2,75 A.2. Áp d ng phương pháp khi có trư ng h p c bi t cho quy trình (xem i u 8) B ng 5 N ng clorua pCl c a m u thí nghi m nh hư ng n cách xác nh mg/1 pN = 2 mg/1 pN = 15 mg/1 25 + 0,14 + 0,20 50 + 0,14 + 0,20 75 + 0,22 + 0,17 100 + 0,17 + 0,17 200 + 0,12 + 0,22 300 +0,15 + 0,25 400 + 0,25 + 0,29 TIÊU CHU N VI T NAM TCVN 7323 - 2: 2004 ISO 7890 - 2: 1986 CH T LƯ NG NƯ C - XÁC NNH NITRAT Ph n 2: PHƯƠNG PHÁP O PH DÙNG 4-FLUOROPHENOL SAU KHI CHƯNG C T Water quality - Determination of nitrate Part 2: 4-Fluorophenol spectrometric method after distillation L i nói u TCVN 7323 - 2: 2004 hoàn toàn tương ương v i ISO 7890 - 2: 1986 TCVN 7323 - 2: 2004 do Ban K thu t Tiêu chuNn TCVN/TC 147 "Ch t lư ng nư c" biên so n, T ng c c Tiêu chuNn o lư ng Ch t lư ng ngh , B Khoa h c và Công ngh ban hành. CH T LƯ NG NƯ C - XÁC NNH NITRAT - Ph n 2: PHUƠNG PHÁP O PH DÙNG 4 - FLUOROPHENOL SAU KHI CHƯNG C T Water quality - Determination of nitrate Part 2: 4 - Fluorophenol spectrometric method after distillation 1. Ph m vi và lĩnh v c áp d ng 1.1. Ch t c n xác nh Tiêu chuNn này quy nh phương pháp xác nh ion nitrat trong nư c. 1.2. Lo i m u Phương pháp này ư c áp d ng phân tích t t c các lo i nư c, nhưng ch y u là nư c b ô nhi m và nư c m n.
  16. 1.3. Kho ng xác nh Có th xác nh ư c hàm lư ng nitơ nitrat n pN = 45 mg/1 dùng 5 ml ph n m u th , và cuvet có chi u dài 10 mm. Kho ng xác nh này có th ư c c i thi n b ng cách dùng th tích ph n m u th và cu vét có chi u dài quang h c khác nhau. (Xem i u 8). 1.4. Gi i h n xác nh N ng ni tơ nitrat pN= 0,22 mg/1. 1.5. nh y Hàm lư ng ni tơ nitrat pN = 45 mg/1 cho h p th kho ng 1,4 ơn v v i cuvet có chi u dài quang h c là 10 mm. 1.6. Ch t c n tr Có th lo i b ư c c n tr có kh năng do mtrit và clorua b ng cách thêm axit amidosulfonic và thi c (IV) sunphat tương ng. M t s ch t c n tr nh t nh, ví d nitrophenol, có th chưng c t và t o m u cho ph n c t. Còn các ch t c n tr khác thì chưa ư c bi t. 2. Nguyên t c Ph n ng c a nitrat v i 4-fluorophenol trong dung d ch axit t o ra 2-nitro-4- fluorophenol. Thu l i h p ch t này t h n h p ph n ng qua chưng c t hơi nư c cho i qua dung d ch natri hydroxit. o ph h p th c a ph n c t bư c sóng 430 mm và xác nh n ng nitrat c a m u th th hi u chuNn. Cách khác, chi t h p ch t trong toluen và sau ó chi t ngư c l i vào dung d ch natri sunphit trư c khi o h p th . 3. Thu c th Trong quá trình phân tích, ch s d ng các thu c th lo i tinh khi t phân tích, và ch dùng nư c c t ho c nư c có tinh khi t tương ương. 3.1. Toluen (CH3C6H5). C nh báo: Toluen là ch t d cháy và r t c khi hít ph i. Tránh hít ph i khí, ho c ti p xúc v i da và m t. xa kh i ngu n l a. 3.2. H n h p axit amidosulfonic Dùng c i và ch y nghi n 46 ± 0,5g natri sunphat (Na2SO4), 1,5 ± 0,1g natri clorua (Nacl) và 25 ± 0,1g axit amidosunfonic (NH2SO3H). Tr n k . B o qu n trong bình ch ng Nm. 3.3. Dung d ch axit sunfuric, p = 1,74 g/ml. C nh báo: Khi s d ng h n h p axit này, ph i eo kính b o v m t và m c qu n áo b o h . Không ư c dùng pipet hút h n h p axit này b ng mi ng. L y 250 ± 5 ml nư c vào m t c c th y tinh 2 lít. CNn th n và thêm t t 750 ± 10 ml axit sunfuric( p =1,84 g/ml) vào nư c, v a khu y liên t c và làm ngu i. Làm mát n nhi t phòng. B o qu n trong chai th y tinh có nút y kín. 3.4. Thi c (IV) sunphat, dung d ch g c L y 70 ± 2 ml nư c vào trong c c th y tinh 500 ml. Thêm cNn th n 300 ± 5 ml axit sunfuric (p = 1,84 g/ml) vào nư c, v a khu y v a làm ngu i. Sau khi làm ngu i n nhi t phòng, thêm 60 ± 0,5 g thi c (II) sunphat (SnSO4) vào h n h p và hòa tan. Sau ó, thêm t ng ph n nh và khu y liên t c 30 ± 1 ml dung d ch hydro peroxit 300 g/1. Sau khi hydro
  17. peroxit ã ư c thêm vào h t, un nóng h n h p n i m sôi phá h y hydro peroxit dư. Làm ngu i dung d ch n nhi t phòng. B o qu n trong chai th y tinh y kín. M c dù không th hòa tan hoàn toàn ư c, nhưng m t lư ng nh c n trong thu c th này có th ư c ch p nh n. Cho nên không c n thi t ph i l c. 3.5. Thi c (IV) sunphat, dung dich P. Hoà tan 50 ± 1 ml dung dich g c thi c (IV) sunphat (3.4) vào trong 1 lít axit sunfuric (3.3) trong m t ng ong. 3.6. Thi c (IV) sunphat, dung d ch Q Hòa tan 100 ± 1ml dung dich g c thi c (IV) sunphat (3.4) vào 1 lít dung d ch axit sunfuric (3.3) trong m t ng ong. 3.7. Thi c (IV) sunphat, dung d ch R Hòa tan 200 ± 2ml dung d ch g c thi c (IV) sunphat (3.4) vào 1 lít dung d ch axit sunfuric (3.3) trong m t ng ong. 3.8. 4-Fluorophenol, dung d ch 112 g/1 trong l,4-dioxacyclohexan. C nh báo: 4-Fluorophenol là ch t gây kích thích. Tránh ti p xúc v i ch t này ho c dung d ch ch a ch t này. l,4-Dioxacyclohexan là ch t d gây cháy, c khi hít ph i và có th t o n peroxit. Tránh hít ph i khí này. Hòa tan 11,2 ± 0,1 g 4-Fluorophenol (FC3H4OH) trong 100 ± 2 ml 1;4-dioxacyclohexan (C4H8O2) (Peroxit t do). B o qu n trong bình th y tinh y kín. 3.9. Dung d ch natri hydroxit, kho ng 8 mol/l. Hòa tan 160 ± 1g natri hydroxit trong 500 ± 5 ml nư c. Làm ngu i dung d ch n nhi t phòng. B o qu n dung d ch trong chai polyetylen. 3.10. Dung d ch natri sunphit, 160 g/1 . Hòa tan 40 ± 0,5 g natri sunphit (Na2SO3) trong 250 ± 2 ml nư c. B o qu n trong chai th y tinh y kín. 3.11. Natri sunphit, ung d ch ki m Tr n 250 ± 2 ml dung d ch natri hrdroxit (3.9) và 125 ± 2 ml dung d ch natri sunphit (3.10) và pha loãng n 500 ml b ng nư c trong ng ong. B o qu n trong chai polyetylen. 3.12. Natri sunphit, dung d ch ki m loãng Pha loãng 200 ± 2 ml dung d ch natri sunphit ki m (3.11) thành 1 lít b ng nư c vào trong m t ng ong. B o qu n trong chai th y tinh y kín. 3.13. Dung d ch natri hydro sunphit c(HSO4) = 0,5 mol/1 Hòa tan 69 ± 0,5 g natri hydro sunphi ng m m t nư c (NaHSO4.H2O) vào trong 1000 ± 10 ml nư c.
  18. B o qu n trong chai th y tinh y kín. 3.14. Nitrat, dung d ch g c, pN = 1000 mg/1. Hòa tan 7,218 ± 0,001 g ka li nitrat (KNO3) (trư c ó ư c s y l050C trong ít nh t 2 h) vào kho ng 750 ml nu c trong bình nh m c dung tích 1000 ml. Làm Ny n v ch m c b ng nư c. B o qu n trong chai th y tinh nhưng không quá 2 tháng. 3.15. Nitrat, dung d ch tiêu chuNn, pN = 100 mg/1. Dùng pipet l y 50 ml dung d ch g c nitrat (3.14) vào trong bình nh m c dung tích 500 ml. Làm y b ng nư c n v ch m c. B o qu n dung d ch tr ng chai th y tinh nhưng không quá m t tháng. 4. Thi t b , d ng c Các thi t b phòng th,ì nghl thông thư ng, và 4.1. Máy o ph , có kh năng làm vi c bư c sóng 430 nm và có cuvet có chi u dài 10 mm. 4.2. B p cách th y, thích h p v i bình nón dung tích 100 ml. 4.3. Thi t b dùng cho chưng c t hơi nư c 4.4. Bình nón, dung tích 100 ml, ưu tiên ch n lo i phù h p cho vi c l p ư c tr c ti p v i thi t b chưng c t hơi nư c. 4.5. Ph u tách, dung tích 250 ml. 5. L y m u và m u M u phòng thí nghi m ph i ư c l y vào chai th y tinh ho c chai polyetylen và ph i ư c phân tích càng s m càng t t ngay sau khi l y. Lưu gi m u kho ng 20C n 50C có th b o qu n nhi u lo i m u, nhưng ph i ki m tra kh ng nh t ng lo i m u. M u phòng thí nghi m có ch a ch t lơ l ng ph i ư c l ng ho c ư c l c qua gi y l c s i th y tinh trư c khi l y ph n m u th . 6. Cách ti n hành 6.1. Ph n m u th Dùng pipet l y 5 ml m u phòng thí nghi m ( i u 5). 6.2. M u tr ng Ti n hành th m u tr ng song song v i phép xác nh, nhưng dùng 5 ml nư c thay cho ph n m u th . 6.3. Hi u chu n 6.3.1. ChuNn b dãy dung d ch hi u chuNn L n lư t dùng pipet hút, 2; 10; 20; 30; 40 và 45 ml dung d ch nitrat tiêu chuNn (3.15) vào m t dãy 6 bình nh m c dung tích 100 ml. Thêm nư c cho t i v ch m c. Các dung d ch này ch a tương ng 2; 10; 20; 30, 40 và 45 mg nitơ nitrat trong lít. B o qu n các dung d ch này trong chai th y tinh nhưng không quá 1 tu n. 6.3.2. T o m u
  19. L n lư t dùng pipet l y 5 ml dung d ch hi u chuNn vào m t dãy 6 bình nón khô dung tích 100 ml. Dùng pipet hút 1 ml axit sunfuric (3.3) vào t ng bình (s d ng d ng c rót an toàn). Sau ó, thêm 1,0 ±0,1 g h n h p axit amidosunfonic (3.2) và l c bình cho n khi h n h p tan h t. un nóng các bình trên b p cách th y 700C n 800C trong 15 ± 2 min. ưa bình ra kh i b p và thêm vào 40 ± 1 ml dung d ch thi c (IV) sunphat P, Q ho c R (3.5, 3.6 ho c 3.7), theo như n ng clorua trong m u ã bi t ho c d oán (xem B ng 1). L c h n h p và làm ngu i n nhi t phòng. Dùng pipet thêm 2 ml 4-fluorophenol (3.8) (dùng d ng c rót an toàn) và l c m nh bình. yên h n h p trong kho ng ít nh t 1 h và sau ó chuy n toàn b lư ng các ch t trong bình vào thi t b chưng c t hơi, dùng hai ph n 5 ml axit sunfuric (3.3) tráng bình. Chú thích: N u bình nón n i tr c ti p ư c v i thi t b chưng c t, thì không c n ph i chuy n lư ng ch t trong bình vào thi t b chưng c t. B ng 1 Dung d ch Hàm lư ng clorua ã thi c (IV) sunphat bi t ho c d oán mg P (3.5) PCl < 7000 Q (3.6) 7000 ≤ pCl < 14000 R ( 3.7) 14000 ≤ pCl < 28000 L y 20 ± 1 ml dung d ch na tri sunphit ki m (3.11) vào m t bình nh m c 100 ml (bình nh n) và nhúng ng h ng t ng ngưng c a thi t b chưng c t vào sâu dư i m c c a dung d ch này trong bình. Cho hơi nư c vào thi t b và chưng c t n khi th tích ch t l ng trong bình nh n kho ng 90 ml. Sau ó, d ng cung c p hơi nư c. Chuy n bình nh n ra kh i ng h ng và tráng thành ngoài ng b ng m t ít nư c và cho ch y vào trong bình nh n. Làm y bình nh n n v ch m c b ng nư c. 6.3.3. o ph L c m nh bình và sau ó o h p th c a dung d ch 430 nm trong cuvet có chi u dài là 10 mm. Dùng nư c trong các cuvet i ch ng. 6.3.4. D ng ư ng chuNn. L y h p th c a dung d ch hi u chuNn (6.2) tr i h p th c a dung d ch tr ng và d ng th c a h p th d a theo n ng nitơ nitrat, bi u th b ng miligam trên lít. th này ph i tuy n tính và ph i i qua i m g c. 6.4. Xác nh Ti n hành thao tác theo 6.3.2 và 6.3.3, dùng m t bình nón dung tích 100 ml và ph n m u th (6.1) thay cho dung d ch hi u chuNn. 7. Bi u th k t qu 7.1. Tính toán h p th c a nitơ nitrat trong ph n m u th , A0 ư c tính theo công th c: A0 = A1 - A2. trong ó : A1 là h p th c a ph n m u th (6.4);
  20. A2 là h p th c a m u tr ng (6.2). Xác nh n ng nitơ nitrat, pN) tính b ng miligam trên lít tương ng v i h p th A0 t ư ng chuNn (6.3.4). K t qu có th ư c bi u th theo các cách khác nhau (xem b ng 2). B ng 2 c(NO3-) pNO3- pN mmol/l mg/l mg/l c(NO3) = 1 mmol/l 1 62 14,01 pNO3- = 1 mmol/l 0,0161 1 0,226 pN = 1 mg//l 0,0714 4,427 1 Ví d : N ng ion nitrat pNO3- = 1 mg/1 tương ng v i n ng nitơ nitrat pN= 0,226 mgl. 7.2. chính xác 7.2.1. l pl i l ch chuNn l p l i khi xác nh1 pN = 44,7 mg/1 là 0,26 (B c t do là 13). 7.2.2. tái l p l ch chuNn tái l p ư c xác nh trong các thí nghi m liên phòng thí nghi m và ư c trình b y B ng 3. B ng 3 M u Hàm lư ng nitrat, l ch chu n t ng B c t do pN mg/1 mg/1 Nư c u ng ư c 2,6 0,37 7 Nư c ng m 5,8 0,39 5 Nư c b m t 10,2 0,88 5 Nư c th i 15,9 1,18 6 8. Trư ng h p c bi t Kho ng áp d ng c a phương pháp này có th thay i do dùng các th tích ph n m u th khác nhau và các cuvet có chi u dài khác nhau ư c ưa ra B ng 4. 1) D li u l y t Liên bang c B ng 4 Kho ng áp Th tích Chi u dài c a cuvét d ng c i ti n ph n m u th mg/1 ml mm pN < 2 10 40 ho c 50 pN < 120 2 10
Đồng bộ tài khoản