Quyết định số 4021/2003/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:112

0
45
lượt xem
9
download

Quyết định số 4021/2003/QĐ-BYT

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 4021/2003/QĐ-BYT về việc ban hành "Quy định đánh giá vệ sinh an toàn 20 chất phụ gia thực phẩm" do Bộ Y tế ban hành

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 4021/2003/QĐ-BYT

  1. B YT C NG HÒA XÃ H I CH NGHĨA VI T NAM ------ Đ c l p - T do - H nh phúc --------------- S : 4021/2003/QĐ-BYT Hà N i, ngày 30 tháng 07 năm 2003 QUY T Đ NH V VI C BAN HÀNH “QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN 20 CH T PH GIA TH C PH M” B TRƯ NG B YT Căn c Ngh đ nh s 49/CP ngày 15/5/2003 c a Chính ph quy đ nh ch c năng nhi m v , quy n h n và cơ c u t ch c c a B Y t ; Căn c Ngh đ nh s 86/CP ngày 08/12/1995 c a Chính ph v vi c phân công trách nhi m qu n lý nhà nư c đ i v i ch t lư ng hàng hóa; Căn c Quy t đ nh s 14/1999/QĐ-TTg ngày 14/02/1999 c a Th tư ng Chính ph v vi c thành l p C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m thu c B Y t ; Theo đ ngh c a V trư ng V Khoa h c đào t o, V trư ng V Pháp ch - B Y t và C c trư ng C c An toàn v sinh th c ph m, QUY T Đ NH Đi u 1. Ban hành kèm theo Quy t đ nh này “Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn 20 ch t ph gia th c ph m”. Đi u 2. Quy t đ nh này có hi u l c sau 15 ngày, k t ngày đăng Công báo. Đi u 3. C c trư ng C c An toàn v sinh th c ph m có trách nhi m t ch c, ch đ o, hư ng d n tri n khai và ki m tra vi c th c hi n Quy t đ nh này. Đi u 4. Các Ông, Bà: Chánh Văn phòng; Chánh Thanh tra, V trư ng Khoa h c đào t o, V trư ng V Pháp ch - B Y t , C c trư ng C c An toàn v sinh th c ph m; Giám đ c S Y t t nh, thành ph tr c thu c Trung ương, Th trư ng các đơn v tr c thu c B Y t , Th trư ng Y t ngành ch u trách nhi m thi hành Quy t đ nh này. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Tr n Chí Liêm QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN 20 CH T PH GIA TH C PH M (ban hành kèm theo Quy t đ nh s 4021/2003/QĐ-BYT ngày 30 tháng 7 năm 2003 c a B trư ng B Yt ) I. QUY Đ NH CHUNG 1. Ph m vi đi u ch nh: Quy đ nh này đưa ra các yêu c u b t bu c v v sinh an toàn đ i v i các ch t ph gia th c ph m, đư c s n xu t, nh p kh u và lưu thông trên lãnh th Vi t Nam. 2. Đ i tư ng áp d ng: Quy đ nh này b t bu c áp d ng đ i v i các t ch c cá nhân s n xu t, nh p kh u, kinh doanh ph gia th c ph m trên lãnh th Vi t Nam. 3. Gi i thích t ng : Trong Quy đ nh này các t ng dư i đây đư c hi u như sau: a. Ph gia th c ph m: Là nh ng ch t không đư c coi là th c ph m ho c m t thành ph n c a th c ph m. Ph gia th c ph m có ít ho c không có giá tr dinh dư ng, đư c ch đ ng cho vào
  2. v i m c đích đáp ng yêu c u công ngh trong quá trình s n xu t, ch bi n, x lý, bao gói, v n chuy n và b o qu n th c ph m. Ph gia th c ph m không bao g m các ch t ô nhi m, các ch t b sung vào th c ph m v i m c đích tăng thêm giá tr dinh dư ng c a th c ph m. Ph gia th c ph m trong danh m c là các ch t ph gia trong Quy đ nh danh m c các ch t ph gia đư c phép s d ng trong th c ph m theo quy đ nh hi n hành c a B Y t ; b. Yêu c u v sinh an toàn đ i v i ph gia th c ph m: Là vi c đ m b o các ph gia th c ph m đư c s n xu t, nh p kh u, kinh doanh có hàm lư ng các ch t đ c h i, đ nh lư ng ch t chính không vư t quá gi i h n cho phép theo Quy đ nh này; c. Phương pháp th : Là các phương pháp phát hi n, xác đ nh hàm lư ng ch t chính, đánh giá hàm lư ng các ch t đ c h i trong s n ph m ph gia th c ph m đáp ng yêu c u v sinh an toàn theo Quy đ nh này. 4. Các t ch c cá nhân ch đư c phép s n xu t, nh p kh u, kinh doanh các ph gia th c ph m trong danh m c theo quy đ nh hi n hành c a B Y t và có ch ng nh n phù h p các yêu c u v v sinh an toàn theo Quy đ nh này do cơ quan có th m quy n c p. II. QUY Đ NH C TH 1. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Acid sorbic Ph l c 1 2. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Kali sorbat Ph l c 2 3. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Calci sorbat Ph l c 3 4. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Natri benzoat Ph l c 4 5. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Kali benzoat Ph l c 5 6. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Etyl p-hydroxybenzoat Ph l c 6 7. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Propyl p-hydroxybenzoat Ph l c 7 8. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Metyl p-hydroxybenzoat Ph l c 8 9. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Kali nitrat Ph l c 9 10. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn ter-Butyl hydroquinon (TBHQ) Ph l c 10 11. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Butyl hydroxyanisol (BHA) Ph l c 11 12. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Butyl hydroxytoluen (BHT) Ph l c 12 13. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Mannitol Ph l c 13 14. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Aspartam Ph l c 14 15. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Isomalt Ph l c 15 16. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Sucraloza Ph l c 16 17. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Red 2G Ph l c 17 18. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Green S Ph l c 18 19. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Brilliant black Ph l c 19 20. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Brown HT Ph l c 20 III. HƯ NG D N CHUNG CÁC PHƯƠNG PHÁP TH Các phương pháp th đư c áp d ng cho vi c đánh giá hàm lư ng các ch t đ c h i c a 20 ch t ph gia th c ph m t i m c 2 nêu trên (Ph l c 21). IV. X LÝ VI PH M Các t ch c cá nhân s n xu t, nh p kh u, kinh doanh ph gia th c ph m vi ph m Quy đ nh này, tuỳ theo m c đ vi ph m s b x lý vi ph m hành chính ho c b truy c u trách nhi m hình s , n u gây thi t h i thì ph i b i thư ng theo quy đ nh c a pháp lu t. KT. B TRƯ NG B YT
  3. TH TRƯ NG Tr n Chí Liêm M CL C QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN CÁC CH T PH GIA TH C PH M Ph l c 1. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Acid sorbic Ph l c 2. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Kali sorbat Ph l c 3. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Calci sorbat Ph l c 4. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Natri benzoat Ph l c 5. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Kali benzoat Ph l c 6. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Etyl p-hydroxybenzoat Ph l c 7. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Propyl p-hydroxybenzoat Ph l c 8. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Metyl p-hydroxybenzoat Ph l c 9. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Kali nitra Ph l c 10. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn ter-Butyl hydroquinon (TBHQ) Ph l c 11. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Butyl hydroxyanisol (BHA) Ph l c 12. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Butyl hydroxytoluen (BHT) Ph l c 13. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Mannitol Ph l c 14. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Aspartam Ph l c 15. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Isomalt Ph l c 16. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Sucraloza Ph l c 17. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Red 2G Ph l c 18. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Green S Ph l c 19. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Brilliant black Ph l c 20. Quy đ nh đánh giá v sinh an toàn Brown HT Ph l c 21. Hư ng d n chung các phương pháp th P.VL. Hư ng d n phương pháp th các tính ch t v t lý P.VL.01 Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y P.VL.02 Xác đ nh nhi t đ đông đ c P.VL.03 Xác đ nh góc quay c c riêng P.VC. Hư ng d n phương pháp xác đ nh các thành ph n vô cơ P.VC.01 Xác đ nh gi m kh i lư ng khi làm khô P.VC.02 Xác đ nh gi m kh i lư ng khi nung P.VC.03 Xác đ nh hàm lư ng nư c (phương pháp Karl-fischer) P.VC.04 Xác đ nh hàm lư ng clorid P.VC.05 Xác đ nh hàm lư ng sulfat P.VC.06 Xác đ nh hàm lư ng flo
  4. P.VC.07 Xác đ nh hàm lư ng chì P.VC.08 Xác đ nh hàm lư ng asen P.VC.09 Xác đ nh hàm lư ng m t s kim lo i n ng b ng phương pháp Quang ph h p th nguyên t (AAS) P.VC.10 Xác đ nh hàm lư ng t ng các kim lo i n ng P.VC.11 Xác đ nh tro sulfat P.HC. Hư ng d n các phương pháp xác đ nh thành ph n h u cơ P.HC.01 Xác đ nh các h p ch t h u cơ clo P.HC.02 Xác đ nh các h p ch t h u cơ d cacbon hóa P.HC.03 Xác đ nh các h p ch t kh P.PM. Hư ng d n phương pháp xác đ nh cho ph m màu th c ph m P.PM.01 Đ nh tính các ch t màu P.PM.02 Xác đ nh gi m kh i lư ng khi s y P.PM.03 Xác đ nh hàm lư ng clorid P.PM.04 Xác đ nh hàm lư ng sulfat P.PM.05 Xác đ nh hàm lư ng các ch t không tan trong nư c P.PM.06 Xác đ nh hàm lư ng các ch t màu ph P.PM.07 Xác đ nh hàm lư ng các ch t h u cơ ngoài ch t t o màu P.PM.08 Xác đ nh hàm lư ng các ch t có th chi t b ng ete. P.PM.09 Xác đ nh hàm lư ng các amin thơm b c nh t không sulphonat hóa P.PM.10 Xác đ nh hàm lư ng leuso base trong ch t màu triarylmetan sulphonat hóa P.PM.11 Đ nh lư ng thành ph n màu chính TT. Các dung d ch thu c th PH L C 1. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN ACID SORBIC 1. Tên khác, ký hi u Ch s INS: 200; Ch s EEC: E200 2. Đ nh danh Tên hoá h c Acid sorbic; Acid 2,4 hexadienoic; acid 2-propenylacrylic Mã s C.A.S 110-44-1 Công th c hoá h c C6H8O2 Công th c phân t Kh i lư ng phân t 111,12 3. Mô t ngo i quan Tinh th hình kim không màu ho c b t m n màu tr ng, có mùi đ c trưng nh . 4. Ch c năng B o qu n ch ng vi sinh v t, ch ng n m m c.
  5. 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan ít trong nư c, tan trong etanol 0 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y 132 C - 135 C Quang ph Dung d ch m u th trong isopropnol (1 trong 400.000) ph i có đ h p th quang c c đ i t i bư c sóng 254 ± 2nm Đ nh tính liên k t đôi Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t Hàm lư ng nư c Không l n hơn 0,5% Trosulfat Không l n hơn 0,2% Asen Không l n hơn 3mg/kg T ng các kim lo i n ng Không l n hơn 10mg/kg Aldehyd Không l n hơn 0,1% 5.3. Đ nh lư ng C6H8O2 Không nh hơn 99,0% C6H8O2 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VL.01) 0 Chú ý: Thi t b đo đ ch y c n đư c gia nhi t trư c t i 125 C. Đo quang ph Dung d ch m u th trong isopropnol (1 trong 400.000) có đ h p th quang c c đ i t i bư c sóng 254 ± 2nm Th đ nh tính liên k t đôi L c kho ng 0,02g m u v i 1ml dung d ch brom (nư c brom) TT.048, màu nâu c a nư c brom s m t. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh hàm lư ng nư c Phương pháp chu n đ Karl-Fischer Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.03). Xác đ nh tro sulfat Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.11). Chú ý: l y 2g m u th Xác đ nh Asen Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.08). Xác đ nh t ng các kim lo i n ng Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.10 - Phương pháp 2). Chú ý: L y 2g m u th Xác đ nh aldehyd Ti n hành: - ng th : L y 1ml dung d ch m u bão hòa trong nư c c t cho vào ng nghi m và thêm vào đó 0,5ml dung d ch thu c th Schif TT.211, đ yên trong 10 đ n 15 phút.
  6. - ng chu n: L y 1ml dung d ch formaldehyd có n ng đ 2µg/ml cho vào ng nghi m, thêm vào đó 0,5ml dung d ch thu c th Schiff TT.211, đ yên trong 10 đ n 15 phút. - Màu c a ng th không đư c đ m hơn màu c a ng chu n. 6.3. Đ nh lư ng C6H8O2 Phương pháp chu n đ trung hòa Hòa tan 0,25g m u (chính xác đ n 0,1mg) vào trong 50ml metanol khan, dung d ch metanol đã đư c trung hòa trư c b ng dung d ch NaOH 0,1N v i ch th là dung d ch phenolphtalein TT.179. Chu n đ dung d ch m u b ng NaOH 0,1N cho đ n khi dung d ch có màu h ng b n trong 30 giây. 1ml dung d ch NaOH 0,1N tương đương v i 11,21mg C6H8O2 PH L C 2. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN KALI SORBAT 1. Tên khác, ký hi u Ch s INS: 202; Ch s EEC: E202 2. Đ nh danh Kali sorbat, kali (E.E) - 2,4 - hexadienoat; mu i kali c a acid trans 2,4-hexadienoic Mã s C.A.S 24634-61-5 Công th c hoá h c C6H7KO2 Công th c phân t Kh i lư ng phân t 150,22 3. Mô t ngo i quan Tinh th tr ng ho c tr ng vàng, ho c d ng b t tinh th . 4. Ch c năng Ch t b o qu n 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan t t trong nư c, tan trong etanol Đ nh tính kali Đ t (Xem phương pháp th ). 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y 130 - 135 C c a acid sorbic d n xu t t m u Đ nh tính liên k t chưa bão hòa Đ t (Xem phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t 0 Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 1% (105 C; 3 gi ) Đ acid ho c đ ki m Không l n hơn 1% (tính theo acid sorbic ho c kali cacbonat - Xem phương pháp th ) Aldehyd Không l n hơn 0,1% (tính theo formaldehyd). Chì Không l n hơn 2 mg/kg. 5.3. Hàm lư ng C6H7KO2 Không nh hơn 98% C6H7KO2 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính
  7. Th đ nh tính kali - Các h p ch t ch a kali thư ng cho ng n l a màu tím. Trong trư ng h p m u có vi lư ng natri màu ng n l a c a kali s b che ph b i ng n l a c a natri. - Pha dung d ch m u th có n ng đ đ c, cho vào ng nghi m. Trong môi trư ng trung tính, cho dung d ch natri bitartrat TT.221 vào ng nghi m ch a dung d ch m u đã chu n b , trong dung d ch ph i t o k t t a tinh th tr ng, t c đ k t t a ch m. Tinh th này tan đư c trong môi trư ng dung d ch amoniac TT.009, natri hydroxid ho c carbonat. Có th thúc đ y t c đ k t tinh b ng cách khu y dung d ch trong ng nghi m b ng đũa th y tinh thêm bi th y tinh, ho c thêm lư ng nh acid acetic băng ho c etanol. Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VL.01). Ghi chú: D n xu t hóa acid sorbic t m u th ; Acid hóa dung d ch m u th b ng dung d ch acid hydrocloric loãng TT.127. L c thu k t t a acid sorbic. R a k t t a s ch Clo b ng nư c c t. Làm khan k t t a thu đư c trong chân không trên H2SO4. Th đ nh tính liên k t chưa bão hòa Pha dung d ch m u th (1/10). L y 2ml dung d ch m u th l c v i vài gi t dung d ch brom (nư c brom) TT.048, màu nâu c a nư c brom s m t. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh gi m kh i lư ng khi làm khô Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.01). 0 Chú ý: S y nhi t đ 105 C trong 3 gi . Xác đ nh đ acid ho c đ ki m - Hòa tan 1,1g m u vào trong 20ml nư c c t và thêm 3 gi t ch th là dung d ch phenolphtalein TT.179. - N u dung d ch không màu, ti n hành chu n đ b ng dung d ch NaOH 0,1N đ n khi xu t hi n màu h ng b n v ng trong 15 giây. Lư ng NaOH 0,1N s d ng không quá 1,1ml. - N u dung d ch có màu h ng, ti n hành chu n đ b ng dung d ch HCl 0,1N. Th tích dung d ch HCl 0,1N s d ng không quá 0,8ml. Xác đ nh hàm lư ng aldehyd - Chu n b dung d ch m u th 0,3%, đi u ch nh pH c a dung d ch th v 4 b ng HCl 1N, l c dung d ch. - ng th : L y 5ml dung d ch m u th cho vào ng nghi m và thêm vào đó 2,5ml dung d ch thu c th Schiff TT.211, đ yên t 10 đ n 15 phút. - ng chu n: L y 5ml dung d ch formaldehyd có n ng đ 3µg/ml cho vào ng nghi m, thêm vào đó 2,5ml dung d ch thu c th Schiff TT.211, đ yên trong 10 đ n 15 phút. - Màu c a ng th không đư c đ m hơn màu c a ng chu n. Xác đ nh hàm lư ng chì Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.09). 6.3. Đ nh lư ng C6H7KO2 Cân chính xác 0,25g m u th kali sorbat đã đư c làm khô. Hòa tan vào 36ml acid acetic băng và 4ml anhydrid acetic trong bình th y tinh có nút 250ml, làm m dung d ch, đ ngu i v nhi t đ phòng, thêm 2 gi t dung d ch metyl tím TT.265 và chu n đ v i dung d ch acid percloric 0,1N trong acid acetic băng t i khi dung d ch chu n đ có màu xanh b n ít nh t 30 giây.Thao tác tương t v i m u tr ng đ xác đ nh h s đi u ch nh, 1ml acid percloric 0,1N tương đương v i 15,02mg C6H7KO2
  8. PH L C 3. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN CALCI SORBAT 1. Tên khác, ký hi u Ch s INS: 203; Ch s EEC: E203 2. Đ nh danh Tên hóa h c Calci sorbat, mu i calci c a tran, tran 2,4-hexadienoic acid. Mã s C.A.S. 7492-55-9 Công th c hóa h c C12H14CaO4 Công th c phân t Kh i lư ng phân t 262,32 3. Mô t ngo i quan B t tinh th tr ng m n 4. Ch c năng Ch t b o qu n 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan trong nư c, h u như không tan trong etanol Đ nh tính calci Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y T 132 - 135 C c a acid sorbic d n xu t hóa t m u Đ nh tính liên k t chưa bão hòa Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ). 5.2. Đ tinh khi t Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 3% (trên H2SO4 trong chân không, 4 gi ). Flo Không l n hơn 10mg/kg. Aldehyd Không l n hơn 0,1% (tính theo formaldehyd) Chì Không l n hơn 2mg/kg. 5.3. Đ nh lư ng C12H14O4Ca Không nh hơn 98% và 102% C12H14CaO4 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Th đ nh tính Calci Hoà tan m u th vào nư c c t (t l 1/20), cho 2 gi t ch th là dung d ch metyl đ TT.160, trung hòa dung d ch này b ng dung d ch amoniac TT.009, nh gi t dung d ch amoni oxalat TT.023 vào dung d ch th , trong dung d ch th ph i có k t t a tr ng. K t t a này không tan trong nư c, acid acetic nhưng tan trong acid hydrocloric. Mu i c a calci t m ư t b ng acid hydrocloric t o ng n l a màu đ ánh vàng khi đ t b ng ng n l a đèn khí Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VL.01).
  9. Ghi chú: D n xu t hóa acid sorbic t m u th : Acid hóa dung d ch m u th b ng dung d ch acid hydrocloric loãng TT.127. L c thu k t t a acid sorbic. R a k t t a s ch Clo b ng nư c c t. Làm khan k t t a thu đư c trong chân không trên H2SO4. Th đ nh tính liên k t chưa bão hòa. L c kho ng 0,02g m u v i 1ml dung d ch brom (nư c brom) TT.048, màu nâu c a nư c brom s m t. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh gi m kh i lư ng khi làm khô Làm khô trong chân không, trên H2SO4 đ c trong 4 gi . Xác đ nh flo Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.06). Ghi chú: L y 5g m u th . Xác đ nh aldehyd - Chu n b dung d ch m u th 0,3%, đi u ch nh pH c a dung d ch th v 4 b ng HCl 1N, l c dung d ch. - ng th : L y 5ml dung d ch m u th cho vào ng nghi m và thêm vào đó 2,5ml dung d ch thu c th Schiff TT.211, đ yên t 10 đ n 15 phút. - ng chu n: L y 5ml dung d ch formaldehyd có n ng đ 3µg/ml cho vào ng nghi m, thêm vào đó 2,5ml dung d ch thu c th Schiff TT.211, đ yên trong 10 đ n 15 phút. - Màu c a ng th không đư c đ m hơn màu c a ng chu n. Xác đ nh chì Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.09). 6.3. Đ nh lư ng C12H14O4Ca Ti n hành: Cân chính xác 0,25g m u th calci sorbat đã đư c làm khô. Hòa tan vào trong 35ml acid acetic băng và 4ml anhydrid acetic trong bình th y tinh có nút 250ml, làm m dung d ch, đ ngu i v nhi t đ phòng, thêm 2 gi t dung d ch metyl tím TT.265 và chu n đ b ng dung d ch acid percloric 0,1N trong acid acetic băng t i khi dung d ch chu n đ có màu xanh b n ít nh t 30 giây. Thao tác tương t v i m u tr ng đ xác đ nh h s đi u hành, 1ml acid percloric 0,1N tương đương v i 13,12mg C12H14CaO4. PH L C 4. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN NATRI BENZOAT 1. Tên khác, ký hi u Ch s INS: 211; Ch s EEC: E211 2. Đ nh danh Tên hóa h c Natri benzoat, mu i natri c a acid benzencacboxylic; mu i natri c a acid phenylcacboxylic. Mã s C.A.S 532-32-1 Công th c hóa h c C7H5NaO2
  10. Công th c phân t Kh i lư ng phân t 144,11 3. Mô t ngo i quan B t tinh th màu tr ng ho c d ng h t nh , h u như không mùi 4. Ch c năng Ch t b o qu n 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan t t trong nư c, ít tan trong etanol Đ nh tính g c benzoat Đ t (Xem phương pháp th ) Đ nh tính natri Đ t (Xem phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t Tính acid ho c tính ki m Đ t (xem phương pháp th ) 0 Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 1,5% (105 C, 4 gi ) T ng kim lo i n ng Không l n hơn 10mg/kg Các h p ch t d cacbon hóa Đ t (xem phương pháp th ) Các h p ch t h u cơ cơ clo Không l n hơn 0,07% Các h p ch t d oxy hóa Đ t (xem phương pháp th ) 5.3. Đ nh lư ng C7H5NaO2 Không nh hơn 99% C7H5NaO2 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Th đ nh tính g c benzoat D ch th : Cân 1g m u pha v i 10ml nư c c t. Thêm dung d ch s t (III) clorid TT.112 vào dung d ch th . Trong dung d ch th ph i xu t hi n k t t a màu da bò. Th đ nh tính natri Acid hóa dung d ch m u b ng HNO3 loãng, cho dung d ch Coban uranyl acetat TT.071, l c nh trong vài phút. Trong dung d ch th ph i xu t hi n k t t a màu vàng. Các h p ch t ch a natri cho ng n l a màu vàng khi đ t b ng ng n l a đèn khí. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh đ acid (ho c đ ki m) Hòa tan 2g m u (cân chính xác đ n mg) vào 20ml nư c c t v a đun sôi. Chu n đ dung d ch này b ng NaOH 0,1N (ho c HCl 0,1N) dùng phenolphatein (TT) làm ch t ch th màu. Th tích NaOH 0,1N (ho c HCl 0,1N) dùng đ chu n đ không đư c l n hơn 0,5ml Xác đ nh gi m kh i lư ng khi làm khô Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.01) 0 Ghi chú: S y nhi t đ 105 C trong 4 gi .
  11. Xác đ nh t ng các kim lo i n ng Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.10 - Phương pháp 1) Chú ý: Cân 4g m u th , hòa tan trong 40ml nư c c t. Thêm t ng gi t 10ml dung d ch acid hydrocloric loãng TT.127, v a thêm v a khu y đ u, l c. L y 25ml d ch l c ti n hành th nghi m. Xác đ nh các h p ch t d cacbon hóa Hoà tan 0,5g m u (cân chính xác đ n mg) vào 5ml dung d ch acid sulfuric TT.245, dung d ch có màu h ng. So sánh cư ng đ màu c a dung d ch th v i cư ng đ màu c a dung d ch đ i ch ng “Q" (xem hư ng d n chung các phương pháp th ). Cư ng đ màu c a dung d ch th không đư c đ m hơn cư ng đ màu c a dung d ch đ i ch ng “Q". Xem Hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.02). Xác đ nh các h p ch t h u cơ cơ clo. Cân chính xác 0,25g m u, hòa tan vào trong 10ml nư c c t. Acid hóa b ng HNO3 10%, l c l y k t t a. Tr n k t t a v i 0,5g CaCO3, s y khô h n h p và nung. Cho vào c n sau nung 20ml HNO3 10% khu y k và l c. Tr n d ch l c v i 0,5m AgNO3 0,1N. Đ đ c c a dung d ch này không đư c l n hơn đ đ c c a h n h p: 19,5ml nư c c t + 0,5ml HCl 0,01N và 0,5ml AgNO3 0,1N. Xem Hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.01) Xác đ nh các h p ch t d oxy hóa. Thêm 1,5ml H2SO4 vào 100ml nư c c t, đun sôi và thêm t ng gi t KMnO4 0,1N cho t i khi màu h ng b n trong 30 giây. Hòa 1g m u (cân chính xác t i mg) vào dung d ch đã đư c đun nóng và chu n đ b ng KMnO4 0,1N t i khi màu h ng b n trong 15 giây. Th tích dung d ch KMnO4 0,1N dùng chu n đ không l n hơn 0,5ml. 6.3. Đ nh lư ng C7H5NaO2 0 Cân chính xác 3g m u đã s y khô trong 4 gi 105 C, chuy n vào bình nón 250ml. Thêm 50ml nư c c t đ hòa tan m u. Trung hòa dung d ch b ng HCl 0,1N v i ch th là dung d ch phenolphtalein TT.179 (n u c n). Thêm 50ml ete và vài gi t dung d ch bromophenol xanh TT.057. Chu n đ v i dung d ch HCl 0,5N l c bình cho t i khi màu c a ch th b t đ u thay đ i. Chi t l p nư c dư i vào bình khác, r a l p ete v i 10ml nư c c t. G p d ch r a vào bình ch a l p nư c chi t. Thêm 20ml ete vào d ch này. Ti p t c chu n đ b ng dung d ch HCl 0,5N và l c liên t c. 1ml dung d ch HCl 0,5N dùng đ chu n đ tương ng v i 72,05mg C7H5NaO2 PH L C 5. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN KALI BENZOAT 1. Tên khác, ký hi u Ch s INS: 212; Ch s EEC: E212, Kali benzoat 2. Đ nh danh Tên hóa h c mu i kali c a acid benzencacboxylic, mu i kali c a acid phenylcacboxylic. Mã s C.A.S. 582-25-2 Công th c hóa h c C7H5KO2.3H2O Công th c phân t
  12. Kh i lư ng phân t 214,27 3. Mô t ngo i quan D ng b t ho c tinh th màu tr ng 4. Ch c năng Ch t b o qu n 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan t t trong nư c, tan trong etanol Đ nh tính g c benzoat Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) Đ nh tính kali Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t 0 Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 26,5% (105 C, 4h) Đ acid và đ ki m Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) T ng các kim lo i n ng Không l n hơn 10mg/kg. Các h p ch t d cacbon hóa Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) Các h p ch t d oxy hóa Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) Các h p ch t h u cơ clo Không l n hơn 0,07% (tính theo Cl) 5.3. Đ nh lư ng C7H5KO2 Không nh hơn 99% C7H5KO2 tính theo ch ph m khan 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Th đ nh tính kali - Các h p ch t ch a kali thư ng cho ng n l a màu tím. Trong trư ng h p m u có vi lư ng natri màu ng n l a c a kali s b che ph b i ng n l a c a natri. - Pha dung d ch m u th có n ng đ 10%, cho vào ng nghi m. Trong môi trư ng trung tính, cho dung d ch natri bitartrat TT.221 vào ng nghi m ch a dung d ch m u đã chu n b , trong dung d ch ph i t o k t t a tinh th tr ng, t c đ k t t a ch m. Tinh th này tan đư c trong môi trư ng dung d ch amoniac TT.009, natri hydroxid ho c carbonat. Có th thúc đ y t c đ k t tinh b ng cách khu y dung d ch trong ng nghi m b ng đũa thu tinh thêm bi thu tinh, ho c thêm lư ng nh acid acetic băng ho c etanol Th đ nh tính g c benzoat D ch th : Cân 1g m u pha v i 10ml nư c c t Thêm dung d ch s t (III) clorid TT.112 vào dung d ch th . Trong dung d ch th ph i xu t hi n k t t a màu da bò. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh đ acid và đ ki m Hòa tan 2g m u (cân chính xác đ n mg) vào 20ml nư c c t v a đun sôi Chu n đ dung d ch này b ng NaOH 0,1N (ho c HCl 0,1N) dùng dung d ch phenolphtalein TT.179 làm ch t ch th màu. Lư ng NaOH 0,1N (ho c HCl 0,1N) dùng đ chu n đ không đư c l n hơn 0,5ml. Xác đ nh t ng các kim lo i n ng Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.10 - phương pháp 1) Chú ý: Cân 4g m u th , hòa tan trong 40ml nư c c t. Thêm t ng gi t 10ml dung d ch acid hydrocloric loãng TT.127, v a thêm v a khu y đ u, l c. L y 25ml d ch l c ti n hành th nghi m. Xác đ nh các h p ch t d cácbon hóa.
  13. Cân 0,5g m u (chính xác đ n mg), hòa tan trong 5ml dung d ch acid sulfuric TT.245. Dung d ch th có màu h ng, so sánh cư ng đ màu c a dung d ch th v i cư ng đ màu c a dung d ch đ i ch ng “Q" (Xem hư ng d n chung các phương pháp th ), màu c a dung d ch th không đư c đ m hơn màu c a dung d ch đ i ch ng “Q". Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.02). Xác đ nh các h p ch t d oxi hóa Thêm 1,5ml H2SO4 vào 100ml nư c c t, đun sôi và thêm t ng gi t KMnO4 0,1N cho t i khi màu h ng b n trong 30 giây. Hòa tan 1g m u (cân chính xác t i mg) vào dung d ch đã đư c đun nóng và chu n đ b ng KMnO4 0,1N t i khi màu h ng b n trong 15 giây. Lư ng KMnO4 0,1N dùng chu n đ không l n hơn 0,5ml Xác đ nh các h p ch t h u cơ cơ clo Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.01). Ghi chú: cân 0,25g m u th . S d ng 0,5ml dung d ch HCl 0,01N làm dung d ch chu n so sánh. 6.3. Đ nh lư ng C7H5KO2 0 Cân chính xác 3g m u đã s y khô trong 4 gi 105 C, chuy n vào bình nón 250ml. Thêm 50ml nư c c t đ hòa tan m u. Trung hòa dung d ch b ng HCl 0,1N v i ch th là dung d ch phenolphtalein TT.179. Thêm 50ml ete và vài gi t dung d ch bromophenol xanh TT.057. Chu n đ v i acid HCl 0,5N l c bình cho t i khi màu c a ch th b t đ u thay đ i. Chi t l p nư c dư i vào bình khác, r a l p ete v i 10ml nư c c t. G p d ch r a vào bình ch a l p nư c chi t. Thêm 20ml ete vào d ch này. Ti p t c chu n đ v i HCl 0,5N và l c liên t c. 1ml HCl 05N dùng đ chu n đ tương ng v i 80,11 mg C7H5KO2. PH L C 6. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN ETYL P - HYDROXYBENZOAT 1. Tên khác, ký hi u Etylparaben, etyl p- hydroxybenzoat. Ch s INS: 214; Ch s EEC: E218 2. Đ nh danh Tên hóa h c Etyl p - hydroxy benzoat, Etyl este c a acid p - hydroxybenzoic. Mã s C.A.S. 120-47-8 Công th c hoá h c C9H10O3 Công th c phân t Kh i lư ng phân t 166,18 3. Mô t ngo i quan B t tinh th nh , không mùi, không màu ho c màu tr ng 4. Ch c năng Ch t b o qu n 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan trong etanol, ete và propylen glycol
  14. 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y 115 - 118 C Đ nh tính p-hydroxybenzoat Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t 0 Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 0,5% (80 C; 2 gi ) Tro sulfat Không l n hơn 0,05%. Đ acid Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) Acid p-hydroxybenzoic và Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) acid salicylic Chì Không l n hơn 2mg/kg. 5.3. Đ nh lư ng C9H10O3 Không nh hơn 99% C9H10O3 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Xác đ nh kho ng nóng ch y Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VL.01). Th đ nh tính p-hydroxybenzoat Cân 0,5g m u th thêm vào 10ml dung d ch natri hydroxid TT.230, đun sôi 30 phút và cô đ c đ n còn kho ng 5ml, đ ngu i, acid hóa b ng dung d ch acid sulfuric loãng TT.246. L c l y k t t a, r a k k t t a b ng nư c c t. Làm khô trong bình hút m v i H2SO4 đ c. Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y c a k t t a thu đư c (acid p-hydroxybenzoic). 0 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y ph i đ t: 212 C - 217 C 6.2. Th đ tinh khi t Gi m kh i lư ng khi làm khô Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.01) 0 Ghi chú: S y 80 C, trong 2 gi . Xác đ nh tro sulfat Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.11-Phương pháp 1) Chú ý: Cân 2g m u th Xác đ nh đ acid 0 Đun nóng 750mg m u th v i 15ml nư c c t 80 C trong 1 phút, đ ngu i và l c. Th d ch l c b ng gi y quỳ, pH d ch l c có th acid ho c trung tính. L y 10ml d ch l c, thêm 0,2ml NaOH 0,1N và 2 gi t dung d ch metyl đ TT.160. Dung d ch ph i có màu vàng (không có màu h ng). Xác đ nh acid p-hydroxybenzoic và acid salicilic Hòa tan 0,5g m u th vào trong 30ml ete, thêm 20ml dung d ch NaHCO3 1%, l c đ u, tách l y l p nư c. R a l p nư c hai l n b ng ete (m i l n 20ml), thêm 5ml dung d ch acid sulfuric loãng TT.246 và 30ml ete, l c k . Tách l y l p ete, thêm 10ml nư c c t và l c k . L c l p ete, tráng r a bình và màng l c b ng m t ít ete. G p d ch r a và d ch l c (d ch ete), c t quay lo i ete trong n i cách th y, làm khô c n thu đư c trên H2SO4 đ c t i kh i lư ng không đ i. Kh i lư ng c a c n không đư c quá 5mg. 0 Hoà tan c n này trong 25ml nư c c t, đun nóng t i kho ng 700 C, l c và nh vài gi t dung d ch s t (III) clorid loãng TT.114. Dung d ch m u th ph i chuy n thành màu tím đ . Xác đ nh chì Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.09) 6.3. Đ nh lư ng C9H10O3 Dung d ch đ m pH =6,5:
  15. Tr n 50ml dung d ch kali dihydro phosphat 0,2M v i 15,2ml dung d ch natri hydroxid 0,2M. Đ nh m c đ n 200ml b ng nư c c t. Ti n hành: Cân chính xác 2g m u th khan và chuy n vào bình th y tinh. Thêm 40ml NaOH 1N và r a thành bình b ng nư c c t. Đ y m t kính ho c n p h p l ng, đun sôi dung d ch trong 1 gi và đ ngu i. Thêm 5 gi t dung d ch bromothymol xanh TT.060 và chu n đ lư ng NaOH dư b ng H2SO4 1N, so sánh màu c a dung d ch thu đư c v i màu c a dung d ch đ m pH = 6,5 (TT) có ch a cùng t l ch t ch th . Ti n hành tương t v i m u tr ng đ xác đ nh h s hi u ch nh (n u c n). 1ml NaOH 1N tương đương v i 166,18mg C9H10O3. PH L C 7. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN PROPYL P-HYDROXYBENZOAT 1. Tên khác, ký hi u Propylparaben, propyl p-hydroxybenzoat, Ch s INS: 216; Ch s EEC: E216 2. Đ nh danh Tên hóa h c Propyl p-hydroxybenzoat, este c a acid p-hydroxybenzoic và n- propyl Mã s C.A.S 94-13-3 Công th c hóa h c C10H12O3 Công th c phân t Kh i lư ng phân t 180,21 3. Mô t ngo i quan Tinh th không màu, tinh th nh ho c b t tinh th màu tr ng và h u như không mùi 4. Ch c năng Ch t b o qu n 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan trong etanol, ete và propylen glycol 0 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y 95 C đ n 98 C Đ nh tính p-hydroxybenzoat Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 0,5% (trên silicagel; 5 gi ) Tro sulfat Không l n hơn 0,05% Đ acid Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) Acid p-hydroxybenzoic và Không l n hơn 10g/kg acid salisilic Chì Không l n hơn 2mg/kg
  16. 5.3. Đ nh lư ng C10H12O3 Không nh hơn 99% C10H12O3 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VL.01) Th đ nh tính p-hydroxybenzoat Cân 0,5g m u th thêm vào 10ml dung d ch natri hydroxid TT.230, đun sôi 30 phút và cô đ c đ n còn kho ng 5ml, đ ngu i, acid hóa b ng dung d ch acid sulfuric loãng TT.246. L c l y k t t a, r a k k t t a b ng nư c c t. Làm khô trong bình hút m v i H2SO4 đ c. Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y c a k t t a thu đư c (acid p - hydroxybenzoic). 0 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y ph i đ t: 212 C - 217 C. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh gi m kh i lư ng khi làm khô Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.01) Ghi chú: M u đư c làm khô b ng Silicagel trong 4 gi Xác đ nh tro sulfat Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.11-Phương pháp 2) Chú ý: L y 2g m u th Xác đ nh đ acid 0 Đun nóng 750mg m u th v i 15ml nư c c t 80 C trong 1 phút, đ ngu i và l c. Th d ch l c b ng gi y quỳ, pH d ch l c có th acid ho c trung tính. L y 10ml d ch l c, thêm 0,2ml NaOH 0,1N và 2 gi t dung d ch metyl đ TT.160. Dung d ch ph i có màu vàng (không có màu h ng). Xác đ nh acid p-hydroxybenzoic và acid salicylic Hòa tan 0,5g m u th vào trong 30ml ete, thêm 20ml dung d ch NaHCO3 1%, l c đ u, tách l y l p nư c. R a l p nư c hai l n b ng ete (m i l n 20ml), thêm 5ml dung d ch acid sulfuric loãng TT.246 và 30ml ete, l c k . Tách l y l p ete, thêm 10ml nư c c t và l c k . L c l p ete, tráng r a bình và màng l c b ng m t ít ete. G p d ch r a và dich l c (d ch ete), c t quay lo i ete trong n i cách thu , làm khô c n thu đư c trên H2SO4 đ c t i kh i lư ng không đ i. Kh i lư ng c a c n không đư c quá 5mg 0 Hòa tan c n này trong 25ml nư c c t, đun nóng t i kho ng 700 C, l c và nh vài gi t dung d ch s t (III) clorid loãng TT.114. Dung d ch m u th ph i chuy n thành màu tím đ . Xác đ nh chì Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.09) 6.3. Đ nh lư ng C10H12O3 Dung d ch đ m pH = 6,5: Tr n 50ml dung d ch kali dihydro phosphat 0,2M v i 15,2ml dung d ch natri hydroxid 0,2M. Đ nh m c đ n 200ml b ng nư c c t. Ti n hành: Cân chính xác 2g m u th khan và chuy n vào trong bình th y tinh. Thêm 40ml NaOH 1N và r a thành bình b ng nư c c t. Đ y n p (m t kính ho c n p h p l ng), đun sôi dung d ch trong 1 gi và đ ngu i. Thêm 5 gi t dung d ch bromothymol xanh TT.060 và chu n đ lư ng NaOH dư b ng H2SO4 1N, so sánh màu c a dung d ch thu đư c v i màu c a dung d ch đ m pH = 6,5 (TT) có ch a cùng t l ch t ch th . Ti n hành xác đ nh m u tr ng v i thu c th và đi u ch nh n u c n thi t. 1ml NaOH 1N tương đương v i 180,2mg C10H12O3.
  17. PH L C 8. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN METYL P - HYDROXYBENZOAT. 1. Tên khác, ký hi u Metyl p-hydroxybenzoat, Metyl paraben, metyl p - oxybenzoat. Ch s INS: 218; Ch s EEC: E218 2. Đ nh danh Tên hóa h c Metyl p-hydroxybenzoat, metyl este c a acid p-hydroxybenzoic Mã s C.A.S 99-76-3 Công th c hóa h c C8H8O3 Công th c phân t Kh i lư ng phân t 152,15 3. Mô t ngo i quan Tinh th nh h u như không mùi, không màu ho c b t tinh th màu tr ng 4. Ch c năng Ch t b o qu n 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan trong etanol, ete; ít tan trong nư c và propyl glycol 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y 125 đ n 128 C Đ nh tính p-hydroxybenzoat Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 0,5% (trên silicagel; 5 gi ) Tro sulfat Không l n hơn 0,05% Đ acid Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) Acid p-hydroxybenzoic và Đ t (mô t trong ph n phương pháp th ) acid salicilic Chì Không l n hơn 2mg/kg 5.3. Đ nh lư ng C8H8O3 Không nh hơn 99% C8H8O3 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VL.01) Th đ nh tính p-hydroxybenzoat Cân 0,5g m u th thêm vào 10ml dung d ch natri hydroxid TT.230, đun sôi 30 phút và cô đ c đ n còn kho ng 5ml, đ ngu i, acid hóa b ng dung d ch acid sulfuric loãng TT.246. L c l y k t t a, r a k k t t a b ng nư c c t. Làm khô trong bình hút m v i H2SO4 đ c. Xác đ nh kho ng nhi t đ nóng ch y c a k t t a thu đư c (acid p - hydroxybenzoic). 0 0 Kho ng nhi t đ nóng ch y ph i đ t: 212 C - 217 C.
  18. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh gi m kh i lư ng khi làm khô Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.01) M u đư c làm khô b ng Silicagel trong 5 gi Xác đ nh tro sulfat Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.11-Phương pháp 1) Chú ý: L y 2g m u th Xác đ nh đ acid 0 Đun nóng 750mg m u th v i 15ml nư c c t 80 C trong 1 phút, đ ngu i và l c. Th d ch l c b ng gi y quỳ, pH d ch l c có th acid ho c trung tính. L y 10ml d ch l c, thêm 0,2ml NaOH 0,1N và 2 gi t dung d ch metyl đ TT.160. Dung d ch ph i có màu vàng (không có ánh h ng). Xác đ nh acid p-hydroxybenzoic và acid salicilic Hòa tan 0,5g m u th vào trong 30ml ete, thêm 20ml dung d ch NaHCO3 1%, l c đ u, tách l y l p nư c. R a l p nư c hai l n b ng ete (m i l n 20ml), thêm 5ml dung d ch acid sulfuric loãng TT.246 và 30ml ete, l c k . Tách l y l p ete, thêm 10ml nư c c t và l c k . L c l p ete, tráng r a bình và màng l c b ng m t ít ete. G p d ch r a và dich l c (d ch ete), c t quay lo i ete trong n i cách thu , làm khô c n thu đư c trên H2SO4 đ c t i kh i lư ng không đ i. Kh i lư ng c a c n không đư c quá 5mg 0 Hòa tan c n này trong 25ml nư c c t, đun nóng t i kho ng 70 C, l c và nh vài gi t dung d ch s t (III) clorid loãng TT.114. Dung d ch m u th ph i chuy n thành màu tím đ . Xác đ nh chì Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.HC.09) 6.3. Đ nh lư ng C8H8O3 Dung d ch đ m pH = 6,5: Tr n 50ml dung d ch kali dihydro phosphat 0,2M v i 15,2ml dung d ch natri hydroxid 0,2M. Đ nh m c đ n 200ml b ng nư c c t. Ti n hành: Cân chính xác 2g m u th khan và chuy n vào trong bình th y tinh. Thêm 40ml NaOH 1N và r a thành bình b ng nư c c t. Đ y m t kính ho c n p h p l ng, đun sôi dung d ch trong 1 gi và đ ngu i. Thêm 5 gi t dung d ch bromothymol xanh TT.060 và chu n đ lư ng NaOH dư b ng H2SO4 1N, so sánh màu c a dung d ch thu đư c v i màu c a dung d ch đ m pH = 6,5 (TT) có ch a cùng t l ch t ch th . Ti n hành tương t v i m u tr ng đ xác đ nh h s đi u ch nh (n u c n). 1ml NaOH 1N tương đương v i 152,2mg C8H8O3. PH L C 9. QUY Đ NH ĐÁNH GIÁ V SINH AN TOÀN KALI NITRAT 1. Tên khác, ký hi u INS No. 252; EEC No. E252 2. Đ nh danh Tên hóa h c Kali nitrat Mã s C.A.S. 7757-79-1 Công th c hóa h c KNO3 Công th c phân t KNO3 Kh i lư ng phân t 101.11
  19. 3. Mô t ngo i quan Không mùi, không màu, tinh th hình tr trong su t ho c tinh th tr ng 4. Ch c năng Ch t b o qu n, ch t n đ nh màu 5. Yêu c u v v sinh an toàn 5.1. Đ nh tính Tính tan Tan trong nư c, ít tan trong etanol Đ nh tính kali Đ t (xem phương pháp th ) Đ nh tính g c nitrat Đ t (xem phương pháp th ) 5.2. Đ tinh khi t 0 Gi m kh i lư ng khi làm khô Không l n hơn 1% (105 C; 4 gi ) Nitrit Không l n hơn 20mg/kg Asen Không l n hơn 3mg/kg Chì Không l n hơn 10mg/kg T ng các kim lo i n ng Không l n hơn 20mg/kg 5.3. Đ nh lư ng KNO3 Không nh hơn 99% KNO3 (tính theo ch ph m khan) 6. Phương pháp th 6.1. Th đ nh tính Th đ nh tính kali - Các h p ch t ch a kali thư ng cho ng n l a màu tím. Trong trư ng h p m u có vi lư ng natri màu ng n l a c a kali s b che ph b i ng n l a c a natri. - Pha dung d ch m u th có n ng đ đ c, cho vào ng nghi m. Trong môi trư ng trung tính, cho dung d ch natri bitartrat TT.221 vào ng nghi m ch a dung d ch m u đã chu n b , trong dung d ch ph i t o k t t a tinh th tr ng, t c đ k t t a ch m. Tinh th này tan đư c trong môi trư ng dung d ch amoniac TT.009, natri hydroxid ho c carbonat. Có th thúc đ y t c đ k t tinh b ng cách khu y dung d ch trong ng nghi m b ng đũa th y tinh thêm bi th y tinh, ho c thêm lư ng nh acid acetic băng ho c etanol. Th đ nh tính g c nitrat. Hóa ch t: - Thu c th s t (II) sulfat: hoà tan 8g tinh th (FeSO4.7H2O) trong 100ml nư c c t. Chu n b dung d ch trư c khi dùng. Ti n hành: Thêm vào 3ml dung d ch m u th 3ml axit sunfuric đ c, đ ngu i, tr n đ u. Thêm t t dung d ch thu c th s t (II) sulfat, t i ranh gi i ti p xúc c a 2 dung d ch ph i xu t hi n màu nâu. 6.2. Th đ tinh khi t Xác đ nh gi m kh i lư ng khi làm khô Xem Hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.01) 0 Ghi chú: M u đư c s y 105 C trong 4 gi . Xác đ nh nitrit Nguyên t c: Nitrit ph n ng v i sulphanilamit và N-(1-naphtyl) etylendiamin dihydroclorid t o ph c có màu h ng. Xác đ nh hàm lư ng nitrit d a trên đ h p th quang c a ph c này t i bư c sóng 540nm. Hóa ch t, thu c th : T t c các hóa ch t thu c có ch t lư ng tinh khi t phân tích
  20. - Dung d ch sulphanilamit: hoà tan 2g sulphanilamit vào 1000ml dung d ch acid hydrloric loãng TT.127. - Thu c th t o ph c: hoà tan 2g N-(1-naphtyl) etylendiamin dihydroclorid trong nư c c t, đ nh m c đ n 100ml. Gi dung d ch trong chai màu và trong t l nh. - Chu n Nitrit: - Dung d ch chu n g c (500µg NO2 /ml): Hoà tan 0,750g NaNO2 (đã đư c làm khô trong bình hút m silicagel trong 4 gi ) vào nư c c t, đ nh m c đ n 1000ml. - Dung d ch chu n trung gian (50µg NO2 /ml): Hút 10ml chu n g c, đ nh m c đ n 100ml b ng nư c c t. - Dung d ch chu n trung gian (0,5µg NO2 /ml): Hút 10ml chu n trung gian, đ nh m c đ n 1000ml b ng nư c c t. Xây d ng đư ng chu n: - L n lư t hút 0; 5; 10; 20; 50ml chu n làm vi c (tương ng v i 0; 2,5; 5; 10; 25 µg NO2 ), cho vào các bình đ nh m c 100ml. Thêm nư c c t đ n kho ng 80ml, thêm vào m i bình 10ml dung d ch sulphanilamit, l c đ u. Sau 3 phút thêm vào m i bình 1ml dung d ch thu c th t o ph c, đ nh m c đ n v ch b ng nư c c t. Tr n đ u và đ yên trong 15 phút. Đo đ h p th quan c a dãy dung d ch chu n t i bư c sóng 540nm (cuvet đo quang 10mm). D ng đư ng chu n bi u th m i - tương quan gi a đ h p th quang và lư ng NO2 c a dung d ch (đư ng chu n là đư ng th ng). Ti n hành: Cân 1g (chính xác đ n mg) m u th . Hòa tan trong nư c c t và đ nh m c đ n 100ml. Hút 20ml dung d ch này cho vào bình đ nh m c 100ml, thêm nư c c t t i kho ng 80ml, thêm 10ml dung d ch sulphanilamit, l c đ u. Sau 3 phút thêm 1ml dung d ch thu c th t o ph c, đ nh m c đ n v ch b ng nư c c t. Tr n đ u và đ yên trong 15 phút. Đo đ h p th quan c a dãy dung d ch - chu n t i bư c sóng 540nm (cuvet đo quang 10nm). D a vào đư ng chu n tính lư ng NO2 có trong dung d ch th . Tính k t qu : mx x 5 Hàm lư ng Nitrit (mg/kg) = m Trong đó: - mx: Lư ng NO2 trong d ch th (µg) m: kh i lư ng m u th Xác đ nh Asen Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.08) Chú ý: hoà tan 1g m u vào 3ml nư c c t, thêm 2ml H2SO4. Đun cho đ n khi có khói SO3 bay ra m nh. Làm mát và r a thành bình b ng nư c c t. Ti p t c đun cho đ n khi có khói bay ra. Ti p t c làm như v y 3 l n. Làm ngu i bình và pha loãng t i 35ml. L y d ch này ti n hành th nghi m. Xác đ nh chì Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.07) Chú ý: Chu n b dung d ch th : hoà tan 1g m u vào 10ml 2+ Dung d ch chu n Pb: ch a 10µg Pb Xác đ nh t ng các kim lo i n ng Xem hư ng d n chung các phương pháp th (P.VC.02-Phương pháp 1) Chú ý: Dung d ch th : hòa tan 2g m u vào 25ml nư c c t 6.3. Đ nh lư ng KNO3
Đồng bộ tài khoản