TCVN 4836-89

Chia sẻ: Nguyen Bắc Kiều Phong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

0
61
lượt xem
20
download

TCVN 4836-89

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tiêu chuẩn Việt Nam. Tiêu chuẩn về Thịt.TCVN 4836-89. Thịt và sản phẩm thịt. Phương pháp xác định hàm lượng clorua

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 4836-89

  1. tCvn Tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 4836 : 1989 ThÞ t vµ s¶n phÈm thÞ t Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þ nh hµm l−îng clorua Hµ Néi - 1989 TIªuchuÈn vIÖt nam tcvn 4836 : 1989
  2. TCVN 4836 : 1989 C¬ quan biªn so¹n: Trung t© m tiªu chuÈn chÊt l−î ng C¬ quan tr× nh duyÖ t: Tæ ng côc Tiªu ChuÈn - § l−êng - ChÊt l−î o ng. C¬ quan xÐ t duyÖ t vµ ban hµnh: Uû ban Khoa häc vµ kü thuËt Nhµ n−íc QuyÕt ® Þ nh ban hµnh sè 702/Q§ ngµy 25 th¸ng 12 n¨ 1989 m 2
  3. TCVN 4836 : 1989 TIªuchuÈn vIÖt nam tcvn 4836 : 1989 ISO 1941 - 1981 ThÞ t vµ s¶n phÈm thÞ t. Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þ nh hµm l−îng clorua Meat and meat products. Determination of cloride content Tiªu chuÈn nµy quy ® Þ nh ph− ng ph¸p chuÈn ® Ó x¸c ® Þ nh hµm l−ng clorua cña thÞ t vµ s¶n phÈm thÞ t ¬ î Tiªu chuÈn nµy phïhî ví ISO 1941 - 1981. p i 1 §Þ nh nghÜ a Hµm l−î clorua cña thÞ t vµ s¶n phÈm thÞ t lµ hµm l−î clorua toµn phÇn ® −î x¸c ® Þ nh theo ng ng c ph−¬ ng ph¸p quy ® Þ nh trong tiªu chuÈn nµy vµ ® −î biÓu thÞ b»ng phÇn tr¨ khèi l−î theo natri c m ng clorua. 2 Nguyªn lý cña ph−¬ ng ph¸p ChiÕt xuÊt mét l−î c© n ví n−í nãng vµ kÕt tña c¸c protein. ng i c Sau khi läc vµ axit ho¸, thªm vµo phÇn chiÕt mét l−î d− dung dÞ ch b¹c nitrat vµ chuÈn ® é ví dung ng i dÞ ch kali thioxianat. 3 Ho¸ chÊt vµ thuèc thö TÊt c¶ c¸c ho¸ chÊt ph¶i lµ tinh khiÕt ph© n tÝ ch. N−í cÊt hoÆ c n−í cã ® é tinh khiÕt t−¬ ng ® −¬ ng c c 3.1 Nitrobenzen 3.2 Dung dÞ ch axit nitric nång ® é xÊp xØ 4 mol/ lÝ t (Cã thÓ coi lµ " dung dÞ ch kho¶ng 4N" Trén mét thÓ tÝ ch axit nitric ® Ëm ® Æ c (1.39 g/ml = 20 = 1.42 g/ml) ví 3 thÓ tÝ ch n−í i c. 3.3 Dung dÞ ch kÕt tña protein 3.3.1 Thuèc thö 1 3
  4. TCVN 4836 : 1989 Hoµ vµo n−í 106 g kali hexaxi anoferat (II) trihidrat( K4Fe(CN)6. 3H2O), chuyÓn toµn bé khèi l−î c ng ® ã sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 1000 ml vµ thªm n−í ® Õn v¹ch møc. c 3.3.2 Thuèc thö 2 Hoµ 220 g kÌ axetat [Zn(CH3COO).22H2O] vµo n−í vµ thªm 30 ml axit axetic b¨ m c ng. ChuyÓn toµn bé khèi l−î ® ã sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 100 ml vµ thªm n−í ® Õn v¹ch møc. ng c 3.4 B¹c nitrat (AgNO3) dung dÞ ch thÓ tÝ ch chuÈn. c(AgNO3) = 0,1 mol/1 (cã thÓ coi lµ dung dÞ ch chuÈn 0,1 N) Hoµ vµo n−í 16.989 g AgNO3 tr−í ® ã ® · ® −î sÊy kh« 2 giê ë nhiÖt ® é 1500C vµ ® Ó nguéi trong c c c b× nh hót Èm. ChuyÓn toµn bé sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 1000 ml vµ thªm n−í ® Õn v¹ch møc. c 3.5 Dung dÞ ch thÓ tÝ ch chuÈn kali thioxianat c (KSCN) = 0,1 mol/l ( cã thÓ coi lµ dung dÞ ch chuÈn 0,1N) Hoµ vµo n−í kho¶ng 9,7 g KSCN. ChuyÓn toµn bé khèi l−î sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 1000 c ng ml vµ thªm n−í ® Õn v¹ch møc. ChuÈn dung dÞ ch chÝ nh x¸c ® Õn 0,0001 mol/l ví dung dÞ ch AgNO3 c i ( 3.4) dï dung dÞ ch s¾ t (III) amoni sunfat lµm chÊt chØ thÞ ( 3.7). ng 3.6 Dung dÞ ch natri hi® roxit 1 mol/l (cã thÓ coi lµ dung dÞ ch 1N) 3.7 S¾ t (III) amoni sunfat [(NH4Fe(SO4)2. 12 H2O] dung dÞ ch b· hoµ ë nhiÖt ® é phßng. o 3.8 Than ho¹t tÝ nh. 4 ThiÕ t bÞ Sö dông c¸c thiÕt bÞ th«ng th−êng cña phßng thÝ nghiÖm vµ c¸c thiÕt bÞ sau: 4.1 M¸y xay thÞ t, lo¹i dï cho phßng thÝ nghiÖm cã l¾ p mét tÊm ® Ü a ® −î khoan lç, c¸c lç cã ® −êng ng c kÝ nh kh«ng lí h¬ n 4 mm. n 4.2 B× nh cÇu ® Þ nh møc 4.3 B× nh nãn, dung tÝ ch kho¶ng 250 ml 4.4 Buret, dung tÝ ch 25 hoÆ c 50 ml 4.5 Pipet ® Þ nh møc, dung tÝ ch 20 ml. 4.6 M¸y ® o pH 4.7 Nåi ® un c¸ch thuû 4.8 C© n ph© n tÝ ch 5 LÊy mÉu 5.1 LÊy Ý t nhÊt 200g mÉu tõ mÉu ® ¹i diÖn. 4
  5. TCVN 4836 : 1989 5.2 B¶o qu¶n mÉu NÕu cÇn thiÕt, cÇn l−u gi÷ mÉu sao cho kh«ng ® −î lµm h− háng mÉu vµ lµm thay ® æ i thµnh phÇn c cña mÉu. 6 C¸ch tiÕ n hµnh 6.1 ChuÈn bÞ mÉu thö Lµm ® Ò u mÉu b»ng c¸ch cho mÉu ® i qua cèi xay thÞ t Ý t nhÊt 2 lÇn vµ trén. Cho ® Çy mÉu vµo mét b× nh cã nót ® Ëy kÝ n khÝ vµ b¶o qu¶n sao cho kh«ng ® −î lµm háng vµ lµm thay ® æ i thµnh phÇn cña mÉu. c Ph© n tÝ ch mÉu cµng sí cµng tèt ngay sau khi lµm ® ång ® Ò u mÉu, nh−ng kh«ng ® −î qu¸ 24 giê. m c 6.2 L−î mÉu c© n ng C© n kho¶ng 10 g tõ mÉu thö, chÝ nh x¸c ® Õn 0,001 g (6.1) vµ chuyÓn sang b× nh nãn (4.3). 6.3 T¸ch protein Thªm lÇn l−î 0,5 g than ho¹t tÝ nh (3.8) vµ 100 ml n−í nãng vµo l−î mÉu c© n (6.2). § nãng t c ng un b× nh vµ phÇn mÉu chøa trong b× nh 15 phót trong nåi ® un c¸ch thuû (4.7) vµ thØ nh tho¶ng l¾ c b× nh. § b× nh chøa mÉu nguéi ® Õn nhiÖt ® é phßng råi lÇn l−î thªm vµo 2 ml thuèc thö 1 (3.3.1) vµ 2 ml Ó t thuèc 2 (3.3.2), trén kü sau mçi lÇn thªm. Dï dung dÞ ch natri hidroxit (3.6) ® iÒ u chØ nh pH ® Õn ng kho¶ng 7,5 ® Õn 8,3 kiÓm tra ® é pH b»ng m¸y ® o pH (4.6). § yªn b× nh (cã chøa mÉu) trong 30 phót Ó ë nhiÖt ® é phßng, sau ® ã chuyÓn toµn bé khèi l−î mÉu trong b× nh sang b× nh ® Þ nh møc (4.2) vµ pha ng lo· ví n−í ® Õn v¹ch møc. Trén kü vµ läc qua giÊy ® · gÊp nÕp. ng i c Chó thÝ ch: DÞ ch läc cã thÓ ® −î sö dông ® Ó x¸c ® Þ nh hµm l−î nitrat vµ nitrit. NÕu exit ascobic cã mÆ t trong c ng mÉu thö ví nång ® é d−í 0.1%, hoÆ c nÕu phÇn chiÕt lµ chØ sö dông ® Ó x¸c ® Þ nh clorua th× kh«ng cÇn i i thiÕt thªm than ho¹t tÝ nh vµo qu¸ tr× nh chuÈn bÞ n−í läc. H¬ n n÷a, viÖc ® iÒ u chØ nh ® é pH lµ kh«ng c cÇn thiÕt nÕu chØ ® Ó thùc hiÖn viÖc x¸c ® Þ nh clorua. 6.4 TiÕn hµnh x¸c ® Þ nh Cho 20 ml dÞ ch läc vµo b× nh nãn (4.3) b»ng pipet vµ thªm vµo ® ã 5ml dung dÞ ch axit nitric tõ èng ® ong chia ® é ( 3.2) vµ 1 ml dung dÞ ch s¾ t ( III) amoni sunfat ( 3.7) lµm chÊt chØ thÞ . Dï pipet lÊy 20 ml dung dÞ ch b¹c nitrat ( 3.4) cho vµo b× nh nãn. Thªm vµo 3ml nitro benzen ( 3.1) ng lÊy tõ èng ® ong chia ® é vµ trén kü. L¾ c m¹nh ® Ó lµm ® «ng kÕt tña. ChuÈn ® é dung dÞ ch trong b× nh nãn ví dung dÞ ch kali thioxi anat (3.5) cho ® Õn khi xuÊt hiÖn mµu hång bÒ n v÷ng. Chi l¹i thÓ tÝ ch i dung dÞ ch kali thioxi anat ® · dï ® Ó chuÈn ® é, chÝ nh x¸c tí 0.05 ml. ng i 6.5 Thö tr¾ ng TiÕn hµnh phÐ p thö tr¾ ng b¾ t ® Çu tõ môc 6.3 sö dông cï thÓ tÝ ch dung dÞ ch b¹c nitrat ( 3.4). ng 5
  6. TCVN 4836 : 1989 6.6 Sè phÐ p x¸c ® Þ nh : tiÕn hµnh 2 phÐ p x¸c ® Þ nh trªn cï mét mÉu thö ( 6.1) ng 7 Tr× nh bÇ y kÕ t qu¶ Hµm l−î clorua cña mÉu, tÝ nh theo natri clorua phÇn tr¨ khèi l−î b»ng: ng m ng 200 100 V − V1 0,05844(V2 − V1 ) x x xc = 58,44 x 2 xc 20 m m Trong ® ã: V1: lµ thÓ tÝ ch, tÝ nh b»ng mililit, cña dung dÞ ch kali thioxi anat ( 3.5) ® ·sö dông hÕt trong khi x¸c ® Þ nh ( 6.4) V2: lµ thÓ tÝ ch, tÝ nh b»ng mililit, cña dung dÞ ch kali thioxi anat ( 3.5) ® ·sö dông hÕt trong khi lµm phÐ p thö mÉu tr¾ ng ( 6.5); c lµ nång ® é chÝ nh x¸c cña dung dÞ ch kali thioxianat ( 3.5) tÝ nh b»ng mol/l; m lµ khèi l−î tÝ nh b»ng gam cña l−î c© n mÉu thö; ng ng LÊy kÕt qu¶ trung b× nh sè häc cña 2 phÐ p x¸c ® Þ nh (6.6) ví ® iÒ u kiÖn tho¶ m· yªu cÇu ® é lÆ p l¹i ( i n xem 7.2) B¸o c¸c kÕt qu¶ thö lÊy chÝ nh x¸c ® Õn 0,05 g cho 100g mÉu thö. 7.2 § lÆ p l¹i é Chªnh lÖch kÕt qu¶ gi÷a hai phÐ p x¸c ® Þ nh tiÕn hµnh ® ång thêi hoÆ c tiÕp nhau nhanh do cï mät ng ng−êi ph© n tÝ ch kh«ng ® −î v−î qu¸ 0,2 natri clorua cho 100 g mÉu thö. c t 8 Biªn b¶n thö Biªn b¶n thö cÇn chØ ra ph−¬ ng ph¸p ® · sö dông vµ kÕt qu¶ thu ® −î Trong biªn b¶n còng cÇn ® Ò c. cËp tí bÊt cø ® iÒ u kiÖn thao t¸c nµo mµ kh«ng ® −î qui ® Þ nh trong tiªu chuÈn nµy hoÆ c coi nh− tù ý, i c còng nh− bÊt cø chi tiÕt nµo mµ cã thÓ ® · lµm ¶nh h−ëng tí kÕt qu¶. i Biªn b¶n thö cÇn bao gåm toµn bé c¸c chi tiÕt yªu cÇu cÇn ® Ó nhËn biÕt mÉu thö mét c¸ch ® Çy ® ñ. 6
Đồng bộ tài khoản