TCVN 5070 1995

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

0
255
lượt xem
97
download

TCVN 5070 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 5070 1995, Tiêu chuẩn này dùng để xác định dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ (sau đây gọi tắt là dầu trong các loại nước thiên nhiên có nồng độ từ 0,3 mg/l trở lên.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5070 1995

  1. Tiªu chuÈn x©y dùng TCVN 5070 : 1995 So¸t xÐt lÇn 1 ChÊt l|îng n|íc - Ph|¬ng ph¸p khèi l|îng x¸c ®Þnh dÇu má vµ s¶n phÈm dÇu má Water quality - Weight method for determination of oil and oil product 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy dïng ®Ó x¸c ®Þnh dÇu má vµ c¸c s¶n phÈm dÇu má (sau ®©y gäi t¾t lµ dÇu trong c¸c lo¹i n|íc thiªn nhiªn cã nång ®é tõ 0,3 mg/l trë lªn. 2. Nguyªn t¾c ph|¬ng ph¸p Dïng clorofom t¸ch dÇu vµ s¶n phÈm dÇu ra khái n|íc, ch|ng c¸t ®Ó lo¹i hÕt dung m«i, c©n ®Ó ®Þnh l|îng. Dïng hexan ®Ó hßa tan c¸c s¶n phÈm dÇu vµ cho qua cét s¾c kÝ chøa nh«m oxÝt ®Ó t¸ch chóng ra khái c¸c chÊt ph©n cùc vµ c¸c chÊt kh«ng ph¶i lµ nh÷ng liªn kÕt cña cacbon cã trong dÇu, lo¹i hÕt dung m«i, c©n ®Ó ®Þnh l|îng. 3. Dông cô vµ thuèc thö 3.1. Dông cô B×nh cÇu, dung tÝch 3000m/l PhÔu t¸ch chiÕt, dung tÝch 500m/l B×nh tam gi¸c, dung tÝch 500m/l Cèc c©n, dung tÝch 25m/l B×nh cÇu nhá, dung tÝch 20m/l M¸y khuÊy C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,lmg Cét s¾c kÝ thuy tinh, ®|êng kÝnh l0mm – l0m/l 3.2. Thuèc thö Clorofom hoÆc Cacbon tetraclorua, lo¹i TKHH Hexan (C6Hl4) TKHH Axit clohidric (HCl) TKHH Nh«m oxit (A/2O3) TKPT 4. Ph|¬ng ph¸p lÊy mÉu Dïng èng lÊy mÉu ®· ®|îc röa s¹ch vµ ®|îc tr¸ng b»ng clorofom ®Ó thu mÉu n|íc sao cho n|íc bÒ mÆt kh«ng lät vµo trong èng. L|îng mÉu dïng dÓ ph©n tÝch mét lÊn lµ 3 lÝt, cè ®Þnh mÉu thu ®|îc b»ng clorofom. Sau ®ã nªn tiÕn hµnh t¸ch chiÕt ngay, l|u ý kh«ng ®|îc läc mÉu, ph¶i dïng toµn bé n|íc cã trong b×nh ®Ó t¸ch chiÕt (3 lÝt), phÇn chiÕt ®|îc cã thÓ b¶o qu¶n ®Õn l0 ngµy trong b×nh kÝn ë ®iÒu kiÖn m¸t vµ tèi. 5. ChuÈn bÞ x¸c ®Þnh Tr|íc khi tiÕn hµnh ph©n tÝch ph¶i thùc hiÖn c«ng viÖc theo c¸c môc sau: 5.1. Nh«m oxit (Al2O3) ®|îc nghiÒn mÞn, sµng qua sµng ®|êng kÝnh m¾t lç 0,lmm vµ nung ë nhiÖt ®é 6000C trong kho¶ng 4 giê. 5.2. ChuÈn bÞ cét s¾c kÝ nh«m oxit
  2. Tiªu chuÈn x©y dùng TCVN 5070 : 1995 Cho 6g nh«m oxit ®· ®|îc sö lÝ theo môc 4.1 vµo cèc thñy tinh dung tÝch 500ml, thªm vµo ®ã l0ml hexan vµ trén ®Òu. ChuyÓn chóng vµo cét s¾c kÝ thñy tinh sau khi ®· lãt kho¶ng lcm b«ng thñy tinh ë phÝa d|íi cét. Trong thêi k× nhåi nh«m oxit, van cña cét ph¶i më, khi ®· chuyÓn hÕt nh«m oxit vµo cét vµ dung dÞch hexan ®¹t tíi líp mÆt nh«m oxit th× ®ãng van l¹i. §Ó tr¸nh bay h¬i dung m«i, dïng mÆt kÝnh ®ång hå ®Ëy cét. 6. TiÕn hµnh x¸c ®Þnh 6.1. T¸ch dÇu vµ c¸c s¶n phÈm dÇu ra khái n|íc 6.1.1. Cho mÉu n|íc cÊn ph©n tÝch 3 lÝt vµo b×nh cÇu. Dïng axit clohidric (HCL) tû träng l,19 axit hãa mÉu n|íc tíi pH nhá h¬n 5. Cho vµo ®ã 150 ml clorofom hoÆc cacbon tetraclorua. 6.1.2. §Æt c¸nh m¸y khuÊy c¸ch ranh giíi ph©n líp kho¶ng 5cm vÒ phÝa líp dung m«i h÷u c¬ khuÊy vµi phót sau ®ã ch¾t phÇn lín n|íc sang b×nh kh¸c cïng dung tÝch, phÇn cßn l¹i chuyÓn sang phÔu chiÕt dung tÝch 500ml, ®Ó ph©n líp 15 phót, chiÕt phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c sao cho n|íc vµ líp trung gian kh«ng lät vµo ®ã. ChuyÓn phÇn nµy cïng víi l|îng n|íc ®· ®|îc ch¾t ra sang b×nh cÇu dïng lÇn ®Çu. Thªm vµo ®ã 150ml clorofom vµ tiÕn hµnh t¸ch chiÕt nh| lÇn tr|íc. ChiÕt phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c ®· chøa s¶n phÈm thu ®|îc cña lÇn ®Çu. Lo¹i bá n|íc vµ líp trung gian. Dïng 50ml clorofom tr¸ng phÔu chiÕt vµ chuyÓn sang b×nh tam gi¸c. 6.2. X¸c ®Þnh dÇu vµ s¶n phÈm dÇu 6.2.1. §Æt b×nh tam gi¸c cã chøa s¶n phÈm chiÕt ®|îc lªn bÕp c¸ch thñy. Nèi b×nh víi bé ng|ng vµ ®un s«i ®Ó thu l¹i clorofom. Khi trong b×nh cßn 10 - 20ml mÉu th× ngõng ®un, ®Ó nguéi. 6.2.2. §Ó b×nh tam gi¸c vµo trong tñ hót. §Æt qu¹t c¸ch tñ hót kho¶ng 35cm ®Ó qu¹t. Rãt dÇn dung dÞch tõ b×nh tam gi¸c sang cèc c©n cã khèi l|îng x¸c ®Þnh, sao cho dung dÞch chiÕm tèi ®a 3/4 dung tÝch. Sau khi dung dÞch ®· ®|îc rãt hÕt, dïng mét l- |îng nhá clorofom tr¸ng b×nh tam gi¸c 3 lÇn vµ tiÕp tôc cho bay h¬i. Khi trong cèc cßn kho¶ng 0,5ml mÉu th× ngõng qu¹t vµ tiÕp tôc cho dung dÞch bay h¬i trong kh«ng khÝ tíi khèi l|îng kh«ng ®æi. KiÓm tra b»ng c¸ch ®Æt cèc lªn c©n vµ c©n mçi lÇn tõ 1 ®Õn 2 phót. L|îng dÇu vµ c¸c s¶n phÈm cã trong mÉu (Cl), tÝnh b»ng mg, b»ng khèi l|îng cèc cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ ®i khèi l|îng cèc. 6.3. X¸c ®Þnh c¸c s¶n phÈm dÇu 6.3.1. Cho 2ml hexan vµo cèc c©n cã chøa s¶n phÈm thu ®|îc theo môc 5.2.2 vµ chuyÓn dÇn chóng vµo cét s¾c kÝ ®· ®|îc chuÈn bÞ theo môc 4.2. D|íi cét ®Æt mét b×nh nhá cã khèi l|îng x¸c ®Þnh ®Ó thu dung dÞch qua cét. Ph¶i ®iÒu chØnh van cña cét s¾c kÝ sao cho tèc ®é ch¶y kh«ng v|ît qu¸ 0,3 ml/phót. Dïng mét l|îng nhá hexan tr¸ng cèc 3 lÇn sau mçi lÇn tr¸ng cèc l¹i tiÕp tôc cho qua cét s¾c kÝ. Dïng hexan tr¸ng cét 3 lÇn, mçi lÇn kho¶ng lml vµ thu toµn bé vµo b×nh cÇu nhá. Ph¶i duy tr× dung dÞch lu«n ë trªn líp oxit trong qu¸ tr×nh s¾c kÝ. 6.3.2. Lo¹i hexan ®Õn khèi l|îng b×nh cÇu kh«ng ®æi nh| tr|êng hîp lo¹i clorofom (môc 5.2.2). L|îng s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu (C2) tÝnh b»ng mg. b»ng khèi l|îng b×nh cÇu cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ ®i khèi l|îng b×nh cÇu. 7. TÝnh to¸n kÕt qu¶ 7.1. Nång ®é dÇu vµ s¶n phÈm Cx, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh theo c«ng thøc
  3. Tiªu chuÈn x©y dùng TCVN 5070 : 1995 C1 K 1000 Cx  V Trong ®ã: C1 - L|îng dÊu vµ s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu, mg; V - ThÓ tÝch mÉu n|íc, ml. 7.2. Nång ®é s¶n phÈm dÇu Cy, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh thÑo c«ng thøc: C1 K 1000 Cy  V Trong ®ã: C L|îng s¶n phÈm dÇu trong mÉu, mg; V ThÓ tÝch mÉu n|íc, ml.
Đồng bộ tài khoản