TCVN 5147-90

Chia sẻ: Nguyen Bắc Kiều Phong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

0
71
lượt xem
27
download

TCVN 5147-90

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tiêu chuẩn Việt Nam. Tiêu chuẩn về Thịt.TCVN 5147-90. Thịt và sản phẩm của thịt. Phương pháp xác định dư lượng penixilin

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5147-90

  1. tCvn Tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 5147 : 1990 ThÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d− l−îng Penicillin Hμ Néi - 1990
  2. TCVN 5147:1990 C¬ quan biªn so¹n: Trung t©m kiÓm dÞch ®éng vËt xuÊt nhËp khÈu Hμ néi C¬ quan ®Ò nghÞ ban hμnh: Bé n«ng nghiÖp vμ C«ng nghiÖp thùc phÈm C¬ quan tr×nh duyÖt: Tæng côc Tiªu ChuÈn - §o l−êng ChÊt l−îng C¬ quan xÐt duyÖt vμ ban hμnh: ñy ban khoa häc Nhμ n−íc QuyÕt ®Þnh ban hμnh sè 736/ Q§ ngμy 31 th¸ng 12 n¨m 1990 2
  3. TCVN 5147 : 1990 TIªuchuÈn vIÖt nam tcvn 5147 : 1990 ThÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt. Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d− l−îng penixilin Meat and meat products. Determination of penicillin residues Tiªu chuÈn nμy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tæng penicillin tån d− trong thÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt dïng lμm thùc phÈm cho ng−êi vμ thøc ¨n gia sóc. 1 §Æc tÝnh chung Penicillin thuéc hä kh¸ng sinh, lμ chÊt h÷u c¬ cã ph©n tö l−îng lín, tån t¹i trong thÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt víi hμm l−îng rÊt nhá. Hä penicillin gåm nhiÒu dÉn xuÊt nh− benzyl penicillin, potasium penicillin, phenoxymethyl penicillin, ampycillin, anhydrous, bezathyl penicillin G, procaine penicillin G, v.v 2 Nguyªn t¾c ¸p dông ph−¬ng ph¸p gi¸n tiÕp, dùa vμo ph¶n øng t¹o phøc ®Æc tr−ng vμ hoμn toμn ®Þnh l−îng cña penicillin víi thuèc thö phenaltrolin- cadimi sinh ra phøc bÒn. ChiÕt phøc nμy b»ng nitrobenzen vμ ®o phæ hÊp thô nguyªn tö cña kim lo¹i cadimi trong phøc ë t−íng h÷u c¬, hay ph©n hñy t−íng h÷u c¬, lÊy cadimi vμo axit clohydric, dung dÞch 1% vμ do phæ cña caidimi. 3 LÊy mÉu Theo TCVN 4833 - 89 ( ST SEV 2433 - 80) 4 Dông cô, thiÕt bÞ vμ ho¸ chÊt 4.1 Dông cô, thiÕt bÞ: + M¸y phæ hÊp thô nguyªn tö SP - 9/800 hay lo¹i t−¬ng ®−¬ng. + §Ìn catèt rçng cña cadimi + BÕp ®un c¸ch thñy + M¸y xay sinh tè 3
  4. TCVN 5147:1990 + B×nh ®Þnh møc c¸c lo¹i + Pipet c¸c lo¹i + Cèc chÞu nhiÖt + PhÔu chiÕt 250 ml. + Mét sè dông cô kh¸c 4.2 Hãa chÊt: Dïng lo¹i tinh khiÕt cao 99,99% hay tinh khiÕt quang phæ ( Specpure). + Thuèc thö Tris ( 1,10 - Phenaltrolin) Cadimi + Dung m«i nitrobenzen ( C6H5NO2) + Dung dÞch gèc tiªu chuÈn cña cadimi nång ®é 1mg/ ml + Axit nitric, dung dÞch 65% + Hydroperoxyt (H2O2) dung dÞch 30% + Dung dÞch 1% cña 2 axitclohydric vμ nitric trong n−íc + N−íc cÊt 2 lÇn. 5 ChuÈn bÞ thö 5.1 ChuÈn bÞ mÉu ph©n tÝch: MÉu thÞt cÇn ph©n tÝch ®−îc th¸i nhá, trén ®Òu, c©n 1 l−îng 10 g cho vμo m¸y xay sinh tè. Thªm vμo 30 ml n−íc cÊt råi cho m¸y ch¹y trong 5 phót. Cho toμn bé huyÔn dÞch vμo cèc chÞu nhiÖt, ®iÒu chØnh pH kho¶ng 5 - 6 råi ®un c¸ch thñy ë 60 - 70 0 C trong 30 phót. ChuyÓn dung dÞch nμy vμo b×nh ®Þnh møc vμ ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt ®Õn thÓ tÝch 50 ml. Sau ®ã ly t©m l¾ng cÆn, lÊy 25 ml dÞch n−íc trong cho t¸c dông víi 1 l−îng d− (15 lÇn) thuèc thö Tris (1,10 - Phenaltrolin) cadimi (kho¶ng 10 ml). L¾c kü trong 10 phót, sau ®ã cho 5ml dung m«i nitrobenzen vμ l¾c tiÕp trong 30 phót. §Ó yªn cho ph©n líp hoμn toμn trong phÔu chiÕt råi t¸ch lÊy phÇn dung m«i h÷u c¬ chøa phøc liªn hîp ra. Tro hãa −ít dung dÞch chiÕt nμy b»ng 30 ml axit nitric 65% vμ vμi giät hydropeoxyt 30% trong b×nh keldan ®Õn khi thu ®−îc dung dÞch mÉu trong. ChuyÓn toμn bé mÉu ra cèc chÞu nhiÖt vμ c« c¹n ®Ó ®uæi axit. Sau ®ã thªm 5ml axit clohydric 1% vμo cèc, chuyÓn dung dÞch nμy sang b×nh ®Þnh møc vμ ®Þnh møc b»ng axit clohydric 1% ®Õn thÓ tÝch 20 ml råi tiÕn hμnh x¸c ®Þnh cadimi. 4
  5. TCVN 5147 : 1990 5.2 Pha d·y chuÈn: Dïng dung dÞch gèc tiªu chuÈn cña cadimi nång ®é 1 mg/ml vμ axit clohydric 1% ®Ó pha lo·ng. TÝnh l−îng phï hîp ®Ó pha d·y chuÈn cã nång ®é cña cadimi lμ 0, 1 - 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 μg/ml trong b×nh ®Þnh møc cã thÓ tÝch 25 ml 5.3 ChuÈn bÞ mÉu tr¾ng: §ång thêi víi viÖc chuÈn bÞ mÉu ph©n tÝch ph¶i chuÈn bÞ thªm mÉu tr¾ng ®Ó so s¸nh vμ bæ chÝnh nÒn. MÉu tr¾ng ®−îc chuÈn bÞ nh− mÉu ph©n tÝch nh−ng kh«ng cã mÉu ph©n tÝch. 5.4 C¸c ®iÒu kiÖn thùc nghiÖm: + V¹ch phæ ®o cña cadimi 228,8nm; + Khe ®o m¸y AAS 0,5 nm + Burner: Lo¹i khe dμi 10 cm + C−êng ®é ®Õn catèt rçng : dïng 80% gi¸ trÞ cùc ®¹i + Hçn hîp khÝ: kh«ng khÝ nÐn vμ axetylen 4,2/1,2 lÝt/ phót + Tèc ®é dÉn mÉu : 4, 5 - 5 ml / phót + Thêi gian ®o: 5 - 10 gi©y + C¸c ®iÒu kiÖn kh¸c chän phï hîp víi m¸y AAS 6 TiÕn hμnh thö + §Æt c¸c th«ng sè ®· chän ë môc 5.4 cho m¸y ®Ó ®o cadimi + Cho m¸y ch¹y ®Ó æn ®Þnh (15 phót) + §o phæ hÊp thô cña cadimi lÇn l−ît tõ c¸c mÉu chuÈn, mÉu tr¾ng. Råi ®Õn mÉu ph©n tÝch. Mçi mÉu ®o 3 lÇn lÊy gi¸ trÞ lμ trung b×nh céng cña 3 lÇn thö ®ång thêi cã sai lÖch gi¸ trÞ kh«ng v−ît qu¸ 15%. + HiÖu chØnh gi¸ trÞ cña mÉu tr¾ng (nÕu cã) + Dùng ®−êng chuÈn theo hÖ täa ®é D -C. Trong ®ã D lμ c−êng ®é cña v¹ch phæ hÊp thô cña cadimi trong c¸c mÉu chuÈn t−¬ng øng víi c¸c nång ®é C cña nã trong d·y chuÈn. + X¸c ®Þnh nång ®é Cx cña cadimi trong mÉu ph©n tÝch theo ®−êng chuÈn trªn. 5
  6. TCVN 5147:1990 7 TÝnh kÕt qu¶ Tæng hμm l−îng cña cadimi trong mÉu ph©n tÝch ®−îc tÝnh theo c«ng thøc sau C - Cx .V ë ®©y V = 20 ml vμ C tÝnh b»ng Mg Sau khi x¸c ®Þnh ®−îc hμm l−îng cadimi trong mÉu ph©n tÝch ta suy ra l−îng penicillin theo ph¶n øng sau: Penicillin + Tris ( 1,10 - phenal trolin) Cd phøc liªn hîp Cd( phenaltrolin)3(Penicillin)2 Theo thμnh phÇn cña phøc liªn hîp ta thÊy r»ng: 1 nguyªn tö cadimi t−¬ng øng víi 2 ph©n tö penicillin hay 112,4 g cadimi t−¬ng øng víi 2 mol penicillin hay 112,4 μg cadimi t−¬ng øng víi 2 μmol penicillin VËy 1 μg cadimi t−¬ng øng víi 2/112,4 μmol penicillin. Do ®ã Cμg 2.C/112,4 μmol Suy ra c«ng thøc tÝnh hμm l−îng tæng penicillin lμ G = 2.C/112,4.a TÝnh b»ng μmol/g Chó thÝch NÕu sau khi chiÕt phøc b»ng nitrobenzen mμ tiÕn hμnh ®o ngay cadimi trong phøc th× mÉu chuÈn còng ph¶i chiÕt b»ng nitrobenzen råi míi ®o. ë ®©y cÇn l−u ý v× thuèc thö ë Tris (1,10 - Phenaltrolin) Cd lÊy d− 15 lÇn nªn dÉy dung dÞch chuÈn kh«ng ph¶i lμ dung dÞch cadimi gèc mμ lμ dung dÞch penicillin gèc. Sau ®ã cho l−îng dung dÞch gèc nμy t¸c dông víi l−îng d− thuèc thö, sau ®ã chiÕt b»ng nitrobenzen råi míi ®o vμ x¸c ®Þnh trùc tiÕp tæng penicillin trong mÉu theo d·y dung dÞch chuÈn. C¸ch nμy phøc t¹p vμ tèn mét l−îng lín dung m«i nªn ta ph¶i tiÕn hμnh v« c¬ hãa tiÕp ( nh− môc 5.1). Theo ph−¬ng ph¸p nμy th× dung dÞch chuÈn gèc lμ dung dÞch chøa ion Cd2+. 6
  7. TCVN 5147 : 1990 Phô lôc 1. Pha dung dÞch gèc tiªu chuÈn cña cadimi nång ®é 1mg/ml; c©n 1,1423g cadimi oxyt bét (Cd0), thªm 40 ml axit nitric 6M, ®un nhÑ cho tan hÕt, ®Ó nguéi råi ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt ®Õn 1 lÝt. Dung dÞch nμy gäi lμ dung dÞch A. 2. Dung dÞch cadimi nång ®é 10μg/ml; lÊy 1 ml dung dÞch A, pha lo·ng vμ ®Þnh møc b»ng axit nitri 1% ®Õn 100ml. Dung dÞch nμy gäi lμ dung dÞch B. 3. Dung dÞch cadimi nång ®é 0,1 μg/ml: lÊy 1 ml dung dÞch B, pha lo·ng vμ ®Þnh møc b»ng axit nitric 1% ®Õn thÓ tÝch 100ml. 7
Đồng bộ tài khoản