TCVN 5148-90

Chia sẻ: Nguyen Bắc Kiều Phong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

0
52
lượt xem
15
download

TCVN 5148-90

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tiêu chuẩn Việt Nam. Tiêu chuẩn về Thịt.TCVN 5148-90. Thịt và sản phẩm của thịt. Phương pháp xác định dư lượng streptomyxin

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5148-90

  1. tCvn Tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 5148 : 1990 ThÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d− l−îng Streptomicin Hμ Néi - 1990 TIªuchuÈn vIÖt nam tcvn 4836 : 1989
  2. TCVN 5148:1990 C¬ quan biªn so¹n: Trung t©m kiÓm dÞch ®éng vËt xuÊt nhËp khÈu Hμ Néi C¬ quan ®Ò nghÞ ban hμnh: Bé N«ng nghiÖp vμ C«ng nghiÖp thùc phÈm C¬ quan tr×nh duyÖt: Tæng côc Tiªu ChuÈn - §o l−êng ChÊt l−îng QuyÕt ®Þnh ban hμnh sè 736/ Q§ ngμy 31 th¸ng 12 n¨m 1990 2
  3. TCVN 5148 : 1990 TIªuchuÈn vIÖt nam tcvn 5148 : 1990 ThÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt. Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d− l−îng streptomyxin Meat and meat products. Determination of streptomycin residues Tiªu chuÈn nμy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d− l−îng tæng streptomicin tån d− trong thÞt vμ s¶n phÈm cña thÞt dïng lμm thùc phÈm cho ng−êi vμ thøc ¨n gia sóc. 1 §Æc tÝnh chung Streptomycin lμ 1 baz¬ h÷u c¬ chiÕt ra tõ nÊm streptomyces globisporus streptomyxini hay tõ c¸c loμi sinh vËt kh¸c hoÆc cã ®−îc b»ng c¸c ph−¬ng ph¸p tæng hîp. C¸c streptomycin ®Òu t¹o muèi víi axÝt v« c¬. C¸c lo¹i muèi cña kh¸ng sinh th−êng lμ sunfat, clohydrat, photphat vμ cã c¶ phøc chÊt canxi clorua cña Streptomycin clohydrat. C¸c muèi nμy tan trong n−íc, hÇu nh− kh«ng tan trong clorofoc, cån vμ ªte. 2 Nguyªn t¾c Thñy ph©n streptomycin b»ng kiÒm cho maltol lμ Methyl- 3 hydroxy 7 pyron. Sù t¹o thμnh maltol x¶y ra hoμn toμn ®Þnh l−îng cho phÐp x¸c ®Þnh ®−îc streptomycin . Maltol sinh ra ®−îc t¸ch khái hçn hîp thñy ph©n b»ng c¸ch dïng clorofooc ®Ó chiÕt khái dung dÞch mÉu trong m«i tr−êng axit, sau ®ã gi¶i chiÕt maltol b»ng dung dÞch kiÒm trong n−íc. Cho maltol t¸c dông víi phÌn s¾t (III) amonium, dung dÞch 2% sÏ sinh ra phøc mμu ®á tÝa ®Æc tr−ng vμ ®o mËt ®é quang cña phøc mμu nμy ë sãng 525 nm ®Ó x¸c ®Þnh streptomycin. Nång ®é cña streptomycin ®−îc x¸c ®Þnh theo ph−¬ng ph¸p ®−êng chuÈn 3 LÊy mÉu Theo TCVN 4833 89 (ST SEV 2433 80) 4 Dông cô, thiÕt bÞ vμ hãa chÊt 4.1 Dông cô, thiÕt bÞ 3
  4. TCVN 5148:1990 + M¸y tr¾c quang UV VIS + CuvÐt thuû tinh cã chiÒu dÇy 2 cm + M¸y xay sinh tè + M¸y ly t©m + B×nh ®Þnh møc c¸c lo¹i + PipÐt c¸c lo¹i + PhÔu chiÕt cì 250 ml + Mét sè dông cô kh¸c 4.2 Hãa chÊt : dïng hãa chÊt cã ®é tinh khiÕt ph©n tÝch + Axit clohydric, dung dÞch 1M + natrihydroxyt, dung dÞch 1N + Thuèc thö : phÌn s¾t (III) amonium, dung dÞch 2% trong axit sunfuric 1N + Clorofooc + Dung dÞch gèc tiªu chuÈn Streptomycin sunphat nång ®é 1 mg/ ml. + N−íc cÊt 2 lÇn. 5 TiÕn hμnh thö 5.1 ChuÈn bÞ mÉu ph©n tÝch: MÉu thÞt cÇn ph©n tÝch ®−îc th¸i nhá, nghiÒn mÞn, trén ®Òu vμ c©n 1 l−îng a = 20 g vμo m¸y xay sinh tè. Thªm 10ml n−íc cÊt vμo vμ cho m¸y ch¹y trong 5 phót. Cho 5 ml axit clohydric 1M vμo vμ ®Þnh møc ®Õn 50 ml b»ng n−íc cÊt. §un trong bÕp c¸ch thñy s«i trong 10 phót. §Ó nguéi, ly t©m l¾ng cÆn, lÊy dung dÞch trong n−íc cho vμo phÔu chiÕt thªm 10 ml clorofooc, l¾c trong 10 phót sau ®ã ®Ó yªn trong 15 phót cho phÇn líp hoμn toμn trong phÔu chiÕt råi t¸ch lÊy t−íng h÷u c¬ vμo phÔu chiÕt kh¸c, thªm 2 ml natrihydroxyt 1 N vμ 4 ml thuèc thö phÌn s¾t (III) amonium 2% trong axit vμ n−íc cÊt ®Õn 20 ml. L¾c m¹nh trong 30 phót, sau ®ã ®Ó yªn trong 20 phót råi t¸ch lÊy phÇn dung dÞch n−íc. Dung dÞch nμy dïng ®Ó ®o mËt ®é quang, x¸c ®Þnh streptomycin ë b−íc sãng 525 nm. 4
  5. TCVN 5148 : 1990 5.2 Pha d·y chuÈn: Dïng dung dÞch gèc tiªu chuÈn cña streptomycin sunphat nång ®é 1 mg/ml, tÝnh to¸n l−îng phï hîp ®Ó pha d·y dung dÞch chuÈn cã nång ®é 0,1 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 μg/ml trong c¸c b×nh ®Þnh møc cã thÓ tÝch 20 ml sau ®ã thñy ph©n b»ng kiÒm, ®un c¸ch thñy cho s«i 10 phót, ®Ó nguéi råi cho 2 ml dung dÞch thuèc thö phÌn s¾t (III) amonium 2%. ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt ®Õn 20 ml råi ®Ó sau 20 phót míi tiÕn hμnh ®o. 5.3 MÉu tr¾ng MÉu tr¾ng ph¶i ®−îc chuÈn bÞ cïng mét ®iÒu kiÖn nh− mÉu ph©n tÝch nh−ng thay mÉu ph©n tÝch trªn b»ng n−íc cÊt sao cho cã cïng thÓ tÝch. 6 TiÕn hμnh thö + §Æt sãng ®o vμ bËt m¸y ch¹y cho æn ®Þnh (5 phót) + §o mËt ®é quang cña mÉu chuÈn vμ mÉu ph©n tÝch ë b−íc sãng 525 nm b»ng cuvÐt cã chiÒu dÇy 2 cm. Dïng mÉu tr¾ng ë kªnh so s¸nh lμm mÉu so s¸nh vμ ®o mçi mÉu 3 lÇn. + LËp ®å thÞ ®−êng chuÈn theo hÖ täa ®é § - C. Trong ®ã § lμ mËt ®é quang cña dung dÞch mÉu chuÈn cã nång ®é C t−¬ng øng + X¸c ®Þnh nång ®é Cx cña chÊt ph©n tÝch theo ®−êng chuÈn ®· dùng ®−îc. 7 TÝnh kÕt qu¶ Hμm l−îng streptomycin trong mÉu ph©n tÝch ®−îc tÝnh theo c«ng thøc sau : Cc = (Cx.V)/a tÝnh b»ng g/g. Trong ®ã: a lμ l−îng mÉu c©n ( ë ®©y a = 20g) V lμ thÓ tÝch pha mÉu ( V = 20 ml) Cx lμ nång ®é streptomycin x¸c ®Þnh ®−îc theo ®−êng chuÈn. 5
  6. TCVN 5148:1990 Phô lôc C¸ch pha d·y chuÈn: Sö dông dung dÞch gèc tiªu chuÈn cña streptomycin cã nång ®é 1 mg/ml ( gäi lμ dung dÞch A) + Pha dung dÞch streptomycin nång ®é 10μg/ml: lÊy 1 ml dung dÞch A, pha lo·ng vμ ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt ®Õn 100 ml (dung dÞch nμy gäi lμ B). + Pha d·y dung dÞch chuÈn: lÊy 6 b×nh ®Þnh møc cã thÓ tÝch 20 ml cho lÇn l−ît vμo c¸c b×nh tõ sè 1 ®Õn sè 6 mét l−îng nh− sau: 0,2 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 ml dung dÞch B. Thªm vμo mçi b×nh 2 ml natrihydroxyt 1N vμ l−îng n−íc ®Õn 10 ml. §un c¸ch thñy cho s«i ®Ó thñy ph©n trong 10 phót. §Ó nguéi ë nhiÖt ®é phßng, thªm 4 ml thuèc thö phÌn s¾t (III) amonium 2% trong axit, l¾c kü vμ ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt ®Õn 20 ml. Nh− vËy, ta ®−îc d·y dung dÞch chuÈn cã nång ®é lμ: 0,1 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 μg/ml. 6
Đồng bộ tài khoản