TCVN 5499 1995

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

0
229
lượt xem
107
download

TCVN 5499 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 5499 1995, Chất lượng nước – Phương pháp Uyncle (Winkler) xác định oxi hòa tan: Tiêu chuẩn nμy áp dụng cho nước thiên nhiên có nồng độ oxi hòa tan lớn hơn 0,3 mg/l

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5499 1995

  1. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5499 : 1995 So¸t xÐt lÇn 1 ChÊt l|îng n|íc – Ph|¬ng ph¸p Uyncle (Winkler) x¸c ®Þnh oxi hßa tan Water qnality - Winkler method for determination of dissolved oxygen 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho n|íc thiªn nhiªn cã nång ®é oxi hßa tan lín h¬n 0,3 mg/l 2. Nguyªn t¾c Thªm dung dÞch kiÒm chøa iodua vµ muèi mangan (II) vµo mÉu n|íc sÏ thu ®|îc kÕt tña tr¾ng mangan hidroxit. KÕt tña nµy lËp tøc bÞ oxi hßa tan trong n|íc oxi hãa thµnh hîp chÊt mangan cã møc oxi hãa cao h¬n, mµu n©u. Trong m«i tr|êng axit, hîp chÊt nµy cã kh¶ n¨ng oxi hãa iodua ®Ó t¹o ra iot. Dïng dung dÞch tiªu chuÈn natri thiosunfat ®Ó chuÈn ®é l|îng iot sinh ra, tõ ®ã sÏ tÝnh ®|îc hµm l|îng oxi hßa tan trong mÉu n|íc. 3. C¸c yÕn tè c¶n trë vµ c¸ch kh¾c phôc 3.1. NÕu mÉu n|íc chøa nhiÒu chÊt l¬ löng, cÇn ph¶i lo¹i bá b»ng nh«m hidroxit tr|íc khi cè ®Þnh oxi. C¸ch lµm nh| sau: Dïng xi ph«ng lÊy n|íc mÉu vµo ®Çy chai nót mµi nh¸m dung tÝch I lÝt. Dïng pipet thªm vµo chai 10ml dung dÞch muèi kÐp nh«m kali sunfat [KA/(SO4)2.12H2O 10% vµ 2ml dung dÞch amoniac NH4 ®Ëm ®Æc. §Ëy chai sao cho kh«ng cã bät khÝ. L¾c lén chai kho¶ng l phót råi ®Ó l¾ng trong ë n¬i xa nguån nhiÖt vµ kh«ng cã ¸nh s¸ng mÆt trêi räi trùc tiÕp. Sau kho¶ng 10 phót dïng ph«ng chuyÓn phÇn n|íc trong bªn trªn kÕt tña vµo ®Çy chai cè ®Þnh oxi. 3.2. NÕu mÉu chøa c¸c chÊt h÷u c¬ dÔ bÞ oxi hãa b»ng oxi hßa tan trong n|íc hoÆc iot trong m«i tr|êng axit th× khi cè ®Þnh oxi, chØ ®Ó l¾ng kÕt tña cho tíi lóc cã mét líp trong d|íi cæ chai (kho¶ng ®é 2 - 3 phót), ngay lËp tøc thªm axit vµ chuyÓn nhanh l|îng chÊt láng chøa trong chai vµo b×nh nãn råi chuÈn ®é nhanh. §ång thêi ph¶i tiÕn hµnh thÝ nghiÖm tr¾ng. Khi ®ã thay cho b|íc cè ®Þnh oxi chØ thªm vµo lml dung dÞch B. C¸c b|íc cßn l¹i lµm theo quy tl×nh. L|îng thiosunfat tiªu tèn ®|îc biÓu thÞ theo (mg/l) ®Ó hiÖu chØnh kÕt qu¶ cña phÐp x¸c ®Þnh. 3.3. Nång ®é Fe (III) lín h¬n 1 mg/l cã ¶nh h|ëng ®Õn phÐp x¸c ®Þnh. ¶nh h|ëng c¶n trë cña Fe (III) ®|îc lo¹i trõ b»ng c¸ch thªm lml dung dÞch kali florua KF 40% vµo mÉu ®· cè ®Þnh oxi tr|íc khi axit hãa. Sau khi axit hãa mÉu, cÇn chuÈn ®é nhanh hçn hîp. Cïng cã thÓ kh¸c phôc ¶nh h|ëng c¶n trë cña Fe (III) b»ng dung dÞch axit photphoric ®Ëm ®Æc hay cho dung dÞch axtit clohidric HCl 2: l khi axit hãa mÉu ®· ®|îc cè ®Þnh oxi 3.4. Nitrit (NO2) khi cã nång ®é lín h¬n 0,05 mg/l ng¨n c¶n phÐp x¸c ®Þnh. Kh¾c phôc ¶nh h|ëng c¶n trë cña nitrit b»ng c¸ch thªm vµo chai mÉu ®· cè ®Þnh oxi tr|íc khi axit hãa vµi giät dung dÞch natri nitrua NaN3 5% . 3.5. Lo¹i bá ¶nh h|ëng c¶n trë cña c¸c chÊt khö nh| hidro sunfua (H2S), s¾t Fe (II) b»ng natri hypoclorit tr|íc khi thªm c¸c thuèc thõ ®Ó cè ®Þnh oxi. Cø 100m/ n|íc mÉu trong chai dïng ®Ó cè ®Þnh oxi cÇn thªm 0,5ml dung dÞch axit sunfuric 1: 4 vµ 0,5ml dung dÞch natri hypoclorit. §Ó yªn chai 30 phót råi lo¹i hypoclorit d| b»ng dung
  2. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5499 : 1995 dÞch kali sunfoxianua KCNS (1ml dung dÞch nµy cho l00ml n|íc mÉu). NÕu chÊt khö cã nång ®é cao ph¶i x¸c ®Þnh s¬ bé l|îng natri hypoclorit cÇn thªm cho ®ñ. NÕu mÉu cã Fe2+ th× sau khi xö lÝ nh| trªn cÇn tiÕp tôc xö lÝ Fe3+ t¹o nªn theo 2.3 Chó thÝch: - Dung dÞch natri hypoclorit nãi trªn ®|îc pha chÕ b»ng c¸ch thªm 30ml dung dÞch natri hypoclorit 3 %, vµo 200ml dung dÞch natri sunfat 25%. B¶o qu¶n trong chai mÉu. - Dung dÞch kali sunfoxianua pha chÕ b»ng c¸ch thªm 2g kali sunfoxianua KCNS, vµo 200ml dung dÞch natri sunfat 25%. 4. Dông cô vµ thuèc thö 4.1. Dông cô - Chai thñy tinh nót mµi, dung tÝch l00 – 300ml, c©n chÝnh x¸c ®Õn 0,lml. - Pipet chia ®é cã l« ch¶y kh«ng nhá ®Ó thªm c¸c dung dÞch cè ®Þnh oxi. - Xiph«ng. 4.2. Thuèc thö C¸c thuèc thö ph¶i ®|îc pha chÕ tõ c¸c hãa chÊt tinh khiÕt ph©n tÝch vµ n|íc cÊt hai lÇn. 4.2.1. C¸c dung dÞch cè ®Þnh oxi - Dung dÞch A Hßa tan 425g mangan clorua MnCl24H2O b»ng n|íc cÊt trong b×nh ®Þnh møc l lÝt råi ®Þnh møc thÓ tÝch ®Õn v¹ch. Còng cã thÓ dïng mangan sunfat MnSO4. 4H2O (480 g/l) thay cho mangan clorua. - Dung dÞch B Hßa tan 150g kali iodua (KI) hoÆc 136g natri iodua (NaI) trong 200ml n|íc cÊt. Hßa tan 500g natri hidroxit NaOH (hoÆc 700g kali hidroxit KOH) trong 500ml n|íc cÊt. Trén lÉn hai dung dÞch thu ®|îc råi pha lo·ng thµnh 1 lÝt. 4.2.2. Axit clohidric HCl, dung dÞch 2: 1 Trén hai thÓ tÝch dung dÞch axit clohidric HCl ®Ëm ®Æc (d = l,19) víi mét thÓ tÝch n|íc cÊt. 4.2.3. Dung dÞch tinh bét (hå tinh bét), dung dÞch 0,5% Hßa tan 0,5g tinh bét vµo l00ml n|íc cÊt råi ®un ®Õn s«i. Dung dÞch ®|îc pha chÕ tõng ngµy ®Ó sö dông. Muèn ®Ó l©u h¬n ph¶i thªm mét l|îng nhá chÊt b¶o qu¶n (nh| r|îu amilic clorofom, axit salisilic). 4.2.4. Kali dicromat KCrO7, dung dÞch 0,02N Hßa tan 0,9807g kali dicromat K2CrO7 (®· ®|îc SÊy kh« ë l050C) b»ng n|íc cÊt trong b×nh ®Þnh møc 1 lÝt, ®Þnh møc ®Õn v¹ch. 4.2.5. Natri thiosunfat Na2S2O3, dung dÞch 0,02N Hßa tan 4,96g natri thiosunfat Na2S2O3.5H2O vµ 0,2g natri cacbonat Na2CO3 b»ng n|íc cÊt trong b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1 lÝt. §Þnh møc thÓ tÝch ®Õn v¹ch. X¸c ®Þnh nång ®é chÝnh x¸c cña dung dÞch nµy nh| sau: Cho 100ml n|íc cÊt vµo b×nh nãn nót mµi dung tÝch 250ml, lÇn l|ît thªm vµo 1g kali iodua KI, thªm chÝnh x¸c 10ml dung dÞch kali dicromat K2Cr2O7 0,02N vµ 10ml dung dÞch axit clohidric HCl 2: l. L¾c nhÑ, ngay sau khi tan hÕt KI, chuÈn ®é
  3. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5499 : 1995 b»ng dung dÞch natri thiosunfat ®Õn mµu vµng nh¹t. Thªm 1ml dung dÞch hå tinh bét råi tiÕp tôc chuÈn ®é ®Õn mÊt mµu xanh. Nång ®é chÝnh x¸c (Nl) cña dung dÞch natri thiosunfat ®|îc tÝnh theo c«ng thøc: N 2 V2 N1 V1 Trong ®ã: N1 - Nång ®é ®|¬ng l|îng cña dung dÞch natri thiosunfat, N; V l - ThÓ tÝch dung dÞch natri thiosunfat tiªu tèn, ml; N2 - Nång ®é ®|¬ng l|îng cña dung dÞch kali dicromat (0,02N); V2 - ThÓ tÝch dung dÞch kali dicromat lÊy ®Ó chuÈn ®é (10ml) . Nèng ®é chÝnh x¸c cña dung dÞch natn thiosunfat ph¶i ®|îc kiÓm tra hµng tuÇn 5. LÊy mÉu 5.1. MÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh oxi hßa tan ph¶i ®¹i diÖn cho m«i tr|êng n|íc cÇn nghiªn cøu. ThiÕt bÞ lÊy mÉu cÇn ®¶m b¶o kh«ng bÞ xôc bät khÝ. Khi lÊy lªn khái m«i tr|êng n- |íc ph¶i ®Ëy nót chÆt. 5.2. CÇn ph©n tÝch mÉu ngay sau khi lÊy mÉu. NÕu kh«ng cã ®iÒu kiÖn ph©n tÝch ngay ph¶i thùc hiÖn t¹i chç b|íc cè ®Þnh oxi. 6. C¸ch tiÕn hµnh 6.1. Cè ®Þnh oxi Dïng xiph«ng chuyÓn n|íc mÉu vµo ®Çy chai cè ®Þnh oxi sao cho tr¸nh xôc bät, ®Çu xiph«ng ®Ó s¸t ®¸y chai, trong khi chai ®Çy dÇn th× tõ tõ rót lªn vµ tiÕp tôc cho ch¶y trµn kho¶ng100ml. Dïng pipet thªm vµo chai lml dung dÞch A. Dïng pipet kh¸c thªm vµo chai lml dung dÞch B. Khi thªm, ®Çu pipet ®Ó ë gi÷a chai råi võa cho dung dÞch vµo chai võa rót pipet lªn. §Ëy nót sao cho kh«ng cã bät khÝ. L¾c lén vßng chai nhiÒu lÇn råi ®Ó yªn cho kÕt tña l¾ng xuèng. B¶o qu¶n chai trong chç m¸t vµ tèi cho ®Õn khi ph©n tÝch tiÕp. 6.2. Thªm vµo 5ml dung dÞch axit clohidric 2: 1, ®Ó ®Çu pipet xuèng gÇn líp kÕt tña råi võa cho dung dÞch axit ch¶y võa rót dÇn pipet lªn. PhÇn chÊt láng trong suèt trªn trµn ra ngoµi kh«ng ¶nh h|ëng ®Õn kÕt qu¶ ph©n tÝch. §Ëy nót chai vµo l¾c lén vßng chai nhiÒu lÇn cho ®Õn khi hßa tan hÕt kÕt tña. 6.3. ChuyÓn toµn bé dung dÞch trong chai vµo b×nh nãn dung tÝch 500ml, tr¸ng chai b»ng mét Ýt n|íc cÊt råi tËp trung c¶ vµo b×nh nãn. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch natri thiosunfat (3.2.5) tíi mµu vµng nh¹t. Thªm lml dung dÞch tinh bét vµ tiÕp tôc chuÈn ®é ®Õn võa mÊt mµu (kh«ng quan t©m ®Õn sù l¹i mµu). Cã thÓ lÊy chÝnh x¸c 50ml dung dÞch ®· axit hãa trong chai chuyÓn vµo b×nh nãn dung tÝch 250ml ®Ó chuÈn ®é. C¸c thñ tôc chuÈn ®é t|¬ng tù nh| trªn. 7. TÝnh to¸n kÕt qu¶
  4. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5499 : 1995 7.1. Trong tr|êng hîp chuÈn ®é toµn bé thÓ tÝch chai cè ®Þnh oxi, nång ®é oxi hoµ tan x, tÝnh b»ng mg/l, ®|îc tÝnh theo c«ng thøc: 8 u N u n u V u 1000 X V  2 Trong ®ã 8 - ®|¬ng l|îng cña oxi; N - nång ®é ®|¬ng l|îng gam cña dung dÞch natri thiosunfat, N; n - thÓ tÝch dung dÞch natri thiosunfat tiªu tèn, ml; V thÓ tÝch chai cè ®Þnh oxi, ml; 2 - thÓ tÝch n|íc mÉu trµn ra ngoµi chai do thªm c¸c dung dÞch cè ®Þnh oxi vµo. Trong tr|êng hîp chØ chuÈn ®é 50ml dung dÞch trong chai, nång ®é oxi hßa tan ®|îc tÝnh theo c«ng thøc: 8 u N u n u V u 1000 X 50 u V  2
  5. 7.2. Møc ®é b·o hßa oxi tan y, tÝnh b»ng %, ®|îc tÝnh theo c«ng thøc: X u 100 u 760 Y X 0 u p Trong ®ã: x - nång ®é oxi hßa tan x¸c ®Þnh ®|îc, mg/l; x0 - nång ®é oxi c©n b»ng ë nhiÖt ®é ®o khi lÊy mÉu n|íc ë ¸p suÊt khÝ quyÓn 760mm Hg (xem phô lôc A); mg/l; p - ¸p suÊt khÝ quyÓn khi ph©n tÝch, mmHg; HiÖu chØnh hµm l|îng muèi hßa tan b»ng c¸ch lÊy nång ®é oxi c©n b»ng tra tõ phô lôc A trõ ®i møc ®é gi¶m ®é tan cña oxi theo hµm l|îng muèi (xem phô lôc B). Phô lôc A Nång ®é c©n b»ng cña oxi (P = 760 mmHg) NhiÖt Nång ®é oxi hoµ tan ®é C 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0 14,65 14,61 14,57 14,53 14,49 14,45 14,41 14,37 14,37 14,33 1 14,25 14,21 14,17 14,13 14,09 14,05 14,02 13,98 13,94 13,90 2 13,86 13,82 13,79 13,75 13,71 13,68 13,64 13,60 13,56 13,58 3 13,49 13,46 13,42 13,38 13,35 13,31 13,28 13,24 13,20 13,17 4 13,13 13,10 13,06 13,03 13,00 12,96 12,89 12,89 12,86 12,82 5 12,79 12,76 12,72 12,69 12,66 12,52 12,59 12,56 12,53 12,49 6 12,46 12,43 12,40 12,36 12,33 12,30 12,27 12,24 12,21 12,18 7 12,14 12,11 12,08 12,05 12,02 11,99 11,96 11,93 11,90 11,87
  6. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5499 : 1995 8 11,84 11,81 11,78 11,75 11,72 11,70 11,67 11,64 11,61 11,58 9 11,55 11,52 11,49 11,47 11,44 11,41 11,38 11,35 11,33 11,30 10 11,00 10,98 10,95 10,93 10,90 10,87 10,85 10,82 10,80 10,77 11 10,75 10,72 10,70 10,67 10,65 10,62 10,60 10,57 10,55 10,52 12 10,50 10,48 10,45 10,43 10,40 10,38 10,36 10,33 10,31 10,28 13 10,26 10,24 10,22 10,19 10,17 10,15 10,12 10,10 10,08 10,06 14 10,03 10,01 09,99 09,97 09,95 09,92 09,90 09,88 09,86 09,84 15 09,28 09,79 09,77 09,75 09,73 09,71 09,69 09,67 09,65 09,63 16 09,61 09,58 09,56 09,54 09,52 09,50 09,48 09,46 09,44 09,42 17 09,40 09,38 09,36 09,34 09,32 09,30 09,29 09,27 09,25 09,23 18 09,21 09,19 09,17 09,15 09,13 09,12 09,10 09,08 09,06 09,04 19 09,02 09,00 08,98 08,97 08,95 08,93 08,91 08,90 08,89 08,86 20 08,00 08,82 08,81 08,79 08,77 08,75 08,74 08,72 08,70 08,68 21 08,67 08,65 08,63 08,62 08,60 08,58 08,56 08,55 08,53 08,52 22 08,50 08,48 08.46 08,45 08,43 08,42 08,40 08,38 08,37 08,35 23 08,33 08,30 08,32 08,29 08,27 08,25 08,24 08,22 08,21 08,19 24 08,18 08,16 08,14 08,13 08,11 08,11 08,08 08,07 08,05 08,04 25 08,02 08,01 07,99 07,98 07,96 07,95 07,93 07,92 07,90 07,89 26 07,78 07,86 07,84 07,83 07,81 07,80 07,78 07,77 07,75 07,74 27 07,72 07,71 07,69 07,68 07,66 07,65 07,64 07,62 07,61 07,59 28 07,58 07,56 07,55 07,54 07,52 07,51 07,49 07,48 07,47 07,45 29 07,44 07,42 07,41 07,40 07,38 07,37 07,35 07,34 07,32 07,31 Phô lôc B ¶nh h|ëng cña muèi hoµ tan ®Õn ®é tan cña oxi trong n|íc 0 NhiÖt ®é ( C) 0 10 20 30 Sù gi¶m ®é tan 0,08405 0,06217 0,04777 0,04085 (mg/l) víi muèi 1000mg muèi trong 1 lÝt n|íc
Đồng bộ tài khoản