TCVN 5535:1991

Chia sẻ: Nguyen Bắc Kiều Phong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

0
72
lượt xem
20
download

TCVN 5535:1991

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tiêu chuẩn Việt Nam.TCVN 5535:1991. Sữa đặc có đường. Xác định hàm lượng sacaroza

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5535:1991

  1. tCvn Tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 5535: 1991 S÷a §Æc cã ®−êng X¸c ®Þnh hμm l−îng sacaroza Hμ Néi - 1991
  2. TCVN 5535:1991 Lêi nãi ®Çu TCVN 5535 1991 phï hîp ST SEV 823 77. TCVN 5535- 1991 do Héi Tiªu chuÈn ViÖt nam biªn so¹n, Tæng côc Tiªu ChuÈn - §o l−êng ChÊt l−îng ®Ò nghÞ vμ ®−îc Uû ban Khoa häc Nhμ n−íc ban hμnh theo quyÕt ®Þnh sè 654/Q§ ngμy 30 th¸ng 10 n¨m 1991. 2
  3. TCVN 5535 : 1991 TIªuchuÈn vIÖt nam tcvn 5535: 1991 S÷a ®Æc cã ®−êng. X¸c ®Þnh hμm l−îng sacaroza Sweetened condensed milk. Determination of sucrose content Tiªu chuÈn nμy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hμm l−îng sacaroza trong s÷a ®Æc cã ®−êng t¸ch chÊt bÐo vμ nguyªn chÊt. Tiªu chuÈn nμy phï hîp víi ST SEV 823 - 77 1. ThuËt ng÷ vμ ®Þnh nghÜa Hμm l−îng sacaroza trong s÷a ®Æc cã ®−êng lμ hμm l−îng sacaroza kh«ng bÞ ®æi tÝnh theo phÇn tr¨m khèi l−îng 2. B¶n chÊt cña ph−¬ng ph¸p Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®−îc x©y dùng trªn nguyªn lý nghÞch chuyÓn khi viÖc xö lý b»ng c¸c axit lo·ng ®−a ®Õn sù thuû ph©n hoμn toμn cña sacaroza, nh−ng kh«ng ¶nh h−ëng ®Õn lactoza vμ c¸c lo¹i ®−êng kh¸c. T¹o phÇn läc trong cña mÉu (kh«ng lμm ®æi quay lactoza b»ng c¸ch xö lý víi amoniac, sau ®ã lμm trung hoμ vμ cho thªm dung dÞch kÏm axetat vμ kali feroxyanua. Trong phÇn läc, sacaroza bÞ thuû ph©n b»ng axit clohydric lo·ng. Hμm l−îng sacaroza ®−îc x¸c ®Þnh theo sù thay ®æi cña sù quang häc cña chÊt läc do viÖc thuû ph©n sacaroza. 3. Thuèc thö 3.1 C¸c thuèc thö ph¶i cã ®é tinh khiÕt, kh«ng thÊp h¬n tinh khiÕt ph©n tÝch ( TKPT). 3.2 KÏm axetat dung dÞch 2,0 N. Dung dÞch ®−îc chuÈn bÞ b»ng c¸ch cho 21,9 g tinh thÓ kÏm axetat (Zn(C2H3O2)2.2H2O) vμ 3 cm3 axit axªtat b¨ng hoμ tan trong n−íc vμ thªm n−íc cho dung dÞch lªn tíi 100 ml. 3.3 Kali feroxyanua (K4Fe(CN)63H2O) dung dÞch 1,0 N. Hoμ tan 10,6 g tinh thÓ kali feroxyanua (K4Fe(CN)6.3H2O) vμo n−íc vμ thªm n−íc cho dung dÞch lªn tíi 100 ml. 3
  4. TCVN 5535:1991 3.4 Axit clohydric, dung dÞch 6,35 ± 0,20N ( kho¶ng 22%) 3.5 Amoniac, dung dÞch 2,0 ± 0,2 N( kho¶ng 3.5 %) 3.6 Axit axetic, dung dÞch 2,0 ± 0,2 N( kho¶ng 12%) 3.7 Bromotimol xanh, dung dÞch; ®−îc chuÈn bÞ b»ng c¸ch cho 1 g bromotimol xanh hoμ tan trong n−íc vμ thªm n−íc cho dung dÞch lªn tíi 100 ml. 3.8 sacaroza hμm l−îng kh«ng thÊp h¬n 99,8%. 3.9 N−íc cÊt. 4. Ph−¬ng tiÖn thö 4.1 C©n thÝ nghiÖm cã giíi h¹n c©n 200 g, víi gi¸ trÞ v¹ch chia 0,01 g; 4.2 Cèc ®ong bÒn ho¸, 200 ml; 4.3 B×nh ®Þnh møc 50 ml vμ 200 ml; 4.4 PipÐt 20 ml; 4.5 èng ®ong ®Þnh møc 50 ml; 4.6 Pipet chia ®é 10 ml vμ 25 ml; 4.7 B×nh tam gi¸c 250 300 ml; 4.8 PhÔu thuû tinh ®−êng kÝnh 80 100 mm; 4.9 GiÊy läc; 4.10 NhiÖt kÕ tõ 0 1000 C gi¸ trÞ v¹ch chia 10C; 4.11 NhiÕt kÕ tõ 0 - 500C gi¸ trÞ v¹ch chia 0,10C; 4.12 Ph©n cùc kÕ hoÆc ®−êng kÕ; 4.12.1 Ph©n cùc kÕ cã ®Ìn natri hoÆc ®Ìn thuû ng©n xanh víi gi¸ trÞ ®é chia kh«ng lín h¬n 0,05 ®é gãc; 4.12.2 §−êng kÕ víi thang ®−êng quèc tÕ, trong ®ã dïng ¸nh s¸ng ®i qua bé läc dÇy 15 mm, trong cã chøa kali bicromat dung dÞch 6%, gi¸ trÞ ®é chia cña thang ®−êng quèc tÕ kh«ng lín h¬n 0,1; 4
  5. TCVN 5535 : 1991 4.13 èng ph©n cùc dμi 2 dm cã líp vá æn nhiÖt 4.14 Nèi c¸ch thuû cã ®iÒu chØnh nhiÖt ®é (60 ± 1)0C. 4.15 B×nh ®Ó gi÷ mÉu cã n¾p ®Ëy kÝn. 4.16 Th×a vμ bay trén. 5. LÊy mÉu ViÖc lÊy mÉu thö ®−îc thùc hiÖn theo sù tho¶ thuËn gi÷a c¸c bªn. 6. TiÕn hμnh thö 6.1 ChuÈn bÞ mÉu thö. NÕu lμ s÷a ®Æc cã ®−êng míi s¶n xuÊt th× l¾c vμ lËt hép s÷a vμi lÇn. Sau ®ã më hép s÷a vμ dïng th×a hoÆc bay trén khuÊy thËt ®Òu c¸c líp trªn vμ líp d−íi, rãt mÉu sang b×nh kh¸c, vÐt hÕt vμo b×nh sao cho kh«ng cßn s÷a dÝnh trªn thμnh, n¾p vμ ®¸y hép. LÊy n¾p ®Ëy kÝn b×nh chøa mÉu thö. NÕu mÉu thö ®−îc bao gãi trong tuýp (èng). Rãt mÉu sang b×nh, sau ®ã c¾t däc tuýp vμ lÊy hÕt s÷a cßn trªn bÒ mÆt cho sang b×nh chøa mÉu. KhuÊy ®Òu mÉu vμ ®Ëy kÝn b×nh. NÕu mÉu thö s¶n phÈm kh«ng cßn míi hoÆc trong mÉu thö cã hiÖn t−îng ph©n líp c¸c thμnh phÇn, ng−êi ta ®Æt hép ch−a më trong nåi c¸ch thuû cã nhiÖt ®é 30 40 0C trong 2 giê. Khi ®ã cø 15 phót l¹i lÊy hép (tuýp) ra l¾c m¹nh. Sau ®ã më n¾p hép (tuýp ) vμ ®æ mÉu sang mét b×nh kh¸c, vÐt hÕt s¶n phÈm cßn dÝnh trªn bÒ mÆt hép (tuýp). §Ó nguéi s¶n phÈm ®Õn nhiÖt ®é phßng khuÊy cÈn thËn vμ lÊy n¾p ®Ëy kÝn l¹i. 6.2 X¸c ®Þnh kiÓm tra §Ó tiªu chuÈn ho¸ ph−¬ng ph¸p thö, thuèc thö vμ trang bÞ thö, tiÕn hμnh hai phÐp x¸c ®Þnh kÓm tra song song. B»ng ph−¬ng ph¸p theo ®iÒu 6.3 x¸c ®Þnh hμm l−îng sacaroza trong 100g s÷a nguyªn chÊt hoÆc trong 110g s÷a kh«ng cã chÊt bÐo vμ 18 g sacaroza tinh khiÕt, t−¬ng øng víi 40 g s÷a ®Æc cã hμm l−îng sacaroza 45%. Hμm l−îng sacaroza ®−îc tÝnh theo c¸c c«ng thøc ë ®iÒu 1.7 thay vμo c«ng thøc (2) víi : m khèi l−îng mÉu ®· c©n, F hμm l−îng chÊt bÐo, p hμm l−îng protein trong mÉu vμ thay vμo c«ng thøc (1) m cã gi¸ trÞ b»ng 40,00 g. KÕt qu¶ cuèi cïng lμ gi¸ trÞ trung b×nh sè häc cña hai phÐp thö song song, sai lÖch so víi 45% kh«ng ®−îc qu¸ 0,1%. 5
  6. TCVN 5535:1991 6.3 TiÕn hμnh thö 6.3.1 C©n kho¶ng 40 g mÉu ®· khuÊy ®Òu víi ®é chÝnh x¸c 0,01g cho vμo cèc, ®æ thªm 50 ml n−íc cã nhiÖt ®é 80 ÷ 900C vμ khuÊy ®Òu. §æ toμn bé hçn hîp sang mét b×nh ®Þnh møc dung tÝch 200 ml tr¸ng s¹ch cèc vμi lÇn b»ng n−íc cã nhiÖt ®é 600. Toμn bé hçn hîp cã thÓ tÝch 120 150 ml. KhuÊy ®Òu hçn hîp vμ ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. §æ thªm vμo b×nh 5 ml dung dÞch amoniac. KhuÊy ®Òu hçn hîp vμ ®Ó yªn trong 15 phót. Trung hoμ amoniac b»ng c¸ch thªm mét l−îng axit axetic t−¬ng ®−¬ng ®· ®−îc x¸c ®Þnh tr−íc b»ng c¸ch chuÈn ®é 500 ml ®o amoniac víi sù cã mÆt cña chÊt chØ thÞ bromotimol xanh. KhuÊy ®Òu hçn hîp, lÇn l−ît cho thªm 12,5 ml dung dÞch kÏm axetat vμ 12,5 ml kali feroxyanua tõng l−îng riªng khuÊy ®Òu sau mçi lÇn cho thªm thuèc thö. §−a nhiÖt ®é cña hçn hîp ®Õn 200C vμ cho thªm n−íc cã nhiÖt ®é 200C ®Õn v¹ch møc cña b×nh. Chó thÝch: Thªm n−íc vμo thuèc thö sao cho kh«ng t¹o thμnh bät kh«ng khÝ trong chÊt láng v× vËy ph¶i lμm b»ng c¸ch quay b×nh chø kh«ng l¾c. NÕu trong chÊt láng cã bät kh«ng khÝ th× tr−íc khi n©ng thÓ tÝch chÊt láng tíi 200 ml, ph¶i khö hÕt kh«ng khÝ b»ng c¸ch nèi b×nh víi b¬m ch©n kh«ng vμ xoay b×nh tõ tõ. §Ëy b×nh b»ng nót kh«, khuÊy ®Òu vμ l¾c m¹nh. §Ó yªn b×nh trong vμi phót, sau läc chÊt láng b»ng giÊy läc gÊp kh«. Kh«ng sö dông 25 ml phÇn läc ®Çu tiªn. 6.3.2 X¸c ®Þnh ®é quang häc cña phÇn läc ë nhiÖt ®é ( 20 ± 20C) ( Ph©n cùc th¼ng). 6.3.3 §Ó nghÞch chuyÓn ®−êng sacaroza ph¶i dïng pipet lÊy 40 ml phÇn läc ë ®iÒu 5.2.1 cho vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 50 ml. Thªm 6,0 ml axit clohydric. §Æt b×nh ®Þnh møc vμo nåi c¸ch thuû cã nhiÖt ®é 600C trong 15 phót sao cho møc chÊt láng ë trong b×nh thÊp h¬n møc chÊt láng cña nåi c¸ch thuû. Trong 5 phót ®Çu trén ®Òu chÊt chøa trong b×nh b»ng c¸ch xoay b×nh ®Ó nhiÖt ®é ë trong vμ ngoμi b×nh c©n b»ng. Lμm nguéi b×nh d−íi dßng n−íc tíi nhiÖt ®é 200C vμ thªm n−íc cã nhiÖt ®é 200 ®Õn v¹ch ®Þnh møc. KhuÊy ®Òu vμ gi÷ b×nh ë nhiÖt ®é 200C trong 60 phót. 6.3.4 X¸c ®Þnh ®é quay quang häc cña phÇn läc sau khi ®· nghÞch chuyÓn ë nhiÖt ®é (20 ± 20C) ( ph©n cùc sau khi ®· nghÞch chuyÓn). NÕu khi ®o nhiÖt ®é cña chÊt láng trong èng ph©n cùc sai kh¸c h¬n 0,20C so víi 200C, ph¶i tiÕn hμnh hiÖu chØnh nhiÖt ®é theo ®iÒu 7.2. 7 TÝnh kÕt qu¶ 7.1 Ph−¬ng ph¸p tÝnh 6
  7. TCVN 5535 : 1991 Hμm l−îng ®−êng sacaroza ( S) tÝnh theo gam trong 100 g s¶n phÈm tÝnh theo c«ng thøc D − 5 / 4J V − v v S= ⋅ ⋅ (1) Q v i.m m Trong ®ã: V= (1,08F + 1,55p) (2) 100 D Sè chØ cña ph©n cùc kÕ ®èi víi dÞch läc ( ph©n cùc th¼ng); Q HÖ sè nghÞch chuyÓn theo ®iÒu 7.2; J Sè chØ ph©n cùc kÕ ®èi víi phÇn läc sau khi ®· nghÞch chuyÓn(ph©n cùc sau phÐp nghÞch chuyÓn); V- ThÓ tÝch mÉu thö ®· pha lo·ng tr−íc khi läc, ml; v- Sè hiÖu chØnh t−¬ng øng víi thÓ tÝch cÇn ®−îc t¹o thμnh khi cã ®−îc phÇn läc, ml; i ChiÒu dμi cña èng ph©n cùc, dm; m Khèi l−îng mÉu thö, g; F hμm l−îng chÊt bÐo trong mÉu, % khèi l−îng; p- Hμm l−îng protein trong mÉu ( N x 6,38), % khèi l−îng Chó thÝch: 1. NÕu c©n chÝnh x¸c 40,00g s÷a ®Æc dïng ph©n cùc kÕ víi ®Ìn natri, tÝnh theo ®é gãc, trong èng ph©n cùc chiÒu dμi 2 dm ë nhiÖt ®é ( 20,0 ± 0,1)0C th× hμm l−îng sacaroza trong s÷a ®Æc chuÈn ( C 9) ®−îc tÝnh theo c«ng thøc sau: 5 S = (D - J ).(2,833 - 0,00612 F - 0,00878P) 4 2. NÕu ®o ph©n cùc sau phÐp nghÞch chuyÓn ë nhiÖt ®é kh¸c 200C th× kÕt qu¶ ph¶i nh©n víi 1 + 0,0037 ( t 20). 7.2 C«ng thøc tÝnh ®¹i l−îng Q khi dïng c¸c nguån s¸ng kh¸c nhau víi sù hiÖu chØnh cÇn thiÕt ®èi víi nång ®é ®−êng vμ nhiÖt ®é: 7
  8. TCVN 5535:1991 1. §èi víi ®Ìn natri vμ ph©n cùc kÕ kh¸c v¹ch theo ®é gãc Q = 0,8825 + 0,0006(C 9) 0,0033 ( t-20); 2. §èi víi ®Ìn thuû ng©n vμ ph©n cùc kÕ kh¾c v¹ch theo ®é gãc Q = 1,0392 + 0,0007 (C 9) 0,0039 ( t 20); 3. §èi víi ¸nh s¸ng tr¾ng víi tÊm äc bicromat vμ ®−êng kÕ cã thang ®o ®−êng quèc tÕ 4. Q = 2,549 + 0,0017 ( C 9) 0,0095 ( t 20); Trong ®ã : C- Hμm l−îng ®−êng tæng trong dung dÞch nghÞch chuyÓn, %; T NhiÖt ®é dung dÞch nghÞch chuyÓn trong thêi gian x¸c ®Þnh sù ph©n cùc, 0C; Chó thÝch: 1. Hμm l−îng ®−êng tæng C trong dung dÞch nghÞch chuyÓn ®−îc tÝnh tõ sè chØ ®èi víi ph©n cùc th¼ng vμ ph©n cùc sau nghÞch chuyÓn víi gi¸ trÞ quay riªng cña sacaroza, lactoza vμ ®−êng nghÞch chuyÓn. Sè hiÖu chØnh 0,0006 ( C 9) v.v sÏ chÝnh x¸c nÕu C gÇn b»ng 9; ®èi víi s÷a ®Æc chuÈn kh«ng tÝnh sè hiÖu chØnh, v× C gÇn b»ng 9. 2. Chªnh lÖch nhiÖt ®é so víi 200C ¶nh h−ëng nhá ®Õn sè chØ cña ph©n cùc th¼ng, nh−mg ®èi víi ph©n cùc sau khi nghÞch chuyÓn ph¶i cã sè hiÖu chØnh, nÕu sai lÖch so víi nhiÖt ®é 200C lín h¬n 0,20C. Sè hiÖu chØnh 0,003 ( t 20) v.v.. chØ chÝnh x¸c trong giíi h¹n nhiÖt ®é tõ 18 ®Õn 220C. 7.3 §¸nh gi¸ kÕt qu¶ Chªnh lÖch gi÷a kÕt qu¶ thö song song ®èi víi mét mÉu (do cïng mét ng−êi thùc hiÖn ®ång thêi hay nhanh liªn tiÕp ) kh«ng ®−îc lín h¬n 0,3 g sacaroza trong 100g s¶n phÈm Chªnh lÖch gi÷a c¸c kÕt qu¶ ®−îc thùc hiÖn ë hai phßng thÝ nghiÖm kh«ng ®−îc lín h¬n 0,6 g trong 100 g s¶n phÈm. 8
Đồng bộ tài khoản