TCVN 5696 1992

Chia sẻ: Nguyen Vuong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

0
79
lượt xem
24
download

TCVN 5696 1992

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 5696 1992. Bột mầu xây dựng – Xanh crom oxit. Tiêu chuẩn này áp dụng cho bột màu xanh crom oxit có thành phần chủ yếu là crom (III) oxit Cr2O3 ỏ dạng bột khô, mịn, màu xanh lá cây đậm, không trộn lẫn với các chất màu vô cơ, hữu cơ hoặc chất độn khác, dùng để sản xuất gạch lát nền, granitô, sơn vôi… trong ngành xây dựng.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5696 1992

  1. Tiªu chuÈn viÖt nam tcvn 5659 : 1992 Bét mÇu x©y dùng – Xanh crom oxit Building pigment – Chromic oxide green Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho bét mµu xanh crom oxit cã thµnh phÇn chñ yÕu lµ crom (III) oxit Cr2O3 á d¹ng bét kh«, mÞn, mµu xanh l¸ c©y ®Ëm, kh«ng trén lÉn víi c¸c chÊt mµu v« c¬, h÷u c¬ hoÆc chÊt ®én kh¸c, dïng ®Ó s¶n xuÊt g¹ch l¸t nÒn, granit«, s¬n v«i… trong ngµnh x©y dùng. 1. Yªu cÇu kÜ thuËt 1.1. Theo thµnh phÇn ho¸ häc vµ tÝnh chÊt lÝ häc, bét mµu xanh crom oxit phÇn thµnh ba h¹ng theo b¶ng sau: Møc chØ tiªu Tªn chØ tiªu H¹ng I H¹ng II H¹ng III Hµm l|îng crom (III) oxit, tÝnh b»ng %, kh«ng nhá h¬n 98 97 96 ChÊt bay h¬i ë 105oC, tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n 0,5 0,5 0,5 ChÊt tan trong n|íc, tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n 0,2 0,5 1,0 L|îng mÊt khi nung ë 100oC, tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n 1,0 1,0 1,0 L|îng cßn l¹i trªn sµng (63 P m), tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n 0,2 0,5 1,0 §é che phñ, tÝnh b»ng g/m2, kh«ng lín h¬n 14 20 20 2. Ph|¬ng ph¸p thö 2.1. Quy ®Þnh chung 2.1.1. L|îng c©n mÉu thö, l|îng c©n ho¸ chÊt ®Ó pha dung dÞch tiªu chuÈn vµ c¸c giai ®o¹n c©n trong qu¸ tr×nh ph©n tÝch, ph¶i thùc hiÖn trªn c©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0002 gam. Trõ tr|êng hîp cã quy ®Þnh riªng vÒ ®é chÝnh x¸c cña c©n. 2.1.2. Ho¸ chÊt dïng trong ph©n tÝch cã ®é tinh khiÕt kh«ng thÊp h¬n T.K.P.T. N|íc cÊt dïng theo TCVN 2117: 1977. 2.1.3. §èi víi ho¸ chÊt láng: Khèi l|îng riªng cña ho¸ chÊt ®Ëm ®Æc ®|îc ghi trong ngoÆc ®¬n sau kÝ hiÖu tªn ho¸ chÊt. VÝ dô: H2SO4 (d = 1,84), … Nång ®é phÇn tr¨m (%) cña dung dÞch ®|îc hiÓu lµ sè gam chÊt tan trong 100g dung dÞch. VÝ dô: Diphenylamin sunfonat natri 0,4%. Nång ®é dung dÞch pha lo·ng theo tØ lÖ thÓ tÝch ®|îc ghi trong ngoÆc ®¬n, trong ®o sè thø nhÊt chØ thÓ tÝch ho¸ chÊt ho¸ chÊt ®Ëm ®Æc, sè thø hai chØ thÓ tÝch n|íc cÊt thªm vµo. VÝ dô: H3PO4 (1 + 2) … Nång ®é dung dÞch tiªu chuÈn lµ gi¸ trÞ trung b×nh céng cña ba kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song.
  2. Tiªu chuÈn viÖt nam tcvn 5659 : 1992 2.1.4. Mçi chØ tiªu ph©n tÝch ®|îc tiÕn hµnh song song trªn hai l|îng c©n mÉu thö. KÕt qu¶ cuèi cïng lµ trung b×nh céng cña hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song. Khi x¸c ®Þnh hµm l|îng crom oxit lµm song song mét thÝ nghiÖm tr¾ng ®Ó hiÖu chØnh kÕt qu¶. 2.1.5. Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng v|ît qu¸ chªnh lÖch cho phÐp; nÕu v|ît ph¶i lµm l¹i thÝ nghiÖm. 2.2. LÊy mÉu: MÉu trung b×nh thÝ nghiÖm ®|îc lÊy vµ chuÈn bÞ theo TCVN 1694: 1975 cho s¶n phÈm bao gãi d¹ng bét cã cì h¹t d|íi 1mm. HoÆc lÊy 2 mÉu chung mét c¸ch ngÉu nhiªn tõ c¸c bao gãi cña mét l« s¶n phÈm; tï theo sô tho¶ thuËn cña bªn tiªu thô vµ bªn cung cÊp s¶n phÈm mµ coi ®ã lµ hai mÉu riªng biÖt hay trén ®Òu hai mÉu nãi trªn víi tØ lÖ khèi l|îng nh| nhau thµnh mét mÉu thÝ nghiÖm. L|îng mÉu ®|a tíi phßng thÝ nghiÖm kh«ng d|íi 0,5kg. MÉu thö ®|îc b¶o qu¶n trong lä thuû tinh cã nót kÝn hoÆc tói Polyetylen d¸n kÝn ghi nh·n ®Çy ®ñ, theo tiªu chuÈn TCVN 1694: 1975. 2.3. X¸c ®Þnh hµm l|îng crom oxit. 2.3.1. Nguyªn t¾c: Oxy ho¸ crom (III) trong bét mµu thµnh crom (VI) b»ng natri peroxit. Dïng l|îng d| muèi s¾t (II) ®Ó khö crom (VI) thµnh crom (III). ChuÈn l|îng d| s¾t (II) b»ng dung dÞch tiªu chuÈn kali dicromat theo chØ thÞ mµu Diphenylamin sunfonat natri. 2.3.2. Thuèc thö – Dông cô: - Axit sunphuric: ®Ëm ®Æc (d = 1,84) vµ pha lo·ng (1+1); - Natri Peroxit: khan; - Axit photphoric: ®Ëm ®Æc (d = 1,7); - Dung dÞch tiªu chuÈn Kali bicromat 0,1N: pha tõ èng chuÈn (fixanal) K2Cr2O7; - Dung dÞch amon s¾t (II) sunphat 0,1N: hoµ tan 39,5 (NH4)2FE(SO4)2.6H2O vµo cèc thuû tinh ®· cã s½n 200ml nø¬c, thªm tiÕp vµo cèc 50ml dung dÞch H2SO4 (1+1) khuÊy cho tan råi chuyÓn toµn bé dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml. Thªm n|íc tíi v¹ch møc, l¾c ®Òu; - Dung dÞch chÞ thÞ mµu Diphenylamin sunfonat natri 0,4% pha trong n|íc; - Lß nung ®iÖn; - ChÐn Niken dung tÝch 30ml; - Cèc thuû tinh chÞu nhiÖt dung tÝch 500 – 600ml; - Pipet: 50ml. 2.3.3. TiÕn hµnh thö: C©n 0,1 gam mÉu vµo chÐn niken ®· cã s½n kho¶ng 3-4 gam natri peroxit, trén ®Òu vµ phñ lªn trªn hçn hîp 1gam natri peroxit n÷a. Cho chÐn cã mÉu vµo lß nung, t¨ng nhiÖt ®é ®Õn kho¶n 7000C, ®Ó chÐn ë nhiÖt ®é nµy kho¶ng 10 phót. LÊy chÐn ra khái lß nung, ®Ó nguéi, dïng giÊy läc lau s¹ch phÝa ngoµi chÐn. Ng©m chÐn vµo cèc thuû tinh dung tÝch 600ml ®· chøa s½n kho¶ng 200ml n|íc, ®Ëy cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång hå. Sau khi mÉu tan hÕt, lÊy chÐn niken khái cèc vµ dïng b×nh tia n|íc cÊt r|a s¹ch chÐn (n|íc röa gép chung vµo cèc). §un c¸c chÊt chøa trong cèc ®Õn s«i, ®un s«i nhÑ nhµng 10-15 phót ®Ó ph©n huû l|îng peroxit d|.
  3. Tiªu chuÈn viÖt nam tcvn 5659 : 1992 §Ó nguéi dung dÞch, thªm tõ tõ axit H2SO4 (1 + 1) vµ khuÊy ®Òu ®Õn hoµ tan hÕt c¸c kÕt tña, dung dÞch chuyÓn mµu tõ vµng sang da cam, thªm d| 15ml axit n÷a. Thªm tiÕp vµo cèc 10ml axit photphoric ®Ëm ®Æc, khuÊy ®Òu. Dïng pipet thªm vµo cèc chÝnh x¸c 50ml dung dÞch amon s¾t (II) sunphat 0,1N vµ 2 - 3 giät chØ thÞ mµu, khuÊy ®Òu. ChuÈn ®é l|îng d| muèi s¾t (II) b»ng dung dÞch tiªu chuÈn kali dicromat 0,1N. KÕt thóc chuÈn ®é khi mµu dung dÞch chuyÓn tõ xanh sang tÝm. Trong cïng mét ®iÒu kiÖn, chuÈn ®é 50ml dung dÞch amon s¾t (II) sunphat 0,1N ®· thªm 15ml axit H2SO4 (1 + 1), 10ml axit H3PO4 (d = 1,7) vµ chØ thÞ mµu. ChuÈn ®é dung dÞch tiªu chuÈn kali bicromat 0,1N. Ghi l¹i thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn kali bicromat trong hai lÇn chuÈn ®ã. 2.3.4. TÝnh kÕt qu¶: Hµm l|îng crom oxit – Cr2O3 – (X1) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: X1 Vo  V1
  4. .0,002533 u 100 m Trong ®ã: - Vo: ThÓ tÝch dung dÞch kali bicromat 0,1N tiªu thô khi chuÈn ®é 50ml dung dÞch amon s¾t (II) sunphat, tÝnh b»ng ml; - V1: ThÓ tÝch dung dÞch kali bicromat 0,1N tiªu thô khi chuÈn ®é mÉu thö, tÝnh b»ng ml; - m: L|îng c©n mÉu thö, tÝnh b»ng gam; - 0,002533: L|îng crom oxit t|¬ng øng víi 1ml dung dÞch kali bicromat 0,1N tÝnh b»ng gam Chªnh lÖch cho phÐp gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng v|ît 0,4% (tuyÖt ®èi). 2.4. X¸c ®Þnh l|îng chÊt bay h¬i ë 105oC 2.4.1. Dông cô, thiÕt bÞ: - B×nh c©n b»ng thuû tinh nót nh¸m; - Tñ sÊy, khèng chÕ nhiÖt ®é 105 r 5oC; - B×nh chèng Èm; - C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 1mg hoÆc cao h¬n. 2.4.2. TiÕn hµnh thö: C©n kho¶ng 10g mÉu (chÝnh x¸c ®Õn 0,01g) vµo b×nh c©n ®· ®|îc sÊy ë 105oC trong 1 giê vµ ®· c©n biÕt khèi l|îng; g¹t mÉu thµnh mét líp tr¶i ®Òu trªn ®¸y b×nh. SÊy b×nh c©n vµ mÉu ë: 105 r 5oC trong 1 giê, lÊy mÉu ra ®Ó nguéi trong b×nh chèng Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n. LÆp l¹i qu¸ tr×nh sÊy 30 phót, ®Ó nguéi vµ c©n tíi khi kÕt qu¶ gi÷a hai lÇn c©n liªn tiÕp chªnh lÖch nhau d|íi 5mg 2.4.3. TÝnh kÕt qu¶ : Hµm l|îng chÊt bay h¬i ë: 105oC (X2) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: mo  m1 X2 u 100 mo
  5. Tiªu chuÈn viÖt nam tcvn 5659 : 1992 Trong ®ã: - mo: Khèi l|îng mÉu thö, tÝnh b»ng gam; - m1: Khèi l|îng mÉu thö sau khi sÊy ë 105oC, tÝnh b»ng gam. Chªnh lÖch cho phÐp gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng v|ît qu¸ 10% so víi kÕt qu¶ cã trÞ sè lín (trõ tr|êng hîp chªnh lÖnh nµy nhá h¬n 5mg). 2.5. X¸c ®Þnh l|îng chÊt tan trong n|íc 2.5.1. Nguyªn t¾c: Dïng n|íc nãng ®Ó hoµ tan c¸c chÊt tan trong bét mµu, x¸c ®Þnh hµm l|îng chÊt tan trong phÇn n|íc chiÕt. 2.5.2. Dông cô, thiÕt bÞ: - Cèc thuû tinh chÞu nhiÖt dung tÝch 300ml; - B×nh ®Þnh møc 250ml; - Pipet 100ml; - BÕp c¸ch thuû; - Tñ sÊy khèng chÕ nhiÖt ®é 105 r 5oC; - B¸t c« ®¸y b»ng (sø, thuû tinh) dung tÝch 150ml; - GiÊy läc ®Þnh l|îng “b¨ng xanh”; - C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 1mg hoÆc cao h¬n. 2.5.3. TiÕn hµnh thö: C©n kho¶ng 20g (chÝnh x¸c ®Õn 0,01g) mÉu vµo cèc thuû tinh tÈm |ít mÉu b»ng n|íc, thªm vµo cèc kho¶ng 200ml n|íc cÊt míi ®un s«i, khuÊy ®Òu. §Æt cèc lªn bÕp ®iÖn, võa ®un võa khuÊy, ®un s«i nhÑ hçn hîp 5 phót. §Ó nguéi hçn hîp råi chuyÓn toµn bé c¸c chÊt chøa trong cèc vµo b×nh ®Þnh møc 250ml, thªm n|íc tíi v¹ch møc, l¾c ®Òu. Läc dung dÞch qua giÊy läc kh«, phÔu kh« vµo b×nh nãn kh«; nÕu dung dÞch thu ®|îc kh«ng trong suèt, lÆp l¹i qu¸ tr×nh läc ®Õn khi dung dÞch trong suèt. Dïng pipet lÊy 100ml dung dÞch läc vµo b¸t c« ®· ®|îc sÊy kh« ë nhiÖt ®é 105 r 5oC vµ ®· c©n biÕt khèi l|îng. Lµm bay h¬i dung dÞch trong b¸t c« trªn bÕp c¸ch thuû ®Õn kh«. SÊy b¸t c« vµ cÆn trong tñ sÊy ë nhiÖt ®é 105 r 5oC trong 2 giê, ®Ó nguéi b¸t c« trong b×nh chèng Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n. LÆp l¹i qu¸ tr×nh sÊy 30 phót, ®Ó nguéi vµ c©n tíi khi kÕt qu¶ gi÷a hai lÇn c©n liªn tiÕp chªnh lÖch nhau d|íi 5mg. 2.5.4. TÝnh kÕt qu¶: Hµm l|îng chÊt tan trong n|íc (X3), tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: m1 u 250 X3 m0 Trong ®ã: - mo: l|îng c©n mÉu thö, tÝnh b»ng gam; - m1: Khèi l|îng chÊt tan trong n|íc, tÝnh b»ng gam. Chªnh lÖch cho phÐp gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng v|ît qu¸ 10% so víi kÕt qu¶ cã trÞ sè lín (trõ tr|êng hîp chªnh lÖch nµy nhá h¬n 5mg).
  6. Tiªu chuÈn viÖt nam tcvn 5659 : 1992 2.6. X¸c ®Þnh l|îng mÊt khi nung ë 1000oC Sù x¸c ®Þnh l|îng mÊt khi nung th|êng dïng ®Ó x¸c ®Þnh l|îng n|íc liªn kÕt ho¸ häc vµ lÝ häc trong mÉu thö, tuy nhiªn sù thay ®æi mµu s¾c cña s¶n phÈm sau khi nung th|êng chøng tá trong crom oxit cã lÉn mät l|îng chÊt mµu cã b¶n chÊt kh¸c. 2.6.1. Dông cô – ThiÕt bÞ - ChÐn b¹ch kim (hoÆc chÐn sø) dung tÝch 30ml; - B×nh chèng Èm; - Lß nung ®iÖn khèng chÕ nhiÖt ®é 1000 r 50oC . 2.6.2. TiÕn hµnh thö C©n kho¶ng 5g (chÝnh x¸c ®Õn 0,001g) mÉu ®· ®|îc sÊy ë 105 r 5oC ®Õn khèi l|îng kh«ng ®æi vµo chÐn b¹ch kim ®· ®|îc nung ë nhiÖt ®é 1000oC vµ c©n biÕt khèi l|îng. Nung chÐn cã mÉu ë nhiÖt ®é 1000oC trong 30 phót, ®Ó nguéi trong b×nh chèng Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng vµ c©n. LÆp l¹i qu¸ tr×nh nung ë 10000C trong 15 phót, ®Ó nguéi vµ c©n tíi khi kÕt qu¶ gi÷a hai lÇn c©n liªn tiÕp chªnh lÖch nhau d|íi 1 mg. 2.6.3. TÝnh kÕt qu¶: Hµm l|îng khi nung (X4) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: mo  m1 X4 u 100 mo Trong ®ã: - mo: Khèi l|îng mÉu thö, tÝnh b»ng gam; - m1: Khèi l|îng mÉu thö sau khi nung, tÝnh b»ng gam. Chªnh lÖch cho phÐp gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng v|ît 0,1% (tuyÖt ®èi) 2.7. X¸c ®Þnh l|îng cßn l¹i trªn sµng 63 P m: Qu¸ tr×nh x¸c ®Þnh nµy ®|îc thùc hiÖn theo ph|¬ng ph¸p sµng |ít. 2.7.1. Dông cô – ThiÕt bÞ: - Cèc thuû tinh dung tÝch 1000ml; - Cèc thuû tinh dung tÝch 50ml; - Chæi l«ng mÒm; - Sµng thÝ nghiÖm – l|íi kim lo¹i, kÝch th|íc m¾t sµng 63 P m; - B×nh tia n|íc cÊt; - C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 1mg hoÆc cao h¬n; - Tñ sÊy. 2.7.2. TiÕn hµnh thö: C©n 25 ®Õn 50g mÉu (chÝnh x¸c ®Õn 0,01g) vµo cèc 1000ml, tÈm |ít mÉu vµ thªm tiÕp vµo cèc 500ml n|íc. Dïng chæi l«ng mÒm khuÊy ®Õn hçn hîp ®Ó ph©n t¸n c¸c h¹t chÊt mµu trong 10 – 15. Rãt tõng phÇn nhá hçn hîp qua sµng. ChuyÓn phÇn cßn l¹i trªn sµng trë lai cèc thuû tinh, thªm vµo cèc 500ml n|íc n÷a. LÆp l¹i toµn bé qu¸ tr×nh ph©n t¸ vµ läc hçn hîp qua sµng 2 – 3 lÇn n÷a.
  7. Tiªu chuÈn viÖt nam tcvn 5659 : 1992 ChuyÓn toµn bé chÊt mµu cßn l¹i trong cèc lªn sµng vµ röa s¹ch chæi l«ng b»ng b×nh tia. Dïng b×nh tia röa nhÑ nhµng phÇn chÊt mµu cßn l¹i trªn sµng ®Õn khi n|íc röa qua sµng trong suèt. Dïng b×nh tia chuyÓn toµn bé phÇn cßn l¹i trªn sµng vµo cèc thuû tinh dung tÝch 50ml ®· ®|îc sÊy kh« ë 105oC vµ ®· c©n biÕt khèi l|îng. Lµm bay h¬i n|íc trong cèc ®Õn kh« vµ sÊy ë nhiÖt ®é 105 r 5oC trong 1 giê, ®Ó nguéi trong b×nh chèng Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n. LÆp l¹i qu¸ tr×nh sÊy ë 105 r 5oC trong 30 phót, ®Ó nguéi vµ c©n tíi khi kÕt qu¶ gi÷a hai lÇn c©n liªn tiÕp sai kh¸c nhau d|íi 5mg. 2.7.3. TÝnh kÕt qu¶ Hµm l|îng phÇn cßn l¹i trªn sµng (X5) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: m1 X5 u 100 mo Trong ®ã: - mo: Khèi l|îng mÉu thö, tÝnh b»ng gam; - m1: Khèi l|îng phÇn cßn l¹i trªn sµng, tÝnh b»ng gam. Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng v|ît qu¸ 10% kÕt qu¶ cã trÞ sè lín (trõ tr|êng hîp chªnh lÖch nµy d|íi 5mg). 2.8. X¸c ®Þnh ®é che phñ: §é che phñ cho bét mµu xanh crom oxit ®|îc x¸c ®Þnh theo “Ph|¬ng ph¸p nh×n b»ng m¾t cã sö dông « bµn cê ®en tr¾ng” theo tiªu chuÈn TCVN 2095: 1997. Dïng tõ 8 – 10 gam chÊt mµu ®Ó chÕ t¹o hçn hîp che phñ cã chøa tõ 30- 40% chÊt mµu. 3. Bao gãi, ghi nh·n, vËn chuyÓn vµ b¶o qu¶n 3.1. Bét mÇu ®|îc ®ãng gãi trong bao polyetylen bªn ngoµi lµ bao giÊy craft nhiÒu líp kh©u kÝn hoÆc thïng s¾t. Khèi l|îng 50 r 0,5kg. 3.2. Trªn mçi ®¬n vÞ bao gãi ph¶i ghi nh·n nh| sau: - Tªn cña ®¬n vÞ s¶n xuÊt; - Tªn gäi vµ c«ng thøc ho¸ häc cña s¶n phÈm; - Thø h¹ng cña s¶n phÈm; - Khèi l|îng kh«ng b×; - Sè hiÖu tiªu chuÈn nµy. 3.3. Bét mµu ®|îc b¶o qu¶n trong kho kh« r¸o cã m¸i che. Cã thÓ vËn chuyÓn bét mµu b»ng mäi ph|¬ng tiÖn cã che ch¾n chèng m|a vµ tr¸nh lµm r¸ch vì bao.
Đồng bộ tài khoản