TCVN 5779:1994

Chia sẻ: Nguyen Bắc Kiều Phong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

0
126
lượt xem
71
download

TCVN 5779:1994

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tiêu chuẩn Việt Nam.TCVN 5779:1994. Sữa bột và sữa đặc có đường. Phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb)

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5779:1994

  1. tCvn Tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 5779 : 1994 S÷a bét vμ s÷a ®Æc cã ®−êng Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hμm l−îng ch× (Pb) Hμ Néi 1994
  2. tcvn 5779 - 1994 Lêi nãi ®Çu TCVN 5779 - 1994 ®−îc biªn so¹n dùa trªn tiªu chuÈn AOAC 1984 - 25 ... TCVN 5779 - 1994 do Bé m«n Ho¸ ph©n tÝch tr−êng §¹i häc Tæng hîp Hμ néi biªn so¹n, Tæng côc Tiªu chuÈn - §o l−êng - ChÊt l−îng ®Ò nghÞ vμ ®−îc Bé Khoa häc, C«ng nghÖ vμ M«i tr−êng ban hμnh. 2
  3. tcvn 5779 - 1994 Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5779 - 1994 S÷a bét vμ s÷a ®Æc cã ®−êng - Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hμm l−îng ch× (Pb) Powdered milk and sweetened condensed milk. Method for determination of lead content. Tiªu chuÈn nμy qui ®Þnh ph−¬ng ph¸p ®Ó x¸c ®Þnh hμm l−îng ch× (Pb) trong s÷a bét vμ s÷a ®Æc cã ®−êng sau khi ®· ®−îc v« c¬ ho¸ mÉu theo TCVN 4622 - 1994. 1 X¸c ®Þnh hμm l−îng ch× theo ph−¬ng ph¸p von - ampe hoμ tan (ph−¬ng ph¸p träng tμi) 1.1 Néi dung cña ph−¬ng ph¸p: §iÖn ph©n lμm giÇu Pb lªn bÒ mÆt ®iÖn cùc ho¹t ®éng (giät Hg cè ®Þnh hay mμng Hg trªn nÒn ®iÖn cùc than) t¹i mét ®iÖn thÕ ©m x¸c ®Þnh, trong nh÷ng ®iÒu kiÖn lÆp l¹i, sau ®ã hoμ tan l−îng Pb ®· ®−îc lμm giμu b»ng c¸ch ph©n cùc anèt vμ ghi ®Ønh hoμ tan t−¬ng øng. 1.2 Dông cô vμ ho¸ chÊt. - M¸y cùc phæ cã hÖ ®iÖn cùc giät Hg cè ®Þnh (hoÆc ®iÖn cùc r¾n d¹ng ®Üa quay b»ng than thuû tinh hoÆc than mÒm [paste cacbone]), ®iÖn cùc phô trî b»ng Pt, ®iÖn cùc so s¸nh calomen hoÆc Ag/AgCl; - N−íc cÊt hai lÇn theo TCVN 2117 - 77 hoÆc n−íc cã ®é tinh khiÕt t−¬ng ®−¬ng; - B×nh khÝ N2 (hoÆc CO2) cã bé läc; - Axit nitric HNO3 TKPT, d = 1,4g/ml; - Thuû ng©n clorua HgCl2 (hoÆc thuû ng©n nitrat Hg(NO3)2 TKPT, dung dÞch 0,01 M; - Axit clohydric HCL TKPT, dung dÞch 1M; - Dung dÞch Pb tiªu chuÈn: a) Dung dÞch gèc chøa 1 mg Pb/1ml; hoμ tan 1,5980 gam Pb(NO3)2 TKPT (hoÆc 1,8300 gam Pb (CH3COO)2.3H2O vμo cèc 100 ml, thªm 10 ml dung dÞch HNO3 ®Ëm ®Æc, thªm n−íc cÊt ®Õn 3
  4. tcvn 5779 - 1994 kho¶ng 50ml, l¾c cho tan hÕt, chuyÓn vμo b×nh ®Þnh møc 1000 ml, tr¸ng cèc cÈn thËn b»ng n−íc cÊt, thªm n−íc ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu; b) Dung dÞch lμm viÖc chøa 10 μg Pb/ml; lÊy 5 ml dung dÞch (a) vμo b×nh ®Þnh møc 500 ml, thªm vμi giät dung dÞch HNO3 l¾c ®Òu, thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu. Dung dÞch nμy dïng trong ngμy. 1.3 C¸ch tiÕn hμnh. 1.3.1 Ph©n tÝch theo ®−êng chuÈn. 1.3.1.1. ChuÈn bÞ c¸c dung dÞch. LÊy lÇn l−ît vμo 7 b×nh ®Þnh møc dung tÝch 25 ml c¸c thμnh phÇn dung dÞch sau ®©y: 0,0; 0,1; 0,25; 0,5; 0,75 vμ 1 ml dung dÞch chuÈn (b) (10 μg/ml), trong b×nh thø 7 lÊy 10 ml dung dÞch mÉu ph©n tÝch, thªm dung dÞch HCL 1 M ®Õn v¹ch møc, l¾c ®Òu [ nÕu trong tr−êng hîp dïng ®iÖn cùc mμng Hg trªn nÒn than th× tr−íc khi thªm HCL, cho thªm vμo mçi b×nh 0,25 ml dung dÞch HgCl2 hoÆc Hg (NO3)2]. Trong tr−êng hîp hμm l−îng Pb trong mÉu ph©n tÝch v−ît qu¸ ®−êng chuÈn th× gi¶m bít thÓ tÝch dung dÞch mÉu ph©n tÝch t−¬ng øng. 1.3.1.2. §o von-ampe hoμ tan §æ dung dÞch vμo b×nh ®iÖn ph©n (lÇn l−ît tõ nång ®é nhá ®Õn nång ®é lín), nÕu dïng ®iÖn cùc gät Hg cè ®Þnh th× t¹o giät cã ®−êng kÝnh ≤ 0,5 mm (theo c¸ch h−íng dÉn cña mçi lo¹i ®iÖn cùc), ®Æt gi¸ trÞ thÕ ®iÖn ph©n 0,7 v«n (so víi ®iÖn cùc calomen b·o hoμ). Sôc khÝ N2 (hoÆc CO2) trong 5 phót (tõng bät nhá liªn tôc tõ d−íi ®¸y b×nh lªn) sau ®ã kÐo èng dÉn khÝ lªn trªn bÒ mÆt dung dÞch. KhuÊy dung dÞch víi mét tèc ®é kh«ng ®æi (sao cho kh«ng t¹o xo¸y n−íc). BËt chuyÓn m¹ch sang phÝa ®iÖn ph©n (hoÆc c¸c thao t¸c tù ®éng theo ch−¬ng tr×nh th× khëi ®éng ch−¬ng tr×nh m¸y tÝnh) ®iÖn ph©n trong 120 gi©y, ngõng khuÊy 30 gi©y råi ph©n cùc ng−îc (vÒ phÝa +) víi tèc ®é kho¶ng 6 - 20 mV/s (tuú theo lo¹i m¸y cùc phæ qui ®Þnh) cho ®Õn 0,0 v«n. §¸nh gi¸ ®Ønh hoμ tan t¹i gi¸ trÞ - 450 mV ± 50 mV (còng cã thÓ lÖch chót Ýt tuú theo tõng m¸y). Tr¸ng röa b×nh ®iÖn ph©n, thay dung dÞch míi, råi lÆp l¹i qu¸ tr×nh víi nh÷ng th«ng sè hoμn toμn gièng nh− trong lÇn ®o thø nhÊt (kÝch th−íc giät Hg [ hoÆc ®¸nh bãng l¹i bÒ mÆt ®iÖn cùc ], thêi gian ®iÖn ph©n ...). Tõ c¸c gi¸ trÞ chiÒu cao ®Ønh thu ®−îc, lËp ®−êng chuÈn gi÷a chiÒu cao ®Ønh hoμ tan vμ khèi l−îng Pb (μg) trong dung dÞch. Tõ c¸c gi¸ trÞ nhËn ®−îc, suy ra khèi l−îng Pb trong dung dÞch mÉu ph©n tÝch (μg). 1.3.2. Ph©n tÝch theo ph−¬ng ph¸p thªm tiªu chuÈn LÊy vμo b×nh ®Þnh møc 10 ml dung dÞch ph©n tÝch råi thùc hiÖn ®o nh− phÇn trªn ®· nãi khi ®o víi dung dÞch ph©n tÝch, ngay sau khi ®o xong chuÈn bÞ l¹i ®iÖn cùc nh− mét lÇn ®o míi nh−ng kh«ng thay dung dÞch mμ thªm vμo dung dÞch ph©n tÝch mét l−îng chÝnh x¸c dung dÞch chuÈn (b) chøa 4
  5. tcvn 5779 - 1994 kho¶ng 2 μg Pb (tuú theo l−îng Pb cã trong mÉu) råi thùc hiÖn ®o v«n-ampe nh− lÇn ®o víi dung dÞch ph©n tÝch. Tõ hai chiÒu cao ®Ønh (hoÆc hai ®iÖn l−îng hoμ tan) tÝnh khèi l−îng Pb cã trong mÉu ph©n tÝch. 1.3.3 TÝnh to¸n vμ xö lý kÕt qu¶: Hμm l−îng Pb trong mÉu (X) ®−îc tÝnh theo mg/kg, theo c«ng thøc sau ®©y: m 1 x 2,5 X= m trong ®ã: m1 - khèi l−îng Pb trong mÉu ph©n tÝch, μg m - khèi l−îng s÷a ®· v« c¬ ho¸; g (vÝ dô 25 g). KÕt qu¶ ph©n tÝch ®−îc chÊp nhËn khi thùc hiÖn 3 phÐp ph©n tÝch song song trong cïng ®iÒu kiÖn cho sai lÖch t−¬ng ®èi kh«ng v−ît qu¸ ± 25%. 2 X¸c ®Þnh hμm l−îng ch× b»ng ph−¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö sau khi chiÕt 2.1 Néi dung ph−¬ng ph¸p Ch× trong mÉu s÷a sau khi v« c¬ ho¸ theo tiªu chuÈn TCVN 4662 - 1994 ®−îc chiÕt b»ng amoni 1-pyrrolidinecarbodithiolate (APDC) víi dung m«i butylaxetat (BuOAc) hoÆc metylizobutylxªton (MIBX) råi phun dÞch h÷u c¬ nμy vμo ngän löa ®Ìn C2H2 - kh«ng khÝ, ®o c−êng ®é hÊp thô b»ng ®Ìn catot rçng Pb t¹i v¹ch phæ Pb-217 nm (v¹ch 1) hoÆc Pb-283,3 nm (v¹ch 2). 2.2 M¸y mãc vμ dông cô - M¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö vμ phô kiÖn cã ®Ìn catot rçng Pb; - PhÔu chiÕt cã nót thuû tinh dung tÝch 100 ml; - M¸y li t©m cã thÓ chøa cuvet 15 ml, vßng quay 2000 v/phót. 2.3 Ho¸ chÊt - ChØ dÉn chung: C¸c ho¸ chÊt ph¶i tho¶ m·n yªu cÇu tinh khiÕt quang phæ, trong tr−êng hîp cÇn thiÕt ph¶i tinh chÕ l¹i hoÆc ph©n tÝch mÉu tr¾ng ®Ó hiÖu chØnh. 5
  6. tcvn 5779 - 1994 - Amoni 1 - pyrrolidinecarbodithiolate (APDC) 2%. Hoμ tan 2,0 gam thuèc thö trong 100 ml n−íc cÊt, tinh chÕ b»ng c¸ch chiÕt 1 - 2 lÇn mçi lÇn 5 ml MIBX hoÆc BuOAc; - Butylaxetat ®· cÊt l¹i (BuOAc); - Metylizobutylxeton (MIBX); - §Öm focmiat cã pH = 3 : trung hoμ cÈn thËn dung dÞch HCOOH 0,1 M b»ng dung dÞch NaOH 0,1 M ®Õn pH = 3 (®iÖn cùc chØ thÞ thuû tinh); - Bromocresol lôc, dung dÞch 0,1%, hoμ tan 0,100 gam muèi Na cña Bromocresol lôc trong 100 ml n−íc cÊt, thuèc thö cã ph¹m vi chuyÓn mμu tõ pH 3,8 - 5,4 (vμng sang xanh); - Amoni hydroxit NH4OH, dung dÞch ®Ëm ®Æc vμ 1:1; - Axit xitric, dung dÞch 20%; - Magiª clorua MgCl2, dung dÞch 50 g/l; - Dung dÞch chuÈn Pb: xem môc 1.2 (Ph−¬ng ph¸p 1). 2.4 ChiÕt c¸c dung dÞch chuÈn vμ dung dÞch mÉu ph©n tÝch. LÊy vμo 6 phÔu chiÕt lÇn l−ît c¸c dung dÞch c¸c chÊt sau ®©y: c¸c phÔu tõ sè 1 ®Õn 5 lÇn l−ît 0,0; 0,1; 0,2; 0,4 vμ 0,6 ml dung dÞch chuÈn 10 μg Pb/ml; phÔu sè 6 lÊy 10 ml dung dÞch mÉu ph©n tÝch (nÕu hμm l−îng Pb lín qu¸ ®−êng chuÈn th× thÓ tÝch dung dÞch ph©n tÝch cã thÓ lÊy Ýt h¬n), thªm vμo c¸c phÔu 2 ml dung dÞch MgCl2, thªm n−íc cÊt cho ®ñ thÓ tÝch 25 ml. råi cã thÓ chiÕt theo mét trong hai c¸ch sau ®©y: 2.4.1 ChiÕt b»ng dung m«i MIBX: thªm vμo mçi phÔu chiÕt 5 ml dung dÞch ®Öm focmiat (riªng trong dung dÞch ph©n tÝch tr−íc khi thªm dung dÞch ®Öm th× trung hoμ b»ng tõng giät dung dÞch NH3 1:1 theo giÊy chØ thÞ ®Õn pH kho¶ng xÊp xØ 3), 5 ml dung dÞch APDC, l¾c ®Òu, sau ®ã thªm 25 ml MIBX, l¾c m¹nh trong 5 phót, ®Ó yªn trong 5 phót cho ph©n líp, t¸ch lÊy phÇn dung m«i h÷u c¬ vμo c¸c b×nh cã ®¸nh sè t−¬ng øng, ®Ëy nót kÝn. 2.4.2 ChiÕt b»ng butylaxetat (BuOAc) : thªm vμo mçi b×nh 5 ml axit xitric, 2 - 3 giät chØ thÞ bromocresol lôc, ®iÒu chØnh pH ®Õn 5,4 b»ng dung dÞch NH4OH 1:1 (®Õn khi dung dÞch cã mμu xanh), thªm 5 ml dung dÞch APDC, l¾c ®Òu, thªm tiÕp 10ml butylaxetat råi l¾c m¹nh kho¶ng 2 phót, ®Ó yªn cho t¸ch líp hoμn toμn. NÕu líp dung m«i h÷u c¬ vÈn ®ôc th× t¸ch lÊy nã vμo èng nghiÖm li t©m cã dung tÝch kho¶ng 15 ml, bÞt b»ng giÊy nh«m hoÆc chÊt dÎo ®μn håi råi ®em li t©m ë 2000 v/phót trong kho¶ng 1 phót, t¸ch lÊy c¸c phÇn h÷u c¬ vμo c¸c lä t−¬ng øng cã nót kÝn. 2.5 §o phæ hÊp thô. 6
  7. tcvn 5779 - 1994 ThiÕt lËp c¸c chÕ ®é tèi −u cña m¸y ®o ë v¹ch Pb - 217 hoÆc Pb - 283, 3 nm theo c¸c tμi liÖu h−íng dÉn kü thuËt cña tõng h·ng. VÝ dô c¸c th«ng sè sau ®©y ®èi víi m¸y Philipe Pey Unicame SP9/800: - V¹ch: Pb - 217 nm; - Khe ®o: 0,5 nm; - C−êng ®é ®Ìn: 80% gi¸ trÞ cùc ®¹i; - ChiÒu cao ngän löa (burner): 4,5 mm; - Tèc ®é dÉn mÉu: 5 ml/phót; - KhÝ ®èt: Kh«ng khÝ: 4,2 lÝt/ phót; axetylen: 1:1 lÝt/phót; Cho m¸y ch¹y kh«ng t¶i 20 - 30 phót ®Ó ®¹t c©n b»ng nhiÖt ®é vμ æn ®Þnh. §Æt ®−êng nÒn (®iÓm kh«ng cña tÝn hiÖu) b»ng c¸ch ®èt dung m«i BuOAc hoÆc MIBX b·o hoμ n−íc. §o phæ lÇn l−ît tõ nång ®é thÊp ®Õn nång ®é cao, dung dÞch mÉu ph©n tÝch ®o sau cïng, mçi mÉu ®o 3 - 5 lÇn lÊy gi¸ trÞ trung b×nh, röa hÖ thèng dÉn ®èt sau mçi lÇn ®o b»ng n−íc b·o hoμ dung m«i. Tõ kÕt qu¶ thu ®−îc vÒ sù phô thuéc khèi l−îng Pb trong dÞch chiÕt - sè chØ cña m¸y (A hoÆc D), tõ ®ã suy ra khèi l−îng Pb cã trong mÉu ph©n tÝch (μg). 2.6 TÝnh to¸n vμ xö lý kÕt qu¶. Hμm l−îng Pb trong s÷a (X) ®−îc tÝnh theo mg/kg, theo c«ng thøc: m 1 x 2,5 X= m Trong ®ã: m1 - khèi l−îng Pb cã trong dung dÞch ph©n tÝch, μg m - khèi l−îng mÉu s÷a ®· lÊy ®Ó v« c¬ ho¸, g. 7
  8. tcvn 5779 - 1994 KÕt qu¶ ph©n tÝch ®−îc chÊp nhËn khi thùc hiÖn 3 phÐp ph©n tÝch song song trong cïng ®iÒu kiÖn cho sai lÖch t−¬ng ®èi kh«ng v−ît qu¸ ± 25%. _______________________________ 8
Đồng bộ tài khoản