TCVN 5988 1995

Chia sẻ: Nguyen Vuong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

0
315
lượt xem
131
download

TCVN 5988 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 5988 1995: Chất lượng nước - Xác định amoni – Phương pháp chưng cất và chuẩn độ. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất và chuẩn độ để xác định amoni trong nguồn nước chưa xử lí, nước uống và nước thải.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5988 1995

  1. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5988 : 1995  ChÊt l−îng n−íc - X¸c ®Þnh amoni Ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt vμ chuÈn ®é Water quality - Determination of aminonium - Distillation and titration method 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nμy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt vμ chuÈn ®é ®Ó x¸c ®Þnh amoni trong nguån n−íc ch−a xö lÝ, n−íc uèng vμ n−íc th¶i. 2. LÜnh vùc ¸p dông 2.1. Kho¶ng nång ®é Ph−¬ng ph¸p cho phÐp x¸c ®Þnh amoni tÝnh theo nit¬ tíi hμm l−îng 10mg trong mÉu thö. NÕu thÓ tÝch mÉu thö lμ 10ml th× hμm l−îng nμy t−¬ng ®−¬ng víi nång ®é mÉu 2.2. Giíi h¹n ph¸t hiÖn Giíi h¹n ph¸t hiÖn thùc nghiÖm (bËc tù do 4), dïng 250ml mÉu thö lμ CN 0,2 mg/l. 2.3. §é nh¹y §é nh¹y khi dïng 100ml mÉu thö, l,0ml axit clohidric 0,02 mol/l t−¬ng ®−¬ng víi 2.4. C¸c yÕu tè c¶n trë ChÊt c¶n trë chÝnh lμ ure v× nã cïng bÞ ch−ng cÊt d−íi d¹ng amoniac trong c¸c ®iÒu kiÖn t−¬ng tù vμ lμm cao kÕt qu¶. C¸c amin dÔ bay h¬i còng bÞ ch−ng cÊt vμ ph¶n øng víi axit trong qu¸ tr×nh chuÈn ®é, vμ nh− vËy lμm cao kÕt qu¶. C¸c cloramin cã trong mÉu n−íc ®· ®−îc clo hãa bÞ x¸c ®Þnh b»ng ph−¬ng ph¸p t−¬ng tù. 3. Nguyªn t¾c §iÒu chØnh pH cña phÇn mÉu thö ®Õn kho¶ng 6,0 - 7,4. Thªm magiª oxit ®Ó t¹o m«i tr−êng kiÒm yÕu, ch−ng cÊt amoniac ®−îc gi¶i phãng vμ thu vμo b×nh chøa cã s½n dung dÞch axit boric. ChuÈn ®é amoni trong phÇn cÊt ®−îc b»ng dung dÞch chuÈn axit boric/chØ thÞ. 4. Thuèc thö Trong ph©n tÝch chØ dïng c¸c thuèc thö tinh khiÕt ph©n tÝch vμ n−íc ®−îc chuÈn bÞ theo môc 4.l. 4.1. N−íc kh«ng chøa amoni, ®iÒu chÕ b»ng mét trong c¸c ph−¬ng ph¸p sau: 4.1.1. Ph−¬ng ph¸p trao ®æi ion Cho n−íc ®· cÊt ch¶y qua cét nhùa cationit axit m¹nh (d¹ng H+). Chøa n−íc thu ®−îc trong b×nh thñy tinh cã nót thñy tinh kÝn. Thªm vμo b×nh chøa kho¶ng l0g cationit cïng lo¹i cho mçi lÝt n−íc thu ®−îc (®Ó b¶o qu¶n) . 4.1.2. Ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt Thªm 0,l0 0,01ml axit sunfuric (d = l,84g/m/) vμo l00 l0ml n−íc ®· cÊt vμ cÊt l¹i trong m¸y hoμn toμn b»ng thñy tinh. N−íc thu ®−îc bá ®i 50ml ®Êu tiªn, sau ®ã chøa vμo b×nh thñy tinh cã nót thñy tinh kÝn. Thªm kho¶ng 10g cationit axit m¹nh cho mçi lÝt n−íc thu ®−îc. 4.2. AxÝt clohydric, d = 1,18g/ml Page 1 
  2. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5988 : 1995  4.3. Dung dÞch axit clohydric tiªu chuÈn, c(HCl) = 0,l0 mol/l Pha chÕ dung dÞch nμy b»ng c¸ch pha lo·ng axit clohydric (4.2) vμ ®Þnh chuÈn b»ng ph−¬ng ph¸p th«ng th−êng. Cã thÓ dïng dung dÞch chuÈn cã b¶o ®¶m trªn thÞ tr−êng 4.4. Dung dÞch axit clohydric tiªu chuÈn, c(HCl) = 0,02mol/l Pha chÕ dung dÞch nμy b»ng c¸ch pha lo·ng axit clohydric (4.2) vμ ®Þnh chuÈn b»ng ph−¬ng ph¸p th«ng th−êng. Còng cã thÓ pha lo·ng tõ dung dÞch 4.3 hoÆc mua trªn thÞ tr−êng. 4.5. Dung dÞch axit boric/chØ thÞ 4.5.1. Hßa tan 0,5 0,1g metyl ®á lo¹i tan trong n−íc vμo kho¶ng 800ml n−íc råi pha lo·ng thμnh l lÝt. 4.5.2. Hßa tan l,5 0,lg xanh met,ylen vμo kho¶ng 800ml n−íc råi pha lo·ng thμnh l lÝt. 4.5.3. Hßa tan 20 - 1g axit boric (H3BO3) vμo n−íc Êm. §Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. Thªm 10 0,5ml dung dÞch metyl ®á (4.5.l) vμ 2,0 0,lml dung dÞch xanh etylen (4.5.2) råi pha lo·ng thμnh 1 lÝt. 4.6. Dung dÞch chØ thÞ xanh bromothymol 0,5g/l Hßa tan 0,5 0,02g xanh bromothyonol vμo n−íc vμ pha lo·ng thμnh 1 lÝt. 4.7. Dung dÞch axit clohydric 1% (theo thÓ tÝch). Pha lo·ng 10 lml axit clohydric (4.2) b»ng n−íc thμnh l lÝt. 4.8. Dung dÞch natri hydroxit 1 mol/l Hßa tan 40 2g natri hidroxit vμo kho¶ng 500ml n−íc. Lμm nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng vμ pha lo·ng thμnh l lÝt. 4.9. Magie oxit nhÑ kh«ng cacbonat Nung magie oxit ë 5000C ®Ó ®uæi hÕt cacbonat.. 4.10. H¹t chèng s«i bÊn (®¸ bät) 4.11. ChÊt chèng t¹o bät, thÝ dô c¸c m¶nh s¸p parafin 5. ThiÕt bÞ dông cô C¸c thiÕt bÞ th«ng th−êng trong phßng thÝ nghiÖm, vμ c¸c thiÕt bÞ dông cô sau: M¸y ch−ng cÊt, gåm mét b×nh cÊt dung tÝch 800 - 1000ml, nèi víi èng mao qu¶n (capillave) vμ víi mét èng sinh hμn th¼ng ®øng, ®Çu ra cña sinh hμn ph¶i nhóng ngËp vμo dung dÞch hÊp thô. Chó thÝch vÒ lμm s¹ch m¸y ch−ng cÊt: CÇn lμm s¹ch m¸y ch−ng cÊt b»ng ph−¬ng ph¸p sau ®©y mçi khi m¸y ngõng lμm viÖc trong Ýt ngμy. LÊy kho¶ng 350ml n−íc kh«ng amoni (4.1) vμo b×nh cÊt. Thªm vμi h¹t ®¸ bät (4.10), nèi l¾p m¸y vμ tiÕn hμnh cÊt ®Õn khi thu ®−îc Ýt nhÊt 100ml n−íc. §æ bá phÇn cÊt ®−îc vμ phÇn d− trong b×nh cÊt. 6. LÊy mÉu vμ mÉu LÊy mÉu vμo b×nh b»ng polyetylen hoÆc thñy tinh. MÉu lÊy xong cÇn ph©n tÝch cμng sím cμng tèt, nÕu l−u gi÷ cÇn ®Ó ë 2 - 50C. Axit hãa mÉu b»ng axit sunfuric ®Õn pH < 2 gióp cho l−u gi÷ mÉu tèt, nh−ng ph¶i hÕt søc tr¸nh ®Ó mÉu ®· axit hãa hÊp thô amoniac tõ kh«ng khÝ. 7. C¸ch tiÕn hμnh Page 2 
  3. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5988 : 1995  7.1. Chän thÓ tÝch phÇn mÉu thö NÕu biÕt s¬ bé hμm l−îng amoni gÇn ®óng trong mÉu, chän thÓ tÝch phÇn mÉu thö theo b¶ng 1. B¶ng l Nång ®é amoni CN, mg/l ThÓ tÝch phÇn mÉu thö* ml Cho ®Õn 10 250 10 – 20 100 20 – 50 50 50 – 100 25 *Khi dïng dung dÞch chuÈn axit clohydric (4.3) ®Ó chuÈn ®é. 7.2. X¸c ®Þnh 7.2.1. LÊy 50 5ml dung dÞch axit boric/chØ thÞ (4.5) vμo b×nh høng cña m¸y ch−ng cÊt. CÇn ®Ò ®Êu mót cña èng ch¶y ra tõ sinh hμn ngËp trong dung dÞch axit boric. LÊy phÇn mÉu thö (7.l) vμo b×nh cÊt. Chó thÝch: NÕu mÉu chøa clo, ®uæi clo b»ng c¸ch thªm vμi tinh thÓ natri thiosunfat. Thªm vμi giät dung dÞch chØ thÞ xanh bromothymol (4.6), vμ nÕu cÇn th× ®iÒu chØnh pH ®Õn kho¶ng tõ 6,0 (chØ thÞ cã mμu vμng) ®Õn 7,4 (chØ thÞ cã mμu xanh) b»ng dung dÞch natri hydroxit (4.8) hoÆc axit clohydric (4.7). Sau ®ã thªm n−íc kh«ng amoni (4.l) vμo b×nh cÊt ®Õn thÓ tÝch tæng céng kho¶ng 350ml. Thªm vμo b×nh cÊt 0,25 0,05g magie oxit nhÑ (4.9) vμ vμi h¹t ®¸ bät (4.l0). [Thªm chÊt chèng t¹o bät (4.ll) cã thÓ cÇn víi mét sè mÉu n−íc th¶i]. L¾p ngay b×nh cÊt vμo m¸y. 7.2.2. §un nãng b×nh c¾t sao cho tèc ®é ch¶y vμo b×nh høng kho¶ng l0 ml/phót. Dõng cÊt khi ®· thu ®−îc kho¶ng 200ml ë b×nh høng. 7.2.3. ChuÈn ®é dung dÞch trong b×nh høng b¶ng axit clohydric chuÈn (4.4) ®Õn mμu hång. Ghi thÓ tÝch HCl ®· dïng. Chó thÝch: 1) Axit clohydric tiªu chuÈn (4.3) cã thÓ dïng ®Ó chuÈn ®é mÇu cã hμm l−îng amoni cao. 2) Amoniac cã thÓ ®−îc chuÈn ®é khi cÊt vμo b×nh høng. NÕu viÖc cÊt amoniac cÇn ph¶i kÐo dμi chøng tá cã nh÷ng chÊt ng¨n c¶n ®ang bÞ thñy ph©n chËm t¹o ra amoniac. 7.3. Thö tr¾ng TiÕn hμnh thö tr¾ng nh− môc 7.2 nh−ng thay mÉu thö b»ng 250ml n−íc kh«ng chøa amoni (4.l). 8. ThÓ hiÖn kÕt qu¶ 8.1. Nång ®é amoni tÝnh theo nit¬, CN tÝnh b»ng mg/l, ®−îc tÝnh theo c«ng thøc: Page 3 
  4. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5988 : 1995  V V CN Trong ®ã: 1 2 c 14,01 1000 V0 V0 lμ thÓ tÝch cña phÇn mÉu thö (7.1), m/l V1 lμ thÓ tÝch cña axit clohydric chuÈn tiªu tèn trong chuÈn ®é mÉu, ml; V2 lμ thÓ tÝch cña axit clohydric chuÈn tiªu tèn trong chuÈn ®é mÉu tr¾ng (7.3), ml; C lμ nång ®é chÝnh x¸c cña dung dÞch axit clohydric dïng ®Ó chuÈn ®é, mol/l Þ = 14,01 lμ khèi l−îng nguyªn tö cña nit¬, g/mol KÕt qu¶ cã thÓ thÓ hiÖn b»ng nång ®é khèi l−îng (miligam trong lÝt) cña nit¬ CN, cña amoniac CNH4, hoÆc cña ion amoni CNH4 hoÆc b»ng micromol trong lÝt cña ion amoni, CNH4. HÖ sè chuyÓn ®æi gi÷a c¸c nång ®é nμy ®−îc tr×nh b¶y ë b¶ng 2. B¶ng 2 CN, mg/l CNH4, mg/l VNH+4, mg/l c(NH+ ), g/l 4 CN = 1 mg/l 1 1,216 1,288 71,4 CNH3 = 1mg/l 0,823 1 1,059 58,7 CNH+ 4 = 1mg/l 0,777 0,944 1 55,4 C(NH+ 4) = 0,014 0,017 0,018 1 1 mol/l ThÝ dô: Nång ®é ion amoni CNH4 1 mg/l t−¬ng øng víi nång ®é nit¬ lμ 0,777 mg/l. 8.2. §é lÆp l¹i §é lÖch chuÈn ®· ®−îc x¸c ®Þnh nh− nªu ë b¶ng 3. B¶ng 31) Hμm l−îng ThÓ tÝch phÇn §é lÖch chuÈn MÉu amoni, CN, mÉu mg/l BËc tù do mg/l thö, ml Page 4 
  5. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5988 : 1995  Dung dÞch chuÈn Dung dÞch 4,0 250 0,23 10 chuÈn N−íc cèng ®Ó l¾ng 40 250 0,56 11 N−íc cèng ®Ó ch¶y 35 100 0,70 16 1,8 25 0,16 11 1) Sè liÖu tõ V−¬ng quèc Anh 9. B¸o c¸o kÕt qu¶ Trong b¸o c¸o kÕt qu¶ cÇn cã nh÷ng th«ng tin sau: a) TrÝch dÉn tiªu chuÈn nμy; b) Mäi chi tiÕt nhËn d¹ng mÉu; c) C¸ch l−u gi÷ mÉu tr−íc khi ph©n tÝch; d) §é lËp l¹i ë phßng thÝ nghiÖm khi dïng ph−¬ng ph¸p nμy; e) KÕt qu¶ vμ ph−¬ng ph¸p thÓ hiÖn kÕt qu¶; f) Chi tiÕt vÒ nh÷ng kh¸c biÖt so víi c¸ch lμm trong tiªu chuÈn nμy, hoÆc nh÷ng bÊt th−êng cã thÓ ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶. Page 5 
Đồng bộ tài khoản