TCVN 5989 1995

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

0
93
lượt xem
28
download

TCVN 5989 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 5989 1995, Chất lượng nước - Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa - Phương pháp sau khi vô cơ hóa với pemanganat - pesunfat

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5989 1995

  1. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995 ISO 5666-l: 1983 ChÊt l|îng n|íc - X¸c ®Þnh thñy ng©n tæng sè b»ng quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa - Ph|¬ng ph¸p sau khi v« c¬ hãa víi pemanganat - pesunfat Water quality - Determination of total merculy by flameless atomic absorption spectrometry - Method after digestion with permanganate - peroxodisulfate Më ®Çu Tiªu chuÈn nµy nªu c¸c ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh thñy ng©n tæng sè trong n|íc b»ng quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa. Cã rÊt nhiÒu lo¹i mÉu n|íc cÇn ph©n tÝch thñy ng©n vµ cã nhiÒu ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh cïng dùa trªn mét kÜ thuËt c«ng cô (m¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö) nh|ng chóng cã nhiÒu kh¸c biÖt vÒ quy tr×nh vµ ph¹m vi ¸p dông. Do ®ã, cÇn tiªu chuÈn hãa c¸c ph|¬ng ph¸p nµy. Tiªu chuÈn nµy nªu ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh sau khi v« c¬ hãa mÉu víi pemangunat - pesunfat, vµ ¸p dông ®Æc biÖt cho n|íc mÆt, n|íc th¶i sinh ho¹t vµ n|íc th¶i c«ng nghiÖp. TCVN 5990: 1995 (ISO 5666/2) nªu ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh sau khi v« c¬ hãa mÉu b»ng chiÕu tia cùc tÝm vµ ¸p dông cho n|íc uèng vµ nguån n|íc uèng. TCVN 5991: 1995 (ISO 5666/3) nªu ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh sau khi v« c¬ hãa víi brom vµ ¸p dông cho n|íc mÒm, n|íc biÓn, n|íc uèng vµ c¸c lo¹i n|íc chøa l|îng nhá c¸c chÊt h÷u c¬. 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa x¸c ®Þnh thñy ng©n tæng sè trong n|íc vµ ®Æc biÖt lµ trong n|íc mÆt vµ c¸c lo¹i n|íc th¶i sinh ho¹t vµ c«ng nghiÖp. Ph|¬ng ph¸p cho phÐp x¸c ®Þnh l|îng nhá tíi 0,05Pg thñy ng©n trong phÇn mÉu ®em ph©n tÝch trong nh÷ng ®iÒu kiÖn thiÕt bÞt tèi |u (nhiÔu ®|êng nÒn kh«ng ®¸ng kÓ, ®Ìn phæ tinh khiÕt cao, c¸c thuèc thö cã hµm l|îng thñy ng©n rÊt thÊp). ThÝ dô nÕu dïng phÇn mÉu thö lµ 100ml, giíi h¹n d|íi cña sù x¸c ®Þnh lµ 0,5 Pg/l. Ph|¬ng ph¸p nµy kh«ng ¸p dông cho nh÷ng mÉu chøa nhiÒu chÊt h÷u c¬ ®Õn møc l|îng kali pemanganat nªu ë môc 7.3.1 kh«ng ®ñ t¹o ra mµu tÝnh bÒn trong dung dÞch. Ngoµi ra, khi cã mÆt ion iodua, ®é chÝnh x¸c (xem môc 9) cña ph|¬ng ph¸p cã thÓ gi¶m ë møc thÊp nhÊt ®|îc. 2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn ISO 5725. §é chÝnh x¸c cña ph|¬ng ph¸p thö - X¸c ®Þnh ®é lÆp l¹i vµ ®é chÝnh x¸c b»ng thö liªn phßng thÝ nghiÖm. 3. Nguyªn t¾c V« c¬ hãa phÇn mÉu thö b»ng kali pemanganat vµ kali pesunfat ë 950C ®Ó chuyÓn toµn bé thñy ng©n thµnh d¹ng thñy ng©n (II). Khö l|îng d| chÊt oxi hãa b»ng
  2. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995 hydroxylamon clorua vµ khö thñy ng©n (II) thµnh thñy ng©n kim lo¹i b»ng thiÕc (I'I) clorua. L«i cuèn thñy ng©n b»ng mét dßng khÝ ë nhiÖt ®é th|êng vµ x¸c ®Þnh nã ë d¹ng h¬i ®¬n nguyªn tö b»ng quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa ë b|íc sãng 253,7nm. 4. Thuèc thö Trong qu¸ tr×nh ph©n tÝch chØ dïng n|íc (4.l) vµ c¸c thuèc thö tinh khiÕt ph©n tÝch vµ cã hµm l|îng thñy ng©n t¹p chÊt cµng thÊp cµng tèt1). 4.1. N|íc cÊt trao ®æi ion, kh«ng thñy ph©n, hoÆc n|íc cã ®é tinh khiÕt t|¬ng ®|¬ng. 4.2. Axit sunfuric, d20 = 1,84g/ml. 4.2.1. Axit sunfuric (4.2) pha lo·ng l + 1. Chó ý: Ph¶i rãt tõ tõ axit vµo n|íc, ®ång thêi khuÊy ®Òu ®Ó tr¸nh axit ®Æc b¾n ra ngoµi. 4.3. Axit nitric, d = 1,42 g/ml. 4.4. Axit clohydric, d = l,19 g/ml. 4.5. Dung dÞch axit clohydric, kho¶ng 0,3 mol/l. Pha lo·ng l0ml axit clohydric (4.4) b»ng n|íc thµnh l lÝt. 4.6. Dung dÞch Kali pemanganat, 50 g/l. Hßa tan 50g kali pemanganat vµo n|íc, pha lo·ng thµnh l lÝt. Pha chÕ dung dÞch nµy cÇn cÈn thËn ®Ó tr¸nh c¸c h¹t kh«ng tan hoÆc t¹o huyÒn phï. Chøa dung dÞch trong b×nh thñy tinh mµu tèi cã nót thñy tinh. 4.7. Dung dÞch kali pesulfat, 50 g/l. Hßa tan 5g kali pesulfat (K2S2O8) trong 100ml n|íc. ChuÈn bÞ dung dÞch hµng ngµy 4.8. Dung dÞch hydroxylamoni clorua, l00 g/l. Hßa tan l0g hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl) trong n|íc vµ pha lo·ng thµnh l00ml. 4.9. Dung dÞch thiÕc (II) clorua chøa l00g SnCl2.2H2O trong 1 lÝt. Pha dung dÞch nµy tr|íc khi dïng b»ng mét trong hai c¸ch sau: a) Hßa tan 25g thiÕc (II) clorua dihydrat vµo 50ml axit clohidric (4.4) Êm. NÕu bÞ ®ôc th× läc, råi thªm mét l|îng nhá thiÕc kim lo¹i vµo n|íc läc. §Ó nguéi vµ chuyÓn ®Þnh l|îng vµo b×nh ®Þnh møc 250ml. Thªm n|íc ®Õn v¹ch vµ l¾c ®Òu. b) Hßa tan 13g thiÕc kim lo¹i trong 50ml axit clohydric (4.4) trªn bÕp c¸ch thñy s«i. §Ó nguéi, chuyªn ®Þnh lïîng vµo b×nh ®Þnh møc 250ml, thªm n|íc ®Õn v¹ch vµ l¾c ®Òu. §Ó lo¹i hÕt thñy ng©n cã thÓ cã trong dung dich nµy, thæi khÝ nit¬ qua nã (thÝ dô trong 30 phót) 4.10. Dung dÞch axÝt - kali dicromat. 4 g/l Hßa tan 4g kali dicromat (K2Cr2O7) trong 500m/ n|íc vµ thªm cÈn th©n 500ml axit 4.11. Dung dÞch iot 2,5 g/l trong kali iodua 30 g/l, dïng®Ó hÊp thu h¬i thñy ng©n 4.12. Dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn, t|¬ng ®|¬ng víi lg thñy ng©n trong lÝt 1) NÕu c¸c thuèc thö lµm mÉu tr¾ng cã kÕt qu¶ Hg cao, cÇn dïng c¸c thuèc thö chÊt l|îng cao h¬n.
  3. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995 C©n 1,854g (chÝnh x¸c ®Õn 0,001g) thñy ng©n (II) clorua (HgCl2) hßa tan trong b×nh ®Þnh møc 100ml b»ng kho¶ng 25ml axit clohydric (44). Thªm n|íc ®Õn v¹ch vµ l¾c ®Òu. Dung dÞch nµy cã thÓ gi÷ trong b×nh thñy tinh boscat trongmét th¸ng. lml dung dÞch chuÈn chøa lmg Hg Chó thÝch: Cã thÓ æn ®Þnh dung dÞch b»ng c¸ch thªm 50ml dung dÞch axit – kali dicromat (4.10) tr|íc khi ®Þnh møc. 4.13. Dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn, t|¬ng ®|¬ng l0mgHg/l. Pha lo·ng 10,0ml dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn(4.12) thµnh 1000ml b»ng dung dÞch axit clohidric (4.5). 1ml dung dÞch nµychøa 10Pg Hg Pha dung dÞch nµy ngay tr|íc khi dïng 4.14. Dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn t|¬ng ®|¬ng 0,1mg Hg/l Pha lo·ng l0,0ml dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn (413) thµnh l000ml b»ng dung dÞch axit clohidric (4.5) l ml dung dÞch nµy chøa 0.lg Hg Pha dung dÞch nµy ngay tr|íc khi dïng 4.15. Kh«ng khÝ nÐn hoÆc khÝ tr¬, ®ùng trong b×nh thÐp 5. ThiÕt bÞ dông cô Mäi dung cô thñy tÝnh tr|íc khi dïng ph¶i ®|îc ra cÈn thËn b»ng dung dÞch axit kali dicromat (4.10) vµ tr¸ng nhiÒu lÇn b»ng n|íc (4.1). Kh«ng bao giê ®|îc sÊy dông cô thuû tinh gi÷a hai thao t¸c, vµ ph¶i gi÷ b×nh l«i cuèn (5.3) ®Çy n|íc (4.1). Dông cô thuû tinh dïng lÇn ®Çu xö lÝ tr|íc theo c¸ch: - Röa b»ng axit nitric ®Æc; - Röa b»ng hçn hîp võa pha gåm 4 thÓ tÝch axitsunfuric (42) vµ thÓ tÝch dung dÞch kali pemanganat (4.6). - Röa b»ng dung dÞch hidroxylamoni clorua (48) ®Ó lµm s¹ch hÕt cÆn mangan dioxyt. - Cuèi cïng, röa nhiÒu lÇn b»ng n|íc (4.1) Mäi thiÕt bÞ th«ng th|êng trong phßng thÝ nghiÖm vµ c¸c thiÕt bÞ sau: 5.1. M¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö, trang bÞ mét ®Ìn thñy ng©n ¸p suÊt thÊp (hoÆc ®Ìn thuû ng©n catot rçng), hoÆc mét m¸y ph©n tÝch h¬i thuû ng©n. 5.2. M¸y ghi, cã chÝ thÞ tÝn hiÖu cùc ®¹i hoÆc bé tÝch ph©n diÖn tÝch pic (xem chó thÝch ë môc 5.7). 5.3. B×nh lèi cuèn, d¹ng cao, cã thÓ tÝch phï hîp víi thÓ tÝch phÇn mÉu thö, phï hîp víi phÇn cßn l¹i cña m¸y, cã v¹ch dÊu chØ râ møc n¹p tèi |u sao cho, thÓ tÝch "chÕt' cña nã lµ tèi thiÓu, vµ khÝ thæi qua nã trong nh÷ng ®iÒu kiÖn tèi |u. §Êu mót cña èng dÉn khÝ cã thÓ ®|îc vuèt thon, hoÆc cã d¹ng h×nh cÊu ®ôc lç, hoÆc b»ng mµng thñy tinh (kÝch th|íc lç l00 - 250Plm). CÇn dïng c¸c b×nh ®ång nhÊt, nghÜa lµ c¸c b×nh kh¸c nhau cho kÕt qu¶ nh| nhau. Sau mçi lÇn dïng ph¶i röa b×nh l«i cuèn b»ng dung dÞch axit - kali dicromat (4.l0) ®Ó oxy hãa vÕt thiÕc (II) cã thÓ cßn l¹i.
  4. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995 5.4. CuvÐt, cã c¸c cöa sæ th¹ch anh hoÆc b»ng vËt liÖu kh¸c cho tia cùc tÝm (kho¶ng 253,7mm) ®i qua, cã chiÒu dµi thÝch hîp víi m¸y quang phæ ®|îc dïng. 5.5. ThiÕt bÞ dïng ®Ó tr¸nh ng|ng tô h¬i n|íc trong cuvet nÕu cÇn. Mçi hÖ thèng thÝch hîp ®Òu cã thÓ dïng cho môc ®Ých nµy (®Ìn hång ngo¹i, bé phËn ®èt nãng dïng ®iÖn kh«ng ®á, que ®èt, bÉy h¬i n|íc, v.v.) 5.6. ThiÕt bÞ hÊp thô h¬i thñy ng©n khi nã ra khái cuvet (xem h×nh vÏ lµm thÝ dô). 5.7. ThiÕt bÞ hç trî H×nh vÏ lµ mét thÝ dô, trong ®ã c¸c chi tiÕt ®|îc r¸p nèi víi m¸y chÝnh vµ t¹o thµnh mét hÖ ®o hë (xem chó thÝch). Cã thÓ dïng bÊt k× c¸ch bè trÝ thÝch hîp nµo kh¸c. KhÝ l«i cuèn cã thÓ lµ kh«ng khÝ, nit¬ hoÆc agon, vµ dung dÞch hÊp thô cã thÓ kh¸c dung dÞch dïng trong thiÕt bÞ (5.6). Chó thÝch: Cã thÓ dïng hÖ l«i cuèn km, trong ®ã h¬i thñy ng©n ®|îc tuÇn hoµn nhê mét b¬m. Trong tr|êng hîp nµy, bé ghi trë thµnh kh«ng cÇn thiÕt n÷a vµ cã thÓ dïng thiÕt bÞ ®äc trùc tiÕp hoÆc chØ thÞ tÝn hiÖu cùc ®¹i. 6. MÉu Ngay sau khi lÊy mÉu ph¶i thªm axit nitric (4.3) ®Õn pH l hoÆc nhá h¬n (xem chó thÝch l). NÕu kh«ng thÓ tiÕn hµnh x¸c ®Þnh ngay sau khi lÊy mÉu, thªm axit nitric vµ 4ml dung dÞch Kali pemangunat (4.6) cho mçi lÝt mÉu vµ nÕu cÊn cã thÓ t¨ng l|îng kali pemangunat ®Õn khi ®¹t ®|îc mµu hång bÒn (xem chó thÝch 2). Gi÷ mÉu trong b×nh thñy tinh bosilicat. Chó thÝch: 1) NÕu muèn ph©n tÝch riªng thñy ng©n hßa tan vµ thñy ng©n ë d¹ng huyÒn phï th× cÇn t¸ch (läc qua mµng cã cì l« 0,45Pm hoÆc ly t©m) ngay sau khi lÊy mÉu, sau ®ã míi thªm axit nitric vµ kali pemanganat vµo phÇn n|íc läc. NÕu dïng ph|¬ng ph¸p läc ®Ó t¸ch nÐn dïng mµng läc b»ng sîi thuû tinh ®Ó gi¶m kh¶ n¨ng mÊt do hÊp phô. 2) Ghi thÓ tÝch mÉu vµ thÓ tÝch c¸c thuèc thö thªm vµo ®Ó cã thÓ lµm nh| vËy víi mÉu tr¾ng vµ hiÖu chØnh khi tÝnh to¸n. Chó ý dïng cïng thuèc thö cho mÉu vµ mÉu thö tr¾ng. 7. C¸ch tiÕn hµnh 7.1. PhÇn mÉu thö Xö lÝ toµn bé mÉu (6) b»ng hydroxylamoni cloma (4.8) ®Õn hßa tan hoµn toµn mangan dioxyt. Sau ®ã kh«ng chËm trÔ, lÊy ngay hai l|îng mÉu thö mçi l|îng lµ 100ml, chó ý lÊy l|îng ®¹i diÖn cho c¶ phÇn hßa tan vµ phÇn huyÒn phï, vµ tiÕn hµnh x¸c ®Þnh ngay theo c¸ch m« t¶ ë 7.3. Dïng mét phÇn mÉu thö thø hai ®Ó lµm mÉu kiÓm tra (7.5). Chó thÝch: ThÓ tÝch c¸c phÇn mÉu thö cã thÓ gi¶m ®i nÕu nång ®é thñy ng©n hoÆc chÊt h÷u c¬ cao. 7.2. ChuÈn hãa Ngay khi ph©n tÝch, dïng c¸c dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn (4.13 vµ 4.14) pha Ýt nhÊt 5 dung dÞch chuÈn tr¶i réng hÕt kho¶ng nång ®é cã thÓ ®o ®|îc cña m¸y ®ang dïng (tïy theo hoµn c¶nh, kho¶ng nång ®é nµy cã thÓ lµ mét phÊn hoÆc toµn bé kho¶ng tõ 0,1 ®Õn 10Pg Hg/l).
  5. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995 Xö lÝ ngay sau khi pha tõng dung dÞch chuÈn chÝnh x¸c nh| xö lý phÇn mÉu thö khi tiÕn hµnh x¸c ®Þnh (xem 7.3.l v¶ 7.3.2). Còng xö lÝ chÝnh x¸c nh| vËy víi mÉu tr¾ng (dïng n|íc 4.l). §o chiÒu cao pic b»ng centimet hoÆc diÖn tÝch pic b»ng centimet vu«ng, råi vÏ ®|êng chuÈn. 7.3. X¸c ®Þnh 7.3.1. V« c¬ hãa LÊy phÇn mÉu thö (7.1), hoÆc mét phÊn nhá h¬n (|íc sè) ®|îc pha lo·ng thµnh 100ml, chøa kh«ng qu¸ lPg Hg, vµo b×nh nãn nót thñy tinh. Thªm cÈn thËn 10ml axit sunfuric (4.2) vµ 2,5ml axit nitric (4.3). L¾c ®Òu sau mçi lÇn thªm. Thªm 15ml dung dÞch kali pemangunat (4.6) . NÕu mµu tÝm ®Ëm kh«ng bÒn trong 15 phót th× thªm tiÕp 15ml kali pemanganat (4.6) n÷a ®Ó ®|îc mµu tÝm bÒn. Sau ®ã thªm 8ml dung dÞch kali pesunfat (4.7) vµ ®un 2 giê trªn bÕp c¸ch thñy 950C ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. Gi÷ phÇn mÉu thõ thø hai cho ph©n tÝch kiÓm tra (7.5) vµ tiÕp tôc lµm víi phÇn thø nhÊt. Khö chÊt oxi hãa d| b»ng c¸ch thªm hydroxylamoni clorua (4.8) ®Õn khi dung dÞch võa mÊt mµu vµ toµn bé mangan dioxit tan hÕt. ChuyÓn dung dÞch vµo mét b×nh l«i cuèn (5.3) vµ nÕu cÇn th× thªm n|íc cÊt ®Õn v¹ch møc cña b×nh. Chó thÝch: NÕu 30ml kali pemanganat vÉn kh«ng ®ñ t¹o mµu tÝm bÒn th× hoÆc lµ ph¶i gi¶m thÓ tÝch mÉu hoÆc lµ ph¶i dïng ph|¬ng ph¸p v« c¬ hãa mÉu kh¸c, vµ trong tr|êng hîp nµy ph|¬ng ph¸p nµy kh«ng thÓ ¸p dông ®|îc. 7.3.2. L«i cuèn vµ x¸c ®Þnh §Æt c¸c th«ng sè m¸y, ®iÒu chØnh tèc ®é khÝ (thÝ dô l /lphót), dïng mét b×nh lèi cuèn (5.3) n¹p n|íc 4.1 ®Õn v¹ch møc. §îi cho m¸y vµ dßng khÝ æn ®Þnh. T¾t khÝ vµ thay b×nh l«i cuèn chøa n|íc b»ng b×nh chøa dung dÞch thö (7.3.1) võa ®|îc thªm 2ml thiÕc (II) clorua (4.9) (xem chó thÝch l). L¾c, ®îi 30 gi©y vµ sau ®ã cho khÝ ch¹y qua b×nh. H¬i thñy ng©n ®|îc ®|a ®Õn cuvet (5.4), m¸y ghi vÏ vµ nhanh chãng ®¹t cùc ®¹i. NÕu muèn ®o chiÒu cao pic, chuyÓn dßng khÝ vµ thay b×nh l«i cuèn ®ùng mÉu b»ng b×nh l«i cuèn chøa n|íc ngay khi m¸y ghi b¾t ®Çu gi¶m. NÕu muèn ®o diÖn tÝch pic th× tiÕp tôc ghi ®Õn khi tÝn hiÖu trë vÒ vÞ trÝ ban ®Çu. Sau mçi lÇn ®o, lµm s¹ch b×nh l«i cuèn nh| m« t¶ ë 5.3. Chó thÝch: l ) ThiÕc (II) Clorua chØ thªm khi b×nh ®· ®|îc ®Êt vµo vÞ trÝ th× cã lîi h¬n. 2) NÕu pic thu ®|îc khi x¸c ®Þnh kh«ng cïng d¹ng víi pic cña dung dÞch chuÈn th× nªn ®o diÖn tÝch pic thay ®o chiÒu cao. Trong mçi tr|êng hîp, sù v¾ng mÆt cña c¸c yÕu tè c¶n trë cÇn ®|îc kiÓm chøng nhê phÐp thö kiÓm tra (7.5). 7.4. Thö tr¾ng TiÕn hµnh thö tr¾ng theo nh| môc 7.3.l vµ 7.3.2 nh|ng thay phÇn mÉu thö b»ng n|íc (4.l) vµ dïng cïng mäi thÓ tÝch thuèc thö nh| víi mÉu thö. Còng thªm c¸c thuèc thö nh| khi lÊy mÉu (xem chó thÝch 2 ë môc 6). X¸c ®Þnh gi¸ trÞ tr¾ng cho mçi l« mÉu (xem phô lôc). 7.5. Thö kiÓm tra .
  6. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995 Thö kiÓm tra lµ chØ thÞ vÒ c¸c yÕu tè c¶n trë cã thÓ cã. TiÕn hµnh thö kiÓm tra nh| ë môc 7.3.l vµ 7.3.2, dïng phÇn mÉu thö thø hai ®· ®|îc gi÷ trong 7.3.l vµ thªm vµo ®ã mét thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn (4.13). Tr|êng hîp nång ®é thñy ng©n qu¸ cao th× rót mét phÇn cña phÇn mÉu thö ®Ó dïng. 8. ThÓ hiÖn kÕt qu¶ Tõ chiÒu cao pic hoÆc diÖn tÝch (centimet hoÆc centimet vu«ng) x¸c ®Þnh hµm l|îng thñy ng©n cã trong phÇn mÉu thö dùa vµo ®|êng chuÈn, chó ý hiÖu chØnh víi mÉu tr¾ng. NÕu m¸y cho kÕt qu¶ hiÖn sè hoÆc chØ thÞ cùc ®¹i, vÏ ®å thÞ l|îng thñy ng©n øng víi sè ®äc t|¬ng øng trªn m¸y. Tö gi¸ trÞ nµy tÝnh to¸n hµm l|îng thñy ng©n cã trong mÉu, chó ý hiÖu chØnh thÓ tÝch c¸c thuèc thö thªm vµo khi lÊy mÉu vµ khi xö lý (7.l). BiÓu diÔn hµm l|îng Hg theo microgam trong mét lÝt. 9. §é chÝnh x¸c ViÖc thö liªn phßng thÝ nghiÖm cña ISO vµ BITC (V¨n phßng kÜ thuËt quèc tÕ vÒ clo) ®· ®|îc tiÕn hµnh vµo th¸ng ll n¨m 1977 víi mÉu A chøa 5,8Pg Hg/l vµ mÉu B chøa 067Pg Hg/l vµ l,5Pg iodua/l. Ph©n tÝch thèng kª kÕt qu¶ theo ISO 5725 cho th«ng tin nh| sau: Sè §é lÖch chuÈn Sè phßng §é lÆp l¹i §é t¸i lËp phßng Trung thÝ MÉu thÝ b×nh nghiÖm TuyÖt T|¬ng TuyÖt nghiÖm Pg/l T|¬ng ®èi tham ®èi ®èi ®èi bÞ lo¹i gia A 47 3 0,5803 0,050 8,6% 0,166 28,6% B 47 5 0,5609 0,057 10,2% 0,326 58,0% 10. B¸o c¸o kÕt qu¶ l. B¸o c¸o kÕt qu¶ ph©n tÝch cÇn cã nh÷ng th«ng tin sau: a) Mäi th«ng tin cÇn thiÕt ®Ó nhËn d¹ng mÉu; b) Ph|¬ng ph¸p ®· dïng; c) KÕt qu¶ thu ®|îc; d) C¸c ®iÒu kiÖn thö; e) Chi tiÕt vÒ nh÷ng c«ng ®o¹n kh«ng cã trong tiªu chuÈn nµy, hoÆc xem nh| tïy chän, cïng nh÷ng bÊt th|êng cã thÓ ¶nh h|ëng ®Õn kÕt qu¶.
  7. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995
  8. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5989 : 1995 Phô lôc A KiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng A.l. §¹i c|¬ng Khi tiÕn hµnh x¸c ®Þnh c¸c nång ®é thÊp gÇn víi giíi h¹n ph¸t hiÖn, nhÊt thiÕt lµ ph¶i kiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng ®Ó b¶o ®¶m kÕt qu¶ thu ®|îc lµ cè ý nghÜa. GiÇ trÞ thùc ®èi víi giíi h¹n ph¸t hiÖn ®|îc thiÕt lËp bëi tõng phßng thÝ nghiÖm dùa trªn kÕt qu¶ thö tr¾ng cña chÝnh phßng thÝ nghiÖm ®ã. A.2. §¸nh gi¸ vµ kiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng Cã nhiÒu kÜ thuËt dùa trªn ph|¬ng ph¸p thèng kª cã thÓ ¸p dông ®Ó kiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng. KÜ thuËt sau ®©y ®|îc xem nh| mét chØ dÉn. Víi ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch ®ang dïng, thùc hiÖn mét d·y l0 phÐp thö tr¾ng theo quy tr×nh thÝch hîp (7.4). TÝnh ®é lÖch chuÈn vµ tõ gi¸ trÞ thu ®|îc tÝnh kho¶ng tin cËy (Cl) theo biÓu thøc t P, f
  9. Cl xs n Trong ®ã: x - lµ gi¸ trÞ trung b×nh cña c¸c gi¸ trÞ tr¾ng; s lµ ®Ö lÖch chuÈn; t lµ hÖ sè Student trong tr|êng hîp nµy lµ 2,26); P lµ ®é tin cËy ®· chän (tr|êng hîp nµy lÊy 95 %); f lµ sè bËc tù do (ë ®©y lµ 9); n lµ sè phÐp thö (ë ®©y lµ l0). TiÕn hµnh thö tr¾ng hµng ngµy. KÕt qu¶ ph¶i n¾m trong kho¶ng tin cËy (Cl). NÕu kÕt qu¶ lín h¬n nhiÒu so víi x + st(n - C2) cÇn kiÓm tra c¸c thuèc thö vµ lo¹i bá chÊt nµo chøa t¹p chÊt thñy ng©n nhiªu. NÕu gi¸ trÞ tr¾ng vÉn v|ît giíi h¹n trªn, hoÆc qu¸ thÊp so víi x - st(n – C2), ph¶i x¸c ®Þnh l¹i kho¶ng tin cËy vµ suy ra giíi h¹n ph¸t hiÖn. ThÝ dô: gi¸ trÞ trung b×nh vµ kho¶ng tin cËy Cl (ë ®é tin cËy 95%) cña kÕt qu¶ thö tr¾ng liªn phßng thÝ nghiÖm cîng t¸c gi÷a ISO vµ BITC (V¨n phßng kÜ thuËt vÒ Clo) thùc hiÖn vµo th¸ng ll n¨m 1977 víi 45 phßng thÝ nghiÖm tham gia lµ: Cl = 0,025 r 0,006mg Hg (víi mÉu tr¾ng 10ml)
Đồng bộ tài khoản