TCVN 5990 1995

Chia sẻ: Nguyen Vuong | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

1
89
lượt xem
33
download

TCVN 5990 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 5990 1995: Chất lượng nước - Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa -Phương pháp sau khi xử lí với tia cực tím. Tiêu chuẩn này nêu các phương pháp xác định thủy ngân tổng số trong nước bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5990 1995

  1. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 : 1995  ISO 5666-2 : 1983 ChÊt l−îng n−íc - X¸c ®Þnh thñy ng©n tæng sè b»ng quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa - Ph−¬ng ph¸p sau khi xö lÝ víi tia cùc tÝm Water quality - Determination of total mercury by f1ameless atomic absorption spectrometry - Method after pretreatment with ultraviolet radiation Më ®Çu Tiªu chuÈn nμy nªu c¸c ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh thñy ng©n tæng sè trong n−íc b»ng quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa. Cã rÊt nhiÒu lo¹i mÉu n−íc cÇn ph©n tÝch thñy ng©n vμ cã rÊt nhiÒu ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh cïng dùa trªn mét kÜ thuËt c«ng cô (m¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö) nh−ng chóng cã nhiÒu kh¸c biÖt vÒ quy tr×nh vμ ph¹m vi ¸p dông. Do ®ã cÇn tiªu chuÈn hãa c¸c ph−¬ng ph¸p nμy. Tiªu chuÈn nμy nªu ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh sau khi v« c¬ hãa mÉu b»ng c¸ch chiÕu tia cùc tÝm vμ ¸p dông cho n−íc uèng, n−íc dïng ®Ó chÕ biÕn thùc phÈm vμ n−íc gi¶i kh¸t. TCVN 5989 : 1995 (ISO 5666/l) quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh sau khi v« c¬ hãa mÉu víi pemanganat pesunfat, vμ ¸p dông ®Æc biÖt cho n−íc mÆt, n−íc th¶i c«ng nghiÖp vμ sinh ho¹t. TCVN 5991 : 1995 (ISO 5666/3) nªu ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh sau khi v« c¬ hãa víi brom vμ ®−îc ¸p dông cho n−íc mÒm, n−íc biÓn, n−íc uèng vμ c¸c lo¹i n−íc chøa l−îng nhá c¸c chÊt h÷u c¬. Mçi tiªu chuÈn lμ mét ph−¬ng ph¸p trän vÑn cã thÓ dïng ®éc lËp. 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nμy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa x¸c ®Þnh tæng thñy ng©n trong n−íc uèng vμ n−íc dïng ®Ó chÕ biÕn thùc phÈm vμ ®å uèng. Ph−¬ng ph¸p cho phÐp x¸c ®Þnh tíi 0,02mg thñy ng©n trong phÇn mÉu ®em ph©n tÝch. NÕu thÓ tÝch ph©n mÉu thö lμ l00ml, giíi h¹n d−íi cña sù x¸c ®Þnh lμ 0,2 g/l 2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn ISO 5725, ®é chÝnh x¸c cña ph−¬ng ph¸p thö - X¸c ®Þnh ®é lÆp l¹i vμ ®é chÝnh x¸c b»ng thö liªn phßng thÝ nghiÖm. 3. Nguyªn t¾c V« c¬ ho¸ phÇn mÉu thö b»ng c¸ch chiÕu tia cùc tÝm trong 10 phót ®Ó ph¸ huû c¸c chÊt h÷u c¬ vμ c¸c hîp chÊt h÷u c¬ - thuû ng©n vμ ®Ó chuyÓn toμn bé thuû ng©n thμnh d¹ng thñy ng©n (II). Khö thñy ng©n (II) ®Õn thñy ng©n kim lo¹i b»ng thiÕc (II) clorua. L«i cuèn thñy ng©n b»ng mét dßng khÝ vμ x¸c ®Þnh nã ë d¹ng h¬i ®¬n nguyªn tö b»ng quang phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa ë b−íc sãng 253,7nm. 4. Thuèc thö Page 1 
  2. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 : 1995  Trong ph©n tÝch chØ dïng n−íc (4.l) vμ c¸c thuèc thö tinh khiÕt ph©n tÝch vμ cã hμm l−îng thñy ng©n t¹p chÊt cμng thÊp cμng tèt1). 4.1. N−íc cÊt hoÆc trao ®æi ion (hoÆc n−íc cã ®é s¹ch t−¬ng ®−¬ng), kh«ng thñy ng©n. 4.2. Axit sunfuric, d20 = l,84 g/ml. 4.3. Axit nitric, d20 = 1,42 g/ml. 4.4. Axit clohidric, d20 = l,19 g/ml. 4.5. Axit clohidric kho¶ng 0,3 mol/l. Pha lo·ng 10ml axit clohidric (4.4) thμnh 1 lÝt b»ng n−íc. 4.6. Dung dÞch thiÕc (clorua chøa 100g SnCl2.2H2O trong l lÝt. Pha dung dÞch nμy tr−íc khi dïng b»ng mét trong c¸c c¸ch : a) Hßa tan 25g thiÕc (II) clorua dihydrat vμo 50ml axit clohydric (4.4) nãng. NÕu bÞ ®ôc th× läc råi thªm mét h¹t nhá thiÕc kim lo¹i vμo n−íc läc. §Ó nguéi vμ chuyÓn ®Þnh l−îng vμo b×nh ®Þnh møc 200ml. Thªm n−íc ®Õn v¹ch vμ l¾c ®Òu ; b) Hßa tan 13g thiÕc kim lo¹i trong 50ml axit clohydric (4.4) trªn bÕp c¸ch thñy s«i. §Ó nguéi, chuyÓn ®Þnh l−îng vμo b×nh møc 250ml, thªm n−íc ®Õn v¹ch vμ l¾c ®Òu. §Ó lo¹i thñy ng©n t¹p chÊt cã thÓ tån t¹i trong dung dÞch nμy th× thæi khÝ nit¬ qua nã (thÝ dô trong 30 phót). 4.7. Dung dÞch axit - kali dicromat, 4 g/l Hßa tan 4g kali dicromat (K2Cr2O7) trong 500ml n−íc vμ thªm cÈn thËn 500ml axit sunfuric (4.2) hoÆc 500ml axit nitric (4.3) . 4.8. Dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn, t−¬ng ®−¬ng víi 1g Hg trong lÝt. C©n l,354g (chÝnh x¸c ®Õn 0,00lg) thñy ng©n (II) clorua (HgCl2) hßa tan trong b×nh ®Þnh møc 1000ml b»ng kho¶ng 25ml axit clohidric (4.4). Thªm n−íc ®Õn v¹ch vμ l¾c ®Òu lml dung dÞch nμy chøa lmg Hg. Dung dÞch nμy cã thÓ gi÷ trong b×nh thñy tinh bosilicat kho¶ng mét th¸ng. Chó thÝch : Cã thÓ æn ®Þnh dung dÞch nμy b»ng c¸ch thªm 50ml dung dÞch axit Kali dicromat (4.7) tr−íc khi ®Þnh møc. 4.9. Dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn, l0 g Hg/l Pha lo·ng l0,0ml dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn (4.8) thμnh l000ml b»ng dung dÞch axit clohydric (4.5). lml dung dÞch nμy chøa 10 g Hg. Pha dung dÞch nμy ®Ó dïng trong ngμy. 4.10. Dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn 0,lmg Hg/l Pha lo·ng l0,0ml dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn (4.9) thμnh l000ml b»ng dung dÞch axit clohydric (4.5) . 1ml dung dÞch nμy chøa 0,l g Hg. Pha dung dÞch nμy dïng trong ngμy. 5. ThiÕt bÞ, dông cô 1) NÕu c¸c thuèc thö l¨m mÉu tr¾ng cã kÕt qu¶ Hg cao, cÊn dïng c¸c thuèc thö chÊt l−îng cao h¬n Mäi dông cô thñy tinh tr−íc khi dïng ph¶i ®−îc röa cÈn thËn b»ng dung dÞch axit kali dicromat (4.7) vμ tr¸ng nhiÒu lÇn b»ng n−íc (4.l). Kh«ng ®−îc sÊy dông cô thñy tinh gi÷a hai thao t¸c. 5.1. M¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö, trang bÞ mét ®Ìn thñy ng©n ¸p suÊt thÊp (hoÆc ®Ìn thñy ng©n catot rçng), hoÆc mét m¸y ph©n tÝch h¬i thñy ng©n. Page 2 
  3. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 : 1995  5.2. M¸y ghi, cã chØ thÞ tÝn hiÖu cùc ®¹i hoÆc bé tÝch ph©n diÖn tÝch pic (xem chó thÝch cña môc 5.9) 5.3. §Ìn tö ngo¹i lo¹i nhóng, ¸p suÊt thÊp hoÆc trung b×nh 1): Chó thÝch : 1) Khi dïng ®Ìn ¸p suÊt trung b×nh cÇn ph¶i lμm l¹nh mÉu b»ng bÓ n−íc ®¸ hoÆc dïng vá bao quanh b×nh chiÕu tia vμ cho n−íc l¹nh ch¶y qua. Ngoμi ra, mét vμi lo¹i ®Ìn yªu cÇu lμm l¹nh b»ng khÝ theo chØ dÉn cña h·ng s¶n xuÊt. Mét vμi lo¹i ®Ìn kh«ng cho phÐp bËt l¹i tr−íc 20 phót sau khi t¾t, bëi vËy nªn bËt liªn tôc trong khi thö. 2) Tia cùc tÝm ®éc h¹i cho da vμ ®Æc biÖt cho m¾t. ChØ cho ®Ìn ho¹t ®éng khi cã vã bäc b»ng thñy tinh mμu hæ ph¸ch. 5.4. B×nh bøc x¹, b»ng thuy tinh, chøa ®−îc Ýt nhÊt l00ml mÉu vμ thÝch hîp víi ®Ìn tö ngo¹i ®−îc dïng. C¸c lo¹i thiÕt bÞ thÝch hîp theo h×nh 1, 2 vμ 3 Chó thÝch : B×nh bøc x¹ cÇn cã d¹ng thÕ nμo ®Ó dung dÞch ®−îc ph¬i ë toμn bé cöa sæ th¹ch anh cña ®Ìn. HiÖu qu¶ chiÕu bøc x¹ phô thuéc m¹nh uμo sù khuÊy l¾c. Mét èng ®ong cì 250ml lμ thÝch hîp nhÊt ®Ó lμm b×nh chiÕu bøc x¹ khi dïng ®Ìn Hanau ; hiÖu qu¶ t−ëng lªn m¹nh khi lËp thªm mét bãng gi÷a ®¸y b×nh vμ bÒ mÆt chÊt láng, nã cho phÐp khuÊy tõ ho¹t ®éng nh− mét b¬m tuÇn hoμn. C¸c ®Ìn Hansvia ®ßi hái c¸c b×nh chiÕu bøc x¹ ®Æc biÖt nh−ng còng dùa trªn cïng 1 nguyªn t¾c. Mét ®iÒu rÊt c¬ b¶n lμ cÇn kiÓm tra kÜ c¸ch r¸p nèi cña ®Ìn tö ngo¹i vμ b×nh chiÕu tia ®Ó b¶o ®¶m ph©n hñy hoμn toμn c¸c hîp chÊt h÷u c¬ - thñy ng©n trong thêi gian ng¾n cã thÓ chÊp nhËn ®−îc. V× c¸c ®Ìn dïng l©u bÞ giμ dÇn nªn ph¶i kiÓm tra ®Ó kh¼ng ®Þnh thêi gian chiÕu bøc x¹ ®· thiÕt l¹p lóc ®Çu lμ vÉn cßn hiÖu lùc (xem ph−¬ng ph¸p kiÓm tra ë phô lôc B) 5.5. B×nh l«i cuèn Cã thÓ dïng ngay b×nh chiÕu bøc x¹ lμm b×nh l«i cuèn nÕu cã d¹ng phï hîp. NÕu kh«ng, dung dÞch ®· chiÕu bøc x¹ cÇn ®−îc chuyÓn vμo b×nh l«i cuèn d¹ng cao, ®ñ thÓ tÝch cho phÇn mÉu thö, thÝch hîp víi m¸y, cã v¹ch dÊu t−¬ng øng víi møc ®Ó n¹p dung dÞch, cã thÓ tÝch "chÕt" tèi thiÓu, vμ cho khÝ ®i qua trong nh÷ng ®iÒu kiÖn tèi −u. §Çu mót cña èng dÉn khÝ cã thÓ ®−îc vuèt thon, hoÆc cã d¹ng h×nh cÇu ®ôc nhiÒu lç, hoÆc b»ng mμng thñy tinh (kÝch th−íc lç l00 - 250 m). CÇn kh¼ng ®Þnh r»ng c¸c b×nh kh¸c nhau ®Òu cho kÕt qu¶ nh− nhau. Sau mçi lÇn dïng ph¶i röa b×nh l«i cuèn b»ng dung dÞch axit - kali dicromat (4.7) ®Ó oxy hãa hÕt vÕt thiÕc (II) cã thÓ b¸m l¹i. 5.6. M¸y khuÊy tõ, cã que khuÊy lín cho b×nh n−íc ®¸ vμ que khuÊy nhá cho b×nh chiÕu bøc x¹. 5.7. Cuvet, cöa sæ b»ng th¹ch anh hoÆc b»ng vËt liÖu cho tia cùc tÝm (kho¶ng 253,7nm) ®i qua, cã chiÒu dμi phï hîp víi m¸y quang phæ ®−îc dïng. 1) Lo¹i ®Ìn ¸p suÊt trung b×nh nh− Hanau TQ150 vμ TQ150/Z8, Hanovia PCR1L, vμ lo¹i ¸p suÊt thÊp nh− Hanau TNN 15/32 lμ ®¹t yªu cÇu. . 5.8. ThiÕt bÞ dïng ®Ó tr¸nh ng−ng tô h¬i n−íc trong cuvÐt (nÕu cÇn). Mçi hÖ thèng thÝch Page 3 
  4. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 : 1995  hîp ®Òu cã thÓ dïng cho môc ®Ých nμy (®Ìn hång ngo¹i, bé phËn ®èt nãng dïng ®iÖn kh«ng ®á, que ®èt, bÉy h¬i n−íc, v.v...). 5.9. ThiÕt bÞ hÊp thô h¬i thñy ng©n khi nã ra khái cuvet, thÝ dô dung dÞch chøa 2,5 g/l iot trong kali iodua 30 g/l. Chó thÝch : NÕu cã thÓ th× dïng hÖ l«i cuèn kÝn, trong ®ã h¬i thñy ng©n ®−îc tuÇn hoμn trë l¹i nhê mét b¬m. Trong tr−êng hîp nμy bé ghi trë thμnh kh«ng cÇn thiÕt vμ cã thÓ dïng thiÕt bÞ ®äc trùc tiÕp hoÆc chØ thÞ tÝn hiÖu cùc ®¹i. 6. MÉu Thªm 50ml dung dÞch axit - kali dicromat (4.7) lμm chÊt b¶o qu¶n cho mçi lÝt mÉu ngay khi lÊy. 7. C¸ch tiÕn hμnh 7.1. PhÇn mÉu thö L¾c ®Òu toμn bé mÉu (6) vμ lÊy ra l00ml lμm phÇn mÉu thö. 7.2. ChuÈn hãa Ngay lóc ph©n tÝch, dïng c¸c dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn (4.9 vμ 4.10) pha Ýt nhÊt 5 dung dÞch chuÈn phñ kÝn kho¶ng nång ®é cã thÓ ®o ®−îc cña m¸y ®ang dïng (tïy tõng tr−êng hîp, kho¶ng nång ®é nμy cã thÓ lμ mét phÇn hoÆc toμn bé kho¶ng 0,l ®Õn 10 g Hg/l. Xö lÝ ngay tõng dung dÞch chuÈn chÝnh x¸c nh− xö lÝ phÇn mÉu thö khi tiÕn hμnh x¸c ®Þnh (xem 7.3.l vμ 7.3.2). Còng xö lÝ chÝnh x¸c nh− vËy víi mÉu tr¾ng (dïng n−íc 4.l). §o chiÒu cao pic b»ng centimet hoÆc diÖn tÝch pic b»ng centimet vu«ng råi vÏ ®−êng chuÈn. 7.3. X¸c ®Þnh 7.3.1. V« c¬ hãa b»ng chiÕu tia L¾p r¸p b×nh ph¶n øng quang hãa, vμ nÕu cã ®iÒu kiÖn th× thæi s¹ch b»ng khÝ nit¬. BËt ®Ìn (5.3) vμ ®Ó æn ®Þnh vμi phót tr−íc khi b¾t ®Çu chiÕu bøc x¹. ChuyÓn phÇn mÉu thö (7.1) vμo b×nh chiÕu bñc x¹ vμ n¹p que khuÊy tõ nhá (5.6). L¾p b×nh vμo b×nh ph¶n øng quang hãa vμ bao quanh b»ng bÓ n−íc ®¸. ChiÕu bøc x¹ dung dÞch thö trong 10 phót, ®ång thêi khuÊy liªn tôc. 7.3.2. L«i cuèn vμ x¸c ®Þnh LÊy b×nh chiÕu tia ra khái b×nh ph¶n øng quang hãa. NÕu b×nh cã d¹ng kh«ng phï hîp th× chuyÓn dung dÞch ®· chiÕu bøc x¹ sang mét b×nh l«i cuèn (5.5). §iÒu chØnh nhiÖt ®é ®Õn 20 0,50C (trõ tr−êng hîp m¸y quang phæ (5.l) nèi víi èng lμm kh«), vμ thªm 2ml dung dÞch thiÕc (II) clorua (4.6). LËp tøc nèi bmh l«i cuèn vμo m¸y, l¾c nhÑ cho ®Òu, vμ sau 30 gi©y kÓ tõ lóc thªm thiÕc (II) clorua b¾t ®Çu l«i cuèn. Sù dÉn thñy ng©n qua cuvet (5.7) t¹o ra pic trªn m¸y ghi vμ pic nμy nhanh chãng ®¹t cùc ®¹i. NÕu muèn ®o chiÒu cao pic th× lμm s¹ch èng khÝ vμ thay b×nh l«i cuèn b»ng mét b×nh kh¸c chøa n−íc ngay khi ®é hÊp thô b¾t ®Çu gi¶m. NÕu muèn ®o diÖn tÝch pic th× ®Ó m¸y ghi liªn tôc cho ®Õn khi tÝn hiÖu trë vÒ gi¸ trÞ ban ®Çu. Chó thÝch : NÕu pic thu ®−îc khi x¸c ®Þnh kh«ng cïng d¹ng víi pic thu ®−îc khi lμm víi dung dÞch chuÈn th× nªn ®o diÖn tÝch pic thay v× ®o chiÒu cao pic. Trong mäi tr−êng hîp, sù v¾ng mÆt cña c¸c yÕu tè c¶n trë cÇn ®−îc kiÓm chøng b»ng thö kiÓm tra (7.5). 7.4. Thö tr¾ng TiÕn hμnh thö tr¾ng theo nh− môc 7.3.l vμ 7.3.2 nh−ng thay phÇn mÉu thö b»ng n−íc (4.l) vμ dïng mäi thÓ tÝch thuèc thö nh− khi x¸c ®Þnh. Page 4 
  5. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 : 1995  Chó ý ®Õn thÓ tÝch thuèc thö ®· thªm khi lÊy mÉu (6). X¸c ®Þnh gi¸ trÞ tr¾ng cho mçi l« mÉu (xem phô lôc A). 7.5. Thö kiÓm tra Tr−êng hîp n−íc uèng vμ n−íc dïng dÔ chÕ biÕn thùc phÈm vμ ®å uèng, c¸c yÕu tè c¶n trë hÇu nh− kh«ng cã. NÕu nghi ngê cã c¸c yÕu tè c¶n trë th× lÆp l¹i qu¸ tr×nh x¸c ®Þnh ë 7.3.l vμ 7.3.2 víi mét phÇn mÉu thö míi lÊy tõ mÉu (6) vμ thªm vμo ®ã mét l−îng chÝnh x¸c dung dÞch thñy ng©n tiªu chuÈn (4.10). 8. ThÓ hiÖn kÕt qu¶ Hμm l−îng thñy ng©n tæng sè, tÝnh b»ng mg/l, tÝnh theo c«ng thøc (ml – m0) x l0 x 1,05 Trong ®ã : m0 lμ khèi l−îng, tÝnh b»ng microgam, thñy ng©n t×m thÊy trong mÉu tr¾ng (7.4) ; ml lμ khèi l−îng, tÝnh b»ng microgam, thñv ng©n t×m thÊy trong x¸c ®Þnh (7.3.2) ; l,05 lμ hÖ sè hiÖu chØnh sù pha lo·ng do thªm chÊt b¶o qu¶n (4.7) (xem môc 6). 9. §é chÝnh x¸c Thö liªn phßng thÝ nghiÖm do céng t¸c gi÷a ISO vμ BITC (V¨n phßng kÜ thuËt quèc tÕ vÒ clo) ®−îc tiÕn hμnh vμo th¸ng 11 n¨m 1977 víi mÉu A chøa 0,58 g thñy ng©n trong l lÝt vμ mÉu B chøa 0,67 g thñy ng©n vμ l,5mg ion iodua trong l lÝt. Ph©n tÝch thèng kª kÕt qu¶ theo ISO 5725 tr×nh bμy trong b¶ng. §é lÖch chuÈn Sè phßng Sè phßng §é lÆp l¹i §é t¸i lËp thÝ thÝ nghiÖm nghiÖm bÞ Trung MÉu tham lo¹i b×nh TuyÖt T−¬ng TuyÖt T−¬ng ®èi gia g/l ®èi ®èi ®èi AB 25 0 0,5687 0,033 5,8% 0,170 29,9% 25 2 0,6439 0,040 6,3% 0,208 32,2% 10. B¸o c¸o kÕt qu¶ B¸o c¸o kÕt qu¶ gåm nh÷ng th«ng tin sau : a) Mäi th«ng tin cÇn thiÕt ®Ó nhËn d¹ng mÉu; b) Ph−¬ng ph¸p ®−îc dïng ; c) C¸c kÕt qu¶ thu ®−îc; d) §iÒu kiÖn thö; e) Chi tiÕt vÒ mäi c«ng ®o¹n kh«ng cã trong tiªu chuÈn nμy, hoÆc xem lμ tuú chän cïng nh÷ng bÊt th−êng cã thÓ ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶. Page 5 
  6. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 : 1995  Page 6 
  7. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 :  1995  Page 7 
  8. TIÊU CHUẨN VIỆT NAM                                     TCVN 5990 : 1995  A.l. §¹i c−¬ng Phô lôc A KiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng Khi tiÕn hμnh x¸c ®Þnh c¸c nång ®é thÊp gÇn giíi h¹n ph¸t hiÖn, ®iÒu quan träng lμ ph¶i kiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng ®Ó b¶o ®¶m kÕt qu¶ thu ®−îc cã ý nghÜa ; giíi h¹n ph¸t hiÖn ®−îc x¸c lËp ë tõng phßng thÝ nghiÖm phï hîp víi c¸c kÕt qu¶ thu ®−îc trong thö tr¾ng cña phßng thÝ nghiÖm ®ã. A.2. §¸nh gi¸ vμ kiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng Cã nhiÒu kÜ thuËt dùa trªn ph−¬ng ph¸p thèng kª cã thÓ ¸p dông ®Ó kiÓm tra gi¸ trÞ tr¾ng. Ki thuËt sau ®©y ®−îc xem nh− mét chØ dÉn §èi víi ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®ang dïng, tiÕn hμnh mét d·y l0 thö tr¾ng theo c¸ch chØ râ ë môc (7.4) TÝnh ®é lÖch chuÈn vμ dïng gi¸ trÞ thu ®−îc tÝnh kho¶ng tin cËy (Cl) theo biÓu thøc Cl x s t P, f n Trong ®ã : x lμ gi¸ trÞ trung b×nh cña c¸c gi¸ trÞ mÉu tr¾ng ; s lμ ®é lÖch chuÈn t lμ hÖ sè Student (ë ®©y lμ 2,26) ; p lμ ®é tin cËy (ë ®©y chän 95%) ; f lμ sè bËc tù do (ë ®©y lμ 9) ; n lμ sè lÇn ®o (ë ®©y lμ 10). TiÕn hμnh thö tr¾ng hμng ngμy. KÕt qu¶ ph¶i n»m trong kho¶ng tin cËy Cl. NÕu kÕt qu¶ lín h¬n x + st(n-l/2) nhiÒu th× cÇn kiÓm tra c¸c thuèc thö vμ lo¹i bá thø nμo cã t¹p chÊt thñy ng©n cao. NÕu gi¸ trÞ tr¾ng vÉn v−ît qu¸ giíi h¹n trªn, hoÆc thÊp h¬n x - st(n- l/2) th× cÇn x¸c ®Þnh l¹i kho¶ng tin cËy vμ suy ra giíi h¹n ph¸t hiÖn. Gi¸ trÞ trung b×nh vμ kho¶ng tin cËy Cl cña kÕt qu¶ thö liªn phßng thÝ nghiÖm trong sù céng t¸c cña ISO vμ BITC (V¸n phßng kÜ thuËt quèc tÕ vÒ clo) vμo th¸ng ll n¨m 1977, víi 21 phßng thÝ nghiÖm tham gia lμ (®é tin cËy chän 95%) : Cl = 0,0071 + 0.0025 g Hg (thÓ tÝch mÉu tr¾ng l00ml). Page 8 
Đồng bộ tài khoản