TCVN 5993 1995

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:26

0
348
lượt xem
134
download

TCVN 5993 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 5993 1995, Chất lượng nước - Lấy mẫu – Hướng dẫn bảo quản vμ xử lí mẫu. Những hướng dẫn này đặc biệt thích hợp khi mẫu (mẫu đơn hoặc mẫu tổ hợp) không thể được phân tích tại chỗ mà phải vận chuyển về phòng thí nghiệm để phân tích.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 5993 1995

  1. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 ISO 5667-3: 1985 ChÊt l|îng n|íc - LÊy mÉu – H|íng dÉn b¶o qu¶n vµ xö lÝ mÉu Water quality - Sampling - Guidance on curing and treatment of samples 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy ®Ò ra nh÷ng h|íng dÉn chung vÒ nh÷ng viÖc cÇn lµm khi b¶o qu¶n vµ vËn chuyÓn mÉu n|íc. Nh÷ng h|íng dÉn nµy ®Æc biÖt thÝch hîp khi mÉu (mÉu ®¬n hoÆc mÉu tæ hîp) kh«ng thÓ ®|îc ph©n tÝch t¹i chç mµ ph¶i vËn chuyÓn vÒ phßng thÝ nghiÖm ®Ó ph©n tÝch. 2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn Nh÷ng tiªu chuÈn sau ®©y ¸p dông cïng víi tiªu chuÈn nµy: ISO 5667- l: 1980, ChÊt l|îng n|íc. LÊy mÉu. PhÇn l: H|íng dÉn lËp ch|¬ng tr×nh lÊy mÉu. TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2: 1991): ChÊt l|îng n|íc. LÊy mÉu. H|íng dÉn thuËt lÊy mÉu. TCVN 5997: 1995 (ISO 5667-8: 1993): ChÊt l|îng n|íc. LÊy mÉu. H|íng dÉn mÉu n|íc m|a. 3. B¶o qu¶n mÉu 3.1. §¹i c|¬ng C¸c lo¹i n|íc, ®Æc biÖt lµ n|íc mÆt vµ n|íc th¶i, th|êng bÞ biÕn ®æi ë nh÷ng møc kh¸c nhau do c¸c t¸c ®éng lÝ, hãa vµ sinh vËt häc x¶y ra trong thêi gian lÊy mÉu khi ph©n tÝch: B¶n chÊt vµ tèc ®é cña nh÷ng t¸c ®éng nµy th|êng cã thÓ lµm cho nång ®é c¸c chÊt cÇn x¸c ®Þnh sai kh¸c víi lóc míi lÊy mÉu nÕu nh| kh«ng cã c¸c chó träng cÇn thiÕt khi vËn chuyÓn mÉu vµ l|u gi÷ mÉu ë phßng thÝ nghiÖm tr|íc khi ph©n tÝch. NÕu cã nghi ngê, cÇn tham kh¶o ý kiÕn c¸c nhµ ph©n tÝch vµ c¸c nhµ khoa häc tr|íc khi chän ph|¬ng ph¸p b¶o qu¶n vµ xö lÝ mÉu. Nguyªn nh©n g©y biÕn ®æi cã rÊt nhiÒu, mét vµi nguyªn nh©n trong sè ®ã lµ: - Vi khuÈn, t¶o vµ c¸c sinh vËt kh¸c cã thÓ tiªu thô mét sè thµnh phÇn cã trong mÉu; chóng còng cã thÓ lµm biÕn ®æi b¶n chÊt cña c¸c thµnh phÇn vµ t¹o ra c¸c thµnh phÇn míi. Ho¹t ®éng sinh häc nµy ¶nh h|ëng ®Õn, thÝ dô, hµm l|îng oxi ho¸ tan, cacbon dioxit, c¸c hîp chÊt nit¬, photpho vµ ®«i khi c¶ silic; - Mét sè hîp chÊt cã thÓ bÞ oxi hãa bëi «xi hßa tan trong mÉu hoÆc oxi kh«ng khÝ (thÝ dô nh| c¸c hîp chÊt h÷u c¬, s¾t (II), sunfua); - Mét sè chÊt cã thÓ kÕt tña (thÝ dô nh| CaCO3 Al(OH)3, Mg3(PO4)2) hoÆc bay h¬i (thÝ dô nh| oxi, thñy ng©n, xianua); - pH, ®é dÉn, hµm l|îng cacbon dioxit cã thÓ bÞ thay ®æi do hÊp thô cacbon dioxit tõ kh«ng khÝ.
  2. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 - C¸c kim lo¹i hßa tan hoÆc ë d¹ng keo còng nh| mét sè hîp chÊt h÷u c¬ cã thÓ bÞ hÊp phô hoÆc hÊp thô kh«ng thuËn nghÞch lªn thµnh b×nh chøa hoÆc lªn c¸c h¹t r¾n cã trong mÉu. - C¸c s¶n phÈm polyme hãa cã thÓ bÞ depolyme hãa; ng|îc l¹i c¸c hîp chÊt ®¬n gi¶n cã thÓ polyme hãa. Møc ®é cña c¸c t¸c ®éng nµy phô thuéc vµo b¶n chÊt hãa häc vµ sinh häc cña mÉu, vµo nhiÖt ®é, sù tiÕp sóc víi ¸nh s¸ng vµ vËt liÖu lµm b×nh chøa mÉu,vµo thêi gian l|u gi÷ mÉu, vµ vµo c¸c ®iÒu kiÖn kh¸c (thÝ dô ®Ó yªn hoÆc l¾c trong khi vËn chuyÓn)… Nh÷ng biÕn ®æi liªn quan ®Õn mét chÊt riªng biÖt cã khi thay ®æi c¶ vÒ møc ®é lÉn tèc ®é, kh«ng nh÷ng phô thuéc vµo lo¹i n|íc mµ cßn vµo nh÷ng ®iÒu kiÖn vÒ mïa. H¬n n÷a cÇn nhÊn m¹nh r»ng nh÷ng biÕn ®æi nµy th|êng ®ñ nhanh vµ lµm mÉu thay ®æi tr|¬ng vßng Ýt giê. Bëi vËy trong mäi tr|êng hîp ph¶i hÕt søc chó ý lµm gi¶m c¸c t¸c ®éng nµy vµ ph©n tÝch mÉu cµng sím cµng tèt, nhÊt lµ khi ph¶i ph©n tÝch nhiÒu th«ng sè. Nh÷ng biÕn ®æi ph©n lín lµ do c¸c qu¸ tr×nh sinh häc nªn cÇn chó ý chän ph|¬ng ph¸p b¶o qu¶n mÉu tèt, kh«ng lµm mÉu nhiÔm bÈn. Ngay trong thêi gian b¶o qu¶n, mÉu còng cã thÓ biÕn ®æi. CÇn nãi r»ng c¸c ph|¬ng ph¸p b¶o qu¶n sÏ Ýt h÷u hiÖu trong tr|êng hîp n|íc cèng th« h¬n lµ tr|êng hîp n|íc cèng ®· xö lÝ (dßng ch¶y ra tõ c¸c tr¹m xö lÝ sinh häc). Thùc tÕ quan s¸t thÊy r»ng c¸c lo¹i n|íc th¶i kh¸c nhau thÓ hiÖn tÝnh chÊt kh¸c nhau trong b¶o qu¶n, tïy theo mÉu ®|îc lÊy tõ c¸c tr¹m xö lÝ n|íc th¶i sinh ho¹t hay c«ng nghiÖp. N|íc mÆt vµ n|íc ngÇm nãi chung cã thÓ ®|îc l|u gi÷ h÷u hiÖu h¬n. Tr|êng hîp ®èi víi n|íc uèng, vÊn ®Ò l|u gi÷ mÉu ®|îc gi¶i quyÕt dÔ dµng h¬n v× Ýt cbÞu c¸c t¸c ®éng hãa häcvµ sinh häc. Do nh÷ng biÕn ®æi kÓ trªn, trong mét sè phÐp x¸c ®Þnh nªn lÊy mÉu ®¬n vµ ph©n tÝ- ch ngay t¹i chç. CÇn ghi nhí r»ng viÖc l|u gi÷ mÉu trong thêi gian dµi chØ cã thÓ ®|îc víi mét sè h¹n chÕ c¸c th«ng sè cÇn x¸c ®Þnh. MÆc dï cã rÊt nhiÒu nghiªn cøu nh»m ®Ó ra nh÷ng ph|¬ng ph¸p l|u gi÷ mÉu tèt, nh|ng kh«ng cã nh÷ng quy t¾c tuyÖt ®èi nµo dïng cho mäi tr|êng hîp, mäi hoµn c¶nh mµ kh«ng cã ngo¹i lÖ. Trong mäi tr|êng hîp, ph|¬ng ph¸p l|u gi÷ mÇu ph¶i phï hîp víi kÜ thuËt ph©n tÝch tiÕp sau. Môc ®Ých cña tiªu chuÈn nµy lµ nªu nh÷ng ph|¬ng ph¸p dïng phæ biÕn nhÊt. 3.2. Nh÷ng viÖc cÇn thùc hiÖn 3.2.1. N¹p mÉu vµo b×nh chøa Tr|êng hîp c¸c mÉu dïng ®Ó x¸c ®Þnh c¸c th«ng sè lÝ, hãa häc, mét chó ý ®¬n gi¶n, tÊt nhiªn kh«ng ®Çy ®ñ cho mäi tr|êng hîp, lµ n¹p mÉu ®Çy b×nh vµ ®Ëy nót sao cho kh«ng cã kh«ng khÝ ë trªn mÉu... §iÒu ®ã h¹n chÕ t|¬ng t¸c víi pha khÝ vµ sù l¾c khi vËn chuyÓn (®Ó tr¸nh thay ®æi hµm läng cacbon dioxit,vµ do ®ã pH; hidro cacbonat kh«ng chuyÓn thµnh c¸c kÕt tña cacbonat; S¾t Ýt xu h|íng bÞ oxi hãa, nh| vËy h¹n chÕ ®|îc sù thay ®æi mµu cña mÉu, ...)
  3. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 C¸c mÉu dïng ®Ó x¸c ®Þnh vi sinh vËt th× kh«ng ®|îc n¹p ®Çy mµ cÇn ®Ó mét kho¶ng kh«ng khÝ sau khi nót. §iÒu ®ã còng ®Ó dÔ l¾c tr|íc khi ph©n tÝch vµ tr¸nh ®|a chÊt « nhiÔm vµo mÉu. B×nh chøa nh÷ng mÉu ph¶i bÞ ®«ng l¹nh th× khi b¶o qu¶n kh«ng ®|îc n¹p ®Çy (xem 3.2.4) 3.2.2. Dïng c¸c b×nh chøa thÝch hîp Chän vµ chuÈn bÞ b×nh chøa lµ rÊt quan träng. Tiªu chuÈn nµy nªu mét sè h|íng dÉn vÒ vÊn ®Ò nµy. §iÓm c¬ b¶n lµ c¸c b×nh chøa mÉu vµ nót kh«ng ®|îc: - Lµ nguyªn nh©n nhiÔm bÈn (thÝ dô thñy tinh bosilicat hoÆc v«i xót cã thÓ lµm t¨ng hµm l|îng silic oxit hoÆc natri) - HÊp thô hoÆc hÊp phô c¸c chÊt cÇn x¸c ®Þnh (thÝ dô hidro cacbon cã thÓ bÞ hÊp thô trong b×nh polyetylen, c¸c vÕt kim lo¹i cã thÓ bÞ hÊp thô trªn thµnh b×nh thuû tinh ®iÒu nµy cã thÓ tr¸nh b»ng c¸ch axit hãa mÉu); - Ph¶n øng víi c¸c chÊt nµo ®ã trong mÉu (thÝ dô florua ph¶n øng víi thñy tinh). CÇn nhí r»ng dïng c¸c b×nh chøa b»ng thñy tinh mê hoÆc n©u (kh«ng quang hãa) lµm gi¶m ®¸ng kÓ c¸c ho¹t ®éng quang hãa. Nªn dµnh riªng mét d·y b×nh chøa cho mét phÐp x¸c ®Þnh riªng, nh| vËy tr¸nh ®|îc rñi ro « nhiÔm lÉn nhau. CÇn hÕt søc chó ý tr¸nh dïng nh÷ng b×nh ®· chøa c¸c chÊt x¸c ®Þnh cã nång ®é cao ®Ó sau ®ã l¹i chøa c¸c chÊt cã nång ®é thÊp. Cã thÓ lo¹i bá c¸c b×nh, nÕu ®iÒu kiÖn kinh tÕ cho phÐp, ®Ó tr¸nh lo¹i nhiÔm bÈn nµy. Chóng kh«ng thÝch hîp cho nh÷ng th«ng sè ®Æc biÖt nh| thuèc trõ s©u clo h÷u c¬. Lu«n lu«n ph¶i lµm mÉu tr¾ng: dïng n|íc cÊt, b¶o qu¶n, ph©n tÝch nh| mÉu ®Ó kiÓm tra sù lùa chän vµ lµm s¹ch c¸c b×nh chøa mÉu. Khi lÊy mÉu r¾n hoÆc nöa r·n cÇn dïng b×nh réng miÖng. 3.2.3. ChuÈn bÞ c¸c b×nh chøa 3.2.3.1. C¸c mÉu ph©n tÝch hãa häc §Ó ph©n tÝch c¸c l|îng vÕt trong n|íc mÆt vµ n|íc th¶i, th|êng röa kÜ c¸c b×nh míi ®Ó gi¶m kh¶ n¨ng g©y nhiÔm bÈn mÉu; c¸ch röa vµ chÊt liÖu b×nh chøa phô thuéc vµo thµnh phÇn cÇn ph©n tÝch. Nãi chung, dông cô thñy tinh míi cÇn röa b»ng n|íc chøa chÊt tÈy röa ®Ó lo¹i hÕt bôi vµ c¸c vËt liÖu ®ãng gãi b¸m l¹i, sau ®ã tr¸ng kÜ b»ng n|íc cÊt hoÆc n|íc trao ®æi ion. §Ó ph©n tÝch vÕt nãi chung, b×nh chøa cÇn ®|îc n¹p ®Çy axit clohydric hoÆc axit nitric l mol/lvµ ng©m Ýt nhÊt mét ngµy, sau ®ã tr¸ng b»ng n|íc cÊt hoÆc n|íc trao ®æi ion. §Ó x¸c ®Þnh phosphat, silic, bo vµ c¸c chÊt ho¹t ®éng bÒ mÆt, kh«ng ®|îc dïng c¸c chÊt tÈy röa ®Ó röa b×nh chøa. §Ó ph©n tÝch vÕt c¸c hîp chÊt h÷u c¬, cÇn xö lÝ ®Æc biÖt c¸c b×nh chøa theo c¸c tiªu chuÈn t|¬ng øng (xem. 3.2.3.2). 3.2.3.2. C¸c mÉu ph©n tÝch thuèc trõ s©u, diÖt cá vµ d| l|îng cña chóng Nãi chung ph¶i dïng b×nh chøa thñy tinh (n©u cµng tèt), v× chÊt dÎo, trõ polytetrafloetylen (PTFE), cã thÓ g©y ra c¸c yÕu tè c¶n trë nhÊt lµ khi ph©n tÝch vÕt. TÊt c¶ c¸c b×nh chøa cÇn ®|îc röa b»ng n|íc vµ chÊt tÈy röa, sau ®ã tr¸ng kÜ b»ng n|íc cÊt hoÆc n|íc trao ®æi ion, sÊy kh« ë l050C trong 2 giê råi ®Ó nguéi
  4. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 tr|íc khi tr¸ng b»ng dung m«i chiÕt sÏ dïng ®Ó ph©n tÝch. Cuèi cïng lµm kh« b»ng dung kh«ng khÝ hay nit¬ s¹ch. Ngoµi ra nh÷ng b×nh chøa ®· dïng, sau khi ng©m víi axeton 12 giê, tr¸ng b»ng hexan vµ sÊy nh| trªn, cã thÓ dïng l¹i ®|îc. 3.2.3.3. C¸c mÉu ph©n tÝch vi sinh B×nh chøa ph¶i ®|îc nhiÖt ®é khö trïng l050C trong l giê mµ kh«ng gi¶i phãng ra bÊt k× hãa chÊt nµo g©y øc chÕ ho¹t tÝnh sinh häc, lµm chÕt hoÆc kÝch thÝch t¨ng tr|ëng. Khi dïng nhiÖt ®é khö trïng thÊp h¬n (khö trïng b»ng h¬i n|íc) cã thÓ dïng b×nh chøa polycacbonat, polypopylen chÞu nhiÖt. N¾p hoÆc nót ®Òu ph¶i chÞu ®|îc nhiÖt ®é khö trïng nh| b×nh. Mét ®iÒu c¬ b¶n lµ b×nh chøa kh«ng ®|îc cã vÕt axit, kiÒm hoÆc c¸c chÊt ®éc. B×nh thñy tinh cÇn ®|îc röa b»ng n|íc vµ chÊt tÈy röa, sau ®ã tr¸ng kÜ b»ng n|íc cÊt. Còng cã thÓ tr¸ng b»ng axit nitric l0% (thÓ tÝch/thÓ tÝch) råi tr¸ng kÜ b»ng n|íc cÊt ®Ó lo¹i hÕt vÕt c¸c kim lo¹i nÆng hoÆc cromat d|. NÕu mÉu chøa clo, cÇn thªm natri thiosunfat (Na2S2O3) tr|íc khi khö trïng (xem b¶ng 3). §iÒu ®ã lo¹i trõ kh¶ n¨ng øc chÕ vi khuÈn do clo. 3.2.4. Lµm l¹nh vµ ®«ng l¹nh mÉu MÉu cÇn ®|îc gi÷ ë nhiÖt ®é thÊp h¬n khi lÊy. B×nh chøa cÇn n¹p gÇn ®Çy nh|ng kh«ng hoµn toµn ®Çy. CÇn nhÊn m¹nh r»ng lµm l¹nh hoÆc ®«ng l¹nh mÉu chÝ cã t¸c dông nÕu thùc hiÖn ngay sau khi lÊy mÉu. NÕu cã thÓ, nªn dïng b×nh l¹nh hay m¸y lµm l¹nh trªn xe ®Ëu ë n¬i lÊy mÉu. 3.2.4.1. Lµm l¹nh ®¬n gi¶n (n|íc ®¸ hoÆc tñ l¹nh, ë 20C ®Õn 50C vµ ®Ó mÉu ë n¬i tèi trong ®a sè tr|êng hîp lµ ®ñ ®Ó b¶o qu¶n mÉu trong khi vËn chuyÓn ®Õn phßng thÝ nghiÖm vµ trong thêi gian ng¾n tr|íc khi ph©n tÝch. Lµm l¹nh kh«ng thÓ xem lµ biÖn ph¸p b¶o qu¶n l©u dµi, nhÊt lµ víi c¸c mÉu n|íc th¶i (xem b¶ng 1). 3.2.4.2. Nãi chung, ®«ng l¹nh (-200C) cho phÐp kÐo dµi thêi gian b¶o qu¶n mÉu. Tuy nhiªn, cÇn kiÓm tra kÜ thuËt ®«ng l¹nh vµ lµm tan ®Ó b¶o ®¶m cho mÉu trë l¹i tr¹ng th¸i c©n b»ng ban ®Çu tr|íc khi ph©n tÝch. Trong tr|êng hîp nµy nªn dïng b×nh chøa b»ng chÊt dÎo (thÝ dô polyvinyl clorua). B×nh b»ng thñy tinh kh«ng thÝch hîp ®Ó ®«ng l¹nh. C¸c mÉu ph©n tÝch vi sinh vËt kh«ng ®|îc lµm ®«ng l¹nh. 3.2.5. Läc hoÆc li t©m mÉu C¸c chÊt l¬ löng, cÆn l¾ng, t¶o vµ c¸c vi sinh vËt kh¸c cã thÓ ®|îc lo¹i ®i lóc lÊy mÉu hoÆc ngay sau ®ã b»ng c¸ch läc mÉu qua giÊy hoÆc mµng läc, hoÆc li t©m. DÜ nhiªn läc sÏ kh«ng thÝch hîp nÕu mµng läc gi÷ l¹i mét hoÆc nhiÒu thµnh phÇn cÇn ph©n tÝch. C¨n b¶n lµ mµng läc kh«ng ®|îc g©y « nhiÔm mÉu, ph¶i ®|îc röa kÜ tr|íc khi dïng vµ phï hîp víi ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch cuèi cïng. NhiÒu khi ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch yªu cÇu t¸ch riªng c¸c d¹ng tan vµ kh«ng tan ( thÝ dô cña mét kim lo¹i) b»ng c¸ch läc. Dïng mµng läc cÇn l|u ý v× nhiÒu kim lo¹i nÆng vµ chÊt h÷u c¬ cã thÓ bÞ hÊp thô lªn bÒ mÆt, vµ c¸c chÊt trong mµng cã thÓ tan vµo mÉu. 3.2.6. Thªm chÊt b¶o qu¶n .
  5. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Mét sè yÕu tè vËt lÝ, hãa häc cã thÓ æn ®Þnh b»ng c¸ch thªm hãa chÊt trùc tiÕp vµ mÉu sau khi lÊy hoÆc vµo b×nh chøa n|íc khi lÊy mÉu. NhiÒu hãa chÊt, ë nhiÒu nång ®é kh¸c nhau ®· ®|îc khuyÕn nghÞ dïng. Th«ng th|êng nhÊt lµ: - C¸c axit - C¸c dung dÞch baz¬ - C¸c chÊt diÖt sinh vËt - C¸c thuèc thö ®Æc biÖt cÇn ®Ó b¶o qu¶n mét sè thµnh phÇn nhÊt ®Þnh (thÝ dô ®Ó x¸c ®Þnh oxi xianua vµ sulfua tæng sè yªu cÇu æn ®Þnh mÉu t¹i chç (xem c¸c tiªu chuÈn thÝch hîp). C¶nh b¸o: Tr¸nh dïng thñy ng©n (II) clorua (HgCl2) vµ phenyl thñy ng©n (IÞ) axetat (CH3CO2HgC6H5). CÇn nhí r»ng mét sè chÊt b¶o qu¶n (thÝ dô c¸c axit, clorofom) dÔ g©y nguy hiÓm. Ng|êi lµm viÖc víi c¸c chÊt ®ã cÇn ®|îc c¶nh b¸o tr|íc vÒ "nh÷ng nguy hiÓm cã thÓ x¶y ra vµ c¸ch tù b¶o vÖ. C¸c chÊt b¶o qu¶n nhÊt thiÕt kh«ng ®|îc g©y c¶n trë viÖc x¸c ®Þnh, nÕu nghi ngê cÇn ph¶i thö tr|íc sù phï hîp cña chóng. Sù pha lo·ng mÉu do thªm chÊt b¶o qu¶n cÇn ph¶i ®|îc tÝnh ®Õn khi ph©n tÝch vµ tÝnh to¸n kÕt qu¶. Nªn dïng dung dÞch chÊt b¶o qu¶n ®ñ ®Ëm ®Æc ®Ó chØ cÇn thªm thÓ tÝch nhá vµo mÉu. §iÒu ®ã cho phÐp bá qua sù pha lo·ng trong ®a sè tr|êng hîp. Sù thªm chÊt b¶o qu¶n cã thÓ lµm thay ®æi b¶n chÊt vËt lÝ, hãa häc cña mét sè thµnh phÇn. Do ®ã cÇn b¶o ®¶m ch¾c ch¾n r»ng sù thay ®æi lµ kh«ng ¶nh h|ëng ®Õn sù x¸c ®Þnh tiÕp theo. (ThÝ dô axit hãa cã thÓ lµm tan c¸c thµnh phÇn ë d¹ng keo hoÆc r¾n,vµ do ®ã ph¶i hÕt søc chó ý nÕu môc ®Ých lµ x¸c ®Þnh c¸c thµnh phÇn hßa tan. Khi ph©n tÝch ®éc tÝnh ®èi víi sinh vËt n|íc, cÇn ph¶i tr¸nh sù hßa tan cña mét sè thµnh phÇn, ®Æc biÖt lµ c¸c kim lo¹i nÆng - rÊt ®éc ë d¹ng ion. Do ®ã cÇn ph©n tÝch mÉu sím). CÇn lµm mÉu tr¾ng, ®Æc biÖt lµ víi phÐp x¸c ®Þnh vÕt c¸c kim lo¹i, ®Ó xem xÐt kh¶ n¨ng chÊt b¶o qu¶n cã thÓ ®|a thªm chÊt cÇn x¸c ®Þnh vµo mÉu (thÝ dô c¸c axit th|êng chøa l|îng nhá asen, ch×, thñy ng©n) hay kh«ng. Trong tr|êng hîp nh| vËy cÇn gi÷ dung dÞch chÊt b¶o qu¶n ®Ó chuÈn bÞ mÉu tr¾ng. 3.3. KhuyÕn nghÞ Nh| ®· ®Ò cËp ë 3.1, kh«ng thÓ cã quy t¾c tuyÖt ®èi cho b¶o qu¶n; thêi gian b¶o qu¶n, b¶n chÊt b×nh chøa vµ hiÖu qu¶ cña qu¸ tr×nh b¶o qu¶n kh«ng nh÷ng phô thuéc vµo c¸c thµnh phÇn cÇn ph©n tÝch cïng nång ®é cña chóng mµ cßn vµo b¶n chÊt cña mÉu. Bëi vËy c¸c b¶ng ë d|íi chØ ®|îc xem nh| nh÷ng gîi ý. §iÒu c¨n b¶n lµ ph¶i kh«ng ®Ó cã kh¸c biÖt lín trong kÕt qu¶ x¸c ®Þnh mÉu võa lÊy vµ mÉu, ®|îc b¶o qu¶n; do ®ã nh÷ng ng|êi lµm ph©n tÝch cÇn ®Æc biÖt chó ý xem nh÷ng khiÕn nghÞ trong c¸c b¶ng tõ l ®Õn 5 cã thÝch hîp cho mÉu cña hä hay kh«ng. C¸c tiªu chuÈn quy ®Þnh c¸c ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch, khi cã thÓ, ®Òu cã chØ râ c¸c ph|¬ng ph¸p b¶o qu¶n nªn dïng. H¬n n÷a, cã thÓ x¶y ra sù kh«ng phï hîp gi÷a c¸c ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch cÇn lµm vµ c¸c chÊt b¶o qu¶n còng nh| b×nh chøa. Khi ®ã, th|êng cÇn lÊy nhiÒu mÉu lÆp cña cïng mét lo¹i n|íc vµ xö lÝ b»ng c¸c chÊt b¶o qu¶n kh¸c nhau, vµ nh| vËy cã thÓ
  6. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 t×m ra kÜ thuËt b¶o qu¶n phï hîp h¬n c¶ víi mçi phÐp x¸c ®Þnh. ViÖc lùa chän ph|¬ng ph¸p b¶o qu¶n mÉu lu«n lµ chñ ®Ò cÇn tham kh¶o ý kiÕn c¸c nhµ ph©n tÝch. 4. NhËn d¹ng mÉu C¸c b×nh chøa mÉu cÇn ®¸nh dÊu râ vµ bÒn ®Ó tr¸nh nhÇm lÉn ë trong phßng thÝ nghiÖm. Ngoµi ra, khi lÊy mÉu cÇn ghi chó ngay nh÷ng chi tiÕt gióp Ých cho viÖc gi¶i tr×nh kÕt qu¶ thu ®|îc (ngµy giê lÊy mÉu, tªn ngêi lÊy mÉu, b¶n chÊt vµ l|îng chÊt b¶o qu¶n thªm vµo...). Cã nhiÒu c¸ch cho phÐp lµm nh÷ng ®iÒu trªn (nh·n, b¶n ghi, ...) Nh÷ng mÉu ®Æc biÖt cña chÊt kh«ng b×nh th|êng cÇn ®¸nh dÊu râ vµ kÌm theo b¶n m« t¶ vÒ nh÷ng bÊt th|êng ®· nhËn thÊy. NÕu lµ nh÷ng chÊt ®éc h¹i hoÆc rÊt ®éc h¹i, thÝ dô c¸c axÝt, cÇn ghi râ rµng. 5. VËn chuyÓn mÉu C¸c b×nh chøa mÇu cÇn ®|îc b¶o vÖ vµ lµm kÝn ®Ó chóng kh«ng bÞ háng hoÆc g©y mÊt m¸t mét phÇn mÉu trong khi vËn chuyÓn. CÇn ®ãng gãi ®Ó b¶o vÖ c¸c b×nh chøa khái bÞ nhiÔm bÈn tõ bªn ngoµi vµ bÞ vì, vµ vËt liÖu ®ãng gãi kh«ng ®|îc lµ nguån nhiÔm bÈn. Trong khi vËn chuyÓn, c¸c mÉu cÇn ®|îc gi÷ l¹nh vµ tr¸nh ¸nh s¸ng, nÕu cã thÓ, ®Æt mçi mÉu trong mét vá riªng kh«ng thÊm n|íc. NÕu thêi gian vËn chuyÓn v|ît qu¸ thêi gian b¶o qu¶n cho phÐp th× vÉn ph©n tÝch mÉu vµ cÇn b¸o c¸o râ thêi gian tõ khi lÊy mÉu ®Õn khi ph©n tÝch sau khi ®· tham kh¶o ý kiÕn ng|êi gi¶i tr×nh kÕt qu¶. 6. TiÕp nhËn mÉu t¹i phßng thÝ nghiÖm Khi mÉu ®|îc chë ®Õn phßng thÝ nghiÖm vµ kh«ng thÓ ph©n tÝch ngay th× mÉu cÇn ®|îc b¶o qu¶n trong nh÷ng ®iÒu kiÖn tr¸nh ®|îc nhiÔm bÈn tõ bªn ngoµi còng nh| bÊt kú thay ®æi n¶o vÒ hµm l|îng cña nh÷ng chÊt cÇn x¸c ®Þnh. Nªn dïng phßng lµm l¹nh vµ tèi ®Ó b¶o qu¶n mÉu. Trong mäi tr|êng hîp, nhÊt lµ khi cÇn coi sãc hµng lo¹i mÉu, cÇn kiÓm tra sè b×nh nhËn ®|îc so víi sè b×nh theo b¶n ghi cña mçi mÉu. B¶ng 1- C¸c kÜ thuËt chung thÝch hîp ®Ó b¶o qu¶n mÉu- Ph©n tÝch ho¸ häc vµ ho¸ lÝ Th«ng tin trong b¶ng 1 chØ lµ h|íng dÉn chung ®Ó b¶o qu¶n mÉu. B¶n chÊt phøc t¹p cña n|íc tù nhiªn vµ n|íc th¶i yªu cÇu tr|íc khi ph©n tÝch ph¶i kiÓm tra ®é æn ®Þnh cña tõng lo¹i mÉu ®· xö lÝ theo c¸c ph|¬ng ph¸p ®Ò nghÞ trong b¶ng 1. Th«ng sè Lo¹i h×nh KÜ thuËt N¬i ph©n Thêi gian Chó thÝch Tiªu nghiªn chøa P = b¶o qu¶n tÝch b¶o qu¶n chuÈn cøu chÊt dÓo tèi ®a ®Ò Quèc tÕ (PE, PTFE, nghÞ tr|íc (sè hiÖu PVC, PET) khi ph©n lµ theo G = Thuû tÝch (nÕu phô lôc tinh kh«ng chØ A) bosilicat râ thêi gian b¶o qu¶n lµ kh«ng quan träng. ChØ
  7. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 dÇn “1 th¸ng” lµ b¶o qu¶n dÔ dµng) 1 2 3 4 5 6 7 §é axit P hoÆc G Lµm l¹nh 20 Phßng thÝ 24h CÇn ph©n hoÆc ®é ®Õn 50 nghiÖm tÝch mÉu kiÒm tÝch mÉu t¹i chç lÊy (®Æc biÖt lµ mÉu nhiÒu khi hoµ tan) Nh«m P Läc ngay phßng thÝ 1 th¸ng Nh«m tan - Hoµ khi lÊy mÉu nghiÖm vµ nh«m tan axit ho¸ b¸m lªn n|íc läc chÊt l¬ löng ®Õn pH < 2 cã thÓ x¸c ®Þnh tõ cïng mét mÉu - Tæng P hoÆc G axit ho¸ ®Õn Phßng thÝ 1 th¸ng sè pH < 2 nghiÖm Animoniac P hoÆc G Axit ho¸ Phãng thÝ 24h ISO 5664 tù do vµ b»ng H2SO4 nghiÖm [2] ion ho¸ ®Õn pH < 3, ISO 6778 lµm l¹nh [23] 20C ®Õn 50C ISO 7150 Lµm l¹nh Phßng thÝ 6h [26], [27] 20C ®Õn 50C nghiÖm AOX G Axit ho¸ Phßng thÝ 3 ngµy Ph©n tÝch ISO 9562 (halogen ®Õn pH < 2 nghiÖm sím. Tham [55] h÷u c¬ cã b»ng HNO3, kh¶o t|¬ng thÓ bÞ hÊp lµm l¹nh øng vÒ chi thô) 20C ®Õn tiÕt cho c¸c 50C, ®Ó tèi lo¹i n|íc ®Æc biÖt Asen P hoÆc G Axit ho¸ Phßng thÝ 1 th¸ng ISO 6595 ®Õn pH < 2 nghiÖm [19] Bari P hoÆc BG Xem phÇn Kh«ng nh«m dïng H2SO4 BOD (Nhu P hoÆc G (G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24 h ISO 5818 cÇu oxi khi BOD 20C ®Õn nghiÖm [8] ho¸ sinh thÊp) 50C, ®Ó n¬i ho¸) tèi Bo vµ P Phßng thÝ 1 th¸ng ISO 9390 Borat nghiÖm [5] Bromua vµ P hoÆc G Lµm l¹nh tõ Phßng thÝ 24h c¸c hîp 20C ®Õn 50C nghiÖm chÊt cña Brom Cadmi P hoÆc BG Xem nh«m ISO5961 [9]
  8. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Canxi P hoÆc G Phßng thÝ 24h ISO 6058 nghiÖm [10] Axit ho¸ 1 th¸ng ISO 6059 ®Õn pH < 2 [11] ISO 7980 [41] Cacbon P hoÆc G T¹i chç dioxit Cacbon G Axit ho¸ Phßng thÝ 1 tuÇn ISO 8245 h÷u c¬ b»ng H2SO4 nghiÖm [42] ®Õn pH < 3, lµm l¹nh 20C ®Õn 50C, ®Ó n¬i tèi P §«ng l¹nh Phßng thÝ 1 th¸ng ®Õn – 200C nghiÖm Clorua P hoÆc G Phßng thÝ 1 th¸ng ISO 9297 nghiÖm [50] Clo d| P hoÆc G Phßng thÝ ISO 7339 nghiÖm [28], [29], [30] Clorophyl P hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24 h 00C nghiÖm Läc råi Phßng thÝ 1 th¸ng ®«ng l¹nh nghiÖm phÇn cßn l¹i Crom (VI) P hoÆc BG Phßng thÝ 24h ISO 9174 nghiÖm [48] Crom tæng P hoÆc BG Xem nh«m ISO 8288 sè [44] Coban P hoÆc BG Xem nh«m ISO 6060 [12] COD (nhu P hoÆc G (G Axit ho¸ Phßng thÝ 5 ngµy ISO 7887 cÇu oxi |a dïng ®Õn pH < 2 nghiÖm [34] ho¸ häc) h¬n khi b»ng H2SO4 COD thÊp) lµm l¹nh tõ 20C ®Õn 50C, gi÷ n¬i tèi Mµu P hoÆc G T¹i chç Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h ISO 7888 20C ®Õn 50C nghiÖm [35] §é dÉn P hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h ISO 7828 20C ®Õn 50C nghiÖm [44] §ång P hoÆc BG Xem nh«m Xiuanua P KÜ thuËt b¶o qu¶n phô thuéc ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch ISO 6730- dÔ bÞ gi¶i 2 [21] phãng Xianua P KÜ thuËt b¶o qu¶n phô thuéc ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch ISO 6730- tæng sè 1 [20] ChÊt tÈy Xem c¸c chÊt ho¹t ®éng bÒ mÆt röa
  9. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 CÆn kh« Xem cÆn tæng sè Florua P nh|ng Phßng thÝ 1 th¸ng ISO kh«ng nghiÖm 10395-1 PTFE [63] DÇu, mì, C, röa b»ng ChiÕt t¹i Phßng thÝ 24h Ngay sau hidrocacbo dung m«i chç nÕu cã nghiÖm khi lÊy mÉu n dïng ®Ó thÓ, lµm nªn thªm chiÕt (thÝ dô l¹nh 20C thuèc thö pentan) ®Õn 50C dïng cho ph©n tÝch hoÆc ®Ó t¸ch, hoÆc chiÕt ngay. Chó ý quy t¾c an toµn C¸c kim P hoÆc BG ISO 8288 lo¹i nÆng Xem nh«m [44] (trõ Hg) Hidrazin C Axit ho¸ Phßng thÝ 24h b»ng HCl nghiÖm ®Õn 1 mol/l (100 ml/1l mÉu), gi÷ ë n¬i tèi Hidro Xem mì cacbon Hidro Xem ®é kiÒm cacbonat Idua Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h MÉu cÇn ®Ó 20C ®Õn 50C nghiÖm tr¸nh ¸nh n¾ng trùc tiÕp KiÒm ho¸ Phßng thÝ 1 th¸ng pH = 11 nghiÖm S¾t (II) P hoÆc G Axit ho¸ t¹i chç hoÆc b»ng HCl ë phßng thÝ ®Õn pH < 2 nghiÖm vµ ®uæi oxi kh«ng khÝ S¾t tång sè P hoÆc BG ISO 6392 Xem nh«m [14] Nitro P hoÆc BG Axit ho¸ Kh«ng axit ISO 5663 Kendan b»ng H2SO4 ho¸ nÕu [1] (Kjeldahj) ®Õn pH < 2, dïng mÉu Phßng thÝ lµm l¹nh 24h ®Ó x¸c ®Þnh nghiÖm 20C ®Õn c¶ amoni tù 50C, ®Ó n¬i do tèi Ch× P hoÆc BG Kh«ng nªn ISO 8288 Xem nh«m dïng [44] H2SO4= Liti P Phßng thÝ 1 th¸ng nghiÖm
  10. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Axit ho¸ Phßng thÝ 1 th¸ng Axit ho¸ ®Õn pH < 2 nghiÖm cho phÐp x¸c ®Þnh Liti vµ c¸c kim lo¹i kh¸c trong mÉu Magie P hoÆc BG ISO 6059 [11] Xem canxi ISO 7980 [41] Mangan P hoÆc BG ISO 6333 Xem nh«m [15] Thuû ng©n BG Axit ho¸ Phßng thÝ 1 th¸ng CÇn ®¶m ISO 5666 tæng sè b»ng H2SO4 nghiÖm b¶o lµ b×nh [3], [4], ®Õn < 2 pH chøa mÉu [5] hoÆc lµm kh«ng bÞ « l¹nh 20C nhiÔm ®Õn 50C Niken P hoÆc BG ISO 8288 Xem nh«m [44] Nitrat P hoÆc BG Axit ho¸ Phßng thÝ 24h ISO 7890 ®Õn < 2 pH nghiÖm [36], [37], hoÆc lµm [38] l¹nh 20C ®Õn 50C Läc t¹i chç Phßng thÝ 48 h Dïng cho b»ng mµng nghiÖm mÆt n|íc vµ läc cì lç n|íc ngÇm 0,452m vµ lµm l¹nh 20C ®Õn 50C Nitrit P hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h ISO 6777 20C ®Õn 50C nghiÖm [22] Mïi G Lµm l¹nh Phßng thÝ 6h Cã thÓ tiÕn 20C ®Õn 50C nghiÖm (®Ó hµnh t¹i chç ph©n tÝch (ph©n tÝch ®Þnh l|îng) ®Þnh tÝnh) Clo h÷u c¬ Xem AXO Ortophotp B hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h Ph©n tÝch ISO 6878 hat tæng sè 20C ®Õn 50C nghiÖm sím –1 [24] Ortophotp B hoÆc G Läc mÉu Phßng thÝ 24h Ph©n tÝch ISO 6878 hat hoµ tan ngay t¹ih nghiÖm sím – 1 [24] chç, lµm l¹nh 20C ®Õn 50C Oxi P hoÆc G T¹i chç Tèi ®a 4 ISO 5813 ngµy [6] ISO 5814 [7]
  11. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 G Cè ®Þnh oxi Phßng thÝ Cè ®Þnh oxi t¹i chç vµ nghiÖm phï hîp víi gi÷ ë n¬i tèi ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch ®|îc dïng Ozon T¹i chç ISO 8467 [47] ChØ sè G Axit ho¸ Phßng thÝ 2 ngµy CÇn ph©n penmanga b»ng H2SO4 nghiÖm tÝch sím. nat ®Õn pH < 3, Axit ho¸ lµm l¹nh phï hîp víi 20C ®Õn giai ®o¹n 50C, ®Ó n¬i ®Çu cña tèi ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch P §«ng l¹nh Phßng thÝ 24h ®Õn –200C nghiÖm Thuèc trõ G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h Nªn thªm s©u, clo (röa b»ng 20C ®Õn nghiÖm ngay chÊt h÷u c¬ dung m«i) 50C, gi÷ ë chiÕt sÏ n¬i tèi dïng ®Ó ph©n tÝch hoÆc tiÕn hµnh chiÕt t¹i chç Thuèc trõ G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h ChiÕt sím s©u, (röa b»ng 20C ®Õn nghiÖm sau khi lÊy photpha dung m«i) 50C, gi÷ ë mÉu, kh«ng h÷u c¬ n¬i tèi nªn ®Ó qu¸ 24 giê DÇu má vµ P hoÆc G c¸c chÊt Xem dÇu, mì vµ hidrocacbon xuÊt pH P hoÆc G T¹i chç Ph©n tÝch VËn chuyÓn Phßng thÝ cµng sím ë nhiÖt ®é nghiÖm cµng tèt thÊp h¬n nhÊt lµ ngay nhiÖt ®é khi sau khi lÊy lÊy mÉu mÉu ChØ sè BG øc chÕ oxi Phßng thÝ 24h KÜ thuËt ISO 6439 phenol ho¸ sinh nghiÖm b¶o qu¶n [16] ho¸ b»ng phô thuéc CóO4 vµ vµo kÜ thuËt axit ho¸ ph©n tÝch b¶ng H3PO4 ®|îc dïng ®Õn pH < 2
  12. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Phophot BG hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h Nªn dïng ISO 6878- hoµ tan 20C ®Õn nghiÖm b×nh thuû 1 [24] 50C. Läc tinh iod ho¸ ngay t¹i chç khi nång ®é P thÊp. (Ido ho¸ b»ng c¸ch cho tinh thÓ iod vµo b×nh ®Ëy kÝn vµ ®un nãng 600C, trong 8h. Chó ý r»ng iod cã thÓ tan vµo mÉu vµ g©y c¶n trë ph©n tÝch. Nªn tham kh¶o ý kiÕn ng|êi ph©n tÝch tr|íc khi dïng kÜ thuËt b¶o qu¶n) Photpho BG hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h Xem trªn tæng sè 20C ®Õn 50C nghiÖm Axit ho¸ Phßng thÝ 1 th¸ng Xem trªn ISO 9964- b»ng H2SO4 nghiÖm 2 [60] ®Õn pH< 2 ISO 9964 – 3 [61] Kali ISO 9965 Xem Liti [62] Selen B hoÆc BG Phßng thÝ 1 th¸ng nghiÖm Silicat hoµ P Läc t¹i chç, Phßng thÝ 24h tan Axit ho¸ nghiÖm b»ng H2SO4 ®Õn pH < 3, lµm l¹nh 20C ®Õn 50C Silicat P Nh| víi Phßng thÝ 24h tæng sè silicat hoµ nghiÖm tan B¹c P hoÆc BG Kh«ng dïng HCl. Mét vµi d¹ng b¹c cÇn Xem nh«m æn ®Þnh b»ng c¸ch thªm xianua
  13. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Natri ISO 9964- 1 [59] Xem Liti ISO 9964- 3 [61] Sunfat P hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ Chó ý trong ISO 9280 20C ®Õn 50C nghiÖm n|íc th¶i cã [49] thÓ cã H2S do ®ã cÇn thªm H2O2 vµo mÉu. Nh÷ng mÉu cã BOD cao (> 200 mg/l), cÇn thªm HCl vµ chó ý ®éc h¹i cña H2S tho¸t ra. Sunfua (dÔ P hoÆc G NÕu cÇn, Phßng thÝ 1 tuÇn æn ®Þnh theo bÞ gi¶i kiÓm ho¸ nghiÖm Tiªu chuÈn phãng) mÉu ngay hiÖn hµnh b»ng natricacbon at, sau ®ã thªm kÌm axetat Sunfua P hoÆc G NÕu cÇn, Phßng thÝ 24h Ph©n tÝch kiÓm ho¸ nghiÖm sím, æn ®Þnh mÉu ngay theo Tiªu b»ng chuÈn hiÖn natricacbon hµnh at. N¹p mÉu ®Çy b×nh kh«ng ®uæi hÕt kh«ng khÝ Sunfit P hoÆc G Cè ®Þnh t¹i Phßng thÝ 48h chç b»ng nghiÖm c¸ch thªm 1ml EDTA 2,5% (khèi l|îng /khèi l|îng) cho mçi mÉu
  14. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 C¸c chÊt G Lµm l¹nh Phßng thÝ 48h TR¸ng b×nh ISO 7875- ho¹t ®éng 20C ®Õn 50C nghiÖm chøa b»ng 1 [32] bÒ mÆt thuû tinh nh| cation m« t¶ trong ISO 7875- 1 vµ 7875-2. §Ó tr¸nh hÊp thô lªn thµnh b×nh, thªm t¹i chç 5 mg/l alkyletoxi kh«ng ion. Ph©n tÝch sím C¸c chÊt G Axit ho¸ Phßng thÝ 48h Tr¸ng b×nh ISO 7875- ho¹t ®éng b»ng H2SO4 nghiÖm chøa b»ng 1 bÒ mÆt ®Õn pH < 3, thuû tinh nh| [32] anion lµm l¹nh m« t¶ trong 20C ®Õn 50C ISO 7875-1. Ph©n tÝch sím C¸c chÊt G Thªm Phßng thÝ 48h Tr¸ng b×nh ISO 7875- ho¹t ®éng fomaldehit nghiÖm chøa b»ng 2 [32] bÒ mÆt 40% (thÓ thuû tinh nh| kh«ng ion tÝch/thÓ m« t¶ trong tÝch), lµm ISO 7875-2. l¹nh tõ 20C Ph©n tÝch sím ®Õn 50C vµ b¶o ®¶m n¹p ®Çy b×nh ChÊt l¬ P hoÆc G Phßng thÝ 48h Ph©n tÝch löng vµ sa nghiÖm sím, tèt nhÊt l¾ng lµ ngay t¹i chç ThiÕc P hoÆc G Xem nh«m Kh«ng dïng HNO3. NÕu cã c¬ thiÕc dïng axit axetic ®Ó b¶o qu¶n mÉu cho ph©n tÝch thiÕc tæng sè, nh|ng nÕu yªu cÇu ®Æc biÖt, ®«ng l¹nh mÉu vµ ph©n tÝch sím. §é cøng Xem canxi tæng sè CÆn tæng P hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ sè 20C ®Õn 50C nghiÖm §é ®ôc P hoÆc G Phßng thÝ 24h Tèt nhÊt lµ nghiÖm ph©n tÝch t¹i chç Uran P hoÆc BG Xem nh«m KÏm P hoÆc BG Xem nh«m
  15. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Hoµ tan: nghÜa lµ nh÷ng chÊt lät qua mµng läc cì lç 0,452m B¶ng 2- S¾p xÕp c¸c th«ng sè theo kÜ thuËt b¶o qu¶n (kÌm theo b¶ng 1) B¶ng 2 nh»m gióp ng|êi dïng kÜ thuËt b¶o qu¶n ®ång thêi cho nhiÒu th«ng sè. Tuy nhiªn cÇn kiÓm tra kh¶ n¨ng ¸p dông tõng tr|êng hîp trªn c¬ së d÷ liÖu cho tõng chÊt. Nh÷ng th«ng sè kh«ng ®|îc liÖt kª trong b¶ng 2 th|êng kh«ng thÓ b¶o qu¶n b»ng c¸c ph|¬ng ph¸p nµy. B¶o qu¶n r»ng ThÝch hîp cho Kh«ng thÝch hîp cho 1 2 3 Axit ho¸ ®Õn pH < 2 C¸c kim lo¹i kiÒm Xianua Nh«m Sunfua Amoniac (kh«ng dïng khi C¸cbonnat, hidrocacbon, CO2 cÇn x¸c ®Þnh riªng amoniac Sunfit, SO2 tù do vµ tæng sè) Thiosunfat Asen Photphonat (nÕu ®Æc biÖt yªu C¸c kim lo¹i kiÒm thæ cÇu) Nitrat Xµ phßng vµ este §é cøng tæng sè Hexametylentetramin Photpho tæng sè Kh«ng dïng H2SO4 cho canxi, C¸c kim lo¹i nÆng stronti, bari, radi, ch×. Kh«ng dïng HCL cho b¹, tali, ch×, bitmut, thuû ng©n (I) vµ stibi Kh«ng dïng cho HNO3 cho thiÕc. KiÒm ho¸ ®Õn pH > 1 Iodua HÇu hÕt c¸c hîp chÊt h÷u c¬, c¸c kim lo¹i nÆng,®Æc biÖt lµ ë tr¹ng th¸i ho¸ trÞ thÊp. Mét vµi kim lo¹i t¹o anion ë tr¹ng th¸i ho¸ trÞ cao h¬n (phô thuéc vµo sù cã mÆt cña anion, tra b¶ng ®é tan) Aminiac/amoniac Photpho tæng sè Hidrazin Hidroxilamin Lµm l¹nh 20C ®Õn 50C §é axit, ®é kiÒm Amoni Bromua, c¸c hîp chÊt brom Clorophyl Iodua Nit¬ ken - dan (Kjeldahl) §é dÉn Nitrat Nitrit
  16. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Mïi Ortophotphat Photpho Sunfat C¸c chÊt ho¹t ®éng bÒ mÆt cation CÆn kh« CÆn tæng sè C¸c phÐp thö sinh häc §«ng l¹nh s©u (-200C) Clorrophyl Sinh vËt, khi cÇn ph©n biÖt hµm l|îng chÊt láng vµ l|îng chøa tÕ COD bµo. C¸c phÐp thö sinh häc, thö C¸c khÝ hoµ tan ®éc tÝnh NhËn xÐt vi sinh vËt C¸cbon h÷u c¬ Cã thÓ cã sù thay ®æi x¶y ra víi ChØ sè pemanganat nhiÒu chÊt tan, yªu cÇu ph¶i lµm ®«ng thÓ sau khi tan b¨ng KÕt tña (vµ polyme ho¸) vµ cã thÓ khã hoµ tan trë l¹i Mét vµi polyaxit bÞ ®øt m¹ch CÇn ®¸nh gi¸ mùc ®é thÝch hîp tr|íc khi dïng. B¶ng 3- KÜ thuËt chung thÝch hîp cho b¶o qu¶n mÉu- ph©n tÝch vi sinh vËt Th«ng sè Lo¹i b×nh KÜ thuËt N¬i ph©n Thêi Chó thÝch Tiªu chuÈn cÇn chøa b¶o qu¶n tÝch gian b¶o (Sè theo phô nghiªn qu¶n tèi lôc A) cøu ®a ®Ò nghÞ tr|íc khi ph©n tÝch 1 2 3 4 5 6 7 §Õm vi BÝnh chøa Lµm l¹nh Phßng thÝ 8h (n|íc Víi c¸c mÉu ®· khuÈn tiÖt trïng tõ 20C ®Õn nghiÖm uèng, ®|îc clo ho¸ tæng sè 50C n|íc mÆt hoÆc brom ho¸ Coli tæng vµ bïn) cÇn lÉy vµo b×nh sè (tr|íc khi tiÖt trïng) chøa Na- Coli chÞu 2S2O3 (nãi nhiÖt chung 0,1ml Streftocol dung dÞch Na- i ph©n 2S2O310% Samonell (m/m) cho mçi a 125ml mÉu)
  17. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 SHigella Víi c¸c mÉu cã … kim lo¹i nÆng lín h¬n 0,01mg/l thªm vµo b×nh chøa (®· ®|îc tiÖt trïng tr|íc) 0,3ml NTA 15% (m/m) cho mçi 500ml mÉu (xem 3.2.6) (m/m = khèi l|îng/ khèi l|îng; v/v = ThÓ tÝch/ ThÓ tÝch) B¶ng 4 – C¸c kÜ thuËt chung thÝch hîp ®Ó b¶o qu¶n mÉu- ph©n tÝch sinh vËt C¸c th«ng sè sinh häc cÇn x¸c ®Þnh lµ rÊt nhiÒu vµ ®«i khi thay ®æi tõ loµi sinh vËt nµy sang loµi sinh vËt kh¸c. Do ®ã, kh«ng thÓ t¹o ra mét b¶ng gåm mäi viÖc cÇn lµm ®Ó b¶o qu¶n mÉu lo¹i nµy. Th«ng tin trong b¶ng 4 do ®ã chØ gåm nh÷ng th«ng sè th|êng nghiªn cøu ®èi víi mét sè nhãm ®éng, thùc vËt. Thêi gian b¶o qu¶n tèi ®a ®Ò Lo¹i b×nh nghÞ tr|íc chøa P= khi ph©n ChÊt dÎo tÝch (NÕu (PE, kh«ng chØ Th«ng sè Tiªu chuÈn PTFE,PV KÜ thuËt N¬i ph©n râ thêi nghiªn Chó thÝch (con sè lµ theo C, PET) G b¶o qu¶n tÝch gian b¶o cøu Phô lôc A) = thñy qu¶n lµ tinh BG = kh«ng Thuû tinh quan bosilicat träng; “1 th¸ng” lµ b¶o qu¶n dÔ dµng) 1 2 3 4 5 6 7 §Õm vµ ISO 7828 nhËn [31] d¹ng ISO 8265 [43] ISO 9391 [54] Sinh vËt P hoÆc G Thªm 70% Phßng thÝ 1 n¨m CÇn g¹n ®¸y lín (v/v) etanol nghiÖm 1 n¨m n|íc trong kh«ng Thªm mÉu tr|íc x|¬ng ®Ó nång ®é
  18. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 sèng- C¸c fomaldehyt chÊt b¶o mÉu lín 40% (v/v) qu¶n ®¹t ®· trung cùc ®¹i hoµ b»ng dung dÞch 2% ®Õn Phßng thÝ 5% (v/v) nghiÖm C¸c m·u G ChuyÓn Phßng thÝ V« h¹n Yªu cÇu nhá (thÝ vµo dung nghiÖm nh÷ng dô mÉu dÞch b¶o ph|¬ng ®èi qu¶n chøa ph¸p ®Æc chøng) etanola biÖt cho 70% (v/v), nh÷ng fomandehy nhãm t 40% (v/v) kh«ng vµ gryerol x|¬ng theo tØ lÖ sèng bÞ 100: 2 1 biÕn d¹ng t|¬ng øng do xö lÝ b¶o qu¶n th«ng th|êng (thÝ dô Platihelmi nthe) – C¶nh b¸o – H¬i formaldehy t ®éc. Kh«ng ®Ó nhiÒu mÉu ë chç lµm Sinh vËt G Thªm mét Phßng thÝ 1 n¨m §Ó mÉu ë sèng b¸m phÇn thÓ nghiÖm n¬i tèi tÝch dung dÞch Lugol vµo 100 phÇn thÓ tÝch mÉu. (Dung dÞch Lugol gåm 20g KI vµ 10g iod trong 11, gi÷ trong b×nh thuû tinh mµu tèi Thùc vËt G Xem sinh Phßng thÝ 1 n¨m §Ó mÉu ë næi vËt sèng nghiÖm n¬i tèi
  19. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 b¸m §éng vËt G Thªm Phßng thÝ NÕu cã næi fomaldehyt nghiÖm hiÖn t|îng 40% (v/v) b¹c mµu ®Ó ®¹t 4% cÇn thªm (v/v), hoÆc dung dÞch thªm dung Lugol dÞch Lugol nhiÒu h¬n nh| cho sinh vËt sèng b¸m Khèi l|îng t|¬i vµ kh« Sinh vËt P hoÆc G Lµm l¹nh T¹i chç 24h Kh«ng ®¸y lín 20C ®Õn hoÆc trong ®éng l¹nh kh«ng 50C Phßng thÝ –200C. CÇn x|¬ng nghiÖm ph©n tÝch sèng- Phßng thÝ sím. Thùc vËt nghiÖm Kh«ng ®Ó lín qu¸ 24h T¹i chç Sinh vËt 2 tuÇn sèng b¸m Thùc vËt næi §éng vËt næi C¸ Khèi l|îng tro Sinh vËt ®¸y lín kh«ng Lµm l¹nh x|¬ng P hoÆc G 20C ®Õn sèng- 50C Thùc vËt lín Sinh vËt P hoÆc G Lµm l¹nh Phßng thÝ 24h Thêi gian sèng b¸m 20C ®Õn nghiÖm b¶o qu¶n Thùc vËt 50C thay ®æi næi Thö ®éc tÝnh
  20. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 5993 : 1995 Lµm l¹nh 20C ®Õn 50C §«ng l¹nh Phßng thÝ 2 tuÇn Tuú theo ®Õn –200C nghiÖm ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch ®|îc dïng 1) Showoerbel, J. Methoden der Hidrobiologic. “Susswasserbiologie”, s¶n xuÊt lÇn thø 3, NXB Fisher, Stuttgart, 1980 B¶ng 5- C¸c kÜ thuËt chung thÝch hîp ®Ó b¶o qu¶n mÉu C¸c th«ng sè ho¸ häc phãng x¹ Th«n Lo¹i KÜ thuËt b¶o N¬i ph©n Thêi gian Chó thÝch Tiªu chuÈn g sè b×nh qu¶n tÝch b¶o qu¶n (con sè lµ theo nghiª chøa P= tèi ®a ®Ò Phô lôc A) n cøu ChÊt nghÞ tr|íc dÎo (PE, khi ph©n PTFE,P tÝch (NÕu VC, kh«ng chØ PET) G râ thêi = thñy gian b¶o tinh BG qu¶n lµ = Thuû kh«ng tinh quan bosilicat träng; “1 th¸ng” lµ b¶o qu¶n dÔ dµng) 1 2 3 4 5 6 7 Ho¹t P 1. NÕu muèn Phßng thÝ Cµng Chó ý an ISO 9696 [56] ®éng ph©n tÝch riªng nghiÖm nhanh cµng toµn vµ che ISO 9697 [57] alpha ho¹t ®é chÊt tan tèt ch¾n phô Ho¹t vµ chÊt l¬ löng thuéc ho¹t ®éng th× läc ngay ®é cña beta 2. Thªm 20ml mÉu. C¶nh H 1ml HNO3 b¸o - §iÒu c¬ b¶n lµ
Đồng bộ tài khoản