TCVN 6199 1995

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:10

0
62
lượt xem
19
download

TCVN 6199 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 6199 1995, Chất lượng nước - Xác định các fenola đơn hóa trị lựa chọn- Phương pháp sắc kí khí sau khi làm giàu bằng chiết

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 6199 1995

  1. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 ChÊt l|îng n|íc - X¸c ®Þnh c¸c fenola ®¬n hãa trÞ lùa chän PhÇn l: Ph|¬ng ph¸p s¾c kÝ khÝ sau khi lµm giµu b»ng chiÕt Water quality - Determination of selected monorealent fenolas Part 1: Gas chromatographic method after enrichment by extraction 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh c¸c fenola liÖt kª ë b¶ng 1 víi nång ®é tõ 0,l Pg/l ®Õn 1 mg/l. D·y nång ®é phô thuéc vµo b¶n chÊt cña fenola cÇn x¸c ®Þnh vµ vµo phÐp s¾c kÝ khi sö dông. Còng cã thÓ ph©n tÝch theo tr×nh tù nµy c¸c fenola ®¬n hãa trÞ kh¸c, tuy nhiªn kh¶ n¨ng ¸p dông ph¶i ®|îc nghiªn cøu cho mçi tr|êng hîp riªng biÖt. B¶ng l – C¸c fenoin cã thÓ x¸c ®Þnh ®|îc b»ng ph|¬ng ph¸p nµy Fenola 2 – Metylfenola 3 - Metylfenola 4 - Metylfenola 2,4 - Dimetylfenola 4 - Etylfenola 2,6 - Di-tert-butyl-4-metylfenola 2 - Phenylfenola 2 - Benzylfenola 2 - Benzyl-4-metylfenola 2 - Clorofenola 3 - Clorofenola 4 - Clorofenola 4 - Cloro 2 metylfenola 4 - Cloro 3-metylfenola 2,4 - Dicloro 3,5-dimetylfenola 2 - Xyclopentyl 4-clorofenola 6 - Clorotymol 2,3 - Diclorofenola 2,4 - Diclorofenola 2,5 - Diclorofenola 2,6 - Diclorofenola 2,4,6 - Triclorofenola
  2. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 2,3,5 - Triclorofenola 2,4,5 - Triclorofenola 2,3,6 – Triclorofenola 2,3,4,5 – Tetraclrofenola 2,3,4,6 – Tetraclorofenola 2,3,5,6 - Tetraclorofenola B¶ng l- (kÕt thóc) Pentaclorofenola l- Naphtol 2 - Naphtol 6 - Cloro - 3 metylfenola 2 - Cloro - 4-tert – butylfenola 4 - Cloro - 2-benzylfenola 2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn C¸c tiªu chuÈn sau ®©y chøa c¸c diÒu kho¶n cã liªn quan mµ qua ®ã t¹o nªn c¸c ®iÒu kho¶n cña tiªu chuÈn nµy. Vµo thêi ®iÓm ban hµnh, c¸c b¶n in cã hiÖu lùc. TÊt c¶ c¸c tiªu chuÈn ®Òu ph¶i so¸t xÐt, vµ c¸c bªn tháa thuËn dùa trªn c¬ së cña tiªu chuÈn nµy khuyÕn khÝch nghiªn cøu kh¶ n¨ng ¸p dông nh÷ng lÇn xuÊt b¶n míi nhÊt cña c¸c tiªu chuÈn ghi d|íi ®©y. C¸c thµnh viªn cña IEC vµ ISO gi÷ c¸c sè ®¨ng kÝ c¸c tiªu chuÈn . quèc tÕ hiÖn hµnh. TCVN 5992: 1995, ChÊt l|îng n|íc – LÊy mÉu - PhÇn 2: H|íng dÉn kÜ thuËt lÊy mÉu; TCVN 5993: 1995, ChÊt l|îng n|íc - LÊy mÉu - PhÇn 3: H|íng dÉn b¶o qu¶n vµ xö lÝ mÉu. 3. Nguyªn t¾c ChiÕt mét mÉu kh«ng läc víi dietylete vµ lµm giµu c¸c hîp chÊt fenolaic trong chÊt chiÕt trong c¸c ®iÒu kiÖn x¸c ®Þnh. Sù ®¸nh gi¸ s¾c kÝ khÝ cã dïng hai cét mao dÉn cã ®é ph©n cùc kh¸c nhau (t¸ch ®ång thêi) vµ ph¸t hiÖn víi detector do ion hãa ngän löa (FID) hoÆc mét detector b¾t ®iÖn tö (ECD) trong tr|êng hîp c¸c fenola ®· clo hãa. 4. C¸c chÊt g©y nhiÔu C¸c chÊt t¸c ®éng bÒ mÆt, chÊt nhò t|¬ng hãa hoÆc c¸c dung m«i nång ®é cao cã cã cùc nh| axeton, metanol v.v... sÏ ¶nh h|ëng tíi viÖc chiÕt. C¸c ph©n tö l¬ löng trong mÉu n|íc còng cã thÓ lµm nhiÔu viÖc chiÕt. Mét pha láng thø hai trong mÉu n|íc ®|îc hîp chÊt dÇu kho¸ng, hydrocacbon clo hãa dÔ bay h¬i, chÊt bÐo nhò t|¬ng hãa vµ s¸p) ¶nh h|ëng ®Õn viÖc xö lÝ s¬ bé vµ chiÕt. Trong tr|êng hîp nµy, chØ cã pha n|íc ®|îc nghiªn cøu vµ thÓ tÝch pha kh«ng ph¶i lµ n|íc ph¶i ®|îc b¸o c¸o cïng víi kÕt qu¶. C¸c chÊu gÉy nhiÔu cña hÖ s¾c kÝ khÝ cã thÓ cã c¸c nguyªn nh©n kh¸c nhau vµ ph¶i ®|îc ng|êi øng dông nghiªn cøu víi sù hç trî cña s¸ch h|íng dÉn thao t¸c. 5. Thuèc thö Hµm l|îng monofenola trong n|íc vµ trong thuèc thö sö dông cÇn ph¶i rÊt thÊp. Sù trèng kh«ng cña n|íc cÊn ph¶i ®|îc x¸c ®Þnh theo 8.3 NÕu cÇn, n|íc cÇn ph¶i ®|îc tinh chÕ b»ng ch|ng cÊt n|íc ®|îc kiÒm hãa b»ng natri hydroxit (NaOH).
  3. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 5.1. Axit sunfuric, U = l,84 g/ml, pha lo·ng l + 3. 5.2. Natri hydroxit, dung dÞch I, C = 2 mol/l. 5.3. Natri hydroxit, dung dÞch II, C = 0,2 mo]/l. 5.4. Natri sunfit (Na2SO3). 5.5. Metanol (CH3OH) . 5.6. Dioxan (C4H8S2), míi cÊt, nÕu cÇn. 5.7. Dietylete (C4H10O) . Th«ng th|êng dietylete ®|îc æn ®Þnh víi 2,6- di-tert-butyl-fenola hoÆc 2,6- di- tert- butyl- 4- metVl-fenola vµ ph¶i ®|îc lµm s¹ch tr|íc khi dïng nh| sau: Thªm 10ml dung dÞch natri hydroxit (5.3) vµ 500ml dietylete vµ cÊt qua mét cét vigleux dµi 50cm. Bá ®i mét líp cÆn 50ml. CÆn cã thÓ chøa peroxyt vµ do ®ã cÇn ph¶i ®|îc xö lÝ thÝch hîp. 5.8. Silicagen: cì h¹t 0,063mm x 0,200mm (t|¬ng ®|¬ng víi m¾t l|íi 70 x 230). 5.9. Dietylamin (C4H11N) võa cÊt nÕu cÇn. L|u ý: Dietylamin lµ chÊt ®éc. 5.10. Natri sunfat (Na2SO4) khan. 5.11. Dung dÞch gèc chuÈn néi bé Hßa tan, vÝ dô lg 2,4- dibromo fenola hoÆc 2,5-dibromo fenola trong 1 lÝt axeton. 1ml dung dÞch nµy chøa lmg fenola. 5.12. Dung dÞch chuÈn néi bé Pha lo·ng, vÝ dô lml dung dÞch gèc chuÈn néi bé (5.ll) víi axeton ®Õn 100ml. 1ml dung dÞch nµy chøa l0Pg fenola. 5.13. Dung dÞch gèc fenola Hßa tan, vÝ dô l0,0mg fenola trong metanol trong mét b×nh ®Þnh møc l00ml vµ pha lo·ng ®Õn thÓ tÝch b»ng metanol. Dung dÞch chøa 0,lmg fenola/lml. Còng cã thÓ dïng axeton thay cho metanol. §Ó x¸c ®Þnh ®ång thêi, cã thÓ hßa tan mét sè fenola trong thÓ tÝch t|¬ng øng cña metanol. B¶o qu¶n dung dÞch gèc trong c¸c chai thñy tinh n©u, cã nót chÆt ®Ó trong tñ l¹nh. 5.14. Dung dÞch chuÈn fenola LÊy b»ng pipet l0ml dung dÞch gèc (5.13) cho vµo mét b×nh ®o l00ml vµ pha lo·ng cho ®Õn l00ml b»ng metanol. Dung dÞch chøa 0,01mg fenola/ml. ChuÈn bÞ c¸c dung dÞch míi tr|íc khi dïng. 6. ThiÕt bÞ 6.1. Chai b¶o qu¶n, b»ng thñy tinh n©u, dung tÝch 250ml vµ l000ml. 6.2. B×nh ch|ng c¸ch thñy. 6.3. ThiÕt bÞ ch|ng ®Ó ch|ng cÊt dung m«i, vÝ dô mét b×nh ®¸y trßn, dung tÝch l000ml, ®Çu ch|ng cÊt, phÇn ng|ng, èng nèi, b×nh nhËn chÊt ch|ng cÊt, vÝ dô mét b×nh ®¸y trßn, dung tÝch l000ml
  4. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 6.4. ThiÕt bÞ ch|ng cÊt ®Ó tËp trung chÊt chiÕt, bao gåm mét b×nh ®¸y trßn, dung tÝch 250ml, víi ®Çu c«n, èng dÉn khÝ vµo, n¾p ch|ng cÊt, nhiÖt kÕ, phÇn ng|ng, èng nèi vµ b×nh nhËn chÊt ch|ng cÊt, vÝ dô b×nh ®¸y trßn, dung tÝch 50ml (xem h×nh 1). H×nh 1: ThiÕt bÞ c« ®Æc fenola tõ chÊt chiÕt ete trong ®iÒu kiÖn ch|ng cÊt ®¼ng nhiÖt. 6.5. Cét thñy tinh, dµi 20cm, ®|êng kÝnh trong 12mm, ®|îc vuèt thon ë ®¸y, ®|îc nhåi 5cm silicagen (5.8), ®|îc röa s¹ch tr|íc b»ng dietylete (xem 5.7). 6.6. ThiÕt bÞ l¾c, m¸y l¾c th¼ng. 6.7. PhÔu t¸ch, víi khãa vÆn polytetranfloroetylen (PTFE), dung tÝch l00ml, 250ml vµ l000ml. 6.8. B×nh ®o, dung tÝch 5ml, l0ml vµ l000ml. 6.9. Cèc ®un, dung tÝch l00ml, 250ml vµ l000ml. 6.10. Cét vigreux, chiÒu dµi 50cm. 6.11. B×nh ®Þnh cì ®¸y trßn c«n, dung tÝch 10ml. 6.12. Chai ®ùng mÉu víi v¸ch ng¨n m¹ PTFE, dung tÝch 2ml vµ 5ml, hoÆc mét thiÕt bÞ kh¸c ®Ó b¶o qu¶n chÊt chiÕt. 6.13. B×nh ®o h×nh trô, dung tÝch 250ml 6.14. M¸y lµm bay h¬i, vÝ dô m¸y lµm bay h¬i §an m¹ch Kuderna 6.15. S¾c kÝ khÝ, hoµn toµn b»ng thuû tinh, víi ®Çu dß ion ngän löa hoÆc ®Çu dß b¾t ®iÖn tö (cho c¸c fenola poly ho¸) vµ cÊp khÝ theo h|íng dÉn cña nhµ s¶n xuÊt 6.16. èng thªm, dung tÝch 1Pl, 5Pl, 10Pl, 50Pl, 100Pl. 6.17. Cét mao dÉn cho s¾c kÝ khÝ (xem b¶ng 2). 7. LÊy mÉu vµ chuÈn bÞ mÉu Gi÷ c¸c mÉu trong c¸c chai thñy tinh n©u víi vai h×nh c«n, cã dung tÝch l00ml ®Õn l000ml. Tr|íc ®ã cho thªm vµo ®ã 2ml axit sunfuric (5.l) cho l000ml mÉu n|íc. §æ ®Çy mÉu n|íc vµo ®Çy c¸c chai.
  5. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 B¶o qu¶n c¸c chai ë kho¶ng 40C cho ®Õn khi ®|îc ®|a ph©n tÝch, pH ph¶i nhá h¬n 2, nÕu kh«ng cho thªm axit n÷a. B¶ng 2 - VÝ dô vÒ c¸c ®iÒu kiÖn t¸ch biÖt cã thÓ cã CÆp KÝch th|íc cña cét mao dÉn KÝ hiÖu Tèc ®é c¸c Ch|¬ng c¸c cét ch¶y cét ChiÒu dµi, §|êng kÝnh KhÝ mang tr×nh nhiÖt mao ml/m mao m trong, mm ®é dÉn1) m dÉn nãi chung: a 30 ®Õn 60 0,25 ®Õn 0,32 H2 hoÆc H e
  6. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 §Ó 30 phót ®Ó t¸ch pha, sau ®ã bá pha n|íc ®i. ChuyÓn pha ete vµo mét phÔu t¸ch, dung tÝch 250ml (nÕu cÇn, läc pha ete qua mét miÕng len thñy tinh silic dioxyt, tr|íc ®ã ®|îc röa b»ng dietylete). L¾c chÊt chiÕt hai lÇn víi 35ml natri hydroxyt dung dÞch II (5.3). §Ó t¸ch pha trong 30ph vµ chuyÓn pha n|íc kiÒm vµo phÔu t¸ch dung tÝch l00ml (6.7) Thªm 2ml axit sunfuric (5.l) vµ lµm nguéi phÔu b»ng n|íc ®Õn nhiÖt ®é m«i tr|êng. L¾c dung dÞch víi 15ml dietylete (5.7) trong 5ph, sau ®ã ®Ó yªn 15ph. Høng pha ete vµo mét b×nh cã nót ®Ëy, bá pha n|íc ®i. 8.2.1. ChiÕt n|íc bÞ « nhiÔm §Ó lµm tinh khiÕt, cho ch¹y pha ete qua mét cét ®ùng silicagen (6.5) víi mét l|u l|îng kho¶ng 2 ml/ph. Høng pha ete vµo b×nh c« ®Æc cña thiÕt bÞ ch|ng cÊt (6.4). Sóc b×nh vµ cét thñy tinh b»ng l0ml dietylete (5.7). §æ n|íc röa vµo chÊt chiÕt 8.3.1. C« ®Æc Thªm l00Pl dietylamin (5.9) vµ c« c¸c dung dÞch ete (xem 8.l.l vµ 8.l.2) b»ng ch- |ng cÊt ®¼ng nhiÖt tiÕn hµnh ë nhiÖt ®é m«i tr|êng (ch|ng cÊt c¸ch thñy, 200C ®Õn 220C) ë 0,4 bar. Cho nit¬ qua dung dÞch. §iÒu nµy sÏ gióp ®Ò phßng chËm s«i vµ b¶o qu¶n ®|îc c¸c hîp chÊt fenola. §iÒu chinh dßng nit¬ b»ng mét kÑp èng, ®Õn møc c¸c bät c¸ biÖt cã thÓ nhËn biÕt ngay ®|îc. C« phÇn chiÕt ®Õn mét thÓ tÝch cßn l¹i lµ l00P ®Õn 200Pl. Bu ¸p suÊt. Xóc èng ph©n phèi khÝ víi l00Pl ®Õn 200Pl, dioxan (5.6), cïng lóc sóc thµnh b×nh lµm giµu b»ng c¸ch xoay nã mét c¸ch cÈn thËn. §Ëy b×nh cho ®Õn khi chÊt c« ®· tô l¹i (se mÊt kho¶ng 20 phót). LÊy dung dÞch cÆn b»ng èng tiªm, x¸c ®Þnh thÓ tÝch cña nã vµ chuyÓn nã vµo mét lä lÊy mÉu nhá. TiÕn hµnh ph©n tÝch s¾c kÝ khÝ c¶ng sím cµng tèt, nÕu kh«ng, lµm ®«ng chÊt chiÕt ë 200C. Thêi gian b¶o qu¶n tèi ®a cho phÐp lµ mét tuÇn. Chó thÝch: 1) Cã thÓ dïng mét b¬m ch©n hh«ng tia n|íc ®Ó cã ®|îc ¸p suÊt ch©n kh«ng. 2) C¸c lo¹i thiÕt bÞ ch|ng cÊt kh¸c còng cã thÓ thÝch hîp (vÝ dô Kuderna Dan M¹ch). 3) B¾t ®Çu b»ng mét thÓ tÝch mÉu 800ml vµ mét thÓ tÝch cÆn lµ 200Pl, yÕu tè lµm giµu lµ 4000. Nã cã thÓ ®|îc t¨ng ®Õn kho¶ng 104 b»ng c¸ch thay ®æi c¸c thÓ tÝch hoÆc gi¶m trong tr|êng hîp n©ng nång ®é b»ng c¸ch pha lo·ng víi dioxan (5.6). 8.2. S¾c kÝ khÝ KiÓm tra sù thÝch hîp cña c¸c cét t¸ch (xem sæ tay cña nhµ chÕ t¹o). C¸c cét mao dÉn thÝch hîp lµ c¸c cét kh«ng hoÆc Ýt cho thÊy cã cÆn vµ t¸ch ®|îc vÒ phÝa trªn ®|êng c¬ së.
  7. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 Do l|îng g©y nhiÔu cã thÓ cã, c¸c chÊt ®|îc x¸c ®Þnh cã dïng hai cét ph©n cùc kh¸c nhau Nãi chung, cã thÓ dïng mét ®Çu dß ion hãa ngän löa ®Ó dß. §iÒu nµy t¹o ra mét quan hÖ tuyÕn tÝnh gi÷a nång ®é cña yÓu tè x¸c ®Þnh vµ tÝn hiÖu ®Çu dß. §èi víi c¸c fenola polyclo hãa, mét ®Çu dß b¾t ®iÖn tö cã thÓ lµ thÝch hîp h¬n do ®é nhËy c¶m cao h¬n cña nã. Ph¹m vi lµm viÖc tuyÕn tÝnh cña ®Çu dß nµy bÞ h¹n chÕ, hÖ sè ph¶n øng riªng ph¶i ®|îc x¸c ®Þnh cho mçi chÊt. Nh»m cho phÐp mét sù x¸c ®Þnh tin cËy, cã thÓ øng dông mét ®Çu dß lùa chän khèi l|îng. Xem b¶ng 2 vÒ c¸c vÝ dô vÒ c¸c ®iÒu kiÖn t¸ch cã thÓ cã ®|îc. Chó thÝch: §Ó cho phÐp phun ®ång thêi, c¶ hai cét mao dÉn ph¶i ®|îc nèi víi vßi phun. Ngay c¶ víi kÜ thuËt nµy, trong tÊt c¶ c¸c tr|êng hîp kh«ng thÓ tr¸nh khái mét sù phñ ®Þnh. Chç nµo cã xuÊt hiÖn phñ ®Ønh, sÏ cã ®|îc nh÷ng kÕt qu¶ ®Þnh l|îng kh¸c nhau vµ kÕt qu¶ nhã h¬n ch¾c ch¾n lµ kÕt qu¶ ®óng nhÊt. Trong c¸c tr|êng hîp nµy, ph¶i ¸p dông mét hÖ thèng dß kh¸c, thÝ dô mét phèi kÕ phèi hoÆc mét tr×nh tù ®iÒu chÕ dÉn xuÊt ®Ó x¸c ®Þnh vµ ®Þnh l|îng viÖc x¸c ®Þnh. 8.3. X¸c ®Þnh mÉu tr¾ng Tr|íc khi ph©n tÝch vµ, nÕu cÇn, trong khi ph©n tÝch, tiÕn hµnh x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng b»ng c¸ch dïng n|íc (xem ®iÒu 5). TiÕn hµnh ph©n tÝch mÉu tr¾ng qua to¶n bé qu¸ trmh ph©n tÝch, b¾t dÇu b»ng viÖc lÊy mÉu vµ bao gåm tÊt c¶ c¸c b|íc ®Õn viÖc ®¸nh gi¸ s¾c phæ khÝ. Thµnh phÇn mÉu tr¾ng ph¶i rÊt thÊp, vÝ dô nh| nhá h¬n l0% cña trÞ sè thÊp nhÊt ®o ®|îc. NÕu nh| kh«ng ph¶i lµ tr|êng hîp nµy, ¸p dông mét tr×nh tù tõng b|íc mét ®Ó t×m ra lÝ do vµ ®Ó h¹n chÕ ®Õn møc thÊp nhÊt thµnh phÇn mÉu tr·ng (vÝ dô nh| chiÕt tr|íc ete). ChØ cho phÐp trõ thµnh phÇn mÉu tr¾ng khái trÞ sè ®o ®|îc trong c¸c tr|êng hîp ®é lÖch chuÈn cña mÉu tr¾ng kh«ng v|ît qu¸ ®é lÖch chuÈn cña toµn bé tr×nh tù, nÕu kh«ng c¸c trÞ sè tr¾ng ph¶i ®|îc gi¶m ®i. 9. HiÖu chØnh trªn toµn bé tr×nh tù cã dïng chuÈn néi bé Khi ¸p dông tr×nh tù nµy, viÖc x¸c ®Þnh nång ®é kh«ng phô thuéc vµo sai sè vÒ phun cã thÓ cã vµ c¶ ë lnét møc ®é nµo ®Êy, phô thuéc vµo thÓ tÝch cña t¸c nh©n chiÕt (tØ sè pha thÓ tÝch). ViÖc x¸c ®Þnh thØnh tho¶ng bÞ ¶nh h|ëng bëi nh÷ng hiÖu øng m¹ng nµo ®ã trong mÉu, miÔn lµ tèc ®é phôc håi tõ chÊt nghiªn cøu i vµ cña mÉu chuÈn néi bé I lµ gÇn nh| nhau. Ph¶i chän mét chÊt cã c¸c tÝnh chÊt lÝ hãa t|¬ng tù (tÝnh chÊt chiÕt, ¸p suÊt h¬i, thêi gian duy tr×, tÝn hiÖu ®o trong ®Êu dß, ph¶n øng trong ECD) ®èi víi nh÷ng chÊt x¸c ®Þnh cÇn ®|îc chän lµm chuÈn néi bé. Hîp chÊt nµy, hoÆc mét hîp chÊt t|¬ng tù, kh«ng ®|îc cã mÆt trong dung dÞch thö. Tr|íc khi ph©n tÝch, mÉu chuÈn néi bé I ®|îc cho thªm vµo mÉu thö víi mét nång ®é ®· biÕt. ViÖc lùa chän mét chÊt thÝch hîp th|êng lµ khã kh¨n vµ kh¶ n¨ng ¸p dông cña nã ph¶i ®|îc thö mçi lÇn. Cã thÓ ¸p dông mét sè mÉu chuÈn néi bé. Cã thÓ sö dông c¸c mÉu chuÈn néi bé sau ®©y trong tr×nh tù nµy: - l,4- dibromo fenola; hoÆc - l,5- dibromo fenola. ChØ cã thÓ sö dông chøc n¨ng hiÖu chuÈn ®· ®|îc ®¸nh gi¸ cho mét chÊt riªng biÖt trong mét d·y nång ®é quy ®Þnh; nã còng phô thuéc vµo s¾c kÝ khÝ vµ ph¶i ®|îc kiÓm tra ®Òu ®Æn.
  8. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 Khi hiÖu chØnh trªn toµn bé tr×nh tù, cho thªm mét khèi l|îng riªng biÖt cña chuÈn mÉu néi bé hßa tan trong axeton (vÝ dô l,0Pg) vµo phÇn mÉu thö (vÝ dô 800ml). Nång ®é khèi l|îng p1 ph¶i nh| cña hiÖu chØnh vµ c¸c phÇn mÉu thö. Khi thªm vµo mÉu chuÈn néi bé, thÓ tÝch cña nh÷ng chÊt lµm dung m«i kh«ng ®|îc vît qu¸ l ml/l. B¶ng 4 ®|a ra lêi gi¶i thÝch cña c¸c ch÷ ghi bªn d|íi dïng trong ph|¬ng tr×nh l vµ 2 vµ v¨n b¶n tiÕp theo. B¶ng 4 - Gi¶i thÝch c¸c ch÷ ghi bªn d|íi dïng trong c¸c kÝ hiÖu ChØ sè ý nghÜa i §Æc tÝnh cña chÊt x¸c ®Þnh e TrÞ sè hiÖu chØnh l ChuÈn mÉu néi bé ChuÈn bÞ c¸c chuÈn hiÖu chØnh b»ng c¸ch thªm chuÈn néi bé tiÕp theo b»ng c¸ch chiÕt vµ x¸c ®Þnh s¾c kÝ khÝ. ChuÈn bÞ mét biÓu ®å hiÖu chÝnh b»ng c¸ch lËp biÓu ®å tØ sè cña c¸c nång ®é khèi l|îng cña chÊt x¸c ®Þnh so víi nång ®é cña chuÈn néi bé (Uie/y1) trªn hoµnh ®é, ®èi víi tØ sè cña c¸c chiÒu cao ®inh hoÆc c¸c diÖn tÝch cña ch¸t x¸c ®Þnh vµ chuÈn mÉu néi bé (pie/l) yie U ie mil .  bil y Ie Ul Trong ®ã: yie lµ trÞ sè cña chÊt i trong hiÖu chØnh, phô thuéc vµo pie, ®¬n vÞ phô thuéc vµo c¸ch thøc ®¸nh gi¸, vÝ dô nh| diÖn tÝch ®Ønh; yIe lµ trÞ sè chuÈn cña mÉu néi bé I trong hiÖu chØnh; phô thuéc vµo pl ®¬n vÞ phô thuéc vµo c¸ch thøc ®¸nh gi¸, vÝ dô nh| diÖn tÝch ®Ønh; pie lµ nång ®é khèi l|îng, tÝnh b»ng microgam trªn lÝt, cña chÊt x¸c ®Þnh i trong dung dÞch hiÖu chØnh; pl lµ nång ®é khèi l|îng, tÝnh b»ng microgam trªn lÝt, cña chuÈn néi bé l trong dung dÞch hiÖu chØnh (n|íc theo ®iÒu 5; nång ®é thªm vµo ph¶i lu«n lu«n nh| nhau); mil lµ ®é nghiªng cña ®|êng cong hiÖu chØnh tõ yie/yl nh| mét hµm cña tØ sè nång ®é khèi l|îng pie/pl (th|êng hay gäi lµ hÖ sè ®¸p øng Fi); bil lµ phÇn bÞ ch¾n cña ®|êng cong hiÖu chØnh trªn tung ®é. 10. §¸nh gi¸ 10.1. X¸c ®Þnh c¸c kÕt qu¶ ®¬n Nång ®é khèi l|îng pl cña chÊt i trong mét phÇn mÉu thö ®|îc tÝnh b»ng ph|¬ng tr×nh 2, víi ®iÒu kiÖn lµ nång ®é cña chuÈn néi bä lu«n lu«n nh| nhau.
  9. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 yi  bil yl Ui Ul mil Trong ®ã: pl lµ nång ®é khèi l|îng, tÝnh b»ng microgam trªn lÝt, cña chÊt i trong phÇn mÉu thö; yi lµ trÞ sè ®o ®|îc cña chÊt i trong chÊt chiÕt cña phÇn mÉu thö (víi ®iÒu kiÖn lµ cïng mét tr×nh tù ®|îc ¸p dông nh| víi hiÖu chØnh vµ phÐp ®o phÇn mÉu thö), ®¬n vÞ tïy thuéc vµo viÖc ®¸nh gi¸, vÝ dô nh| c¸c trÞ sè diÖn tÝch; yl lµ trÞ sè ®o ®|îc cho chuÈn néi bé trong chÊt chiÕt cña phÇn mÉu thö, ®¬n vÞ tïy thuéc vµo viÖc ®¸nh gi¸. mil, bil vµ pl, xem ph|¬ng tr×nh (l). 10.2. NhËn xÐt vÒ viÖc x¸c ®Þnh tèc dé phôc håi Trong c¸c mÉu víi mét ma trËn khã mµ ë ®ã viÖc ®¸nh gi¸ kh«ng ch¾c ch¾n v× cã nh÷ng ®é lÖch trong tèc ®é phôc håi, ¶nh h|ëng cña ma trËn cã thÓ ®|îc kiÓm tra b»ng sù bæ sung chuÈn mÉu cña mét chÊt ®· biÕt. Mét tèc ®é phôc håi cao lµ ®iÒu kiÖn tiªn quyÕt cho mét ®é lÆp l¹i tèt c¸c kÕt qu¶. Nh÷ng ®é lÖch lín h¬n tõ c¸c trÞ sè nµy cã thÓ do c¸c khã kh¨n trong tr×nh tù chiÕt. Sù phôc håi cã ®|îc nh| vËy chØ cã gi¸ trÞ ®èi víi tØ sè pha - thÓ tÝch ®· dïng; víi c¸c tØ sè pha - thÓ tÝch sai lÖch tèc ®é phôc håi ph¶i ®|îc x¸c ®Þnh l¹i. 10.3. Tãm t¾t kÕt qu¶ TÝnh to¸n kÕt qu¶ ®Þnh l|îng tõ c¸c kÕt qu¶ ®¬n cã ®|îc tõ c¸c kh¶o s¸t cã sö dông c¸c cét cã ®é ph©n cùc kh¸c nhau. Cã thÓ dïng c¸c kÕt qu¶ ®¬n nµy chõng nµo hiÖu sè gi÷a c¸c kÕt qu¶ tõ c¸c cét kh¸c nhau cßn nhá h¬n ®é lÖch chuÈn cña ph|¬ng ph¸p. Trong tr|êng hîp hiÖu sè lín h¬n, b¸o c¸o trÞ sè nhá h¬n nh| lµ kÕt qu¶ bëi v× c¸c hçn hîp kh«ng ®|îc t¸ch cã thÓ lµ lÝ do cña ®é lÖch. §iÒu nµy ph¶i ®|îc ghi râ cïng víi kÕt qu¶. 11. BiÓu thÞ kÕt qu¶ Khi c«ng bè kÕt qu¶, ph¶i tÝnh ®Õn ®é nh¹y t|¬ng ®èi cña ®Çu dß ®· chän. Trong tr|êng hîp cña ®Çu dß ion hãa ngän löa, cho c¸c trÞ sè nhá h¬n hoÆc b»ng 10 chÝnh x¸c ®Õn Pg/l. Trong tr|êng hîp cña c¸c trÞ sè ®Êu dß b¾t ®iÖn tö, cho c¸c trÞ sè nhá h¬n hoÆc b»ng 1 Pg/l chÝnh x¸c ®Õn 0,1 Pg/l, nh|ng víi kh«ng qu¸ 2 con sè cã ý nghÜa. VÝ dô: 2 - metylfenola15 Pg/l 2,4,6 – triclorofenola 0,2 Pg/l 12. Biªn b¶n thö Biªn b¶n thö ph¶i bao gåm c¸c th«ng tin sau:
  10. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6199-1 : 1995 a) Ghi tham kh¶o cña tiªu chuÈn nµy; b) X¸c ®Þnh mÉu; c) KÕt qu¶, theo ®iÒu l0; d) C¸ch xö lÝ tr|íc ®èi víi mÉu, nÕu thÝch hîp; e) Mäi sai kh¸c so víi tr×nh tù nµy vµ mäi t×nh huèng (lùa chän t¸c nh©n chiÕt, tØ sè chiÕt, ®é lÖch so víi tuyÕn tÝnh trong tr×nh tù hiªu chØnh) cã thÓ ¶nh h|ëng ®Õn kÕt qu¶.
Đồng bộ tài khoản