TCVN 6201 1995

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

0
127
lượt xem
56
download

TCVN 6201 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 6201 1995, Chất lượng nước - Xác định canxi và magiê Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử phân tích nước nguồn và nước uống, và có thể dùng để phân tích nước có hàm lượng canxi lên tới 50 mg/l vμ magiê tới 5 mg/l. Đối với nước có hàm lượng magiê hoặc canxi cao hơn thì thể tích của mẫu lấy để phân tích nhỏ hơn.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 6201 1995

  1. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6201 : 1995 ChÊt l|îng n|íc - X¸c ®Þnh canxi vµ magiª Ph|¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö Water quality - Determination of calcium and magnesium - Atomic absorption spectrometric method . 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh canxi vµ magiª hoµ tan b»ng ph|¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö ngän löa. Ph|¬ng ph¸p nµy dïng ®Ó ph©n tÝch n|íc nguån vµ n|íc uèng, vµ cã thÓ dïng ®Ó ph©n tÝch n|íc cã hµm l|îng canxi lªn tíi 50 mg/l vµ magiª tíi 5 mg/l. §èi víi n|íc cã hµm l|îng magiª hoÆc canxi cao h¬n th× thÓ tÝch cña mÉu lÊy ®Ó ph©n tÝch nhá h¬n. Dïng ngän löa cña hçn hîp kh«ng khÝ/axetylen vµ hÖ sè pha lo·ng l trong l0, nh| m« t¶ ë 6.1, kho¶ng tèt nhÊt lµ tõ 3 ®Õn 50 mg/l ®èi víi canxi vµ tõ 0,9 ®Õn 5 mg/l ®èi víi magiª. 2. Nguyªn t¾c §Ó gi¶m sù nhiÔu, thªm lantan clorua (nÕu dïng ngän löa kh«ng khÝ/axetylen) hoÆc thªm cesi clorua (nÕu dïng ngän löa cña hçn hîp oxit nit¬/axetylen) tr|íc khi ®o b»ng ph|¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö. §èi víi canxi sù hÊp thô ®o ë 422,7mn vµ magiª ë 285,2nm. 3. Thuèc thö vµ nguyªn liÖu ChØ sö dông c¸c thuèc thö ®|îc c«ng nhËn thuéc lo¹i ph©n tÝch vµ n|íc cÊt hoÆc n|íc cã ®é s¹ch t|¬ng ®|¬ng trong suèt qu¸ tr×nh ph©n tÝch (cã thÓ dïng c¸c dung dÞch pha chÕ s½n ho¨c cã trong th|¬ng m¹i). 3.1. Axit clohydric (HCl), p = l,18 g/ml 3.2. Axit clohydric (HCl), 0,l mol/l Pha lo·ng 8ml axit clohydric (a.l) tíi l lÝt. 3.3. Dung dÞch lantan clorua (LaCl3) chøa 20g La trong lÝt. Cho 24g lantan oxit (La2O3) (thuéc lo¹i tr¾c phæ h¸p thô nguyªn tö) vµo b×nh ®Þnh møc mét v¹ch 1 lÝt. Thªm tõ tõ vµ cÈn thËn 50ml axit clohydric (3.l) võa thªm võa khuÊy ®Ó hßa tan lantan oxit. Thªm n|íc vµo b×nh cho ®Õn v¹ch. 3.4. Dung dÞch cesi clorua (CsCl) chøa 20g Cs/l. Hßa tan 25g cesi clorua trong l lÝt axit clohydric (3.2). 3.5. Canxi, dung dÞch gèc, l000 mg/l SÊy kh« mét l|îng c©n canxi cacbonat (CaCO3) ë 1800C trong l giê vµ lµm nguéi trong b×nh hót Èm. C©n 2,50 H 0,0lg chÊt ®· sÊy kh« vµ cho vµo trong l00ml n|íc. Thªm tõ tõ l l|îng tèi thiÓu axit clohydric (3.2) cÇn thiÕt ®Ó hoµ tan canxi cacbonat (kho¶ng 250ml). §un s«i nhanh ®Ó lo¹i bá dioxyt cacbonat hoµ tan, sau ®ã lµm nguéi. ChuyÓn l|îng dung dÞch sang b×nh ®Þnh møc l v¹ch l000ml vµ thªm axit clohydric (3.2) cho ®Õn v¹ch. B¶o qu¶n dung dÞch trong chai polyetylen hoÆc polypropylen. 3.6. Magiª, dung dÞch gèc, 1000 mg/l
  2. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6201 : 1995 SÊy kh« 1 l|îng c©n magiª oxit (MgO) ë 1800C trong 1 giê. C©n l,66 H 0,0lg vµ hoµ tan trong axit clohydric (3.2). Pha lo·ng víi cïng lo¹i axit ®ã tíi l000ml trong b×nh ®Þnh møc 1 v¹ch. B¶o qu¶n dung dÞch trong chai polyetylen. 3.7. Canxi - Magiª, dung dÞch chuÈn t|¬ng øng víi 20mg Ca vµ 2mg Mg trong 1 lÝt Dïng pipet, lÊy 20ml dung dÞch canxi gèc (3.5) vµ 2mg dung dÞch magiª gèc (3.6) cho vµo b×nh ®Þnh møc l v¹ch 1000ml. Thªm axit clohydric (3.2) cho tíi v¹ch. 4. ThiÕt bÞ ThiÕt bÞ thÝ nghiÖm th«ng th|êng, vµ Phæ kÕ hÊp thô nguyªn tö, më m¸y vµ thao t¸c theo h|íng dÉn cña nhµ chÕ t¹o, ®|îc trang bÞ 1 ®Çu ®èt thÝch hîp cho ngän löa cña hçn hîp kh«ng khÝ/axetylen hoÆc cña 0xit nit¬/axetylen vµ l ®Ìn catot rçng ®Ó x¸c ®Þnh canxi vµ magiª. Chó thÝch: 1) Röa s¹ch tÊt c¶ dông cô thñy tinh víi axit clohydric Êm, lo·ng (1 + 1) vµ tr¸ng b»ng n|íc. 2) Ng|êi ¸p dông tiªu chuÈn nµy nªn tù chän ngän löa thÝch hîp ®Ó sö dung. Nªn nhí r»ng ngän löa cña oxit nit¬laxetylen lµ thÝch hîp ®èi víi c¸c mÉu cã chøa hµm l|îng chÊt hßa tan cao, hoÆc mÉu chøa photphat, sunphat nh«m hoÆc silic. Nãi chung nªn dïng ngän löa cña hçn hîp oxit nit¬laxetylen cho nh÷ng m©u cã thµnh phÇn phøc t¹p hoÆc ch|a biÕt. 5. LÊy mÉu MÉu ®|îc thu vµo chai polyetylen hoÆc polypropylen ®· röa s¹ch. Axit hãa cµng sím cµng tèt ngay sau khi thu thËp mÉu víi 8 ml axit clohydric (3.1) trªn 1 lÝt mÉu ®Ó gi¶m ®é pH vµ chèng kÕt tña canxi cacbonat. MÉu ®|îc ph©n tÝch cµng sím cµng tèt sau khi thu thËp xong. 6. TiÕn hµnh thö 6.1. ChuÈn bÞ dung dÞch thö cho thiÕt bÞ C¸c mÉu chøa c¸c chÊt ®Æc biÖt sau khi axit hãa ph¶i läc ®Ó tr¸nh t¾c hÖ thèng mao dÉn vµ ®Çu ®èt. ChuÈn bÞ mét sè b×nh ®Þnh møc l v¹ch 100ml. NÕu dïng ngän löa cña hçn hîp kh«ng khÝ/axetylen thl thªm vµo mçi b×nh l0ml dung dÞch lantan clorua (3.3), hoÆc 10ml dung dÞch cesi clorua (3.4) nÕu dïng ngän löa cña hçn hîp oxit nit¬laxetylen. Dïng pipet, thªm l0ml mÉu, vµ thªm axit clohydric (3.2) tíi v¹ch. NÕu nh| hµm l|îng canxi hoÆc magiª cña mÉu gèc cao h¬n c¸c gi¸ trÞ trong b¶ng 2 th× nªn dïng thÓ tÝch mÉu nhá h¬n. 6.2. Thö mÉu tr¾ng TiÕn hµnh thö mÉu tr¾ng ®ång thêi víi viÖc x¸c ®Þnh, dïng cïng mét lo¹i thuèc thö víi cïng mét l|îng vµ theo cïng tr×nh tù, nh|ng thay thÓ tÝch cña mÉu thö ë 6.l b»ng thÓ tÝch t|¬ng ®|¬ng cña n|íc. 6.3. ChuÈn bÞ c¸c dung dÞch hiÖu chØnh Thªm l0ml lantan clorua (3.3) nÕu dïng ngän löa cña hçn hîp kh«ng khÝ/axetylen, hoÆc 10ml dung dÞch cesi clorua (3.4) nÕu dïng ngän löa cña hçn hîp oxit nit¬/axetylen vµo l lo¹t 7 b×nh ®Þnh møc mét v¹ch l00ml. Dïng c¸c pipet thªm 0;2,5; 5; 10; 15; 20 vµ 25ml dung dÞch canxi - magiª chuÈn (3.7) vµ thªm axit clohydric (3.2) cho tíi v¹ch. Nång ®é cña c¸c dung dÞch hiÖu chØnh ®|îc ®|a ra trong b¶n l. B¶ng l - Nång ®é cña c¸c dung dÞch hiÖu chØnh ThÓ tÝch cña dung dÞch 0 2,5 5 10 15 20 25
  3. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6201 : 1995 Ca –Mg chuÈn (ml) 0 0,5 1 2 3 4 5 Hµm l|îng cña Ca (mg/l) 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Hµm l|îng cña Mg (mg/l) Chó thÝch: Dïng c¸c nång ®é nµy khi sö dông ngän löa cµa hçn hîp kh«ng khÝ/axetylen. Ngän löa cña oxit nit¬/axetvylen th× dïng víi c¸c nång ®é kh¸c. B¶ng 2 - B|íc sãng vµ c©c kho¶ng nång ®é tèi |u Canxi Magie B|íc sãng (nm) 422,7 285,2 Hµm l|îng cña Ngän löa kh«ng 3 ®Õn 50 0,9 ®Õn 5 chÊt cÇn ph©n tÝch khÝ/axetylen 2 ®Õn 20 0,2 ®Õn 2 (mg/l) Ngän löa khÝ nit¬/axetylen 6.4. HiÖu chØnh vµ x¸c ®Þnh TiÕn hµnh ®o ë c¸c b|íc sãng ®|îc chØ ra trong b¶ng 2. Hót c¸c dung dÞch hiÖu chØnh vµ mÉu tr¾ng theo thø tù ngÉu nhiªn vµ gi÷a mçi lÇn hót axit clohydric (3.2). Dùng ®å thÞ hiÖu chØnh ®èi víi canxi vµ magiª b»ng c¸ch lËp biÓu ®å cña c¸c sè ®o ®é hÊp thu cña tõng nång ®é canxi vµ magiª. §å thÞ hiÖu chØnh ph¶i tuyÕn tÝnh ®èi víi c¸c kho¶ng nång ®é nªu ë trªn. NÕu kh«ng tuyÕn tÝnh, ph¶i kiÓm tra vµ lo¹i trõ c¸c nguyªn nh©n g©y sai lÖch vµ lÆp l¹i hiÖu chØnh. Hót c¸c dung dÞch thö, gi÷a mçi lÇn hót axit clohydric (3.2) vµ x¸c ®Þnh ®é hÊp thô. Chó thÝch: 1. Nªn kiÓm tra ®|êng cong ®å thÞ sau mçi kho¶ng ®Òu ®Æn (thÝ dô ®èi víi 10 mÉu). 2. NÕu dïng ngän löa hh«ng khÝ/axetylen, ®Ó h¹n chÕ sù nhiÔu do c¸c hîp chÊt cña photphat sunfat, nh«m hoÆc silic, ph¶i thªm lantan clorua. NÕu dïng ngän löa cña hçn hîp oxit nit¬/axetylen, ®Ó h¹n chÕ sù ¶nh h|ëng cña ion ho¸ ph¶i thªm cesi clorua. 7. BiÓu thÞ kÕt qu¶ 7.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶ Dùa vµo ®å thÞ hiÖu chØnh, ®äc c¸c nång ®é thùc cña canxi vµ magiª trong c¸c dung dÞch mÉu thö vµ mµu tr¾ng. Tõ nh÷ng gi¸ trÞ nµy tÝnh hµm l|îng canxi vµ magiª cña mÉu thö, dïng c¸c sè liÖu vÒ thÓ tÝch axit clohydric ®· dïng ®Ó axit hãa, thÓ tÝch mÉu thö ®· lÊy (th«ng th|êng 10ml), tæng thÓ tÝch cña b×nh ®Þnh møc (100ml) vµ gi¸ trÞ cña mÉu tr|êng ®Ó tÝnh nh| sau: Hµm l|îng canxi, 7ca.l vµ magiª, 7Mg,l tÝnh theo mg/l, theo c«ng thøc: fV1 7 Ca.1  7 Ca.2 V0 fV1 .7 Mg .1  7 Mg .2 V0 Trong ®ã: 7ca.2 lµ nång ®é cña canxi, mg/l t ®å thÞ hiÖu chØnh, cã tÝnh ®Õn gi¸ trÞ mÇu tr¾ng
  4. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6201 : 1995 7Mg.2 lµ nång ®é cña magiª, mg/l t ®å thÞ hiÖu chØnh, cã tÝnh ®Õn gi¸ trÞ mÉu tr¾ng; f lµ hÖ sè pha lo·ng bëi viÖc thªm axit clohydric (3.1) vµo mÉu thö (th«ng th|êng l,008; xem ®iÒu 5); V0 lµ thÓ tÝch cña mÉu thö gèc, ml (th«ng th|êng l0ml), lÊy ®Ó ph©n tÝch V1 lµ thÓ tÝch cña b×nh ®Þnh møc (6.1), ml (l00ml). Hµm l|îng cña canxi, cCa vµ cña magiª, cMg biÓu thÞ b»ng milimo/llÝt, ®|îc tÝnh theo c«ng thøc: 7 Ca.1 cCa  40,1 7 Mg .1 c Mg .1  24,3 KÕt qu¶ tÝnh chÝnh x¸c ®Õn mg/l hoÆc ®Õn 0,02 milimol/lÝt, 7.5. §é chÝnh x¸c T¹i mét phßng thÝ nghiÖm, dïng n|íc cÊt víi c¸c nång ®é canxi thªm vµo lµ 9,0 vµ 36 mg/l th× ®é lÖch chuÈn lµ 0,3 vµ 0,6. Sù lÆp l¹i cña 2 møc nµy lµ 99% . ViÖc nghiªn cøu víi trªn 30 phßng thÝ nghiÖm tham gia, ®· ph©n tÝch 4 mÉu n|íc víi hµm l|îng canxi tõ l00 ®Õn 300 mg/l vµ magiª tõ 7 ®Õn 85 mg/l. C¸c hÖ sè biÕn thiªn thay ®æi tõ 3,5 ®Õn 4,6% ®èi víi canxi vµ tõ 2,9 ®Õn 6,9% ®èi víi magiª. 8. Biªn b¶n thö Biªn b¶n thö bao gåm c¸c th«ng tin sau: a) Ghi tham kh¶o tiªu chuÈn nµy; b) Ghi ngµy vµ n¬i thö nghiÖm; c) NhËn biÕt mÉu; d) KÕt qu¶ vµ ph|¬ng ph¸p biÓu thÞ; e) ChØ ra c¸c thao t¸c kh«ng ghi trong tr×nh tù hoÆc c¸c chi tiÕt cã thÓ ¶nh h|ëng ®Õn kÕt qu¶.
Đồng bộ tài khoản