TCVN 6219 1995

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:11

0
179
lượt xem
57
download

TCVN 6219 1995

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCVN 6219 1995, Chất lựợng nước - Đo tổng độ phóng xạ beta trong nước không mặn. Phương pháp này có thể áp dụng để phân tích nước nguồn và nước uống, nhưng không thể áp dụng trực tiếp cho nước mặn hoặc nước khoáng mà không có sự sửa đổi. .

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCVN 6219 1995

  1. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 ChÊt l|îng n|íc - §o tæng ®é phãng x¹ beta trong n|íc kh«ng mÆn. Water quality - Measurement of gross beta activity in non - saline water C¶nh b¸o - CÇn tham kh¶o c¸c chØ dÉn cña nhµ s¶n xuÊt vÒ vËn hµnh an toµn ®iÖn thÕ cao dïng trong dông cô ®Õm. Trong tÊt c¶ c¸c quy ®Þnh cña tÊt c¶ c¸c n|íc ®· ®|îc ban hµnh bao gåm viÖc sö dông c¸c phãng x¹ trong c¸c phßng thÝ nghiÖm. C¸c quy ®Þnh nµy lµ b¾t buéc vµ héi ®ång quy ®Þnh cÇn tiÕp xóc víi nh÷ng ng|êi sÏ sö dông. 1. Ph¹m vi ¸p dông 1.1. ChÊt ®|îc x¸c ®Þnh Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tæng ®é phãng x¹ E trong n|íc kh«ng mÆn. Ph|¬ng ph¸p bao gåm c¶ c¸c nuclit phãng x¹ kh«ng bay h¬i cã n¨ng l|îng E max > 0,3 MeV. C¸c chÊt bøc x¹ cã n¨ng l|îng rÊt thÊp bao gåm 3H 14C 35S vµ 241Pu kh«ng n»m trong phÐp x¸c ®Þnh nµy. 1.2. Kh¶ n¨ng ¸p dông . Ph|¬ng ph¸p nµy cã thÓ ¸p dông ®Ó ph©n tÝch n|íc nguån vµ n|íc uèng, nh|ng kh«ng thÓ ¸p dông trùc tiÕp cho n|íc mÆn hoÆc n|íc kho¸ng mµ kh«ng cã sù söa ®æi. 1.3. Kho¶ng ¸p dông. L|îng mÉu bÞ giíi h¹n bëi c¸c thµnh phÇn v« c¬ trong n|íc vµ kÝch cì mÆt èng ®Õm. 2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn C¸c tiªu chuÈn sau ®©y cã c¸c ®iÒu kho¶n cã liªn quan mµ qua ®ã t¹o nªn c¸c ®iÒu kho¶n cña tiªu chuÈn nµy. Vµo thêi ®iÓm ban hµnh, c¸c b¶n in cã hiÖu lùc. TÊt c¶ c¸c tiªu chuÈn ®Òu ph¶i so¸t xÐt, vµ c¸c bªn tho¶ thuËn dùa vµo tiªu chuÈn nµy ®Ó nghiªn cøu c¸c kh¶ n¨ng ¸p dông lÇn xuÊt b¶n míi nhÊt ®|îc ghi d|íi ®©y. C¸c thµnh viªn cña IeC vµ ISO gi÷ c¸c sè ®¨ng ký c¸c tiªu chuÈn quèc tÕ hiÖn hµnh. ISO 5567 - l: 1980 ChÊt l|îng n|íc - LÊy mÉu - PhÇn l: H|íng dÉn ch|¬ng tr×nh lÊy mÉu. TCVN 5992: 1995 ChÊt l|îng n|íc - LÊy mÉu - PhÇn 2: H|íng dÉn kÜ thuËt lÊy mÉu. TCVN 5993: l995 ChÊt l|îng n|íc – LÊy mÉu – PhÇn 3: H|íng dÉn bao qu¶n vµ vËn chuyÓn mÉu. ISO 9964- l (l) _ ChÊt l|îng n|íc – X¸c ®Þnh natri vµ kali - PhÇn l: X¸c ®Þnh natri b»ng ph|¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö. 3. Nguyªn t¾c MÉu ®|îc axit ho¸ ®Ó cho æn ®Þnh, cho bay h¬i gÇn nh| ®Õn kh«, chuyÓn sang d¹ng sunfat vµ sau ®ã nung ë 3500C. Mét phÇn tro ®|îc chuyÓn sang khay ®Õm vµ ®é phãng x¹ E ®|îc ®o trªn m¸y ®Õm Geiger ®· ®|îc chuÈn ho¸ tr|íc dùa vµo kali chuÈn. 4. Thuèc thö TÊt c¶ c¸c thuèc thö ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch vµ ph¶i chøa ®é phãng x¹ ph«ng tèi thiÓu.
  2. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 Chó thÝch: Ph|¬ng ph¸p kiÓm tra ®|îc ®|a ra trong 10.1 4.1. N|íc Dïng n|íc cÊt hoÆc n|íc ®· khö ion. Chó thÝch: - N|íc cÊt (hoÆc n|íc ®· khö ion) ®|îc dïng cho x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng hoÆc dïng ®Ó pha c¸c ho¸ chÊt kh¸c ph¶i cã ®é phãng x¹ rÊt thÊp so víi ®é phãng x¹ nhá nhÊt trong c¸c mÉu. - Trong mét sè nhùa trao ®æi ion cã thÓ cã 90Sr (vµ cã thÓ bÞ r÷a gi¶i ra). NÕu dïng n|íc khö ion, tÊt c¶ c¸c chÊt thay thÕ míi cÇn ®|îc kiÓm tra tr|íc khi sö dông. 4.2. Nguån so s¸nh chuÈn, kali clorua ®|îc lµm kh« tíi khèi l|îng kh«ng ®æi ë nhiÖt ®é 1050C 4.3. Axit nitrÞc ®Ëm ®Æc 50% (V/V) . Pha lo·ng l00ml r 5ml axÝt nitrÞc (p = l,42 g/ml) trong 200ml r 5ml n|íc (4.l) 4.4. Axit sunfuric ®Ëm ®Æc, p = l,84 g/ml 4.5. C¸c dung m«i h÷u c¬ bay h¬i: metanol vµ axeton. 5. ThiÕt bÞ C¸c thiÕt bÞ cña phßng thÝ nghiÖm th«ng th|êng vµ 5.1. M¸y ®Õm Geiger ph«ng thÊp hoÆc thiÕt bÞ ®Õm kh¸c Kho¶ng c¸ch gi÷a nguån vµ detector sÏ kh«ng v|ît qua l0mm (10mm kh«ng khÝ = 0,01mg/mm2 ®é dµy). HÖ thèng detector cã thÓ cã mét líp ch¾n hÊp thô ngoµi cã ®é dµy 0,07 mg/mm2 r 0,02 mg/mm2 (mg/cm2 r 2 mg/cm2) so víi nguån. §iÒu nµy cã thÓ ®¹t ®|îc b»ng c¸ch sö dông hoÆc detector mét cöa sæ ®¬n hoÆc mét cöa sæ máng h¬n cã g¾n bé hÊp thô cã ®é dµy thÝch hîp. Ngoµi ra mét sù bè trÝ hÖ ®o trïng phïng vµ ph¶n trïng phïng ®Ó gi¶m ph«ng sÏ kh«ng thay ®æi hiÖu suÊt ®o cña hÖ ®èi víi c¸c n¨ng l|îng bøc x¹ kh¸c nhau. Chó thÝch: Ph«ng lÝ t|ëng lµ ph«ng ®Õm Ýt h¬n 1 lÇn ®Õm trªn phót (cpm), nh|ng trong hÇu hÕt c¸c tr|êng hîp ph«ng ®Õm 5 lÇn ®Õm trªn phót (xem 9.2) 5.2. C¸c khay ®Õm, cè ®é dµy Ýt nhÊt lµ 2,5 mg/mm2 (250 mg/cm2). Nã ®|îc lµm b»ng thÐp kh«ng gØ vµ gÊp c¹nh. §iÒu ®ã ®¶m b¶o sù t¸n x¹ ng|îc b·o hoµ cã n¨ng l|îng lªn tíi 3,6 MeV Chó thÝch: §|êng kÝnh cña khay ®Õm ®|îc dïng ph¶i theo yªu cÇu cña m¸y ®Õm, nghÜa lµ ®|êng kÝnh cña detector vµ kÝch th|íc cña gi¸ ®ì nguån. - 60Co cã thÓ xuÊt hiÖn t×nh cê nh| mét t¹p chÊt trong thÐp kh«ng gØ vµ cã thÓ do cã ¶nh h|ëng tíi sè ®Õm cña ph«ng nh|ng khuynh h|íng nhÊt thiÕt ®èi víi mÇu tr¾ng, vi ®é phãng x¹ sÏ ®|îc hÊp thô bëi tro. - Nguån cÇn ®|îc dµn ®Òu vµ nh÷ng ng|êi thî sÏ lµm ®iÒu nµy mét c¸ch dÔ dµng trªn bÒ mÆt kim lo¹i nh½n tr¬n, trong khi ng|êi kh¸c thÝch dïng khay ®Õm ®|îc lµm mßn hoÆc ®· lµm cho bÒ mÆt nh¸m (phun c¸t lµm cho ¨n mßn ho¸ häc ®|îc ¸p dông cho môc ®Ých nµy). 5.3. Lß nung móp, cã thÓ gi÷ nhiÖt ®é ë 3500C + l00C.
  3. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 6. LÊy mÉu Thªm 20ml r1ml axit nitric(4.3) trªn lÝt m¸u ®· lÊy vµo chai polyetylen s¹ch, vµ sau ®ã lÊy mÉu theo ISO 5667- l, TCVN 5992: 1995 vµ TCVN 5993: 1995. ViÖc axit ho¸ h¹n chÕ sù hÊp thô chÊt phãng x¹ vµo thµnh chai. B¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 40C r 20C vµ ph©n tÝch mÉu sau khi thu thËp mÉu cµng sím cµng tèt. TiÕn hµnh läc ngay khi thu thËp mÉu vµ tr|íc khi axit ho¸, nÕu khi cÇn ®o ®é phãng x¹ cña mÉu n|íc ®· läc. Chó thÝch: §é phãng x¹ sÏ ®|îc ph©n bè gi÷a dung dÞch n|íc vµ sù hÊp thô lªn chÊt h¹t. Do vËy viÖc läc nªn thùc hiÖn tr|íc khi axit ho¸ mµ cã thÓ ®¶o ng|îc sù ph©n bè nµy. 7. C¸c b|íc tiÕn hµnh 7.1. C«ng viÖc chuÈn bÞ Chó thÝch: Ph©n tÝch nªn tiÕn hµnh ë n¬i kh«ng sö dông chÊt phãng x¹. X¸c ®Þnh hµm l|îng tæng chÊt r¾n trong n|íc theo phô lôc A. Cho phÐp thay ®æi vÒ thµnh phÇn do nung ë nhiÖt ®é 3500C vµ sunfat ho¸ tro, tÝnh thÓ tÝch cÇn thiÕt cña mÉu ®Ó cã l|îng chÊt r¾n cßn l¹i lín h¬n 0,1A mg (trong ®ã A lµ diÖn tÝch khay ®Õm (5.l), tÝnh theo mm2). Sö dông nã nh| thÓ tÝch mÉu cÇn thiÕt cho giai ®o¹n lµm giµu tiÕp theo. 7.2. Giai ®o¹n lµm giµu ChuyÓn vµo cèc mét thÓ tÝch V cña mÉu, tÝnh theo lÝt (r 1% ) (xem ®iÒu 6) ®|îc chän sao cho sau khi nung cßn l¹i Ýt nhÊt lµ 0,lA mg.tro. Chó thÝch: D|íÝ víi lo¹i n|íc rÊt mÒm, cã kh¶ n¨ng lµ thÓ tÝch cÇn thiÕt ®Ó cho 0.1A mg lµ hÕt søc lín. Trong c¸c tr|êng hîp nµy nªn sö dông thÓ tÝch thùc tÕ lín nhÊt cã thÓ cã ®|îc (xem chó thÝch 12). C« cÈn thËn trªn bÕp nãng ®Õn khi thÓ tÝch cßn l¹i kho¶ng 50 ml vµ ®Ó nguéi. ChuyÓn dung dÞch ®· cã sang ®Üa th¹ch anh (hoÆc ®Üa sø tr¸ng men), tr|íc ®ã ®· ®|îc nung ë 3500C. Röa kü cèc ®ùng víi mét Ýt n|íc (4.1) vµ chuyÓn n|íc röa sang ®Üa. Chó thÝch: NÕu nh| cèc ®ùng qu¸ to, chuyÓn n|íc röa sang cèc nhá h¬n cho thuËn tiÖn ( VÝ dô 500ml) n|íc röa cã thÓ ®|îc c« ®Æc tíi mét khèi l|îng thÊp nhÊt ®Ó tiÖn cho viÖc chuyÓn sang ®óc th¹ch anh. 7.3. Giai ®o¹n sunfat ho¸ Ph¶i ch¾c ch¾n r»ng n|íc röa trong ®Üa ®· nguéi vµ thªm 1ml (r 20%) axit sunfuric (4.4). Chó thÝch: Mét sè lo¹i n|íc khi lµm kh« vµ nung t¹o ra mét l|îng tro kh«ng thÝch hîp cho viÖc ®o ®é phãng x¹, v× nã hót Èm hoÆc khã ph©n t¸n. Qu¸ tr×nh sunfat hãa lµ ph|¬ng thøc xö lÝ thÝch hîp cho cã c¸c mÉu n|íc nh| trªn. ThÓ tÝch axit sunfuric ®· chän cã kh¶ n¨ng sunfat ho¸ kho¶ng l,8g canxi cacbonat. §Ó cho l|îng axit d|, thÓ tÝch ban ®Çu cña mÉu nªn chän sao cho hµm l|îng chÊt r¾n tæng sè kh«ng v|ît qu¸ 1g (thùc tÕ víi mét sè lo¹i n|íc, b|íc nµy kh«ng cÇn thiÕt). C« cÈn thËn bay h¬i cho ®Õn kh« l|îng chøa trªn ®Üa. §Ó tr¸nh b¾n mÉu, h·y ®un nãng ®Üa tõ phÝa trªn (tõ ®Ìn tia hång ngo¹i hoÆc t|¬ng tù) vµ tiÕp tôc ®un cho ®Õn khi bèc khãi axit sunfuric sau ®ã chuyÓn ®Üa sang bÕp ®un vµ tiÕp tôc ®un ®Õn khi hÕt khãi.
  4. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 7.4. Giai ®o¹n nung ChuyÓn ®Üa cã chøa s¶n phÈm sang lß nung móp (5.3) vµ nung trong mét giê ë nhiÖt ®é 3500C r 100C vµ ®Ó nguéi trong b×nh hÕt Èm. C©n ®Üa vµ tro ta thu ®|îc ®é chªnh lÖch khèi l|îng m cña tro, tÝnh b»ng mg. 7.5. ChuÈn bÞ nguån C©n 0,lA mg (r 0,l%) trªn khay ®Õm (5.2). NÕu tro ch|a mÞn th× nghiÒn nã b»ng cèi vµ chµy. Khèi l|îng nµy lµ mr NÕu thÓ tÝch ®· sö dông ë môc 7.2 t¹o ra ®|îc Ýt h¬n 0,1A mg phÇn cßn l¹i, chuyÓn cµng nhiÒu cµng tèt phÇn nµy sang khay ®Õm. Dµn ®Òu phÇn cßn l¹i trªn khay ®Õm víi Ýt giät dung m«i h÷u c¬ bay h¬i (4.5) vµ lµm cho kh«. Chó thÝch: Mµu cã thÓ ®|îc che phñ bëi mét mµng máng 7.6. §o trªn m¸y ®Õm VËn hµnh m¸y ®Õm Geiger hoÆc bé ®Õm beta (5.l) theo b¶n h|íng dÉn sö dông. §o ®é phãng x¹ trªn khay ®Õm b»ng c¸ch ®Õm trong mét kho¶ng thêi gian thÝch hîp. Tèc ®é ®Õm ®|îc lµ Rh/s. Chó thÝch: Thêi gian ®Õm phô thuéc vµo tèc ®é ®Õm cña mÉu, tèc ®é ®Õm cña ph«ng vµ còng phô thuéc vµo ®é chÝnh x¸c ®ßi hßi cña phÐp ®o (xem ®iÒu 9). 7.7. §o ph«ng §o ®é phãng x¹ ph«ng b»ng c¸ch sö dông khay ®Õm ®Æc biÖt s¹ch (S.2). Gi¶ sö tèc ®é ®Õm ®|îc lµ Rn/s. ViÖc ®Õm lÆp l¹i sÏ kh¼ng ®Þnh ®é æn ®Þnh cña ph«ng. 7.8. Do nguån so s¸nh Dïng kali clorua (4.2) thay cho l|îng tro cña mÉu, tiÕn hµnh c¸c giai ®o¹n ®· m« t¶ ë 7.5 vµ 7.6. Tèc ®é ®Õm ®|îc lµ Rs/s. 8. TÝnh to¸n kÕt qu¶ 8.1. TÝnh nång ®é phãng x¹ TÝnh nång ®é phãng x¹ c cña dung dÞch, b»ng ®¬n vÞ becquerel/l theo c«ng thøc: 1 1 c Rn u u Hs Vp (1) Trong ®ã: c - lµ ®é phãng x¹ beta, Bq/l; Rn - lµ tèc ®é ®Õm cña mÉu trong mét gi©y, ®· ®|îc trõ ph«ng. H s - lµ hiÖu suÊt ph©n ®o¹n cña phÐp ®Õm cña mÉu chuÈn 40K; Vp - lµ thÓ tÝch mÉu, tÝnh theo lÝt t|¬ng ®|¬ng víi khèi l|îng chÊt r¾n trªn khay ®Õm. do Rn=Rb-R0 Trong ®ã: Rb - lµ tèc ®é ®Õm cña mÉu quan s¸t ®|îc, tÝnh theo xung gi©y (xem 7.6) R0 - lµ tèc ®é ®Õm ph«ng cña khay ®Õm tÝnh theo xung/gi©y (xem 7.7) ; vµ Hs R s  R 0
  5. u 1000 0,1A u 14.4
  6. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 Trong ®ã: Rs - lµ tèc ®é ®Õm cña mÉu chuÈn quan s¸t ®|îc, tÝnh theo xung/gi©y (xem 7.8); A lµ diÖn tÝch cña khay ®Õm, mm2; 0,1A lµ khèi l|îng cña kali clorua r¾n hoÆc tro trªn khay ®Õm, tÝnh theo mg (xem 7.8). Chó thÝch: §é phãng x¹ cña 40K trong kali tù nhiªn lµ 27,4 B/lg (xem (4)) vµ v× vËy trong kali clorua con sè ®ã lµ 4,4/1000 Bq/mg. Mét becquerel lµ mét ph©n r· trªn 1 gi©y. vµ V Vp u 0,1A m Trong ®ã: V lµ thÓ tÝch cña mÉu, lÝt (xem 7.2); m lµ khèi l|îng cßn l¹i sau khi nung tõ thÓ tÝch V, mg (xem 7.4). Do ®ã c«ng thøc tæng qu¸t (l) trë thµnh c Rb  R0
  7. u 0,1A u 14,4 u m Rs  R0
  8. u 1000V u 0,1A Rb  R0
  9. u 14,4 u m = Rs  R 0
  10. u 1000V C«ng thøc cña cïng cña ®é phãng x¹ c, Bq/l, trë thµnh: C Rb  R0
  11. u14,4 u m u1,02 Rs  R0
  12. u1000V Chó thÝch: §iÒu quan träng lµ hÖ sè 1,02 cã trong c«ng thøc cña chÝnh cho 20ml axÝt nitric thªm vµo trong mét lÝt nh| chÊt lµm æn ®Þnh (xem ®iÒu 6). NÕu cÇn thiÕt biÓu thÞ ®é phãng x¹ cña mÉu kh«ng kÓ ®Õn ®é phãng x¹ cña 40K cÇn ph©n tÝch, hµm l|îng kali cña mÉu gèc phï hîp víi lSO 9964-l. Tõ kÕt qu¶, tÝnh ®é phãng x¹ sö dông th«ng tin ë chó thÝch vµ trõ ®i nã tõ trÞ sè thu ®|îc ®èi víi c; 9. §é chÝnh x¸c 9.1. §é lÖch chuÈn §é lÖch chuÈn Sc liªn quan tíi ®é phãng x¹ cña mÉu ®· ®|îc trõ ph«ng ®|îc tÝnh nh| sau: R c Rc 14,4 u m u 1,02 Sc  u tb t0 Ra  R0
  13. u 1000 u V (3) Trong ®ã: tb vµ t0, lµ thêi gian ®Õm t|¬ng øng cña mÉu vµ ph«ng. §é lÖch chuÈn do ®Õm nguån chuÈn kali clorua lµ kh«ng quan träng, so víi viÖc ®Õm cña mÉu vµ do ®ã kÕt qu¶ sÏ chØ ®|a ra ®é lÖch chuÈn "Do c¸c sai sè ®Õm ®¬n". 9.2. Giíi h¹n ph¸t hiÖn Giíi h¹n ph¸t hiÖn cã thÓ ®¹t ®|îc trong viÖc x¸c ®Þnh ®é phãng x¹ E, cho mét x¸c suÊt sai sè D hoÆc hÖ sè k tin cËy, sÏ ®|îc tÝnh gÇn ®óng khi dïng c«ng thøc:
  14. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 as u m u 1,02 R0 § t b · Cmin ku u ¨1  ¸ Rs  Ro
  15. u 1000 u V tb ¨ t0 ¸ © ¹ (4) Trong ®ã: as lµ ®é phãng x¹ ®Æc tr|ng cña nguån chuÈn, Bq/g: Giíi h¹n ph¸t hiÖn phô thuéc vµo thµnh phÇn v« c¬ trong n|íc, sù cã mÆt cña nuclit phãng x¹, thiÕt bÞ ®o ®|îc dïng vµ thêi gian ®Õm. C¸c kÕt qu¶ ®|a ra trong b¶ng 1 thu ®|îc víi mÉu thö 137Ss (723 m Bq/l). Thêi gian ®Õm vïng nguån, tèc ®é ®Õm ph«ng vµ c¸c bËc tù do ®|îc ®|a ra trong b¶ng 2. 9.3. §é nh¹y HiÖu suÊt ®Õm giao ®éng tõ kho¶ng 0,05 ®Õn 0,5 phô thuéc vµo n¨ng l|îng cña h¹t phãng x¹ beta. Dïng 40K lµm chuÈn, dÉn ®Õn viÖc sai sè d|¬ng víi nuclit phãng x¹ cã Emax> 1,32 MeV vµ sai sè ©m víi nuclit phãng x¹ cã E thÊp h¬n Emax. Tro Phßng thÝ nghiÖm s Giíi h¹n ph¸t hiÖn m Bq/l M/V r m/V 1 2 3 AERE 1,4 40 LGC 2,8 70 535 2,5 114 WRC AERE: C¬ quan nghiªn cøu n¨ng l|îng nguyªn tö (Harwell) LGC: Phßng thy nghiÖm ho¸ häc quèc gia (London) WRC: Trung t©m nghiªn cøu n|íc (Stavenage) l) Xem ®iÒu 7 vÒ ®Þnh nghÜa m vµ V 10. KiÓm tra nhiÔu 10.1. Sù nhiÔm bÈn KiÓm tra sù nhiÔm bÈn thuèc thö b»ng c¸ch cho bay h¬i c¸c thÓ tÝch thuèc thö ®· ®|îc sö dông trong qu¸ tr×nh ph©n tÝch trªn c¸c khay ®Õm riªng biÖt. Ph¶i ch¾c ch¾n r»ng ®é phãng x¹ lµ kh«ng ®¸ng kÓ so víi ®é phãng x¹ cña mÉu. KiÓm tra sù nhiÔm bÈn trong c¶ hÖ thèng b»ng l lÝt r l0 ml n|íc cÊt ®· axit ho¸ víi 20 ml r l ml axit nitric (4.3), thªm vµo ®ã 0,lA mg silicagen dïng cho s¾c kÝ khÝ vµ ®o ®é phãng x¹. §é phãng x¹ nµy ph¶i t|¬ng ®|¬ng víi ®é phãng x¹ cña 0,lA mg silicagen trùc tiÕp trªn khay ®Õm. Mét lÇn n÷a, ph¶i ®¶m b¶o ®é phãng x¹ so víi mÉu lµ kh«ng ®¸ng kÓ. NÕu ®é phãng x¹ lín th× ph¶i chän thuèc thö cã ®é phãng x¹ thÊp h¬n, hoÆc ph¶i lµm mµu tr¾ng sö dông quy tr×nh kiÓm tra sù nhiÔm cña c¶ hÖ thèng ®|a ra trong phÇn ®Çu cña ®iÒu nµy thay cho viÖc x¸c ®Þnh ®· m« t¶ ë ®iÒu 7.7.
  16. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 10.2. Sù thÊt tho¸t phãng x¹ Mét sè nuclit phãng x¹ sÏ bÞ mÊt ®i trong qu¸ tr×nh x¸c ®Þnh hoÆc kh«ng thÓ ®o ®|îc b»ng ph|¬ng ph¸p ®· dïng. ThÝ dô, 3H, 14C vµ mét sè 35S bÞ mÊt ®i khi bay h¬i vµ khi nung. C¸c h¹t phãng x¹ beta cã n¨ng l|îng thÊp sÏ kh«ng ®o ®|îc (hoÆc hiÖu suÊt ®o ®|îc rÊt thÊp) víi 0,l mg/mm2 (l0 mg/cm2) hÊp thô trong vµ 0,07 mg/mm2 (7mg.cm2) hÊp thô ngoµi. C¸c h¹t nuclit phãng x¹ trong d·y uranium, 222Rn bÞ mÊt ®i trong qu¸ tr×nh xö lÝ, nh|ng sÏ cã mÆt c¸c con ch¸u phãng x¹ E214Bi vµ 226Ra. B¶ng 2 DiÖn tÝch Thêi Tèc ®é HiÖu suÊt ®Õm §é phãng x¹ Phßng thÝ BËc tù nguån gian ®Õm nÒn ®èi víi 40K(sè nghiÖm do (n-1) mBq/l %s cm2 ®Õm s c/s ®Õm/ph©n r·) AERE 19,6 1,2x104 0,014 0,29 5 370 6,9 4 LGC 20,3 6 x 10 0,116 0,29 5 401 3,7 4 WRC 19,6 6 x 10 0,153 0,30 5 409 16,9 AERE: C quan nghiªn cøu n¨ng l|îng nguyªn tö (Harwell) LGC: Phßng thÝ nghiÖm ho¸ häc quèc gia (London) WRC: Trung t©m nghiªn cøu n|íc (Stavenage) 10.3. Sù biÕn thiªn ®é nh¹y cña hÖ thèng Chó thÝch: ¶nh h|ëng kh«ng thÓ tr¸nh khãi cña sù tù hÊp thô sÏ dÉn tíi sù thay ®æi hiÖu suÊt ®Õm mµ hiÖu suÊt nµy l¹i phô thuéc vµo thµnh phÇn cña n|íc. §é nh¹y cña hÖ ®èi víi c¸c nuclit phãng x¹ sÏ ®|îc x¸c ®Þnh b»ng viÖc thªm th¹ch anh hoÆc c¸c nguyªn liÖu tr¾ng kh¸c víi mét l|îng ®· biÕt cña c¸c dung dÞch chuÈn cña c¸c nuclit phãng x¹ nµy. Sau khi sÊy kh« cÈn thËn vµ lµm ®Òu, cã thÓ chuÈn bÞ vµ ®Õm c¸c nguån dµy 0,001A mg/mm2 (0,1A mg/cm2). Cã thÓ tÝnh ®é nh¹y cña m¸y ®Õm, theo tèc ®é ®Õm trªn ®¬n vÞ phãng x¹ (lÇn ®Õm/s. Bq). 10.4. KiÓm tra chÊt l|îng. Theo chØ dÉn cña nhµ s¶n xuÊt vÒ kiÓm tra chÊt l|îng cña m¸y vµ chuÈn bÞ c¸c ®å thÞ chuÈn cho c¸c chuÈn kali clorua (xem 7.8) vµ c¸c khay ®Õm ph«ng (xem 7:7) ®· dïng ®Õm víi mçi lo¹i mÉu. Chi tiÕt trªn cã thÓ lÊy tõ ISO/CD 8465 - 3. H|íng dÉn ®èi víi c¸c ®å thÞ kiÓm tra. Chó thÝch: KÕt qu¶ thö ®|îc kiÓm tra Ýt nhÊt 6 nguån ®Õm ®· ®|îc chuÈn bÞ tõ 1 lÝt n|íc cÊt, thªm vµo mçi phÇn mét l|îng kali clorua ®· biÕt khèi l|îng. L|îng ®|îc thªm vµo cÇn ®ñ ®Ó ®¶m b¶o r»ng sau khi nung l|îng tro cßn l¹i Ýt nhÊt lµ 0,1A mg ®Ó chuÈn bÞ cho nguån ®Õm. 11. Quy ®Þnh CÇn ®¶m b¶o thùc hiÖn tÊt c¶ c¸c quy ®Þnh trong n|íc vµ quèc tÕ vÒ ®iÒu hµnh viÖc sö dông c¸c chÊt phãng x¹ vµ lo¹i bá c¸c chÊt th¶i phãng x¹ trong khu vùc. 12. Biªn b¶n thö. Biªn b¶n thö sÏ gåm c¸c th«ng tin sau: a) Ghi tham kh¶o tiªu chuÈn nµy; b) Ghi tÊt c¶ c¸c chi tiÕt cÇn thiÕt cho viÖc hoµn thiÖn x¸c ®Þnh mÉu, kÓ c¶ qu¸ tr×nh lÊy mÉu;
  17. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 c) Hµm l|îng tæng phãng x¹ E, tÝnh theo becquerel/lÝt, ®|a ra 3 sè ®Æc tr|ng. NÕu kÕt qu¶ thÊp h¬n giíi h¹n ph¸t hiÖn (xem 9.2), h·y nªu gi¸ trÞ thùc tÕ; d) Thêi gian, ngµy ®Õm vµ thêi gian lÊy mÉu; e) C¸c ®Æc ®iÓm ®¸ng chó ý quan s¸t ®|îc trong qu¸ tr×nh x¸c ®Þnh; f) C¸c chi tiÕt thao t¸c kh«ng ghi trong tiªu chuÈn nµy; g) C¸c b|íc thùc hiÖn trong tr×nh tù, thÝ dô nh| viÖc läc mÉu. Phô lôc A Tæng sè chÊt r¾n hßa tan ®· ®|îc sÊy kh« ë 1800C A.1 C¸c ®Æc tr|ng cña ph|¬ng ph¸p. A.1.1 ChÊt cÇn ®|îc x¸c ®Þnh ChÊt h÷u c¬ vµ/hoÆc chÊt v« c¬ kh«ng bay h¬i, ®|îc läc qua mµng läc cã kÝch th|íc lç 0,45 Pm. A.1.2 C¸c lo¹i mÉu N|íc tù nhiªn vµ n|íc bÞ nhiÔm bÈn vµ mét vµi lo¹i n|íc nguån, nh|ng kh«ng ph¶i lµ n|íc biÓn hoÆc n|íc cã hµm l|îng magiª vµ clorua cao (xem A.l0). A.1.2 C¬ së cña ph|¬ng ph¸p Läc qua mµng läc. Khèi l|îng cña chÊt r¾n hoµ tan trong n|íc läc ®|îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch cho bay h¬i vµ sÊy kh« ë 1800C vµ c©n (xem A.l0). A.1.4 Kho¶ng ¸p dông Giíi h¹n thÊp h¬n, phô thuéc vµo ®é nh¹y cña c©n. Kh«ng cã giíi h¹n trªn. A.1.5 §é lÖch chuÈn (xem B¶ng A.l): B¶ng A.1 Tæng chÊt r¾n hßa tan thu §é lÖch chuÈn (trong mét C¸c bËc tù do, mg/l ®|îc khi sÊy ë 1800C, mg/l d·y) 569 5,32 9 343 5,54 9 202 2,89 9 Chó thÝch: C¸c sè liÖu ®|îc c«ng ty n|íc Mid – kent cung cÊp A.1.6 Giíi h¹n ph¸t hiÖn Nh| ®· nªu, kho¶ng l0 mg/l, nh|ng phô thuéc vµo lo¹i c©n ®|îc sö dông. A.1.7 §é nh¹y Khi lÊy mét thÓ tÝch l00ml mçi l0 mg/l tæng chÊt r¾n hoµ tan sÏ t|¬ng øng víi mét thay ®æi vÒ khèi l|îng 1mg. A.1.8 §é lÖch: §é lÖch kh«ng x¸c ®Þnh ®|îc, nh|ng tõ viÖc xem xÐt ph|¬ng ph¸p nã h×nh nh| h¬i ©m vµ phô thuéc vµo mÉu. Tuy nhiªn, nã cã thÓ h¬i d|¬ng nÕu mÉu cã chøa muèi hót Èm Mét sè hîp chÊt h÷u c¬ cã thÓ bÞ ®èt ch¸y, mét sè cã thÓ bay h¬i (thÝ dô c¸c muèi amoni). A.1.9 Sù nhiÔu
  18. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 VÉn ch|a cã thö nghiÖm ®Æc biÖt nµo, nh|ng víi n|íc cã chøa hydro cacbonat cÇn kÐo dµi thêi gian sÊy ë 1800C ®Ó ®¶m b¶o sù chuyÓn ho¸ hoµn toµn hy®ro cacbonat thµnh cacbonat. A.1.10 Thêi gian cÇn thiÕt cho ph©n tÝch Phô thuéc vµo lo¹i mÉu n|íc vµ th|êng kh«ng ®Õn 1 ngµy. A.2 Ph¹m vi ¸p dông A.2.1 §èi t|îng Ph|¬ng ph¸p nµy x¸c ®Þnh chÊt h÷u c¬ vµ/hoÆc chÊt v« c¬ bay h¬i cña n|íc lät qua mµng läc cã kÝch th|íc lç 0,45 /lm. A.2.2 Kh¶ n¨ng ¸p dông Ph|¬ng ph¸p nµy cã thÓ ¸p dông cho n|íc tù nhiªn vµ n|íc bÞ nhiÔm bÈn vµ mét sè n|íc nguån. A.2.3 X¸c ®Þnh tæng chÊt r¾n hoµ tan PhÇn n|íc läc thu ®|îc tõ viÖc x¸c ®Þnh chÊt l¬ löng (ph|¬ng ph¸p mµng läc) cã thÓ dïng ®Ó x¸c ®Þnh tæng chÊt r¾n hoµ tan (xem A.8.l, chó thÝch 20). A.3 Nguyªn t¾c ChÊt l¬ löng ®|îc lo¹i khái mét thÓ tÝch ®o b»ng viÖc läc d|íi ¸p suÊt thÊp. PhÇn n|íc läc cho bay h¬i ®Õn kh« b»ng bÕp c¸ch thuû, sau ®ã sÊy ë 1800C tr|íc khi x¸c ®Þnh tæng chÊt r¾n hoµ tan b»ng ph|¬ng ph¸p khèi l|îng. A.4 Sù nhiÔu C¸c mÉu cã chøa hydro cacbonat vµ /hoÆc c¸c muèi hót Èm. A.5 Sù cè C¶nh b¸o - Yªu cÇu ph¶i sö dông mµn ch¾n ¸n toµn khi läc d|íi ¸p suÊt thÊp. A.6 Thuèc thö N|íc ®· khö ion hoÆc n|íc míi cÊt. A.7 ThiÕt bÞ A.7.1 C¸c mµng läc, este cellulo, ®|êng kÝnh 47 mm víi kÝch th|íc lç 0,4 Pm. A.7.2 C¸c k×m tï dïng ®Ó gi÷ m¸ng läc. A.7.2 C¸c thiÕt bÞ läc, gåm mét phÔu läc cã thÓ th¸o rêi vµ ®|îc g¾n vµo khung ®ì m¸ng läc. A.7.4 B×nh buchner, dung tÝch 500 ml. A.7.5 èng ®|êng dung tÝch 250 ml. A.7.6 Lß sÊy, cã thÓ ®iÒu chØnh nhiÖt ®é ë 1800C r 20C. A.7.7 B×nh hÕt Èm, cã chÊt silicagen lµm chØ thÞ. A.7.8 CÇn ph©n tÝch, cã thÓ cÇn tíi 0,l mg. A.7.9 B¬m c¬ häc hoÆc b¬m hÕt n|íc, t¹o ¸p suÊt thÊp (2.6 kPa ®Õn 3,S kPa). A.7.10 BÕp c¸ch thuû, cã gi¸ ®ì thÝch hîp cho ®Üa bay h¬i. A.7.11 C¸c ®Üa platin, thuû tinh hoÆc ®Üa sø dïng ®Ó bay h¬i, cã dung tÝch 150 ml. Nªn dïng ®Üa platin nÕu trong mÉu cã chøa photphat. A.8 Quy tr×nh ph©n tÝch
  19. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 C¶nh b¸o - Yªu cÇu sö dông mµn ch¾n an toµn khi läc d|íi ¸p suÊt thÊp. A.8.1 Dïng k×m tõ (A.7.2) ®Æt mµng läc (A.7.l) lªn khung ®ì mµng läc (A.7.8), thÊm |ít b»ng n|íc cÊt vµ l¾p vµo ®Ønh gi¸ ®ì. Röa mµng läc 3 lÇn víi 50 ml n|íc cÊt, gi÷a mçi lÇn röa hót ch©n kh«ng ®Ó lo¹i bá n|íc. Lo¹i bá phÇn n|íc läc (xem chó thÝch). Chó thÝch - ViÖc ®o ®é dÉn riªng cã thÓ ®|îc sö dông ®Ó ®¸nh gi¸ gÇn ®óng tæng chÊt r¾n hßa tan. Tuy nhiªn, hÖ sè hiÖu chØnh chÝnh x¸c cho c¸c lo¹i n|íc cÇn t×m qua thùc tÕ. - NÕu sö dông phÇn n|íc läc tõ viÖc x¸c ®Þnh chÊt l¬ löng (ph|¬ng ph¸p mµng läc) th× tiÕn hµnh tõ b|íc A. 8.4. A.8.2 Läc mét l|îng thÝch hîp cña mÉu ®· trén kÜ, sao cho phÇn n|íc läc kh«ng chøa nhiÒu h¬n 200 mg chÊt r¾c hoµ tan (xem chó thÝch 19 vµ 21) Chó thÝch: PhÇn d| qu¸ møc trªn ®Üa bay h¬i cã thÓ h×nh thµnh 1 líp mµng gi÷ n|íc. Ghi thÓ tÝch cña mÉu ®· läc b»ng èng ®ong (A.7.5). ThÓ tÝch nµy lµ VA ml. A.8.3 Sau khi ®· läc mÉu, röa s¹ch mµng läc (A.7.1) 3 lÇn víi 10ml n|íc lÊy hót chÊt r¾n hßa tan cßn ®äng l¹i trªn bé läc. §æ n|íc röa vµo phÇn n|íc läc cña mÉu. A.8.4 Lµm kh« ®Üa bay h¬i (A.7.11) ë nhiÖt ®é 1800C r 20C trong l giê lµm nguéi trong b×nh hót Èm (A.7.7) vµ cÇn tíi ®é chÝnh x¸c 0,1 mg. Khèi l|îng nµy lµ mE,g. A.8.5 ChuyÓn l|îng hçn hîp phÇn n|íc läc vµ n|íc röa sang ®Üa bay h¬i vµ cho bay h¬i ®Õn kh« trªn bÕp c¸ch thuû (A.7.l0) hoÆc bÕp c¸ch c¸t ®|îc ®un nãng bµng tia hång ngo¹i tõ phÝa trªn. A.8.6 Khi phÇn n|íc läc mÉu ®· ®|îc lµm bay h¬i hoµn toµn, chuyÓn ®Üa bay h¬i sang tñ sÊy (A.7.6) vµ sÊy ®Õn khèi l|îng kh«ng ®æi ë nhiÖt ®é 1800C r 20C (xem chó thÝch 22 vµ 23). Lµm nguéi trong phßng hót Èm vµ c©n. Khèi l|îng nµy lµ mc,g. Chó thÝch - Khèi l|îng coi nh| kh«ng ®æi khi khèi l|îng kh¸c nhau gi÷a c¸c lÇn sÊy vµ c©n liªn tiÕp lµ 0,5mg hoÆc Ýt h¬n. (NÕu nã cã thÓ x¸c ®Þnh b»ng thùc tÕ, r»ng ®èi víi c¸c lo¹i mÉu nhÊt ®Þnh, khèi l|îng coi nh| lµ kh«ng ®æi sau 2 lÇn nung vµ röa, chØ cÇn mét chu tr×nh lµ ®ñ) - C¸c mÉu cã chøa hydro cacbonat hoÆc c¸c muèi hót Èm sÏ cÇn kÐo dµi thêi gian sÊy vµ c©n ngay sau khi lµm nguéi tíi nhiÖt ®é m«i tr|êng xung quanh. A.9 TÝnh to¸n kÕt qu¶. TÝnh tæng sè chÊt r¾n hoµ tan, theo mg/l thu ®|îc sau khi sÊy kh« ë nhiÖt ®é 1800C b»ng c«ng thøc mc  m B u 10 6 VA Trong ®ã: mc lµ khèi l|îng chÊt r¾n ®· sÊy kh« vµ ®Üa, g; mB lµ khèi l|îng ®Üa, g; VA lµ thÓ tÝch cña mÉu läc, ml. A.10 C¸c biÕn thÕ cña ph|¬ng ph¸p A.10.1 Sù thay ®æi nhiÖt ®é nung hay nhiÖt ®é sÊy.
  20. Tiªu chuÈn viÖt nam TCVN 6219 : 1995 §èi víi mét sè môc ®Ých, mÉu ®|îc sÊy kh« ë l050C. hoÆc nung ë 4500C hoÆc 5000C tíi khèi l|îng kh«ng ®æi thay cho ë nhiÖt ®é 1800C. NÕu dïng mét trong nh÷ng thay ®æi nµy th× ph¶i nªu lªn trong kÕt qu¶. A.10.2 C¸c mÉu n|íc mÆn vµ n|íc lî cã chøa hµm l|îng magiª vµ clorua cao Khi nung, c¸c chÊt thñy ph©n bÞ mÊt ®i hydro clorua vµ h×nh thµnh magiª hydroclorua. ThÝ dô xem (5) cña phô lôc B ®Ó t×m mét quy tr×nh thÝch hîp Phô lôc B Tµi liÖu tham kh¶o: l(l) LEDERER, C.M vµ SHIRLEY V.S. B»ng c¸c chÊt ®ång vÞ (in lÇn thø 7), J.Wiley vµ Sons Inc New york (1978), trang 1523. (2) ñy ban b¶o vÖ phãng x¹ quèc tÕ, lÇn xuÊt b¶n 38, tËp 11 -13, 1983, VËn chuyÓn chÊt phãng x¹: N¨ng l|îng vµ c|êng ®é ph¸t x¹. Nhµ m¸y in Pergamon, Oxford (3) SUMERLING, T.J vµ DARBY, S.C. C¸c h|íng thèng kª diÔn gi¶i c¸c dông cô ®Õm ®Ó ph¸t hiÖn møc phãng x¹ thÊp, NRPB - Rl13, ñy ban b¶o vµ phãng x¹ quèc gia, Anh (1981). (4) KOCHER, D.C. C¸c b¶ng sè liÖu sù ph©n r· phãng x¹, DOEITIC – 11026 (1981) (5) MORRIS, A.W.vµ RILEIJ.P. Nghiªn cøu ®é s©u cña biÓn 11 (1964), pp. 899.
Đồng bộ tài khoản