TCXD 131 1985

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:2

0
49
lượt xem
11
download

TCXD 131 1985

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCXD 131 1985. Thủy tinh – Phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng sắt ôxýt. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp giải mẫu để xác định sắt, nhôm, canxi, magiê ... và phương pháp xác định hàm lượng sắt ôxyt trong thủy tinh thông dụng không mầu.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCXD 131 1985

  1. Tiªu chuÈn x©y dùng TCXD 131 : 1985 Thñy tinh – Ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch hãa häc x¸c ®Þnh hµm l|îng s¾t «xýt Glass - Method for chemical analysis for determination offerric oxide content Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p gi¶i mÉu ®Ó x¸c ®Þnh s¾t, nh«m, canxi, magiª ... vµ ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l|îng s¾t «xyt trong thñy tinh th«ng dông kh«ng mÇu. 1. Quy ®Þnh chung Theo TCXD 128 : 1985 2. Nguyªn t¾c Ph©n gi¶i mÉu b»ng axit flohy®ric vµ kali pyr«sunph¸t. T¹o mÉu gi÷a ion s¾t (III) víi axit sunfosalisilic trong m«i tr|êng kiÒm am«ni¾c thµnh phøc trisunf«salisil¸t s¾t cã mÇu vµng. X¸c ®Þnh s¾t b»ng ph|¬ng ph¸p so mÇu ë b|íc sãng ¸nh s¸ng 420 - 530 mn. 3. ThiÕt bÞ - hãa chÊt - M¸y 80 mÇu quang ®iÖn hay phæ quang kÕ. - Am«mhy®r«xýt dung dÞch 25%. - AxÝt flohy®ric dung dÞch 40%. - AxÝt sunfurÝc dung dÞch l : l. - AxÝt Clohy®ric dung dÞch l : l vµ ®Ëm ®Æc (d = l,19). - AxÝt sunf«salisilic dung dÞch l0%. - Kali pyrosunfat tinh thÓ. - S¾t (III) «xyt hoÆc muèi s¾t. - Dung dÞch s¾t tiªu chuÈn. + Dung dÞch A : c©n 0,l005 gam s¾t (III) «xyt (hoÆc l|îng c©n t|¬ng øng cña mét muèi s¾t) ®· sÊy ë ll00C H 50C vµo cèc 250ml thªm vµo cèc l0ml axit clohy®ric ®Æc, ®un s«i ®Õn tan trong. §Ó nguéi chuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc l.000 ml, ®Þnh møc l¾c ®Òu. X¸c ®Þnh hµm l|îng s¾t «xyt trong dung dÞch b»ng ph|¬ng ph¸p phøc chÊt (complexion III) hoÆc ph|¬ng ph¸p bicr«mat. 1 ml dung dÞch l chøa 0,l0 mg Fe2O3 + Dung dÞch B : LÊy 50 ml dung dÞch l vµo b×nh ®Þnh møc 250ml ®Þnh møc, l¾c ®Òu. 1 ml dung dÞch B chøa 0,02 mg Fe2O3 4. C¸ch tiÕn hµnh. 4.1. Ph©n gi¶i mÉu CËn 0,5g mÉu ®· chuÈn bÞ theo TCXD 128 : 1985 vµo chÐn b¹ch kim tÈm |ít mÉu b»ng n|íc, thªm tiÕp lml axit sunfuric l : l vµ 7 - 8ml axit flohydric 40%, ®Æt chÐn
  2. Tiªu chuÈn x©y dùng TCXD 131 : 1985 lªn bÕp cho bay h¬i ®Õn kh«, thªm tiÕp 5ml axit flohydric 40% vµ cho bay h¬i trªn bÕp ®iÖn ®Õn ngõng bèc khãi tr¾ng. §Ó nguéi chÐn, thªm vµo ®ã 8 - 4g kalipyrosunfat råi nung trong lß ®Õn tan trong. Hßa tan khèi nung ch¶y trong n|íc cã 5ml axit clohydric ®Ëc ®un ®Õn tan trong chuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 250ml ®Þnh møc, l¾c ®Òu. Dung dÞch nµy ®Ó x¸c ®Þnh s¾t, nh«m, canxi, magiª (dung dÞch II). 4.2. X¸c ®Þnh s¾t «xyt LÊy tõ 25 - 50ml dung dÞch II (môc 4.1) vµo b×nh ®Þnh møc 100ml, thªm vµo b×nh 10ml axit sunfosalisilic l0% l¾c ®Òu, nhá tõ tõ am«n hy®r«xyt 25% vµo b×nh ®Õn khi xuÊt hiÖn mÇu vµng, thªm d 4 - 5ml am«n hy®r«xyt n÷a, ®Þnh møc, l¾c ®Òu. §o mËt ®é quang cña dung dÞch trªn m¸y so mÇu víi kÝnh läc cã vïng truyÒn s¸ng 420 - 430nm b»ng cuvÐt thÝch hîp. Dung dÞch so s¸nh lµ thÝ nghiÖm tr¾ng. Hµm l|îng s¾t «xyt x¸c ®Þnh theo ®|êng chuÈn. 4.3. Dùng ®|êng chuÈn: LÊy vµo mét lo¹t b×nh ®Þnh møc l00ml lÇn l|ît c¸c thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn B : 0- l, 0- 2, 5- 5, 0- l0, 0- 15, 0- 20,0ml. Thªm vµo mçi b×nh l0ml axit sunfosalisilÝc l0% l¾c ®Òu nhá giät amon hy®r«xýt 25% ®Õn khi xuÊt hiÖn mÇu vµng, thªm d| 4- 5ml amon hy®r«xýt n÷a, ®Þnh møc, l¾c ®Òu. §o mËt ®é quang cña c¸c dung dÞch trªn m¸y so mÇu víi kÝnh läc cã vïng truyÒn s¸ng 420 - 430nm, trong c¸c cuvÐt cã chiÒu dÇy tõ l0 - 30mm. Dùa vµo mËt ®é quang ®o ®|îc vµ nång ®é s¾t «xyt t|¬ng øng dùng ®|êng chuÈn. 5. TÝnh kÕt qu¶ 5.1. Hµm l|îng s¾t «xyt (X3) trong mÉu tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc. g1 X3  K 100 g Trong ®ã : gl : L|îng s¾t «xyt t×m ®|îc trªn ®|êng chuÈn, tÝnh b»ng gam g : L|îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh so mÉu s¾t «xyt, tÝnh b»ng gam 5.2. Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng lín h¬n 0,10% (tuyÖt ®èi).
Đồng bộ tài khoản