TCXD 133 1985

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

0
43
lượt xem
7
download

TCXD 133 1985

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCXD 133 1985. Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thủy tinh -Phương pháp phân tích hoá học - Xác định hàm lượng titan đioxyt

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCXD 133 1985

  1. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 133 : 1985 Thñy tinh - Ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch hãa häc x¸c dÞnh lµm l|îng canxi «xyt vµ magiª «xyt Mass - Method for chemical analysis for determination of calcium oxide and magnesium oxide contents Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l|îng canxi «xyt, magiª «xyt trong thñy tinh th«ng dông kh«ng mÇu. 1. Quy ®Þnh chung Theo TCXD 128: 1985. 2. X¸c ®Þnh hµm l|îng canxi «xyt 2.1. Nguyªn t¾c Trong m«i tr|êng kiÒm pH > 12 ion canxi t¹o phøc bÒn víi EDTA. Dïng dung dÞch tiªu chuÈn EDTA ®Ó chuÈn ®é canxi theo chØ thÞ Fluorex«n. 2.2. Hãa chÊt - Am«n hy®r«xyt dung dÞch 25%; - Am«n Nitrat dung dÞch 2%; - Kali hy®r«xyt dung dÞch 25%; - Kali cyanua dung dÞch 5%; - Am«n clorua r¾n; - EDTA (Etylen Diamin Tetra AxetÝc axÝt dinatri) dung dÞch tiªu chuÈn 0,01M. - Fluorex«n 1%, nghiÒn 0,l gam Fluorex«n víi l0g kali Clorua, b¶o qu¶n trong lä thñy tinh mÇu (cho phÐp dïng hçn hîp chØ thÞ clo fluorex«n vµ 1% Bromotymol bleu trong kali clorua) 2.3. C¸ch tiÕn hµnh 2.3.1. LÊy 100ml dung dÞch II (môc 4.1, TCXD 131: 1985) vµo cèc thªm vµo cèc 2-3 gam am«n Clorua, ®un dung dÞch tíi 70 – 800C nhá tõ tõ vµo cèc tõng giät amon hy®r«xyt 25% khÊy ®Òu ®Õn khi xuÊt hiÖn kÕt tña hy®r«yt cho d| 1 - 2 giät Amon hy®r«xyt n÷a. §Æt cèc lªn bÕp ®iÖn ®un nãng (60 - 70(0C) kho¶ng 20. - 30 phót ®Ó lo¹i Am«ni¾c d| vµ ®«ng tô keo. Läc kÕt tña vµ dung dÞch khi cßn nãng qua giÊy läc b¨ng tr¾ng, röa kÕt tña tr¾ng dung dÞch Am«n Nitrat 2% ®Õn hÕt ion Clo trong n|íc röa. Cho n|íc läc, vµ n|íc röa vµo b×nh ®Þnh møc 250ml ®Þnh møc l¾c ®Òu. Dung dÞch nµy ®Ó x¸c ®Þnh canxi vµ Magiª trong mÉu (dung dÞch III). 2.3.2. LÊy l00ml dung dÞch III (Môc 2.3.1) vµo cèc, thªm tiÕp vµo ®ã 20ml Kalihydroxyt 25%, 2ml kali cyanua 5% vµ mét Ýt chØ thÞ Fluorex«n 1% ®Æt cèc trªn nÒn ®en, dung dÞch cã mÇu xanh huúnh quang. Dïng EDTA 0,0lM chuÈn ®é dung dÞch trªn nÒn ®en - ë ®iÓm t|¬ng ®|¬ng dung dÞch mÊt mÇu, mÇu xanh huúnh quang. 2.4. TÝnh kÕt qu¶:
  2. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 133 : 1985 2.4.1. Hµm l|îng canxi «xyt (X5) trong mÉu tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: 0,00056 u V1 X5 u 100 g Trong ®ã: V1: ThÓ tÝch EDTA 0,0lM tiªu thô ®Ó chuÈn ®é l|îng canxi, tÝnh b»ng ml. g: L|îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh carlxi «xyt, tÝnh b»ng 0,00056 gam. L|îng canxi «xyt t|¬ng øng víi 1ml dung dÞch EDTA 0,01M tÝnh b»ng gam. 2.4.2. Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng lín h¬n 0,20% (tuyÖt ®èi) 3. X¸c ®Þnh hµm l|îng magiª «xyt 3.1. Nguyªn t¾c Trong m«i tr|êng pH kho¶ng 10,5 canxi vµ Magiª t¹o phøc bÒn víi EDTA. Dïng dung dÞch tiªu chuÈn EDTA ®Ó chuÈn ®é tæng sè canxi vµ Magiª theo chØ thÞ Eriocrom ®en T. Hµm l|îng Magiª «xyt x¸c ®Þnh theo hiÖu sè kÕt qu¶ x¸c ®Þnh tæng sè canxi «xyt, Magiª «xyt vµ riªng canxi «xyt. 3.2. Hãa chÊt: - Kali cyanua dung dÞch 5% - EDTA (Ethylen diamin tetraaxetÝc axÝt dinatri) dung dÞch tiªu chuÈn 0,01M. - ETOO (Eri«cr«m ®en T) l% nghiÒn 0,lg Eriocr«m ®en T víi l0 gam kali cyanua b¶o qu¶n trong lä thñy tinh mÇu (cho phÐp dïng hçn hîp chØ thÞ l% Eriocr«m T vµ 0,01% Fluorex«n trong kali clorua). Dung dÞch ®Öm pH l0,5 hßa tan 54 gam Amon clorua vµo n|íc, thªm tiÕp 350ml Amon hy®r«xyt 25% råi thªm n|íc thµnh 1.000 ml trén ®Òu. 3.3. C¸ch tiÕn hµnh. LÊy 100ml dung dÞch III (môc 2.3.1) vµo cèc, thªm tiÕp vµo ®é 15ml dung dÞch ®Öm pH – l0,5, 2ml dung dÞch kali cyanua 5% mét Ýt chØ thÞ ETOO l%. Dïng EDTA 0,01M chuÈn ®é dung dÞch, ë ®iÓm t|¬ng ®|¬ng mÇu dung dÞch chuyÓn tõ ®á (r|îu nho) sang xanh n|íc biÓn. 3.4. TÝnh kÕt qu¶ 3.4.1. Hµm l|îng Magiª «xyt (X6) trong mÉu tÝnh b»ng phÇn tr¨m c«ng thøc: 0,0004 V2  V1
  3. X6 u 100 g Trong ®ã: V1: ThÓ tÝch EDTA 0,0lM tiªu thô khi chuÈn ®é riªng canxi, tÝnh b»ng ml (môc 2.4.1.) V2: ThÓ tÝch EDTA 0,01M tiªu thô khi chuÈn ®é tæng sè canxi vµ Magiª, tÝnh b»ng ml; g: L|îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh tæng sè canxi vµ magiª, tÝnh b»ng gam;
  4. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 133 : 1985 0,0004: L|îng Magiª «xyt t|¬ng øng víi lml dung dÞch EDTA 0,01M tÝnh b»ng gam 3.4.2. Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng lín h¬n 0,20% (tuyÖt ®èi).
Đồng bộ tài khoản