TCXD 134 1985

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

0
54
lượt xem
10
download

TCXD 134 1985

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCXD 134 1985. Thủy tinh - Phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng natriôxyt và kali ôxyt. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng Natri ôxyt và Kali ôxyt trong thủy tinh thông dụng không mầu.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCXD 134 1985

  1. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 134 : 1985 Thñy tinh - Phu¬ng ph¸p ph©n tÝch hãa häc x¸c ®Þnh hµm l|îng natri«xyt vµ kali «xyt Glass - Method for chemical analysis for determination of natrium oxide and kalium oxide contents Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l|îng Natri «xyt vµ Kali «xyt trong thñy tinh th«ng dông kh«ng mÇu. 1. Quy ®Þnh chung Theo TCXD 128: 1985 2. Nguyªn t¾c Ph©n gi¶i mÉu b»ng hçn hîp axit lfohy®ric vµ sunfurÝc. Lo¹i s¾t, nh«m, titan, canxi, magiª b»ng amon hy®r«xyt vµ Amon «xal¸t. X¸c ®Þnh hµm l|îng Kali vµ Natri b»ng quang kÕ ngän löa dïng c¸c kÝnh läc øng víi ®é dµi sãng 598nm (cho Natri) vµ 768nm (cho kali). 3. ThiÕt bÞ hãa chÊt - Quang kÕ ngän löa vµ c¸c phô kiÖn; - Kali Clorua tinh thÓ; - AxÝt flohy®ric dung dÞch 40%; - AxÝt SunfurÝc dung dÞch l: l; - AxÝt Clohy®rÝc dung dÞch 1: l; - Am«n hy®r«xyt dung dÞch 25%; - Am«n Oxalat dung dÞch b·o hßa; - Dung dÞch Natri tiªu chuÈn. + Dung dÞch A: Hßa tan l,8858g muèi Natri Clorua ®· sÊy ë 1100C vµo n|íc, chuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc l000ml ®Þnh møc l¾c ®Òu 1ml dung dÞch A chøa lmg Na2O + Dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch. LÊy vµo mét lo¹t b×nh ®Þnh møc l000ml lÇn l|ît c¸c thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn A 2ml - 4ml - 6ml - 8ml – l0ml - 12ml - 14ml - 16ml, ®Þnh møc l¾c ®Òu. C¸c dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch t|¬ng øng thu ®|îc cã nång ®é Na2O: 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,0l0; 0,012; 0,014; 0,016 mg/ml. - Dung dÞch Kali tiªu chuÈn: + Dung dÞch B: Hßa tan l,5835g muèi Kali Clorua ®· sÊy ë ll00C vµo n|íc, chuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc l000ml ®Þnh møc, l¾c ®Òu. lml dung dÞch B chøa lmg K2O.
  2. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 134 : 1985 + Dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch. LÊy vµo mét lo¹t b×nh ®Þnh møc l000ml lÇn l|ît c¸c thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn B: 2ml - 4ml - 6ml - 8ml – l0ml - 12ml ®Þnh møc l¾c ®Òu. C¸c dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch t|¬ng øng thu ®|îc cã nång ®é K20 lµ: 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,0l0; 0,012 mg/ml. B¶o qu¶n c¸c dung dÞch tiªu chuÈn A, B vµ dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch trong b×nh b»ng P«lyªtylen. 4. C¸ch tiÕn hµnh C©n 0,25 gam mÉu ®· chuÈn bÞ theo TCXD 128: 1985 vµo chÐn b¹ch kim, tÈm |ít b»ng n|íc, thªm vµo chÐn lml axÝt sunfunc l: l vµ 5 - 6ml axÝt flohy®ric 40%, ®Æt chÐn lªn bÕp ®iÖn cho bay h¬i ®Õn kh«. Thªm tiÕp vµo chÐn 5ml axÝt flohy®ric 40% n÷a vµ cho bay h¬i ®Õn ngõng bèc khãi tr¾ng. ChuyÓn c¸c chÊt cßn l¹i trong chÐn b¹ch kim vµo cèc, thªm vµo cèc 70 -80ml n|íc nãng vµ 8 – l0ml axÝt clohy®rÝc l: l, ®un s«i dung dÞch cho tan trong. KhuÊy dung dÞch vµ nhá tõ tõ Amon hy®r«xyt 25% ®Õn cã mïi am«ni¾c, ®un dung dÞch ®Õn 70- 800C ®Ó ®«ng tô keo hy®r«xyt. Läc kÕt tña qua giÊy läc b¨ng tr¾ng, röa kÕt tña 8 –10 lÇn b»ng n|íc ®un s«i, thu lÊy n|íc läc röa. Thªm vµo dung dÞch l0 - 15ml Amon «xal¸t b·o hßa vµ vµi giät Amon hy®r«xýt 25%, khuÊy ®Òu vµ ®Ó n¬i Èm 1 - 2 giê. ChuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 250ml ®Þnh møc, l¾c ®Òu. Läc dung dÞch qua giÊy läc kh« phÔu kh« vµo b×nh nãn kh«. LÊy 25ml dung dÞch trong b×nh nãn vµo b×nh ®Þnh møc 250ml, ®Þnh møc, l¾c ®Òu dung dÞch LÊy ®Ó x¸c ®Þnh Natri «xyt vµ Kali «xýt trong mÉu. Dïng m¸y quang phæ ngän löa ®Ó x¸c ®Þnh «xyt kim lo¹i kiÒm theo ph|¬ng ph¸p dung dÞch giíi h¹n. §Çu tiªn x¸c ®Þnh chØ sè ®iÖn kÕ cña dung dÞch mÉu, sau ®ã x¸c ®Þnh chØ sè ®iÖn kÕ cña hai dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch, trong ®ã mét dung dÞch cã chØ sè ®iÖn kÕ lín h¬n, mét dung dÞch cã chØ sè ®iÖn kÕ nhá h¬n chØ sè ®iÖn kÕ cña dung dÞch mÉu. Cho phÐp x¸c ®Þnh theo ph|¬ng ph¸p ®|êng chuÈn, cÇn ph¶i tiÕn hµnh ph©n tÝch mÉu trong cïng ®iÒu kiÖn víi khi dùng ®|êng chuÈn; khi ph©n tÝch hµng lo¹t mÉu ph¶i kiÓm tra l¹i mét vµi ®iÓm trªn ®|êng chuÈn b»ng dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch. TiÕn hµnh ®o ba lÇn cho mçi dung dÞch. 5. TÝnh kÕt qu¶ 5.1. Hµm l|îng Natri «xyt Kali «xyt (X7) trong mÉu tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: C KV X7  K 100 g Trong ®ã: V: ThÓ tÝch cña b×nh ®Þnh møc dïng ®Ó ®Þnh møc dung dÞch mÉu ®em ®o trªn m¸y, tÝnh b»ng ml. g: L|îng c©n mÉu cã trong thÓ tÝch V cña dung dÞch mÉu ®em ®o trªn m¸y, tÝnh b»ng mg. c: Nång ®é Natri «xxyt (hoÆc Kali «xyt) trong dung dÞch mÉu ®em ®o trªn m¸y, tÝnh b»ng mg/ml.
  3. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 134 : 1985 Gi¸ trÞ C ®|îc x¸c ®Þnh nh| sau: LËp mét ®å thÞ mµ trôc hoµnh: nång ®é dung dÞch (mg/ml) trôc tung: ChØ sè ®iÖn kÕ (cña c¸c dung dÞch ®o). Tõ hai ®iÓm øng víi nång ®é - chØ sè ®iÖn kÕ cña dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch nhá h¬n vµ nång ®é – chØ sè ®iÖn kÕ cña dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó ph©n tÝch lín h¬n, dùng mét ®|êng th¼ng. Tõ trÞ sè ®iÖn kÕ cña dung dÞch mÉu vµ ®|êng th¼ng míi thiÕt lËp x¸c ®Þnh gi¸ trÞ C trªn trôc hoµnh. 5.2. Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng lín h¬n 0,30% (tuyÖt ®èi).
Đồng bộ tài khoản