TCXD 139 1985

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

0
38
lượt xem
9
download

TCXD 139 1985

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCXD 139 1985. Thủy tinh - Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng đioxit

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCXD 139 1985

  1. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 139 : 1985 Thñy tinh - C¸t ®Ó s¶n xuÊt thñy tinh - Ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc - X ¸c ®Þnh hµm l|îng ®ång oxyt. Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determination of copper oxidic content Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l|îng ®ång oxyt trong thuû tinh vµ c¸t ®Ó s¶n xuÊt thuû tinh. + Khi hµm l|îng ®ång oxyt trªn 0,5% theo ph|¬ng ph¸p so mÇu trong m«i tr|êng n|íc + Khi hµm l|îng ®ång oxyt d|íi 0,5% theo Ph|¬ng ph¸p chiÕt thÕ so mÇu. 1. Quy ®Þnh chung Theo TCXD 136: 1985 (môc 2) 2. Ph|¬ng ph¸p so mÇu trong m«i tr|êng n|íc 2.1. Nguyªn t¾c Trong m«i tr|êng kiÒm Amoniac cã mÆt chÊt æn ®Þnh keo, ion ®ång II t¹o víi thuèc thö Dietylditiocacbonat Natri mét chÊt keo mµu vµng n©u. X¸c ®Þnh hµm l|îng ®ång oxyt b»ng ph|¬ng ph¸p so mÇu t¹i b|íc sãng ¸nh s¸ng 435- 455nm. 2.2. ThiÕt bÞ ho¸ chÊt - M¸y so mÇu quang ®iÖn. - Axit xitric dung dÞch 30%. - Am«n hydroxyt dung dÞch 25%. - Gelatin dung dÞch 5% (Hoµ tan thuèc thö vµo n|íc 60 - 700C) - Dietylditiocacbonat Natri dung dÞch 0,5%. - EDTA dung dÞch 5%. - Dung dÞch ®ång tiªu chuÈn. + Dung dÞch A: Hoµ tan 0,4630 gum ®ång sunfat ®· sÊy ë ll0 H 500C vµo 15ml axit clohydric (d = 1,19) vµ n|íc, ®un ®Òn tan trong chuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc l000ml, ®Þnh møc, l¾c ®Òu. X¸c ®Þnh hµm l|îng ®ång oxyt: LÊy mét phÇn dung dÞch ®ång tiªu chuÈn vµo cèc thªm 1 gam Amon clorua, dïng amon hydroxyt ®iÒu chØnh ®Õn pH: 8 thªm vµo cèc mét Ýt chØ thÞ Murªxit. Dïng EDTA 0,0lM chuÈn ®é dung dÞch ®Õn chuyÓn mÇu tõ vµng sang tÝm ®á. lml dung dÞch A chøa 0,2mg CuO + Dung dÞch B. LÊy 25ml dung dÞch A vµo b×nh ®Þnh møc 500ml thªm 10ml clohydric l: l, ®Þnh møc, l¾c ®Òu 1ml dung dÞch B chøa 0,0lmg CuO. 2.3. C¸ch tiÕn hµnh
  2. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 139 : 1985 2.3.1. LÊy mét phÇn dung dÞch mÉu theo b¶ng 2 (môc 2.3 TCXD 137: 1985) vµo b×nh ®Þnh møc l00ml, thªm vµo b×mh 5ml axit xitric 30%, 10ml gelatin 5% , 5ml dung dÞch EDTA 5% , 12ml amon hydroxit vµ 15ml dietylditio cacbonat Natri 0,5%, sau mçi lÇn thªm thuèc thö cÇn l¾c ®Òu dung dÞch, ®Þnh møc, l¾c ®Òu. Sau 45 phót ®o mËt ®é quang cña dung dÞch trªn m¸y so mÇu víi kÝnh läc cã vïng truyÒn sãng 435 - 455nm, b»ng cuvÐt dµy 50mm. Dùa vµo ®|êng chuÈn t×m ra l|îng ®ång oxyt trong dung dÞch ®em so mÇu. 2.3.2. X©y dùng ®|êng chuÈn Cho vµo mét lo¹t b×nh ®Þnh møc l00ml c¸c l|îng dung dÞch tiªu chuÈn B lÇn l|ît: 0,0- 2,0- 3,0- 4,0- 6,0- 8,0- 9,0- l0,0ml thªm vµo b×nh 5ml axit xitric 30%, l0ml gelatin 5%, 5ml dung dÞch EDTA 5%, 12ml amon hydroxit 2,5%vµ:... tiÕp tôc lµm nh| môc 2.3. 1. Tõ kÕt qua mËt ®é quang ®o ®|îc vµ hµm l|îng ®ång oxyt t|¬ng øng dùng ®|êng chuÈn. 2.4. TÝnh kÕt qu¶ Hµm l|îng ®ång oxyt (X3) trong mÉu tinh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: g1 X3  K 100 g Trong ®ã: g: L|îng mÉu lÊy ®Ó ph©n tÝch so mÇu ®ång, tÝnh b»ng gam gl: L|îng ®ång oxyt t×m ®|îc (dùa vµo ®|êng chuÈn) tÝnh b»ng gam. 3. Ph|¬ng ph¸p chiÕt thÕ so mÇu 3.1. Nguyªn t¾c ChiÕt ®ång trong dung dÞch n|íc cã mÆt Amon hydroxit b»ng dung dÞch Dietylditiocacbonat ch× trong Cloroform. X¸c ®Þnh hµm l|îng ®ång oxyt b»ng ph|¬ng ph¸p so mÇu t¹i b|íc sãng ¸nh s¸ng 430- 440nm. 3.2. ThiÕt bÞ ho¸ chÊt: - M¸y so mÇu quang ®iÖn - Amon hydroxyt 25%; - Natri Xitrat 40% - Dung dÞch ®ång tiªu chuÈn (nh| môc 2.2) - PhÔu chiÕt dung tÝch l00 - 150ml. - Dietyditiocacbonat ch× trong cloroform Hoµ tan 0,1g ch× Nitrat vµo n|íc, thªm vµo ®ã 1 gam axit tactric nhá giät Natri Hydroxyt 10% ®Òu tan trong. Thªm tiÕp vµo dung dÞch 5ml kali Cyanua 5% vµ 0,25g Dietylditiocacbonat Natri, khuÊy ®Òu dung dÞch. ChuyÒn toµn bé dung dÞch vµo phªu chiÕt 300- 500ml, thªm vµo phªu chiÕt 2,50ml, cloroform ®Ó chiÕt kÕt tña tr¾ng khái dung dÞch n|íc. ChuyÓn líp clorofonn sang
  3. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 139 : 1985 mét phÔu chiÕt kh¸c, dïng n|íc röa líp clorofonn 3- 4 lÇn, läc líp cloroform sang mét giÊy läc kh« vµo mét b×nh thuû tinh kh«, thªm clorofonn ®Õn kho¶ng 500ml. B¶o qu¶n dung dÞch trong b×nh thuû tinh mÇu. 3.3. C¸ch tiÕn hµnh: 3.3.1. LÊy mét phÇn dung dÞch mÉu b»ng mét nöa l|îng theo b¶ng 2 (môc 2.3 TCXD 137: 1985) vµo cèc, thªm tiÕp 5ml dung dÞch Natri xitrat 40% vµ 12ml Amon hydroxyt 25% khuÊy ®Òu. ChuyÓn toµn bé dung dÞch vµo phÔu chiÕt 100ml, thªm vµo phÔu l00ml, Dietylditiocacbonat ch× trong cloroform, l¾c kÜ dung dÞch 1- 2 phót, ®Ó yªn cho dung dÞch ph©n líp, t¸ch líp loroform vµo b×nh ®Þnh møc 25ml. ChiÕt tiÕp hai lÇn n÷a, mçi lÇn b»ng 5ml dung dÞch Dietylditiocacbonat ch× trong clorofonn, chuyÓn líp cloroform vµo b×nh ®Þnh møc 25ml, thªm cloroform ®Ó v¹ch møc, l¾c ®Òu. Läc dung dÞch qua giÊy läc kh« vµo cuvÐt cã chiÒu dµy 20mm (®Ëy n¾p cuvÐt). §o mËt ®é quang cña dung dÞch trªn m¸y so mµu víi kÝnh läc s¸ng cã vïng tuyÕn sãng 4SO- 440nm. Dùa vµo ®|êng chuÈn t×m ra l|îng ®ång ë trong dung dÞch ®em so mÇu. 3.3.2. X©y dùng ®|êng chuÈn: Cho vµo mét lo¹t cèc dung dÞch 50ml c¸c l|îng dung dÞch tiªu chuÈn B lÇn l|ît 0,0- 0,5- l,0- l,5- 2,0- 3,0- 4,0- 5,0ml thªm tiÕp vµo cèc 5ml dung dÞch Natri xitrat 40% vµ 12ml Amon hydroxyt 25% khuÊy ®Òu. ChuyÓn dung dÞch vµo phÔu chiÕt l00ml, thªm vµo phÔu 10ml Dietylditiocacbonat ch× trong cloroform, l¾c kÜ dung dÞch 1- 2 phót, ®Ó yªn cho dung dÞch ph©n líp, t¸ch líp cloroform vµo b×nh ®Þnh møc 25ml... tiÕp tôc lµm nh| môc 3.3.l. Tõ kÕt qu¶ mËt ®é quang ®o ®|îc vµ hµm l|îng ®ång oxyt t|¬ng øng dùng ®|êng chuÈn. 3.4. TÝnh kÕt qu¶ Theo môc 2.4
Đồng bộ tài khoản