TCXD 141 1985

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

0
68
lượt xem
10
download

TCXD 141 1985

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCXD 141 1985. Thủy tinh - cát để sản xuất thủy tin h - Phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng niken oxit

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCXD 141 1985

  1. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 141 : 1985 Nhãm H Thuû tinh - C¸t ®Ó s¶n xuÊt thuû tinh – Ph|¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc - X¸c ®Þnh hµm l|îng niken oxyt Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determination of nickel oxide content Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l|îng niken oxyt trong thuû tinh vµ c¸t ®Ó s¶n xuÊt thuû tinh. + Khi t¹p chÊt Ýt: Theo ph|¬ng ph¸p so mÇu trong m«i tr|êng kiÒm. + Khi hµm l|îng ®ång oxyt, c«ban oxyt... trªn 0,2% theo ph|¬ng ph¸p so mÇu sau khi chiÕt b»ng dung m«i h÷u c¬. 1. Quy ®Þnh chung Theo TCXD 136: 1985. 2. Ph|¬ng ph¸p so mÇu trong m«i trong n|íc 2.1. Nguyªn t¾c Trong m«i tr|êng kiÒm cã mÆt chÊt oxy ho¸ ion Niken t¹o víi thuèc thö Dimotylglyoxim mét phøc chÊt mÇu ®á. X¸c ®Þnh hµm l|îng Niken oxyt b»ng ph|¬ng ph¸p so mÇu t¹i b|íc sãng ¸nh s¸ng 440nm. 2.2. ThiÕt bÞ ho¸ chÊt: - M¸y so mÇu quang ®iÖn. - Natri hydr«xyt dung dÞch 5% - Natri kali tactrat (hoÆc Natri tactrat) dung dÞch 20% - Amon persuhphat dung dÞch 5% (pha khi sö dông) - EDTA (Etylen Diamin Tetra Axetic axit dinatri) dung dÞch 5% - Dimetylglyoxin 1% (trong natri hydroxyt 5%) - Dung dÞch niken tiªu chuÈn. + Dung dÞch A: Hoµ tan 0,4280g niken sunphat ®· nung ë 400 – 4500C trong 15ml axit clohydric (d = l,19) ®un nãng cho tan, chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc l00ml, ®Þnh møc, l¾c ®Òu. X¸c ®Þnh nång ®é Niken oxyt lÊy mét phÇn dung dÞch tiªu chuÈn trung hoµ axit ®Õn pH 6 - 7 b»ng Amon hydroxyt, thªm vµo dung dÞch 15ml dung dÞch ®Õn pH = l0,5 vµ mét Ýt chØ thÞ Murªxit, dïng dung dÞch tiªu chuÈn EDTA ®Ó chuÈn ®é dung dÞch, ë ®iÓm t|¬ng ®|¬ng dung dÞch chuyÓn mµu tõ vµng sang tÝm ®á. 1ml dung dÞch A chøa 0,2 mg NiO 1ml dung dÞch A chøa 0,2mg NiO 2.3. C¸ch tiÕn hµnh:
  2. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 141 : 1985 2.3.1. LÊy mét phÇn dung dÞch mÉu theo b¶ng 2 (môc 2.3 TCXD 137: 1985) vµo b×nh ®Þnh møc l00ml, thªm vµo b×mh 5ml kah natri tactrat 20% vµ dïng natri hydroxyt 5% trung hoµ hÕt axit (theo giÊy pH) cho d| l0ml n÷a. Thªm tiÕp vµo b×nh 10ml amon persunfat 5%, 15ml dung dÞch thuèc thö dimetyglyoxin 1% vµ l0ml natri hydroxyt 5%. Sau mçi lÇn thªm thuèc thö ph¶i l¾c ®Òu dung dÞch. Sau 30 phót thªm vµo b×nh 3ml dung dÞch EDTA 5% vµ ®Þnh møc b»ng natri hy®roxyt 5% l¾c ®Òu. §o mËt ®é quang cña dung dÞch trªn m¸y so mÇu víi kÝnh läc cã vïng truyÒn sãng 440nm b»ng cuvÐt dµy 50mm. Dùa vµo ®|êng chuÈn t×m ra l|îng Niken «xyt trong dung dÞch ®em so mÇu. 2.3.2. Tr|êng hîp mÉu cã trªn 0,2% ®ång oxyt, LÊy 1 phÇn dung dÞch mÉu gÊp 4 lÇn ë trªn (môc 2.3.1) vµo cèc thªm 2ml axit sunfuric 1:1 vµ n|íc ®Õn kho¶ng 40ml, thªm tiÕp 50ml dung dÞch natri tiosunfat 10% khuÊy ®Òu, ®un nãng dung dÞch 800C trong 2- 3 phót ®Ó kÕt tña hoµn toµn ®ång sunfua. §Ó nguéi dung dÞch chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 100ml ®Þnh møc, l¾c ®Òu, läc dung dÞch qua giÊy läc kh«, phÔu kh« vµo b×nh nãn kh«. LÊy 25ml dung dÞch trong b×nh nãn vµo b×nh l00ml tiÕn hµnh hiÖn mÇu vµ ®o mËt ®é quang cña dung dÞch tÝnh nh| môc 2.3.l. 2.3.3. X©y dùng ®|êng chuÈn. Cho vµo mét lo¹t b×nh ®Þnh møc l00ml c¸c l|îng dung dÞch tiªu chuÈn B lÇn l|ît 0,0- 2,0- 3,0- 4,0- 6,0- 8,0- 9,0- l0,0ml thªm n|íc tíi kho¶ng 30 ml, cho tiÕp vµo b×nh 5 ml dung dÞch kali natri tactrat 20% vµ dïng natri hy®roxyt 5% trung hoµ hÕt axit (theo giÊy pH) cho d| l0ml n÷a. Thªm tiÕp vµo b×nh l0ml Amon persunfat 5%, 15ml dung dÞch thuèc thö Dimetylglyoxin l% …tiÕp tôc lµm nh| môc 2.3.1. Tõ kÕt qu¶ mËt ®é quang ®o ®|îc vµ hµm l|îng Niken oxyt t|¬ng øng dùng ®|êng chuÈn 2.4. TÝnh kÕt qu¶: Hµm l|îng niken oxyt (X5) trong mÉu tÝnh b»ng % theo c«ng thøc g1 X5  K 100 g Trong ®ã: g: L|îng mÉu lÇy ®Ó ph©n tÝch so mÇu niken, tÝnh b»ng g gl: L|îng niken oxyt t×m ®|îc (dùa vµo ®|êng chuÈn) tÝnh b»ng g. 3. Ph|¬ng ph¸p chiÕt, so mÇu 3.1. Nguyªn t¾c Niken ®|îc chiÕt khái c¸c ion c¶n trë ë d¹ng phøc víi Dimetylglyoxin trong m«i tr|êng kiÒm am«ni¨c b»ng dung m«i h÷u c¬ (Clorofonn hoÆc tetra clorua cacbon. Röa phÈm chiÕt b»ng Amo n hy®roxyt lo·ng ®Ó lo¹i ®ång. Gi¶i chiÕt niken b»ng dung dÞch axit clohy®ric hiÖn mµu Niken víi Dimetylglyoxin trong m«i tr|êng kiÒm cã mÆt chÊt oxyt ho¸. 3.2. ThiÕt bÞ ho¸ chÊt dông cô
  3. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 141 : 1985 - M¸y so mÇu quang ®iÖn - Axit clohydric dung dÞch kho¶ng 0,5N - Amon hydroxyt dung dÞch (1,50) vµ 1: l - Dimetylglyoxin l% (trong etanol) - Clorofonn (d = l,74 - 1,184) - C¸c thuèc thö, dung dÞch nh| môc 2.2 - PhÔu chiÕt l00ml 3.3. C¸ch tiÕn hµnh LÊy mét phÇn dung dÞch mÉu theo b¶ng 2 (môc 2.3 TCXD 137: 1985) vµo cèc thuû tinh l00ml thªm 7 - 8ml dung dÞch kali natn tactrat 20% nhá giät Amon hydroxyt 1: 1 vµo cèc ®Õn pH 8,5- 9,0 thªm tiÕp 5ml Dimetylglyoxin 1% (trong etanol) . ChuyÓn dung dÞch vµo phÔu chiÕt, thªm vµo phÔu 10ml cloroform l¾c m¹nh l- 2 phót, ®Ó yªn cho dung dÞch ph©n líp. T¸ch líp Cloroform vµo mét phªu chiÕt kh¸c, tiÕn hµnh hai lÇn chiÕt n÷a, mçi lÇn 5ml Cloroform, gép chóng c¸c phÇn chiÕt trong mét phÔu chiÕt kh¸c. Röa phÇn dung m«i trong phÔu chiÕt hai lÇn, m«i lÇn b»ng 25ml Amon Hy®roxyt 1: 50 gi¶i chiÕt Niken khái dung m«i h÷u c¬ b»ng c¸ch l¾c m¹nh phÇn dung m«i h÷u c¬ víi 10ml axit clohy®ric 0,5N trong 1- 2 phót ®Ó dung dÞch ph©n líp, t¸ch phÇn dung dÞch n|íc vµo b×nh ®Þnh møc l00ml, tiÕn hµnh gi¶i chiÕt 2 lÇn n÷a mçi lÇn b»ng 10ml axit clohydric 0,5N, gép chung phÇn dung dÞch gi¶i chiÕt vµo b×nh ®Þnh møc 100ml. HiÖn mÇu Niken víi Dimetylglyoxin trong m«i tr|êng kiÒm n|íc cã mÆt chÊt oxyt ho¸ vµ ®o mËt ®é quang cña dung dÞch trªn m¸y so mÇu nh| môc 2.3. l. 3.4. TÝnh kÕt qu¶. Theo môc 2.4.
Đồng bộ tài khoản