TCXD 154 1985

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:3

0
81
lượt xem
15
download

TCXD 154 1985

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCXD 154 1985. Cát sử dụng trong công nghiệp thủy tinh – Phương pháp xác định hàm lượng sắt ôxyt Fe2O3

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCXD 154 1985

  1. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 154 : 1986 C¸t sö dông trong c«ng nghiÖp thñy tinh – Ph|¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l|îng s¾t «xyt Fe2O3 Sand used in glass industry – Method for determination offerric oxidic content 2.1.3. X¸c ®Þnh hµm l|îng s¾t «xýt (Fe2O3) 2.1.3.1. Nguyªn t¾c: ph©n gi¶i mÉu thö b»ng axÝt flohyaric t¹o phøc mµu vµng gi÷a s¾t vµ axÝt sunfosalisilic ë pH 8 - ll, x¸c ®Þnh hµm l|îng s¾t b»ng ph|¬ng ph¸p so s¸nh mµu ë b|íc sãng ¸nh s¸ng 420- 430nm. 2.1.3.2. Ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ - Axit flohydric, dung dÞch 40% - Axit sunfunc ®Ëm ®Æc (d = 1,19 vµ dung dÞch l + l) - Axit clohydric ®Ëm ®Æc (d = l, 19 vµ dung dÞch 1+ l) - Axit sunfosalisilic dung dÞch 20%. - Amon clorua dung dÞch 5% - Amon hydroxyt dung dÞch 25% - Kali pyrosunph¸t tinh thÓ. - S¾t (III) «xýt hoÆc muèi s¾t. - Dung dÞch s¾t tiªu chuÈn. - Dung dÞch s¾t tiªu chuÈn. “Dung dÞch Al, c©n 0,1005 gam s¾t (III) «xýt ®· sÊy kh« (hoÆc l|îng c©n t|¬ng øng cña mét muèi s¾t (%) vµo cèc thuû tinh 250ml, thªm vµo cèc 10- 15ml axit clohy®ric ®Ëm ®Æc vµ ®un s«i dung dÞch ®Õn tan trong. §Ó nguéi vµ chuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, l¾c ®Òu. LÊy mét phÇn dung dÞch trung b×nh ®Þnh møc, x¸c ®Þnh hµm l|îng s¾t (III) «xýt b»ng ph|¬ng ph¸p phøc chÊt (EDTA) hoÆc ph|¬ng ph¸p bicromat 1 ml dung dÞch A chøa 0,1mg Fe2O3 Dung dÞch B: lÊy 100ml dung dÞch A vµo b×nh ®Þnh møc l000ml, ®Þnh møc dung dÞch b»ng n|íc cÊt, l¾c ®Òu. LÊy mét phÇn dung dÞch trong b×nh ®Þnh møc, x¸c ®Þnh hµm l|îng oxýt s¾t III b»ng ph|¬ng ph¸p phøc chÊt (EDTA) hoÆc ph|¬ng ph¸p bicrom¸t. 1ml dung dÞch B chøa 0,01mg Fe2O3 - ChÐn hoÆc b¸t b¹ch kim dung dÞch tõ 50ml – 100ml - M¸y so mÇu quang ®iÖn hoÆc phæ quang kÕ. 2.1.3.3.1. Ph©n gi¶i mÉu c¸t: C©n 5 g mÉu c¸t (®· chuÈn bÞ theo môc 2.11) vµo chÐn (hoÆc b¸t) b¹ch kim, nung chÐn cã mÉu ë nhiÖt ®é 700- 8000C trong 15-20 phót råi ®Ó nguéi. Ph©n gi¶i mÉu b»ng hçn hîp axit sunfuric vµ axit flohydric nh| môc 2.2.3. Sau khi lµm kh« chÐn trªn bÕp ®iÖn (®Õn khi ngõng bèc khãi
  2. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 154 : 1986 tr¾ng) ®Ó nguéi chÐn vµ thªm vµo ®ã 2-3 gam kali pyro sunfat, nung hçn hîp trong chÐn ë nhiÖt ®é 700 - 8000C ®Òu tan trong. §Ó nguéi, chuyÓn khèi nung ch¶y sang cèc thuû tinh 250ml tr¸ng röa s¹ch chÐn b¹ch kim b»ng tia n|íc cÊt ®un nãng, thªm vµo cèc 20ml axit sunfuric 1 + 1 ®un s«i dung dÞch ®Õn tan trong. §Ó nguéi, chuyÓn toµn bé dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc 250ml ®Þnh møc, l¾c ®Òu. Dung dÞch nµy dïng dÓ x¸c ®Þnh s¾t, nh«m,titan trong mÉu thö (dung dÞch l). 2.1.3.3.2. LÊy mét phÇn dung dÞch 1 theo b¶ng sau: Hµm l|îng s¾t «xyt trong L|îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh s¾t «xyt mÉu % ThÓ tÝch dung dÞch l (ml) L|îng mÉu c¸t t|¬ng øng (gam) D|íi 0,05 50 10 Tõ 0,5 ®Õn 0,10 25 0,5 Tõ 0,10 ®Õn 0,50 10 0,2 Cho vµo b×nh ®Þnh møc 100ml, thªm tiÕp vµo b×nh 10ml dung dÞch Amon Clorua 10% , 10ml dung dÞch Axit sunfosalisilic 20%, thªm n|íc cÊt ®Õn kho¶ng nöa b×nh, nhá giät dung dÞch Amon hydroxyt 25% võa l¾c nhÑ b×nh ®Õn khi xuÊt hiÖn mÇu vµng bÈn, thªm d| l-2ml Amon hydroxyt n÷a, thªm n|íc cÊt ®Õn v¹ch møc, l¾c ®Òu. §o mËt ®é quang cña dung dÞch trªn m¸y so mÇu víi kÝnh läc cã vïng truyÒn sãng tõ 420- 430mn trong cuvÐt cã chiÒu dÇy líp dung dÞch 50mm, dung dÞch so s¸nh lµ thÝ nghiÖm tr¾ng. Hµm l|îng s¾t «xyt x¸c ®Þnh theo ®|êng chuÈn. 2.1.3.3.3. Dùng ®|êng chuÈn LÊy vµo mét lo¹t b×nh ®Þnh møc l0ml lÇn l|ît c¸c thÓ tÝch 0, 1, 2, 3, 5, 7, 9, 12, 14, 15ml "dung dÞch B” t|¬ng øng víi 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,0,5 . 0,07; 0,09; 0,12; 0,14; 0,15mg, s¾t «xyt, thªm vµo m«i b×nh l0ml dung dÞch Amon clorua 5% 10ml dung dÞch axit sunfosalisilic 20% , thªm n|íc cÊt, kho¶ng nöa b×nh, võa nhá giät dung dÞch am«n, hydr«xyt 25% võa l¾c nhÑ b×nh ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu vµng bÈn, thªm d| 1 - 2ml amon hydr«xyt 25% n÷a, ®Þnh møc l¾c ®Òu. §o mËt ®é quang cña dung dÞch trªn m¸y so mÇu víi kÝnh lôc cã vïng truyÒn sãng 420-430nm trong cuvÐt dÇy 50mm. Tõ mËt ®é quang ®o ®|îc vµ l|îng s¾t «xyt t|¬ng øng dông ®|êng chuÈn. 2.1.3.3.4. TÝnh kÕt qu¶: Hµm l|îng s¾t «xyt (X2) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc: m 1 .V X 2  . 100 m .V 1 Trong ®ã: m1- L|îng s¾t «xyt t×m ®|îc theo ®|êng chuÈn, tÝnh b»ng gam;
  3. Tiªu chuÈn x©y dùng tcxd 154 : 1986 m- L|îng c©n mÉu thö ®em ph©n gi¶i, tÝnh b»ng gam; V – ThÓ tÝch b×nh chøa dung dÞch 1, tÝnh b»ng ml; V1- PhÇn thÓ tÝch dung dÞch 1 lÊy ®Ó x¸c ®Þnh «xyt s¾t, tÝnh b»ng ml. Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ song song kh«ng lín h¬n Hµm l|îng s¾t «xyt trong mÉu % Chªnh lÖch cho phÐp % §Õn 0,05 0,005 Tõ 0,05 ®Õn 0,1 0,010 Tõ 0,1 ®Õn 0,5 0,030
Đồng bộ tài khoản