TCXDVN 312 2004

Chia sẻ: Nguyen Phung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:22

1
108
lượt xem
39
download

TCXDVN 312 2004

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

TCXDVN 312 2004: ĐÁ VÔI - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: TCXDVN 312 2004

  1. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 Bé x©y dùng céng hoμ x· héi chñ nghÜa viÖt nam Sè 03 / 2004/ Q§-BXD §éc lËp - Tù do - H¹nh phóc Hμ Néi , ngμy 10 th¸ng 3 n¨m 2004 QuyÕt ®Þnh cña Bé trëng bé x©y dùng VÒ viÖc ban hμnh Tiªu chuÈn x©y dùng ViÖt Nam TCXD VN 312 : 2004 " §¸ v«i - Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc " Bé trëng bé x©y dùng - C¨n cø NghÞ ®Þnh sè 36/ 2003/ N§ - CP ngμy 04 / 04 / 2003 cña ChÝnh Phñ quy ®Þnh chøc n¨ng, nhiÖm vô, quyÒn h¹n vμ c¬ cÊu tæ chøc cña Bé X©y dùng. - C¨n cø biªn b¶n ngμy 29/ 9 / 2003 cña Héi ®ång Khoa häc kü thuËt chuyªn ngμnh nghiÖm thu tiªu chuÈn '' §¸ v«i - Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc. " - XÐt ®Ò nghÞ cña Vô trëng Vô Khoa häc C«ng nghÖ vμ ViÖn trëng ViÖn VËt liÖu x©y dùng. QuyÕt ®Þnh §iÒu 1 : Ban hμnh kÌm theo quyÕt ®Þnh nμy 01 Tiªu chuÈn X©y dùng ViÖt Nam TCXD VN 312: 2004 '' §¸ v«i - Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc. '' §iÒu 2 : QuyÕt ®Þnh nμy cã hiÖu lùc sau 15 ngμy kÓ tõ ngμy ®¨ng c«ng b¸o . §iÒu 3 : C¸c ¤ng : Ch¸nh V¨n phßng Bé, Vô trëng Vô Khoa häc C«ng nghÖ, ViÖn trëng ViÖn VËt liÖu x©y dùng vμ Thñ trëng c¸c ®¬n vÞ cã liªn quan chÞu tr¸ch nhiÖm thi hμnh QuyÕt ®Þnh nμy ./. N¬i nhËn : KT/bé trëng bé x©y dùng - Nh ®iÒu 3 Thø trëng - Lu VP&Vô KHCN NguyÔn V¨n Liªn   Page 1 
  2. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 Tcxdvn 312 : 2004 §¸ v«i - Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc Limestone - Methods of chemical analysis Hμ néi - 2003   Page 2 
  3. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 Lêi nãi ®Çu TCXDVN :2003 do ViÖn VËt liÖu x©y dùng – Bé X©y dùng biªn so¹n, Vô Khoa häc c«ng nghÖ – Bé X©y dùng ®Ò nghÞ, Bé X©y dùng ban hμnh.   Page 3 
  4. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 Môc lôc Trang 1. Ph¹m vi ¸p dông ....................................................................................3 2. Tiªu chuÈn viÖn dÉn...............................................................................3 3. Qui ®Þnh chung .......................................................................................3 4. Ho¸ chÊt, thuèc thö................................................................................4 5. ThiÕt bÞ, dông cô ....................................................................................7 6. LÊy mÉu vμ chuÈn bÞ mÉu......................................................................8 7. Ph−¬ng ph¸p thö....................................................................................8 X¸c ®Þnh hμm l−îng mÊt khi nung (MKN)...............................................8 X¸c ®Þnh hμm l−îng cÆn kh«ng tan (CKT)............................................11 X¸c ®Þnh hμm l−îng silic ®ioxit (SiO2) ...................................................12 X¸c ®Þnh hμm l−îng s¾t oxit (Fe2O3).....................................................14 X¸c ®Þnh hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3)..................................................15 7.5.1 X¸c ®Þnh hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3) b»ng ph−¬ng ph¸p so mÇu.15 7.5.2 X¸c ®Þnh hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3) b»ng ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é phøc chÊt ....................................................................................16 X¸c ®Þnh hμm l−îng canxi oxit (CaO) ...................................................17 X¸c ®Þnh hμm l−îng magiª oxit (MgO) .................................................18 X¸c ®Þnh hμm l−îng titan ®ioxit.............................................................19 X¸c ®Þnh hμm l−îng l−u huúnh trioxit (SO3)..........................................20 X¸c ®Þnh hμm l−îng clorua (Cl-)............................................................21 X¸c ®Þnh hμm l−îng kali oxit (K2O) vμ natri oxit (Na2O) .......................22 8 B¸o c¸o kÕt qu¶ thö nghiÖm ................................................................22   Page 4 
  5. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 §¸ v«i - Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc Limestone - Methods of chemical analysis 1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nμy quy ®Þnh ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc ®Ó x¸c ®Þnh c¸c thμnh phÇn chñ yÕu trong ®¸ v«i. Tiªu chuÈn nμy cã thÓ ¸p dông ®èi víi c¸c nguyªn liÖu cã thμnh phÇn t−¬ng tù ®¸ v«i (V«i sèng, v«i hydrat vμ ®«l«mÝt). 2. Tiªu chuÈn viÖn dÉn - TCVN 4851-1989 (ISO 3696 : 1987) N−íc dïng ®Ó ph©n tÝch trong phßng thÝ nghiÖm - yªu cÇu kü thuËt vμ ph−¬ng ph¸p thö. - TCVN 141: 1998 Xi m¨ng - ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc 3. Qui ®Þnh chung : 3.1. Ho¸ chÊt dïng trong ph©n tÝch cã ®é tinh khiÕt kh«ng thÊp h¬n tinh khiÕt ph©n tÝch (TKPT). 3.2. N−íc dïng trong qu¸ tr×nh ph©n tÝch theo TCVN 4851-89 (ISO 3696 : 1987) hoÆc n−íc cã ®é tinh khiÕt t−¬ng ®−¬ng (sau ®©y gäi lμ "n−íc"). 3.3. Ho¸ chÊt pha lo·ng theo tû lÖ thÓ tÝch ®−îc ®Æt trong ngoÆc ®¬n. VÝ dô HCl (1+2) lμ dung dÞch gåm 1 thÓ tÝch HCl ®Ëm ®Æc víi 2 thÓ tÝch n−íc. 3.4. Khèi l−îng riªng (d) cña thuèc thö ®Ëm ®Æc ®−îc tÝnh b»ng g/cm3 3.5. C¸c ®å thÞ chuÈn cho ph−¬ng ph¸p so mÇu, quang phæ,... sau hai th¸ng ph¶i kiÓm tra l¹i. NÕu cã sai lÖch th× ph¶i thiÕt lËp l¹i ®å thÞ chuÈn theo ®óng quy tr×nh ®· nªu trong tiªu chuÈn. 3.6. Mçi chØ tiªu ph©n tÝch ®−îc tiÕn hμnh song song trªn hai l−îng mÉu c©n vμ mét thÝ nghiÖm tr¾ng (bao gåm c¸c l−îng thuèc thö nh− ®· nªu trong tiªu chuÈn, nh−ng kh«ng cã mÉu thö) ®Ó hiÖu chØnh kÕt qu¶. 3.7. §é lÆp l¹i cña phÐp thö : Chªnh lÖch tuyÖt ®èi gi÷a kÕt qu¶ cña hai phÐp thö ®¬n ®éc lËp nhËn ®−îc khi sö dông cïng mét ph−¬ng ph¸p, trªn nh÷ng mÉu thö gièng hÖt nhau, trong cïng mét phßng thÝ nghiÖm, do cïng mét ng−êi thao t¸c, sö dông cïng mét thiÕt bÞ, trong mét kho¶ng thêi gian ng¾n, kh«ng lín h¬n ....... trong kh«ng qu¸ 5% c¸c tr−êng hîp.   Page 5 
  6. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 3.8. KÕt qu¶ cuèi cïng lμ gi¸ trÞ trung b×nh céng cña hai kÕt qu¶ ph©n tÝch tiÕn hμnh song song tÝnh b»ng phÇn tr¨m (%). 3.9. X¸c ®Þnh khèi l−îng kh«ng ®æi X¸c ®Þnh khèi l−îng kh«ng ®æi b»ng c¸ch : nung mÉu ®Õn nhiÖt ®é x¸c ®Þnh vμ gi÷ ë nhiÖt ®é ®ã 15 phót, ®Ó nguéi mÉu trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng vμ c©n. Qu¸ tr×nh ®−îc lÆp l¹i cho ®Õn khi ®é chªnh lÖch gi÷a hai lÇn c©n liªn tiÕp kh«ng v−ît qu¸ 0,0005g. 4. Ho¸ chÊt, thuèc thö 4.1 Natri cacbonat (Na2CO3) khan. 4.2 Kali cacbonat (K2CO3) khan. 4.3 Amoni clorua (NH4Cl) tinh thÓ. 4.4 AxÝt clohydric (HCl) ®Ëm ®Æc, d = 1,19; dung dÞch (1+1); dung dÞch (5+95); dung dÞch (1+9). 4.5 AxÝt flohydric (HF) ®Ëm ®Æc, d = 1,12 (38 % ÷ 40 %). 4.6 AxÝt sunfuric (H2SO4) ®Ëm ®Æc, d = 1,84. 4.7 AxÝt nitric (HNO3), dung dÞch 10 %. 4.8 AxÝt acetic (CH3COOH) ®Ëm ®Æc, d = 1,05 ÷ 1,06. 4.9 Amoni hydroxit (NH4OH) ®Ëm ®Æc, d = 0,88 (25 %). 4.10 Natri hydroxit (NaOH), dung dÞch 10 %; dung dÞch 30 %. B¶o qu¶n trong b×nh nhùa polyetylen. 4.11 Kali hydroxit (KOH), dung dÞch 25 %. B¶o qu¶n trong b×nh nhùa polyetylen. 4.12 Kali xianua (KCN), dung dÞch 5 %. B¶o qu¶n trong b×nh nhùa polyetylen. 4.13 Bari clorua (BaCl2), dung dÞch 10 %. 4.14 AxÝt sunfosalisilic, dung dÞch 10 %. 4.15 B¹c nitrat (AgNO3), dung dÞch 0,5 %. B¶o qu¶n trong b×nh thñy tinh mÇu. 4.16 Diantipyrin metan, dung dÞch 2 %. KhuÊy ®Òu 25ml axÝt sunfuric ®Ëm ®Æc trong 300ml n−íc, thªm 20 g thuèc thö diantipyrin metan, khÊy ®Òu cho tan hÕt thuèc thö, pha lo·ng thμnh 1 lÝt. B¶o qu¶n trong chai thuû tinh mμu. 4.17 ChÊt chØ thÞ fluorexon 1 %. Dïng cèi chμy thuû tinh nghiÒn mÞn 0,1 g chØ thÞ mμu fluorexon víi 10 g kali clorua, b¶o qu¶n trong lä thuû tinh mμu.   Page 6 
  7. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 4.18 ChØ thÞ Erio crom T ®en (ETOO), dung dÞch 0,1 % Hoμ tan 0,1 g chØ thÞ ETOO trong 100ml r−îu etylic 90 %, thªm 3 g hydroxylamin hydroclorua, khuÊy ®Òu. B¶o qu¶n trong chai thuû tinh tèi mμu. 4.19 ChØ thÞ amoni s¾t III sunph¸t Fe(NH4)(SO4)2 , dung dÞch b·o hoμ. 4.20 Thioure, dung dÞch 5 %. Hoμ tan thuèc thö trong n−íc. 4.21 ChØ thÞ xylenol da cam, dung dÞch 0,1 % Hoμ tan 0,1gam thuèc thö xylenol da cam trong 100 ml n−íc. 4.22 ChØ thÞ phenolphtalein, dung dÞch 0,1 % Hoμ tan 0,1gam phenolphtalein trong 100ml r−îu etylic 90 % 4.23 Dung dÞch ®Öm pH = 4,2 Hoμ 60ml axÝt axetic vμo 300 ÷ 400 ml n−íc, thªm 100 ml NaOH 10 %, thªm n−íc thμnh 1 lÝt, khuÊy ®Òu. 4.24 Dung dÞch ®Öm pH = 5,5 Hoμ tan 100 ml amoni hydroxit ®Ëm ®Æc vμo 300 ®Õn 400 ml n−íc, thªm 100 ml axit axetic, thªm n−íc thμnh 1 lÝt, khuÊy ®Òu. 4.25 Dung dÞch ®Öm pH = 10,5 Hoμ tan 54 g amoni clorua vμo 500 ml n−íc, thªm 350 ml amoni hydroxit ®Ëm ®Æc, thªm n−íc thμnh 1 lÝt, khuÊy ®Òu. 4.26 Dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M Pha chÕ tõ èng chuÈn (fixanal) EDTA 0,01 M 4.27 Dung dÞch tiªu chuÈn b¹c nitrat (AgNO3) 0,1 N Pha tõ èng chuÈn (fixanal) AgNO3 0,1 N. B¶o qu¶n trong chai thuû tinh tèi mμu. 4.28 Dung dÞch tiªu chuÈn amoni sunfoxianua (NH4SCN) 0,1 N Pha chÕ tõ èng chuÈn (fixanal) amoni sunfoxianua 0,1 N. 4.29 Dung dÞch tiªu chuÈn kÏm axetat 0,01 M Hoμ tan 2,2÷2,3 gam Zn(CH3COO)2.2H2O vμo 200 ml n−íc, thªm 2ml axit axetic ®Ëm ®Æc, ®un ®Õn tan trong, pha lo·ng thμnh 1 lÝt. * X¸c ®Þnh tû sè nång ®é K gi÷a dung dÞch EDTA 0,01 M vμ dung dÞch kÏm axetat 0,01M LÊy 20 ml dung dÞch EDTA 0,01M (4.30) vμo cèc dung tÝch 250 ml, thªm 100 ml n−íc vμ 20 ml dung dÞch ®Öm pH = 5,5, thªm 2 ®Õn 3 giät chØ thÞ xylenol da cam 0,1 %. §un tíi nhiÖt ®é 70 ®Õn 800C, chuÈn ®é dung dÞch khi cßn nãng b»ng dung dÞch   Page 7 
  8. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 Zn(CH3COO)2 pha ®−îc ®Õn khi dung dÞch trong cèc chuyÓn tõ mμu vμng sang hång, ghi thÓ tÝch dung dÞch Zn(CH3COO)2 tiªu thô (VZn). X¸c ®Þnh tû sè nång ®é (K) gi÷a hai dung dÞch theo c«ng thøc sau : VE K= ------------ VZn Trong ®ã : VE : Lμ thÓ tÝch dung dÞch EDTA lÊy ®Ó chuÈn ®é, tÝnh b»ng mililit VZn : Lμ thÓ tÝch dung dÞch Zn(CH3COO)2 tiªu thô khi chuÈn ®é, tÝnh b»ng mililit 4.30 Dung dÞch thuèc thö aluminon 0,2 % Hoμ 0,2 gam thuèc thö aluminon víi dung dÞch ®Öm pH = 4,2 (môc 4.27), ®Ó c¸ch ®ªm lμ cã thÓ dïng ®−îc (dung dÞch b¶o qu¶n trong b×nh mμu n©u). Dung dÞch nμy sö dông tèi ®a trong mét tuÇn 4.31 Dung dÞch axÝt thyoglycolic 1 %, dung dÞch chuÈn bÞ hμng ngμy (dung dÞch b¶o qu¶n trong b×nh mμu n©u) 4.32 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc s¾t oxit (Fe2O3 = 0,25 mg/ml) C©n kho¶ng 0,25 g s¾t oxit Fe2O3 (TKPT) trªn c©n cã ®é chia ®Õn 0,0001 g ®· sÊy kh« ë nhiÖt ®é 1100C vμo cèc thuû tinh dung tÝch 100 ml, thªm 50 ml dung dÞch axit clohydric (1+1) vμ ®un s«i nhÑ ®Õn tan trong. §Ó nguéi, chuyÓn vμo b×nh ®Þnh møc 1000 ml, thªm n−íc tíi v¹ch møc, l¾c ®Òu. * Dung dÞch tiªu chuÈn lμm viÖc (Fe2O3 = 0,05 mg/ml) LÊy 50 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 250 ml, thªm n−íc tíi v¹ch møc, l¾c ®Òu. 4.33 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc titan dioxit (TiO2 = 0,1 mg/ml) C©n kho¶ng 0,3005 g kali hexafluorotitan K2TiF6 (TKPT) trªn c©n cã ®é chia ®Õn 0,0001 g ®· sÊy kh« ë nhiÖt ®é 1100C vμo chÐn b¹ch kim, thªm 10 ÷15 ml dung dÞch axÝt sunfuric (1+1), lμm bay h¬i trªn bÕp ®iÖn ®Õn kh«, thªm tiÕp 5ml dung dÞch axit n÷a, lμm bay h¬i ®Õn kh« kiÖt vμ ngõng bèc khãi tr¾ng. ChuyÓn vμo cèc thuû tinh b»ng dung dÞch axit H2SO4 5 %, thªm 5 ml dung dÞch axÝt sunfuric (1+1) vμ ®un tíi s«i. LÊy ra ®Ó nguéi, chuyÓn dung dÞch vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml, dïng dung dÞch axÝt sunfuric 5 % ®Þnh møc, l¾c ®Òu. *Dung dÞch tiªu chuÈn lμm viÖc (TiO2 = 0,04 mg/ml) LÊy 100 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 250 ml, dïng dung dÞch axÝt sunfuric 5 % ®Þnh møc, l¾c ®Òu.   Page 8 
  9. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 4.34 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc nh«m oxit (Al2O3 = 1 mg/ml) C©n kho¶ng 1 gam nh«m oxit Al2O3 (TKPT) trªn c©n cã ®é chia ®Õn 0,0001 g ®· ®−îc sÊy kh« ë nhiÖt ®é 1100C vμo cèc dung tÝch 250 ml, thªm 50 ml axÝt clohydric, ®Ëy mÆt kÝnh ®ång hå vμ ®un dung dÞch ®Õn tan trong. §Ó nguéi, chuyÓn vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml, thªm n−íc ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu. * Dung dÞch tiªu chuÈn lμm viÖc (Al2O3 = 0,1 mg/ml) LÊy 50 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 500 ml, dïng dung dÞch axÝt clohydric (5+95) ®Þnh møc, l¾c ®Òu. 5. ThiÕt bÞ, dông cô. 5.1 C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0010 g 5.2 Tñ sÊy ®Õn 300 0C, cã bé phËn ®iÒu khiÓn vμ khèng chÕ nhiÖt ®é. 5.3 Lß nung cã nhiÖt ®é ®¹t 1000 0C± 50 0C, cã bé phËn ®iÒu khiÓn vμ khèng chÕ nhiÖt ®é. 5.4 M¸y so mμu quang ®iÖn hoÆc m¸y phæ quang kÕ UV-VIS cã b−íc sãng tõ 380 nm ®Õn 850 nm. 5.5 M¸y quang phæ ngän löa (FP) hoÆc m¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö (AAS) cã trang bÞ thÝch hîp ®Ó ®o kali vμ natri. 5.6 BÕp c¸ch thuû hoÆc c¸ch c¸t khèng chÕ ®−îc nhiÖt ®é. 5.7 ChÐn b¹ch kim dung tÝch 30 ml 5.8 Sμng tiªu chuÈn 0,5 mm, 0,25 mm, 0,125 mm, 0,063 mm. 5.9 Chμy, cèi nghiÒn mÉu b»ng m· n·o. 5.10 B×nh hót Èm Φ 140 mm hoÆc Φ 200 mm 5.11 B×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml, 250 ml, 500 ml vμ 1000 ml. Pipet dung tÝch 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml. Buret dung tÝch 25 ml. Cèc thuû tinh dung tÝch 100 ml vμ 250 ml. 5.12 B¸t c« mÉu 5.13 GiÊy läc ®Þnh l−îng kh«ng tro c¸c lo¹i : - Lo¹i ch¶y nhanh, ®−êng kÝnh lç trung b×nh kho¶ng 20 μm. - Lo¹i ch¶y trung b×nh, ®−êng kÝnh lç trung b×nh kho¶ng 7 μm. - Lo¹i ch¶y chËm, ®−êng kÝnh lç trung b×nh kho¶ng 2 μm. 6. LÊy mÉu vμ chuÈn bÞ mÉu thö   Page 9 
  10. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 6.1. LÊy mÉu : MÉu thö ®¸ v«i dïng cho ph©n tÝch ho¸ häc ®−îc lÊy theo c¸c quy ®Þnh kü thuËt vÒ lÊy mÉu thÝ nghiÖm trong c¸c c¬ së s¶n xuÊt vμ sö dông ®¸ v«i ®Ó ®¶m b¶o mÉu thö lμ ®¹i diÖn cho l« nguyªn liÖu. MÉu ®−a tíi phßng thÝ nghiÖm cã khèi l−îng kh«ng Ýt h¬n 500 g, kÝch th−íc h¹t kh«ng lín h¬n 5 mm. 6.2. ChuÈn bÞ mÉu thö : Gia c«ng mÉu ®Õn kÝch th−íc lät qua sμng 0,5 mm, dïng nam ch©m hót s¾t kim lo¹i lÉn vμo mÉu. Trén ®Òu mÉu thö, dïng ph−¬ng ph¸p chia t− lÊy kho¶ng 120 g mÉu, nghiÒn nhá ®Õn lät qua sμng 0,25 mm, tiÕp tôc chia t− lÊy kho¶ng 50 g mÉu ®em nghiÒn mÞn ®Õn lät qua sμng 0,125 mm. TiÕp tôc rót gän b»ng ph−¬ng ph¸p chia t− lÊy kho¶ng 20 g sau ®ã nghiÒn mÞn trªn cèi m· n·o hoÆc m¸y nghiÒn mÉu trong phßng thÝ nghiÖm ®Õn cì h¹t lät qua sμng 0,063 mm. SÊy kh« mÉu ë nhiÖt ®é 105 0C ± 5 0C ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. L−îng mÉu nμy lμ mÉu thö ®Ó ph©n tÝch ho¸ häc. L−îng mÉu cßn l¹i b¶o qu¶n trong lä (tói) kÝn lμm mÉu l−u. 7. Ph−¬ng ph¸p thö Qu¸ tr×nh ph©n tÝch ho¸ häc ®−îc tiÕn hμnh theo s¬ ®å h×nh 1 vμ h×nh 2 7.1 X¸c ®Þnh hμm l−îng mÊt khi nung (MKN) 7.1.1 Nguyªn t¾c : MÉu thö ®−îc nung ë nhiÖt ®é 1000 0C ± 50 0C ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. Tõ sù gi¶m khèi l−îng mÉu thö tÝnh ra l−îng mÊt khi nung. 7.1.2 C¸ch tiÕn hμnh C©n kho¶ng 1 g mÉu thö (môc 6.2) trªn c©n cã ®é chia ®Õn 0,0001 g, cho vμo chÐn sø ®· ®−îc nung ë nhiÖt ®é 1000 0C ± 50 0C ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng vμ c©n, nung l¹i ë nhiÖt ®é trªn vμ c©n ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. Nung chÐn cã mÉu ë nhiÖt ®é trªn kho¶ng 1-1,5 giê. LÊy chÐn ra, ®Ó nguéi trong b×nh   Page 10 
  11. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n. Nung l¹i vμ c©n, ®Õn khi thu ®−îc khèi l−îng kh«ng ®æi. L−u ý : Khi nung chÐn cã mÉu, ph¶i b¾t ®Çu nung khi nhiÖt ®é lß cßn thÊp. Sau ®ã t¨ng nhiÖt dÇn tõ thÊp ®Õn cao. V× nÕu ngay tõ ®Çu nung mÉu ë nhiÖt ®é cao, khÝ CO2 tho¸t ra rÊt m¹nh, nÕu kh«ng chó ý ®Õn viÖc t¨ng dÇn nhiÖt ®é dÔ g©y ra tæn thÊt mÉu ph©n tÝch. MÉu sau khi nung chñ yÕu lμ canxi oxit (CaO) rÊt dÔ hót h¬i Èm cña kh«ng khÝ. Nªn khi c©n ph¶i chó ý c©n nhanh ®Ó cã ®−îc kÕt qu¶ chÝnh x¸c. 7.1.3 TÝnh kÕt qu¶ : L−îng mÊt khi nung (MKN) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc g1 - g 2 % MKN = ------------- x 100 m Trong ®ã : g1 : Lμ khèi l−îng chÐn vμ mÉu tr−íc khi nung, tÝnh b»ng gam g2 : Lμ khèi l−îng chÐn vμ mÉu sau khi nung, tÝnh b»ng gam m : Lμ l−îng c©n mÉu thö, tÝnh b»ng gam §é lÆp l¹i cña phÐp thö lμ 0,40 %. 7.2 X¸c ®Þnh hμm l−îng cÆn kh«ng tan trong axit (CKT) 7.2.1 Nguyªn t¾c : Hoμ tan mÉu thö vμo axit HCl lo·ng, läc lÊy phÇn cÆn kh«ng tan, nung, c©n x¸c ®Þnh hμm l−îng cÆn kh«ng tan trong axit. 7.2.2 C¸ch tiÕn hμnh : C©n kho¶ng 2 gam mÉu thö (môc 6.2) trªn c©n cã ®é chia ®Õn 0,0001g cho vμo cèc thuû tinh dung tÝch 100 ml. TÈm −ít mÉu b»ng n−íc. Cho tõ tõ vμo cèc 50 ml dung dÞch axit HCl (1+9), chê sau khi ngõng sñi bät ®em ®un nhÑ cèc trªn bÕp ®iÖn (s«i nhÑ 15 phót). LÊy ra ®Ó nguéi ®Õn kho¶ng 500C ÷600C. Läc dung dÞch qua giÊy läc kh«ng tro ch¶y trung b×nh. ChuyÓn cÆn lªn phÔu, dïng giÊy läc kh«ng tro lau s¹ch thμnh cèc, röa cÆn b»ng dung dÞch HCl (5+95) tõ 2 ®Õn 3 lÇn sau ®ã röa l¹i b»ng n−íc nãng ®Õn hÕt ion Cl- (thö b»ng AgNO3 0,5%).   Page 11 
  12. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 ChuyÓn giÊy läc vμ cÆn vμo chÐn sø ®· biÕt khèi l−îng, sÊy kh« vμ ®èt tõ tõ cho ch¸y hÕt giÊy läc trªn bÕp ®iÖn. Nung ë nhiÖt ®é 10000C ± 500C trong 1 giê 30 phót, lÊy ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng vμ c©n. Nung l¹i vμ c©n, ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. Dung dÞch läc, röa ®−îc thu vμo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml dïng ®Ó x¸c ®Þnh hμm l−îng l−u huúnh trioxit cã trong mÉu thö. (Dung dÞch 1) 7.2.3 TÝnh kÕt qu¶ : g1 - g2 % CKT = ------------------ x 100 m Trong ®ã : g1: Lμ khèi l−îng cÆn kh«ng tan vμ chÐn, tÝnh b»ng gam. g2 : Lμ khèi l−îng chÐn kh«ng, tÝnh b»ng gam. m : Lμ l−îng c©n mÉu thö, tÝnh b»ng gam. §é lÆp l¹i cña phÐp thö lμ 0,15 % 7.3 X¸c ®Þnh hμm l−îng silic dioxit (SiO2) : 7.3.1 Nguyªn t¾c : Ph©n gi¶i mÉu b»ng axit clohydric (HCl), c« c¹n ®Ó t¸ch n−íc cña axit silicsic. Nung kÕt tña ë nhiÖt ®é 10000C ± 500C, xö lý kÕt tña b»ng dung dÞch axit flohydric ®Ó t¸ch silic ë d¹ng silic tetraflorua. Qua ®ã x¸c ®Þnh ®−îc l−îng silic ®ioxit tæng sè cã trong mÉu thö. 7.3.2 C¸ch tiÕn hμnh: C©n kho¶ng 3 gam mÉu thö (môc 6.2) trªn c©n cã ®é chia ®Õn 0,0001 g, ®· ®−îc nghiÒn mÞn, sÊy kh« cho vμo b¸t sø. TÈm −ít mÉu b»ng n−íc, ®Ëy b¸t b»ng mÆt kÝnh. Nhá axit HCl (1+1) ®Õn ngõng sñi bät, cho thªm vμo b¸t sø 15 ml HCl ®Æc. Tr¸ng thμnh b¸t, mÆt kÝnh b»ng n−íc. §Æt b¸t lªn bÕp c« (bÕp c¸ch c¸t hoÆc bÕp c¸ch thuû) ë nhiÖt ®é tõ 100 0C ®Õn 110 0C, c« ®Õn kh« kiÖt. Dïng ®òa thuû tinh dÇm nhá nh÷ng côc muèi t¹o thμnh. Thªm tiÕp vμo b¸t c« mÉu 10 ml axit HCl ®Æc, c« mÉu lÇn 2 ë nhiÖt ®é trªn ®Ó kÕt tña triÖt ®Ó silic dioxit. Sau khi kh« kiÖt, tiÕp tôc c« mÉu ë nhiÖt ®é trªn tõ 1 ®Õn 2 giê. §Ó nguéi mÉu thö, thªm vμo b¸t 10 ml axit HCl ®Æc, ®Ó yªn 10 phót, thªm tiÕp vμo b¸t 80 ml ®Õn 100 ml n−íc s«i, khuÊy ®Òu, ®un nhÑ ®Ó hoμ tan c¸c muèi. Tr¸ng mÆt kÝnh vμ thμnh b¸t b»ng n−íc ®un s«i. LÊy b¸t ra ®Ó nguéi 500C ®Õn 600C.   Page 12 
  13. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 Läc dung dÞch trong b¸t sø khi cßn nãng qua giÊy läc kh«ng tro ch¶y trung b×nh, dïng dung dÞch axÝt HCl lo·ng (5+95) ®· ®un nãng röa kÕt tña vμ thμnh b¸t, dïng giÊy läc kh«ng tro ®Ó lau s¹ch ®òa thuû tinh vμ thμnh b¸t. TiÕp tôc röa b»ng n−íc ®un s«i ®Õn hÕt ion Cl- (thö b»ng dung dÞch AgNO3 0,5 %). N−íc läc vμ n−íc röa ®−îc thu vμo b×nh ®Þnh møc 250 ml. ChuyÓn giÊy läc vμ kÕt tña vμo chÐn b¹ch kim, sÊy vμ ®èt giÊy läc trªn bÕp ®iÖn. Nung chÐn ë nhiÖt ®é 10000C ± 500C trong 1 giê 30 phót, lÊy chÐn ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n. Nung l¹i ë nhiÖt ®é trªn ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi (g1). TÈm −ít kÕt tña trong chÐn b»ng vμi giät n−íc cÊt, thªm vμo chÐn 2-3 giät dung dÞch axÝt H2SO4 (1+1) vμ 5 ml dung dÞch axÝt HF 40 %, lμm bay h¬i chÊt chøa trong chÐn trªn bÕp ®iÖn ®Õn kh« vμ ngõng bèc khãi tr¾ng. Cho chÐn vμo lß nung ë nhiÖt ®é 10000C ± 500C trong 30 phót, lÊy ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n. LÆp l¹i qu¸ tr×nh nung 15 phót, lμm nguéi råi c©n ®Õn khi ®¹t ®−îc khèi l−îng kh«ng ®æi (g2). Nung cÆn cßn l¹i trong chÐn b¹ch kim víi 2-3 gam hçn hîp ch¶y Na2CO3 + K2CO3 (1:1) ë nhiÖt ®é 10000C ± 500C trong 20 phót. LÊy ra ®Ó nguéi, chuyÓn khèi nung ch¶y vμo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml, tr¸ng röa s¹ch chÐn b¹ch kim. Thªm tõ tõ axÝt HCl (1+1) vμo cèc ®Õn khi ngõng sñi bät, ®un dung dÞch trong cèc ®Õn tan trong. §Ó nguéi råi gép dung dÞch nμy víi dung dÞch trong b×nh ®Þnh møc 250 ml, ®Þnh møc b»ng n−íc, l¾c ®Òu (dung dÞch 2). Dung dÞch nμy ®Ó x¸c ®Þnh c¸c thμnh phÇn Fe2O3, Al2O3, TiO2 cã trong mÉu thö. 7.3.3 TÝnh kÕt qu¶ : Hμm l−îng silic ®ioxit (SiO2) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc : g1 - g 2 % SiO2 = ------------------- x 100 m Trong ®ã : g1 : Lμ khèi l−îng chÐn b¹ch kim vμ kÕt tña tr−íc khi xö lý b»ng axit HF, tÝnh b»ng gam. g2 : Lμ khèi l−îng chÐn b¹ch kim vμ kÕt tña sau khi xö lý b»ng axit HF, tÝnh b»ng gam. m : Lμ l−îng c©n mÉu thö, tÝnh b»ng gam. §é lÆp l¹i cña phÐp thö lμ 0,15 %   Page 13 
  14. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 7.4 X¸c ®Þnh hμm l−îng s¾t oxit (Fe2O3) theo ph−¬ng ph¸p so mÇu. 7.4.1 Nguyªn t¾c : Trong m«i tr−êng kiÒm amoniac, ion s¾t (III) t¹o víi thuèc thö axÝt sunfosalisilic mét phøc chÊt mμu vμng, c−êng ®é mμu tû lÖ víi nång ®é s¾t cã trong dung dÞch. So mÇu dung dÞch ë b−íc sãng kho¶ng 420 nm ÷ 430 nm. 7.4.2 C¸ch tiÕn hμnh : LÊy 25ml dung dÞch 2 (môc 7.3.2) cho vμo b×nh ®Þnh møc 100 ml, thªm n−íc ®Õn kho¶ng 50 ml, thªm tiÕp 10 ml dung dÞch axÝt sunfosalisilic 10 %, sau ®ã võa l¾c ®Òu b×nh võa nhá tõng giät amoni hydroxit ®Ëm ®Æc ®Õn khi dung dÞch xuÊt hiÖn mμu vμng. Cho d− 2÷3 ml amoni hydroxit n÷a, ®Þnh møc b»ng n−íc, l¾c ®Òu. Sau 15 phót, so mÇu dung dÞch ë b−íc sãng 420 nm ÷ 430 nm, dung dÞch so s¸nh lμ dung dÞch mÉu tr¾ng. Dùa vμo ®å thÞ chuÈn t×m ra l−îng s¾t oxit cã trong 25 ml dung dÞch 2. * X©y dùng ®å thÞ chuÈn : LÊy 6 b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml, lÇn l−ît thªm vμo mçi b×nh mét thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn lμm viÖc s¾t oxit (Fe2O3 = 0,05 mg/ml) (môc 4.32) theo thø tù 0 ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml; 8 ml; 10 ml. Thªm n−íc cÊt ®Õn kho¶ng 50 ml, thªm tiÕp 10 ml dung dÞch axÝt sunfosalisilic 10 %. Võa l¾c ®Òu b×nh võa nhá tõng giät amoni hydroxit ®Ëm ®Æc ®Õn khi dung dÞch xuÊt hiÖn mμu vμng. Cho d− 2÷3 ml amoni hydroxit n÷a, ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt, l¾c ®Òu. Sau 15 phót, so mÇu dung dÞch ë b−íc sãng 420 nm ÷ 430 nm, dung dÞch so s¸nh lμ dung dÞch mÉu tr¾ng. Tõ hμm l−îng s¾t oxit cã trong mçi b×nh vμ trÞ sè mËt ®é quang t−¬ng øng x©y dùng ®å thÞ chuÈn. 7.4.3 TÝnh kÕt qu¶ : m1 % Fe2O3 = -------------------- x 100 m Trong ®ã : m1 : Lμ l−îng s¾t oxit t×m ®−îc tõ ®å thÞ chuÈn, tÝnh b»ng gam. m : lμ l−îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh s¾t oxit, tÝnh b»ng gam.   Page 14 
  15. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 7.5. X¸c ®Þnh hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3) 7.5.1 X¸c ®Þnh hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3) b»ng ph−¬ng ph¸p so mÇu (§èi víi nh÷ng mÉu cã hμm l−îng nh«m oxit nhá h¬n 0,10%) 7.5.1.1 Nguyªn t¾c : Trong dung dÞch cã pH = 4,2; cã mÆt axit thyoglycolic, nh«m t¹o víi thuèc thö aluminon mét phøc chÊt mμu ®á, c−êng ®é mμu tû lÖ víi nång ®é nh«m cã trong dung dÞch. So mÇu dung dÞch ë b−íc sãng kho¶ng 530 nm ÷ 535 nm. 7.5.1.2 C¸ch tiÕn hμnh : LÊy 25 ml dung dÞch 2 (môc 7.3.2) cho vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml. Dïng dung dÞch NH4OH ®iÒu chØnh dung dÞch ®Õn trung tÝnh. Thªm vμo b×nh 2 ml dung dÞch axit thyoglycolic 1 % vμ 20 ml dung dÞch ®Öm pH = 4,2; thªm n−íc ®Õn kho¶ng 80 ml. Sau ®ã cho vμo b×nh 1 ml thuèc thö aluminon 0,2 %, thªm n−íc tíi v¹ch møc, l¾c ®Òu. Sau 2 giê so mÇu dung dÞch ë b−íc sãng 530 nm ÷ 535 nm, dung dÞch so s¸nh lμ dung dÞch mÉu tr¾ng. Dùa vμo ®å thÞ chuÈn t×m ra l−îng nh«m oxit cã trong 25 ml dung dÞch 2. * X©y dùng ®å thÞ chuÈn : LÊy 6 b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml, lÇn l−ît thªm mçi b×nh mét thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn lμm viÖc nh«m oxit (Al2O3 = 0,1 mg/ml) (môc 4.34) theo thø tù : 0 ml; 1 ml; 3 ml; 5 ml; 7 ml; 9 ml.Thªm lÇn l−ît vμo c¸c b×nh 2 ml dung dÞch axit thyoglycolic 1% vμ 20 ml dung dÞch ®Öm pH = 4,2; thªm n−íc cÊt ®Õn 80 ml, cho vμo mçi b×nh 1 ml thuèc thö aluminon 0,2 %. §Þnh møc c¸c b×nh b»ng n−íc cÊt, l¾c ®Òu. Sau 2 giê so mÇu dung dÞch ë b−íc sãng 530 nm ÷ 535 nm, dung dÞch so s¸nh lμ dung dÞch mÉu tr¾ng. Tõ hμm l−îng nh«m oxit cã trong mçi b×nh vμ trÞ sè mËt ®é quang t−¬ng øng x©y dùng ®å thÞ chuÈn. 7.5.1.3 TÝnh kÕt qu¶ : Hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3) ®−îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc : m1 % Al2O3 = ---------------- x 100 m Trong ®ã : m1 : Lμ l−îng nh«m oxit t×m ®−îc tõ ®å thÞ chuÈn, tÝnh b»ng gam. m : Lμ l−îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh nh«m oxit, tÝnh b»ng gam.   Page 15 
  16. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 7.5.2 X¸c ®Þnh hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3) b»ng ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é phøc chÊt (§èi víi nh÷ng mÉu cã hμm l−îng nh«m oxit tõ 0,10 % trë lªn) 7.5.2.1 Nguyªn t¾c : Lo¹i canxi vμ magie cã trong dung dÞch b»ng c¸ch dïng dung dÞch amoni hydroxit (NH4OH) 25 % kÕt tña nh«m, sau ®ã hoμ tan l¹i kÕt tña b»ng axit HCl (1+1). T¸ch nh«m khái c¸c nguyªn tè ¶nh h−ëng nh− s¾t, titan ... b»ng kiÒm m¹nh. T¹o phøc gi÷a nh«m víi EDTA d− ë pH = 5,5. ChuÈn ®é l−îng d− EDTA b»ng dung dÞch kÏm axetat theo chØ thÞ xylenon da cam. Dïng natri florua ®Ó gi¶i phãng EDTA khái phøc complexonat nh«m, dïng dung dÞch tiªu chuÈn kÏm axetat 0,01 M chuÈn ®é l−îng EDTA ®−îc gi¶i phãng, tõ ®ã tÝnh ra hμm l−îng nh«m. 7.5.2.2 C¸ch tiÕn hμnh : LÊy 100 ml dung dÞch 2 (môc 7.3.2) cho vμo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml, thªm vμo cèc 1 ÷ 2 gam NH4Cl, khuÊy ®Òu, ®un nãng dung dÞch, nhá vμo cèc 1÷2 giät chØ thÞ metyl ®á. Nhá tõ tõ dung dÞch NH4OH 25 % vμo cèc vμ khuÊy ®Òu ®Õn khi dung dÞch trong cèc chuyÓn sang vμng sau ®ã cho d− tiÕp 1 giät NH4OH. §un s«i nhÑ dung dÞch trong cèc, läc dung dÞch khi cßn nãng qua giÊy läc ch¶y nhanh, röa kÕt tña vμ cèc thuû tinh 2÷3 lÇn b»ng n−íc cÊt nãng. Dïng axit HCl (1+1) hoμ tan kÕt tña trªn giÊy läc trë l¹i cèc, dïng dung dÞch axit HCl (5+95) ®· ®un nãng ®Ó röa s¹ch thμnh phÔu, tiÕp tôc röa b»ng n−íc cÊt nãng ®Õn hÕt ion Cl- (thö b»ng dung dÞch AgNO3 0,5 %). Thªm vμo cèc thuû tinh 20 ml dung dÞch NaOH 30 %, khuÊy ®Òu, ®un s«i dung dÞch 1÷2 phót, lÊy ra ®Ó nguéi råi chuyÓn dung dÞch trong cèc vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 250 ml, thªm n−íc cÊt tíi v¹ch møc, l¾c ®Òu. Läc dung dÞch qua giÊy läc ch¶y nhanh (kh«), phÔu (kh«) vμo b×nh nãn dung tÝch 250 ml (kh«). Dung dÞch läc dïng ®Ó x¸c ®Þnh nh«m) (dung dÞch A). LÊy 100 ml dung dÞch A vμo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml, thªm vμo cèc 20 ml dung dÞch EDTA 0,01 M, thªm tiÕp vμo cèc 1÷ 2 giät chØ thÞ phenonphtalein 0,1 %, dïng dung dÞch axit HCl (1+1) vμ dung dÞch NaOH 10 % ®iÒu chØnh dung dÞch tíi trung tÝnh (mÊt mÇu hång), thªm vμo cèc 15 ml dung dÞch ®Öm pH = 5,5. §un nãng dung dÞch trong cèc ®Õn kho¶ng 80 0C, thªm vμo cèc vμi giät chØ thÞ xylenon da cam 0,1 % vμ dïng dung dÞch kÏm axetat 0,01 M chuÈn ®é ®Õn khi dung dÞch chuyÓn tõ mÇu vμng sang hång. Thªm vμo cèc 10 ml dung dÞch NaF 3 % vμ ®un s«i 3 phót, dung dÞch lóc nμy cã mÇu vμng, ®Ó nguéi dung dÞch ®Õn 70÷80 0C dïng dung dÞch kÏm axetat 0,01 M chuÈn l−îng EDTA võa ®−îc gi¶i phãng ra khái phøc víi nh«m ®Õn khi mμu cña dung dÞch chuyÓn tõ vμng sang hång, ghi thÓ tÝch kÏm axetat 0,01 M tiªu thô.   Page 16 
  17. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 7.5.2.3 TÝnh kÕt qu¶ : Hμm l−îng nh«m oxit (Al2O3) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc : 0,0005098 x VZn x K % Al2O3 = ---------------------------------------- x 100 m Trong ®ã : 0,0005098 : Lμ sè gam nh«m oxit t−¬ng øng víi 1ml dung dÞch kÏm axetat 0,01 M VZn : Lμ thÓ tÝch dung dÞch kÏm axetat 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é l−îng EDTA ®−îc gi¶i phãng ra khái phøc, tÝnh b»ng mililit. K : Lμ hÖ sè nång ®é gi÷a dung dÞch kÏm axetat 0,01 M vμ dung dÞch EDTA tiªu chuÈn 0,01 M (môc 4.29) m : Lμ l−îng mÉu lÊy x¸c ®Þnh hμm l−îng nh«m oxit, tÝnh b»ng gam. 7.6 X¸c ®Þnh hμm l−îng canxi oxÝt (CaO) 7.6.1 Nguyªn t¾c : Ph©n huû mÉu b»ng axÝt clohydric (HCl). ChuÈn ®é l−îng canxi b»ng dung dÞch EDTA tiªu chuÈn ë pH > 12 víi chØ thÞ fluorexon, ë ®iÓm t−¬ng ®−¬ng dung dÞch mÊt mμu xanh huúnh quang chuyÓn sang mÇu hång. 7.6.2 C¸ch tiÕn hμnh : C©n kho¶ng 0,2 g mÉu thö (môc 6.2) trªn c©n cã ®é chia ®Õn 0,0001 g cho vμo cèc thuû tinh dung tÝch 100 ml. TÈm −ít mÉu b»ng n−íc. Thªm tõ tõ vμo cèc 10 ml HCl (1+1), ®un ®Õn tan trong. LÊy ra, ®Ó nguéi, sau ®ã chuyÓn dung dÞch vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 250 ml. Thªm n−íc cÊt tíi v¹ch møc, l¾c ®Òu (dung dÞch 3). LÊy 25 ml dung dÞch 3 cho vμo cèc dung tÝch 250 ml, thªm n−íc cÊt ®Õn kho¶ng 100 ml. Thªm tiÕp vμo cèc 20 ml KOH 25 %, 2 ml KCN 5 % vμ mét Ýt chØ thÞ fluorexon. §Æt cèc lªn mét nÒn ®en, dïng dung dÞch EDTA 0,01 M chuÈn ®é dung dÞch trong cèc ®Õn khi dung dÞch chuyÓn tõ mμu xanh huúnh quang sang mμu hång. Ghi thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M tiªu thô. Lμm song song mét thÝ nghiÖm tr¾ng ®Ó hiÖu chØnh l−îng canxi cã trong dung dÞch vμ thuèc thö. Ghi thÓ tÝch EDTA 0,01 M tiªu thô. 7.6.3 TÝnh kÕt qu¶ : Hμm l−îng canxi oxÝt tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc :   Page 17 
  18. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 0,00056 (V1 - V0) % CaO = -------------------------------------- x 100 m Trong ®ã : V1 : Lμ thÓ tÝch EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é mÉu thö, tÝnh b»ng mililÝt. V0 : Lμ thÓ tÝch EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililÝt. m : L−îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh canxi oxit, tÝnh b»ng gam. 0,00056 : Lμ khèi l−îng canxi oxit t−¬ng øng víi 1 ml dung dÞch EDTA 0,01 M, tÝnh b»ng gam. §é lÆp l¹i cña phÐp thö lμ 0,30 %. 7.7 X¸c ®Þnh hμm l−îng magiª oxit (MgO) 7.7.1 Nguyªn t¾c: ChuÈn ®é tæng l−îng canxi vμ magiª trong mÉu b»ng dung dÞch EDTA tiªu chuÈn theo chØ thÞ eriocrom T ®en ë pH = 10,5. X¸c ®Þnh hμm l−îng magiª oxit theo hiÖu sè thÓ tÝch EDTA tiªu thô khi chuÈn ®é tæng l−îng canxi vμ magiª ë pH = 10,5 vμ khi chuÈn ®é riªng canxi ë pH >12. 7.7.2 C¸ch tiÕn hμnh : LÊy 25 ml dung dÞch 3 (môc 7.6.2) cho vμo cèc dung tÝch 250 ml, thªm n−íc ®Õn kho¶ng 100 ml. Thªm tiÕp vμo cèc 20 ml dung dÞch ®Öm pH = 10,5; 2 ml KCN 5 % vμ 2 ÷ 3 giät chØ thÞ eriocrom T ®en 0,1 %. ChuÈn ®é tæng l−îng canxi vμ magiª b»ng dung dÞch EDTA 0,01 M ®Õn khi dung dÞch chuyÓn tõ mμu ®á tÝm sang mμu xanh n−íc biÓn. Ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô. Lμm song song mét thÝ nghiÖm tr¾ng ®Ó hiÖu chØnh tæng l−îng canxi vμ magiª cã trong c¸c thuèc thö. Ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô. 7.7.3 TÝnh kÕt qu¶ : Hμm l−îng magiª oxit tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc : 0,000403 [(V2-V02) - (V1-V01)] % MgO = -------------------------------------------- x 100 m Trong ®ã :   Page 18 
  19. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 V2 : Lμ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é tæng l−îng can xi vμ magiª trong dung dÞch mÉu, tÝnh b»ng mililit. V02 : Lμ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é tæng l−îng canxi vμ magiª trong mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililit. V1 : Lμ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é riªng l−îng canxi trong dung dÞch mÉu, tÝnh b»ng mililit. V01 : Lμ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é riªng l−îng canxi trong mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililit. m : Lμ l−îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh magiª oxit, tÝnh b»ng gam. 0,000403 : Lμ khèi l−îng magiª oxit t−¬ng øng víi 1 ml dung dÞch EDTA 0,01 M, tÝnh b»ng gam. §é lÆp l¹i cña phÐp thö lμ 0,35 %, (¸p dông ®èi víi lo¹i nguyªn liÖu ®«l«mit). 7.8. X¸c ®Þnh hμm l−îng titan ®ioxit (TiO2) b»ng ph−¬ng ph¸p so mÇu. 7.8.1 Nguyªn t¾c: Diantipyrin metan t¹o víi ion titan (IV) trong m«i tr−êng axit m¹nh mét phøc chÊt mμu vμng, c−êng ®é mμu tû lÖ víi nång ®é titan trong dung dÞch. So mÇu dung dÞch ë b−íc sãng kho¶ng 400 nm ÷ 420 nm. 7.8.2 C¸ch tiÕn hμnh : LÊy 25 ml dung dÞch 2 (môc 7.3.2) cho vμo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml. Thªm vμo b×nh 15 ml dung dÞch axit HCl (1+1), 5 ml dung dÞch thioure 5 %, l¾c ®Òu, ®Ó yªn dung dÞch cho ®Õn khi dung dÞch hÕt mμu vμng cña s¾t (dung dÞch chuyÓn sang kh«ng mμu). Thªm tiÕp vμo b×nh 15 ml dung dÞch diantipyrin metan 2 %, thªm n−íc cÊt tíi v¹ch, l¾c ®Òu. Sau 1 giê so mÇu dung dÞch ë b−íc sãng 400 nm ÷ 420 nm, dung dÞch so s¸nh lμ dung dÞch mÉu tr¾ng, tõ trÞ sè mËt ®é quang ®o ®−îc, dùa vμo ®å thÞ chuÈn t×m ®−îc l−îng titan ®ioxit cã trong 25 ml dung dÞch 2. * X©y dùng ®å thÞ chuÈn : LÊy 6 b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml, lÇn l−ît cho vμo mçi b×nh mét thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn titan lμm viÖc (TiO2 = 0,04 mg/ml) (môc 4.33) theo thø tù sau : 0 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 12 ml. Thªm tiÕp 15 ml dung dÞch HCl (1+1), 5 ml dung dÞch thioure 5 % ... tiÕp tôc thùc hiÖn c¸c thao t¸c nh− trªn. Sau 1 giê, so mÇu dung dÞch ë b−íc sãng 400 nm ÷ 420 nm. Tõ l−îng titan dioxit cã trong mçi b×nh vμ gi¸ trÞ mËt ®é quang t−¬ng øng x©y dùng ®å thÞ chuÈn. 7.8.3 TÝnh kÕt qu¶ :   Page 19 
  20. TI£U CHUÈN X¢Y DùNG ViÖt nam Tcxdvn 312 : 2004 m1 % TiO2 = --------------- x 100 m Trong ®ã : m1 : Lμ l−îng titan ®ioxit t×m ®−îc tõ ®å thÞ chuÈn, tÝnh b»ng gam. m : Lμ l−îng mÉu lÊy ®Ó x¸c ®Þnh titan oxit, tÝnh b»ng gam. 7.9. X¸c ®Þnh hμm l−îng l−u huúnh trioxit (SO3) 7.9.1 Nguyªn t¾c : X¸c ®Þnh hμm l−îng SO3 tõ dung dÞch 1 (môc 7.2). Sau ®ã kÕt tña sunf¸t d−íi d¹ng bari sunfat trong m«i tr−êng axÝt. Nung kÕt tña ë nhiÖt ®é 850 0C tõ ®ã tÝnh ®−îc ra hμm l−îng SO3 cã trong mÉu thö. 7.9.2 C¸ch tiÕn hμnh LÊy dung dÞch 1 (môc 7.2) x¸c ®Þnh hμm l−îng cÆn kh«ng tan trong axit cho vμo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml. §un s«i nhÑ dung dÞch nμy ®ång thêi ®un nãng dung dÞch bari clorua 10 %. Cho tõ tõ 10 ml dung dÞch bari clorua 10 % vμo cèc, khuÊy ®Òu, tiÕp tôc ®un nhÑ trong vßng 5 phót. §Ó yªn kÕt tña n¬i Êm (40 0C ÷ 50 0C) tõ 4 giê ®Õn 8 giê ®Ó kÕt tña l¾ng xuèng. Läc kÕt tña qua giÊy läc kh«ng tro ch¶y chËm, röa kÕt tña vμ giÊy läc 5 lÇn b»ng dung dÞch axit HCl (5+95) ®· ®un nãng. TiÕp tôc röa víi n−íc cÊt ®un s«i cho ®Õn hÕt ion Cl- (thö b»ng dung dÞch AgNO3 0,5 %). ChuyÓn giÊy läc vμ kÕt tña vμo chÐn sø ®· nung, c©n ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. SÊy vμ ®èt ch¸y giÊy läc trªn bÕp ®iÖn. Nung ë nhiÖt ®é tõ 8000C ®Õn 850 0C trong 60 phót. LÊy chÐn ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng, c©n, nung, l¹i ë nhiÖt ®é trªn ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. 7.9.3 TÝnh kÕt qu¶ : Hμm l−îng anhydric sunfuric (SO3) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc : 0,343 x (g1 - g2) % SO3 = ----------------------- x 100 m Trong ®ã :   Page 20 
Đồng bộ tài khoản