Xác Định anylysis Trong Sữa Bột Nguyên Liệu

Chia sẻ: NGUYỄN VĂN QUÝ | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:9

0
109
lượt xem
42
download

Xác Định anylysis Trong Sữa Bột Nguyên Liệu

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Khi cho ferrycyanua K3Fe(CN) 3 phản ứng với đường khử sp thu được là ferrycyanua. Dựa vào phản ứng này, ta có thể suy ra lượng đường khử có mặt trong dung dịch cần xác định. Việc chuẩn độ được tiến hành trong mtr kiềm NaOH khi đun nóng với chỉ thị xanh metylen blue.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Xác Định anylysis Trong Sữa Bột Nguyên Liệu

  1. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm I.Xác định hàm lượng gluxit 1.Định nghĩa 2.Nguyên lý Khi cho ferrycyanua K3Fe(CN) 3 phản ứng với đường khử sp thu được là ferrycyanua. Dựa vào phản ứng này, ta có thể suy ra lượng đường khử có mặt trong dung dịch cần xác định. Việc chuẩn độ được tiến hành trong mtr kiềm NaOH khi đun nóng với chỉ thị xanh metylen blue. Ptr pư CH2OH-(CHOH)4-CHO+ K3 Fe(CN)6+2 NaOH CH2OH-(CHOH)4-COONa + NaK3Fe(CN)6+ H2O 3.Dụng cụ, vật liệu, thuốc thử -Bếp điện, kẹp dưới amiang, nồi cách thủy -Phễu lọc, ống đong, bình định mức 100ml, becher, erlen, buret, pipet -Hóa chất K3Fe(CN)6 1%, đường gluco 0,5%, NaOH 2,5 N, HCl 5%, metylen blue 0,04% 4. Phương pháp tiến hành a. Khử tạp chất - Cân khoảng 2g sữa bột vào becher. Dùng nước cất đã đun nóng 60-80C cho vào becher khoảng 50ml -Cho vào 5ml dung dịch kali ferrycyanua 15% & 5 ml dung dịch kẽm acetate 30% -Cho thêm nước cất & định mức đến 100ml. Lắc đều & lọc qua giấy lọc gấp khô -Lấy dịch lọc (X1) & bỏ phần bã -Lấy 50ml dịch lọc(X1) cho vào bình định mức & thêm 20ml HCl 5%. Sau đó đem đi thủy phân 30’ -Lấy ra làm nguội nhanh dưới vòi nước lạnh. Sau đó trung hòa bằng NaOH 20% bằng chỉ thị màu phenoltalein1% đến khi có màu hồng nhạt bền vững -Dùng nước cất định mức đến 100ml -Lọc qua giấy lọc đã gấp khô lấy phần dịch lọc (X2) & bỏ phần bã b. Tiến hành chỉnh độ đường -Dung dịch sau khi lọc (X2) cho vào buret -Cho vào hình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% & 2.5ml dd đường tổng từ buret, cho từng giọt & lắc mạnh -Dd ban đầu có màu vàng chanh của ferrycyanua. Điểm dừng chuẩn độ xác định khi màu vàng chanh biến mất, dd trong suốt không màu trong khoảng 30s rồi chuyển sang màu vàng rơm rất nhạt của ferrycyanua. Trong TH khó nhận biết điểm chuyển màu, có thể kiểm tra điểm kết thúc bằng cách nhỏ 1 giọt chỉ thị màu metylen blue & một giọt đường thừa đầu tiên sẽ làm mất màu xanh cho biế pư đã kết thúc -Kết quả lần chuẩn độ đầu tiên chỉ thị có giá trị tham khảo cho lần chuẩn độ thứ 2. Lần này, sau khi đun sôi dd ferrycyanua, xả nhanh lượng đường (theo kết quả chuẩn độ lần trước), chỉ để lại khoảng dưới 1ml để chuẩn tiếp tìm chính xác điểm cuối -Kết quả tính từ lần chuẩn độ thứ 2 trở đi _Thí nghiệm tương tự đối với dd đường chuẩn là dd glucoza 0.5% 5.Tính kết quả Hàm lượng đườn tổng Xt =5*Vg*V*100*100 100*Vt*m*50 Vt: Lượng đường tổng( g/100 hay g/100ml) V: thể tích của bình định mức (100ml) Vg: Thể tích dd glucoxa 0.5% cho chuẩn độ (ml) GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý
  2. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm Vt: thể tích dd đường tổng cho chuẩn độ M: khối lượng mẫu thí nghiệm (g hay ml) Theo số liệu thí nghiệm thực nghiệm ta có Vg =2.4ml Ta có công thức rút gọn như sau 240 Xt = Vt*m II.Phương pháp xác định số lượng vi khuẩn có trong sữa( bằng pp Tét xanh metylen) 1.Nguyên lý: Vi khuẩn sinh sản trong sữa sẽ hút hết oxy do đó sẽ làm xanh metylen mất màu. Từ đó, ta tra bảng sẽ biết được số vi khuẩn có trong sữa 2.Thuốc thử & dụng cụ -Dd Tét xanh metylen: + Dd Tét xanh metylen bão hòa với cồn: 5ml (0.1g trong 100ml cồn) +Nước cất:195ml Dd đựgn trong chai màu, dùng dd mới fa mới có kq tốt -Ống nghiệm đường kính 15 hay 20mm có nút thủy tinh hay cao su đậy kín đã hấp 120C trong 30’. Nếu có nên dung loại ống nghiệm có chia độ -Tủ ấm hoặc chậu nước 38-38.5 C 3. PP tiến hành -Cho vào ống nghiệm 20ml sữa kiểm nghiệm & 1 ml dung dịch xanh metylen, đậy nút thủy tinh lại. Cầm ống nghiệm lắc nhẹ để trộn đều dd xanh metylen &sữa -Nếu không có tủ ấm có thể dung nồi cách thủy 37C. Cứ 30’ lại theo dõi sự biến đổi màu xanh -Căn cứ vào sự mất màu của xanh metylen của sữa để kết luận. Khi ở phía trên ống còn hơi xanh thì tét được coi như đã hoàn thành BẢNG ƯỚC LƯỢNG SỐ VK VỚI THÒI GIAN KHỬ XANH METYLEN Chất lượng sữa Time khử xanh metylen Ước lượng số vk có trong 1 ml sữa Tốt 5h 500.000 Kém 2-5h 500.000-4M Xấu 15-120’ 4M-20M Rấ t xấ u 15’ trở xuống 20M III. Xác định chỉ số hòa tan 1. Dụng cụ thí nghiệm GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý
  3. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm -Cân phân tích độ chính xác, máy quy ly tâm, cốc thủy tinh, ống đong, ống ly tâm, nước cất 2.PP tiến hành -Cân đúng 5g sữa bột với độ chính xác 0.01g cho vào một cốc thủy tinh, hòa tan với 38 ml nước cất 25-30C chia làm vài ba lần, mỗi lần hòa ta xong lại đổ vào ống ly tâm. Cặn còn lại hòa tan vào nước, cuối cùng tráng cốc bằng nước cất & dồn cả vào ống ly tâm . Chú ý làm thế nào để 38 ml nước đủ dùng để vừa hòa tan, vừa tráng cốc -Nút ống ly tâm bằng nút cao su, để ống vào nước nóng 30C trong 5’, lấy ra lắc 3’, rồi quay ly tâm trong ống 10’ với tốc độ 1000vòng/phút -Chắc lớp nước bỏ đi, cặn còn lại hòa tan trong 38ml nước cất khác. Ly tâm & lại bỏ nước đi -Để ống ly tâm trên nồi cách thủy sôi cho bay hơi hết hơi nước, cho vào tủ sấy 100-105C & cân cho đến trọng lượng ko đổi 3. Tính kết quả Độ hòa tan %=100-( g *100) G*(100-nước %) 100 g:trọng lượng chất hòa tan G:trong lượng mẫu thử Nước % là độ ẩm tính ra g/100g sữa *Độ hòa tan của sữa chế biến bằng pp sấy phun từ 98-99,9%. Độ hòa tan của sữa chế biến bằng pp sấy màng mỏng từ 62-77% Đối với sữa chế biến bằng pp sấy phun -Độ hòa tan lý tưởng nếu từ 98-100% Tốt từ 95-98% Trung bình từ 85-95% Xấu nếu dưới 80% -Nếu độ hòa tan dưới 75% thì có thể nói là chất đạm gần như đã kết tủa. Chủ yếu là chất đạm & muối khoáng bị ảnh hưởng còn lactose ít bị ảnh hưởng hơn -Nếu để ở mtr ẩm ướt thì độ hòa tan của sữa bột chế biến bằng pp phun bụi chỉ còn khoảng 68% IV. PP phát hiện chì nhanh 1.Nguyên lý -Trong mtr pH =5.5-6 -Kalicromat kết hợp với chì tạo thành PbCrO4 kết tủa -PbCrO4 tan trong dd acid citric HNO3 2N & dd Kali hydrocid KOH 2N nhưng không tan trong dd acid acetid CH3COOH -Phản ứng ban đầu xuất hiện màu vàng, nếu mắt thường thấy thì nồng độ chì lốn hơn 0.5mg/1 kg sp 2.Thuốc thử & dụng cụ - Dd Kalicromat (KCrO4) 5% - dd acid citric HNO3 2N & dd Kali hydrocid KOH 2N - dd acid acetid CH3COOH GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý
  4. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm -Ống nghiệm hay cốc thủy tinh 20ml 3.PP tiến hành -Lấy 10ml sữa cho vào ống nghiệm. Thêm 2 giọt kalicromat 5% -Lắc đều & quan sát bằng mắt thường 4. Đánh giá kết quả -Nếu xuất hiện màu vàng: Hàm lượng chì trong sữa lớn hơn giới hạn cho phép(>0.5mg/kg sp) -Nếu ko xuất hiện màu vàng kết tủa: Hàm lượng chì nhỏ hơn giới hạn cho phép (
  5. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm +Đánh giá kết quả -Nếu nhiệt kế hiển thị nhiệt độ dd ở 20C thì kết quả hiển thị là kết quả kiểm nghiệm -Nếu nhiệt kế hiển thị nhiệt độ dd >20C thì cứ mỗi nhiệt độ chênh lệch hơn thì công thêm 0.0002 vào kết quả hiển thị Ngược lại nếu nhiệt kế hiển thị nhiệt độ dd < 20C thì cứ mỗi nhiệt độ chênh lệch thấp hơn thì trừ 0.0002 vào kết quả hiển thị VII.Đinh lượng Canxi • Xác định Canxi có trong sữa bột +Hóa chất , dụng cụ Nước cất, HCl đđ, Rouge dimethyl, NH4OH 10%, acid acetid, (COONH4)2 bão hòa, KMNO4 0.1N +PP tiến hành -Lấy chén nung trên đó có ghi số trước. Cân đúng 1 lượng sữa bột 0.5g nung đến khi tro trắng -Để nguội dần, thêm 5ml nước cất & 5 giọt HCl đđ khuấy đều. Để sang một cốc thủy tinh 250ml( đã đánh số trước) & rửa với lượng nươc tối thiểu. Thêm 2 hay 3 giọt rouge dimethyl & trung hòa HCL bằng NH4OH 10%, thêm acid acetid loãng để đem pH về từ đến 5.2(màu hồng cam) -Đun sôi. Trong khi khuấy dd cho vào đó 1 lần từ 2-3 ml (COONH4)2 bão hòa. Đun sôi tiếp trong nữa phút (khuấy đều). Làm lạnh tức khắc bằng cách nhúng cốc thủy tinh vào một chậu nước lạnh. Để yên trong 20-30’ -Lọc tráng sạch cốc thủy tinh. Rửa trầm hiện bằng nước cất cho đều đến khi hết ion(COO)2 (thử bằng CaCl2) -Bỏ cả giấy lọc & trầm hiện vào trong cốc thủy tinh ban đầu thêm 20ml H2SO4 20% , đun đến chừng 70C, định phân (COOH)2 sinh ra bằng KMNO4 0.1N Hàm lượng canxi tính theo % Xmg=K*n/P Trong đó N : số ml KMnO4 sử dụng K : số ng Ca++ tương ứng với 1ml KMnO4 Nếu dùng KMnO4 0.1N thi k=2 mg Nếu dùng KMnO4 0.05thi k=1mg Nếu dùng KMnO4 0.02thi k=0.4 mg P: trọng lượng của mẫu thử tính bằng g • Chu ý -Nếu thực phẩm chứa nhiều Can xi thì dùng KMnO4 0.1N, nếu thực phẩm chứa ít can xi thì dùng KMnO4 0.05N hay 0.02N -Nếu ít kết tủa có thể rửa tủa bằng cách ly tâm( ly tâm, gạn nước ở phía trên, cho nước vào rửa cặn rồi lại ly tâm,..) - Nếu nhiều kết tủa, có thể cho thêm 1 ít acid pecloric loãng để hòa tan trước khi chuẩn độ -Nên tránh đổ thẳng H2SO4 20% lên giấy lọc vì như thế sẽ làm CaSO4 hình thành nhanh chóng làm màng bọc kết tủa, kết tủa bên trong ko hòa tan được khi chuẩn độ sẽ cho kết quả sai số thiếu VIII.Định lượng chung hàm lượng Can xi & Magie 1 Hóa chất , dụng cụ -bình tam giác 100ml, ống chuẩn độ 25ml, pipet 2ml,5ml,10ml GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý
  6. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm -KCl3%, NH4Cl, NH4OH , Bột Eriochtom(C20H12N2O7SNa), bột trilon B(EDTA) *pha hóa chất - Dd đệm ammonium pH 10: cân 6.7g NH4Cl + 30 ml nước cất, khuấy cho tan, cho thêm 57 ml NH4OH & thêm nước cho vừa đủ 100ml -dd KCl 3% - Dd trilon B 0.02 (EDTA C10H14N2O8Na2 ) Cách fa Trilon B 0.02N : Cân 3.73 g trilon B + nước cất vừa đủ 1000ml( nếu đục có thể lọc) -Chỉ thị đen Eriochtom T: cân 01g + 50 NaCl tinh khiết nghiền nhuyễn trong cối, cất vào chai thủy tinh đậy nút thật kín - Giấy đo pH 2.Chuẩn bị mẫu -Cân chính xác khoảng 1g sữa nung thành tro trắng. Hòa với 5ml HCl tinh khiết, đun cách thủy đến khô ở nồi cách thủy -Làm lại lần thứ 2 như trên -Lần thứ 3 cho thêm 5ml HCl 20%, hòa tan lọc trên giấy lọc ko tro -Rửa nhiều lần bằng nước cất nóng -Dịch lọc & nước rửa cho vào cả bình định mức & cho thêm nước cất vừa đủ 100ml. Đặt tên là dd A 3.PP tiến hành -Lấy 20 ml dd A cho vào erlen 100ml, nhỏ 5 giọt KCl 3%. Thêm vào khoảng ½ giọt chất chỉ thị đen Eriochtom T có màu đỏ tím. Chuẩn độ bằng trilon B 0.02 N đến khi có màu xanh lam -Thực hiện song song bằng mẫu thử nước cất V= v - vo *100 a a: trọng lượng hay thể tích mẫu thử v: Thể tích dd trilon B 0.02N dùng để chuẩn độ mẫu vo: Thể tích dd trilon B 0.02N dùng để chuẩn độ mẫu không V : thể tích trilon B 0.02 N dùng để chuẩn độ (dd tương đương với 100g mẫu khô, tính bằng ml/100g mẫu khô) • Xác định hàm lượng Canxi 1.Dụng cụ, hóa chất -Erlen 100ml, ống chuẩn độ 25 ml, pipet 2ml,5ml,10ml -Dd NaOH 10%, dd KCN 3%, chỉ thị Murexid: cân 0.1 g Murexid + 50g NaCl tinh khiết. Nghiền bằng cối cho vào chai thủy tinh đậy nút kín, dd trilon B 0.02 N 2.PP tiến hành -Lấy 20ml dd A cho vào erlen 100ml. Thêm 2 ml dd NaOH 10% thêm 5 giọt KCN 3% & ½ giọt chỉ thị Murexid -Chuẩn độ bằng dd trilon B 0.02N cho đến khi màu hồng của dd chuyển qua màu tím thì K = 1 Nếu chuẩn độ bằng dd trilon B 0.1N thì K = 5 Nếu chuẩn độ bằng dd trilon B 0.05N thì K = 2.5 GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý
  7. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm -Thực hiện song song bằng mẫu thử nước cất IX.XÁC ĐINH TẠP CHẤT CÓ TRONG SỮA -Tạp chất trong sữa là những tạp chất vô cơ và hữu cơ có lẫn trong thành phần của sữa thành phẩm. Biết được độ sạch bẩn của sữa là bước đầu đánh giá chất lượng cảm quan trạng thái sữa nguyên liệu. 1.Dụng cụ, hóa chất: -Vải lọc sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C trong 30’ -Phiễu lọc, ống đong 1000ml, nước lọc, cồn thực phẩm, Êt. 2.Phương pháp -Lấy 500ml sữa cho vào 1 ống đong dung tích 1L cho thêm nước sạch đủ 1 L để yên trong 2h vật bẩn lắng xuống đáy. Gạn lớp nước bên trên qua lớp vải tròn trên phiểu. Khi còn khoảng 50ml, lại thêm vừa đủ 1000ml, để yên trong 2h và lại lọc như trên. Tiếp tục làm như thế cho đến khi nước ở phía trên trong suốt thì đổ lên hết vải lọc. Rửa ống đong bằng nước cất & đổ hết nước rửa lên lớp vải lọc, chú ý lấy hết cặn bẩn trong ống đong. Cuối cùng rửa cặn ở vải lọc bằng cách đổ qua 1 lần cồn rồi 1 lần ete. -Sau đó cho vải lọc & chất bẩn vào tủ sấy 100 – 105 oC trong 30’, để nguội cân lại X= G2 - G1 *100 G • G: trọng lượng mẫu ban đầu ( g) • G1: trọng lượng của vải lọc • G2: trọng lượng của vải lọc & phểu X. xác định ẩm ( pp sấy khô TP ) - Chất hút ẩm ( H2SO4 DD, Na2SO4 khan, CaCl2 khan hoặc Silicagen, cát biển sạch,…  Phương pháp: -Lấy 1 cốc thủy tinh có đựng 6g Na2SO4 & 1 đũa thủy tinh đầu dẹp, đem sấy 100 – 105oC đến trọng lượng không đổi -Sau đó cân 10gr sữa, trộn đều & dàn đều lớp mỏng. XI.XÁC ĐINH ĐỘ CHUA 1.Dụng cụ, hóa chất: -Dd NaOH & KOH 0.1N -Dd phenolphthalein 1% trong cồn 900 2.Phương pháp -Cân khoảng 13 gr cho nước cất vào đến 100ml -Lấy 10ml dịch thử + 5 giọt dd phenol 1% -Nhỏ NaOH 0.1 N từ buret đến màu hồng bền trong 30’ V * K *100 T = 10 • K : Hệ số hiệu chỉnh dd kiềm GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý
  8. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm Loại sưã Hi canxi Plus NK+DD Mum H ệ số K 1.142 1.15 1.2 1.16 XII. XÁC ĐịNH CHẤT BÉO -Là tất cả của glycerin & các acid béo. Các acid béo có thể là no hoặc không no 1.Dụng cụ: -Bình lắng cặn -Chén thủy tinh or cốc cân có nút gài -Bình hút ẩm -Cân, tủ sấy, ete thường, Ete dầu hỏa, dd nước màu eoxoni or dd phenoltalin 1% -DD cồn – ammoniac 2.Phương pháp: -Cân 13 gr sữa, dùng nước cất pha loãng thành 100ml -Cho vào bình lắng cặn : * 10ml sữa pha loãng * 10ml dd cồn - aminoac * Ete :11ml * Dd nước màu coxơni or 1 giọt phenoltalin 1% -Lúc đầu lắc khẽ sau đó lắc mạnh dần & cuối cùng lắc thật mạnh. Để yên trong 30’, trong bình chia 2 lớp • Lớp dưới là lớp aminoac hòa tan protid & các thành phần thực phẩm khác • Lớp trên là ete hòa tan chất béo & có lẫn 1 số chất khác -Tách lấy lớp ete, bỏ lớp dd aminoac or lấy để định lượng protid theo pp kết tủa của acid. Cho thêm 10ml ete dầu hỏa, lắc thật mạnh & để 15’, các chất không phải là chất béo sẽ tách ra & lắng xuống đáy bình gạn, được dồn vào dd aminoac. -Chuyển hết phần vào chén thủy tinh đã sấy khô & đã được cân sẵn. Rửa bình lắng cặn 2 lần, mooxi lần với 5ml ete & dồn hết vào cả chén thủy tinh. Để bốc hết hơi ete ở to thường, sau đó cho vào tủ sấy 105oC trong 30’ *Hàm lượng trong 100g thực phẩm ( P1 - P2 ) * 100 X = G • P1 : chén thủy tinh • P2 : chén thủy tinh có chứa lipid • G : trọng lượng sữa ban đầu để định lượng XII.XÁC ĐịNH PROTEIN ( chiết protein bằng pp Adam – Rose – Gottlieb ) 1.Dụng cụ: - Máy li tâm GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý
  9. Trường: ĐH_KT_Công Nghệ TpHCM Khoa: Công Nghệ Thưc Phẩm -Ống ly tâm chịu nhiệt - Nồi cách thủy -Ống nhỏ giọt -Cân -Bình hút ẩm -Tủ sấy -Acid triclo acetid 50%, Acid triclo acetid 1% 2.Phương pháp -Giống phần chất béo theo pp Adam – Rose – Gottlieb -Lấy phần chiết lắng phí dưới bình lắng gạn *Phương pháp xác định - Cho phần lắng vào ống ly tâm đã sấy khô, cân sẵn ghi lại số liệu trọng lượng từng ống -Đặt ống ly tâm lên nồi cách thủy sôi cho bay hơi bay hết hơi ete, cồn, ammoniac ( khoảng 30- 35’) - Cho từng giọt acid triclo acetid 50% vào ống ly tâm cho đến khi kết tủa. Chú ý nhỏ từng giọt theo thành ống & quan sát chỗ tiếp xúc giữa 2 dd, theo dõi hiện tượng kết tủa sau đó lắc đều. - Đặt trên nồi cách thủy đun sôi khoản 30’ để protein kết tủa hết -Quay ly tâm -Chất đạm sẽ lắng xuống đáy ống, bỏ lớp nước bên trên -Cho thêm 1ml dd acid triclo acetic 1% dùng đũa thủy tinh khuấy đều, ly tâm, chắt bỏ nước -Rửa tủa như trên thêm 2 lần nước, cuối cùng vắt kiệt nước -Cho ống ly tâm có chứa tủa vào tủ sấy ở 100 – 105o C đến khối lượng ko đổi( khoảng 4) -Lấy ra để vào bình hút ẩm -Hàm lượng đạm trong 100g hay 100 ml thành phẩm ( m1 - m2 ) *100 X= m • m: trọng lượng sữa cân ban đầu or thể ích of sữa ban đầu • m1: trọng lượng of ống ly tâm chứa đạm đã sấy khô • m2 : trọng lượng of ống ly tâm GVHD: Vân Anh SV: Nguyễn Văn Quý

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

Đồng bộ tài khoản