Link xem tivi trực tuyến nhanh nhất xem tivi trực tuyến nhanh nhất xem phim mới 2023 hay nhất xem phim chiếu rạp mới nhất phim chiếu rạp mới xem phim chiếu rạp xem phim lẻ hay 2022, 2023 xem phim lẻ hay xem phim hay nhất trang xem phim hay xem phim hay nhất phim mới hay xem phim mới link phim mới

Link xem tivi trực tuyến nhanh nhất xem tivi trực tuyến nhanh nhất xem phim mới 2023 hay nhất xem phim chiếu rạp mới nhất phim chiếu rạp mới xem phim chiếu rạp xem phim lẻ hay 2022, 2023 xem phim lẻ hay xem phim hay nhất trang xem phim hay xem phim hay nhất phim mới hay xem phim mới link phim mới

intTypePromotion=1
ADSENSE

Ảnh hưởng của phương pháp nâng nhiệt hai bước đến tính truyền quang của gốm quang học MgAl2O4 chế tạo bằng thiêu kết xung dòng điện một chiều

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

7
lượt xem
1
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Gốm quang học MgAl2O4 là vật liệu tổng hợp với cấu trúc tinh thể dạng spinel nên có các tính chất cơ học và quang học vượt trội như khả năng truyền quang từ vùng tử ngoại đến giữa vùng hồng ngoại, độ bền cao, khả năng làm việc ở nhiệt độ cao, v.v... Bài viết trình bày ảnh hưởng của phương pháp nâng nhiệt hai bước đến tính truyền quang của gốm quang học MgAl2O4 chế tạo bằng thiêu kết xung dòng điện một chiều.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Ảnh hưởng của phương pháp nâng nhiệt hai bước đến tính truyền quang của gốm quang học MgAl2O4 chế tạo bằng thiêu kết xung dòng điện một chiều

  1. Journal of Science and Technology of Công trình nghiên cứu 11 Ảnh hưởng của phương pháp nâng nhiệt hai bước đến tính truyền quang của gốm quang học MgAl2O4 chế tạo bằng thiêu kết xung dòng điện một chiều Effect of two-step heating on transparency of MgAl2O4 ceramics fabri- cated by pulsed electric current sintering process ĐẶNG QUỐC KHÁNH, NGUYỄN NGỌC YẾN, ĐÀO ANH TÚ, LÊ HỒNG THẮNG, LÊ MINH HẢI* Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1 Đại Cồ Việt, Hà Nội *Email: hai.leminh@hust.edu.vn Ngày nhận bài: 16/2/2021, Ngày duyệt đăng: 4/4/2021 TÓM TẮT Gốm quang học MgAl2O4 đã được chế tạo từ bột mịn thu được qua phản ứng cháy bằng phương pháp thiêu kết xung dòng điện kết hợp sử dụng hai bước nâng nhiệt. Mẫu gốm được thiêu kết bằng chế độ gia nhiệt 2 bước với nhiệt độ bước 1 là 1100 oC và giữ tại nhiệt độ này trong vòng 60 phút, sau đó tiếp tục nâng lên nhiệt độ bước 2 thay đổi từ 1300 oC đến 1450 oC và giữ nhiệt trong vòng 20 phút dưới áp lực ép 100 MPa. Kết quả cho thấy, mẫu gốm quang học được thiêu kết ở chế độ 1100 oC, giữ nhiệt 60 phút và 1400 oC, giữ nhiệt 20 phút có kích thước hạt sau thiêu kết đạt 177 ± 8 nm, tỷ trọng tương đối đạt ≈ 99 % cùng kết quả truyền quang lên tới 80 % và độ cứng HV đạt 18 GPa. Các kết quả này cao hơn so với vật liệu MgAl2O4 được thiêu kết bằng phương pháp một bước nâng nhiệt tại 1400 oC. Từ khóa: gốm quang học, MgAl2O4, thiêu kết dòng xung điện ABSTRACT In this work, MgAl2O4 transparent ceramics was fabricated from combustion-synthesized nanopowders by pulsed electric current sintering (PECS) combined with two-step sintering. Ceramic powder was densitified using two-step heating, namely the first-step temperature was 1100 oC with holding time of 60 min and the second-step temperatures in range from 1300 oC to 1450 oC with 20 min duration. The results showed that the transparent ceramic samples sintered at 1100 oC/60 min - 1400 oC/20 min had grain size of 177 ± 8 nm, relative density about 99 %, transmittance up to 80 %, and Vickers hardness of 18 GPa. These values were higher than that of samples obtained by one-step sintering at 1400 oC. Keywords: transparent ceramics, MgAl2O4, PECS 1. MỞ ĐẦU chế tạo bằng phương pháp thiêu kết từ bột với hai Gốm quang học MgAl2O4 là vật liệu tổng hợp công đoạn chính là tạo bột và thiêu kết. Dựa vào với cấu trúc tinh thể dạng spinel nên có các tính các yêu cầu chế tạo gốm quang học đã đề cập ở chất cơ học và quang học vượt trội như khả năng trên, quy trình chế tạo phải đáp ứng đồng thời ba truyền quang từ vùng tử ngoại đến giữa vùng yêu cầu gồm tỷ trọng tương đối lớn hơn 99 %, độ hồng ngoại, độ bền cao, khả năng làm việc ở nhiệt sạch lớn hơn 99,5 % và kích thước hạt trung bình độ cao, v.v... Vì có cấu trúc tinh thể nên khi chế tạo nhỏ hơn 1 µm với phân bố kích thước hạt đồng gốm quang học phải kiểm soát chặt chẽ các yếu đều [1, 2]. tố ảnh hưởng đến độ truyền quang của vật liệu, Tính chất quang học của gốm rất nhạy cảm với bao gồm độ xốp, tạp chất, pha thứ hai; kích thước tạp chất, do đó bột ban đầu cần phải có độ sạch hạt cần < 1 µm với phân bố kích thước đồng đều cao và có pha đồng nhất. Ngoài ra, các hạt bột và bề mặt mẫu sau gia công phải nhẵn bóng. Do phải có kích thước nanomet, kích thước hạt đồng gốm có nhiệt độ nóng chảy cao nên đa số được đều và sự kết tụ được hạn chế tối đa. Các hạt bột TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI . Số 95 . tháng 4/2021 _____________________________ DOI: 10.52923/vmfs.jstm.42021.95.02
  2. Journal of Science and Technology of 12 Công trình nghiên cứu nano của MgAl2O4 làm tăng khả năng khuếch tán tốc quay thấp đã giúp cho các hạt bột được tách ở biên hạt trong quá trình thiêu kết, thúc đẩy quá rời và có phân bố kích thước đồng đều [11]. Sau trình liên kết giữa các hạt để đạt được vật liệu khối đó, gốm quang học MgAl2O4 đã được chế tạo đặc [3 - 5]. Do đó, việc lựa chọn các phương pháp bằng thiêu kết dòng xung điện PECS với phương tổng hợp bột ảnh hưởng trực tiếp đến tính truyền pháp thiêu kết 2 bước nâng nhiệt. Các mẫu gốm quang và tính chất cơ học của gốm quang học. đạt được độ truyền quang có thể lên đến 80 % Gần đây, phương pháp đốt cháy từ dung dịch hoà trong vùng ánh sáng hồng ngoại [12]. Trong tan (Solution Combustion Synthesis, SCS) được nghiên cứu này, quá trình chế tạo gốm quang học cho là một phương pháp hiệu quả để tổng hợp bột MgAl2O4 đã được tối ưu hóa bằng cách cố định oxit kim loại siêu mịn với pha đồng nhất có độ tinh nhiệt độ thiêu kết bước 1 là 1100 oC và thay đổi khiết cao [6]. Abhisek Choudhary đã tiến hành nhiệt độ thiêu kết bước 2. Kế tiếp, các mẫu tổng hợp bột MgAl2O4 mịn bằng phương pháp MgAl2O4 được chế tạo thông qua thiêu kết 2 bước SCS từ các muối nitrat ngậm nước được so sánh với các mẫu được thiêu kết 1 bước Mg(NO3)2.6H2O và Al(NO3)3.9H2O và nhiên liệu để đánh giá hiệu quả của phương pháp thiêu kết ure. Bột thu được có diện tích bề mặt lên đến 2 bước tới khả năng truyền quang của vật liệu. 21,48 m2.g-1 [7]. 2. THỰC NGHIỆM Nhiều loại gốm quang học hiện nay đã được Các hợp chất ban đầu bao gồm: Các muối chế tạo bằng phương pháp thiêu kết dòng xung nitrat kim loại ngậm nước Mg(NO3)2.6H2O và điện (pulsed electric current sintering - PECS) [2- Al(NO3)3.9H2O đóng vai trò chất oxi hóa, urê 5, 9-12,14]. Đây là một kỹ thuật thiêu kết sử dụng CH4N2O đóng vai trò nhiên liệu được sử dụng để lực ép đồng trục và xung dòng điện (bật/tắt) một chế tạo vật liệu MgAl2O4. Các hợp chất sử dụng chiều để thực hiện quá trình liên kết các hạt bột đều có độ sạch >99 % và được sản xuất bởi với tốc độ cao. Việc gia nhiệt trực tiếp kết hợp Xilong Scientific Co. Ltd (Trung Quốc) được cân cùng lực ép thúc đẩy quá trình kết khối và tăng tỉ phối liệu theo các tỉ lệ thành phần định trước. Hỗn trọng diễn ra nhanh, cho phép duy trì kích thước hợp được hoà tan vào nước cất để tạo dung dịch hạt mịn mà vẫn đạt được tỉ trọng cao [8]. Morita đã bão hòa rồi rung siêu âm. Sau đó, bột được đem cho thấy quá trình thiêu kết của mẫu MgAl2O4 có nung trong lò điện trở (HT1300G, Đức) ở nhiệt độ cấu trúc hạt mịn xảy ra chỉ trong 20 phút ở nhiệt 500 oC trong 2 giờ, với tốc độ nâng nhiệt 5 độ thấp 1300 oC với lực ép 80 MPa. Đối với tốc độ oC/phút. Phản ứng có phương trình sau: nâng nhiệt
  3. Journal of Science and Technology of Công trình nghiên cứu 13 nâng nhiệt là 10 oC/phút và 100 oC/ phút. Sau này, quá trình kết khối đã sớm được hoàn tất, thiêu kết, sản phẩm được mài và đánh bóng bằng mẫu bị thiêu kết quá nhiệt, sự phát triển hạt diễn bột Al2O3 với kích thước hạt 0,05 µm dưới dạng ra mãnh liệt, khiến cho các lỗ xốp xuất hiện bên huyền phù trong vòng 80 giờ. trong hạt. Mẫu sản phẩm sau thiêu kết được kiểm tra các tính chất của vật liệu. Phân tích thành phần pha đã được thực hiện bằng máy phân tích nhiễu xạ tia X (Siemens D5000, Đức) sử dụng bức xạ Cu Kα. Hình thái và cấu trúc vật liệu được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM, Hitachi, S-4800). Đồng thời, thông qua kết quả phổ phân tán năng lượng tia X (EDX), có thể xác định được thành phần các nguyên tố tồn tại trong vật liệu cũng như độ sạch của vật liệu. Để đánh giá khả năng truyền quang của các mẫu gốm quang học, máy đo quang phổ UV- Vis được sử dụng để đo độ truyền Hình 1. Tỷ trọng tương đối của mẫu MgAl2O4 với quang trong dải ánh sáng 800-3000 nm. Kết quả các nhiệt độ thiêu kết bước hai khác nhau được quy đổi về độ truyền quang của mẫu có độ dày 1 mm theo công thức sau: (1). Trong đó τo là độ truyền quang mẫu dày 1 mm (%) và τx là độ Các mẫu gốm MgAl2O4 với các chế độ thiêu truyền quang của mẫu dày x mm (%). Để xác định kết 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút và độ cứng của vật liệu, phương pháp đo độ cứng 1100 oC/60 phút - 1450 oC/20 phút đã được quan Vickers (HV) với tải trọng 30 N đã được sử dụng. sát tổ chức tế vi bằng hiển vi điện tử quét (hình 2). Dựa trên kết quả độ cứng HV và chiều dài vết nứt, Khi tăng nhiệt độ thiêu kết bước hai kích thước hạt độ dai phá huỷ của vật liệu đã được xác định dựa cũng phát triển lớn hơn. Ở chế độ thiêu kết trên công thức [13]: 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút kích thước hạt trung bình đạt 177 ± 8 nm và phân bố kích thước (2) tương đối đồng đều. Trong khi đó, khi nhiệt độ thiêu kết bước hai là 1450 oC, kích thước hạt trung bình tăng lên rõ rệt và có giá trị là 306 ± 65 nm. trong đó: Hv là độ cứng Vickers (GPa), a là Ngoài ra, kích thước hạt phân bố không đồng đều. đường chéo vết đâm (m), và c là chiều dài vết nứt Điều này chứng tỏ tại nhiệt độ 1450 oC, sự phát (m). triển hạt diễn ra nhanh chóng và cục bộ. Đồ thị hình 3 thể hiện độ truyền quang của các 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN mẫu MgAl2O4 thiêu kết với cùng nhiệt độ bước 3.1. Khảo sát nhiệt độ thiêu kết bước hai của một 1100 oC và thay đổi nhiệt độ bước hai từ 1300 phương pháp thiêu kết hai bước oC đến 1450 oC trong dải bước sóng (800 ÷ 3000) Hình 1 biểu diễn tỷ trọng tương đối của các nm. Trong đó, độ dày mẫu được quy đổi thành 1 mẫu MgAl2O4 sau thiêu kết hai bước với nhiệt độ mm theo phương trình (1). Từ đồ thị có thể thấy bước hai thay đổi từ 1300 oC đến 1450 oC. Có thể rằng khi tăng nhiệt độ thiêu kết bước hai lên đến thấy rằng khi tăng nhiệt độ thiêu kết bước hai từ 1400 oC thì độ truyền quang của vật liệu cũng tăng 1300 oC đến 1400 oC thì tỷ trọng tương đối cũng và đạt giá trị cao nhất tại bước sóng 1500 nm tăng lên và đạt giá trị cao nhất tại chế độ thiêu kết (T1500) là 79 %, khá gần với độ truyền quang lý 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút (99,12 %). thuyết của MgAl2O4 (87 %). Tuy nhiên khi nâng Điều này có thể giải thích là do khi nhiệt độ tăng, nhiệt độ thiêu kết bước hai lên 1450 oC thì độ tốc độ khuếch tán tăng, dẫn đến quá trình kết khối truyền quang của vật liệu bị giảm xuống đáng kể được thúc đẩy, kéo theo tỷ trọng vật liệu tăng. Khi (T1500 = 60 %). Điều này được giải thích là do sự nhiệt độ thiêu kết bước hai tăng lên 1450 oC thì tỷ tăng nhiệt độ thiêu kết bước hai khiến cho kích trọng tương đối giảm mạnh. Nguyên nhân gây ra thước hạt phát triển. Kích thước hạt tăng lên cùng tỷ trọng bị giảm mạnh tại 1450 oC là tại nhiệt độ với sự giảm tỷ trọng tương đối khiến độ truyền TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI . Số 95 . tháng 4/2021
  4. Journal of Science and Technology of 14 Công trình nghiên cứu Hình 3. Độ truyền quang của các mẫu gốm MgAl2O4 trong phổ truyền quang hồng ngoại (800 - 3000 nm) với các nhiệt độ bước 2 khác nhau Hình 4. Độ cứng Vickers của các mẫu gốm MgAl2O4 được thiêu kết ở nhiệt độ thiêu kết bước một là 1100 oC và các nhiệt độ thiêu kết bước hai Hình 2. Ảnh hiển vi điện tử quét mặt gẫy mẫu khác nhau (1300, 1350, 1400 và 1450 oC) sau thiêu kết với chế độ: (a) 1100 oC/60’ - 1400 oC/20’ và (b) 1100 oC/60’ - 1450 oC/20’ đó giá trị độ cứng HV cũng tăng từ 17,4 GPa lên quang của vật liệu bị kém đi. đến 17,6 GPa. Khi nhiệt độ thiêu kết bước 2 đạt giá trị 1450 oC thì tỷ trọng giảm mạnh còn 92,8 %, Hình 4 cho biết độ cứng Vickers các mẫu sau độ cứng HV cũng giảm theo và đạt 16,4 GPa. thiêu kết đo bằng tải 30 N. Kết quả thu được cho thấy độ cứng tăng khi nhiệt độ thiêu kết bước 2 Bằng cách áp dụng phương trình (2) đối với tăng từ 1300 oC đến 1400 oC. Tuy nhiên khi nhiệt độ dài đường chéo của các vết đâm và chiều dài độ thiêu kết tăng đến 1450 oC thì độ cứng giảm vết nứt được tạo ra bởi phép thử độ cứng mạnh. Độ cứng lớn nhất là 17,6 GPa tại chế độ Vickers, độ dai phá hủy KIC của các mẫu thiêu kết 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút. Kết MgAl2O4 được tính toán và trình bày trong đồ thị quả cho thấy độ cứng của vật liệu có liên quan với hình 5. Giá trị của độ dai phá hủy KIC tăng cùng tỷ trọng của mẫu khối sau thiêu kết. Cụ thể là khi với sự tăng của độ cứng Vickers. Cụ thể, giá trị tăng dần nhiệt độ thiêu kết bước hai từ 1300 oC KIC thấp nhất là 1,0 MPa.m1/2 tương ứng với mẫu lên 1400 oC thì tỷ trọng tương đối của gốm thiêu kết ở chế độ 1100 oC/60 phút - 1300 oC/20 MgAl2O4 tăng từ 97,6 % lên đến 99,1 %, cùng với phút. Giá trị KIC lớn nhất đạt được khoảng 2,0 Số 95 . tháng 4/2021 . TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI
  5. Journal of Science and Technology of Công trình nghiên cứu 15 Hình 5. Giá trị độ dai phá huỷ KIC của mẫu gốm MgAl2O4 được thiêu kết ở nhiệt độ thiêu kết bước một là 1100 oC và các nhiệt độ thiêu kết bước hai khác nhau (1300, 1350, 1400 và 1450 oC) MPa.m1/2 đối với mẫu thiêu kết ở chế độ 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút. 3.2. So sánh tính chất vật liệu khi sử dụng phương pháp thiêu kết hai bước và thiêu kết một bước Để so sánh các tính chất của vật liệu thu được từ phương pháp thiêu kết hai bước và thiêu kết một bước, chế độ thiêu kêt hai bước có kết quả tối ưu là 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút, và chế độ thiêu kết một bước tại 1400 oC với tốc độ nâng nhiệt 10 oC/phút đã được sử dụng. Hình 6 biểu diễn tỷ trọng tương đối của mẫu gốm MgAl2O4 với các chế độ thiêu kết khác nhau. Hình 6. Tỷ trọng tương đối của mẫu gốm MgAl2O4 với các chế độ thiêu kết khác nhau Hình 7. Ảnh hiển vi điện tử quét mặt gẫy các Kết quả thu được cho thấy mẫu thiêu kết ở chế mẫu gốm MgAl2O4 thiêu kết ở các chế độ: độ thiêu kết hai bước đạt được tỷ trọng cao hơn (a) 1100 oC/60’ - 1400 oC/20’, (b) 1400 oC/20’ - 100 oC/ phút và (c) 1400 oC/20’ - 10 oC/ phút TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI . Số 95 . tháng 4/2021
  6. Journal of Science and Technology of 16 Công trình nghiên cứu so với hai mẫu thiêu kết ở chế độ thiêu kết một bước. Đối với chế độ thiêu kết một bước, tỷ trọng của mẫu thiêu kết với tốc độ nâng nhiệt 100 oC/phút cao hơn mẫu có tốc độ nâng nhiệt 10 oC/phút. Đây là hiệu quả của hiệu ứng kích thước hạt nhỏ mịn của nguyên liệu ban đầu sau khi nghiền 48 h đã khiến cho tốc độ kết khối của mẫu nhanh hơn khi thiêu kết với tốc độ nâng nhiệt cao. Điều này phù hợp với công bố trước đây khi chế tạo gốm bằng phương pháp thiêu kết xung điện với các tốc độ nâng nhiệt thay đổi [14, 15]. Ảnh hiển vi điện tử quét mặt gãy của các mẫu gốm MgAl2O4 thiêu kết tại chế độ thiêu kêt hai bước 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút (hình 7a) và chế độ thiêu kết một bước tại nhiệt độ 1400 oC/20 phút (hình 7b và 7c) cho thấy hạt sau thiêu Hình 8. Độ truyền quang của các mẫu gốm kết của chế độ thiêu kết hai bước có kích thước MgAl2O4 trong dải hồng ngoại (800 ÷ 3000) nm nhỏ mịn và phân bố đồng đều hơn so với các chế với các chế độ thiêu kết khác nhau độ thiêu kết một bước. Các kết quả cho thấy rằng thiêu kết hai bước có thể thúc đẩy quá trình kết khối hoàn tất mà không gây ra sự phát triển hạt. Đồ thị hình 8 là kết quả đo độ truyền quang của các mẫu gốm MgAl2O4 thiêu kết ở chế độ hai bước và các chế độ thiêu kết một bước khác nhau trong dải hồng ngoại (800 ÷ 3000) nm. Kết quả cho thấy chế độ thiêu kết hai bước có độ truyền quang cao hơn hẳn hai chế độ thiêu kết một bước. Đối với chế độ thiêu kết một bước có tốc độ nâng nhiệt nhanh (100 oC/phút) có độ truyền quang cao hơn chế độ thiêu kết có tốc độ nâng nhiệt chậm Hình 9. Độ cứng Vickers của mẫu gốm với chế (10 oC/phút) và đạt giá trị cao nhất tại bước sóng độ thiêu kết hai bước và thiêu kết một bước 1500 nm (70 %). Hơn nữa, độ truyền quang của mẫu thiêu kết một bước với tốc độ nâng nhiệt chậm thiếu ổn định, đột ngột giảm tại bước sóng 2600 nm. Điều này được giải thích dựa vào tỷ trọng của mẫu với tốc độ thiêu kết chậm thấp hơn so với mẫu còn lại. Như đã biết, để độ truyền quang của mẫu vật liệu cao thì tỷ trọng đương đối phải cao [2-5,9-12,14]. Do đó tốc độ nâng nhiệt chậm sẽ cho tỷ trọng tương đối thấp làm ảnh hưởng tới độ truyền quang mẫu. Độ truyền quang của các chế độ thiêu kết một bước thấp hơn so với thiêu kết hai bước là do ảnh hưởng của các lỗ xốp và kích thước hạt sau thiêu kết. Khi kích thước hạt và hàm lượng lỗ xốp tăng làm ánh sáng Hình 10. Độ dai phá hủy (KIC) của các mẫu gốm truyền qua vật liệu bị tán xạ mạnh hơn, nên độ MgAl2O4 với các chế độ thiêu kết khác nhau truyền quang của vật liệu bị giảm xuống. cứng Vickers thấp hơn so với chế độ thiêu kết hai Hình 9 cho thấy độ cứng Vickers với tải trọng bước. Độ cứng trung bình của các mẫu lần lượt 30 N của các mẫu có chế độ thiêu kết khác nhau. là 17,6; 17,4; 16,7 GPa tương ứng với các chế Có thể thấy với các chế độ thiêu kết một bước độ độ thiêu kết 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 phút; Số 95 . tháng 4/2021 . TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI
  7. Journal of Science and Technology of Công trình nghiên cứu 17 1400 oC/20 phút - 100 oC/phút và 1400 oC/20 4. KẾT LUẬN phút - 10 oC/phút. Gốm quang học MgAl2O4 đã chế tạo bằng Các giá trị độ dai phá huỷ KIC được cho trên đồ phương pháp thiêu kết dòng xung điện kết hợp hai thị hình 10. Sự thay đổi KIC có xu hướng tương tự bước nâng nhiệt với nhiệt độ thiêu kết bước hai như độ cứng Vickers, cụ thể là độ dai phá huỷ có thay đổi từ 1300 oC đến 1450 oC. Đối với mẫu giá trị giảm dần lần lượt từ 2,0; 1,5 đến 1,3 thiêu kết ở chế độ 1100 oC/60 phút - 1400 oC/20 MPa.m1/2 ứng với các chế độ thiêu kết 1100 oC/60 phút, độ truyền quang đạt 79 %, độ cứng Vickers phút - 1400 oC/20 phút; 1400 oC/20’ - 100 oC/phút 17,6 GPa, độ dai phá hủy KIC đạt 2 MPa.m1/2, tỷ và 1400 oC/20’ - 10 oC/phút. trọng tương đối lên đến 99,1 %. So sánh hai chế Các kết quả trên cho thấy các tính chất của sản độ thiêu kết cho thấy chế độ thiêu kết hai bước phẩm chế tạo bằng phương pháp thiêu kết hai cho sản phẩm với các tính chất vượt trội hơn chế bước đạt kết quả tốt hơn hẳn sản phẩm của thiêu độ thiêu kết một bước. kết một bước. Kết quả này có thể được sử dụng LỜI CẢM ƠN trong các nghiên cứu chế tạo gốm quang học Nghiên cứu này được tài trợ bởi Bộ Giáo dục MgAl2O4 bằng phương pháp thiêu kết dòng xung và Đào tạo thông qua đề tài mã số B2018-BKA-63. điện sau này. TÀI LIỆU TRÍCH DẪN 1. A. Varma, A. S. Mukasyan, A. S. Rogachev K. V. Manukyan; Solution combustion synthesis of nanoscale materials, Chemical Reviews, 23, 2016, p.14493-14586 2. M. R. Merac, H. J. Kleebe, M. M. Muller, I. E. Reimanis; Fifty Years of Research and Development Coming to Fruition; Unraveling the Complex Interactions during Processing of Transparent Magnesium Aluminate (MgAl2O4) Spinel, Journal of the American Ceramic Society, 96, 2013, p.3341-3365 3. A. Krell, T. Hutzler, J. Klimke, A. Potthoff; Nano-processing for larger fine-grained windows of transparent spinel, Fraunhofer IKTS, 31, 2010 4. A. Krell, J. Klimke, T. Hutzler; Advanced spinel and sub-µm Al2O3 for transparent armour applications. Journal of the European Ceramic Society, 29, 2009, p.275-281 5. S. Benaissa, M. Hamidouche, M. Kolli, G. Bonnefont, G. Fantozzi; Characterization of nanostructured MgAl2O4 ceramics fabricated by spark plasma sintering, Ceramics International, 42, 2016, p.8839-8846 6. G. Liu, J. Li, K. Chen; Combustion synthesis of refractory and hard materials: A review, International Journal of Refactory Metals and Hard Materials, 39, 2013, p.90-102 7. A. Choudhary, K. Rajeswari, Y. S. Rao, R, Johnson; Effect of fuel conentration on the Propertíes of Combustion Synthesized MgAl2O4 Spinel Powders, Transactions of the Indian Ceramic Society; 73, 2014, p.303-306 8. M. Omori; Sintering, consolidation, reaction and crystal growth by the spark plasma system (SPS), Materials Science and Engineering A, 287,2000, p.183-188 9. K. Morita, B. N. Kim, K. Hiraga; Fabrication of transparent MgAl2O4 spinel polycrystal by spark plasma sin- tering processing, Scripta Materialia, 58, 2008, p.1114-1117 10. M. Nanko D. Q. Khanh; Two-step pulsed electric current sintering of transparent Al2O3 ceramics, Advances in Applied Ceramics, 113, 2014, p.80-84 11. N. N. Yen, C. H. D. Anh, B. T. N. Mai, D. Q. Khanh, L. M. Hai; Preparation of MgAl2O4 Nanopowder using Combustion Synthesis Method and Its Properties, Tạp chí Khoa học và Công Nghệ, 129, 2018, p.047-053 12. N. N. Yen, D. A. Tu, L. M. Hai, D. Q. Khanh, M. Nanko; Fabrication of transparent MgAl2O4 spinel ceram- ics by PECS processing of combustion-synthesized nanopowder, Acta Metallurgica Slovaca, 25, 2019, p.186- 192 13. A. G. Evans, E. A. Charles; Fracture Toughness Determinations by Indentation, Journal of American Ceramic Sociaty, 59, 2016, p.371-372 14. L. A. Stanciu, V. Y. Kodash, J. R. Groza; Effects of Heating Rate on Densification and Grain Growth during Field-Assisted Sintering of α-Al2O3 and MoSi2 Powders, Metallurgical and Materials Transactions A, 32A, 2001, p.2635-2638 15. L. Liu, K. Morita, T. S. Suzuki, B. N. Kim; Effect of the heating rate on the spark-plasma-sintering (SPS) of transparent Y2O3 ceramics: microstructural evolution, mechanical and optical properties, Ceramics, 4, 2021, p.56-69 TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI . Số 95 . tháng 4/2021
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2