Bài giảng Thực hành Hóa dược 1 - Trường ĐH Võ Trường Toản

Chia sẻ: Lôi Vô Kiệt | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:25

Thêm vào BST

Báo xấu

22
lượt xem 7
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng Thực hành Hóa dược 1 được biên soạn nhằm cung cấp cho sinh viên những kiến thức để nhận biết và kiểm nghiệm Paracetamol dược dụng; kiểm nghiệm Vitamin C, vitamin B1 dược dụng; kiểm nghiệm NaCl dược dụng; kiểm nghiệm Nifedipin, glucose dược dụng; chiết và định tính Caffeine từ lá trà khô; kiểm nghiệm Aspirin dược dụng;... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Thực hành Hóa dược 1 - Trường ĐH Võ Trường Toản

TRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC VOÕ TRÖÔØNG TOAÛN KHOA DƯỢC ---------- BÀI GIẢNG THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 1 MÃ HP: TCDD073 Đơn vị biên soạn: KHOA DƯỢC Hậu Giang – Năm 2015 Lưu hành nội bộ
MỤC LỤC Bài 1: Kiểm nghiệm Paracetamol dược dụng ........................................................ 1 Bài 2: Kiểm nghiệm Vitamin C, vitamin B1 dược dụng......................................... 5 Bài 3: Kiểm nghiệm NaCl dược dụng .................................................................. 9 Bài 4: Kiểm nghiệm Nifedipin, glucose dược dụng .............................................. 15 Bài 5: Chiết và định tính Caffeine từ lá trà khô ..................................................... 19 Bài 6: Kiểm nghiệm Aspirin dược dụng ............................................................... 21
Bµi 1 KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL DƯỢC DỤNG Môc tiªu thùc hµnh 1. NhËn biÕt paracetamol 2. Thùc hiÖn c¸c phÐp thö ®Þnh tÝnh 3. Sö dông được m¸y quang phæ UV- Vis ®Þnh lượng paracetamol Dông cô: Ống nghiÖm thö tinh khiÕt; M¸y quang phæ UV-Vis Thuèc thö: HCl 10%; NaOH 10% vµ 0,1 M; FeCl3 5%; kali bicromat 5%; NaNO2 0,1M; 2-naphtol bét. I. KiÓm nghiÖm paracetamol C«ng thøc C8H9NO2 HO NHCO Me Ptl : 151,20 TÝnh chÊt Bét kÕt tinh mµu tr¾ng, kh«ng mïi, vÞ ®¾ng nhÑ. Khã tan trong nước, tan trong ethanol vµ dung dÞch NaOH lo·ng. 1. Hãa tÝnh, ®Þnh tÝnh a. Nhãm OH phenol: L¾c kü 0,1g paracetamol trong 2ml nước; thªm 2-3 giät FeCl3 5%: XuÊt hiÖn mµu xanh tÝm. b. TÝnh khö: CÊu tróc p-aminophenol mang tÝnh khö: TiÕn hµnh: LÊy 0,1g chÊt thö vµo èng nghiÖm, thªm 2ml HCl 10% råi ®un s«i c¸ch thuû trong 10 phót, ®Ó nguéi. Thªm vµi giät dung dÞch kali bicromat 5%: XuÊt hiÖn mµu tÝm. 1
c. Ph¶n øng t¹o phÈm mµu nit¬ Sau thuû ph©n trong m«i trường acid, p-aminophenol gi¶i phãng, cho ph¶n øng ®Æc trưng nhãm amin th¬m I. + H2O HO NHCO Me HO NH2 + CH3COOH ( HCl, t o ) p -aminophenol TiÕn hµnh: - èng nghiÖm 1: LÊy vµo 0,1g chÊt thö, thªm 3ml HCl 10% vµ ®un trong kho¶ng 5 phót. §Ó nguéi, thªm ®óng 1 giät NaNO2 0,1M. - èng nghiÖm 2: Hoµ tan 10mg 2-naphtol vµo 2ml NaOH 10%. Nhá tõng giät dÞch èng 2 vµo èng 1: XuÊt hiÖn mµu ®á tíi ®á vang. 2. Thö tinh khiÕt Dung dÞch S (d.d S): L¾c 3,0g chÊt thö víi 30ml nước, läc thu dÞch läc. a. Thử tạp sulfat dạng SO42- Nguån gèc: T¹p m«i trường hoÆc sinh ra trong quá tr×nh tæng hîp thuèc. Nguyªn t¾c: Ion SO42- ph¶n øng víi ion Ba2+ cho kÕt tña BaSO4 mµu tr¾ng, t¹o ®ôc. So s¸nh ®é ®ôc èng thö víi èng ®èi chiÕu ion sulfat: Ba2+ + SO42-   BaSO4 Ph¶n øng dïng thuèc thö BaCl2, m«i trường acid acetic. TiÕn hµnh: LÊy 7,5ml d.d.S pha lo·ng b»ng nước thµnh 15ml lµm mÉu thö. Chän hai èng nghiÖm ®óng qui c¸ch; mét lµm èng ®èi chiÕu, mét lµm èng thö. TiÕn hµnh thö ®ång thêi hai èng. - èng thö: Cho vµo èng 1ml BaCl2 25% vµ 1,5ml dung dÞch mÉu sulfat 10 ppm, ®Ó yªn 1 phót. Cho vµo 15ml dung dÞch mÉu thö; thªm 0,5ml acid acetic 5M. ®Ó yªn 5 phót. 2
- èng ®èi chiÕu: TiÕn hµnh tương tù èng thö nhưng thay 15ml dung dÞch thö b»ng 15ml dung dÞch mÉu sulfat 10ppm. So s¸nh ®é ®ôc èng thö víi èng ®èi chiÕu theo. b. Thử tạp clorid dạng Cl- Nguån gèc: T¹p m«i trường hoÆc sinh ra trong qui tr×nh tæng hîp thuèc. Nguyªn t¾c: Ion Ag+ ph¶n øng víi ion Cl- t¹o kÕt tña AgCl, g©y ®ôc dung dÞch thö. So s¸nh ®é ®ôc víi dung dÞch ®èi chiÕu ion clorid: AgNO3 + Cl-   AgCl + NO3- Ph¶n øng tiÕn hµnh trong m«i trường acid nitric. TiÕn hµnh: Pha lo·ng 5ml d.d.S b»ng nước thµnh 15ml lµm mÉu thö. Chän 2 èng nghiÖm ®óng qui c¸ch; 1 èng lµm èng ®èi chiÕu, èng 2 lµm èng thö. TiÕn hµnh ®ång thêi hai èng. - èng thö: Cho vµo èng nghiÖm 15ml mÉu thö hoÆc lượng mÉu thö pha lo·ng b»ng nước tíi 15ml; thªm 1ml dung dÞch HNO3 2M vµ 1ml AgNO3 2%, trén ®Òu, ®Ó yªn 5 phót. - èng ®èi chiÕu: TiÕn hµnh tương tù èng thö, nhưng thay 15ml dung dÞch thö b»ng hçn hîp 10ml dung dÞch mÉu clorid 5ppm vµ 5ml nước. So s¸nh ®é ®ôc èng thö víi èng qui chiÕu. 3
3. Định lượng Phương ph¸p quang phæ UV TiÕn hµnh: Hoµ tan kho¶ng 40mg mẫu nguyên liệu paracetamol vµo 50ml NaOH 0,1M. Pha lo·ng dung dÞch thu được b»ng NaOH 0,1M võa ®ñ 250ml (d.d.1). LÊy chÝnh x¸c 5ml d.d.1, cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100ml. Thªm 10ml NaOH 0,1M, råi thªm nước tíi v¹ch, trén ®Òu (d.d.2). §o ®é hÊp thô cña d.d.2 ë bước sãng 257nm. TÝnh hµm lượng paracetamol trong mẫu nguyên liệu, lÊy 715 lµ trÞ sè E(1cm, 1%) ë 257nm. Yªu cÇu hµm lượng C8H9NO2 ®¹t 99,0-101,0% trong mẫu nguyên liệu. CÂU HỎI ÔN TẬP Câu 1: Viết công thưc cấu tạo của paracetamol? Tên gọi khác của paracetamol? Câu 2: L¾c kü 0,1g paracetamol trong 2ml nước; thªm 2-3 giät FeCl3 5%. Nêu hiện tượng và viết phương trình phản ứng của thí nghiệm trên? Câu 3: Hòa tan 40 mg chất thử vào 50 ml NaOH 0,1 M. Pha loãng dung dịch thu được bằng NaOH 0,1 M vừa đủ 250 ml (d.d.1). Lấy chính xác 5 ml d.d.1 cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 10 ml NaOH 0,1 M, rồi thêm nước tới vạch, trộn đều (d.d.2). Đo độ hấp thụ của d.d.2 ở bước sóng 257 nm được A = 0.569. Lấy 715 là trị số E(1cm, 1%) ở 257 nm. TÝnh hµm lượng paracetamol trong mẫu nguyên liệu? Mẫu có đạt yêu cầu hàm lượng hay không? Yªu cÇu hµm lượng C8H9NO2 ®¹t 99,0-101,0% trong mẫu nguyên liệu 4
Bµi 2 KIỂM NGHIỆM VITAMIN C, VITAMIN B1 DƯỢC DỤNG Môc tiªu thùc hµnh 1. NhËn thøc c¶m quan vitamin C, vitamin B1 2. Thùc hµnh c¸c phÐp thö ®Þnh tÝnh c¸c vitamin trên 3. ĐÞnh lượng vitamin C bằng phương pháp chuẩn độ với iod Dông cô: M¸y quang phæ UV-VIS; ®Ìn UV; b×nh ®Þnh møc 50 vµ 100 ml; Thuèc thö: HNO3 10%; CH3COOH 2M; NaOH 10%; amoniac ®Æc; AgNO3 5%; CuSO45%; kali fericyanid 5%; acid oxalic; FeSO4 tinh thÓ; bét NaHCO3; iod 0,1N; giÊy đo pH; n-butanol. I. KiÓm nghiÖm VITAMIN C (ACID ASCORBIC) C«ng thøc CH2OH HO CH O C6H8O6 O Ptl : 176,10 HO OH TÝnh chÊt Bét kÕt tinh mµu tr¾ng hoÆc tinh thÓ kh«ng mµu, vÞ chua. DÔ bÞ biÕn mµu khi tiÕp xóc l©u víi ¸nh s¸ng vµ Èm. DÔ tan trong nước; tan trong ethanol; khã tan trong ether, cloroform… 1. Hãa tÝnh, ®Þnh tÝnh Dung dÞch S (d.d.S): Hßa tan 1g acid ascorbic thö vµo 20ml nước míi ®un s«i ®Ó nguéi (kh«ng cã CO2). a. TÝnh acid: Tiến hành các phép thử  Dung dÞch S lµm ®á giÊy đo pH.  T¹o muèi s¾t: LÊy 1 ml d.d.S vµo èng nghiÖm; th¶ vµo 1-2 tinh thÓ s¾t (II) sulfat FeSO4, l¾c cho tan; thªm dÇn bét NaHCO3, võa l¾c nhÑ: Tõ tõ xuÊt hiÖn mµu xanh tÝm cña s¾t (II) ascorbat. Chó ý: Kh«ng dïng muèi s¾t (III) v× cã tÝnh oxy ho¸ sÏ lµm sai lÖch kÕt qu¶. 5
b. TÝnh khö: TiÕn hµnh c¸c phÐp thö  LÊy 1 ml d.d.S vµo èng nghiÖm; thªm 2-3 giät AgNO3 5%, l¾c trén: XuÊt hiÖn tña b¹c nguyªn tè mµu ®en: Ag+ + e-  Ag  LÊy 1ml dung dÞch S vµo èng nghiÖm; thªm vµi giät acid sulfuric 10%; thªm tõng giät dung dÞch iod 0,1N: MÊt mµu n©u cña iod . c. X¸c ®Þnh ®é hÊp thô riªng (E1%1 cm) TiÕn hµnh: ChuÈn bÞ mÉu thö dïng b×nh ®Þnh møc, c©n trªn c©n ph©n tÝch. - D.d.1: Hßa tan kho¶ng 100mg acid ascorbic trong nước võa ®ñ 100ml. - D.d.2: LÊy 1ml d.d.1 vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100ml; thªm 10ml HCl 0,1M vµ thªm nước tíi v¹ch, trén ®Òu. §o ngay ®é hÊp thô cña d.d.2 ë bước sãng 243nm. §é hÊp thô riªng tÝnh được n»m trong kho¶ng 545-585. Ghi chó: Pha 3 d.d.2 nång ®é kh¸c nhau. TÝnh trÞ sè E (1cm, 1%,) trung b×nh. 2. §Þnh l-îng: B»ng phÐp ®o iod, dùa vµo tÝnh khö cña vitamin C CH2OH CH2OH OH CH O OH CH O O O + I2 + 2HI OH OH O O TiÕn hµnh: Hoµ tan kho¶ng 0,15g mẫu nguyên liệu vitamin C cho vµo hçn hîp gåm 10ml acid sulfuric 10% vµ 80ml nước míi ®un s«i ®Ó nguội. Thªm 1ml chØ thÞ hå tinh bét. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch iod 0,1N ®Õn mµu xanh l¬ bÒn. Tính hàm lượng vitamin C có trong mẫu nguyên liệu. 1ml dung dÞch iod 0,1N tương đương 8,806mg C6H8O6 . Hµm lượng chÊt nµy trong mÉu thö ph¶i ®¹t 99,0-100,0%. 6
II. KIỂM NGHIỆM VITAMIN B1 (THIAMIN) Công thức Thường dïng ở 3 d¹ng muèi sau Me N NH2 S CH2CH2OH + Hydroclorid: X = Cl- , HCl N N Me X Hydrobromid: X = Br - , HBr Nitrat: X - = NO3- TÝnh chÊt Bét kÕt tinh mµu tr¾ng hoÆc gÇn tr¾ng, mïi ®Æc trưng, vÞ ®¾ng nhÑ. Thiamin hydroclorid vµ thiamin hydrobromid dÔ tan trong nước. Thiamin nitrat khã tan trong nước. Thiamin nitrat 1. Hãa tÝnh, ®Þnh tÝnh a. TÝnh base cña thiamin: KÕt tña víi c¸c thuèc thö chung alcaloid. LÊy 0,1g chÊt thö vµo èng nghiÖm; thªm 2ml nước. Thªm tõng giät HCl 10%, l¾c nhÑ, tíi tan hÕt bét. Thªm 2ml dung dÞch acid picric 1%: XuÊt hiÖn tña mµu vµng. b. Ph¶n øng ®Æc trưng cña thiamin C¬ chÕ: §un nãng thiamin trong kiÒm cïng chÊt oxy hãa, thiocrom t¹o thµnh tan trong dung m«i h÷u c¬ vµ ph¸t huúnh quang dưới ®Ìn UV: HS C2H4OH N N S C2H4OH N NH2 H3C H3C CHO Thiamin OH- K3[Fe(CN)6] N N CH3 N N CH2 CH3 Thiocrom TiÕn hµnh: Hoµ tan 15mg chÊt thö vµo 3ml NaOH 10%; thªm 0,5ml dung dÞch kali fericyanid 5%; l¾c kü trong 2-3 phót. Thªm 3ml n-butanol, l¾c kü; ®Ó yªn t¸ch lµm 2 líp. §Æt èng nghiÖm dưới ®Ìn UV 365nm: Líp trªn ph¸t huúnh quang mµu xanh l¬. 7
CÂU HỎI ÔN TẬP Câu 1: Vẽ công thức cấu tạo của vitamin C? Tên gọi khác của vitamin C? Câu 2: LÊy 1ml dung dÞch acid ascorbic 5% (w/v) cho vµo èng nghiÖm; thªm vµi giät acid sulfuric 10%; thªm tõng giät dung dÞch iod 0,1N Nêu hiện tượng và viết phương trình phản ứng của thí nghiệm trên? Câu 3: Hoµ tan 0,15g mẫu nguyên liệu vitamin C vµo hçn hîp gåm 10ml acid sulfuric 10% vµ 80ml nước míi ®un s«i ®Ó nguội. Thªm 1ml chØ thÞ hå tinh bét. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch iod đến mµu xanh l¬ bÒn. Thể tích Iod được sử dụng là 16,3ml. Tính hàm lượng vitamin C có trong mẫu nguyên liệu? Mẫu có đạt về hàm lượng hay không? 1ml dung dÞch iod 0,1N tương đương 8,806mg C6H8O6 Hµm lượng chÊt nµy trong mÉu thö ph¶i ®¹t 99,0-100,0% 8
Bµi 3 KIỂM NGHIỆM NACl DƯỢC DỤNG Môc tiªu thùc hµnh 1. Nguån gèc t¹p chÊt trong nguyªn liÖu hãa dược; nh÷ng qui ®Þnh chung khi thùc hiÖn x¸c ®Þnh t¹p chÊt 2. Nguyªn t¾c vµ thùc hµnh được c¸c phÐp thö x¸c ®Þnh giíi h¹n c¸c t¹p chÊt trong natri clorid dược dông 4. X¸c ®Þnh được hµm lượng NaCl dược dông A. Nguyªn t¾c ph¸t hiÖn t¹p chÊt  C¸c lo¹i t¹p chÊt vµ nguån gèc t¹p a. T¹p v« c¬: Clorid, sulfat, calci, s¾t, bari, kim lo¹i nÆng, arsen,… Nguån gèc t¹p: Tõ m«i trường, t¹o ra trong qui tr×nh ®iÒu chÕ thuèc. C¸ch ph¸t hiÖn: B»ng ph¶n øng hãa häc lùa chän, dïng phÐp so s¸nh víi mÉu. b. T¹p h÷u c¬: Đa d¹ng vµ cã tÝnh ®Æc thï cña tõng nguyªn liÖu thuèc, vÝ dô:  T¹p acid salicylic: ĐÆc thï víi c¸c chÕ phÈm dÉn chÊt cña acid nµy.  T¹p acid oxalic: ĐÆc thï cña vitamin C.  T¹p c¸c chÊt liªn quan: C¸c chÊt ®i kÌm trong chÕ phÈm nguyªn liÖu. Nguån gèc t¹p h÷u c¬:  Nguyªn liÖu ®Çu, chÊt trung gian trong tæng hîp ho¹t chÊt.  C¸c chÊt cÊu tróc liªn quan sinh ra ®ång thêi khi tæng hîp hãa häc.  C¸c chÊt ®i kÌm trong c©y víi c¸c ho¹t chÊt chiÕt suÊt tõ dược liÖu.  C¸c chÊt t¹o ra trong qóa tr×nh b¶o qu¶n nguyªn liÖu. C¸ch ph¸t hiÖn:  B»ng ph¶n øng hãa häc, thường dïng phÐp so s¸nh víi mÉu ®èi chiÕu.  S¾c ký c¸c lo¹i lµ gi¶i ph¸p tin cËy ph¸t hiÖn t¹p h÷u c¬.  C¸c phương ph¸p hãa lý kh¸c: Quang phæ UV, ®o gãc quay cùc v.v… 9
c. Møc ®é t¹p chÊt cßn lÉn trong nguyªn liÖu Tïy theo tÝnh chÊt ®éc h¹i cña t¹p chÊt, tû lÖ t¹p được phÐp cßn tån t¹i trong nguyªn liÖu ë møc ®é kh¸c nhau.  TuyÖt ®èi kh«ng lÉn t¹p: T¹p g©y ®éc cÊp tÝnh, vÝ dô ion Ba2+.  §-îc tån t¹i trong giíi h¹n: T¹p m«i trường vµ c¸c t¹p tÝnh ®éc h¹i thÊp hoÆc ®éc h¹i do tÝch lòy như arsen, kim lo¹i nÆng. B. Nguyªn t¾c x¸c ®Þnh giíi h¹n mét sè t¹p v« c¬ I. Qui ®Þnh chung 1. Hãa chÊt: Dïng lo¹i hãa chÊt tinh khiÕt ph©n tÝch (PA). 2. Nước: Kh«ng t¹p v« c¬, h÷u c¬, khÝ CO2 vµ khÝ kh¸c (Nước cÊt). 3. èng nghiÖm: ChÊt liÖu b»ng thñy tinh trung tÝnh, kh«ng mµu; ®¸y b»ng. 3a. Dïng cho phÐp so s¸nh ®é ®ôc Đ-êng kÝnh trong 16mm (1,6cm); chiÒu cao phï hîp víi thÓ tÝch dÞch thö ®ùng trong èng nghiÖm, vÝ dô:  Đùng 15ml dÞch thö, chiÒu cao cét dÞch kho¶ng 9,5cm; chiÒu cao èng thö kho¶ng 12-15cm lµ thÝch hîp.  Đùng 25ml dÞch thö, chiÒu cao cét dÞch kho¶ng 15,6cm; chiÒu cao èng nghiÖm kho¶ng 18-20cm lµ thÝch hîp. 3b. Dïng cho phÐp so s¸nh mµu Đ-êng kÝnh trong 12mm (1,2cm); chiÒu cao phï hîp víi thÓ tÝch dÞch thö ®ùng trong èng nghiÖm, vÝ dô:  Đùng 15ml dÞch thö, chiÒu cao cét dÞch kho¶ng 12,5cm; chiÒu cao èng nghiÖm kho¶ng 14-15cm lµ thÝch hîp.  Đùng 25ml dÞch thö, chiÒu cao cét dÞch kho¶ng 20,7cm; chiÒu cao èng nghiÖm 23-25cm lµ thÝch hîp. 10
4. C¸ch quan s¸t so s¸nh mÉu thö víi mÉu ®èi chiÕu  So s¸nh ®é ®ôc: Nh×n theo trôc èng nghiÖm, trªn nÒn mµu ®en, trong ¸nh s¸ng khuyÕch t¸n.  So s¸nh mµu s¾c: Nh×n theo trôc èng nghiÖm, trªn nÒn mµu tr¾ng, trong ¸nh s¸ng khuyÕch t¸n. II. C¸ch x¸c ®Þnh giíi h¹n mét sè t¹p chÊt v« c¬ (tham khảo) C. KiÓm nghiÖm natri clorid DƯỢC DỤNG Dông cô: Ống nghiÖm thö t¹p chÊt Thuèc thö: HNO3 10%; HCl 0,1N; NaOH 0,1N; AgNO3 5%; AgNO3 0,1M NaNO2 10%; BaCl2 25%; H2SO4 1M; ZnSO4 0,1M; trilon B 0,01M. Thö sulfat: Dung dÞch mÉu ion sulfat 1000ppm; acid acetic 5M Chỉ thị: Xanh bromothymol; hå tinh bét (0,25 g/25 ml); hydroxylamin hydroclorid; dÖm amoniac pH 10; ®en eriocrom T; kalicromat 5%. natri clorid DƯỢC DỤNG C«ng thøc NaCl Ptl : 58,44 TÝnh chÊt Bét kÕt tinh mµu tr¾ng, kh«ng mïi, vÞ mÆn. DÔ tan trong nước, tan trong ethanol 96%; kh«ng tan trong ether. I. Hóa tính, định tính Pha dung dÞch S (d.d. S): Hßa tan 20,0g natri clorid thö b»ng nước kh«ng cã CO2 thµnh 100ml. Dïng d.d. S tiÕn hµnh phÐp thö sau: Phản ứng nhận biết ion clorid (Cl -) Nguyªn t¾c: Ion Cl- kÕt tña AgCl víi AgNO3, tña tan trong amoniac. Ag+ + Cl-  AgCl 11
TiÕn hµnh: LÊy 4ml d.d.S vµo èng nghiÖm, thªm 0,2ml HNO3 10% vµ 0,5ml AgNO3 5%: XuÊt hiÖn tña vãn mµu tr¾ng x¸m; thªm amoniac ®Æc tña tan. II. Thö tinh khiÕt 1. Thử đé acid- kiÒm TiÕn hµnh: LÊy 20 ml d.d.S (đã pha ở phần định tính); thªm 0,1ml chØ thÞ xanh bromothymol, trén ®Òu.  NÕu xuÊt hiÖn mµu xanh, mµu ph¶i chuyÓn sang vµng khi thªm kh«ng qu¸ 0,5ml HCl 0,01N.  NÕu xuÊt hiÖn mµu vµng, mµu ph¶i chuyÓn sang xanh khi thªm kh«ng quá 0,5ml NaOH 0,01N. Ghi chó: ChØ thÞ xanh bromothymol chuyÓn mµu: pH 6,0 - 7,6 (vµng-xanh). 2. Thử ion sulfat TiÕn hµnh: LÊy 7,5ml d.d.S (đã pha ở phần định tính) pha lo·ng b»ng nước thµnh 15ml lµm mÉu thö. Chän hai èng nghiÖm ®óng qui c¸ch; mét lµm èng ®èi chiÕu, mét lµm èng thö. TiÕn hµnh thö ®ång thêi hai èng.  Ống thö: Cho vµo èng 1ml BaCl2 25% vµ 1,5ml dung dÞch mÉu sulfat 10ppm, ®Ó yªn 1 phót. Cho vµo 15ml dung dÞch mÉu thö; thªm 0,5ml acid acetic 5M. ĐÓ yªn 5 phót.  Ống ®èi chiÕu: TiÕn hµnh tương tự èng thö nhưng thay 15ml dung dÞch thö b»ng 15ml dung dÞch mÉu sulfat 10ppm. So s¸nh ®é ®ôc èng thö víi èng ®èi chiÕu theo. 3. Thử ion iodid (I -) Nguyªn t¾c: Gi¶i phãng I2 b»ng natri nitrit trong m«i trường acid: 2I- + 2NO2- + 4H+  I2 + 2NO + 2H2O I2 nguyªn tè t¹o mµu xanh víi tinh bét. 12
Thuèc thö Z (pha khi dïng): Pha hçn hîp gåm 0,15ml NaNO2 10% + 2 ml H2SO4 0,5M + 25ml hå tinh bét (0,25g/25 ml) vµ thªm 25 ml nước. TiÕn hµnh: TÈm ướt 5g natri clorid thö b»ng thuèc thö Z. Sau 5 phót, quan s¸t dưới ¸nh s¸ng ban ngµy, hçn hîp kh«ng được cã mµu xanh. 4. Thử ion Ba2+ Nguyªn t¾c: KÕt tña ion Ba2+ t¹p b»ng H2SO4; so s¸nh ®é ®ôc víi mÉu ®èi chiÕu. TiÕn hµnh: Chän 2 èng nghiÖm gièng nhau: èng thö vµ èng ®èi chiÕu.  Ống thö: LÊy vµo 5ml d.d.S; 5ml nước vµ 2ml H2SO4 1M, trén ®Òu.  Ống ®èi chiÕu: LÊy vµo 5ml d.d.S; thªm 7ml nước; trén ®Òu. Sau 5 phót so s¸nh ®é ®ôc 2 èng: Ống thö kh«ng ®Ëm h¬n èng ®èi chiÕu. 5. Thử ion Mg2+ và Ca2+  LÊy 200ml nước; thªm 0,1g hydroxylamin hydroclorid; 10ml dung dÞch dÖm amoniac pH 10; 1ml kÏm sulfat 0,1M vµ kho¶ng 15mg hçn hîp ®en eriocrom T (TT). §un nãng tíi 40oC; chuÈn ®é b»ng dung dÞch trilon B 0,01 M từ mµu đỏ hồng đến màu xanh lơ được thể tích trilon B sử dụng để chuẩn mẫu trắng.  Thªm vµo hçn hîp trªn 10,0g natri clorid thö.  NÕu mµu hçn hîp chuyÓn sang đỏ hồng th× chuÈn ®é tiÕp b»ng dung dÞch trilon B 0,01M tíi khi mµu chuyÓn h¼n sang xanh lơ. Mẫu đạt khi thÓ tÝch dung dÞch trilon B 0,01M sử dụng để chuẩn độ kh«ng qu¸ 2,5ml (tính từ thời điểm thêm 10g NaCl).  Nếu dung dịch không chuyển sang màu đỏ hồng mà vẫn giữ nguyên như màu xanh lơ ban đầu chứng tỏ mẫu NaCl dược dụng không tồn tại các ion Ca2+ và Mg2+ (mẫu đạt). 13
III. Định lượng Nguyªn t¾c: B»ng phương ph¸p ®o b¹c, chØ thÞ kalicromat; m«i trường trung tÝnh. AgNO3 + Cl-  AgCl + NO3- Khi hÕt ion Cl-, ion Ag+ sÏ t¹o mµu ®á víi ion CrO42-, b¸o ®iÓm kÕt thóc. 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (mµu ®á) TiÕn hµnh: C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,12g natri clorid thö cho vµo b×nh nãn dung tÝch 100ml vµ hoµ tan b»ng 50ml nước cÊt. Thªm 0,5ml dung dÞch kalicromat 5%. ChuÈn ®é b»ng AgNO3 0,1M, ®Õn xuÊt hiÖn mµu hång nh¹t bÒn. 1ml AgNO3 0,1 M tương øng 5,844mg NaCl. Hàm lượng NaCl trong mẫu nguyên liệu phải đạt 99,0 – 100,5%. CÂU HỎI ÔN TẬP Câu 1: Hãy cho biết 1ml AgNO3 0,1N tương ứng với bao nhiêu mg NaCl? Trình bày cách tính? Câu 2: TÈm ướt 5g mẫu thử natri clorid b»ng thuèc thö Z. Sau 5 phót, quan s¸t dưới ¸nh s¸ng ban ngµy, thấy hçn hîp cã mµu xanh lơ. Thuèc thö Z: Hçn hîp gåm 0,15ml NaNO2 10% + 2ml H2SO4 0,5M + 25ml hå tinh bét (0,25g/25 ml) vµ thªm 25 ml nước. Mẫu NaCl trên có lẫn tạp tạp dưới dạng ion iodid (I-) hay không? Giải thích? Câu 3: C©n chÝnh x¸c 0,12g mẫu natri clorid thö cho vµo b×nh nãn dung tÝch 100ml vµ hoµ tan b»ng 50ml nước cÊt. Thªm 0,5ml dung dÞch kalicromat 5%. ChuÈn ®é b»ng AgNO3 0,1M, ®Õn xuÊt hiÖn kết tủa màu đỏ. Thể tích AgNO3 0,1M sử dụng là 20ml. Tính hàm lượng NaCl có trong mẫu nguyên liệu? 1ml AgNO3 0,1M tương đương 5,844mg NaCl. Hàm lượng NaCl trong mẫu nguyên liệu phải đạt 99,0 – 100,5%. 14
Bµi 4 KIỂM NGHIỆM NIFEDIPIN, GLUCOSE DƯỢC DỤNG Môc tiªu thùc hµnh 1. NhËn biÕt c¶m quan vµ thùc hiÖn được c¸c phÐp thö ®Þnh tÝnh nifedipin vµ glucose 2. Định lượng glucose dược dụng bằng phân cực kế Dông cô: M¸y quang phæ UV-Vis Thuèc thö: H2SO4 ®Ëm ®Æc; acid acetic ®Ëm ®Æc; HCl ®Ëm ®Æc; NH3 ®Ëm ®Æc; NaOH 10%; AgNO3 5%/amoniac; phenylhydrazin 1%; natri thiosulfat 0,1M; kÏm h¹t; NaNO2 0,1M; ethanol 96%; 2-methyl-2-propanol; ether; KI bét; Fehling A vµ B; 2-naphtol bét; FeSO4 bét; hå tinh bét. I. KiÓm nghiÖm nifedipin C«ng thøc C17H18N2O6 NO2 MeOOC COO Me Ptl : 346,28 Me N Me TÝnh chÊt H Bét kÕt tinh mµu vµng; dÔ bÞ háng khi ®Ó tiÕp xóc ¸nh s¸ng mÆt trêi vµ tia tö ngo¹i. Khã tan trong nước; tan võa trong ethanol; dÔ tan trong aceton. Chó ý: ChØ pha dung dÞch trong ¸nh s¸ng > 420nm, ngay trước khi dïng.  Hãa tÝnh, ®Þnh tÝnh a. TÝnh khö TiÕn hµnh: Cho vµo èng nghiÖm 0,1g nifedipin; tÈm ướt b»ng 0,5ml ethanol 96%. Thªm 2ml AgNO3 5% pha trong amoniac; ®un trªn ®Ìn cån. NhËn xÐt: Hçn hîp dÇn chuyÓn sang mµu ®en cña Ag nguyªn tè gi¶i phãng. 15
b. Ph¶n øng cña nhãm nitrophenyl TiÕn hµnh b»ng 2 èng nghiÖm. - èng 1: Hßa tan 25mg nifedipin vµo hçn hîp tỉ lệ gåm 1,5 thÓ tÝch HCl ®Æc + 3,5 thÓ tÝch nước + 5 thÓ tÝch ethanol 96%; ®un nãng nhÑ cho tan. Thªm 3-4 viªn kÏm h¹t, ®Ó tan hÕt kÏm. Läc lÊy dÞch trong. - èng 2: LÊy vµo 1ml dÞch läc; thªm 1ml NaNO2 0,1M; trén ®Òu. Nhá tõng giät dung dÞch 2-naphtol/NaOH 10% (pha 10mg 2-naphtol trong 2ml NaOH 10%): XuÊt hiÖn mµu ®á vµ tña ®á. II. KIỂM NGHIỆM Glucose C«ng thøc CH 2OH O C6H12O6 OH HO OH Ptl : 180,20 OH TÝnh chÊt Bét kÕt tinh mµu tr¾ng, vÞ ngät nhÑ. DÔ tan trong nước; tan trong ethanol; khã tan trong dung m«i h÷u c¬. Gãc quay cùc riªng []D20 = +52,5 ®Õn + 53,3o. 1. Hãa tÝnh, ®Þnh tÝnh a. Định tính nhóm chøc aldehyd - LÊy 3ml dung dÞch glucose 1%, thªm 2ml hçn hîp ®ång lượng thuèc thö Fehling A+B, ®un s«i: xuÊt hiÖn mµu vµ tña mµu ®á g¹ch cña ®ång(I) oxyd. - LÊy 3ml dung dÞch glucose 1%, thêm 1ml AgNO3 5% trong amoniac, ®un s«i hçn hîp: xuÊt hiÖn tña mµu ®en cña b¹c nguyªn tè (nÕu èng nghiÖm được röa s¹ch, Ag sÏ b¸m trªn thµnh èng thµnh líp gương, gäi lµ ph¶n øng tr¸ng gương). b. Ph¶n øng t¹o osazon (glucosazon) víi phenylhydrazin H O H C C N NH C6H5 H C OH + 3C6H5- NH- NH2  H C NH NH C6H5 HO C H HO C H H C OH Phenylhydrazin H C OH Glucosazon H C OH H C OH CH2 OH CH2 OH 16
TiÕn hµnh: LÊy 2ml dung dÞch glucose 10% vµo èng nghiÖm, thªm 2 giät acid acetic ®Ëm ®Æc vµ 2 giät phenylhydrazin 1%. §un s«i trªn c¸ch thuû kho¶ng 10 phót: XuÊt hiÖn c¸c tinh thÓ glucosazon mµu vµng. Xem dưới kÝnh hiÓn vi thÊy c¸c tinh thÓ kÕt h×nh cµnh th«ng. 2. Định lượng glucose bằng phương pháp đo góc quay cực a. Góc quay cực và góc quay cực riêng Góc quay cực của một chất là góc của mặt phẳng ánh sáng phân cực bị quay đi khi ánh sáng phân cực đi qua chất đó nếu là chất lỏng, hoặc qua dung dịch chất đó nếu là chất rắn Góc quay cực riêng  20 của một chất lỏng là góc quay cực đo được khi chùm ánh D sáng D truyền qua lớp chất lỏng có bề dày là 1dm ở 20oC, chia cho tỷ trọng của chất ở cùng nhiệt độ. Góc quay cực riêng  20 của một chất rắn là góc quay cực đo được khi chùm ánh D sáng D truyền qua lớp dung dịch có bề dày là 1dm và có nồng độ là 1g/ml ở 20oC. Với chất lỏng:    20 .l.d D Với chất rắn:    20 lC D 100 Trong đó  là góc quay cực đo được bằng phân cực kế (o); l là chiều dài ống đo của phân cực kế (dm); d là tỷ trọng của chất thử hay chất lỏng (g/ml); C là nồng độ của chất thử (rắn) trong dung dịch (%). b. Cách tiến hành Cân 10g glucose cho vào bình định mức 100ml, thêm 0,2ml NH3 5M, định mức đến vạch với nước. Đo góc quay cực của dung dịch thu được bằng phân cực kế, lấy giá trị góc quay cực riêng []D20 = 52,5o. Tính hàm lượng glucose thực tế có trong mẫu nguyên liệu. 17
CÂU HỎI ÔN TẬP Câu 1: Vẽ công thức cấu tạo của glucose dạng mạch thẳng và mạch vòng? Câu 2: Nêu hiện tượng và viết phương trình phản ứng của thí nghiệm dưới đây:  LÊy 3ml dung dÞch glucose 1%, thªm 2ml hçn hîp ®ång lượng thuèc thö Fehling A+B, ®un s«i.  LÊy 3ml dung dÞch glucose 1%, thêm 1ml AgNO3 5% trong amoniac, ®un s«i. Câu 3: Dung dịch 1: Cân chính xác m (g) glucose mẫu thử cho vào bình định mức 250ml, thêm 0,2ml NH3 5M, định mức đến vạch với nước cất. Dung dịch 2: Lấy chính xác 2ml dung dịch 1 cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch với nước cất. Đo góc quay cực của dung dịch 2 được giá trị là 2o. Biết chiều dài ống đo là 2dm, góc quay cực riêng của glucose là 52,5o. Tính hàm lượng của glucose có trong mẫu? 18