intTypePromotion=1
ADSENSE

Báo cáo " Chế tạo vật liệu hấp phụ từ tro than bay sử dụng trong phân tích môi trường (Phần 1. Chế tạo chất hấp phụ từ tro than bay) "

Chia sẻ: Nguyen Nhi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

134
lượt xem
23
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tro than bay của nhà máy nhiệt điện Phả Lại được xử lý với dung dịch NaOH 3,5M có thể sử dụng làm chất hấp phụ trong phân tích môi trường. Các phổ XRD và SEM đã được dùng để phân tích đánh giá vật liệu này. Kết quả phân tích cho thấy vật liệu thu được sau xử lý kiềm có chứa các hạt rất nhỏ, hình cầu. Quartz, Mullite và Zeolite P1 (Na) là các thành phần chính được hình thành trong quá trình xử lý tro than bay bằng dung dịch kiềm. 0,5 gam chất hấp phụ tro...

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Báo cáo " Chế tạo vật liệu hấp phụ từ tro than bay sử dụng trong phân tích môi trường (Phần 1. Chế tạo chất hấp phụ từ tro than bay) "

  1. Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên và Công nghệ 23 (2007) 160-165 Ch t o v t li u h p ph t tro than bay s d ng trong phân tích môi trư ng Ph n 1. Ch t o ch t h p ph t tro than bay ð Quang Huy1,*, ðàm Qu c Khanh1, Nghiêm Xuân Trư ng2, Nguy n ð c Hu 1 1 Trư ng ð i h c Khoa h c T nhiên, ðHQGHN, 2Trung tâm Nhi t ñ i Vi t-Nga, ðHQGHN Nh n ngày 25 tháng 7 năm 2007 Tóm t t. Tro than bay c a nhà máy nhi t ñi n Ph L i ñư c x lý v i dung d ch NaOH 3,5M có th s d ng làm ch t h p ph trong phân tích môi trư ng. Các ph XRD và SEM ñã ñ ư c dùng ñ phân tích ñánh giá v t li u này. K t qu phân tích cho th y v t li u thu ñư c sau x lý ki m có ch a các h t r t nh , hình c u. Quartz, Mullite và Zeolite P1 (Na) là các thành ph n chính ñư c hình thành trong quá trình x lý tro than bay b ng dung d ch ki m. 0,5 gam ch t h p ph tro than bay ñã x lý v i dung d ch ki m ñ ư c n p vào c t s c ký có kích thư c 300mm x 6 mm dùng ñ th n ghi m tách h n h p M1 và M2. K t qu nh n ñư c cho th y, v t li u s d ng trong nghiên c u có kh năng làm gi u và tách các ch t c n phân tích t t. ð thu h i ch t phân tích c a h n h p M1 và M2 tương ng là 83,3 – 89,5% và 51,28 – 93,75%. ∗ than bay trong phân tích môi trư ng s góp 1. ð t v n ñ ph n làm tăng thêm ng d ng c a lo i v t li u này. Nư c ta là m t nư c ñang phát tri n, v n ñ x lý, tái s d ng rác th i còn nhi u h n ch , Vi t Nam, hàng năm các nhà máy b t c p. nhi t ñi n dùng than th i ra m t lư ng l n tro 2. Th c nghi m than bay. Hi n nay hơn 50% tro than trên th gi i ñư c tái s d ng trong công nghi p s n 2.1. V t li u, hoá ch t: Tro than bay c a xu t xi măng, trong xây d ng (làm g ch, v t nhà máy nhi t ñi n P h l i ñư c s d ng ñ li u nh ), v t li u làm ñư ng. Trong nông nghiên c u ch t o v t li u h p ph có c h t nghi p tro than bay ñư c s d ng làm phân 45µm - 63µm. Các dung môi có ñ tinh khi t bón, ñ t nhân t o, b o q u n nông s n,… Nhưng nanograde g m n-Hexan, Toluen, Metanol, Vi t Nam tro than bay c a các nhà máy nhi t Diclometan. Dung d ch NaOH 3,5 M và HCl, ñi n nói chung chưa ñư c chú ý ñúng m c. H2SO4 98% có ñ tinh khi t phân tích. H n h p Vi c nghiên c u ch t o v t li u s d ng tro dung d ch chu n HCH, DDD, DDE, DDT có n ng ñ m i ch t là 100ppb (M1) và h n h p _______ dung d ch chu n g m 17 ñ ng phân ñ c nh t ∗ Tác gi liên h . ð T: 84-4-8583905. E-mail: huydq@vnu.edu.vn 160
  2. 161 Đ.Q. Huy và nnk. / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 160-165 c a Dioxin và Furan có n ng ñ m i ch t là vào c t s c ký th y tinh có kích thư c 300mm x 6mm; phía trên c t ñư c nh i 0,5g SiO2. C t 200ppb (M2). ñư c ho t hóa b ng 40 ml h n h p toluen và 2.2. Thi t b và d ng c dùng trong nghiên n-hecxan (1:1) trư c khi s d ng. Các h n h p c u: H th ng s c kí khí v i detectơ c ng k t dung d ch chu n M1 và M2 ñư c s d ng ñ ñi n t (GC/ECD) và detectơ kh i ph ñánh giá kh năng tách ch t c a v t li u h p (GC/MS) c a hãng Agilent, M . H phân tích ph . ð i v i M1, các bư c th nghi m tách nhi u x tia X SIMEMS. D5005, ð c; kính ch t như sau: chuy n 100 µl h n h p M1 vào hi n vi ñi n t quét (SEM) JSM-5300 Jeol, c t, r a gi i ch t ra kh i c t b ng 15ml Nh t và h t h ng máy phân tích ph h p th n-Hexan v i 3 phân ño n, m i phân ño n l y 5 nguyên t Perckin Elmer. ml. Cô c n các phân ño n b ng khí N2 ñ n 0,2 2.3. Th c nghi m ml. Các phân ño n m u này ñ ư c lưu gi trong Ch t o v t li u h p ph t tro than bay: l ñ ng m u m u nâu nhi t ñ 50C cho t i khi Cân 40g tro than bay cho vào bình tam giác phân tích. ð i v i m u M2, c t s c ký ñã chu n ch u nhi t, thêm vào ñó 200ml dung d ch NaOH b ñư c r a c t b ng 40ml h n h p toluen : n- 3,5 M [1]. H n h p ñư c khu y và ñ un nóng hexan t l 1:1. Chuy n 50µl m u M2 vào c t. nhi t ñ 1000C trong 24 gi liên t c. ð ngu i R a c t b ng 15 ml n-Hexan. Các ch t Dioxin h n h p ñ n nhi t ñ p hòng, sau ñó chuy n và Furan ñư c tách ra kh i c t theo phương toàn b h n h p vào c c th y tinh. Dùng nư c pháp ñã chu n hoá [2]. M i p hân ño n 1 và 2 c t nóng r a s n ph m tro than bay sau x lý l y 10ml, m i phân ñ o n 3, 4 và 5 l y 5 ml. Cô ñ n pH =7. Lo i b nư c kh i m u cách l c hút c n dung môi c a các phân ñ o n và lưu gi chân không v i s h tr c a gi y l c băng ph n còn l i c a m u trong l m u nâu 50C xanh. S y s n p h m 1050C ñ n kh i lư ng cho t i khi phân tích. ði u ki n p hân tích các không ñ i và ñư c b o qu n trong bình hút m m u ñư c ch n: c t s c ký mao qu n HP 1701, cho ñ n khi s d ng. 30m x 0,25mm x 0,25µm. Chương trình nhi t ñ c t 700C, 2 phút, 200 /phút, 1200C, 50/phút, ðánh giá v t li u h p ph t tro than bay 2600C, 20 phút; detectơ 2800C; injectơ 2700 C; trư c và sau x lý: Phân tích v t li u trên máy nhi u x tia X v i ñi u ki n ngu n phát x khí mang He 1,2 ml/phút. CuK α 40KV, 30 mA; t c ñ quét 40/phút; ñ chính xác 0,010, d i ño t 2 - 550; tia t i 1,5406 A0 ; ch p ph nhi t ñ phòng 25oC. 3. K t qu và th o lu n Phân tích kích thư c h t c a v t li u b ng kính hi n vi ñi n t quyét khi m u ñư c r a s ch Thành ph n hóa h c c a tro than bay trư c b ng Etanol và s y khô 1050C. và sau khi x lý ñã ñư c xác ñ nh và ch ra Th nghi m kh năng tách ch t c a v t li u trong b ng 1. M u tro than bay trư c và sau khi h p ph : V t li u h p ph ch t o t tro than x lý b ng ki m ñ ư c ñánh giá thông qua k t bay ñư c chi t soxhlet b ng dung môi toluen 24 qu p hân tích ph nhi u x tia X và nh kính gi . L y 0,3g v t li u h p p h ñã r a s ch n p hi n vi ñi n t . B ng 1. Thành ph n hóa h c (%) c a tro than bay trư c và sau khi x lý Thành ph n SiO2 Al2O3 K2O Na2O MgO Fe2O3 ZnO TiO2 Còn l i Các bon Trư c 62,75 13,20 1,98 0,08 1,87 3,23 2,10 1,70 1,19 12,1 Sau 53,06 16,60 2,66 0,18 2,62 4,40 2,80 2,30 2,08 13,3
  3. 162 Đ.Q. Huy và nnk. / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 160-165 Như v y so v i tro than bay chưa x lý thì vô ñ nh hình g n k t trong c u trúc khung d ng thành ph n hóa h c c a tro than bay sau x lý kim r n c a mullit và quartz t o ra c u trúc d có SiO2 gi m, các thành ph n khác ñ u tăng. th c a t t c các thành ph n tro, chính vì v y ph nhi u x tia X không rõ nét. Vi c tăng thành ph n Al2O3 và C trong tro than bay sau x lý s làm tính ch t c a v t li u thay Ph hình 1 có m t góc nhi u x chính (2θ) ñ i theo. ði u này ñư c th y rõ khi nghiên c u 26,80 ñ c trưng c a Quartz (SiO2 ). D a trên ph nhi u x tia X và nh kính hi n vi ñi n t . thư vi n p h c a máy, các pic khác c a Quartz còn 20,90 ; 36,50 ; 39,50 ; 40,20 ; 42,50 ; 45,90 ; Ph nhi u x tia X c a tro than bay trư c x 50,10; 54,90; 68,10. Như v y trư c khi x lí tro lí cho s lư ng ñ nh không nhi u và m t ph n than bay ch a p ha tinh th Quartz là ch y u. ñư ng n n c a ph b nâng cao, hình 1. Ph nhi u x tia X hình 9 cho th y trong tro than ð i v i m u tro than bay sau x lý ki m bay ch có quartz (SiO2 ) và mullit (Al6Si2O13) là cho ph nhi u x tia X có ñ ư ng n n p h ng và ch y u. Theo [1,3,4] ñã ch ra r ng tro than xu t hi n thêm các píc m i, hình 2. ði u ñó cho bay g m các pha vô ñ nh hình, tinh th và than th y khi x lý v i ki m 3,5M các pha vô ñ nh dư; trong ñó tinh th g m q uartz và mullit hình có trong tro than bay ñã b hòa tan, ñ l i ,magnetit, hematit. Pha vô ñ nh hình ch a nhôm trong tro than bay các oxit kim lo i và nh ng silicat có th chi m t i 75% kh i lư ng tro than thành ph n cơ b n c a tro than bay là SiO2 bay và t n t i khi nhi t ñ t than th p. Theo các (53,06%), Al2O3 (16,50%), Fe2O3 (4,40%),… tài liêu ñ ã công b [5,6], tro than bay g m thu và 13,4% cacbon chưa cháy h t. tinh mullit, quartz, spinel t tính. Pha thu tinh VNU-HN-SIEMENS D5005 - Mau 1 (Tro bay) 1200 1100 d=3.351 1000 900 800 700 Lin (Cps) 600 500 d=4.266 400 300 d=3.428 d=5.407 d=2.6990 d=1.8206 d=2.2093 d=2.5471 d=2.4611 d=2.2851 d=1.5431 d=2.1299 200 d=1.3820 d=1.6724 d=1.9840 d=1.6017 100 0 16 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Thuc-Trobay-Mau1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 °- End: 70.010 °- Step: 0.030 °- Step time: 1.5 s - Temp.: 25.0 ° (Room) - Anode: Cu - Creation: 10/22/06 16:04:07 C 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 59.50 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 15-0776 (I) - Mullite, syn - Al6Si2O13 - Y: 10.12 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 41-0556 (C) - Aluminum Phosphate AlPO4-11 - Al20P20O80 - Y: 2.26 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 20-0452 (I) - Gismondine - CaAl2Si2O8·4H2O - Y: 2.29 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 Hình 1. Ph nhi u x tia X tro than bay trư c x lý. Thành ph n chính c a tro than bay sau x trên, trong tro than bay sau x lý còn xu t hi n lý ki m ñư c xác ñ nh t ph nhi u x tia X, thêm thành ph n Zeolit P1 (Na) v i l ư ng khá hình 2 cho th y, ngoài thành ph n Quartz l n. Các píc xu t hi n khá r t rõ và m nh 12,50; 17,070; 21,80; 28,10; 33,50; 46,10 ñư c (SiO2), còn xu t hi n các píc ñ c trưng c a mullite (Al6Si2 O13) rõ nét 16,50; 310 ; 33,20; xác ñ nh ñ c trưng cho Zeolit P1 (Na). 35,30 ; 40,90; 60,50. Bên c nh hai thành ph n
  4. 163 Đ.Q. Huy và nnk. / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 160-165 VNU-HN-SIEMENS D5005 - Xu ly axit (tro bay) 1800 1700 1600 1500 d=3.340 1400 1300 1200 1100 Lin (Cps) 1000 900 800 700 d=3.175 600 d=4.254 d=7.101 500 d=2.6840 d=4.101 400 d=5.020 d=3.392 d=5.390 d=2.2074 d=1.8175 d=1.5417 300 d=2.5435 d=2.2811 d=2.4553 d=1.6722 d=2.8898 d=2.1253 d=1.3719 d=1.5267 d=1.9770 d=2.3669 d=1.3821 d=2.2347 200 100 0 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Huy-KhHoa-Maubot.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.063 °- End: 70.052 °- Step: 0.030 °- Step time: 1.5 s - Temp.: 25.0 ° (Room) - Anode: Cu - Creation: 11/10/06 20:32:13 C 33-1161 (D) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 53.06 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 39-0219 (C) - SodiumAluminumSilicate Hydrate Zeolite P1, (Na) - Na6Al6Si10O32·12H2O - Y: 25.79 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 15-0776 (I) - Mullite, syn - Al6Si2O13 - Y: 7.83 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 Hình 2. Ph nhi u x tia X tro than bay sau x lý. D a vào thư vi n p h , Zeolit P1 (Na) có vô ñ nh hình và có ch a các h t thô, thư ng có góc c nh và ñư c bao ph b i m t l p thu tinh công th c t ng c ng là Na2O.Al2O3(3,5- vô ñ nh hình. ði u này gi i thích t i sao ph 5,3)SiO2.nH2O. Zeolit P1 (Na) k t tinh theo h nhi u x tia X, hình 1 c a tro than bay chưa x m ng tetragonal v i thông s m ng a = b = c = 10,043A0. Bên c nh thành ph n chính Zeolit P1 lý l i không rõ nét và ñ ư ng n n không ph ng. Ngư c l i, tro than bay sau khi x lý, l p th y (Na), có th Zeolit Philicite v i công th c t ng c ng là Na2O.Al2 O3(3,3-5,3)SiO2.nH2 O cũng ñã tinh vô ñ nh hình này m t ñi, làm l rõ các h t ñư c hình thành khi x lý tro than bay b ng tròn, khá ñ ng ñ u và b m t h t không b che ki m. Vi c xác ñ nh hàm lư ng c a các Zeolit ph b i các ch t khác, hình 3b. ð c bi t, bên hình thành sau x lí ki m và nhi t s ñư c ti n trong các h t c a v t li u tro than bay sau x lý hành trong các nghiên c u ti p theo. ñư c c u thành t nhi u h t hình c u và hình s i có kích thư c r t nh . ði u này có nghĩa b nh vi ñi n t quét SEM, hình 3a cho th y m t h p ph c a v t li u là r t l n. trong tro than bay trư c khi x lý có t n t i pha a b Hình 3. nh SEM c a tro than bay trư c (a) và sau (b) khi x lý.
  5. 164 Đ.Q. Huy và nnk. / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 160-165 ñánh giá thông qua hi u su t thu h i ch t, k t Hi u qu tách ch t c a tro than bay x lý ki m. Các ch t trong h n h p M1 ñ ư c tách ra qu nêu trong b ng 2. Hi u su t thu h i các ch t kh i c t s c ký có ch a 0,5 gam tro than bay x HCH, DDD, DDE, DDT tách trên c t là khá lý ki m ch y u t p trung trong phân ño n 2. cao và n ñ nh, n m trong kho ng t 83,3% ñ n 89,5%. Hi u q u tách c a c t ñ i v i h n h p M1 ñư c B ng 2. Hi u su t thu h i ch t trong h n h p M1 trên c t tro than bay x lý v i ki m (n = 3) S ñ m di n tích píc Ch t nghiên c u Hi u su t thu h i (%) Chu n Mu HCH 2133,097 1871,735 87,7 DDD 3701,015 3082,792 83,3 DDE 9123,811 8165,382 89,5 DDT 1,3496e4 1,1314e4 84,0 Các ch t có trong h n h p M2 ñ ư c tách ra ð p hân tích các ch t trong m u môi trư ng có n ng ñ th p, c ppb ho c ppt cho phép kh i c t s c ký có ch a 0,5 gam tro than bay x lý ki m ch y u t p trung p hân ño n 1. Hi u ch p nh n k t qu tách ch t ñ t hi u su t thu su t thu h i ch t ñư c nêu b ng 3. Hi u su t thu h i ch t t 40 - 130% /3/. Như v y hi u su t h i ch t tính cho phân ño n 1 n m trong tách ch t c a c t s c ký s d ng tro than bay x kho ng t 51,28 - 88,23%. lý ki m ñ i v i nh ng h n h p M2 n m trong kho ng t 51,28 - 88,23% là ch p nh n ñ ư c. B ng 2. Hi u su t thu h i ch t trong h n h p M2 trên c t tro than bay x lý v i ki m (n = 3) ðáp n g detectơ ðáp n g detectơ Ch t nghiên c u Hi u Ch t nghiên c u Hi u su t thu su t thu h i (%) Chu n Mu h i (%) Chu n Mu 123478-HCDD 75 58 77,33 2378-TCDF 85 75 88,23 123678-HCDD 55 45 81,82 2378-TCDD 78 40 51,28 123789-HCDD 1,57e4 1,24e4 78,98 12378-PCDF 32 30 93,75 123789-HCDF 1,85e4 1,34e4 72,43 23478-PCDF 51 32 62,75 1234678-HCDF 2,19e4 1,35e4 61,64 12378-PCDD 50 28 56,0 1234678-HCDD 1,81e4 1,10e4 61,11 123478-HCDF 75 55 73,33 1234789-HCDF 1,79e4 1,31e4 73,18 123678-HCDF 72 55 76,39 Octa-CDD 1,47e4 1,00e4 68,03 234678-HCDF 75 56 74,67 Octa-CDF 2,16e4 1,53e4 70,83 T k t qu nêu trong b ng 2 và 3 cho th y 4. K t l u n tro than bay ñ ư c x lý b ng ki m có th s d ng làm ch t h p ph trong tách ch t p h c v Tro than bay ñư c x lý b ng ki m 3,5M có phân tích môi trư ng. Tuy nhiên, nh ng k t qu kh năng s d ng làm ch t h p p h trong phân thu ñ ư c trên ch là k t q u nghiên c u bư c tích môI trư ng. T vi c kh o sát ph nhi u x ñ u, mu n có nh ng ñánh giá sâu hơn c n p h i tia X và nh vi ñi n t q uét (SEM) ñ i v i tro có nh ng bư c kh o sát ti p theo. than bay sau x lý ki m nh n th y s n p h m t o thành là m t h n h p các h t r t nh , hình c u
  6. 165 Đ.Q. Huy và nnk. / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự Nhiên và Công nghệ 23 (2007) 160-165 [2] Dioxin Quality Assurance Advisory Committee, và tương ñ i ñ ng ñ u; và trong ñó có ch a ch Internal Quality Assurance Requirements for the y u là các h t Quartz, Mullite và Zeolit P1 Analysis of Dioxins in Environmental Samples, (Na). Tro than bay sau x lý ñ ư c s d ng ñ Report EPS 1/RM/23, October 1992. ñánh giá kh năng h p ph và tách ch t ñ i v i [3] D.W. Break, Zeolit Melecular sieves, John hai h n h p M1 và M2. Hi u su t thu h i ch t Wiley & Sons. Inc, 1974. ñ i v i M1 là 83,3 ñ n 89,5%, ñ i v i M2 là [4] E. Flanigen, L.B. Eyland, Molecular Sieves 51,28 ñ n 93,75%. Zeolit I, Washington, D.C, 1971. [5] T. Henmi, Chemical conversion of coal as into sythetic Zeolit and its recyling, Nyu Seramikkusu, 10, 7 (1997) 54. Tài li u tham kh o [6] H.G. Jang, T. Fukuyame, T. Henmi, Effect of Additional ion-exchange material on [1] Kim Wan Bok, Synthetic of Na-P1 Zeolit from hydroponics of Muskmelons, J. of Shita 8, coal fly ash, J. Ind. Eng. Chem. (1997) 185. 1(1996) 223. Produce absorbent material from coal fly ash using in environmental analysis Part 1. Produce absorbent material from coal fly ash Do Quang Huy1, Dam Quoc Khanh1, Nghiem Xuan Truong2, Nguyen Duc Hue1 1 College of Sciences, VNU, 2Vietnam-Russian Tropical Center, VNU Coal fly ash of Phalai Power Plant after treatment with 3.5M NaOH can be use as absobent material in environmental analysis. XRD patterns and SEM images of the product indicated that this material contain a very small and spherical beads. Quartz, Mullite and Zeolite P1 (Na) were the main components formed during the modification process. It is clear that an excellent enrichment and seperation of the analytes of interest were obtained for M1 and M2 mixtures using the 300mm x 6mm glass column packed with 0.5 g of coal fly ash after alkaline treatment. The recovery of substances in M1 and M2 mixtures was 83.3 – 89.5% and 51.28 – 93.75%, appropriately.
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2