intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Cấu trúc và các tính chất của vật liệu đồng xốp chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột sử dụng chất chiếm chỗ NaCl

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

12
lượt xem
2
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết Cấu trúc và các tính chất của vật liệu đồng xốp chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột sử dụng chất chiếm chỗ NaCl trình bày một số kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu Cu xốp bằng phương pháp luyện kim bột sử dụng NaCl làm chất chiếm chỗ với hàm lượng khác nhau.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Cấu trúc và các tính chất của vật liệu đồng xốp chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột sử dụng chất chiếm chỗ NaCl

  1. Journal of Science and Technology of 2 Công trình nghiên cứu Cấu trúc và các tính chất của vật liệu đồng xốp chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột sử dụng chất chiếm chỗ NaCl The structure and properties of porous copper produced by powder metallurgy using NaCl as space holder agent TRẦN BẢO TRUNG*,1, ĐOÀN ĐÌNH PHƯƠNG1, NGUYỄN VĂN TOÀN1, TRỊNH MINH HOÀN2, NGÔ DUY CÔNG3, ĐẶNG QUỐC KHÁNH3 1 Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Số 18, Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội 2 Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Số 18, Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội 3 Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Số 1, Đại Cồ Việt, Hai Bà Trưng, Hà Nội * Email: trungtb@ims.vast.ac.vn Ngày nhận bài: 14/12/2020, Ngày duyệt đăng: 6/2/2021 TÓM TẮT Một số kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu đồng xốp bằng phương pháp luyện kim bột trong đó NaCl được sử dụng làm chất chiếm chỗ tạo độ xốp cho mẫu được trình bày trong nghiên cứu này. Bột Cu và NaCl được trộn đều trong máy trộn côn hai đầu, sau đó được ép thành các mẫu hình trụ đường kính Φ12 mm với áp lực ép 100 MPa. Quá trình thiêu kết được thực hiện trên hệ lò ống trong môi trường khí hyđro ở nhiệt độ 900 oC với thời gian thiêu kết 1 h. Các mẫu sau thiêu kết được rung siêu âm trong môi trường nước cất 3 h để loại bỏ muối NaCl trong mẫu. Kết quả cho thấy đã tạo được các mẫu đồng xốp và loại bỏ hoàn toàn được NaCl sau quá trình rung siêu âm trong nước cất. Với các mẫu sử dụng NaCl làm chất chiếm chỗ tạo xốp, cấu trúc lỗ xốp gồm hai loại, lỗ xốp vĩ mô tạo thành sau khi các muối NaCl được loại bỏ và lỗ xốp vi mô tạo ra do khe hở giữa các hạt bột đồng tiếp xúc mới nhau trong quá trình ép và thiêu kết. Độ xốp và độ dẫn lưu của mẫu tăng lên tương ứng từ 34 đến 58 % và từ 1,53x10-13 m2 lên 12,46x10-13 m2 khi tăng hàm lượng NaCl từ 0 đến 20 % khối lượng. Tuy nhiên, khi tăng độ xốp cũng dẫn đến sự suy giảm độ bền nén của mẫu. Từ khóa : Đồng xốp, luyện kim bột, chất chiếm chỗ, độ xốp, độ dẫn lưu ABSTRACT In this work, the porous copper samples were produced via the powder metallurgy using NaCl as the space holder. Cu and NaCl powders were mixed by a double-cone mixing machine and then pressed into the cylindrical pellets (12 mm in diameter) at the pressure of 100 MPa. The sintering was done in a tube furnace using hydrogen environment at 900 oC for 1h. After sintering, the samples were subjected to vibration in water for 3 h to remove the NaCl particles. The results showed that the porous copper has been produced and NaCl has been completely removed after the ultrasonic process in distilled water. Using NaCl space holder, the porous structure has two types of pores: the macro-pore induced by the removement of NaCl and the micro-pore induced by the partial sintering of Cu powders. With increase of NaCl content from 0 to 20 wt.%, the porosity and permeability of the samples increased from 24 to 58 % and from 1.53x10-13 to 12.46x10-13 m2, respectively. However, the compressive strength of the samples has a decrease with the increase of porosity resulted from the increase of NaCl content. Keywords: Porous copper, powder metallurgy, space holder, porosity, permeability 1. ĐẶT VẤN ĐỀ năng lượng, vật liệu sinh học, vật liệu xúc tác, Ngày nay, kim loại xốp đóng vai trò quan trọng cách âm và cách nhiệt v.v... [1-3]. Độ xốp cao và trong nhiều lĩnh vực khác nhau như trong ngành diện tích bề mặt cụ thể cũng như các lỗ rỗng liên _____________________________ Số 94 . tháng 2/2021 . TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI DOI: 10.52923/vmfs.jstm.22021.94.01
  2. Journal of Science and Technology of Công trình nghiên cứu 3 kết với nhau dẫn đến một số tính chất độc đáo của được lựa chọn làm chất chiếm chỗ. Bột Cu sẽ kim loại xốp bao gồm dẫn nhiệt, dẫn điện, tính được trộn theo tỷ lệ NaCl với hàm lượng NaCl (5- thấm và những đặc trưng tương tác với sóng âm 20) % khối lượng bằng thiết bị trộn côn hai đầu. rất nổi trội, tùy thuộc vào các cấu trúc kim loại xốp Bột sau khi trộn được ép vào khuôn hình trụ chế tạo được cũng như kim loại nền được sử đường kính Φ12 mm dưới áp lực 100 MPa với dụng [2, 4 và 5]. Nhiều kim loại và hợp kim của thời gian 30 s. Sau khi ép, các mẫu được thiêu kết chúng như Al, Ti, Ni, Fe và Cu thường được sử trong lò ống ở nhiệt độ 900 oC trong môi trường dụng phổ biến để chế tạo vật liệu kim loại xốp [2, khí hyđro được thổi liên tục khi thiêu kết. Thời gian 5 và 6]. Al có khối lượng riêng thấp thường được thiêu kết là 60 phút, mẫu được nguội cùng lò đến chọn làm các vật liệu cách âm, cách nhiệt hay nhiệt độ phòng. Chất chiếm chỗ NaCl sau đó trong các cấu trúc đòi hỏi có khối lượng thấp… được loại bỏ nhờ rung siêu âm mẫu trong nước Trong khi Ti và hợp kim Ti xốp thường được dùng cất với thời gian 180 phút. Cuối cùng các mẫu trong vật liệu cấy ghép y sinh hay trong công được sấy trong lò ống ở 300 oC trong khí hyđro nghiệp hàng không vũ trụ. Cu có độ dẫn điện và thổi liên tục với thời gian giữ nhiệt là 120 phút. dẫn nhiệt cao cũng như nhiều tính chất khác nên Khối lượng riêng được đo bằng phương pháp xác Cu xốp đóng vai trò quan trọng trong các lĩnh vực định khối lượng và thể tích, rồi tính độ xốp của năng lượng, tản nhiệt, xúc tác, các thiết bị điện, mẫu. Để so sánh, một mẫu không chứa NaCl, điện tử...[7-10]. Vì vậy Cu xốp hiện nay được quan không ép mà thiêu kết tự do trong ống thép Φ12 tâm nghiên cứu cho các ứng dụng trên. Có một số mm. Cấu trúc Cu xốp được quan sát trên kính hiển kỹ thuật để tạo ra cấu trúc đồng xốp như lắng vi điện tử quét (FE-SEM, Hitachi S4800). Để đánh đọng điện hóa, lắng đọng pha hơi, luyện kim bột giá sự oxy hóa mẫu và kiểm tra lượng NaCl còn hay phương pháp nấu chảy [11-13]. Trong đó dư, các mẫu được phân tích nhiễu xạ tia X (Cu- luyện kim bột hiện nay rất được quan tâm nghiên Kα: 1,5406 Å, XRD, D8 Advace Brucker) và phân cứu và phát triển, do kỹ thuật này dễ áp dụng, thiết tích thành phần hóa học dựa trên phổ phân tán tia bị tương đối đơn giản, có thể dễ dàng điều khiển X (EDS) trên thiết bị FE-SEM. Cơ tính của mẫu kích thước và độ xốp, sự phân bố cũng như hình được xác định bằng phương pháp thử nén (Super dạng lỗ xốp [6, 14]. Trong phương pháp luyện kim L120, Tinius Olsen). Để đánh giá cấu trúc lỗ xốp bột, kỹ thuật sử dụng chất chiếm chỗ có thể tạo mở của vật liệu, các mẫu được đo hệ số dẫn lưu được độ xốp lớn và điều khiển được kích thước lỗ hay còn gọi là độ thẩm thấu, K [m2] dựa trên xốp thông qua việc lựa chọn kích thước chất phương pháp Darcy theo công thức (1) [17]. Sơ chiếm chỗ. Khó khăn của kỹ thuật này là cần lựa chọn một chất chiếm chỗ phù hợp để có thể loại bỏ được nó trong quá trình chế tạo và tránh được phản ứng của nó với vật liệu nền, làm giảm các tính chất mong muốn của vật liệu. NaCl là một trong các chất chiếm chỗ thường được sử dụng để chế tạo các kim loại Cu và Ti xốp [14-16]. Ở Việt Nam hiện nay các nghiên cứu về vật liệu đồng xốp còn hạn chế và chưa được quan tâm nghiên cứu nhiều. Bài báo này trình bày một số kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu Cu xốp bằng phương pháp luyện kim bột sử dụng NaCl làm chất chiếm chỗ với hàm lượng khác nhau. 2. THỰC NGHIỆM Bột đồng điện phân (xuất xứ Trung Quốc) có cấu trúc dạng nhánh cây với độ sạch ≥ 99,5 % và kích thước (44-100) µm được sử dụng làm nguyên liệu ban đầu. Muối NaCl (xuất xứ Trung Hình 1. Mô hình đo độ dẫn lưu Quốc) với kích thước hạt trung bình (44-100) µm theo phương pháp Darcy TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI . Số 94 . tháng 2/2021
  3. Journal of Science and Technology of 4 Công trình nghiên cứu đồ phương pháp đo mô tả trên hình 1. Công thức Bảng 1. Kích thước lỗ xốp vi mô và vĩ mô Darcy là: trung bình K = R.µ.L/A×∆P (1) Hàm lượng NaCl Kích thước lỗ xốp vi Kích thước lỗ xốp vĩ trong đó, R là tốc độ dòng theo thể tích, A là (%) mô trung bình (mm) mô trung bình (mm) diện tích mặt cắt ngang mẫu [m2], m là độ nhớt của 0 ≈18,6 - nước tại 25 oC [N.s/m2], ∆P = Pa-Pb, độ chênh lệch áp suất [Pa] và L là chiều cao mẫu [m]. Trong 5 ≈9,7 ≈62,5 nghiên cứu này, chất lỏng sử dụng là nước cất và 10 ≈10,2 ≈78,4 độ chênh lệch áp suất ∆P được duy trì trong suốt 15 ≈12,4 ≈89,5 quá trình đo mẫu. 20 ≈11,5 ≈122,1 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN hơn. Kết quả đo và xác định lỗ xốp vi mô và vĩ mô Trên hình 2 và 3 là ảnh hiển vi điện tử quét bề trung bình dựa trên ảnh hiển vi quang học (hình 3) mặt gãy và ảnh quang học của mẫu Cu xốp sau cho trong bảng 1 (các lỗ xốp được đo kích thước khi thiêu kết với hàm lượng chất chiếm chỗ NaCl 2 chiều sau đó lấy giá trị trung bình, kích thước lỗ khác nhau. Có thể thấy cấu trúc xốp trong mẫu xốp trung bình được xác định bằng giá trị trung bao gồm hai kiểu. Lỗ xốp vĩ mô, hình thành sau bình của các kích thước đo được). Với mẫu 0% quá trình loại bỏ chất chiếm chỗ NaCl và lỗ xốp vi NaCl, không sử dụng lực ép nên kích thước vi mô mô do tiếp xúc giữa các hạt bột hình thành sau khi trung bình lớn hơn (≈18,6 µm), khi tăng hàm thiêu kết. Đối với mẫu không sử dụng NaCl và lượng NaCl từ 5-20 %, kích thước lỗ xốp tế vi nằm được thiêu kết tự do trong ống thép hình trụ trong phạm vi 9,7-12,4 mm, trong khi kích thước lỗ Φ12mm, các lỗ xốp chủ yếu do tiếp xúc giữa các xốp vĩ mô trung bình tăng lên khi tăng hàm lượng hạt bột và liên kết với nhau trong quá trình thiêu NaCl, từ khoảng 62,5 lên 122,1 mm. kết. Đối với các mẫu có chất tạo xốp NaCl, cấu Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Cu xốp sau khi trúc xốp gồm hai loại như đã nêu. Khi tăng hàm thiêu kết cho trên hình 4. Kết quả cho thấy chỉ có lượng chất tạo xốp từ 0 đến 20 % khối lượng, các đỉnh nhiễu xạ của Cu xuất hiện, mà không không những số lượng lỗ xốp lớn tăng lên, mà thấy xuất hiện các đỉnh của oxit đồng hay NaCl. kích thước các lỗ xốp cũng lớn hơn. Điều này có Kết quả phân tích nguyên tố theo phổ phân tán thể do khi tăng hàm lượng chất chiếm chỗ thì khả năng lượng tia X (hình 5) cũng chứng tỏ thành năng tiếp xúc của các hạt bột với nhau giảm, đồng phần mẫu chỉ có Cu mà không có Na, Cl hay oxy. thời các chất chiếm chỗ dễ dàng tích tụ với nhau Như vậy, môi trường thiêu kết là khí hyđro đã hạn Hình 2. Ảnh hiển vi điện tử quét mặt gãy của mẫu Cu xốp sau thiêu kết Số 94 . tháng 2/2021 . TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI
  4. Journal of Science and Technology of Công trình nghiên cứu 5 Hình 3. Ảnh hiển vi quang học mẫu Cu xốp sau thiêu kết chế sự oxy hóa mẫu khi thiêu kết, đồng thời NaCl không tham gia các phản ứng không mong muốn và đã được loại bỏ hoàn toàn sau quá trình rung siêu âm trong nước cất. Kết quả này cũng cho thấy các lỗ xốp kín chứa NaCl có thể đã không có trong các mẫu phân tích. Khối lượng riêng và độ xốp của mẫu thiêu kết được đo và tính cho kết quả nêu trên hình 6a. Thấy rằng khi tăng hàm lượng chất chiếm chỗ thì khối lượng riêng của mẫu giảm xuống từ 6,77 xuống 3,74 g/cm3 tương ứng với hàm lượng NaCl từ 0 % tới 20 %. Độ xốp của mẫu đồng thời tăng lên từ 24 % tới 58 % khi tăng hàm lượng chất Hình 4. Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu đồng xốp chiếm chỗ NaCl. Xu hướng này cũng phù hợp với sau thiêu kết kết quả quan sát các ảnh tổ chức trên các hình 2 hợp với quan sát ảnh tổ chức và kết quả xác định và hình 3. độ xốp ở trên. Kết quả đo độ dẫn lưu của các mẫu theo Cơ tính của các mẫu được kiểm tra bằng thử phương pháp Darcy cho trên hình 6b. Thấy rằng nén. Các đường cong ứng suất - biến dạng của với mẫu không dùng NaCl (và không ép), thì độ mẫu Cu xốp khi thiêu kết cho trên hình 7. Kết quả xốp thấp chỉ có các lỗ xốp vi mô do tiếp xúc của cho thấy tăng hàm lượng chất tạo xốp NaCl dẫn các hạt bột Cu với nhau, nên độ dẫn lưu rất thấp, đến độ xốp của mẫu tăng lên và liên kết của các khoảng 1,53×10-13 m2. Khi tăng hàm lượng NaCl hạt bột đồng với nhau giảm xuống dẫn làm cho độ vào mẫu độ xốp tăng lên và nhiều lỗ xốp vĩ mô bền nén của mẫu giảm xuống. xuất hiện cũng như kích thước của chúng tăng lên Giới hạn bền nén của mẫu không sử dụng như đã chỉ ra trong bảng 1 thì khả năng liên thông NaCl và không ép trước thiêu kết có giá trị lớn giữa các lỗ xốp cũng tăng lên, do đó làm tăng nhất khoảng 48 MPa và sau đó nhanh chóng giảm nhanh độ dẫn lưu của mẫu. Độ dẫn lưu lớn nhất xuống khoảng 15 MPa khi hàm lượng NaCl tăng đạt được khi hàm lượng NaCl lớn nhất (20%) là lên 20 %. Rõ ràng, khi tăng lượng NaCl độ xốp 12,46×10-13 m2. Các kết quả này hoàn toàn phù tăng và làm giảm nhanh độ bền của mẫu, do đó TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI . Số 94 . tháng 2/2021
  5. Journal of Science and Technology of 6 Công trình nghiên cứu Hình 5. Phổ phân tán năng lượng tia X mẫu Cu xốp sau thiêu kết với a) 5 % và b) 20 % khối lượng NaCl Hình 7. Đường cong ứng suất-biến dạng của mẫu Cu xốp với lượng chất tạo xốp khác nhau bột. Muối NaCl hoàn toàn có thể được sử dụng làm chất tạo độ xốp với kỹ thuật phù hợp. Trong đó, NaCl được trộn với bột đồng sau đó ép với lực ép và thiêu kết ở nhiệt độ 900 oC trong thời gian 1 h có môi trường khí hydro. Muối NaCl sau đó được loại bỏ hoàn toàn bằng rung siêu âm mẫu 3 h trong môi trường nước cất. Các kết quả nghiên cứu cho thấy độ xốp và độ dẫn lưu của mẫu tăng lên khi tăng hàm lượng muối đưa vào trong đó độ xốp tăng từ 34 đến 58 % trong khi độ dẫn lưu tăng lên từ 1,53x10-13 m2 lên 12,46x10-13 Hình 6. (a) Khối lượng riêng và độ xốp và m2 khi tăng hàm lượng NaCl từ 0 đến 20 %. Tuy (b) độ dẫn lưu thay đổi theo hàm lượng chất nhiên, độ bền nén của mẫu cũng giảm xuống khi chiếm chỗ NaCl tăng hàm lượng NaCl do độ xốp của mẫu tăng. cần lựa chọn hàm lượng NaCl phù hợp cho từng mục đích sử dụng. LỜI CẢM ƠN Tập thể tác giả xin gửi lời cảm ơn Bộ Khoa học 4. KẾT LUẬN và Công nghệ đã hỗ trợ tài chính cho nghiên cứu Vật liệu đồng xốp với độ xốp cao khoảng 58 % này trong khuôn khổ đề tài cấp nhà nước, mã số: có thể được chế tạo bằng phương pháp luyện kim KC.02.17/16-20. Số 94 . tháng 2/2021 . TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI
  6. Journal of Science and Technology of Công trình nghiên cứu 7 TÀI LIỆU TRÍCH DẪN 1. He X., Li Y., Bi Y., Liu X., Zhou B., Zhang Sh., Li Sh.; Finite element analysis of temperature and residual stress profiles of porous cubic Ti-6Al-4V titanium alloy by electron beam melting, Journal of Materials Science & Technology, 44, 2020, p. 191-200. 2. Liu P. S., Chen G. F.; Porous Materials, Chapter Three - Application of Porous Metals, Butterworth- Heinemann: Boston, 2014, p. 113-188. 3. Tao S. C, Xu J. L, Yuan L, Luo J. M, Zheng Y. F; Microstructure, mechanical properties and antibacterial prop- erties of the microwave sintered porous Ti-3Cu alloys, Journal of Alloys and Compounds, 812, 2020, p. 152142. 4. Jiang Zh., Liu X., Jiao S., Han J.; Manufacture, Structure and Properties of Copper Foams, Advanced Materials Research, 652-654, 2013, p. 1163-1166. 5. Atwater Mark A., Guevara Laura N., Darling Kris A., Mark A.; Solid State Porous Metal Production: A Review of the Capabilities, Characteristics, and Challenges, Advanced Engineering Materials, 20(7), 2018, p. 1700766. 6. Sharma M., Modi O. P., and Kumar P.; Synthesis and characterization of copper foams through a powder metallurgy route using a compressible and lubricant space-holder material, International Journal of Minerals, Metallurgy, and Materials, 25(8), 2018, p. 902-912. 7. Jo H., Cho Y. H., Choi M., Cho J., Um J. H., Sung Y. E., Choe H.; Novel method of powder-based process- ing of copper nanofoams for their potential use in energy applications, Materials Chemistry and Physics, 145(1), 2014, p. 6-11. 8. Stergioudi F., Kaprara E., Simeonidis K.,Sagris D., Mitrakas M., Vourlias G., Michailidis N.; Copper foams in water treatment technology: Removal of hexavalent chromium, Materials & Design, 87, 2015, p. 287-294. 9. Etiemble A., Adrien J., Maire E., Idrissi H., Reyter D., Roué L.; 3D morphological analysis of copper foams as current collectors for Li-ion batteries by means of X-ray tomography, Materials Science and Engineering: B, 187, 2014, p. 1-8. 10. Zhang Y., Long E., and Zhang M.; Experimental study on heat sink with porous copper as conductive mate- rial for CPU cooling, Materials Today: Proceedings, 5(7, Part 1) , 2018, p. 15004-15009. 11. Eugénio S., Silva T. M., Carmezim M. J., Duarte R. G., Montemor M. F.; Electrodeposition and characteri- zation of nickel-copper metallic foams for application as electrodes for supercapacitors, Journal of Applied Electrochemistry, 44(4) , 2014, p. 455-465. 12. Kalyani M., Emerson R. N.; Electrodeposition of nano crystalline cobalt oxide on porous copper electrode for supercapacitor, Journal of Materials Science: Materials in Electronics, 30(2), 2019, p. 1214-1226. 13. Kornyushchenko A. S., Natalich V. V., Perekrestov V. I.; Formation of copper porous structures under near- equilibrium chemical vapor deposition, Journal of Crystal Growth, 442, 2016, p. 68-74. 14. Wang Q. Z., Cui C. X., Liu S. J., Zhao L. C.; Open-celled porous Cu prepared by replication of NaCl space- holders, Materials Science and Engineering: A, 527(4), 2010, p. 1275-1278. 15. Jhaa Nidhi, Mondala D. P., Majumdarb J. Dutta, Badkula Anshul, Jhaa A. K., Kharea A. K.; Highly porous open cell Ti-foam using NaCl as temporary space holder through powder metallurgy route, Materials & Design, 47, 2013, p. 810-819. 16. Torresa Y., Pavónb J. J., Rodrígueza J. A.; Processing and characterization of porous titanium for implants by using NaCl as space holder, Journal of Materials Processing Technology, 212(5) , 2012, p. 1061-1069. 17. Singha R., LeeaTrevor P. D., Lindleya C., Dashwoodb R. J., Ferriec Emilie, Imwinkelriedd T.; Characterization of the structure and permeability of titanium foams for spinal fusion devices, Acta Biomaterialia, 5(1), 2009, p. 477-487. TAP CHI KHOA HOC-CONG NGHE KIM LOAI . Số 94 . tháng 2/2021
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2