Giáo trình Hóa phân tích II (Ngành: Dược - Trình độ: Cao đẳng) - Trường Cao đẳng Y tế Bắc Ninh

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:58

Thêm vào BST

Báo xấu

4
lượt xem 1
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình "Hóa phân tích II (Ngành: Dược - Trình độ: Cao đẳng)" cung cấp cho sinh viên các nội dung kiến thức về: Phương pháp phân tích khối lượng; phương pháp phân tích thể tích; pha các dung dịch chuẩn độ; định lượng bằng phương pháp kết tủa; định lượng bằng phương pháp oxy hóa khử - phương pháp permanganat;... Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Hóa phân tích II (Ngành: Dược - Trình độ: Cao đẳng) - Trường Cao đẳng Y tế Bắc Ninh

ỦY BAN NHÂN DÂN TỈNH BẮC NINH TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ GIÁO TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH II NGÀNH: DƯỢC TRÌNH ĐỘ:CAO ĐẲNG Ban hành kèm theo Quyết định số: /QĐ-… ngày…….tháng….năm ......... …………........... của Hiệu trưởng trường Cao đẳng Y tế Bắc Ninh Bắc Ninh, năm 2018
TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình nên các nguồn thông tin có thể được phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo. Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm.
LỜI NÓI ĐẦU Để thực hiện chủ trương của Bộ Y tế về việc đổi mới công tác đào tạo nhằm nâng cao chất lượng giáo dục, Trường cao đẳng Y tế Bắc Ninh tổ chức biên soạn cuốn giáo trình Hóa phân tích dùng làm tài liệu giảng dạy của giảng viên và sinh viên theo phương pháp dạy và học tích cực. Giáo trình cung cấp các kiến thức cơ bản, kỹ năng thực hành phân tích để áp dụng trong định lượng các chất. Qua đó rèn luyện được tác phong làm việc khoa học, thận trọng, chính xác, trung thực trong hoạt động nghề nghiệp khi ra trường. Do lần đầu biên soạn theo phương pháp mới nên chắc chắn nội dung cuốn sách còn nhiều thiếu sót. Chúng tôi mong nhận được nhiều ý kiến đóng góp của bạn đồng nghiệp. Chúng tôi xin chân thành cảm ơn sự cộng tác tích cực của các tác giả và các bạn đồng nghiệp. NHÓM BIÊN SOẠN
Tham gia biên soạn: 1. Nguyễn Thị Nga 2. Nguyễn Thị Hoàn 3. Nguyễn Thị Ngọc Hà
MỤC LỤC GIÁO TRÌNH ........................................................................................................ 1 TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN .................................................................................. 2 LỜI NÓI ĐẦU ...................................................................................................... 3 MỤC LỤC ............................................................................................................. 5 Bài 2. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH - KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ THẲNG ............................................................................ 7 Bài 3. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH – KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ THỪA TRỪ .................................................................... 11 Bài 4. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH - KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ THẾ ................................................................................ 13 Bài 5. PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ ............................................................. 16 Bài 6. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID-BASE ......................... 23 Bài 7. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA ............................. 29 PHỤ LỤC 2. MẪU PHIẾU CHẤM ĐIỂM CHUYÊN CẦN TỰ HỌC THEO NHÓM ................................................................................................................. 53
CHƯƠNG TRÌNH MÔN HỌC Môn học: HÓA PHÂN TÍCH II Mã môn học: Thời gian thực hiện môn học : 76 giờ (Lý thuyết: 15 giờ; Thực hành: 60 giờ; Kiểm tra: 1 giờ) I. Vị trí, tính chất của môn học: 1. Vị trí: là môn học cơ sở ngành trong chương trình giáo dục chuyên ngành Dược sỹ Cao đẳng hệ 3 năm. Thực hiện ở học kỳ I năm 2. 2. Tính chất: Môn học này cung cấp cho sinh viên: - Những kiến thức cơ bản về cách xác định nồng độ hoặc hàm lượng của một chất. - Kỹ năng xác định nồng độ, hàm lượng của một chất. II. Mục tiêu môn học Về kiến thức 1. Viết được các phương trình phản ứng và giải thích được các nguyên tắc, cách tiến hành, cách tính kết quả trong các phương pháp phân tích định lượng. Về kỹ năng 2. Chuẩn bị đầy đủ các phương tiện đáp ứng điều kiện thực hiện các kỹ thuật phân tích định lượng tại phòng thực hành 3. Vận hành, quản lý, sử dụng các trang thiết bị trong phòng thực hành đúng quy định. 4. Thực hiện các kỹ thuật phân tích các chất đúng quy trình, đảm bảo chính xác, an toàn. 5. Đánh giá được kết quả sau khi thực hiện các kỹ thuật phân tích các chất. Về năng lực tự chủ và trách nhiệm 6. Thể hiện thái độ chuyên cần, tỉ mỉ, cẩn thận trong quá trình thực hành. 7. Tôn trọng các nguyên tắc của quy trình kỹ thuật để đảm bảo an toàn trong phòng thực hành. 8. Phát huy năng lực cá nhân và phối hợp làm việc nhóm trong quá trình thực hiện quy trình kỹ thuật phân tích. III. Nội dung môn học 1. Nội dung tổng quát và phân bổ thời gian: Thời gian (giờ) Buổi Tên bài TS LT TH KT Bài 1. Phương pháp phân tích khối 1 4 2 2 lượng Bài 2. Phương pháp phân tích thể 2,3 8 1 7 tích - chuẩn độ thẳng Bài 3. Phương pháp phân tích thể 4,5 8 1 7 tích - chuẩn độ trừa trừ 1
Thời gian (giờ) Buổi Tên bài TS LT TH KT Bài 4. Phương pháp phân tích th 6 4 1 3 ể tích - chuẩn độ thế 7,8,9 Bài 5. Pha các dung dịch chuẩn độ ,10 15 4 11 11,1 Bài 6. Định lượng bằng phương 8 1 7 2 pháp acid - base 13,1 Bài 7. Định lượng bằng phương 8 1 7 4 pháp kết tủa Bài 8. Định lượng bằng phương 15,1 pháp oxy hóa khử - phương pháp 12 3 9 6,17 permanganat 18,1 Bài 9. Định lượng bằng phương 8 1 7 9 pháp oxy hóa khử - phương pháp iod Kiểm tra định kỳ 1 Cộng 76 15 60 1 IV. Phương pháp đánh giá: Người học phải hoàn thành 1 bài kiểm tra hệ số 1, 2 bài kiểm tra hệ số 2 và bài thi kết thúc môn học. Điểm đánh giá Hệ số Quy định 1 điểm kiểm tra thường xuyên 1 Trung bình các điểm đánh giá sản phẩm tự học và làm bài kiểm tra với câu hỏi trắc nghiệm 2 điểm kiểm tra định kỳ 2 Kiểm tra lý thuyết với câu hỏi trắc nghiệm 1 điểm thi thực hành Xác định được nồng độ (hàm lượng) một chất cụ thể. Thi tại phòng thực hành Hóa phân tích - Kiểm nghiệm. 1 điểm thi lý thuyết Sử dụng câu hỏi trắc nghiệm, thi trên phòng máy vi tính. 2
Bài 1. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG MỤC TIÊU 1. Giải thích được nguyên tắc chung, phân loại và cách tính kết quả của từng loại phương pháp phân tích khối lượng. 2. Giải thích được trình tự, nội dung và thực hiện được các thao tác chung trong phân tích khối lượng. 3. Thực hiện đúng kỹ thuật các thao tác xác định độ ẩm của natri clorid dược dụng. 4. Rèn luyện được tính cẩn thận , chính xác, đảm bảo an toàn khi tiến hành các kỹ thuật trong phân tích khối lượng. NỘI DUNG 1. Nguyên tắc chung Phương pháp phân tích khối lượng (phương pháp cân) là một trong những phương pháp định lượng hóa học, dựa vào khối lượng của một chất (đã biết thành phần hóa học) tạo thành sau phản ứng hóa học hay bằng phương pháp vật lý, tính lượng chất cần xác định trong mẫu thử theo khối lượng chất tạo thành. 2. Phân loại Do mục đích khác nhau và cách tiến hành cũng có điểm khác nhau, nên thường phân loại phương pháp phân tích khối lượng như sau: 2.1. Phương pháp kết tủa Dùng phản ứng tạo tủa để tách chất cần xác định ra khỏi dung dịch phân tích. Từ khối lượng mẫu ban đầu và khối lượng tủa tạo thành tính được kết quả định lượng theo công thức: F.b P = a . 100 Trong đó: P là hàm lượng (%). F là hệ số chuyển (thừa số chuyển). b là khối lượng của tủa sau khi nung. a là khối lượng mẫu ban đầu. Hệ số chuyển F là tỷ số giữa khối lượng mol phân tử (hoặc khối lượng mol nguyên tử) của chất cần xác định với khối lượng mol phân tử (hoặc khối lượng mol nguyên tử) của tủa (sau khi nung). Mchất cần xác định F= M tủa (sau nung) 2.2. Phương pháp bay hơi Dùng để xác định chất dễ bay hơi bằng cách lấy mẫu phân tích rồi xử lý bằng nhiệt độ hay thuốc thử thích hợp để cho chất cần phân tích bay hơi rồi xác định hàm lượng của nó dựa vào độ tăng khối lượng của bình đựng chất hấp thụ hay độ giảm khối lượng của bình sau khi chưng cất. Phương pháp bay hơi có 2 loại: 2.2.1. Phương pháp bay hơi bằng nhiệt 3
Dùng nhiệt độ thích hợp để làm bay hơi hoàn toàn chất cần xác định. Từ khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy, tính được lượng chất bay hơi (hoặc tính tỷ lệ) theo công thức: a-b C = a . 100 Trong đó: C là hàm lượng % chất bay hơi. a là khối lượng mẫu trước khi sấy (g). b là khối luợng mẫu sau khi sấy (g). Phương pháp bay hơi bằng nhiệt được sử dụng để xác định độ ẩm của dược liệu, hóa chất hay nước kết tinh. 2.2.2. Phương pháp bay hơi do thuốc thử Dùng thuốc thử dư để làm bay hơi chất cần phân tích. Toàn bộ lượng chất bay hơi được giữ lại ở bình hấp thụ, dựa vào sự tăng khối lượng bình hấp thụ, tính hàm lượng % của chất bay hơi trong mẫu thử theo công thức: m2 - m_x001F_1 C= a . 100 Trong đó: C là hàm lượng chất bay hơi (%). m2 là khối lượng của bình sau khi hấp thụ (g). m1 là khối lượng của bình trước khi hấp thụ (g). a là khối lượng mẫu thử (g). 3. Các thao tác chung trong phân tích khối lượng 3.1. Chọn và cân mẫu - Lấy mẫu phải tiến hành theo quy định của Dược điển Việt Nam. - Cân bằng cân kỹ thuật, sau đó cân chính xác bằng cân phân tích. 3.2. Hòa tan mẫu - Thường dùng dung môi là nước. - Cho mẫu đã cân vào cốc chân, dùng tia nước tráng kỹ chén cân, cho nước đủ, khuấy kỹ cho đến khi hóa chất tan hết. - Trường hợp chất phân tích không tan trong nước thì dùng dung dịch kiềm hay acid để hòa tan. 3.3. Kết tủa - Dùng thuốc thử kết tủa nguyên tố cần xác định, lượng thuốc thử phải dư để kết tủa được hoàn toàn. - Phải tạo điều kiện sao cho kết tủa thành tinh thể lớn, bằng cách đun nóng, thêm thuốc thử khác hoặc để yên tủa một thời gian… cho dễ lọc, dễ rửa. 3.4. Lọc và rửa tủa - Dùng phễu thủy tinh hay phễu sứ xốp để lọc. - Giấy lọc phải chọn loại thích hợp (kích thước phù hợp với tủa). - Khi lọc phải gạn lớp dung dịch trong, sau dùng nước cất rửa tủa nhiều lần, chuyển tủa lên giấy lọc. Tiến hành rửa tủa đến khi nước rửa không còn phản ứng của các ion tạp chất trong tủa. 3.5. Sấy và nung tủa 4
Tủa được sấy từ từ cho khô, chuyển tủa vào chén nung (đã biết khối lượng), nung tủa ở nhiệt độ thích hợp đến khối lượng không đổi. 3.6. Cân và tính kết quả - Các phép cân bao giờ cũng được tiến hành nhiều lần và lấy giá trị trung bình (loại bỏ kết quả bất thường), các kết quả cân không được làm tròn số vì sai số của cân phân tích rất nhỏ. - Lựa chọn công thức tính kết quả phù hợp. 4. Xác định độ ẩm của natri clorid dược dụng 4.1. Chuẩn bị - Dụng cụ: Cân phân tích, hộp quả cân, cát sạch, giấy cân, tủ sấy, bình hút ẩm, chén cân có nắp sạch, khô. - Hóa chất: Natri clorid dược dụng. 4.2. Tiến hành - Bật tủ sấy, đặt nhiệt độ 100 - 1050C. Đợi tới khi nhiệt độ trong tủ sấy đạt nhiệt độ đã đặt. - Cân chính xác một chén cân có nắp sạch, khô. - Cân chính xác khoảng 1 gam natri clorid dược dụng. - Cho natri clorid vừa cân được vào chén cân và đặt vào tủ sấy, mở nắp chén cân và để bên cạnh chén. Sấy ở nhiệt độ 1000-1050/120 phút. - Lấy chén cân ra đậy nắp và đặt vào bình hút ẩm khoảng 20 phút. - Cân chính xác chén cân (có hoá chất) đã được đậy nắp. - Đặt lại chén cân (có hoá chất) vào tủ sấy, sấy tiếp lần 2 trong 30 phút. - Lấy chén cân ra và làm nguội như lần 1. - Cân chén cân (có hoá chất) như lần 1 (nếu khối lượng cân được sau 2 lần sấy chênh lệch không quá 0,5mg thì không phải sấy tiếp) được P gam. -Tính độ ẩm của natri clorid. - Rửa sạch dụng cụ và bảo quản cân đã dùng. 4.3. Tính kết quả Lượng natri clorid trước khi sấy: a gam Khối lượng chén cân có nắp: b gam Khối lượng chén có hóa chất sau khi sấy: P gam Lượng nước có trong mẫu bị mất đi: a - (P - b) gam Độ ẩm của natri clorid dược dụng: a - (P - b) C% = a × 100 Bảng 1.1. Bảng qui trình xác định độ ẩm của natri clorid dược dụng STT Nội dung Tiêu chí Chuẩn bị: - Dụng cụ: Cân phân tích, hộp quả cân, cát - Đủ sạch, giấy cân, tủ sấy, bình hút ẩm, chén cân - Đúng 1 có nắp sạch, khô. - Hóa chất: Natri clorid dược dụng. 5
STT Nội dung Tiêu chí 4.2. Tiến hành - nhiệt độ tủ sấy 100 - 2 - Bật tủ sấy, đặt nhiệt độ . 1050C - Cân một chén cân có nắp - Cân chính xác. 3 - Chén sạch, khô. - Cân natri clorid dược dụng. - Cân được chính xác 4 khoảng 1 g natri clorid. - Cho natri clorid vừa cân được vào chén Nhiệt độ 1000-1050/120 cân và đặt vào tủ sấy, mở nắp chén cân và để phút. 5 bên cạnh chén. Đặt nhiệt độ và thời gian. - Lấy chén cân ra đậy nắp và đặt vào bình Hút ẩm khoảng 20 phút. 6 hút ẩm. - Cân chén cân (có hoá chất) đã được đậy Cân chính xác 7 nắp. - Đặt lại chén cân (có hoá chất) vào tủ sấy, Sấy 1050/30 phút 8 sấy tiếp lần 2. - Lấy chén cân ra và làm nguội như lần 1. Hút ẩm khoảng 20 phút. 9 - Cân chén cân (có hoá chất) như lần 1 Cân chính xác (nếu khối lượng cân được 10 sau 2 lần sấy chênh lệch không quá 0,5mg thì không phải sấy tiếp). 11 -Tính độ ẩm của natri clorid. Tính theo công thức. 12 - Rửa dụng cụ và bảo quản cân đã dùng. Rửa sạch 6
Bài 2. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH - KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ THẲNG MỤC TIÊU 1. Giải thích được nguyên tắc chung và phân loại phương pháp phân tích thể tích. 2. Giải thích được cách xác định điểm tương đương và điểm kết thúc trong phương pháp phân tích thể tích. 3.Tính toán được kết quả định lượng trong kỹ thuật chuẩn độ thẳng. 4. Thực hiện được phép định lượng procain hydroclorid bằng phương pháp phân tích thể tích theo đúng quy trình kỹ thuật. 5. Rèn luyện kỹ năng làm việc tại phòng thí nghiệm, năng lực tư duy, có ý thức trách nhiệm cao với công việc và trung thực với kết quả thí nghiệm. NỘI DUNG 1. Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích thể tích Phương pháp phân tích thể tích là một phương pháp định lượng hóa học dựa vào thể tích thuốc thử đã biết chính xác nồng độ (trong phân tích gọi là dung dịch chuẩn độ) dùng để phản ứng vừa đủ với một thể tích chính xác dung dịch chất cần xác định. Từ thể tích, nồng độ của dung dịch thuốc thử và thể tích chất cần định lượng tính được nồng độ của dung dịch chất cần định lượng. Giả sử để xác định nồng độ của dung dịch X, người ta tiến hành nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử R (có nồng độ đã biết) từ buret vào một thể tích chính xác dung dịch X (Hình 3.1). Phản ứng giữa X và R xảy ra hoàn toàn: X + R = P + Q Từ thể tích thuốc thử R có nồng độ đã biết và thể tích dung dịch X, xác định được hàm lượng chất X. Sự thêm từ từ thuốc thử R (trên buret) vào chất X (ở dưới bình nón) gọi là sự chuẩn độ. Trong thực tế cũng có dung dịch cần định lượng X được rót vào buret, thuốc thử R được để dưới bình nón. Dung dịch chuẩn độ R Dung dịch cần định lượng X Hình 3.1. Sơ đồ định lượng theo phương pháp thể tích 2. Phân loại phương pháp phân tích thể tích Dựa vào bản chất của phản ứng hóa học xảy ra khi chuẩn độ người ta phân loại phương pháp phân tích thể tích thành nhiều phương pháp khác nhau. Một số phương pháp phân tích thể tích như: Phương pháp acid - base, phương pháp oxy hóa - khử, phương pháp kết tủa… 7
2.1. Phương pháp acid - base Phản ứng định lượng là phản ứng trao đổi proton hay phản ứng acid base. Ví dụ: Định lượng dung dịch acid acetic bằng dung dịch natri hydroxyd. CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O 2.2. Phương pháp oxy hóa - khử Phản ứng định lượng là phản ứng trao đổi điện tử giữa một chất oxy hóa và một chất khử. Ví dụ: Định lượng FeSO4 bằng KMnO4 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Khử oxh 2.3. Phương pháp kết tủa Dựa vào phản ứng tạo thành chất kết tủa giữa thuốc thử và chất cần định lượng. Ví dụ: Định lượng dung dịch natri clorid bằng dung dịch AgNO3. NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3 2.4. Phương pháp tạo phức Phương pháp tạo phức dựa vào phản ứng tạo thành phức chất giữa chất giữa thuốc thử và chất cần xác định. Ví dụ: Định lượng Mg2+ bằng phương pháp complexon (HY3-): Mg2+ + HY3- = MgY2- + H+ 3. Điểm tương đương và điểm kết thúc Thời điểm lượng thuốc thử R cho vào đủ để phản ứng vừa hết với toàn bộ chất cần xác định X gọi là điểm tương đương. Để xác định điểm tương đương, người ta sử dụng một trong các chất tham gia phản ứng hoặc thêm vào chất phụ có thể gây ra các hiện tượng quan sát được (ví dụ sự đổi màu, sự xuất hiện kết tủa...) xảy ra ở lân cận điểm tương đương gọi là chất chỉ thị. Điểm kết thúc là thời điểm mà ở đó chất chỉ thị có những biến đổi giúp ta kết thúc sự chuẩn độ. Trong trường hợp lí tưởng điểm kết thúc chuẩn độ trùng với điểm tương đương. Trong thực tế, điểm kết thúc thường sai lệch với điểm tương đương. Sự sai lệch này gây ra sai số của phép định lượng nên cần chọn chỉ thị sao cho sai số nhỏ nhất. Ví dụ: Chuẩn độ dung dịch acid hydroclorid bằng dung dịch natri hydroxyd: HCl + NaOH = NaCl + H2O Tại thời điểm HCl phản ứng vừa hết với NaOH thì trong dung dịch chỉ có NaCl và nước, pH của dung dịch là 7, điểm tương đương ứng với pH = 7. Để xác định điểm tương đương này, người ta sử dụng phenolphtalein; trước điểm tương đương, dung dịch còn HCl nên không màu, sau điểm tương đương, dung dịch dư NaOH nên có màu hồng. Do đó, thời điểm dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng là điểm kết thúc sự chuẩn độ. Chỉ thị phenolphtalein chuyển màu ở pH = 9 nên thực tế ta kết thúc chuẩn độ sau điểm tương đương. 4. Kỹ thuật chuẩn độ thẳng và cách tính kết quả trong chuẩn độ thẳng Kỹ thuật chuẩn độ thẳng hay còn gọi là kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp. Chuẩn độ bằng cách nhỏ trực tiếp dung dịch chuẩn độ vào một thể tích chính xác dung dịch cần định lượng. 8
Ví dụ: Để định lượng natri clorid, nhỏ từ từ dung dịch chuẩn độ bạc nitrat vào dung dịch natri clorid đến khi chất chỉ thị chuyển màu. Cách tính kết quả trong chuẩn độ thẳng: Bài toán 1: Lấy chính xác V ml dung dịch X (hoặc cân chính xác a g chế phẩm X) cho vào bình nón, pha loãng với khoảng V0 ml dung môi và định lượng bằng dung dịch chuẩn độ R với nồng độ N2 hết V2 ml. Tính nồng độ phần trăm (hàm lượng) của dung dịch X đem định lượng? Cách tính như sau: Cách 1 : Tính độ chuẩn của dung dịch R đối với chất cần xác định X: N .E TR/X = 2 X 1000 Khối lượng chất X thực tế đem định lượng là: mct = V2.TR/X Tính nồng độ phần trăm của dung dịch X: mct C% = V .100 Hoặc hàm lượng của chế phẩm X: mct P% = a .100 Bài toán 2. Lấy chính xác Vml chế phẩm X (hoặc cân chính xác a g chế phẩm X) pha thành Vđm ml dung dịch trong bình định mức. Lấy V1 ml dung dịch này đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ R có nồng độ N2 hết V2 ml. Xác định nồng độ % của chế phẩm (hoặc hàm lượng % của chế phẩm)? Cách tính như sau: Nồng độ của dung dịch X trong bình định mức: N2.V2 N1.V1 = N2. V2  N1 = V 1 Số gam chất tan thực tế đem định lượng là: N1.EX.Vđm mct = 1000 Nồng độ % của dung dịch X: mct C% = V .100 Hoặc hàm lượng của chế phẩm X mct P% = a .100 5. Xác định nồng độ procain hydroclorid trong dung dịch tiêm 1% bằng kỹ thuật chuẩn độ thẳng 5.1. Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Dụng cụ: Buret 25ml, pipet chính xác 10ml, ống đong 5ml, bình nón 100ml. 9
- Hóa chất: Dung dịch tiêm procain, dung dịch natri hydroxyd 0,05N, chỉ thị phenolphtalein, dung dịch acid hydroclorid 0,1N, ethanol 900, cloroform, methyl đỏ. Các dụng cụ và hóa chất cần được sắp xếp một cách khoa học. 5.2. Bảng quy trình thực hành STT Nội Tiêu chuẩn và tiêu chí thực hiện dung các bước 1 Chuẩn - Tráng sạch buret bằng dung dịch chuẩn độ. bị buret - Rót từ từ dung dịch chuẩn độ natri hydroxyd 0,05N vào buret, điều chỉnh tới vạch số 0. 2 Chuẩn - Chuẩn bị bình nón 1: Đong 5ml ethanol 90 0 và 5ml bị bình cloroform cho vào bình nón (1), thêm 2 giọt chỉ thị màu định phenolphtalein, dung dịch không màu (nếu có màu hồng thì lượng phải trung tính hoá bằng acid HCl 0,1N đến không màu) - Chuẩn bị bình nón 2: Hút chính xác 10ml dung dịch procain hydroclorid cho vào bình nón (2), thêm 1 giọt methyl đỏ, dung dịch có màu vàng (nếu có màu đỏ thì thêm từng giọt dung dịch natri hydroxyd 0,05N vào bình nón (2) tới khi chuyển sang màu vàng). - Đổ hết dung dịch ở bình nón (1) vào bình nón (2), thêm 3 giọt phenolphtalein. 3 Chuẩn - Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch natri hydroxyd 0,05N trên độ buret xuống bình nón (luôn được lắc đều) cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng nhạt ở lớp trên. - Đóng khoá buret, ghi thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,05N đã dùng. 4 Tính kết - Tính nồng độ % chế phẩm theo công thức sau: quả N2 . K2 . E1 V2 C% = 1000 .V1 .100 Trong đó: + N2, K2 là nồng độ và hệ số hiệu chỉnh của dung dịch chuẩn độ NaOH. + E1 là đương lượng gam của procain hydroclorid ( E = 272,77g). + V2 là thể tích dung dịch chuẩn độ NaOH đã dùng (trên buret). + V1 là thể tích procain hydroclorid đã hút chính xác đem định lượng V1 = 10ml. 5 Kết thúc - Rửa sạch và bảo quản dụng cụ đã dùng. chuẩn độ 10
Bài 3. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH – KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ THỪA TRỪ MỤC TIÊU 1. Giải thích được nguyên tắc trong kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ theo sơ đồ. 2. Thực hiện được kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ để định lượng natri clorid theo đúng quy trình kỹ thuật. 3. Rèn luyện kỹ năng làm việc tại phòng thí nghiệm, năng lực tư duy, có ý thức trách nhiệm cao với công việc và trung thực với kết quả thí nghiệm. NỘI DUNG 1. Kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ Cho một thể tích chính xác và quá dư dung dịch chuẩn độ tác dụng với một thể tích chính xác dung dịch chất cần định lượng. Sau đó chuẩn độ thuốc thử dư bằng một dung dịch chuẩn độ khác. Ví dụ: Để định lượng NaCl, trước hết cho AgNO3 dư để kết tủa hoàn toàn clorid dưới dạng AgCl. AgNO3 + NaCl = AgCl↓ + NaNO3 Sau đó, chuẩn độ AgNO3 dư bằng KSCN: AgNO3 + KSCN = AgSCN↓ + KNO3 Từ thể tích dung dịch AgNO3 dư, tính được lượng NaCl đem định lượng. 2. Cách tính toán trong phương pháp chuẩn độ thừa trừ Bài toán: Lấy chính xác V ml dung dịch X (hoặc cân chính xác a g chế phẩm X) pha thành Vđm ml dung dịch trong bình định mức. Lấy V1 ml dung dịch này rồi cho tác dụng với V2 ml dung dịch R2 có nồng độ N2 (lượng R2 dư so với X). Để chuẩn độ lượng R2 dư phải dùng hết V3 ml dung dịch R3 có nồng độ N3. Xác định nồng độ % của chế phẩm X? Cách tính như sau: Nồng độ của dung dịch X trong Vđm dung dịch là: Áp dụng công thức: N1.V1 = N2.V2 - N3.V3 N2.V2 - N3.V3 Suy ra: N1 = V1 Số gam chất tan X thực tế đem định lượng là: N1.EX.Vđm mct = 1000 Nồng độ % của dung dịch X: mct C% = V .100 Hoặc hàm lượng của chế phẩm X: mct P% = a .100 3. Xác định nồng độ dung dịch NaCl 10% bằng kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ. 3.1. Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Dụng cụ: Buret, pipet chính xác, bình định mức 100ml, bình nón. 11
- Hóa chất: Dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N (AgNO3); dung dịch amoni sulfocyanid 0,1N (NH4SCN); dung dịch natri clorid 10%; dung dịch acid nitric đặc; chỉ thị phèn sắt amoni. 3.2. Bảng quy trình thực hành STT Nội dung Thao tác và tiêu chí thực hiện các bước 1 Chuẩn bị - Tráng sạch buret bằng dung dịch chuẩn độ. buret - Rót từ từ dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid 0,1N vào buret, điều chỉnh tới vạch số 0. 2 Chuẩn bị - Hút chính xác 5ml dung dịch natri clorid 10% cần định bình định lượng cho vào bình định mức 100ml. lượng - Thêm nước vừa đủ tới vạch, lắc đều. - Hút chính xác 10ml dung dịch natri clorid trong bình định mức cho vào bình nón. - Hút chính xác 10ml dung dịch bạc nitrat 0,1N cho vào bình nón trên. - Cho thêm 1ml dung dịch acid nitric đặc, 5 giọt chỉ thị màu phèn sắt amoni, lắc đều. 3 Chuẩn độ - Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch amoni sulfocyanid 0,1N trên buret xuống bình nón (luôn được lắc đều) cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng nhạt bền vững. - Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch amoni sulfocyanid đã dùng. 4 Tính kết Nồng độ dung dịch natri clorid được tính như sau: quả N2 . K2 . V2 - N3. K3 . V3 E1 . Vđm C% = V1 . V . 1000 .100 Trong đó: N2 là nồng độ của dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N (N2 = 0,1N). K2 là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N. V2 là thể tích của dung dịch chuẩn độ bạc nitrat 0,1N ( V2 = 10ml). N3 là nồng độ của dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid 0,1N (N3 = 0,1N). K3 là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid 0,1N. V3 là thể tích của dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid 0,1N đã dùng (đọc trên buret, tính bằng ml). 5 Kết thúc - Rửa sạch và bảo quản dụng cụ đã dùng. chuẩn độ 12
Bài 4. ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH - KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ THẾ MỤC TIÊU 1. Trình bày được cách tính toán trong chuẩn độ thế. 2. Thực hiện được kỹ thuật chuẩn độ thế để định lượng Iod theo đúng quy trình kỹ thuật. 3. Rèn luyện kỹ năng làm việc trong phòng thí nghiệm, năng lực tư duy, có ý thức trách nhiệm cao với công việc và trung thực với kết quả thí nghiệm. NỘI DUNG 1. Nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ thế Cho một thể tích chính xác dung dịch cần định lượng tác dụng với một lượng dư thuốc thử nào đó, phản ứng sinh ra một lượng chất mới tương đương hóa học với lượng chất cần xác định. Dùng dung dịch chuẩn độ để định lượng chất mới sinh ra. Ví dụ 1: Định lượng kali dicromat (K2Cr2O7) bằng cách cho kali dicromat tác dụng với KI dư trong môi trường acid để giải phóng iod. K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = 3I2 + Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 7H2O Định lượng iod giải phóng bằng natri thiosulfat: I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Trong ví dụ này, việc định lượng K2Cr2O7 được thay thế bằng định lượng iod. Ví dụ 2: Định lượng kali permanganat trong thuốc tím dược dụng bằng phương pháp thế. Kali permanganat tác dụng với KI dư trong môi trường acid sulfuric để giải phóng iod: 2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5K2SO4 + 5I2 + 8H2O Xác định lượng iod tạo thành bằng dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat, từ đó, tính ra lượng kali permanganat trong thuốc tím. Phương trình phản ứng: I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Trong ví dụ này, việc định lượng KMnO4 được thay thế bằng định lượng iod. 2. Cách tính toán trong phương pháp chuẩn độ thế Bài toán 1: Lấy chính xác V ml dung dịch X (hoặc cân chính xác a g chế phẩm X) cho vào bình nón, pha loãng với khoảng V0 ml dung môi. Cho thêm dung dịch Y dư vào bình nón. Định lượng bằng dung dịch chuẩn độ R hết V 2 ml. Tính nồng độ phần trăm (hàm lượng) của dung dịch X đem định lượng? Cách tính như sau: Tính độ chuẩn của dung dịch R đối với chất cần xác định X: NR . EX TR/X = 1000 Khối lượng chất X thực tế đem định lượng là: mct = V2.TR/X Tính nồng độ phần trăm của dung dịch X: 13
mct C% = V .100 Hoặc hàm lượng của chế phẩm X: mct P% = a .100 Bài toán 2. Lấy chính xác Vml chế phẩm X (hoặc cân chính xác a g chế phẩm X) pha thành Vđm ml dung dịch trong bình định mức. Lấy V1 ml dung dịch này vào bình nón, cho tác dụng với dung dịch Y dư. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ R có nồng độ N2 hết V2 ml. Xác định nồng độ % của chế phẩm (hoặc hàm lượng % của chế phẩm)? Cách tính như sau: Nồng độ của dung dịch X trong bình định mức: N2.V2 N1.V1 = N2. V2  N1 = V1 Số gam chất tan thực tế đem định lượng là: N1.EX.Vđm mct = 1000 Nồng độ % của dung dịch X: mct C% = V .100 Hoặc hàm lượng của chế phẩm X mct P% = a .100 3. Xác định nồng độ của dung dịch kali permanganat bằng kỹ thuật chuẩn độ thế. 3.1. Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Dụng cụ: Bình nón nút mài 100ml; buret; pipet chính xác 5ml, 10ml, pipet chia vạch 2ml; đũa thủy tinh. Hóa chất: Dung dịch kali permanganat 0,1N; dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat 0,1N; dung dịch kali iodid 10%; dung dịch acid sulfuric 50%; chỉ thị hồ tinh bột. Dụng cụ được chuẩn bị đủ và được sắp xếp khoa học. 3.2. Bảng quy trình thực hành STT Nội dung Thao tác và tiêu chí thực hiện các bước 1 Chuẩn bị - Tráng sạch buret bằng dung dịch chuẩn độ. buret - Rót từ từ dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat 0,1N vào buret, điều chỉnh tới vạch số 0. 2 Chuẩn bị - Hút chính xác 10ml dung dịch kali permanganat 0,1N cho bình định vào bình nón nút mài, thêm 5ml dung dịch kali iodid 10% lượng và 2ml dung dịch acid sulfuric 50%. 14
- Đậy nút bình đã thấm dung dịch kali iodid và để nơi tối 10 phút. - Rửa nút bằng 10ml nước cất và cho vào bình nón. 3 Chuẩn độ - Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch natri thiosulfat 0,1N trong buret xuống bình nón, vừa nhỏ vừa lắc đều cho đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng rơm, tạm đóng khóa buret. - Cho tiếp 5 giọt hồ tinh bột, dung dịch chuyển màu xanh lam. - Nhỏ tiếp dung dịch natri thiosulfat 0,1N trong buret xuống bình nón đến khi hết màu xanh. - Đóng khóa buret, ghi thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1N đã dùng. 4 Tính kết Hàm lượng kali permanganat dược dụng được tính như quả sau: V2 . N2 . K2 . E1 P% = 1000. V .C .100x100 1 lt Trong đó: V2 là thể tích của dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat 0,1N đã dùng (đọc trên buret). N2 là nồng độ của dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat đã dùng. K2 là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch natri thiosulfat 0,1N đã dùng. E1 là đương lượng gam của kali permanganat (E1 = 31,6g) Clt là nồng độ lý thuyết của dung dịch kali permanganat (Clt = 0,3%) 5 Kết thúc - Rửa sạch và bảo quản dụng cụ đã dùng. chuẩn độ 15