intTypePromotion=1
ADSENSE

Giáo trình Thực hành phân tích công cụ (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 1

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:17

99
lượt xem
15
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phần 1 Giáo trình Thực hành phân tích công cụ (hệ Cao đẳng và Trung cấp) trình bày về phương pháp quang. Nội dung phần này gồm 5 bài học. Tham khảo giáo trình để nắm bắt nội dung chi tiết.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành phân tích công cụ (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 1

  1. TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH COÂNG CUÏ HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004
  2. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï MUÏC LUÏC MUÏ C LUÏ C ----------------------------------------------------------------------------------------------- 2 CAÙ C QUI ÑÒNH PHOØNG THÍ NGHIEÄM PHAÂ N TÍCH COÂ NG CUÏ ------------------------------ 3 BAÛNG PHAÂ N PHOÁ I BAØI THÍ NGIEÄM -------------------------------------------------------------- 6 PHAÀ N I: PHÖ Ô NG PHAÙ P QUANG------------------------------------------------------------------ 7 Baø i 1: Xaùc ñònh haø m lö ôïng saétbaèng 1,10 – phenantroline ---------------------------------------- 7 i 2 : Xaùc ñònh Ti4+ haø Baø m lö ôïng nhoûbaèng H2O2 kyõthuaät theâm chuaån --------------------------- 9 i 3: Xaùc ñònh hoãn hôïp Mn2+ vaøCr3+ trong cuø Baø ng moät heätruïc toïa ñoäñö ôø ng chuaån ------------ 11 i 4: Xaùc ñònh Pb2+ baèng phö ông phaùp chieát traéc quang ----------------------------------------- 13 Baø i 5: Xaùc ñònh Bi3+ vaøCu2+ trong hoãn hôïp baè Baø ng phö ông phaùp chuaån ñoätraéc quang ---------- 16 PHAÀ N II: PHÖ ÔNG PHAÙ P SAÉ C KYÙ----------------------------------------------------------------- 18 i 6: Xaùc ñònh Zn2+ tö øhoãn hôïp ion Zn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+, Ni2+ treân cationit bazô maïnh----- 18 Baø Baø m lö ôïng Cu2+ tö øhoãn hôïp Cu2+ vaøFe3+ treân cationit acid maïnh ------------- 20 i 7: Xaùc ñònh haø Baø i 8: Taùch vaøxaùc ñònh caùc halogen baèng saéc kyùion sö ûduïng detector ñoädaãn----------------- 22 PHAÀ N III: CAÙ C PHÖ Ô NG PHAÙP PHAÂ N TÍCH ÑIEÄN -------------------------------------------- 24 i 9: Chuaån ñoäAg+ baèng phö ông phaùp chuaån ñoäñoädaãn ---------------------------------------- 24 Baø Baø i 10: Xaùc ñònh noàng ñoäacid H3PO4 baèng phö ông phaùp chuaå n ñoäpH ------------------------- 26 Baø i 11: Xaùc ñònh hoãn hôïp axit baèng chuaån ñoäñieän theá- phaûn ö ùng trung hoø a ------------------- 28 i 12: Xaùc ñònh noàng ñoäCl-, I- baèng chuaån ñoäñieän theá– phaûn ö ùng keáttuûa ------------------- 30 Baø Baø m lö ôïng Fe2+ baèng chuaå i 13: Xaùc ñònh haø n ñoäñieän theá– phaûn ö ùng oxy hoùa khö û----------- 32 i 14: Ñònh lö ôïng Pb2+ baèng phö ông phaùp cö ïc phoåxung vi phaâ Baø n ------------------------------ 34 2
  3. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï CAÙC QUI ÑÒNH PHOØNG THÍ NGHIEÄM PHAÂN TÍCH COÂNG CUÏ 1. Chaáp haø nh noäi qui phoø ng thí nghieäm. 2. Thieá t bò trong phoø ng thí nghieäm raá t tinh vi do ñoù khi sö û duï ng caàn phaûi hieå u roõveàthieát bò ñoù. 3. Ñaây laøbö ôùc khôûi ñaàu cho sinh vieâ n hoï c taäp thao taùc treâ n maùy neâ n giaùo vieâ n chæ chuaån bò maãu phaân tích vôùi thaø nh phaàn neàn ñôn giaûn. 4. Maãu coùù theåñö ôïc chuaån bò theo hö ôùng sau: pha hoùa chaá t tinh khieá t vaø o nö ôùc caát, cho theâm vaø o ñoùmoät soáyeá u toácaûn nhieãu ñôn giaûn. 5. Sinh vieân tieán haø nh phaâ n tích maãu vaøbaùo caùo keá t quaûthí nghieäm 6. Vì laømoân hoïc ñoø i hoûi sö ïchính xaùc cao neâ n keá t quaû moâ n hoï c phaûi dö ï a treâ n keát quaûphaân tích vaøthao taùc thö ï c hieän. 7. Khi ñang thí nghieäm maøthieá t bò coù sö ïcoáthì sinh vieâ n phaûi yeâ u caàu giaùo vieân giaûi quyeá t chö ùkhoâ ng ñö ôï c tö ïthö ï c hieän. 8. Veäsinh vaøbaûo quaûn thieá t bò ñuùng nhö hö ôùng daãn trö ôùc khi ra veà. BOÄMOÂ N PHAÂ N TÍCH 3
  4. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH DUÏNG CUÏ 1. Maõ hoïc phaàn: 049HO221 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 2 3. Thuoäc khoái kieán thöùc: chuyeâ n ngaø nh 4. Phaân boá thôøi gian: 100% thö ï c haø nh 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: ñaõhoï c xong lí thuyeá t vaøthö ï c haønh phaâ n tích cô sôû, Phaân tích coâng cuï. 6. Toùm taét noäi dung: Moâ n hoïc Thö ïc haø nh caùc phö ông phaùp phaâ n tích coâ ng cuï giuùp sinh vieân naém baét kyõthuaät cuûa caùc phö ông phaùp phaâ n tích coâ ng cuïnhö : chuaån ñoäñoädaãn, chuaån ñoäñieän theá , cö ï c phoå , saéc kyù, traé c quang… 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ïhoïc vaøthaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaøkieå m tra giö õa hoïc kyøtheo qui cheá04/1999/QÑ-BGD&ÑT 8. Taøi lieäu hoïc taäp: giaùo trình thö ïc haønh phaâ n tích coâ ng cuï , caùc taøi lieäu tham khaûo 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thò Xuaân Mai – Thö ï c haø nh chieá t traé c quang – Ñaï i hoïc Khoa hoïc tö ïnhieân [2]. HoàVieát Quyù– Phaâ n tích lyùhoùa – NXB Giaùo duï c [3]. Ñaø o hö õu Vinh – Caùc phö ông phaùp saé c kyù– NXB Khoa hoï c vaøKyõthuaät. [4]. Andrea Weston – HPLC and CE, Principles and practices – Dionex, California. [5]. John A.Dean – Analytical chemistry handbook [6]. James D.Ingle, JR and Stanley R. Crouch – Spectrochemical analysis. 10. Thang ñieåm: 10/10 11. Tieâu chuaån ñaùnh giaù:  Naém ñö ôïc cô baûn noäi dung moâ n hoïc  Coùtính chuûñoäng vaøthaùi ñoänghieâ m tuùc trong hoï c taäp  Kieåm tra giö õa moân hoïc ñeåñö ôï c dö ïthi  Thi vôùi hình thö ùc traéc nghieäm, vieát vaøbaø i taäp. 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieâ n hieåu vaønaé m vö õng nguyeâ n taéc vaø thao taùc caùc phö ông phaùp phaâ n tích coâ ng cuïcô baûn. 13. Noäi dung chi tieát moân hoïc: Phaàn 1: CAÙC PHÖ Ô NG PHAÙ P PHAÂ N TÍCH QUANG PHOÅ § 1.1. Ñònh lö ôïng haø m lö ông saét toå ng trong nö ôùc baè ng thuoá c thö û1,10 – phenantrolin theo phö ông phaùp traéc quang. § 1.2. Ñònh lö ôïng Ti4+ haø m lö ôïng nhoû theo phö ông phaùp traéc quang baè ng kyõthuaät theâm chuaån. 4
  5. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï § 1.3. Ñònh lö ôïng ñoàng thôøi Cr3+ vaøMn2+ theo phö ông phaùp traé c quang. 2+ § 1.4. Xaùc ñònh Pb baèng phö ông phaùp chieá t traé c quang 2+ 3+ § 1.5. Ñònh lö ôïng hoãn hôïp Cu vaøBi baè ng phö ông phaùp chuaå n ñoätraé c quang. Phaàn 2: PHAÂ N TÍCH SAÉ C KYÙ § 2.1 Xaùc ñònh haø m lö ôïng Zn2+ tö øhoãn hôï ng ion Zn2+, Fe3+, Co2+, Cu2+, Ni2+ p baè treân cationit bazo maïnh. § 2.2 Xaùc ñònh haø m lö ôïng Cu2+ tö øhoãn hôïp Cu2+, Fe3+ treân cationit acid maï nh. § 2.3 Taùch vaøxaùc ñònh caùc Halogen baè n g saé c kyùion sö ûduïng detector ñoädaãn. Phaàn 3: PHÖ Ô NG PHAÙ P PHAÂ N TÍCH ÑIEÄN § 2.1. Chuaån ñoäAg+ baèng phö ông phaùp chuaå n ñoäñoädaãn. § 2.2. Xaùc ñònh noàng ñoäcuûa H3PO4 baè ng phö ông phaùp chuaå n ñoäpH. § 2.3. Xaùc ñònh hoãn hôïp acid baè ng phö ông phaùp chuaå n ñoä ñieän theá– phaûn ö ùng trung hoaø § 2.4. Xaùc ñònh noàng ñoäCl- vaøI- baèng phö ông phaùp chuaå n ñoäñieän theá– phaûn ö ùng keát tuûa. § 2.5. Xaùc ñònh haø m lö ôïng Fe2+ baè ng phö ông phaùp chuaå n ñoä ñieän theá– phaûn ö ùng oxy hoùa khö û. § 2.6. Xaùc ñònh Pb2+ baèng phö ông phaùp cö ï c phoåxung vi phaâ n. 5
  6. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAÛNG PHAÂN PHOÁI BAØI THÍ NGIEÄM Buoåithö ïc haø nh Baø i thí nghieäm 1. 1 2. 2 3. 3 4. 4 5. 5 6. 6 vaø7 7. 8 8. 9 9. 10 vaø11 10. 12 11. 13 12. 14 6
  7. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï PHAÀN I PHÖÔNG PHAÙP QUANG BAØI 1: XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG SAÉT BAÈNG 1,10 – PHENANTROLINE I. NGUYEÂN TAÉC: Ion Fe2+ taïo phö ùc beàn vôùi 1,10-Phenantrolin trong khoaûng pH roäng tö ø2 ÷ 9 theo phö ông trình: Fe2+ + [Fe(phen)3]2+ N N Phö ùc [Fe(Phen)3]2+ beàn coù max ôû 508 nm vaø taï i ñoù laø1,1.104l.mol-1cm-1. Khoaûng tuaân theo ñònh luaät Lambert-Beer laø0,13  5 g/mL. Muoán xaùc ñònh toång haø m lö ôï ng Fe, ta duø ng hydroxylamin ñeåkhö û Fe 3+ veà Fe2+. Trong baø i thö ïc taäp naø y, ta xaùc ñònh ñö ôï ng Fe 2+ vaøtoå c lö ôï ng haø m lö ôï ng Fe, tö ø 3+ ñoùtính lö ôïng Fe . II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ : - Beaker 100ml 1 caùi - Bình ñònh mö ùc 50ml 1 caùi - Pipet baàu 25ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Pipet 5ml 2 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet 2ml 1 caùi - Cuvert nhö ïa 1 caùi - Spectrometer 1 caùi III. HOÙA CHAÁT : - Pha loaõng dung dòch naø y 100 laàn ñeåcoùnoàng ñoä10ppm (0,01mg/mL). - Dung dòch 1,10 -phenantrolin 0,5% pha trong nö ôùc caá t. - Dung dòch NH2OH 10% pha trong nö ôùc. - Ñeäm acetat pH = 5. IV. THÖÏC HAØNH: 1. Chuaån bò dung dòch xaùc ñònh: Laáy chính xaùc 20 mL maãu thö û vaø o 2 bình ñònh mö ùc 50mL ñö ôï c ñaùnh soáa, b, theâm 5mL ñeäm acetat pH = 5, cho vaø o moät bình 1mL hydroxylamin roài theâm tieá p 7
  8. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï 1 mL dung dòch 1,10-phenantrolin vaø o caû2 bình, ñònh mö ùc baè ng nö ôùc caát ñeá n vaï ch mö ùc, laéc ñeàu. Dung dòch so saùnh ñö ôï c chuaån bò tö ông tö ïnhö ng thay maãu baè ng nö ôùc caát. 2. Laäp ñoà thò chuaån: Laáy dung dòch tieâu chuaån Fe2+ 0,05 mg/mL vaø o 7 bình mö ùc 50mL theo caùc caùc theåtích chính xaùc 0; 0,5; 1; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL. Theâ m taát caû caùc thuoác thö û khaùc nhö phaàn chuaån bò dung dòch xaùc ñònh, theâ m nö ôùc caá t ñeá n vaï ch mö ùc, laé c ñeàu. Taátcaûcaùc dung dòch treân ñeàu ñö ôï c ñeåyeâ n 15 phuùt trö ôùc khi ño maät ñoäquang. VI. TÍNH TOAÙN: Sinh vieân veõñoàthò ñö ôøng chuaå n A = f(C Fe2+) vaøtính toaùn haø ng Fe2+, m lö ôï Fe3+ trong maãu, bieãu dieãn keát quaûtheo ñôn vò ppm. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Trình baø m lö ông Fe 2+, Fe3+. Kyõthuaät trong baø y nguyeân taéc xaùc ñònh haø i laøgì? Coùtheåthay baèng kyõthuaät vi sai ñö ôï c khoâ ng? 2. Trình baø y vai troø tö ø ng hoùa chaá t trong baø i thö ïc taäp naø y, coù theå thay hidroxylamin baèng SnCl2 10% ñö ôï c khoâ ng? Giaûi thích? 3. Caùc duïng cuïcaàn thieá t, neá u thay bình ñònh mö ùc 50mL baè ng bình 25mL thì theå tích daõy chuaån phaûi laøbao nhieâ u ñeådaõy chuaå n tuaân theo ñònh luaät Lambert – Beer? 4. Trình baø y vai troøxaùc ñònh, caùch tính toaùn tö øñoàthò? Ngoaø i phö ông phaùp ñö ôø ng chuaån trö ïc tieáp thì coùtheåsö ûduïng phö ông phaùp so saùnh ñö ôï c khoâng? 5. Bö ôùc soùng 508 nm coù phaûi laøtaï i ñoùphö ùc haá p thu cö ï c ñaï i khoâ ng? Laøm theánaø o ñeåxaùc ñònh bö ôùc soùng cö ï c ñaïi trong ñieàu kieän cuûa phoøng thí nghieäm? 8
  9. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 2 : XAÙC ÑÒNH Ti4+ HAØM LÖÔÏNG NHOÛ BAÈNG H2O2 KYÕ THUAÄT THEÂM CHUAÅN I. NGUYEÂN TAÉC: Khi haø m lö ôïng Titan xaùc ñònh nhoû, kyõthuaät theâ m chuaå n ñö ôï c sö ûduï ng. Neá u coù 3+ maëtion Fe phaûi duøng H3PO4 ñeåche. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ: - Bình ñònh mö ùc 50ml 4 caùi - Bình tia 1 caùi - Bình ñònh mö ùc 100ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Beaker 100ml 1 caùi - Cuvert 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Spectrometer 1 caùi - Pipet 25ml 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - Ti4+ 0.05mg/mL - H2SO4 1%. - H2O2 3% pha trong nö ôùc caá t. Dung dòch Ti4+ tieâu chuaå n Ti4+ 0.05 mg/ml: caâ n 0.4167 g TiO2 cho vaø o coác chòu nhieät. Theâm 2,5 ml (NH4)2SO4 + 27,5ml H2SO4 (d=1,12), ñun cho tan heá t. Ñeå nguoäi chuyeån vaøo bình ñònh mö ùc 250ml. Theâ m nö ôùc caá t ñeá n vaï ch mö ùc ta ñö ôï c 4+ 4+ dung dòch Ti 1mg/ml. Pha loaõng 20 laàn dung dòch Ti 1mg/ml ñeåñö ôï c dung dòch Ti4+ 0.05 mg/ml. VI. TIEÁN HAØNH: 1. Phöông phaùp duøng coâng thöùc tính: Chuyeån maãu xaùc ñònh sang bình mö ùc 100mL, traùng saï ch coá c nhieàu laàn baèng H2SO4 1%, roài ñònh mö ùc ñeán vaïch cuõng baè ng H 2SO4 1%. Dung dòch so saùnh: laáy 25mL dung dòch treâ n vaø o bình mö ùc 50mL, theâ m 1mL H3PO4 ñaäm ñaëc, ñònh mö ùc baè ng H2SO4 1%. Dung dòch xaùc ñònh: Laá y 25mL dung dòch xaùc ñònh vaø o 2 bình mö ùc 50mL, theâm 2mL dung dòch chuaån Titan 0,05 mg/mL vaø o moät trong hai bình, dung dòch naø y goïi laødung dòch theâ m. Theâm tieá p 3 mL H 2O2 3%, 1mL H3PO4 ñaäm ñaë c vaøo caû hai bình roài ñònh mö ùc baèng H2SO4 1%. Troän ñeàu dung dòch, ñeåyeân 15 phuùt roài ño ñoähaáp thu cuûa caùc dung dòch treâ n ôû = 410nm. 2. Phöông phaùp ñoà thò: Chuyeån maãu vaø o bình mö ùc 100mL, traùng duï ng cuïñö ï ng dung dòch vaø i laàn baè ng dung dòch H2SO4 1%. Taát caû dung dòch traùng ñeàu goäp vaøo bình ñònh mö ùc 100mL . Ñònh mö ùc baèng H2SO4 1% ñeán vaï ch mö ùc. 9
  10. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï Troän ñeàu dung dòch, vaø o 3 bình mö ùc 50mL ñö ôï c ñaùnh soá1; 2; 3 moãi bình 25mL dung dòch caàn xaùc ñònh. Theâ m vaø o caùc bình treâ n caùc theåtích dung dòch chuaån 0,05mg Ti/mL laàn lö ôïtlaø1.0; 3.0; 5.0 mL theâ m tieá p 1mL H 3PO4 ñaäm ñaëc vaø 5mL H2O2 3% roài ñònh mö ùc ñeá n vaï ch baè ng dung dòch H 2SO4 1%. Troän ñeàu dung dòch, ñeåyeân 15 phuùt vaøño maät ñoäquang cuûa dung dòch. V. TÍNH TOAÙN: 1. Phöông phaùp duøng coâng thöùc tính Tính toaùn baèng coâng thö ùc: AX CX  Ca A ( X a )  A X Trong ñoù: - A(X+a) : Ñoähaáp thu cuûa caùc dung dòch theâm. - AX : Ñoähaáp thu cuûa caùc dung dòch xaùc ñònh. - Ca : Lö ôïng dung dòch chuaå n theâm vaø o bình mö ùc 50mL, tính baè ng mg/mL. - CX : Lö ôïng Titan trong 25mL, maãu xaùc ñònh, tính baê ng mg/mL. 2. Phöông phaùp ñoà thò - Veõñoàthò A = f(Ca) roài tö øñoùtính haø m lö ôï ng Titan cuûa maãu. - So saùnh giö õa phö ông phaùp tính vaøphö ông phaùp ñoàthò. Caâu hoûi chuaån bò: 1. YÙnghóa cuûa vieäc theâm H2SO4? 2. Vieát phaûn ö ùng taïo phö ùc xaûy ra, chö ùng minh coâ ng thö ùc tính toaùn? 3+ 3. Ngoaø i aûnh hö ôûng cuûa Fe thì pheùp xaùc ñònh treâ n coø n coùbò aûnh hö ôûng bôõi yeá u toánaøo khaùc? Taïi sao? 10
  11. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 3: XAÙC ÑÒNH HOÃN HÔÏP Mn2+ VAØ Cr3+ TRONG CUØNG MOÄT HEÄ TRUÏC TOÏA ÑOÄ ÑÖÔØNG CHUAÅN I. NGUYEÂN TAÉC: Oxy hoùa ion Cr3+ vaøMn2+ thaø nh Cr2O72- vaøMnO4- baè ng (NH4)2S2O8 (coù AgNO3 laø m xuùc taùc) hoaë c KIO4 trong moâ i trö ôø ng acid Sulfuric. Taïi  = 430nm, caû2 ion Cr2O72- vaøMnO4- ñeàu haá p thu aùnh saùng, nhö ng taïi= - 550nm chæ coù rieâng ion MnO4 haá p thu. Nhö vaäy hoãn hôï p Cr vaøMn coù theåñö ôï c xaùc ñònh baèng caùch ño ñoähaáp thu quang cuûa hoãn hôï p maøu ôûhai bö ôùc soùng treâ n. Ñaàu tieân dö ïng ñö ôø ng chuaå n A550 Mn  f (CMn ) vaøño ñoähaá p thu cuûa hoãn hôïp ôû550 ñeå xaùc ñònh haø m lö ôïng Mn trong hoãn hôï p. Sau ñoù dö ïng ñö ôøng chuaå n A430  f (C Mn ) tö øhaø Mn m lö ôïng Mn trong hoãn hôï p suy ra ñö ôï c A430 . Ño ñoä haá Mn p thu cuûa hoãn hôïp taïi 430, ta coùA Cr 430  A 430  A 430 . Dö ï hh Mn ng ñö ôø ng chuaå n A430 Cr = f(Cr), suy ra ñö ôïc noàng ñoäCr coùtrong hoãn hôï p. A A 550 430 AMn Acr430 AMn 430 CMn CCr II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ : - Bình ñònh mö ùc 100ml 7 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Beaker 100ml 7 caùi - Bình tia 1 caùi - Pipet baàu 10ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Pipet 2ml 1 caùi - Cuvert nhö ïa 1 caùi - Cuvert 1 caùi - Beáp ñieän 1 caùi - Spectrophotometer. 1 caùi III. HOÙA CHAÁT: - Dung dòch chuaån Cr3+ 0,5mg/mL: caâ n chính xaùc 9,803g KCr(SO4)2.12H2O loaïi TKPT hoø a tan trong 100mL nö ôùc caá t coù theâ m 3– 5mL H2SO4 (d =1,84) vaø n 1L dung dòch Cr 3+ 1mg/mL. Khi duø ñònh mö ùc baèng nö ôùc caát ñeá ng pha loaõng 2 laàn. 11
  12. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï - Dung dòch chuaån Mn2+ 0,1mg/mL: caâ n chính xaùc 0,4338g MnSO 4.5H2O loaï i TKPT hoø a tan trong 100mL nö ôùc + 3 – 5mL H2SO4 ñaäm ñaë c (d = 1,84) roài ñònh mö ùc baèng nö ôùc caá t ñeá n 1lít. - H3PO4 ñaäm ñaëc (d =1.7); H2SO4 (1:1); KIO4; - Hg(NO3)2: dung dòch 1% (sö ûduï ng trong trö ôø ng hôï p nö ôùc caá n ion Cl -). t coø VI. TIEÁN HAØNH : 1. Laäp ñoà thò chuaån Mn2+: Huùt laàn lö ôït 0; 2; 4; 6; 8; 10mL dung dòch ion Mn 2+ chuaå n 0,1mg/mL vaø o caùc coác coù ñaùnh soátö ø0 – 5. Theâ m vaø o moãi coá c 1mL H 3PO4 ñaäm ñaë c (ñeåche Fe3+ ), 20mL nö ôùc caá t, 0,25g KIO4, 1mL H2SO4 ñaäm ñaë c. Ñun soâ i vaø i phuùt ñeán khi cö ôø ng ñoä maøu khoâng taêng. Sau ñoù chuyeå n vaø o bình mö ùc 100mL, traùng coá c roài ñònh mö ùc ñeán vaïch mö ùc. Ño ñoä haáp thu cuûa caùc dung dòch naø y ôû 2 bö ôùc soùng 550nm vaø 430nm. Laáy bình ñaàu tieâ n laø m dung dòch so saùnh. 2. Laäp ñoà thò chuaån Cr 3+: Duøng dung dòch chuaån Cr3+ 0,5mg/mL, tieá n haø nh caùc bö ôùc oxy hoùa nhö cuûa 2+ Mn . Chæ ño ñoähaáp thu cuûa maãu taï i bö ôùc soùng 430nm. 3. Chuaån bò hoãn hôïp xaùc ñònh: Huùt 10mL dung dòch maãu vaø o coá c, thö ï c hieän thí nghieäm tö ông tö ïnhö phaàn treân vaøño ñoähaáp thu cuûa maãu taï i caûhai bö ôùc soùng 430nm vaø550nm. V. TÍNH TOAÙN: - Sinh vieân veõñoàthò vaøtö ïtính toaùn ra haø ng cuûa Mn 2+ vaøCr3+ trong maãu, m lö ôï bieåu dieãn theo ñôn vò mg/l. - Xaây dö ïng ñö ôôøng chuaån baè ng phö ông phaùp bình phö ông cö ïc tieå u. So saùnh keá t quaûgiö õa hai caùch tính. Caâu hoûi chuaån bò: 1. Veõñoàthò vaøgiaûi thích yùnghóa cuûa ñoàthò. Caùch tính toaùn. 2. Vai troøvaølö ôïng hoùa chaá t sö ûduï ng cho tö ø ng baø i thí nghieäm. 2+ 3. Vì sao khi leân maø u dung dòch Mn , neá u ñun noùng laâu quaù maø u tím seõgiaûm daàn? Tö øñoùchæ ra caùch khaéc phuïc? 12
  13. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 4: XAÙC ÑÒNH Pb2+ PHÖÔNG PHAÙP CHIEÁT TRAÉC QUANG I. NGUYEÂN TAÉC: Ditizon (ñiphenylthiocarbazon) kyù hieäu laøH 2Dz laømoät thuoác thö û hö õu cô coù khaû naêng taïo phö ùc chelat vôùi nhieàu kim loaï i, trong ñoù coù chì. Phö ùc cuûa chì vôùi H2Dz khoù tan trong nö ôùc nhö ng tan toá t trong moät soádung moâ i hö õu cô nhö CHCl 3, CCl4. Ñaëc bieät, phö ùc cuûa chì vôùi H 2Dz laï i coùmaø u neân ngö ôøi ta ö ùng duï ng khaûnaê ng naøy ñeåchieát choïn loïc chì baè ng H 2Dz leâ n pha hö õu cô ôû pH 8,5 – 9,5. Phö ùc Pb(HDz)2 coùmaø u ñoû, haáp thu cö ï c ñaïi ôûmax = 510nm. 2+ Khoaûng noàng ñoä phö ùc cuûa Pb tuaâ n theo ñònh luaät Lambert-Beer laø : 0,08 – 3.2 g/mL trong CCl4 hoaëc CHCl3. Duø ng phö ông phaùp so saùnh, ngö ôø i ta xaùc ñònh ñö ôïc haøm lö ôïng chì coùtrong nö ôùc. Sö ïcaûn trôûcuûa moät soáion kim loaï i nhö Bi 3+, Ti4+, Sn2+ taï i pH treâ n coùtheåñö ôï c loaïi tö øbaèng hoãn hôïp ñeäm amonicitrat, cyanur. Sn2+ vôùi haø m lö ôï ng nhoû ñö ôï c loaï i 2+ 4+ baèng caùch oxyd hoùa Sn thaø nh Sn baè ng hydroxylamin, khoâ ng cho phaûn ö ùng vôùi ditizon. Khi maãu nö ôùc chö ùa lö ôïng ñaùng keåchaá t hö õu cô, caàn phaûi voâcô hoùa chuùng baè ng HNO3 vaøHClO4. II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ : - Bình ñònh mö ùc 100ml 1 caùi - Pheãu chieá t 125ml 3 caùi - Pipet baàu 10ml 1 caùi - Voøng ñôõpheãu chieá t 3 caùi - Pipet 2ml 2 caùi - Giaùñôõ 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Pipet 5ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Beaker 100ml 1 caùi - Bình ñònh mö ùc 25ml 3 caùi - Cuvert thuûy tinh 1 caùi - Oá ng ñong 1 caùi III. HOÙA CHAÁØT: - Dung dòch chuaån 100 g Pb2+/mL: hoø a tan 0,1599g Pb(NO3)2 loaï i TKPT trong 200mL nö ôùc caát 2 laàn + 10mL HNO 3 ñaäm ñaë c. Ñònh mö ùc baè ng nö ôùc caá t ñeá n 1000mL. - Dung dòch Pb2+ loaïi 10 g/mL: pha loaõng 10 laàn dung dòch vö ø a pha ôûtreâ n. - Dung dòch ditizon trong CHCl3: Hoø a tan 100mL H2Dz (0,1g) trong 50mL CH- Cl3 ñö ïng saün trong becher 150mL, loï c qua giaáy loïc baê ng vaøng, thu dung dòch loïc vaø o pheãu chieát 250mL, rö ûa becher 2 laàn, moãi laàn vôùi 5mL CHCl3. Theâ m 100mL NH4OH (1:99), laé c trong 1 phuùt, chôøphaâ n lôùp. Chuyeå n lôùp hö õu cô qua pheãu khaùc, giö õlôùp nö ôùc trong pheãu ñaàu, rö ûa lôùp hö õu cô moät laàn nö õa baè ng 50mL dung dòch NH4OH (1:99) , boû lôùp hö õu cô, goäp pha nö ôùc, cho HCl (1:1) moãi laàn 4mL, troän ñeàu, cho ñeá n khi dung dòch khoâ ng coøn maø u ñoû cam nö õa. Sau ñoù duø ng CHCl3 chieá t dithizon leâ n, chieá t 4 laàn, moãi laàn 25mL CHCl3. Goäp 13
  14. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï caùc laàn chieát CHCl3 + H2Dz vaø o bònh ñònh mö ùc 1000mL, theâm CHCl3 ñeá n vaïch mö ùc, ta coùdung dòch ditizon coùhaøm lö ôï ng 100 g/mL. Tö ødung dòch naø y pha dung dòch ditizon 20g/mL ñeåsö ûduï ng. - Dung moâi CHCl3 loaïitinh khieá t. - Dung dòch khö û Citrate – Cyanide: Hoø a tan 200g (NH4)2HC6H5O7 (amonicitrate) + 10g Na2SO3 + 5g NH2OH.HCl + 20g KCN + nö ôùc caá t ñeá n 500mL. Dung dòch treân troän vôùi 1lít NH4OH 25% (ñaäm ñaë c). - Dung dòch HNO3 1:4; dung dòch NH4OH (1:99). IV.TIEÁN HAØNH: 1. Vôùi maãu ñaõ voâ cô hoùa: Chuyeån maãu ñaõvoâcô hoùa vaø o pheãu chieá t 125mL. Traùng coá c 3 laàn, moãi laàn khoaûng 5 – 10 mL nö ôùc caát 2 laàn. Theâ m 50mL dung dòch khö û citrate – cyanide. Theâm 10mL dung dòch Ditizon, laé c 30 giaâ y, ñeåyeân cho taùch lôùp. Taùch lôùp hö õu cô vaøo pheãu chieát khaùc ñaõlaø m khoâvaøsaï ch, tieá p tuïc chieát cho ñeá n khi coù maø u xanh luïc cuûa Ditizon khoâng thay ñoå i, goäp caùc phaàn dung moâ i hö õu cô laï i, rö ûa phaàn hö õu cô baèng dung dòch NH3 (1:99) hai laàn, moãi laàn 15mL, sau ñoù baè ng nö ôùc caá t 2 laàn. Chuyeån toaø n boä lôùp dung moâi vaø o bình mö ùc 25mL ñaõlaø m khoâvaøsaï ch. Duø ng CHCl3 ñònh mö ùc, troän ñeàu roài ño ôû  = 510nm, dung dòch so saùnh laødung dòch CHCl3 tinh khieá t. 2. Vôùi maãu khoâng voâ cô hoùa: Thö ôø ng gaëp vôùi caùc maãu nö ôùc trong, khoâng caàn thieá t phaûi voâcô hoùa Laáy 50mL maãu nö ôùc cho vaø o pheåu chieát 125mL + 10mL HNO 3 1:4 + 25mL citrate-cyanide + 10mL Ditizon, sau ñoùtieá n haønh tö ông tö ïnhö treân. 3. Maãu chuaån: Chuaån bò 2 maãu chuaån sao cho moät maãu coù noàng ñoä lôùn hôn vaømaãu kia coù noàng ñoänhoûhôn maãu xaùc ñònh (SV tö ïtính toaùn). Tieá n haø nh tö ông tö ïvaøño 2 dung dòch maãu chuaån ôû = 510nm. V. TÍNH TOAÙN : (C  C1) C x  C1  2 * ( Ax  A1) A2  A1 Tö øCx vaøtheåtích maãu laá y, tính ra haø m lö ôï ng chì coùtrong maãu: Cx * V mgPb/ml  1000 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Quy trình xaùc ñònh, coâng thö ùc tính, vì sao phaûi sö û duï ng kyõthuaät so saùnh 2 2+ chuaån. Tính haø m lö ôïng cuûa Pb trong chuaå n 1 vaø2? 2. Chö ùng minh coâng thö ùc tính toaùn? 14
  15. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï 3. Ñieàu khaùc bieät giö õa xaùc ñònh Pb2+ vaøtoå ng haøm lö ôï ng caùc kim loaïi naë ng trong 2+ maãu nö ôùc. Giaû sö û dung dòch maãu coù chö ùa Cu , neáu muoá n tính rieâng Cu2+ thì heäsoáchuyeån ñoåi laøbao nhieâ u? 15
  16. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï BAØI 5: XAÙC ÑÒNH Bi3+ VAØ Cu2+ TRONG HOÃN HÔÏP BAÈNG PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TRAÉC QUANG I. NGUYEÂN TAÉC : Chuaån ñoätraéc quang laøphö ông phaùp xaùc ñònh ñieå m tö ông ñö ông cuûa moät quy trình chuaån ñoä baèng caùch theo doõi sö ïbieá n thieâ n cuûa ñoä haá p thu quang hoï c cuûa dung dòch trong khi chuaån ñoä. Ñieå m tö ông ñö ông ñö ôï c xaùc ñònh baèng sö ïthay ñoå i ñoät ngoät cuûa ñoä haáp thu maø u cuûa dung dòch. Vôùi hoãn hôï p Bi 3+ vaøCu2+, ôû pH = 2, phö ùc cuûa Bi3+ vaøCu2+ vôùi EDTA coù cö ï c ñaï i haáp thu tö ông ö ùng laø256 nm vaø 3+ 2+ 745nm. Phö ùc Bi vôùi EDTA beàn hôn phö ùc Cu vôùi EDTA neâ n trong quaù trình chuaån ñoäBi3+ seõñö ôïc chuaån trö ôùc. Neáu ño ñoähaá p thu quang cuûa dung dòch ôû  = 745 nm. Khi Bi3+ taïo phö ùc vôùi EDTA thì maät ñoä haá p thu quang cuûa dung dòch 2+ khoâng thay ñoåi, ñeán khi Cu baé t ñaàu taï o phö ùc vôùi EDTA thì A taê ng roõreät. Ñeá n khi 2+ heát Cu thì A khoâng taêng nö õa. Dö ïa vaø o ñoàthò A = f(VEDTA), ta xaùc ñònh ñö ôï c caùc ñieå m tö ông ñö ông ö ùng vôùi 3+ 2+ haøm lö ôïng Bi vaøCu . II. DUÏNG CUÏ VAØ THIEÁT BÒ : - Bình ñònh mö ùc 100ml 1caùi - Buret 25ml 1 caùi - Pipet baàu 10ml 1 caùi - Giaùñôõ 1 caùi - Pipet 10ml 1 caùi - Bình tia 1 caùi - Beaker 100ml 1 caùi - Boùp cao su 1 caùi - Cuvert nhö ïa 1 caùi - Muoãng 1 caùi - Maùy khuaáy tö ø+ caùtö ø . - pH keá - Spectrophotometer III. HOÙA CHAÁT : - Dung dòch Bi3+ 0,05M: caâ n 19,745g Bi(NO3)3 hoø a tan trong 100mL nö ôùc coù chö ùa saün 40mL HNO3 ñaäm ñaë c. Sau ñoù theâm nö ôùc tö øtö øvaøchuyeå n vaø o bình ñònh mö ùc 1L, traùng nhieàu laàn baè ng nö ôùc caá t 2 laàn, ñònh mö ùc ñeán vaï ch. 2+ - Dung dòch Cu 0,05M: caân 2,48g CuSO4.5H2O + nö ôùc caá t ñeá n 1L. - Dung dòch EDTA 0,1M: caâ n 37,224g EDTA daï ng muoá i: Na 2H2Y.2H2O hoø a vaø o 100mL nö ôùc, ñun nheïcho tan. Ñeånguoäi, chuyeå n vaøo bình ñònh mö ùc 1L vaø ñònh mö ùc tôùi vaïch. - Acide cloroacetic daïng raé n. - Dung dòch NaOH 5N. 16
  17. Khoa Hoùa Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích coâng cuï IV. TIEÁN HAØNH: Huùt 5mL dung ñòch Bi3+ 0,05M vaø5mL Cu2+ 0,05M cho vaø o coá c 250mL. Theâm nö ôùc ñeán theåtích khoaûng 100mL cho theâ m 2g acid cloroacetic raé n. Theâ m tö ø tö ødung dòch NaOH 5N ñeåchænh veà1,2 < pH < 2,5 baè ng pH keá(neá u pH < 4 phaûn ö ùng chuaån ñoä seõkeùm ñònh lö ôï ng do ñoä beàn cuûa caùc phö ùc giaûm, neáu pH > 2,5 ion Bi3+ bò thuûy phaân). Chuaån dung dòch treâ n baè ng EDTA 0,1M. Cö ù sau moãi mL EDTA theâm vaø o, dung dòch ñö ôïc khuaá y maï nh baèng khuaá y tö øvaøcho vaø o Cuvet ñeå ño ñoähaáp thu ôû = 745 nm. Dung dòch sau moãi khi ño quang ñö ôï c roùt trôû laï i vaø o becher. Veõñoàthò bieåu dieãn maät ñoäquang A theo V EDTA theâ m vaø o. V. TÍNH TOAÙN: Tö øñoàthò xaùc ñònh VEDTA tö ông ñö ông ö ùng vôùi 2 ion, tö øñoùtính noàng ñoämol vaøhaø m lö ôïng cuûa chuùng coùtrong dung dòch, lö u yùsö ïpha loaõng: V  100 A  A ño * 100 Caâu hoûi chuaån bò: 1. Vì sao phaûi hieäu chænh maät ñoäquang sau moãi laàn ño, neá u khoâng caàn chænh maø vaãn giaûm sai soáthì duøng caùch naøo? Phaûi thö ï c hieän ra sao? 2. Trình baø y vai troøtö ø ng hoùa chaá t trong baø i thö ïc taäp. Taïi sao choï n acid cloroacetic laøm thaø nh phaàn acid trong dung dòch ñeäm? 3. Neáu hoãn hôïp coù laãn Fe3+ , Cu3+, Bi3+ thì coùtheåxaùc ñònh rieâ ng haøm lö ôïng tö ø ng ion theo phö ông phaùp treâ n khoâng? Baè ng caùch naø o? 17
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2