Giáo trình Thực hành phân tích định lượng: Phần 1 - Trần Thị Yến (chủ biên)

Chia sẻ: Lavie Lavie | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:38

Thêm vào BST

Báo xấu

271
lượt xem 48
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

(NB) Mời các bạn tham khảo Giáo trình Thực hành phân tích định lượng: Phần 1 sau đây để nắm bắt được những kiến thức về chuẩn độ axit mạnh - bazơ mạnh; chuẩn độ axit yếu; chuẩn độ bazơ yếu; chuẩn độ đa axit và chuẩn độ đo bazơ. Với các bạn chuyên ngành Hóa học thì đây là tài liệu hữu ích.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành phân tích định lượng: Phần 1 - Trần Thị Yến (chủ biên)

TRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC SÖ PHAÏM TP. HCM KHOA HOÙA # " THÖÏC HAØNH Traàn Thò Yeán ( chuû bieân) Th S. Ngoâ Taán Loäc – Th S. Nguyeãn Hieàn Hoaøng Th S. Ñoã Vaên Hueâ - Th S. Nguyeãn Thò Minh Hueä CN. Leâ Ngoïc Töù Taøi lieäu löu haønh noäi boä - 2004 1
LÔØI MÔÛ ÑAÀU Boä moân Hoùa phaân tích Tröôøng Ñaïi hoïc Sö Phaïm TP.HCM bieân soaïn giaùo trình THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG nhaèm giuùp cho sinh vieân thuaän tieän trong vieäc thöïc hieän caùc baøi thí nghieäm phaàn Phaân tích ñònh löôïng taïi phoøng thí nghieäm boä moân Hoùa phaân tích tröôøng Ñaïi hoïc Sö Phaïm TP.HCM. Do chöa coù kinh nghieäm neân chaéc chaén giaùo trình coøn nhieàu thieáu soùt, raát mong quyù vò ñoäc giaû goùp yù giuùp chuùng toâi coù theå hoaøn thieän giaùo trình ñöôïc toát hôn. Chaân thaønh caûm ôn. Taäp theå boä moân Hoùa phaân tích ÑHSP TP.HCM 2
BAØI 1: CHUAÅN ÑOÄ AXÍT MAÏNH – BAZÔ MAÏNH Noäi dung chính: • Giôùi thieäu phöông phaùp phaân tích theå tích. • Söû duïng duïng cuï ño theå tích. • Chuaån ñoä axít maïnh baèng bazô maïnh vaø ngöôïc laïi. ---------------------------------------------------------------- I. PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH 1. Nguyeân taéc Phöông phaùp phaân tích theå tích laø phöông phaùp xaùc ñònh haøm löôïng theo theå tích dung dòch thuoác thöû ñaõ bieát noàng ñoä chính xaùc (goïi laø dung dòch chuaån) ñöôïc theâm töø buret vaøo dung dòch chaát ñònh phaân vöøa taùc duïng ñuû vôùi taát caû löôïng chaát ñònh phaân ñoù. Ví duï: HCl + NaOH = NaCl + H2O (phaûn öùng trung hoøa) − Döïa vaøo phaûn öùng naøy coù theå ñònh löôïng chaát ñònh phaân (laø HCl hay NaOH) theo theå tích vaø noàng ñoä cuûa dung dòch chuaån (laø NaOH hay HCl ). − Söï theâm töø töø dung dòch chuaån baèng buret vaøo dung dòch chaát ñònh phaân, goïi laø quaù trình chuaån ñoä. − Thôøi ñieåm ñaõ theâm löôïng thuoác thöû taùc duïng vöøa ñuû vôùi toaøn boä chaát ñònh phaân goïi laø ñieåm töông ñöông. − Ñeå nhaän bieát ñieåm töông ñöông coù theå duøng caùc chaát gaây ra nhöõng hieän töôïng maø ta coù theå quan saùt ñöôïc baèng maét thöôøng (nhö: söï ñoåi maøu, söï keát tuûa...) xaûy ra ôû raát gaàn ñieåm ñoù. Nhöõng chaát naøy goïi laø chaát chæ thò. Thôøi ñieåm taïi ñoù söï chuaån ñoä keát thuùc ñöôïc goïi laø ñieåm cuoái chuaån ñoä. − Söï chuaån ñoä maéc sai soá laø do ñieåm cuoái chuaån ñoä khoâng truøng vôùi ñieåm töông ñöông. (Neáu döøng chuaån ñoä tröôùc ñieåm töông ñöông thì maéc sai soá aâm, neáu döøng chuaån ñoä sau ñieåm töông ñöông thì maéc sai soá döông ). 2. Phaûn öùng duøng trong phaân tích theå tích Caùc phaûn öùng duøng trong phaân tích theå tích phaûi thoûa maõn caùc yeâu caàu sau ñaây: - Phaûi xaûy ra hoaøn toaøn , ñuùng tæ löôïng theo moät phöông trình phaûn öùng xaùc ñònh. - Phaûi xaûy ra nhanh vaø khoâng coù phaûn öùng phuï (coù ñoä choïn loïc cao). - Phaûi coù chæ thò thích hôïp ñeå xaùc ñònh ñieåm cuoái chuaån ñoä vôùi sai soá coù theå chaáp nhaän. 3
3. Phaân loaïi caùc phöông phaùp phaân tích theå tích Theo baûn chaát cuûa caùc phaûn öùng chuaån ñoä coù theå chia ra caùc phöông phaùp sau: a. Phöông phaùp axit-bazô (phaûn öùng trung hoøa) b. Phöông phaùp chuaån ñoä oâxy hoùa khöû. c. Phöông phaùp chuaån ñoä taïo phöùc ( chuaån ñoä complexon ). d. Phöông phaùp chuaån ñoä keát tuûa. 4. Caùc phöông phaùp tieán haønh chuaån ñoää theå tích a. Chuaån ñoä tröïc tieáp: Theâm töø töø chaát chuaån R vaøo dung dòch caàn ñònh phaân X, thuoác thöû R taùc duïng tröïc tieáp vôùi chaát caàn ñònh phaân X. Döïa vaøo VR , CR vaø phaûn öùng hoùa hoïc maø tính haøm löôïng cuûa X. b. Chuaån ñoä giaùn tieáp: Neáu chaát X khoâng xaùc ñònh tröïc tieáp ñöôïc baèng thuoác thöû R. Ta chuyeån X vaøo moät hôïp chaát XA baèng thuoác thöû A vôùi ñieàu kieän A coù theå xaùc ñònh tröïc tieáp ñöôïc baèng thuoác thöû R. c. Chuaån ñoä ngöôïc: Cho dö moät löôïng chính xaùc thuoác thöû R vaøo dung dòch chaát caàn ñònh phaân X, sau ñoù xaùc ñònh löôïng dö R baèng thuoác thöû R’ thích hôïp. Döïa vaøo CR , VR vaø CR’ , VR’ ñeå xaùc ñònh haøm löôïng X. d. Chuaån ñoä thay theá: Cho chaát caàn ñònh phaân X taùc duïng vôùi moät hôïp chaát MA naøo ñoù ñeå taïo MX vaø giaûi phoùng A. Chuaån ñoä löôïng chaát A baèng thuoác thöû R thích hôïp. Döïa vaøo CR , VR ñeå tính löôïng X. e. Chuaån ñoä phaân ñoaïn: Chuaån ñoä X, Y, Z... trong cuøng moät dung dòch baèng moät hoaëc hai dung dòch chuaån. 5. Noàng ñoä Caùc caùch bieåu dieãn noàng ñoä: a. Noàng ñoä theå tích: laø tæ soá theå tích cuûa chaát loûng ñoù vaø theå tích cuûa dung moâi. – Ví duï: HCl 1: 2 laø dung dòch goàm 1 theå tích HCl ñaäm ñaëc (d= 1,85 3 g/cm ) vaø 2 theå tích dung moâi. b. Noàng ñoä phaàn traêm khoái löôïng: laø soá gam chaát tan trong 100 gam dung dòch 4
– Ví duï: Dung dòch NaOH 10% laø dung dòch goàm 10 gam NaOH trong 100gam dung dòch. Caùch tính noàng ñoä phaàn traêm: – Kyù hieäu: a : soá gam chaát tan; q : soá gam dung moâi. a + q = Q gam dung dòch; P: noàng ñoä phaàn traêm. a . 100 a . 100 P% = = a+q Q c. Noàng ñoä mol: laø soá mol chaát tan trong moät lít dung dòch. Noàng ñoä mol ñöôïc kyù hieäu baèng chöõ M hoaëc mol/lít ñaët sau chöõ soá chæ noàng ñoä. – Ví duï: Dung dòch NaOH 0,1 M laø dung dòch chöùa 0,1 mol NaOH ( töùc laø 0,1 .40 = 4,0 gam NaOH ) trong 1 lít dung dòch. Caùch tính noàng ñoä mol/lít: – Kyù hieäu: CM laø noàng ñoä mol / lít a : soá gam chaát tan. V lít dung dòch. M:khoái löôïng mol chaát tan. a a.1000 Ta coù: CM = ; Neáu V tính baèng ml thì CM = M.V M.V d. Noàng ñoä ñöông löôïng: Noàng ñoä ñöông löôïng laø soá mol ñöông löôïng cuûa chaát tan (nÑ) trong 1 lít dung dòch hoaëc soá milimol ñöông löôïng cuûa chaát tan trong 1 mililít dung dòch. Noàng ñoä ñöông löôïng ñöôïc kyù hieäu baèng chöõ N ñaët sau chöõ soá chæ noàng ñoä . – Ví duï: Dung dòch HCl coù noàng ñoä 0,5 N coù nghóa trong 1 lít dung dòch HCl coù 0,5 mol ñöông löôïng HCl hoaëc neáu tính ra khoái löôïng thì seõ laø: 0,5 x 36,5 g = 18,25 g HCl – Caùch tính noàng ñoä ñöông löôïng: Neáu kí hieäu: CN : noàng ñoä ñöông löôïng, a: soágam chaát tan; V: theå tích dung dòch (tính baèng lít); Ñ: khoái löôïng mol ñöông löôïng chaát tan (coøn goïi laø ñöông löôïng gam, ñöông löôïng mol chaát tan). Thì noàng ñoä ñöông löôïng ñöôïc tính theo coâng thöùc: a CN = Ñ.V a.1000 Neáu V tính baèng ml thì: CN = Ñ.V Chuù yù: – Ñöông löôïng cuûa moät chaát chæ löôïng chaát ñoù töông ñöông hoùa hoïc vôùi moät mol nguuyeân töû hoaëc moät mol ion hidro. – Khoái löôïng mol ñöông löôïng laø soá gam cuûa moät ñöông löôïng chaát. Neáu kí hieäu khoái löôïng mol ñöông löôïng laø Ñ thì : Khoái löông mol Ñ= n 5
trong ñoù n laø soá mol ion (hay nguyeân töû) hidro, soá mol ion hoùa trò moät, hay soá electron ñöôïc cung caáp bôûi (hoaëc keát hôïp vôùi)1 mol chaát trong phaûn öùng maø ta ñang xeùt. – Ñöông löôïng mol cuûa moät chaát khoâng phaûi laø moät haèng soá nhö khoái löôïng mol maø thay ñoåi phuï thuoäc vaøo phaûn öùng maø chaát aáy tham gia. – Ví duï: Trong phaûn öùng trung hoøa: HCl + NaOH = NaCl + H2O Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa HCl baèng khoái löôïng mol cuûa HCl. Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa NaOH baèng khoái löôïng mol cuûa NaOH – Trong phaûn öùng trung hoøa naác 1 cuûa H3PO4: H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa H3PO4 baèng khoái löôïng mol cuûa H3PO4 – Khi trung hoøa hai naác cuûa H3PO4 baèng NaOH: H3PO4 + NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O 1 Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa H3PO4 baèng khoái löôïng mol cuûa 2 H3PO4 – Khi trung hoøa ba naác cuûa H3PO4 baèng NaOH H3PO4 + NaOH = Na3PO4 + 3 H2O 1 Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa H3PO4 baèng khoái löôïng mol cuûa 3 H3PO4 – Trong phaûn öùng oxyhoùa khöû: Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa chaát M oxyhoùa hay khöû ñöôïc tính baèng tæ soá , vôùi M laø khoái löôïng mol cuûa chaát n oxyhoùa hay cuûa chaát khöû, vaø n laø soá electron maø moät mol chaát ñoù tham gia trong baùn phaûn öùng. Ví duï: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa Fe2+ = M (Fe2+ ) M Khoái löôïng mol ñöông löôïng cuûa MnO4- = 5 e. Ñoä chuaån cuûa moät dung dòch : laø soá gam (hay miligam) chaát tan trong moät mililit dung dòch. a(gam) T= V(ml) – Ñoä chuaån theo chaát ñònh phaân: laø soá gam chaát caàn ñònh phaân (nguyeân töû, phaân töû, ion) phaûn öùng heát vôùi 1 mililit dung dòch chuaån. 6
– Kyù hieäu laø TR / X vôùi R laø dung dòch chuaån, vaø X laø chaát caàn ñònh phaân. Ví duï: Tính ñoä chuaån cuûa dung dòch KMnO4 0,02 M theo saét khi chuaån ñoä 2+ Fe theo phaûn öùng: MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5 Fe3+ + 4H2O Theo phöông trình phaûn öùng treân, ta coù: 1 mol MnO4- phaûn öùng heát vôùi 5 mol Fe2+. Trong 1 ml dòch chuaån KMnO4 0,02 M coù chöùa 0,02 : 1000 = 2.10-5 mol - ion MnO4- vaø nhö vaäy 1 ml MnO4- ñoù phaûn öùng heát vôùi 5 x 2.10-5 = 10-4 mol Fe2+, töùc laø vôùi 10-4. 56 = 5,6. 10-3 gam Fe2+. Do ñoù ñoä chuaån T (KMnO4 0,02 M/ Fe2+ ) = 5,600 mg/ml coù nghóa laø 1ml KMnO4 taùc duïng vöøa heát vôùi 5,600 mg Fe2+. g. Noàng ñoä ( haøm löôïng)phaàn trieäu (ppm,) vaø phaàn tæ (ppb ): – Ñoái vôùi caùc dung dòch raát loaõng hoaëc caùc haøm löôïng raát nhoû ngöôøi ta thöôøng duøng caùc khaùi nieäm naøy. – Phaàn trieäu (kí hieäu laø ppm : parts per milion) laø soá microgam chaát caàn xaùc ñònh coù trong 1 gam chaát maãu hoaëc 1 microgam chaát tan trong 1 gam dung dòch. Khoái löôïng chaát tan ( microgam ) C ppm = x 106 ppm Khoái löôïng dung dòch ( gam ) Ví duï: Dung dòch Au3+ noàng ñoä 1 ppm, töùc laø dung dòch coù chöùa 1 microgam Au trong 1 gam dung dòch , hoaëc 1 miligam Au trong 1 kg dung dòch. Ñoái vôùi caùc dung dòch nöôùc raát loaõng thì coù theå coi gaàn ñuùng khoái löôïng rieâng cuûa nöôùc baèng 1 g/ ml hoaëc 1 kg / l. Do ñoù 1 ppm = 1 microgam / ml hoaëc 1 mg / l. – Ñoái vôùi caùc dung dòch loaõng hôn, ngöôøi ta duøng phaàn tæ ( kí hieäu laø ppb : parts per bilion) Khoái löôïng chaát tan ( microgam ) C ppb = x 109 ppb Khoái löôïng dung dòch ( gam ) 6. Caùch tính keát quaû trong phaân tích theå tích – Nguyeân taéc: döïa vaøo noàng ñoä (vaø theå tích) caùc chaát tham gia phaûn öùng, phöông phaùp phaân tích vaø quy taéc ñöông löôïng ñeå laäp coâng thöùc tính toaùn. – Ñoái vôùi tröôøng hôïp chuaån ñoä tröïc tieáp: a. Tính theo noàng ñoä ñöông löôïng: Neáu chuaån ñoä VX ml chaát ñònh phaân coù noàng ñoä ñöông löôïng laø CN(X) heát VS ml chaát chuaån coù noàng ñoä CN(S) thì theo quy taéc ñöông löôïng ta coù coâng thöùc : VX.CN(X) .10-3 = VS.CN(S) .10-3 (Töùc laø: Taïi ñieåm töông ñöông soá ñöông löôïng gam chaát X trong theå tích VX phaûn öùng heát vôùi soá ñöông löôïng gam cuûa chaát chuaån trong theå tích VS ). – Töø ñaây tính ñöôïc noàng ñoä ñöông löôïng cuûa chaát ñònh phaân: CN(X) = Vs.CN(S) . Tính soá gam cuûa chaát ñònh phaân trong VX ml theo coâng thöùc: Vx 7
a( gam) = VS.CN(S ).10-3 .ÑX. b. Neáu laáy a gam maãu phaân tích coù chöùa chaát X hoøa tan thaønh V0 ml dung dòch roài laáy VX ml ñem chuaån ñoä heát VS ml cuûa chaát chuaån coù noàng ñoä CN(S) thì haøm löôïng chaát X coù trong a gam maãu seõ laø: Vo Haøm löôïng m (gam) = VS.CN(S ).10-3 .ÑX. Vx – Ví duï: Tính noàng ñoä vaø soá gam HCl. Bieát raèng khi chuaån ñoä 20ml HCl phaûi duøng heát 22,75 ml dung dòch NaOH noàng ñoä 0,1060 N. 0.1060 x 22.75 CN (HCl) = = 0.1206 20 0.1060 x 22.75 x 35.5 m HCl = = 0.08564 g/ 20 ml 1000 Chuù yù: − Neáu noàng ñoä bieåu dieãn baèng noàng ñoä mol thì chuyeån thaønh noàng ñoä ñöông löôïng roài tính keát quaû (tuy nhieân trong moät soá tröôøng hôïp coù theå tính theo noàng ñoä mol). II. CAÙC DUÏNG CUÏ ÑO THEÅ TÍCH Trong phaân tích theå tích chuùng ta thöôøng xuyeân söû duïng caùc duïng cuï nhö buret, pipet vaø bình ñònh möùc... do ñoù caàn thieát phaûi bieát caùch söû duïng caùc duïng cuï naøy. 1. Bình ñònh möùc – Bình ñònh möùc laø bình hình quaû leâ hay hình troøn, coå heïp, thöôøng coù nuùt nhaùm. Treân coå coù moät vaïch ñeå ñònh möùc. Treân baàu quaû leâ (hay troøn) cuûa bình coù ghi roõ theå tích vaø nhieät ñoä töông öùng ñeå chaát loûng ñöïng trong bình coù ñöôïc theå tích nhö ñaõ ghi. Ngöôøi ta thöôøng saûn xuaát caùc loaïi bình ñònh möùc 1000 mililít (ml ), 500 ml, 250 ml, 200 ml, 100 ml, 50 ml, 25 ml, 10 ml. – Bình ñònh möùc thöôøng ñöôïc duøng ñeå pha cheá caùc dung dòch caàn coù noàng ñoä chính xaùc. Ngöôøi ta cho chaát loûng hoaëc chaát raén coù khoái löôïng xaùc ñònh vaøo bình vaø theâm daàn nöôùc (hoaëc dung moâi thích hôïp) vaøo ñoä nöûa theå tích bình vaø caån thaän laéc xoay troøn bình ñeå hoøa tan hoaøn toaøn chaát, vaø sau khi ñaõ caân baèng nhieät ñoä thì theâm daàn nöôùc (hoaëc dung moâi) cho ñeán caùch vaïch cuûa bình chöøng 0,1– 1 cm , sau ñoù duøng oáng nhoû gioït theâm töøng gioït dung moâi cho ñeán vaïch ñònh möùc. – Ñeå traùnh sai soá, khi quan saùt phaûi ñeå maét ôû cuøng maët phaúng ngang vôùi vaïch vaø theâm dung moâi sao cho maët khum cuûa chaát loûng tieáp xuùc vôùi maët phaúng ngang cuûa vaïch. 8
H1. Moät daïng bình ñònh möùc 2. Pipet Pipet laø duïng cuï ñeå chuyeån moät theå tích xaùc ñònh chaát loûng töø bình naøy sang bình khaùc. Coù hai loaïi pipet: pipet thöôøng vaø pipet chia ñoä. a. Pipet thöôøng: laø moät oáng thuûy tinh, ôû giöõa laø moät baàu coù hình caàu hay hình truï. ÔÛ phía treân vaø phía döôùi laø oáng thuûy tinh nhoû, ñaàu muùt phía döôùi ñöôïc vuoát nhoïn coù loã heïp sao cho chaát loûng chaûy ra khoûi pipet vôùi moät toác ñoä thích hôïp. - Pipeùt thöôøng cuõng chia laøm hai loaïi: moät loaïi chæ coù moät vaïch ôû oáng thuûy tinh phía treân, loaïi thöù hai coù theâm moät vaïch nöõa ôû oáng thuûy tinh phía döôùi. Khi huùt chaát loûng vaøo pipet phaûi coá ñònh sao cho maët khum cuûa chaát loûng tieáp xuùc vôùi maët phaúng ngang cuûa vaïch phía treân (neáu dung dòch caàn laáy coù maøu saùng) vaø cho chaát loûng chaûy hoaøn toaøn ra khoûi pipet hoaëc cho chaûy ñeán khi maët khum tieáp xuùc vôùi maët phaúng ngang cuûa vaïch phía döôùi (neáu pipet coù hai vaïch) thì theå tích chaát loûng laáy ra baèng ñuùng theå tích ghi treân pipet ôû nhieät ñoä xaùc ñònh ñaõ cho. b. Pipet chia ñoä: laø moät oáng hình truï, phía döôùi vuoát nhoïn ñeå coù loã coù kích thöôùc thích hôïp. Treân pipet coù chia thaønh nhieàu vaïch töông öùng vôùi caùc theå tích chaát loûng laáy ra khaùc nhau. Caùc loaïi pipet coù chia ñoä hay duøng laø 10 ml, 5 ml, 2 ml, 1 ml. H.2. Caùc loaïi pipet thöôøng gaëp 9
3. Buret Buret laø moät oáng hình truï phía treân coù chia ñoä, phía döôùi laø voøi coù khoùa - Buret ñöôïc duøng chuû yeáu trong chuaån ñoä khi caàn laáy töøng ít moät theå tích chaát loûng. Caùc loaïi buret thöôøng duøng laø 10 ml, 25ml, 50 ml, chia ñoä ñeán 0,1 ml vaø coù theå ñoïc ñeán 0,01 ml (baèng öôùc löôïng). Ñoái vôùi caùc muïc ñích phaân tích vi löôïng ngöôøi ta coøn duøng caùc microburet 1ml, 2 ml. H.3. Moät daïng buret thöôøng gaëp 4. Röûa duïng cuï – Duïng cuï thuûy tinh ñöôïc coi laø saïch neáu nöôùc thaám ñeàu beà maët phía trong cuûa duïng cuï maø khoâng taïo thaønh gioït hoaëc thaønh ñaùm. Neáu thuûy tinh bò dính caùc chaát beùo thì khi ñoå nöôùc ra khoûi duïng cuï, nöôùc laäp töùc bieán ñi raát nhanh ôû vuøng bò baån. Tröôùc heát röûa caùc duïng cuï nhö bình ñònh möùc, buret, pipet...baèng nöôùc maùy. Ñoå nöôùc ra, quan saùt xem thaønh bình phía trong coù bò môø khoâng. Neáu coù thì traùng ñeàu caùc duïng cuï ñoù baèng dung dòch baõo hoøa K2Cr2O7 trong H2SO4 ñaäm ñaëc (dung dòch röûa) baèng caùch duøng pipet cho töøng gioït dung dòch röûa vaøo duïng cuï vaø xoay duïng cuï ñeå dung dòch röûa chaûy laùng heát thaønh bình. Ñoå dung dòch röûa vaøo bình chöùa trôû laïi. Röûa kyõ duïng cuï baèng nöôùc maùy roài traùng laïi baèng nöôùc caát (ít nhaát 3 laàn). Quan saùt xem coøn veát môø ôû thaønh bình khoâng. Neáu coøn thì laëp laïi quaù trình röûa nhö treân. – Coù theå söû duïng caùc dung dòch röûa khaùc nhö : dung dòch Na2CO3 baõo hoøa, dung dòch NaOH, dung dòch KOH trong röôïu, dung dòch KMnO4 trong kieàm. . . Dung dòch KOH trong röôïu, dung dòch kMnO4 trong kieàm ñeàu laø nhöõng chaát röûa coù hieäu quûa, nhöng khoâng neân ñeå tieáp xuùc laâu vôùi duïng cuï vì thuûy tinh deã bò kieàm aên moøn. Khi röûa baèng dung dòch KMnO4 trong kieàm thì sau khi röûa xong phaûi traùng laïi duïng cuï baèng dung dòch HCl ñaäm ñaëc ñeå hoøa tan heát caùc veát MnO2 coøn baùm laïi treân thaønh duïng cuï. Neáu röûa baèng caùc hoùa chaát khoâng coù keát quaû thì coù theå söû duïng caùc bieän phaùp cô hoïc nhö duøng choåi loâng nhoû coù caùn daøi ñeå röûa buret baèng nöôùc xaø phoøng, laéc caùc maûnh giaáy loïc hoaëc caùt vôùi nöôùc xaø phoøng ñeå röûa bình ñònh möùc, suùc pipet baèng dung dòch xaø phoøng noùng. Tuy 10
nhieân khoâng neân duøng caùc bieän phaùp cô hoïc quaù maïnh vì coù theå laøm xaây xaùt thaønh bình taïo neân nguoàn goác gaây baån tieáp tuïc. III. CAÙCH TRÌNH BAØY BAØI THÍ NGHIEÄM PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG 1. Nguyeân taéc thí nghieäm – Phaûn öùng chuaån ñoä: Ghi roõ phaûn öùng chuaån ñoä thuoäc loaïi phaûn öùng gì: trung hoøa, oxy hoùa-khöû, taïo phöùc hay keát tuûa... – Chæ thò choïn duøng: Ghi roõ chæ thò choïn duøng vaø vì sao laïi choïn nhö vaäy. –Tính böôùc nhaûy chuaån ñoä. 2. Caùch tieán haønh – Ghi laïi trình töï caùc vieäc ñaõ laøm trong buoåi thöïc haønh ñeå thöïc hieän baøi thí nghieäm – Ví duï: Huùt 10ml dung dòch caàn phaân tích A , theâm V ml dung dòch ñeäm coù pH = 9 ñeán 10, theâm 3 ñeán 4 gioït chæ thò vaø chuaån ñoä baèng dung dòch chuaån B coù noàng ñoä Cs. 3. Keát quaû vaø tính toaùn – Ghi keát quaû vaøo baûng. – Tính keát quaû theo yeâu caàu cuûa baøi thí nghieäm. 4. Keát luaän Ghi laïi keát luaän cuûa caù nhaân mình sau khi thöïc hieän thí nghieäm veà caùc yeáu toá nhö: ñieàu kieän thí nghieäm, chæ thò naøo toát, taïi sao nhö vaäy... IV. MOÄT SOÁ ÑIEÀU CAÀN BIEÁT TRONG PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG 1. Caùch pha cheá caùc dung dòch chuaån a. Neáu coù chaát goác thì caân moät löôïng xaùc ñònh chaát ñoù treân caân phaân tích coù ñoä chính xaùc 0,1 – 0,2mg, hoøa tan löôïng caân trong bình ñònh möùc coù dung tích thích hôïp roài pha loaõng baèng nöôùc ñeán vaïch ñònh möùc. Ví duï: Ñeå ñieàu cheá dung dòch chuaån Na2CO3 0,1 M, caàn caân 106,0000 . 0,1 = 10,6000 gam Na2CO3 hoøa tan thaønh 1 lít dung dòch, duøng nöôùc caát hai laàn môùi caát vaø bình ñònh möùc coù dung tích 1lít. b. Neáu khoâng coù chaát goác thì tröôùc heát pha dung dòch coù noàng ñoä gaàn ñuùng, sau ñoù duøng chaát goác hoaëc dung dòch chuaån thích hôïp ñeå xaùc ñònh laïi noàng ñoä. c. Coù theå pha dung dòch chuaån töø moät oáng chuaån coù saün (coù baùn treân thò tröôøng). Trong tröôøng hôïp naøy caàn löu yù: caàn röûa beân ngoaøi oáng chuaån cho thaät saïch tröôùc khi pha dung dòch vaø sau khi ñaõ laáy heát dung dòch chuaån phaûi röûa beân trong thaønh oáng baèng nöôùc caát nhieàu laàn ñeå baûo ñaûm khoâng bò maát chaát chuaån. 2. Caùch chuaån ñoä 11
− Duøng pipet laáy moät löôïng chính xaùc dung dòch caàn chuaån ñoä vaøo bình tam giaùc. − Theâm caùc chaát caàn thieát (taïo moâi tröôøng , pH ... ) vaø chæ thò. − Môû voøi buret ñeå theâm chaát chuaån vaøo bình tam giaùc chöùa chaát caàn phaân tích, vöøa theâm chaát chuaån vöøa laéc bình tam giaùc theo moät chieàu. (chuaån ñoä nhanh, chaäm hay vöøa phaûi tuøy theo yeâu caàu cuûa töøng tröôøng hôïp chuaån ñoä). − Khi ñaït ñieåm töông ñöông (maøu cuûa chæ thò ñoåi) thì khoùa voøi buret. Ñoïc vaø ghi laïi keát quaû. 3. Caùch baûo quaûn buret – pipet sau khi chuaån ñoä - Sau khi thöïc hieän xong baøi thöïc haønh thì ñeå yeân buret treân giaù, khoâng thaùo ra, chæ thaùo heát dung dòch coøn dö boû ñi. - Röûa buret: Ñoå nöôùc maùy vaøo ñaày buret roài môû khoùa cho nöôùc chaûy, laëp laïi vaøi laàn cho saïch buret, sau ñoù theâm nöôùc maùy ñaày buret. - Pipet: huùt ñaày nöôùc roài cho chaûy vaøi laàn cho saïch hoùa chaát ñaõ söû duïng. PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ AXIT - BAZÔ (phöông phaùp trung hoøa) I. CHÆ THÒ AXIT- BAZÔ 1. Baûn chaát cuûa chæ thò axit-bazô Chæ thò duøng trong chuaån ñoä axit - bazô phaûi thoûa maõn yeâu caàu cô baûn laø söï ñoåi maøu cuûa chæ thò phaûi thuaän nghòch theo söï thay ñoåi cuûa pH cuûa dung dòch trong quaù trình chuaån ñoä. Chæ thò axit - bazô thöôøng laø caùc axit hay bazô höõu cô yeáu vaø maøu cuûa hai daïng axit vaø bazô phaûi khaùc nhau. - Daïng toàn taïi cuûa chæ thò coù theå laø HIn, HIn+, HIn- (hay InOH )... vaø coù theå chia thaønh 3 loaïi chuû yeáu nhö sau: a. Caùc chæ thò thuoäc loaïi phtalein: Phenolphtalein, Thymolphtalein, Naphtolphtalein... – Cô cheá ñoåi maøu cuûa phenolphtalein: Phenolphtalein coù khoaûng chuyeån maøu töø pH = 8 (khoâng maøu) ñeán pH = 9,8 (maøu tím hoàng) 12
b. Caùc sulfophtalein: phenol ñoû, brom phenol xanh, crezol ñoû. – Cô cheá ñoåi maøu cuûa phenol ñoû: Phenol ñoû coù khoaûng chuyeån maøu töø pH = 6,2 (maøu vaøng) ñeán pH = 8,0 (maøu ñoû). c. Caùc hôïp chaát azo: Metyl da cam, tropeolin, metyl ñoû, metyl vaøng... coù maøu vaøng trong moâi tröôøng trung tính vaø kieàm, maøu ñoû trong moâi tröôøng axit. – Cô cheá ñoåi maøu cuûa metyl dacam: Metyl dacam coù khoaûng chuyeån maøu töø pH = 3,1 (maøu ñoû) ñeán pH = 4,4 (maøu vaøng) 2. Khoaûng PH chuyeån maøu 13
Khoaûng PH taïi ñoù chæ thò ñoåi maøu goïi laø khoaûng chuyeån maøu cuûa chæ thò. Moãi chæ thò (daïng axít ) trong dung dòch coù caân baèng phaân li nhö sau: ⎯⎯ → H + + In - HIn ←⎯ ⎯ K* (Haèng soá caân baèng ñieàu kieän) [H+][In-] K* = [HIn] [HIn] [ H+ ]= K* [In] [In] pH = p K* + lg [HIn] f(In) [In] Trong ñoù pK* = pK + lg . Tæ soá laø giaù trò quyeát ñònh maøu cuûa f(HIn) [HIn] dung dòch. Giaû söû daïng In cuûa chæ thò coù maøu vaøng , daïng HIn coù maøu ñoû thì ta seõ [HIn] [In] thaáy maøu ñoû neáu tæ soá >10, vaø seõ thaáy maøu vaøng neáu tæ soá > 10. [In] [HIn] 1 [In] Trong khu vöïc < < 10 ta seõ thaáy maøu trung gian cuûa hai maøu ñoû 10 [HIn] vaø vaøng. Vaäy khoaûng chuyeån maøu cuûa chæ thò laø: 1 pK* + lg < pH < pK* + lg 10 10 Töùc laø: pK* – 1 < pH < pK* + 1 – Coù nhöõng chæ thò axit – bazô coù theå ñoåi maøu khi chöa ñaït ñöôïc tæ leä giöõa 1 hai daïng axít vaø bazô laø neân coù khoaûng chuyeån maøu nhoû hôn hai ñôn vò (Ví 10 duï: Metyl dacam coù khoaûng chuyeån maøu chæ töø pH = 3,1 ñeán pH = 4,4 ). – Ñoái vôùi loaïi chæ thò chæ coù moät maøu, töùc laø chæ coù moät trong hai daïng axít hoaëc bazô lieân hôïp coù maøu , ví duï: chæ thò coù daïng HIn maø daïng HIn khoâng coù maøu thì maøu cuûa chæ thò seõ do daïng In– quyeát ñònh. Neáu C laø giaù trò noàng ñoä cuûa In– caàn ñaït tôùi ñeå coù theå nhaän bieát ñöôïc maøu cuûa noù vaø C0 laø noàng ñoä ban ñaàu cuûa noù thì pH cuûa dung dòch taïi ñoù maøu cuûa In– baét ñaàu xuaát hieän laø: C0 - C pH = p K* – lg C Nhö vaäy, pH laøm ñoåi maøu phuï thuoäc noàng ñoä cuûa chaát chæ thò. Ví duï: Trong dung dòch phenolphtalein baõo hoøa, maøu hoàng xuaát hieän khi pH = 8 coøn trong dung dòch loaõng hôn 10 laàn thì pH = 9 môùi xuaát hieän maøu hoàng. 3. Chæ soá chuaån ñoä pT cuûa chæ thò: Trong khoaûng pH chuyeån maøu cuûa chæ thò coù moät giaù trò pH, taïi ñoù maøu cuûa chæ thò chuyeån ñoåi laø roõ nhaát. Giaù trò pH naøy goïi laø chæ soá chuaån ñoä cuûa chæ 14
thò vaø kyù hieäu laø pT. Chæ soá chuaån ñoä pT phuï thuoäc vaøo chaát chæ thò vaø thöù töï cuûa pheùp chuaån ñoä. Ví duï: – Ñoái vôùi Phenolphtalein: Khi chuaån ñoä axit baèng kieàm, dung dòch chuyeån töø khoâng maøu sang maøu hoàng taïi giaù trò pH = 9 neân chæ thò coù pT = 9. Khi chuaån ñoä kieàm baèng axít, dung dòch chuyeån töø maøu hoàng sang khoâng maøu taïi giaù trò pH = 8 neân chæ thò coù pT = 8. – Ñoái vôùi Metyldacam: Khi chuaån ñoä axit baèng kieàm, dung dòch chuyeån töø maøu ñoû sang vaøng taïi giaù trò pH = 4,4 neân chæ thò coù pT = 4,4. Khi chuaån ñoä bazô baèng axít, dung dòch chuyeån töø maøu vaøng sang hoàng cam taïi giaù trò pH = 4,0 neân chæ thò coù pT = 4,0. Ngoaøi ra, giaù trò pT coøn phuï thuoäc vaøo nhieät ñoä, dung moâi, löïc ion cuûa dung dòch... – Nguyeân taéc choïn chæ thò cho moät pheùp chuaån ñoä: Ñeå pheùp chuaån ñoä coù tính chính xaùc cao, ta phaûi choïn chaát chæ thò naøo coù khoaûng chuyeån maøu truøng vôùi khoaûng böôùc nhaûy chuaån ñoä cuûa pheùp chuaån ñoä, toát nhaát laø choïn chæ thò coù giaù trò chæ soá chuaån ñoä pT gaàn truøng vôùi giaù trò pH cuûa dung dòch chuaån ñoä taïi thôøi ñieåm töông ñöông. Chuù yù: Muoán taêng ñoä chính xaùc cuûa moät pheùp chuaån ñoä caàn phaûi: 1. Choïn chæ thò chính xaùc (laø nhöõng chæ thò coù pT = pHtñ cuûa phaûn öùng chuaån ñoä ). 2. Löôïng chæ thò cho vaøo bình chuaån ñoä phaûi gioáng nhau ñoái vôùi caùc laàn chuaån ñoä khaùc nhau . 3. Cho ít chæ thò (2 - 3 gioït ) vì chæ thò axit - bazô laø nhöõng axít hoaëc bazô yeáu daãn tôùi tieâu hao dung dòch chaát chuaån. 4. Chuaån ñoä ñeán maøu gioáng nhau (caàn coù bình ñoái chöùng). 5. Neân söû duïng moät chæ thò nhaát ñònh cho moät pheùp chuaån ñoä cuï theå. II. PHEÙP CHUAÅN ÑOÄ AXIT MAÏNH BAÈNG BAZÔ MAÏNH VAØ NGÖÔÏC LAÏI Chuaån ñoä HCl baèng NaOH chuaån hay chuaån ñoä NaOH baèng HCl chuaån. 1. Nguyeân taéc: Phaûn öùng chuaån ñoä laø phaûn öùng trung hoøa: HCl + NaOH = NaCl + H2O H+ + OH- = H2O 2. Döïng ñöôøng cong chuaån ñoä vaø choïn chæ thò 2.1. Döïng ñöôøng cong chuaån ñoä: Thaønh phaàn dung dòch taïi ñieåm töông ñöông goàm H2O vaø NaCl , pH taïi ñieåm töông ñöông laø 7 vì vaäy veà nguyeân taéc chuùng ta coù theå choïn nhöõng chæ thò coù pT = 7. Ñöôøng cong chuaån ñoä trong pheùp chuaån ñoä axít -bazô laø ñöôøng bieåu dieãn söï lieân heä giöõa noàng ñoä caân baèng cuûa ion H+ (hay pH) vaø löôïng axít hay bazô ñaõ 15
chuaån ñoä. Döïng ñöôïc ñöôøng cong chuaån ñoä ta seõ deã daøng thaáy ñöôïc söï bieán thieân cuûa pH dung dòch trong quaù trình chuaån ñoä, deã daøng choïn ñöoïc chaát chæ thò thích hôïp vaø deã daøng tính ñöôïc sai soá chuaån ñoä. – Giaù trò pH cuûa dung dòch khi chöa chuaån ñoä ñöôïc tính döïa vaøo noàng ñoä ban ñaàu cuûa dung dòch HCl hay NaOH phaûi ñònh phaân . – Tính böôùc nhaûy chuaån ñoä theo coâng thöùc tính sai soá: w C+C0 q = (h – )( ) khi chuaån ñoä bazô baèng axít h CC0 w C+C0 hay q = – (h – )( ) khi chuaån ñoä axít baèng bazô. h CC0 – Giaû söû ta thöïc hieän pheùp chuaån ñoä HCl baèng NaOH chuaån. Noàng ñoä cuûa HCl baèng noàng ñoä cuûa NaOH , töùc laø C = C0 vaø = 0,1M ; vôùi sai soá q = + w C+C0 0,2 % . Ta söû duïng coâng thöùc q = –(h – )( ) ñeå tính thì pH ñaàu böôùc nhaûy h CC0 chuaån ñoä seõ laø 4,0; pH taïi ñieåm töông ñöông seõ laø 7,0 ; pH cuoái böôùc nhaûy chuaån ñoä seõ laø 10,0. Nhö vaäy böôùc nhaûy chuaån ñoä trong tröôøng hôïp naøy seõ goàm 6 ñôn vò pH (keùo daøi töø pH = 4,0 ñeán pH = 10,0). Ñöôøng cong chuaån ñoä coù daïng: H.4. Ñöôøng cong chuaån ñoä axít maïnh baèng bazô maïnh. – Töông töï nhö vaäy, neáu ta chuaån ñoä bazô maïnh NaOH baèng axít maïnh HCl coù cuøng noàng ñoä 0,1 M thì pH ñaàu böôùc nhaûy chuaån ñoä seõ laø 10; pH taïi ñieåm töông ñöông laø 7, pH taïi cuoái böôùc nhaûy chuaån ñoä seõ laø 4,0 vaø böôùc nhaûy chuaån ñoä cuõng goàm 6 ñôn vò pH (keùo daøi töø pH = 10,0 ñeán pH = 4,0). Ñöôøng cong chuaån ñoä coù daïng: 16
H.5. Ñöôøng cong chuaån ñoä bazô maïnh baèng axít maïnh 2.2. Choïn chæ thò: Khi ñaõ coù böôùc nhaûy chuaån ñoä ta choïn nhöõng chæ thò coù pT gaàn pH töông ñöông nhaát hay choïn nhöõng chæ thò coù pT naèm trong böôùc nhaûy chuaån ñoä cuûa pheùp chuaån ñoä maø ta phaûi thöïc hieän. Baûng 1. Khoaûng chuyeån maøu cuûa moät soá chæ thò thöôøng duøng. Teân chæ thò Dung moâi Maøu daïng Maøu daïng Khoaûng PH (Teân thò hoøa tan axit bazô chuyeån maøu tröôøng) Metyl Dacam H2O Ñoû Vaøng 3,1------4,4 Metyl Ñoû Coàn 600 Ñoû Vaøng 4,4------6,2 Phenol Ñoû Coàn 200 Vaøng Ñoû 6,4------8,0 Phenolphtalein Coàn 700 Khoâng maøu Tím hoàng 8,0------9,8 Ta thaáy caû 4 chæ thò treân ñeàu coù khoaûng chuyeån maøu truøng vôùi böôùc nhaûy cuûa pheùp chuaån ñoä axít maïnh baèng bazô maïnh (vaø ngöôïc laïi) neân coù theå choïn caû 4 chaát laøm chæ thò cho caùc pheùp chuaån ñoä aáy. – Cuï theå : Khi chuaån ñoä axit maïnh baèng bazô maïnh thì: Metyl dacam coù chæ soá pT = 4,4 (Moät gioït NaOH dö laøm dung dòch chuyeån sang maøu vaøng); Metyl ñoû coù chæ soá pT = 6,0 (Moät gioït NaOH dö laøm dung dòch chuyeån sang maøu vaøng); Phenol ñoû coù chæ soá pT = 7,0 (Moät gioït NaOH dö laøm dung dòch chuyeån sang maøu hoàng cam); Phenolphtalein coù chæ soá pT = 9,0 (Moät gioït NaOH dö laøm dung dòch chuyeån sang maøu hoàng ). – Ngöôïc laïi, khi chuaån ñoä bazô maïnh baèng axít maïnh thì: Metyl dacam coù chæ soá pT = 4,0 (Moät gioït HCl dö laøm dung dòch chuyeån sang maøu hoàng cam); Metyl ñoû coù chæ soá pT = 5,0 (Moät gioït HCl dö laøm dung dòch chuyeån sang maøu ñoû cam); Phenol ñoû coù chæ soá pT = 6,0 (Moät gioït HCl dö laøm dung dòch chuyeån sang maøu vaøng); Phenolphtalein coù chæ soá pT = 8,0 (Moät gioït HCl dö laøm dung dòch chuyeån sang khoâng maøu). 17
3. Caùch tieán haønh: Chuaån ñoä axít maïnh baèng bazô maïnh. Xaùc ñònh noàng ñoä HCl Huùt chính xaùc 10,0 ml dung dòch HCl, cho vaøo bình tam giaùc 250ml. Theâm 2–3 gioït cuûa moät trong caùc chæ thò (Phenolphtalein, Phenol ñoû, Metyl dacam hoaëc Metyl ñoû). Laéc ñeàu vaø chuaån ñoä baèng dung dòch NaOH 0,1 M cho ñeán khi dung dòch ñoåi maøu. Phenolphtalein Khoâng maøu → Hoàng Metyl da cam Ñoû → Vaøng Metyl ñoû Ñoû → Vaøng Phenol ñoû vaøng → Hoàng cam Ghi laïi theå tích NaOH ñaõ duøng. Thí nghieäm caàn ñöôïc laëp laïi ít nhaát 3 laàn cho moãi chæ thò söû duïng. Tính giaù trò trung bình ( V NaOH). Noàng ñoä HCl chuaån ñöôïc tính theo coâng thöùc: V NaOH . CN(NaOH) CN (HCl) = VHCl 18
BAØI 2: CHUAÅN ÑOÄ AXIT YEÁU Noäi dung chính: • Xaùc ñònh noàng ñoä dung dòch NaOH chuaån baèng chaát chuaån goác axit. (Chuaån hoùa noàng ñoä NaOH ) • Chuaån ñoä axit yeáu baèng bazô maïnh: Chuaån ñoä CH3COOH baèng dung dòch NaOH ----------------------------------------------------- I. CHAÁT CHUAÅN GOÁC AXIT ÑEÅ XAÙC ÑÒNH NOÀNG ÑOÄ CUÛA DUNG DÒCH NAOH Ñeå xaùc ñònh noàng ñoä cuûa NaOH chuaån ngöôøi ta duøng caùc chaát chuaån goác laø nhöõng axit yeáu nhö axit oxalic H2C2O4, axit benzoic C6H5COOH, kali hydrotacrat KOOCC6H4 COOH, kali hydrophtalat (kali biphtalat )... – Dung dòch NaOH deã haáp thuï CO2 trong khoâng khí do ñoù khoâng neân ñeå laâu. Ngöôøi ta thöôøng pha dung dòch ñaëc 1N, 2N... vaø khi caàn thieát thì pha loaõng theo ñuùng yeâu caàu cuûa töøng tröôøng hôïp, sau ñoù chuaån ñoä caùc dung dòch naøy baèng caùc chaát chuaån goác axit ñeå xaùc ñònh laïi noàng ñoä cho chính xaùc. – Chaát goác thöôøng ñöôïc duøng nhaát laø axit oxalic H2C2O4 . 1. Nguyeân taéc Phaûn öùng chuaån ñoä: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O Phaûn öùng trung hoøa naøy xaûy ra laàn löôït theo hai naác : H2C2O4 + OH– = HC2O4– + H2O HC2O4– + OH–= C2O4 2– + H2O Ka1 Tuy nhieân, vì H2C2O4 coù Ka1 = 10–1,25 vaø Ka2 = 10– 4,27 , tæ leä < 104 neân Ka2 khoâng theå chuaån ñoä rieâng leõ töøng naác ñöôïc maø chæ coù theå chuaån ñoä thaúng ñeán naác thöù hai. 2. Choïn chæ thò – Taïi ñieåm töông ñöông thaønh phaàn dung dòch goàm: Na+, C2O42–, vaø H2O vaø pH taïi ñieåm töông ñöông ñöôïc tính theo caân baèng: C2O42– + H2O = HC2O4– + OH– Kw K2–1 Dung dòch coù moâi tröôøng bazô yeáu, pH > 7, ta choïn chæ thò coù pT > 7. – Neáu noàng ñoä cuûa dung dòch Na2C2O4 laø 0,1M thì pH taïi ñieåm töông ñöông theo caân baèng treân laø 8,6 vì vaäy ta choïn phenolphtalein laøm chæ thò. 19
–Vì phenolphtalein raát nhaïy vôùi CO2 neân nöôùc ñeå pha axit H2C2O4 caàn phaûi ñöôïc ñun soâi, ñeå nguoäi ñuoåi heát CO2. 3. Caùch tieán haønh xaùc ñònh noàng ñoä NaOH chuaån baèng chaát chuaån goác − Caân moät löôïng chính xaùc H2C2O4.2H2O cho moãi pheùp chuaån ñoä hoaëc pha dung dòch H2C2O4 töø oáng chuaån ficanal trong bình ñònh möùc. Huùt chính xaùc 10 ml dung dòch H2C2O4, theâm 3-4 gioït phenolphtalein vaø chuaån ñoä baèng NaOH ñeán xuaát hieän maøu hoàng (neáu sau ñieåm töông ñöông maøu hoàng maát ngay thì trong dung dòch NaOH coù CO32- hay CO2 , caàn phaûi loaïi boû ngay). – Noàng ñoä cuûa NaOH ñöôïc tính theo coâng thöùc sau: CN(H2C2O4). V (H2C2O4). CN (NaOH) = V( NaOH) II. CHUAÅN ÑOÄ CH3COOH BAÈNG NAOH ÑEÅ XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CH3COOH MAÃU 1.Nguyeân taéc Phaûn öùng chuaån ñoä laø phaûn öùng trung hoøa giöõa axit vaø bazô. CH3COOH + NaOH = H2O + CH3COONa 2. Ñöôøng cong chuaån ñoä vaø choïn chæ thò 2.1. Thaønh phaàn vaø pH cuûa dung dòch chuaån ñoä taïi ñieåm töông ñöông - Thaønh phaàn dung dòch taïi ñieåm töông ñöông goàm H2O, Na+ vaø CH3COO- . Moâi tröôøng bazô yeáu , pH > 7 vì vaäy phaûi choïn chæ thò coù pT > 7. - Tính pH taïi ñieåm töông ñöông: CH3COO– + H2O = CH3COOH + OH– KW Ka-1 C0V0 C V + V0 C0V0 [] ( –x ) x x V + V0 x2 Theo ñònh luaät taùc duïng khoái löôïng , ta coù: = KW.Ka-1 C0V0 ( -x) V + V0 C0V0 CC0 – Neáu C = C0 = 0,1 M vaø thay = . Vôùi ñieàu kieän gaàn V + V 0 C + C0 ñuùng laø CC0 x