Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu phụ gia cho vật liệu bền axit vô cơ

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

LêI C¶M ¬N

Víi lßng biÕt ¬n s©u s¾c em xin göi lêi c¶m ¬n tíi thÇy GS.TSKH-NGND.

La V¨n B×nh - ng­êi ®· tËn t×nh h­íng dÉn vµ gióp ®ì em trong suèt qu¸ tr×nh

thùc hiÖn luËn v¨n.

Em xin ch©n thµnh c¸m ¬n bé m«n C«ng nghÖ c¸c chÊt v« c¬ - Khoa

C«ng nghÖ Hãa häc - Tr­êng §¹i häc B¸ch khoa Hµ Néi vµ c¸n bé ViÖn Hãa

häc VËt liÖu - ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Qu©n sù ®· t¹o mäi ®iÒu kiÖn ®Ó

em cã thÓ hoµn thµnh luËn v¨n.

Xin ch©n thµnh c¶m ¬n gia ®×nh vµ b¹n bÌ ®· nhiÖt t×nh ®éng viªn vµ gióp

®ì em trong cuéc sèng còng nh­ trong qu¸ tr×nh häc tËp võa qua.

TrÇn V¨n C­¬ng

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 1 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

C¸C Ký HIÖU VIÕT T¾T TRONG LUËN V¡N

1. ASTM: Tiªu chuÈn Mü 2. AS: Polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 -SiO2 -H2O 3. B: B· sulfat nh«m

4. DSC: Ph©n tÝch nhiÖt vi sai 5. F: Na2SiF6 6. IR: Phæ hång ngo¹i 7. P: Polyme AS20 8. Q: Quartz 9. Rbd: §é b¸m dÝnh 10. Rn: C­êng ®é chÞu nÐn 11. TCVN: Tiªu chuÈn ViÖt Nam 12. TCXD: Tiªu chuÈn x©y dùng 13. TGA: Ph©n tÝch nhiÖt träng l­îng 14. W: §é hót n­íc

15. XRD: Phæ nhiÔu x¹ tia X

16. ΓOCT: Tiªu chuÈn Nga

17. ∆: HiÖu quang tr×nh

18. φ: §­êng kÝnh

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 2 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Môc lôc

PHÇN I: T«NG QUAN ............................................................................ 14

Lêi më ®Çu .................................................................................................12

I.1. KH¸I NIÖM vÒ chÊt kÕt dÝnh vµ øng dông cña chóng ..... 14 I.1.1. V«i ....................................................................................................... 14 I.1.1.1. §¹i c­¬ng vÒ v«i: ........................................................................... 14 I.1.1.2. Qu¸ tr×nh nung v«i: ....................................................................... 18 I.1.1.3. Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n cña v«i: .......................................................... 18 I.1.1.4. øng dông cña v«i: ......................................................................... 19 I.1.2. V«i thñy ........................................................................................... 19 I.1.2.1. Nguyªn liÖu: ................................................................................... 19 I.1.2.2. Sù ®ãng r¾n cña v«i thñy: ............................................................. 20 I.1.3. Xi m¨ng pooc-l¨ng ................................................................... 20 I.1.3.1. §¹i c­¬ng vÒ xi m¨ng pooc-l¨ng: ................................................. 20 I.1.3.2. Nguyªn liÖu ®Ó s¶n xuÊt: ............................................................... 22 I.1.3.3. Sù ®ãng r¾n: ................................................................................... 22 I.1.4. Phô gia thñy vµ xi m¨ng Puz¬lan .................................. 22 I.1.4.1. Phô gia thñy: .................................................................................. 22 I.1.4.2. Xi m¨ng v«i-puz¬lan: .................................................................... 24 I.1.4.3. Xi m¨ng v«i - ®Êt sÐt: ..................................................................... 25 I.1.4.4. Xi m¨ng v«i - tro: ........................................................................... 25 I.1.5. Xi m¨ng alumin ........................................................................... 25 I.1.5.1. Thµnh phÇn: .................................................................................. 25 I.1.5.2. Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n: ....................................................................... 26 I.1.6. ChÊt kÕt dÝnh th¹ch cao ..................................................... 26 I.1.6.1. Nguyªn liÖu s¶n xuÊt: .................................................................... 26 I.1.6.2. Qu¸ tr×nh hãa lý khi nung CaSO4.2H2O: ..................................... 27 I.1.6.3. Th¹ch cao x©y dùng: ..................................................................... 28 I.1.6.4. Hçn hîp th¹ch cao- v«i vµ th¹ch cao - ®Êt sÐt: ............................ 29 I.1.6.5. Xi m¨ng anhydric: ......................................................................... 29 I.1.6.6. Th¹ch cao nung ë nhiÖt ®é cao: ................................................... 30 I.1.6.7. Xi m¨ng anhydric ®Æc biÖt: ........................................................... 31 I.1.7. ChÊt kÕt dÝnh Manhezi .......................................................... 31 I.1.7.1. Nguyªn liÖu: ................................................................................... 31

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 3 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

I.1.7.2. S¶n xuÊt: ........................................................................................ 31 I.1.7.3. TÝnh chÊt ®ãng r¾n: ....................................................................... 32 I.1.8. vËt liÖu ®Æc biÖt ....................................................................... 32 I.1.8.1. Xi m¨ng d·n në: ............................................................................ 32 I.1.8.2. VËt liÖu chÞu axit: .......................................................................... 33

PHÇN II: PH­¬NG PH¸P NGHI£N C­U Vµ TH­C NGHIÖM .......... 40

I.2. THµNH PHÇN cña vËt liÖu chÞu axit .......................................... 33 I.2.1. ChÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ .............................................. 33 I.2.1.1. Polyme v« c¬ Si: [1,5] .................................................................... 34 I.2.1.2. Polyme v« c¬ Si - O - Al: ............................................................... 37 I.2.1.3. Polyme v« c¬ Al - Na - Si: ............................................................. 38 I.2.2. ChÊt kÝch thÝch ®ãng r¾n .................................................. 39 I.2.3. Phô gia chÞu axit ....................................................................... 40

II.1. PH­¬NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME Na2O-Al2O3-SiO2-H2O 40 II.1.1. PH­¬NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME NATRI SILICAT HÖ Na2O-SiO2-H2O Cã MODUL Si KH¸C NHAU ............................... 41 II.1.1.1. Tæng hîp axit H2SiO3 míi sinh: .................................................. 41 II.1.1.2. Tæng hîp c¸c polyme hÖ Na2O-SiO2-H2O: .................................. 41

II.1.2. PH­¬NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME ALUMINAT Na2O-Al2O3- H2O B»NG PH­¬NG PH¸P ­íT ................................... 41 II.1.3. PH­¬NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME V« C¬ HÖ Na2O-Al2O3-SiO2-H2O ................................................................................ 41

II.2. PH­¬NG PH¸P X¸C §ÞNH Tû TRäNG CñA C¸C POLYME .......... 42 II.2.1. X¸c ®Þnh thÓ tÝch cña b×nh ®Þnh møc ......................... 42 II.2.2. X¸c ®Þnh tû träng cña c¸c polyme ............................. 42

II.3. PH­¬NG PH¸P §O §é NHíT CñA POLYME B»NG NHíT KÕ OSTWALD ........................................................................................................ 43 II.3.1. C¬ së lý thuyÕt ........................................................................ 43 II.3.2. §o ®é nhít b»ng nhít kÕ Ostwald .............................. 44 II.3.3. C¸ch tiÕn hµnh .......................................................................... 44

II.4. PH­¬NG PH¸P CHÕ T¹O PHô GIA CHÞU AXIT Quartz .............. 45

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 4 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

II.5. PH­¬NG PH¸P PH¢N TÝCH THÓ TÝCH X¸C §ÞNH Na2O................ 46

II.6. PH­¬NG PH¸P PH¢N TÝCH KHèI L¦îNG X¸C §ÞNH SiO2 ............. 46

II.7. PH­¬NG PH¸P TæNG HîP KHO¸NG DIABASE NH¢N T¹O ......... 47

II.7.1. TæNG HîP KHO¸NG DIABASE THEO PH­¬NG PH¸P §åNG KÕT TñA KH«NG Cã CAO LANH ........................................... 47 II.7.1.1. ChuÈn bÞ c¸c hydroxit: ................................................................. 47 II.7.1.2. T¹o ®ång kÕt tña: ......................................................................... 47 II.7.1.3. KÕt tña Ca2+ b»ng H2C2O4: ........................................................... 48 II.7.1.4. ChÕ t¹o chÊt ®én Diabase nh©n t¹o: ........................................... 48

II.7.2. TæNG HîP KHO¸NG DIABASE THEO PH­¬NG PH¸P §åNG KÕT TñA Cã CAO LANH ............................................................ 48 II.7.2.1. ChuÈn bÞ l­îng H2SiO3, Cr3+, Fe3+ bæ sung vµo Cao lanh: ...... 48 II.7.2.2. ChÕ t¹o chÊt ®én Diabase nh©n t¹o: ........................................... 48

II.7.3. KH¶O S¸T NHIÖT §é T¹O KHO¸NG DIABASE NH¢N T¹O ......................................................................................................................... 49

II.8. PH­¬NG PH¸P NHIÔU X¹ TIA X [3] ................................................... 49

II.9. PH­¬NG PH¸P PH¢N TÝCH NHIÖT VI SAI ........................................ 50

ii.10. ph­¬ng ph¸p phæ hång ngo¹i (IR) [2] ...................................... 51 II.10.1. C¬ së cña ph­¬ng ph¸p ....................................................... 51 II.10.2. §iÒu kiÖn hÊp thô bøc x¹ hång ngo¹i....................... 51

II.11. PH­¬NG PH¸P T¹O VI£N ................................................................... 52

II.12. PH­¬NG PH¸P X¸C §ÞNH §é BÒN AXIT CñA VËt liÖu ........... 52

II. 13. PH­¬NG PH¸P THö C¸C CHØ TI£U C¬ Lý HãA CñA V÷A CHÞU AXIT .................................................................................................................. 53 II.13.1. X¸c ®Þnh cì h¹t ...................................................................... 53 II.13.2. X¸c ®Þnh ®é chÞu axit cña v÷a ®· ®ãng r¾n ........ 54 II.13.3. X¸c ®Þnh thêi gian c«ng t¸c .......................................... 54 II.13.4. X¸c ®Þnh ®é b¸m dÝnh cña v÷a ®· ®ãng r¾n ......... 54 II.13.4.1. ThiÕt bÞ vµ dông cô thö: ............................................................. 54 II.13.4.2. ChuÈn bÞ mÉu thö: ..................................................................... 55 II.13.4.3. C¸ch tiÕn hµnh: .......................................................................... 56

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 5 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

II.13.5. X¸c ®Þnh ®é hót n­íc cña v÷a ®· ®ãng r¾n ........ 56 II.13.5.1. Nguyªn t¾c: ................................................................................. 56 II.13.5.2. ThiÕt bÞ vµ dông cô thö: ............................................................. 56 II.13.5.3. ChuÈn bÞ mÉu thö: ..................................................................... 57 II.13.5.4. C¸ch tiÕn hµnh: .......................................................................... 57

PHÇN III: KÕT QU¶ Vµ TH¶O LUËN ................................................. 59

II.13.6. X¸c ®Þnh c­êng ®é chÞu nÐn cña v÷a ®· ®ãng r¾n ................................................................................................................ 58 II.13.6.1. ThiÕt bÞ vµ dông cô thö: ............................................................. 58 II.13.6.2. ChuÈn bÞ mÉu thö: ..................................................................... 58 II.13.6.3. C¸ch tiÕn hµnh: .......................................................................... 58

III.1. NGUY£N LIÖU BAN §ÇU ..................................................................... 59

III.2. S¬ ®å khèi s¶n xuÊt vËt liÖu chÞu axit ............................... 60

III.3. THµNH PHÇN HãA HäC CñA C¸C POLYME ................................. 62

III.3.1. Thµnh phÇn ho¸ häc cña c¸c polyme aluminat Al2O3-SiO2-H2O ........................................................................................... 62 iII.3.2. Thµnh phÇn hãa häc cña c¸c polyme natri silicat Na2O-SiO2-H2O ......................................................................... 62 III.3.3. Thµnh phÇn hãa häc cña c¸c polyme hçn hîp Na2O-Al2O3-SiO2-H2O ................................................................................ 63 III.3.3.2. Thµnh phÇn vµ ®Æc tÝnh cña c¸c polyme v« c¬ hÖ Na2O - Al2O3 - SiO2 - H2O ®· tæng hîp: .............................................................................. 64

III.4. NGHI£N CøU CHÕ T¹O vËt liÖu CHÞU AXIT TR£N C¬ Së chÊt kÕt dÝnh lµ POLYME v« c¬ Na2O-Al2O3 -SiO2 -H2O .......................... 65

III.4.1. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt ......................................................................................................................... 65 III.4.1.1. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña c¸c polyme ®Õn ®é ¨n mßn axit: ....... 65 III.4.1.1.1. Kh¶o s¸t ®é bÒn nÐn cña c¸c mÉu AS vµ S ............................ 65 III.4.1.1.2. Kh¶o s¸t ®é tan cña mÉu trong dung dÞch H2SO4 80% ë nhiÖt ®é phßng ................................................................................................... 67

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 6 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

III.4.1.1.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%: ................ 67

III.4.1.2. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: ................................................. 70 III.4.1.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: .. 72 III.4.1.4. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Na2SiF6 ®Õn tèc ®é ®ãng r¾n cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6: ...................................................................................................... 74 III.4.1.5. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: ..................................................................................................................... 75

III.4.2. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch (phen-pat).................................................................................. 76

III.4.2.1. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: .................. 76 III.4.2.2. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu tr­êng th¹ch ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: ....................................................................................... 77 III.4.2.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: ................................................................................................. 78

III.4.3. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ Diabase, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt ......................................................................................................................... 80

III.4.3.1. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: .................. 80 III.4.3.2. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b·

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 7 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: ............................................................................................................ 81 III.4.3.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: ....................................................................................... 82 III.4.3.4. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase tù nhiªn, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase tù nhiªn, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%: ............................................................................................................ 83

III.5. KÕt qu¶ thö c¸c chØ tiªu c¬ lý hãa ...................................... 85

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 8 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

C¸C B¶NG, H×NH Vµ S¥ §å §¦îC Sö DôNG TRONG LUËN V¡N

Tªn b¶ng Chøc n¨ng Trang

B¶ng 1.1 Thµnh phÇn hãa häc vµ øng dông cña c¸c lo¹i ®¸ v«i 3

B¶ng 1.2 Thµnh phÇn tro xØ ®¸ dÇu cña Liªn x« 6

B¶ng 1.3 Thµnh phÇn hãa häc cña c¸c lo¹i phô gia thñy 11

B¶ng 2.1 §é nhít cña n­íc cÊt ë c¸c nhiÖt ®é kh¸c nhau 33

B¶ng 3.1 Thµnh phÇn hãa häc cña b· sulfat nh«m 46

B¶ng 3.2 Thµnh phÇn cña Diabase tù nhiªn vµ Cao lanh 46

B¶ng 3.3 Thµnh phÇn cña c¸t quartz 47

B¶ng 3.4 Thµnh phÇn thñy tinh láng 47

B¶ng 3.5 49 Thµnh phÇn ho¸ häc cña c¸c polyme aluminat

Thµnh phÇn vµ tÝnh chÊt cña c¸c polyme hÖ Na2O-SiO2- B¶ng 3.6 49 H2O

Thµnh phÇn vµ ®Æc tÝnh cña c¸c polyme v« c¬ hÖ Na2O - B¶ng 3.7 51 Al2O3 - SiO2 - H2O ®· tæng hîp

B¶ng 3.8 §é bÒn nÐn cña c¸c mÉu AS vµ S theo thêi gian 52

§é tan cña c¸c mÉu trong dung dÞch H2SO4 80% ë nhiÖt ®é B¶ng 3.9 54 phßng

¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· 55 B¶ng 3.10 sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu

trong H2SO4 80%

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 9 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

B¶ng 3.11 57 liÖu tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt

sÐt ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ B¶ng 3.12 59 quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi

ng©m mÉu trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Na2SiF6 ®Õn tèc ®é ®ãng r¾n

B¶ng 3.13 62 cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ

®Êt sÐt, Na2SiF6

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m,

Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz 63 B¶ng 3.14 (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6

khi ng©m trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· 64 B¶ng 3.15 sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m

trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu

tr­êng th¹ch ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ 65 B¶ng 3.16 quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng

th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m,

66 B¶ng 3.17 Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ

quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 10 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· B¶ng 3.18 68 sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m

trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt

sÐt ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase B¶ng 3.19 69 nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch,

Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase nh©n t¹o, b· sulfat

nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp B¶ng 3.19 70 tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase tù nhiªn, b· sulfat

nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp B¶ng 3.20 72 tõ Diabase tù nhiªn, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

B¶ng 3.21 KÕt qu¶ thö c¸c chØ tiªu c¬ lý hãa cña vËt liÖu chÞu axit 73

H×nh 2.1 31

H×nh 2.2 Sù ph©n bè tèc ®é chÊt láng gi÷a hai mÆt ph¼ng song song CÊu t¹o vµ kÝch th­íc kh©u h×nh nãn côt 42

H×nh 2.3 CÊu t¹o khu«n h×nh l¨ng trô 44

H×nh 2.4 CÊu t¹o khu«n h×nh lËp ph­¬ng 44

H×nh 3.1 S¬ ®å khèi s¶n xuÊt vËt liÖu chÞu axit 49

¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn

H×nh 3.2 56 axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 11 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

H×nh 3.3 58 liÖu tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt

sÐt ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ H×nh 3.4 61 quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi

ng©m mÉu trong H2SO4 80%

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 12 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

LêI Më §ÇU

B¶o vÖ bÒ mÆt kim lo¹i khái ¨n mßn ë nhiÖt ®é cao vµ m«i tr­êng x©m thùc

m¹nh, ®Æc biÖt ë c¸c khu c«ng nghiÖp s¶n xuÊt ho¸ chÊt rÊt ®­îc quan t©m hiÖn

nay. §Ó b¶o vÖ c¸c thiÕt bÞ khái ¨n mßn do m«i tr­êng g©y nªn, hiÖn nay ng­êi

ta ®· ¸p dông nhiÒu biÖn ph¸p kh¸c nhau nh­ phñ lªn bÒ mÆt chi tiÕt líp m¹ cã

kh¶ n¨ng chÞu ®­îc m«i tr­êng ¨n mßn, dïng dßng ®iÖn ph©n cùc (dßng ®iÖn

ngoµi), dïng kim lo¹i thay thÕ (anèt hy sinh), biÕn tÝnh bÒ mÆt chi tiÕt b»ng

ph­¬ng ph¸p ho¸ nhiÖt luyÖn (t«i, ram, thÊm N2, thÊm C, thÊm B,…) hay dïng

líp phñ b»ng kim lo¹i nh»m thay ®æi tÝnh chÊt bÒ mÆt cña chi tiÕt. Trong ho¸

häc vÒ s¬n, ng­êi ta còng ®· tæng hîp ®­îc nhiÒu chÊt phñ h÷u c¬ cã kh¶ n¨ng

b¶o vÖ bÒ mÆt kim lo¹i khái ¨n mßn. Tuy nhiªn khi lµm viÖc ë nhiÖt ®é cao, c¸c

ph­¬ng ph¸p trªn kh«ng ®¶m b¶o kü thuËt do chÊt kÕt dÝnh h÷u c¬ kh«ng bÒn

nhiÖt hoÆc kh«ng cã tÝnh kinh tÕ.

VËt liÖu chÞu axit, chÞu nhiÖt ®­îc sö dông lµm chÊt kÕt dÝnh ®Ó g¾n kÕt

c¸c viªn g¹ch ®óc hoÆc g¹ch gèm chÞu axit, hoÆc lµm v÷a, bª t«ng chÞu axit chÞu

nhiÖt trong viÖc x©y l¸t b¶o vÖ c¸c thiÕt bÞ c«ng nghÖ ho¸ häc chÞu sù t¸c ®éng

®ång thêi cña m«i tr­êng ¨n mßn axit vµ nhiÖt ®é cao (nh­ c¸c c¸c lß nung, tñ

sÊy, lß nÊu kim lo¹i, lß ®iÖn hå quang, th¸p ch­ng cÊt, m­¬ng dÉn khÝ th¶i,…

trong c«ng nghiÖp ho¸ chÊt, ph©n l©n, dÇu khÝ) ®· kh¾c phôc ®­îc c¸c nh­îc

®iÓm trªn.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 13 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

§Ò tµi: “Nghiªn cøu phô gia cho vËt liÖu bÒn axit v« c¬” nh»m môc ®Ých

nghiªn cøu s¶n xuÊt vËt liÖu chÞu axit, chÞu nhiÖt cao trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh lµ

polyme v« c¬ hÖ Na2O - SiO2 - Al2O3 - H2O, chÊt kÝch thÝch ®ãng r¾n vµ phô gia

chÞu axit.

PHÇN i: tæng QUAN

I.1. KH¸I NIÖM vÒ chÊt kÕt dÝnh vµ øng dông cña chóng

C¸c chÊt kÕt dÝnh lµ lo¹i kho¸ng khi nghiÒn mÞn thµnh bét trén víi n­íc

trë nªn dÎo vµ sau 1 thêi gian r¾n l¹i nh­ ®¸ cã kh¶ n¨ng liªn kÕt c¸c thµnh phÇn

kh¸c l¹i thµnh 1 khèi.

Dùa vµo tÝnh chÊt vµ c«ng dông chia lµm 3 nhãm:

+ C¸c chÊt kÕt dÝnh chÞu n­íc: Xi m¨ng Pooc-l¨ng (Portland), xi m¨ng

alumin, xi m¨ng La M·, xi m¨ng puz¬lan, xi m¨ng xØ, v«i thñy.

+ C¸c chÊt kÕt dÝnh chÞu kh«ng khÝ: V«i, chÊt kÕt dÝnh th¹ch cao, chÊt kÕt

dÝnh manhezi.

+ C¸c chÊt kÕt dÝnh ®Æc biÖt: Xi m¨ng Ýt táa nhiÖt, xi m¨ng tr¾ng, xi m¨ng

d·n në, vËt liÖu chÞu axit,…

I.1.1. V«i

I.1.1.1. §¹i c­¬ng vÒ v«i:

V«i lµ s¶n phÈm nung tõ ®¸ v«i. Nã cã tÝnh chÊt kÕt dÝnh trong kh«ng khÝ.

Nguyªn liÖu chñ yÕu lµ c¸c nham th¹ch thiªn nhiªn chøa CaCO3 nh­: ®¸ v«i, ®¸

phÊn, cÈm th¹ch,…§¸ v«i thuéc lo¹i ®¸ cacbonat. NÕu ®¸ v«i Ýt MgCO3 gäi lµ

®¸ v«i canxi s¹ch, nhiÒu MgCO3 gäi lµ ®¸ v«i lÉn manhe vµ nhiÒu n÷a gäi lµ

§olomit. NÕu ®¸ v«i canxi còng nh­ §olomit chøa ®Êt sÐt gåm R2O3+SiO2

=6÷12% gäi lµ ®¸ v«i sÐt yÕu, R2O3+SiO2 =12÷24% gäi lµ ®¸ v«i sÐt m¹nh.

V«i x©y dùng gåm:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 14 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

+ V«i t«i: dÔ t«i, v÷a v«i dÎo, kh«ng cã s¹n. V× vËy hµm l­îng

CaO+MgO ho¹t tÝnh ≥85%. NÕu thÊp qu¸ v«i khã t«i, v÷a kh«ng dÎo. Lo¹i v«i

t«i chñ yÕu lµ v«i canxi, cã Ýt MgO vµ t¹p ®Êt sÐt.

+ V«i nghiÒn: C¸c lo¹i ®¸ v«i sau khi nung ra v«i ®Òu s¶n xuÊt ra v«i

nghiÒn nh­: c¸c lo¹i ®¸ v«i, ®¸ v«i canxi, ®¸ v«i §olomit hãa hay ®¸ §olomit,

v«i thñy hä v«i canxi-sÐt, v«i thñy ®olomit pha sÐt.

Nh­îc ®iÓm cña v«i t«i lµ chØ dïng lo¹i ®¸ v«i canxi s¹ch, khi t«i ph¶i tèi

thiÓu 10÷15 ngµy míi dïng, thêi gian cµng l©u míi thÊu, chÊt l­îng tèt. V÷a

v«i nguyªn chÊt ®ãng r¾n chËm, m¸c tèi ®a 8÷10kG/cm2. Lo¹i v«i nghiÒn cã tèc

®é ®ãng r¾n nhanh h¬n vµ c­êng ®é (m¸c) cao h¬n 2÷3 lÇn.

C¸c lo¹i chÊt kÕt dÝnh s¶n xuÊt b»ng v«i vµ phô gia nghiÒn:

+ Víi chÊt kÕt dÝnh gèc v«i canxi cã: V«i canxi vµ ®¸ cacbonat, v«i canxi

vµ xØ h¹t lß cao, v«i canxi vµ tro xØ than, v«i canxi vµ sÐt ho¹t hãa, v«i canxi vµ

®¸ bazan xèp.

+ ChÊt kÕt dÝnh lµ gèc v«i §olomit: V«i §olomit vµ ®¸ cacbonat, v«i

§olomit vµ xØ h¹t lß cao, v«i §olomit vµ tro xØ nhiªn liÖu, v«i §olomit vµ sÐt

ho¹t tÝnh, v«i §olomit vµ ®¸ bazan xèp.

+ ChÊt kÕt dÝnh lµ gèc v«i thñy vµ §olomit: V«i thñy §olomit vµ ®¸

cacbonat, v«i thñy §olomit vµ xØ h¹t lß cao, v«i thñy §olomit vµ tro xØ nhiªn

liÖu, v«i thñy §olomit vµ sÐt ho¹t hãa, v«i thñy §olomit vµ ®¸ bazan xèp.

+ ChÊt kÕt dÝnh Cuker¬mit gèc v«i, do ®¸ dÇu nung ë 1100÷13000C råi

nghiÒn chung víi phô gia gåm: V«i ®¸ dÇu vµ xØ h¹t lß cao hoÆc v«i ®¸ dÇu vµ

sÐt ho¹t hãa.

B¶ng 1.1. Thµnh phÇn hãa häc vµ øng dông cña c¸c lo¹i ®¸ v«i

Thµnh phÇn hãa häc, % Sö dông v«i côc ra lß Lo¹i ®¸ CaCO3 MgCO3 SiO2+R2O3

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 15 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

I. §¸ v«i s¹ch

V«i côc lo¹i cao cÊp. 1. §¸ v«i canxi Lµm v«i t«i, s¶n xuÊt 0÷2 0÷2 ≥ 96 s¹ch bét nhÑ, ®Êt ®Ìn

Lµm v«i t«i, v«i 2. §¸ v«i canxi- nghiÒn, chÊt kÕt dÝnh 92÷96 3÷6 0÷2 §olomit hãa yÕu v«i +phô gia

S¶n xuÊt §olomit 3. §¸ v«i canxi- nghiÒn c¸c lo¹i chÊt §olomit hãa 75÷92 7÷24 0÷2 kÕt dÝnh v«i m¹nh ®olomit+phô gia

Lµm v«i nghiÒn vµ c¸c 4. §¸ v«i chÊt kÕt dÝnh v«i 54÷58 40÷46 0÷2 §olomit ®olomit+phô gia

II. §¸ v«i pha sÐt yÕu

Lµm v«i x©y dùng, v«i 1. §¸ v«i canxi nghiÒn, chÊt kÕt dÝnh 92÷96 0÷2 3÷6 pha sÐt yÕu canxi+phô gia.

2. §¸ v«i Lµm v«i nghiÒn, chÊt canxi-®olomit kÕt dÝnh lo¹i v«i 87÷94 3÷6 3÷6 hãa yÕu pha sÐt canxi+phô gia. yÕu

V«i nghiÒn lo¹i 3. §¸ v«i

manhezi, lµm chÊt kÕt canxi-®olomit 70÷90 7÷24 3÷6 dÝnh v«i §olomit+phô hãa m¹nh pha

gia. sÐt yÕu

4. §¸ V«i nghiÒn §olomit, v«i 50÷70 25÷45 3÷6

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 16 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

®olomit pha sÐt lµm chÊt kÕt dÝnh v«i

yÕu §olomit+phô gia.

III. §¸ v«i pha sÐt trung b×nh

1. §¸ v«i canxi V«i nghiÒn, v«i thñy

pha sÐt trung yÕu, chÊt kÕt dÝnh 80÷92 0÷6 8÷10

b×nh v«i+phô gia.

2. §¸ v«I canxi V«i nghiÒn, v«i thñy §olomit hãa ®olomit, chÊt kÕt dÝnh 45÷65 25÷45 8÷10 m¹nh pha sÐt v«i+phô gia. trung b×nh

IV. §¸ v«i pha sÐt m¹nh

V«i nghiÒn, v«i thñy 1. §¸ v«i canxi m¹nh, chÊt kÕt dÝnh 75÷85 0÷6 12÷20 pha sÐt m¹nh v«i+phô gia.

2. §¸ v«i V«i nghiÒn, v«i thñy

§olomit pha sÐt ®olomit m¹nh, chÊt kÕt 45÷65 25÷45 12÷20

m¹nh dÝnh v«i+phô gia.

§¸ dÇu cã mµu ®en, chÊt bèc nhiÒu vµ ®é tro ®Õn 50÷70%. Trong s¶n

phÈm nung tïy lo¹i ®¸ dÇu mµ thµnh phÇn cacbonat t­¬ng ®­¬ng lo¹i ®¸ v«i-sÐt

m¹nh. Thµnh phÇn tro cña ®¸ dÇu (sau khi nung ch¸y hÕt phÇn h÷u c¬) ë vïng

má Cuker¬xit, Liªn X« gäi lµ chÊt kÕt dÝnh Cuker¬mit gåm: CaO =30÷36%,

SiO2 =30÷34%, Al2O3 =10÷12%, Fe2O3 =4÷5%, MgO =2÷3%, SO3 =8÷11%.

Ph©n tÝch thµnh phÇn kho¸ng trong tro xØ cña ®¸: CaOtù do: 7÷11%, CaCO3

=2÷5%, β-C2S =8÷10%, CA =1,5%, Pha thñy tinh =27÷32%, CaSO4 =14÷16%.

V× lý do trªn, khi nung ë trªn 1100÷13000C c¸c oxit t¸c dông t¹o kho¸ng

Silicat, aluminat vµ pha thñy tinh cã ho¹t tÝnh. Khi nghiÒn tro xØ víi phô gia VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 17 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

ho¹t tÝnh, trong thµnh phÇn cã 3 yÕu tè ho¹t tÝnh lµ β-C2S, CA, pha thñy tinh víi

l­îng CaO tù do lµm chÊt kÕt dÝnh Cuker¬mit cã c­êng ®é chÞu nÐn cao. Thµnh

phÇn tro xØ ®¸ dÇu cña Liªn x« cho bëi b¶ng 1.2:

B¶ng 1.2. Thµnh phÇn tro xØ ®¸ dÇu cña Liªn x«

Thµnh phÇn hãa häc, % §Þa chØ CaO MgO SiO2 Al2O3 Fe2O3 SO3

Estoni <5 20÷33 5÷13 4÷8 43÷55 3÷7

2 Xavalepxki 31÷37 9÷15 6÷12 13÷38

37 7,6 1,36 43 2,4 G¬dopxki

Vaymaki <4 21÷39 4÷10 4÷10 38÷54 2÷4

I.1.1.2. Qu¸ tr×nh nung v«i:

CaCO3 = CaO + CO2 - Q

ë nhiÖt ®é cao, v«i t¸c dông víi ®Êt sÐt t¹o aluminat, silicat vµ pherit

canxi. Ph¶n øng gi÷a CaO vµ SiO2 x¶y ra tõ 700÷8000C. ë 1200÷14000C,

2CaO.SiO2 t¸c dông víi SiO2 cßn l¹i t¹o thµnh CaO.SiO2 vµ 3CaO.2SiO2. NÕu

nhiÒu v«i vµ cã mÆt pha láng sÏ t¹o thµnh 3CaO.SiO2. D¹ng β-2CaO.SiO2 (C2S)

cã trong c¸c chÊt kÕt dÝnh. C¸c kho¸ng aluminat t¹o thµnh trong ph¶n øng ë

tr¹ng th¸i r¾n. CaO.Al2O3 (CA) t¹o thµnh ë 10000C, khi hydrat hãa sÏ ®ãng r¾n

vµ cho c­êng ®é cao. Kho¸ng 3CaO.Al2O3 t¹o thµnh khi d­ CaO, khi hydrat hãa

sÏ ®ãng r¾n vµ cho c­êng ®é cao.

I.1.1.3. Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n cña v«i:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 18 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n cña v«i gåm 2 phÇn ®ång thêi:

V«i mÊt n­íc vµ dÇn dÇn Ca(OH)2 kÕt tinh t¸ch ra tõ dung dÞch b·o hßa.

Ca(OH)2 t¸c dông víi CO2 kh«ng khÝ t¹o CaCO3:

Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3

Khi ®ãng r¾n, v«i ®Òu mÊt n­íc. Trong n­íc Ca(OH)2 kh«ng kÕt tinh mµ

hßa tan vµ l­îng CO2 kh«ng ®ñ ®Ó v«i cacbonat hãa. Do ®ã v«i chØ ®ãng r¾n

trong m«i tr­êng kh«ng khÝ.

V÷a v«i ®ãng r¾n chËm v× líp Ca(OH)2 kÕt tinh vµ CaCO3 c¶n kh«ng cho

CO2 cña kh«ng khÝ x©m nhËp vµo trong vµ c¶n n­íc tho¸t ra ngoµi. Do ®ã ph¶i

lµm kh« v÷a. V«i ®ãng r¾n cã ®é co lín vµ hay nøt nªn ph¶i dïng v«i víi c¸t.

C¸t lµm t¨ng c­êng ®é cña v«i, t¹o ®iÒu kiÖn cho CO2 x©m nhËp vµo, H2O tho¸t

ra do lç xèp cña v÷a vµ chèng co. Ng­êi ta cßn dïng v÷a v«i pha mËt ®Ó t¹o

CO2 trong v÷a gióp cho qu¸ tr×nh cacbonat hãa tèt. HoÆc cho thªm CaCO3 lµm

mÇm kÕt tinh ®Ó thóc ®Èy qu¸ tr×nh ®ãng r¾n vµ t¹o hîp chÊt

CaCO3.Ca(OH)2.nH2O cã kh¶ n¨ng ®ãng r¾n nhanh.

I.1.1.4. øng dông cña v«i:

V«i pha víi phô gia thñy t¹o xi m¨ng tem thÊp, s¶n xuÊt g¹ch silicat v«i

cã c­êng ®é cao.

I.1.2. V«i thñy

Lµ chÊt kÕt dÝnh chÞu n­íc, s¶n xuÊt b»ng c¸ch nung lo¹i ®¸ v«i chøa

6÷20% ®Êt sÐt hoÆc hçn hîp v«i vµ ®Êt sÐt råi ®em t«i. PhÇn t«i ®­îc thµnh bét,

phÇn kh«ng t«i ®­îc ®em nghiÒn mÞn.

I.1.2.1. Nguyªn liÖu:

Lµ lo¹i ®¸ v«i cã chøa t¹p ®Êt sÐt ≥ 8% vµ th¹ch anh, MgCO3. Nguyªn

=

m

+

+

%(SiO

%CaO OAl 2

3

2

)OFe 2 3

liÖu ®Ó s¶n xuÊt v«i thñy ph¶i cã:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 19 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

m =1,7÷9. m gi¶m nghÜa lµ gi¶m t¹p chÊt ®Êt sÐt vµ silic t¨ng lªn vµ s¶n

phÈm chøa nhiÒu silicat, aluminat vµ pherit canxi. PhÇn t«i ®­îc lµ v«i, phÇn

chÞu n­íc lµ silicat, aluminat vµ pherit canxi.

I.1.2.2. Sù ®ãng r¾n cña v«i thñy:

Gåm hai phÇn lµ ®ãng r¾n trong kh«ng khÝ vµ ®ãng r¾n trong n­íc. §Çu

tiªn lµ Ca(OH)2 bèc h¬i n­íc vµ dÇn kÕt tinh, vµ d­íi CO2 kh«ng khÝ sÏ

cacbonat hãa. N­íc t¸c dông víi silicat, aluminat vµ pherit canxi t¹o

hydrosilicat, hydroaluminat vµ hydropherit canxi. Nã t¹o nªn d¹ng keo, sau ®ã

mÊt n­íc, keo tô vµ bÒn chÆt l¹i. Hµm l­îng silicat cao, ®ãng r¾n gièng xi m¨ng

pooc-l¨ng. Hµm l­îng Ca(OH)2 cao th× ®ãng r¾n gièng v«i.

I.1.3. Xi m¨ng pooc-l¨ng

I.1.3.1. §¹i c­¬ng vÒ xi m¨ng pooc-l¨ng:

Lµ chÊt kÕt dÝnh chÞu n­íc, cã thµnh phÇn chñ yÕu lµ silicat canxi ®em

nung ®Õn tr¹ng th¸i kÕt khèi råi lµm l¹nh vµ nghiÒn mÞn. Ng­êi ta s¶n xuÊt ra

clanhke råi ®em clanhke nghiÒn mÞn vµ pha phô gia thµnh xi m¨ng pooc-l¨ng.

Trong clanhke cã c¸c oxyt: CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3 vµ Ýt MgO, TiO2, MnO,...

Xi m¨ng pooc-l¨ng lß ®øng gåm cã:

+ Xi m¨ng pooc-l¨ng th­êng, trong thµnh phÇn nghiÒn clanhke xi m¨ng

lß ®øng vµ th¹ch cao.

+ Xi m¨ng pooc-l¨ng cacbonat: Trong thµnh phÇn clanhke xi m¨ng lß

®øng cã hÖ sè aluminat cao, silicat thÊp. Tæng hµm l­îng kho¸ng C3A vµ C4AF

≥20%. Do ®ã khi nghiÒn, ngoµi th¹ch cao cã thÓ thªm 10÷15% ®¸ cacbonat tÝnh

theo 100% träng l­îng phèi liÖu ®em nghiÒn. §¸ cacbonat ph¶n øng víi kho¸ng

C3A vµ C4AF t¹o trung t©m kÕt tinh, gióp xi m¨ng ®ãng r¾n tèt h¬n.

+ Xi m¨ng pooc-l¨ng xØ h¹t lß cao: Trong thµnh phÇn nghiÒn cã thÓ thay

clanhke xi m¨ng lß ®øng b»ng 30÷40% xØ h¹t lß cao.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 20 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

+ Xi m¨ng pooc-l¨ng +tro xØ: Thµnh phÇn cã thÓ thªm 10÷20% tro xØ xèp

khi ®èt nhiªn liÖu r¾n, ®Æc biÖt lµ lo¹i tro xØ th¶i khi lµm l¹nh nhanh b»ng n­íc

cã chÊt l­îng cao. Lo¹i tro cña nhµ m¸y nhiÖt ®iÖn dïng víi hµm l­îng trªn,

nh­ng l­îng than ch­a ch¸y hÕt <8% (cµng Ýt cµng tèt). NÕu cho qu¸ nhiÒu tro

xØ sÏ lµm gi¶m chÊt l­îng xi m¨ng.

+ Xi m¨ng pooc-l¨ng +Pud¬lan: Thu ®­îc b»ng c¸ch nghiÒn clanhke xi

m¨ng lß ®øng víi 20÷30% phô gia ho¹t tÝnh (lo¹i ®Êt sÐt nung non löa nh­ ®Êt

®åi S¬n T©y, ®Êt ®åi VÜnh Phó nung ë 700÷8000C). Do xi m¨ng lß ®øng chøa

nhiÒu v«i tù do nªn khi nghiÒn cho phÐp thªm 10÷15% phô gia ho¹t tÝnh lµm xi

m¨ng æn ®Þnh thÓ tÝch, kh«ng bÞ r¹n khi ®ãng r¾n. Cho phô gia ho¹t tÝnh lo¹i sÐt

ho¹t tÝnh sÏ n©ng cao ®é nhµo tiªu chuÈn vµ kÐo dµi thêi gian ninh kÕt. NÕu pha

phô gia ho¹t tÝnh chØ cÇn pha thªm 3÷5% th¹ch cao lµ ®ñ. Phô gia ho¹t tÝnh cã

®é hót v«i tõ 70mg/1gam lµ phô gia cã chÊt l­îng cao khi pha vµo xi m¨ng.

¶nh h­ëng cña c¸c oxit kim lo¹i:

CaO: kh«ng ®­îc ë tr¹ng th¸i tù do mµ liªn kÕt víi c¸c oxit kh¸c nh­:

SiO2, Al2O3, Fe2O3 v× khi ë tr¹ng th¸i tù do sÏ g©y ra sù biÕn ®æi thÓ tÝch. Khi

s¶n xuÊt xi m¨ng, kh«ng t¹o thµnh Ca(OH)2 mµ sau thêi gian míi t¹o thµnh

Ca(OH)2 g©y ra sù në thÓ tÝch. NÕu t¨ng CaO sÏ t¨ng c­êng ®é vµ rót ng¾n qu¸

tr×nh ®ãng r¾n nh­ng ®é bÒn n­íc sÏ gi¶m.

SiO2: liªn kÕt víi CaO t¹o ra chÊt cã kh¶ n¨ng kÕt dÝnh vµ bÒn n­íc. T¨ng

SiO2 sÏ lµm chËm qu¸ tr×nh ®ãng r¾n nh­ng sÏ t¨ng c­êng ®é vµ ®é bÒn trong

m«i tr­êng sunfat.

Al2O3: kÕt hîp víi CaO t¹o hîp chÊt ®ãng r¾n nhanh nh­ng chÞu n­íc vµ

m«i tr­êng sulfat kÐm, Ýt bÒn nhiÖt.

Fe2O3: gi¶m nhiÖt ®é kÕt khèi, c­êng ®é kÐm nh­ng bÒn trong m«i tr­êng

sunfat.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 21 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

MgO: nh­ CaO tù do. NÕu nhiÒu sÏ g©y biÕn ®æi cÊu tróc xi m¨ng v×

MgO hydrat hãa chËm vµ në thÓ tÝch lín.

TiO2: 4÷5% sÏ lµm t¨ng ®é bÒn vµ t¨ng qu¸ tr×nh tinh thÓ hãa c¸c

kho¸ng. NÕu nhiÒu sÏ lµm gi¶m c­êng ®é.

I.1.3.2. Nguyªn liÖu ®Ó s¶n xuÊt:

C¸c lo¹i ®¸ v«i (®¸ phÊn, ®¸ v«i, cÈm th¹ch), ®Êt sÐt (Kaolinit, Bentonit,

M«ntecmit), xØ lß cao, phô gia ®iÒu chØnh (®Ó t¨ng ®é liªn kÕt vµ ®ãng r¾n cña

phô gia nh­ th¹ch cao, CaCl2, NaCl,...), phô gia ®Çy (®Ó h¹ gi¸ thµnh nh­ ®¸ v«i,

c¸t, g¹ch non,...), phô gia kho¸ng hãa (®Ó dÔ t¹o kho¸ng khi nung nh­ NaCl,

B2O3, Na2SiF6, CaF2,..). §Ó dÔ nghiÒn mÞn, cho thªm than. §Ó chèng Èm, cho

thªm dÇu l¹c.

I.1.3.3. Sù ®ãng r¾n:

Xi m¨ng t¸c dông víi n­íc theo 2 ph¶n øng: ph¶n øng hydrat hãa vµ ph¶n

øng thñy ph©n.

I.1.4. Phô gia thñy vµ xi m¨ng Puz¬lan

I.1.4.1. Phô gia thñy:

Phô gia thñy (cßn gäi lµ phô gia Puz¬lan) ®¸nh gi¸ b»ng ®é ho¹t hót v«i

(mgCaO/1g phô gia) sau 30 ngµy ®ªm. Khi nghiÒn nhá vµ trén víi v«i, xi m¨ng

pooc-l¨ng t¹o thµnh chÊt ®ãng r¾n d­íi n­íc (xi m¨ng chÞu n­íc). Do phô gia

thñy kÕt hîp víi CaO tù do. C¸c d¹ng:

+ Phô gia thñy lo¹i nham th¹ch phón xuÊt nh­ Puz¬lan: chøa nhiÒu silice

vµ alumin vµ cã n­íc hãa häc. L­îng n­íc hãa häc lín, ho¹t tÝnh cao.

+ Phô gia thñy lo¹i trÇm tÝch nh­ kho¸ng sÐt, diatomit: chøa silice v«

®Þnh h×nh, sÏ kÕt hîp víi v«i khi cã n­íc t¹o hydrosilicat canxi.

+ SiO2 ho¹t tÝnh phÕ phÈm: phÕ phÈm tõ s¶n xuÊt phÌn chua.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 22 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

+ Phô gia thñy lo¹i ®Êt sÐt: Chän ®Êt sÐt chøa Al2O3.2SiO2.2H2O nhiÒu vµ

nung ë 600÷8000C. Ho¹t tÝnh cã do Kaolinhit ë 600÷8000C chuyÓn thµnh

metakaolit dÔ t¸c dông víi v«i.

+ Tro nhiªn liÖu r¾n: cã thµnh phÇn hãa gÇn nh­ ®Êt sÐt nh­ng nhiªn liÖu

®èt ë nhiÖt ®é thÊp v× khi ®èt ë nhiÖt ®é cao, ho¹t tÝnh cña tro gi¶m.

Phô gia thñy thiªn nhiªn cã ®¸ bazan ë NghÖ An, Bµ RÞa cã ®é ho¹t tÝnh

tõ 50mg CaO/1g trë lªn. §iatomit Ph¸p Cæ (H¶i Phßng) thùc chÊt lµ diÖp th¹ch,

sÐt lÉn diatomit nªn thuéc hä kho¸ng sÐt ho¹t hãa, tïy chÕ ®é gia nhiÖt cã thÓ

®¹t ®é ho¹t tÝnh trªn 70mg CaO/1g. ë n­íc ta phô gia thñy tèt nhÊt lµ xØ h¹t

ho¹t hãa Th¸i Nguyªn. Nguån phô gia thñy tèt nhÊt lµ ®Êt sÐt ho¹t hãa b»ng

c¸ch gia c«ng nhiÖt nh­: ®Êt ®åi S¬n T©y, ®Êt ®åi Tiªn Kiªn, §µo Gi· (VÜnh

Phó), c¸c lo¹i cao lanh, ®Êt sÐt cã Al2O3 >15% vµ hµm l­îng caolinit >60% ®Òu

cã thÓ gia c«ng ë nhiÖt ®é thÝch hîp ®Ó cho ®Êt sÐt ho¹t tÝnh 70÷170mgCaO/1g.

§Êt Tiªn Kiªn, §µo Gi·, S¬n T©y gia c«ng nhiÖt ë 7500C cho ho¹t tÝnh trªn

160mgCaO/1g. §Êt cao lanh VÜnh Phó, cao lanh Thanh VÞ, S¬n T©y nung ë

750÷8000C cho ho¹t tÝnh rÊt cao, cã thÓ ®¹t 200mgCaO/1g.

B¶ng 1.3. Thµnh phÇn hãa häc cña c¸c lo¹i phô gia thñy

Thµnh phÇn hãa häc, % §é ho¹t

§Þa ®iÓm tÝnh MKN SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO mgCaO/1g

§Êt Xu©n Léc 13,35 31,00 25,5 26,33 1,75 0,75 >50

Puz¬lan 5,00 68,71 17,37 5,98 0,91 0,34 >100 S¬n T©y

Puz¬lan 8,0 63,4 19,1 6,65 1,4 0,6 >150 Tiªn Kiªn

Puz¬lan 9,37 57,9 28,3 8,62 1,26 0,3 >150

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 23 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

§µo Gi·

C¸c lo¹i phÕ phÈm c«ng nghiÖp nh­ b· th¶i c«ng nghiÖp chÕ t¹o phÌn

nh«m: clorua nh«m tõ ®Êt cao lanh, Al2O3 t¸ch ra thµnh clorua hay phÌn. Trong

b· th¶i chñ yÕu lµ SiO2, v× thÕ tïy lo¹i cao lanh vµ c¸ch chÕ biÕn mµ b· th¶i cã

®é ho¹t tÝnh cao hay thÊp.

§Êt sÐt cao lanh nung ë 600÷8000C cã ®é ho¹t tÝnh m¹nh nhÊt. NÕu nhiÖt

®é <6000C, ®Êt ch­a ®ñ ph©n gi¶i ®Ó ®­îc ho¹t tÝnh, ë nhiÖt ®é >8000C ®Êt bÞ

biÕn ®æi sÝt ®Æc lµm c¸c cÊu tö cã ho¹t tÝnh bÞ giµ ®i, thay ®æi cÊu tróc lµm ho¹t

tÝnh gi¶m. §ã lµ nguyªn nh©n khi s¶n xuÊt chÊt kÕt dÝnh b»ng tro xØ lß g¹ch

c­êng ®é kh«ng cao. NÕu dïng g¹ch ngãi vì ph¶i chän lo¹i g¹ch non löa míi

cã ho¹t tÝnh, lo¹i chÝn, giµ, phång, tÝm hång lµ lo¹i kÐm ho¹t tÝnh còng lµm cho

chÊt kÕt dÝnh c­êng ®é kh«ng cao. Tèt nhÊt lµ nung ®Êt sÐt, cao lanh ë

600÷8000C ®Ó ho¹t tÝnh cao. ë 600÷8000C ®Êt sÐt mÊt n­íc t¹o nªn caolinit

khan (Al2O3.2SiO2 ho¹t tÝnh hót v«i cao) vµ 1 phÇn nhá SiO2, Al2O3 ho¹t tÝnh.

§Êt nhiÒu caolinit (Al2O3 >15%) ®Òu ho¹t hãa thµnh phô gia thñy trung b×nh

m¹nh trë lªn.

I.1.4.2. Xi m¨ng v«i-puz¬lan:

Lµ s¶n phÈm cña hçn hîp v«i vµ phô gia thñy lo¹i phón xuÊt hoÆc trÇm

tÝch ®­îc nghiÒn mÞn chung hoÆc riªng rÏ vµ trén ®Òu. V«i t«i thµnh bét ë tr¹ng

th¸i kh«, nÕu kh«ng sÏ khã kh¨n cho qu¸ tr×nh nghiÒn.

Sù ®ãng r¾n lµ t¸c dông cña v«i víi SiO2 v« ®Þnh h×nh:

xCaO + SiO2 + mH2O = xCaO.SiO2.mH2O

Hîp chÊt t¹o thµnh gel vµ sau ®ã dÇn r¾n l¹i, liªn kÕt c¸c h¹t phô gia ®Çy.

§Çu tiªn lµ sù hÊp phô v«i trªn bÒ mÆt SiO2 ho¹t tÝnh vµ dÇn sau th× ph¶n øng

x¶y ra. Ngoµi ra v«i cßn kÕt hîp víi alumin ho¹t tÝnh:

xCaO + Al2O3 + mH2O = xCaO.Al2O3.mH2O

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 24 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Hydrosilicat trong m«i tr­êng kh« sÏ co l¹i vµ ph¸ hñy mèi nèi gi÷a nã

vµ c¸t nªn t¹o vÕt r¹n nhá, do cã CO2 kh«ng khÝ t¸c dông víi hydrosilicat canxi

t¹o thµnh bét:

xCaO.SiO2.mH2O + CO2 = CaCO3 + SiO2 + mH2O

Khi ®ãng r¾n cÇn cã thêi gian vµ trong m«i tr­êng Èm nªn ph¶i t­íi n­íc

®Òu. Xi m¨ng v«i-puzolan rÊt linh ®éng do dÔ hót Èm vµ CO2 trong kh«ng khÝ

nªn dïng ngay.

I.1.4.3. Xi m¨ng v«i - ®Êt sÐt:

S¶n xuÊt b»ng c¸ch trén v«i víi ®Êt sÐt nung. Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n gièng

nh­ xi m¨ng v«i-puzolan.

I.1.4.4. Xi m¨ng v«i - tro:

S¶n xuÊt b»ng c¸ch trén v«i víi tro. Tro dïng lµ tro cña than ®èt ë nhiÖt

®é kh«ng qu¸ cao. Ho¹t tÝnh thÊp. Tro cña nhiªn liÖu r¾n ch­a ch¸y hÕt ho¹t

tÝnh l¹i cµng thÊp. Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n gièng nh­ xi m¨ng v«i-puzolan.

I.1.5. Xi m¨ng alumin

I.1.5.1. Thµnh phÇn:

Lµ chÊt kÕt dÝnh chÞu n­íc. Chøa 40%Al2O3, 40%CaO, 10%SiO2 vµ

10%Fe2O3. Vµ cã Ýt MgO, TiO2, SO3:

SiO2: nÕu hµm l­îng lín h¬n 10%, c­êng ®é xi m¨ng gi¶m do t¹o thµnh

2CaO.SiO2 (®ãng r¾n chËm, kh«ng hydrat hãa vµ kh«ng kÕt dÝnh) vµ

2CaO.Al2O3.SiO2.

Al2O3: T¸c dông víi CaO t¹o CaO.Al2O3, khi t¸c dông víi n­íc sÏ ®ãng

r¾n nhanh.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 25 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

→ FeO → Fe. Fe nµy t¸c dông víi Si (SiO2 bÞ khö) thµnh ferosilice t¸ch khái xi

Fe2O3: t¹o 2CaO.Fe2O3 cã t¸c dông t¸ch SiO2 ra khái xi m¨ng. Do Fe2O3

m¨ng.

MgO: Lµ chÊt cã h¹i do t¹o thµnh kho¸ng tr¬ MgO.Al2O3.

TiO2: Lµ chÊt cã h¹i do t¹o thµnh kho¸ng tr¬ CaO.TiO2.

I.1.5.2. Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n:

Khi hydrat hãa t¹o nhiÒu kho¸ng: CaO.Al2O3.10H2O, 2CaO.Al2O3.8H2O,

Al2O3.3H2O.

CaO.Al2O3.10H2O t¹o thµnh cã hßa tan Ýt trong dung dÞch vµ tån t¹i d¹ng

gel. Sau ®ã gel CaO.Al2O3.10H2O chuyÓn thµnh 2CaO.Al2O3.8H2O vµ

Al2O3.3H2O bÒn v÷ng h¬n.

I.1.6. ChÊt kÕt dÝnh th¹ch cao

I.1.6.1. Nguyªn liÖu s¶n xuÊt:

Chia thµnh c¸c lo¹i:

+ ChÊt kÕt dÝnh th¹ch cao nung ë nhiÖt ®é thÊp: lµ CaSO4.0,5H2O ®ãng

r¾n nhanh, dïng trong x©y dùng.

+ ChÊt kÕt dÝnh th¹ch cao nung ë nhiÖt ®é cao: lµ anhydric CaSO4 ®ãng

r¾n chËm, dïng trong x©y dùng.

Nguyªn liÖu lµ th¹ch cao thiªn nhiªn vµ anhydric thiªn nhiªn

(CaSO4.2H2O vµ CaSO4) vµ phÕ phÈm:

+ Th¹ch cao thiªn nhiªn (CaSO4.2H2O): gåm 32,56% CaO; 46,51%SO3

vµ 20,55%H2O. T¹p chÊt kh«ng cã lîi do khi nung ë nhiÖt ®é thÊp, t¹p chÊt

ch­a ph©n hñy, nÕu ë nhiÖt ®é cao th× ph©n hñy cho v«i tù do. Mµu tr¾ng ®ôc.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 26 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

+ Anhydric (CaSO4): Thµnh phÇn gåm 41,19%CaO; 58,81%SO3. DÔ t¸c

dông víi n­íc thµnh th¹ch cao thiªn nhiªn.

+ PhÕ phÈm trong s¶n xuÊt H3PO4 vµ supe photphat: Lµ CaSO4.2H2O lÉn

H3PO4 vµ Ýt c¸t. Nguyªn liÖu ë d¹ng Pat. Pha r¾n rÊt nhá tíi 50% lµ nh÷ng h¹t

nhá d­íi 10 v× cã chøa P2O5 nªn tèc ®é kÕt tinh chËm vµ c­êng ®é thÊp. Nªn ®Ó

sö dông ph¶i röa råi läc Ðp cho kh«.

I.1.6.2. Qu¸ tr×nh hãa lý khi nung CaSO4.2H2O:

Nung ®Ó mÊt n­íc (dehydrat hãa) thµnh CaSO4.0,5H2O vµ CaSO4. Møc

®é mÊt n­íc cña CaSO4.2H2O phô thuéc vµo nhiÖt ®é, thêi gian vµ ¸p suÊt h¬i

n­íc b·o hßa. Nh­ vËy h¬i n­íc tho¸t ra tõ CaSO4.2H2O ph¶i cã ¸p suÊt lín h¬n

¸p suÊt h¬i n­íc riªng phÇn trong m«i tr­êng th× qu¸ tr×nh míi x¶y ra. Khi nung

trong thiÕt bÞ hë, m«i tr­êng lµ kh«ng khÝ ®é Èm thÊp (¸p suÊt riªng phÇn nhá)

n­íc tho¸t ra tõ CaSO4.2H2O ë d¹ng h¬i. NÕu nung CaSO4.2H2O trong thiÕt bÞ

kÝn, cã ¸p lùc m«i tr­êng cã h¬i n­íc b·o hßa, do n­íc tho¸t ra tõ CaSO4.2H2O

ë d¹ng láng.

CaSO4.2H2O khi nung ë 650C b¾t ®Çu mÊt n­íc. ViÖc mÊt n­íc phô thuéc

vµo ¸p suÊt h¬i n­íc riªng phÇn trong m«i tr­êng. CaSO4.2H2O sÏ dehydrat hãa

ë nhiÖt ®é mµ ¸p suÊt ph©n ly cña h¬i n­íc lín h¬n ¸p suÊt h¬i n­íc riªng phÇn

trong m«i tr­êng. CaSO4.2H2O ph©n hñy cho CaSO4.1,5H2O. ë 100÷1400C,

CaSO4.2H2O ph©n hñy thµnh CaSO4.0,5H2O. H¬i n­íc tho¸t ra sñi bät m·nh

liÖt. Bét th¹ch cao cã tÝnh linh ®éng nh­ chÊt láng. Thµnh phÇn CaSO4.0,5H2O

gåm: 38,63%CaO; 55,16%SiO2; 6,21%H2O.

Khi nung trong m«i tr­êng cã ®é Èm cao, ¸p suÊt 1,3atm, n­íc tho¸t ra

d¹ng láng vµ thu ®­îc α-CaSO4.0,5H2O (hÊp trong nåi hÊp). Nung trong kh«ng

khÝ tho¸ng kh«, n­íc tho¸t ra thÓ h¬i vµ thu ®­îc β-CaSO4.0,5H2O. β vµ α chØ

kh¸c nhau ë chØ sè khóc x¹, kÝch th­íc tinh thÓ vµ 1 sè tÝnh chÊt kh¸c. Khi sÊy

α-CaSO4.0,5H2O cã thÓ chuyÓn thµnh β-CaSO4.0,5H2O.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 27 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Khi n©ng nhiÖt ®é lªn 2000C, qu¸ tr×nh mÊt n­íc nhanh h¬n vµ chuyÓn

0

−

230

−



200 C − →

α

CaSO

.0,5H

O

α

CaSO

2

4

4

0

−

360

β

−



320 C − →

β

CaSO

.0,5H

O

CaSO

2

4

4

thµnh anhydric hßa tan råi thµnh anhydric kh«ng hßa tan:

(Kho¶ng 3% CaSO4.0,5H2O chuyÓn thµnh CaSO4)

Khi ®Õn 450÷4700C s¶n phÈm lµ anhydric kh«ng hßa tan, kh«ng linh

®éng. Khi ®Õn 750÷10000C s¶n phÈm l¹i linh ®éng vµ ®ãng r¾n. Trong kho¶ng

nhiÖt ®é nµy b¾t ®Çu cã CaSO4 ph©n hñy thµnh v«i tù do. NhiÖt ®é t¨ng tiÕp, v«i

tù do cµng nhiÒu vµ linh ®éng cµng lín.

I.1.6.3. Th¹ch cao x©y dùng:

S¶n xuÊt gåm:

+ §Ëp nghiÒn: ThiÕt bÞ ®Ëp hµm Õch, ®Ëp h×nh c«n,...NghiÒn dïng m¸y

nghiÒn ®øng, nghiÒn ly t©m tíi ®é mÞn 3÷8% trªn sµng N0 021.

+ Gia c«ng nhiÖt ë 150÷2000C: dïng nåi nÊu th¹ch cao, thiÕt bÞ nung liªn

hîp tÇng s«i, thiÕt bÞ hÊp h¬i, lß quay, lß ®øng,... Sau gia c«ng nhiÖt ®­îc α-

CaSO4.0,5H2O hoÆc β-CaSO4.0,5H2O.

Khi ®ãng r¾n th¹ch cao x©y dùng CaSO4.0,5H2O chuyÓn thµnh

CaSO4.2H2O theo c¸o giai ®o¹n:

+ Hßa tan thµnh dung dÞch kÌm theo t¨ng nhiÖt ®é.

+ T¹o thµnh chÊt keo (ninh kÕt): Do kÕt qu¶ ph¶n øng gi÷a th¹ch cao vµ

n­íc t¹o s¶n phÈm kh«ng tan vµo n­íc mµ ë d¹ng keo, gel. NhiÖt ®é t¨ng nhanh

do tèc ®é ph¶n øng nhanh vµ kh«ng cã sù hßa tan. C¸c gel cã t¸ch n­íc vµ ®«ng

tô nh­ng ch­a liªn kÕt chÆt.

+ KÕt tinh vµ ®ãng r¾n: C¸c chÊt keo ®«ng tô kÕt tinh, táa nhiÖt Ýt.

CaSO4.0,5H2O + 1,5H2O = CaSO4.2H2O

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 28 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

§Ó t¨ng c­êng ®é cÇn sÊy ë 650C. §Ó gi¶m tèc ®é t¹o keo, dïng chÊt láng

nh­ keo sõng mãng gia sóc, v«i t«i b»ng keo sõng mãng gia sóc dïng

0,1÷0,3%. §Ó t¨ng tèc ®é t¹o keo, dïng H2SO4, muèi clorua, nitrat hoÆc dïng

CaSO4.2H2O, NaCl. Vµ n©ng nhiÖt ®é 60÷800C. §Õn 1000C qu¸ tr×nh t¹o keo

dõng l¹i v× CaSO4.0,5H2O kh«ng chuyÓn ®­îc thµnh CaSO4.2H2O.

L­îng n­íc trén v÷a th¹ch cao x©y dùng lín h¬n nhiÒu n­íc cÇn cho

ph¶n øng hãa häc. §Ó ®óc s¶n phÈm b»ng th¹ch cao x©y dùng, n­íc cÇn

60÷80% so víi träng l­îng th¹ch cao x©y dùng th­êng vµ 35÷45% so víi th¹ch

cao c­êng ®é cao. L­îng n­íc cÇn cho ph¶n øng hãa häc lµ 18,6%. N­íc nhiÒu

lµm s¶n phÈm xèp. Dïng phô gia hãa dÎo nh­ gluc«, dextrin, NaHCO3,...lµm

th¹ch cao ®ãng r¾n Ýt xèp vµ bÒn chÆt h¬n.

Th¹ch cao khi ®ãng r¾n ®Çu tiªn t¨ng thÓ tÝch 1% do tinh thÓ CaSO4.2H2O

ph¸t triÓn lín. §iÒu nµy rÊt cã ý nghÜa khi dïng th¹ch cao lµm khu«n. Th¹ch

cao x©y dùng kÕt dÝnh trong kh«ng khÝ, trong n­íc th¹ch cao gi¶m c­êng ®é.

§Ó t¨ng c­êng ®é vµ ®é bÒn n­íc th¹ch cao x©y dùng cho thªm hçn hîp dextrin

vµ thñy tinh láng. Cã thÓ thªm xØ lß cao ho¹t hãa, v«i vµ phô gia thñy, ®Êt sÐt.

Khi trén víi amiang lµm chÊt c¸ch nhiÖt.

I.1.6.4. Hçn hîp th¹ch cao- v«i vµ th¹ch cao - ®Êt sÐt:

Qu¸ tr×nh s¶n xuÊt th¹ch cao lµ qu¸ tr×nh thu nhiÖt vµ mÊt n­íc. Qu¸ tr×nh

t«i v«i lµ qu¸ tr×nh táa nhiÖt vµ thu n­íc. Th­êng trén 50÷70% th¹ch cao vµ

30÷50% v«i ch­a t«i. Dïng Ýt v«i côc ®Ó d­íi, hçn hîp ®æ lªn trªn vµ cã 1 èng

®Ó cho n­íc vµo v«i côc t«i tr­íc ®Ó lµm måi ph¶n øng. Hçn hîp cã tèc ®é ®ãng

r¾n nhanh. C­êng ®é cao khi trén mÉu 1 th¹ch cao-v«i víi 3 c¸t. Kh«ng nªn ®Ó

l©u qu¸ 1 th¸ng. Hçn hîp th¹ch cao-®Êt sÐt cã c­êng ®é thÊp nh­ng chÞu löa vµ

bÒn n­íc cao h¬n th¹ch cao x©y dùng.

I.1.6.5. Xi m¨ng anhydric:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 29 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Khi nung ë 450÷7500C sÏ ®­îc th¹ch cao kh«ng t¹o keo vµ ®ãng r¾n. Cã

thÓ t¸i sinh khi dïng phô gia vµ t¨ng c­êng ®é hßa tan cña CaSO4 t¹o ®iÒu kiÖn

hydrat hãa nã vµ sau ®ã t¸i sinh. Phô gia xóc t¸c dïng lµ: v«i, c¸c muèi sulfat,

®olomit nung bét, ®olomit, sØ lß cao ho¹t hãa. Lo¹i nµy cho vµo khi nghiÒn xi

m¨ng anhydric. C¸c muèi sulfat cho vµo b»ng dung dÞch khi trén v÷a.

T¸c dông cña xóc t¸c nh­ CaSO4: t¹o thµnh phøc chÊt hydrat kh«ng bÒn ë

bÒ mÆt sol mCaSO4.nH2O vµ sau ®ã ph©n hñy thµnh nH2O vµ m(CaSO4.2H2O)

vµ qu¸ tr×nh hydrat hãa vµ t¸i kÕt tinh vµ xi m¨ng anhydric cã c­êng ®é cao.

Dïng phô gia xóc t¸c lµ 1÷5% v«i, dïng bisulfat hoÆc sulfat natri hçn

hîp víi dung dÞch s¾t hoÆc ®ång (sulfat) tõ 0,5÷1%. Dïng lÉn sulfat s¾t vµ ®ång

lµm khÝt chÆt bÒ mÆt ®ãng r¾n cña xi m¨ng anhydric nªn lµm gi¶m kh¶ n¨ng b¹c

mµu. §olomit nung nung ë 800÷9000C cho vµo 3÷8% (®olomit khi ch­a nung

MgO >18%). §olomit nung cã thÓ chøa 5%v«i tù do (ph¶i chøa CaO >46%,

Al2O3 >9% vµ MnO <3%). Sulfat nh«m cho vµo 2%. Phæ biÕn nhÊt lµ v«i. Cho

vµo l­îng nhá CaSO4.0,5H2O lµm t¨ng c­êng ®é xi m¨ng v× CaSO4.0,5H2O lµm

nh©n kÕt tinh nªn rót ng¾n qu¸ tr×nh hydrat hãa vµ t¸i kÕt tinh cña xi m¨ng

anhydric. §é mÞn cña xi m¨ng anhydric cµng cao th× kh¶ n¨ng hydrat hãa vµ t¸i

kÕt tinh cµng tèt.

Nung CaSO4.2H2O ë 600÷7000C (dïng lß quay). Kh«ng ®­îc nung qu¸

7500C v× sÏ cã v«i tù do, lµm gi¶m c­êng ®é xi m¨ng nÕu dïng phô gia lµ sulfat

ë d¹ng dung dÞch. NÕu nguyªn liÖu lµ CaSO4 thiªn nhiªn, chØ cÇn sÊy ë

170÷1800C. NÕu cã CaS sÏ kh«ng æn ®Þnh thÓ tÝch. Lµ chÊt kÕt dÝnh kh«ng khÝ.

Tèt nhÊt lµ ®ãng r¾n trong m«i tr­êng Èm vµ sau ®ã sÊy ë m«i tr­êng kh«. S¶n

phÈm dïng lµm bª t«ng nhÑ, lµm cÈm th¹ch nh©n t¹o.

I.1.6.6. Th¹ch cao nung ë nhiÖt ®é cao:

Khi nung th¹ch cao thiªn nhiªn hoÆc anhydric thiªn nhiªn ë 800÷10000C,

sau ®ã nghiÒn nhá ®­îc th¹ch cao ë nhiÖt ®é cao (th¹ch cao chÞu n­íc). Th­êng

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 30 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

nung trong lß ®øng hoÆc lß quay. Khi nung th¹ch cao mÊt n­íc hoµn toµn vµ

t¹o v«i tù do. Nh­ng v«i nµy kÕt hîp víi CaSO4 thµnh mCaSO4.nCaO. ChÊt

l­îng phô thuéc vµo nhiÖt ®é nung (phô thuéc møc ®é ph©n hñy thµnh CaO vµ

sù h×nh thµnh muèi mCaSO4.nCaO). CaO lµ xóc t¸c cho qu¸ tr×nh ®ãng r¾n cña

th¹ch cao nung ë nhiÖt ®é cao. §Ó gi¶m qu¸ tr×nh t¹o keo dïng NaHSO4. Lo¹i

nµy chèng bµo mßn tèt, lµm cÈm th¹ch nh©n tao, bª t«ng d­íi n­íc.

I.1.6.7. Xi m¨ng anhydric ®Æc biÖt:

Nung CaSO4.2H2O ë 550÷3750C sau khi ®· thªm phô gia lµ 10% dung

dÞch phÌn kali hoÆc K2SO4. HoÆc nung CaSO4.2H2O ë 8000C råi trén 10% dung

dÞch phÌn råi nung lÇn 2. HoÆc nung CaSO4.2H2O ë 8000C råi ®ãng r¾n b»ng

dung dÞch phÌn.

I.1.7. ChÊt kÕt dÝnh Manhezi

I.1.7.1. Nguyªn liÖu:

Manhezit (MgCO3) vµ §olomit.

I.1.7.2. S¶n xuÊt:

Nung nguyªn liÖu: MgCO3 ph©n hñy thµnh MgO b¾t ®Çu ë 4000C, m¹nh

nhÊt ë 600÷6050C. NhiÖt ®é nung thùc tÕ lµ 800÷8500C vµ cã khi dïng lß quay

tíi 10000C:

MgCO3 = MgO + CO2 - Q

Ph¶n øng tiÕn hµnh tèt khi t¨ng nhiÖt ®é vµ khuÕch t¸n CO2. Ph©n hñy

MgCO3 vµ CaCO3 ë nhiÖt ®é thÊp lµ tèt nhÊt. ë 13000C MgO mÊt tÝnh kÕt dÝnh

vµ ®Ó lµm vËt liÖu chÞu löa. §olomit chØ nung ë 650÷8000C ®Ó chØ MgCO3 ph©n

hñy, CaCO3 kh«ng hoÆc ph©n hñy Ýt. NÕu nung qu¸ 10000C sÏ lµ v«i ®olomit

chø kh«ng cßn lµ chÊt kÕt dÝnh n÷a. Dïng lß ®øng, lß quay,... ®Ó nung.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 31 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

ChÊt kÕt dÝnh Manhezi ®ãng r¾n b»ng c¸c muèi clorua vµ sulfat. Th­êng

dïng lµ MgCl2 12÷300 “Beaume”. L­îng MgCl2 cµng nhiÒu th× ®ãng r¾n cµng

chËm nh­ng c­êng ®é cµng cao. Th­êng trén 62÷67%MgO vµ 33÷38%

MgCl2.6H2O (tÝnh theo träng l­îng kh«). Ngoµi ra cßn dïng MgSO4.7H2O vµ

trén víi 80÷84%MgO vµ 16÷20%MgSO4 (tÝnh theo träng l­îng kh«). Ngoµi ra

cßn dïng FeSO4 ®Ó t¨ng ®é bÒn n­íc cña chÊt kÕt dÝnh Manhezi.

I.1.7.3. TÝnh chÊt ®ãng r¾n:

Qu¸ tr×nh ®ãng r¾n ®o ph¶n øng:

MgO + H2O = Mg(OH)2

Ban ®Çu MgO hßa tan trong m«i tr­êng råi b·o hßa. Mg(OH)2 bao ngoµi

h¹t MgO ë d¹ng gel vµ c¶n trë sù hydrat hãa cña MgO. Mg(OH)2 hßa tan Ýt

trong n­íc nh­ng nÕu cã mÆt MgCl2, sÏ hßa tan nhiÒu vµ gióp cho qu¸ tr×nh

hydrat hãa hoµn toµn vµ ®ång thêi t¹o mMgO.MgCl2.nH2O víi m =3 vµ n =6,

nã kÕt tinh vµ ®ãng r¾n ®­îc. Mg(OH)2 cã mÆt MgCl2 còng t¸i kÕt tinh vµ t¨ng

kh¶ n¨ng ®ãng r¾n. ChÊt kÕt dÝnh manhezi ngoµi sù ®ãng r¾n cña b¶n th©n, cßn

cã CaCO3 lµm t¨ng ®é bÒn chÆt cña s¶n phÈm, t¹o trung t©m kÕt tinh vµ rót ng¾n

qu¸ tr×nh ®ãng r¾n. Cã thÓ cho phô gia thñy vµo chÊt kÕt dÝnh manhezi sÏ cho

chÊt kÕt dÝnh tèt h¬n c¸c lo¹i s¶n phÈm gi÷a v«i vµ phô gia thñy.

ChÊt kÕt dÝnh manhezi chØ dïng ë m«i tr­êng kh«, ®ãng r¾n nhanh vµ

c­êng ®é cao. Dïng lµm vËt liÖu c¸ch nhiÖt.

I.1.8. vËt liÖu ®Æc biÖt

I.1.8.1. Xi m¨ng d·n në:

C¸c chÊt kÕt dÝnh khi ®ãng r¾n ®Òu cã hiÖn t­îng co. Xi m¨ng d·n në lµ

sù t¸c dông gi÷a hydroaluminat ®é bazic cao vµ sulfat canxi ®Ó t¹o thµnh

hydrosulfoaluminat canxi cã tÝnh d·n në. Thµnh phÇn xi m¨ng: xi m¨ng alumin

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 32 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

(3,6 phÇn träng l­îng), th¹ch cao (0,8 phÇn träng l­îng), aluminat canxi (1

phÇn träng l­îng).

Aluminat canxi ®é bazic cao (4CaO.Al2O3) ®iÒu chÕ b»ng c¸ch trén

CaO.Al2O3 vµ v«i theo tû lÖ 1:1, trén kh« ®Òu trong 3’ vµ sau ®ã cho 50÷60%

träng l­îng n­íc khuÊy 2’ cho ®Òu råi ñ 48h. TiÕp theo sÊy ®uæi hÕt n­íc vµ

nghiÒn c¬ häc. Sau khi ®­îc 4CaO.Al2O3 trén víi th¹ch cao theo tû lÖ 1:0,8 råi

míi trén víi xi m¨ng alumin. Lo¹i phô gia nµy pha vµo xi m¨ng pooc-l¨ng 10%.

HoÆc phô gia në kh¸c:

+ 35% ®Êt cao lanh nung ë 8000C vµ 65% v«i bét.

+ 26% cao lanh nung ë 8000C, 43% v«i bét vµ 31% xi m¨ng pooc-l¨ng.

C¸c phô gia nµy ®em trén n­íc råi ®Ó ®ãng r¾n trong 1 ngµy trong kh«ng

khÝ råi ng©m n­íc 10 ngµy, ®em sÊy kh« trén víi th¹ch cao tû lÖ 1:1 råi nghiÒn

mÞn ®­îc phô gia në. §Ó ®iÒu chØnh tèc ®é kÕt tinh, cho thªm phô gia lµ

0,12÷0,25% axit tactric.

I.1.8.2. VËt liÖu chÞu axit:

Chñ yÕu theo nguyªn t¾c phèi hîp c¸c thµnh phÇn: ChÊt kÕt dÝnh, chÊt

kÝch thÝch ®ãng r¾n, phô gia chÞu axit.

I.2. THµNH PHÇN cña vËt liÖu chÞu axit

VËt liÖu chÞu axit ®­îc dïng ®Ó x©y, tr¸t, lµm líp lãt b¶o vÖ lu«n tiÕp xóc

víi m«i tr­êng axit. VËt liÖu chÞu axit lµ s¶n phÈm nghiÒn mÞn kh«ng nung gi÷a

phô gia chÞu axit, chÊt kÝch thÝch ®ãng r¾n vµ chÊt kÕt dÝnh. VËt liÖu s¶n xuÊt

cÇn ®¹t c¸c yªu cÇu: §é bÒn hãa häc tèt, c­êng ®é t­¬ng ®èi b¶o ®¶m, cã kh¶

n¨ng liªn kÕt víi phÇn tö kh¸c.

I.2.1. ChÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬

Polyme v« c¬ ®­îc sö dông ®Çu tiªn vµo thêi kú Badarian ë Ai CËp, nã lµ

thuû tinh silicat kiÒm ®­îc sö dông nh­ mét lo¹i men ®Ó tr¸ng lªn vßng trang

søc [9]. Cho ®Õn cuèi thÕ kû XIX th× polyme v« c¬ ®· cã nh÷ng b­íc ph¸t triÓn

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 33 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

®¸ng kÓ khi mµ Thomas Graham lÇn ®Çu tiªn c«ng bè vÒ natri polyphotphat cßn

®­îc biÕt d­íi tªn gäi muèi Ma®rell hay muèi Kurrol ®­îc Tamman ph¸t hiÖn

ra vµo n¨m 1892 [9].

Tõ nh÷ng n¨m 1950, ®· cã hµng lo¹t nh÷ng c«ng tr×nh nghiªn cøu ®Ó tæng

hîp polyme v« c¬ bao gåm: polyphotphat, polysilicon, polysilicat, polyborat.

C¸c vËt liÖu nµy ®ãng vai trß rÊt quan träng trong c«ng nghiÖp.

I.2.1.1. Polyme v« c¬ Si: [1,5]

Polyme trªn c¬ së Si mang ®Çy ®ñ nh÷ng ®Æc ®iÓm vµ tÝnh chÊt cña polyme

v« c¬ nãi chung nh­: cã tÝnh bÒn v÷ng trong ph¹m vi nhiÖt ®é réng, tÝnh kÞ

n­íc, kh¶ n¨ng chèng b¸m dÝnh, c¸ch nhiÖt tèt. Ngoµi ra chóng cßn cã nh÷ng

tÝnh chÊt ­u viÖt h¬n so víi c¸c polyme v« c¬ kh¸c. Chóng cã kh¶ n¨ng chÞu

®­îc nhiÖt ®é tõ 1300÷14000C; kh¶ n¨ng chÞu axit ë nång ®é cao; cã kh¶ n¨ng

chèng l¹i sù x©m thùc cña m«i tr­êng lµ rÊt tèt.

Polyme silicon ®­îc øng dông réng r·i trong c«ng nghÖ b¸n dÉn, c¸c chÊt

c¸ch ®iÖn ë nhiÖt ®é cao, lµm vßng ®Öm trong ®éng c¬ ph¶n lùc, lµm chÊt phô

gia cao cÊp ®Ó t¨ng ®é bãng hoÆc dïng ®Ó xö lý n­íc cho c«ng nghÖ thuéc da.

Lo¹i vËt liÖu nµy cã thÓ ë mét sè d¹ng nh­ láng, nhít, chÊt dÎo hay nhùa.

Polyme cña hîp chÊt Si cã rÊt nhiÒu lo¹i nh­ (SiC)n cã cÊu t¹o tinh thÓ h×nh

khèi lËp ph­¬ng. Chóng cã nhiÖt ®é ch¶y láng rÊt cao 26000C, vµ ®é r¾n chØ sau

kim c­¬ng, v× vËy th­êng ®­îc lµm bét mµi vµ ®iÖn cùc vµ cã tÝnh dÉn ®iÖn tèt.

Cacbuasilic ®­îc chÕ t¹o b»ng c¸ch ®èt nãng hçn hîp c¸t th¹ch anh vµ cèc

trong lß ®iÖn ë 1800÷20000C theo ph¶n øng:

SiO2 + 3C = 2CO + SiC

Ngoµi Cacbuasilic, cßn cã NitruaSilic (S2N4)n còng thuéc polyme r¾n. Lo¹i

nµy rÊt bÒn ho¸ ë nhiÖt ®é 19000C míi bÞ ph©n huû.

Phæ biÕn nhÊt trong c¸c lo¹i polyme cña Silicat-Natri silicat. Lo¹i nµy ®­îc

chÕ t¹o rÊt ®¬n gi¶n, chØ viÖc cho SiO2 t¸c dông víi kiÒm ë nhiÖt ®é thÊp hay

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 34 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

nhiÖt ®é cao tuú theo ph­¬ng ph¸p kh« hay ­ít. Natri Silicat cã thÓ tån t¹i ë

d¹ng r¾n hay láng.

Theo ph­¬ng ph¸p ­ít ta cã Silicat ë d¹ng láng:

2NaOHdd + SiO2 = Na2SiO3dd + H2O

Theo ph­¬ng ph¸p kh« ta cã ph¶n øng sau:

Na2CO3 + SiO2 = Na2SiO3 + CO2

NÕu ®em Na2SiO3 r¾n hoµ tan trong n­íc ®­îc dung dÞch nhít gäi lµ thuû

tinh láng. Muèn cã thuû tinh r¾n ph¶i thay ®æi tØ lÖ mol Na2O/SiO2 vµ thªm c¸c

phô gia ®Ó lµm gi¶m ®é tan cña Na2CO3 trong n­íc. Khi ph©n ly trong n­íc

NatriSilicat t¹o c¸c cation Na+ vµ c¸c anion monome d­íi d¹ng [H3SiO4]-. Khi

dung dÞch ®Æc h¬n, c¸c møc ®é polyme ho¸ kh¸c nhau theo c¬ chÕ:

O(-) O(-) O(-)

O(-)

HO-Si-OH + HO-Si-OH → HO-Si-O-Si –OH + H2O

OH OH OH OH

O(-)

O(-) O(-) O(-) O(-)

O(-)

HO-Si-OH + HO-Si-O-Si-OH → HO-Si-O-Si –O-Si-OH + H2O

OH OH OH OH OH OH

O(-) O(-)

O(-)

HO-Si-OH + HO- Si- O - H → HO - Si - O - H + H2O

OH OH n OH (n+1)

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 35 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

C©n b»ng gi÷a c¸c polyme va monome phô thuéc vµo nång ®é vµ pH cña

dung dÞch do m«i tr­êng cã t¸c ®éng lµm thuû ph©n polyme. Axit Silicic lµ axit

yÕu Ýt bÞ ph©n ly do ®ã dung dÞch NatriSilicat cã tÝnh kiÒm, khi bÞ axit ho¸ th×

c¸c cation Natri ®­îc thay thÕ b»ng c¸c proton, cßn axit Silicic t¹o thµnh sÏ

nhanh chãng ng­ng tô ®Ó gi¶i phãng n­íc vµ t¹o gel cña poly axit Silicic d­íi

d¹ng xH2O.ySiO2. Chóng cã cÊu t¹o m¹ch th¼ng ë d¹ng líp hay kh«ng gian cña

tø diÖn bªn trong tø diÖn cßn chøa mét sè nhãm hydroxyl. §é bÒn v÷ng cña nã

trong dung dÞch phô thuéc vµo nång ®é pH cña m«i tr­êng.

Khi pha lo·ng nång ®é sÏ t¹o ra polyme cã ph©n tö l­îng thÊp h¬n. Gel cña

poly axit Silicic ë pH =5÷6 bÞ t¸ch ra d­íi d¹ng kÕt tña. Khi ®èt nãng, dung

dÞch Gel bÞ tr­¬ng në trong n­íc vµ kÌm theo qu¸ tr×nh ng­ng tô tiÕp tôc ®Ó

t¸ch n­íc cña poly axit Silicic. Khi mÊt n­íc hoµn toµn sÏ ®­îc polyme xèp vµ

gißn, chøa nhiÒu nhãm hydroxyl ®­îc dïng lµm chÊt phô rÊt tèt. NÕu cho ng­ng

tô ®ång thêi dung dÞch axit Silicic vµ nh«m hydroxyl sÏ t¹o polyme cã cÊu tróc

kh«ng gian gäi lµ c¸c Silicat phøc t¹p, cã thÓ cã cÊu tróc m¾t xÝch, líp hay

kh«ng gian ®­îc dïng lµm chÊt hÊp phô chän läc trong kü thuËt.

NhËn thÊy nh÷ng ®Æc ®iÓm, tÝnh chÊt ­u viÖt cña polyme trªn c¬ së Si. Mét

xu h­íng míi ®­îc ®­a ra ®Ó nghiªn cøu vµ tæng hîp lµ c¸c mµng phñ trªn c¬

së polyme Si. C¸c mµng nµy ®­îc phñ trªn bÒ mÆt kim lo¹i sÏ cã nhiÒu øng

dông réng r·i trong viÖc b¶o vÖ c¸c thiÕt bÞ chÞu ë nhiÖt ®é cao, chèng l¹i sù

x©m thùc, kh¶ n¨ng ¨n mßn cña m«i tr­êng hay trong c¸c thiÕt bÞ chÞu axit.

Mµng phñ v« c¬ trªn c¬ së Silic chia lµm 2 lo¹i: Mµng phñ trªn c¬ së keo

Si - kim lo¹i kiÒm vµ mµng phñ keo Si -nhãm Alkyl: Methyl silicat, Etyl silicat.

Ngoµi ra c¸c poly axit silicic ph¶n øng víi Zn2+ t¹o ra Gel Silicat:[12]

HO OH OH OH OH

2 HO- Si-O- Si– O - Si –O – Si-O-Si - OH + Zn2+

HO OH OH OH OH

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 36 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

HO OH OH OH OH

HO- Si-O- Si– O - Si –O – Si-O-Si - OH

O OH OH OH OH

Zn + H2

O OH OH OH OH

HO- Si-O- Si– O - Si –O – Si-O-Si - OH

HO OH OH OH OH

Zn2+

Zn Zn

O O

-Si – O – Si -

O O

Zn Zn

O O

- Si – O - Si -

O O Polyme KÏm Silicat

Zn Zn

n

I.2.1.2. Polyme v« c¬ Si - O - Al:

Khi silan®iol ph¶n øng víi Al sÏ x¶y ra viÖc lo¹i c¸c nguyªn tö H vµ t¹o

thµnh c¸c polyme phøc t¹p cã chøa mèi liªn kÕt Si -O- Al. Khi ph©n tÝch c¸c s¶n

phÈm ph¶n øng cho thÊy khi tham gia ph¶n øng, nguyªn tö Al sÏ thay thÕ

nguyªn tö H theo tû lÖ ®­¬ng l­îng. Ph¶n øng c¬ b¶n trong tr­êng hîp 1,3

®ihy®oxyl-tetraetyl-®isiloxan cã thÓ m« t¶ nh­ sau:

6HOSi(C2H5)2OSi(C2H5)2OH + 2Al → 2[HOSi(C2H5)2OSi(C2H5)2O]3Al +3H2

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 37 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

HiÖu suÊt t¹o thµnh tris(trietylsiloxyl) nh«m tõ trietylsilanol vµ nh«m lín.

Khi nghiªn cøu c¸c tÝnh chÊt cña tris(trietylsiloxyl) nh«m, Andrianov ®·

thÊy r»ng, d­íi t¸c dông cña n­íc vµ cã mÆt HCl hîp chÊt nµy sÏ bÞ thuû ph©n

gièng víi c¸c hîp chÊt cña silic. Qu¸ tr×nh ph¶n øng diÔn ra nh­ sau:

[(C2H5)3SiO]3Al + 3H2O → Al(OH)3 + 3(C2H5)3SiOH

Tuy nhiªn khi chØ cã l­îng nhá n­íc tham gia vµo qu¸ tr×nh thuû ph©n th×

sÏ t¹o thµnh mét polyme mµ c¸c m¾t xÝch trong ph©n tö cña nã ®­îc x©y dùng

trªn c¬ së c¸c nguyªn tö O vµ nguyªn tö Al ban ®Çu víi c¸c nguyªn tö tiÕp theo

vµ t¹o thµnh c¸c nhãm trietylsiloxyl. C¸c b­íc cña chuçi ph¶n øng ®Ó t¹o thµnh

s¶n phÈm polytrietylsiloxyl-aluminoxan lµ nh­ sau:

[(C2H5)3SiO]3Al + H2O → [(C2H5)3SiO]2AlOH + (C2H5)3SiOH

2[(C2H5)3SiO]2AlOH → [(C2H5)3SiO]2Al – O - Al[OSi(C2H5)3]2 + H2O

Polytrietylsiloxyl-aluminoxan cã cÊu t¹o nh­ sau:

(C2H5)3SiO Al O Al O Al OSi(C2H5)3

OSi(C2H5)3 OSi(C2H5)3 OSi(C2H5)3

NÕu qu¸ tr×nh thuû ph©n diÔn ra trong dung dÞch axªt«n ë 20°C th× cïng

víi thêi gian vµ sù t¨ng dÇn cña n­íc tham gia ph¶n øng sÏ t¹o thµnh tr¹ng th¸i

polyme thuû tinh.

I.2.1.3. Polyme v« c¬ Al - Na - Si:

Polysialates thay thÕ xi m¨ng, nhùa truyÒn thèng nªn gi¶m ®­îc « nhiÔm

m«i tr­êng: CO2 ph¸t x¹ tõ lß nung xi m¨ng hay tõ qu¸ tr×nh ch¸y nhùa h÷u c¬,

c¸c nguån n­íc s¹ch bÞ nhiÔm bÈn khi khai th¸c má do tæng hîp polysialates

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 38 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

kh«ng cã CO2 bay ra, chóng cã thÓ ®­îc t¹o thµnh tõ nh÷ng kho¸ng bÈn ®· t¸i

sinh vµ chóng t¹o ra vËt liÖu chÞu nhiÖt thay thÕ cho vËt liÖu chÞu nhiÖt h÷u c¬.

Polysialates lµ polyme v« c¬ dÔ dµng tæng hîp tõ alumiatsilicat trong tù

nhiªn nh­ lµ cao lanh ë nhiÖt ®é thÊp vµ nh÷ng tÝnh chÊt h÷u dông cña chóng

nh­ ®é bÒn nÐn cao vµ vÉn bÒn v÷ng ë 1300÷1400oC. Nhê sù thay ®æi tû lÖ

Si /Al, cã thÓ t¹o ra c¸c s¶n phÈm cã tÝnh chÊt vËt lý vµ c¬ häc kh¸c nhau.

Polyme cã thÓ ®­îc t¹o thµnh tõ nhãm sialate [–Si –O–Al–O–

], nhãm sialate siloxo [– Si – O – Al – O –Si – O – ] hoÆc nhãm sialate

disiloxo [– Si – O – Al – O –Si – O – Si – O –].

Thùc nghiÖm ®· x¸c ®Þnh r»ng ®é bÒn nhiÖt t¨ng theo ®é ph©n cùc cña

liªn kÕt. VÝ dô trong c¸c lo¹i polysilan kim lo¹i th× kim lo¹i cã ®é d­¬ng ®iÖn

lín h¬n nªn liªn kÕt kim lo¹i oxy ph©n cùc h¬n liªn kÕt Si-O do ®ã cã ®é bÒn

nhiÖt t¨ng lªn rÊt nhiÒu. Tõ ®ã më ra h­íng nghiªn cøu míi lµ thªm hoÆc thay

thÕ c¸c kim lo¹i kh¸c nhau ®Ó t¨ng ®é bÒn nhiÖt cho vËt liÖu.[9]

VËt liÖu bÒn nhiÖt mµ tan trong dung m«i h÷u c¬, ®­îc dïng ®Ó t¹o líp

mµng, líp s¬n hoÆc líp mµng chÊt dÎo b¶o vÖ chÞu nhiÖt ®é vµ ¸p suÊt cao.

Nh×n chung polyme v« c¬ ®­îc sö dông réng r·i vµ ®Æc biÖt lµ lµm viÖc

trong m«i tr­êng kh¾c nghiÖt ë nhiÖt ®é cao, ¨n mßn m¹nh, ¸p suÊt lín. Tuy vËy

lo¹i vËt liÖu nµy cã mét nh­îc ®iÓm lµ gißn, khã gia c«ng chÕ t¹o, chÞu va ®Ëp

kÐm. Do ®ã nhiÖm vô ®Ò ra cho khoa häc vËt liÖu lµ ph¶i kh¾c phôc c¸c nh­îc

®iÓm nµy ®Ó n©ng cao chÊt l­îng vËt liÖu. Vµ mét xu h­íng hiÖn nay lµ nghiªn

cøu vµ tæng hîp c¸c polyme cã nguån gèc c¶ v« c¬ vµ h÷u c¬, t¹o ra c¸c vËt liÖu

míi mµ cã thÓ tæ hîp nhiÒu ­u ®iÓm vµ h¹n chÕ nh÷ng nh­îc ®iÓm.

I.2.2. ChÊt kÝch thÝch ®ãng r¾n

Nh»m lµm t¨ng nhanh qu¸ tr×nh liªn kÕt vµ ®ãng r¾n, tÝnh bÒn n­íc cu¶ xi

m¨ng chÞu axit. Th­êng lµ Na2SiF6 hay silic ho¹t tÝnh nh­ tripen, chÊt th¶i silic.

Na2SiF6 thñy ph©n víi n­íc trong thñy tinh láng t¹o HF, HF nµy 1 phÇn bay ra VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 39 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

lµm t¨ng lç xèp vµ CO2, H2O x©m nhËp vµo cÊu tróc dÔ dµng lµm qu¸ tr×nh ®ãng

r¾n nhanh. HF d­ trong Na2SiF6 sÏ trung hßa kiÒm vµ cã kh¶ n¨ng t¹o nªn

H2SiO3 lµm t¨ng tÝnh bÒn n­íc cña xi m¨ng. Na2SiF6 cho vµo tõ 2÷6% tÝnh theo

träng l­îng phèi liÖu, nhiÒu qu¸ th× ®ãng r¾n qu¸ nhanh, c­êng ®é gi¶m. Ng­îc

l¹i Ýt qu¸ th× ®ãng r¾n chËm, tÝnh bÒn n­íc gi¶m.

I.2.3. Phô gia chÞu axit

Th­êng dïng c¸c kho¸ng nh­ th¹ch anh (®é chÞu axit 99,5÷99,9%),

andezit (97,98%), ®¸ §an M¹ch (97,5÷98,5%), Diabase, ®¸ hoa c­¬ng,...

§é bÒn cña xi m¨ng chÞu axit phô thuéc vµo ®é mÞn cña phô gia nµy,

cµng mÞn th× tÝnh chÞu axit cµng gi¶m. Yªu cÇu c¸c h¹t <0,15mm, ®é bÒn axit

=94÷97% vµ ®é Èm <2%.

PhÇN ii: PH¦¥NG PH¸P NGHI£N CøU Vµ

THùC NGHIÖM

II.1. PH¦¥NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME Na2O-Al2O3-SiO2-

H2O

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 40 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

II.1.1. PH¦¥NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME NATRI SILICAT HÖ

Na2O-SiO2-H2O Cã MODUL Si KH¸C NHAU

II.1.1.1. Tæng hîp axit H2SiO3 míi sinh:

LÊy l­îng thuû tinh láng modul thÊp pha lo·ng víi n­íc theo tû lÖ thÓ

tÝch Na2SiO3:H2O = 1:10. Cho thuû tinh láng trªn vµo cèc 600ml vµ ®Æt trªn

m¸y khuÊy tõ. §iÒu chØnh nhiÖt ®é ®Õn 70÷800C ®ång thêi khuÊy m¹nh. Cho

HCl ®· pha lo·ng víi n­íc theo tû lÖ thÓ tÝch HCl: H2O = 1:5 trªn buret nhá

xuèng tõng giät mét. §Õn pH = 9÷10, t¹o gel th× dõng l¹i. §em röa s¹ch Cl-, thö

b»ng dung dÞch AgNO3 ®Õn khi kh«ng cßn kÕt tña mµu tr¾ng cña AgCl th× läc

b»ng giÊy läc th­êng ®­îc axit míi sinh H2SiO3.

II.1.1.2. Tæng hîp c¸c polyme hÖ Na2O-SiO2-H2O:

LÊy l­îng nhÊt ®Þnh thuû tinh láng cho vµo c¸c cèc 600ml. §Æt c¸c cèc

trªn m¸y khuÊy tõ. §iÒu chØnh nhiÖt ®é ®Õn 70÷800C, ®ång thêi khuÊy m¹nh.

Cho l­îng axit míi sinh H2SiO3 ®· tÝnh theo l­îng H2SiO3 chuÈn vµo cèc trªn.

§un ®Õn khi tan hÕt l­îng axit H2SiO3 th× dõng l¹i. L­îng axit míi sinh H2SiO3

cho vµo kh«ng ®­îc qu¸ b·o hoµ. NÕu ®· qu¸ b·o hoµ ph¶i läc phÇn kh«ng tan.

II.1.2. PH¦¥NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME ALUMINAT Na2O-

Al2O3- H2O B»NG PH¦¥NG PH¸P ¦íT

Dïng Al(OH)3 kü thuËt trén víi NaOH c«ng nghiÖp theo mét tû lÖ

nhÊt ®Þnh. Thªm H2O sao cho n­íc chiÕm kho¶ng 50÷60% dung dÞch.

Hçn hîp phèi liÖu ®­îc nÊu trong b×nh chÞu ¸p ë 1600C trong 3 giê sÏ thu

®­îc polyme hÖ Na2O-Al2O3-H2O gäi t¾t hÖ dung dÞch aluminat.

II.1.3. PH¦¥NG PH¸P TæNG HîP C¸C POLYME V¤ C¥ HÖ Na2O-

Al2O3-SiO2-H2O

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 41 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

§Ó tæng hîp polyme v« c¬ trªn c¬ së 3 nguyªn tè Al, Na, Si cã thÓ tæng

hîp ®ång thêi tõ nguyªn liÖu chøa Al vµ Si víi NaOH. Tuy nhiªn, ®é tan cña

Na2O-SiO2 -H2O vµ Na2O-Al2O3 -H2O trong hÖ Na2O-Al2O3 -SiO2 -H2O rÊt kh¸c

nhau vµ khã ®iÒu chØnh thµnh phÇn Al2O3 vµ SiO2 trong hÖ n»m trong vïng

æn ®Þnh thµnh phÇn. V× vËy ®Ó t×m hÖ polyme v« c¬ trªn c¬ së

Na2O-Al2O3 -SiO2 -H2O cã thµnh phÇn æn ®Þnh ®· tiÕn hµnh tæng hîp c¸c

polyme riªng biÖt lµ Na2O-SiO2 -H2O vµ Na2O-Al2O3 -H2O tõ ®ã phèi liÖu

2 polyme v« c¬ trªn víi thÓ tÝch kh¸c nhau ta ®­îc c¸c polyme hçn hîp

Na2O -Al2O3 -SiO2 -H2O.

II.2. PH¦¥NG PH¸P X¸C §ÞNH Tû TRäNG CñA C¸C POLYME

II.2.1. X¸c ®Þnh thÓ tÝch cña b×nh ®Þnh møc

Röa b×nh ®Þnh møc ≈ 10ml, sÊy kh«. Sau ®ã ®em c©n.

Cho n­íc vµo ®Õn v¹ch ®Þnh møc, råi c©n. Tû träng cña n­íc lµ 1g/ml nªn

tÝnh ®­îc thÓ tÝch cña b×nh ®Þnh møc.

C«ng thøc:

m = d V.

II.2.2. X¸c ®Þnh tû träng cña c¸c polyme

LÊy c¸c polyme ®· tæng hîp vµ thuû tinh láng ban ®Çu cho vµo b×nh ®Þnh

møc trªn ®Õn v¹ch møc, råi ®em c©n.

m

m -

+

dm

dm

d

=

long TT V

dm

Tû träng cña c¸c polyme ®­îc x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 42 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

II.3. PH¦¥NG PH¸P §O §é NHíT CñA POLYME B»NG NHíT KÕ

OSTWALD

II.3.1. C¬ së lý thuyÕt

Tr­íc khi tiÕn hµnh ®o ®é nhít cña dung dÞch cao ph©n tö ta nªn xem l¹i

kh¸i niÖm ®é nhít cña dung dÞch nãi chung. XÐt tr­êng hîp sau:

T¸c dông cña mét lùc ngoµi vµo líp dung dÞch máng 1 n»m n»m song

song víi mÆt tho¸ng lµm nã chuyÓn ®éng víi mét vËn tèc kh«ng lín l¾m u1,

®ång thêi khi ®ã c¸c líp d­íi còng sÏ chuyÓn ®éng theo víi tèc ®é gi¶m dÇn, tû

lÖ thuËn víi kho¶ng c¸ch. TrÞ sè lùc ngoµi sÏ b»ng lùc ma s¸t néi nh­ng cã

h­íng ng­îc l¹i vµ tû lÖ thuËn víi tiÕt diÖn S còng nh­ tû lÖ thuËn víi gradien

u1

1 x u2 2

tèc ®é gi÷a c¸c líp du/dx.

H×nh 2.1. Sù ph©n bè tèc ®é chÊt láng gi÷a hai mÆt ph¼ng song song

du dx

F = η.S.

Trong ®ã:

F lµ trÞ sè lùc ngoµi (N)

η lµ hÖ sè nhít hoÆc ®é nhít (g.cm-1.s-1)

du lµ gradien vËn tèc dx

S lµ tiÕt diÖn (cm2)

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 43 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

VÒ thùc nghiÖm, ®é nhít cã thÓ ®­îc x¸c ®Þnh b»ng nhiÒu ph­¬ng ph¸p

nh­ ph­¬ng ph¸p h¹t r¬i, ph­¬ng ph¸p nghiªn cøu ®é ch¶y cña dung dÞch qua

1 2 mao qu¶n.... Trong luËn v¨n nµy sö dông ph­¬ng ph¸p

dïng nhít kÕ Ostwald.

II.3.2. §o ®é nhít b»ng nhít kÕ Ostwald

Nhít kÕ Ostwald ®­îc m« t¶ ë h×nh bªn, lµ mét

dông cô thñy tinh h×nh ch÷ U gåm nh¸nh 1 vµ 2. Nh¸nh

2 lµ mét mao qu¶n cã ®­êng kÝnh x¸c ®Þnh, cã kh¾c

v¹ch ®Þnh møc a vµ b. Khi ®o, ta x¸c ®Þnh thêi gian mµ a b

chÊt láng ch¶y tõ møc a ®Õn møc b. Tr­íc khi tiÕn hµnh

®o, cÇn ph¶i röa s¹ch nhít kÕ, tr¸ng b»ng n­íc cÊt. Nhít

kÕ ®­îc ®Æt trong b×nh æn nhiÖt ®é, møc n­íc cÇn v­ît qua Nhít kÕ Ostwald møc a cña nh¸nh 2.

Dïng pipet hót 10ml chÊt láng vµo nh¸nh 1. Dïng èng cao su nèi vµo

nh¸nh 1 vµ b¬m tõ tõ (®Ó tr¸nh cã bät lÉn trong chÊt láng) chÊt láng lªn qua møc

a chõng 1cm. Khi ®ã, chÊt láng vÉn cßn ë ®¸y bÇu to cña nh¸nh 1.

§Ó chÊt láng ch¶y tù nhiªn vµ dïng ®ång hå bÊm gi©y x¸c ®Þnh thêi gian chÊt

láng ch¶y tõ møc a ®Õn møc b. Lµm l¹i Ýt nhÊt 3 lÇn ®Ó lÊy gi¸ trÞ trung b×nh.

§Æt m¸y æn nhiÖt ë nhiÖt ®é cè ®Þnh, x¸c ®Þnh ®é nhít cña n­íc nguyªn

chÊt, sau ®ã cña nh÷ng dung dÞch cÇn ®o.

II.3.3. C¸ch tiÕn hµnh

Khi cho chÊt láng ch¶y qua mao qu¶n th× ®é nhít cña nã tû lÖ thuËn víi

thêi gian ch¶y t vµ khèi l­îng riªng ñ theo hÖ thøc:

η = k.ρ.t

Trong ®ã:

η lµ ®é nhít cña dung dÞch (g.cm-1.s-1)

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 44 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

k lµ h»ng sè nhít kÕ

ρ lµ khèi l­îng riªng cña chÊt láng (g/ml)

t lµ thêi gian ®o ®­îc (s)

Cã thÓ x¸c ®Þnh k b»ng c¸ch ®o thêi gian ch¶y cña n­íc cÊt. TiÕn hµnh ®o

ë cïng nhiÖt ®é vµ cïng thÓ tÝch chÊt láng, ta cã:

η0 = k.ρ0.t0

Trong ®ã:

η0 lµ ®é nhít cña n­íc cÊt (g.cm-1.s-1)

ρ0 lµ khèi l­îng riªng cña n­íc cÊt (g/ml)

ηo = η

. tρ o o ρ . t

t0 lµ thêi gian ch¶y cña n­íc cÊt tõ møc a ®Õn møc b (s) Tõ ®ã ta cã :

ρ . t ρ o t .

o

hay η = η0.

B¶ng 2.1. §é nhít cña n­íc cÊt ë c¸c nhiÖt ®é kh¸c nhau

0 10 20 25 30 40 50 60 NhiÖt ®é,0C

1,972 1,308 1,005 0,894 0,801 0,656 0,549 0,469 η0

II.4. PH¦¥NG PH¸P CHÕ T¹O PHô GIA CHÞU AXIT Quartz

C¸t th¹ch anh ®em nghiÒn trªn m¸y nghiÒn bi, sau ®ã ®em sµng lÇn l­ît trªn

c¸c sµng cì h¹t 0,04mm; 0,04÷0,08mm; > 0,08mm.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 45 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

LÊy 10ml dung dÞch cÇn ph©n tÝch cho vµo b×nh ®Þnh møc 250ml b»ng

II.5. PH¦¥NG PH¸P PH¢N TÝCH THÓ TÝCH X¸C §ÞNH Na2O

n­íc cÊt. LÊy tõ b×nh ®Þnh møc ra 5ml cho vµo b×nh nãn vµ chuÈn b»ng HCl 0,1N

víi chØ thÞ phenolphthalein, khi dung dÞch chuyÓn tõ mµu hång sang kh«ng mµu.

Ghi thÓ tÝch HCl ®ã sö dông VHCl.

.a.31.100

.NV HCl

.100%

=

O%Na 2

HCl b.c.d.1000

PhÇn tr¨m Na2O ®­îc x¸c ®Þnh theo c«ng thøc sau:

Trong ®ã:

V: Lµ thÓ tÝch dung dÞch HCl chuÈn. (ml)

N: Lµ nång ®é ®­¬ng l­îng gam cña dung dÞch HCl chuÈn.(N)

a: Lµ thÓ tÝch pha lo·ng ®Þnh møc dung dÞch ban ®Çu.(ml)

31 vµ 1000: Lµ c¸c hÖ sè chuyÓn ®æi.

b: Lµ sè dung dÞch lÊy ®Ó ph©n tÝch. (ml)

c: Lµ sè dung dÞch ®· ®­îc pha lo·ng lÊy ®Ó chuÈn. (ml)

d: Lµ tû träng cña dung dÞch ®· lÊy.(g/ml)

II.6. PH¦¥NG PH¸P PH¢N TÝCH KHèI L¦îNG X¸C §ÞNH SiO2

LÊy 50ml dung dich trong b×nh ®Þnh møc cho vµo cèc 100ml, thªm vµo

15ml dung dÞch HCl (1:3). §un s«i nhÑ trªn ch¶o c¸t cho ®Õn khi c¹n, cho thªm VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 46 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

vµi giät axit HCl ®Ëm ®Æc, tiÕp tôc ®un cho bay h¬i axit ®Õn hÕt. Sau ®ã ®­a kÕt

tña ra läc, röa trªn giÊy läc b¨ng xanh, cho vµo chÐn nung ë 9000C trong 1,5h.

Sau khi nung ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm tíi nhiÖt phßng råi c©n.

−

(g

).100

1

=

%SiO

,%

2

g 2 G

Hµm l­îng SiO2 ®­îc x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

g1 lµ khèi l­îng mÉu vµ chÐn sau khi nung (g)

g2 lµ khèi l­îng chÐn nung (g)

G: khèi l­îng mÉu ®em ph©n tÝch, g

II.7. PH¦¥NG PH¸P TæNG HîP KHO¸NG DIABASE NH¢N T¹O

II.7.1. TæNG HîP KHO¸NG DIABASE THEO PH¦¥NG PH¸P §åNG KÕT

TñA KH¤NG Cã CAO LANH

II.7.1.1. ChuÈn bÞ c¸c hydroxit:

TÝnh cho 50g kho¸ng Diabase, l­îng c¸c chÊt cÇn lÊy gåm: Na2CO3,

H2SiO3 míi sinh, NH4Fe(SO4)2.12H2O, Al2(SO4)3.18H2O, Ca(OH)2, TiO2. Hoµ tan

c¸c muèi chøa c¸c ion kim lo¹i gièng trong kho¸ng Diabase tù nhiªn trong n­íc.

§èi víi Ca(OH)2 r¾n cÇn hoµ tan trong HCl ®Æc, TiO2 cho vµo cèc ®· chøa H2SO4

®Æc vµ vµi giät HNO3 ®Æc hoÆc trong n­íc c­êng toan (HCl: HNO3 =1:3), ®un

trªn ch¶o c¸t ë 1800C ®Õn khi c¹n.

Sau ®ã ®Þnh ph©n ®Ó x¸c ®Þnh nång ®é cña c¸c ion cã trong ®ã.

II.7.1.2. T¹o ®ång kÕt tña:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 47 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng Trén c¸c dung dÞch Fe3+, Ti4+, Al3+ ®· tÝnh ë trªn. Cho trªn m¸y khuÊy tõ,

2-.

gia nhiÖt ë 50÷600C. Nhá tõng giät NH3 1:3 tõ trªn buret xuèng ®Õn pH =8÷9 th×

dõng do khi pH >9 th× Al(OH)3 tan hÕt. Sau ®ã röa cho hÕt Cl-, SO4

II.7.1.3. KÕt tña Ca2+ b»ng H2C2O4:

2-.

Nhá tõng giät dung dÞch H2C2O4 tõ trªn buret xuèng cèc ®ùng dung dÞch

Ca2+ ®­îc ®Æt trªn m¸y khuÊy tõ cã gia nhiÖt. Röa nhiÒu lÇn cho hÕt Cl-, SO4

II.7.1.4. ChÕ t¹o chÊt ®én Diabase nh©n t¹o:

Cho H2SiO3 vµo n­íc, ®¸nh t¬i. Sau ®ã cho ®ång kÕt tña (Fe3+, Ti4+, Al3+) vµ

CaC2O4 vµo vµ khuÊy ®Òu. Läc mÉu, sÊy ®Õn cßn h¬i Èm th× dõng vµ trén víi

dung dÞch Na2CO3 võa ®ñ ®Ó Ðp ®­îc viªn.

II.7.2. TæNG HîP KHO¸NG DIABASE THEO PH¦¥NG PH¸P §åNG KÕT

TñA Cã CAO LANH

II.7.2.1. ChuÈn bÞ l­îng H2SiO3, Cr3+, Fe3+ bæ sung vµo Cao lanh:

Trén cao lanh víi SiO2 tinh khiÕt sao cho tû lÖ Al2O3/SiO2 trong kho¸ng míi

gièng Diabase tù nhiªn.

L­îng Cao lanh lµ 15,07g.

L­îng SiO2 bæ sung lµ: 21,26g. V× vËy cÇn lÊy 431,76g H2SiO3

L­îng Cr3+ lµ: 0,36g (chiÕm 1% so víi hçn hîp cao lanh vµ SiO2). V× vËy

cÇn lÊy 209,64ml dung dÞch K2Cr2O7 0,1N.

II.7.2.2. ChÕ t¹o chÊt ®én Diabase nh©n t¹o:

Cho l­îng K2Cr2O7 trªn vµo cèc 1lit. Cho tõ tõ dung dÞch muèi Morh

FeSO4(NH4)2.6H2O 0,1M vµo ®Õn khi mµu cña dung dÞch chuyÓn tõ mµu da cam

sang mµu xanh l¸ c©y th× dõng l¹i.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 48 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Cho cao lanh vµo, khuÊy ®Òu. Sau ®ã cho tõ tõ NH3 1:3 vµo ®Õn pH = 8.

Cho tiÕp H2SiO3 vµo vµ khuÊy ®Òu (ë pH = 8, H2SiO3 kh«ng bÞ thuû ph©n). Röa

kÕt tña, läc vµ sÊy. Phun dung dÞch Na2CO3 cho võa ®ñ ®Õn khi ®ãng ®­îc viªn.

II.7.3. KH¶O S¸T NHIÖT §é T¹O KHO¸NG DIABASE NH¢N T¹O

Nung mçi mÉu ë c¸c nhiÖt ®é 10000C, 11000C, 11500C, 12000C trong 2h

råi lÊy ra ngay.

Dùa vµo kÕt qu¶ ph©n tÝch XRD ta t×m ®­îc nhiÖt ®é thÝch hîp lµ 11000C.

Diabase D3 tæng hîp ë 11500C, Diabase D0 tù nhiªn

II.8. PH¦¥NG PH¸P NHIÔU X¹ TIA X [3]

Theo lý thuyÕt cÊu t¹o tinh thÓ, m¹ng tinh thÓ ®­îc x©y dùng tõ c¸c nguyªn

tö hay ion ph©n bè ®Òu ®Æn trong kh«ng gian theo mét quy luËt x¸c ®Þnh. Khi

chïm tia R¬nghen tíi bÒ mÆt tinh thÓ vµ ®i vµo bªn trong m¹ng l­íi tinh thÓ th×

m¹ng l­íi nµy ®ãng vai trß nh­ mét cÊu tö nhiÔu x¹ ®Æc biÖt. C¸c nguyªn tö, ion

bÞ kÝch thÝch bëi chïm tia X tíi sÏ t¹o thµnh c¸c t©m ph¸t ra c¸c tia ph¶n x¹. MÆt

kh¸c, c¸c nguyªn tö, ion nµy ®­îc ph©n bè trªn c¸c mÆt ph¼ng song song. Do ®ã,

hiÖu quang tr×nh cña hai tia ph¶n x¹ bÊt kú trªn hai mÆt ph¼ng song song c¹nh

nhau ®­îc tÝnh nh­ sau:

∆ = 2dsinθ.

Trong ®ã:

d-lµ ®é dµi kho¶ng c¸ch gi÷a hai mÆt ph¼ng song song.(A0)

θ-lµ gãc gi÷a chïm tia X vµ mÆt ph¼ng ph¶n x¹.(®é)

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 49 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Theo ®iÒu kiÖn giao thoa, ®Ó c¸c sãng ph¶n x¹ trªn hai mÆt ph¼ng cïng pha

th× hiÖu quang tr×nh ph¶i b»ng sè nguyªn lÇn ®é dµi b­íc sãng. Do ®ã:

2dsinθ=nλ, n=1; 2; 3,...; λ lµ b­íc sãng cña tia X.

§©y lµ hÖ thøc Vufl- Bragg, lµ ph­¬ng tr×nh c¬ b¶n ®Ó nghiªn cøu cÊu tróc

m¹ng tinh thÓ. C¨n cø vµo c¸c cùc ®¹i nhiÔu x¹ trªn gi¶n ®å, t×m ®­îc 2θ. Tõ ®ã

suy ra d theo hÖ thøc Vufl- Bragg. So s¸nh gi¸ trÞ d t×m ®­îc víi d chuÈn sÏ x¸c

®Þnh ®­îc thµnh phÇn cÊu tróc m¹ng tinh thÓ cña chÊt cÇn nghiªn cøu.

II.9. PH¦¥NG PH¸P PH¢N TÝCH NHIÖT VI SAI

Ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÖt vi sai (Differential Scanning Callorimetry-

DSC) lµ kü thuËt ph©n tÝch nhiÖt dïng ®Ó ®o nhiÖt ®é vµ dßng nhiÖt truyÒn trong

vËt liÖu theo hµm thêi gian vµ nhiÖt ®é. PhÐp ®o nµy cho biÕt ®Þnh tÝnh vµ ®Þnh

l­îng vÒ c¸c qu¸ tr×nh ho¸ lý x¶y ra th«ng qua c¸c qu¸ tr×nh thu nhiÖt, to¶ nhiÖt

hay biÕn ®æi nhiÖt dung. Ph©n tÝch nhiÖt träng l­îng (Thermal Gravity Analysis-

TGA) ®o sù biÕn ®æi khèi l­îng mÉu khi t¨ng nhiÖt ®é.

ThiÕt bÞ ph©n tÝch nhiÖt TA SDT 2960 kÕt hîp ®o ®ång thêi c¶ DSC vµ TGA

®Õn 15000C. §Æc ®iÓm næi bËt cña thiÕt bÞ nµy lµ cã thÓ ph©n tÝch ®Þnh l­îng DSC

do dßng nhiÖt ®­îc x¸c ®Þnh rÊt chÝnh x¸c nhê kü thuËt chuÈn ho¸ ®éng. Sè liÖu

DSC ®­îc chuÈn ho¸ liªn tôc b»ng c¸ch chia tÝn hiÖu dßng nhiÖt cho khèi l­îng

mÉu. Sù chuÈn ho¸ nµy cho phÐp ®Þnh l­îng ®­îc nhiÖt nãng ch¶y, nhiÖt ph¶n

øng,... PhÇn TGA cã ®é nh¹y ®Õn 0,1µg vµ æn ®Þnh trªn toµn thang nhiÖt ®é. C¸c

mÉu chÕ t¹o ®Òu ®­îc kh¶o s¸t trªn thiÕt bÞ nµy t¹i phßng Xóc T¸c Ho¸ DÇu, §¹i

häc B¸ch Khoa HN. Trªn c¬ së ®ã ta cã thÓ ®iÒu chØnh ®­îc nhiÖt ®é cña chÕ ®é

nung, ñ nhiÖt khi t¹o mÉu, còng nh­ tèc ®é n©ng nhiÖt, nhiÖt ®é thiªu kÕt (nhiÖt

®é perovskite ho¸) ®Ó t¹o ra mÉu cã chÊt l­îng tèt.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 50 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

ii.10. ph­¬ng ph¸p phæ hång ngo¹i (IR) [2]

Thùc chÊt lµ ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch theo phæ dao ®éng, ®©y lµ ph­¬ng ph¸p

dïng tia hång ngo¹i IR (Infrared). Ph­¬ng ph¸p nµy gióp chóng ta x¸c ®Þnh ®­îc

cÊu tróc ph©n tö, c¸c nhãm chøc cã trong ®ã.

II.10.1. C¬ së cña ph­¬ng ph¸p

C¸c chÊt cã kh¶ n¨ng hÊp thô chän läc IR sÏ h×nh thµnh phæ hÊp thô IR.

Khi hÊp thô IR c¸c nguyªn tö, nhãm nguyªn tö sÏ liªn kÕt vµ dao ®éng víi c¸c tÇn

sè kh¸c nhau. Do ®ã khi ph¸t triÓn tÇn sè nµo ®ã sÏ t×m ®­îc nguyªn tö, nhãm

nguyªn tö ®ã, v× mçi nhãm dao ®éng víi tÇn sè riªng.

Vïng hång ngo¹i gÇn (NIR): tõ 12500cm-1 (0,8µm)÷4000cm-1 (2,5µm). -

Vïng hång ngo¹i gi÷a (IR): tõ 4000cm-1(2,5µm) ÷1300cm-1 (7,69µm). -

Vïng hång ngo¹i xa (FIR): tõ 667cm-1 ÷10cm-1 . -

II.10.2. §iÒu kiÖn hÊp thô bøc x¹ hång ngo¹i

Nh­ ta ®· biÕt, c¸c b­íc chuyÓn møc n¨ng l­îng dao ®éng th­êng kh¸ bÐ,

t­¬ng ®­¬ng víi n¨ng l­îng bøc x¹ hång ngo¹i trong thang c¸c bøc x¹ ®iÖn tõ.

Do ®ã ng­êi ta hay gäi phæ dao ®éng lµ phæ hång ngo¹i. Tuy nhiªn kh«ng ph¶i

bÊt kú ph©n tö nµo còng cã kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹ hång ngo¹i ®Ó cho hiÖu øng

phæ dao ®éng. Ng­êi ta ®· chøng minh ®­îc r»ng chØ cã c¸c ph©n tö khi dao ®éng

cã g©y ra sù thay ®æi momen l­ìng cùc ®iÖn míi cã kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹

hång ngo¹i ®Ó cho hiÖu øng phæ dao ®éng.

Qui t¾c chän läc cho phæ dao ®éng: §iÒu kiÖn cÇn ®Ó ph©n tö cã thÓ hÊp

thô bøc x¹ hång ngo¹i, chuyÓn thµnh tr¹ng th¸i kÝch thÝch dao ®éng lµ ph¶i cã sù

thay ®æi momen l­ìng cùc ®iÖn khi dao ®éng. Theo qui t¾c nµy, c¸c ph©n tö cã

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 51 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

hai nguyªn tö gièng nhau kh«ng cho hiÖu øng phæ dao ®éng. §ång thêi mét sù

thay ®æi bÊt kú vÒ ph­¬ng hay gi¸ trÞ cña momen l­ìng cùc khi ph©n tö dao ®éng

®Òu lµm xuÊt hiÖn c¸c l­ìng cùc dao ®éng.ChÝnh c¸c l­ìng cùc dao ®éng nµy

t­¬ng t¸c víi thµnh phÇn ®iÖn tr­êng cña dao ®éng bøc x¹ hång ngo¹i vµ kÕt qu¶

lµ ph©n tö sÏ hÊp thô bøc x¹ hång ngo¹i.

Trong luËn v¨n nµy sö dông ph­¬ng ph¸p phæ hång ngo¹i ®Ó x¸c ®Þnh c¸c

sù cã mÆt cña c¸c nhãm liªn kÕt trong dung dÞch polyme v« c¬. Tõ ®ã cã thÓ dù

®o¸n ®­îc cã c¸c nhãm liªn kÕt g× trong polyme v« c¬.

LÊy l­îng chÊt chÊt ®én lµ c¸t, Diabase tù nhiªn, Diabase tæng hîp theo

II.11. PH¦¥NG PH¸P T¹O VI£N

ph­¬ng ph¸p ®ång kÕt tña cã Cao lanh vµ kh«ng cã Cao lanh, Diabase tæng hîp tõ

Cao lanh theo ph­¬ng ph¸p kh«, Sø nãng ch¶y cho vµo c¸c cèc. Cho l­îng chÊt

nhÊt ®Þnh chÊt ®ãng r¾n Na2SiF6 vµo cèc. Nhá tõ tõ c¸c polyme trªn buret ®· tÝnh

to¸n xuèng.

Sau ®ã ®ãng trªn khu«n gç cã kÝch th­íc ®Ó thö ®é ¨n mßn, ®ãng trªn

MÉu ®­îc ®ãng trªn khu«n trô cã kÝch th­íc h×d = 1,5×1,0 cm, trªn khu«n

khu«n trô ®Ó thö c­êng ®é chÞu lùc.

gç cã kÝch th­íc h×d = 0,5×1,5 cm.

II.12. PH¦¥NG PH¸P X¸C §ÞNH §é BÒN AXIT CñA VËt liÖu

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 52 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

C¸c mÉu ®· ®­îc ®ãng thµnh nh÷ng viªn sau khi ®Ó ®ãng r¾n tù nhiªn ë

®iÒu kiÖn phßng trong m«i tr­êng kh«ng khÝ ®­îc kho¶ng 15÷17 ngµy tuæi th×

®em röa s¹ch vµ sÊy kh«, råi c©n mÉu trªn c©n ph©n tÝch.

TiÕp ®ã ®em ng©m trong axit H2SO4 80% trong 3 ngµy, 14 ngµy vµ 28 ngµy.

Sau ®ã lÊy mÉu ra ®em röa s¹ch b»ng n­íc cÊt, sÊy kh«, c©n trªn c©n ph©n tÝch.

§é bÒn axit ®­îc ®¸nh gi¸ qua sù gi¶m phÇn tr¨m khèi l­îng cña mÉu x¸c

1

=

M

.

,%100

G -G G

®Þnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

M lµ phÇn tr¨m khèi l­îng mÉu bÞ gi¶m (%)

G1 lµ khèi l­îng mÉu cßn l¹i sau khi thö trong m«i tr­êng axit(g)

G lµ khèi l­îng mÉu tr­íc khi thö trong m«i tr­êng axit (g)

II. 13. PH¦¥NG PH¸P THö C¸C CHØ TI£U C¥ Lý HãA CñA V÷A

CHÞU AXIT

II.13.1. X¸c ®Þnh cì h¹t

MÉu ®­îc sÊy kh« ë nhiÖt ®é 105±5°C. Lµm s¹ch sµng, ®Ó kh«. ChuÈn bÞ 3

mÉu (100g/mÉu). MÉu ®· sÊy ®­îc sµng ®Õn khi kh«ng cßn h¹t v÷a lät qua sµng.

KÕt qu¶ lµ gi¸ trÞ trung b×nh céng cña 3 mÉu thö.

L­îng cßn l¹i trªn sµng tÝnh theo c«ng thøc:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 53 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

=

,%100

m .1 m

Cßn l¹i trªn sµng

Trong ®ã: m1 lµ khèi l­îng cßn l¹i trªn sµng, g

m lµ khèi l­îng mÉu ban ®Çu, g

II.13.2. X¸c ®Þnh ®é chÞu axit cña v÷a ®· ®ãng r¾n

LÊy mÉu ®· ®ãng r¾n 28 ngµy ®em x¸c ®Þnh ®é chÞu axit theo môc 4.6

TCXD 86-1981.

II.13.3. X¸c ®Þnh thêi gian c«ng t¸c

C©n 500g mÉu, mÉu ®­îc trén kh« trong 30 gi©y, sau ®ã cho chÊt liªn kÕt

theo tû lÖ ®· quy ®Þnh vµ trén trong 3 phót ®Õn ®é dÎo ®ång nhÊt.

LÊy 150g mÉu hçn hîp v÷a dÎo, tr¶i ®Òu lªn bÒ mÆt tê giÊy ph¼ng kh«ng

thÊm n­íc, dïng bay miÕt vµo khèi v÷a, lµm ®i lµm l¹i nhiÒu lÇn ®Õn khi v÷a bÞ

cuèn theo bay th× th«i.

Ghi thêi gian c«ng t¸c tÝnh b»ng phót kÓ tõ khi b¾t ®Çu trén hçn hîp kh«

víi chÊt liªn kÕt cho ®Õn lóc v÷a bÞ cuèn theo bay khi miÕt trªn bÒ mÆt.

II.13.4. X¸c ®Þnh ®é b¸m dÝnh cña v÷a ®· ®ãng r¾n

II.13.4.1. ThiÕt bÞ vµ dông cô thö:

C©n kü thuËt, keo g¾n tõ nhùa epoxy, èng ®ong, dao, m¸y trén hµnh tinh

cã: dung tÝch 5l, c¸nh trén cã tèc ®é quay 140±5 vßng/phót, ch¶o, bay trén mÉu

b»ng vËt liÖu kh«ng rØ, kh©u h×nh nãn côt b»ng thÐp kh«ng rØ (h×nh 2.2).

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 54 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

H×nh 2.2. CÊu t¹o vµ kÝch th­íc kh©u h×nh nãn côt

§Çu kÐo b¸m dÝnh h×nh trßn b»ng thÐp kh«ng rØ, ®­êng kÝnh 50±0,1mm,

chiÒu dµy kh«ng nhá h¬n 10mm. T©m cña ®Çu kÐo cã mãc ®Ó mãc trùc tiÕp vµo

bé phËn kÐo cña m¸y thö c­êng ®é b¸m dÝnh.

M¸y thö ®é b¸m dÝnh cã kh¶ n¨ng t¹o lùc kÐo tíi 5kN, cã kh¶ n¨ng t¨ng

lùc kÐo ®Õn 10N/s. M¸y cã bé phËn gi÷ tÊm nÒn liªn kÕt.

II.13.4.2. ChuÈn bÞ mÉu thö:

TÊm nÒn liªn kÕt ®­îc chuÈn bÞ tõ g¹ch khèi chÞu axit, tÊm chÞu axit,

bªt«ng chÞu axit, bªt«ng th­êng. TÊm nÒn dµi 230mm, réng 150mm, cao tõ

10÷50mm. TÊm nÒn b»ng bªt«ng ®Ó kh« ngoµi kh«ng khÝ lín h¬n 28 ngµy.

Trén kh« 500g mÉu trong 30 gi©y, sau ®ã cho chÊt liªn kÕt theo tû lÖ ®·

quy ®Þnh vµ trén 3 phót ®Õn ®é dÎo ®ång nhÊt. Tr­íc khi l¸ng v÷a, tÊm nÒn liªn

kÕt ph¶i ®­îc lµm kh«, nh¸m bÒ mÆt. L¸ng mét líp v÷a thö trªn tÊm nÒn liªn kÕt

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 55 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

víi ®é dµy 10±1mm. Sau khi mÉu thö b¾t ®Çu ®«ng kÕt võa xoay nhÑ võa Ên kh©u

h×nh nãn côt (®· lau líp dÇu máng) xuèng líp v÷a cho tíi khi tiÕp xóc hoµn toµn

víi nÒn liªn kÕt. Xoay nhÑ vµ nhÊc tõ tõ kh©u h×nh nãn côt lªn khái líp v÷a. Lóc

nµy ®· t¹o ®­îc mÉu ®Ó thö lùc b¸m dÝnh trong diÖn tÝch cña kh©u h×nh nãn côt.

Kho¶ng c¸ch gi÷a c¸c mÉu thö trªn tÊm nÒn vµ kho¶ng c¸ch tõ mÉu tíi mÐp tÊm

nÒn kh«ng nhá h¬n 50mm. C¸c mÉu thö bÞ bong hoÆc søt sÏ bÞ lo¹i bá. MÉu thö

®­îc ®Ó kh« trong kh«ng khÝ.

II.13.4.3. C¸ch tiÕn hµnh:

Sau 7 ngµy mÉu thö ®­îc x¸c ®Þnh ®é b¸m dÝnh theo TCVN 3121-12:2003.

R

bd =

P bd S

§é b¸m dÝnh (Rbd) tÝnh b»ng N/mm2, ®­îc x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã: Pbd: Lùc b¸m dÝnh khi kÐo ®øt, N

S: DiÖn tÝch b¸m dÝnh chÞu kÐo cña mÉu, mm2

II.13.5. X¸c ®Þnh ®é hót n­íc cña v÷a ®· ®ãng r¾n

II.13.5.1. Nguyªn t¾c:

Ng©m mÉu thö ®· sÊy kh« vµ biÕt tr­íc khèi l­îng cho tíi khi b·o hßa chÊt

láng. §é hót n­íc lµ tû lÖ phÇn tr¨m khèi l­îng chÊt láng hót vµo so víi khèi

l­îng mÉu kh«.

II.13.5.2. ThiÕt bÞ vµ dông cô thö:

C©n kü thuËt, ch¶o bay b»ng vËt liÖu kh«ng rØ, èng ®ong, dao, tñ sÊy, v¶i

cotton, bµn rung cã tÇn sè rung 2920 vßng/phót, biªn ®é 0,35÷0,5mm, dÇu ho¶,

thïng ng©m mÉu φ ≥ 350mm, m¸y trén v÷a hµnh tinh cã: dung tÝch 5l, c¸nh trén

cã tèc ®é quay 140±5vßng/phót, khu«n t¹o mÉu cã chiÒu dµi 160±0,8mm, chiÒu

réng 40±0,2mm, chiÒu cao 40±0,1mm (h×nh 2.3)

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 56 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

H×nh 2.4. CÊu t¹o khu«n h×nh lËp ph­¬ng H×nh 2.3. CÊu t¹o khu«n h×nh l¨ng trô

II.13.5.3. ChuÈn bÞ mÉu thö:

Trén kh« 2000g mÉu hçn hîp kh« trong 30 gi©y, sau ®ã cho chÊt liªn kÕt

theo tû lÖ ®· quy ®Þnh vµ trén 3 phót ®Õn ®é dÎo ®ång nhÊt. §Æt khu«n vµ cè ®Þnh

khu«n trªn bµn rung, cho hçn hîp dÎo vµo khu«n, rung mÉu trong 1 phót ®èi víi

hçn hîp v÷a dÎo, 3 phót ®èi víi hçn hîp bªt«ng dÎo. LÊy khu«n ra khái bµn rung

dïng dao g¹t cho b»ng miÖng khu«n vµ xoa ph¼ng bÒ mÆt mÉu. Toµn bé thêi gian

t¹o mÉu kh«ng qu¸ 15 phót. MÉu ®­îc ®Ó r¾n trong khu«n vµ ®­îc phñ b»ng tÊm

v¶i cotton máng, sau 2 ngµy th¸o khu«n, ®Ó mÉu ngoµi kh«ng khÝ.

II.13.5.4. C¸ch tiÕn hµnh:

Sau 7 ngµy lÊy mÉu ®em sÊy kh« ë 105±5oC ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi, sau

®ã c©n vµ ®Æt mÉu vµo trong b×nh ®¸y cã tÊm l­íi kim lo¹i hoÆc tÊm v¶i ®Ó mÉu

ngÊm ®Òu chÊt láng. §æ dÇu ngËp 1/3 chiÒu cao mÉu vµ ng©m trong 1 giê. TiÕp

®ã ®æ thªm dÇu ngËp ®Õn 2/3 chiÒu cao mÉu vµ ng©m thªm 1 giê n÷a. Cuèi cïng

®æ dÇu ngËp mÉu thö. Mùc dÇu ph¶i ngËp mÉu thö kho¶ng 20÷30mm.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 57 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Sau 24 giê lÊy mÉu ra khái b×nh, dïng kh¨n Èm dÇu thÊm nhÑ bÒ mÆt mÉu

vµ c©n cho ®Õn khèi l­îng kh«ng thay ®æi.

=

100

.

W

− mm 2 1 .8,0 m 1

§é hót n­íc (W), tÝnh b»ng %, ®­îc x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã: m1: Khèi l­îng mÉu kh«, g

m2: Khèi l­îng mÉu b·o hoµ dÇu, g

0,8 lµ tØ sè gi÷a khèi l­îng riªng cña dÇu háa vµ n­íc.

II.13.6. X¸c ®Þnh c­êng ®é chÞu nÐn cña v÷a ®· ®ãng r¾n

II.13.6.1. ThiÕt bÞ vµ dông cô thö:

C©n kü thuËt, dao, bay trén mÉu b»ng vËt liÖu kh«ng rØ, èng ®ong, th­íc

kÑp, th­íc kim lo¹i cã v¹ch chia ®Õn 1mm, v¶i cotton, bµn rung cã tÇn sè rung

2920 vßng/phót, biªn ®é 0,35÷0,5mm, m¸y trén v÷a hµnh tinh cã: dung tÝch 5l,

c¸nh trén cã tèc ®é quay 140±5vßng/phót, khu«n t¹o mÉu v÷a, m¸y thö ®é bÒn

nÐn cña v÷a cã kh¶ n¨ng t¹o lùc nÐn tíi 100kN, cã kh¶ n¨ng t¨ng lùc ®Õn 900N/s.

II.13.6.2. ChuÈn bÞ mÉu thö:

Trén kh« 2000g mÉu hçn hîp trong 30 gi©y, sau ®ã cho chÊt liªn kÕt theo

tû lÖ ®· quy ®Þnh vµ trén 3 phót ®Õn ®é dÎo ®ång nhÊt. §Æt khu«n vµ cè ®Þnh

khu«n trªn bµn rung, cho hçn hîp dÎo vµo khu«n, rung mÉu trong 1 phót ®èi víi

hçn hîp v÷a dÎo, 3 phót ®èi víi hçn hîp bªt«ng dÎo. LÊy khu«n ra khái bµn rung

dïng dao g¹t cho b»ng miÖng khu«n vµ xoa ph¼ng bÒ mÆt mÉu. Toµn bé thêi gian

t¹o mÉu kh«ng qu¸ 15 phót. MÉu ®­îc ®Ó r¾n trong khu«n vµ ®­îc phñ b»ng tÊm

v¶i cotton máng, sau 2 ngµy th¸o khu«n, ®Ó mÉu ngoµi kh«ng khÝ.

II.13.6.3. C¸ch tiÕn hµnh:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 58 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Sau 7 ngµy lÊy 3 mÉu v÷a ®em thö c­êng ®é chÞu nÐn. §o chÝnh x¸c tíi

1mm c¸c cÆp c¹nh song song cña 2 mÆt chÞu nÐn. Thö c­êng ®é chÞu nÐn cña v÷a

theo TCVN 3121-11:2003.

R

n =

P n S

C­êng ®é chÞu nÐn cña v÷a (Rn), ®­îc x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã: Pn: Lùc nÐn ph¸ huû mÉu, N

S: DiÖn tÝch tiÕt diÖn chÞu nÐn cña mÉu, mm2

PHÇN III: KÕT QU¶ Vµ TH¶O LUËN

III.1. NGUY£N LIÖU BAN §ÇU

Thµnh phÇn hãa häc cña b· sulfat nh«m cho bëi b¶ng 3.1.

B¶ng 3.1. Thµnh phÇn hãa häc cña b· sulfat nh«m

Lo¹i b· SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 PF

B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ 72,90 13,03 1,15 1,26 0,40 2,36 8,76 ®Êt sÐt

B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ 68,70 16,58 1,00 2,60 1,00 - 4,97 Tr­êng th¹ch

Thµnh phÇn cña Diabase tù nhiªn vµ Cao lanh cho bëi b¶ng 3.2.

B¶ng 3.2. Thµnh phÇn cña Diabase tù nhiªn vµ Cao lanh

Diabase tù nhiªn Cao lanh

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 59 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

SiO2: 69,93% Al2O3: 12,34% SiO2: 49,57% Al2O3: 33,64%

Fe2O3: 3,83% CaO: 0,64% Fe2O3: 0,88% CaO: 0,42%

Na2O: 1,43% TiO2: 0,83% Na2O: 0,17% TiO2: 0,13%

Thµnh phÇn cña c¸t quartz cho bëi b¶ng 3.3.

B¶ng 3.3. Thµnh phÇn cña c¸t quartz

SiO2 =97,41% Fe2O3 = 0,40% Al2O3 =0,16%

TiO2 =0,17% CaO =0,4% P.F =0,26%

Thµnh phÇn thñy tinh láng cho bëi b¶ng 3.4.

B¶ng 3.4. Thµnh phÇn thñy tinh láng

SiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3

73,2% 1,40% 32,6% 0,14%

Nh«m hydr«xit kü thuËt (Al(OH)3) mua trªn thÞ tr­êng cã thµnh phÇn:

+ Thµnh phÇn Al2O3 qui ®æi : 82,07%

+ §é Èm : 4,03%

+ C¸c thµnh phÇn kh¸c : 13,19%

Xót c«ng nghiÖp mua trªn thÞ tr­êng cã thµnh phÇn nh­ sau:

+ Thµnh phÇn Na2O qui ®æi : 70,60%

+ C¸c thµnh phÇn kh¸c : 29,40%

III.2. S¬ ®å khèi s¶n xuÊt vËt liÖu chÞu axit

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 60 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

S¬ ®å khèi s¶n xuÊt vËt liÖu chÞu axit ®­îc tr×nh bµy trªn h×nh 3.1 Al(OH)3 NaOH Thuû tinh láng H2SiO3 míi sinh

P, 1600C 70÷800C

Polyme Natri silicat Na2O-SiO2- Polyme Aluminat Na2O-Al2O3-H2O

Polyme hh Na2O-Al2O3-SiO2-H2O

ChÊt kÕt dÝnh

VËt liÖu chÞu axit

Phô gia chÞu axit

Phô gia ®ãng r¾n

φ ≤ 0,04 φ > 0,16 Na2SiF6 SiO2 ho¹t tÝnh φ: 0,04÷0,0 φ: 0,08÷0,1

Ho¹t hãa

t0 M¸y nghiÒn

Quartz, Diabase B· sulfat nh«m (tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt, phen-pat)

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 61 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

H×nh 3.1. S¬ ®å khèi s¶n xuÊt vËt liÖu chÞu axit

III.3. THµNH PHÇN HãA HäC CñA C¸C POLYME

III.3.1. Thµnh phÇn ho¸ häc cña c¸c polyme aluminat

Al2O3-SiO2-H2O

C¸c polyme Aluminat thu ®­îc ®em ph©n tÝch thµnh phÇn ho¸ häc vµ tû

träng. KÕt qu¶ ph©n tÝch c¸c polyme Aluminat cho ë b¶ng 3.5

B¶ng 3.5. Thµnh phÇn ho¸ häc cña c¸c polyme aluminat

n

ONa 2

Ký hiÖu Polyme d(g/ml) %Na2O %Al2O3 %H2O

n

OAl 3 2 3,50

Aluminat I 1,485 29,81 14,01 56,18 A1

4,65 Aluminat II 1,296 20,22 7,06 72,72 A2

Aluminat III 6,00 1,472 51,57 14,14 34,29 A3

Aluminat IV 9,00 1,486 33,66 6,15 60,19 A4

iII.3.2. Thµnh phÇn hãa häc cña c¸c polyme natri silicat

Na2O-SiO2-H2O

B¶ng 3.6. Thµnh phÇn vµ tÝnh chÊt cña c¸c polyme hÖ Na2O-SiO2-H2O

SiO 2

αSi =

n

ONa 2

Ký Modul n Polyme d(g/ml) %Na2O %SiO2 %H2O hiÖu

Natri silicat I 2,00 1,428 13,22 25,59 61,19 S1

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 62 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Natri silicat II 2,77 1,380 9,88 26,48 63,64 S2

Natri silicat III 3,33 1,310 5,96 19,19 74,85 S3

Natri silicat IV 3,86 1,259 5,34 19,86 74,79 S4

III.3.3. Thµnh phÇn hãa häc cña c¸c polyme hçn hîp Na2O-

Al2O3-SiO2-H2O

III.3.3.1. M« t¶ c¸c qu¸ tr×nh tæng hîp poyme hçn hîp:

Pha trén hai polyme Aluminat vµ polyme Natri silicat theo mét tû lÖ vÒ thÓ

tÝch nhÊt ®Þnh. Ta ®­îc c¸c dung dÞch polyme hçn hîp cña hÖ Na2O-Al2O3-SiO2-

H2O cã thµnh phÇn ho¸ häc, tû träng vµ ®é nhít x¸c ®Þnh sau khi tÝnh to¸n vµ ®o:

O

2

.dV 1

.dV 2

BD3

BD2

=

=

n

n

Sè mol cña c¸c oxit trong polyme hçn hîp:

SiO

OAl 2

3

2

.%SiO 2 M

.%Al 1 M

SiO

2

OAl 2

3

+

.%Na

min

.%Na

(

at

)

( AluO

at

O

Natrisilic

.dV 1

1

2

2

2

2

=

n

Na

O

2

.dV) M

Na

O

2

;

BD3

BD2

=

=

.100,

%

O%Al

.100,

%

%SiO

PhÇn tr¨m khèi l­îng cña c¸c thµnh phÇn trong polyme hçn hîp:

2

2

3

.%Al +

.dV 2 2 .dV 1

.%SiO + .dV 2

1

2

.dV 1 1 .dV 1

O 2 .dV 2

1

2

O

Natrisilic

at

.%Na

AluO (

min

.%Na

(

)

.dV 1

1

2

2

=

O

%Na

.100,

%

2

at .dV 1

+ .dV) 2 2 + .dV 2

1

2

;

%H2O = 100 - (%Al2O3 + %SiO2 + %Na2O)

Trong ®ã:

V1, V2: ThÓ tÝch cña polyme Aluminat vµ polyme Natrisilicat (ml)

d1, d2: Tû träng cña polyme Aluminat vµ polyme Natrisilicat (g/ml)

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 63 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

III.3.3.2. Thµnh phÇn vµ ®Æc tÝnh cña c¸c polyme v« c¬ hÖ Na2O - Al2O3 - SiO2 -

H2O ®· tæng hîp:

B¶ng 3.7. Thµnh phÇn vµ ®Æc tÝnh cña c¸c polyme v« c¬ hÖ Na2O - Al2O3 - SiO2 - H2O

®· tæng hîp

Ký

Dung dÞch ®Çu

§é

Tû

Tû lÖ mol

% Khèi l­îng

hiÖu

nhít

träng

Aluminat

Al2O3 Na2O SiO2 H2O

2 SiO ONa 2

2 SiO ONa 2

ONa 2 OAl 3 2

SiO 2 OAl 3 2

V V

Natrisilic

at

mÉu

(cP)

(g/ml)

2,00 3,50

10/90

1143

1,44

1,57 26,97

1,45

15,14 23,02 60,39

AS1

2,00 4,65

10/90

1106

1,42

1,73 60,90

0,65

13,86 23,25 62,24

AS2

2,00 6,00

10/90

1375

1,43

1,38 26,87

1,45

17,17 22,96 58,42

AS3

2,00 9,00

10/90

1416

1,44

1,45 60,90

0,64

15,34 22,94 61,08

AS4

2,00 3,50

20/80

1325

1,44

1,26 11,94

2,89

16,80 20,43 59,88

AS5

20/80

2,00 4,65

1057

1,42

1,48 27,22

1,30

14,52 20,86 63,32

AS6

20/80

2,00 6,00

1549

1,44

1,00 11,94

2,90

21,08 20,35 55,67

AS7

20/80

2,00 9,00

1650

1,44

1,20 27,22

1,27

17,45 20,31 60,97

AS8

3,33 4,65

10/80

395

1,31

2,34 37,78

0,78

7,37 17,32 74,53

AS9

10/80

1,33

1,54 16,67

1,74

11,41 17,07 69,78

534

AS10 3,33 6,00

10/80

1,33

1,89 37,78

0,77

9,33 17,05 72,85

502

AS11 3,33 9,00

15/80

1,31

2,13 26,15

1,07

7,98 16,42 74,53

382

AS12 3,33 4,65

15/80

1,34

1,21 11,33

2,41

13,68 16,08 67,83

468

AS13 3,33 6,00

15/80

1,34

1,55 26,15

1,05

10,73 16,05 73,73

440

AS14 3,33 9,00

20/80

131

1,79 18,89

1,40

9,01 15,60 73,99

536

AS15 3,33 4,65

20/80

1,34

0,97

8,50

3,10

16,17 15,20 65,53

734

AS16 3,33 6,00

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 64 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

20/80

1,35

1,31 18,89

1,36

11,98 15,16 71,50

675

AS17 3,33 9,00

15/80

1,29

1,22 11,00

2,49

13,63 16,13 67,75

363

AS18 3,86 6,00

5/80

1,27

2,20 33,00

0,94

8,60 18,31 72,15

290

AS19 3,86 6,00

10/80

1,28

1,57 16,50

1,77

11,27 17,13 69,83

311

AS20 3,86 6,00

5/90

1,27

2,71 95,00

0,34

7,19 18,89 73,58

291

AS21 3,86 9,00

15/85

423

1,29

1,71 30,00

0,95

10,07 16,71 72,27

AS22 3,86 9,00

20/89

--

--

1,32 20,63

1,25

11,88 15,18 71,68

AS23 3,86 9,00

III.4. NGHI£N CøU CHÕ T¹O vËt liÖu CHÞU AXIT TR£N C¥ Së

chÊt kÕt dÝnh lµ POLYME v« c¬ Na2O-Al2O3 -SiO2 -H2O

III.4.1. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t

tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt

III.4.1.1. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña c¸c polyme ®Õn ®é ¨n mßn axit:

III.4.1.1.1. Kh¶o s¸t ®é bÒn nÐn cña c¸c mÉu AS vµ S

C¸c polyme hçn hîp AS vµ polyme riªng biÖt S ®­îc ®ãng r¾n víi c¸t th¹ch

anh theo tû lÖ 2,5 ml dung dÞch keo/10g c¸t th¹ch anh, ®Ó ®ãng r¾n tù nhiªn trong

m«i tr­êng kh«ng khÝ vµ kiÓm tra ®é bÒn nÐn cña c¸c mÉu.

KÕt qña kh¶o s¸t ®é bÒn nÐn cña c¸c mÉu AS vµ S theo thêi gian ®­îc thÓ

hiÖn ë b¶ng 3.8.

B¶ng 3.8. §é bÒn nÐn cña c¸c mÉu AS vµ S theo thêi gian

MÉu σ (kG/ cm2)

3 ngµy 7 ngµy 14 ngµy 28 ngµy

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 65 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

--- --- 225,48 177,07 AS1

--- --- 155,41 179,62 AS2

--- --- 109,55 61,15 AS3

--- --- 175,80 110,83 AS4

--- --- 96,82 30,57 AS5

--- --- 147,77 147,77 AS6

--- --- 89,17 45,86 AS7

--- --- 109,55 191,08 AS8

--- 82,80 96,43 422,93 AS9

--- 5,10 49,68 264,97 AS10

--- 19,11 79,62 298,09 AS11

--- 16,56 28,03 392,36 AS12

--- --- 45,60 224,20 AS13

--- 12,74 12,74 201,27 AS14

--- 7,64 43,31 256,05 AS15

--- --- 50,01 247,13 AS16

--- --- 40,91 178,34 AS17

2,55 14,01 64,97 282,80 AS18

63,69 164,33 161,85 234,39 AS19

41,40 74,52 137,58 185,99 AS20

73,89 184,71 180,25 296,18 AS21

--- 25,48 74,52 240,76 AS22

80,25 16,56 56,69 305,73 AS23

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 66 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

III.4.1.1.2. Kh¶o s¸t ®é tan cña mÉu trong dung dÞch H2SO4 80% ë nhiÖt

®é phßng

KÕt qu¶ kh¶o s¸t ®é tan cña mÉu trong dung dÞch H2SO4 80% ë nhiÖt ®é

phßng ®­îc thÓ hiÖn ë b¶ng 3.9.

B¶ng 3.9. §é tan cña c¸c mÉu trong dung dÞch H2SO4 80% ë nhiÖt ®é phßng

MÉu §é tan cña mÉu, % khèi l­îng

Sau 1 ngµy Sau 2 ngµy Sau 3 ngµy

3,37 1,33 0,98 AS9

Tan hÕt --- --- AS11

4,04 2,05 1,65 AS15

3,30 1,87 0,73 AS16

Tan hÕt --- --- AS19

2,79 1,16 0,71 AS20

Tan hÕt --- --- AS21

4,91 1,40 1,06 AS22

3,63 1,78 1,10 AS23

Tõ ®ã chän ®­îc Polyme tèt nhÊt lµ AS20.

III.4.1.1.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n

mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m

s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 67 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu

®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6

khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.10.

B¶ng 3.10. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

SiO2, % Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy AS20, ml/10g hh kh« B· sulfat nh«m, %

8,46 8,47 P1Q2B1F2 1,5 89,5 8,0 2,5 6,79

5,74 5,74 P2Q2B1F2 2,5 89,5 8,0 2,5 4,66

7,95 7,96 P3Q2B1F2 3,5 89,5 8,0 2,5 5,38

10,63 10,62 P4Q2B1F2 4,5 89,5 8,0 2,5 9,86

Tõ c¸c sè liÖu thùc nghiÖm trong b¶ng 3.10 dùng ®­îc ®å thÞ miªu t¶ ¶nh

h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp

tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu

trong H2SO4 80% ®­îc minh ho¹ trong h×nh 3.2.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 68 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

H×nh 3.2. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

14.0

12.0

10.0

%

8.0

6.0

, g n î ­ l i è h k m ¶ i g

é §

4.0

2.0

0.0

Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy

6.79

8.46

8.47

P1Q2B1F2

5.74

5.74

4.66

P2Q2B1F2

5.38

7.95

7.96

P3Q2B1F2

10.63

10.62

9.86

P4Q2B1F2

Víi ký hiÖu: Polyme AS20: P, Q: c¸t quartz, B: B· sulfat nh«m, F: Na2SiF6

Tõ b¶ng 3.10 vµ h×nh 3.2 nhËn thÊy khi cè ®Þnh hµm l­îng quartz

(0,04÷0,08), b· sulfat nh«m, Na2SiF6 vµ chØ thay ®æi hµm l­îng polyme AS20 th×

®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu còng biÕn ®æi theo. Khi hµm l­îng polyme AS20 nhá

h¬n 2,5ml/10g hçn hîp kh« th× ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu t¨ng. §iÒu nµy ®­îc

gi¶i thÝch bëi hµm l­îng polyme AS20 ch­a ®ñ ®Ó liªn kÕt hÕt thµnh phÇn kh« lµ

quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt vµ Na2SiF6 lµm thµnh phÇn kh« bÞ tan ra VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 69 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

trong dung dÞch. Khi hµm l­îng polyme AS20 lín h¬n 2,5ml/10g hçn hîp kh« th×

®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu t¨ng. §iÒu nµy ®­îc gi¶i thÝch bëi hµm l­îng polyme

AS20 d­ thõa lµm kho¶ng trèng gi÷a thµnh phÇn kh« vµ thµnh phÇn ­ít (polyme

AS20) t¨ng, lµm axit x©m thùc vµ ph¸ hñy m¹nh h¬n.

Hµm l­îng polyme AS20 thÝch hîp lµ 2,5ml/10g hçn hîp kh«.

III.4.1.2. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp

tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4

80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.11.

B¶ng 3.11. ¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc

tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu

trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy AS20, ml/10g hh kh« Cì h¹t SiO2 (89,5%), mm B· sulfat nh«m, %

P2Q1B1F2 2,5 8,0 2,5 ≤ 0,04 4,48 5,57 5,58

5,74 5,75 P2Q2B1F2 2,5 8,0 2,5 4,66 0,04÷0,08

11,22 11,22 P2Q3B1F2 2,5 8,0 2,5 9,14 0,08÷0,16

Tõ c¸c sè liÖu thùc nghiÖm trong b¶ng 3.11 dùng ®­îc ®å thÞ miªu t¶ ¶nh

h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz,

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 70 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc

H×nh 3.3. ¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

14.0

12.0

10.0

%

,

8.0

6.0

g n î ­ l i è h k m ¶ i g

é §

4.0

2.0

0.0

Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy

5.57

5.58

4.48

P2Q1B1F2

4.66

5.74

5.75

P2Q2B1F2

9.14

11.22

11.22

P2Q3B1F2

minh ho¹ trong h×nh 3.3.

Tõ b¶ng 3.11 vµ h×nh 3.3 nhËn thÊy khi cè ®Þnh hµm l­îng polyme AS20,

hµm l­îng quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 vµ chØ thay ®æi cì

h¹t quartz th× ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu còng biÕn ®æi theo. H¹t quartz cã cì h¹t

cµng nhá th× ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu cµng gi¶m. Tuy nhiªn ®é ¨n mßn axit

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 71 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

cña vËt liÖu khi dïng h¹t quartz cì 0,04÷0,08 kh«ng nhá h¬n nhiÒu so víi h¹t

quartz cì φ ≤ 0,04 nh­ng chi phÝ s¶n xuÊt ®Ó t¹o cì h¹t mÞn lín h¬n nhiÒu vµ h¹t

cµng nhá th× diÖn tÝch tiÕp xóc cµng lín nªn ®ßi hái l­îng thµnh phÇn ­ít (polyme

AS20) nhiÒu h¬n nªn kh«ng cã tÝnh kinh tÕ.

Tõ ®ã chän c¸t cã kÝch th­íc 0,04÷0,08

III.4.1.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt

®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat

nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.12.

B¶ng 3.12. ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é

¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ

®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

SiO2, g AS20, ml Na2SiF6, g Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy

B· sulfat nh«m, g

13,34 13,32 P2Q2B10F2 25,0 89,5 2,5 10,76 0,0

8,83 8,84 P2Q2B11F2 25,0 89,5 2,5 7,12 5,0

5,74 5,74 P2Q2B12F2 25,0 89,5 2,5 4,66 8,0

7,30 7,29 P2Q2B13F2 25,0 89,5 2,5 5,89 10,0

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 72 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Tõ c¸c sè liÖu thùc nghiÖm trong b¶ng 3.12 dùng ®­îc ®å thÞ miªu t¶ ¶nh

h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m

H×nh 3.4. ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

14.0

12.0

10.0

%

,

8.0

6.0

g n î ­ l i è h k m ¶ i g

é §

4.0

2.0

0.0

Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy

13.34

10.76

13.32

P2Q2B10F2

8.83

7.12

8.84

P2Q2B11F2

4.66

5.74

5.74

P2Q2B12F2

5.89

7.3

7.29

P2Q2B13F2

mÉu trong H2SO4 80% ®­îc minh ho¹ trong h×nh 3.4.

Tõ b¶ng 3.12 vµ h×nh 3.4 nhËn thÊy b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt

sÐt cã ¶nh h­ëng ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz, b·

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 73 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%. Khi

kh«ng cã b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt th× ®é ¨n mßn axit cña vËt

liÖu t¨ng lªn ®¸ng kÓ.

III.4.1.4. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Na2SiF6 ®Õn tèc ®é ®ãng r¾n

cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6:

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Na2SiF6 ®Õn tèc ®é ®ãng r¾n cña vËt liÖu tæng

hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 ®­îc tr×nh bµy trong

b¶ng 3.13.

B¶ng 3.13. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Na2SiF6 ®Õn tèc ®é ®ãng r¾n cña vËt

liÖu tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6

MÉu Thêi gian kh«

Ký hiÖu cøng cuèi cïng, B· sulfat Na2SiF6, AS20, ml SiO2, g h nh«m, g g

P2Q2B1F1 25,0 89,5 8,0 0,0 7

P2Q2B1F2 25,0 89,5 8,0 2,5 3

P2Q2B1F3 25,0 89,5 8,0 5,5 2

P2Q2B1F4 25,0 89,5 8,0 7,5 1

Tõ b¶ng 3.13 nhËn thÊy: thêi gian kh« cøng cuèi cïng phô thuéc vµo hµm

l­îng Na2SiF6: khi kh«ng cã Na2SiF6, xi m¨ng rÊt l©u ®ãng r¾n; tèc ®é ®ãng r¾n

xi m¨ng tû lÖ thuËn víi hµm l­îng Na2SiF6.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 74 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

III.4.1.5. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m,

Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt

sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.14.

B¶ng 3.14. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é

¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n

xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy AS20, ml/10g hh kh« SiO2 (0,04÷0,08), % B· sulfat nh«m, %

9,96 9,96 M1 5,0 2,5 88,0 7,0 7,54

9,12 9,13 7,0 2,5 88,0 5,0 6,94 M2

8,01 8,01 8,0 2,5 88,0 4,0 6,45 M3

8,34 8,35 9,0 2,5 88,0 3,0 6,87 M4

9,54 9,54 10,0 2,5 88,0 2,0 7,12 M5

9,23 9,24 5,0 2,5 89,5 5,5 7,02 M6

8,34 8,35 7,0 2,5 89,5 3,5 6,45 M7

5,74 5,74 8,0 2,5 89,5 2,5 4,66 M8

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 75 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

7,11 7,12 2,5 89,5 9,0 1,5 5,12 M9

8,57 8,56 2,5 89,5 10,0 0,5 6,34 M10

9,60 9,61 2,5 91,0 5,0 4,0 7,28 M11

9,15 9,15 2,5 7,0 2,0 6,70 91,0 M12

6,88 6,87 2,5 8,0 1,0 5,56 91,0 M13

7,73 7,74 2,5 9,0 0,0 6,01 91,0 M14

Tõ b¶ng 3.14 nhËn thÊy: Víi hµm l­îng Polyme v« c¬ AS20 2,5ml/10g hçn

hîp kh«; 89,5% Quartz; 8% B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt; 2,5% Na2SiF6 xi

m¨ng s¶n xuÊt ra cã ®é bÒn axit lín nhÊt.

III.4.2. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t

tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch (phen-pat)

III.4.2.1. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ

Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu

®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch,

Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.15.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 76 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

B¶ng 3.15. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng

th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

SiO2, % Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy AS20, ml/10g hh kh« B· sulfat nh«m, %

9,56 9,55 P1Q2B2F2 8,8 88,5 2,7 7,02 1,5

7,74 7,74 P2Q2B2F2 8,8 88,5 2,7 5,89 2,0

8,45 8,46 P3Q2B2F2 8,8 88,5 2,7 6,97 2,5

12,41 12,40 P4Q2B2F2 8,8 88,5 2,7 10,23 3,0

Tõ b¶ng 3.15 nhËn thÊy: hµm l­îng polyme AS20 thÝch hîp lµ 2,0ml/10g

hçn hîp kh«.

III.4.2.2. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu tr­êng

th¹ch ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu tr­êng th¹ch ®Õn ®é ¨n

mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n

xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy

trong b¶ng 3.16.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 77 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

B¶ng 3.16. ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu tr­êng th¹ch

®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m

s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

SiO2, g AS20, ml Na2SiF6, g Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy

B· sulfat nh«m, g

14,82 14,81 P2Q2B10F2 20,0 88,5 2,7 11,32 0,0

9,02 9,03 P2Q2B11F2 20,0 88,5 2,7 7,65 5,0

7,74 7,74 P2Q2B12F2 20,0 88,5 2,7 5,89 8,8

8,98 8,98 P2Q2B13F2 20,0 88,5 2,7 6,31 10,0

Tõ b¶ng 3.16 nhËn thÊy: khi cho thªm b· sulfat nh«m, ®é bÒn cña mÉu trong

m«i tr­êng axit t¨ng.

III.4.2.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m,

Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña hµm l­îng c¸t Quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ tr­êng

th¹ch, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%

®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.17.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 78 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

B¶ng 3.17. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é

¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m

s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy AS20, ml/10g hh kh« SiO2 (0,04÷0,08), % B· sulfat nh«m, %

10,76 10,76 M15 2,0 88,0 8,0 4,0 8,87

9,86 9,87 88,0 8,5 3,5 7,76 2,0 M16

8,54 8,54 88,0 8,8 3,2 6,92 2,0 M17

9,12 9,11 88,0 9,0 3,0 7,21 2,0 M18

10,11 10,12 88,0 9,5 2,5 8,01 2,0 M19

10,12 10,13 88,5 8,0 3,5 7,45 2,0 M20

8,99 8,98 88,5 8,5 3,0 6,91 2,0 M21

7,74 7,74 88,5 8,8 2,7 5,89 2,0 M22

8,21 8,22 88,5 9,0 2,5 6,57 2,0 M23

8,31 8,31 88,5 9,5 2,0 6,88 2,0 M24

10,34 10,33 90,0 8,0 2,0 7,76 2,0 M25

9,69 9,70 8,5 1,5 6,98 2,0 90,0 M26

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 79 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

6,88 6,88 8,8 1,2 5,56 2,0 90,0 M27

9,13 9,14 9,0 1,0 6,88 2,0 90,0 M28

Tõ b¶ng 3.17 nhËn thÊy: Víi hµm l­îng Polyme v« c¬ AS20 2,0ml/10g hçn

hîp kh«; 88,5% Quartz; 8,8% B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ tr­êng th¹ch; 2,7%

Na2SiF6 vËt liÖu s¶n xuÊt ra cã ®é bÒn axit lín nhÊt.

VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat

nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch cã ®é bÒn axit kÐm h¬n vËt liÖu sö dông phô gia

chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt.

III.4.3. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ Diabase, SiO2 ho¹t

tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt

III.4.3.1. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ

Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu

®­îc tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch,

Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.18.

B¶ng 3.18. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

liÖu ®­îc tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng

th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

Ký hiÖu MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 80 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy AS20, ml/10g hh kh« Diabase tæng hîp, % B· sulfat nh«m, %

9,11 9,12 P1D2B1F2 7,5 2,5 7,40 1,5 90,0

6,18 6,18 P2D2B1F2 7,5 2,5 5,02 2,0 90,0

8,56 8,55 P3D2B1F2 7,5 2,5 6,95 2,5 90,0

11,45 11,45 P4D2B1F2 7,5 2,5 9,30 3,0 90,0

Tõ b¶ng 3.18 nhËn thÊy: Tõ ®ã chän ®­îc hµm l­îng polyme AS20 thÝch

hîp lµ 2,0ml/10g hçn hîp kh«.

III.4.3.2. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt

®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat

nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é ¨n mßn

axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng

th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.19.

B¶ng 3.19. ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é

¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n

xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

SiO2, g AS20, ml Na2SiF6, g Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy

B· sulfat nh«m, g

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 81 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

14,36 14,36 P2D2B10F2 20,0 90,0 0,0 2,5 11,59

9,51 9,52 P2D2B11F2 20,0 90,0 5,0 2,5 7,67

6,18 6,18 P2D2B12F2 20,0 90,0 7,5 2,5 5,02

7,86 7,87 P2D2B13F2 20,0 90,0 10,0 2,5 6,35

Tõ b¶ng 3.18 nhËn thÊy: khi cho thªm b· sulfat nh«m, ®é bÒn cña mÉu

trong m«i tr­êng axit t¨ng.

III.4.3.3. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase nh©n t¹o, b· sulfat

nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o,

b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn

®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o; b· sulfat nh«m s¶n xuÊt

tõ ®Êt sÐt; Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.19.

B¶ng 3.19. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m,

Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

Diabase, % Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy AS20, ml/10g hh kh« B· sulfat nh«m, %

10,00 M29 2,0 89,0 6,5 4,5 8,12 10,00

9,19 2,0 89,0 7,0 4,0 7,48 9,20 M30

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 82 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

8,56 2,0 89,0 7,5 3,5 6,95 8,55 M31

9,12 2,0 89,0 8,0 3,0 7,40 9,11 M32

9,43 2,0 89,0 8,5 2,5 7,67 9,44 M33

9,30 2,0 90,0 6,5 3,5 7,56 9,31 M34

8,56 2,0 90,0 7,0 3,0 6,95 8,55 M35

6,18 2,0 90,0 7,5 2,5 5,02 6,18 M36

6,79 2,0 90,0 8,0 2,0 5,52 6,79 M37

8,42 2,0 90,0 8,5 1,5 6,83 8,41 M38

9,65 2,0 91,0 6,5 2,5 7,84 9,65 M39

8,88 2,0 91,0 7,0 2,0 7,22 8,89 M40

7,38 2,0 91,0 7,5 1,5 5,99 7,37 M41

7,96 2,0 91,0 8,0 1,0 6,47 7,97 M42

Tõ b¶ng 3.19 nhËn thÊy: Víi hµm l­îng Polyme v« c¬ AS20 2,0ml/10g hçn

hîp kh«; 90,0% Diabase; 7,5% B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt; 2,5% Na2SiF6

xi m¨ng s¶n xuÊt ra cã ®é bÒn axit lín nhÊt.

III.4.3.4. Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase tù nhiªn, b· sulfat

nh«m, Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase tù nhiªn,

b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 83 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase tù nhiªn, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn

®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase tù nhiªn, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt

tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80% ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.20.

B¶ng 3.20. ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase tù nhiªn, b· sulfat nh«m,

Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase tù nhiªn, b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%

MÉu §é gi¶m khèi l­îng mÉu, %

Ký hiÖu

Na2SiF6, % Sau 3 ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy Diabase, % AS20, ml/10g hh kh« B· sulfat nh«m, %

10,56 M43 2,0 89,0 8,53 10,55 6,5 4,5

9,71 2,0 89,0 7,0 4,0 7,85 9,71 M44

9,01 2,0 89,0 7,5 3,5 7,29 9,02 M45

9,62 2,0 89,0 8,0 3,0 7,77 9,61 M46

9,95 2,0 89,0 8,5 2,5 8,05 9,96 M47

8,81 2,0 90,0 6,5 3,5 7,94 9,82 M48

9,01 2,0 90,0 7,0 3,0 7,29 9,02 M49

6,52 2,0 90,0 7,5 2,5 5,27 6,52 M50

7,17 2,0 90,0 8,0 2,0 5,79 7,16 M51

8,88 2,0 90,0 8,5 1,5 7,17 8,87 M52

10,20 2,0 91,0 6,5 2,5 8,23 10,19 M53

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 84 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

9,36 2,0 91,0 7,0 2,0 7,58 9,37 M54

7,78 2,0 91,0 7,5 1,5 6,29 7,78 M55

8,42 2,0 91,0 8,0 1,0 6,80 8,41 M56

So s¸nh hai b¶ng ta thÊy: VËt chÞu axit sö dông Diabase nh©n t¹o cã ®é

bÒn axit tèt h¬n xi m¨ng chÞu axit sö dông Diabase tù nhiªn.

III.5. KÕt qu¶ thö c¸c chØ tiªu c¬ lý hãa

Tõ c¸c kÕt qu¶ kh¶o s¸t ®é bÒn trong m«i tr­êng axit cña c¸c mÉu trªn,

nhËn thÊy mÉu M8 cã ®é bÒn trong m«i tr­êng axit tèt nhÊt. Thµnh phÇn mÉu M8

gåm: Polyme v« c¬ AS20 2,5ml/10g hçn hîp kh«; 89,5% Quartz; 8% B· sulfat

nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt; 2,5% Na2SiF6. Khi ng©m trong dung dÞch H2SO4 80%,

sau 28 ngµy khèi l­îng mÉu gi¶m 5,74% nªn ®é chÞu axit lµ 94,26%. KÕt qu¶ thö

c¸c chØ tiªu c¬ lý hãa cña vËt liÖu chÞu axit M8 ®­îc tr×nh bµy trong b¶ng 3.21.

B¶ng 3.21. KÕt qu¶ thö c¸c chØ tiªu c¬ lý hãa cña vËt liÖu chÞu axit

Møc cho phÐp KÕt TT Tªn chØ tiªu §¬n vÞ TCVN ASTM ΓOCT qu¶ 337:2005 C466-97 5050-69

Cì h¹t, l­îng cßn l¹i trªn Kh«ng 1 % - - - sµng 1mm cã

§é chÞu axit, kh«ng nhá 2 % 95 93 92 94,26 h¬n

3 Thêi gian c«ng t¸c, Phót 15 - 15 15

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 85 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

kh«ng nhá h¬n

§é b¸m dÝnh, kh«ng nhá 4 N/mm2 0,5 0,2 0,2 0,2 h¬n

§é hót n­íc, kh«ng lín 5 % 18 17 13 14 h¬n

C­êng ®é chÞu nÐn, 6 N/mm2 9,6 10 15 14 kh«ng nhá h¬n

KÕt luËn

1. §· tæng hîp ®­îc c¸c polyme Natri silicat hÖ Na2O-SiO2-H2O cã modul Si cao,

polyme Aluminat Na2O-Al2O3- H2O, tõ ®ã tæng hîp ®­îc c¸c polyme v« c¬ hÖ

Na2O-Al2O3-SiO2-H2O.

2. Kh¶o s¸t ®é bÒn nÐn vµ ®é tan cña c¸c mÉu tæng hîp ®­îc trªn c¬ së chÊt kÕt

dÝnh lµ c¸c polyme v« c¬ Na2O-Al2O3-SiO2-H2O trong dung dÞch H2SO4 80% ë

nhiÖt ®é phßng. Tõ ®ã chän ®­îc polyme tèt nhÊt lµ AS20 (1,77%Al2O3; 11,27%

Na2O; 17,13%SiO2; 69,83%H2O). §é bÒn nÐn cña c¸c mÉu dïng Polyme AS20 sau

28 ngµy lµ 185,99kG/ cm2. §é tan cña c¸c mÉu dïng Polyme AS20 sau 3 ngµy lµ

0,71%.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 86 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

3. Tæng hîp kho¸ng Diabase nh©n t¹o theo ph­¬ng ph¸p ®ång kÕt tña cã Cao lanh

vµ kh«ng cã Cao lanh. X¸c ®Þnh ®­îc nhiÖt ®é tæng hîp kho¸ng thÝch hîp lµ

11000C.

3. Nghiªn cøu c¸c phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n

xuÊt tõ ®Êt sÐt:

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña

vËt liÖu ®­îc tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt,

Na2SiF6 khi ng©m mÉu trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc hµm l­îng polyme

AS20 thÝch hîp lµ 2,5ml/10g hçn hîp kh«.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña cì h¹t quartz ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu

tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi

ng©m trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc cì h¹t quartz thÝch hîp lµ φ

=0,04÷0,08.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é

¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt

tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. KÕt qu¶ nhËn thÊy b· sulfat nh«m

lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt cã ¶nh h­ëng ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu ®­îc

tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m mÉu

trong H2SO4 80%. Khi kh«ng cã b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt th× ®é

¨n mßn axit cña vËt liÖu t¨ng lªn ®¸ng kÓ.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Na2SiF6 ®Õn tèc ®é ®ãng r¾n cña vËt

liÖu tæng hîp tõ quartz, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6. KÕt qu¶ nhËn

thÊy thêi gian kh« cøng cuèi cïng phô thuéc vµo hµm l­îng Na2SiF6: khi kh«ng

cã Na2SiF6, xi m¨ng rÊt l©u ®ãng r¾n; tèc ®é ®ãng r¾n xi m¨ng tû lÖ thuËn víi

hµm l­îng Na2SiF6.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 87 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn

®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n

xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc vËt liÖu M8

cã ®é bÒn axit lín nhÊt cã thµnh phÇn Polyme v« c¬ AS20 2,5ml/10g hçn hîp kh«;

89,5% Quartz; 8% B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt; 2,5% Na2SiF6. Khi ng©m

trong dung dÞch H2SO4 80%, sau 28 ngµy khèi l­îng M8 gi¶m 5,74%.

4. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m

s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch (phen-pat):

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt

liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch,

Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc hµm l­îng polyme AS20

thÝch hîp lµ 2,0ml/10g hçn hîp kh«.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu tr­êng th¹ch ®Õn

®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n

xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. KÕt qu¶ nhËn thÊy khi

cho thªm b· sulfat nh«m, ®é bÒn cña mÉu trong m«i tr­êng axit t¨ng.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Quartz, b· sulfat nh«m, Na2SiF6 ®Õn

®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ quartz (0,04÷0,08), b· sulfat nh«m s¶n

xuÊt tõ Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc vËt

liÖu M22 cã ®é bÒn axit lín nhÊt cã thµnh phÇn Polyme v« c¬ AS20 2,0ml/10g hçn

hîp kh«; 88,5% Quartz; 8,8% B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ tr­êng th¹ch; 2,7%

Na2SiF6. Khi ng©m trong dung dÞch H2SO4 80%, sau 28 ngµy khèi l­îng M22

gi¶m 7,74%.

5. VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ Diabase, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m

s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 88 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng polyme AS20 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña

vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch,

Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc hµm l­îng polyme AS20

thÝch hîp lµ 2,0ml/10g hçn hîp kh«.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt ®Õn ®é

¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ

Tr­êng th¹ch, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. KÕt qu¶ nhËn thÊy nhËn thÊy

khi cho thªm b· sulfat nh«m, ®é bÒn cña mÉu trong m«i tr­êng axit t¨ng.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase nh©n t¹o, b· sulfat nh«m,

Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase nh©n t¹o, b· sulfat

nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc

vËt liÖu M36 cã ®é bÒn axit lín nhÊt cã thµnh phÇn Polyme v« c¬ AS20 2,0ml/10g

hçn hîp kh«; 90,0% Diabase; 7,5% B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt; 2,5%

Na2SiF6. Khi ng©m trong dung dÞch H2SO4 80%, sau 28 ngµy khèi l­îng M36

gi¶m 6,18%.

+ Kh¶o s¸t ¶nh h­ëng cña hµm l­îng Diabase tù nhiªn, b· sulfat nh«m,

Na2SiF6 ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu tæng hîp tõ Diabase tù nhiªn, b· sulfat

nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6 khi ng©m trong H2SO4 80%. Tõ ®ã chän ®­îc

vËt liÖu M50 cã ®é bÒn axit lín nhÊt cã thµnh phÇn Polyme v« c¬ AS20 2,0ml/10g

hçn hîp kh«; 90,0% Diabase; 7,5% B· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt; 2,5%

Na2SiF6. Khi ng©m trong dung dÞch H2SO4 80%, sau 28 ngµy khèi l­îng M50

gi¶m 6,52%.

6. So s¸nh c¸c kÕt qu¶ thö ®é bÒn axit nhËn thÊy:

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 89 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

+ VËt liÖu sö dông phô gia chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat

nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch cã ®é bÒn axit kÐm h¬n vËt liÖu sö dông phô gia

chÞu axit lµ quartz, SiO2 ho¹t tÝnh lµ b· sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ ®Êt sÐt.

+ VËt chÞu axit sö dông Diabase nh©n t¹o cã ®é bÒn axit tèt h¬n xi m¨ng

chÞu axit sö dông Diabase tù nhiªn.

7. KÕt qu¶ thö c¸c chØ tiªu c¬ lý hãa cña mÉu M8:

+ §é chÞu axit: 94,26%

+ Thêi gian c«ng t¸c: 15 phót

+ §é b¸m dÝnh: 0,2N/mm2

+ §é hót n­íc: 14%

+ C­êng ®é chÞu nÐn: 14N/mm2

Tµi liÖu tham kh¶o

TiÕng ViÖt

1. La V¨n B×nh (2000). Khoa häc vµ c«ng nghÖ vËt liÖu. Tr­êng ®¹i häc BKHN.

2. TrÇn BÝnh, NguyÔn Ngäc Th¾ng (2002). H­íng dÉn thÝ nghiÖm ho¸ ph©n tÝch.

Tr­êng ®¹i häc BKHN.

3. Lª C«ng D­ìng (2000). VËt liÖu häc. NXB khoa häc vµ kü thuËt. Hµ Néi

4. T¹p chÝ vËt liÖu míi (sè 6). 1996

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 90 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

5. TrÇn V¨n Phó (1983). Nghiªn cøu Silicat trang trÝ c«ng tr×nh x©y dùng vµ s¬n

Silicat chÞu nhiÖt, NXB X©y Dùng, Hµ Néi.

6. IU.V.Kariakin, I.I.Angelov(1990). Hãa chÊt tinh khiÕt. Nhµ xuÊt b¶n khoa häc

kü thuËt, Hµ Néi.

TiÕng Anh

7. M.F. Lappert (1962). Developments in Inorganic polymer chemistry.

Amsterdam. London. New York.

8. J.S. Anderson, B Burg, Erich Thilo and K A Andrianov (1961). Inorganic

polymer. London.

9. Gimblett F.G.R (1963). Inorganic polymer chemistry. London .

10. N H Ray (1978). Inorganic polymer. London- New York –San Francisco.

11. Patty Wisan –Neilson, Harry R Alcool, Knneth J Wynne (1993). Inorganic

and Organometallic polymer II. Denvercoloraclo.

12. D N Hunter. Inorganic polymer (1961). The Chemical society Burlington

House. London.

13.. M.F.Lapperrt and G.J.Leigh (1962). Developments in inorganic polymer

chemistry. Elsevier-Publishing company.

14. D.N.Hunter (1963). Inorganic polymers. Plack scientific publications Oxford.

15.F.G.A.Stone (1962). Inorganicpolymer.

16. J.A.Brydson (1989). Plastics materials. London Butter Worths.

17. Valeria, F.F.Barbosa, Kenneth J.D.Mackenzie(2003). Thermal behaviour of

inorganic geopolymers and composites derived from sodium polysialate:

Materials Research Bulletin.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 91 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

18. Geeta Parashar, Deepak Srivastava, Pramod Kumar (2001). Ethyl silicate

binders for high performance coating: Progress inorganic coating.

19. Valeria F.F.Barbosa, Kenneth J.D.Mackenzie, Clelio Thaumaturgo (2000).

Synthesis and characterization of material based on inorganic polymers of

alumino and silica: Sodium polysialate polymers: International journal of

inorganic materials.

TãM T¾T LUËN V¡N

B¶o vÖ bÒ mÆt kim lo¹i khái ¨n mßn ë nhiÖt ®é cao vµ m«i tr­êng x©m thùc

m¹nh rÊt ®­îc quan t©m hiÖn nay. HiÖn nay ng­êi ta ®· ¸p dông nhiÒu biÖn ph¸p

kh¸c nhau ®Ó b¶o vÖ nh­ phñ lªn bÒ mÆt chi tiÕt líp m¹, dïng kim lo¹i thay thÕ

(anèt hy sinh), biÕn tÝnh bÒ mÆt b»ng ph­¬ng ph¸p ho¸ nhiÖt luyÖn (t«i, ram, thÊm

N2, thÊm C) hay dïng líp phñ h÷u c¬,… Tuy nhiªn khi lµm viÖc ë nhiÖt ®é cao,

c¸c ph­¬ng ph¸p trªn kh«ng ®¶m b¶o kü thuËt do chÊt kÕt dÝnh h÷u c¬ kh«ng bÒn

nhiÖt hoÆc kh«ng cã tÝnh kinh tÕ.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 92 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

LuËn v¨n nµy nghiªn cøu s¶n xuÊt vËt liÖu chÞu axit, chÞu nhiÖt trªn c¬ së

®­îc sö dông lµm chÊt kÕt dÝnh lµ polyme v« c¬ hÖ Na2O - SiO2 - Al2O3 - H2O,

chÊt kÝch thÝch ®ãng r¾n vµ phô gia chÞu axit. VËt liÖu chÞu axit, chÞu nhiÖt t¹o

thµnh ®­îc ®em ®i thö c¸c chØ tiªu c¬ lý hãa nh­: cì h¹t, ®é chÞu axit cña v÷a ®·

®ãng r¾n, thêi gian c«ng t¸c, ®é b¸m dÝnh cña v÷a ®· ®ãng r¾n, ®é hót n­íc cña

v÷a ®· ®ãng r¾n, c­êng ®é chÞu nÐn cña v÷a ®· ®ãng r¾n.

Thµnh c«ng chñ yÕu cña luËn v¨n lµ ®· tæng hîp ®­îc c¸c polyme Natri

silicat hÖ Na2O-SiO2-H2O cã modul Si cao, polyme Aluminat Na2O-Al2O3- H2O,

tõ ®ã tæng hîp ®­îc polyme v« c¬ hÖ Na2O-Al2O3-SiO2-H2O. Tæng hîp kho¸ng

Diabase nh©n t¹o theo ph­¬ng ph¸p ®ång kÕt tña cã Cao lanh vµ kh«ng cã Cao

lanh. Nghiªn cøu c¸c phô gia chÞu axit lµ quartz, Diabase tù nhiªn, Diabase nh©n

t¹o. Nghiªn cøu ¶nh h­ëng cña b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt vµ b·

sulfat nh«m s¶n xuÊt tõ Tr­êng th¹ch (phen-pat) ®Õn ®é ¨n mßn axit cña vËt liÖu.

Tõ ®ã chän ®­îc c¸c c«ng thøc tèi ­u nhÊt ®èi víi mçi lo¹i phô gia chÞu axit vµ

chän ®­îc chÊt kÝch thÝch ®ãng r¾n b· sulfat nh«m lµm tõ nguyªn liÖu ®Êt sÐt.

Tõ khãa: VËt liÖu chÞu axit, chÞu nhiÖt, polyme v« c¬, ®Êt sÐt, cao lanh,

tr­êng th¹ch, diabase.

SUMMARY

Protect metal surfaces from corrosion at high temperature and environment

of invasion was very strong interest today. At present many people have applied

various measures to protect the government more surface coating, used to replace

metal (anode sacrifice), denaturing surface chemical heat treatment method

(chilling, temper, carburization, nitridation) or using organic coatings,... However

when working at high temperatures, these methods do not guarantee technical

adhesive organic no heat or no economic calculation.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 93 SiO2 -H2O

LuËn v¨n Cao häc TrÇn V¨n C-¬ng

This thesis research material production of acid resistant, heat resistant on the basis used as a binder is inorganic polymer system Na2O - SiO2 - Al2O3 - H2O, stimulants and additives curing acid resistant. Acid resistant materials, refractory forming is to try to bring the physical and chemical indicators such as particle size, degree of acid resistant mortar has cured, working time, adhesion of the mortar has cured, Absorbent the mortar has cured, subject to compression strength of mortar has cured.

The success of the thesis is mainly synthesized polymers sodium silicate

system Na2O-SiO2-H2O with high Si modules, polymers Aluminat

Na2O-Al2O3- H2O, from which synthetic polymers are inorganic system

Na2O-Al2O3-SiO2-H2O. Diabase artificial synthetic minerals as

co-precipitation method with and without Kaolin. Study of acid resistant additives

are quartz, Diabase natural, artificial Diabase. Study the influence of aluminum

sulfate residue as raw material from clay and aluminum sulfate residue produced

from fossil school (alum-pat) to the corrosive acid of the material. Since then

choose the optimal formula for each type of additive and acid resistant choose

curing drugs made from aluminum sulfate residue material clay.

Keyword: Acid resistant materials, heat resistant, inorganic polymer, clay,

kaolin, quartz field, diabase.

VËt liÖu chÞu axit trªn c¬ së chÊt kÕt dÝnh polyme v« c¬ Na2O-Al2O3 - 94 SiO2 -H2O