zunia.vn

Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z

zunia.vn

» Khoa Học Tự Nhiên

Nghiên cứu sự tạo phức đơn và đa Ligan của Sm(III) với methyl thymol xanh (MTB và axit Tricloaxetic (CCl3COOH), axit sunfosalixilic

Chia sẻ: Y Y | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Báo xấu

23
lượt xem 2
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết này trình bày các kết quả nghiên cứu một cách hệ thống phức đơn và đa ligan của Sm(III) với thuốc thử metyl thymol xanh (MTB) và axit tricloaxetic (CCk3COOH), axit sunfosalixilic (H2SS) bằng phương pháp trắc quang. Mời các bạn cùng tham khảo.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu sự tạo phức đơn và đa Ligan của Sm(III) với methyl thymol xanh (MTB và axit Tricloaxetic (CCl3COOH), axit sunfosalixilic

Journal of Science of Hanoi National University of Education Natural sciences, Volume 52, Number 4, 2007, pp. 77- 83 NGHIN CÙU SÜ TO PHÙC ÌN V A LIGAN CÕA Sm (III) VÎI METYL THYMOL XANH (MTB) V AXIT TRICLOAXETIC (CCl3COOH), AXIT SUNFOSALIXILIC Tr¦n Thà Hçng V¥n, Ngæ H÷ìng Ly Khoa Hâa Håc, Tr÷íng HSP H Nëi 1 Mð ¦u C¡c nguy¶n tè §t hi¸m câ kh£ n«ng t¤o phùc aligan vîi c¡c thuèc thû húu cì v væ cì do â l m t«ng ë nh¤y cõa ph²p ph¥n t½ch so vîi phùc ìn ligan, ¢ câ mët sè t¡c gi£ nghi¶n cùu v· v§n · n y [1,2,3,4,]. Metyl thymol xanh câ kh£ n«ng t¤o phùc vîi nhi·u ion kim lo¤i v l mët thuèc thû câ ë nh¤y, ë chån låc cao trong ph÷ìng ph¡p trc quang v chi¸t trc quang [5]. B i vi¸t n y tr¼nh b y c¡c k¸t qu£ nghi¶n cùu mët c¡ch h» thèng phùc ìn v a ligan cõa Sm(III) vîi thuèc thû metyl thymol xanh (MTB) v axit tricloaxetic (CCl3 COOH ), axit sunfosalixilic (H2 SS ) b¬ng ph÷ìng ph¡p trc quang. 2 Thüc nghi»m C¡ch pha ch¸ hâa ch§t v kÿ thuªt thüc nghi»m ÷ñc ti¸n h nh nh÷ mæ t£ trong [6]. Gi¡ trà pH cõa c¡c dung dàch nghi¶n cùu ÷ñc o trüc ti¸p tr¶n m¡y pH-Meter TOA cõa Nhªt B£n. Mªt ë quang v phê h§p thö electron ÷ñc o tr¶n m¡y UV-VIS -160A Shimadzu (Nhªt B£n) v m¡y JENESYS 10 cõa Mÿ. 3 K¸t qu£ v th£o luªn 3.1 Nghi¶n cùu sü t¤o phùc ìn ligan Sm(III) MTB a/ Kh£o s¡t c¡c i·u ki»n t¤o phùc tèi ÷u Phê h§p thö electron cho th§y phùc Sm(III)-MTB h§p thö cüc ¤i ð b÷îc sâng λmax = 577nm, cán MTB h§p thö cüc ¤i ð b÷îc sâng 475 nm [6]. Phùc ÷ñc t¤o th nh trong kho£ng pH tèi ÷u 6,0 8,0 (H¼nh 1) v b·n trong kho£ng thíi gian 120 phót sau khi pha ch¸. b/ X¡c ành th nh ph¦n cõa phùc Sm(III)-MTB Th nh ph¦n cõa phùc ÷ñc x¡c ành b¬ng ph÷ìng ph¡p t sè mol ð hai nçng ë Sm(III) v MTB, ph÷ìng ph¡p h» çng ph¥n tû mol ð hai têng nçng ë Sm(III) + MTB kh¡c nhau ·u cho t l» Sm(III) : MTB = 1 : 1. Ph÷ìng ph¡p Staric-Bacbanel [6] cho th§y phùc Sm(III)-MTB l phùc ìn nh¥n. 77
TRN THÀ HÇNG VN, NGÆ H×ÌNG LY H¼nh 1: Sü phö thuëc mªt ë quang cõa phùc Sm(III)-MTB v o pH c/ X¥y düng ÷íng chu©n A = f (CSm(III) ) v x¡c ành cõa phùc ÷íng chu©n biºu di¹n sü phö thuëc mªt ë quang cõa phùc v o nçng ë Sm(III) biºu di¹n tr¶n h¼nh 2. Xû lþ thèng k¶ theo ch÷ìng tr¼nh MS-EXCEL ph÷ìng tr¼nh ÷íng chu©n câ thº ÷ñc vi¸t nh÷ sau: ∆Ai = 1, 0170.104 .Ci ˘0, 0114 H¼nh 2: ÷íng chu©n cõa phùc Sm(III) MTB Tø ÷íng chu©n cho th§y kho£ng nçng ë cõa phùc tu¥n theo ành luªt Bia n¬m trong kho£ng 5.10−6 M ÷ 1, 3.10−4 M . Khi nçng ë Sm(III) lîn hìn 1, 3.10−4 M thi d÷íng chu©n khæng cán tuy¸n t½nh núa. Tø ph÷ìng tr¼nh ÷íng chu©n ta câ h» sè h§p thö ph¥n tû mol cõa phùc l : εSm(III)−M T B = 10170. K¸t qu£ n y kh¡ phò hñp vîi h» sè h§p thö ph¥n tû mol cõa phùc x¡c ành theo ph÷ìng ph¡p Koma (εSm(III)−M T B = 10258). d/ Nghi¶n cùu cì ch¸ t¤o phùc v x¡c ành h¬ng sè b·n i·u ki»n Trong dung dàch n÷îc Sm(III) tçn t¤i ð 2 d¤ng 3+ Sm v 2+ Sm(OH) , cán MTB tçn t¤i 7 d¤ng kh¡c nhau [6]. º x¡c ành d¤ng ion kim lo¤i v d¤ng thuèc thû i v o phùc chóng tæi chån o¤n tuy¸n t½nh trong ç thà mªt ë quang cõa phùc phö thuëc v o pH (H¼nh 1) º t½nh tâan [7]. K¸t qu£ cho th§y d¤ng Sm3+ v H2 R4− i v o th nh ph¦n 78
Nghi¶n cùu t¤o sü phùc ìn v a ligan cõa Sm (III) phùc. Ph÷ìng tr¼nh ph£n ùng t¤o phùc Sm(III)-MTB câ thº vi¸t nh÷ sau: Sm3+ + H3 R3− [Sm(H2R)]1− + H + KP H¬ng sè b·n i·u ki»n cõa phùc Sm(III)-PAR ÷ñc t½nh düa theo k¸t qu£ nghi¶n cùu cì ch¸ ph£n ùng t¤o phùc câ gi¡ trà: lgβ = 6, 49 ± 0, 28. 3.2 Nghi¶n cùu sü t¤o phùc a ligan Sm(III)-MT B − CCl3 COOH v Sm(III)- MTB-H2 SS a/ X¡c ành c¡c i·u ki»n tèi ÷u cõa ph£n ùng t¤o phùc a ligan Phê h§p thö electron cõa h» phùc Sm(III)-MTB khi câ m°t phèi tû thù hai l c¡c axit CCl3 COOH v sunfosalixilic (Hn X ) cho th§y câ sü thay êi b÷îc sâng h§p thö cüc ¤i, çng thíi mªt ë quang cüc ¤i công t«ng l¶n ¡ng kº so vîi phùc Sm(III)-MTB, pH tèi ÷u t¤o phùc công thay êi. i·u â chùng tä câ sü h¼nh th nh phùc a ligan trong h» Sm(III)-MTB-CCl3 COOH (H¼nh 3) v h» Sm(III)-MTB-H2 SS . Phùc Sm(III)-MTB- CCl3 COOH h§p thö cüc ¤i ð b÷îc sâng 584 nm cán phùc Sm(III)-MTB-H2 SS h§p thö cüc ¤i ð λ = 554nm. H¼nh 3: Phê h§p thö electron cõa phùc Sm(III)-MTB-CCl3COOH (1):MTB ð pH = 7,2; (2): Sm(III)-MTB ð pH=6,5 (3):Sm(III)-MTB-CCl3COOH ð pH=7,2. C¡c phùc a ligan câ mªt ë quang ên ành trong kho£ng thíi gian kh¡ d i (180 phót), chùng tä phùc câ ë b·n theo thíi gian. pH tèi ÷u cho qu¡ tr¼nh t¤o phùc n¬m trong kho£ng 7,0 - 8,0 èi vîi phùc Sm(III)-MTB-CCl3 COOH v trong kho£ng 6,6 - 8,0 èi vîi phùc Sm(III)-MTB-H2 SS . b/ X¡c ành th nh ph¦n cõa phùc C£ hai ph÷ìng ph¡p t sè mol v ph÷ìng ph¡p h» çng ph¥n tû mol ·u cho t l» Sm(III) : MTB trong 2 phùc a ligan b¬ng 1 : 1. Sû döng ph÷ìng ph¡p chuyºn dàch c¥n b¬ng º x¡c ành t l» cõa phèi tû thù hai trong phùc a ligan, k¸t qu£ cho th§y t l» Sm(III): Hn X = 1 : 1 trong c£ hai phùc. 79
TRN THÀ HÇNG VN, NGÆ H×ÌNG LY Ph÷ìng ph¡p Staric-Bacbanel cho th§y phùc a ligan l phùc ìn nh¥n. Nh÷ vªy phùc a ligan câ t l» Sm(III):MTB: Hn X = 1 : 1 : 1 . c/ ÷íng chu©n v h» sè h§p thö ph¥n tû mol cõa c¡c phùc a ligan ÷íng chu©n ÷ñc x¥y düng tø sü phö thuëc mªt ë quang A cõa c¡c phùc v o nçng ë Sm(III) v tø ÷íng chu©n ¢ x¡c ành kho£ng nçng ë tu¥n theo ành luªt Bia. Xû lþ thèng k¶ b¬ng ch÷ìng tr¼nh PASCAL thu ÷ñc ph÷ìng tr¼nh ÷íng chu©n cõa phùc Sm(III)-MTB-CCl3 COOH l : ∆A = (13176, 43 ± 0, 02)C v cõa phùc Sm(III)- MTB-H2 SS l : ∆A = (14995, 5 ± 0, 02)C. H» sè h§p thö ph¥n tû mol ε cõa phùc Sm(III)-MTB-CCl3 COOH câ gi¡ trà: 13176,43 phò hñp vîi gi¡ trà ε x¡c ành theo ph÷ìng ph¡p Koma (13016) v cõa phùc Sm(III)-MTB- H2 SS câ gi¡ trà: 14995,5 phò hñp vîi gi¡ trà ε x¡c ành theo ph÷ìng ph¡p Koma (15635). d/ Nghi¶n cùu cì ch¸ t¤o phùc a ligan Nghi¶n cùu cì ch¸ t¤o phùc [6] cho th§y phùc a ligan Sm(III)-MTB-CCl3 COOH câ cæng thùc gi£ ành l [Sm(H2 R)(CCl3 COO)]2− . Ph÷ìng tr¼nh t¤o phùc a ligan ð pH = 7,0 8,0 câ thº vi¸t nh÷ sau: Sm3+ + H3 R3− + CCl3 COO− [Sm(H2 R)(CCl3 COO)]2− + H + KP Phùc Sm(III)-MTB-H2 SS câ cæng thùc gi£ ành l [Sm(H2 R)(HSS)]2− , ph÷ìng tr¼nh t¤o phùc a ligan câ thº vi¸t nh÷ sau: Sm3+ + H3 R2− HSS − [Sm(H2 R)(CCl3 COO)]2− + H + KP e/ X¡c ành c¡c tham sè ành l÷ñng cõa phùc a ligan H¬ng sè b·n i·u ki»n ÷ñc t½nh düa theo k¸t qu£ nghi¶n cùu cì ch¸ ph£n ùng t¤o phùc. C¡c k¸t qu£ ÷ñc ghi trong b£ng 1. B£ng 1. C¡c tham sè ành l÷ñng cõa phùc a ligan Sm(III)-MTB-HX 3. Nghi¶n cùu ùng döng ph¥n t½ch cõa phùc Sm(III)-MTB-H2SS a/ Nghi¶n cùu £nh h÷ðng cõa c¡c ion c£n Trong ph÷ìng ph¡p trc quang câ r§t nhi·u ion kim lo¤i t¤o ÷ñc phùc m u vîi thuèc thû MTB v g¥y £nh h÷ðng tîi ph²p x¡c ành Sammari. Do vªy º x¡c ành Sammari trong m¨u thªt ph£i x¡c ành c¡c ion th÷íng i k±m vîi Sm(III) v hay câ m°t trong m¨u thªt. Qua t¼m hiºu chóng tæi th§y c¡c lantanoit tçn t¤i chõ y¸u ð d¤ng kho¡ng vªt monaxit c¡t s¨m m u n°ng, nâ chõ y¸u gçm c¡c lantanoit octhophotphat, nh÷ng câ thº chùa ¸n 30% thori [8]. V¼ vªy ph£i nghi¶n cùu £nh h÷ðng cõa c¡c nguy¶n tè : Th(IV), Dy(III), Er(III), Nd(III), Ho(III) ¸n kh£ n«ng t¤o phùc Sm(III) - MTB - H2 SS . º 80
Nghi¶n cùu t¤o sü phùc ìn v a ligan cõa Sm (III) ti¸n h nh x¡c ành nçng ë cõa c¡c ion g¥y c£n chóng tæi cè ành nçng ë Sm(III) v nçng ë MTB, cho nçng ë ion c£n thay êi. K¸t qu£ cho th§y, n¸u ch§p nhªn sai sè 10% th¼ ng÷ïng £nh h÷ðng cõa c¡c ion g¥y c£n l : CT h(IV ) = 0, 25CSm(III) ; CDv(III) = 7, 5.CSm(III) ; CEr(III) ) = CSm(III) ; CN d(III) = 0, 25CSm(III) ; CHo(III) = 1, 25CSm(III) . Thüc nghi»m cho th§y, ð pH = 7,0 Neodim k¸t tõa ð d¤ng hyroxit. V¼ vªy trong m¨u kh£o s¡t câ thº t¡ch Nd(III) d÷îi d¤ng N d(OH)3 . b/ X¥y düng ÷íng chu©n khi câ m°t c¡c ion d÷îi ng÷ïng g¥y c£n ÷íng chu©n khi câ m°t c¡c ion d÷îi ng÷ïng c£n èi vîi m¨u thªt nhªn ÷ñc tr¶n h¼nh 4. Ph÷ìng tr¼nh ÷íng chu©n câ d¤ng: ∆A = (13754 ± 50)Ci . H¼nh 4: ÷íng chu©n cõa phùc khi câ m°t ion d÷îi ng÷ïng g¥y c£n c/ X¡c ành h m l÷ñng Sammari trong m¨u gi£ º £m b£o ë tin cªy khi ¡p döng ÷íng chu©n tr¶n h¼nh 4 v o ph¥n t½ch m¨u thªt c¦n thû nghi»m x¡c ành Sm(III) trong m¨u gi£. Chu©n bà mët d¢y th½ nghi»m gçm b£y dung dàch câ th nh ph¦n gièng nhau: hót 0,2 ml dung dàch Sm(III) 10−3 M C 0 = 2.10−5 M ), cho (câ nçng ë th¶m c¡c ion d÷îi ng÷ïng g¥y c£n. Sau â th¶m 0,3ml dung dàch MTB 10 −3 M, 0,24 ml dung dàch H2 SS 10−1 M, 1,0 ml N aN O3 1,0 M v o b¼nh ành mùc 10 ml ð pH = 7. Ti¸n h nh o mªt ë quang cõa phùc ð c¡c i·u ki»n tèi ÷u [6]. Düa v o ph÷ìng tr¼nh ÷íng chu©n ð h¼nh 4 t½nh ÷ñc h m l÷ñng Sm(III) (CSm(III),Ø ) theo b£ng 2. B£ng 2. X¡c ành h m l÷ñng Sm(III) trong m¨u gi£ 81
TRN THÀ HÇNG VN, NGÆ H×ÌNG LY 4 K¸t luªn Tr¶n cì sð c¡c k¸t qu£ thüc nghi»m v t½nh to¡n chóng tæi rót ra mët sè k¸t luªn sau: 1. ¢ ti¸n h nh nghi¶n cùu câ h» thèng sü t¤o phùc ìn v a ligan trong c¡c h» : Sm(III)-MTB; Sm(III)-MTB-CCl3 COOH v Sm(III)-MTB-H2 SS . Sü câ m°t cõa ligan thù hai khæng m u trong phùc cõa Sm3+ vîi thuèc thû MTB ¢ l m thay êi c¡c tham sè ành l÷ñng cõa qu¡ tr¼nh t¤o phùc nh÷: pH t¤o phùc, h¬ng sè b·n cõa phùc (β ), h» sè h§p thö ph¥n tû mol (varepsilon)... K¸t qu£ cho th§y c¡c phùc a ligan Sm 3+ − M T B − H X n câ nhi·u ÷u iºm hìn phùc ìn ligan nh÷: mªt ë quang ên ành hìn, kho£ng pH t¤o phùc tèi ÷u ð vòng hµp hìn hìn, h¬ng sè b·n cao hìn, v câ ë nh¤y (varepsilon) cao hìn phùc Sm3+ − M T B . Nh÷ vªy, vi»c chån ligan thù hai th½ch hñp cho ph²p t«ng ë nh¤y, ë chån låc cõa ph²p ph¥n t½ch x¡c ành vi l÷ñng Sm3+ . 2. ¢ x¡c ành ÷ñc i·u ki»n tèi ÷u cõa qu¡ tr¼nh t¤o phùc trong c¡c h» nh÷: b÷îc sâng, pH, thíi gian, nçng ë thuèc thû, x¡c ành th nh ph¦n cõa c¡c phùc ìn v a ligan b¬ng c¡c ph÷ìng ph¡p ëc lªp, x¡c ành c¡c tham sè ành l÷ñng cõa phùc (varepsilon, β ), x¥y düng ÷íng chu©n v x¡c ành kho£ng nçng ë tu¥n theo ành luªt Bia cõa c¡c phùc ¢ nghi¶n cùu. 3. C¡c phùc a ligan trong c¡c h» Sm3+ − M T B − Hn X câ ë b·n v ë nh¤y kh¡ cao, câ thº dòng º x¡c ành vi l÷ñng Sm3+ b¬ng ph÷ìng ph¡p trc quang, ph÷ìng ph¡p n y r§t thuªn lñi v phò hñp vîi i·u ki»n c¡c pháng th½ nghi»m ð Vi»t Nam. 4. ¢ x¡c ành £nh h÷ðng cõa c¡c ion c£n ¸n sü t¤o phùc Sm(III)-MTB-H2 SS , x¥y düng ÷íng chu©n khi câ m°t c¡c ion c£n v kiºm tra ë tin cªy cõa ÷íng chu©n. ÷íng chu©n n y câ thº dòng º x¡c ành m¨u thªt. C¡c k¸t qu£ nghi¶n cùu ¢ ÷ñc t½nh to¡n v xû lþ thèng k¶ ch°t ch³ l cì sð cho vi»c nghi¶n cùu sau n y. TI LIU THAM KHO 1 . Hç Vi¸t Quþ, Tr¦n Thà Hçng V¥n , L¶ Thu H÷ìng, Nguy¹n Minh L i. T¤p ch½ Ph¥n t½ch Hâa, Lþ v Sinh håc, T.5, Sè 4, Tr. 17-19, 2000. 2 . Hç Vi¸t Quþ, Tr¦n Thà Hçng V¥n, é Ho i ùc. T¤p ch½ Ph¥n t½ch Hâa, Lþ v Sinh håc, T.6, Sè 1, Tr. 32-35, 2001. 3 . Hç Vi¸t Quþ, Tr¦n Thà Hçng V¥n, Nguy¹n Thu H . T¤p ch½ Khoa Håc, Tr÷íng HSP H Nëi, Sè 1, Tr.63-68, 2003. 4 . Tr¦n Thà Hçng V¥n, V÷ìng Tr÷íng Xu¥n. T¤p ch½ Khoa Håc, Tr÷íng HSP H Nëi, Sè 4, Tr. 89-93, 2006. 5 . B. Antezak, S. Zieliski, L.Omozik. Microchemical Journal, Volume 28, Issue 1, p. 1-9, 1983. 6 . Ngæ H÷ìng Ly. Luªn v«n th¤c s¾ Khoa håc hâa håc. Tr÷íng HSP H Nëi, 2006. 7 . Hç Vi¸t Quþ. Phùc ch§t trong ho¡ håc. NXB Khoa håc v Kÿ thuªt, 1999. 82
Nghi¶n cùu t¤o sü phùc ìn v a ligan cõa Sm (III) 8 . F. Cotton, G. Willinson. Cì sð hâa håc væ cì, ph¦n III, NXB ¤i håc v Trung håc chuy¶n nghi»p, H Nëi, 1984. SUMMARY A study on the complexation of the mono- and multiligand complexes of Sm(III) with methyl thymol blue (MTB) and Hn X(Hn X : CCl3 COOH , sulpho- salycilic acid) TRAN THI HONG VAN, NGO HUONG LY The mono- and multiligand complexation in the system Sm(III)-MTB and Sm(III)- MTB-Hn X has been studied by the spectrophotometric method. The optimal conditons, the compotion and quantitative parameters of both complexes have been determined. The multiligand complexes may be used to increase the sensibility of the spectrophotometric determination of samarium micro quantity. 83

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN

TRỢ GIÚP

HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG

Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.