Nghiên cứu xác định chì, cadimi trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

Thêm vào BST

Báo xấu

26
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết Nghiên cứu xác định chì, cadimi trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trình bày kết quả nghiên cứu và xác định chì, cadimi trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GF - AAS) với kỹ thuật vô cơ hóa khô.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu xác định chì, cadimi trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI TRONG BAO BÌ, DỤNG CỤ NHỰA TỔNG HỢP CHỨA THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HỒ THỊ NGỌC LAN Trường THPT Phạm Phú Thứ, thành phố Đà Nẵng NGÔ VĂN TỨ Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế Tóm tắt: Nội dung này trình bày kết quả nghiên cứu và xác định chì, cadimi trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GF - AAS) với kỹ thuật vô cơ hóa khô. Kết quả phân tích hàm lượng Pb, Cd trong một số loại bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp trên thị trường cho thấy hàm lượng của Pb, Cd có giới hạn thấp hơn giới hạn cho phép của Bộ Y tế. Từ khóa: bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Bao bì đã được sử dụng phổ biến để chứa các loại hàng hóa trong quá trình vận chuyển, phân phối nhằm bảo quản, đảm bảo chất lượng sản phẩm. Sự phát triển không ngừng của xã hội gắn với nhu cầu người tiêu dùng đối với chất lượng hàng hóa ngày càng cao nên các loại bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm ngày càng đa dạng và phong phú. Nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với con người. Tuy nhiên, nếu hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Các kim loại nặng như: chì, cadimi,… trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp có thể thôi nhiễm vào thực phẩm rồi vào cơ thể với một hàm lượng không nhiều để gây ra ngộ độc nhưng qua quá trình tích lũy lâu dài có thể gây ngộ độc mãn tính nguy hiểm. [3] Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng của chì và cadimi khác nhau. Mỗi phương pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng. Trong các phương pháp phân tích lượng vết thì phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được sử dụng nhiều nhất vì có độ nhạy, độ chọn lọc cao, phù hợp với việc xác định lượng vết các kim loại nặng và có thể xác định đồng thời nhiều nguyên tố trong một mẫu, kết quả phân tích chính xác. [4], [5], [7], [8] Với những lý do trên, chúng tôi tiến hành nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích, xác định lượng vết Pb, Cd trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Kết quả nghiên cứu sẽ cung cấp thêm thông tin về mức độ an toàn của các loại bao bì, dụng cụ nhựa đối với người tiêu dùng. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Thiết bị và dụng cụ Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hiệu AA 6800 Shimazu cùng với hệ ghép nối thiết bị tự động bơm mẫu (ASC-6100) vào lò GFA-EX7, máy cất nước siêu sạch, dụng cụ đun nóng BUCHI 426, cân phân tích (10-4 g) điện tử AUW 220D Shimadzu, một số dụng cụ thủy tinh. 2.2. Hóa chất Dung dịch HNO3 65%, H2SO4, HCl, dung dịch chuẩn làm việc của Cd được pha từ dung dịch gốc Cd 1000 mg/L của hãng Merck, dung dịch chuẩn làm việc của Pb được pha từ dung 244
KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016 dịch gốc Pb 1000 mg/L của hãng Merck, nước cất 2 lần dùng để pha chế hóa chất và tráng rửa dụng cụ. 2.3. Lấy mẫu và xử lý mẫu Lấy mẫu: 23 mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp được lấy từ thị trường thành phố Huế. Đối với mỗi loại nhựa, lấy từ 3 - 6 sản phẩm khác nhau. Trong mỗi sản phẩm nhựa lại lấy từ 10- 15 mẫu khác nhau. Các mẫu có kích thước gần như đồng đều, không bị hư hỏng. [2], [4], [6], [8] Bảng 1. Thông tin, ký hiệu mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm Loại STT Tên sản phẩm Ký hiệu Nhà sản xuất nhựa Công ty TNHH SX TM DV Hưng Nguyễn Phát, TP. 1 Ly nhựa PP1 Hồ Chí Minh. Doanh nghiệp tư nhân nhựa Đồng Tâm, TP. Hồ 2 Chén tròn PP2 Chí Minh Hộp đựng 3 PP3 Công ty cổ phần Đại Đồng Tiến, TP. Hồ Chí Minh thực phẩm PP Bao bì Công ty cổ phần lương thực, thực phẩm Safoco, TP. 4 PP4 thực phẩm Hồ Chí Minh Túi đựng 5 PP5 Công ty TNHH Diệu Thương, Đồng Nai thực phẩm Túi đựng 6 PP6 Công ty Phạm Gia, TP. Hồ Chí Minh. thực phẩm Túi đựng Công ty TNHH SX&TM Tuyền Hưng Phú, TP. Hồ 7 PVC1 thực phẩm Chí Minh Túi đựng 8 PVC thực phẩm PVC2 Công ty TNHH SX&TM Tinh Uy, Long An Ringo Túi đựng 9 thực phẩm PVC3 Công ty TNHH Đông Dương - Sài Gòn, tỉnh Long An Mission Túi bảo quản 10 PE1 Công ty TNHH Đông Dương - Sài Gòn, tỉnh Long An thực phẩm Túi đựng Công ty TNHH SX&TM Tuyền Hưng Phú, TP. Hồ 11 thực phẩm PE2 Chí Minh Zipbag Túi đựng 12 PE thực phẩm PE3 Công ty TNHH Diệu Thương, Đồng Nai Diamond Túi đựng Công ty trách nhiệm hữu hạn Phạm Gia, TP. Hồ 13 PE4 thực phẩm Chí Minh Túi đựng 14 PE5 Công ty trách nhiệm hữu hạn RVC, TP. Hồ Chí Minh thực phẩm Hộp bảo quản 15 PET1 Công ty TNHH Living& Life Vina, TP. Hồ Chí Minh thực phẩm PET Hũ Pet Doanh nghiệp tư nhân nhựa Đồng Tâm, TP. Hồ 16 PET2 Vuông Chí Minh 245
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 Hộp đựng Chi nhánh Công ty TNHH Dầu thực vật Cái Lân, TP. 17 PET3 thực phẩm Hồ Chí Minh Chai đựng 18 PET4 Công ty TNHH Netstle Việt Nam nước mắm Hộp đựng Công ty TNHH SX TM DV Hưng Nguyễn Phát, TP. 19 PET5 thực phẩm Hồ Chí Minh Hộp đựng Công ty TNHH SX TM DV Hưng Nguyễn Phát, TP. 20 PS1 thực phẩm Hồ Chí Minh Hộp đựng Công ty TNHH SX-TM-DV Tân Hiệp Hưng, TP. Hồ 21 PS PS2 thực phẩm Chí Minh 22 Ly nhựa PS3 Công ty TNHH Living& Life Vina 23 Ly nhựa PS4 Công ty TNHH SX&TM Tuyền Hưng Phú Mẫu phân tích được xử lý theo kỹ thuật vô cơ hóa khô. Cân 1,0g mẫu (chính xác đến mg) cho vào đĩa bay hơi bằng thạch anh, thêm 2ml axit H2SO4 gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ axit H2SO4 và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho đĩa vào nung trong lò điện tại 450oC để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn (lặp lại quá trình thêm axit H2SO4 và nung đối với cặn trên đĩa, để nguội). Thêm vào cặn 5ml axit HCl (1 : 2), trộn đều và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20ml axit HNO3 0,1M, hòa tan, loại bỏ phần không tan, thu phần dung dịch lọc và định mức đến vạch, được dùng làm dung dịch phân tích. Chuẩn bị mẫu trắng: Mẫu trắng là dung dịch axit H2SO4 được sử dụng để ngâm mẫu ban đầu và được xử lý hoàn toàn tương tự như mẫu phân tích. 2.4. Kỹ thuật đo cường độ vạch phổ [6] Bảng 2. Các thông số phép đo GF - AAS để xác định chì và cadimi Thông số Pb Cd λ(nm) 283,3 228,8 Độ rộng khe (nm) 1,0 1,0 Thời gian đo (s) 57 58 Dòng đèn (mA) 10 8 Kiểu đèn BGC-D2 BGC-D2 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Đường chuẩn xác định Pb Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có nồng độ từ 5÷40ppb. Từ đó xây dựng phương trình đường chuẩn có dạng: Ai=(0,0297±0,0018)+(0,0093±0,0001)CPb với R=0,9998. 246
KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016 A C(ppb) Hình 1. Đường chuẩn xác định Pb 3.2. Đường chuẩn xác định Cd Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có nồng độ Cd từ 0,5 ÷ 5ppb. Từ đó, xây dựng phương trình đường chuẩn có dạng: Ai=(0,0390 ± 0,0052) + (0,1619 ± 0,0018)CCd; R = 0,9998. A C(ppb) Hình 2. Đường chuẩn xác định Cd 3.3. Khảo sát giới hạn định lượng của phương pháp Dựa vào phương trình đường chuẩn xác định Pb, Cd thu được các giá trị độ nhạy b, giới hạn phát hiện LOD, giới hạn định lượng LOQ và một số giá trị khác. Kết quả trình bày ở bảng 2. Bảng 3. Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình đường chuẩn Me a b Sy LOD (ppb) LOQ (ppb) Pb 0,0297 0,0093 0,0019 0,6129 2,0430 Cd 0,0390 0,1619 0,0068 0,1279 0,4281 Từ kết quả bảng 2 cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có: 247
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 - Độ nhạy tương đối tốt, đạt 0,0093ppb-1 đối với Pb và 0,1619ppb-1 đối với Cd. - Giới hạn phát hiện LOD khá thấp: 0,6129ppb đối với Pb và 0,1279ppb đối với Cd. 3.4. Độ lặp lại và độ đúng * Độ lặp lại Để đánh giá độ lặp lại của phép đo, ta dựng đường chuẩn. Sau đó pha 3 mẫu có nồng độ điểm đầu, điểm cuối và điểm giữa của đường chuẩn trong các điều kiện và thành phần như mẫu chuẩn. Thực hiện đo mỗi mẫu 10 lần, kết quả biểu diễn ở bảng 3. Bảng 4. Kết quả đo độ lặp lại của phép đo chì, cadimi Nguyên tố Pb Nguyên tố Cd Mẫu 1 2 3 Mẫu 1 2 3 C(ppb) 5 15 40 C(ppb) 0,5 2 5 A 0,0742 0,1694 0,4015 A 0,1199 0,3656 0,8541 S 0,001 0,001 0,002 S 0,001 0,003 0,004 RSD 1,026 0,648 0,479 RSD 0,879 0,778 0,578 1/2 RSDH 16,712 14,778 12,973 1/2RSDH 15,569 13,164 11,587 Qua bảng 4 cho thấy: Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) luôn nhỏ hơn 1/2RSDH nên trong nội bộ phòng thí nghiệm ta chấp nhận được, tức là phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử có độ lặp tốt. * Độ đúng Tiến hành thêm chuẩn trên nền mẫu thử (T). Với mỗi mẫu, chúng tôi thêm vào những lượng nhất định Pb, Cd ở điểm đầu, giữa và cuối đường chuẩn. Bảng 5. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Nồng Nồng độ Nồng Nồng độ Nồng Nồng độ Độ thu hồi Độ thu độ ban thêm độ ban thêm vào độ tìm Mẫu tìm thấy Rev hồi Rev đầu Co vào C1 đầu Co C1 thấy C2 C2 (ppb) (%) (%) (ppb) (ppb) (ppb) (ppb) (ppb) 3,796 90,75 0,375 97,51 1 2 3,823 92,11 0,2 0,369 94,52 3,875 94,70 0,373 96,50 11,516 95,35 1,183 100,31 2 1,981 10 11,471 94,91 0,18 1,0 1,201 102,10 11,621 96,40 1,187 100,70 22,311 101,65 2,073 94,65 3 20 22,117 100,68 2,0 2,105 96,25 22,308 101,64 2,087 95,35 Kết quả khảo sát cho thấy: Phương pháp đạt độ đúng tốt với độ thu hồi dao động trong khoảng 90,75% ÷ 101,65% đối với chì, 94,52% - 102,10% đối với cadimi. 248
KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016 Như vậy, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử đạt độ đúng và độ lặp tốt. Khoảng tuyến tính của phương pháp khá rộng, hệ số tương quan R gần bằng 1, độ nhạy tương đối thấp, giới hạn định lượng thấp nên có thể áp dụng để phân tích hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa chứa thực phẩm. 3.5. Hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa chứa thực phẩm Từ kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đã áp dụng để xác định Pb, Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm. Các mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp bao gồm nhựa PP, nhựa PE, nhựa PVC, nhựa PS, nhựa PET. Kết quả khảo sát hàm lượng Pb, Cd trong các mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm được trình bày ở bảng 6. Bảng 6. Kết quả xác định hàm lượng Pb, Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp STT Mẫu Hàm lượng Pb trung bình (ppb) Hàm lượng Cd trung bình (ppb) 1 PP1 79,488 ± 0,062 8,063 ± 0,012 2 PP2 46,014 ± 0,013 10,268 ± 0,005 3 PP3 168,392 ± 0,017 11,100 ± 0,001 4 PP4 101,039 ± 0,002 5,227 ± 0,003 5 PP5 29,061 ± 0,005 9,967 ± 0,001 6 PP6 65,887 ± 0,002 13,148 ± 0,002 7 PVC1 128,528 ± 0,002 20,806 ± 0,004 8 PVC2 76,479 ± 0,009 15,610 ± 0,009 9 PVC3 112,940 ± 0,001 13,285 ± 0,004 10 PE1 62,153 ± 0,002 34,461 ±0,002 11 PE2 125,584 ± 0,005 12,660 ± 0,004 12 PE3 164,244 ± 0,005 11,0125 ± 0,004 13 PE4 55,217 ± 0,002 8,474 ± 0,013 14 PE5 75,379 ± 0,003 14,689 ± 0,005 15 PET1 47,634 ± 0,013 7,821 ± 0,013 16 PET2 27,253 ± 0,003 22,773 ± 0,005 17 PET3 65,341 ± 0,003 18,695 ± 0,002 18 PET4 146,731 ± 0,005 18,553 ± 0,002 19 PET5 137,414 ± 0,015 10,269 ± 0,015 20 PS1 68,901 ± 0,002 8,394 ± 0,002 21 PS2 86,857 ± 0,004 20,033 ± 0,010 22 PS3 147,772 ± 0,003 20,118 ± 0,005 23 PS4 112,814 ± 0,003 20,252 ± 0,017 249
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016 3.6. So sánh với hàm lượng Pb, Cd tiêu chuẩn Từ các bảng số liệu trên, ta thấy hàm lượng Pb, Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm dưới ngưỡng khuyến cáo của Bộ Y tế (100μg/g đối với Pb và Cd) [1]. 4. KẾT LUẬN Trên cơ sở nghiên cứu hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, chúng tôi đã thu được kết quả sau: - Xác định được khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn của Pb và Cd. Kết quả cho thấy phương pháp GF - AAS có giới hạn phát hiện khá thấp 0,6129ppb đối với Pb và 0,1279ppb đối với Cd. Độ lặp lại và độ đúng tốt, hoàn toàn chấp nhận được khi so sánh với RSDH. Độ thu hồi cao Rev = 90,75% ÷ 101,65% % đối với Pb; Rev = 94,52% - 102,10% đối với Cd. - Đã áp dụng thành công phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò grahit GF - AAS để xác định hàm lượng Pb, Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp và thu được kết quả: Hàm lượng của Pb trong các mẫu dao động trong khoảng từ 27,253 ÷ 168,392 ppb và đối với Cd từ 5,227 ÷ 34,461 ppb. - Sử dụng phương pháp thống kê để đánh giá, so sánh hàm lượng Pb, Cd trong các mẫu bao bì và dụng cụ nhựa. Kết quả cho thấy hàm lượng trung bình của Pb, Cd trong các mẫu bao bì nhựa tổng hợp và dụng cụ nhựa tổng hợp là không khác nhau và giữa các loại nhựa cũng gần như nhau. - So với Quy chuẩn Việt Nam về hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp thì hàm lượng các kim loại này trong các mẫu đều thấp hơn. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bộ Y tế (2011), QCVN 12 - 1: 2011/BYT Về an toàn vệ sinh đối với bao bì, dụng cụ bằng nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm, Hà Nội. [2] Đống Thị Anh Đào (2005), Kĩ thuật bao bì thực phẩm, Nxb Đại học Quốc gia, TP. Hồ Chí Minh. [3] Nguyễn Đức Khuyến (1999), Môi trường và sức khỏe, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội. [4] Phạm Luận (2000), Các phương pháp và kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội. [5] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nxb Đại học Quốc gia, Hà Nội. [6] Ngô Văn Tứ, Nguyễn Viết Khẩn (2008), Xác định chì trong một số loại rau và quả ở xã Thủy Thanh, Hương Thủy, Thừa Thiên Huế bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS, Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, 11, (17), tr. 25-26. [7] D.Santos, F. Barbosa, A. Tomazelli, F. Krug, J. Nóbrega, M. Arruda (2002). Determination of Cd and Pb in food slurries by GFAAS using cryogenic grinding for sample preparation, Analytical and Bioanalytical Chemistry, Issue 3, pp.183-189 [8] Mehmet Yamana, Yusuf Dilgin (2002). AAS determination of cadimium in fruits and soils, Atomic Spectroscopy, Volume 23, No. 2, pp.59 - 64 [9] Miller J.C., Miller J.N (1988). Statistics for Analytical Chemistry, 2nd ed, Ellis Horwood Limited, England. 250
KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016 DETERMINATION OF LEAD AND CADIMIUM IN PLASTIC BAGS AND PLASTIC UTENSILS CONTAINING FOODS BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY Abstract: In this paper, I report the result of determining lead and cadimium content of plastic bags and plastic utensils containing foods by atomic absorption spectrometry method with the technique dry inorganic. The results show that the lead, cadimium contents of plastic bags and plastic utensils containing foods are lower than that allowed by the Ministry of Health Care. Keywords: plastic bags, plastic utensils, atomic absorption spectrometry. HỒ THỊ NGỌC LAN Giáo viên Hóa học trường THPT Phạm Phú Thứ, TP. Đà Nẵng Số điện thoại: 0120 2757 235; Email: databeng2012@gmail.com PGS. TS. NGÔ VĂN TỨ Khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế 251