intTypePromotion=1

Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng Thori trong mẫu địa chất với thuốc thử Ortho-ester tetra Azonpennyl Calixarene (TEAC)

Chia sẻ: Lê Thị Na | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

0
49
lượt xem
2
download

Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng Thori trong mẫu địa chất với thuốc thử Ortho-ester tetra Azonpennyl Calixarene (TEAC)

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phương pháp xác định định lượng của thori trong mẫu đất đã được phát hiện. Mẫu được phân hủy bởi hỗn hợp axít (H2SO4 và HF đậm đặc) trong chén bạch kim, sau khi làm nguội, phần dư đã được hòa tan trong dung dịch HCl loãng và thori được tách cùng với các nguyên tố nhóm lantan ở dạng oxalat từ zirconi, sắt và các ion phosphate. Các kết tủa oxalat được hòa tan trong axit nitric đậm đặc và phức của Th(IV) với Ortho-Ester arene azophenyl Tetra [4] Calix (TEAC) trong dung dịch đệm acetate (pH = 4-5). Đo sự hấp thu của dung dịch tại bước sóng 520nm với phông đối chứng là nước cất. Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định hàm lượng thori cỡ 1x10-3 phần trăm của thori trong các mẫu đất với những kết quả đối chứng không sai lệch nhiều.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng Thori trong mẫu địa chất với thuốc thử Ortho-ester tetra Azonpennyl Calixarene (TEAC)

Tạp chí Đại học Công nghiệp<br /> <br /> <br /> <br /> KHOA HỌC – KỸ THUẬT & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THORI<br /> TRONG MẪU ĐỊA CHẤT VỚI THUỐC THỬ ORTHO-ESTER TETRA<br /> AZOPHENYL CALIX[4]ARENE (TEAC)<br /> Lê Văn Tán*, Trần Quang Hiếu**,<br /> Nguyễn Ngọc Tuấn***, Ngô Văn Tứ****<br /> TÓM TẮT<br /> Phương pháp xác định định lượng của thori trong mẫu đất đã được phát hiện. Mẫu được<br /> phân hủy bởi hỗn hợp axít (H2SO4 và HF đậm đặc) trong chén bạch kim, sau khi làm nguội, phần<br /> dư đã được hòa tan trong dung dịch HCl loãng và thori được tách cùng với các nguyên tố nhóm<br /> lantan ở dạng oxalat từ zirconi, sắt và các ion phosphate. Các kết tủa oxalat được hòa tan trong<br /> axit nitric đậm đặc và phức của Th(IV) với Ortho-Ester arene azophenyl Tetra [4] Calix (TEAC)<br /> trong dung dịch đệm acetate (pH = 4-5). Đo sự hấp thu của dung dịch tại bước sóng 520nm với<br /> phông đối chứng là nước cất. Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định hàm lượng thori<br /> cỡ 1x10-3 phần trăm của thori trong các mẫu đất với những kết quả đối chứng không sai lệch<br /> nhiều.<br /> Từ khóa: Calixarene, quang phổ, Thori<br /> SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF THORIUM<br /> IN SOIL SAMPLES BY ORTHO-ESTER TETRA AZOPHENYL CALIX[4]ARENE<br /> (TEAC)<br /> SUMMARY<br /> A new method for quantitative determination of thorium in soil sample has been developed.<br /> Sample is decomposed by mixed acid (conc. H2SO4 and HF) in platin crucible, after cooling, the<br /> residue was dissolved in dilute HCl and thorium is separated together with the lanthanides in the<br /> form of oxalate from zirconium, iron and phosphate ions. The oxalate precipitate is dissolved in<br /> concentration nitric acid and Th(IV) is complexed with Ortho-Ester Tetra azophenyl<br /> Calix[4]arene (TEAC) in acetate buffer solution (pH = 4-5). Measure the absorption of solution<br /> on a spectrophotometer at 520nm against a blank solution. The method can be used to determine<br /> 1.10-3 percent of thorium in soil samples with satisfactory results.<br /> Keyword: Calixarene, Spectrophotometric, Thorium.<br /> <br /> <br /> <br /> *<br /> PGS. TS . Trường Đại Học Công nghiệp Tp. Hồ Chí Minh<br /> **<br /> GV. Trường Đại Học Công nghệ Sài Gòn<br /> ***<br /> Viện Nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt<br /> ****<br /> GV. Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm Huế<br /> <br /> <br /> <br /> 3<br /> Phương pháp trắc quang…<br /> <br /> tần cảm ứng plasma (ICP-MS) [9] với độ chính<br /> 1. GIỚI THIỆU<br /> xác cao. Tuy nhiên, hai phương pháp này đều<br /> Calixaren đã và đang trở thành một trong có chi phí rất cao do thiết bị đắt tiền mà không<br /> những hướng nghiên cứu mới được nhiều nhà phải phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang bị<br /> khoa học quan tâm. Dựa trên chất nền này, được. Đối với phương pháp trắc quang với<br /> nhiều dẫn xuất của calixaren đã được tổng hợp người ta sử dụng các thuốc thử hữu cơ như<br /> và ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Thoron, arsenazo (III), Methylthymol blue, 8-<br /> Các nghiên cứu gần đây cho thấy một số dẫn hydroxyquinoline, Chrome azurol S, Xylenol<br /> xuất azocalix[n]arene (n = 4-8) có khả năng tạo orange và Bromopyrogallol đỏ; các thuốc thử<br /> phức chọn lọc với các ion kim loại như Ni2+, này thường có độ chọn lọc không cao [3, 4, 6,<br /> Cr3+ , Pb2+. Người ta cũng đã sử dụng các 10].<br /> azocalixarene này như tác nhân chiết các ion<br /> Trong công các trình trước, chúng tôi cũng<br /> kim loại kiềm, kiềm thổ, kim loại chuyển tiếp<br /> đã phát hiện được phức chất của Ortho-Ester<br /> [1, 2] phục vụ cho phân tích.<br /> Tetra azophenyl Calix[4]arene (TEAC) với<br /> Thori là một nguyên tố phóng xạ tự thori được hình thành trong môi trường axit<br /> nhiên có ứng dụng trong nhiều lĩnh vực; đặc yếu. Trên cơ sở đó, chúng tôi đã khảo sát điều<br /> biệt là lĩnh vực công nghệ hạt nhân. Hợp kim kiện tối ưu của quá trình hình thành phức và<br /> của nó với magiê dùng trong các động cơ máy dựa vào phổ Raman, HNMR, IR để xác nhận<br /> bay nhằm tăng độ bền và chống lại biến dạng đặc điểm cấu trúc của phức hình thành [5, 11].<br /> trườn ở nhiệt độ cao. Hợp kim của nó với Trong công trình này, chúng tôi giới thiệu một<br /> tungsten khí (GTAW) để tăng nhiệt độ nóng phương pháp xác định thori mới đơn giản, tiết<br /> chảy của các điện cực tungsten và tăng độ bền kiệm được thời gian và cho kết quả chính xác<br /> mối hàn. Trong lĩnh vực phóng xạ, nó dùng để hơn, góp phần làm phong phú phương pháp<br /> xác định tuổi hóa thạch, được bổ sung thêm phân tích thori.<br /> trong quá trình sản xuất nguyên liệu hạt nhân.<br /> 2. THỰC NGHIỆM<br /> Đặc biệt đối với các lò phản ứng khuếch đại<br /> năng lượng được thiết kế với mục đích sử dụng 2. 1. Thiết bị, dụng cụ<br /> thori. Khi thori nhiều hơn urani, một số mẫu lò - Máy quang phổ UV-VIS hai chùm tia<br /> phản ứng hạt nhân kết hợp thori vào chu trình Lambda 25 của hãng Perkin Elmer (Mỹ).<br /> nguyên liệu của chúng. Thori cũng được sử<br /> dụng trực tiếp làm nguyên liệu hạt nhân giống - Lò phản ứng hạt nhân có công suất<br /> như urani, vì nó tạo ra ít chất thải phóng xạ 500kW; hệ phổ kế gamma đa kênh nối với<br /> nguyên tử lớn. Thori là tấm chắn phóng xạ rất detector siêu tinh khiết HP-Ge; độ phân giải 1,9<br /> hiệu quả, mặc dù nó chưa bao giờ được sử dụng keV tại đỉnh 1173 keV và 1332 keV của 60Co<br /> vào mục đích này so với chì. Tuy nhiên, thori - Máy cất nước hai lần của hãng Hamilton<br /> cũng có nhiều hưởng đến sức khỏe con người. (Anh); cân phân tích Afcoset, độ nhạy 10-5 gam<br /> Chẳng hạn như khi tiếp xúc với thori mà không (Ấn Độ), máy đo pH Thermo Orion- 290 (Mỹ).<br /> có biện pháp bảo hộ lao động theo quy định, Các dụng cụ thủy tinh: pipet các loại từ 1ml – 25<br /> nhân viên có thể bị chiếu xạ trong dễ mắc các ml, ống đong, bình định mức, bình tam giác, cốc,<br /> bệnh về phổi, dạ dày, gan, xương… và có nguy phễu chiết các loại, phễu lọc, chén platin,<br /> cơ dẫn đến ung thư. micropipet loại 1 - 25μl, 50 μl, 100 μl, 500 μl,<br /> Hiện nay, người ta xác định thori bằng 1000μl, các bình, lọ polyetylen (PE) đựng<br /> các phương pháp phân tích hiện đại như kích mẫu…được mua từ hãng Merck, Cộng hòa Liên<br /> hoạt nơtron (NAA) [7, 8] hoặc khối phổ cao bang Đức.<br /> <br /> 4<br /> Tạp chí Đại học Công nghiệp<br /> <br /> 2.2. Hóa chất<br /> Các hóa chất sử dụng trong thí nghiệm đều 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br /> đảm bảo độ tinh khiết phân tích.<br /> 3.1. Xác định LOD và LOQ của phương<br /> - Axit HNO3 nồng độ 65%; H2SO4, nồng độ pháp<br /> 98%; C2H2O4, Metanol (MeOH), P.A, Merck.<br /> Giới hạn phát hiện là nồng độ nhỏ nhất của<br /> - Th(NO3)4.5H2O; UO2(NO3)2.3H2O; chất phân tích tạo ra được một tín hiệu có thể<br /> La(NO3)3.6H2O; Eu(NO3)3.5H2O; phân biệt được một cách tin cậy với tín hiệu<br /> Sm(NO3)3.6H2O....P.A, Merck. trắng (hay tín hiệu nền). Với ý nghĩa có thể<br /> phân biệt một cách tin cậy đã có nhiều quan<br /> - Dung dịch chuẩn của thuốc thử TEAC<br /> điểm khác nhau và do đó cũng có nhiều cách<br /> được chuẩn bị như ở công trình trước [5].<br /> xác định giới hạn phát hiện khác nhau. Phổ biến<br /> - Dung dịch chuẩn Th(IV) 1mg/ml: Cân nhất hiện nay vẫn là cách xác định theo qui tắc<br /> chính xác 2,4567 g Th(NO3)4.5H2O tinh khiết 3σ. Theo qui tắc này, giới hạn phát hiện được<br /> cho vào cốc thủy tinh 100ml. Sau đó thêm nước tính như sau:<br /> cất hai lần rồi hòa tan. Chuyển định lượng vào<br /> bình định mức 1000 ml rồi thêm nước cất hai lần yp = yb + 3σb hay yp = yb + 3Sb<br /> đến vạch ta được dung dịch chuẩn Th(IV) Trong đó yp là giới hạn phát hiện hoặc tín<br /> 1mg/ml. Các dung dịch có nồng độ loãng hơn hiệu ứng với giới hạn phát hiện. Biết tín hiệu yp<br /> được pha từ dung dịch gốc này. sẽ tính được giới hạn phát hiện từ phương trình<br /> đường chuẩn y =a + bx do đó LOD = xp = (yp-<br /> a)/b. Trong đó, yb là tín hiệu mẫu trắng; σb, Sb<br /> là độ lệch chuẩn của nồng độ hoặc tín hiệu mẫu<br /> trắng. Có thể xác định y0 và S0 như sau: tiến<br /> hành n thí nghiệm để xác định nồng độ mẫu<br /> trắng, thu được các giá trị y0i (i = 1÷n). Từ đó<br /> tính y0 và S0 theo các công thức sau:<br /> <br /> Hình 1. Cấu trúc của thuốc thử TEAC<br /> y0 =<br /> ∑y 0i<br /> ; S0 =<br /> ∑(y oi − yo )2<br /> n n −1<br /> Trong thí nghiệm này chúng tôi chuẩn bị<br /> bảy mẫu trắng giống như mẫu chuẩn nhưng<br /> không có mặt của Th(IV). Tiến hành đo mật độ<br /> quang, kết quả được trình bày ở bảng sau:<br /> <br /> <br /> Bảng 1. Mật độ quang của dãy mẫu trắng trong thí nghiệm xác định LOD và LOQ<br /> <br /> Số lần 1 2 3 4 5 6 7<br /> <br /> A 0.019 0.017 0.023 0.038 0.023 0.022 0.018<br /> -3<br /> Kết quả xử lý thống kê ta thu được độ lệch chuẩn SD = 7,1×10  <br /> <br /> <br /> <br /> 5<br /> Phương pháp trắc quang…<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Từ phương trình đường tuyến tính Trong cấu tạo địa chất, hàm lượng các<br /> A= 0.0943× C(mg/L) +0,0398, ta tính được LOD nguyên tố đất hiếm và phóng xạ tự nhiên tương<br /> theo công thức sau: đối cao. Tuy nhiên, việc khảo sát hàm lượng<br /> các nguyên tố này trong mẫu rất ít được nghiên<br /> SD<br /> LOD = 3 = 0,226 mg/L hay 0,226 µg/ml cứu. Vì thế, chúng tôi chọn đối tượng là các<br /> a<br /> loại đá để phân tích, nhằm có số liệu đánh giá<br /> (nếu tính theo đơn vị mol/L thì LOD ≈ 10-6<br /> sơ bộ về các mẫu này.<br /> mol/L).<br /> 3.2. Các điều kiện tối ưu của phức<br /> Để tính được giới hạn định lượng (LOQ)<br /> của phép đo, chúng tôi sử dụng công thức sau: Ở các công trình trước, chúng tôi đã xác<br /> định các điều kiện tối ưu của phức như độ hấp<br /> SD<br /> LOQ = 10 = 0,753mg/L hay 0,753µg/ml. thụ cực đại của phức ở bước sóng 520nm,<br /> a khoảng pH tạo phức tối ưu là 4-5, tỉ lệ tạo phức<br /> Từ các kết quả trên cho thấy có thể dùng là 1:1, cũng như các nguyên tố cản…[5]. Ngoài<br /> thuốc thử TEAC để xác định hàm lượng thori ra, chúng tôi cũng đã xây dựng được phương<br /> trong mẫu phân tích có hàm lượng tương đối pháp xác định thori bằng TEAC trong mẫu<br /> thấp. quặng monazite cho độ chính xác cao [11].<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Hình 2. Phổ hấp thụ của hệ phức TEAC và TEAC-Th(IV) với mẫu đối chứng là nước cất<br /> (a): TEAC: 2.10-5M và phức TEAC-Th(IV): b →n (15-250 µg of Th(IV)/25ml) tại pH =4.5.<br /> <br /> <br /> <br /> 6<br /> Tạp chí Đại học Công nghiệp<br /> <br /> 3.3 Khảo sát các nguyên tố cản máy đo pH và định mức đến vạch bằng dung<br /> môi MeOH:H2O (tỷ lệ 7:3). Sau 15 phút để<br /> Các kết quả nghiên cứu ở phần trước đã<br /> phức ổn định, đo mật độ quang của từng hệ tại<br /> khẳng định về phức TEAC-Th(IV) và ảnh<br /> bước sóng 520 nm với dung dịch so sánh là<br /> hưởng của một số ion như UO2(II); Eu(III);<br /> nước cất. Các ion khác như Ce(IV), Hf (IV),<br /> La(III); Sm(III), Hf(IV), Fe(III)... ở mức hàm<br /> La(III), Sm(III), Zr(IV), Al(III) và UO2(II) ...<br /> lượng tương đương với Th [5]. Tuy nhiên trong<br /> thực tế, hàm lượng một số nguyên tố như Hf, thực hiện tương tự. Các kết quả đưa ra ở bảng 2.<br /> U, Fe, ... có thể lớn hơn Th [6,7]. Do vậy, cần Kết quả cho thấy mật độ quang của phức ở<br /> phải khảo sát các yếu tố gây cản trở trong quá hàm lượng 60µg/25ml của Th(IV) không thay<br /> trình xác định Th(IV) bằng thuốc thử TEAC ở đổi khi các ion Cu2+, Ni2+, Pb2+, Ti4+, MoO4-<br /> các mức hàm lượng lớn hơn Th nhiều lần bằng trong khoảng hàm lượng từ (060-1200)µg. Zr4+;<br /> cách thêm dần hàm lượng các ion kim loại vào Hf4+ UO22+ (60-900)µg; Ca2+, Mg2+ (60-8000)<br /> hệ phức TEAC-Th(IV). Sau đó, đo mật độ µg. Trong khoảng hàm lượng (60-1500) µg thì<br /> quang của từng hệ cho đến khi nào mật độ Mn2+, Fe3+, Sm3+ không gây ảnh hưởng… Ảnh<br /> quang của hệ có sự thay đổi thì dừng lại. hưởng của các anion cũng đã được khảo sát, kết<br /> quả cho thấy PO43-, SO42-, CH3COO-, NO3- Cl-<br /> Cách tiến hành như sau: Chuẩn bị các<br /> hầu như không gây ảnh hưởng đến mật độ<br /> bình định mức 25 ml, dùng micropipet lấy<br /> quang ở hàm lượng (500-10000)µg. Nhìn vào<br /> 60µL dung dịch Th(IV) có nồng độ 1mg/mL,<br /> bảng số liệu, chúng ta có thể thấy hàm lượng<br /> thêm lần lượt vào mỗi bình 60, 120, 180; 240;<br /> gây cản của các ion cao hơn hàm lượng Th(IV)<br /> 480; 960; 1200; 1500 µL... dung dịch Cu2+ có<br /> vài chục lần. Trong các mẫu thực tế hàm lượng<br /> nồng độ 1mg/mL. Sau đó thêm 5mL dung dịch<br /> một số ion khó đạt đến mức trên.<br /> đệm, lắc nhẹ rồi thêm vào bình 1,0 ml dung<br /> dịch TEAC 10-3M, kiểm tra lại pH của hệ bằng<br /> <br /> Bảng 2. Hàm lượng các nguyên tố không gây ảnh hưởng đến mật độ quang của TEAC-Th(IV)*<br /> <br /> Ion Hàm lượng Ion Hàm lượng Ion Hàm lượng<br /> (µg/25ml) µg/25ml) (µg/25ml)<br /> <br /> <br /> Cu2+ 1200 Al3+ 1800 Cr3+ 1500<br /> Mg2+ 8000 Zn2+ 1200 Ca2+ 8000<br /> <br /> Mn2+ 1500 La3+ 1800 Sm3+ 1500<br /> <br /> Ni2+ 1200 Ti4+ 1200 MoO4- 1200<br /> <br /> Pb2+ 1200 Fe3+ 1500 Hf4+ 900<br /> <br /> <br /> * Hàm lượng Th(IV) 60 µg/25ml<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 7<br /> Phương pháp trắc quang…<br /> <br /> Tuy nhiên, theo các công trình đã công bố bằng 5-10ml HNO3 đặc, đun nhẹ cho đến khi<br /> trước đây, thông thường ở đất có Th thì có thể gần khô, sau đó hòa tan cặn bằng HNO3 loãng,<br /> các nguyên tố khác như Zr, Ti, Hf, Fe có mặt và rồi tiến hành tạo hệ phức để nghiên cứu.<br /> cao hơn Th [8]. Vì vậy, cần phải loại bỏ các 3.4. Phân tích mẫu thực tế<br /> nguyên tố này trước khi tạo phức TEAC-<br /> Mẫu được thu thập ở các vùng núi đá<br /> Th(IV). Các công trình nghiên cứu trước đây<br /> thuộc tỉnh Kon Tum, được đưa về phòng thí<br /> [8,10] cho thấy khi tạo các kết tủa oxalat của<br /> nghiệm, phơi khô. Sau đó dùng máy nghiền bi<br /> ion nhóm đất hiếm tại pH =2, ion Th(IV) bị<br /> để nghiền mịn. Cân khoảng 0,500g mẫu đã<br /> tách ra khỏi dung dịch theo các kết tủa này.<br /> được nghiền mịn ở trên cho vào chén platin,<br /> Điều này cho phép có thể tách được kết tủa<br /> thêm vào chén 5ml dung dịch axit HF đặc +<br /> Th(C2O4)2 bằng quá trình cộng kết với<br /> 2ml H2SO4 đặc. Tiến hành đun trên bếp cách<br /> La2(C2O4)2, khi đó các ion Ti, Zr, Hf và Fe vẫn<br /> cát cho đến khô. Lặp lại quá trình này vài lần<br /> còn trong dung dịch, như thế ta sẽ loại bỏ được<br /> cho đến khi mẫu hoàn toàn trong suốt, để nguội<br /> ảnh hưởng của các ion trên.<br /> và hòa tan mẫu bằng dung dịch HCl 0,1M;<br /> Cách tiến hành như sau: Chuẩn bị năm thêm 0,2ml dung dịch La(III) 1mg/ml, dùng<br /> bình định mức có dung tích 25 ml, dùng dung dịch NH3 loãng để điều chỉnh pH =2,<br /> micropipet lấy 60µl dung dịch Th(IV) có nồng thêm 2ml dung dịch axit oxalic 10 %, đun nhẹ<br /> độ 1mg/ml, thêm lần lượt 1000 µl; 2000 µl; và để qua đêm, lọc và rửa kết tủa bằng dung<br /> 4000 µl, 6000µl dung dịch Ti4+, Zr4+, Hf4+ và dịch H2C2O4 1% , hòa tan kết tủa bằng 5-10mL<br /> Fe3+ có nồng độ 1ml/ml và 200 µl dung dịch HNO3 đặc, đun nhẹ cho đến khi gần khô, cho<br /> La3+ có nồng độ 1mg/ml (để làm muồi kết tủa), vào chén nước cất hai lần rồi chuyển vào bình<br /> điều chỉnh pH=2, thêm 2 ml H2C2O4 10%, đun định mức 10 ml, định mức đến vạch rồi tiến<br /> nhẹ và để qua đêm. Sau đó lọc và rửa kết tủa hành tạo phức TEAC-Th(IV) như đã trình bày<br /> bằng dung dịch H2C2O4 1% , hòa tan kết tủa ở công trình trước [11].<br /> <br /> <br /> Bảng 3. Hàm lượng Th trong các mẫu đá ở tỉnh Kontum được xác định bằng phương pháp đề xuất<br /> Phương pháp đề Phương pháp INAA<br /> xuất Th (mg/kg)<br /> STT Tên mẫu Th (mg/kg)(*)<br /> 1 Kronng-KT-Sa Bình 24,9 ±2,5 22,9 ±2,1<br /> 2 Sa Bình 1 (NM tinh bột sắn) 28,4± 2,1 30,4± 2,7<br /> 3 Sa Bình 2 26,6± 2,5 24,6± 2,3<br /> 4 Nhơn Lý - Sa Thầy 31,1± 3,1 33,1± 2,9<br /> 5 Nhơn Khánh - Sa Thầy 21,2± 1,9 22,5± 2,1<br /> 6 Nhơn Khánh 2 Sa Nhơn - ST 25,1± 2,1 26,4± 1,8<br /> 7 Đá thôn 1 Nhơn Khánh, Sa Nhơn ST 15,8± 1,5 14,1± 1,3<br /> 8 Suối Nhơn Khánh 24,6± 2,5 23,6± 2,2<br /> 9 Dak Hy xã Dak Hà 129,3± 13,1 119,3± 11,4<br /> 10 Dak Hring xã Dak Hà 47,4± 4,1 48,4± 3,9<br /> 11 Đá Sa Thầy 5,5 ± 0,8 4,2 ± 0,7<br /> <br /> <br /> <br /> 8<br /> Tạp chí Đại học Công nghiệp<br /> (*)<br /> Giá trị trung bình sau 5 lần đo<br /> Kết quả phân tích ở bảng trên cho thấy, Dựa vào các điều kiện tối ưu của phức<br /> hàm lượng Th trong các mẫu đá dao động ở dải TEAC-Th(IV) đã được công bố trong các công<br /> hàm lượng khá rộng từ 4,5 ÷119,3 mg/kg. Nhìn trình trước, chúng tôi đã khảo sát các ion cản trở<br /> chung hàm lượng Th phân bố tương đối đồng và phương pháp loại trừ cản trở, xác định LOD<br /> đều ở các loại đá. Trong đó, cá biệt có mẫu cao và LOQ. Trên cơ sở đó chúng tôi đã đề xuất<br /> nhất là mẫu ở thôn Dak Hy xã Dak Hà hàm được phương pháp phân tích thori trong mẫu địa<br /> lượng Th đến 119,3 mg/kg. Các kết quả này chất. Kết quả phân tích 11 mẫu tại Kontum cho<br /> cũng gần với kết quả phân tích đối chứng bằng thấy hàm lượng Th dao động trong khoảng rộng<br /> phương pháp phân tích kích hoạt nơtron (4,5-119,3 mg). So sánh với phương pháp kích<br /> (INAA) tại lò phản ứng hạt nhân Đà lạt ở đỉnh hoạt nơtron trên lò phản ứng, kết quả cho thấy<br /> năng lượng 312, 4kEv. các số liệu khá phù hợp. Quy trình đề xuất là có<br /> thể được áp dụng để phân tích hàm lượng thori<br /> IV. KẾT LUẬN<br /> trong các mẫu địa chất với độ lặp lại và độ chính<br /> xác cao.<br /> <br /> <br /> TÀI LIỆU THAM KHẢO<br /> [1]. Quanli Ma, Huimin Ma, Meihong Su, Zhihua Wang, Lihua Nie, Shuchuan Liang, Determination<br /> of nickel by a new chromogenic azocalix[4]arene, Analytica Chimica Acta, 200, 439,73-79<br /> (2001).<br /> [2]. Tae Hyun Kim, Su Ho Kim, Le Van Tan, Yu Jin Seo, Sun Youn Park, Hasuck Kim, Jong Seong<br /> Kim. Transition metal ion selective ortho-ester diazophenylcalix[4]arene, Talanta, 7, 1294-<br /> 1297 (2007).<br /> [3]. R. Kuroda, M. Kurosaki, Y. Hayashibe, S. Ishimaru, Simultaneous determination of uranium<br /> and thorium with Arsenazo III by second-derivative spectrophotometry,Talanta, 37, 619–624,<br /> (1990).<br /> [4]. P. Yong, H. Eccles, L.E. Macaskie, Determination of uranium, thorium and lanthanum in mixed<br /> solutions using simultaneous spectrophotometry, Anal. Chim.Acta, 329, 173–179, (1996).<br /> [5]. Tran Quang Hieu, Nguyen Ngoc Tuan, Le Van Tan (2010), A new complex between Tetra Ester<br /> Azophenyl calixarene and Th(IV), Proceedings on International Conference Chemistry<br /> Engineering and Application 2010, Singapore, 25-29.<br /> [6]. Bùi Minh Lý, Trần Thị Thanh Vân, Ngô Quốc Bưu, Phân tích định lượng uran, thori và các<br /> nguyên tố đất hiếm trong một số mẫu monaxit sa khoáng Miền Trung Việt Nam, Tạp chí Hóa<br /> học, T.32, số 2, TR.48-52, (1994).<br /> [7] Nguyễn Văn Sức, Nguyễn Ngọc Tích, Nguyễn Mộng Sinh, Xác định các nguyên tố đất hiếm<br /> riêng biệt trong monazite bằng phương pháp phân tích kích hoạt nơtron, Tạp chí Hóa học,<br /> T.32, số 2, tr.40-43, (1994).<br /> [8]. Nguyen Van Suc, Determination of U, Th, Hf, Zr, Sc and rare earth elements in cogenetic zircon<br /> with monazite in beach sand by neutron activation analysis, Journal of Radioanalytical and<br /> Nuclear Chemistry, 1,199, p.51-56, (1995).<br /> <br /> <br /> 9<br /> Phương pháp trắc quang…<br /> <br /> [9]. Martina Rozmaric, Astrid Gojmerac Ivsic, Zeljko Grahek, Determination of uranium and<br /> thorium in complex samples using chromatographic separation, ICP-MS and<br /> spectrophotometric detection, Talanta 80, 352–362, (2009).<br /> [10], Neena Nashine, M.K. Deb, R.K. Mishra, Spectrophotometric determination of thorium in<br /> standard samples and monazite sands based on the floated complex of thorium with N-hydroxy-<br /> N,N'-diphenylbenzamidine and thorin, Fresenius J Anal Chem 355, 34-36, (1996).<br /> [11] Tran Quang Hieu, Nguyen Ngoc Tuan, Le Van Tan, Spectroscopy method for determination of<br /> Thorium based on azocalixarene, Asian Journal of Chemistry, Vol 23.No 4, p.1716-1718<br /> (2011).<br /> [12]. Nguyen Giang, Nguyen Ngoc Tuan, Nguyen Van Minh, Nguyen Thanh Tam, Truong Phuong<br /> Mai, Ho Tran The Huu. Detremination of minor, and trace elements in marine environmental<br /> samples at South coast of Vietnam. Proceedings of the FNCA 2006 Workshop on the Utilization<br /> of Research Reactors; August 28-September 1, 2006; Manila, Philippines. September 2007,<br /> Japan Atomic Energy Agency; 43-54.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 10<br />
ADSENSE
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản