Quyết định số 5431/2001/QĐ-BYT

Chia sẻ: Son Nguyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:7

Thêm vào BST

Báo xấu

80
lượt xem 7
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Quyết định số 5431/2001/QĐ-BYT về việc ban hành “Thường quy kỹ thuật xác định một số hoá chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) nhóm lân hữu cơ bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng và phương pháp sắc ký khí” do Bộ Y tế ban hành

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quyết định số 5431/2001/QĐ-BYT

B YT C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T ----- NAM c l p – T do – H nh phúc ------- S : 5431/2001/Q -BYT Hà N i, ngày 19 tháng 12 năm 2001 QUY T NNH V VI C BAN HÀNH “THƯ NG QUY K THU T XÁC NNH M T S HOÁ CH T B O V TH C V T (HCBVTV) NHÓM LÂN H U CƠ B NG PHƯƠNG PHÁP S C KÝ L P M NG VÀ PHƯƠNG PHÁP S C KÝ KHÍ” B TRƯ NG B YT Căn c theo Ngh nh s 68/CP ngày 14/10/1993 c a Chính ph quy nh ch c năng, nhi m v , quy n h n và t ch c b máy c a B Y t . Căn c theo Ngh nh s 86/CP ngày 08/12/1995 c a Chính ph v vi c phân công trách nhi m qu n lý nhà nư c i v i ch t lư ng hàng hoá. Căn c theo Quy t nh s 14/1999/Q - TTg ngày 04/02/1999 c a Th tư ng Chính ph v vi c thành l p C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m. Theo ngh c a Chánh Văn phòng, V trư ng V Khoa h c ào t o, V trư ng V Pháp ch , Chánh Thanh tra - B Y t và C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c ph m, QUY T NNH i u 1. Ban hành kèm theo Quy t nh này “Thư ng quy k thu t xác nh m t s hoá ch t b o v th c v t (HCBVTV) nhóm lân h u cơ b ng phương pháp s c ký l p m ng và phương pháp s c ký khí”. i u 2. Quy t nh này có hi u l c sau 15 ngày k t ngày ký ban hành. i u 3. Các Ông, Bà: Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra, V trư ng các V : Khoa h c ào t o, Pháp ch , Y t D phòng - B Y t ; C c trư ng C c Qu n lý ch t lư ng v sinh an toàn th c phNm, Giám c S Y t các t nh, thành ph tr c thu c Trung ương và Th tư ng các ơn v tr c thu c B Y t ch u trách nhi m thi hành Quy t nh này./. KT. B TRƯ NG B Y T TH TRƯ NG Lê Văn Truy n
THƯ NG QUY K THU T XÁC NNH M T S HOÁ CH T B O V TH C V T (HCBVTV) NHÓM LÂN H U CƠ B NG PHƯƠNG PHÁP S C KÝ L P M NG VÀ PHƯƠNG PHÁP S C KÝ KHÍ (Ban hành kèm theo Quy t nh s : 5431/2001/Q -BYT ngày 19 tháng 12 năm 2001 c a B trư ng B Y t ) 1. Nguyên t c Dư lư ng thu c b o v th c v t g c lân h u cơ ư c chi t tách kh i m u b ng axeton. Sau ó làm s ch b ng cách cho qua c t florisil. Bán nh lư ng hoá ch t b o v th c v t b ng s c ký l p m ng sau khi ã hi n m u b ng nitrat b c ho c nh lư ng b ng s c ký khí v i Detector ph ng n l a (FPD) ho c Detector nitơ photpho (NPD). 2. Ph m vi áp d ng Phương pháp này áp d ng xác nh lư ng t n dư c a m t s hoá ch t b o v th c v t nhóm lân h u cơ trong rau qu , ngũ c c, chè, cà phê. 3. D ng c , hoá ch t, thu c th 3.1. D ng c , thi t b - Máy nghi n m u - Máy l c. - Máy c t quay chân không ho c b c t cách thu . - Bơm chân không. - Bình c u 150 ml, 500ml. - Bình tam giác 300 ml, 500 ml nút mài. - Bình nh m c 10 ml, 50 ml, 100 ml. - Bình chi t dung tích 250 ml. - Bình s c ký: r ng 5 cm, cao 25 cm, dài 25 cm. - B n m ng 20 x 20 cm lo i silicagel 60 tráng s n: dùng thư c k và bút chì ch n ánh d u v ch xu t phát cách mép dư i 1,5cm và cách hai c nh bên b n m ng 0,5 cm tránh hi u ng b .
- Bình hút Nm ư ng kính 25 cm. - ng ong 10 ml, 50 ml, 100 ml. - Bình g n 500 ml. - C t s c ký có khoá 400 x 20 mm. - Ph u hút chân không. - Bình phun sương thu c th . - Micro syringe. - èn t ngo i UV. - Máy s c ký khí. 3.2. Hoá ch t - Các ch t chuNn c a HCBVTV: Methyl parathion, Diazinon, Malathion, Dimethoat, Dichlorvos. - Axeton (TKPT) - n - Hexan (TKPT), n - Heptan (TKPT) - Natri sunfat khan (TKPT) - C n etylic ( TKPT). - Bông thu tinh. - B c nitrat (Ag NO3) (TKPT). - Amoni hydroxyt m c (TKPT). - Natri clorua (TKPT) - Ete etylic (TKPT) - Ete d u ho (TKPT) phân o n 40-600 - Florisil: cân kho ng 20g florisil cho vào t s y, s y 6500C trong 4 gi sau ó s y qua êm 1300C. ngu i và thêm kho ng 0,4 ml nư c. Như v y ta ư c florisil gi m ho t tính 2%. 3.3. Chu n b thu c th , dung d ch chu n, dung môi 3.3.1. ChuNn b h dung môi khai tri n:
H n h p n – Hexan: axeton = 2:1. Cho 40 ml n - Hexan và 20 ml axeton tr n u và rót vào bình tri n khai s c ký, y n p bình l i. 3.3.2. ChuNn b dung d ch thu c hi n: Cân 0, 5g b c nitrat cho vào bình nh m c 100 ml. Thêm 5 ml nư c c t hoà tan hoàn toàn lư ng b c nitrat. Thêm 5 ml amoni hy roxyt m c và b sung axeton n v ch m c, l c u. B o qu n trong t l nh h n s d ng 10 ngày. 3.3.3. ChuNn b dung d ch chuNn: - ChuNn A: Cân 10 mg m i lo i HCBVTV chuNn, cho vào trong bình nh m c 100 ml, nh m c b ng axeton n v ch (dung d ch chuNn A). (chuNn A có n ng :100 mg/ ml dùng cho phương pháp b n m ng). - ChuNn B (dùng cho phương pháp s c ký khí): Dung d ch HCBVTV (chuNn B): Dùng pipét chính xác hút 1ml dung d ch chuNn A cho vào bình nh m c 100ml, thêm axêtôn n v ch m c (ChuNn B có n ng m i lo i 1 mg/ml). - Các dung d ch chuNn b o qu n i u ki n l nh dư i 00C. 4. Phương pháp ti n hành 4.1. Chu n b m u Cân 50 g m u ã ư c nghi n nh u cho vào m t bình tam giác nút nhám 500 ml, thêm vào ó 200 ml axeton l c trên máy l c ho c b ng tay trong vòng 30 phút. L c m u qua bình có ph u l c chân không. Sau ó tráng l i m u và ph u b ng 30 ml axeton. Rót toàn b d ch l c sang bình g n th tích 1lít, thêm vào ó 30 ml dung d ch mu i natri clorua bão hoà và 300 ml nư c c t. Chi t xu t h n h p trên v i n - Hexan hai l n m i l n 50 ml. l ng g n rút l y ph n dung môi h u cơ n -Hexan vào m t bình nón qua ph u thu tinh có ch a Na2S04 khan lo i nư c. C t quay chân không dung d ch n -Hexan v a thu ư c ho c cách thu nhi t nh hơn 60oC t i khi dung d ch còn kho ng 10 ml. Làm s ch m u: - Lót dư i áy c t s c ký có khoá m t l p bông thu tinh và khóa vòi l i. Rót y c t dung môi r a gi i 15% ete etylic trong ete d u ho r i d n vào các c t s c ký florisil ã gi m ho t tính sao cho florisil nh i u vào c t. Trên m t ph m t l p Na2SO4 khan. M khoá dung d ch r a gi i ch y ra, tráng l i c t b ng m t lư ng dung d ch r a gi i n a sao cho c t không b khô (k t l p Na2SO4 khan). Rót dung d ch m u thu ư c trên vào c t và sau ó r a b ng 200 ml dung môi r a gi i 15% ete etylic trong ete d u ho . Dung d ch r a gi i ư c thu vào bình tròn, em c t chân không quay tròn t i c n khô. Hoà c n (m u phân tích) vào 1 ml n - Hexan.
4.2. Ti n hành xét nghi m 4.2.1. Xác nh b ng s c ký l p m ng: Dùng micro syringe l y chính sác 2; 5; 10; 20 ml dung d ch chuNn và dung d ch m u ch m lên b n m ng, m i v t ch m cách nhau 1 - 2 cm. Ch m xen k v t m u th và v t chuNn sau khi hi n màu có th so sánh và nh n xét k t qu (dùng micro syringe riêng cho t ng lo i n ng dung d ch chuNn và dung d ch m u). có k t qu t t c n ch m sao cho v t ch m càng nh càng t t. B n m ng sau khi ch m, làm khô, t vào bình s c ký và y n p l i. C n bão hoà bình s c ký trư c khi ch y b ng cách 75 ml dung môi ch y s c ký vào bình, y n p và trong 30 phút. Bão hoà bình trư c s làm gi m th i gian ch y s c ký và tăng tính ng nh t c a Rf. Khi dung môi tri n khai lên n cách mép trên kho ng 1,5 cm, l y b n m ng ra, bay hơi dung môi trong t h t. Phun dung d ch thu c hi n màu b c nitrat. t b n m ng dư i èn t ngo i UV 365 mm t 15 n 20 phút, n n b n m ng en d n. V t s c ký c a ch t s hi n ra màu vàng nh t n nâu nh t. So sánh v t th và v t chuNn có cùng Rf nh tính ư c v t ó trong m u th . So sánh cư ng huỳnh quang: V t m u nào có cư ng huỳnh quang b ng cư ng huỳnh quang c a v t chuNn thì m u có n ng b ng n ng c a v t chuNn ó. + Các giá tr Rf trung bình c a các ch t: hx Giá tr Rf c a các v t: Rf = hdm Trong ó: hx là kho ng cách c a v t trong m u ch y s c ký b n m ng hdm: là kho ng cách dung môi ch y s c ký b n m ng Diazinon 0,30 Dimethoat 0,38 Dichlorvos 0,54 Malathion 0,61 Methyl Parathion 0,66 nh y c a phương pháp i v i Methyl parathion, Malathion là 1 mg trong v t. i v i Dimethoat, DDVP, Diazinon là 5 mg trong v t b n m ng. Màu s c c a v t có th hi n th y m t cách rõ nét nh t khi trong v t ch m có trên 15 mg dư lư ng HCBVTV.
4.2.2. Xác nh b ng phương pháp s c ký khí: i u ki n làm vi c: C t s c khí ký: S d ng c t mao qu n SPB-1, kích thư c 30m x 0,25 mm x 0,25 mm (ho c các c t tương ương). - Khí mang: Heli tinh khi t 99,999% - Detector: FPD ho c NPD. - Khí t Hy rô: Tinh khi t GC - Không khí nén: Tinh khi t GC - Nhi t c t: Theo chương trình 20oC/min 5oC/min 500C (1 min) à 1200C à 2800C - Nhi t detector: 3000C - Lưu lư ng khí mang: 0,7 ml/min - Phương pháp bơm m u: không chia dòng, 2 min/chia dòng - Nhi t bu ng bơm m u: 2500C. - Lư ng m u bơm: 2 ml. - Lư ng m u chuNn bơm: 2 ml chuNn B (m c 3.3.3). Tính k t qu : - So sánh th i gian lưu c a m i nh so v i nh ch t chuNn nh tính. - So sánh chi u cao (h) ho c di n tích c a m i pic (Sm) v i pic ch t chuNn tương ng (Si) tính nh lư ng. Hàm lư ng HCBVTV t ng lo i ư c tính theo công th c: Si x Ci x V Xi = Sm x m Trong ó: Xi - Hàm lư ng HCBVTV ch t "i" có trong 1 kg m u (mg/ kg)
Si - Di n tích c a pic tương ng m u phân tích có ch t “i” (mm2) Sm - Di n tích c a pic tương ng m u chuNn có ch t “i” (mm2) Ci - Hàm lư ng ch t “i” có trong 1 ml dung d ch chuNn (mg/ ml) V - Th tích d ch chi t m u cu i cùng (ml). m - Kh i lư ng m u l y phân tích (g). Ghi chú: 4.3. Hi u su t thu h i c a phương pháp: 92 ± 5% - nh y c a phương pháp: 0,01 mg/ kg. - Sai s trung bình c a phương pháp: < 15%. - Th i gian lưu c a m t s ch t: Tên HCBVTV Công th c hoá h c Th i gian lưu (phút) Metamidophos C2H8NO2PS 7.0 Dichlorvos C4H7Cl2O4P 7.5 Ethoprophos C8H19O2PS2 14.5 Dimethoate C5H12NO3PS2 16.0 Diazinon C12H21N2O3PS 18.5 Methylparathion C8H10NO5PS 19.5 Malathion C10H19O2PS2 21.5 Chlorpyriphos C9H14Cl3NO3PS 22.0 Chlorfenvinphos C12H14Cl3O4P 23.0 Quinalphos C12H15N2O3PS 23.5