intTypePromotion=1

Tổng hợp vật liệu lai mao quản trung bình Sba -16 bằng phương pháp gián tiếp

Chia sẻ: Hoang Son | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

0
33
lượt xem
1
download

Tổng hợp vật liệu lai mao quản trung bình Sba -16 bằng phương pháp gián tiếp

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Vật liệu mao quản trung bình SBA-16 và vật liệu lai mao quản trung bình SBA-16 là những vật liệu có diện tích bề mặt lớn nên được ứng dụng nhiều trong việc đóng vai trò làm chất mang xúc tác. SBA-16 là vật liệu SiO2 mao quản trung bình (MQTB) hình chai được tổng hợp trong điều kiện axit ở 40oC với chất hoạt động bề mặt F127 poly (etylenoxit) - poly (propylenoxit) - poly (etylenoxit) triblock copolyme (EO106PO70EO106) và nguồn vô cơ silic là TEOS để tạo nên màng và hệ thống mao quản.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Tổng hợp vật liệu lai mao quản trung bình Sba -16 bằng phương pháp gián tiếp

Nguyễn Thị Hồng Hoa và Đtg<br /> <br /> Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> 93(05): 61 - 64<br /> <br /> TỔNG HỢP VẬT LIỆU LAI MAO QUẢN TRUNG BÌNH SBA-16<br /> BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP<br /> Nguyễn Thị Hồng Hoa1*, Đặng Tuyết Phương2, Nguyễn Thị Ngọc Linh1<br /> 2<br /> <br /> 1<br /> Trường Đại học Khoa Học - ĐH Thái Nguyên<br /> Viện Hóa học- viện Khoa Học và Công nghệ Việt Nam<br /> <br /> TÓM TẮT<br /> Vật liệu mao quản trung bình SBA-16 và vật liệu lai mao quản trung bình SBA-16 là những vật<br /> liệu có diện tích bề mặt lớn nên được ứng dụng nhiều trong việc đóng vai trò làm chất mang xúc<br /> tác. SBA-16 là vật liệu SiO2 mao quản trung bình (MQTB) hình chai được tổng hợp trong điều<br /> kiện axit ở 40oC với chất hoạt động bề mặt F127 poly (etylenoxit) - poly (propylenoxit) - poly<br /> (etylenoxit) triblock copolyme (EO106PO70EO106) và nguồn vô cơ silic là TEOS để tạo nên màng và<br /> hệ thống mao quản. Tuy nhiên việc cố định các chất xúc tác trên bề mặt của SBA-16 chủ yếu dựa<br /> trên cơ chế hấp phụ. Trong quá trình phản ứng, chất xúc tác có thể bị thoát ra môi trường bên ngoài.<br /> Để tăng độ bền của liên kết giữa chất xúc tác và chất mang (SBA-16), chúng tôi gắn những nhóm<br /> chức hữu cơ lên bề mặt chất mang tạo ra vật liệu lai vô cơ- hữu cơ.<br /> Từ khóa: SBA-16, SiO2, vật liệu mao quản, vật liệu lai mao quản, phương pháp gián tiếp<br /> <br /> MỞ ĐẦU*<br /> Vật liệu SBA-16 có cấu trúc rất trật tự, diện<br /> tích bề mặt rất cao từ 600 đến 1000m2/g, kích<br /> thước mao quản từ 0,8 – 8 nm đôi khi lên đến<br /> 30 nm. SBA-16 là vật liệu xốp, mao quản<br /> trung bình hình chai với các hốc mao quản có<br /> kích thước 5-12nm, trật tự, sắp xếp dạng lập<br /> phương 3 chiều, hệ thống kênh lớn, có cấu<br /> trúc đối xứng tâm thuộc nhóm không gian<br /> Im3m [1, 2]. Để chức năng hóa bề mặt vật<br /> liệu mao quản trung bình silica, có hai<br /> phương pháp được áp dụng: phương pháp<br /> biến tính trực tiếp và phương pháp biến tính<br /> sau tổng hợp (phương pháp gián tiếp) [3-6].<br /> Với phương pháp trực tiếp, để loại bỏ chất tạo<br /> cấu trúc ta phải sử dụng nhiều dung môi gây<br /> tốn kém. Với phương pháp gián tiếp, chất tạo<br /> cấu trúc được loại bỏ hoàn toàn trước khi gắn<br /> nhóm chức lên bề mặt chất mang mà không<br /> làm ảnh hưởng đến cấu trúc của vật liệu.<br /> Trong nghiên cứu này, SBA-16 được tổng<br /> hợp bằng phương pháp thủy nhiệt, chức năng<br /> hóa bề mặt SBA-16 bởi nhóm –NH2 bằng 3aminopropyltriethoxylane (ATPES). Sự tồn<br /> tại và hàm lượng của nhóm amin trên bề mặt<br /> SBA-16 được nghiên cứu và tính toán.<br /> *<br /> <br /> Tel: 0914 833436, Email: honghoakhtn@gmail.com<br /> <br /> THỰC NGHIỆM<br /> Tổng hợp và chức năng hóa SBA-16.<br /> Hoà tan chất hoạt động bề mặt trong dung<br /> dich axit HCl cho đến khi trong suốt, sau đó<br /> cho từ từ TEOS vào dung dịch trên ở nhiệt<br /> độ 450C trong điều kiện khuấy. Thành phần<br /> gel<br /> của<br /> hỗn<br /> hợp<br /> TEOS/F127/BuOH/HCl/H2O là 1/0,035/02/0,9/122. Hỗn hợp trên tiếp tục được khuấy<br /> ở 450C trong 24h trước khi được xử lý thuỷ<br /> nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau. Sản phẩm kết<br /> tủa trắng được lọc, không rửa, sấy ở 1000C<br /> trong 24h. Để loại chất hoạt động bề mặt,<br /> sản phẩm được sấy và nung ở 5500C trong<br /> 5h. Ta thu được SBA-16 đã xử lý sạch chất<br /> hoạt động bề mặt.<br /> Chức năng hóa vật liệu SBA-16: 2 g vật liệu<br /> MQTB được xử lý với dung dịch etanol chứa<br /> 3% thể tích APTES. Hỗn hợp được hồi lưu<br /> trong môi trường khí nitơ ở 80oC trong 24h.<br /> Vật liệu sau khi chức năng hóa được lọc, rửa<br /> bằng etanol và làm khô tự nhiên. Kí hiệu<br /> mẫu thu được là SBA-16-APT. Sau đó SBA16-APT được hoạt hóa bằng dung dịch<br /> glutardialdehyd 25% và trong dung dịch đệm<br /> photphat 0,1M (pH = 7,5). Sau khi lọc, rửa<br /> bằng dung dịch đệm photphat (pH = 7,5),<br /> sản phẩm thu được ký hiệu là SBA-16APT-GLU.<br /> 61<br /> <br /> Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên<br /> <br /> http://www.lrc-tnu.edu.vn<br /> <br /> Nguyễn Thị Hồng Hoa và Đtg<br /> <br /> Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ<br /> <br /> Các phương pháp đặc trưng mẫu<br /> Phổ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) được ghi trên<br /> máy Siemens D5000, ống phát tia bằng<br /> CuKα, bước sóng λ = 1,5406 Å, ghi ở nhiệt<br /> độ phòng, góc quét 0.03 độ, bước quét 0,7s.<br /> Phổ hồng ngoại (IR) được chụp trên máy FTIR Impact-410, trong vùng 1300 cm-1 - 400<br /> cm-1. Phổ BET được tiến hành trên máy<br /> Chem BET – 3000 (Quantachrome, Mỹ). Phổ<br /> TGA- DTA được ghi trên máy DTG-60H,<br /> Simultaneous<br /> DTA-TG<br /> APPARATUSShimadzu, tốc độ nâng nhiệt 10o/ phút trong<br /> không khí đến nhiệt độ 800oC.<br /> KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br /> Trước tiên là phổ XRD của các mẫu ở hình 1<br /> chúng ta thấy các mẫu đều có góc 2θ
ADSENSE
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2