Tổng hợp vật liệu Nano TiO2 kích hoạt bằng Fe và thử nghiệm xử lý nước thải chứa TNT

Hãa häc<br /> <br /> <br /> TæNG HîP VËT LIÖU NANO TiO2 KÝCH HO¹T B»NG Fe<br /> vµ thö nghiÖm xö lý n­íc th¶i chøa TNt<br /> Tr­¬ng ngäc tuÊn*, vò minh thµnh**, nguyÔn duy anh**, trÇn s¬n h¶i**<br /> <br /> Tãm t¾t: VËt liÖu nano TiO2 kÝch ho¹t b»ng Fe (TiO2-Fe) ®­îc tæng hîp b»ng ph­¬ng ph¸p sol-<br /> gel tõ tiÒn chÊt tetraclorua titan vµ S¾t (III) clorua. Thµnh phÇn pha, kÝch th­íc h¹t, h×nh th¸i bÒ<br /> mÆt, thµnh phÇn hãa häc vµ ho¹t tÝnh quang cña xóc t¸c ®­îc x¸c ®Þnh b»ng c¸c ph­¬ng ph¸p X-<br /> Ray, SEM, TEM, EDX vµ thö nghiÖm ph©n hñy trinitrotoluen (TNT). KÕt qu¶ kh¶o s¸t cho thÊy vËt<br /> liÖu nano TiO2-Fe cã thµnh phÇn ë d¹ng antatase, kÝch th­íc h¹t trong kho¶ng tõ 12 27 nm, tû lÖ<br /> Fe : Ti = 5 : 95 vµ cã kh¶ n¨ng ph©n hñy TNT ë vïng ¸nh s¸ng kh¶ kiÕn.<br /> Tõ khãa: TiO2 kÝch ho¹t b»ng Fe, Quang ph©n hñy TNT.<br /> 1. Më §Çu<br /> Trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, ph­¬ng ph¸p oxi hãa n©ng cao ®· ®­îc nghiªn cøu thay thÕ ph­¬ng ph¸p<br /> truyÒn thèng (ph­¬ng ph¸p hÊp phô) ®Ó xö lý n­íc th¶i nhiÔm chÊt h÷u c¬ khã ph©n hñy dùa trªn c¸c lo¹i<br /> vËt liÖu nano nh­: nano TiO2, tæ hîp s¾t vµ s¾t hydroxit, nano TiO2/SiO2, TiO2/v¶i thñy tinh,... [1 5].<br /> Ph­¬ng ph¸p nµy ®· thu ®­îc kÕt qu¶ rÊt høa hÑn trong vÊn ®Ò xö lý n­íc th¶i nhiÔm TNT vµ ®ang ®­îc<br /> nghiªn cøu ®­a vµo øng dông trong thùc tiÔn. Tuy nhiªn, viÖc sö dông vËt liÖu nano TiO2 cã h¹n chÕ lµ<br /> TiO2 s¹ch chØ ph¸t huy ®­îc ho¹t tÝnh xóc t¸c trong ®iÒu kiÖn ¸nh s¸ng vïng phæ UV mµ bøc x¹ UV chØ<br /> chiÕm 4 5% n¨ng l­îng mÆt trêi. §Ó sö dông trùc tiÕp n¨ng l­îng mÆt trêi cã hiÖu qu¶ h¬n, cÇn më réng<br /> phæ hÊp thô TiO2 vÒ vïng ¸nh s¸ng kh¶ kiÕn (lo¹i bøc x¹ chiÕm gÇn 45% n¨ng l­îng mÆt trêi). TiO2 cã<br /> thÓ ®­îc kÝch ho¹t (doping hãa) ë vïng ¸nh s¸ng kh¶ kiÕn b»ng nhiÒu c¸ch kh¸c nhau nh­ ®­a thªm vµo<br /> cÊu tróc vËt liÖu TiO2 c¸c nguyªn tè cã kh¶ n¨ng thu hÑp vïng d¶i trèng (kim lo¹i, phi kim, d¹ng hçn<br /> hîp); ®­a vµo thµnh phÇn c¸c chÊt mµu v« c¬ vµ h÷u c¬; hoÆc tiÕn hµnh biÕn tÝnh bÒ mÆt cña vËt liÖu [6].<br /> Bµi b¸o nµy tr×nh bµy kÕt qu¶ tæng hîp vËt liÖu TiO2-Fe vµ øng dông xö lý n­íc th¶i chøa TNT lµ dÉn<br /> xuÊt vßng th¬m ®­îc sö dông phæ biÕn trong s¶n xuÊt thuèc næ.<br /> <br /> 2. Thùc nghiÖm<br /> 2.1. Hãa chÊt, thiÕt bÞ<br /> Hãa chÊt sö dông trong thÝ nghiÖm gåm: TiCl4 (>99%), Merck (§øc); HCl 36% (AR), FeCl3.6H2O<br /> (>99%) vµ NaOH (>96%) (AR) xuÊt xø Trung Quèc; etanol (>99,7%) vµ H2O2 (30%) xuÊt xø ViÖt Nam.<br /> ThiÕt bÞ sö dông: C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c ± 0,0001g), m¸y khuÊy tõ IKA (Mü), tñ sÊy (20÷300oC)<br /> (Trung Quèc), lß nung Lenton (Anh, 20 1200oC), m¸y ®o pH.<br /> 2.2. Tæng hîp vËt liÖu nano TiO2-Fe<br /> VËt liÖu nano TiO2 kÝch ho¹t b»ng Fe ®­îc tæng hîp b»ng ph­¬ng ph¸p sol-gel. Dung dÞch TiCl4 10%<br /> ®­îc chuÈn bÞ trong dung dÞch HCl 10% (dung dÞch A). Dung dÞch FeCl3 0,36 M ®­îc chuÈn bÞ trong<br /> etanol (dung dÞch B). LÊy 20 ml dung dÞch A vµ 1,6 ml dung dich B cho vµo cèc chÞu nhiÖt, khuÊy ®Òu<br /> b»ng m¸y khuÊy tõ thu ®­îc dung dÞch ®ång nhÊt C. Nhá tõng giät dung dÞch NaOH 2M vµo dung dÞch C,<br /> khuÊy m¹nh (1000 vßng/phót) ®Õn khi pH dung dÞch b»ng 7, qu¸ tr×nh thñy ph©n diÔn ra thu ®­îc d¹ng<br /> sol. Cho bay h¬i etanol ë nhiÖt ®é 80oC trong thêi gian mét giê, sau ®ã ®Ó yªn trong 24 giê ®Ó chuyÓn tõ<br /> d¹ng sol sang d¹ng gel mµu cam. Hçn hîp d¹ng gel t¹o thµnh ®­îc läc, röa 5 lÇn b»ng n­íc cÊt ®Ó ®¶m<br /> b¶o lo¹i bá hoµn toµn ion Cl- (kiÓm tra b»ng thuèc thö dung dÞch AgNO3) råi sÊy ch©n kh«ng trong 9 giê ë<br /> nhiÖt ®é 100oC. S¶n phÈm sau sÊy nung ë c¸c nhiÖt ®é 400; 450 vµ 500oC trong thêi gian 3 giê thu ®­îc<br /> vËt liÖu nano TiO2-Fe.<br /> 2.3. TÝnh chÊt vµ kh¶ n¨ng ph©n hñy TNT cña vËt liÖu<br /> a) TÝnh chÊt cña vËt liÖu<br /> D¹ng thï h×nh cña tinh thÓ TiO2 ®­îc x¸c ®inh b»ng ph­¬ng ph¸p ®o phæ nhiÔu x¹ tia X (X-ray) trªn<br /> thiÕt bÞ Brucker D8-Advance cña §øc, nguån ph¸t x¹ Cu Kα, kÝnh läc tinh thÓ ®¬n s¾c, ®Öm chuÈn b»ng<br /> Al2O3, tèc ®é quay 3,03o/0,5s.<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 118 Tr. N. TuÊn,…, T. S. H¶i, “ Tæng hîp vËt liÖu nano TiO2 ... nước thải chứa TNT.”<br /> Nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ<br /> <br /> Thµnh phÇn nguyªn tè x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p ®o phæ t¸n x¹ n¨ng l­îng tia X (EDX). H×nh th¸i<br /> häc vËt liÖu kh¶o s¸t b»ng ph­¬ng ph¸p kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö truyÒn qua (TEM) trªn thiÕt bÞ JEOL cña<br /> NhËt B¶n.<br /> b) Kh¶ n¨ng xóc t¸c quang hãa cña vËt liÖu<br /> Kh¶ n¨ng xóc t¸c quang hãa cña vËt liÖu nano TiO2-Fe ®­îc ®¸nh gi¸ qua ph¶n øng ph©n hñy TNT<br /> trong ®iÒu kiÖn ¸nh s¸ng vïng kh¶ kiÕn.<br /> ThÝ nghiÖm ®­îc tiÕn hµnh nh­ sau: Cho 3,5g vËt liÖu nano TiO2 vµo b×nh cÇu chøa 1000 ml dung dÞch<br /> TNT nång ®é 38,5 mg/l, pH cña dung dÞch b»ng 4. BËt m¸y khuÊy tõ (tèc ®é 300 vßng/phót) vµ thiÕt bÞ<br /> sôc kh«ng khÝ vµo dung dÞch. TiÕn hµnh nhá tõ tõ 12 ml dung dÞch H2O2 vµo dung dÞch. Duy tr× ®iÒu kiÖn<br /> thÝ nghiÖm ë nhiÖt ®é vµ ¸nh s¸ng phßng thÝ nghiÖm. Sau 5 giê dõng thÝ nghiÖm, läc bá kÕt tña, thu ®­îc<br /> dung dÞch sau ph¶n øng. Nång ®é TNT trong dung dÞch tr­íc vµ sau ph¶n øng ®­îc ®¸nh gi¸ b¸n ®Þnh<br /> l­îng b»ng ph­¬ng ph¸p ®o tæng hµm l­îng cacbon h÷u c¬ (TOC) trªn thiÕt bÞ Shimadzu 6800 cña NhËt<br /> B¶n.<br /> <br /> 3. KÕT QU¶ Vµ TH¶O LUËN<br /> 3.1. TÝnh chÊt cña vËt liÖu nano TiO2-Fe<br /> MÉu nano TiO2-Fe tæng hîp ®­îc sau khi nung ë c¸c nhiÖt ®é 400; 450 vµ 500oC trong 3 giê cã d¹ng<br /> bét mµu cam. §Æc tr­ng thµnh phÇn pha vµ cÊu tróc cña vËt liÖu ® thÓ hiÖn trªn h×nh 1.<br /> F a c u l t y o f C h e m i s t r y , H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B r u k e r - S a m p l e X B 3<br /> 3 0 0<br /> 2 9 0<br /> 2<br /> 2<br /> 2<br /> 2<br /> 8<br /> 7<br /> 6<br /> 5<br /> 0<br /> 0<br /> 0<br /> 0<br /> a)<br /> 2 4 0<br /> d=3 .513<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 2 3 0<br /> 2 2 0<br /> 2 1 0<br /> 2 0 0<br /> 1 9 0<br /> 1 8 0<br /> 1 7 0<br /> Lin (Cps)<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 6 0<br /> d=3 .256<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 5 0<br /> d=2.94 3<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 4 0<br /> d=3 .061<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 3 0<br /> d=1.890<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 2 0<br /> d=2.371<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 1 0<br /> 1 0 0<br /> d=1.694<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d= 1.476<br /> d=2.092<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 9 0<br /> d=1. 670<br /> d=1. 989<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d= 1.62 4<br /> 8 0<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d= 1.4 49<br /> 7 0<br /> 6 0<br /> 5 0<br /> 4 0<br /> 3 0<br /> 2 0<br /> 1 0<br /> 0<br /> <br /> 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0<br /> <br /> 2 - T h e t a - S c a l e<br /> F i le : T u a n m a u X B 3 .r a w - T y p e : 2 T h /T h l o c k e d - S t a r t : 2 0 .0 0 0 ° - E n d : 7 0 . 0 1 0 ° - S t e p : 0 . 0 3 0 ° - S t e p t i m e : 1 . s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T i m e S t a r t e d : 1 2 s - 2 - T h e t a : 2 0 . 0 0 0 ° - T h e t a : 1 0 . 0 0 0 ° - C h i : 0 . 0 0 ° -<br /> 1 ) L e f t A n g le : 2 4 . 2 0 0 ° - R i g h t A n g l e : 2 6 . 5 7 0 ° - L e f t I n t . : 9 9 . 4 C p s - R i g h t I n t. : 1 0 4 C p s - O b s . M a x : 2 5 . 3 5 2 ° - d ( O b s . M a x ) : 3 . 5 1 0 - M a x I n t . : 2 0 8 C p s - N e t H e i g h t : 1 0 6 C p s - F W H M : 0 . 5 7 1 ° - C h o r d M i d . : 2<br /> 0 1 - 0 7 8 - 2 4 8 6 ( C ) - A n a t a s e , s y n - T i O 2 - Y : 9 5 . 8 7 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - T e t r a g o n a l - a 3 . 7 8 4 5 0 - b 3 . 7 8 4 5 0 - c 9 . 5 1 4 3 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - B o d y - c e n t e r e d - I 4 1 / a m d ( 1 4 1 ) -<br /> 0 0 - 0 0 1 - 1 2 9 2 ( D ) - R u t i l e - T i O 2 - Y : 2 8 . 5 5 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - T e tr a g o n a l - a 4 . 5 8 0 0 0 - b 4 . 5 8 0 0 0 - c 2 .9 5 0 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 .0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - P r i m i t iv e - P 4 2 /m n m ( 1 3 6 ) - 2 - 6 1 . 8 8 0 4<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> F a c u l t y o f C h e m is t r y , H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B r u k e r - S a m p le X C 2<br /> 2 5 0<br /> <br /> 2 4 0<br /> <br /> 2 3 0<br /> <br /> 2 2 0<br /> <br /> 2 1 0<br /> <br /> 2 0 0<br /> <br /> 1 9<br /> <br /> 1 8<br /> 0<br /> <br /> 0<br /> b)<br /> 1 7 0<br /> d=3.255<br /> d=3.509<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d=2.81 4<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 6 0<br /> <br /> 1 5 0<br /> <br /> 1 4 0<br /> Lin (Cps)<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 3 0<br /> <br /> 1 2 0<br /> <br /> 1 1 0<br /> d=2.36 3<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 0 0<br /> d =1.992<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 9 0<br /> d=1.887<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 8 0<br /> d=1.68 8<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d=1.62 5<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 7 0<br /> d=1.4 62<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d= 1.363<br /> 6 0<br /> <br /> 5 0<br /> <br /> 4 0<br /> <br /> 3 0<br /> <br /> 2 0<br /> <br /> 1 0<br /> <br /> 0<br /> <br /> 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0<br /> <br /> 2 - T h e t a - S c a le<br /> F ile : T u a n m a u X C 2 . r a w - T y p e : 2 T h / T h l o c k e d - S t a r t : 2 0 . 0 0 0 ° - E n d : 7 0 . 0 1 0 ° - S t e p : 0 . 0 3 0 ° - S t e p t im e : 1 . s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T im e S t a r te d : 1 2 s - 2 - T h e t a : 2 0 . 0 0 0 ° - T h e t a : 1 0 . 0 0 0 ° - C h i: 0 . 0 0 ° -<br /> 0 3 - 0 6 5 - 1 1 1 9 ( C ) - T it a n iu m O x id e - T i O 2 - Y : 7 2 . 1 6 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - T e tr a g o n a l - a 4 . 5 8 8 0 0 - b 4 . 5 8 8 0 0 - c 2 .9 6 7 0 0 - a lp h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - P r im i t iv e - P 4 2 /m n m ( 1 3 6 ) - 2 -<br /> 0 0 - 0 0 5 - 0 6 2 8 ( * ) - H a li te , s y n - N a C l - Y : 6 9 . 1 9 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - C u b ic - a 5 . 6 4 0 2 0 - b 5 . 6 4 0 2 0 - c 5 . 6 4 0 2 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - F a c e - c e n t e r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - 4 - 1 7 9 . 4<br /> 0 1 - 0 7 8 - 2 4 8 6 ( C ) - A n a t a s e , s y n - T iO 2 - Y : 7 5 . 7 2 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - T e t r a g o n a l - a 3 . 7 8 4 5 0 - b 3 . 7 8 4 5 0 - c 9 . 5 1 4 3 0 - a lp h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - B o d y - c e n t e r e d - I 4 1 / a m d ( 1 4 1 ) -<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> F a c u l t y o f C h e m i s t r y , H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B r u k e r - S a m p l e X A 4<br /> 4 0 0<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> c)<br /> d=2.813<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 3 0 0<br /> Lin (Cps)<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d=3.25 1<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 2 0 0<br /> d=1.991<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> d=1.626<br /> d=2.523<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 1 0 0<br /> d=1.40 9<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> 0<br /> <br /> 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0<br /> <br /> 2 - T h e t a - S c a l e<br /> F ile : T u a n m a u X A 4 .r a w - T y p e : 2 T h /T h lo c k e d - S t a r t : 2 0 .0 0 0 ° - E n d : 7 0 . 0 1 0 ° - S t e p : 0 . 0 3 0 ° - S t e p t im e : 1 . s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T i m e S t a r t e d : 1 1 s - 2 - T h e t a : 2 0 . 0 0 0 ° - T h e t a : 1 0 . 0 0 0 ° - C h i: 0 . 0 0 ° -<br /> 0 3 - 0 6 5 - 1 1 1 9 ( C ) - T it a n iu m O x id e - T i O 2 - Y : 3 7 . 6 8 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - T e tr a g o n a l - a 4 . 5 8 8 0 0 - b 4 . 5 8 8 0 0 - c 2 .9 6 7 0 0 - a lp h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - P r im i t iv e - P 4 2 /m n m ( 1 3 6 ) - 2 -<br /> 0 0 - 0 0 5 - 0 6 2 8 ( * ) - H a li te , s y n - N a C l - Y : 8 7 . 3 1 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - C u b ic - a 5 . 6 4 0 2 0 - b 5 . 6 4 0 2 0 - c 5 . 6 4 0 2 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - F a c e - c e n t e r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - 4 - 1 7 9 . 4<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> H×nh 1. Gi¶n ®å nhiÔu x¹ tia X cña mÉu TiO2-Fe nung ë nhiÖt ®é 400oC (a), 450oC (b) vµ 500oC (c).<br /> <br /> Gi¶n ®å nhiÔu x¹ tia X trªn h×nh 1 cho thÊy, vËt liÖu<br /> nano TiO2-Fe khi nung ë nhiÖt ®é 400oC th× ch­a<br /> xuÊt hiÖn pha rutile vµ sù h×nh thµnh pha anatase lµ<br /> ch­a râ rÖt. ë nhiÖt ®é 500oC (h×nh 1c) th× pha<br /> anatase chiÕm chñ yÕu, cã c­êng ®é rÊt m¹nh<br /> (kho¶ng 210 cps) t¹i d = 3,513 (25,5o); 2,371 (38o);<br /> 1,890 (48o); 1,694 (54o)vµ 1,670 (55o) (h×nh 2b).<br /> Ngoµi ra, cßn sù xuÊt hiÖn cña pha rutile, tuy nhiªn<br /> sù xuÊt hiÖn nµy kh«ng râ rÖt. Theo [2, 3] khi nung<br /> mÉu TiO2 nguyªn chÊt vµ TiO2/SiO2 ë nhiÖt ®é 500oC<br /> th× pha rutile ch­a xuÊt hiÖn. §iÒu nµy cã thÓ gi¶i<br /> H×nh 2. ¶nh TEM cña mÉu vËt liÖu nano<br /> thÝch lµ do viÖc ®­a ion Fe3+ lµm gi¶m nhiÖt ®é<br /> TiO2-Fe nung ë nhiÖt ®é 500oC.<br /> <br /> <br /> <br /> T¹p chÝ Nghiªn cøu KH&CN qu©n sù, Sè 30 , 04 - 2014 119<br />  Hãa häc<br /> <br /> chuyÓn pha cña vËt liÖu TiO2 [6] do ®ã ®· xuÊt hiÖn pha rutile trong mÉu TiO2 ë nhiÖt ®é 5000C. H×nh 2 vµ<br /> h×nh 3 lµ ¶nh TEM vµ phæ EDX cña mÉu nano TiO2-Fe nung ë nhiÖt ®é 500oC.<br /> KÕt qu¶ ¶nh TEM víi ®é phãng ®¹i 105 lÇn cho thÊy sù ph©n bè kÝch th­íc h¹t dao ®éng trong kho¶ng<br /> tõ 12 27 nm, c¸c h¹t cã d¹ng xèp vµ c¸c h¹t nhá kÕt khèi víi nhau t¹o thµnh c¸c h¹t cã kÝch th­íc lín<br /> h¬n. H×nh 3 vµ b¶ng 1 lµ phæ EDX vµ b¶ng thµnh phÇn nguyªn tè cña mÉu TiO2-Fe nung ë 500oC. Phæ<br /> EDX vµ b¶ng thµnh phÇn nguyªn tè cho thÊy sù cã<br /> mÆt c¸c nguyªn tè trong mÉu nh­: C, O, Na, Si, Cl,<br /> Ti, Fe. Nguyªn tè Ti, Fe vµ O lµ c¸c nguyªn tè ®­a<br /> vµo ®Ó tæng hîp vËt liÖu. Sù cã mÆt cña nguyªn tè<br /> Na, Cl lµ do qu¸ tr×nh g¹n röa ch­a kü nªn ch­a lo¹i<br /> bá hoµn toµn c¸c nguyªn tè nµy. C¸c nguyªn tè C, Si<br /> cã trong mÉu cã thÓ do sù nhiÔm t¹p cña qu¸ tr×nh<br /> tæng hîp. Hµm l­îng C trong mÉu cao mét phÇn cã<br /> thÓ lµ do qu¸ tr×nh g¹n röa ch­a lo¹i bá hÕt etanol<br /> dÉn ®Õn qu¸ tr×nh nung etanol bÞ ph©n hñy t¹o thµnh<br /> C, phÇn kh¸c lµ do qu¸ tr×nh läc mÉu bÞ lÉn víi giÊy<br /> H×nh 3. Phæ EDX cña mÉu vËt liÖu nano läc nªn sau khi nung t¹o ra C. Sù cã mÆt cña c¸c<br /> TiO2-Fe nung ë nhiÖt ®é 500oC. nguyªn tè kh«ng mong muèn còng cã thÓ lµ do ®Æc<br /> ®iÓm cña kü thuËt EDX, chØ x¸c ®Þnh thµnh phÇn c¸c<br /> nguyªn tè trong mét vïng vËt chÊt rÊt nhá trªn bÒ mÆt mÉu nªn ®é chÝnh x¸c cña phÐp ®o nµy kh«ng cao<br /> vµ chØ sö dông lµm ph­¬ng ph¸p b¸n ®Þnh l­îng thµnh phÇn c¸c nguyªn tè hãa häc.<br />