XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ni(II), Cu(II), Cd(II), Pb(II)<br />
TRONG CÁC NGUỒN NƯỚC SINH HOẠT<br />
Ở HUYỆN TRIỆU PHONG - TỈNH QUẢNG TRỊ<br />
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ<br />
HOÀNG THỊ HOÀI PHƯƠNG<br />
NGÔ VĂN TỨ - PHẠM YÊN KHANG<br />
Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế<br />
Tóm tắt: Trong bài báo này chúng tôi đưa ra quy trình xác định đồng thời<br />
hàm lượng các kim loại độc: niken, đồng, cadimi và chì trong các mẫu nước<br />
sinh hoạt ở huyện Triệu Phong – tỉnh Quảng Trị bằng phương pháp quang<br />
phổ hấp thụ nguyên tử - lò graphit (GF - AAS). Kết quả phân tích Ni, Cu, Cd<br />
và Pb trong nước sinh hoạt cho thấy hàm lượng các kim loại đều thấp hơn so<br />
với Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước ăn uống QCVN<br />
01:2009/BYT.<br />
Từ khóa: niken, đồng, cadmi, chì, nước sinh hoạt, quang phổ hấp thụ<br />
nguyên tử - lò graphit<br />
<br />
1. MỞ ĐẦU<br />
Tài nguyên nước là một dạng tài nguyên thiết yếu để phát triển. Nước sinh hoạt là một<br />
nhu cầu thiết yếu trong cuộc sống của toàn nhân loại. Vấn đề cung cấp nước sạch và<br />
đảm bảo chất lượng nước sinh hoạt hiện nay diễn ra trong phạm vi toàn cầu. Ở nước ta,<br />
trong những năm gần đây, Đảng và Chính phủ rất quan tâm đến việc giải quyết nước<br />
sạch và vệ sinh môi trường, nhất là các vùng nông thôn [4], [5].<br />
Huyện Triệu Phong, tỉnh Quảng Trị là một huyện chịu nhiều hậu quả của thời kỳ chiến<br />
tranh để lại. Những tác hại của chất độc chiến tranh cùng với tác động con người như sử<br />
dụng phân bón hóa học, lạm dụng thuốc bảo vệ thực vật và sự biến đổi khí hậu nên<br />
nguy cơ ô nhiễm nguồn nước sinh hoạt là rất lớn [4]. Cho đến nay có hàng trăm công<br />
trình khoa học trên thế giới đã công bố các kết quả nghiên cứu về chức năng và ảnh<br />
hưởng của một số kim loại nặng đối với sức khỏe con người trong đó có các kim loại<br />
Ni, Cu, Cd, Pb [9].<br />
Vì vậy việc xác định hàm lượng Ni(II), Cu(II), Cd(II), Pb(II) trong các nguồn nước sinh<br />
hoạt ở huyện Triệu Phong, tỉnh Quảng Trị bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên<br />
tử là một việc làm rất cần thiết và có ý nghĩa.<br />
2. THỰC NGHIỆM<br />
2.1. Thiết bị và hóa chất<br />
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hiệu AA 6800 Shimazu (Nhật) cùng với hệ ghép nối<br />
thiết bị tự động bơm mẫu (ASC-6100) vào lò GFA-EX7. Bếp cách thủy W14 của hãng<br />
Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm Huế<br />
ISSN 1859-1612, Số 01(33)/2015: tr. 96-102 <br />
<br />
<br />
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ni(II), Cu(II), Cd(II), Pb(II)…<br />
<br />
97<br />
<br />
Memmert (Đức), máy nước cất hai lần Aquatron của hãng Bibby Sterilin (Anh), các<br />
dụng cụ khác.<br />
Các dung dịch chuẩn gốc Ni, Cu, Cd và Pb 1000 ppm của hãng Merck chuyên dùng cho<br />
AAS, axit HNO3 nồng độ 65% của hãng Merck (Đức).<br />
2.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu<br />
Sơ đồ lấy mẫu nước sinh hoạt huyện Triệu Phong được trình bày trên hình 1. Mẫu được<br />
lấy ở 6 xã, mỗi xã lấy 5 mẫu ở 5 vị trí khác nhau, gồm 3 mẫu nước giếng khoan và 2<br />
mẫu giếng đào, quy cách lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu theo [3], [6], [9].<br />
<br />
Hình 1. Sơ đồ lấy nước sinh hoạt ở huyện Triệu Phong<br />
Ghi chú: Các mẫu lấy được kí hiệu Mij, với i = 1 ÷ 6 (thứ tự xã), j = 1 ÷ 5 (vị trí lấy mẫu).<br />
<br />
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br />
3.1. Các thông số máy và chương trình nhiệt độ tối ưu xác định kim loại<br />
Từ các nghiên cứu và khảo sát thực nghiệm chúng tôi đã lựa chọn được các thông số<br />
máy và chương trình nhiệt độ của lò graphit xác định hàm lượng kim loại được trình<br />
bày ở bảng 1a và 1b [2], [7].<br />
Bảng 1a. Các thông số máy được lựa chọn để xác định kim loại<br />
Kim loại<br />
Các yếu tố<br />
Thông số<br />
máy đo<br />
<br />
Cường độ đèn, (mA)<br />
Bước sóng, (nm)<br />
Độ rộng khe, (nm)<br />
Khí mang<br />
<br />
Ni<br />
<br />
Cu<br />
<br />
Cd<br />
<br />
Pb<br />
<br />
12<br />
232,0<br />
0,2<br />
Argon<br />
<br />
6<br />
324,8<br />
0,5<br />
Argon<br />
<br />
8<br />
228,8<br />
0,5<br />
Argon<br />
<br />
11<br />
217,0<br />
0,5<br />
Argon<br />
<br />
98<br />
<br />
HOÀNG THỊ HOÀI PHƯƠNG và cs.<br />
<br />
Bảng 1b. Chương trình nhiệt độ lò graphit xác định kim loại<br />
Kim loại<br />
<br />
Ni<br />
<br />
Cu<br />
<br />
Cd<br />
<br />
Pb<br />
<br />
Giai đoạn<br />
<br />
Nhiệt độ, (0C)<br />
<br />
Thời gian, (s)<br />
<br />
Sấy khô<br />
Tro hóa<br />
Nguyên tử hóa<br />
Làm sạch cuvet<br />
Sấy khô<br />
Tro hóa<br />
Nguyên tử hóa<br />
Làm sạch cuvet<br />
Sấy khô<br />
Tro hóa<br />
Nguyên tử hóa<br />
Làm sạch cuvet<br />
Sấy khô<br />
Tro hóa<br />
Nguyên tử hóa<br />
Làm sạch cuvet<br />
<br />
120 - 250<br />
800<br />
2500<br />
2500<br />
150 - 250<br />
800<br />
2300<br />
2500<br />
150 - 250<br />
500<br />
2000<br />
2200<br />
150 - 250<br />
800<br />
2400<br />
2500<br />
<br />
30<br />
23<br />
2<br />
2<br />
30<br />
23<br />
2<br />
2<br />
30<br />
23<br />
3<br />
2<br />
30<br />
23<br />
2<br />
2<br />
<br />
Lưu lượng dòng Ar,<br />
(L/phút)<br />
0,1<br />
1<br />
0<br />
1<br />
0,1<br />
1<br />
0<br />
1<br />
0,1<br />
1<br />
0<br />
1<br />
0,1<br />
1<br />
0<br />
1<br />
<br />
3.2. Xây dựng đường chuẩn<br />
Khoảng tuyến tính được khảo sát trong khoảng nồng độ của Ni, Pb là 2 ÷ 35 ppb, Cu là<br />
2,0 ÷25 ppb, Cd là 0,5 ÷4,0 ppb. Đường chuẩn xác định hàm lượng Ni, Cu, Cd và Pb<br />
được thể hiện trên hình 2. Các phương trình hồi quy tuyến tính: Ni phương trình có<br />
dạng: A = 0,0065.CNi + 0,0073 (hệ số tương quan R = 0,9999), Cu phương trình có<br />
dạng A = 0,0478.CCu + 0,0157 (R = 0,9999), với Cd phương trình có dạng A =<br />
0,1350.CCd - 0,0115 (R = 0,9998), và Pb phương trình có dạng A = 0,0079.CPb + 0,0081<br />
(với R = 0,9997) trong đó C là nồng độ tính theo ppb.<br />
<br />
Hình 2a. Đường chuẩn xác định hàm lượng Ni<br />
<br />
Hình 2b. Đường chuẩn xác định hàm lượng Cu <br />
<br />
<br />
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ni(II), Cu(II), Cd(II), Pb(II)…<br />
<br />
Hình 2c. Đường chuẩn xác định hàm lượng Cd<br />
<br />
99<br />
<br />
Hình 2d. Đường chuẩn xác định hàm lượng Pb<br />
<br />
3.3. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng<br />
Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của phép đo GF-AAS trong phép<br />
xác định Ni, Cu, Cd và Pb được xác định theo “quy tắc 3σ” [8]. Kết quả tính toán LOD,<br />
LOQ của phương pháp được trình bày qua bảng 2.<br />
Bảng 2. Kết quả xác định LOD và LOQ<br />
Kim loại<br />
LOD, (ppb)<br />
LOQ, (ppb)<br />
<br />
Ni<br />
0,507<br />
1,690<br />
<br />
Cu<br />
0,320<br />
1,067<br />
<br />
Cd<br />
0,067<br />
0,223<br />
<br />
Pb<br />
0,684<br />
2,280<br />
<br />
3.4. Đánh giá độ lặp lại và độ đúng của phép đo<br />
Độ lặp lại của phương pháp được xác định qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD) chúng<br />
tôi tiến hành phân tích trên mẫu M1.1. Đo 3 mẫu M1.1, mỗi mẫu đo 3 lần. Trong nội bộ<br />
phòng thí nghiệm, RSD chấp nhận được là những RSD nhỏ hơn một nửa RSDHorwitz.<br />
Lấy mẫu M1.1, rồi thêm chuẩn vào mẫu này 3 lần với nồng độ Ni, Cd, Cu và Pb tăng<br />
dần. Độ đúng được đánh giá thông qua độ thu hồi. Kết quả phân tích được trình bày ở<br />
bảng 3.<br />
Bảng 3. Kết quả xác định độ lặp lại và độ thu hồi của Ni, Cu, Cd, Pb<br />
Kim loại<br />
Ni<br />
Cu<br />
Cd<br />
Pb<br />
<br />
Độ lặp lại ((RSD, (%))<br />
0,47<br />
0,74<br />
2,71<br />
0,14<br />
<br />
½ RSDHorwitz , (%)<br />
26,9<br />
28,5<br />
33,5<br />
21,5<br />
<br />
Độ thu hồi<br />
90,22 ÷ 96,47<br />
92,84 ÷ 101,51<br />
91,53 ÷ 102,80<br />
93,65 ÷ 99,36<br />
<br />
Nhận xét: Kết quả tính toán cho thấy, phương pháp có độ lặp lại cao, nhỏ hơn một nữa<br />
RSDH nên phương pháp cho độ lặp lại tốt. Độ thu hồi đáp ứng yêu cầu phân tích lượng<br />
vết và siêu vết.<br />
3.5. Xác định hàm lượng Ni, Cu, Cd và Pb trong nước sinh hoạt<br />
Kết quả phân tích hàm lượng Ni, Cu, Cd và Pb trong nước sinh hoạt ở huyện Triệu<br />
Phong với 30 mẫu được ghi ở bảng 4. Qua bảng 4 cho thấy: hàm lượng Ni, Cu, Cd và<br />
Pb trong nước sinh hoạt đều nhỏ hơn Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước<br />
<br />
100<br />
<br />
HOÀNG THỊ HOÀI PHƯƠNG và cs.<br />
<br />
ăn uống QCVN 01:2009/BYT (do Cục y tế dự phòng và Môi trường biên soạn và được<br />
Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Thông tư số: 04/2009/TT-BYT ngày 17/6/2009) [1].<br />
Bảng 4. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong nước sinh hoạt ở Triệu Phong<br />
Mẫu<br />
M1.1<br />
M1.2<br />
M1.3<br />
M1.4<br />
M1.5<br />
M2.1<br />
M2.2<br />
M2.3<br />
M2.4<br />
M2.5<br />
M3.1<br />
M3.2<br />
M3.3<br />
M3.4<br />
M3.5<br />
M4.1<br />
M4.2<br />
M4.3<br />
M4.4<br />
M4.5<br />
M5.1<br />
M5.2<br />
M5.3<br />
M5.4<br />
M5.5<br />
M6.1<br />
M6.2<br />
M6.3<br />
M6.4<br />
M6.5<br />
<br />
Ni<br />
0,318 ± 0,0044<br />
0,357 ± 0,0027<br />
0,325 ± 0,0018<br />
0,348 ± 0,0070<br />
0,326 ± 0,0023<br />
0,149 ± 0,0017<br />
0,0728 ± 0,00218<br />
0,085 ± 0,0049<br />
0,1126 ± 0,00046<br />
0,0784 ± 0,00174<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
0,06 ± 0,0<br />
0,0714 ± 0,00118<br />
< LOD<br />
0,0649 ± 0,00177<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
< LOD<br />
<br />
Kim loại, (ppb)<br />
Cu<br />
Cd<br />
0,2169 ± 0,00310<br />
0,0736 ± 0,00115<br />
0,421 ± 0,0024<br />
0,0687 ± 0,00130<br />
0,316 ± 0,0025<br />
0,0763 ± 0,00010<br />
0,2044 ± 0,00181<br />
0,0951 ± 0,00069<br />
0,2973 ± 0,00125<br />
0,0854 ± 0,00082<br />
0,0515 ± 0,00095<br />
0,163 ± 0,0005<br />
0,0454 ± 0,00044<br />
0,3523 ± 0,00157<br />
0,0393 ± 0,00095<br />
0,049 ± 0,0008<br />
0,0504 ± 0,00060<br />
0,2658 ± 0,00027<br />
0,0431 ±0,00036<br />
0,0416 ± 0,00044<br />
0,0684 ± 0,00066<br />
0,0169 ± 0,00062<br />
0,1368 ± 0,00076<br />
0,0254 ± 0,00056<br />
0,3467 ± 0,00226<br />
0,0455 ± 0,00069<br />
0,0524 ± 0,00104<br />
0,0125 ± 0,00010<br />
0,438 ± 0,0056<br />
0,0645 ± 0,00036<br />
0,232 ± 0,0013<br />
0,0434 ± 0,00027<br />
0,1825 ± 0,00099<br />
0,0252 ± 0,00061<br />
0,194 ± 0,00356<br />
0,0122 ± 0,00010<br />
0,2108 ± 0,00219<br />
0,0358 ± 0,00056<br />
0,1683 ± 0,00190<br />
0,0118 ± 0,00027<br />
0,1174 ± 0,00282<br />
0,0158 ± 0,00096<br />
0,2359 ± 0,00272<br />
0,0358 ± 0,00104<br />
0,1305 ± 0,00180<br />
0,1806 ± 0,00203<br />
0,1135 ± 0,00409<br />
0,0284 ± 0,00017<br />
0,1578 ± 0,00231<br />
0,1584 ± 0,00062<br />
0,5928 ± 0,00450<br />
0,1603 ± 0,00020<br />
0,6383 ± 0,00370<br />
0,1702 ± 0,00148<br />
0,556 ± 0,0052<br />
0,1248 ± 0,00036<br />
0,587 ± 0,0017<br />
0,1572 ± 0,00020<br />
0,4836 ± 0,00236<br />
0,0867 ± 0,00027<br />
<br />
Pb<br />
1,4111 ± 0,00174<br />
1,5169 ± 0,00531<br />
1,4643 ± 0,00874<br />
1,5516 ± 0,00128<br />
1,3524 ± 0,00534<br />
0,6424 ± 0,00410<br />
0,7564 ± 0,00027<br />
0,9235 ± 0,00044<br />
0,6248 ± 0,00099<br />
0,8242 ± 0,00168<br />
0,1051 ± 0,00060<br />
0,5325 ± 0,00053<br />
1,1012 ± 0,00269<br />
0,1235 ± 0,00213<br />
0,7254 ± 0,00390<br />
1,531 ± 0,00096<br />
0,9886 ± 0,00104<br />
1,7831 ± 0,00183<br />
1,1245 ± 0,00131<br />
1,3587 ± 0,00478<br />
0,3862 ± 0,00130<br />
1,2576 ± 0,00020<br />
1,9815 ± 0,00105<br />
0,4254 ± 0,00393<br />
1,3427 ± 0,00150<br />
1,1714 ± 0,00044<br />
1,8823 ± 0,00027<br />
1,5623 ± 0,00155<br />
1,3582 ± 0,00072<br />
0,9824 ± 0,00030<br />
<br />
3.4. Đánh giá hàm lượng Ni, Cu, Cd và Pb trong nước sinh hoạt<br />
Để đánh giá hàm lượng kim loại trong nước sinh hoạt theo vị trí, chúng tôi áp dụng<br />
phương pháp thống kê phân tích phương sai 1 yếu tố (ANOVA 1 chiều) [8], kết quả<br />
được ghi ở bảng 5.<br />
<br />
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
