Đồ án phân tích thực phẩm: Tìm hiểu về các chỉ tiêu phân tích chất lượng Cam

Ụ

Ụ

M C L C

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ờ Ở Ầ

L I M  Đ U

ể ậ ớ ệ ớ ệ ể ấ ề ạ ạ V i ki u khí h u nhi t đ i gió mùa nên Vi t Nam phát tri n r t đa d ng v  các lo i

cây ăn qu .ả

ữ ả ầ ượ ươ ạ ộ ở Nh ng năm g n đây, nhóm cây ăn qu  có múi đã đ c th ng m i hóa r ng rãi

ướ ề ướ ư ế ớ ậ ợ ữ ệ ớ n c ta cũng nh  nhi u n c trên th  gi ề i. V i nh ng đi u ki n thu n l ị i do v  trí

ạ ạ ở ồ ườ ồ ị đ a lý mang l i, cây cam đã tr  thành lo i cây tr ng giúp ng ỉ i dân các t nh Đ ng

ộ ắ ử ề ắ ộ ươ ằ b ng sông C u Long, trung du mi n núi B c B , B c Trung B ,…xóa nghèo v n

ữ ầ ớ ưở lên làm giàu. Cùng v i thanh long, xoài, chôm chôm, s u riêng, vú s a, b i, nhãn,

ủ ự ủ ườ ứ ạ ầ ố ộ chu i, d a, mãng c u, quýt,cam là m t trong m i hai lo i trái cây ch  l c c a

ướ ị ế ượ ử ụ n ữ c ta.Ngoài nh ng giá tr  kinh t , cam còn đ ề c s  d ng nhi u trong ngành d ượ   c

ư ự ữ ệ ờ ị ưỡ ạ ẩ li u cũng nh  ngành th c ph m nh  vào nh ng giá tr  dinh d ng mà nó mang l i.

ơ ề ữ ể ầ ằ ụ ưỡ ề : nh m giúp hi u rõ h n v  nh ng thành ph n dinh d ng cũng M c đích đ  tài

ư ươ ấ ượ nh  các ph ể ng pháp ki m tra ch t l ả ng qu  cam.

ụ ữ ể ộ ươ ể ừ ng pháp đ  t đó có Ý nghĩa: hi u rõ và áp d ng m t cách chính xác nh ng ph

ấ ượ ể ố ầ ầ ứ ữ ấ ằ ế th  đánh giá ch t l ng cam t t nh t nh m đáp  ng cho nh ng nhu c u c n thi t,

…

Trang 2

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ươ

ng 1

Ch

Ổ

Ề

T NG QUAN V  CAM

ồ ố 1.1 Ngu n g c :

ọ ớ ưở ả ầ Cam (danh pháp hai ph n: Citrus × sinensis) là loài cây ăn qu  cùng h  v i b i. Nó

ả ưở ả ỏ ỏ ườ ặ ỏ ơ có qu  nh  h n qu  b i, v  m ng, khi chín th ng có màu da cam ho c xanh

ộ ượ ừ ư ữ ể ố ưở bóng. Loài cam là m t cây lai đ ồ c tr ng t x a, có th  lai gi ng gi a loài b i

ế ả ỏ (Citrus maxima) và quít (Citrus reticulata). Đây là cây nh , cao đ n kho ng 10 m, có

ườ ồ ừ ả ắ cành gai và lá th ng xanh dài kho ng 4­10 cm. Cam b t ngu n t Đông Nam Á, có

ể ừ Ấ ệ ề ố th  t ộ   n Đ , Vi t Nam hay mi n nam Trung Qu c.

ượ ồ ở ữ ể ế ậ ấ ơ ổ ị Cam đ ộ c tr ng r ng rãi nh ng n i có khí h u  m áp, và v  cam có th  bi n đ i

ườ ộ ỏ ươ ắ ấ ướ ừ ọ ế t ng t đ n chua. Cam th ng l t v  và ăn lúc còn t i, hay v t l y n c.

ạ ả ề ệ 1.2   Đi u ki n ngo i c nh:

1.2.1 Nhi ệ ộ t đ :

0C nhi

ệ ộ ầ ự ưở ủ ừ ệ ộ ấ ợ Nhi t đ  c n cho s  sinh tr ng c a cây cam t 12 – 39 t đ  thích h p nh t

0C, n i có nhi ơ

0C là tr ng đ ồ

ệ ộ ượ ừ t 23 – 29 t đ  bình quân năm là 15 c cam.

1.2.2 N c:ướ

ượ ố ề ể ố ư ể L ng m a hàng năm 1000 ­ 1500mm và phân b  đ u đ  cam phát tri n t t.

Trang 3

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

1.2.3 Ánh sáng:

ầ ủ ư ế ưở ầ Cam  a ánh sáng đ y đ , thi u ánh sáng cây sinh tr ng kém, khó phân hoá m m

ả ẫ ườ ế ấ ấ ộ ợ hoa, ít qu , d n đ n năng su t th p. C ng đ  ánh sáng thích h p 10.000 ­ 15.000

lux.

ấ 1.2.4 Đ t đai:

ầ ấ ự ướ Vùng có t ng đ t dày > 1m, thoát n ướ ố c t ư t trong mùa m a và có m c n ầ c ng m

ấ ộ ố ấ th p, đ  pH 4 ­ 8 t t nh t 5,5,­ 6,5.

ậ ộ ả ồ : 1.2.5  M t đ , kho ng cách tr ng

ể ậ ả ấ ố ồ ỳ Tu  theo gi ng, đ t đai, khí h u, kho ng cách tr ng có th  : 5 x 4m, 4 x 4m, 3 x 4m.

ố ạ 1.3 Phân lo i các gi ng cam:

ộ ọ ả ố ọ Cam quýt thu c h  Rutaceae (có kho ng 130 gi ng), h  phô Aurantioideae ( có

ệ ả ố ộ ố ộ ả kho n 33 gi ng ), t c phô citrinae (có kho ng 28 gi ng), t c phô tritrinae. Vi c phân

ệ ạ ố ọ lo i các gi ng trong h  phô Aurantioideae hi n nay là do W . T . Swingle (Swingle và

ả ộ ố ố ọ Reece, 1967). T c phô Citrinae có kho ng 13 gi ng, trong đó có 6 gi ng quan tr ng

ể ặ là:Citrus, Poncirus,Fortunella, Erenmocitrusm, Microcitrus và Clymenia. Đ c đi m

ủ ầ ố ớ ố chung c a 6 gi ng này là cho trái có con tép (ph n ăn đ ượ ở c trong múi ) v i cu ng

ỏ ọ ướ thon nh  m ng n c.

ủ ế ượ ặ ề ẳ ố ồ Ở ướ   n c ta các gi ng cam ch  y u đ c đ t tên theo vùng, mi n tr ng nó. Ch ng

ư ạ h n nh  cam Xã Đoài, cam Cao Phong, cam Vinh, cam Vân Du, cam Sông Con,cam

ặ ượ ọ ườ ừ ư ặ ạ ồ ệ M ng P n ( Đi n Biên),…ho c đ ể c g i tên theo đ c đi m t ng lo i nh  cam

sành, cam m t,…ậ

ơ ể ề ệ ể ộ ỗ ố ị ậ ủ ừ Tùy thu c vào đi u ki n đ a lý, khí h u c a t ng n i đ  phát tri n m i gi ng cam

ộ ố ố ượ ổ ế ở ướ ồ ồ khác nhau. M t s  gi ng cam đ c tr ng ph  bi n n c ta g m:

Trang 4

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

1.3.1 Cam Xã Đoài

ố ượ ọ ọ ở ệ ạ ố ộ ị Là gi ng cam đ c ch n l c vùng Nghi L c ­ Ngh  An, gi ng cam này ch u h n

ấ ấ ể ậ ấ ố ị ố t t, ch u đ t x u, đ t ven bi n. Gi ng cam này có lá màu xanh đ m, hình lá thuôn

ứ ứ ạ ả ộ ộ dài, cành có gai, lá đ ng, eo lá r ng. Cam Xã Đoài thích  ng r ng, có 2 d ng qu :

ả ạ ả ấ ả ạ ạ d ng có qu  tròn và d ng có qu  tròn dài. D ng có qu  tròn dài cho năng su t cao.

ọ ượ ả ươ ị ơ ư ượ ơ h n, tr ng l ng qu  trung bình 180­200g, h ng v  th m ngon nh ng có nh c

ể ề ề ơ ạ đi m là nhi u h t, x  bã nhi u.

1.3.2  Cam Vân Du.

ộ ừ ữ ượ ủ ậ ộ ố ỷ ậ Đ c nh p n i t ủ  nh ng năm c a th p k  40. Đây là m t trong các gi ng cam ch

ụ ỏ ơ ự ủ ướ l c c a n c ta. Cây phân cành kh e, tán hình tr , cành dày, có gai. Lá h i thuôn,

ả ậ ơ ỏ ọ ướ mành xanh đ m, eo lá h i to. Qu  hình tròn hay ô van, v  dày, m ng n c, giòn,

ị ố ớ ề ấ ạ ố ọ ố ng t, nhi u h t. Gi ng cam này cho năng su t khá cao, ch ng ch u t ộ ố t v i m t s

ệ ạ ạ ị ượ sâu b nh h i, ch u h n và đ ổ ế ộ c ph  bi n r ng.

Trang 5

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

1.3.3 Cam sành

ư ả ả ầ ả ộ ố ộ Cam sành là m t gi ng cây ăn qu  thu c chi Cam chanh có qu  g n nh  qu  cam, có

ố ừ ệ ồ ấ ễ ờ ớ ậ ầ ả ỏ ngu n g c t Vi t Nam. Qu  cam sành r t d  nh n ra nh  l p v  dày, s n sùi

ề ặ ả ố ườ ụ ạ ắ gi ng b  m t m nh sành, và th ng có màu l c nh t (khi chín có s c cam), các múi

ề ướ ị ị ươ ọ ọ ị ượ th t có màu cam, th t trái nhi u n c, h ng v  chua ng t, tr ng l ng trung bình 275

ỳ gram/ trái. Chu k  khai thác 10 – 15 năm.

ướ ủ ế ở ệ ư ự ử ằ ồ Cam sành n ồ c ta hi n tr ng ch  y u khu v c Đ ng b ng sông C u Long, nh :

ề ầ ơ Vĩnh Long, Ti n Giang, C n Th ...

Trang 6

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

1.3.4 Cam Vinh:

ệ ượ ấ ấ ỏ ủ ề ồ ặ ả ủ Cam Vinh­ đ c s n c a Ngh  An đ c tr ng trên ch t đ t đ  c a vùng mi n Tây

ệ ượ ừ ưở ề ư ặ ệ ề ờ ế ặ Ngh  An và đ c th a h ng nhi u  u đãi đ c bi ậ t v  khí h u và th i ti t đ c

ổ ế ư ữ ể tr ng đ  cho ra nh ng trái cam ngon n i ti ng.

ề ướ ề ả ộ ỏ ạ Cam Vinh thu c chi cam chanh, qu  tròn đ u, nh , nhi u n c, ít h t, màu xanh

ỏ ỏ ề ườ ủ ậ ọ ơ ị ị vàng đ u, v  m ng, th ng b  nám, th m có v  ng t thanh, đ m đà. Màu vàng c a

ươ ứ ả ớ cam Vinh là màu vàng t i chanh pha v i màu xanh, ch  không ph i màu vàng da

ẹ ứ ể ả ả ầ cam. K  c  ph n tép cam cũng vàng nh  ch  không ph i màu vàng cam.

Trang 7

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

1.3.5 Cam Cao Phong

Trang 8

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ộ ượ ườ ướ ư ữ ạ ộ ạ M t lo i cam đ c ng i dân trong n c  a chu ng không kém nh ng lo i cam

ổ ế ạ ở ị ấ ặ ả ủ đ c s n c a vùng khác là cam Cao Phong. Đây là lo i cam n i ti ng th  tr n

ổ ế ở ọ ơ ị ặ   Cao Phong – Hòa Bình. Cam Cao Phong n i ti ng b i có v  ng t thanh, th m đ c

ỏ ỏ ư ượ ắ ầ ữ ạ tr ng, v  m ng, màu vàng xanh. Cam đ c b t đ u thu ho ch vào gi a tháng 10.

1.3.6 Cam xoàn:

ố Cam xoàn là gi ng cây ăn trái đ ượ   c

ờ ở ộ ố ỉ ồ ồ tr ng lâu đ i m t s  t nh đ ng

ử ằ b ng sông C u Long. Cam xoàn có

ể ỏ ị ặ đ c đi m là trái càng nh  thì v

ẹ ọ ơ càng ng t thanh, có mùi th m nh .

ừ ự ấ Tuy nhiên, d a vào t ng vùng đ t

ộ ổ ữ ừ và t ng đ  tu i mà cho nh ng cây

ọ ộ cam xoàn có đ  ngon ng t khác

nhau.

Trang 9

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

1.3.7 Cam Canh:

ộ ặ ả ổ ế ạ ả Cam Canh là m t đ c s n n i ti ng lâu đ i ờ ở ướ  n ộ c ta. Đây là m t lo i qu  đã có

ụ ứ ệ ấ ấ ộ thâm canh m y ch c năm trên đ t Vân Canh (huy n Hoài Đ c, Hà N i). Cam

ẹ ầ ặ ẫ ả ầ ố Canh qu  hình c u d t, cu ng đ y ho c lõm chút ít, màu xanh l n vàng, khi chín

ỏ ấ ỏ ỏ ơ ộ ọ ị có màu đ  pha vàng, v  r t m ng, h i rám, ru t màu vàng, ăn có v  ng t thanh,

ư ạ ặ ơ ố ạ mùi th m đ c tr ng mà không gi ng lo i cam nào. Mùa thu ho ch vào tháng 11­

12.

ọ ầ ả 1.4 Thành ph n hóa h c có trong qu  cam:

ươ ứ ướ Trong Cam t i có  ch a n ữ ơ c 87,5%, protid 0,9%, glucid 8,4%, acid h u c

ắ 1,3%, cellulose 1,6%, calcium 34mg%, s t 23mg%, caroten 0,4mg%, vitamin C

ể ớ ả ặ ị ồ 40mg%. Qu  là ngu n vitamin C, có th  t i 150mg trong 100g d ch, ho c 200­

ỏ 300 mg trong 100g v  khô.

Trang 10

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ả ứ ầ ầ ỏ V  qu  ch a tinh d u mà thành ph n chính là d­limonen (90%), decyclicaldehyd

ư ơ ạ t o nên mùi th m, các alcol nh  linalool, dl­terpineol, alcol nonylic, còn có acid

butyric, authranilat metyl và este caprylic.

ị ưỡ ủ 1.5 Gía tr  dinh d ng c a cam:

ấ ấ ả ạ ố Cam là lo i qu  giàu ch t ch ng oxy hóa và ch t phytochemical. Theo các nhà

ứ ả ọ ộ khoa h c Anh: “Bình quân trong m t trái cam có ch a kho ng 170 mg

ấ ưỡ ồ ố phytochemicals bao g m các ch t d ng da và ch ng lão hóa”. Chuyên gia dinh

ế ượ ợ ườ ưỡ d ng Monique dos Santos cho bi t cam đ c yêu thích và có l i cho ng i

ư ệ ạ ỏ ả ệ ơ ỏ kh e m nh cũng nh  các b nh nhân. Cam giúp gi i nhi t, th a mãn c n khát cho

ườ ườ ộ ườ ủ ệ ệ ễ ị ng i có c ộ ng đ  vân đ ng cao, tăng c ng h  tiêu hóa và h  mi n d ch c a

ơ ể c  th .

ổ ế ứ ứ ề ấ Không ch a ch t béo hay cholesterol, cam n i ti ng vì ch a nhi u vitamin C và

ứ ụ ứ ả ạ ố ố ố ượ đ ế c ch ng minh là lo i qu  có tác d ng ch ng viêm, ch ng kh i u,  c ch

ự ế ạ ố ượ ế ỉ đông máu và ch ng oxy hóa m nh. Trên th c t , hàm l ng vitamin C ch  chi m

ữ ấ ổ ố ợ 15 – 20% t ng s  các ch t kháng oxy hóa trong trái cây này, trong khi nh ng h p

ấ ầ ấ ả ố ch t khác có kh  năng ch ng oxy hóa cao g p 6 l n vitamin C: hesperidin t ừ

ỏ ơ ắ ề ộ ớ flavanoid có nhi u trong l p v  x  tr ng, màng bao múi cam và m t ít trong tép,

ấ ả ả ố ạ h t cam, có kh  năng gi m cholesterol x u (LDL) và tăng cholesterol t t (HDL).

ấ ưỡ ế ằ Ngoài ra, các ch t dinh d ỗ ợ ệ ng trong cam còn  giúp cân b ng huy t áp, h  tr  h

ị ố ả ễ ạ ố ị th ng mi n d ch, tr  s t, c m l nh, táo bón, lão hóa da…

Trang 11

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ươ

Ch

ng 2

ƯƠ

Ầ

Ấ

PH

Ộ Ố NG PHÁP PHÂN TÍCH M T S  THÀNH PH N CH T CÓ

TRONG QU  CAMẢ

ẩ ộ ằ ươ ẩ ộ ố 2.1 Chu n đ  Vitamin C b ng ph ng pháp chu n đ  I t.

Vitamin C (acid ascorbic) là 1 ch tấ  ch ngố  oxy hóa c nầ  thi tế  đ iố  v iớ  dinh

ngưỡ   c aủ   con  ng d i.ườ   Thi uế   vitamin  C  có  thể  d nẫ   đ nế   b nhệ   scurvy

ườ (scobat)  đ cặ   tr ngư   khi nế   cho  x ngươ   và  răng  không  bình  th ng. R tấ

nhi uề  trái cây và rau quả ch aứ  vitamin C, nh ngư  vi cệ  chế bi nế  món ăn đã

làm m tấ  đi hàm l ngượ  vitamin C, vì v y,ậ  trái cây t iươ  lo iạ  cam quýt và

cướ   u ngố   c aủ   chúng  là  ngu nồ   cung  c pấ   chủ  y uế   acid  ascorbic  cho  cơ  n

th .ể

Ph ngươ   pháp  xác  đ nhị hàm  l ngượ   vitamin  C  trong  th cự   ph mẩ   là  sử

d ngụ  ph ngươ  pháp khử oxy hóa. Ph nả   ngứ  khử oxy hóa t tố  h nơ  ph ngươ

Trang 12

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

pháp chu nẩ  độ acid­baz b iở  vì cho thêm acid vào n cướ  qu ,ả  nh ngư  m tộ

số acid sẽ c nả  trở sự oxy hóa acid ascorbic b iở  i t.ố

2.1.1 Hóa ch tấ

ị Dung d ch iod 0,001N

ộ ồ H  tinh b t 0,5%

ị Dung d ch HCl 2%

ế 2.1.2 Ti n hành:

Cách 1:

ố ứ ố ứ ỉ ắ ệ ỏ Dùng dao không r  c t nh  4g nguyên li u cho vào c i s . Cho thêm vào c i s  10ml

ắ ướ ỏ ế ề HCl 2%. Nghi n nh  và ch t n c chi t sang becher 50ml. Cho thêm vào 10ml HCl

ố ứ ồ ạ ắ ị ề ễ ế ậ ạ 2% vào c i s  r i l i nghi n nhuy n và ch t d ch chi t sang becher trên. L p l i quá

ế ầ ứ ư ể ử ố ứ ể trình trên đ n l n th  t ộ . Dùng 10ml HCl 2% đ  r a c i chày s  . Chuy n toàn b

ế ướ ử ố ứ ứ ị ướ ấ ế ị d ch chi t và n c r a c i chày s  sang bình đ nh m c 100ml. Cho n c c t đ n

ứ ạ v ch m c.

ượ ươ ẩ ấ ộ ị ế ị  Đ nh l ng vitamin C theo ph ng pháp chu n d  Iod. L y 10ml d ch chi t cho vào

ọ ồ ộ ế ệ ẹ ấ ẩ ắ ộ erlen , thêm 1gi t h  tinh b t 0,5%. L c nh .Dùng Iod chu n đ  đ n khi xu t hi n

ặ ạ ạ ệ ệ ẩ ấ ầ ộ màu xanh lam nh t. L p l i thí nghi m, chu n đ  thí nghi m ít nh t 3 l n.

Cách 2:

ẫ ỏ ớ ướ ấ ấ ướ ọ ị ấ ọ ằ Xay nh  100 g m u v i 50 ml n c c t. L c dung d ch. Th m t gi y l c b ng vài

ướ ấ ướ ấ ể ứ ị ị ml n c c t. Thêm n c c t đ  thu dung d ch 100 ml trong bình đ nh m c.

Trang 13

ồ ẩ Đ  án Phân tích th c ph m

ị ị ự (cid:0) Dung d ch ch  th  1% tinh b t: ộ ỉ

ộ ướ ấ ầ ­  Cho 0,5 g tinh b t hòa tan vào 50 ml n c c t nóng g n sôi.

ộ ướ ể ị ử ụ ­  Hòa tan hoàn toàn và đ  dung d ch ngu i tr c khi s  d ng

ị ố (cid:0) Dung d ch i t:

ướ ấ ­ Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO3 trong 200 ml n c c t.

­  Thêm 30 ml acid sunfuric 3 M.

ằ ố ị ị ướ ­  Cho dung d ch này vào  ng đong 500 ml và pha loãng dung d ch b ng n c

ứ ạ ị ấ ế c t đ n v ch đ nh m c 500 ml.

ị ­  Hòa tan dung d ch hoàn toàn.

ị ­  Cho dung d ch vào becher 600 ml.

ị ố ­  Ghi nhãn trên becher là “dung d ch i t”.

ẩ ị Dung d ch vitamin C chu n:

ướ ấ Hòa tan 0,250 g vitamin C (acid ascorbic) trong 100 ml n c c t.

ướ ấ ứ ằ ị ị Dùng n c c t pha loãng thành dung d ch 250 ml b ng bình đ nh m c. Ghi nhãn trên

ẩ ị bình là “dung d ch vitamin C chu n”.

(cid:0) ẩ ị Tiêu chu n hóa các dung d ch:

ẩ ị ­  Thêm 25,00 ml dung d ch chu n vitamin C vào bình erlen 125 ml.

ể ị ố ẫ ỗ Tính toán th  tích dung d ch i t dùng cho m i m u.

ố ầ ể ể ế ệ ẩ ổ ộ ộ Th  tích trung bình =  th  tích t ng c ng / s  l n ti n hành thí nghi m chu n đ

ể ị ố ẩ ộ ị Xác đ nh th  tích i t chu n đ  cho dung d ch vitamin C

ượ ố ằ ị 2.2 Đ nh l ử ng Vitamin C b ng thu c th  2, 6 diclophenolindophenol:

ế ặ ằ ẫ ằ ị ị Chi t Acid ascorbic trong m u cam b ng dung d ch acid oxalic ho c b ng dung d ch

acid metaphotphoric hay acid acetic.

ự ự ủ ớ D a trên s  oxi hóa c a acid ascorbic v i 2, 6 diclophenolindophenol thành acid

ẽ ể ẫ ấ dehydroascorbic  và 2, 6 diclophenolindophenol s  chuy n thành d n xu t

Trang 14

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ả ứ ườ ộ lencoderive không màu. Ph n  ng t ố ư ở i  u pH 3­ 4 trong môi tr ng này khi m t

ọ ư ẽ ể ồ ị gi t d  2,6 diclolindophenol xanh s  làm dung d ch chuy n sang màu h ng.

ế ử ố ị Dung d ch chi t thu c th  acid oxalic 2%.

ủ ố ướ Hòa tan 50 mg mu i Nitrat c a 2,6 diclophenolindophenol trong 150 ml n c nóng

ứ ứ ị ướ (50­ 600C) ch a 42 mg Natri Hydrocacbonat trong bình đ nh m c 200 ml, thêm n c

ọ ớ ạ t i v ch, l c acid ascorbic.

ứ ẩ ị ị Dung d ch chu n 1g/l,  cân 50 mg acid ascorbic hòa tan và đ nh m c dung tích 50 ml,

ộ ằ ử ẩ ồ ố ị pha loãng 5 ml dung d ch acid ascorbic r i đem chu n đ  b ng thu c th  2,6

ệ ế ấ ạ ồ diclophenolindophenol cho đ n khi xu t hi n màu h ng nh t.

ọ ế ả ượ ộ ặ ạ ử ẩ ố ố ệ Đ c k t qu  l ng thu c th  tiêu t n trong quá trình chu n đ . L p l i thí nghi m

ầ ố ươ ươ ớ 2 l n, tính s  mg acid ascorbic t ng đ g v i 1 ml 2,6 diclophenolindophenol.

ằ ị 2.3 Đ nh tính acid citric b ng NaOH:

ị ẫ ẩ 2.3.1 Chu n b  m u:

ỏ ồ ề ả ẫ ố ị Cân kho ng 10g m u th t cam đem nghi n nh  r i cho vào c c 100 ml.

ả ướ ấ ắ ề ẫ ả ố ờ Cho kho ng 40­ 50ml n c  m trung tính vào c c đã có m u.L c đ u kho ng 1 gi .

ể ị ừ ố ứ ị Chuy n dung d ch t c c 100ml vào bình đ nh m c 100ml.

ề ầ ộ ướ ể ố ứ ế ứ ị ị Tráng c c nhi u l n, chuy n toàn b  n c tráng vào bình đ nh m c . Đ nh m c đ n

ằ ướ ấ ắ ề ạ v ch b ng n c c t. L c đ u.

ấ ọ ồ ọ ằ ạ L c b ng gi y l c r i cho vào bình tam giác khô, s ch.

ẩ ộ 2.3.2 Chu n đ :

ế ấ ọ ị ị ậ   L y chính xác 25ml d ch sau khi l c cho vào bình tam giác100ml (n u dung d ch đ m

ướ ấ màu thì cho thêm 50ml n c c t trung tính).

Trang 15

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ọ ắ ề Thêm 5 gi t phenolphthalein 1% l c đ u.

ế ấ ằ ẩ ộ ị ị Chu n đ  dung d ch trong bình tam giác b ng dung d ch NaOH 0,1N đ n khi xu t

ề ệ ầ ồ hi n m u h ng b n sau 30 giây.

ả ế 2.3.3 K t qu :

ứ ằ ộ Đ  acid tính b ng % theo công th c:

X%=  . 1000

ố ượ ớ ẫ V i:  m: kh i l ng m u cam (g)

ể ẩ ộ ị ọ           V: th  tích d ch sau l c mang đi chu n đ  (ml)

ể ị ứ           V1: th  tích bình đ nh m c

ể ẩ ố ộ V2: th  tích NaOH 0,1N tiêu t n trong chu n đ  (ml)

K = 0,0064

ượ ằ ươ ổ ị 2.4  Xác đ nh hàm l ng glucose trong cam b ng ph ng pháp quang ph

2.4.1 Nguyên t c:ắ

ươ ả ứ ơ ở ữ ươ ự ạ ố Ph ng pháp d a trên c  s  ph n  ng t o màu gi a đ ử ng và thu c th

ủ ỗ ợ ỉ ệ ộ ộ ườ ậ ườ dinitrosaclicylic (DNS). C ng đ  màu c a h n h p t  l ớ ồ  thu n v i n ng đ  đ ng

ấ ị ạ ộ ượ ự ằ ổ glucose trong m t ph m vi nh t đ nh, đ c đo b ng máy quang ph  so màu. D a

ồ ị ườ ẩ ủ ế ớ ố ượ theo đ  th  đ ng chu n c a glucose tinh khi ử t v i thu c th , tính hàm l ng

ử ủ ứ ẫ ườ đ ng kh  c a m u cam nghiên c u.

ị ẫ ẩ 2.4.2 Chu n b  m u:

ỏ ớ ộ ố ứ ủ ề ạ ẫ ị Cân 5­ 10g m u th t cam vào c i s , đem nghi n nh  v i b t th y tinh hay cát s ch

0C. Chuy n vào b nh đ nh m c 100ml, trung hòa axit

ướ ấ ứ ể ị ị và 30ml n c c t nóng 70­80

2CO3 bão hòa t

0C trong 35­ 45 phút.

ớ ủ ở ằ b ng Na i pH 6,4­ 7. Đun cách th y 70­ 80

Trang 16

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ế ướ ấ ớ ạ ấ ọ ứ ọ ố ị Ti p theo cho n c c t t i v ch đ nh m c và đem l c qua gi y l c vào c c hay bình

ệ ọ ị ị khô. Dung d ch l c dùng làm dung d ch thí nghi m.

ế 2.4.3 Cách ti n hành

ệ ả ẩ ố ị Chu n b  dãy  ng nghi m theo b ng sau

0 0 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 M uẫ 0

ẫ 0 0 0 0 0 0 0 0 2

ướ ấ ố ử 9 1 8 1 7 1 6 1 5 1 4 1 3 1 2 1 7 1

Stt ẩ   ị Dung d ch chu n 500ppm (ml) ị Dung d ch m u  (ml) N c c t (ml) Thu c th  DNS  (ml) A

ộ ế ủ ể ệ ấ ố ồ Đ  các  ng nghi m vào n i cách th y đun sôi đúng 5 phút, l y ra làm ngu i đ n

0C r i đo m t đ  quang

ệ ộ ậ ộ ồ nhi t đ  25­30 ở ướ  b c song 540nm.

ế ả 2.4.4 Tính k t qu :

ố ệ ề ẩ ươ ươ Sau khi có các s  li u v  dãy chu n, dùng ph ng pháp bình ph ự ể ng c c ti u tìm

ươ ừ ị ượ ồ ộ ườ ầ ph ng trình y = ax + b. T  đó xác đ nh đ c n ng đ  đ ẫ ng trong m u ban đ u.

ượ ướ ầ ả ằ ươ ị 2.5  Xác đ nh hàm l ng n c trong thành ph n qu  cam b ng ph ng pháp

ạ ế ử ụ s  d ng khúc x  k :

ị ẫ ẩ ử 2.5.1 Chu n b  m u th :

ế ả ẫ ị ứ Cân kho ng 5­20g m u th t cam chính xác đ n 0,01g cho vào chén s .

ộ ượ ướ ấ ằ ượ ử ấ ạ Thêm 4g cát s ch vào m t l ng n c c t b ng l ng ch t th  đã cân.

ề ằ ậ ứ ẩ Nghi n nhanh và c n th n b ng chày s .

ả ạ ấ ọ ọ ứ ọ L c qua v i g c và l y ngay gi t th  ba hay gi t th  t ứ ư ể ử  đ  th .

Trang 17

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ạ ế ế 2.5.2 Ti n hành đo trên khúc x  k

ỏ ự ế ủ ư ộ ọ ử ấ ặ ẳ Nh  tr c ti p hay dùng đũa th y tinh đ a m t gi ủ   ữ t ch t th  vào gi a m t ph ng c a

ộ ụ ớ ể ể ộ ờ ị ị lăng kính. Áp hai lăng kính (m t m , m t đ c v i nhau). D ch chuy n th  kính đ  tìm

ữ ử ố ử ủ ườ ấ ề ỉ ườ đ ng phân chia rõ nh t gi a n a t i n a sáng c a đ ng quan sát. Đi u ch nh

ớ ườ ủ ấ ấ ườ đ ng phân chia sao cho trùng v i đ ng ch m ch m hay tâm c a vòng tròn quan

sát.

20 (%).

ọ ế ở ượ ấ ầ ả ủ Đ c k t qu  c a thang đo phía có ghi hàm l ng ch t khô theo ph n trăm, a

ế ả 2.5.3 Tính toán k t qu :

ộ ẩ ứ ằ ầ Đ   m tính b ng ph n trăm theo công th c:

X (%) = 100 – Y

ượ ấ ượ ư Y : hàm l ng ch t khô (%)  đ c tính nh  sau:

0C.

ố ọ ượ ớ ạ ế ở Y = a20 : v i Y là s  đ c đ c trên khúc x  k 20

ả ố ả ử ủ ế ế ộ K t qu  cu i cùng là trung bình c ng c a hai k t qu  th  song song, tính chính xác

ả ữ ử ệ ế ầ ượ ớ ế đ n 0,1%. Chênh l ch k t qu  gi a hai l n th  song song không đ ơ c l n h n 0,3%.

ế ừ ỏ 2.6  Tinh chi t Pectin t v  cam:

ả ọ ượ Pectin trong cam quýt kho ng 20 – 50% tr ng l ng khô.

ấ ỏ ượ ầ ượ ử ạ ỏ ồ ử V  cam ( nh t là cam sành) đ c trích ly tinh d u đ ắ c r a s ch c t nh  r i r a

0C đ  lo i b  các glucozid còn sót l

ể ạ ỏ ạ ư ướ ấ n ả c  m kho ng 50 ­60 i. Sau đó đ a nhi ệ ộ t đ

0C đ  làm m t ho t tính enzyme phân gi

ế ể ạ ấ ả lên đ n 95 ­98 i pectin.

ướ ả ấ ả ấ ứ N c dùng trong s n xu t pectin ph i ch a ít khoáng nh t là Canxi và Magie hay t ố   t

ể ả ầ ả ừ ơ h n là vô khoáng. C n đun nóng v a ph i và nhanh đ  không phân gi i pectin. Sau

ạ ế ằ ướ đó là giai đo n chi t rút pectin b ng cách đun nóng trong n ứ c ch a acid.

Trang 18

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ườ ườ ượ ướ ấ ầ ượ ỏ Thông th ng ng i ta dùng l ng n c g p 3 l n l ng v  khô, pH 1,3 – 1,4 nhi ệ   t

0C và th i gian đun 1 gi

ờ ờ ỗ ủ ự ộ đ  90 ­100 ợ . H n h p thu đ ượ ẽ ượ c s  đ c ép th y l c, sau đó

ị ượ ắ ạ ạ dung d ch pectin đ c làm l nh và l ng g n.

ể ượ ị ấ ờ ồ ọ Dung d ch có th  đ c làm m t màu nh  anhydrite sulfuro r i cho l c ép thu dung

ố ị d ch pectin trong su t.

ồ ế ủ ằ ặ ặ ị Cô đ c dung d ch r i k t t a pectin b ng etanol (isopropanol ho c nhôm sulphate).

ươ ị ượ Ph ng pháp đ nh l ng:

→ → ↓ Pectin Acid pectic Canxi pectat

ẽ ả ụ ề ấ ặ ớ Cho pectin hòa tan tác d ng v i ch t ki m loãng ho c enzyme pectase s  gi i phóng

ướ ạ ượ ạ ự nhóm metoxy d i d ng r u metylic và polysacarit còn l i khi đó là acid pectic t

→ ừ ạ ế ủ ễ ể ấ ạ do. T  d ng acid pectic Canxi pectat, ch t này d  chuy n sang d ng k t t a.

ế ầ ừ ỏ 2.7 Tách chi t tinh d u d­limonene  t v  cam ( cam sành):

ầ ỏ ưở ạ ớ ứ ả Tinh d u v  cam, b i có thành ph n ầ  d­ limonene cao v i ho t tính có kh  năng  c

ư ế ố ượ ử ệ ộ ị ch  phòng ch ng ung th , đã đ c xác đ nh trong các th  nghi m gây tác đ ng sinh

ạ ấ ầ ự ợ ử ụ ậ ộ ố kh i u t i vú trên đ ng v t khi s  d ng DMBA; NDEA. Do đó r t c n s  h p tác

ố ế ể ể ạ ả ồ ưở ọ qu c t đ  tăng kh  năng khai thác phát tri n gieo tr ng lo i cam, b ấ   i ng t có ch t

ứ ụ ầ ạ ọ ượ ượ l ng cao và phân tích các thành ph n có ho t tính sinh h c quý  ng d ng đ c trên

ơ ể ườ ẻ ề ữ ứ ệ ạ ậ ơ ể ộ c  th  đ ng v t và c  th  ng i vì s c kho  b n v ng và phòng b nh m n tính.

ệ ự ٭ Cách th c hi n 1:

ượ ằ ươ ấ ừ ỏ  T  v  qu ả cam đ ề c nghi n nh ỏ, tách tinh d u ầ b ng ph ư ng pháp ch ng c t lôi

ố ố ư ế ố ệ ấ cu n h i n ơ ướ t c i  u các y u t ư  trong vi c ch ng c t tinh d u ầ ở phòng thí nghi m.ệ

ừ ầ ượ ủ ế ầ ộ ị T  tinh d u thu đ ồ . c ti n hành xác đ nh đ  tan c a tinh d u trong c n

Trang 19

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

2SO4 khan s  d ng đ  làm khan tinh d u và thành ph n hóa h c b ng

ượ ọ ằ ử ụ ể ầ ầ L ng Na

ươ ấ ầ ầ ỏ ph ng pháp GC­MS cho th y tinh d u v  trái cam có thành ph n chính là limonene

(96.46%).

ầ ạ ớ ướ ư ấ ệ ươ ệ ố ỗ Khi ch ng c t, tinh d u t o v i n c thành h  nhũ t ng, vi c cho mu i vào h n

ấ ể ủ ư ả ấ ộ h pợ  ch ng c t đ  tránh th t thoát tinh d u d ộ   ầ ướ ạ  nhũ, làm gi m đ  tan c a m t i d ng

ự ầ ệ ấ ố ố s  thành ph n ầ  không phân c c có trong tinh d u vào n ướ  Mu i cũng là ch t đi n li c.

ỉ ọ ự ủ ướ ễ ượ ầ làm tăng t  tr ng, đ ộ phân c c c a n ầ c giúp tinh d u d  phân l p. ớ  L ng tinh d u

ượ ồ ố ở ồ thu đ ể ả c có th  gi m theo s ộ ủ ự tăng n ng đ  c a mu i do khi ộ  n ng đ  cao thì các

ứ ể ầ ạ ả ự ồ ớ l p bi u bì ngoài ch a tinh d u co l i, ngăn ộ ầ  c n s  thoát tinh d u ra ngoài. N ng đ

ố ư mu iố  t i  u là 2%.

ươ ế ơ ướ ằ ư ầ Ph ng pháp tách chi t tinh d u: ch ng c t ố ấ  lôi cu n h i n c b ng thi ế ị  t b

Clevenger.

ầ ằ ầ Phân tích các thành ph n trong tinh d u b ng GC­MS .

ử ụ ươ ế ố ồ ị ể S  d ng ph ng pháp phân tích ANOVA 1 y u t và đ  th  Means Plot đ  phân tích

ầ ượ ớ ộ ệ ầ thể tích tinh d u thu đ ậ c v i đ  tin c y 95%. M i ể ỗ  thí nghi m ti n hành 3 l n đ   ế

ả ế ấ l y k t qu .

ầ ọ ị ươ ắ ố ổ Xác đ nh thành ph n hóa h c: ph ng pháp s c ký khí ghép kh i ph  (GC­MS) trên

ộ máy HP 5890/ 5972 MS, c t mao qu n: ả  Rt ⋅ 5MS(29m ⋅ 250 m ⋅ 0.25 m) , nhi t đệ ộ

injector: 2500C, t c đ  dòng: 1 ml/phút. ố ộ

ươ ệ ệ ộ ầ Ch ng trình nhi t: nhi t đ  đ u vào 4 00C,

0C, tăng 100C/phút, đ nế  3000C l u 5 phút.

ế ư tăng 30C/phút, đ n 200

ồ ở ộ ệ ở ế ệ ộ ầ Đ  tan tinh d u trong c n ồ  các n ng đ ộ (ti n hành thí nghi m nhi . t đ  phòng)

ả ượ ướ ẫ ươ ế ệ Kh o sát l ng n c l n trong tinh d u ằ ầ  b ng ph ng pháp k t tinh n ướ ở c nhi t

độ

ể ấ ể ầ ừ th p là 18.8%. T  đó có th  tính đ ượ ượ  Na2SO4 khan đ  làm khan tinh d u ng c l

ượ ướ (2.5­5% l ng n c)

ệ ộ ể ế ấ ấ ầ Nhi t đ  đ  k t tinh tinh d u cam r t th p (≤ 220C).

Trang 20

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ệ ự ٭ Cách th c hi n 2:

ế ầ ấ Chi ạ . ằ t xu t tinh d u b ng cách ép l nh

ể ị ượ ằ ầ ế ị ắ Ki m tra phân tích bán đ nh l ng thành ph n Limonene b ng thi t b  s c ký khí

ậ ố ổ ộ ố ươ kh i ph  có c t SPB1 0,25mm x 30. V n t c khí 0,7ml, ch ng trình nhi ệ ộ 0C  t đ  75

0C (40C/phút, gi

ệ ộ ữ ộ ờ ổ trong 8 phút, tăng nhi t đ  lên 200 8 phút). T ng c ng th i gian

ạ ch y (run time): 47,25 phút.

0C, nhi

0C, t

ệ ộ ơ ạ ệ ộ Nhi t đ  b m n p (injector) 250 t đ  detector MS 280 ỷ ệ  l chia dòng

ượ ẫ (Split ratio) 300:1, l ơ ng m u b m 0,5ml.

ủ ư ậ ầ ặ ầ ỏ ơ ỏ ế K t qu : ả ả  Tinh d u v  cam có màu vàng đ m, mùi th m đ c tr ng c a ph n v  qu

ỏ ưở ị ắ ặ ạ ỗ ầ và tinh d u v  b ị ẹ i có màu vàng nh t, mùi g  nh . Không có v  đ ng ho c có v

ọ ủ ứ ẹ ầ ầ ọ ắ đ ng nh  (do thành ph n hoá h c c a tinh d u có ch a terpene), cay, ng t, có tính

ả ứ ớ sát trùng và ph n  ng trung tính v i gi ấy qu .ỳ

Trang 21

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ươ

Ch

ng 3

ƯƠ

Ị

ƯỢ

Ộ Ố

Ấ

PH

NG PHÁP XÁC Đ NH HÀM L

NG M T S  CH T

Ự

Ẩ

TRONG CAM D A THEO CÁC TIÊU CHU N

ẩ ệ ươ 3.1  Tiêu chu n Vi ề t Nam v  cam t i (TCVN 1873: 2007)

ẩ ươ ươ ớ Tiêu chu n Viêt Nam TCVN 1873:2007 hoàn toàn t ng đ ng v i CODEX STAN

245:2004.

ứ ượ ể ượ ầ ệ ử ử ượ Cam đáp  ng đ c các yêu c u này có th  đ c “kh  xanh”. Vi c x  lý này đ c

ặ ả ự ổ ị phép khi các đ c tính c m quan t nhiên khác không b  thay đ i.

ẩ ề ộ 3.1.1 Tiêu chu n v  đ  chín

ộ ượ ố ị ủ Đ  chín c a cam đ c xác đ nh theo các thông s  sau:

­ Màu s cắ

ượ ả ố ị ượ ươ ứ ố ượ ủ ả ­ L ng d ch qu  t ể i thi u, đ c tính t ớ ổ ng  ng v i t ng kh i l ng c a qu  và

ả ằ ụ ụ ằ ị sau khi ép d ch qu  b ng d ng c  ép b ng tay.

Màu s cắ

ế ể ắ ạ ườ ủ ế ố ờ ả T i đi m đ n, cam ph i có màu s c thông th ng c a gi ng, đã tính đ n th i gian

ể ậ ồ ờ thu hái, vùng tr ng và th i gian v n chuy n.

ả ặ ư ễ ả ắ ố Màu s c ph i đ c tr ng cho gi ng. Cho phép các qu  có màu khác, mi n là màu đó

ượ ề ặ ủ ệ ầ ộ ổ không v ả t quá m t ph n năm t ng di n tích b  m t c a qu .

ượ ở ơ ề ệ ệ ộ ộ ẩ Cam đ ồ c tr ng n i có các đi u ki n nhi t đ  không khí cao và đ   m cao trong

ờ ỳ ể ể ố ượ ệ ầ ổ ộ su t th i k  phát tri n có th  có màu xanh v t quá m t ph n năm t ng di n tích

ễ ỏ ượ ẩ ị ướ ề ặ b  m t, mi n là chúng th a mãn đ c các tiêu chu n quy đ nh trong 2.2.2 d i đây.

Trang 22

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ượ ả ố ị L ng d ch qu  t ể i thi u

ộ 30 % 33 % 35 % 33 %

ầ

ầ ộ ­ Cam ng tọ ­ Nhóm Navel ố ­ Các gi ng khác ố ­ Các gi ng Mosambi, Sathgudi và Pacitan có màu xanh trên m t  ph n năm ố ­ Các gi ng khác có màu xanh trên m t ph n năm 45 %

3.1.2 Phân h ngạ

ượ ư ạ Cam đ c phân thành ba h ng nh  sau:

ặ ạ ệ a, H ng “đ c bi t”

ộ ạ ấ ượ ả ả ộ ề ấ Cam thu c h ng này ph i có ch t l ạ ng cao nh t. V  hình d ng, mã qu , đ  phát

ả ặ ừ ể ặ ạ ắ ố ươ ạ ư tri n và màu s c, chúng ph i đ c tr ng cho t ng gi ng và/ho c lo i th ng m i.

ượ ế ậ ế ậ ấ ỏ ớ ừ ệ Chúng không đ c có các khuy t t t, tr  các khuy t t ề t r t nh  v i đi u ki n chúng

ưở ớ ấ ượ ủ ả ẩ ả không  nh h ng t ả i mã qu , ch t l ng và cách trình bày c a s n ph m khi bao

gói.

ạ  b, H ng I

ộ ạ ấ ượ ả ố ả ặ ừ ố Cam thu c h ng này ph i có ch t l ng t ư t. Chúng ph i đ c tr ng cho t ng gi ng

ặ ạ ươ ế ậ ạ ễ ẹ ả và/ho c lo i th ng m i. Cho phép có các khuy t t t nh , mi n là không  nh

ớ ấ ượ ủ ả ư ẩ ưở h ng t ả i mã qu , ch t l ng và cách trình bày c a s n ph m khi bao gói, nh  sau:

ế ậ ẹ ề ạ ­ Khuy t t t nh  v  hình d ng;

ế ậ ẹ ề ắ ­ Khuy t t t nh  v  màu s c;

ế ậ ỏ ủ ư ẹ ệ ấ ả ả ­ Khuy t t ả   t nh  trên v  c a qu  xu t hi n trong khi hình thành qu , nh  là các v y

ế ạ b c, các v t thâm nâu, …

ế ậ ư ư ư ạ ơ ọ ẹ ọ ố ộ ­ Khuy t t t nh  đã lành do các tác đ ng c  h c nh  m a đá, c  xát, h  h i do b c

x p,…ế

Trang 23

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ọ ườ ế ậ ợ ượ ả ưở ế ị Trong m i tr ng h p, các khuy t t t không đ c  nh h ả ng đ n th t qu .

ạ c, H ng II

ứ ạ ồ ượ ầ ạ ơ H ng này bao g m cam không đáp  ng đ c các yêu c u trong các h ng cao h n

ư ứ ượ ầ ố ể ể ị ả nh ng ph i đáp  ng đ c các yêu c u t i thi u qui đ nh trong 2.1. Có th  cho phép

ế ậ ả ả ượ ề ả ẫ ớ ặ qu  cam có các khuy t t ệ t sau đây v i đi u ki n cam v n đ m b o đ c các đ c

ơ ả ấ ượ ế ấ ượ ệ ủ tính c  b n liên quan đ n ch t l ng, vi c duy trì ch t l ng và cách trình bày c a

ẩ ả s n ph m.

ế ậ ề ạ ­ Khuy t t t v  hình d ng;

ế ậ ề ắ ­ Khuy t t t v  màu s c;

ế ậ ả ư ả ỏ ủ ế ạ ả ­ Khuy t t t trên v  c a qu  trong quá trình hình thành qu  nh  v y b c, v t thâm

ế ậ ư ư ư ạ ẹ ọ ộ nâu, ­ Khuy t t ơ ọ t đã lành nh  do các tác đ ng c  h c nh  m a đá, c  xát, h  h i do

ố ế b c x p,

ỏ ­ V  xù xì;

ổ ủ ỏ ề ặ ế ­ Các bi n đ i c a v  đã lành trên b  m t;

ỏ ơ ầ ộ ­ V  h i bong và bong m t ph n;

ọ ườ ế ậ ợ ượ ả ưở ế ị Trong m i tr ng h p, các khuy t t t không đ c  nh h ả ng đ n th t qu .

ầ ề ỡ 3.1.3 Yêu c u v  kích c

ỡ ượ ườ ấ ủ ả ượ ớ ị Kích c  đ ị c xác đ nh theo đ ng kính l n nh t c a qu , đ ả   c quy đ nh trong b ng

sau:

Trang 24

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

(mm)

Mã kích cỡ 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 ườ Đ ng kính ế ừ  92 đ n 110 t ế ừ  87 đ n 100 t ế ừ  84 đ n 96 t ế ừ  81 đ n 92 t ế ừ  77 đ n 88 t ế ừ  73 đ n 84 t ế ừ  70 đ n 80 t ế ừ  67 đ n 76 t ế ừ  64 đ n 73 t ế ừ  62 đ n 70 t ế ừ  60 đ n 68 t ế ừ  58 đ n 66 t ế ừ  56 đ n 63 t ế ừ  53 đ n 60 t

ườ ướ ể Không k  cam có đ ng kính d i 53 mm.

ể ượ ố ượ ườ ứ ả ợ Cam có th  đ c đóng theo s  l ng. Trong tr ng h p này, ph i đáp  ng sao cho

ầ ả ỡ ồ ẻ ả ộ ỡ ấ kích c  qu  là đ ng d u theo yêu c u bán l ể , d i kích c  trong m t bao gói có th

ỡ ề ỡ ơ ư ả ỏ ề ả ệ l ch kh i mã kích c  đ n, nh ng ph i trong kho ng hai mã kích c  li n k .

ỡ ạ ượ ở ự ồ ề ỡ ở ừ ề S  đ ng đ u v  kích c  đ t đ c b i thang kích c  đã nêu trên, tr  khi có các quy

ư ị đ nh khác, nh  sau:

ố ớ ả ượ ế ề ả ồ ớ ơ ị (i) đ i v i qu  đ c x p theo các l p đ u trong bao gói, g m c  các đ n v  bao gói

ụ ộ ệ ố ả ớ ữ ả ấ ấ ỏ ộ ể đ  tiêu th , đ  l ch t i đa gi a qu  nh  nh t và qu  l n nh t, trong m t mã kích

ặ ườ ố ượ ợ ư ề ề ỡ c , ho c trong tr ng h p cam đóng theo s  l ng, trong hai mã li n k , nh ng

ượ ị ố không v t quá giá tr  t i đa sau đây:

ệ ữ ả ộ i đa gi a các qu  trong cùng m t bao gói (mm)

Mã kích cỡ 0 đ n 2ế 3 đ n 6ế ố Chênh l ch t                                          11                                           9

Trang 25

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

7 đ n 13ế 7

ố ớ ả ượ ế ả ơ ớ (ii) đ i v i các qu  không đ c x p theo l p trong bao gói và các qu  đ n trong bao

ự ế ứ ể ườ ệ ả ấ ỏ bì c ng đ  bán tr c ti p cho ng ả ữ i tiêu dùng, chênh l ch gi a qu  nh  nh t và qu

ấ ộ ả ợ ớ l n nh t trong cùng m t bao bì không đ ượ ượ c v ỡ t quá d i kích c  thích h p trong

ặ ỡ ườ ượ ố ượ thang kích c , ho c tr ợ ng h p cam đ c đóng theo s  l ng thì không đ ượ ượ c v t

ề ả ộ ỡ ề quá m t trong hai d i kích c  li n k  liên quan, tính theo mm.

ố ớ ứ ứ ả ộ ả ơ (iii) đ i v i thùng ch a chùm qu  và qu  đ n không đóng trong bao c ng (h p, túi)

ự ế ỡ ố ệ ả ớ ữ ấ ấ ả ỏ ể đ  dùng tr c ti p, chênh l ch kích c  t i đã gi a qu  nh  nh t và qu  l n nh t

ượ ằ ặ trong cùng lô ho c bao bì không đ ượ ượ c v ả t quá d i thu đ c b ng cách nhóm ba

ế ỡ ỡ kích c  liên ti p trong thang kích c .

ầ ề 3.1.4 Yêu c u v  dung sai

ề ấ ượ ố ớ ẩ ả ỗ ỡ Dung sai v  ch t l ng và kích c  cho phép đ i v i m i bao gói s n ph m không

ầ ủ ứ ạ ỗ đáp  ng yêu c u c a m i lo i đã nêu.

ề ấ ượ 3.1.4.1 Dung sai v  ch t l ng

ạ ặ a, H ng “đ c bi ệ ” t

ố ượ ầ ố ượ ứ ả Cho phép có năm ph n trăm s  l ặ ng ho c kh i l ng qu  cam không đáp  ng yêu

ặ ệ ấ ượ ư ạ ặ ằ ạ ớ ạ ầ ủ ạ c u c a h ng “đ c bi t”, nh ng đ t ch t l ng h ng I ho c n m trong gi i h n

ủ ạ dung sai c a h ng đó.

ạ  b, H ng I

ố ượ ầ ố ượ ứ ả ườ Cho phép có m i ph n trăm s  l ặ ng ho c kh i l ng qu  cam không đáp  ng

ầ ủ ạ ấ ượ ư ạ ặ ằ ạ ớ ạ yêu c u c a h ng I, nh ng đ t ch t l ng h ng II ho c n m trong gi i h n dung

ủ ạ sai c a h ng đó.

ạ  c, H ng II

Trang 26

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ố ượ ầ ố ượ ứ ả ườ Cho phép có m i ph n trăm s  l ặ ng ho c kh i l ng qu  cam không đáp  ng

ầ ủ ạ ầ ố ả ị ố ặ ấ ư ể yêu c u c a h ng II hay yêu c u t ứ i thi u, nh ng không ch a qu  b  th i ho c b t

ợ ỳ ư ỏ k  h  h ng khác không thích h p cho tiêu dùng.

ả ố ẹ ư ư ỏ ả Trong kho ng dung sai này, cho phép t i đa 5 % qu  có h  h ng nh  ch a lành trên

ả ề ế ắ ặ ề ặ b  m t, các v t c t đã khô  ho c qu  m m đã héo.

ề ỡ 3.1.4.2 Dung sai v  kích c

ố ớ ấ ả ố ượ ạ ố ượ Đ i v i t t c  các h ng, cho phép 10 % s  l ặ ng ho c kh i l ả ng các qu  cam cao

ặ ấ ơ ỡ ơ h n và/ho c th p h n các kích c  đã ghi trên bao bì.

ố ớ ả ỉ ườ ỏ ơ ụ Dung sai 10 % ch  áp d ng đ i v i các qu  có đ ng kính không nh  h n 50 mm.

ầ ề  a, Yêu c u v  cách trình bày

(cid:0) Đ  đ ng đ u ề ộ ồ

ỉ ứ ề ả ả ẩ ỗ ố Trong m i bao gói, s n ph m ph i đóng đ u và ch  ch a cam cùng gi ng, cùng

ạ ặ ố ồ ươ ấ ượ ạ ộ ỡ ngu n g c và/ho c lo i th ng m i, cùng ch t l ng và kích c , có cùng đ  phát

ấ ượ ủ ể ệ ầ ả ộ tri n và đ  chín. Ph n qu  cam nhìn th y đ ả ạ c c a bao gói ph i đ i di n cho toàn

ố ớ ạ ặ ẩ ệ ộ ồ ề ầ ộ ả b  s n ph m bên trong. Ngoài ra, đ i v i h ng “đ c bi t” còn yêu c u đ  đ ng đ u

ắ ề v  màu s c.

(cid:0) Bao gói

ả ượ ệ ượ ả ả ẩ ậ ợ ộ Cam ph i đ c bao gói sao cho b o v  đ c s n ph m m t cách thích h p. V t

ệ ượ ử ụ ả ấ ượ ạ ố ể li u đ c s  d ng bên trong bao gói ph i m i ớ 1), s ch và có ch t l ng t t đ  tránh

ố ớ ả ơ ư ạ ặ ẩ ọ ượ đ ử c m i nguy c  h  h i bên trong ho c bên ngoài đ i v i s n ph m. Cho phép s

ậ ệ ế ầ ấ ặ ươ ạ ớ ệ ề ụ d ng v t li u gi y ho c tem liên quan đ n các yêu c u th ng m i v i đi u ki n là

1)1) Vật liệu bao gói bao gồm cả vật liệu bao gói tái chế dùng cho thực phẩm.

ả ử ụ ặ ắ ự ệ ặ ộ vi c in nhãn ho c g n nhãn ph i s  d ng m c in ho c keo dán không đ c.

Trang 27

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ầ ượ ợ Cam c n đ ớ c đóng gói trong bao gói phù h p v i CAC/RCP 44­1995, Amd. 1:2004

Recommended International Code of Practice for Packaging and Transport of Fresh

ố ế ề ự ế ạ ậ Fruit and Vegetables (Khuy n cáo Qu c t v  qui ph m th c hành đóng gói và v n

ả ươ ể chuy n rau qu  t i).

3.1.5 Bao bì

ả ả ấ ượ ả ệ ệ ề ợ Bao bì ph i đ m b o ch t l ng, v  sinh, thông thoáng và b n thích h p cho vi c

ở ằ ể ườ ể ả ượ ậ v n chuy n, chuyên ch  b ng đ ng bi n và b o toàn cho cam. Bao bì không đ c

ứ ạ ấ ch a t p ch t và mùi l ạ .

3.1.6 Cách trình bày

ể ượ ư Cam có th  đ c trình bày nh  sau:

ộ ố ớ ề ế ắ ớ (a) X p thành các l p đ u nhau trong bao bì. Cách trình bày này là b t bu c đ i v i

ặ ệ ạ ọ ạ h ng “đ c bi ố ớ ạ t” và tùy ch n đ i v i h ng I và h ng II;

ố ớ ế ạ ắ ỉ (b) Không s p x p trong bao bì. Cách trình bày này ch  cho phép đ i v i kim lo i I và

lo i II;ạ

ơ ẻ ể ự ế ử ụ ố ượ ớ ướ (c) Trong bao bì đ n l đ  bán cho s  d ng tr c ti p v i kh i l ng d ả i 5 kg, c

ố ượ ặ ố ượ đóng theo kh i l ng ho c s  l ả ng qu .

3.1.7 Ghi nhãn

a, Bao bì bán lẻ

ầ ủ ự ẩ Ghi nhãn th c ph m Ngoài các yêu c u c a TCVN 7087 (CODEX STAN 1­1991)

ầ ụ ể ư ụ ầ bao gói s nẵ , c n áp d ng các yêu c u c  th  nh  sau:

ả ẩ ấ ủ ả  B n ch t c a s n ph m

ế ả ấ ẩ ừ ố ớ ả ặ ỗ N u s n ph m không nhìn th y rõ t bên ngoài thì m i bao gói (ho c lô đ i v i s n

ẩ ở ạ ả ượ ủ ả ủ ể ẩ ố ph m ờ  d ng r i) ph i đ c ghi tên c a s n ph m và có th  theo tên c a gi ng

ặ ạ ươ ạ và/ho c lo i th ng m i.

Trang 28

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ể ẻ b, Bao bì không dùng đ  bán l

ả ẩ ả ỗ ồ ướ ữ ả ượ ậ M i gói s n ph m ph i bao g m các thông tin d i đây, các ch  ph i đ c t p

ễ ậ ộ ế ấ ừ ể ễ ọ trung vào m t phía, d  đ c, rõ ràng, d  nh n bi t, có th  nhìn th y t phía bên ngoài

ệ ặ ả ho c ph i có tài li u kèm theo.

ấ ậ (cid:0) D u hi u nh n bi ệ ế t

ặ ẩ ấ ị ỉ ườ ử ­ Tên và đ a ch  nhà xu t kh u, nhà đóng gói và/ho c ng ố i g i hàng. Mã s

ế ậ nh n bi t (tùy ch n) ọ 2).

ẩ ả ­ Tên s n ph m

ế ả ủ ả ấ ừ ể ẩ ẩ ủ ­ Tên c a s n ph m, n u s n ph m không th  nhìn th y t phía bên ngoài. Tên c a

ạ ặ ố ươ ạ ọ gi ng và/ho c lo i th ng m i (tùy ch n).

ẩ ồ ố ả 3.1.8 Ngu n g c s n ph m

ự ặ ặ ồ ố ố ị ươ Qu c gia và vùng tr ng cam ho c qu c gia, khu v c ho c tên đ a ph ng.

ậ 3.1.9 Nh n bi ế ề ươ t v  th ạ ng m i

­ H ng;ạ

ỡ ố ớ ỡ ồ ặ ả ỡ ­ Mã kích c  đ i v i qu  trình bày theo thang kích c  ho c mã kích c  g m gi ớ ạ   i h n

ướ ườ ỡ ề ề ủ ợ trên và d i trong tr ỡ ng h p ba kích c  li n k  c a thang kích c .

ố ượ ả ặ ỡ ướ ề ­ Mã kích c  (ho c khi qu  đóng theo s  l ố ng xu ng d ỡ ề i hai kích c  li n k , hai

ặ ườ ố ố ố ượ ể ủ ả ỡ mã kích c  ho c đ ng kính t i đa và t i thi u theo mm) và s  l ng c a qu  trong

ườ ả ế ợ ớ tr ng h p qu  x p theo các l p trong bao bì;

ố ề ệ ử ụ ấ ả ế ả ợ ­ N u thích h p, công b  v  vi c s  d ng ch t b o qu n;

2)2) Trong trường hợp sử dụng cách thức ghi mã số thì phải ghi “người đóng gói và/hoặc người gửi (hoặc các cách viết tắt tương đương)” ở chỗ nối gần nhất với mã số.

ố ượ ọ ị ­ Kh i l ng t nh (tùy ch n).

Trang 29

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ể ế ấ ị ­ D u ki m đ nh (n u có).

ễ ẩ ấ 3.1.10 Ch t nhi m b n

ạ ặ a, Kim lo i n ng

ứ ố ả ạ ặ ề ệ ị Cam ph i tuân theo m c t i đa cho phép v  kim lo i n ng theo quy đ nh hi n hành.

ư ượ ố ả b, D  l ệ ự ậ ng thu c b o v  th c v t

ả ệ ự ậ ố ố ả Cam ph i tuân theo gi ớ ạ ư ượ i h n d  l ng thu c b o v  th c v t t i đa cho phép theo

ệ ị qui đ nh hi n hành.

ệ 3.1.11 V  sinh

ố ượ ả ẩ ầ ượ ủ ẩ ế ế S n ph m là đ i t ng c a tiêu chu n này c n đ ử c ch  bi n và x  lý theo TCVN

ề ữ ề ệ ự ắ ạ 5603 (CAC/RCP 1). Quy ph m th c hành v  nh ng nguyên t c chung v  v  sinh

ự ẩ th c ph m, CAC/RCP 53­2003 Code of Hygienic Practice for Fresh Fruits and

ố ớ ả ươ ự ệ ạ ạ Vegetables (Quy ph m th c hành v  sinh đ i v i rau qu  t i) và các Quy ph m

ự ự ệ ạ th c hành v  sinh và Quy ph m th c hành khác có liên quan.

ẩ ả ầ ả ẩ ọ ượ ế ậ ợ ớ S n ph m c n ph i tuân theo m i tiêu chu n vi sinh đ c thi t l p phù h p v i

CAC/GL 21­1997 Principles of the Establishment and Application of Microbiological

ắ ế ậ ự ụ ậ Criteria for Foods (Nguyên t c thi ẩ t l p và áp d ng tiêu chu n vi sinh v t trong th c

ph m).ẩ

ươ ị ượ ươ ẩ 3.2 Ph ng pháp xác đ nh hàm l ng acid ascorbic (Ph ng pháp chu n)

ụ ự ạ 3.2.1 Ph m vi và lĩnh v c áp d ng

ẩ ị ươ ẩ ị ượ Tiêu chu n này quy đ nh ph ể ng pháp chu n đ  xác đ nh hàm l ng axit ascorbic và

ượ ế ợ ả ằ ả ẩ ả dehidroascorbic đ c k t h p trong rau qu  và s n ph m rau qu , b ng cách dùng

ổ ế ỳ ph  k  hu nh quang phân t ử .

3.2.2 Nguyên t cắ

ể ằ ạ ổ Chuy n đ i axit ascorbic thành axit dehidroascorbic b ng than ho t tính.

Trang 30

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ả ứ ủ ấ ớ ợ Ph n  ng c a axit dehidroascorbic v i o­phenylendiamin (OPDA) cho h p ch t

ả ứ ỳ hu nh quang theo ph n  ng sau đây:

(­Oxo­2 4 H­3­(1,2­dihidroxyetyl) furo[3,4­b] quinoxalin)

3BO3 – axit

ặ ủ ệ ạ ự ứ ể ấ Khi ki m tra s  có m t c a axit boric, vi c t o thành ph c ch t H

ấ ỳ ả ả ứ ậ ả ớ ưở ỳ dehidroascorbic ngăn c n ph n  ng v i OPDA. Do v y, b t k   nh h ng hu nh

ả ượ ế ế quang nào cũng ph i đ ả c tính đ n trong khi tính k t qu .

ượ ơ ẻ ể ượ ầ ị Chú thích – Hàm l ng axit dehidroascorbic đ n l ban đ u có th  đ c xác đ nh b ỏ

ướ ử ụ ể ằ ừ ể ạ ượ qua b c s  d ng than ho t tính. Sau đó có th  b ng phép tr  đi đ  tính hàm l ng

ơ ẻ ầ axit ascorbic đ n l ban đ u.

ậ ệ ử ố 3.2.3 Thu c th  và v t li u

ấ ả ử ạ ử ụ ố ướ ấ ặ ướ ử ụ S  d ng t t c  các thu c th  lo i phân tích và s  d ng n c c t ho c n ộ c có đ

ươ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

6H8N2.2HCl), 0,2g/l.

ị (cid:0) Dung d ch O­Phenylendiamin dihidroclorua (C

3COONa.3H2O), 500g/l.

ậ ị (cid:0) Dung d ch natri axetat ng m ba phân t ử ướ  n c (CH

ị (cid:0) Dung d ch axit boric/natri axetat.

Trang 31

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ị Hòa tan 3g axit boric (H3BO3) trong 100ml dung d ch natri axetat (3.2)

ẩ ị Axit ascorbic, dung d ch chu n 1 g/l.

ế ướ ử ướ Cân 50mg axit ascorbic chính xác đ n 0,01mg, tr c đó đã kh  n c trong bình hút

ẩ ứ ể ị ị m tránh ánh sáng. Chuy n sang bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch

ế ế ướ ử ụ chi ạ t cho đ n v ch (3.5) tr c khi s  d ng.

ị Dung d ch chi ế t

(cid:0) Axit metaphotphoric/axit axetic

ặ ố Cho 30g axit metaphotphoric (HPO3) vào c c ho c sang bình nón dung tích 1 000ml

3COOH) và kho ng 500ml n

ứ ằ ả ướ có ch a 80ml axit axetic b ng (CH c. Đun nóng và

ẹ ế ế ấ khu y nh  cho đ n khi tan h t.

ự ứ ể ể ộ ộ ị Đ  dung d ch ngu i. Chuy n toàn b  sang bình đ ng m c dung tích 1000ml và thêm

ạ ướ n ế c cho đ n v ch.

Ho cặ

(cid:0) Axit metaphotphoric/metanola

ể ể ộ ớ ị Tr n ba th  tích dung d ch axit metaphotphoric 4% (m/m) v i 1 th  tích metanola.

Chú thích:

3 t

ẵ ớ ượ ừ (cid:0) Axit metaphotphoric có bán s n v i hàm l ng HPO ế  40% đ n 44%

(cid:0) ạ Than ho t tính

ạ Cân 200g than ho t tính và thêm vào 1l axit clohidric 10% (v/v).

ộ ố ộ ọ ủ ế ọ ố ừ Đun đ n sôi, sau đó l c qua b  l c th y tinh x p có đ  x p p 40 (t ế    16μm đ n 40μm

ố ỏ ướ ắ ọ ỹ ộ ọ ủ ). Cho “bánh” cacbon vào c c có m . Thêm 1 lít n c, l c và l c k  qua b  l c th y

ặ ạ ử ớ ướ ầ ọ ố tinh x p. L p l i 3 l n thao tác r a v i n c và l c.

Trang 32

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

0C±50C và đ  12h (thí d  nh  đ  qua

ủ ấ ặ ở ệ ộ ụ ư ể ể ầ ặ Cho ph n c n vào t s y đ t nhi t đ  115

đêm).

3.2.4 Thi t bế ị

ử ụ ế ị ườ ế ị ặ ệ S  d ng thi ệ t b  thí nghi m thông th ng và thi t b  đ c bi ư t nh :

ề ơ ọ (cid:0) Máy nghi n c  h c.

(cid:0) Máy li tâm.

ệ ể ấ ố (cid:0) Que khu y, đ  dùng v i bình nón và  ng nghi m. ớ

(cid:0) ổ ế ỳ ử ướ ạ ố ư Ph  k  hu nh quang phân t . B c sóng kích thích và phát x  t i  u cho

ả ượ ẫ ướ ụ ử ụ ụ ụ ộ m u phân tích ph i đ ị c xác đ nh tr c và ph  thu c vào d ng c  s  d ng.

ượ ắ ụ ớ ổ Nó đ c g n v i đèn phát quang ph  liên t c.

(cid:0) Bình nón có dung tích thích h p.ợ

(cid:0) ứ ị Bình đ nh m c, dung tích 100ml.

(cid:0) Ố ườ ệ ng nghi m, có đ ng kính 10mm.

(cid:0) Pipet, có dung tích thích h p.ợ

ấ ọ (cid:0) Gi y l c.

ế 3.2.5. Cách ti n hành

ị ẫ ử ẩ 3.2.5.1 Chu n b  m u th

ế ầ ỹ ẫ ề ệ ộ ướ ạ ỏ ạ Nghi n tr n k  m u thí nghi m. N u c n, tr c tiên lo i b  các h t và các vách

ề ơ ọ ứ ạ ủ ệ ẫ ể ứ c ng c a khoang ch a h t và cho m u thí nghi m vào máy nghi n c  h c (4.1). Đ

ờ ổ ấ ỏ ậ ạ ả ẩ ồ cho s n ph m đông l nh tan giá trong bình đ y kín và đ ng th i đ  ch t l ng đã tan

ệ ẫ ướ ề ộ vào m u thí nghi m tr c khi nghi n tr n.

Trang 33

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẫ ử ầ 3.2.5.2 Ph n m u th

ộ ượ ấ ử ẫ L y m t l ế ng m u th  (5.1), cân chính xác đ n 0,1mg, cho vào bình nón (4.5) sao

ằ ị ế ượ cho sau khi pha loãng b ng dung d ch chi t, hàm l ng axit ascorbic và axit

ự ế ả dehidroascorbic d  ki n trong kho ng 0­50mg/l.

ẩ ị ị ử 3.2.5.3 Chu n b  dung d ch th

ộ ượ ị ị ế ử ầ ượ Cho m t l ng xác đ nh dung d ch chi ẫ t (3.5) vào ph n m u th  sao cho hàm l ng

ự ế ấ ả axit ascorbic và axit dehidroascorbic d  ki n trong kho ng 0­50mg/l. Khu y trong 30

ế ể ằ ạ ộ ỉ ị ế phút và ch y ly tâm. Ch nh pH đ n 1,2 b ng m t th  tích dung d ch chi t (3.5) đã

đong.

ạ ấ ộ ọ ỹ ị L y 100ml dung d ch này và cho thêm 1 g than ho t tính (3.6). Tr n k , sau đó l c

ọ ầ ạ ỏ ấ ọ ị qua gi y l c (4.9), lo i b  vài mililit d ch l c đ u tiên.

ấ ọ ị ị Dùng pipet (4.8), l y 5ml dung d ch natri axetat (3.2) và 5ml d ch l c (5.3.1) cho vào

ứ ộ ướ ạ ị đ nh m c dung tích 100ml (4.6). Tr n và thêm n ế c cho đ n v ch.

ử ố ế 3.2.5.4 Th  đ i chi u

ấ ọ ị ị Dùng pipet l y 5ml dung d ch axit boric/natri axetat (3.3) và 5 ml d ch l c (5.3.1) cho

ứ ể ả ắ ộ ị ỉ vào bình đ nh m c dung tích 100 ml. Đ  15 phút, th nh tho ng l c tr n sau đó thêm

ạ ướ n ế c cho đ n v ch.

3.2.5.5 Xác đ nhị

ử ố ử ệ ố ị ị Cho 2 ml dung d ch th  (5.3.2) vào  ng nghi m (4.7) và cho 2 ml dung d ch th  đ i

ế ệ ố chi u (5.4) vào  ng nghi m khác.

ỗ ố ệ ị Thêm 5 ml dung d ch O­Phenylendiamin dihidroclorua (3.1) vào m i  ng nghi m,

ể ế ấ ỹ ố ấ tránh ánh sáng chi u vào. Dùng khe khu y (4.3) khu y k , sau đó đ  trong bóng t i

ả ứ ả 30 phút cho ph n  ng x y ra.

Trang 34

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ổ ế ế ằ ả ố ỳ ử ượ ệ ỉ Ti n hành đo c  hai  ng b ng ph  k  hu nh quang phân t (4.4) đã đ c hi u ch nh

ướ ấ ố ấ ố ọ ượ ủ ử ừ ể ị tr c, dùng đèn công su t t i thi u. L y s  đ c đ ố c c a dung d ch th  tr  đi s

ử ố ế ị ọ ủ đ c c a dung d ch th  đ i chi u.

ẩ ồ ị 3.2.5.6 Đ  th  chu n

ứ ấ ị ị ẩ  Dùng pipet l y 2ml và 5ml dung d ch chu n (3.4) cho vào hai bình đ nh m c dung

ị ế ế ứ ạ ị tích 100ml. Cho dung d ch chi t đ n v ch (3.5). Hai dung d ch này ch a 20mg và

50mg axit ascorbic trong 1 lít.

ấ ỗ ọ ộ ỹ ị ạ Thêm vào m i dung d ch này 1 g than ho t tính (3.6). Khu y tr n k , sau đó l c qua

ọ ầ ạ ỏ ấ ọ ị gi y l c (4.9), lo i b  vài mililit d ch l c đ u tiên.

ặ ạ ớ ả ệ ẩ ị L p l i các thao tác 5.3.2, 5.4, và 5.5 v i c  hai dung d ch hi u chu n (5.6.1), thay 5

ọ ằ ủ ệ ẩ ỗ ị ị ml d ch l c b ng 5 ml c a m i dung d ch hi u chu n.

ộ ủ ả ồ ị ự ệ ẩ ố ồ ị ổ D ng đ  th  chu n theo s  đo quang ph  và n ng đ  c a c  hai dung d ch hi u

ẩ ằ chu n và tính b ng miligam trên lít.

ố ọ ộ ẽ ồ ị ể ẩ ượ V  đ  th  chu n đi qua g c t a đ  và hai đi m thu đ c.

ố ầ ị S  l n xác đ nh.

ử ế ẫ ầ ị Ti n hành hai l n xác đ nh trên cùng m u th  .

ị ế ể ả 3.2.6. Bi u th  k t qu

ượ ị ằ ể Hàm l ả   ng axit ascorbic và axit dehidroascorbic, bi u th  b ng miligam trên 100g s n

ượ ứ ẩ ph m, đ c tính theo công th c sau:

Trong đó:

ố ượ ủ ử ẫ ằ ầ m0 là kh i l ng c a ph n m u th , tính b ng gam;

ể ị ế ằ ủ V là th  tích c a dung d ch chi t thêm vào, tính b ng mililit;

Trang 35

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ử ọ ừ ộ ủ ầ ẫ ồ c là n ng đ  c a axit ascorbic và axit dehidroascorbic có trong ph n m u th  đ c t

ẩ ượ ử ố ế ệ ằ ỉ ị ồ ị đ  th  chu n và đ c hi u ch nh theo dung d ch th  đ i chi u, tính b ng miligam

trên lít.

ả 3.2.7. Báo cáo k t quế

ế ả ỉ ươ ả ử ử ụ ệ ả Báo cáo k t qu  ph i ch  ra ph ế ng pháp đã s  d ng và k t qu  th  nghi m thu

ả ề ậ ế ấ ả ế ị ượ đ c. Cũng ph i đ  c p đ n t t c  các chi ti t thao tác không qui đ nh trong tiêu

ẩ ớ ế ấ ườ ể ả ưở ớ ế chu n này, cùng v i các chi ti t b t th ng nào khác có th   nh h ng t ả i k t qu .

ế ồ ấ ả ầ ế ề ệ ậ ế ầ ả Báo cáo k t qu  cũng bao g m t t c  các thông tin c n thi t v  vi c nh n bi t đ y

ử ủ ề ẫ đ  v  m u th .

ươ ị ượ ươ 3.3 Ph ng pháp xác đ nh hàm l ng acid ascorbic (Ph ng pháp thông

ườ th ng)

ự ụ ạ 3.3.1 Ph m vi và lĩnh v c áp d ng

ủ ầ ẩ ị ươ ườ ể ị Ph n này c a tiêu chu n quy đ nh hai ph ng pháp thông th ng đ  xác đ nh hàm

1) trong rau qu  và các s n ph m t

ẩ ả ả ừ ượ l ng axit ascorbic ả  rau qu .

(cid:0) ươ ươ ộ ằ ẩ Ph ng pháp A: ph ng pháp chu n đ  b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

(cid:0) ươ ươ ổ ớ Ph ng pháp B: ph ng pháp đo quang ph  v i 2,6 diclorophenolindophenol

ế ằ sau khi chi t b ng xylen.

ươ ộ ố ấ ụ ễ ỉ Ph ng pháp A ch  áp d ng khi không có m t s  ch t gây nhi m.

ươ ể ả ẩ ừ ữ ả ạ Ph ụ ng pháp B có th  áp d ng cho các s n ph m t rau qu  trong nh ng đo n dung

ạ ị d ch có màu m nh.

ươ 3.3.2 Ph ng pháp A

1)1 axit ascorbic được xác định theo axit dehidroascorbic

ươ ộ ằ ẩ Ph ng pháp chu n đ  b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

Trang 36

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

3.3.2.1 Nguyên t cắ

ế ặ ằ ử ằ ủ ẫ ầ ị Chi t axit ascorbic c a ph n m u th  b ng dung d ch axit oxalic, ho c b ng dung

ộ ằ ẩ ị d ch axit metaphôtphoric – axit axetic. Chu n đ  b ng 2,6 diclorophenolindophenol

ế ạ ấ ồ ệ cho đ n khi xu t hi n màu h ng nh t.

ử 3.3.2.2 Thu c thố

ướ ử ụ ử ả ấ ả ạ ả ố ướ ấ ặ T t c  các thu c th  ph i là lo i phân tích. N c s  d ng ph i là n c c t ho c có

ươ ộ đ  tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

ị (cid:0) Dung d ch chi ế t

ị ị ặ Dùng dung d ch axit oxalic 2% (m/m), ho c dung d ch axit metaphôtphoric/axit axetic

ị ư ẩ ượ đ c chu n b  nh  sau:

ướ Hòa tan 15g axit metaphôtphoric trong 40ml axit axetic băng và 200ml n c trong

ứ ộ ị ướ ớ ạ ấ ọ m t bình đ nh m c dung tích 500ml thêm n c cho t i v ch và l c ngay qua gi y

ủ ộ ọ l c cho vào m t chai th y tinh.

ể ả ả ượ ị ủ ạ ừ ế Dung d ch này có th  b o qu n đ c trong t l nh t 7 đ n 10 ngày.

(cid:0) ộ ố ị ầ 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m m u

ủ ố ướ Hòa tan 50mg mu i natri c a 2,6 diclorophenolindophenol trong 150ml n c nóng

ứ ứ ị (50­600C) ch a 42mg natri hydro cacbonat trong bình đ nh m c dung tích 200ml thêm

ể ẫ ả ạ ả ọ ị ướ ế n c đ n v ch và l c. B o qu n dung d ch này trong chai màu nâu s m và đ  trong

ủ ả ờ ớ ị ị ị ủ ạ t l nh. Vì dung d ch này b  phân h y theo th i gian nên ph i pha dung d ch m i

ỳ ị theo đ nh k .

ẩ ị (cid:0) Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

ế ượ ả ả Cân 50mg axit ascorbic, cân chính xác đ n 0,01mg đ ẩ   c b o qu n trong bình hút  m,

ứ ị ị ế ớ ạ cho vào bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch chi t cho t i v ch.

Trang 37

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ế ị ụ ụ 3.3.2.3 Thi t b , d ng c

(cid:0) ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S  d ng thi t b , d ng c  thí nghi m thông th ng, và

(cid:0) Cân phân tích.

(cid:0) Máy tr n.ộ

(cid:0) ừ Buret có dung tích t ế  10ml đ n 50ml.

ế 3.3.2.4 Cách ti n hành

ị ẫ ử ẩ 3.3.2.4.1 Chu n b  m u th

ứ ạ ồ ộ ạ ỏ ạ ế ầ ỹ ẫ ứ ủ ữ N u c n, lo i b  h t và nh ng vách c ng c a khoang ch a h t r i tr n k  m u.

ố ớ ị ế ọ ọ ị L c và ti n hành xác đ nh đ i v i d ch l c.

ể ả ả ả ạ ẩ ộ ị Đ  s n ph m đông l nh tan giá trong m t bình kín và cho d ch tan ch y này vào s n

ướ ẫ ộ ẩ ph m tr ề c khi nghi n tr n m u.

(cid:0) ẫ ầ ử Ph n m u th

ừ ế ế ẫ Cân t 10g đ n 100g m u chính xác đ n 0,1mg.

3.3.2.4.2 Xác đ nhị

(cid:0) Chi t.ế

ử ớ ầ ẫ ộ ị ế ể ị ế ằ Tr n ph n m u th  v i dung d ch chi t (2.2.1) sao cho th  tích d ch chi t, tính b ng

ấ ừ ố ượ ế ầ ằ ẫ mililit g p t ầ  1 đ n 5 l n kh i l ử ng ph n m u th  tính b ng gam.

ạ ỏ ộ ầ ọ ọ ị ị L c dung d ch, lo i b  m t vài mililit d ch l c ban đ u.

ử ả ả ộ ồ ị ừ ế N ng đ  axit ascorbic trong dung d ch th  này ph i trong kho ng t 0,1mg/l đ n

1mg/ml.

(cid:0) ẩ ộ ố ị Chu n hóa dung d ch thu c nhu m màu.

Trang 38

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẩ ớ ị ị ế Pha loãng 5ml dung d ch axit ascorbic chu n (2.2.3) v i 5ml dung d ch chi t (2.2.1)

ế ầ ằ ẩ ộ ố ộ ị và chu n đ  nhanh b ng dung d ch thu c nhu m m u (2.2.2) cho đ n khi có màu

ặ ạ ề ấ ầ ạ ồ h ng b n ít nh t trong 5 giây. L p l i quá trình này thêm hai l n, và ghi l ể i th  tích

ỗ ầ ử ụ ế ầ ố ộ ị dung d ch thu c nhu m m u đã s  d ng cho m i l n, chính xác đ n 0,1ml.

ố ớ ư ậ ế ắ ẩ ẫ ằ ị Ti n hành nh  v y đ i v i m u tr ng, thay 5ml dung d ch axit ascorbic chu n b ng

ị ế 5ml dung d ch chi t.

ộ ừ ế ể ẩ ầ ấ ố ộ ị ả ử ụ L y th  tích dung d ch thu c nhu m s  d ng cho ba l n chu n đ  tr  đi k t qu

ộ ủ ị ồ ể ầ ắ ẫ ố ố ộ ị ủ c a m u tr ng và bi u th  n ng đ  c a dung d ch thu c nhu m m u theo kh i

ủ ằ ươ ươ ớ ị ượ l ng, tính b ng miligam c a axit ascorbic t ng đ ng v i 1,0ml dung d ch.

(cid:0) ộ Chu n đẩ

ấ ầ ọ ị ượ ứ ả ầ ỗ L y ba ph n d ch l c thu đ c sao cho m i ph n ch a kho ng 2mg axit ascorbic và

ạ ề ử ế ấ ẩ ớ ộ ố ồ ị chu n đ  nhanh v i dung d ch thu c th  cho đ n khi có màu h ng nh t b n ít nh t

ủ ể ầ ấ ộ ố ộ ị ử trong 5 giây. L y th  tích trung bình c ng c a dung d ch thu c nhu m m u đã s

ể ụ d ng đ  tính toán

(cid:0) ử ẫ ắ Th  m u tr ng

ử ẫ ử ụ ư ể ế ắ ộ ị ị ế Ti n hành th  m u tr ng nh  quy đ nh trong s  d ng cùng m t th  tích d ch chi t

ư ẫ ầ ỏ ử nh ng b  qua ph n m u th .

(cid:0) ố ầ ị S  l n xác đ nh

ử ủ ự ệ ầ ẫ ẫ ầ ộ ị Th c hi n ba l n xác đ nh trên các ph n m u th  c a cùng m t m u.

(cid:0) ị ế ể ả Bi u th  k t qu

ượ ị ằ ứ ể ẩ ả Hàm l ng axit ascorbic, bi u th  b ng miligam trên 100g s n ph m theo công th c

sau:

Trang 39

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Trong đó:

ố ượ ủ ử ể ẫ ầ ấ ẩ ằ ầ ộ ị m0 là kh i l ng c a ph n m u th  trong ph n d ch l y đ  chu n đ , tính b ng

gam;

ố ượ ủ ươ ươ ớ ố ộ ị m1 là kh i l ng c a axit ascorbic t ng đ ng v i 1,0ml dung d ch thu c nhu m

ằ xem (2.4.3.2), tính b ng miligam;

ủ ể ẩ ằ ố ộ ộ ị V0 là th  tích c a dung d ch thu c nhu m dùng chu n đ , tính b ng mililit;

ủ ể ẫ ắ ằ ố ộ ị V1 là th  tích c a dung d ch thu c nhu m dùng trong m u tr ng tính b ng mililit.

ế ấ ả ộ ị ượ ủ ị L y k t qu  trung bình c ng các giá tr  thu đ ầ c c a ba l n xác đ nh.

ươ ươ ổ 3.3.3 Ph ng pháp B: Ph ng pháp đo ph  2,6 diclophenolindophenol sau khi

ế ớ chi t v i xylen.

3.3.3.1 Nguyên t cắ

ế ừ ầ ử ằ ẫ ặ ị ị Chi t axit ascorbic t ph n m u th  b ng dung d ch axit oxalic ho c dung d ch axit

ử ừ ừ ầ ố metaphotphoric/ axit axetic. Kh  t t ộ  thu c nhu m m u 2,6

ằ ầ ư ằ ố ộ diclorophenolindophenol b ng axit ascorbic, chi ế ượ t l ng thu c nhu m m u d  b ng

ị ượ ư ằ ươ xylen và xác đ nh l ng d  này b ng ph ng pháp đo ph ổ ở ướ  b c sóng 500nm.

ử 3.3.3.2 Thu c thố

ử ả ấ ả ử ụ ạ ố ướ ấ ặ ướ T t c  các thu c th  ph i là lo i phân tích. S  d ng n c c t ho c n ộ c có đ  tinh

ươ khi ế ươ t t ng đ ng.

ị Dung d ch chi ế t

ệ ị Natri axetat/axit axetic, dung d ch đ m, pH 4,0.

ướ Cho 300g natri axetat khan vào 700ml n c và 1000ml axit axetic băng.

ố ộ ị 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m.

Trang 40

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẩ ị Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

Xylen

ả ụ ở ồ ộ ấ ả xylen có tác d ng gây mê n ng đ  cao cho nên t t c  các thao tác liên C nh báo:

ệ ử ụ ả ế ế ủ quan đ n vi c s  d ng xylen ph i ti n hành trong t hút.

ể ộ ế ủ ư Ki m tra đ  tinh khi t c a xylen nh  sau:

ộ ượ ế ố ộ ỏ ị ị Cho axit ascorbic vào m t l ng nh  thu c nhu m cho đ n khi dung d ch b  phai

ấ ỳ ế ắ ớ ể ế ớ màu, l c v i 10ml xylen. Đ  trong 10 phút. N u có b t k  v t màu nào trong l p

ả ượ ư ấ xylen thì xylen đó ph i đ c ch ng c t.

ử ụ ể ượ ị ắ ớ ồ ằ ệ Xylen s  d ng trong vi c xác đ nh này có th  đ c thu h i b ng cách l c v i dung

ấ ạ ư ể ị d ch natri hydroxit 20%( m/m) đ  trung hòa axit axetic, sau đó ch ng c t l i.

ế ị ụ ụ 3.3.3.3 Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S  d ng thi t b  d ng c  thí nghi m thông th ng.

Cân phân tích.

Máy tr n.ộ

Microburet có dung tích 2ml, 5ml và 10ml

Ố ủ ng li tâm dung tích 25ml có nút th y tinh.

Máy li tâm

ể ổ ợ Máy đo ph , thích h p đ  đo ở ướ  b c sóng 500nm.

ế 3.3.3.4 Cách ti n hành

ị ẫ ẩ ử Chu n b  m u th

ư ươ ế Ti n hành nh  ph ng pháp A

Trang 41

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ầ ẫ ử Ph n m u th

ư ế ươ Ti n hành nh  trong ph ng pháp A.

3.3.3.5 Chi tế

ư ế ể ị ượ ử ứ ừ ị ế Ti n hành nh  quy đ nh đ  thu đ c dung d ch th  ch a t 0,05mg đ n 0,5mg axit

ascorbic trong mililit.

ư ươ ố ộ ẩ ầ ị 3.3.3.6 Chu n hóa dung d ch thu c nhu m m u: nh  ph ng pháp A.

3.3.3.7 Khử

ấ ừ ộ ố ử ế ị Dùng pipet l y t 1ml đ n 5ml dung d ch th  cho vào m t  ng li tâm và cho thêm

ộ ượ ươ ươ ộ ượ ệ ị ư ắ ố ộ m t l ng t ng đ ng d ch đ m. Thêm ngay m t l ng d  thu c nhu m, l c và

ể ạ ắ ậ ớ thêm 10ml xylen Đ y nút và l c m nh trong 6­10 giây. Ly tâm đ  tách riêng l p

ở ậ ớ ấ ẩ ở ổ ầ xylen trên. L y ra c n th n l p xylen ổ  trên và đ  đ y vào cuvet đo ph .

3.3.3.8  Đo phổ

ụ ủ ớ ộ ấ Đo đ  h p th  c a l p xylen ở ướ  b c sóng 500nm.

ắ ử ẫ 3.3.3.9 Th  m u tr ng.

ộ ấ ụ ủ Đo đ  h p th  c a xylen ở ướ  b c sóng 500nm

ị ồ ị ẩ ẩ 3.3.3.10 Chu n b  đ  th  chu n

ố ố ỗ ố ộ ượ ể ị ế ư Chuy n vào b n  ng li tâm m i  ng cùng m t l ng dung d ch chi ể t nh  dùng đ

ỗ ố ộ ượ ị ừ ố ệ ị xác đ nh.Cho vào m i  ng li tâm m t l ng dung d ch đ m và thêm vào t ng  ng

ầ ộ ố ị ầ ượ l n l t 0,2ml, 0,4ml, 0,6ml và 0,8ml dung d ch thu c nhu m m u.

ụ ươ ứ ự ể ộ ố ớ ị ồ ị ủ ộ ấ D ng đ  th  c a đ  h p th  t ng  ng v i th  tích dung d ch thu c nhu m đã cho

vào.

ị ố ầ 3.3.3.11 S  l n xác đ nh

ự ệ ẫ ầ ử ị Th c hi n hai l n xác đ nh trên cùng m u th .

Trang 42

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ị ế ả ể  3.3.3.12 Bi u th  k t qu

ượ ứ ẩ ằ ả Hàm l ng axit ascorbic, tính b ng miligam trong 100g s n ph m theo công th c:

Trong đó:

ố ượ ử ấ ủ ằ ẫ ầ ị m0 là kh i l ể ng c a ph n m u th  l y đ  xác đ nh, tính b ng gam;

ố ượ ươ ươ ử ố ớ m1 là kh i l ng axit ascorbic t ng đ ị ng v i 1,0ml dung d ch thu c th , tính

ằ b ng    miligam;

ể ằ ộ ị ố V0 là th  tích dung d ch thu c nhu m, tính b ng mililit;

ư ươ ứ ụ ể ộ ố ượ V1 là th  tích thu c nhu m d  t ớ ộ ấ ng  ng v i đ  h p th  đo đ c trong, đ c t ọ ừ ồ  đ

ằ ẩ ị th  chu n, tính b ng mililit.

ộ ặ ạ 3.3.3.12 Đ  l p l i

ả ủ ữ ế ệ ầ ị ượ ự ệ ặ ờ Chênh l ch gi a các k t qu  c a hai l n xác đ nh đ ồ c th c hi n đ ng th i ho c

ế ộ ở ườ ử ả ẫ liên ti p nhanh b i cùng m t ng ộ i phân tích trên cùng m t m u th , ph i không

ị ượ v t quá 3% giá tr  trung bình.

ượ ươ ụ ử ị 3.4 Xác đ nh hàm l ằ ng chì b ng ph ổ ấ ng pháp đo ph  h p th  nguyên t

ọ ử không ng n l a

ụ ạ 3.4.1 Ph m vi áp d ng

ẩ ị ươ ị ượ ả ả Tiêu chu n này quy đ nh ph ng pháp xác đ nh hàm l ng chì trong rau, qu  và s n

ổ ấ ả ằ ụ ẩ ử ọ ử ph m rau, qu  b ng đo ph  h p th  nguyên t không ng n l a.

3.4.2 Nguyên t cắ

ấ ữ ơ ủ ườ ở ề ệ ệ ộ Phân h y các ch t h u c  trong môi tr ng axit nitric đi u ki n nhi t đ  và áp

ổ ấ ụ ằ ấ ị ử ọ ử su t cao. Xác đ nh cation chì (II) b ng quang ph  h p th  nguyên t không ng n l a

ổ sau khi b  sung axit orthophosphoric.

Trang 43

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ử 3.4.3. Thu c thố

ử ượ ử ụ ạ ả ế ặ ệ ố Các thu c th  đ c s  d ng ph i là lo i tinh khi t phân tích, đ c bi ứ   t là không ch a

ướ ử ụ ạ ừ ả ẩ ị ướ ấ ằ chì (ngo i tr  dung d ch chì chu n. N c s  d ng ph i là n ầ c c t hai l n b ng

ế ị ủ ặ ướ ươ thi t b  th y tinh bo silicat ho c n ộ c có đ  tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

Axit nitric, ((cid:0) 20 = 1,38 g/ml).

ị Axit nitric, dung d ch.

ể ể ầ ầ ớ ị ướ Pha 1 ph n th  tích dung d ch axit nitric  v i 9 ph n th  tích n c.

ị ặ ử ụ Axit orthophosphoric, dung d ch 85% ((cid:0) 20 = 1,71 g/ml) ho c s  d ng cùng m t l ộ ượ   ng

ổ ề ươ ế ấ ươ ch t bi n đ i n n t ng đ ng.

ẩ ươ ứ ị  Chì, dung d ch chu n t ớ ng  ng v i 1 g Pb/l.

ể ầ ị Hòa tan 1,5985 g chì nitrat trong dung d ch axit nitric 1 % (ph n th  tích) và pha loãng

ớ t i 1000ml.

ữ ủ ắ ậ Gi trong bình th y tinh bo silicat có n p đ y.

ị ươ ứ 1 ml dung d ch này t ớ ng  ng v i 1 mg Pb.

ế ị ụ ụ 3.4.4. Thi t b , d ng c

ướ ụ ủ ử ụ ả ượ ử ụ CHÚ THÍCH: Tr c khi s  d ng, capxun và các d ng c  th y tinh ph i đ c r a

ả ượ ằ ặ ằ ướ ấ ầ ạ s ch b ng axit nitric đ c, nóng và ph i đ c tráng b ng n c c t hai l n.

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ S  d ng các thi t b , d ng c  c a phòng th  nghi m thông th ụ ể ư ng và c  th  nh

sau:

ề ơ ớ ưỡ ừ ơ Máy nghi n c , có l p lót và các l i dao bên trong làm t polytetraflor etylen

1 Polytetrafloetylen.

(PTFE)1).

Trang 44

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ạ ụ ộ ồ ượ ủ Capxun phân h y lo i khép kín c , g m m t chén nung hình tr  23 ml có vành đ

ộ ấ ủ ằ ằ ắ ặ ớ ộ ỉ ph  b ng l p PTFE, đ t trong h p b ng thép không g  có n p xoáy. M t t m gioăng

ỳ ể ả ủ ả ỉ tròn PTFE ép t lên đ nh c a chén nung đ  đ m b o capxun kín hoàn toàn.

0C.

ủ ố ế ệ ộ ổ ể ị ở T  kh ng ch  nhi t đ   n đ nh, có th  duy trì 80

ộ ạ ứ ị Bình đ nh m c m t v ch, 50 ml và 1 000 ml.

Ph u.ễ

Ố ả ng phân gi i máu.

Pipet, 2 ml; 5 ml; 10 ml và 20 ml.

ẩ ầ l và 100 (cid:0) l có đ u tip Eppendorf chu n. Micropipet Eppendorf, 10 (cid:0)

ộ ố ấ ặ ộ ố ơ CHÚ THÍCH M t s  micropipet có đ  không chính xác 10% ho c cao h n. T t nh t

ử ụ ử ẩ ộ ị ị ị ử là s  d ng cùng m t pipet cho dung d ch th , dung d ch chu n và dung d ch th

ừ ắ ượ ệ ẩ tr ng, tr  khi chúng đã đ c hi u chu n.

ổ ấ ụ ử ủ ớ ẩ ệ Máy đo quang ph  h p th  nguyên t , có lò graphit chu n (không ph  l p nhi t

ế ị ệ ư ụ ặ ấ ộ ỉ phân) và thi t b  hi u ch nh cho các h p th  không đ c tr ng (đèn doteri) và m t

ệ ầ đ u ghi đa đi n th ế2).

ỗ ồ ­ Ngu n: đèn catot chì r ng

ướ ­ B c sóng đo: 283,3 nm

ặ ế ẵ ạ ơ ­ Khí làm s ch: khí agon ho c n u không có s n agon thì dùng khí nit

2 Nên sử dụng bệ L'vov với lò.

Cân phân tích.

Trang 45

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ế 3.4.5. Cách ti n hành

ị ẫ ử ẩ 3.4.5.1. Chu n b  m u th

ế ầ ỹ ẫ ệ ộ ướ ế ạ ỏ ạ ủ ạ ỏ ứ ử Tr n k  m u phòng th  nghi m. N u c n, tr c h t lo i b  h t, v  c ng c a h t

ề ơ ử ệ ặ ả ẩ ạ ẫ và cho m u phòng th  nghi m qua máy nghi n c . Cho s n ph m l nh đông ho c

ộ ướ ể ộ ạ l nh đông sâu tan băng trong bình kín và chuy n toàn b  n c tan ra vào máy tr n.

ẫ ử ầ 3.4.5.2. Ph n m u th

ỏ ẩ ạ ả 3.4.5.2.1. S n ph m d ng l ng

ử ấ ẫ Dùng pipet l y 5 ml m u th  cho vào chén nung .

ạ ỏ ồ ứ ồ ế ỏ ị ướ ế ằ CHÚ THÍCH N u d ch l ng có ch a c n, thì lo i b  c n tr c khi ti n hành, b ng

ồ ể ộ ướ ế ể ầ cách đun sôi, r i đ  ngu i, sau đó thêm n c đ n th  tích ban đ u.

ị 3.4.5.3 Xác đ nh

ể ơ ẩ ị ị 3.4.5.3.1. Chu n b  các dung d ch đ  b m

ệ ị (cid:0) Dung d ch hi u chu n ẩ

ộ ạ ứ ể ẩ ị ị Dùng pipet chuy n 10 ml dung d ch chì chu n vào bình đ nh m c m t v ch 1 000 ml

ằ ướ ế ạ và pha loãng b ng n c đ n v ch.

ứ ủ ể ấ ố ị ị L y 2 ml; 5 ml; 10 ml và 20 ml c a dung d ch này và chuy n vào b n bình đ nh m c

ộ ạ ế ằ ạ ỗ ị m t v ch 1000 ml. Pha loãng m i dung d ch đ n v ch b ng axit nitric (Các dung

ứ ươ ứ ớ ị d ch này ch a t ng  ng v i 0,02 mg; 0,05 mg; 0,10 mg và 0,20 mg chì trên lít).

(cid:0) (cid:0) ố ố ị ả ể Chuy n 500 l dung d ch này vào b n  ng phân gi i máu và thêm 10 l axit

ỗ ố orthophosphoric vào m i  ng.

ẫ ử (cid:0) Dung d ch m u th ị

Trang 46

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

(cid:0) (cid:0) ượ ố ể Chuy n 500 ị l dung d ch thu đ c và thêm 10 l axit orthophosphoric vào  ng phân

ả gi i máu

ặ ươ 3.4.5.3.2. Đ t ch ng trình cho lò graphit

ươ ứ ể ượ ặ Đ t ch ng trình cho lò graphit đ  đáp  ng đ ậ c ba quá trình v n hành sau đây:

ị ­ Làm khô dung d ch;

ệ ủ ằ ­ Phân h y b ng nhi t;

ử ­ Nguyên t hóa;

ư ề ệ ị Các đi u ki n quy đ nh nh  sau:

0C trong 30 s;

ở ­ Làm khô 110

0C (trong 45 s)

­ Tăng t ừ ừ  t nhi ệ ộ ớ t đ  t i 700

0C trong 30 s;

ệ ở ­ Nhi t phân 700

0C. Trong su t giai đo n này, ghi l

ử ở ạ ố ạ ­ Nguyên t hóa trong 10s 2300 ổ ộ i thay đ i đ

ụ ạ ượ ắ ộ ừ ể ộ ờ ầ ấ h p th . Dòng tu n hoàn khí s ch đ c ng t đ t ng t ("d ng khí") đ  kéo dài th i

ử gian ở ạ  l ủ i trong lò c a nguyên t .

0C đ  làm s ch lò lúc k t thúc quá trình phân h y. ế

ủ ể ạ ­ Tăng nhi ệ ớ t t i 2700

3.4.5.3.3. Đo quang ph  ổ

(cid:0) ườ ẩ ự . D ng đ ng chu n

ặ ơ ươ ế ế ế ầ Dùng micropipet b m vào trong lò đã đ t ch ng trình  liên ti p ba l n k  ti p nhau,

(cid:0) ỗ ầ ỗ ầ ộ ấ ụ ủ ệ ẩ ơ ị ị m i l n 10 l dung d ch hi u chu n . Xác đ nh đ  h p th  c a m i l n b m t ừ ộ  đ

ủ ượ ộ ấ ụ ừ ị ượ cao c a các pic ghi đ c. Tính đ  h p th  trung bình t các giá tr  thu đ c.

ộ ấ ụ ươ ứ Các đ  h p th  này t ớ ng  ng v i 0,0002 (cid:0) g; 0,0005 (cid:0) g; 0,001 (cid:0) g và 0,002 (cid:0) g chì.

ự ườ ẩ D ng đ ng chu n.

Trang 47

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ị ử (cid:0) Đo dung d ch th

(cid:0) ặ ươ ỗ ầ ế ầ ơ Dùng micropipet b m vào lò đã đ t ch ng trình liên ti p ba l n, m i l n 10 l dung

ộ ộ ấ ụ ươ ứ ộ ấ ụ ử ị ị d ch th  . Đ  đ  h p th  t ng  ng và xác đ nh đ  h p th  trung bình.

ắ ử ẫ 3.4.5.4 Th  m u tr ng

ử ẫ ử ụ ủ ư ế ẫ ầ ắ Ti n hành th  m u tr ng s  d ng cùng quá trình phân h y  nh ng thay ph n m u

ử ằ ướ th  b ng 5ml n c.

ử ắ ẩ ị ị Chu n b  dung d ch th  tr ng.

(cid:0) ặ ươ ỗ ầ ế ầ ơ Dùng micropipet b m vào lò đã đ t ch ng trình liên ti p ba l n, m i l n 10 l dung

ụ ả ằ ử ắ ỏ ơ ộ ấ ặ ị d ch th  tr ng. Đ  h p th  ph i b ng 0 (zero) ho c nh  h n 0,005.

ắ ằ ử ẫ ế ắ ả ầ ố ử ắ CHÚ THÍCH không c n ph i th  m u tr ng n u đã ch c ch n r ng các thu c th

ứ ượ ử ụ đ c s  d ng không ch a chì.

ị ế ể ả 3.4.5.5 Bi u th  k t qu

ươ 3.4.5.5.1. Ph ứ ng pháp tính và công th c

(cid:0) ạ ả ẩ ỏ S n ph m d ng l ng

ượ ị ằ ể ẫ ượ ứ Hàm l ng chì trong m u, bi u th  b ng miligam trên lít, đ c tính theo công th c

sau đây:

1000 m1

ố ượ ủ ượ ử ẫ ố ớ ế ệ ắ ỉ Trong đó m1 là kh i l ng c a chì đã đ c hi u ch nh đ i v i th  m u tr ng, n u

(cid:0) ượ ẩ ằ ầ c n, trong 10 ị l dung d ch thu đ c và đ c đ ọ ượ ừ ườ c t đ ng chu n, tính b ng

microgam.

(cid:0) ệ ắ ặ ẩ ạ ả S n ph m d ng s t, r n ho c khô

Trang 48

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ượ ứ ể ẫ ị Hàm l ng chì trong m u, bi u th  miligam trên kilogam, tính theo công th c sau

đây:

Trong đó:

ố ượ ằ ẫ ầ m0 là kh i l ử ng ph n m u th , tính b ng gam;

(cid:0) ố ượ ủ ượ ế ầ ệ ẫ ớ ỉ m1 là kh i l ng c a chì đã đ ắ c hi u ch nh v i m u tr ng, n u c n, trong 10 l

ượ ẩ ằ ị dung d ch thu đ c trong và đ c đ ọ ượ ừ ườ c t đ ng chu n, tính b ng microgam.

ế ể ị ượ ế ấ ả ượ ướ ủ N u bi u th  hàm l ng chì theo ch t khô, thì ph i tính đ n hàm l ng n c c a

ẫ ử m u th .

ộ ặ ạ 3.4.5.2. Đ  l p l i

ử ế ả ủ ữ ệ ế ế ặ ồ ờ Chênh l ch gi a các k t qu  c a hai phép th  ti n hành đ ng th i ho c liên ti p

ờ ộ ườ ử ẫ ượ ắ trong th i gian ng n, do cùng m t ng i phân tích trên cùng m u th  không đ c

ị ươ ượ v t quá 10% (giá tr  t ố ng đ i).

ử ệ 3.4.6  Báo cáo th  nghi m

ử ả ươ ử ệ ế ả ệ Báo cáo th  nghi m ph i nêu rõ ph ng pháp th  nghi m đã dùng và k t qu  thu

ị ượ ử ụ ể ệ ả ả ọ ượ đ c, nêu rõ cách bi u th  đ ử c s  d ng. Báo cáo th  nghi m cũng ph i mô t m i

ế ề ượ ữ ẩ ặ ị chi ti t thao tác không quy đ nh trong tiêu chu n này ho c nh ng đi u đ c coi là

ự ố ấ ỳ ể ả ư ưở ế ế tùy ý cũng nh  các s  c  b t k  có th   nh h ả ng đ n k t qu .

ử ệ ầ ọ ế ể ậ ế ầ ủ ề ẫ ả ồ Báo cáo th  nghi m ph i g m m i thông tin c n thi t đ  nh n bi t đ y đ  v  m u

th .ử

Trang 49

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ượ ươ ườ ị 3.5 Xác đ nh hàm l ng sulfua dioxit (Ph ng pháp thông th ng)

ụ ạ 3.5.1. Ph m vi áp d ng

ẩ ị ươ ườ ể ị ượ Tiêu chu n này quy đ nh ph ng pháp th ng xuyên đ  xác đ nh hàm l ng sulfua

ủ ả ả ạ ẩ ỏ dioxit c a s n ph m rau, qu  d ng l ng.

3.5.2 Nguyên t cắ

3.5.2.1 Sulfua dioxit t doự

ẫ ở ẩ ả ừ ế ế ế ằ ộ ự ế Chu n đ  tr c ti p m u pH trong kho ng t 0,7 đ n 1 b ng iot, ti p theo ti n

ộ ắ ử ẫ ẩ ượ ả ằ hành phép chu n đ  tr ng trên cùng m u th , sulfua dioxit đ c gi i phóng b ng

ặ ằ ồ ư ự ữ ế ượ ự ớ cách đun h i l u ho c b ng s  liên k t gi a hàm l ng sulfua dioxit t do v i

ư ủ ặ ượ l ng d  c a axetaldehyt (etanal) ho c propioaldehyt (propanal).

3.5.2.2 Sulfua dioxit liên k tế

ẩ ự ạ ủ ề ẫ ẩ ộ ộ Sau khi chu n đ  sulfua dioxit t do, hoàn l i tính ki m c a m u và chu n đ  sulfua

ượ ả ớ ố ủ ằ ườ dioxit đ c gi i phóng b ng th y phân v i i t trong môi tr ng axit.

ứ ứ ệ ề ẩ ầ ầ ẩ ộ ủ Vi c chu n đ  iot l n th  hai sau khi th y phân ki m l n th  hai cho phép chu n đ ộ

ể ượ ế ợ ạ ứ ấ ớ ự ủ ặ ầ sulfua dioxit có th  đ c k t h p l i sau khi th y phân l n th  nh t, v i s  có m t

ấ ỳ ẫ ủ ượ c a l ng axetaldehyt b t k  trong m u.

Trang 50

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ử 3.5.3 Thu c thố

ỉ ử ụ ử ạ ế ặ ệ ứ ạ ấ ố Ch  s  d ng các thu c th  lo i tinh khi t phân tích và đ c bi t không ch a t p ch t

ướ ử ụ ư ả ị ướ ấ ặ ướ ầ c n xác đ nh nh  sulfua dioxit. N c s  d ng ph i là n c c t ho c n ộ c có đ

ươ ớ tinh khi ế ươ t t ng đ ng, m i đun sôi.

1).

ấ ỉ ị Natri hydroxit, dung d ch x p x  4 mol/l

ướ ế Hòa tan 160 g natri hydroxit trong n c và pha loãng đ n 1 000 ml.

ộ ị ể Axit sulfuric (H2SO4), dung d ch 10 % (th  tích) (180 g axit sulfuric trong m t lít).

ấ ả ứ ả ộ ộ ị Tinh b t, dung d ch 5 g/l ch a 200 g natri clorua (ch t b o qu n) trong m t lít.

ị ở ể ẩ Duy trì dung d ch ị  đi m sôi trong 10 min khi chu n b .

ể ị lot, dung d ch th  tích chu n, ẩ c(1/2 l2) = 0,05 mol/l2).

ể ị Natri thiosulfat, dung d ch th  tích chu n, ẩ c(Na2S2O3.5H2O) = 0,005 mol/l3).

ặ ị Axetaldehyt, dung d ch 7 g/l; ho c

ị Propionaldehyt, dung d ch 10 g/l.

ế ị ụ ụ 3.5.4. Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ ừ S  d ng các thi t b , d ng c  c a phòng th  nghi m thông th ng, tr  khi có qui

ụ ể ư ị đ nh khác và c  th  nh  sau:

1)1) Còn được gọi là “dung dịch xấp xỉ 4 N”.

2)2) Còn được gọi là “dung dịch thể tích chuẩn 0,05 N”.

3)3) Còn được gọi là “dung dịch thể tích chuẩn 0,005 N”.

ớ ợ Bình nón, dung tích 500 ml, phù h p v i ISO 1773.

Trang 51

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ầ ủ ộ ạ ớ ợ Pipet m t v ch, dung tích 5; 10; 20 và 50 ml, phù h p v i yêu c u c a TCVN 7151

(ISO 648).

ủ ạ ầ ớ ợ Buret, dung tích 50 ml, phù h p v i các yêu c u lo i A c a TCVN 7149 (ISO 385).

ụ ể ụ ế ế ẳ ớ D ng c  đ  chi u sáng đáy bình đun sôi v i chùm sáng chi u th ng, có ánh sáng

ặ ừ ơ ườ ắ màu vàng thu đ ượ ừ c t đèn h i natri ho c t đèn thông th ng, có ánh sáng tr ng

ượ ọ đ ị c l c qua dung d ch kali cromat.

ế ị ư ấ ồ ồ ư ư 3.5.5. Thi t b  ch ng c t, g m bình đun sôi 500 ml và bình ng ng h i l u.

ế 3.5.6 Cách ti n hành

ị ẫ ẫ ẩ ử ử ồ Chu n b  m u th Đ ng hóa m u th .

ầ ẫ ử Ph n m u th

ử ể ẫ Dùng pipet chuy n 50 ml m u th  vào bình nón 500 ml .

3.5.7 Xác đ nhị

ứ ẫ ộ ị ị Thêm 3 ml dung d ch axit sulfuric và 5 ml dung d ch tinh b t vào bình nón ch a m u.

ấ ẩ ằ ộ ỗ ợ ị ế Chu n đ  ngay b ng dung d ch iôt  cho đ n khi h n h p có màu xanh Làm m t màu

ộ ượ ố ế ủ ừ ộ ầ ị ằ b ng m t l ng t ể ầ i thi u c n thi t c a dung d ch natri thiosulfat . Tr  m t ph n

ườ ể ị ừ ể ử ụ ủ ị ượ ủ m i th  tích c a dung d ch này t th  tích c a dung d ch iôt đã s  d ng, thu đ c

Vo.

ộ ầ ể ấ ị ỉ Thêm 8 ml dung d ch natri hydroxit . Ch  khu y m t l n và đ  yên trong 5 min. Xoay

ộ ầ ấ ạ ị ừ ố ẩ bình m t l n và khu y m nh, rót 10 ml dung d ch axit sulfuric t ỏ  c c có m . Chu n

ế ấ ằ ằ ợ ị ỗ ộ đ  ngay b ng dung d ch iôt cho đ n khi h n h p có màu xanh . Làm m t màu b ng

ộ ượ ố ế ủ ừ ộ ầ ị m t l ng t ể ầ i thi u c n thi ể t c a dung d ch natri thiosulfat . Tr  m t ph n 10 th

1.

ủ ị ừ ể ử ụ ủ ị ượ tích c a dung d ch này t th  tích c a dung d ch iôt đã s  d ng, thu đ c V

ể ấ ị Thêm 20 ml dung d ch natri hydroxit . Khu y và đ  yên trong 5 min.

Trang 52

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

oC.

ệ ộ ả ằ Pha loãng b ng 200 ml n ướ ở c nhi t đ  kho ng 0

ề ấ ừ ố ẩ ị Xoay và khu y đ u bình, rót 30 ml dung d ch axit sulfuric t ộ ỏ  c c có m . Chu n đ

ả ế ằ ỗ ợ ị ngay sulfua dioxit gi i phóng b ng dung d ch iôt cho đ n khi h n h p có màu xanh.

ộ ượ ấ ằ ố ế ủ ị Làm m t màu b ng m t l ng t ể ầ i thi u c n thi t c a dung d ch natri thiosulfat . Tr ừ

ủ ể ầ ộ ị ừ ể ử ụ ủ m t ph n 10 th  tích c a dung d ch này t ị  th  tích c a dung d ch iôt đã s  d ng, thu

2.

c Vượ đ

ẩ ộ ẫ ắ 3.5.8. Chu n đ  m u tr ng

ặ ộ ệ ặ ự ặ ượ ẫ ấ M t vài ch t (đ c bi t là axit ascorbic), có m t t nhiên ho c đ c thêm vào m u,

ằ ườ ộ ằ ẩ ị b  oxi hóa b ng iot trong môi tr ẽ ẫ   ng axit, do đó trong phép chu n đ  b ng iot s  d n

ế ườ ả ế ẫ ợ ị ả ế đ n k t qu  sai, trong tr ử ử ng h p đó ph i ti n hành xác đ nh trên m u th  kh

ộ sulfua theo m t trong các cách sau đây:

ố ư ử ằ 3.5.8.1 Kh  sulfua b ng đun đ i l u

ẫ ầ ủ ấ ế ị ư ấ ượ L y 100 ml m u c n phân tích cho vào bình nón 500 ml c a thi t b  ch ng c t đ c

ố ề ố ư ư ấ ớ ắ g n v i bình ng ng đ i l u và đun s i đ u trong ít nh t 30 min.

ả ủ ắ ư ể ể ộ Bình ng ng ph i đ  ng n và r ng đ  có th  cho sulfua dioxit thoát ra ở ố ộ ủ  t c đ  đ

ộ ướ ế ể ư ể ỏ ỏ ị ể đ  khuy ch tán. Đ  ngu i tr c tháo ra kh i bình ng ng. Chuy n 50 ml d ch l ng

ứ không ch a sulfua dioxit vào trong bình nón 500 ml .

ế ợ ớ ử ằ 3.5.8.2. Kh  sulfua b ng k t h p v i aldehyt

ẫ ầ ấ ị L y 50 ml m u c n phân tích cho vào bình nón 500 ml và thêm 5 ml dung d ch

ể ấ ậ ặ ị axetaldehyt  ho c 5 ml dung d ch propionaldehyt . Đ y bình và đ  yên ít nh t 30 min.

3.5.9. Chu n đẩ ộ

ừ ộ ườ ử ế ẫ ầ Ti n hành theo qui trình trong  dùng 50 ml m u đã kh  sulfua. Tr  m t ph n m i

ủ ể ị ượ ừ ể ử ụ ủ ị ượ th  tích c a dung d ch thu đ th  tích c a dung d ch iôt đã s  d ng, thu đ c t c

V3.

Trang 53

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ố ầ ị 3.5.10  S  l n xác đ nh

ử ế ẫ ầ ị Ti n hành hai l n xác đ nh trên cùng m u th  .

ị ế ể ả 3.5.11 Bi u th  k t qu

ươ 3.5.12 Ph ứ ng pháp tính và công th c

ượ ự ủ ể ẫ ượ Hàm l ng sulfua dioxit t ị ằ  do c a m u, bi u th  b ng miligam trên lít, đ c tính

1);

ứ theo công th c sau

ượ ố ủ ị ằ ể ẫ ổ ượ Hàm l ng sulfua dioxit t ng s  c a m u, bi u th  b ng miligam trên lít, tính đ c

theo công sau:

32 (V0 + V1 + V2 ­ V3)

ượ ế ủ ị ằ ể ẫ ượ Hàm l ng sulfua dioxit liên k t c a m u, bi u th  b ng miligam trên lít, tính đ c

ứ theo công th c sau:

32 (V1+V2)

Trong đó:

ẩ ủ ệ ể ằ ị V0 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot, tính b ng mililít (ml);

ẩ ủ ể ệ ằ ị V1 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot, tính b ng mililít (ml);

ẩ ủ ể ể ằ ị V2 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot, tính b ng mililít (ml);

ẩ ủ ể ể ằ ị V3 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot, tính b ng mililít (ml);

ố ượ ủ ượ ươ ứ ớ ị 1,6 là kh i l ng c a hàm l ng sulfua dioxit t ng  ng v i 1 ml dung d ch iot 0,05

1)1) Nếu sử dụng dung dịch iôt có nồng độ c(1/2 l2) = 0,02 mol/l thì thay hệ số 32 bằng hệ số 12,8.

mol/l.

Trang 54

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ế ẫ ằ ớ ứ CHÚ THÍCH: N u m u ch a axetaldehyt, nhìn chung V ế 2 b ng 5% đ n 15% so v i

V1.

ư ế ề Các l u ý v  cách ti n hành

ố ớ ẫ ượ ấ ố ấ (cid:0) Đ i v i m u có hàm l ng sulfua dioxit th p, thì t ử ụ t nh t là s  d ng dung

ụ ồ ơ ộ ị ị d ch iot pha loãng h n, ví d : n ng đ  dung d ch là c(1/2 l2) = 0,02 mol/l.

ố ớ ẽ ẫ ậ ợ ơ ế ị ạ (cid:0) Đ i v i m u có đ  màu cao thì s  thu n l ộ ế ử ụ i h n n u s  d ng thi t b  t o

ứ ạ ẫ ử ế chùm ánh sáng vàng nh t chi u sáng đáy bình ch a m u th .

ự ệ ầ ố ẽ ấ ủ ẫ ộ ờ C n th c hi n trong phòng t i và quan sát đ  trong c a m u và s  th y m  khi tinh

ể ộ b t chuy n màu.

ử ệ 3.5.13. Báo cáo th  nghi m

ử ả ỉ ươ ử ụ ế ả ượ ệ Báo cáo th  nghi m ph i ch  rõ ph ng pháp s  d ng và các k t qu  thu đ c. Báo

ả ề ậ ử ế ệ ọ ế ượ ị cáo th  nghi m cũng ph i đ  c p đ n m i chi ti t thao tác không đ c quy đ nh

ề ượ ữ ặ ẩ ư ấ ỳ ự ố trong tiêu chu n này ho c nh ng đi u đ c coi là tùy ý cũng nh  b t k  s  c  nào

ưở ế ế ể ả có th   nh h ả ng đ n k t qu .

ử ệ ầ ọ ế ể ậ ả ư Báo cáo th  nghi m ph i đ a ra m i thông tin c n thi t đ  nh n bi ế ầ ủ ề t đ y đ  v

ẫ ử m u th .

ượ ằ ươ ẩ ộ ị 3.6 Đ nh l ng V itamin C b ng ph ng pháp chu n đ  2,6 dichloroindophenol

(AOAC 985.33)

ượ ị ượ ươ ứ ớ ẩ Acid ascorbic đ c đ nh l ằ ng b ng ph ộ ạ ng pháp chu n đ  t o ph c v i 2,6

ị ượ ấ ỉ ạ ỏ ụ ớ dichloroindophenol, EDTA là ch t ch  th  đ c thêm vào v i m c đích lo i b  Fe và

ể ị ẫ ẫ Cu có th  b  l n vào m u.

ạ ủ ị a, Dung d ch t o t a:

Trang 55

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

3 trong 40ml CH3COOH và thêm 150ml H2O, sau đó l c ắ

ể Hòa tan 15g tinh th  HPO

đ u.ề

ứ ế ồ ị ớ ướ ấ ấ ọ ố ọ Pha loãng r i đ nh m c đ n 250ml v i n c c t và l c nhanh qua gi y l c vào c c

ủ th y tinh 500ml.

ướ ấ ắ ề ế ạ Hòa tan 0,9g EDTA trong 200ml n c c t, l c đ u và pha loãng đ n v ch 250ml.

3

ướ ộ ầ ế ể ẩ ộ ị Tr c khi ti n hành chu n đ  c n pha tr n hai th  tích dung d ch EDTA và HPO

ớ v i nhau.

ẩ ẩ ộ ể Chu n đ  acid ascorbic – 1mg/m. Cân 50mg acid ascorbic (trong bình hút  m đ

ứ ế ặ ờ ể ớ ị ị ạ tránh ánh sang m t tr i). Đ nh m c đ n v ch 50ml. Pha loãng th  tích v i dung d ch

ẩ ị ở ạ ủ t o t a đã chu n b trên .

ẩ ấ ị ộ b, Dung d ch ch t chu n đ :

ố ớ ướ ấ ị Hòa tan 0,0625g mu i 2,6 dichloroindophenol Natri v i 50ml n c c t vào bình đ nh

ứ ượ ử ố ắ ạ m c 250ml đã đ c pha 0,0525g thu c th  NaHCO ế 3. L c m nh đ n khi hòa tan

ứ ế ớ ướ ấ ấ ọ ồ ả ọ ị hoàn toàn, đ nh m c đ n 250ml v i n c c t. L c nhanh qua gi y l c r i đem b o

ả ạ qu n l nh.

ế c, Cách ti n hành:

ạ ủ ẵ ạ ầ ị Cho 2ml acid ascorbic vào Erlen 50ml đã có s n dung d ch t o t a. N p đ y dung

ộ ế ể ẩ ị ị d ch 2,6 dicloroindophenol vào buret 25ml. Chu n đ  đ n khi dung d ch chuy n sang

ặ ạ ề ồ ệ ầ ố màu h ng b n trong 5 giây. L p l ỗ ầ i thí nghi m 3 l n, m i l n sai s  không cách

nhau quá 0,1ml.

ượ Tính toán l ử ố ng thu c th :

ẩ ị 1ml dung d ch chu n indophenol =

=

Trang 56

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ả ượ ế ộ ở ẩ ầ K t qu  đ ủ c tính trung bình c a 3 l n chu n đ trên.

ẩ ố ị ị ử d, Chu n b  dung d ch thu c th

ạ ủ ử ể ấ ẫ ồ ị ố   Dùng pipet hút 25­30 ml m u th  và th  tích dung d ch t o t a đã đ ng nh t vào c c

ủ ỗ ợ ượ ủ ể ể ổ ướ th y tinh 125ml. T ng th  tich là V ml, th  tích c a h n h p đ c quy c là E ml.

ọ ế ủ ấ ọ L c k t t a qua gi y l c.

ế ả ị e, Xác đ nh k t qu

ỗ ầ ộ ớ ẩ ầ Dùng pipet hút 3 l n m i l n 10ml vào Erlen 50ml đêm chu n đ  v i indophenol.

ươ ự ộ ặ ạ ẩ ạ ủ ể ớ ồ ị T ng t chu n đ  l p l i thêm v i 2 bình bao g m dung d ch t o t a và th  tích

ệ ỗ ướ ươ ứ n ng  ng trong m i thí nghi m. c t

ộ ạ ự ấ ủ ể ẫ ố ẩ Chu n đ  t i đi m cu i quan sát s  m t màu c a  m u.

ố ượ ế ả K t qu  : kh i l ng acid ascorbic (mg) =  ( X­ Y ) x  x  x 1000

Trong đó:

ử ủ ể ẩ ộ ị X: Th  tích trung bình c a dung d ch th  đem chu n đ  (ml)

ộ ắ ể ẩ ị B: Th  tích trung bình dung d ch chu n đ  tr ng (ml)

ố ượ ươ ứ ớ F: Kh i l ng acid ascorbic t ng  ng v i 1ml indolphenol (mg)

ố ượ ỗ ợ ế Ê: Kh i l ng h n h p chi ấ t xu t (mg)

ể ị ượ ẩ ộ V: Th  tích dung d ch đ c chu n đ  (ml)

ể ừ ể ẩ ẫ ộ ị Y: Th  tích dung d ch m u chu n đ  = 10ml, chuy n t lít sang 1000 mililit

Trang 57

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ị ấ ắ ướ ả 3.7  Xác đ nh c h t r n (n c không tan) trong Trái cây và s n ph m ẩ  trái cây

( AOAC 922.10)

ươ 3.7.1 Ph ng pháp 1

ị ấ ọ ớ ử ụ ẩ S  d ng Bunchner, chu n b  gi y l c v i kích th ướ ỗ c l ặ  trung bình ho c đĩa tròn có

ớ ườ ấ ể ọ ặ th m bông v i đ ng kính trung bình 80mm đ  l c c n.

ẫ ượ ử ặ ở ạ ị ộ ọ ồ ẩ Cân 1,5g m u đã đ c x  lý ho c d ng thô. Chu n b  b  l c g m đĩa tròn có

ấ ọ ườ ườ đ ng kính 8mm (gi y l c đ ng kính 7­15cm).

ễ ọ ặ ấ ọ ử ụ ấ S  d ng ph u l c c n, bông th m, gi y l c 12,5cm.

0C, ph n đem s y đ

ử ọ ặ ớ ướ ấ ở ấ ượ ầ R a l c c n v i n c nóng và s y khô qua đêm 100­110 c

ằ ướ ắ ậ ợ ặ đ t trong đĩa có đáy b ng nhôm, kích th c phù h p và có n p đ y kín.

ồ ặ ẩ ấ L y ra làm mát r i đ t trong bình hút  m 1 gi ờ ướ  tr c khi đem cân.

ặ ẫ ố Cân  25 ho c 50 g m u th  , ế ử  chính xác đ n 0,1g, cho vào ủ  c c th y tinh 400ml, pha

ướ loãng  v i ớ 200 ml n c nóng , l c đ u ắ ề và đun sôi nh  ẹ trong kho ngả  15 ­ 20 phút , cho

ướ ượ ể ằ ị ấ ơ thêm n ể ổ c vào đ  b  sung l ng n ướ  b  m t do bay h i . B  l c ộ ọ có th   b ng bông c

ấ ắ ho c ặ  gi yấ  có kích th ướ ỗ c l trung bình  giúp gi ữ ạ ượ i l l ng ch t r n không tan trong

ử ớ ướ ơ ế ượ ướ ạ ỏ ượ ướ ướ n c.  R a qua v i 800ml n c, cho bay h i h t l ng n c, lo i b  l ng n c

ạ ằ ọ ừ ừ ễ ọ ặ ấ còn sót l i b ng cách l c t t qua ph u l c ho c hút trên Bunchner. S y khô trong

0C  r i đem làm l nh 1h trong bình hút  m và cân.

ả ệ ộ ạ ẩ ồ kho ng nhi t đ  100­ 110

ươ ươ ử 3.7.2  Ph ng pháp 2 ( Ph ng pháp th  nhanh)

a, Thi t bế ị

ế ằ ườ ả ặ ằ Đĩa cân b ng nhôm ho c b ng thép tráng thi c, đ ng kính trung bình kho ng 13cm,

ề ắ ậ chi u cao 1,9cm có n p đ y.

Trang 58

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ế ị ố ệ ẩ ượ ả ấ ở Thi t b  hút  m Moisture Teller, s  hi u 276 đ c s n xu t b i công ty George

ặ ấ ằ ỹ Fisher DISA, 407 Hadley St, PO Box 40, Holly, MI 48442, M  ho c lò s y khô b ng

0C.

ưỡ ứ ở ự l c hút c ng b c 100

ế b, Cách ti n hành

ặ ộ ấ ọ ễ ọ ấ ắ ể ọ Đ t b  gi y l c vào trong ph u l c Buchner (dùng đ  l c các ch t r n trong dung

ượ ử ạ ẫ ằ ướ ướ ấ ị d ch, sau đó đ c r a s ch m u b ng n c nóng tr c khi đem s y khô).

ấ ọ ấ ấ ẩ ờ ị ở Chu n b  bao bì, đĩa cân, gi y l c, lò s y. Th i gian s y trong vòng 5 phút ả  kho ng

0C.

ệ ộ nhi t đ  102 ± 3

ớ ố ộ ỏ ộ ử ế ặ ẫ Cân 25 ho c 50g m u th , cho vào máy xay nh , tr n v i t c đ  cao đ n khi còn

ủ ể ả ướ ế ạ ố kho ng 10mg. Chuy n vào c c th y tinh 400ml và thêm n c nóng đ n v ch 200ml

ễ ọ ẹ ắ ộ ồ ắ ề r i l c đ u., đun sôi nh  trong vài phút. G n b  hút vào ph u l c Buchner.

ướ ồ ế ụ ộ ọ ổ ộ ọ ế ị Rót t ừ ừ  t 50 – 100ml n c nóng vào b  l c cho đ n khi b  l c  n đ nh r i ti p t c

ể ầ ượ ừ ử ẫ ầ chuy n l n l t t ng ph n m u th  vào.

ấ ắ ằ ướ ầ ọ ị Ch t r n không tan v a đ ừ ượ ọ ượ ử c l c đ c r a qua b ng n c nóng, ph n d ch l c thu

ể ượ ượ đ c pha loãng đ  thu đ c 850 – 900ml.

ử ủ ầ ả ữ ấ ắ ượ ị ề ặ ẹ Trong lúc r a t a, c n ph i gi cho b  m t ch t r n đ c đ nh hình nguyên v n

ướ ộ ấ ọ ấ ắ ể ầ ằ b ng cách cho n c nóng qua m t cách t ừ ừ  t . Chuy n ph n ch t r n vào gi y l c

0C trong 15 phút, tùy

ể ấ ẩ ở ồ ặ r i đ t vào bình hút  m Moisture Teller đ  s y khô 102 ± 3

ượ ượ vào l ấ ng ch t thu đ c.

ấ ọ ể ặ ấ ấ ộ Sau khi đã s y xong, l y gi y l c ra đ t vào đĩa cân, đ  ngu i và đem cân.

ấ ắ                       % ch t r n không hòa tan =

ị ượ ầ ị ầ ế 3.8 Xác đ nh l ng t inh d u cam, chanh có trong ph n d ch chi t (AOAC

925.33)

Trang 59

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ự ự ự a, D a trên s  phân c c

ế ị ế ấ ẽ ự ở ố N u không pha loãng, dung d ch chi t xu t s  phân c c ỉ ố  trong  ng 200mm. Ch  s

ố ớ ị ớ ế ố ớ ị ọ ượ đ c đ c đem nhân v i 3,2 đ i v i d ch chi ớ t là chanh, nhân v i 5,2 đ i v i d ch

ế ệ ủ ự ệ ế ạ ấ ị chi t là cam. N u trong dung d ch không có s  hi n di n c a ch t ho t quang hóa

ượ ầ ượ ể thì l ng d u đ ầ c tính theo ph n trăm th  tích.

ể ố ượ ừ ố ượ Đ  có đ ượ  % tr ng ọ c ượ l ng d u ầ  t % kh i l ng, l y ấ kh i l ớ ng nhân v i 0,86%

ế ấ ế ế ả n u làế chi t xu t chanh, và 0.85 chi t xu t ấ  từ cam, r i l y ồ ấ k t qu  chia cho kh iố

ế ầ ấ ượ l ng riêng c a ị ủ  d ch chi t xu t ban đ u.

ươ ự b, Ph ự ế ủ ng pháp d a vào s  k t t a

ị ế ố Dùng pipet hút 20ml d ch chi t vào  ng Babcock. Thêm 1ml HCl, sau đó thêm vào

0C. Li tâm trong vòng 5 phút, thêm n

ướ ấ ồ 25­28 ml n ướ ấ ở c  m 60 c  m vào bình r i rót

ộ ế ụ ổ ố ệ ặ ừ ừ t  t vào c   ng nghi m có chia đ , ti p t c li tâm trong vòng 2 phút. Đ t bình vào

0C trong ít phút.

ướ ấ ả trong n c  m kho ng 60

ư ể ầ L u ý: tính % d u theo th  tích.

ế ượ ầ ồ ạ ả ủ ầ ế ộ N u l ng d u t n t i > 2% thì c ng thêm 0,4 vào k t qu  c a d u đã pha loãng.

ế ượ ế ả ầ ộ ượ N u 1%  < l ng d u < 2% thì c ng 0,3% vào k t qu  có đ c.

ố ượ ầ ố ớ ể ầ ầ ằ ớ Ph n trăm kh i l ớ   ng d u b ng ph n tram th  tích nhân v i 0,86 đ i v i chanh, v i

ừ ả ố ượ ế ấ ả ớ ị d ch t qu  cam thì ta nhân v i 0,85. Sau đó, l y k t qu  chia đi kh i l ị ng d ch

ế ấ ầ chi t xu t ban đ u.

ư ề ẩ ươ ụ ể ể ấ  Tiêu chu n AOAC đ a ra nhi u ph ng pháp c  th  đ  phân tích các ch t có

ề ự ế ẩ ầ ơ ươ trong cam h n và h u h t các tiêu chu n này đ u d a trên ph ng pháp hóa

ệ ượ ứ ổ ế ụ ệ ạ lý hi n đ i đang đ c  ng d ng ph  bi n hi n nay.

Trang 60

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ậ

Ế

K T LU N

ổ ế ở ướ ạ ả ộ ớ ị ưỡ Cam là m t lo i cây ăn qu  khá ph  bi n n ề c ta. V i nhi u giá tr  dinh d ng

ấ ượ ả ầ ườ ư ấ trong thành ph n, nên qu  cam r t đ c ng ộ i tiêu dùng  a chu ng. Cam có r t

ề ợ ư ữ ệ ờ ị ạ ề ậ nhi u l i ích cũng nh  nh ng giá tr  tuy t v i mà nó mang l ề i. Vì v y, đ  tài v  ‘

ơ ề ấ ượ ể ệ Nguyên li u cam’ giúp hi u rõ ràng h n v  các tiêu chí đánh giá ch t l ủ ng c a

ạ ả lo i qu  này.

ứ ủ ế ẫ ớ ạ ắ ờ Do ki n th c c a em v n còn trong gi i h n và th i gian làm bài ng n nên không

ự ữ ế ấ ỏ ừ tránh kh i nh ng thi u sót. R t mong s  góp ý t Cô.

Trang 61

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Trang 62

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ụ Ụ PH  L C 1

CODEX STANDARD FOR ORANGES (CODEX STAN 245­2004)

1.      DEFINITION OF PRODUCE

This Standard applies to commercial varieties of oranges grown from Citrus sinensis

(L.) Osbeck, of the Rutaceae family, to be supplied fresh to the consumer, after

preparation and packaging. Oranges for industrial processing are excluded.

2.      PROVISIONS CONCERNING QUALITY

2.1    MINIMUM REQUIREMENTS

In all classes, subject to the special provisions for each class and the tolerances

allowed, the oranges must be:

­ whole;

­ sound, produce affected by rotting or deterioration such as to make it unfit for

consumption is excluded;

­  clean, practically free of any visible foreign matter;

­  practically free of pests affecting the general appearance of the produce;

­  practically free of damage caused by pests;

­  free of abnormal external moisture, excluding condensation following removal from

cold storage;

­  free of any foreign smell and/or taste;

­  free of damage caused by low and/or high temperatures;

­  free of damage caused by frost;

Trang 63

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

­ free of signs of internal shrivelling;

­ practically free of bruising and/or extensive healed­over cuts.

2.1.1 The oranges must have reached an appropriate degree of development and

ripeness account being taken of the characteristics of the variety, the time of picking

and the area in which they are grown.

The development and condition of the oranges must be such as to enable them:

­  to withstand transport and handling; and

­   to arrive in satisfactory condition at the place of destination.

Oranges satisfying these requirements may be “degreened”. This treatment is permitted

only if the other natural organoleptic characteristics are not modified.

2.2 MATURITY CRITERIA

The maturity of oranges is defined by the following parameters:

­ Colouring;

Minimum juice content, calculated in relation to the total weight of the fruit and after

extraction of the juice by means of a hand press.

2.2.1 Colouring

The degree of colouring shall be such that, following normal development, the oranges

reach their normal variety colour at their destination point, account being taken of the

time of picking, the growing area and the duration of transport.

Colouring must be typical of the variety. Fruits with a light green colour are allowed,

provided it does not exceed one­fifth of the total surface area of the fruit.

Oranges produced in areas with high air temperatures and high relative humidity

conditions during the developing period can be of a green colour exceeding one fifth of

Trang 64

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

the total surface area, provided they satisfy the criteria mentioned in Section 2.2.2

below.

2.2.2 Minimum Juice Content

­  Blood oranges                                                                               30%

­  Navels group                                                                                 33%

­  Other varieties                                                                              35%

­  Varieties Mosambi, Sathgudi and Pacitan

with more than one­fifth green colour                                             33%

­  Other varieties with more than one­fifth green colour                 45%

2.3 CLASSIFICATION

Oranges are classified in three classes defined below:

2.3.1 “Extra” Class

Oranges in this class must be of superior quality. In shape, external appearance,

development and colouring, they must be characteristic of the variety and/or

commercial type. They must be free of defects, with the exception of very slight

superficial defects, provided these do not affect the general appearance of the produce,

the quality, the keeping quality and presentation in the package.

2.3.2 Class I

Oranges in this class must be of good quality. They must be characteristic of the

variety and/or commercial type. The following slight defects, however, may be

allowed, provided these do not affect the general appearance of the produce, the

quality, the keeping quality and presentation in the package:

­ slight defect in shape;

Trang 65

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

­ slight defect in colouring;

­ slight skin defects occurring during the formation of the fruit, such as silver scurfs,

russets,etc.;

­ slight healed defects due to a mechanical cause such as hail damage, rubbing, damage

from handling, etc.

The defects must not, in any case, affect the pulp of the fruit.

2.3.3 Class II

This class includes oranges which do not qualify for inclusion in the higher classes, but

satisfy the minimum requirements specified in Section 2.1 above. The following

defects, however, may be allowed, provided the oranges retain their essential

characteristics as regards the quality, the keeping quality and presentation:

­ defect in shape;

­ defect in colouring;

­ skin defects occurring during the formation of the fruit, such as silver scurfs, russets,

etc.;

­ healed defects due to a mechanical cause such as hail damage, rubbing, damage from

handling, etc.;

­ rough skin;

­ superficial healed skin alterations;

­ slight and partial detachment of the pericarp.

The defects must not, in any case, affect the pulp of the fruit.

Trang 66

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

3. PROVISIONS CONCERNING SIZING

Size is determined by the maximum diameter of the equatorial section of the fruit, in

accordance with the following table:

Size Code Diameter (mm)

0 92 – 110

1 87 – 100

2 84 – 96

3 81 – 92

4 77 – 88

5 73 – 84

6 70 – 80

7 67 – 76

8 64 – 73

9 62 – 70

10 60 – 68

11 58 – 66

12 56 – 63

13 53 – 60

Oranges of a diameter below 53 mm are excluded.

Oranges may be packed by count. In this case, provided the size uniformity required by

the Standard is retained, the size range in the package may fall outside a single size

code, but within two adjacent codes.

Uniformity in size is achieved by the above mentioned size scale, unless otherwise

stated, as follows:

(i) for  fruit arranged in  regular layers  in  the  package, including unit consumer

packages, the maximum difference between the smallest and the largest fruit, within a

Trang 67

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

single size code or, in the case of oranges packed by count, within two adjacent codes,

must not exceed the following maxima:

Size Code Maximum difference between fruit

0 to 2

3 to 6 11 in the same package in mm                             9

7 to 13 7

(ii) for fruit not arranged in regular layers in packages and fruit in individual rigid

packages for direct sale to the consumer, the difference between the smallest and the

largest fruit in the same package must not exceed the range of the appropriate size

grade in the size scale, or, in the case of oranges packed by count, the range in mm of

one of the two adjacent codes concerned.

(iii) for fruit in bulk bins and fruit in individual non­rigid (nets, bags) packages for

direct sale to the consumer, the maximum size difference between the smallest and the

largest fruit in the same lot or package must not exceed the range obtained by grouping

three consecutive sizes in the size scale.

4. PROVISIONS CONCERNING TOLERANCES

Tolerances in respect of quality and size shall be allowed in each package for produce

not satisfying the requirements of the class indicated.

4.1 QUALITY TOLERANCES

4.1.1 “Extra” Class

Five percent by number or weight of oranges not satisfying the requirements of the

class, but meeting those of Class I or, exceptionally, coming within the tolerances of

that class.

Trang 68

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

4.1.2 Class I

Ten percent by number or weight of oranges not satisfying the requirements of the

class, but meeting those of Class II or, exceptionally, coming within the tolerances of

that class.

4.1.3 Class II

Ten percent by number or weight of oranges satisfying neither the requirements of the

class nor the minimum  requirements,  with  the  exception  of  produce  affected  by

rotting  or  any  other  deterioration rendering it unfit for consumption.

Within this tolerance, a maximum of 5% is allowed of fruit showing slight superficial

unhealed damage, dry cuts or soft and shrivelled fruit.

4.2 SIZE TOLERANCES

For all classes, 10% by number or weight of oranges corresponding to the size

immediately above and/or below that indicated on the package.

The 10% tolerance only applies to fruit whose diameter is not less than 50 mm.

5. PROVISIONS CONCERNING PRESENTATION

5.1 UNIFORMITY

The contents of each package must be uniform and contain only oranges of the same

origin, variety and/or commercial type, quality and size, and appreciably of the same

degree of ripeness and development. The visible part of the contents of the package

must be representative of the entire contents. In addition, uniformity of colouring is

required for “Extra” Class.

5.2  PACKAGING

Oranges must be packed in such a way as to protect the produce properly. The

materials used inside the package must be new1, clean, and of a quality such as to

avoid causing any external or internal damage to the produce. The use of materials,

Trang 69

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

particularly of paper or stamps bearing trade specifications is allowed, provided the

printing or labelling has been done with non­toxic ink or glue.

Oranges shall be packed in each container in compliance with the Recommended

International Code of

Practice for Packaging and Transport of Fresh Fruits and Vegetables (CAC/RCP 44­

1995).

5.2.1 Description of Containers

The containers shall meet the quality, hygiene, ventilation and resistance characteristics

to ensure suitable handling, shipping and preserving of the oranges. Packages must be

free of all foreign matter and smell.

5.3 PRESENTATION

The oranges may be presented as follows:

(a) Arranged in regular layers in the package. This form of presentation is mandatory

for “Extra” Class and optional for Classes I and II;

(b) Not arranged in packages. This type of presentation is only allowed for Class I and

II;

(c) In individual packages for direct consumer sale of a weight less than 5 kg, either

made up by number or by weight of fruit.

6. MARKING OR LABELLING

6.1 CONSUMER PACKAGES

In addition to the requirements of the Codex General Standard for the Labelling of

Prepackaged Foods

(CODEX STAN 1­1985), the following specific provisions apply:

Trang 70

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

6.1.1 Nature of Produce

If the produce is not visible from the outside, each package (or lot for produce

presented in bulk) shall be labelled as to the name of the produce and may be labelled

as to the name of the variety and/or commercial type.

6.2 NON­RETAIL CONTAINERS

Each package must bear the following particulars, in letters grouped on the same side,

legibly and indelibly marked, and visible from the outside, or in the documents

accompanying the shipment.

6.2.1 Identification

Name and address of exporter, packer and/or dispatcher. Identification code

(optional)2.

6.2.2 Nature of Produce

Name of the produce if the contents are not visible from the outside. Name of the

variety and/or commercial type (optional)3.

6.2.3 Origin of Produce

Country of origin and, optionally, district where grown or national, regional or local

place name.

6.2.4 Commercial Identification

­ Class;

­ Size code for fruit presented in accordance with the size scale or the upper and the

lower limiting size code in the case of three consecutive sizes of the size scale;

­ Size code (or, when fruit packed by count fall under two adjacent codes, size codes or

minimum and maximum diameter in mm) and number of fruit, in the case of fruit

arranged in layers in the package;

Trang 71

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

2. The national legislation of a number of countries requires the explicit declaration of

the name and address.

However,  in  the  case  where  a  code  mark  is  used,  the  reference  “packer  and/or

dispatcher  (or  equivalent abbreviations)” has to be indicated in close connection with

the code mark.

3. The national legislation of a number of countries requires the explicit declaration of

the variety.

­ If appropriate, a statement indicating the use of preservatives;

­ Net weight (optional).

6.2.5 Official Inspection Mark (optional)

7. CONTAMINANTS

7.1 The produce covered by this Standard shall comply with the maximum levels of the

Codex General

Standard for Contaminants and Toxins in Food and Feed (CODEX STAN 193­1995).

7.2 The produce covered by this Standard shall comply with the maximum residue

limits for pesticides established by the Codex Alimentarius Commission.

8. HYGIENE

8.1 It is recommended that the produce covered by the provisions of this Standard be

prepared and handled in accordance with the appropriate sections of the Recommended

International Code of Practice – General Principles of Food Hygiene (CAC/RCP 1­

1969), Code of Hygienic Practice for Fresh Fruits and Vegetables (CAC/RCP 53­

2003), and other relevant Codex texts such as Codes of Hygienic Practice and Codes of

Practice.

Trang 72

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

8.2 The produce should comply with any microbiological criteria established in

accordance with the

Principles for the Establishment and Application of Microbiological Criteria for Foods

(CAC/GL 21­1997).

Trang 73

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Trang 74

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ụ Ụ PH  L C 2

Ẩ Ệ TIÊU CHU N VI T NAM

TCVN 6427­1 : 1998

Ả Ả Ẩ Ả Ị ƯỢ RAU, QU  VÀ CÁC S N PH M RAU QU  ­ XÁC Đ NH HÀM L NG AXIT

Ầ ƯƠ Ẩ ASCORBIC ­ PH N 1: PH NG PHÁP CHU N

Fruit, vegetables and derived products – Determination of ascorbic acid ­ Part 1:

Reference methods

ờ ầ L i nói đ u

ươ ươ ớ TCVN 6427­1 : 1998 hoàn toàn t ng đ ng v i ISO 6557/1 : 1986

ậ ả ẩ ả ỹ TCVN 6427­1 : 1998 do Ban k  thu t Tiêu chu n TCVN/TC/F10 Rau qu  và s n

ụ ẩ ẩ ạ ả ườ ấ ượ ề ị ổ ph m rau qu   biên so n, T ng c c Tiêu chu n – Đo l ng – Ch t l ng đ  ngh  và

ệ ộ ọ ườ ượ đ c B  Khoa h c Công ngh  và Môi tr ng ban hành.

ự ụ ạ 1. Ph m vi và lĩnh v c áp d ng

ẩ ị ươ ẩ ị ượ Tiêu chu n này quy đ nh ph ể ng pháp chu n đ  xác đ nh hàm l ng axit ascorbic và

ượ ế ợ ả ằ ẩ ả ả dehidroascorbic đ c k t h p trong rau qu  và s n ph m rau qu , b ng cách dùng

ổ ế ỳ ph  k  hu nh quang phân t ử .

2. Nguyên t cắ

ể ạ ằ ổ Chuy n đ i axit ascorbic thành axit dehidroascorbic b ng than ho t tính.

ả ứ ủ ấ ợ ớ Ph n  ng c a axit dehidroascorbic v i o­phenylendiamin (OPDA) cho h p ch t

ả ứ ỳ hu nh quang theo ph n  ng sau đây:

Trang 75

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

(­Oxo­2 4 H­3­(1,2­dihidroxyetyl) furo[3,4­b] quinoxalin)

3BO3 – axit

ặ ủ ệ ạ ự ứ ể ấ Khi ki m tra s  có m t c a axit boric, vi c t o thành ph c ch t H

ấ ỳ ả ả ứ ậ ả ớ ưở ỳ dehidroascorbic ngăn c n ph n  ng v i OPDA. Do v y, b t k   nh h ng hu nh

ả ượ ế ế quang nào cũng ph i đ ả c tính đ n trong khi tính k t qu .

ượ ơ ẻ ể ượ ầ ị Chú thích – Hàm l ng axit dehidroascorbic đ n l ban đ u có th  đ c xác đ nh b ỏ

ướ ử ụ ể ằ ừ ể ạ ượ qua b c s  d ng than ho t tính. Sau đó có th  b ng phép tr  đi đ  tính hàm l ng

ơ ẻ ầ axit ascorbic đ n l ban đ u.

ậ ệ ố ử 3. Thu c th  và v t li u

ấ ả ử ạ ử ụ ố ướ ấ ặ ướ ử ụ S  d ng t t c  các thu c th  lo i phân tích và s  d ng n c c t ho c n ộ c có đ

ươ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

6H8N2.2HCl), 0,2g/l.

ị 3.1 Dung d ch O­Phenylendiamin dihidroclorua (C

ẩ ị ị ướ ử ụ Chu n b  dung d ch này ngay tr c khi s  d ng.

3COONa.3H2O), 500g/l.

ậ ị 3.2 Dung d ch natri axetat ng m ba phân t ử ướ  n c (CH

ị 3.3 Dung d ch axit boric/natri axetat.

ị Hòa tan 3g axit boric (H3BO3) trong 100ml dung d ch natri axetat (3.2)

Trang 76

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẩ ị ị ướ ử ụ Chu n b  dung d ch này ngay tr c khi s  d ng.

ẩ ị 3.4 Axit ascorbic, dung d ch chu n 1 g/l.

ế ướ ử ướ Cân 50mg axit ascorbic chính xác đ n 0,01mg, tr c đó đã kh  n c trong bình hút

ẩ ứ ể ị ị m tránh ánh sáng. Chuy n sang bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch

ế ế ướ ử ụ chi ạ t cho đ n v ch (3.5) tr c khi s  d ng.

ị 3.5 Dung d ch chi ế t

3.5.1 Axit metaphotphoric/axit axetic

ặ ố Cho 30g axit metaphotphoric (HPO3) vào c c ho c sang bình nón dung tích 1 000ml

3COOH) và kho ng 500ml n

ứ ằ ả ướ có ch a 80ml axit axetic b ng (CH c. Đun nóng và

ẹ ế ế ấ khu y nh  cho đ n khi tan h t.

ự ứ ể ể ộ ộ ị Đ  dung d ch ngu i. Chuy n toàn b  sang bình đ ng m c dung tích 1000ml và thêm

ạ ướ n ế c cho đ n v ch.

Ho cặ

3.5.2 Axit metaphotphoric/metanola

ể ể ộ ớ ị Tr n ba th  tích dung d ch axit metaphotphoric 4% (m/m) v i 1 th  tích metanola.

3 t

ẵ ớ ượ ừ Chú thích – Axit metaphotphoric có bán s n v i hàm l ng HPO ế  40% đ n 44%

ạ 3.6 Than ho t tính

ạ Cân 200g than ho t tính và thêm vào 1l axit clohidric 10% (v/v).

ộ ố ộ ọ ủ ế ọ ố ừ Đun đ n sôi, sau đó l c qua b  l c th y tinh x p có đ  x p p 40 (t ế    16μm đ n 40μm

ố ỏ ướ ắ ọ ỹ ộ ọ ủ ). Cho “bánh” cacbon vào c c có m . Thêm 1 lít n c, l c và l c k  qua b  l c th y

ặ ạ ử ớ ướ ầ ọ ố tinh x p. L p l i 3 l n thao tác r a v i n c và l c.

Trang 77

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

0C±50C và đ  12h (thí d  nh  đ  qua

ủ ấ ặ ở ệ ộ ụ ư ể ể ầ ặ Cho ph n c n vào t s y đ t nhi t đ  115

đêm).

4. Thi t bế ị

ử ụ ế ị ườ ế ị ặ ệ S  d ng thi ệ t b  thí nghi m thông th ng và thi t b  đ c bi ư t nh :

ề ơ ọ 4.1 Máy nghi n c  h c.

4.2 Máy li tâm.

ệ ể ấ ố ớ 4.3 Que khu y, đ  dùng v i bình nón và  ng nghi m.

ổ ế ử ướ ạ ố ư ẫ ỳ 4.4 Ph  k  hu nh quang phân t . B c sóng kích thích và phát x  t i  u cho m u

ả ượ ướ ụ ử ụ ụ ộ ượ phân tích ph i đ ị c xác đ nh tr ụ c và ph  thu c vào d ng c  s  d ng. Nó đ c

ụ ổ ớ ắ g n v i đèn phát quang ph  liên t c.

4.5 Bình nón có dung tích thích h p.ợ

ứ ị 4.6 Bình đ nh m c, dung tích 100ml.

Ố ệ ườ 4.7  ng nghi m, có đ ng kính 10mm.

4.8 Pipet, có dung tích thích h p.ợ

ấ ọ 4.9 Gi y l c.

ế 5. Cách ti n hành

ị ẫ ẩ ử 5.1 Chu n b  m u th

ế ầ ỹ ẫ ề ệ ộ ướ ạ ỏ ạ Nghi n tr n k  m u thí nghi m. N u c n, tr c tiên lo i b  các h t và các vách

ề ơ ọ ứ ạ ủ ệ ẫ ể ứ c ng c a khoang ch a h t và cho m u thí nghi m vào máy nghi n c  h c (4.1). Đ

ờ ổ ấ ỏ ậ ạ ả ẩ ồ cho s n ph m đông l nh tan giá trong bình đ y kín và đ ng th i đ  ch t l ng đã tan

ệ ẫ ướ ề ộ vào m u thí nghi m tr c khi nghi n tr n.

Trang 78

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẫ ầ ử 5.2 Ph n m u th

ộ ượ ấ ử ẫ L y m t l ế ng m u th  (5.1), cân chính xác đ n 0,1mg, cho vào bình nón (4.5) sao

ằ ị ế ượ cho sau khi pha loãng b ng dung d ch chi t, hàm l ng axit ascorbic và axit

ự ế ả dehidroascorbic d  ki n trong kho ng 0­50mg/l.

ẩ ị ử ị 5.3 Chu n b  dung d ch th

ộ ượ ị ị ế ử ầ 5.3.1 Cho m t l ng xác đ nh dung d ch chi ẫ t (3.5) vào ph n m u th  sao cho hàm

ự ế ấ ả ượ l ng axit ascorbic và axit dehidroascorbic d  ki n trong kho ng 0­50mg/l. Khu y

ế ể ằ ạ ộ ỉ ị ế trong 30 phút và ch y ly tâm. Ch nh pH đ n 1,2 b ng m t th  tích dung d ch chi t

(3.5) đã đong.

ạ ấ ộ ọ ỹ ị L y 100ml dung d ch này và cho thêm 1 g than ho t tính (3.6). Tr n k , sau đó l c

ọ ầ ạ ỏ ấ ọ ị qua gi y l c (4.9), lo i b  vài mililit d ch l c đ u tiên.

ấ ọ ị ị 5.3.2 Dùng pipet (4.8), l y 5ml dung d ch natri axetat (3.2) và 5ml d ch l c (5.3.1) cho

ứ ộ ị ướ ạ vào đ nh m c dung tích 100ml (4.6). Tr n và thêm n ế c cho đ n v ch.

ế ử ố 5.4 Th  đ i chi u

ấ ọ ị ị Dùng pipet l y 5ml dung d ch axit boric/natri axetat (3.3) và 5 ml d ch l c (5.3.1) cho

ứ ể ả ắ ộ ị ỉ vào bình đ nh m c dung tích 100 ml. Đ  15 phút, th nh tho ng l c tr n sau đó thêm

ạ ướ n ế c cho đ n v ch.

5.5 Xác đ nhị

ử ố ử ệ ố ị ị Cho 2 ml dung d ch th  (5.3.2) vào  ng nghi m (4.7) và cho 2 ml dung d ch th  đ i

ế ệ ố chi u (5.4) vào  ng nghi m khác.

ỗ ố ệ ị Thêm 5 ml dung d ch O­Phenylendiamin dihidroclorua (3.1) vào m i  ng nghi m,

ế ể ấ ỹ ố ấ tránh ánh sáng chi u vào. Dùng khe khu y (4.3) khu y k , sau đó đ  trong bóng t i

ả ứ ả 30 phút cho ph n  ng x y ra.

Trang 79

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ổ ế ế ả ằ ố ỳ ử ượ ệ ỉ Ti n hành đo c  hai  ng b ng ph  k  hu nh quang phân t (4.4) đã đ c hi u ch nh

ướ ấ ố ấ ố ọ ượ ủ ử ừ ể ị tr c, dùng đèn công su t t i thi u. L y s  đ c đ ố c c a dung d ch th  tr  đi s

ử ố ế ị ọ ủ đ c c a dung d ch th  đ i chi u.

ẩ ồ ị 5.6 Đ  th  chu n

ứ ẩ ấ ị ị 5.6.1 Dùng pipet l y 2ml và 5ml dung d ch chu n (3.4) cho vào hai bình đ nh m c

ị ế ế ứ ạ ị dung tích 100ml. Cho dung d ch chi t đ n v ch (3.5). Hai dung d ch này ch a 20mg

và 50mg axit ascorbic trong 1 lít.

ấ ỗ ộ ọ ỹ ị ạ Thêm vào m i dung d ch này 1 g than ho t tính (3.6). Khu y tr n k , sau đó l c qua

ọ ầ ạ ỏ ấ ọ ị gi y l c (4.9), lo i b  vài mililit d ch l c đ u tiên.

ặ ạ ớ ả ệ ẩ ị 5.6.2 L p l i các thao tác 5.3.2, 5.4, và 5.5 v i c  hai dung d ch hi u chu n (5.6.1),

ọ ằ ệ ẩ ỗ ị ị ủ thay 5 ml d ch l c b ng 5 ml c a m i dung d ch hi u chu n.

ộ ủ ả ồ ị ự ệ ẩ ố ồ ị ổ D ng đ  th  chu n theo s  đo quang ph  và n ng đ  c a c  hai dung d ch hi u

ẩ ằ chu n và tính b ng miligam trên lít.

ố ọ ộ ẽ ồ ị ể ẩ ượ V  đ  th  chu n đi qua g c t a đ  và hai đi m thu đ c.

ố ầ ị 5.7 S  l n xác đ nh

ử ế ẫ ầ ị Ti n hành hai l n xác đ nh trên cùng m u th  (5.1)

ị ế ể ả 6. Bi u th  k t qu

ượ ị ằ ể Hàm l ả   ng axit ascorbic và axit dehidroascorbic, bi u th  b ng miligam trên 100g s n

ượ ứ ẩ ph m, đ c tính theo công th c sau:

Trong đó

ố ượ ủ ử ẫ ằ ầ m0 là kh i l ng c a ph n m u th , tính b ng gam;

Trang 80

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ể ị ế ằ ủ V là th  tích c a dung d ch chi t thêm vào, tính b ng mililit;

ử ọ ừ ộ ủ ẫ ầ ồ c là n ng đ  c a axit ascorbic và axit dehidroascorbic có trong ph n m u th  đ c t

ẩ ượ ử ố ệ ế ằ ỉ ị ồ ị đ  th  chu n và đ c hi u ch nh theo dung d ch th  đ i chi u, tính b ng miligam

trên lít.

ả 7. Báo cáo k t quế

ế ả ỉ ươ ả ử ử ụ ệ ả Báo cáo k t qu  ph i ch  ra ph ế ng pháp đã s  d ng và k t qu  th  nghi m thu

ả ề ậ ế ấ ả ế ị ượ đ c. Cũng ph i đ  c p đ n t t c  các chi ti t thao tác không qui đ nh trong tiêu

ẩ ớ ế ấ ườ ể ả ưở ớ ế chu n này, cùng v i các chi ti t b t th ng nào khác có th   nh h ng t ả i k t qu .

ế ồ ấ ả ầ ế ề ệ ậ ế ầ ả Báo cáo k t qu  cũng bao g m t t c  các thông tin c n thi t v  vi c nh n bi t đ y

ử ủ ề ẫ đ  v  m u th

Trang 81

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ụ Ụ PH  L C 3

Ẩ Ệ TIÊU CHU N VI T NAM

TCVN 6427­2 : 1998

Ả Ả Ẩ Ả Ị ƯỢ RAU QU  VÀ CÁC S N PH M RAU QU  ­ XÁC Đ NH HÀM L NG AXIT

Ầ ƯƠ ƯỜ ASCORBIC ­ PH N 2: PH NG PHÁP THÔNG TH NG

Fruits, vegetables and derived products – determination of ascorbic acid content ­

Part 2: Routine methods

ờ ầ L i nói đ u

ươ ươ ớ TCVN 6427­2 : 1998 hoàn toàn t ng đ ng v i ISO 6557/2 : 1984

ậ ẩ ả ả ỹ TCVN 6427­2 : 1998 do Ban k  thu t Tiêu chu n TCVN/TC/F10 Rau qu  và s n

ụ ẩ ẩ ạ ả ườ ấ ượ ề ị ổ ph m rau qu   biên so n, T ng c c Tiêu chu n – Đo l ng – Ch t l ng đ  ngh  và

ệ ộ ọ ườ ượ đ c B  Khoa h c Công ngh  và Môi tr ng ban hành.

ụ ự ạ 1. Ph m vi và lĩnh v c áp d ng

ủ ầ ẩ ị ươ ườ ể ị Ph n này c a tiêu chu n quy đ nh hai ph ng pháp thông th ng đ  xác đ nh hàm

1) trong rau qu  và các s n ph m t

ả ẩ ả ừ ượ l ng axit ascorbic ả  rau qu .

ươ ươ ộ ằ ẩ Ph ng pháp A: ph ng pháp chu n đ  b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

ươ ươ ổ ớ Ph ng pháp B: ph ng pháp đo quang ph  v i 2,6 diclorophenolindophenol sau khi

ế ằ chi t b ng xylen.

ươ ộ ố ấ ụ ễ ỉ Ph ng pháp A ch  áp d ng khi không có m t s  ch t gây nhi m (xem 2.6).

ươ ể ẩ ả ừ ữ ả ạ Ph ụ ng pháp B có th  áp d ng cho các s n ph m t rau qu  trong nh ng đo n dung

1)1 axit ascorbic được xác định theo axit dehidroascorbic

ạ ị d ch có màu m nh.

Trang 82

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ươ 2. Ph ng pháp A

ươ ộ ằ ẩ Ph ng pháp chu n đ  b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

2.1 Nguyên t cắ

ế ặ ằ ử ằ ủ ẫ ầ ị Chi t axit ascorbic c a ph n m u th  b ng dung d ch axit oxalic, ho c b ng dung

ộ ằ ẩ ị d ch axit metaphôtphoric – axit axetic. Chu n đ  b ng 2,6 diclorophenolindophenol

ế ạ ấ ồ ệ cho đ n khi xu t hi n màu h ng nh t.

ử 2.2 Thu c thố

ướ ử ụ ử ả ấ ả ạ ả ố ướ ấ ặ T t c  các thu c th  ph i là lo i phân tích. N c s  d ng ph i là n c c t ho c có

ươ ộ đ  tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

ị 2.2.1 Dung d ch chi ế t

ị ị ặ Dùng dung d ch axit oxalic 2% (m/m), ho c dung d ch axit metaphôtphoric/axit axetic

ị ư ẩ ượ đ c chu n b  nh  sau:

ướ Hòa tan 15g axit metaphôtphoric trong 40ml axit axetic băng và 200ml n c trong

ứ ộ ị ướ ớ ạ ấ ọ m t bình đ nh m c dung tích 500ml thêm n c cho t i v ch và l c ngay qua gi y

ủ ộ ọ l c cho vào m t chai th y tinh.

ể ả ả ượ ị ủ ạ ừ ế Dung d ch này có th  b o qu n đ c trong t l nh t 7 đ n 10 ngày.

ố ộ ị ầ 2.2.2 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m m u

ủ ố ướ Hòa tan 50mg mu i natri c a 2,6 diclorophenolindophenol trong 150ml n c nóng

ứ ứ ị (50­600C) ch a 42mg natri hydro cacbonat trong bình đ nh m c dung tích 200ml thêm

ể ả ẫ ạ ả ọ ị ướ ế n c đ n v ch và l c. B o qu n dung d ch này trong chai màu nâu s m và đ  trong

ủ ả ờ ớ ị ị ị ủ ạ t l nh. Vì dung d ch này b  phân h y theo th i gian nên ph i pha dung d ch m i

ỳ ị theo đ nh k .

ẩ ị 2.2.3 Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

Trang 83

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ế ượ ả ả Cân 50mg axit ascorbic, cân chính xác đ n 0,01mg đ ẩ   c b o qu n trong bình hút  m,

ứ ị ị ế ớ ạ cho vào bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch chi t cho t i v ch (2.2.1).

ế ị ụ ụ 2.3 Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S  d ng thi t b , d ng c  thí nghi m thông th ng, và

2.3.1 Cân phân tích.

2.3.2 Máy tr n.ộ

ừ 2.3.3 Buret có dung tích t ế  10ml đ n 50ml.

ế 2.4 Cách ti n hành

ị ẫ ử ẩ 2.4.1 Chu n b  m u th

ứ ạ ồ ộ ạ ỏ ạ ế ầ ỹ ẫ ữ ứ ủ N u c n, lo i b  h t và nh ng vách c ng c a khoang ch a h t r i tr n k  m u.

ố ớ ị ế ọ ọ ị L c và ti n hành xác đ nh đ i v i d ch l c.

ể ả ả ả ẩ ạ ộ ị Đ  s n ph m đông l nh tan giá trong m t bình kín và cho d ch tan ch y này vào s n

ướ ẫ ộ ẩ ph m tr ề c khi nghi n tr n m u.

ẫ ử ầ 2.4.2 Ph n m u th

ừ ế ế ẫ Cân t 10g đ n 100g m u chính xác đ n 0,1mg.

2.4.3 Xác đ nhị

2.4.3.1 Chi tế

ử ớ ẫ ầ ộ ị ế ể ị ế ằ Tr n ph n m u th  v i dung d ch chi t (2.2.1) sao cho th  tích d ch chi t, tính b ng

ấ ừ ố ượ ế ầ ằ ẫ mililit g p t ầ  1 đ n 5 l n kh i l ử ng ph n m u th  tính b ng gam.

ạ ỏ ộ ầ ọ ọ ị ị L c dung d ch, lo i b  m t vài mililit d ch l c ban đ u.

Trang 84

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ử ả ả ộ ị ừ ế ồ N ng đ  axit ascorbic trong dung d ch th  này ph i trong kho ng t 0,1mg/l đ n

1mg/ml.

ẩ ộ ố ị ầ 2.4.3.2 Chu n hóa dung d ch thu c nhu m m u

ẩ ớ ị ị ế Pha loãng 5ml dung d ch axit ascorbic chu n (2.2.3) v i 5ml dung d ch chi t (2.2.1)

ế ầ ằ ẩ ộ ộ ố ị và chu n đ  nhanh b ng dung d ch thu c nhu m m u (2.2.2) cho đ n khi có màu

ặ ạ ề ấ ầ ạ ồ h ng b n ít nh t trong 5 giây. L p l i quá trình này thêm hai l n, và ghi l ể i th  tích

ỗ ầ ử ụ ế ầ ố ộ ị dung d ch thu c nhu m m u đã s  d ng cho m i l n, chính xác đ n 0,1ml.

ố ớ ư ậ ế ẫ ắ ẩ ằ ị Ti n hành nh  v y đ i v i m u tr ng, thay 5ml dung d ch axit ascorbic chu n b ng

ị ế 5ml dung d ch chi t.

ộ ừ ể ế ầ ẩ ấ ố ộ ị ả ử ụ L y th  tích dung d ch thu c nhu m s  d ng cho ba l n chu n đ  tr  đi k t qu

ộ ủ ị ồ ể ầ ẫ ắ ố ộ ố ị ủ c a m u tr ng và bi u th  n ng đ  c a dung d ch thu c nhu m m u theo kh i

ủ ằ ươ ươ ớ ị ượ l ng, tính b ng miligam c a axit ascorbic t ng đ ng v i 1,0ml dung d ch.

ộ 2.4.3.3 Chu n đẩ

ấ ầ ọ ị ượ ứ ầ ả ỗ L y ba ph n d ch l c thu đ c trong 2.4.3.1 sao cho m i ph n ch a kho ng 2mg axit

ử ế ạ ẩ ộ ớ ố ồ ị ascorbic và chu n đ  nhanh v i dung d ch thu c th  cho đ n khi có màu h ng nh t

ủ ể ấ ấ ộ ố ộ ị ề b n ít nh t trong 5 giây. L y th  tích trung bình c ng c a dung d ch thu c nhu m

ử ụ ầ ể m u đã s  d ng đ  tính toán (xem 2.5).

ắ ử ẫ 2.4.4 Th  m u tr ng

ử ẫ ử ụ ư ế ể ắ ộ ị ị Ti n hành th  m u tr ng nh  quy đ nh trong 2.4.3, s  d ng cùng m t th  tích d ch

ế ư ư ầ ẫ ỏ chi ử t nh  trong 2.4.3.1 nh ng b  qua ph n m u th .

ố ầ ị 2.4.5 S  l n xác đ nh

ử ủ ự ệ ầ ẫ ẫ ầ ộ ị Th c hi n ba l n xác đ nh trên các ph n m u th  c a cùng m t m u.

ị ế ể ả 2.5 Bi u th  k t qu

Trang 85

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ượ ị ằ ứ ể ả ẩ Hàm l ng axit ascorbic, bi u th  b ng miligam trên 100g s n ph m theo công th c

sau:

trong đó:

ố ượ ủ ử ể ẫ ầ ấ ẩ ằ ầ ộ ị m0 là kh i l ng c a ph n m u th  trong ph n d ch l y đ  chu n đ , tính b ng

gam;

ố ượ ủ ươ ươ ớ ố ộ ị m1 là kh i l ng c a axit ascorbic t ng đ ng v i 1,0ml dung d ch thu c nhu m

ằ xem (2.4.3.2), tính b ng miligam;

ủ ể ẩ ằ ố ộ ộ ị V0 là th  tích c a dung d ch thu c nhu m dùng chu n đ , tính b ng mililit;

ủ ể ẫ ắ ằ ố ộ ị V1 là th  tích c a dung d ch thu c nhu m dùng trong m u tr ng tính b ng mililit.

ế ấ ả ộ ị ượ ủ ị L y k t qu  trung bình c ng các giá tr  thu đ ầ c c a ba l n xác đ nh.

ư ữ 2.6 Nh ng l u ý trong trình t ự ử  th

ưở ế ặ ệ ữ ế ắ ồ ộ ố ấ ả M t s  ch t  nh h ng đ n quá trình phân tích đ c bi t là s t, đ ng, thi c, nh ng

ử ặ ấ ệ ữ ử ấ ặ ch t kh , hydrosulfit, sulfit và sunfua dioxit. Đ c bi t, nh ng ch t kh  có m t trong

ẩ ệ ặ ả ả ị ử ả s n ph m b  x  lý quá nhi t ho c đã b o qu n quá lâu.

ữ ư ế ế ầ ờ ấ ể N u nghi ng  có nh ng ch t k  trên c n ti n hành nh  sau:

ọ ứ ượ ị ị Thêm hai gi t dung d ch xanh metylen 0,05% vào 10ml dung d ch ch a l ng dung

ử ị ế ằ ế ắ ả ộ ị d ch th  và d ch chi ấ t b ng nhau. L c tr n. N u m t màu trong kho ng 5 – 10 giây

ỏ ữ ễ ặ ấ ứ ch ng t có m t nh ng ch t gây nhi u.

ệ ượ ế ể ả ế Chú thích: riêng thi c không th  phát hi n đ c theo cách này mà ph i ti n hành

ư nh  sau:

Trang 86

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ọ ứ ử ị Thêm 5 gi t indigo carmin 0,05% vào 10ml dung d ch th  đã ch a 10ml axit HCl

ứ ế ấ ắ ộ ộ ỏ ự ặ ủ ồ n ng đ  (1 + 3). L c tr n. N u m t màu trong 5 – 10 giây ch ng t s  có m t c a

ế ễ ặ ấ thi c ho c các ch t gây nhi u khác.

ươ ươ ổ ế Ph ng pháp đo ph  2,6 diclophenolindophenol sau khi chi t 3  Ph ng pháp B:

ớ v i xylen

3.1 Nguyên t cắ

ế ừ ầ ử ằ ặ ẫ ị ị Chi t axit ascorbic t ph n m u th  b ng dung d ch axit oxalic ho c dung d ch axit

ử ừ ừ ầ ố metaphotphoric/ axit axetic. Kh  t t ộ  thu c nhu m m u 2,6

ằ ầ ư ằ ố ộ diclorophenolindophenol b ng axit ascorbic, chi ế ượ t l ng thu c nhu m m u d  b ng

ị ượ ư ằ ươ xylen và xác đ nh l ng d  này b ng ph ng pháp đo ph ổ ở ướ  b c sóng 500nm.

ử 3.2 Thu c thố

ử ả ấ ả ử ụ ạ ố ướ ấ ặ ướ T t c  các thu c th  ph i là lo i phân tích. S  d ng n c c t ho c n ộ c có đ  tinh

ươ khi ế ươ t t ng đ ng.

ị 3.2.1 Dung d ch chi ế t

Xem 2.2.1.

ệ ị 3.2.2 Natri axetat/axit axetic, dung d ch đ m, pH 4,0.

ướ Cho 300g natri axetat khan vào 700ml n c và 1000ml axit axetic băng.

ố ộ ị 3.2.3 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m.

Xem 2.2.2.

ẩ ị 3.2.4 Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

Xem 2.2.3.

3.2.5 Xylen

Trang 87

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ả ụ ở ồ ộ ấ ả xylen có tác d ng gây mê n ng đ  cao cho nên t t c  các thao tác liên C nh báo:

ệ ử ụ ả ế ế ủ quan đ n vi c s  d ng xylen ph i ti n hành trong t hút.

ể ộ ế ủ ư Ki m tra đ  tinh khi t c a xylen nh  sau:

ộ ượ ế ộ ỏ ố ị Cho axit ascorbic vào m t l ị ng nh  thu c nhu m (3.2.3) cho đ n khi dung d ch b

ấ ỳ ế ắ ớ ể ế phai màu, l c v i 10ml xylen. Đ  trong 10 phút. N u có b t k  v t màu nào trong

ả ượ ư ấ ớ l p xylen thì xylen đó ph i đ c ch ng c t.

ử ụ ể ượ ị ắ ớ ồ ằ ệ Xylen s  d ng trong vi c xác đ nh này có th  đ c thu h i b ng cách l c v i dung

ấ ạ ư ể ị d ch natri hydroxit 20%( m/m) đ  trung hòa axit axetic, sau đó ch ng c t l i.

ế ị ụ ụ 3.3 Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S  d ng thi t b  d ng c  thí nghi m thông th ng, và

3.3.1 Cân phân tích.

3.3.2 Máy tr n.ộ

3.3.3 Microburet có dung tích 2ml, 5ml và 10ml

Ố ủ 3.3.4  ng li tâm dung tích 25ml có nút th y tinh.

3.3.5 Máy li tâm

ể ợ ổ 3.3.6 Máy đo ph , thích h p đ  đo ở ướ  b c sóng 500nm.

ế 3.4 Cách ti n hành

ị ẫ ử ẩ 3.4.1 Chu n b  m u th

ế ư Ti n hành nh  trong 2.4.1.

ẫ ử ầ 3.4.2 Ph n m u th

ế ư Ti n hành nh  trong 2.4.2.

Trang 88

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

3.4.3 Xác đ nhị

3.4.3.1 Chi tế

ư ể ế ị ượ ử ứ ừ ị Ti n hành nh  quy đ nh trong 2.4.3.1 đ  thu đ c dung d ch th  ch a t ế    0,05mg đ n

0,5mg axit ascorbic trong mililit.

ẩ ộ ố ị ầ 3.4.3.2 Chu n hóa dung d ch thu c nhu m m u

ế ư Ti n hành nh  trong 2.4.3.2

3.4.3.3 Khử

ấ ừ ộ ố ử ế ị Dùng pipet l y t 1ml đ n 5ml dung d ch th  cho vào m t  ng li tâm (3.3.4) và cho

ộ ượ ươ ươ ộ ượ ệ ị ư ố thêm m t l ng t ng đ ng d ch đ m (3.2.2). Thêm ngay m t l ng d  thu c

ắ ậ ạ ắ ộ nhu m (3.2.3), l c và thêm 10ml xylen (3.2.5). Đ y nút và l c m nh trong 6­10 giây.

ể ớ ở ậ ớ ấ ẩ ở ổ ầ Ly tâm đ  tách riêng l p xylen trên. L y ra c n th n l p xylen trên và đ  đ y

vào cuvet đo ph .ổ

3.4.3.4 Đo phổ

ụ ủ ớ ộ ấ Đo đ  h p th  c a l p xylen ở ướ  b c sóng 500nm.

ắ ử ẫ 3.4.4 Th  m u tr ng.

ộ ấ ụ ủ Đo đ  h p th  c a xylen (3.2.5) ở ướ  b c sóng 500nm

ị ồ ị ẩ ẩ 3.4.5 Chu n b  đ  th  chu n

ố ố ỗ ố ộ ượ ể ị ế Chuy n vào b n  ng li tâm (3.3.4) m i  ng cùng m t l ng dung d ch chi ư t nh

ỗ ố ộ ượ ể ị ệ ị dùng đ  xác đ nh (3.4.3.3). Cho vào m i  ng li tâm m t l ng dung d ch đ m (3.2.2)

ừ ố ầ ượ ộ ố ị và thêm vào t ng  ng l n l t 0,2ml, 0,4ml, 0,6ml và 0,8ml dung d ch thu c nhu m

ầ m u (3.2.3).

ế ư Ti n hành nh  trong 3.4.3.3.

Trang 89

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ụ ươ ứ ự ể ố ộ ớ ị ồ ị ủ ộ ấ D ng đ  th  c a đ  h p th  t ng  ng v i th  tích dung d ch thu c nhu m đã cho

vào.

ố ầ ị 3.4.6 S  l n xác đ nh

ự ệ ẫ ầ ử ị Th c hi n hai l n xác đ nh trên cùng m u th .

ị ế ể ả 3.5 Bi u th  k t qu

ượ ứ ả ẩ ằ Hàm l ng axit ascorbic, tính b ng miligam trong 100g s n ph m theo công th c:

trong đó:

ố ượ ử ấ ủ ẫ ằ ầ ị m0 là kh i l ể ng c a ph n m u th  l y đ  xác đ nh, tính b ng gam;

ố ượ ươ ươ ử ố ớ m1 là kh i l ng axit ascorbic t ng đ ị ng v i 1,0ml dung d ch thu c th , tính

ằ b ng miligam;

ể ằ ố ộ ị V0 là th  tích dung d ch thu c nhu m cho vào (3.4.3.3), tính b ng mililit;

ư ươ ứ ụ ể ố ộ ượ ọ V1 là th  tích thu c nhu m d  t ớ ộ ấ ng  ng v i đ  h p th  đo đ c trong 3.4.3.4, đ c

ằ ẩ ừ ồ ị t đ  th  chu n, tính b ng mililit.

ộ ặ ạ 3.6 Đ  l p l i

ữ ế ệ ầ ị ượ ự ệ ồ ờ ả ủ Chênh l ch gi a các k t qu  c a hai l n xác đ nh (3.4.6), đ c th c hi n đ ng th i

ế ặ ở ộ ườ ử ả ẫ ộ ho c liên ti p nhanh b i cùng m t ng i phân tích trên cùng m t m u th , ph i

ượ ị không v t quá 3% giá tr  trung bình.

ư ữ 3.7 Nh ng l u ý trong trình t ự ử  th

ế ả ắ ố ữ ứ ẩ ế ằ ệ ẫ ỉ 3.7.1 N u s n ph m ch a nh ng s c t ể  có th  chi t b ng xylen, hi u ch nh m u

ư ắ tr ng hydroquynon nh  sau:

Trang 90

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ụ ủ ớ ộ ấ ọ ị Sau khi đo đ  h p th  c a l p xylen (xem 3.4.3.4), thêm 2 gi t dung d ch

ử ượ ế ằ ể ầ ầ hydroquynon n a bão hòa (đ c pha ch  b ng cách thêm hai l n th  tích axeton c n

ể ắ ộ ộ ị thi ế ể ạ ượ t đ  đ t đ c m t dung d ch hydroquynon bão hòa), l c tr n, đ  trong 30 giây và

ạ ộ ấ ầ ủ ớ ụ ầ ữ ộ ấ ộ ấ ụ ừ ấ đo l ụ i đ  h p th  l n n a. L y đ  h p th  ban đ u c a l p xylen tr  đi đ  h p th

ầ l n sau.

ế ả ị ệ ặ ượ ả ả ặ ẩ 3.7.2 N u s n ph m đã b  quá nhi t ho c đ c b o qu n quá lâu, ho c, trong

ườ ữ ả ẩ ợ ự ụ ướ ể ử ằ tr ng h p, nh ng s n ph m t nhiên (ví d : n c nho tím đen), có th  x  lý b ng

ể ể ặ ủ ử ự ữ ế ấ formaldehyt đ  ki m tra s  có m t c a nh ng ch t kh  không liên quan đ n axit

ể ự ụ ứ ệ ế ẫ ẫ ố ớ ascorbic. Đ  th c hi n m c đích này, ti n hành m u đ i ch ng song song v i m u

ư ế ế ố ộ ị ị ướ xác đ nh, ti n hành nh  trong 3.4 đ n khi thêm dung d ch thu c nhu m. Tr c khi

ử ầ ố ộ ị ướ ị thêm thu c nhu m m u, cho vào dung d ch th  1ml n ể   c và cho vào dung d ch ki m

ồ ế ị ị ể tra 1ml dung d ch formadehyt 40%. Đ  trong 10 phút r i ti n hành xác đ nh.

ừ ồ ị ị ấ ữ ể ẩ ố ộ ở ị ị T  đ  th  chu n xác đ nh th  tích dung d ch thu c nhu m b  m t màu b i nh ng

ễ ệ ế ả ấ ợ ỉ ch t gây nhi u và hi u ch nh k t qu  sao cho phù h p.

ả 4. Báo cáo k t quế

ế ả ả ươ ử ụ ế ả ượ ả Báo cáo k t qu  ph i nêu ph ng pháp đã s  d ng và k t qu  thu đ c. Cũng ph i

ấ ỳ ế ặ ượ ẩ ể ế k  đ n b t k  chi ti t nào không nêu trong tiêu chu n này, ho c đ ư c coi nh  tùy ý

ữ ọ ớ ế ấ ườ ả ưở ế ế ự l a ch n, cùng v i nh ng chi ti t b t th ng nào  nh h ả ng đ n k t qu .

ế ả ồ ấ ả ữ ầ ế ậ ế ả Báo cáo k t qu  ph i bao g m t t c  nh ng thông tin c n thi ệ t cho vi c nh n bi t

ẫ ử hoàn toàn m u th .

Trang 91

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ụ Ụ PH  L C 4

Ẩ Ệ TIÊU CHU N VI T NAM

TCVN 7766 : 2007

Ẩ Ả Ả Ả Ị ƯỢ RAU, QU  VÀ S N PH M RAU, QU  ­ XÁC Đ NH HÀM L NG CHÌ ­

ƯƠ Ọ Ử Ổ Ấ Ử Ụ PH NG PHÁP ĐO PH  H P TH  NGUYÊN T  KHÔNG NG N L A

Fruits, vegetables and derived products ­ Determination of lead content ­ Flameless

atomic absorption spectrometric method

ờ ầ L i nói đ u

ươ ươ ớ TCVN 7766:2007 hoàn toàn t ng đ ng v i ISO 6633:1984;

ậ ẩ ỹ ả ả ẩ Rau qu  và s n ph m TCVN 7766:2007 do Ban k  thu t tiêu chu n TCVN/TC/F10

ụ ẩ ạ ổ ườ ấ ượ ị ộ ề rau qu  ả biên so n, T ng c c Tiêu chu n Đo l ng Ch t l ng đ  ngh , B  Khoa

ệ ố ọ h c và Công ngh  công b .

Ả Ả Ả Ẩ Ị ƯỢ RAU, QU  VÀ S N PH M RAU, QU  ­ XÁC Đ NH HÀM L NG CHÌ ­

ƯƠ Ọ Ử Ổ Ấ Ử Ụ PH NG PHÁP ĐO PH  H P TH  NGUYÊN T  KHÔNG NG N L A

Fruits, vegetables and derived products ­ Determination of lead content ­ Flameless

atomic absorption spectrometric method

ụ ạ 1. Ph m vi áp d ng

Trang 92

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẩ ị ươ ị ượ ả ả Tiêu chu n này quy đ nh ph ng pháp xác đ nh hàm l ng chì trong rau, qu  và s n

ổ ấ ả ằ ụ ẩ ử ọ ử ph m rau, qu  b ng đo ph  h p th  nguyên t không ng n l a.

2. Nguyên t cắ

ấ ữ ơ ủ ườ ở ề ệ ệ ộ Phân h y các ch t h u c  trong môi tr ng axit nitric đi u ki n nhi t đ  và áp

ổ ấ ụ ằ ấ ị ử ọ ử su t cao. Xác đ nh cation chì (II) b ng quang ph  h p th  nguyên t không ng n l a

ổ sau khi b  sung axit orthophosphoric.

3. Thu cố  thử

ử ượ ử ụ ả ạ ế ặ ệ ố Các thu c th  đ c s  d ng ph i là lo i tinh khi t phân tích, đ c bi ứ   t là không ch a

ướ ử ụ ạ ừ ả ị ướ ấ ầ ẩ chì (ngo i tr  dung d ch chì chu n (3.3). N c s  d ng ph i là n c c t hai l n

ế ị ủ ặ ướ ươ ằ b ng thi t b  th y tinh bo silicat ho c n ộ c có đ  tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

3.1. Axit nitric, ((cid:0) 20 = 1,38 g/ml).

ị 3.2. Axit nitric, dung d ch.

ể ể ầ ầ ớ ị ướ Pha 1 ph n th  tích dung d ch axit nitric (3.1) v i 9 ph n th  tích n c.

ị ặ ử ụ ((cid:0) 20 = 1,71 g/ml) ho c s  d ng cùng m t  ộ 3.3. Axit orthophosphoric, dung d ch 85%

ổ ề ươ ấ ươ ượ l ế ng ch t bi n đ i n n t ng đ ng.

ẩ ươ ứ ị 3.4. Chì, dung d ch chu n t ớ ng  ng v i 1 g Pb/l.

ể ầ ị Hòa tan 1,5985 g chì nitrat trong dung d ch axit nitric 1 % (ph n th  tích) và pha loãng

ớ t i 1000ml.

ữ ủ ắ ậ Gi trong bình th y tinh bo silicat có n p đ y.

ị ươ ứ 1 ml dung d ch này t ớ ng  ng v i 1 mg Pb.

ụ 4. Thi ị ụ tế  b , d ng c

ướ ụ ủ ử ụ ả ượ ụ CHÚ THÍCH Tr c khi s  d ng, capxun (4.2) và các d ng c  th y tinh ph i đ c

ả ượ ằ ặ ằ ướ ấ ầ ử ạ r a s ch b ng axit nitric đ c, nóng và ph i đ c tráng b ng n c c t hai l n.

Trang 93

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ S  d ng các thi t b , d ng c  c a phòng th  nghi m thông th ụ ể ư ng và c  th  nh

sau:

ưỡ ừ ơ ớ ề ơ có l p lót và các l i dao bên trong làm t polytetraflor etylen 4.1. Máy nghi n c ,

(PTFE)3).

ủ ạ ụ ộ ồ g m m t chén nung hình tr  23 ml có vành 4.2. Capxun phân h y lo i khép kín,

ộ ấ ủ ằ ặ ắ ớ ộ ỉ ượ đ ằ c ph  b ng l p PTFE, đ t trong h p b ng thép không g  có n p xoáy. M t t m

ỳ ể ả ủ ả ỉ gioăng tròn PTFE ép t lên đ nh c a chén nung đ  đ m b o capxun kín hoàn toàn

(xem hình 1).

0C.

ủ ố ế ệ ộ ổ ị ể ở có th  duy trì 80 4.3. T  kh ng ch  nhi t đ   n đ nh,

ộ ạ ứ ị 50 ml và 1 000 ml. 4.4. Bình đ nh m c m t v ch,

4.5. Ph u.ễ

Ố ả 4.6.  ng phân gi i máu.

4.7. Pipet, 2 ml; 5 ml; 10 ml và 20 ml.

ầ ẩ l và 100 (cid:0) l có đ u tip Eppendorf chu n. 4.8. Micropipet Eppendorf, 10 (cid:0)

ộ ố ặ ấ ộ ơ ố CHÚ THÍCH M t s  micropipet có đ  không chính xác 10% ho c cao h n. T t nh t

ử ụ ử ẩ ộ ị ị ị ử là s  d ng cùng m t pipet cho dung d ch th , dung d ch chu n và dung d ch th

ừ ắ ượ ệ ẩ tr ng, tr  khi chúng đã đ c hi u chu n.

ổ ấ ụ ủ ớ ẩ ử có lò graphit chu n (không ph  l p 4.9. Máy đo quang ph  h p th  nguyên t ,

ệ ế ị ệ ụ ư ấ ặ ỉ nhi t phân) và thi t b  hi u ch nh cho các h p th  không đ c tr ng (đèn doteri) và

ộ ầ ệ m t đ u ghi đa đi n th ế4).

3 Polytetrafloetylen.

4 Nên sử dụng bệ L'vov với lò.

ồ ỗ ­ Ngu n: đèn catot chì r ng

Trang 94

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ướ ­ B c sóng đo: 283,3 nm

ặ ế ẵ ạ ơ ­ Khí làm s ch: khí agon ho c n u không có s n agon thì dùng khí nit

4.10. Cân phân tích.

5. Cách ti nế  hành

ị ẫ ẩ ử 5.1. Chu n b  m u th

ế ầ ỹ ẫ ệ ộ ướ ế ạ ỏ ạ ủ ạ ỏ ứ ử Tr n k  m u phòng th  nghi m. N u c n, tr c h t lo i b  h t, v  c ng c a h t

ề ơ ử ệ ẩ ả ạ ẫ và cho m u phòng th  nghi m qua máy nghi n c  (4.1). Cho s n ph m l nh đông

ặ ạ ộ ướ ể ho c l nh đông sâu tan băng trong bình kín và chuy n toàn b  n c tan ra vào máy

tr n.ộ

ầ ẫ ử 5.2. Ph n m u th

ỏ ạ ả ẩ 5.2.1. S n ph m d ng l ng

ẫ ấ ử Dùng pipet (4.7) l y 5 ml m u th  (5.1) cho vào chén nung (xem 4.2).

ạ ỏ ồ ứ ồ ế ỏ ị ướ ế ằ CHÚ THÍCH N u d ch l ng có ch a c n, thì lo i b  c n tr c khi ti n hành, b ng

ồ ể ộ ướ ế ể ầ cách đun sôi, r i đ  ngu i, sau đó thêm n c đ n th  tích ban đ u.

ệ ắ ẩ ặ ả 5.2.2. S n ph m s t, r n ho c khô

ử ầ ả ẫ ớ Cân kho n 1 g ph n m u th  vào trong chén nung (xem 4.2) chính xác t i 0,01 g,

ư ố ớ ả ự ệ ẩ ươ th c hi n nh  đ i v i s n ph m t i.

5.3. Phân h yủ

ử ệ ặ ẫ ầ Thêm vào ph n m u th  10 ml axit nitric (3.1), đ t gioăng PTFE lên mi ng chén

ỉ ậ ể ắ ặ ỏ ủ nung và đ t chén nung vào trong v  thép không g . Đ y n p. Chuy n capxun vào t

0C trong 24 gi

(4.3), duy trì 80ở .ờ

ể ấ ỏ ộ ủ ạ ở ỏ ử L y capxun ra kh i lò, đ  ngu i trong t l nh, m  v  thép và r a các gi ọ ướ t n c

ụ ằ ướ ể ổ ị ư ng ng t trên gioăng vào chén nung b ng vài mililit n c. Chuy n dung d ch, đ  qua

Trang 95

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ộ ạ ứ ễ ằ ầ ị ph u (4.5), vào bình đ nh m c m t v ch 50 ml (4.4) và tráng chén nung vài l n b ng

ề ế ắ ằ ạ ộ ướ n c. Pha loãng đ n v ch. Tr n đ u b ng cách l c.

ỏ ộ ế ệ ạ ơ ị ị CHÚ THÍCH N u vi c xác đ nh chì đòi h i đ  nh y cao h n, thì pha loãng dung d ch

ứ ị trong bình đ nh m c 25 ml.

ị 5.4. Xác đ nh

ể ơ ẩ ị ị 5.4.1. Chu n b  các dung d ch đ  b m

ệ ẩ ị 5.4.1.1. Dung d ch hi u chu n

ứ ể ẩ ộ ị ị Dùng pipet (4.7) chuy n 10 ml dung d ch chì chu n (3.4) vào bình đ nh m c m t

ằ ướ ế ạ ạ v ch 1 000 ml và pha loãng b ng n c đ n v ch.

ứ ủ ể ấ ố ị ị L y 2 ml; 5 ml; 10 ml và 20 ml c a dung d ch này và chuy n vào b n bình đ nh m c

ộ ạ ế ằ ạ ỗ ị m t v ch 1000 ml. Pha loãng m i dung d ch đ n v ch b ng axit nitric (3.2). (Các

ứ ươ ứ ớ ị dung d ch này ch a t ng  ng v i 0,02 mg; 0,05 mg; 0,10 mg và 0,20 mg chì trên lít).

(cid:0) (cid:0) ố ố ị ả ể Chuy n 500 l dung d ch này vào b n  ng phân gi i máu (4.6) và thêm 10 l axit

ỗ ố orthophosphoric (3.3) vào m i  ng.

ẫ ị ử 5.4.1.2. Dung d ch m u th

(cid:0) (cid:0) ượ ể Chuy n 500 ị l dung d ch thu đ c trong 5.3 và thêm 10 l axit orthophosphoric (3.3)

ố ả vào  ng phân gi i máu (4.6)

ặ ươ 5.4.2. Đ t ch ng trình cho lò graphit

ươ ứ ể ượ ặ Đ t ch ng trình cho lò graphit đ  đáp  ng đ ậ c ba quá trình v n hành sau đây:

ị ­ làm khô dung d ch;

ệ ủ ằ ­ phân h y b ng nhi t;

ử ­ nguyên t hóa;

ư ệ ề ị Các đi u ki n quy đ nh nh  sau:

Trang 96

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

0C trong 30 s;

ở ­ làm khô 110

0C (trong 45 s)

­ tăng t ừ ừ  t nhi ệ ộ ớ t đ  t i 700

0C trong 30 s;

ệ ở ­ nhi t phân 700

0C. Trong su t giai đo n này, ghi l

ử ở ạ ố ạ ­ nguyên t hóa trong 10s 2300 ổ ộ i thay đ i đ

ụ ạ ượ ắ ộ ừ ể ộ ờ ầ ấ h p th . Dòng tu n hoàn khí s ch đ c ng t đ t ng t ("d ng khí") đ  kéo dài th i

ử gian ở ạ  l ủ i trong lò c a nguyên t .

0C đ  làm s ch lò lúc k t thúc quá trình phân h y. ế

ủ ể ạ ­ tăng nhi ệ ớ t t i 2700

5.4.3. Đo quang ph  ổ

ự ườ ẩ 5.4.3.1. D ng đ ng chu n

ặ ươ ế ơ Dùng micropipet (4.8) b m vào trong lò đã đ t ch ng trình theo 5.4.2 liên ti p ba

(cid:0) ế ế ỗ ầ ộ ấ ệ ẩ ị ị ầ l n k  ti p nhau, m i l n 10 ụ l dung d ch hi u chu n (5.4.1.1). Xác đ nh đ  h p th

ơ ừ ộ ủ ượ ộ ấ ụ ừ ỗ ầ ủ c a m i l n b m t đ  cao c a các pic ghi đ c. Tính đ  h p th  trung bình t các

ượ ị giá tr  thu đ c.

ộ ấ ụ ươ ứ Các đ  h p th  này t ớ ng  ng v i 0,0002 (cid:0) g; 0,0005 (cid:0) g; 0,001 (cid:0) g và 0,002 (cid:0) g chì.

ự ườ ẩ D ng đ ng chu n.

ị ử 5.4.3.2. Đo dung d ch th

ặ ơ ươ ế ầ Dùng micropipet (4.8) b m vào lò đã đ t ch ng trình theo 5.4.2 liên ti p ba l n,

(cid:0) ỗ ầ ộ ộ ấ ụ ươ ứ ộ ấ ử ị ị m i l n 10 l dung d ch th  (5.4.1.2). Đ  đ  h p th  t ng  ng và xác đ nh đ  h p

ụ th  trung bình.

ắ ử ẫ 5.5. Th  m u tr ng

ử ẫ ử ụ ủ ư ế ầ ắ Ti n hành th  m u tr ng s  d ng cùng quá trình phân h y (5.3) nh ng thay ph n

ẫ ướ ử ằ m u th  b ng 5ml n c.

ử ắ ẩ ị ị Chu n b  dung d ch th  tr ng theo 5.4.1.2.

Trang 97

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ặ ơ ươ ế ầ Dùng micropipet (4.8) b m vào lò đã đ t ch ng trình theo 5.4.2 liên ti p ba l n,

(cid:0) ỗ ầ ụ ả ằ ử ắ ộ ấ ỏ ơ ặ ị m i l n 10 l dung d ch th  tr ng. Đ  h p th  ph i b ng 0 (zero) ho c nh  h n

0,005.

ắ ằ ử ẫ ế ắ ầ ả ố ử ắ CHÚ THÍCH không c n ph i th  m u tr ng n u đã ch c ch n r ng các thu c th

ứ ượ ử ụ đ c s  d ng không ch a chì.

ể 6. Bi u th ị k tế  qu  ả

ươ 6.1. Ph ứ ng pháp tính và công th c

ỏ ả ạ ẩ 6.1.1. S n ph m d ng l ng

ượ ị ằ ể ẫ ượ ứ Hàm l ng chì trong m u, bi u th  b ng miligam trên lít, đ c tính theo công th c

sau đây:

1000 m1

ố ượ ủ ượ ử ẫ ố ớ ệ ế ắ ỉ Trong đó m1 là kh i l ng c a chì đã đ c hi u ch nh đ i v i th  m u tr ng, n u

(cid:0) ượ ầ c n, trong 10 ị l dung d ch thu đ c trong 5.3 và đ c đ ọ ượ ừ ườ c t đ ẩ ng chu n, tính

ằ b ng microgam.

ệ ắ ặ ạ 6.1.2. S n ả ph mẩ  d ng s t, r n ho c khô

ượ ứ ể ẫ ị Hàm l ng chì trong m u, bi u th  miligam trên kilogam, tính theo công th c sau

đây:

Trong đó:

ố ượ ằ ầ ẫ m0 là kh i l ử ng ph n m u th , tính b ng gam;

(cid:0) ố ượ ủ ượ ế ầ ệ ẫ ớ ỉ m1 là kh i l ng c a chì đã đ ắ c hi u ch nh v i m u tr ng, n u c n, trong 10 l

ượ ằ ẩ ị dung d ch thu đ c trong 5.3 và đ c đ ọ ượ ừ ườ c t đ ng chu n, tính b ng microgam.

ế ể ị ượ ế ấ ả ượ ướ ủ N u bi u th  hàm l ng chì theo ch t khô, thì ph i tính đ n hàm l ng n c c a

ẫ ử m u th .

Trang 98

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

6.2. Đ  ộ l pặ  l iạ

ử ế ả ủ ữ ệ ế ế ặ ờ ồ Chênh l ch gi a các k t qu  c a hai phép th  ti n hành đ ng th i ho c liên ti p

ờ ộ ườ ử ẫ ượ ắ trong th i gian ng n, do cùng m t ng i phân tích trên cùng m u th  không đ c

ị ươ ượ v t quá 10% (giá tr  t ố ng đ i).

ử ệ 7. Báo cáo th  nghi m

ử ả ươ ử ế ệ ả ệ Báo cáo th  nghi m ph i nêu rõ ph ng pháp th  nghi m đã dùng và k t qu  thu

ị ượ ử ụ ể ệ ả ả ọ ượ đ c, nêu rõ cách bi u th  đ ử c s  d ng. Báo cáo th  nghi m cũng ph i mô t m i

ế ề ượ ữ ặ ẩ ị chi ti t thao tác không quy đ nh trong tiêu chu n này ho c nh ng đi u đ c coi là

ự ố ấ ỳ ể ả ư ưở ế ế tùy ý cũng nh  các s  c  b t k  có th   nh h ả ng đ n k t qu .

ử ệ ầ ọ ế ể ậ ế ầ ủ ề ẫ ả ồ Báo cáo th  nghi m ph i g m m i thông tin c n thi t đ  nh n bi t đ y đ  v  m u

th .ử

Hình 1 ­ Capxun phân h yủ

Ụ Ụ PH  L C 5

Ẩ Ệ TIÊU CHU N VI T NAM

TCVN 8121 : 2009

Trang 99

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ả Ạ Ỏ Ẩ Ả Ị ƯỢ S N PH M RAU, QU  D NG L NG ­ XÁC Đ NH HÀM L NG SULFUA

ƯƠ Ụ DIOXIT (PH NG PHÁP THÔNG D NG)

Liquid fruit and vegetable products ­ Determination of sulphur dioxide content

(Routine method)

ờ ầ L i nói đ u

ươ ươ ớ TCVN 8121:2009 hoàn toàn t ng đ ng v i ISO 5523:1981;

ẩ ậ ố ỹ Rau qu  và ả TCVN 8121:2009 do Ban k  thu t tiêu chu n qu c gia TCVN/TC/F10

ụ ẩ ả ẩ ổ ườ ấ ượ ả s n ph m rau qu  biên so n, ạ T ng c c Tiêu chu n ­ Đo l ng ­ Ch t l ề ng đ

ị ộ ệ ọ ố ngh , B  Khoa h c và Công ngh  công b .

Ả Ạ Ỏ Ẩ Ả Ị ƯỢ S N PH M RAU, QU  D NG L NG ­ XÁC Đ NH HÀM L NG SULFUA

ƯƠ Ụ DIOXIT (PH NG PHÁP THÔNG D NG)

Liquid fruit and vegetable products ­ Determination of sulphur dioxide content

(Routine method)

ụ ạ 1. Ph m vi áp d ng

ẩ ị ươ ườ ể ị ượ Tiêu chu n này quy đ nh ph ng pháp th ng xuyên đ  xác đ nh hàm l ng sulfua

ủ ả ả ạ ẩ ỏ dioxit c a s n ph m rau, qu  d ng l ng.

ệ ệ ẫ 2. Tài li u vi n d n

ấ ầ ệ ệ ế ố ớ ụ ệ ẩ ẫ Các tài li u vi n d n sau r t c n thi t cho vi c áp d ng tiêu chu n này. Đ i v i các

ả ượ ụ ệ ệ ẫ ố tài li u vi n d n ghi năm công b  thì áp d ng phiên b n đ ố ớ c nêu. Đ i v i các tài

ụ ệ ệ ả ấ ẫ ồ ớ ố ả li u vi n d n không ghi năm công b  thì áp d ng phiên b n m i nh t, bao g m c

ử ổ ế ổ các s a đ i, b  sung (n u có).

ụ ủ ụ ệ ằ TCVN 7149 (ISO 385), D ng c  thí nghi m b ng th y tinh ­ Buret.

ộ ứ ụ ụ ủ ệ ằ TCVN 7151 (ISO 648), D ng c  thí nghi m b ng th y tinh ­ Pipet m t m c.

Trang 100

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ụ ụ ệ ISO 1773, Laboratory glassware ­ Narrow­necked boiling flasks (D ng c  thí nghi m

ủ ổ ẹ . ằ b ng th y tinh ­ Bình đun sôi c  h p)

ữ ậ ị 3. Thu t ng  và đ nh nghĩa

ử ụ ữ ậ ẩ ị Trong tiêu chu n này s  d ng các thu t  ng  và đ nh nghĩa sau đây:

(free sulphur dioxide) 3.1. Sulfua dioxit t do ự

2SO3, HSO3

­ và SO3

2­ ho c các h p ch t vô c  c a

ơ ủ ấ ặ ợ Sulfua dioxit t n t ồ ạ ướ ạ i d i d ng H

chúng.

ượ ế (bound sulphur dioxide content) 3.2. Hàm l ng sulfua dioxit liên k t

ữ ệ ộ ượ ố ượ ự Đ  chênh l ch gi a hàm l ổ ng sulfua dioxit t ng s  và hàm l ng sulfua dioxit t

do.

4. Nguyên t cắ

4.1. Sulfua dioxit t doự

ẫ ở ẩ ả ừ ế ế ế ằ ộ ự ế Chu n đ  tr c ti p m u pH trong kho ng t 0,7 đ n 1 b ng iot, ti p theo ti n

ộ ắ ử ẫ ẩ ượ ả ằ hành phép chu n đ  tr ng trên cùng m u th , sulfua dioxit đ c gi i phóng b ng

ặ ằ ồ ư ự ữ ế ượ ự ớ cách đun h i l u ho c b ng s  liên k t gi a hàm l ng sulfua dioxit t do v i

ư ủ ặ ượ l ng d  c a axetaldehyt (etanal) ho c propioaldehyt (propanal).

4.2. Sulfua dioxit liên k tế

ẩ ự ạ ủ ề ẫ ẩ ộ ộ Sau khi chu n đ  sulfua dioxit t do, hoàn l i tính ki m c a m u và chu n đ  sulfua

ượ ả ớ ố ủ ằ ườ dioxit đ c gi i phóng b ng th y phân v i i t trong môi tr ng axit.

ứ ứ ệ ề ầ ẩ ẩ ầ ộ ủ Vi c chu n đ  iot l n th  hai sau khi th y phân ki m l n th  hai cho phép chu n đ ộ

ể ượ ế ợ ạ ứ ấ ớ ự ủ ầ ặ sulfua dioxit có th  đ c k t h p l i sau khi th y phân l n th  nh t, v i s  có m t

ấ ỳ ẫ ủ ượ c a l ng axetaldehyt b t k  trong m u.

ử 5. Thu c thố

Trang 101

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ỉ ử ụ ử ạ ế ặ ệ ứ ạ ấ ố Ch  s  d ng các thu c th  lo i tinh khi t phân tích và đ c bi t không ch a t p ch t

ướ ử ụ ư ả ị ướ ấ ặ ướ ầ c n xác đ nh nh  sulfua dioxit. N c s  d ng ph i là n c c t ho c n ộ c có đ

ươ ớ tinh khi ế ươ t t ng đ ng, m i đun sôi.

1).

ấ ị ỉ 5.1. Natri hydroxit, dung d ch x p x  4 mol/l

ướ ế Hòa tan 160 g natri hydroxit trong n c và pha loãng đ n 1 000 ml.

ể ị ộ 5.2. Axit sulfuric (H2SO4), dung d ch 10 % (th  tích) (180 g axit sulfuric trong m t

lít).

ấ ả ứ ả ộ ị 5.3. Tinh b t, ộ dung d ch 5 g/l ch a 200 g natri clorua (ch t b o qu n) trong m t lít.

ị ở ể ẩ Duy trì dung d ch ị  đi m sôi trong 10 min khi chu n b .

ể ị ẩ c(1/2 l2) = 0,05 mol/l2). 5.4. lot, dung d ch th  tích chu n,

ể ị ẩ c(Na2S2O3.5H2O) = 0,005 mol/l3). 5.5. Natri thiosulfat, dung d ch th  tích chu n,

ặ ị 5.6. Axetaldehyt, dung d ch 7 g/l; ho c

ị 5.7. Propionaldehyt, dung d ch 10 g/l.

ế ị ụ ụ 6. Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ ừ S  d ng các thi t b , d ng c  c a phòng th  nghi m thông th ng, tr  khi có qui

ụ ể ư ị đ nh khác và c  th  nh  sau:

1)1) Còn được gọi là “dung dịch xấp xỉ 4 N”.

2)2) Còn được gọi là “dung dịch thể tích chuẩn 0,05 N”.

3)3) Còn được gọi là “dung dịch thể tích chuẩn 0,005 N”.

ớ ợ 6.1. Bình nón, dung tích 500 ml, phù h p v i ISO 1773.

Trang 102

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ộ ạ ầ ủ ợ ớ dung tích 5; 10; 20 và 50 ml, phù h p v i yêu c u c a TCVN 6.2. Pipet m t v ch,

7151 (ISO 648).

ủ ầ ạ ớ ợ 6.3. Buret, dung tích 50 ml, phù h p v i các yêu c u lo i A c a TCVN 7149 (ISO

385).

ụ ế ế ẳ ớ đáy bình đun sôi v i chùm sáng chi u th ng, có ánh ụ ể 6.4. D ng c  đ  chi u sáng

ặ ừ ơ ườ sáng màu vàng thu đ ượ ừ c t đèn h i natri ho c t đèn thông th ng, có ánh sáng

ắ ượ ọ tr ng đ ị c l c qua dung d ch kali cromat.

ồ ư ư ồ ấ g m bình đun sôi 500 ml và bình ng ng h i l u. 6.5. Thi ư t ế bị ch ng c t,

ế 7. Cách ti n hành

ị ẫ ẩ ử 7.1. Chu n b  m u th

ẫ ồ ử Đ ng hóa m u th .

ẫ ầ ử 7.2. Ph n m u th

ử ể ẫ Dùng pipet (6.2) chuy n 50 ml m u th  vào bình nón 500 ml (6.1).

7.3. Xác đ nhị

ộ ị ị 7.3.1. Thêm 3 ml dung d ch axit sulfuric (5.2) và 5 ml dung d ch tinh b t (5.3) vào bình

ứ ế ằ ẫ ẩ ộ ỗ ị nón ch a m u. Chu n đ  ngay b ng dung d ch iôt (5.4) (xem 9.1) cho đ n khi h n

ộ ượ ằ ấ ố ế ủ ợ h p có màu xanh (xem 9.2). Làm m t màu b ng m t l ng t ể ầ i thi u c n thi t c a

ừ ộ ườ ủ ể ầ ị ị dung d ch natri thiosulfat (5.5). Tr  m t ph n m i th  tích c a dung d ch này t ừ ể   th

o.

ử ụ ủ ị ượ tích c a dung d ch iôt đã s  d ng, thu đ c V

ộ ầ ể ấ ỉ ị 7.3.2. Thêm 8 ml dung d ch natri hydroxit (5.1). Ch  khu y m t l n và đ  yên trong 5

ộ ầ ấ ạ ị min. Xoay bình m t l n và khu y m nh, rót 10 ml dung d ch axit sulfuric (5.2) t ừ ố    c c

ế ẩ ằ ỏ ộ ợ ỗ ị có m . Chu n đ  ngay b ng dung d ch iôt (5.4) (xem 9.1) cho đ n khi h n h p có

ộ ượ ằ ấ ố ế ủ màu xanh (xem 9.2). Làm m t màu b ng m t l ng t ể ầ i thi u c n thi t c a dung

Trang 103

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ừ ộ ủ ể ầ ị ừ ể ị d ch natri thiosulfat (5.5). Tr  m t ph n 10 th  tích c a dung d ch này t ủ    th  tích c a

1.

ử ụ ị ượ dung d ch iôt đã s  d ng, thu đ c V

ể ấ ị 7.3.3. Thêm 20 ml dung d ch natri hydroxit (5.1). Khu y và đ  yên trong 5 min.

oC.

ệ ộ ả ằ Pha loãng b ng 200 ml n ướ ở c nhi t đ  kho ng 0

ề ấ ị ừ ố ẩ Xoay và khu y đ u bình, rót 30 ml dung d ch axit sulfuric (5.2) t ỏ  c c có m . Chu n

ả ế ằ ỗ ị ộ đ  ngay sulfua dioxit gi i phóng b ng dung d ch iôt (5.4) (xem 9.1) cho đ n khi h n

ộ ượ ấ ằ ố ế ủ ợ h p có màu xanh (xem 9.2). Làm m t màu b ng m t l ng t ể ầ i thi u c n thi t c a

ừ ộ ủ ể ầ ị ị dung d ch natri thiosulfat (5.5). Tr  m t ph n 10 th  tích c a dung d ch này t ừ ể  th

2.

ử ụ ủ ị ượ tích c a dung d ch iôt đã s  d ng, thu đ c V

ắ ẩ ộ ẫ 7.3.4. Chu n đ  m u tr ng

ặ ộ ệ ặ ự ặ ượ ẫ ấ M t vài ch t (đ c bi t là axit ascorbic), có m t t nhiên ho c đ c thêm vào m u,

ằ ườ ộ ằ ẩ ị b  oxi hóa b ng iot trong môi tr ẽ ẫ   ng axit, do đó trong phép chu n đ  b ng iot s  d n

ế ườ ả ế ẫ ợ ị ả ế đ n k t qu  sai, trong tr ử ử ng h p đó ph i ti n hành xác đ nh trên m u th  kh

ộ sulfua theo m t trong các cách sau đây:

ố ư ử ằ 7.3.4.1. Kh  sulfua b ng đun đ i l u

ẫ ầ ủ ấ ế ị ư ấ L y 100 ml m u c n phân tích cho vào bình nón 500 ml c a thi t b  ch ng c t (6.5)

ố ề ố ư ư ấ ớ ượ ắ đ c g n v i bình ng ng đ i l u và đun s i đ u trong ít nh t 30 min.

ả ủ ắ ư ể ể ộ Bình ng ng ph i đ  ng n và r ng đ  có th  cho sulfua dioxit thoát ra ở ố ộ ủ  t c đ  đ

ộ ướ ế ể ư ể ỏ ỏ ị ể đ  khuy ch tán. Đ  ngu i tr c tháo ra kh i bình ng ng. Chuy n 50 ml d ch l ng

ứ không ch a sulfua dioxit vào trong bình nón 500 ml (6.1).

ế ợ ớ ử ằ 7.3.4.2. Kh  sulfua b ng k t h p v i aldehyt

ẫ ầ ấ ị L y 50 ml m u c n phân tích cho vào bình nón 500 ml (6.1) và thêm 5 ml dung d ch

ể ậ ặ ị axetaldehyt (5.6) ho c 5 ml dung d ch propionaldehyt (5.7). Đ y bình và đ  yên ít

ấ nh t 30 min.

7.3.4.3. Chu n đẩ ộ

Trang 104

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ử ế ặ ẫ Ti n hành theo qui trình trong 7.3.1. dùng 50 ml m u đã kh  sulfua (7.3.4.1 ho c

ừ ộ ườ ủ ể ầ ị ượ ừ ể ủ 7.3.4.2). Tr  m t ph n m i th  tích c a dung d ch thu đ th  tích c a dung c t

3.

ử ụ ượ ị d ch iôt đã s  d ng, thu đ c V

ố ầ ị 7.4. S  l n xác đ nh

ử ế ẫ ầ ị Ti n hành hai l n xác đ nh trên cùng m u th  (7.1).

ị ế ể ả 8. Bi u th  k t qu

ươ 8.1. Ph ứ ng pháp tính và công th c

ượ ự ủ ể ẫ ượ Hàm l ng sulfua dioxit t ị ằ  do c a m u, bi u th  b ng miligam trên lít, đ c tính

1);

ứ theo công th c sau

ượ ố ủ ị ằ ể ẫ ổ ượ Hàm l ng sulfua dioxit t ng s  c a m u, bi u th  b ng miligam trên lít, tính đ c

theo công sau:

32 (V0 + V1 + V2 ­ V3)

ượ ế ủ ị ằ ể ẫ ượ Hàm l ng sulfua dioxit liên k t c a m u, bi u th  b ng miligam trên lít, tính đ c

ứ theo công th c sau:

32 (V1+V2)

trong đó:

ẩ ủ ể ệ ị ượ ử ụ ằ V0 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot đ c s  d ng trong 7.3.1, tính b ng

mililít (ml);

ẩ ủ ể ệ ị ượ ử ụ ằ V1 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot đ c s  d ng trong 7.3.2, tính b ng

mililít (ml);

ẩ ủ ể ể ị ượ ử ụ ằ V2 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot đ c s  d ng trong 7.3.3, tính b ng

1)1) Nếu sử dụng dung dịch iôt có nồng độ c(1/2 l2) = 0,02 mol/l thì thay hệ số 32 bằng hệ số 12,8.

mililít (ml);

Trang 105

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẩ ủ ể ể ị ượ ử ụ ằ V3 là th  tích hi u chu n c a dung d ch iot đ c s  d ng trong 7.3.4.3, tính b ng

mililít (ml);

ố ượ ủ ượ ươ ứ ớ ị 1,6 là kh i l ng c a hàm l ng sulfua dioxit t ng  ng v i 1 ml dung d ch iot 0,05

mol/l.

ế ẫ ằ ớ ứ CHÚ THÍCH N u m u ch a axetaldehyt, nhìn chung V ế 2 b ng 5% đ n 15% so v i

V1.

ư ế ề 9. Các l u ý v  cách ti n hành

ố ớ ẫ ượ ấ ố ử ụ ấ ị ng sulfua dioxit th p, thì t t nh t là s  d ng dung d ch 9.1. Đ i v i m u có hàm l

ụ ồ ơ ộ ị iot pha loãng h n, ví d : n ng đ  dung d ch là c(1/2 l2) = 0,02 mol/l.

ố ớ ậ ợ ơ ẽ ẫ ế ị ạ ế ử ụ i h n n u s  d ng thi t b  t o chùm ộ 9.2. Đ i v i m u có đ  màu cao thì s  thu n l

ứ ế ẫ ạ ử ánh sáng vàng nh t (6.4) chi u sáng đáy bình ch a m u th .

ự ệ ầ ố ẽ ấ ủ ẫ ộ ờ C n th c hi n trong phòng t i và quan sát đ  trong c a m u và s  th y m  khi tinh

ể ộ b t chuy n màu.

ử ệ 10. Báo cáo th  nghi m

ử ả ỉ ươ ử ụ ế ả ượ ệ Báo cáo th  nghi m ph i ch  rõ ph ng pháp s  d ng và các k t qu  thu đ c. Báo

ả ề ậ ử ế ệ ọ ế ượ ị cáo th  nghi m cũng ph i đ  c p đ n m i chi ti t thao tác không đ c quy đ nh

ề ượ ữ ặ ẩ ư ấ ỳ ự ố trong tiêu chu n này ho c nh ng đi u đ c coi là tùy ý cũng nh  b t k  s  c  nào

ưở ế ế ể ả có th   nh h ả ng đ n k t qu .

ử ệ ầ ọ ế ể ậ ả ư Báo cáo th  nghi m ph i đ a ra m i thông tin c n thi t đ  nh n bi ế ầ ủ ề t đ y đ  v

ẫ ử m u th .

Trang 106

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ụ Ụ PH  L C 6

Vitamin C (Reduced Ascorbic Acid)

2,6­Dichloroindophenol Titrimetric Method

First Action 1985

Final Action 1988

A. Principle

Ascorbic acid is estimated by titration with colored oxidation­reduction indicator,

2,6,dichloroindophenol. EDTA is added as chelating agent to remove Fe and Cu

interferences.

B. Reagents

(a) Precipitant solution.—Dissolve with shaking 15 g glacial HPO3 pellets in 40 mL

glacial CH3COOH and 150 mL H2O. Dilute to 250 mL with H2O and filter rapidly

through folded qualitative paper (rapid, 18.5 cm, Whatman No. 541 or equivalent) into

500 mL beaker.

Trang 107

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Dissolve with shaking 0.9 g EDTA in 200 mL H2O and dilute to 250 mL. Mix equal

volumes of HPO3 and EDTA solutions immediately before use.

(b) Ascorbic acid standard solution.—1 mg/mL. Accurately weigh 50 mg USP

Ascorbic Acid Reference Standard (stored in desiccator away from sunlight). Transfer

to 50 mL volumetric flask. Dilute to volume with precipitant solution, (a). Prepare

immediately before use in standardization of indophenol standard solution.

(c) Indophenol standard solution.—Dissolve 0.0625 g 2,6­dichloroindophenol Na salt

(stored in desiccator over soda lime) in 50 mL H2O in 250 mL volumetric flask to

which has been added 0.0525 g reagent grade NaHCO3. Shake vigorously; when dye

dissolves, dilute to 250 mL with H2O. Filter through rapid­flow folded paper into

amber glass bottle. Store in refrigerator.

Transfer three 2.0 mL aliquots of ascorbic acid solution, (b), into each of three 50 mL

Erlenmeyers containing 5 mL precipitant solution, (a). Using 25 mL buret calibrated in

0.05 mL and with glass or Teflon stopcock, titrate rapidly with indophenol standard

solution until light but distinct rose­pink persists for 5 s. (Each titration should require

ca 15 mL and titrations should check ±0.1 mL.) Titrate 3 blanks composed of 7 mL

precipitant solution plus 15 mL H2O. Average blank is 0.1 mL. Calculate dye

equivalents: ascorbic acid equivalent to 1 mL indophenol standard solution = mg

ascorbic acid/(mL dye ­ blank titration) = 2 mg/(mL dye ­ blank titration).

C. Preparation of Test Solution

Pipet 25–30 mL test portion and equal volume of precipitant solution, (a), into 125 mL

beaker. Designate total volume as V mL and volume of composite aliquoted as E mL.

Filter through folded rapid qualitative paper, 18.5 cm (Whatman No. 541, or

equivalent). Designate filtrate as assay solution.

D. Determination

Trang 108

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Pipet three 10 mL aliquots of test solution each into separate 50 mL Erlenmeyers and

titrate with indophenol standard solution. Similarly titrate 2 blanks composed of mL

precipitant solution and H2O equivalent to their respective volumes in test solution

aliquot titrated. Add volume of H2O equivalent to mL indophenol standard solution

used in titration of assay solution. Titrate with indophenol standard solution to same

color end point observed in titration of standard aliquot.

Ascorbic acid/L ready­to­feed formula, mg =

(X ­ B)  (F/E)  (V/Y)  1000

where X = average mL for test solution titration; B = average mL for test solution blank

titration; F = mg ascorbic acid equivalent to 1.0 mL indophenol standard solution; E =

volume composite aliquot; V = test solution volume; Y = volume test solution titrated =

10 mL; 1000 = conversion of mL to L.

Trang 109

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ụ Ụ PH  L C 7

AOAC Official Method 922.10

Solids (Water­Insoluble)

in Fruits and Fruit Products

First Action 1922

Final Action

A. Method I

For use with Buchner, prepare filtering medium consisting of either circular disk of

absorbent cotton ca 80 mm diameter, weighing ca 1.5 g, or coarse, qualitative filter

paper (7–15 cm diameter, Whatman No. 4 or 41­H, or equivalent). For use with 60°

funnel, prepare absorbent cotton circle ca 12.5 cm diameter weighing ca 2 g, or 12.5

cm filter paper. Wash filtering medium with hot H2O, and dry overnight at 100–110°C

in open, flat­bottom Al dish of suitable size provided with tight­fit cover. Cool closed

dish and contents 1 h in desiccator and weigh to nearest mg.

Weigh 25 or 50 g well­mixed test sample) (see 37.1.07), to nearest 10 mg, transfer to

400 mL beaker, dilute to ca 200 mL mark with hot H2O, mix, and boil gently 15–20

min, occasionally replacing H2O lost by evaporation. Filter by gravity through the

prepared cotton or paper, and keep H2O­insoluble solids from forming closely adhering

mat on surface of filtering medium by frequent additions of portions of test sample.

Wash with ca 800 mL hot H2O, loosening H2O­insoluble solids from filter with each

addition. Remove excess H2O from cotton by gently squeezing it on 60° funnel, or by

application of suction on Buchner. Transfer to original weighing dish, and wipe off any

remaining portions of H2O­insoluble solids on filter or funnel with previously weighed

portion of prepared filtering medium. Dry overnight at 100–110°C, cool 1 h in

desiccator, and weigh.

Trang 110

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Method II (Rapid Method)

B. Apparatus

(a) Weighing dishes.—Al or tinned Fe, 13 cm (5.25 in) diameter  1.9 cm (0.75 in) high,

with tight­fit cover (16 mm film holders obtainable from camera stores; Al dishes

weigh ca 40 g, tinned Fe ca 85–90 g).

(b) Rapid drying device.—Moisture Teller, Model 276, manufactured by George Fisher

DISA, 407 Hadley St, PO Box 40, Holly, MI 48442, USA, or forced­draft drying oven

set at 100°C.

C. Determination

Fit 15 cm filter paper (Whatman No. 4 or 41­H, or equivalent) into 12.5 cm Buchner,

add half of 7 cm paper (used to wipe any insoluble solids from Buchner after filtering

and washing sample), wash with boiling H2O, apply suction, and dry, using Moisture

Teller and pan or forced­draft oven. Transfer to weighing dish, cool, and weigh, using

tare consisting of weighing dish and paper. (Approximate time of drying, 5 min at 102

±  3°C.)

Weigh 25 or 50 g well­mixed test sample (high­speed blender) to nearest 10 mg,

transfer with hot H2O to 400 mL beaker, adjust to ca 200 mL with hot H2O, stir, and

boil gently few minutes. Place prepared filter in Buchner; attach to suction flask, but do

not attach flask to suction line. Pour 50–100 mL boiling H2O on filter, and when steady

flow of H2O passes through filter, transfer test sample to filter, portionwise if

necessary. Wash insoluble solids with boiling H2O and collect 850–900 mL filtrate.

During washings, keep solids from forming tight mat on surface by portionwise

additions of boiling H2O. When washing is finished, apply suction and aspirate

thoroughly. Transfer paper and H2O­insoluble solids to Moisture Teller pan, using

extra piece of weighed filter paper to complete transfer, and dry at 102 ± 3°C ca 15

min, depending on amount of H2O­insoluble solids. After drying, transfer paper and

Trang 111

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

H2O­insoluble solids to weighing dish, cool in desiccator, and weigh. (Weight H2O­

insoluble solids/weight test sample)  100 = % H2O­insoluble solids.

Ụ Ụ PH  L C 8

AOAC Official Method 925.33

Oils of Lemon

and Orange in Extracts

A. By Polarization

—Final Action

Trang 112

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Without diluting, polarize extract  at 20°C in 200 mm tube. Divide reading in °S, (see

44.1.07) by 3.2 for lemon extract and by 5.2 for orange extract. In absence of other

optically active substances, result will be % oil by volume. If sucrose is present,

determine as in (see 36.6.15) and correct reading accordingly. To obtain % oil by

weight from % by volume, multiply volume % by 0.86 for lemon extracts, and by 0.85

for orange extracts, and divide results by specific gravity of original extract.

B. By Precipitation

—Final Action

Pipet 20 mL extract  into Babcock milk bottle,) (see 33.2.27). Add 1 mL HCl (1 + 1),

then 25–28 mL H2O previously warmed to 60°C. Mix, and let stand 5 min in H2O at

60°C. Centrifuge 5 min, fill bottle with warm H2O to bring oil into graduated neck of

flask, again centrifuge 2 min, and place flask in H2O at 60°C few minutes. Note % oil

by volume. If >2% oil is present, add 0.4% to % oil noted to correct for solubility of

oil. If <2% but >1% is present, add 0.3% for this correction. To obtain % oil by weight

from % by volume, multiply volume % by 0.86 for lemon extracts, and by 0.85 for

orange extracts, and divide result by specific gravity of original extract.

Trang 113

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ụ Ụ PH  L C 9

QCVN 8­2:2011/BYT

Ố Ẩ Ậ Ỹ QUY CHU N K  THU T QU C GIA

Ố Ớ Ớ Ạ Ự Ẩ Ễ Đ I V I GI Ạ Ặ I H N Ô NHI M KIM LO I N NG TRONG TH C PH M

National technical regulation on the safety limits of heavy metals contaminants in

food

Ố Ậ Ỹ Ẩ                                 QUY CHU N K  THU T QU C GIA

Ố Ớ Ớ Ạ Ự Ẩ Ễ Đ I V I GI Ạ Ặ I H N Ô NHI M KIM LO I N NG TRONG TH C PH M

National technical regulation on the safety limits

of heavy metals contaminants in food

Ị I. QUY Đ NH CHUNG

ề ạ ỉ 1. Ph m vi đi u ch nh

ứ ẩ ị ớ ạ ạ ặ ố ớ Quy chu n này quy đ  nh m c gi i h n an toàn cho phép đ i v i các kim lo i n ng ô

ự ễ ả ầ ẩ nhi m trong th c ph m và các yêu c u qu n lý có liên quan.

ố ượ ụ 2. Đ i t ng áp d ng

ố ớ ụ ẩ Quy chu n này áp d ng đ i v i:

ổ ứ ự ẩ ả ẩ ả ấ ẩ ậ 2.1. Các t ch c, cá nhân nh p kh u, s n xu t, kinh doanh các s n ph m th c ph m

ạ ặ ơ ễ có nguy c  ô nhi m kim lo i n ng.

ổ ứ 2.2. T  ch c, cá nhân có liên quan.

ả 3. Gi i thích t ừ ữ  ng

Trang 114

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ẩ ượ ư ể Trong Quy chu n này các t ừ ữ ướ  ng  d i đây đ c hi u nh  sau:

ớ ạ ứ ượ ấ ộ 3.1. Gi i h n an toàn cho phép là m c gi ớ ạ ố i h n t i đa (ML) hàm l ng m t ch t ô

ạ ặ ễ ượ ự ẩ nhi m kim lo i n ng đ c phép có trong th c ph m.

ạ ặ ự ự ự ễ ẩ ẩ ơ 3.2. Th c ph m có nguy c  ô nhi m kim lo i n ng: Là các th c ph m, nhóm th c

ẩ ị ạ ụ ủ ậ ẩ ỹ ị ph m quy đ nh t i M c II (Quy đ nh k  thu t) c a quy chu n này.

ượ ể ấ ậ ượ ạ ầ ờ (Provisional 3.3. L ng ăn vào hàng tu n có th  ch p nh n đ c t m th i

ượ ạ ặ ấ ộ ượ Tolerable Weekly Intake) (PTWI): là l ễ ng m t ch t ô nhi m kim lo i n ng đ c

ơ ể ả ưở ạ ế ứ ẻ ườ ầ ư đ a vào c  th  hàng tu n mà không gây  nh h ng có h i đ n s c kho  con ng i

ể ọ ơ ị (đ n v  tính: mg/kg th  tr ng)

ể ọ PTWI (Arsen): ơ 0,015 mg/kg th  tr ng (tính theo arsen vô c )

ể ọ PTWI (Cadmi): 0,007 mg/kg th  tr ng

ể ọ PTWI (Chì): 0,025 mg/kg th  tr ng

ỷ ể ọ PTWI (Thu  ngân): 0,005 mg/kg th  tr ng

ỷ ể ọ PTWI (Methyl thu  ngân): 0,0016 mg/kg th  tr ng

ể ọ PTWI (Thi c):ế 14 mg/kg th  tr ng

Ậ Ỹ Ị II. QUY Đ NH K  THU T

ớ ạ ố ớ Gi ễ i h n an toàn cho phép đ i v i ô nhi m arsen (As), cadmi (Cd), chì (Pb),

ự ẩ ế ỷ ỷ thu  ngân (Hg), methyl thu  ngân (MeHg), thi c (Sn) trong th c ph m

Trang 115

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ứ M c gi ớ ạ ố i h n t i đa cho phép (mg/kg)

Tên s n ả TT Thuỷ Methyl ph mẩ Arsen Cadmi Chì Thi cế ngân ỷ   thu  ngân (As) (Cd) (Pb) (Sn) (Hg) (MeHg)

ữ ẩ 1 ữ ả S a và các s n ph m s a 0,5 1,0 0,02 0,05 ­ ­

ẩ ị 2 ị ả Th t và các s n ph m th t 1,0 ­ ­ 0,05 ­ ­

ừ ợ ị Th t trâu, bò, l n, c u, gia 0,05 0,1 3 ­ ­ ­ ­ c m ầ

ị 4 ự Th t ng a ­ ­ ­ 0,2 ­ ­

ừ ợ Gan trâu, bò, l n, c u, gia 5 ­ ­ ­ 0,5 ­ ­ ự ầ c m, ng a

ừ ậ ợ Th n trâu, bò, l n, c u, gia 6 ­ ­ ­ 1,0 ­ ­ ự ầ c m, ng a

ụ ẩ ợ   ủ Ph  ph m c a trâu, bò, l n, 7 ­ ­ ­ ­ 0,5 ­ gia c mầ

ạ ị ấ Các lo i th t n u chín đóng

ợ ị ị ộ h p (Th t băm, th t đùi l n, 8 ợ ố ị ị th t vai l n), Th t bò mu i,

ế ế ị ộ Th t ch  bi n đóng h p

Trang 116

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ứ M c gi ớ ạ ố i h n t i đa cho phép (mg/kg)

Tên s n ả TT Thuỷ Methyl ph mẩ Arsen Cadmi Chì Thi cế ngân ỷ   thu  ngân (As) (Cd) (Pb) (Sn) (Hg) (MeHg)

ố ớ ả ẩ Đ i v i s n ph m trong ­ ­ ­ ­ ­ 200 ế ộ h p tráng thi c

ố ớ ả ẩ Đ i v i s n ph m trong các ­ ­ ­ ­ ­ 50 ạ ộ ế lo i h p không tráng thi c

ỡ ộ ầ 9 ậ D u và m  đ ng v t 0,1 ­ 0,1 ­ ­ ­

ơ ự ậ ầ ự ậ 10 B  th c v t, d u th c v t 0,1 ­ 0,1 ­ ­ ­

ọ ậ ự ả 11 Rau h  th p t (c i) 0,05 0,3 (1) ­ ­ ­ ­

12 Hành 0,05 0,1 ­ ­ ­ ­

13 Rau ăn qu  ả 0,05 (2) 0,1 (3) ­ ­ ­ ­

14 Rau ăn lá 0,2 0,3 (4) ­ ­ ­ ­

Trang 117

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ứ M c gi ớ ạ ố i h n t i đa cho phép (mg/kg)

Tên s n ả TT Thuỷ Methyl ph mẩ Arsen Cadmi Chì Thi cế ngân ỷ   thu  ngân (As) (Cd) (Pb) (Sn) (Hg) (MeHg)

ọ ậ 15 Rau h  đ u 0,1 0,2 ­ ­ ­ ­

ủ ễ 16 Rau ăn c  và ăn r 0,1 (5) 0,1 (6) ­ ­ ­ ­

17 Rau ăn thân 0,1 ­ ­ ­ ­ ­

18 N mấ 0,2 0,3 ­ ­ ­ ­

19 Ngũ c cố 1,0 0,1 (7) 0,2 ­ ­ ­

ắ ạ 20 G o tr ng 0,4 ­ ­ ­ ­ ­

21 Lúa mì 0,2 ­ ­ ­ ­ ­

ạ ệ ớ Các lo i trái cây nhi t đ i, 22 ­ 0,1 ­ ­ ­ ­ ăn đ ượ ỏ c v

Trang 118

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ứ M c gi ớ ạ ố i h n t i đa cho phép (mg/kg)

Tên s n ả TT Thuỷ Methyl ph mẩ Arsen Cadmi Chì Thi cế ngân ỷ   thu  ngân (As) (Cd) (Pb) (Sn) (Hg) (MeHg)

ạ ệ ớ Các lo i trái cây nhi t đ i, 23 ­ 0,1 ­ ­ ­ ­ không ăn đ ượ ỏ c v

ả ọ ả ỏ 24 Qu  m ng và qu  nh  khác ­ ­ 0,2 ­ ­ ­

ả 25 Qu  có múi ­ 0,1 ­ ­ ­ ­

26 Nhóm qu  táoả ­ 0,1 ­ ­ ­ ­

ả ạ 27 Nhóm qu  có h t ­ 0,1 ­ ­ ­ ­

ứ ứ ạ ả 28 M t (m t qu ) và th ch ­ 1,0 ­ ­ ­ ­

ả ạ 29 Các lo i rau, qu  khô 1,0 ­ 2,0 ­ ­ ­

ạ ả 1,0 ­ ­ ­ ộ 30 Các lo i rau, qu  đóng h p ­ 250

Trang 119

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ứ M c gi ớ ạ ố i h n t i đa cho phép (mg/kg)

Tên s n ả TT Thuỷ Methyl ph mẩ Arsen Cadmi Chì Thi cế ngân ỷ   thu  ngân (As) (Cd) (Pb) (Sn) (Hg) (MeHg)

ướ ả 31 N c ép rau, qu  (mg/l) ­ ­ 0,05 (8) ­ ­ ­

ẩ ­ ả 32 Chè và s n ph m chè 1,0 1,0 2,0 0,05 ­

­ 33 Cà phê 1,0 1,0 2,0 0,05 ­

ẩ ả Cacao và s n ph m cacao ­ 34 1,0 0,5 2,0 0,05 ­ ồ (g m sôcôla)

ị ừ ộ ­ 35 Gia v  (tr  b t cà ri) 5,0 1,0 2,0 0,05 ­

­ ộ 36 B t cà ri 1,0 1,0 2,0 0,05 ­

ướ ấ ­ 37 N c ch m (mg/l) 1,0 1,0 2,0 0,05 ­

­ 38 Mu i ănố 0,5 0,5 2,0 0,1 ­

Trang 120

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

ứ M c gi ớ ạ ố i h n t i đa cho phép (mg/kg)

Tên s n ả TT Thuỷ Methyl ph mẩ Arsen Cadmi Chì Thi cế ngân ỷ   thu  ngân (As) (Cd) (Pb) (Sn) (Hg) (MeHg)

39 Đ ngườ 1,0 1,0 2,0 0,05 ­ ­

ậ 40 M t ong 1,0 1,0 2,0 0,05 ­ ­

ấ 41 D m (mg/l) 0,2 1,0 0,5 0,05 ­ ­

ề ơ ừ Cá c m, cá ng , cá v n hai

ụ ố ọ s c, cá chình, cá đ i m c, 0,1 ­ ­ ­ ­ 42 ậ ả cá sòng Nh t B n, cá Luvar,

cá mòi, cá trích

Trang 121

ự ẩ ồ Đ  án Phân tích th c ph m

Ả Ệ TÀI LI U THAM KH O

ạ ọ ạ ạ ấ ố ỹ ị ị ệ T p chí Đ i h c Công [ 1 ] Lê Ph m T n Qu c, Võ Ái M , Tr nh Th  Minh Nguy t,

ệ nghi p TPHCM.

ự ả ườ ạ ọ ệ [ 2 ] Vũ Hoàng Y n, ế Bài gi ng Phân tích th c ph m ẩ , Tr ng Đ i h c Công nghi p

ự ẩ Th c ph m TPHCM, 2012.

Trang 122