Đồ án phân tích thực phẩm: Tìm hiểu về nguồn gốc, thành phần dinh dưỡng, lợi ích có trong Táo

ự ẩ ồ Đ án phân tích th c ph m

Ụ

M C L C

ự ẩ ồ Đ án phân tích th c ph m

ư ầ ườ ệ ượ ự ữ ệ

Ờ Ở Ầ L I M Đ U t đ ng không phân bi

H u nh chúng ta th c s khác nhau gi a vi c ăn

ự ố ướ ọ ườ ả ậ ượ ế trái cây tr c ti p và u ng n c trái cây. M i ng ấ i c m th y nh n đ ộ c cùng m t

ưỡ ư ụ ằ ả ượ l ng dinh d ng nh nhau khi tiêu th trái cây b ng c hai cách này. Tuy nhiên,

ư ậ ươ ầ ủ ự ọ ườ ả ự ậ s th t thì không ph i nh v y. Trái cây t i là l a ch n hàng đ u c a ng i dân

ệ ầ ả ơ ưỡ ả ươ ủ hi n nay. Đ n gi n là vì trong thành ph n dinh d ng c a rau qu t ứ i có ch a

ượ ườ ữ ơ ố hàm l ng đ ầ ấ ng, x , vitamin và mu i khoáng r t cao. Đây là nh ng thành ph n

ưỡ ỏ ủ ấ ọ ườ dinh d ế ứ ng r t quan tr ng đ n s c kh e c a con ng i.

ẽ ả ầ ỗ ộ Dân gian ta có câu: “M i ngày ăn m t qu táo s không c n bác sĩ”, đây là

ơ ở ậ ả ẳ ọ ỗ ị câu nói hoàn toàn có c s . Các nhà khoa h c Nh t B n đã kh ng đ nh, m i ngày

ừ ộ ế ạ ấ ượ ẽ ả ấ ăn t m t đ n hai qu táo s giúp h th p l ố ng ch t béo trung tính trong máu v n

ơ ữ ộ ơ ộ ể ế ạ ỵ ứ có th gây x v a đ ng m ch, tăng nguy c đ t qu và cao huy t áp. Nghiên c u

ữ ấ ấ ấ ớ ợ ấ m i đây cho th y ch t pectin trong táo và ch t polyphenol trong nh ng h p ch t

ư ạ ấ ọ ố ố quan tr ng t o nên các ch t ch ng ung th trong su t quá trình lên men t ạ ườ ng i đ

ru t.ộ

ể ầ ồ ố ưỡ ợ ề Trong bài này em tìm hi u v ngu n g c, thành ph n dinh d ng, l i ích có

ể ợ ươ ỉ ổ trong táo. Và tìm hi u, t ng h p và so sánh các ph ậ ng pháp kĩ thu t các ch tiêu

ệ ẩ ệ ủ c a nguyên li u táo theo Tiêu chu n Vi t Nam, Codex, AOAC.

ự ẩ ồ Đ án phân tích th c ph m

Ổ Ề I. T NG QUAN V TÁO

ồ ố 1. Ngu n g c

Táo tây có danh pháp hai ph nầ

là Malus domestica. Loài thân gỗ

này thu c b ộ ộ Rosels, h ọ Rosaceae,

ộ ữ chi Malus .Đây là m t trong nh ng

ổ ế ạ ấ lo i cây ăn trái ph bi n nh t.

ữ ạ ộ Cây táo là m t trong nh ng lo i trái

ế ế ấ ổ cây ph bi n nh t trên th gi ớ có i,

ố ở ồ ạ ổ ệ ọ ở ủ ngu n g c ẫ Trung Á, hi n v n còn loài táo d i t tiên c a táo tây m c vùng này.

Ấ ố ổ ộ ỳ ỳ ướ Trung Qu c, Hoa K , Iran, Th Nhĩ K , Ý, n Đ là các n c có s n l ả ượ ng

ế ớ ớ táo l n trên th gi i.

ố ơ ượ ồ ơ Theo th ng kê có h n 7500 loài táo khác nhau đ ắ c tr ng kh p n i trên th ế

ớ ỉ ượ ấ ồ gi i. Trong đó, ch có 1500 loài là đ ề c tr ng nhi u nh t nh : ư Red Delicious,

Granny Smith, Golden Delicious, McIntosh, Gala và Fuji….

ể ặ 2. Đ c đi m

ố ở ớ Táo chuyên s ng vùng ôn đ i, do

ệ ộ ợ ườ đó nhi t đ thích h p th ỏ ơ ng nh h n

10oC, đ m 70%. ộ ẩ Cây táo tây cao kh angỏ

ộ ầ ậ 312m, tán r ng và r m. Lá táo hình b u

ầ ộ ắ ụ d c, r ng 36cm, dài 512cm. Đ u lá th t

ư ạ ả ớ ố ọ ở nh n v i cu ng lá kho ng 25cm, rìa lá d ng răng c a. Hoa táo n vào mùa xuân

ắ ắ ầ ầ ồ ồ cùng lúc khi m m lá nhú. Hoa s c tr ng, có khi pha chút h ng r i phai d n. Hoa có

ự ẩ ồ Đ án phân tích th c ph m

ườ ườ ườ năm cánh, đ ng kính 2,53,5cm. Trái chín vào mùa thu và th ng có đ ng kính 5

ộ ổ ỗ ộ 9cm. Ru t táo b ra có năm múi, chia thành ngôi sao năm cánh, m i múi có 13 h t.

3. Phân lo iạ

ế ớ ề ấ ạ Táo có r t nhi u lo i khác nhau trên th gi ệ i, tuy nhiên hi n nay có m t s ộ ố

ạ ươ ượ ư lo i táo th ẩ ng ph m đ ổ ế c dùng ph bi n nh sau:

ứ ọ Đ c đi m ượ ề ướ ể ấ ng acid th p, nhi u n c, hay ạ Lo i táo Red Delicious ặ Loài táo ng t, giòn c ng, hàm l ươ ượ đ c dùng ăn t i.

ọ ị

Golden Delicious Táo giòn, c ng, có màu tr ng, ng t, có v ng t d u khi n u, v ườ ứ ề ấ ớ ượ ạ ỏ ọ ị ặ c ăn l nh ho c dùng v i món ắ ng đ

ọ ả ứ ượ ườ ng ả u vang khi b o qu n, th Fuji

ạ ắ ỏ Gala

ị ấ ố ứ ơ ọ ị ng v r t t t, c ng, th m, vó v chua ng t. Màu Braeburn

ạ ố ị ườ ng Granny Smith Jonagold

ổ ế ứ ớ ơ ộ Ginger gold ẹ

ứ ở ị Australia. C ng, giòn, có v chua ng đ Pink lady ườ ả ượ ồ ẫ ạ ọ ỏ m ng và m m. Th salad. Táo c ng, giòn, ng t. Có mùi r dùng làm món khai v .ị ư ặ Có mùi đ c tr ng khi ăn, có hình d ng trái tim. Màu s c v thay ế ổ ừ vàng đ n da cam. đ i t ươ ạ Lo i táo có h ổ ỏ ắ s c thay đ i đ xanh –vàng. ơ ứ Lo i táo này c ng, giòn, h i chua. Có màu xanh – vàng. ớ ẹ ạ Gi ng v i lo i Golden Delicious giòn, có v chua nh . Th i.ươ dùng ăn t ầ ạ Lo i táo này m i ph bi n g n đây. C ng, giòn, h i chua, đ ọ ng t nh . Có màu vàng óng. ồ Táo này th c tr ng ng t. vò qu màu h ng đôi khi có l n màu vàng nh t.

ự ẩ ồ Đ án phân tích th c ph m

ộ ố ạ M t s lo i táo

ầ 4. Các thành ph n có trong

táo

Táo được thu được từ cây kích thước trung bình thuộc họ Rosaceae. Một quả táo cỡ trung bình đo 3 inch đường kính và nặng 182 gram. Trong 100g táo nguyên liệu thì cung cấp 229 kJ (52 kcal).

ợ ấ ị  Các h p ch t mùi, v trong táo:

ẽ ạ ủ ả ạ ơ ọ Hexyl acetate t o nên mùi th m c a táo và 1butanol s t o nên c m giác ng t.

ẽ ạ ữ ủ ấ ố ơ Cunningham và nh ng ch t khác s t o nên mùi th m gi ng c a hoa là beta

ớ damscenone, butyl isomyl và hexyl hexanoates cùng v i etyl, propyl và hexyl butanoates,

ấ ạ ấ ạ ữ ữ ấ ọ ợ ồ là nh ng ch t quan tr ng nh t t o nên mùi táo. Nh ng h p ch t t o nên mùi táo g m

có: propyl acetate, butyl butyrate, tbutyl propionate, 2metylpropyl acetate, butyl acetate,

ị ấ ế ư ả etyl butyrate, etyl 3metylbutyrate và hexyl butyrate. Các mùi này ít b m t n u nh b o

ả ươ ề ỉ ằ qu n b ng ph ng pháp đi u ch nh không khí (CA).

ể ượ ữ ố ạ ị Ngoài ra cũng có nh ng mùi v không mong mu n có th đ c t o ra nh ư

ị ắ ạ acetylaldehyde, trans2hexanal và butyl propionate t o v đ ng, 3metylbutylbutyrate,

ạ ố butyl 3metyl butarate t o mùi th i không nên có trong táo.

ợ ố ấ  Các h p ch t phenolic và tính năng ch ng oxi hóa:

ổ ậ ữ ề ấ ấ ấ ợ ạ Trong táo có r t nhi u h p ch t phenolic là nh ng ch t trao đ i b c hai có ho t

ộ ủ ợ ề ồ ẽ ạ ố ấ tính ch ng oxi hóa. Các lo i táo khác nhau s khác nhau v n ng đ c a h p ch t

ứ ự ả ạ ẳ ổ phenolic. Ch ng h n táo Red Delicios ch a đ ng kho ng 240mg t ng l ượ ng

polyphenol tên 100g táo.

ạ ủ ợ 5. L i ích và tác h i c a táo

ủ ợ a. L i ích c a táo

ầ ưỡ ấ ặ ệ Táo có thành ph n dinh d ng r t phong phú, đ c bi ấ ạ t là các lo i vi ch t,

ấ ấ ả ố vitamin và acid hoa qu . Ngoài ra, kali và các ch t ch ng oxi hóa cũng r t phong

ượ ạ ả ơ phú. L ng canxi trong táo cũng cao h n trong các lo i hoa qu khác, do đó giúp

ượ ố ư ừ trung hòa l ơ ể ng mu i d th a trong c th .

ụ ừ ử ướ Acid trong táo có tác d ng ngăn ng a béo phì n a thân d i. Axit tartaric,

ụ ụ ế ấ ả hemixenluloza trong táo có tác d ng h p th cholesterol, khi n cho cholesterol th i

ệ ế ạ ấ ượ ể ra ngoài theo h bài ti t, h th p l ế ng cholesterol trong máu, đ chúng không k t

ậ ạ ậ ỏ ủ t a trong m t t o thành s i m t.

ấ ơ ụ ụ ấ ố ả Ch t x trong táo có tác d ng ch ng táo bón, ch t keo trong táo có tác d ng th i

ủ ạ ấ ồ ọ ườ ề ộ ượ lo i ch t chì, th y ngân, mangan t n đ ng trong đ ng ru t, đi u hòa l ồ ng đ ng

ệ ượ ừ ặ ạ ọ ộ trong máu, ngăn ng a hi n t ng t l ỉ ệ ườ đ ộ ả ng tăng v t ho c gi m m nh đ t ng t.

ớ ượ ề ấ ầ ấ ầ ố V i l ng iod nhi u g p 8 l n trong chu i tiêu và g p 13 l n trong quýt, táo có th ể

ệ ố ch ng b nh b ướ ổ u c .

ộ ố ấ ườ ị ệ ể ườ ẽ ệ M t s thí nghi m cho th y, ng i b b nh ti u đ ng ăn táo chua s có tác

ứ ệ ệ ả ấ ướ ụ d ng gi m th p tri u ch ng b nh. Ngoài ra ăn táo tr ạ ủ ẽ c khi ng s làm s ch

ệ ậ ả ườ ế ượ ệ khoang mi ng, c i thi n công năng th n….Ng i ta đúc k t đ ộ ố c m t s cách

ể ữ ứ ệ ị ư dùng táo đ ch a tr các ch ng b nh khác nhau nh :

ế ươ ằ . Thi u máu: ăn táo t i h ng ngày.

ươ . Táo bón: ăn táo t ỏ ấ i xay nh n u chín.

ươ ợ ộ ế ấ . Viêm ru t k t c p tính: ăn táo t ỏ i mài thành s i nh .

ể ườ ề ằ . Ti u đ ng: ăn nhi u táo chua h ng ngày.

ọ ằ ệ ạ . ề B nh tim m ch: ăn nhi u táo ng t h ng ngày.

ỗ ầ ế ầ ỗ ươ . Huy t áp cao: m i ngày ăn ba l n, m i l n 250g táo t i.

ạ ủ b. Tác h i c a táo

ưở ả ế ể ặ ự ề ộ ố ả M t s nh h ng tiêu c c có th g p ph i n u ăn quá nhi u táo và coi táo là món

ủ ế ăn ch y u hàng ngày.

ế ụ ượ . Làm thi u h t năng l ng.

ạ ẩ ạ ượ ứ ả ộ ự Táo là lo i th c ph m đem l i ít năng l ả ng. M t qu táo trung bình ch a kho ng

ả ượ ạ ầ ậ ỗ ợ 9095 calo kho ng 5% l ớ ng calo b n c n m i ngày. Vì v y, nó phù h p v i

ữ ườ ế ộ ế ả ạ ầ ỉ nh ng ng ụ i đang c n ch đ ăn gi m cân. Tuy nhiên, n u b n ch ăn táo liên t c

ượ ơ ể ẽ ị ượ hàng ngày, l ng calo trong c th s b tiêu hao đi mà không đ c bù đ p l ắ ạ i.

ề ẽ ế ế ạ ồ ượ ự ữ Đi u này s khi n b n tiêu hao h t ngu n năng l ng d tr ơ ể ẫ trong c th , d n

ỏ ệ ứ ệ ế đ n m t m i, ki t s c...

ơ ể ườ ể . Có th tăng nguy c ti u đ ng.

ứ ể ượ ườ ộ Táo có ch a carbohydrate nên có th làm tăng l ng đ ng trong máu m t cách

ơ ể ể ể ể ầ ệ nhanh chóng. C th chuy n hóa carbohydrate đ u tiên đ chuy n thành nhiên li u

ượ ơ ể ẽ ữ ậ ơ ể ố ấ tăng năng l ng cho c th . Vì v y ăn táo s gi cho c th đ t cháy ch t béo,

ế ả ụ ư ứ ề ẽ nh ng tiêu th quá nhi u táo s làm tăng carbohydrate và c ch gi m cân.

ư ầ ạ ườ ứ ế ạ ố ộ Gi ng nh h u h t các lo i trái cây khác, táo có ch a fructose, m t lo i đ ng t ự

ế ị ẽ ạ ạ ườ ư nhiên. Các lo i táo b n ăn s quy t đ nh bao nhiêu đ ộ ứ ng mà nó ch a, nh ng m t

ả ườ ứ ừ ườ ế ộ ế ạ ộ qu táo trung bình th ng ch a t 1620 gam đ ng. N u b n ăn m t ch đ ăn ít

ể ể ế ộ ệ ể ặ ộ ố ườ carbohydrate ho c m t ch đ ăn u ng đ ki m soát b nh ti u đ ầ ạ ng, b n c n

ế ượ ả ườ ủ ể ạ ạ ậ ườ ph i tính chú ý đ n l ng đ ế ng c a b n. Vì v y, n u b n có bênh ti u đ ng,

ề tránh ăn quá nhi u táo.

Ộ Ố Ẩ Ề Ệ Ỉ II. M T S TIÊU CHU N V CÁC CH TIÊU TÁO NGUYÊN LI U

1. AOAC

ả ẩ 1.1. AOAC 925.35: Sucrose trong trái cây và s n ph m trái cây

1.A. Theo cách phân bi tệ

ở ự ị ả ị Xác đ nh b i s phân bi ệ ướ t tr c và sau khi ngh ch đ o. Xem 925.47B (xem 44.1.08),

ặ 925.48 (xem 44.1.09), ho c 896.02 (xem 7.5.04).

ả ị c và sau khi ngh ch đ o ng kh tr

ử ể ả ẫ ạ ổ ố ườ ườ ử ướ 1.B. Theo cách đ ế ệ ệ Cho m u th nghi m đ i di n (n u có th ) kho ng 2,5 g t ng s đ ng vào

ứ ị ả ị bình đ nh m c 200ml; pha loãng kho ng 100 ml và thêm dung d ch

ớ ư ể ả Pb(CH3COO)2 cho t i d đ trung hòa , 925,46 B (d) (xem 44.1.07) (kho ng 2ml

ườ ề ắ ớ ạ ạ ỏ ọ ọ ị th ng là đ ). ủ L c đ u, pha loãng t ầ i v ch, và l c, lo i b vài ml d ch l c đ u

ế ủ ư ượ ử ụ ể ặ ị tiên. Thêm kali khô ho c natri oxalat k t t a chì d đ c s d ng đ làm trong d ch

ề ầ ọ ộ ọ ị ấ ọ ị ạ ỏ ọ l c, tr n đ u, và l c, lo i b vài ml d ch l c đ u tiên. ị L y 25 ml d ch l c hay d ch

ứ ế ườ ư ử ế ể ch a (n u có th ) 50200 mg đ ng kh và ti n hành nh trong 906,03

(xem 44.1.16).

ả ượ ệ ộ ể ị ị Đ o ng c nhi ọ t đ phòng, chuy n 50ml d ch l c trong và dung d ch deleaded

ể ở ứ ị ệ ộ ế đ n bình đ nh m c 100 ml, thêm 10ml HCl (1 + 1), và đ nhi t đ phòng (20°C)

ậ ặ ớ ị trong 24gi ;ờ trung hòa chính xác v i dung d ch NaOH đ m đ c, s ử ụ d ng

phenolphthalein, và pha loãng thành 100ml.

ầ ổ ị ườ ư ườ ổ ả ị Có ph n n i lên trên và xác đ nh đ ng t ng nh đ ng ngh ch đ o nh ư

ư trong 906,03 (xem 44.1.16). Tính toán sucrose nh trong 930,36 (xem 44.1.13).

1.2. AOAC 925.36: Sucrose (đ

ườ ử ẩ ả ng kh ) trong trái cây và s n ph m trái

cây.

ư ế ể ệ ế ả Ti n hành nh trong ả 925,35 B (xem 37.1.51), kho n 1. Th hi n k t qu nh ư

ườ ị đ ng ngh ch.

1.3. AOAC 925.38: Tinh b t trong trái cây và s n ph m trái cây

ả ẩ ộ

2O, đun nóng g n đ n đi m sôi, thêm

ử ệ ầ ớ ế ể ầ ẫ Pha loãng ph n m u th nghi m v i H

2SO4 (1+9), và sau đó 10% dung d ch KMnO

4 (w/v) cho đ n khi t

ộ ố ị ế m t s ml H ấ t

2 (hòa tan

ủ ế ị ượ ồ ử ớ ị ả c các màu b phá h y. N u đ ệ c r i và th nghi m v i dung d ch I

ự ệ 0,5g I2 và 1,5g KI trong m t ít Hộ ệ ủ 2O và pha loãng thành 25ml). (S hi n di n c a

ấ ộ ế ủ ư ệ ả ấ ấ ổ tinh b t không nh t thi ̉ t ph i là d u hi u cho th y b sung c a nó nh là gia

ườ ặ ớ ố ượ ạ ỏ ̣ mao. Nó th ng có m t v i s l ng nh trong táo và đôi khi trong các lo i trái

ừ ượ ấ ả ẩ cây khác, và tr khi nó đ c tìm th y trong các s n ph m trái cây v i s l ớ ố ượ ng

ể ự ệ ệ ủ ồ ự ể đáng k , s hi n di n c a nó có th là do ngu n t nhiên).

ạ ộ ả 1.4. AOAC 933.07: Acid malic (không ho t đ ng) trong trái cây và s n

ẩ ph m trái cây

ươ ệ ấ ả ướ ả (Theo ph ự ng pháp th c nghi m, t t c các h ệ ố ng ph i tuy t đ i tuân theo,

ệ ế ữ ố ớ ứ ị ặ đ c bi ớ t là liên quan đ i v i pha loãng. Thay th nh ng bình đ nh m c khác v i

4.A. Hóa ch tấ

ị ượ quy đ nh là không đ c phép).

(a) Dung d ch chì axetat:

ị Hòa tan 40g Pb(CH3COO)2.3H2O trong H2O, thêm

0,5ml CH3COOH, và pha loãng thành 100ml.

(b) Dung d ch chu n Tribasic chì axetat:

ẩ ị ẩ ị ả ừ Chu n b gi i pháp t tribasic

2O và l cắ

ấ ố Pb(CH3COO)2 , (c). 5 g mu i trong bình c t 500ml thêm 200ml H

2O v i các dung

ớ ớ m nh.ạ Trung hòa 3ml H2SO4 0.5M , pha loãng v i 200ml H

ử ụ ỏ ế ể ỉ ị ị d ch, s d ng methyl đ làm ch th . ị Chú y đ n th tích dung d ch chì đã

ượ ư ể ử ụ ẩ đ c yêu c u ầ . Trong tiêu chu n này s d ng 2 ml d th tích. (Dung d chị

ả ừ ẩ ị ầ c n ph i v a chu n b ).

3 đ

ẩ ị ị ượ Chu n b pha loãng 100ml dung d ch NH ứ 4OH có ch a 5,8g NH c xác

ộ ể ằ ẩ ỏ ị ế ị đ nh b ng cách chu n đ th tích (methyl đ ). Đun nóng dung d ch đ n

ỡ ế ủ ề ể ể ắ ạ ộ ọ 60°C, tr n đ u, và đ qua đêm. L c m nh đ phá v k t t a, và l c trên

2O và hút khô, sau đó r a hai l n v i r

ộ ầ ễ ớ ử ầ ử ph u Buchner. R a m t l n v i H ớ ượ u,

ể ố ớ và cu i cùng v i ether. Hãy đ khô trong không khí.

ẩ ị

: Hòa tan 14,5214g KMnO4 tinh

(d) Dung d ch chu n Kali permanganate

ư ẩ khi ấ tế trong H2O và pha loãng thành 1lít. Chu n hóa nh sau: Dùng pipet l y

2O và

ị ủ ố 50ml dung d ch axit oxalic, ( e), vào c c th y tinh 600ml và thêm 70ml H

ứ ế ậ ị 10ml H 2 SO 4 (1+1). Đun nóng đ n 80°C, ngay l p t c thêm dung d ch

ể ấ ộ ầ ữ ế ế ồ KMnO4 đ m t màu h ng, m t l n n a làm nóng đ n 80°C, và k t thúc

4 c n t

ị ầ ươ ươ ớ ị ẩ chu n đ . ộ 50ml dung d ch KMnO ng đ ng v i 50 ml dung d ch axit

oxalic.

(e) Dung d ch chu n Acid oxalic:

ẩ ị tế Hòa tan 28,7556 g H2C2O4.2H2O tinh khi

ặ trong H2O và pha loãng thành 1 lít (1 ml = 5 mg axit malic [Levo ho c không

ạ ộ ho t đ ng]).

4.B. Chu n b ki m tra m u

ị ể ẩ ẫ

ử ụ ử ệ ể ể ầ ấ ầ ẫ ộ ị L y 2 ph n m u th nghi m đ cách ly, C (a); s d ng m t ph n đ xác đ nh

ớ ổ ự ố axit Levomalic (phân c c), C (b), và khác v i t ng s axit malic, Levo + không

ạ ộ ố ượ ọ ử ệ ẫ ho t đ ng (quá trình oxy hóa), C (c). Ch n s l ng m u th nghi m 150mg có

ư ẩ ộ ọ ượ ề ầ ể tính axit nh axit malic đ chu n đ . G i x ml là l ng ki m 1M c n thi ế ể t đ

ượ ệ ẫ ượ ự ọ ườ ọ ợ trung hòa l ử ng m u th nghi m đ c l a ch n. Trong m i tr ấ ng h p nên l y

ượ ấ ắ ử ệ ặ ạ ẫ hàm l ị ng ch t r n > 20g (200 ml dung d ch m u th nghi m ho c th ch).

ử ề ệ ả ằ ố ơ ỉ ị ế Đi u ch nh dung d ch th nghi m đ n kho ng 35 ml b ng cách b c h i, b ổ

2O nóng và sau đó v iớ

ử ạ ứ ổ ớ ị sung H2O, đ vào 250 ml bình đ nh m c, r a s ch v i 10 ml H

ớ ượ ể ể ế ắ ượ r u, và pha loãng thành th tích cùng v i r u. L c, đ yên cho đ n khi tách

ể ạ ấ ỏ ế ầ ế ấ ạ ấ ọ pectin, đ l i ch t l ng (qua đêm n u c n thi t), và l c qua gi y g p l i, thoát

ướ ệ ể ớ ồ ễ ấ ồ ọ ị n c tri t đ và bao g m ph u v i h ly. Dùng pipet l y 225 ml d ch l c vào chai

4.C. Xác đ nhị

ly tâm.

(a) S cô l p t ng acid malic:

ậ ổ ự ể ị ả Đ dung d ch trong chai ly tâm thêm kho ng

3COO)2, (a), t

ị ươ ể 25mg acid citric và th tích dung d ch Pb(CH ng đ ươ ng

ế ượ ự ệ ắ ạ v iớ x ( x +3ml n u xà phòng hóa đã đ c th c hi n), l c m nh trong 2 phút

ạ ủ ừ ẩ ậ ố ế ủ ớ ố ượ ể và ly tâm. C n th n g n t a t mu i k t t a và ki m tra v i s l ng nh ỏ

ị ế ủ ế dung d ch Pb(CH ẫ 3COO)2 . N u v n còn k t t a, tr ở ạ l i chai ly tâm, thêm

ộ ầ ặ ạ ế ặ ắ ỗ Pb(CH3COO)2 , l c, và ly tâm m t l n n a. ữ N u c n n i lên, l p l i ly tâm,

ờ ế ủ ệ ể ằ ố ộ t c đ và th i gian ngày càng tăng. Cho k t t a thoát tri ả t đ b ng cách đ o

ượ ng c chai vài phút.

ượ ộ ầ ữ ể ạ ạ ắ Thêm 200 ml r u 80%, l c m nh, và ly tâm m t l n n a, g n, đ ráo. Thêm

ả ố ụ ắ ạ mu i chì vào kho ng 150 ml H ấ 2O, l c m nh, và h p th nhanh chóng H ể 2S đ bão

ứ ỗ ợ ị ả ặ ắ hòa. V n nút chai và l c kho ng 1 phút. Chuy n ể h n h p vào bình đ nh m c 250

2O, pha loãng t

ớ ạ ấ ạ ắ ấ mL v i Hớ ọ i v ch, l c, và l c qua gi y g p l i.

ơ ế ả ấ ọ ố ố ị Dùng pipet l y 225 ml d ch l c vào c c 600 ml, và b c h i đ n kho ng 100 ml

ứ ể ớ ể đu i Hổ ị 2S. Chuy n vào bình đ nh m c 250 mL v i H ả 2O. (Th tích trong bình kho ng

ớ ị 200ml). Thêm 5 ml CH3COOH (1 + 9) và cùng v i dung d ch Pb(CH ử ụ 3COO)2 s d ng

2O, và l c.ọ

ướ ắ ạ ớ ạ ớ tr c đó. L c m nh, pha loãng t i v ch v i H

ụ ấ ặ ọ ị H p th nhanh chóng H ắ ế 2S vào d ch l c trong cho đ n bão hòa, v n nút chai, l c

ả ạ ấ ọ ố ị m nh, và l c. ọ Dùng pipet l y 225 ml d ch l c vào c c 600 ml, thêm kho ng 75mg

ọ ử ế ả ố ơ ố ế axit tartaric, và b c h i trên ng n l a và b c khói đ n kho ng 50 ml. Đ n khi

ượ ư ớ đ c, trung hòa v i 1M kali hydroxit (phenolphtalein), và thêm d 5 gi ọ Thêm 2 t.

ể ỗ ị ợ mL CH3COOH và chuy n h n h p vào 250 mL bình đ nh m c v i r ứ ớ ượ Pha loãng u.

ớ ượ ể ấ ắ ổ ạ ố th tích cùng v i r u, l c, và đ vào bình c t 500ml. ủ ỏ Thêm s nh các h t th y

ẻ ế ắ ạ ặ ủ ạ tinh và mát m đ n 15°C. V n nút chai, l c m nh trong 10 phút, cho vào t l nh 30

ộ ầ ữ ắ ấ ạ ấ ọ phút. M t l n n a l c 10 phút và l c qua gi y g p l i.

ề ế ọ ỉ ị Đi u ch nh d ch l c trong đ n 20°C và dùng pipet hút 225 ml vào chai ly tâm.

ả ế ằ ượ Thêm Pb(CH3COO)2 gi i pháp b ng x (x + 3ml n u xà phòng hóa đã đ ự c th c

ệ ể ạ ắ ả ạ ượ ắ hi n), l c m nh kho ng 2 phút, ly tâm, g n, đ ráo. Thêm 200 ml r u 80%, l c, ly

ể ạ tâm, g n, đ ráo.

2O. Thêm 3 ml H2SO4

ể ả ố ớ ấ Chuy n mu i chì vào bình c t 500 ml v i kho ng 175 ml H

ế ể ể 0,5M và đun nóng đ n đi m sôi; thêm 1ml CH ẩ 3COOH (5 + 95) và th tích chu n

ướ ượ ợ ỗ ị tribasic Pb(CH3COO)2 tr c đây đ c xác đ nh trong A (b). Đun sôi h n h p 5 phút,

2O, pha loãng

ộ ở ể ệ ộ ứ ể ớ ị đ ngu i nhi t đ phòng, chuy n vào bình đ nh m c 250ml v i H

ớ ạ ủ ạ ấ ắ ổ ỏ ố t i v ch, l c, và đ vào bình c t 500 ml. Thêm s nh các h t th y tinh, làm mát

ắ ả ủ ạ ạ ế đ n kho ng 15°C, l c m nh trong 5 phút, cho vào t ộ ầ ữ ắ l nh 30 phút. M t l n n a l c

ấ ạ ấ ọ ớ ọ ị ắ 5 phút và l c qua gi y g p l i. Bão hòa d ch l c trong v i H ộ ọ ạ 2S, l c m nh, b l c.

ử ụ ự ể ầ ộ S d ng m t trong hai đ ph n phân c c và cho quá trình oxy hóa khác.

ự ọ ử ố ơ ố ọ ị ự B c h i 225 ml d ch l c trong trên ng n l a và b c khói (b) S phân c c:

ả ớ ơ ớ kho ng 10ml, trung hòa v i KOH 1M (phenolphtalein), làm bay h i acid v i

ơ ế ể ả ố CH3COOH (5 + 95), và b c h i đ n kho ng 5 ml. Chuy n 2527,5 ml vào

ứ ế ắ ấ ổ bình Giles v i Hớ ủ 2O, pha loãng đ n m c 27,5 ml, l c, và đ vào bình c t th y

ử ụ ế ậ ẵ ỏ ố tinh nh hình nón có nút đ y. N u bình Giles không có s n, s d ng ng

2O t

ể ộ ừ ế chia đ 25ml, pha loãng đ n th tích, và thêm 2,5 ml H buret. Thêm s ố

ủ ắ ạ ạ ỏ ộ nh các h t th y tinh và 4 g b t uranyl acetate, l c m nh trong 10 phút, và

ứ ạ ư ả ạ ạ ượ ọ l c. (Nh là d ng Umalic ph c t p thì nh y c m ánh sáng, bình đ ọ c b c

ề ố ố trong cái khăn và tránh ánh sáng càng nhi u càng t ọ t trong su t quá trình l c

ự ố ở ử ụ ắ ự và phân c c.) Phân c c trong ng 200 mm 20°C, s d ng ánh sáng tr ng.

ổ ầ ố ự ế ủ Sau khi đ đ y ng, phóng thích các áp l c không khí trên phi n tròn th y

ằ ơ ở ể ừ ở ở ướ tinh b ng h i tháo ra mũ, và đ yên t 30 phút tr lên 20 ° C tr c khi

ọ đ c. ° S [925.46A (a) (xem 44.1.07)] x 10,2 = mg Levomalic axit có trong

ứ ứ ị d ch ch a [l trong công th c, (d)].

ể ề ế ể ỉ ệ ộ ế ế N u ki m soát đ đi u ch nh nhi ẩ t đ tiêu chu n đ n 20°C thi t sót, thì xác

ệ ộ ủ ự ệ ộ ể ẩ ị ị ị đ nh nhi t đ c a quá trình phân c c và đây là nhi t đ đ chu n b dung d ch

ứ ạ ư ủ ư ả ầ ọ ụ (w/v) c a Uph c t p nh trên. Hãy đ c sau khi x ph n còn d trong đáy d ng

ụ c 30 phút.

ế ể ả ố ơ ị ổ ấ ả ượ t c r u, (c) Oxy hóa: B c h i 225ml d ch trong đ n kho ng 10 ml đ đu i t

2O, và thêm 10ml dung d ch NaOH

ế ả ớ ị pha loãng đ n kho ng 120ml cùng v i H

4. Đun nóng đ n kho ng 80°C và gi

ế ả ị 30% (w/v) và 25ml dung d ch KMnO ữ ộ đ

2O 30 phút. Thêm 25 ml dung d ch axit oxalic và 10 ml H

2SO4 (1 +

ị sôi c a Hủ

ộ ấ ế ề ẩ ấ ạ ớ ồ ỉ 1), khu y m nh. Đi u ch nh đ n 80°C, và chu n đ m t màu h ng v i dung

4. M t l n n a làm nóng đ n 80°C và k t thúc chu n đ . S ml

ộ ố ộ ầ ữ ế ế ẩ ị d ch KMnO

4 đã s d ng x 5 = t ng l

ị ử ụ ổ ượ dung d ch KMnO ệ ư ng oxy hóa (nh axit malic) hi n

ứ ệ ấ ị di n trong d ch ch t [t trong công th c, (d)].

ạ ộ ầ ấ ể (d) Tính toán: Tính mg axit malic không ho t đ ng, X, trong ph n l y đ phân

tích = 4 (t 5 l), trong đó t = mg oxy hóa axit malic; l = mg Levomalic axit;

ệ ố ệ ỉ ượ ư 5 = h s hi u ch nh cho l ng mg nonmalic nh axit malic; và 4 = y u t ế ố

ạ ộ ể ể ấ ạ ị đ chuy n d ng axit malic không ho t đ ng trong d ch ch t tr ở ạ ượ i l ng l

ạ ộ ử ẫ ượ ấ ể axit không ho t đ ng trong m u th đã đ c l y đ phân tích.

ệ ả Tài li u tham kh o:

JAOAC 16, 281(1933).

CAS6915157 (malic acid)

1.5. AOAC 966.16: Natri trong trái cây và s n ph m trái cây

ả ẩ

A. Hóa ch t và thi

ấ ế ị t b

(a) Dung d ch chu n Natri:

ẩ ị ể ố ở ử ạ Đ thu c th lo i khô NaCl 100°C qua đêm và

ị pha loãng 2,5422 g trong 1 lít v i Hớ ứ 2O. (Dung d ch ch a 1000 /ml Na). Pha

ế ụ ế ị loãng 10ml đ n 100ml, và ti p t c pha loãng 1, 2, 4, 6, 8, và 10 ml dung d ch

ế ẩ ị ươ ứ ể ạ pha loãng đ n 100 ml đ t o các dung d ch chu n, t ng ng, 1, 2, 4, 6, 8, và

ữ ư ự ề ệ ạ 10 /mL Na. L u tr trong đi u ki n s ch, chai nh a polyethylene khô.

(b) Ng n l a quang ph

ọ ử ổ

B. Các xác đ nhị

ử ư ệ ẩ ị ị ẫ Chu n b dung d ch m u th nghi m nh trong 920,149 ( xem 37.1.07). Pha

ầ ế ể ả ế ả ồ ộ ộ ượ ế loãng, n u c n thi t, đ gi m n ng đ natri đ n kho ng dao đ ng đ c bao ph ủ

ọ ử ế ố ơ ẫ ị ở b i ng n l a quang k (t t h n là 410 g / mL Na). Hút dung d ch m u (pha loãng

ự ế ọ ử ặ ho c không pha loãng) tr c ti p vào ng n l a.

ẩ ườ Xác đ nh %ị T cho các tiêu chu n và đ ng cong % T đ i v i ố ớ g/mL Na. Xác

ử ụ ử ệ ẫ ườ ể ẩ ị đ nh %ị T cho m u th nghi m và s d ng đ ng cong tiêu chu n đ xác đ nh

ặ ướ ẫ ủ ể ể ấ ả ị g/mL Na ho c theo h ng d n c a nhà s n xu t, làm các xác đ nh đ ki m tra khi

ế ượ ử ụ ộ ộ ộ ượ ụ ụ ẩ ầ c n thi ế N u đ c s d ng các d ng c chu n n i b , thêm m t l t. ợ ng thích h p

ử ệ ẩ ả ị LiCl cho c hai tiêu chu n và dung d ch th nghi m.

2O/100 g m u th nghi m.

ư ử ẫ Báo cáo nh mg Na ệ Na 1.3480 = Na2O.

ệ ả Tài li u tham kh o:

JAOAC 49, 617 (1966).

CAS7440235 (natri).

1.6. AOAC 965.30: Kali trong trái cây và s n ph m trái cây

ả ẩ

ử ư ế ẩ ị ị ầ Chu n b dung d ch th nh trong 920,149 (xem 37.1.07). Pha loãng, n u c n

ế ọ ử ể ả ủ ở ả ồ ộ ộ thi t, đ gi m n ng đ kali dao đ ng trong kho ng bao ph b i ng n l a quang k ế

ố ơ ẫ ặ ị (t ự t h n là 4080 / ml). Hút dung d ch m u (pha loãng ho c không pha loãng) tr c

ọ ử ế ti p vào ng n l a.

ạ ừ ư ẩ ẩ ạ ị Chu n b các tiêu chu n nh trong 963.13A (a) (xem 28.1.26) ngo i tr ph m vi

ủ ặ ẩ ị bao ph 10100 /mL K trong 10 /ml. Xác đ nh % T cho các tiêu chu n ho c theo

ướ ẫ ủ ể ể ầ ả ấ ị ế h ng d n c a nhà s n xu t, làm àm các xác đ nh đ ki m tra khi c n thi ế t. N u

ượ ử ụ ộ ộ ộ ượ ụ ụ ẩ ợ đ c s d ng các d ng c chu n n i b , thêm m t l ng thích h p LiCl cho c ả

ử ệ ẩ ị hai tiêu chu n và dung d ch th nghi m.

ử

ủ

ẫ

ườ

ẩ

ị

T %ừ T c a m u th và đ

ng cong tiêu chu n, xác đ nh

g /mL K. Báo cáo

ư

ử

ẫ

nh mg K

2O/100 g m u th nghi m.

ệ K 1,2046 = K2O.

ệ

ả Tài li u tham kh o

JAOAC 48, 521(1965).

CAS7440097 (potassium).

1.7.

ả ẩ AOAC 970.39: Photpho trong trái cây và s n ph m trái cây – Ph ươ ng

ổ pháp quang ph Molybdovanadate.

A. Thi

ế ị ấ t b và hóa ch t

(a) Máy quang ph : ổ Lăng kính ho c l

ặ ướ ế ợ ớ ế i, k t h p v i các t bào 1 cm.

(b) Thu c th Molybdovanadate:

ử ố Hòa tan 60 g amoni molybdat.4H2O trong

ể ộ 900mL H2O nóng, đ ngu i, và pha loãng thành 1 lít. Hòa tan 1,5g amoni

ể ộ metavanadate trong 690mL H2O nóng, thêm 300 ml HNO3, đ ngu i, và pha

ầ ầ ị ị loãng thành 1lít D n d n thêm dung d ch molybdat vào dung d ch vanadate và

ữ ở ư ề ấ ệ ộ ủ ặ khu y đ u. L u tr nhi t đ phòng trong polyethylene ho c chai th y tinh

ờ ạ ử ậ ổ ố ị Pyrex có nút đ y. (Thu c th là n đ nh vô th i h n trong polyethylene,

ế ủ ư ầ ầ ố ỏ nh ng trong Pyrex, k t t a d n d n hình thành sau vài tháng. B thu c th ử

ế ủ ấ ệ ế n u xu t hi n k t t a).

2O5/ml. Hòa tan

ẩ ị ự ữ ị (1) dung d ch d tr 0.5 mg P

2PO4, 0,2397g x 100 /%

ế ế 0,239 g tinh khi ệ t (n u xét nghi m <100% KH

ọ ượ ẩ KH2PO4 = tr ng l ng chính xác) và khô (2 gi ờ ở 105°C) tiêu chu n chính

ự ệ ị KH2PO4 trong H2O và pha loãng thành 250 ml. (2) Dung d ch th c hi n Pha

ế ể ị ượ loãng 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, và 35 ml dung d ch đ n 500 ml đ có đ c 0.00,

ươ ứ 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30, và 0.35 mg P2O5 /10 ml, t ng ng.

ị ườ ầ ẩ B. Chu n b các đ ng cong chu n

ệ ấ ấ ỗ ị ẩ Dùng pipet l y 10 ml m i dung d ch chu n làm vi c vào bình c t 25 ml và đóng

ặ ự ố ơ ậ ứ ể ố ắ n p ngay l p t c đ ngăn ch n s b c h i. Càng nhanh càng t t cho vào song song,

ử ậ ố ỗ ị ắ dùng pipet hút 5ml thu c th molybdovanadate vào m i dung d ch, đ y nút, l c

ủ ể ể ắ ỗ ọ ả ể ề đ u. Đ yên 10 phút đ phát tri n màu s c và đ c A c a m i gi i pháp trong vòng

1 gi .ờ

ổ ế ẩ ợ ớ ế ậ B sung 4 t ứ bào phù h p v i m c chu n 0,00 mg. Thi t l p máy quang ph ổ ở

ề ớ ỉ ế ỗ ế ố 400 nm và đi u ch nh 0 A v i 1 t ọ bào. Đ c m i t bào A ch ng l ạ ế i t bào này. S ử

ế ấ ớ ứ ấ ớ ụ d ng t ẩ bào v i A th p nh t v i m c chu n 0.00 mg trong các phép đo trong t ươ ng

ứ ủ ế ẩ ế ớ lai. N u m c chu n 0.00mg c a A trong các t bào khác là > 0.001 so v i tiêu

ẩ ế ẫ ừ ế ừ ệ ả ế ế ọ chu n này trong t bào m u, tr các t bào A t vi c đ c k t qu ti p theo. Xác

ế ụ ề ủ ứ ẩ ẩ ỗ ớ ỉ ị đ nh t bào A c a m i tiêu chu n v i công c đi u ch nh 0 A cho m c chu n 0,00

ầ ỗ ổ ị ế ứ ẩ mg. Sau m i 3 l n xác đ nh, b sung thêm t bào có ch a 0,00 mg tiêu chu n đ ể

2O5/10 ml

ỗ ổ ơ ệ ộ ượ ạ ớ tránh l i do bay h i và thay đ i nhi ẽ ồ ị t đ . V đ th A ng i v i mg P c l

ố ượ ệ ả (kh i l ng làm vi c gi ẩ i pháp tiêu chu n).

ử ụ ỏ ọ ư ố ể ắ ố ế (L u ý: S d ng ng nh gi ầ t Pyrex đ l p đ y và làm tr ng t ử ụ bào. S d ng

ố ỏ ọ ớ ấ ớ ơ ế ấ ỏ ể ặ ậ ng nh gi t v i công su t l n h n t bào đ ngăn ch n ch t l ng xâm nh p vào

ả ủ ớ ể ế ầ ể ượ ấ ầ ặ ố đèn. Đèn c n ph i đ l n đ t bào có th đ ộ c l p đ y ho c tr ng trong m t

ạ ộ ử ế ặ ẩ ớ ị ị ho t đ ng... . R a t ế bào v i dung d ch chu n ti p theo ho c dung d ch th . S ử ử

ể ắ ả ế ầ ỏ ả ẩ ụ ố d ng ng nh khác nhau đ l p đ y và tham kh o t bào s n ph m).

ử ệ ẩ ị ẫ C. Chu n b m u th nghi m

ư ế ỗ ườ Ti n hành nh trong 940.26A (xem 37.1.18). (Thêm 1 mu ng cà phê đ ng mía

ạ ượ ể ả ấ ế ố đ tro hóa đ t đ ơ c k t qu th p): Hòa tan tro trong 10ml HCl (1 + 3) và b c h i

ủ ấ ặ ủ ấ ế đ n khô trong t s y. Hòa tan c n trong 10ml HCl (1 + 9) trong t ể s y và chuy n

ứ ể ộ ị ớ ạ ề ắ ọ ế đ n bình đ nh m c 100 mL. Đ ngu i, pha loãng t ấ i v ch, l c đ u. L c qua gi y

2O5, pha loãng

ệ ề ệ ế ế ấ khô n u có v n đ không hòa tan hi n di n. N u tro có > 3,5 mg P

2O5. (Xem

ứ ể ặ ầ ế đ n > 100 mL ho c làm pha loãng l n hai đ 10 mL ch a < 0,35 mg P

ầ ủ ự ẩ ổ ố Watt, BK, & Merrill, AL, Thành ph n c a th c ph m, USDA S tay s 8, trang 6

ư ệ ấ ả 67, qu n lý t ủ ỹ li u, văn phòng in n chính ph M , Washington, DC 20402 USA,

ủ ả ữ ệ ẩ ộ ự ử ổ s a đ i tháng 12 năm 1963, d li u trên P n i dung c a s n ph m trái cây và th c

ế ẩ ọ ượ ử ụ ỏ ơ ử ệ ớ ph m khác.) N u tr ng l ẫ ng tro quá l n, s d ng m u th nghi m nh h n đ ể

D. Cách xác đ nhị

ả ượ ấ ờ gi m hàm l ng ch t khô và th i gian tro hóa.

ứ ẩ ấ ị Dùng pipet cho vào bình c t 25ml, 10ml dung d ch chu n ch a 0.00 và 0.20mg

ư ố ớ ườ ự ắ ổ ẩ P2O5/10 ml. Quan sát s thay đ i màu s c nh đ i v i đ ề ng cong chu n. Đi u

ủ ứ ẩ ẩ ỉ ị ch nh 0 A cho m c chu n 0,00mg và xác đ nh 0,20 mg. (A c a tiêu chu n này nên

ủ ườ ẩ ẩ ả ằ n m trong kho ng ± 1% c a đ ế ng cong tiêu chu n, n u không, thì chu n b ị

ườ ự ắ ẩ ớ ổ ồ ờ ị đ ng cong tiêu chu n m i). Quan sát s thay đ i màu s c và đ ng th i xác đ nh

ư ố ớ ử ệ ẫ ộ ị ị m u th nghi m dung d ch tro và trong cùng m t cách nh đ i v i dung d ch

ư ẩ chu n. Tính toán nh sau:

(a) T đ

ừ ườ ẫ ẩ mg P2O5/100 g m u th = ử 100 (mg P2O5/10 ml từ ng cong chu n:

ườ

ử

ẩ

ẫ

ị

đ

ng cong tiêu chu n)/g m u th trong 10 ml dung d ch tro.

(b) T công th c:

ừ ẫ ứ mg P2O5 /100 g m u th = ử M tộ S 100/W, trong đó A đề

ả ẫ ạ ể ộ ố ủ ườ ế ậ c p đ n gi i pháp ki m tra m u t i 400nm, S = đ d c c a đ ng cong tiêu

2O5/10 ml đ m i tiêu chu n A , và

ổ ể ỗ ẩ chu nẩ = ()/n; = t ng t ỷ ệ l mg P n = số

ẩ ị ượ ử ụ ử dung d ch tiêu chu n đ c s d ng trong tính toán; ẫ và W = g m u th trong

ị 10ml dung d ch tro.

ệ ả Tài li u tham kh o:

AOAC 52, 865(1969); 53, 575(1970). CAS1314563 (phosphorus pentoxide).

1.8. AOAC 970.40: Photpho trong trái cây và s n ph m trái cây – Ph

ả ẩ ươ ng

ự ọ pháp tr ng l c Quinolin Molybdat.

8.A. Thu c thố

ử

Xem 962,02 A ( c ) ( xem 2.3.03).

ị ẫ ẩ 8.B. Chu n b m u

ư ẩ ể ị ị Chu n b nh trong ư ư 970,39 C ( xem 37.1.28), nh ng chuy n dung d ch HCl d

ề ế ệ ế ấ ấ ọ (1+9) đ n bình c t 500ml, l c n u có v n đ không hòa tan hi n di n. ế ệ N u tro

2O5 ( xem Watt & Merrill, 970,39 C [ xem 37.1.28]), pha loãng

ử ẫ m u th có > 25 mg P

2O5. Pha

ử ụ ứ ể ặ ị ị ế đ n 100ml ho c xác đ nh th tích khác và s d ng d ch ch a < 25 mg P

8.C. Xác đ nhị

ế ả ớ ị loãng dung d ch đ n kho ng 100 ml v i H 2 O.

ư ế ừ Ti n hành nh trong Báo cáo k t quế ả 962,02 C (b) ( xem 2.3.03); tr đun sôi 3 phút.

2O5/100 g.

ư nh mg P

ệ ả Tài li u tham kh o

JAOAC 52, 865 (1969); 53, 575 (1970).

1.9. AOAC 920.149: Chu n b m u trái cây th nghi m.

ị ẫ ử ệ ẩ

9.A. V t ch t không hòa tan hi n di n

ệ ệ ấ ậ

ươ ứ ứ ự ả ả ẩ ấ ộ Trái cây t i và đóng h p, m t, m t cam, và th c ph m b o qu n trong gi m –

ằ ộ ớ ươ Cân chính xác, cho vào m t cái dĩa l n đáy b ng, 20g trái cây t ặ ỏ i bóc v , ho c

ượ ế ầ ệ ẽ ấ ả ẩ ọ tr ng l ng s n ph m trái cây s cung c p 3 4 g nguyên li u khô. N u c n thi ế t

2O và tr n đ u. S y

ậ ệ ả ớ ể ả ỏ ấ ở ề ộ ướ đ đ m b o l p v t li u m ng, thêm vài ml H 70°C d i áp

ố ượ ế ế ượ ự ự l c 100mmHg (13,3 kPa) cho đ n khi cân kh i l ng liên ti p đ c th c hi n t ệ ạ i

2h khác nhau 3mg.

ấ ậ ắ ặ 9.B. V t ch t không hòa tan v ng m t

ướ ư ế ạ N c ép trái cây, th ch, và xirô Ti n hành nh trong 925.45C, 925.45D (xem

ử ụ ẩ ẫ ặ 44.1.03), 932.14A, 932.14B, ho c 932.14C (xem 44.1.04), s d ng m u chu n b nh ị ư

ặ trong 920,149 (a) ho c (b) (xem 37.1.07).

1.10. AOAC 920.151: Hàm l

ượ ấ ắ ổ ả ng ch t r n (t ng) trong trái cây và s n

ẩ ph m trái cây.

ể ậ ượ ở ế ứ ệ ẫ Chuy n m u nh n đ c trong gói m đ n phòng thí nghi m (t c là, không vô

ể ộ ọ ủ ậ ữ ở ơ trùng) m t cách nhanh chóng đ trong l th y tinh có nút đ y và gi n i thoáng

ể ả ưở ế ị ủ ư mát. Đ tránh nh h ng c a quá trình lên men, đ a ra quy t đ nh nhanh chóng v ề

ươ ị ượ ấ ắ ổ ố ơ các ph ng pháp xác đ nh r ễ u, axit t ng s và axit d bay h i, ch t r n, và

ườ ệ ườ ủ ợ ướ ươ đ ặ ng, đ c bi t là trong tr ng h p c a n c ép trái cây và trái cây t i. [Các

ể ầ ị ườ ườ ể ượ ử ữ ph n đ xác đ nh đ ng sucrose và đ ng kh có th đ ắ c cân nh c và gi vài

ư ừ ế ằ ộ ị ngày mà không có lên men n u nh có th a m t ít thì trung hòa b ng dung d ch

3COO)2 là

ầ ế ệ ị ượ Pb(CH3COO)2 c n thi t trong vi c xác đ nh đ ư c thêm vào. L u ý: Pb(CH

ấ ộ ở ị ả ử ể ẫ ẩ ẩ ch t đ c. Dán nhãn bên ngoài m u th ]. Chu n b s n ph m khác nhau đ phân

ư tích nh sau:

(a) N c ép trái cây:

ướ ắ ể ả ề ể ằ ả ẫ ộ ố Tr n đ u b ng cách l c đ đ m b o m u ki m tra th ng

ấ ấ ọ ướ ặ ấ ộ nh t, và l c qua bông th m n ẩ c ho c gi y m t cách nhanh chóng. Chu n

ươ ằ ượ ọ ị ướ b n c trái cây t i b ng cách ép trái cây đ ỏ c bóc v và l c.

ể ả ề ể ả ẫ ấ ẩ ộ ố ị ạ (b) Th ch và xi rô: tr n đ u đ đ m b o m u ki m tra th ng nh t. Chu n b

ử ệ ẫ ằ ỗ ợ ị dung d ch b ng cách cân chính xác 300 g h n h p m u th nghi m cho vào

ế ế ầ ế ụ bình 2 lít và hòa tan trong H2O, làm nóng trên b p n u c n thi t. Áp d ng ít

ệ ố ể ả ả ủ ườ ể ự ị nhi t càng t t đ gi m thi u s ngh ch đ o c a đ ộ ng sucrose. Làm ngu i,

ớ ạ ử ụ ề ằ ắ ầ ộ ướ pha loãng t i v ch, tr n đ u b ng cách l c và s d ng ph n phân c cho

ậ ệ ệ ạ ế ị ề ộ các xác đ nh khác nhau. N u v t li u không hòa tan là hi n t i, tr n đ u và

ọ ầ l c đ u tiên.

ươ ự ấ ẩ ả ả ấ ứ i, trái cây s y khô, th c ph m b o qu n trong gi m, m t,

ự ề ề ằ ẩ ặ ằ ộ Nghi n b ng máy nghi n th c ph m ho c b ng cách tr n đ ể ứ và m t cam:

ấ ắ ặ ộ ế ị ộ ơ ợ phân tán ch t r n. Máy tr n Hobart, ho c thi t b tr n c khí phù h p khác,

ố ớ ề ặ ằ ộ ỹ ho c b ng cách nghi n trong c i l n, và tr n k , hoàn thành càng nhanh

ố ể ấ ộ ẩ ử ệ ấ ẫ ớ càng t t đ tránh m t đ m. V i trái cây s y khô, m u th nghi m qua

ỗ ầ ự ề ề ầ ẩ ộ ỹ ế ậ máy nghi n th c ph m 3 l n, tr n k sau m i l n nghi n. Thi t l p g ờ

ặ ưỡ ủ ự ề ẩ ầ ố ho c l i c a máy nghi n th c ph m càng g n càng t ầ t mà không c n

ề ầ ạ ộ ở ố ỏ ơ ặ nghi n h t. Xay toàn b ph n bên trong ế ứ s 10 ho c ch a nh h n. K t

ệ ể ứ ớ ủ ằ ầ ơ ợ h p tri ấ t đ các ph n bên trong c a các bình ch a l n h n b ng cách khu y

ạ ỏ ề ể ạ ấ ạ ầ ộ ớ ị và lo i b ph n đ nghi n. V i trái cây d ng th ch, l y h t ra và xác đ nh

ọ ượ ủ ể ỷ ệ ủ t c a chúng trong tr ng l l ẫ ng c a m u ki m tra.

ẩ ằ ị ị ươ ố Chu n b dung d ch b ng cách cân 300 g trái cây t ặ i cho vào c c 1,52 L, ho c

ươ ự ứ ả ẩ ả ấ ấ ớ ươ t ng đ ứ ng v i trái cây s y khô, th c ph m b o qu n trong gi m, m t, và m t

ộ ỏ ợ ố ặ ỗ cam, cũng bóc v và tr n h n h p trong máy xay sinh t ề ạ ho c các lo i máy nghi n

2O; và đun sôi 1 gi

ả ờ ể ả ơ c khí khác; thêm kho ng 800 ml H ờ ế đ thay th kho ng th i

ị ấ ứ ể ể ơ ộ gian H2O b m t do bay h i. Chuy n vào bình đình m c 2 lít, đ ngu i, pha loãng

ớ ạ ọ ườ ượ ạ ề ằ t ớ i v ch, và l c. V i trái cây không đ ng, tro hóa đ ệ c t o đi u ki n b ng cách

ườ ướ ườ thêm đ ng tr c khi đun sôi. Do đó, cân 150 g trái cây, thêm 150g đ ng và 800

ư ế ml H2O, và ti n hành nh trên.

(d) Trái cây đóng h p: ộ Xem 968,30 (xem 42.1.01). C n th n đ o ng

ậ ả ẩ ượ ằ c b ng

ấ ả ặ ỗ ỏ ế ạ ơ tay t t c các lo i trái cây có đài ho c l h ng n u chúng r i vào l ướ ọ i l c

ặ ặ ỗ ỏ ề ầ ả ẩ ho c các l ổ ở trên. Đài ho c l h ng trong các s n ph m ph n m m có th ể

ượ ấ ư ử ẩ ả ằ đ c l y b ng cách nghiêng sàng, nh ng không x lý các s n ph m này khi

ướ đang hút n c.

2. CODEX

2.1. CODEX STAN 2992010

ề ả ẩ ị 2.1.1. Đ nh nghĩa v s n ph m

ố ớ ụ ạ ẩ ươ ạ ố ượ Tiêu chu n này áp d ng đ i v i các lo i trái cây th ng m i (gi ng) đ c phát

ể ừ ố ộ ượ tri n t gi ng táo Malus domestica Borkh, thu c h ọ Rosaceae, đ c cung c p t ấ ươ i

ườ ệ ẩ ị cho ng ế ế i tiêu dùng, sau khi chu n b và đóng gói. Táo cho công nghi p ch bi n

ượ thì đ ạ ừ c lo i tr .

ấ ượ ế ị II.2.2. Quy đ nh liên quan đ n ch t l ng

ầ ố ể II.2.2.1. Yêu c u t i thi u

ấ ả ủ ặ ạ ị ệ ỗ Trong t t c các ch ng lo i, theo các quy đ nh đ c bi ạ t cho m i lo i và dung sai

ầ ả cho phép, táo c n ph i:

ể ượ ố ộ ẽ ượ ứ ỏ . Toàn b , thân (cu ng) có th đ c b đi, khe n t thì s đ ắ ỏ c c t b và

ị ư ỏ ề ẽ ề ầ ph n da li n k s không b h h ng.

ự ế ả ẽ ị ả ẩ ưở ở ự ố ữ ặ ư ỏ . Th c t , s n ph m s b nh h ng b i s th i r a ho c h h ng làm cho

ụ ợ ớ ị ạ ỏ ệ nó không thích h p v i vi c tiêu th thì b lo i b .

ắ ắ . R n ch c.

ẽ ứ ề ấ ấ ạ ạ ở . ấ S ch s , t c là không th y b t kì v n đ khác l nào bên ngoài.

ự ư ỏ ọ ượ ở . Không có các loài sâu b và s h h ng đ ả c gây ra b i chúng gây ra nh

ưở ủ ả ẻ ế ẩ h ng đ n v ngoài c a s n ph m.

ự ườ ể ộ ẩ ở ự ồ . Không có s khác th ng v đ m ư bên ngoài, không bao g m s ng ng

ả ạ ả ụ t trong b o qu n l nh.

. Không có mùi ho c v l ặ ị ạ .

ở ệ ộ ấ ặ ị ư ỏ . Không b h h ng b i nhi t đ th p ho c cao.

ệ ủ ự ấ ướ ấ . Không có các d u hi u c a s m t n c.

ắ ặ ư ự ữ ả ạ ả ự II.2.2.1.1. Nh ng qu táo ph i có màu s c đ c tr ng cho s đa d ng và khu v c

mà chúng đang phát tri n.ể

ệ ủ ự ữ ể ề ả ượ ư ậ S phát tri n và đi u ki n c a nh ng qu táo đ c nh v y cho phép chúng:

ị ượ ậ ử ể . Ch u đ c v n chuy n và x lý; và

ế ượ ữ ệ ơ ợ . Đ n đ ề c nh ng n i có đi u ki n thích h p.

ể ầ II.2.2.2. Yêu c u phát tri n

ả ả ế ụ ể ạ ộ ể Táo ph i tr i qua m t giai đo n phát tri n đ chúng ti p t c quá trình làm chin và

ể ạ ế ầ ầ ạ ế ề ố ặ đ đ t đ n giai đo n chín cây thì yêu c u c n thi t chính là đ c tính v gi ng.

ề ầ ưở ố ố ư ộ ố ể Đ xác minh các yêu c u tr ng thành t i thi u thì có m t s thông s nh : các

ộ ứ ỉ ố ể ượ ề ạ khía c nh v hình thái, đ c ng và ch s refractometric có th đ c xem xét.

II.2.2.3. Phân lo iạ

ế ậ ợ ớ ụ ấ ố ụ ụ ế Phù h p v i các khuy t t t cho phép trong Ph l c Ph c p t i đa cho khi m

ượ ế ạ ượ ị ướ ế khuy t, táo đ c x p vào ba lo i đ c đ nh nghĩa d i đây:

ạ II.2.2.3.1. Lo i “extra”.

ấ ượ ả ạ ặ ả ả ị Táo trong lo i này ph i ch t l ư ng cao. Th t ph i ngon. Chúng ph i có đ c tr ng

ả ượ ố ạ ỏ ế ậ ạ ừ ủ c a gi ng. Chúng ph i đ c lo i b các khuy t t t, ngo i tr các khuy t t ế ậ ề t b

ẹ ượ ả ấ ưở ủ ẻ ế ấ ngoài r t nh , đ ư c cung c p nh ng không nh h ả ng đ n v ngoài c a s n

ấ ượ ẩ ấ ượ ữ ph m, ch t l ng, ch t l ư ng l u gi và trình bày trong bao gói.

II.2.2.3.2. Lo i 1ạ

ấ ượ ả ạ ố ả ả ặ ị Táo trong lo i này ph i có ch t l ng t ư t. Th t ph i ngon. Chúng ph i có đ c tr ng

ế ậ ố ượ ủ c a gi ng. Tuy nhiên các khuy t t t sau đây có cho phép, đ ư ấ c cung c p nh ng

ả ưở ủ ả ấ ượ ẻ ế ẩ ấ ượ không nh h ng đ n v ngoài c a s n ph m, ch t l ng, ch t l ư ng l u gi ữ và

trình bày trong các gói.

ế ậ ề ể ạ khuy t t t v hình d ng và phát tri n .

ế ậ khuy t t ắ t trong màu s c .

ế ậ ề ỏ ế ậ ặ . khuy t t t v v ho c các khuy t t ụ ụ t khác (xem Ph l c).

II.2.2.3.3. Lo i 2ạ

ủ ề ể ư ư ệ ạ ồ ớ ơ Lo i này bao g m táo mà không đ đi u ki n đ đ a vào các l p cao h n, nh ng

ầ ố ứ ể ị ạ ở đáp ng các yêu c u t i thi u quy đ nh t ụ i m c 2.1 trên. Tuy nhiên các khuy t t ế ậ t

ượ ữ ể ấ ặ ế ế ủ ể sau đây có th cho phép, đ ả c cung c p nh ng qu táo có đ c đi m thi t y u c a

ấ ượ ế ấ ượ ữ chúng liên quan đ n ch t l ng, ch t l ư ng l u gi và trình bày.

ế ậ ề ể ạ khuy t t t v hình d ng và phát tri n .

ế ậ khuy t t ắ t trong màu s c .

ế ậ ề ỏ ế ậ ặ ụ ụ khuy t t t v v ho c các khuy t t t khác (xem Ph l c) .

II.2.2.4. Màu s cắ

ấ ả ắ ậ ạ ố Trong t t c các lo i, không có trong lu t pháp qu c gia, thì các mã màu s c sau

ể ượ ạ ừ ụ ố đây có th đ c áp d ng, ngo i tr các gi ng táo màu xanh lá cây và màu vàng:

ỷ ệ ủ ầ T l ắ ph n trăm c a màu s c Mã

A 75% or h nơ

B 50% or h nơ

C 25% or h nơ

ơ D Ít h n 25%.

ề ị II.2.3. Quy đ nh v kích th ướ c

ở ườ ố ủ ạ ặ ầ Kích th ướ ượ c đ ị c xác đ nh b i đ ng kính t i đa c a ph n xích đ o ho c tính theo

ượ ả ỗ ọ tr ng l ng m i qu táo.

ấ ả ố ấ ả ể ế Cho t t c các gi ng và t ạ t c các lo i có kích th ướ ố c t i thi u là 60mm n u đo

ườ ặ ọ ượ ướ ằ b ng đ ế ng kính ho c 90g n u tính theo tr ng l ng. Trái cây có kích th c nh ỏ

ể ượ ậ ở ứ ủ ả ứ ẩ ặ ấ ộ ượ có th đ c ch p nh n m c đáp ng đ Brix c a s n ph m ho c v t quá

ướ ỏ ơ ặ 10,5oBrix và kích th c không nh h n 50mm ho c 70g.

ề ị II.2.4. Quy đ nh v dung sai

ố ớ ấ ượ ướ ượ ừ Dung sai đ i v i ch t l ng và kích th c đ ủ ả c cho phép trong t ng lô c a s n

ầ ủ ứ ạ ẩ ượ ị ph m không đáp ng yêu c u c a lo i đã đ ỉ c ch đ nh.

ấ ượ II.2.4.1. Dung sai ch t l ng

ả ở ư ụ ệ ầ Vi c áp d ng các dung sai sau đây c n đ a vào tài kho n ấ ạ các giai đo n sau xu t

ể ể ể ế ầ ẩ ẩ ả ẩ ị kh u; s n ph m có th th hi n th các yêu c u liên quan đ n tiêu chu n:

ươ ọ ướ ế Thi u chút t i ngon và m ng n c;

ẩ ả ượ ớ ạ ạ ọ Cho các s n ph m đ c phân lo i trong các l ai khác v i l oi "Extra", s h ự ư

ể ủ ự ẹ ướ ị ế ủ ỏ h ng nh do s phát tri n c a chúng và xu h ng c a chúng b ch t.

ạ II.2.4.1.1. Lo i “Extra”

ố ượ ầ ặ ọ ượ ứ ủ ả Năm ph n trăm s l ng ho c tr ng l ầ ng c a qu táo không đáp ng yêu c u

ư ứ ạ ượ ầ ủ ữ ặ ạ ặ ệ ủ c a lo i này, nh ng đáp ng đ c nh ng yêu c u c a lo i 1 ho c, đ c bi ế t, đ n

ủ ạ ầ g n trong dung sai c a lo i đó.

ồ ượ ị ả ưở Bao g m trong đó đ c cho phép không quá 1,0% cho táo b nh h ở ự ng b i s phân

ở ặ ự ư ỏ rã ho c s h h ng bên trong.

II.2.4.1.2. Lo i 1ạ

ườ ố ượ ặ ọ ượ ủ ứ ả ầ M i ph n trăm s l ng ho c tr ng l ầ ng c a qu táo không đáp ng yêu c u

ư ứ ạ ượ ầ ủ ữ ặ ặ ạ ệ ủ c a lo i này, nh ng đáp ng đ c nh ng yêu c u c a lo i 2 ho c, đ c bi ế t, đ n

ủ ạ ầ g n trong dung sai c a lo i đó.

ồ ượ ị ả ưở Bao g m trong đó đ c cho phép không quá 1,0% cho táo b nh h ở ự ng b i s phân

ở ặ ự ư ỏ rã ho c s h h ng bên trong.

II.2.4.1.3. Lo i 2ạ

ườ ố ượ ặ ọ ượ ủ ứ ả ầ M i ph n trăm s l ng ho c tr ng l ầ ng c a qu táo không đáp ng yêu c u

ầ ố ứ ạ ị ả ể ưở ủ c a lo i này cũng không đáp ng yêu c u t ạ ừ i thi u, ngo i tr táo b nh h ở ng b i

ặ ự ư ỏ ở ề ả ầ ơ ự s phân rã ho c s h h ng bên trong thì không c n ph i có nhi u h n 2%.

ồ ượ ố ố ượ ặ ọ ượ Bao g m trong đó đ c cho phép, t i đa là 2% theo s l ng ho c tr ng l ủ ng c a

ể ể ị ỗ trái cây mà có th hi n th các l i sau đây:

ỗ ỗ ỏ . L h ng (l ị ắ có v đ ng).

ự ư ỏ ữ S h h ng do nh ng v t n t ế ứ ở ỏ v . .

ặ ự ư ỏ ệ ủ ự ệ ọ S hi n di n c a các loài côn trùng / sâu b bên trong ho c s h h ng cho .

ị ượ ầ ph n th t đ ở c gây ra b i côn trùng.

ướ II.2.4.2. Kích th c dung sai

ố ớ ấ ả ữ ề ấ ắ ạ ố Đ i v i t t c các lo i trái cây đ u tuân theo nh ng quy t c th ngng nh t, 10%

ố ượ ặ ọ ượ ứ ủ ả ướ theo s l ng ho c tr ng l ng c a qu táo không đáp ng kích th c ghi trên bao

bì.

ượ ố ớ ở ộ ẩ ả ướ ướ Dung sai này không đ c m r ng đ i v i các s n ph m có kích th c d i 50

ỉ ố ế ặ ướ mm ho c 70 g n u ch s refractometric là d i 10,5°Brix.

ề ị II.2.5. Quy đ nh liên quan v trình bày

ự ố ấ II.2.5.1. S th ng nh t

ả ượ ộ ứ ấ ố ỉ ủ ừ Các n i dung c a t ng gói ph i đ ấ ứ c th ng nh t và ch ch a táo cùng xu t x ,

ấ ượ ướ ế ướ ố ớ ạ ạ ch t l ng, kích th c (n u kích th c) và đa d ng. Đ i v i các lo i “Extra”, màu

ượ ể ả ẩ ấ ố ớ ọ ượ ắ s c nên đ c th ng nh t. Có th bán các gói s n ph m (v i tr ng l ị ng t nh

ể ứ ỗ ễ ỡ ợ ạ không quá 5kg) có th ch a h n h p lo i và kích c khác nhau mi n là chúng đ ượ c

ấ ượ ố ố ủ ỗ ồ ố ấ ề th ng nh t v ch t l ng, và cho m i gi ng có liên quan và ngu n g c c a nó.

ả ạ ộ ộ ủ ể ệ ầ ấ ộ Ph n có th nhìn th y các n i dung c a gói ph i đ i di n cho toàn b n i dung,

ạ ừ ướ ố ngo i tr kích th c khác nhau và gi ng.

ườ A. Đ ng kính

ự ố ủ ộ ượ ớ ạ S khác bi ệ ườ t đ ng kính t i đa c a táo trong cùng m t gói đ c gi i h n:

ế ườ ủ ả ấ ơ 5mm n u đ ỏ ng kính c a qu táo nh nh t là ít h n 80mm.

ế ườ ặ ơ ủ ằ ả ỏ 12 mm n u đ ấ ng kính c a qu táo nh nh t là b ng ho c h n 80mm.

ượ ọ B. Tr ng l ng

ự ệ ọ ượ ố ữ ộ ượ ớ ạ S khác bi t tr ng l ng t i đa gi a táo trong cùng m t gói đ c gi i h n:

ế ọ ượ ủ ả ấ ỏ 15g n u tr ng l ng c a qu táo nh nh t là 90g.

ế ọ ượ ư ủ ả ỏ ơ ướ 20g n u tr ng l ấ ng c a qu táo nh nh t là 90g và h n nh ng d i 135g.

ế ọ ượ ủ ư ả ỏ ơ ướ 30g n u tr ng l ấ ng c a qu táo nh nh t là 135g và h n nh ng d i 200g.

ế ọ ượ ủ ư ả ơ ỏ ướ 40g n u tr ng l ấ ng c a qu táo nh nh t là 200g và h n nh ng d i 300g.

ế ọ ượ ủ ả ấ ơ 50g n u tr ng l ỏ ng c a qu táo nh nh t là h n 300g.

ướ ẻ ấ ặ ồ Không có kích th ả ỏ c đ ng nh t cho táo đóng gói l ng l o trong gói ho c gói s n

ph m.ẩ

II.2.5.2. Bao bì

ả ượ ư ậ ệ ẩ ả Táo ph i đ ể ả c đóng gói theo cách nh v y đ b o v các s n ph m đúng cách.

ậ ệ ử ụ ẻ ạ ấ ượ ẽ ả ớ Các v t li u s d ng bên trong gói ph i là m i m , s ch s , và có ch t l ng là đ ể

ệ ạ ử ụ ệ ả ặ ẩ tránh gây thi ặ t h i bên ngoài ho c bên trong s n ph m. S d ng nguyên li u, đ c

ệ ố ỹ ậ ặ ấ ươ ạ ượ bi t là gi y ho c tem mang thông s k thu t th ng m i đ c cho phép, cung

ệ ượ ộ ạ ự ự ệ ằ ặ ặ ấ c p vi c in ho c dán nhãn đã đ c th c hi n b ng m c không đ c h i ho c keo.

ả ượ ố ế ỗ ớ ợ Táo ph i đ c đóng gói trong m i container phù h p v i Mã qu c t ế khuy n cáo

ự ể ể ạ ươ ả ậ th c hành đ đóng gói và v n chuy n các lo i trái cây t i và rau qu (CAC / RCP

441995).

ả II.2.5.2.1. Mô t các containers

ấ ượ ặ ả ệ ặ ứ Các container ph i đáp ng các đ c tính ch t l ng, v sinh, thông gió và đ c tính

ạ ể ả ả ủ ử ể ậ ả ả ả ợ ố ch ng l i đ đ m b o x lý phù h p, v n chuy n và b o qu n c a qu táo. Gói

ượ ủ ấ ả ề ạ ấ đ c không c a t ữ t c các nh ng v n đ l và mùi.

ấ ặ II.2.6. Đánh d u ho c ghi nhãn

II.2.6.1. Gói tiêu dùng

ự ủ ệ ẩ ẩ ầ Ngoài các yêu c u Tiêu chu n chung c a Codex cho vi c ghi nhãn th c ph m đóng

ụ ể ụ ị gói (CODEX STAN 11985), các quy đ nh c th sau đây áp d ng.

ấ ủ ả ả ẩ II.2.6.1.1. B n ch t c a s n ph m

ế ả ấ ẩ ỗ ượ N u s n ph m không nhìn th y đ ượ ừ c t bên ngoài, m i gói đ c dán nhãn là tên

ấ ỳ ể ượ ắ ủ ạ ẩ ủ ả c a s n ph m b t k có th đ ố c g n nhãn là tên c a gi ng, lo i, mã màu (n u s ế ử

ướ ượ ặ ố ượ ụ d ng) và kích th ọ c /tr ng l ng ho c s l ng giá trình bày trong các hàng và

l p.ớ

II.2.6.2. Container không bán lẻ

ẫ ả ỗ ượ ể ộ ụ M i gói ph i có các m c sau, trong m u nhóm đ c đ trên cùng m t bên, rõ ràng

ấ ẩ ấ ừ ể ể và không th đánh d u t y xóa, và có th nhìn th y t ặ bên ngoài, ho c trong các tài

ớ ố ượ ể ệ ẩ ả ậ ề ớ li u kèm theo lô hàng. V n chuy n s n ph m v i s l ữ ng l n, nh ng đi u này

ệ ệ ả ấ ộ ph i xu t hi n trên m t tài li u kèm theo hàng hóa.

II.2.6.2.1. Xác đ nhị

ặ ủ ỉ ủ ấ ị ườ ử ậ ẩ Tên và đ a ch c a nhà xu t kh u, đóng gói và / ho c c a ng ạ i g i. Mã nh n d ng

ộ ắ (không b t bu c).

ấ ủ ả ẩ ả II.2.6.2.2. B n ch t c a s n ph m

ủ ả ấ ừ ế ể ẩ ộ ủ Tên c a s n ph m n u n i dung không th nhìn th y t ố bên ngoài. Tên c a gi ng

ề ặ ơ ợ ố ho c nhi u gi ng (n i thích h p).

ồ ố ả ẩ II.2.6.2.3. Ngu n g c s n ph m

ấ ứ ướ ể ệ ặ ậ ọ ố ơ ự N c xu t x và tùy ch n, qu n/huy n n i phát tri n ho c tên qu c gia, khu v c

ươ ặ ị ho c đ a ph ng.

ậ ạ ươ II.2.6.2.4. Nh n d ng th ạ ng m i

. Lo i.ạ

ướ ế ướ . Kích th c (n u có kích th c).

ử ụ ế . Mã màu (n u có s d ng).

ấ ể ứ ộ ắ II.2.6.2.5. Đánh d u ki m tra chính th c (không b t bu c)

ễ ấ II.2.7. Ch t gây ô nhi m

ẩ ả ẩ ộ ượ ứ ố ự ệ c th c hi n theo m c t i đa II.2.7.1. Các s n ph m thu c tiêu chu n này đ

ộ ố ủ ễ ề ấ ẩ ủ c a Tiêu chu n chung c a Codex v ch t gây ô nhi m và đ c t ẩ ự trong th c ph m

ứ và th c ăn (CODEX STAN 1931995).

ẩ ẩ ả ộ ượ ự ệ c th c hi n theo các gi ớ ạ i h n II.2.7.2. Các s n ph m thu c tiêu chu n này đ

ố ừ ố ượ ậ ở ỷ ư ượ d l ng t i đa thu c tr sâu đ c thành l p b i U ban Codex.

ệ II.2.8. V sinh

ượ ế ẩ ả ằ ượ ỗ ợ ở c khuy n cáo r ng các s n ph m đ c h tr b i các quy II.2.8.1. Nó đ

ủ ẩ ượ ử ủ ẩ ầ ợ ị ị đ nh c a tiêu chu n này đ c chu n b và x lý theo các ph n thích h p c a Mã

ố ế ự ủ ệ ự ắ ẩ th c hành qu c t Nguyên t c chung c a v sinh th c ph m (CAC/RCP 11969),

ự ệ ươ Mã V sinh th c hành cho Trái cây t i và rau (CAC / RCP 532003), và các văn

ự ự ư ệ ủ ả b n Codex liên quan khác nh mã c a th c hành v sinh và mã th c hành.

ớ ấ ỳ ả ẩ ẩ ả ợ ượ c thành II.2.8.2. Các s n ph m ph i phù h p v i b t k tiêu chu n vi sinh đ

ụ ệ ẩ ắ ậ ậ ậ l p theo các nguyên t c cho vi c thành l p và áp d ng các tiêu chu n vi sinh v t

ự ẩ ủ c a th c ph m (CAC/GL 211997).

Ụ Ụ PH L C

ỗ ợ ố ế ậ H tr t i đa cho các khuy t t t

ượ ể ụ Nh c đi m cho phép L p phớ L p 1ớ L p 2ớ

ạ (cid:0) (cid:0) m nị ư ự m ng nh th c ị ặ đ c m n ố

ệ 3% di n tích ề ặ b m t ệ 1% di n tích ề ặ b m t ệ 3% di n tích ề ặ b m t ệ 3% di n tích ề ặ b m t ệ 5% di n tích ề ặ b m t ệ 20% di n tích ề ặ b m t ệ 3% di n tích ề ặ b m t ệ 33% di n tích ề ặ b m t ệ 50% di n tích ề ặ b m t

ượ ề c v

ể ế c đi m tích lũy và các v t

ỗ ỏ h ng Táo có l màu nâu h iơ ỏ ở đ bên ngoài thân/cu ng . ạ ả Tích lũy cho c hai lo i táo có ơ ỏ ỗ ỏ h ng màu nâu h i đ không l ữ ượ t quá nh ng đi u sau đ đây ượ Nh b m: ầ

ớ ự ổ V t b m tím v i s đ i 0.50 cm2 1.0 cm2 1.5 cm2

ế ầ màu nh ; ẹ ế ẹ ở 0.25 cm2 1.0 cm2

ậ Các khuy t t 1.0 cm2 2.5 cm2

ấ

ạ ặ 0.5 cm 1cm

ặ

ỏ

ủ ế i đa c a các khuy t 2cm 4cm

V t s o gây ra b i scrabs (Venturia inaequalis); ế t khác/tì ữ ả ồ ế v t bao g m c ch a ư lành d u m a đá. ọ ế ặ Ngăn ch n ho c lo i b v t ứ n t trên thân (lành ho c cũng ữ ch a kh i). ố ề Chi u dài t ậ t t hình thon dài.

ổ ỏ ể ỉ ơ ơ ỏ ả Táo có l h ng màu nâu h i đ có th ch đ n gi n là mô t ả ư ộ khu v c xùự nh m t "

ộ ố ố ủ ệ ả ặ xì màu nâu ho c v t trên da c a qu táo ". Trong m t s gi ng táo có da màu nâu

ộ ặ ủ ố ườ ấ ượ ế ộ ơ ỏ h i đ là m t đ c tính c a gi ng và cho ng ế i khác m t khi m khuy t ch t l ng.

ể ỏ ỗ ỏ ơ ỏ ố ớ ố Có th b qua cho táo có các l h ng màu nâu h i đ đ i v i gi ng táo có da màu

ộ ặ ơ ỏ ủ ả nâu h i đ thì không ph i là m t đ c tính c a nó.

Ệ Ẩ 3. TIÊU CHU N VI T NAM

ươ ượ 1. TCVN 64271 : 1998: Ph ng pháp hàm l ng acid ascorbic

ươ ẩ (Ph ng pháp chu n).

ự ụ ạ 1. Ph m vi và lĩnh v c áp d ng

ẩ ị ươ ẩ ị ượ Tiêu chu n này quy đ nh ph ể ng pháp chu n đ xác đ nh hàm l ng axit ascorbic

ượ ế ợ ả ằ ả ẩ và dehidroascorbic đ ả c k t h p trong rau qu và s n ph m rau qu , b ng cách

ổ ế ỳ dùng ph k hu nh quang phân t ử .

2. Nguyên t cắ

ể ạ ằ ổ Chuy n đ i axit ascorbic thành axit dehidroascorbic b ng than ho t tính.

ả ứ ủ ớ ợ ấ Ph n ng c a axit dehidroascorbic v i ophenylendiamin (OPDA) cho h p ch t

ả ứ ỳ hu nh quang theo ph n ng sau đây:

(Oxo2 4 H3(1,2dihidroxyetyl) furo[3,4b] quinoxalin)

3BO3 – axit

ặ ủ ệ ạ ứ ự ể ấ Khi ki m tra s có m t c a axit boric, vi c t o thành ph c ch t H

ấ ỳ ả ả ứ ậ ả ớ ưở dehidroascorbic ngăn c n ph n ng v i OPDA. Do v y, b t k nh h ỳ ng hu nh

ả ượ ế ế quang nào cũng ph i đ ả c tính đ n trong khi tính k t qu .

ượ ơ ẻ ể ượ ầ ị Chú thích – Hàm l ng axit dehidroascorbic đ n l ban đ u có th đ c xác đ nh

ướ ử ụ ể ằ ạ ừ ể ỏ b qua b c s d ng than ho t tính. Sau đó có th b ng phép tr đi đ tính hàm

ơ ẻ ầ ượ l ng axit ascorbic đ n l ban đ u.

ậ ệ ố ử 3. Thu c th và v t li u

ấ ả ử ạ ử ụ ố ướ ấ ặ ướ ử ụ S d ng t t c các thu c th lo i phân tích và s d ng n c c t ho c n c có đ ộ

ươ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

6H8N2.2HCl),

ị 1. Dung d ch OPhenylendiamin dihidroclorua (C

0,2g/l.

ẩ ị ị ướ ử ụ Chu n b dung d ch này ngay tr c khi s d ng.

ậ ị ử 2. Dung d ch natri axetat ng m ba phân t n ướ c

(CH3COONa.3H2O), 500g/l.

ị 3. Dung d ch axit boric/natri axetat.

ị Hòa tan 3g axit boric (H3BO3) trong 100ml dung d ch natri axetat

ẩ ị ị ướ ử ụ Chu n b dung d ch này ngay tr c khi s d ng.

ẩ ị 4. Axit ascorbic, dung d ch chu n 1 g/l.

ế ướ ử ướ Cân 50mg axit ascorbic chính xác đ n 0,01mg, tr c đó đã kh n c trong bình hút

ẩ ứ ể ị ị m tránh ánh sáng. Chuy n sang bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch

ế ạ ướ ử ụ chi ế t cho đ n v ch tr c khi s d ng.

ị ế 5. Dung d ch chi t

1. Axit metaphotphoric/axit axetic

ặ ố Cho 30g axit metaphotphoric (HPO3) vào c c ho c sang bình nón dung tích 1 000ml

3COOH) và kho ng 500ml n

ứ ằ ả ướ có ch a 80ml axit axetic b ng (CH c. Đun nóng và

ế ẹ ế ấ khu y nh cho đ n khi tan h t.

ự ứ ể ể ộ ộ ị Đ dung d ch ngu i. Chuy n toàn b sang bình đ ng m c dung tích 1000ml và

ướ ạ thêm n ế c cho đ n v ch.

2. Axit metaphotphoric/metanola

ể ể ộ ớ ị Tr n ba th tích dung d ch axit metaphotphoric 4% (m/m) v i 1 th tích metanola.

3 t

ẵ ớ ượ ừ Chú thích – Axit metaphotphoric có bán s n v i hàm l ng HPO ế 40% đ n 44%

ạ 6. Than ho t tính

ạ Cân 200g than ho t tính và thêm vào 1l axit clohidric 10% (v/v).

ộ ố ộ ọ ủ ế ọ ố ừ Đun đ n sôi, sau đó l c qua b l c th y tinh x p có đ x p p 40 (t ế 16μm đ n

ố ỏ ướ ắ ỹ 40μm ). Cho “bánh” cacbon vào c c có m . Thêm 1 lít n ọ c, l c và l c k qua b ộ

ặ ạ ủ ố ử ớ ướ ầ ọ ọ l c th y tinh x p. L p l i 3 l n thao tác r a v i n c và l c.

0C±50C và đ 12h (thí d nh đ qua

ầ ặ ủ ấ ặ ở ệ ộ ư ể ụ ể Cho ph n c n vào t s y đ t nhi t đ 115

đêm).

4. Thi t bế ị

ử ụ ế ị ườ ế ị ặ ệ S d ng thi ệ t b thí nghi m thông th ng và thi t b đ c bi ư t nh :

ề ơ ọ 1. Máy nghi n c h c.

2. Máy li tâm.

ệ ể ố ớ 3. Que khu yấ , đ dùng v i bình nón và ng nghi m.

ổ ế ướ ử. B c sóng kích thích và phát x ạ ỳ 4. Ph k hu nh quang phân t

ả ượ ẫ ị ướ ố ư t i u cho m u phân tích ph i đ c xác đ nh tr ộ ụ c và ph thu c

ụ ử ụ ụ ượ ắ ổ ớ vào d ng c s d ng. Nó đ c g n v i đèn phát quang ph liên

t c.ụ

5. Bình nón có dung tích thích h p.ợ

ứ ị 6. Bình đ nh m c, dung tích 100ml.

Ố ườ 7. ệ ng nghi m, có đ ng kính 10mm.

8. Pipet, có dung tích thích h p.ợ

ấ ọ 9. Gi y l c.

ế 5. Cách ti n hành

ị ẫ ẩ ử 1. Chu n b m u th

ỹ ẫ ề ệ ế ầ ộ ướ ạ ỏ ạ Nghi n tr n k m u thí nghi m. N u c n, tr c tiên lo i b các h t và

ứ ạ ủ ứ ệ ẫ ề ơ ọ các vách c ng c a khoang ch a h t và cho m u thí nghi m vào máy nghi n c h c.

ờ ổ ể ậ ạ ẩ ả ồ ấ ỏ Đ cho s n ph m đông l nh tan giá trong bình đ y kín và đ ng th i đ ch t l ng

ệ ướ ề ộ ẫ đã tan vào m u thí nghi m tr c khi nghi n tr n.

ầ ẫ ử 2. Ph n m u th

ộ ượ ấ ử ế ẫ L y m t l ng m u th , cân chính xác đ n 0,1mg, cho vào bình nón sao cho

ằ ị ế ượ sau khi pha loãng b ng dung d ch chi t, hàm l ng axit ascorbic và axit

ự ế ả dehidroascorbic d ki n trong kho ng 050mg/l.

ẩ ị ử ị 3. Chu n b dung d ch th

ộ ượ ị ị ế ử ầ ẫ 1. Cho m t l ng xác đ nh dung d ch chi t vào ph n m u th sao

ượ ự ế ả cho hàm l ng axit ascorbic và axit dehidroascorbic d ki n trong kho ng 050mg/l.

ế ể ằ ấ ạ ộ ỉ ị Khu y trong 30 phút và ch y ly tâm. Ch nh pH đ n 1,2 b ng m t th tích dung d ch

ế chi t đã đong.

ạ ấ ọ ộ ỹ ị L y 100ml dung d ch này và cho thêm 1 g than ho t tính. Tr n k , sau đó l c qua

ọ ầ ấ ọ ạ ỏ ị gi y l c, lo i b vài mililit d ch l c đ u tiên.

ấ ọ ị ị 2. Dùng pipet l y 5ml dung d ch natri axetat và 5ml d ch l c cho

ứ ộ ị ướ ạ vào đ nh m c dung tích 100ml. Tr n và thêm n ế c cho đ n v ch.

ế ử ố 4. Th đ i chi u

ấ ọ ị ị Dùng pipet l y 5ml dung d ch axit boric/natri axetat và 5 ml d ch l c cho vào bình

ứ ể ả ắ ộ ỉ ướ ị đ nh m c dung tích 100 ml. Đ 15 phút, th nh tho ng l c tr n sau đó thêm n c cho

ạ ế đ n v ch.

5. Xác đ nhị

ử ố ử ệ ế ố ị ị Cho 2 ml dung d ch th vào ng nghi m và cho 2 ml dung d ch th đ i chi u vào

ố ệ ng nghi m khác.

ỗ ố ệ ị Thêm 5 ml dung d ch OPhenylendiamin dihidroclorua vào m i ng nghi m, tránh

ế ể ấ ỹ ố ấ ánh sáng chi u vào. Dùng khe khu y khu y k , sau đó đ trong bóng t i 30 phút

ả ứ ả cho ph n ng x y ra.

ổ ế ế ả ằ ố ỳ ử ượ ệ ỉ Ti n hành đo c hai ng b ng ph k hu nh quang phân t đã đ c hi u ch nh

ướ ấ ố ấ ố ọ ượ ủ ử ừ ể tr c, dùng đèn công su t t i thi u. L y s đ c đ ị c c a dung d ch th tr đi s ố

ử ố ế ị ọ ủ đ c c a dung d ch th đ i chi u.

ẩ ồ ị 6. Đ th chu n

ấ ẩ ị 1. Dùng pipet l y 2ml và 5ml dung d ch chu n cho vào hai bình

ứ ị ế ế ạ ị ị đ nh m c dung tích 100ml. Cho dung d ch chi ứ t đ n v ch. Hai dung d ch này ch a

20mg và 50mg axit ascorbic trong 1 lít.

ấ ỗ ộ ọ ỹ ị ấ ạ Thêm vào m i dung d ch này 1 g than ho t tính. Khu y tr n k , sau đó l c qua gi y

ọ ầ ạ ỏ ị ọ l c, lo i b vài mililit d ch l c đ u tiên.

ặ ạ ớ ả ệ ẩ ị 2. L p l i các thao tác v i c hai dung d ch hi u chu n thay 5ml

ọ ằ ủ ệ ẩ ị ỗ ị d ch l c b ng 5ml c a m i dung d ch hi u chu n.

ộ ủ ả ồ ị ự ẩ ố ồ ị ệ ổ D ng đ th chu n theo s đo quang ph và n ng đ c a c hai dung d ch hi u

ẩ ằ chu n và tính b ng miligam trên lít.

ố ọ ộ ẽ ồ ị ể ẩ ượ V đ th chu n đi qua g c t a đ và hai đi m thu đ c.

ố ầ ị S l n xác đ nh

ế ẫ ầ ị ử Ti n hành hai l n xác đ nh trên cùng m u th

ị ế ể ả 6. Bi u th k t qu

ượ ị ằ ể Hàm l ng axit ascorbic và axit dehidroascorbic, bi u th b ng miligam trên 100g

ượ ứ ẩ ả s n ph m, đ c tính theo công th c sau:

trong đó

ố ượ ủ ử ẫ ằ ầ m0 là kh i l ng c a ph n m u th , tính b ng gam;

ể ị ế ằ ủ V là th tích c a dung d ch chi t thêm vào, tính b ng mililit;

ộ ủ ầ ẫ ồ c là n ng đ c a axit ascorbic và axit dehidroascorbic có trong ph n m u th ử

ẩ ượ ử ố ệ ế ỉ ị ọ ừ ồ ị đ c t đ th chu n và đ c hi u ch nh theo dung d ch th đ i chi u, tính

ằ b ng miligam trên lít.

ả 7. Báo cáo k t quế

ế ả ỉ ươ ả ử ử ụ ệ ế ả Báo cáo k t qu ph i ch ra ph ng pháp đã s d ng và k t qu th nghi m thu

ượ ả ề ậ ế ấ ả ế ị đ c. Cũng ph i đ c p đ n t t c các chi ti t thao tác không qui đ nh trong tiêu

ẩ ớ ế ấ ườ ể ả ưở chu n này, cùng v i các chi ti t b t th ng nào khác có th nh h ng t ớ ế i k t

qu .ả

ế ồ ấ ả ầ ế ề ệ ậ ả Báo cáo k t qu cũng bao g m t t c các thông tin c n thi t v vi c nh n bi ế ầ t đ y

ử ủ ề ẫ đ v m u th .

ươ ượ 2. TCVN 64272 : 1998: Ph ng pháp hàm l ng acid ascorbic

ươ ườ (Ph ng pháp thông th ng).

ự ứ ụ ạ 1. Ph m vi và lĩnh v c ng d ng

ủ ầ ẩ ị ươ ườ ể ị Ph n này c a tiêu chu n quy đ nh hai ph ng pháp thông th ng đ xác đ nh hàm

ả ả ẩ ừ ượ l ng axit ascorbic trong rau qu và các s n ph m t ả rau qu .

ươ ươ ộ ằ ẩ  Ph ng pháp A: ph ng pháp chu n đ b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

ươ ươ ổ ớ  Ph ng pháp B: ph ng pháp đo quang ph v i 2,6 diclorophenolindophenol

ế ằ sau khi chi t b ng xylen.

ươ ộ ố ấ ụ ễ ỉ Ph ng pháp A ch áp d ng khi không có m t s ch t gây nhi m.

ươ ể ả ẩ ừ ữ ả Ph ụ ng pháp B có th áp d ng cho các s n ph m t ạ rau qu trong nh ng đo n

ạ ị dung d ch có màu m nh.

ươ 2. Ph ng pháp A

ươ ộ ằ ẩ Ph ng pháp chu n đ b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

1. Nguyên t cắ

ế ử ằ ủ ẫ ặ ằ ầ ị Chi t axit ascorbic c a ph n m u th b ng dung d ch axit oxalic, ho c b ng dung

ộ ằ ẩ ị d ch axit metaphôtphoric – axit axetic. Chu n đ b ng 2,6 diclorophenolindophenol

ế ạ ấ ồ ệ cho đ n khi xu t hi n màu h ng nh t.

ử 2. Thu c thố

ướ ử ụ ấ ả ử ạ ả ả ố ướ ấ T t c các thu c th ph i là lo i phân tích. N c s d ng ph i là n ặ c c t ho c

ộ ươ có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

ị ế 1. Dung d ch chi t

ặ ị ị Dùng dung d ch axit oxalic 2% (m/m), ho c dung d ch axit metaphôtphoric/axit

ượ ị ư ẩ axetic đ c chu n b nh sau:

ướ Hòa tan 15g axit metaphôtphoric trong 40ml axit axetic băng và 200ml n c trong

ứ ộ ị ướ ớ ạ ọ m t bình đ nh m c dung tích 500ml thêm n c cho t ấ i v ch và l c ngay qua gi y

ủ ộ ọ l c cho vào m t chai th y tinh.

ể ả ả ượ ị ủ ạ ừ ế Dung d ch này có th b o qu n đ c trong t l nh t 7 đ n 10 ngày.

ộ ố ị 2. 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m màu

ủ ố ướ Hòa tan 50mg mu i natri c a 2,6 diclorophenolindophenol trong 150ml n c nóng

ứ ứ ị (50600C) ch a 42mg natri hydro cacbonat trong bình đ nh m c dung tích 200ml

ướ ế ẫ ả ả ạ ọ thêm n ị c đ n v ch và l c. B o qu n dung d ch này trong chai màu nâu s m và đ ể

ủ ạ ủ ả ờ ị ị ị trong t l nh. Vì dung d ch này b phân h y theo th i gian nên ph i pha dung d ch

ớ ị ỳ m i theo đ nh k .

ẩ ị 3. Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

ế ượ ả ả Cân 50mg axit ascorbic, cân chính xác đ n 0,01mg đ c b o qu n trong bình hút

ẩ ứ ị ị ế ớ ạ m, cho vào bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch chi t cho t i v ch.

ế ị ụ ụ 3. Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S d ng thi t b , d ng c thí nghi m thông th ng, và

1. Cân phân tích.

2. Máy tr n.ộ

ừ 3. Buret có dung tích t ế 10ml đ n 50ml

ế 4. Cánh ti n hành

ị ẫ ẩ ử 1. Chu n b m u th

ạ ồ ộ ạ ỏ ạ ữ ứ ủ ứ ế ầ ỹ ẫ N u c n, lo i b h t và nh ng vách c ng c a khoang ch a h t r i tr n k m u.

ố ớ ị ế ọ ọ ị L c và ti n hành xác đ nh đ i v i d ch l c.

ể ả ả ạ ẩ ị ộ Đ s n ph m đông l nh tan giá trong m t bình kín và cho d ch tan ch y này vào

ẩ ướ ẫ ộ ả s n ph m tr ề c khi nghi n tr n m u.

ẫ ầ ử 2. Ph n m u th

ừ ế ế ẫ Cân t 10g đ n 100g m u chính xác đ n 0,1mg.

3. Xác đ nhị

1. Chi tế

ử ớ ầ ẫ ộ ị ế ị ế Tr n ph n m u th v i dung d ch chi ể t sao cho th tích d ch chi ằ t, tính b ng mililit

ố ượ ế ẫ ằ ầ ấ ừ g p t ầ 1 đ n 5 l n kh i l ử ng ph n m u th tính b ng gam.

ạ ỏ ộ ầ ọ ọ ị ị L c dung d ch, lo i b m t vài mililit d ch l c ban đ u.

ử ả ả ộ ồ ị ừ N ng đ axit ascorbic trong dung d ch th này ph i trong kho ng t ế 0,1mg/l đ n

1mg/ml.

ố ộ ẩ ị 2. Chu n hóa dung d ch thu c nhu m màu

ẩ ớ ị ị ế ẩ Pha loãng 5ml dung d ch axit ascorbic chu n v i 5ml dung d ch chi t và chu n đ ộ

ế ề ằ ố ộ ồ ị ấ ầ nhanh b ng dung d ch thu c nhu m m u cho đ n khi có màu h ng b n ít nh t

ặ ạ ầ ạ ể ị trong 5 giây. L p l i quá trình này thêm hai l n, và ghi l ố i th tích dung d ch thu c

ỗ ầ ử ụ ế ầ ộ nhu m m u đã s d ng cho m i l n, chính xác đ n 0,1ml.

ố ớ ư ậ ế ẩ ẫ ắ ị ằ Ti n hành nh v y đ i v i m u tr ng, thay 5ml dung d ch axit ascorbic chu n b ng

ị ế 5ml dung d ch chi t.

ộ ừ ế ể ầ ẩ ấ ố ộ ị ử ụ L y th tích dung d ch thu c nhu m s d ng cho ba l n chu n đ tr đi k t qu ả

ộ ủ ị ồ ể ầ ẫ ắ ộ ố ị ố ủ c a m u tr ng và bi u th n ng đ c a dung d ch thu c nhu m m u theo kh i

ủ ằ ươ ươ ớ ị ượ l ng, tính b ng miligam c a axit ascorbic t ng đ ng v i 1,0ml dung d ch.

4. Chu n đẩ ộ

ấ ầ ọ ị ượ ứ ầ ả L y ba ph n d ch l c thu đ ỗ c trong 2.4.3.1 sao cho m i ph n ch a kho ng 2mg

ử ế ẩ ộ ớ ố ị ồ axit ascorbic và chu n đ nhanh v i dung d ch thu c th cho đ n khi có màu h ng

ạ ề ủ ể ấ ấ ộ ị ố nh t b n ít nh t trong 5 giây. L y th tích trung bình c ng c a dung d ch thu c

ử ụ ể ầ ộ nhu m m u đã s d ng đ tính toán (xem 2.5).

ắ ử ẫ 5. Th m u tr ng

ử ẫ ử ụ ư ế ể ắ ộ ị ị Ti n hành th m u tr ng nh quy đ nh trong 2.4.3, s d ng cùng m t th tích d ch

ế ư ư ầ ẫ ỏ chi ử t nh trong 2.4.3.1 nh ng b qua ph n m u th .

ố ầ ị S l n xác đ nh

ử ủ ự ệ ẫ ẫ ầ ầ ộ ị Th c hi n ba l n xác đ nh trên các ph n m u th c a cùng m t m u.

ị ế ể ả 5. Bi u th k t qu

ượ ị ằ ể ẩ ả ứ ng axit ascorbic, bi u th b ng miligam trên 100g s n ph m theo công th c

Hàm l sau:

trong đó:

ố ượ ủ ử ể ầ ẫ ẩ ấ ầ ộ ị m0 là kh i l ằ ng c a ph n m u th trong ph n d ch l y đ chu n đ , tính b ng

gam;

ố ượ ủ ươ ươ ớ ị m1 là kh i l ng c a axit ascorbic t ng đ ố ng v i 1,0ml dung d ch thu c

ằ ộ nhu m xem (2.4.3.2), tính b ng miligam;

ủ ể ẩ ằ ố ộ ộ ị V0 là th tích c a dung d ch thu c nhu m dùng chu n đ , tính b ng mililit;

ủ ể ẫ ắ ộ ố ị ằ V1 là th tích c a dung d ch thu c nhu m dùng trong m u tr ng tính b ng

mililit.

ế ấ ả ộ ị ượ ủ ị L y k t qu trung bình c ng các giá tr thu đ ầ c c a ba l n xác đ nh.

ữ ư 6. Nh ng l u ý trong trình t ự ử th

ưở ế ặ ệ ế ắ ồ ộ ố ấ ả M t s ch t nh h ng đ n quá trình phân tích đ c bi ữ t là s t, đ ng, thi c, nh ng

ử ặ ấ ệ ữ ử ch t kh , hydrosulfit, sulfit và sunfua dioxit. Đ c bi ặ ấ t, nh ng ch t kh có m t

ị ử ả ẩ ệ ặ ả ả trong s n ph m b x lý quá nhi t ho c đã b o qu n quá lâu.

ữ ư ế ế ầ ờ ấ ể N u nghi ng có nh ng ch t k trên c n ti n hành nh sau:

ọ ứ ượ ị ị Thêm hai gi t dung d ch xanh metylen 0,05% vào 10ml dung d ch ch a l ng dung

ử ị ế ằ ế ắ ả ộ ị d ch th và d ch chi ấ t b ng nhau. L c tr n. N u m t màu trong kho ng 5 – 10 giây

ỏ ữ ễ ặ ấ ứ ch ng t có m t nh ng ch t gây nhi u.

ế ể ệ ượ ả ế Chú thích: riêng thi c không th phát hi n đ c theo cách này mà ph i ti n hành

ư nh sau:

ọ ử ứ ị Thêm 5 gi t indigo carmin 0,05% vào 10ml dung d ch th đã ch a 10ml axit HCl

ứ ế ấ ắ ộ ộ ỏ ự ồ n ng đ (1 + 3). L c tr n. N u m t màu trong 5 – 10 giây ch ng t ặ ủ s có m t c a

ế ễ ặ ấ thi c ho c các ch t gây nhi u khác.

ươ ươ ổ 3. Ph ng pháp đo ph 2,6 diclophenolindophenol sau Ph ng pháp B:

ế ớ khi chi t v i xylen.

1. Nguyên t cắ

ế ừ ử ằ ặ ầ ẫ ị ị Chi t axit ascorbic t ph n m u th b ng dung d ch axit oxalic ho c dung d ch axit

ử ừ ừ ầ ộ ố metaphotphoric/axit axetic. Kh t t thu c nhu m m u 2,6

ằ ầ ộ ố diclorophenolindophenol b ng axit ascorbic, chi ế ượ t l ng thu c nhu m m u d ư

ị ượ ư ằ ươ ằ b ng xylen và xác đ nh l ng d này b ng ph ng pháp đo ph ổ ở ướ b c sóng

500nm.

ử 2. Thu c thố

ấ ả ử ụ ử ạ ả ố ướ ấ ặ ướ T t c các thu c th ph i là lo i phân tích. S d ng n c c t ho c n c có đ ộ

ươ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

ị 1. Dung d ch chi ế t

Xem 3.2.2.2.1.

ệ ị 2. Natri axetat/axit axetic, dung d ch đ m, pH 4,0.

ướ Cho 300g natri axetat khan vào 700ml n c và 1000ml axit axetic băng.

ộ ố ị 3. 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m.

Xem 3.2.2.2.2.

ẩ ị 4. Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

Xem 3.2.2.2.3.

5. Xylen

ả ụ ở ồ ộ ấ ả Xylen có tác d ng gây mê n ng đ cao cho nên t t c các thao tác liên C nh báo:

ệ ử ụ ả ế ế ủ quan đ n vi c s d ng xylen ph i ti n hành trong t hút.

ể ộ ế ủ ư Ki m tra đ tinh khi t c a xylen nh sau:

ộ ượ ế ộ ố ỏ ị Cho axit ascorbic vào m t l ng nh thu c nhu m (3.2.3) cho đ n khi dung d ch b ị

ấ ỳ ế ể ế ắ ớ phai màu, l c v i 10ml xylen. Đ trong 10 phút. N u có b t k v t màu nào trong

ả ượ ư ấ ớ l p xylen thì xylen đó ph i đ c ch ng c t.

ử ụ ể ượ ị ắ ớ ồ ằ ệ Xylen s d ng trong vi c xác đ nh này có th đ c thu h i b ng cách l c v i dung

ấ ạ ư ể ị d ch natri hydroxit 20%( m/m) đ trung hòa axit axetic, sau đó ch ng c t l i.

ế ị ụ ụ 3. Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S d ng thi t b d ng c thí nghi m thông th ng, và

1. Cân phân tích.

2. Máy tr n.ộ

3. Microburet có dung tích 2ml, 5ml và 10ml

Ố ủ 4. ng li tâm dung tích 25ml có nút th y tinh.

5. Máy li tâm

ể ổ ợ 6. Máy đo ph , thích h p đ đo ở ướ b c sóng 500nm.

ế 4. Cách ti n hành

ị ẫ ẩ ử 1. Chu n b m u th

ế ư Ti n hành nh trong 2.4.1.

ẫ ầ ử 2. Ph n m u th

ế ư Ti n hành nh trong 2.4.2.

3. Xác đ nhị

1. Chi tế

ư ể ế ị ượ ứ ừ ử ị Ti n hành nh quy đ nh trong 2.4.3.1 đ thu đ c dung d ch th ch a t 0,05mg

ế đ n 0,5mg axit ascorbic trong mililit.

ố ộ ẩ ị 2. Chu n hóa dung d ch thu c nhu m màu

ế ư Ti n hành nh trong 2.4.3.2

3. Khử

ấ ừ ộ ố ử ế ị Dùng pipet l y t 1ml đ n 5ml dung d ch th cho vào m t ng li tâm (3.3.4) và cho

ộ ượ ươ ươ ộ ượ ệ ị thêm m t l ng t ng đ ng d ch đ m (3.2.2). Thêm ngay m t l ố ư ng d thu c

ậ ắ ạ ắ ộ nhu m (3.2.3), l c và thêm 10ml xylen (3.2.5). Đ y nút và l c m nh trong 610

ể ớ ở ậ ớ ấ ẩ ở giây. Ly tâm đ tách riêng l p xylen trên. L y ra c n th n l p xylen trên và đ ổ

ổ ầ đ y vào cuvet đo ph .

4. Đo phổ

ụ ủ ớ ộ ấ Đo đ h p th c a l p xylen ở ướ b c sóng 500nm.

ắ ử ẫ 4. Th m u tr ng

ộ ấ ụ ủ Đo đ h p th c a xylen (3.2.5) ở ướ b c sóng 500nm

ị ồ ị ẩ ẩ 5. Chu n b đ th chu n

ố ố ỗ ố ộ ượ ể ị ế Chuy n vào b n ng li tâm (3.3.4) m i ng cùng m t l ng dung d ch chi t nh ư

ỗ ố ộ ượ ể ị ị dùng đ xác đ nh (3.4.3.3). Cho vào m i ng li tâm m t l ệ ng dung d ch đ m

ầ ượ ừ ố ị (3.2.2) và thêm vào t ng ng l n l ố t 0,2ml, 0,4ml, 0,6ml và 0,8ml dung d ch thu c

ộ ầ nhu m m u (3.2.3).

ế ư Ti n hành nh trong 3.4.3.3.

ụ ươ ự ứ ể ớ ộ ố ị ồ ị ủ ộ ấ D ng đ th c a đ h p th t ng ng v i th tích dung d ch thu c nhu m đã cho

vào.

ố ầ ị 6. S l n xác đ nh

ự ệ ẫ ầ ử ị Th c hi n hai l n xác đ nh trên cùng m u th .

ị ế ể ả 5. Bi u th k t qu

ượ ứ ằ ẩ ả Hàm l ng axit ascorbic, tính b ng miligam trong 100g s n ph m theo công th c:

trong đó:

ố ượ ử ấ ủ ẫ ằ ầ ị m0 là kh i l ể ng c a ph n m u th l y đ xác đ nh, tính b ng gam;

ố ượ ươ ươ ử ớ ố m1 là kh i l ng axit ascorbic t ng đ ị ng v i 1,0ml dung d ch thu c th , tính

ằ b ng miligam;

ể ằ ố ộ ị V0 là th tích dung d ch thu c nhu m cho vào (3.4.3.3), tính b ng mililit;

ư ươ ứ ụ ể ố ộ ượ V1 là th tích thu c nhu m d t ớ ộ ấ ng ng v i đ h p th đo đ c trong 3.4.3.4,

ẩ ằ ọ ừ ồ ị đ c t đ th chu n, tính b ng mililit.

ộ ặ ạ 6. Đ l p l i

ữ ệ ế ầ ị ượ ự ệ ồ ả ủ Chênh l ch gi a các k t qu c a hai l n xác đ nh (3.4.6), đ ờ c th c hi n đ ng th i

ế ặ ở ộ ườ ử ẫ ộ ho c liên ti p nhanh b i cùng m t ng ả i phân tích trên cùng m t m u th , ph i

ượ ị không v t quá 3% giá tr trung bình.

ữ ư 7. Nh ng l u ý trong trình t ự ử th

ế ả ắ ố ứ ữ ẩ ế ằ ệ ẫ ỉ N u s n ph m ch a nh ng s c t ể có th chi ắ t b ng xylen, hi u ch nh m u tr ng

ư hydroquynon nh sau:

ộ ấ ụ ủ ớ ọ ị Sau khi đo đ h p th c a l p xylen (xem 3.4.3.4), thêm 2 gi t dung d ch

ượ ế ằ ể ầ ử hydroquynon n a bão hòa (đ c pha ch b ng cách thêm hai l n th tích axeton

ể ắ ộ ộ ị ầ c n thi ế ể ạ ượ t đ đ t đ c m t dung d ch hydroquynon bão hòa), l c tr n, đ trong 30

ạ ộ ấ ầ ủ ớ ụ ầ ữ ộ ấ ụ ừ ấ giây và đo l i đ h p th l n n a. L y đ h p th ban đ u c a l p xylen tr đi đ ộ

ụ ầ ấ h p th l n sau.

ế ả ẩ ị ệ ượ ả ả ặ N u s n ph m đã b quá nhi ặ t ho c đ c b o qu n quá lâu, ho c, trong tr ườ ng

ữ ả ẩ ự ụ ướ ể ử ợ h p, nh ng s n ph m t nhiên (ví d : n ằ c nho tím đen), có th x lý b ng

ể ể ặ ủ ự ữ ử ế ấ formaldehyt đ ki m tra s có m t c a nh ng ch t kh không liên quan đ n axit

ể ự ứ ụ ệ ế ẫ ớ ố ẫ ascorbic. Đ th c hi n m c đích này, ti n hành m u đ i ch ng song song v i m u

ư ế ế ố ộ ị ị ướ xác đ nh, ti n hành nh trong 3.4 đ n khi thêm dung d ch thu c nhu m. Tr c khi

ử ầ ố ộ ị ướ ị thêm thu c nhu m m u, cho vào dung d ch th 1ml n c và cho vào dung d ch

ồ ế ể ể ị ị ki m tra 1ml dung d ch formadehyt 40%. Đ trong 10 phút r i ti n hành xác đ nh.

ừ ồ ị ị ấ ể ẩ ố ộ ở ị ữ ị T đ th chu n xác đ nh th tích dung d ch thu c nhu m b m t màu b i nh ng

ễ ệ ế ả ấ ợ ỉ ch t gây nhi u và hi u ch nh k t qu sao cho phù h p.

ả 8. Báo cáo k t quế

ế ả ả ươ ử ụ ế ả ượ Báo cáo k t qu ph i nêu ph ng pháp đã s d ng và k t qu thu đ ả c. Cũng ph i

ấ ỳ ể ế ế ặ ượ ẩ k đ n b t k chi ti t nào không nêu trong tiêu chu n này, ho c đ ư c coi nh tùy ý

ữ ọ ớ ế ấ ườ ả ưở ế ế ự l a ch n, cùng v i nh ng chi ti t b t th ng nào nh h ả ng đ n k t qu .

ế ả ồ ấ ả ữ ầ ế ậ ả Báo cáo k t qu ph i bao g m t t c nh ng thông tin c n thi ệ t cho vi c nh n bi ế t

ẫ ử hoàn toàn m u th .

ươ ị ượ ẽ 3. TCVN 5487:1991: Ph ng pháp xác đ nh hàm l ng k m – Ph ươ ng

ổ ấ pháp quang ph h p thu nguyên t ử .

1. Nguyên t cắ

ơ ằ ủ ươ ặ ươ ướ ị ấ ữ Phân h y ch t h u c b ng ph ng pháp khô ho c ph ng pháp t và xác đ nh

ằ ươ ổ ấ ụ ử cation Zn2+ b ng ph ng pháp quang ph h p th nguyên t .

ườ ủ ằ ợ ươ Chú thích: Trong tr ng h p phân h y b ng ph ng pháp khô, hòa tan tro trong

ể ế ổ ấ ả ữ ữ ễ ố ơ axit clohydric đ bi n đ i t t c nh ng mu i vô c thành nh ng clorua d phân ly.

ố ớ ư ượ ướ ả ả ị ộ ố ẫ ỏ Đ i v i m t s m u l ng (nh r u vang, n c qu ép trong không có th t qu ) thì

ể ế ủ ẫ ị ướ ự ế có th ti n hành xác đ nh tr c ti p, không phân h y m u tr c.

ử 2. Thu c thố

ấ ả ử ề ả ố ế ặ ệ T t c các thu c th đ u ph i là tinh khi t phân tích và đ c bi ứ t là không ch a

ử ụ ướ ấ ế ị ủ ặ ẽ k m. S d ng n ầ c c t 2 l n trong thi t b th y tinh borosilicat ho c ít nh t n ấ ướ c

ộ ươ có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

1. Axit nitric, (cid:0) 20 = 1,38g/ml

2. Axit sunfuric, (cid:0) 20 = 1,84g/ml

ể ể ộ ộ ị 3. Axit clohydric, dung d ch 1 + 1 (theo th tích). Tr n, m t th tích

ể ớ ộ ướ axit clohydric đ c ặ (cid:0) 20 = 1,19g/ml) v i m t th tích n c.

ấ ị ỉ 4. Axit clohydric, dung d ch x p x 3,7 g/l.

ứ ị Hòa tan 8,3ml axit clohydric đ c (ặ (cid:0) 20 = 1,19g/ml) trong bình đ nh m c m t v ch ộ ạ

ằ ướ ớ ạ ắ ề dung tích 1000ml b ng n i v ch, l c đ u. c t

ẩ ươ ẽ ị ươ ẽ 5. K m, dung d ch chu n t ng đ ng 1g k m trong 1 lít.

ẽ ế ằ ộ ị Hòa tan 1g k m tinh khi t b ng 10ml dung d ch axit clohydric (2.3) trong m t hình

ể ượ ộ ạ ứ ị ị nón, chuy n l ng dung d ch này sang bình đ nh m c m t v ch dung tích 1000ml,

ằ ướ ớ ạ ắ ề pha loãng b ng n i v ch, l c đ u. c t

ủ ả ả ị B o qu n dung d ch này trong bình th y tinh borosilicat nút mài.

3. Thi t bế ị

ữ ế ị ệ ườ ị Nh ng thi t b phòng thí nghi m th ữ ng dùng không có quy đ nh gì khác và nh ng

ế ị thi t b sau:

ề ưỡ ượ ủ ớ 1. Máy nghi n bên trong và các l i dao đ c ph l p pôlyetylen.

ặ ạ ườ ặ 2. Đĩa platin ho c th ch anh có đ ng kính 70 mm ho c bình kenđan

dung tích 250ml.

ứ ạ ị 3. Bình đ nh m c 1 v ch, dung tích 50ml.

ứ ợ ị 4. Pipet đ nh m c có dung tích thích h p.

5. Máy li tâm.

ủ ế 6. B p cách th y sôi.

ế ị ấ ệ 7. Thi t b c p nhi t.

0C.

ể ề ể ở ệ 8. Lò nung đi n có th đi u khi n 525 ± 25

ể ở ề ệ ệ ộ 9. ả Lò nung đi n có kh năng đi u khi n nhi ỏ ơ t đ nh h n 100

0C, thích h p h n là lò có ch

ở ợ ơ ươ ể và 525 ± 25 ề ng trình đi u khi n nhi ệ ộ ừ t đ t 20

5500C.

ổ ấ ụ ử ắ ợ 10. Máy quang ph h p th nguyên t ỗ có l p đèn h n h p axetylen

ượ ộ ố ấ ớ ộ ị ướ không khí đ c cung c p v i m t t c đ dòng xác đ nh tr c (nói chung là

ươ ứ ớ ố ộ ợ ớ ơ ị 4ml/phút) t ng ng v i t c đ hút h i đã quy đ nh, thích h p v i vi c đ i ệ ổ ở ướ c b

nóng 213,8mm.

11. Cân phân tích

4. Trình th thự ử

ị ẫ ẩ ử 1. Chu n b m u th

ế ầ ệ ề ẫ ộ ế ướ ế ạ ỏ ể Tr n đ u m u thí nghi m. N u c n thi ọ c h t chuy n các h t v choàng b c t tr

ể ữ ề ạ ả ạ ặ ẩ ứ c ng cho qua máy nghi n (5.1). Đ nh ng s n ph m đông l nh ho c đông l nh sâu

ướ ẩ ấ ả rã đông trong bình kín và tr ẫ c khi làm đông nh t m u thêm vào s n ph m l ượ ng

ượ ạ ạ ấ ỏ ch t l ng đ c t o thành trong giai đo n này.

ẫ ầ ử 2. Ph n m u th

ẩ ỏ ữ ả 1. Nh ng s n ph m l ng

ử ấ ằ ẫ ườ ấ ỏ ẫ ợ L y 10ml m u th (4.1) b ng pipet (3.4). Trong tr ớ ng h p m u là ch t l ng nh t

ạ ắ ấ ỏ ữ ứ ử ầ ẫ ặ ề ho c ch t l ng ch a nh ng h t r n huy n phù thì cân ph n m u th (Xem 4.2.2).

ặ ặ ữ ẩ ả 2. Nh ng s n ph m nhão ho c đ c, khô

ị ằ ử ế ể ả ẩ ẫ ươ Cân 5 – 10g m u th (4.1) chính xác đ n 0,01 bi u th b ng s n ph m t i tùy theo

ẩ ấ ủ ả tính ch t c a s n ph m.

ự ủ 3. S phân h y

ể ự ự ủ ệ ươ ướ ươ S phân h y có th th c hi n theo ph ng pháp ặ t ho c ph ng pháp khô:

ươ ủ 1. Phân h y theo ph ng pháp khô

ư ử ế ặ ầ ẫ ộ ủ Đ a ph n m u th (4.2) vào m t trong các cái dĩa (3.2) và đ t vào b p cách th y

ể ạ ế ớ ề ỉ ứ ụ ấ ấ ẫ ế sôi (3.6) đi u ch nh b p sao cho đ h n ch t i m c th p nh t hao h t m u do

ể ơ ớ ế ụ ủ ẫ văng ra ngoài. Đ bay h i cho t i khô m u. Ti p t c phân h y trong lò múp đã duy

0C.

ở trì 525 ± 25

ể ể ế ế ẫ ơ ủ Chú thích: N u có th nên tránh đ bay h i m u trên b p cách th y sôi và nên đ ể

ự ự ế ề ệ ẫ ỉ ệ ộ ả tr c ti p dĩa đ ng m u vào trong lò đi n (3.9), có đi u ch nh d i nhi t đ theo

0C tăng d n đ tránh làm văng ph n m u ẫ

ươ ủ ừ ế ể ầ ầ ch ng trình c a lò t 20 đ n 525 ± 25

ử ấ ẫ th trong khi s y m u.

ằ ọ ủ ế ơ Hòa tan tro b ng vài gi ồ t axít nitric (2.1) cho bay h i trên b p cách th y sôi (3.6) r i

0C (ho c lúc đ u đ t

0C r iồ

ặ ở ặ ở ặ ầ ệ ộ cho vào lò nung đ t 525 ± 25 nhi ỏ ơ t đ nh h n 100

0C. Chuy n m u vào lò múp (3.8) đi u khi n t

ể ớ ể ớ ể ề ẫ ề sau đó đi u khi n t i 525 ± 25 i 525

ớ ắ ằ ị ± 250C và nung cho t i khi tro tr ng. Hòa tan b ng 12ml dung d ch axít clohydric

ộ ượ ẫ ố ể (2.3). Chuy n toàn b l ớ ng m u trong đĩa vào ng quay ly tâm (3.5), tráng đĩa v i

ấ ổ ể ả ị ặ kho ng 20ml dung d ch axit clohydric (2.4) quay ly tâm và chuy n ch t n i trên m t

ứ ữ ị ị ớ vào bình đ nh m c 50ml (3.3). Thêm 10ml dung d ch axit clohydric (2.4) n a vào v i

ạ ấ ỏ ể ặ ố ổ ượ l ng còn l i trong ng ly tâm, quay ly tâm, và chuy n ch t l ng n i trên m t vào

ặ ạ ị ớ ướ ể ộ ị ứ bình đ nh m c trên. L p l i quá trình này v i 10ml n c, g p th tích dung d ch

ứ ồ ị ướ ớ ạ ị vào bình đ nh m c r i thêm n ộ i v ch. Tr n dung d ch. c t

ươ ướ ủ 2. Phân h y theo ph ng pháp t

ử ử ế ầ ẫ ầ ẫ Cho ph n m u th (4.2) vào bình kenđan (3.2). N u ph n m u th (2.1) có etanol

ạ ướ ả ồ ể ằ ph i lo i tr ộ c b ng cách đun sôi r i đ ngu i. Thêm 10ml axit nitric (2.1), đun

ồ ẩ ậ nóng, r i c n th n thêm vào 5ml axit sunfuric (2.2).

ườ ủ ơ ộ ằ ể ỗ ợ ợ ộ Trong m t vài tr ng h p nên phân h y s b b ng cách đ h n h p trên trong

ụ ư ể ủ ộ ờ bình th y tinh qua m t th i gian (ví d nh đ qua đêm).

ặ ầ ợ ế ị ấ ệ ẩ ứ ỗ Đ t bình c u ch a h n h p trên vào thi t b c p nhi ậ t (3,7) và đun nóng c n th n

ế ầ ẫ ế ừ ỉ ạ ẫ tránh trào m u. N u c n thi t thì ng ng đun và ch đun nóng l i khi thôi trào m u.

ị ố ế ụ ớ ị Đun sôi dung d ch này càng nhanh càng t t và ti p t c đun sôi cho t i khi dung d ch

ầ ừ ể ọ ừ ế ầ ắ ầ b t đ u chuy n thành màu nâu. Sau đó thêm d n t ng gi t, t ng ph n 1 đ n 2ml

axit nitric (2.1).

ỗ ầ ộ ượ ứ ư Đun sôi sau m i l n thêm axit nh ng tránh đun nóng quá m c. M t l ỏ ng nh axit

ệ ở ự ể ơ nitric luôn luôn còn l ạ ở i ị trong dung d ch bi u hi n ặ ủ s có m t c a h i nit ơ .

ừ ể ị Ng ng thêm axít nitric khi dung d ch không còn chuy n sang màu nâu v i l ớ ượ ng

ừ ớ ệ ắ ồ ộ ế ụ axit v a thêm. Ti p t c đun nóng cho t ể i khi có khói tr ng bi u hi n n ng đ axit

ế ả ị ạ ể ầ sunfuric cao và axit nitric gi m. N u dung d ch l ế i chuy n sang m u nâu thì ti p

ặ ạ ạ ộ ư ớ ụ t c thêm axit nitric và l p l i ho t đ ng nh đã mô t ả ở trên cho t ầ i khi m u nâu

ữ ể ặ ộ ị ị không còn n a, đ ngu i dung d ch. Dung d ch không có màu ho c có màu vàng

ặ ơ ứ ỏ ằ ủ ệ ẫ ho c h i xanh thì ch ng t r ng vi c phân h y m u xong.

ủ ẫ ớ ị Khi phân h y m u xong, pha loãng dung d ch sunfuric này v i vài mililit n ướ c.

ộ ượ ể ố ị Chuy n toàn b l ầ ng dung d ch trong bình vào ng quay li tâm (3.5) tráng bình c u

ả ướ ể ướ ố ớ v i kho ng 10 ml n c và chuy n n c tráng sang ng quay li tâm trên. Quay li

ể ượ ứ ể ặ ổ ị ị tâm và chuy n l ng dung d ch n i trên m t vào bình đ nh m c th tích 50ml (3.3).

ướ ữ ể ượ ố ị Thêm 10ml n c n a vào ng quay li tâm. Quay li tâm và chuy n l ng dung d ch

ặ ạ ặ ớ ướ ổ n i trên m t sang cùng bình trên. L p l i quá trình này v i 10ml n c khác và thêm

ướ ớ ạ ắ ề ứ ị ị n i v ch vào bình đ nh m c trên. L c đ u dung d ch. c t

ắ ẫ 3. M u tr ng

ử ụ ủ ệ ế ề ẫ ặ ệ S d ng cùng đi u ki n phân h y m u (4.3.1) ho c (4.3.2) ti n hành thí nghi m

ử ằ ư ế ẫ ầ ẫ ắ ướ m u tr ng, nh ng thay th ph n m u th b ng 10ml n c.

4. Cách xác đ nhị

ế ượ ủ ằ ươ 1. N u đ c phân h y b ng ph ng pháp khô

ồ ị ự ẩ 1. Xây d ng đ th chu n

ể ẽ ằ ẩ ị ị Pha loãng dung d ch k m chu n b ng dung d ch axit clohydric (2.4) đ có 4 dung

ứ ẽ ị d ch ch a 0,250,51 và 1,5mg k m trong 1 lít.

ầ ượ ừ ọ ủ ư ổ ị ở ố Hút l n l t t ng dung d ch này đ a vào ng n c a máy quang ph (3.10) t c đ ộ

ị ượ ạ ượ ẽ dòng sao cho dung d ch có hàm l ng 1,5mg k m trong 1 lít đ t đ ộ ấ c đ h p th ụ

ị ấ ụ ươ ứ ẽ ồ ị ẩ ấ ớ l n nh t. Ghi các giá tr h p th t ng ng và v đ th chu n.

2. Đo phổ

ử ẫ ị ượ ư ắ ị Hút dung d ch m u th đã thu đ ẫ c (4.3.1) và dung d ch m u tr ng (4.3.3) đ a vào

ọ ử ổ ấ ụ ở ộ ố ư ộ ng n l a máy quang ph h p th (3.10) cùng m t t c đ dòng nh trong 4.4.1.1.

ụ ươ ứ ộ ấ Ghi đ h p th t ng ng.

ặ ằ ộ ấ ỏ ơ ụ ủ ả ẫ ắ Đ h p th c a m u tr ng ph i nh h n ho c b ng 0,002.

ủ ằ ẫ ươ ướ 2. M u phân h y b ng ph ng pháp t

ồ ị ự ẩ 1. Xây d ng đ th chu n

ằ ẩ ị ứ ị ẽ Pha loãng dung d ch k m chu n (2.5) b ng n ướ ể ượ c đ đ c dung d ch ch a 2,5; 5; 10

ẽ và 15mg k m trong 1 lít.

ứ ủ ế ỗ ị ị Cho 5ml c a m i dung d ch đó vào 4 bình đ nh m c 50ml (3.3). Thêm 30 đ n 35ml

ướ ồ ể ề ắ ộ n c r i sau đó thêm 5ml axit sunfuric (2.2). L c đ u, đ ngu i và thêm n ướ ớ i c t

ữ ề ắ ị ươ ứ ứ ạ v ch. L c đ u. Nh ng dung d ch t ẽ ng ng này ch a 0,25; 0,5; 1 và 1,5mg k m

trong 1 lít.

ầ ượ ừ ọ ử ớ ố ư ổ ị Hút l n l t t ng dung d ch đ a vào ng n l a máy quang ph (3.10) v i t c đ ộ

ị ượ ộ ấ ẽ dòng sao cho dung d ch có hàm l ụ ự ạ ng 1,5mg k m trong 1 lít có đ h p th c c đ i.

ị ấ ụ ươ ứ ẽ ồ ị ẩ Ghi các giá tr h p th t ng ng và v đ th chu n.

2. Đo phổ

ử ư ẫ ắ ẫ ị ọ ử ị Hút dung d ch m u th (4.3.2) và dung d ch m u tr ng (4.3.3) và đ a vào ng n l a

ố ộ ổ ớ ộ ấ ụ ươ ứ ư máy quang ph v i cùng t c đ dòng nh trong 4.4.2.1. Ghi đ h p th t ng ng.

ặ ằ ộ ấ ỏ ơ ụ ủ ả ẫ ị ắ Đ h p th c a dung d ch m u tr ng ph i nh h n ho c b ng 0,002.

ả 5. Tính k t quế

ươ 1. Ph ứ ng pháp tính và công th c

ẩ ỏ ả 1. Các s n ph m l ng

1) tính theo miligam trong 1 lít s n ph m đ

ượ ả ẩ ượ Hàm l ẽ ng k m (X c tính theo công

ứ th c sau:

X1 = (C1 – C2) x 5

Trong đó:

ượ ử ủ ẽ ằ ẫ ọ ng k m c a m u th tính b ng mg trong 1 lít đ c trên đ th ồ ị

C1: Hàm l chu n.ẩ

ượ ủ ẽ ẫ ắ ọ C2: Hàm l ằ ng k m c a m u tr ng tính b ng mg trong 1 lít đ c trên đ th ồ ị

chu n.ẩ

ặ ả ặ ấ ả ẩ ớ ỏ ồ 2. ẩ S n ph m l ng, nh t ho c không đ ng nh t, đ c s n ph m

ặ ẩ ả ắ nhão, s n ph m r n ho c khô:

2) tính b ng mg trên kg s n ph m đ

ượ ẩ ả ằ ượ ứ Hàm l ẽ ng k m (X c tính theo công th c:

Trong đó:

ượ ủ ử ẽ ẫ ọ C1: Hàm l ng k m c a m u th tính theo miligam trong 1 lít đ c trên đ th ồ ị

chu n.ẩ

ượ ủ ẽ ằ ắ ẫ ọ C2: Hàm l ng k m c a m u tr ng tính b ng miligam trong 1 lít đ c trên đ ồ

ẩ ị th chu n.

ố ượ ượ ằ ẫ m: kh i l ng l ng m u cân tính b ng gam.

ế ố ượ ả ư ả ố ớ ả ẽ ẩ N u mu n tính hàm l ng k m đ i v i s n ph m khô thì ph i đ a c hàm l ượ ng

ướ ủ ẫ n c c a m u vào trong tính toán.

ộ ặ ạ 2. Đ l p l i

ữ ế ệ ế ế ặ ầ ả ồ ờ ị ở Sai l ch gi a k t qu 2 l n xác đ nh ti n hành đ ng th i ho c liên ti p nhanh b i

ộ ườ ẫ ộ ượ ớ cùng m t ng i phân tích trên cùng m t m u không đ ơ c l n h n 10% (t ươ ng

đ i).ố

ử 6. Biên b n thả

ử ả ả ươ ả ạ ượ ử ế Trong biên b n th ph i ghi ph ng pháp th đã dùng và k t qu đ t đ ỉ c, ch rõ

ươ ầ ấ ả ế ế ph ử ụ ng pháp tính đã s d ng. Cũng c n nêu t t c các chi ti t ti n hành không quy

ặ ượ ẩ ư ắ ị đ nh trong tiêu chu n này ho c đ ư ấ ỳ ề ộ c coi nh không b t bu c cũng nh b t k đi u

ể ả ưở ử ế ế ả ả ấ ả ữ gì có th nh h ng đ n k t qu . Biên b n th còn nêu t ầ t c nh ng thông tin c n

ế ể ậ ế ầ ủ ề ẫ thi t đ nh n bi ử t đ y đ v m u th .

ươ ị ượ 4. TCVN 78111:2007: Ph ng pháp xác đ nh hàm l ẽ ng k m –

ươ ự Ph ổ ng pháp phân tích c c ph .

ụ ạ 1. Ph m vi áp d ng

ẩ ị ươ ị ượ ẽ ả ả Tiêu chu n quy đ nh ph ng pháp xác đ nh hàm l ng k m trong rau, qu và s n

ả ằ ự ẩ ổ ph m rau, qu b ng phân tích c c ph .

ẩ ị ươ CHÚ THÍCH Tiêu chu n TCVN 548791 (ISO 66362:1981) quy đ nh ph ng pháp

ổ ấ ử ị ươ ụ ph h p th nguyên t và TCVN 78113:2007 (ISO 66363:1983) quy đ nh ph ng

ổ pháp ph dithizon.

ế ả ồ ưở ế ị Đ ng, thi c, chì và cadimi không nh h ng đ n phép xác đ nh.

ệ ệ ẫ 2. Tài li u vi n d n

ấ ầ ệ ệ ế ụ ệ ẩ ẫ Các tài li u vi n d n sau là r t c n thi ố ớ t cho vi c áp d ng tiêu chu n này. Đ i v i

ả ượ ụ ệ ệ ẫ ố ớ các tài li u vi n d n ghi năm ban hành thì áp d ng phiên b n đ c nêu. Đ i v i các

ụ ệ ệ ấ ả ẫ ớ ồ tài li u vi n d n không ghi năm ban hành thì áp d ng phiên b n m i nh t, bao g m

ử ổ ả c các s a đ i.

ả ươ ấ ẫ TCVN 5102 (ISO 874), Rau và qu t i – L y m u.

3. Nguyên t cắ

oC (cid:0)

ử ầ ẫ ộ ở ệ ộ Tro hóa toàn b ph n m u th trong lò nung nhi t đ 525 25 oC. X lý ử

ượ ằ ằ ị ượ l ng tro thu đ c b ng axit clohydric. Trung hòa b ng dung d ch amoniac 25 %

ố ượ ồ ị ượ ử ụ ẽ ằ ổ (kh i l ng) r i xác đ nh hàm l ự ng k m b ng máy đo c c ph có s d ng dung

ệ ị d ch đi n phân amoniac/ amoni clorua.

ử 4. Thu c thố

ấ ả ử ượ ử ụ ấ ượ ả ố T t c các thu c th đ c s d ng ph i có ch t l ng phân tích và n ướ ượ ử c s c đ

ả ướ ấ ấ ướ ươ ụ d ng ph i là n c c t hay ít nh t là n ộ c có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

1. Axit nitric ((cid:0) 20 = 1,38 g/ml).

ỷ ệ l 1:1. 2. Axit clohydric, pha loãng theo t

ầ ể ầ ướ ể Pha loãng 1 ph n th tích axit clohydric ( (cid:0) 20 = 1,19 g/ml) v i 1 ph n th tích n ớ c.

ố ượ ng). ị 3. Amoniac, dung d ch 25 % (theo kh i l

ệ ị 4. Dung d ch đi n phân

ướ ự ứ ị Hòa tan 53,5 g amoni clorua trong n c đ ng trong bình đ nh m c 1 000 ml, thêm

ị ướ ế ạ ộ ồ 155 ml dung d ch amoniac (4.3), thêm n c đ n v ch r i. Tr n.

ồ ộ ị 5. Natri sulfit (Na2SO3), dung d ch n ng đ 1 mol/l.

ộ ừ ồ ị ế 6. ẩ dung d ch chu n có n ng đ t ẽ 0,01 mg đ n 0,04 mg k m K m, ẽ

trên mililít.

ị ố 1. Dung d ch g c

ạ ộ ế ấ ẽ Hòa tan hoàn toàn 1 g k m kim lo i [đ tinh khi ố t ít nh t là 99 % (theo kh i

ự ể ộ ượ l ng)] trong 10 ml axit clohydric (3.2) đ ng trong bình nón. Chuy n toàn b sang

ứ ị ướ ế ồ ộ ạ bình đ nh m c 1000 ml, thêm n c đ n v ch r i tr n.

ị 2. Chu n bẩ

ừ ứ ẽ ế ố ị ị Pha loãng t 1 ml đ n 4 ml dung d ch k m g c (4.6.1) trong bình đ nh m c 100 ml,

ướ ế ồ ộ ạ thêm n c đ n v ch r i tr n.

ế ị ụ ụ 5. Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ử ệ ườ ụ ể ư S d ng các thi t b , d ng c phòng th nghi m thông th ng và c th nh sau:

ệ ợ ị ượ 1. ổ thích h p cho vi c xác đ nh hàm l ớ ẽ ng k m l n ự Máy đo c c ph ,

ượ ị ệ ự ọ ủ ệ ơ h n 0,05 mg/kg, đ c trang b đi n c c gi t th y ngân là catot và máy đi n phân có

ủ đáy th y ngân là anot.

oC (cid:0)

ể ở 2. ủ ấ có th duy trì nhi ệ ộ ừ t đ t 100 5oC đ n 150 ế T s y,

5oC.

oC (cid:0)

ể ở 3. nhi ệ ộ ừ t đ t 100 5 oC đ n 700 ế Lò nung, có th duy trì

25 oC.

ườ ừ 4. ng kính t ế 9 cm đ n 11 cm. Đĩa s , ứ có đ

ộ ạ ị 5. dung tích 50 ml. ứ Bình đ nh m c m t v ch,

ừ 6. ế 1 ml đ n 10 ml. Pipet chia đ , ộ dung tích t

7. Bình nón, dung tích 25 ml.

8. Cân phân tích

ủ ồ 9. N i cách th y

ẫ ấ 6. L y m u

ươ ả ươ ấ ẫ Ph ng pháp l y m u rau, qu t i xem TCVN 5102 (ISO 874).

ử ướ ộ ử ố ớ ử ầ ẫ ẫ ạ ặ ấ ỹ ẫ Tr n k m u th tr c khi l y ph n m u th . Đ i v i m u th đông l nh ho c

ồ ộ ầ ướ ế ạ đông l nh nhanh, thì ti n hành làm tan băng trong bình kín r i g p ph n n c tan ra

ồ ồ ẩ ớ ả v i s n ph m r i đ ng hóa.

ế 7. Cách ti n hành

ẫ ầ ử 1. Ph n m u th

ả ừ ế ế ẫ ượ Cân kho ng t 10 g đ n 25 g m u chính xác đ n 0,01 g, tùy theo hàm l ẽ ng k m

ứ ể ự ế ồ d ki n r i chuy n vào đĩa s (5.4).

2. Phân h yủ

ứ ự ử ẫ ặ ủ ấ 1. ầ Đ t đĩa s đ ng ph n m u th (7.1) vào t s y (5.2) và s y ấ ở

oC đ n 120 ế

oC. Sau đó chuy n sang lò nung (5.3) đ t

ặ ở ể nhi ệ ộ ừ t đ t 110 nhi ệ ộ t đ

oC và gi

ệ ộ ế ệ ộ ế 250oC. Tăng t ừ ừ t nhi t đ lên đ n 350 ữ ở nhi ầ t đ này cho đ n khi ph n

oC (sao cho ph nầ

ủ ọ ữ ử ầ ẫ ệ ộ ế m u th không còn s i b t n a. Tăng d n nhi t đ lên đ n 525

ử ứ ế ấ ẫ ố ỏ m u th không b c cháy) và ti n hành tro hóa trong vòng 6 h. L y đĩa s ra kh i lò

ộ ượ ể ế ộ ế ả ớ và đ ngu i. N u trong tro có m t l ng l n các m nh cacbon thì ti n hành nh ư

ẩ ằ ướ Làm m tro b ng 0,5 ml n c sau đó cho thêm 0,5 ml axit nitric (4.1).

ơ ế ủ ặ ộ ồ ở Cho toàn b bay h i đ n khô trên n i cách th y (5.9). Đ t đĩa vào lò nung nhi ệ t

oC, tăng nhi

oC và gi

ệ ộ ế ữ ừ ế ộ đ 250 t đ lên đ n 525 trong vòng t 1 h đ n 2 h. L p l ặ ạ i

ữ ữ ế ả ộ ế toàn b quá trình này cho đ n khi trong tro không còn nh ng m nh cacbon n a, n u

c n.ầ

ặ ồ 2. ủ Cho 10 ml axit clohydric (4.2) vào tro và đ t trên n i cách th y

ượ ễ ể ộ cho hòa tan đ c d dàng và đ ngu i.

ứ ể ộ ị ị 3. Chuy n toàn b dung d ch vào bình đ nh m c 50 ml (5.5), dùng

ướ ể ử ướ ử ứ ị ừ t ế 5 ml đ n 10 ml n c đ r a và cho n c r a vào bình đ nh m c.

ế ị ị 4. Thêm dung d ch amoniac (4.3) vào d ch trên cho đ n khi mùi

ệ ế ế ấ ị ạ ế amoniac xu t hi n (pH 8). Thêm ti p dung d ch amoniac cho đ n khi pH đ t đ n

ướ ế ề ồ ọ ạ 10. Thêm n ộ c đ n v ch. Tr n đ u r i l c.

ử ắ 3. Phép th tr ng

ử ố ớ ế ắ ẫ ớ ị Ti n hành phép th đ i v i m u tr ng song song cùng v i phép xác đ nh, theo cùng

ộ ượ ộ ử ư ế ầ ẫ ố ử m t quy trình th , thêm cùng m t l ng thu c th , nh ng thay th ph n m u th ử

ộ ượ ướ ố ượ ươ ươ ằ b ng m t l ng n c có kh i l ng t ng đ ng.

ươ ị 4. Ph ng pháp xác đ nh

ầ ọ ị ượ 1. ỗ ầ Dùng pipet hút 2 l n m i l n 8 ml dung d ch l c đ c (7.2.4)

cho vào 2 bình nón (5.7).

ị ướ 2. Thêm 1 ml dung d ch natri sulfit (4.5) và 1 ml n ộ c vào m t

ể ạ ế ệ ể ồ ị trong 2 bình nón r i thêm dung d ch đi n phân (4.4) đ đ t đ n th tích là 25 ml.

ổ ử ủ ự ể ộ ỹ ị ệ Tr n k . Chuy n dung d ch sang bình đi n phân c a máy đo c c ph . R a bình nón

ộ ượ ỏ ị ớ v i m t l ử ng nh dung d ch th .

ổ ằ ự ế ừ ế 3. Ti n hành đo c c ph b ng cách quét t 1,0 V đ n 1,6 V theo

ướ ẫ ủ ấ ế ị ạ ủ ặ ộ ứ h ng d n c a nhà cung c p thi t b . Cài đ t đ nh y c a thi ế ị ươ t b t ớ ng ng v i

ượ ẽ ế ị ứ ặ hàm l ự ế ng k m d ki n. Các thi t b khác nhau có cách th c cài đ t khác nhau.

ệ ố ớ ẽ ố ộ ế ử Đi n th n a sóng, E ả 1/2, đ i v i k m vào kho ng – 1,2 V. T c đ nh gi ỏ ọ ủ t c a

ủ ọ ế th y ngân là 10 gi t trong vòng 25s cho đ n 30s.

ạ ự ổ ầ ứ ế ị 4. Sau khi đã ghi l ấ i c c ph l n th nh t, tháo h t dung d ch

ử ế ệ ằ ồ ộ ị ướ trong bình đi n phân r i tráng b ng m t ít dung d ch th ti p theo tr c khi s ử

ạ ụ d ng l i.

ứ ị 5. Thêm vào bình nón th hai 1 ml dung d ch natri sulfit (4.5) và

ể ộ ế ủ ể ẽ ẩ ị ượ m t th tích đã bi t c a dung d ch k m chu n (4.6), th tích này không v t quá 1

ể ị ượ ư ế ệ ml. Thêm dung d ch đi n phân (4.4) đ có đ c 25 ml. Ti n hành nh đã mô t ả

ặ ạ ầ ươ ự ẽ ị trong 7.4.2. L p l i quá trình này 2 l n thêm t ng t ẩ dung d ch chu n k m và thu

ượ ượ ả ớ ế ế ẽ ả ạ ằ ỉ đ c hàm l ệ ng k m b ng cách ngo i suy. Hi u ch nh k t qu v i k t qu thu

ử ắ đ ượ ừ c t phép th tr ng.

ố ầ ị 5. S l n xác đ nh

ử ấ ừ ế ầ ẫ ị ẫ Ti n hành hai phép xác đ nh trên hai ph n m u th l y t ộ cùng m t m u.

ị ế ể ả 8. Bi u th k t qu

ươ 1. Ph ng pháp tính toán

ượ ứ ẽ ả ằ ẩ Hàm l ng k m, tính theo miligam trên kilogam s n ph m, b ng công th c sau

đây:

Trong đó

ủ ự ề ổ ứ h1 là chi u cao c a sóng c c ph thu đ ượ ừ ầ c t ấ l n đo th nh t (xem 7.4.3),

ằ tính b ng milimét;

ủ ự ề ổ ứ h2 là chi u cao c a sóng c c ph thu đ ượ ừ ầ c t l n đo th hai (xem 7.4.5), tính

ằ b ng milimét;

ố ượ ủ ằ ẫ ầ m là kh i l ử ng c a ph n m u th (7.1), tính b ng gam;

ổ ủ ể ị ượ ị ừ ử ẫ ầ ẩ c chu n b t ph n m u th đã phân

ằ V0 là t ng th tích c a dung d ch đ ủ h y (xem 7.2.4), tính b ng mililít;

ể ứ ấ ủ ị

ằ V1 là th tích c a dung d ch dùng cho phép đo th nh t (xem 7.4.2), tính b ng mililít;

ể ủ ứ ị

ằ V2 là th tích c a dung d ch dùng cho phép đo th hai (xem 7.4.5), tính b ng mililít;

ể ử ụ ể ẫ ẩ ầ ị ị

ằ ủ V3 là th tích c a ph n m u đã s d ng đ chu n b cho dung d ch phân tích (xem 7.4.1), tính b ng mililít;

ể ủ ẽ ẩ ị ượ ằ c thêm vào (xem 7.4.5), tính b ng

V4 là th tích c a dung d ch chu n k m đ mililít;

ộ ủ ằ ẩ ồ ị (cid:0) 20 là n ng đ c a dung d ch chu n k m (4.6), tính b ng miligam trên mililít. ẽ

ủ ế ả ị ị ượ ị K t qu là giá tr trung bình c a các giá tr thu đ c trong hai phép xác đ nh, khi đáp

ứ ượ ề ộ ặ ạ ầ ng đ c yêu c u v đ l p l i (xem 8.2).

ữ ố ậ ả ấ ế ế ộ K t qu l y đ n m t ch s th p phân.

ộ ặ ạ 2. Đ l p l i

ữ ế ệ ầ ị ượ ự ệ ờ ả ủ Chênh l ch gi a k t qu c a hai l n xác đ nh (7.5) đ ồ c th c hi n đ ng th i hay

ệ ề ế ườ ự ế ị liên ti p nhanh trong cùng đi u ki n (cùng ng ệ i th c hi n, cùng thi ụ t b và d ng

ệ ị ử ụ c , cùng phòng th nghi m) không đ ượ ượ c v t quá 5 % giá tr trung bình.

ử ệ 9. Báo cáo th nghi m

ử ả ươ ử ụ ế ả ượ ệ Báo cáo th nghi m ph i ghi rõ ph ng pháp s d ng và k t qu thu đ c. Báo

ả ọ ế ượ ẩ ị cáo cũng ph i nêu rõ m i chi ti t thao tác không đ c quy đ nh trong tiêu chu n này

ề ặ ượ ự ố ấ ỳ ể ả ư ữ ho c nh ng đi u đ c coi là tùy ý cũng nh các s c b t k có th nh h ưở ng

ả ế ế đ n k t qu .

ử ệ ầ ả ồ ọ ế ể ậ Báo cáo th nghi m cũng ph i bao g m m i thông tin c n thi t đ nh n bi ế ầ t đ y

ử ủ ề ẫ đ v m u th .

ươ ị ượ ươ 5. TCVN 8119:2009: Ph ng pháp xác đ nh hàm l ắ ng s t – Ph ng

pháp đo quang dùng 1,10 phenanthrolin.

ụ ứ ạ 1. Ph m vi ng d ng

ươ ể ị

ượ ả ả ẩ ắ ẩ Tiêu chu n này quy đ nh ph ị đ nh hàm l ng pháp đo quang dùng 1,10phenanthrolin đ xác ả ng s t trong rau, qu và s n ph m rau, qu .

ệ ệ ẫ 2. Tài li u vi n d n

ấ ầ ệ ệ ế ụ ệ ẩ ẫ Các tài li u vi n d n sau r t c n thi ố ớ t cho vi c áp d ng tiêu chu n này. Đ i v i

ụ ệ ệ ả ẫ ố ượ ố ớ các tài li u vi n d n ghi năm công b thì áp d ng phiên b n đ c nêu. Đ i v i các

ụ ệ ệ ấ ả ẫ ồ ớ ố tài li u vi n d n không ghi năm công b áp d ng phiên b n m i nh t, bao g m c ả

ử ổ ế ổ các s a đ i, b sung (n u có).

ụ ủ ụ ệ ằ TCVN 7149 (ISO 385), D ng c thí nghi m b ng th y tinh – Buret.

ộ ứ ụ ủ ụ ệ ằ TCVN 7151 (ISO 648), D ng c thí nghi m b ng th y tinh – Pipet m t m c.

ụ ứ ủ ụ ệ ằ ị TCVN 7153 (ISO 1042), D ng c thí nghi m b ng th y tinh Bình đ nh m c.

ấ ữ ủ ả ả ả ẩ ơ TCVN 8117 (ISO 5515), Rau qu và s n ph m rau qu Phân h y ch t h u c

ướ ươ ướ tr c khi phân tích Ph ng pháp t.

ấ ữ ủ ẩ ả ả ả ơ TCVN 8118 (ISO 5516), Rau qu và s n ph m rau qu Phân h y ch t h u c

ướ ươ tr c khi phân tích Ph ng pháp tro hóa.

3. Nguyên t cắ

ấ ữ ử ắ ủ ằ ơ ị ạ Phân h y ch t h u c , sau đó kh s t hóa tr ba b ng hydroxylamoni clorua. T o

ợ ắ ề ườ ệ ợ ỗ h n h p s t (II)/1,10phenanthrolin b n trong môi tr ấ ng đ m. Đo quang h p ch t

màu đ ỏ ở ướ b c sóng 508 nm.

ử 4. Thu c thố

ỉ ử ụ ử ạ ế ử ụ ướ ấ ặ ướ ố Ch s d ng các thu c th lo i tinh khi t phân tích. S d ng n c c t ho c n c

ộ ươ ừ ị có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng, tr khi có qui đ nh khác.

1. Axit sulfuric, p20 = 1,84 g/ml.

2. Axit nitric, p20 = 1,32 g/ml.

3. Axit clohydric, p20 = 1,18 g/ml.

ị 4. Hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl), dung d ch 200 g/l.

ệ ị 5. Dung d ch đ m.

ậ ử ướ (NaCH3CO2.3H2O), dung 1. Natri axetat ng m ba phân t n c

ị d ch 450 g/l.

ậ ử ướ (NaCH3CO2.3H2O), dung 2. Natri axetat ng m ba phân t n c

ị d ch 272 g/l (2 M).

ị 6. 1,10phenanthrolin, dung d ch 10 g/l.

oC và m t l

ủ ộ ượ ố Hòa tan 1 g c a 1,10phenanthrolin trong 80 ml n ướ ở c 80 ng t ể i thi u

ượ ể ằ ộ ướ axit clohydric (4.3) đã đ c pha loãng b ng cùng m t th tích n c, vào trong bình

ứ ộ ạ ị đ nh m c m t v ch 100 ml.

ế ạ ộ ộ Sau khi làm ngu i, pha loãng đ n v ch và tr n.

ị ượ ả ở ơ ặ ờ ả Dung d ch này khi đ c b o qu n n i mát và tránh ánh sáng m t tr i, thì có th ể

ổ ượ ầ ị n đ nh đ c trong vài tu n.

ể ử ụ ộ ượ ươ CHÚ THÍCH: Cách khác, có th s d ng m t l ng phenantrolin clohydric t ng

ứ ượ ướ ộ ng đã đ c hòa tan trong n c ngu i thay cho 1,10phenanthrolin.

ẩ ắ ị ượ ẩ ộ ị 7. , đ c chu n b theo m t trong hai S t, dung d ch chu n 0,020 g/l

cách sau:

ắ ậ ử a) Cân 7,024 g amoni s t (II) sulfat ng m sáu phân t n ướ c

ế ướ [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O], chính xác đ n 0,001 g. Hòa tan trong n c và thêm 2 gi ọ t

ộ ạ ứ ể ộ ị axit clohydric (4.3). Chuy n toàn b vào bình đ nh m c m t v ch 500 ml, pha loãng

ướ ế ạ ộ ị ị ằ b ng n ể c đ n v ch và tr n. Dùng pipet chuy n 10 ml dung d ch này vào bình đ nh

ộ ạ ứ ằ ướ ế ạ ộ m c m t v ch 1 000 ml. Pha loãng b ng n c đ n v ch và tr n.

ạ ộ ắ ế ế b) Cân 0,200 g s t dây đ t đ tinh khi t phân tích, chính xác đ n 0,001 g. Hòa

ướ ể ộ ị tan trong 200 ml axit clohydric (4.3) và thêm 50 ml n c. Chuy n toàn b dung d ch

ộ ạ ứ ế ạ ộ ị vào bình đ nh m c m t v ch 1 000 ml, pha loãng đ n v ch và tr n. Dùng pipet

ứ ể ằ ị ị ướ chuy n 50 ml dung d ch này vào bình đ nh m c 500 ml. Pha loãng b ng n ế c đ n

ộ ạ v ch và tr n.

ị 8. Magie axetat [Mg(CH3CO2)2], dung d ch 150 g/l.

ế ị ụ ụ 5. Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ S d ng các thi t b , d ng c c a phòng th nghi m thông th ụ ể ư ng và c th nh

ặ 1. Bình Kjeldahl, dung tích 250 ho c 300 ml.

ủ ạ ớ ợ 2. Pipet, dung tích 5, 10 và 20 ml, phù h p v i lo i A c a TCVN 7151

(ISO 648).

ạ ợ ớ 3. ủ ộ Buret, dung tích 50 ml, chia đ 0,1 ml, phù h p v i lo i A c a

TCVN 7149 (ISO 385).

ợ ị 4. ớ ộ ạ dung tích 50 và 100 ml, phù h p v i ứ Bình đ nh m c m t v ch,

ủ ạ lo i A c a TCVN 7153 (ISO 1042).

ố ỏ dung tích 50 ml. 5. C c có m ,

ộ ấ ụ ệ thích 6. Máy đo quang ph ổ ho c ặ máy đo đ h p th quang đi n,

ể ợ h p đ đo ở ướ b c sóng 508 nm.

7. Cân phân tích.

8. Máy đo pH.

ế 6. Cách ti n hành

ị ẫ ử ẫ ầ ẩ ử 1. Chu n b m u th và ph n m u th

ươ Xem TCVN 8117 (ISO 5515) và TCVN 8118 (ISO 5516), theo ph ng pháp đ ượ c

ử ượ ủ ể ẫ ầ ọ ị ằ ẩ ấ ả ch n đ phân h y (6.2). Ph n m u th đ c chu n b b ng cách l y kho ng 10 g

ử ế ấ ẫ ẫ ử ặ m u th , cân chính xác đ n 0,001 g, ho c dùng pipet (5.2) l y 10 ml m u th .

2. Phân h yủ

ế Ti n hành theo TCVN 8117 (ISO 5515) và TCVN 8118 (ISO 5516), pha loãng dung

ử ế ủ ế ế ị d ch th đ n 100 ml (chú ý, n u ti n hành phân h y theo TCVN 8118 (ISO 5516) thì

ướ ằ hòa tan tro sau khi làm t b ng 5 ml axit sulfuric thay cho 1 ml).

ử ơ ộ 3. Th s b

ử ơ ộ ể ủ ế ể ệ ị ị ượ Ti n hành th s b đ xác đ nh th tích c a dung d ch đ m (4.5.1) đ c thêm vào.

ộ ượ ấ ử ặ ị Dùng pipet (5.2) l y m t l ng V1 ml (5, 10 ho c 20 ml) dung d ch th thu đ ượ c

ượ ắ ự ế ẫ trong 6.2, tùy theo hàm l ng s t d ki n có trong m u.

ể ố ỏ ướ ế ế ầ Chuy n vào c c có m dung tích 50 ml (5.5), thêm n c đ n 20 ml, n u c n, sau

ị đó thêm 5 ml dung d ch hydroxylamoni clorua (4.4).

ỏ ộ ượ ể ầ ị ế ể ố Chuy n vào c c có m m t l ệ ng dung d ch đ m (4.5.1) c n thi t đ thu đ ượ ố c s

ừ ủ ể ế ị ọ đ c trên máy đo pH (5.8) t 3,5 đ n 4,5. Ghi l y ệ ấ X ml là th tích c a dung d ch đ m

ượ đ c thêm vào.

ế 4. Cách ti n hành

1 ml (xem 6.3) dung d ch th thu đ

ộ ượ ấ ử ị ượ ộ L y m t l ng V c trong 6.2 tùy thu c vào hàm

ắ ự ế ộ ạ ứ ể ị ượ l ng s t d ki n và chuy n vào bình đ nh m c m t v ch 50 ml (5.4). Thêm 20 ml

ướ n ế ầ c, n u c n.

ị ị Thêm 5 ml dung d ch hydroxylamoni clorua (4.4) và ệ X ml (xem 6.3) dung d ch đ m

ể ượ ừ (4.5.1) đ thu đ c pH t ế 3,5 đ n 4,5

ằ ị ướ ế ạ Thêm 2 ml dung d ch 1,10phenanthrolin (4.6), pha loãng b ng n c đ n v ch và

ể ộ tr n. Đ yên trong 5 min.

ộ ấ ụ ể ệ ặ ổ ộ ấ Dùng máy đo quang ph ho c máy đo đ h p th quang đi n (5.6) đ đo đ h p

ế ế ạ ạ ị th ụ ở ướ b c sóng 508 nm. N u dung d ch t o màu quá m nh thì ti n hành đo l ạ i,

ộ ượ ặ ế ấ ử ỏ ơ ỏ ơ ẫ ầ ấ l y m t l ng V1 nh h n ho c n u l y ph n m u th nh h n.

ố ầ ị 5. S l n xác đ nh

ử ế ẫ ộ ị Ti n hành hai phép xác đ nh trên cùng m t m u th (6.1).

ử ắ 6. Phép th tr ng

ử ắ ử ụ ế ượ Ti n hành phép th tr ng theo cùng qui trình và s d ng cùng l ố ng thu c th nh ử ư

** Mặc dù sự tạo màu ở pH từ 2 đến 9 nhưng cường độ màu của dung dịch không đổi khi pH từ 3,5 đến 4,5.

ư ẫ ầ ị ử đã dùng trong phép xác đ nh nh ng không có ph n m u th .

ị ườ ệ ẩ ẩ 7. Chu n b đ ng hi u chu n

ắ ẩ ấ ị L y 0; 5; 10; 20; 20; 30; 40 và 50 ml dung d ch s t chu n (4.7) và 2 ml axit clohydric

ộ ạ ứ ả ộ ươ ứ ị (4.3) cho vào m t dãy b y bình đ nh m c m t v ch 100 ml (5.4) t ng ng. Pha

ủ ế ạ ộ ỗ ị ướ ấ loãng đ n v ch và tr n. Sau đó l y 20 ml c a m i dung d ch có tr ộ c, cho vào m t

ứ ừ ứ ả ị ộ ạ dãy b y bình đ nh m c m t v ch 50 ml (5.4), có ch a t 0; 20; 40; 80; 120; 160 và

ắ ươ ứ ắ ị 200 g s t t ề ng ng. Thêm 5 ml dung d ch hydroxylamino clorua (4.4). L c đ u.

ệ ề ắ ị ị Thêm 3,5 ml dung d ch đ m (4.5.2). L c đ u. Thêm 2 ml dung d ch 1,10

ắ ề ế ể ạ ộ phenanthrolin (4.6). Pha loãng đ n v ch và tr n. Đ yên trong 5 min. L c đ u.

ộ ấ ụ ệ ể ặ ổ ộ ấ Dùng máy đo quang ph ho c máy đo đ h p th quang đi n (5.6) đ đo đ h p

ị ộ ấ ừ ụ ượ ừ ị th ụ ở ướ b c sóng 508 nm. T các giá tr đ h p th đo đ c tr đi các giá tr đo

ử ắ ứ ự ườ ẩ ấ đ ượ ươ c t ng ng trong phép th tr ng (6.6). D ng đ ng chu n, cho th y s ố

ố ủ ộ ấ ắ ụ microgam s t theo hàm s c a đ h p th .

ị ế ể ả 7. Bi u th k t qu

ươ 1. Ph ứ ng pháp tính và công th c

ử ượ ấ ằ ẫ ầ 1. Ph n m u th đ c l y b ng pipet

ượ ắ ủ ị ằ ể ẫ Hàm l ứ ng s t c a m u, bi u th b ng miligam trên lit (mg/l), tính theo công th c

sau đây:

trong đó:

ố ượ ủ ắ ọ ượ ườ ệ ẩ m1 là kh i l ng c a s t đ c đ c trên đ ằ ng hi u chu n (6.7), tính b ng

microgam ();

ủ ử ể ẫ ằ ầ V0 là th tích c a ph n m u th (6.1), tính b ng mililít (ml);

ố ấ ủ ể ể ằ ầ ị V1 là th tích c a ph n cu i l y đ xác đ nh (6.4), tính b ng mililít (ml).

ử ượ ấ ằ ầ ẫ 2. Ph n m u th đ c l y b ng cách cân

ượ ắ ủ ị ằ ể ẫ ượ Hàm l ng s t c a m u, bi u th b ng miligam trên kilogam, đ c tính theo công

th c:ứ

trong đó:

ố ượ ủ ử ầ ằ ẫ m0 là kh i l ng c a ph n m u th (6.1), tính b ng gam (g);

ố ượ ủ ắ ọ ượ ườ ệ ẩ m1 là kh i l ng c a s t đ c đ c trên đ ằ ng hi u chu n (6.7), tính b ng

microgam ();

ể ố ượ ấ ể ằ ị V1 là th tích cu i cùng đ c l y đ xác đ nh (6.4), tính b ng mililít (ml).

ộ ặ ạ 2. Đ l p l i

ệ ố ữ ệ ế ả ượ ủ ử ệ ế ầ Chênh l ch tuy t đ i gi a các k t qu thu đ c c a hai l n th nghi m ti n hành

ế ừ ặ ộ song song ho c nhanh liên ti p t ệ cùng m t phép phân tích trên cùng nguyên li u

ử ượ ị th , không v t quá ± 3 % giá tr trung bình.

ử ệ 8. Báo cáo th nghi m

ử ả ỉ ươ ử ụ ế ả ượ ệ Báo cáo th nghi m ph i ch rõ ph ng pháp s d ng và các k t qu thu đ c.

ả ề ậ ử ế ệ ọ ế ượ Báo cáo th nghi m cũng ph i đ c p đ n m i chi ti t thao tác không đ c quy

ề ượ ữ ẩ ặ ị đ nh trong tiêu chu n này ho c nh ng đi u đ c coi là tùy ý cũng nh b t k s c ư ấ ỳ ự ố

ể ả ưở ế ế nào có th nh h ả ng đ n k t qu .

ử ệ ầ ọ ế ể ậ ả ư Báo cáo th nghi m ph i đ a ra m i thông tin c n thi t đ nh n bi ế ầ ủ ề t đ y đ v

ẫ ử m u th .

Ế

K T LU N ẩ

Ậ ự

ự ệ ồ ể Sau khi th c hi n đ án phân tích th c ph m “ ệ ề Tìm hi u v nguyên li u

ể ế ứ ạ ấ ậ ộ ỏ táo” thì ta có th k t lu n táo là m t lo i trái cây r t có ích cho s c kh e, nó cung

ấ ổ ưỡ ế ơ ể ồ ờ ấ c p và b sung các ch t dinh d ầ ng c n thi ố t cho c th , đ ng th i phòng ch ng

ượ ộ ố ệ ư ế đ c m t s b nh nh : thi u máu, táo bón,… Tuy nhiên, không nên quá ăn quá

ữ ế ề ằ ặ ớ nhi u táo, ho c thay th táo v i các b a ăn h ng ngày.

ữ ệ ả ồ Qua đ án phân tích này, em đã rút ra nh ng kinh nghi m cho b n thân v ề

ệ ầ ọ ế ủ ộ ồ ữ cách tìm và l c nh ng tài li u c n thi ồ t, cách trình bày c a m t bài đ án. Đ ng

ọ ờ ượ ữ ế ố ổ ượ th i, h c đ ứ c thêm nh ng ki n th c b ích và th ng kê đ ộ ố c m t s ph ươ ng

ầ pháp phân tích các thành ph n trong táo theo Codex, AOAC và TCVN.

ứ ủ ị ớ ạ ế ề Tuy nhiên, do ki n th c c a em còn b gi ế i h n và bài làm còn nhi u thi u

ử ệ ấ ậ ỉ ầ sót. Mong cô ch p nh n, ch nh s a và giúp em hoàn thi n thêm các kĩ năng c n

thi t.ế



Ả

Ệ

TÀI LI U THAM KH O http://www.phununet.com/WikiPhununet/ChiTietWiKi.aspx?m=0&StoreID=11458

http://chestofbooks.com/health/nutrition/FoodDietetics/Fruits.html#.U3iq9J_ted

http://translate.google.com.vn/translate?

hl=vi&sl=en&u=http://www.englishapplesandpears.co.uk/apples_nutritional_composi

tion.php&prev=/search%3Fq

%3Dhttp://www.englishapplesandpears.co.uk/apples_nutritional_composition.php

%26biw%3D1366%26bih%3D667

http://afamily.vn/suckhoe/tacdungcuataovanhungtachaineuanquanhieu

20130711100852915.chn

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%C3%A1o_t%C3%A2y

www.aoac.org

http://www.spsvietnam.gov.vn/pages/ThucPhamRauVaHoaQua.aspx

http://new.ismq.vn/?

q=&date1=&date2=&tinhtrang=&catid=1&group=947&to_date=&from_date=&lang

uage=vi&nv=shops&op=search

Ụ Ụ

PH L C 1: AOAC Official Method

925.35

Sucrose in Fruits

and Fruit Products

First Action 1925

Final Action

A. By Polarization

Determine by polarizing before and after inversion. See 925.47B (see 44.1.08), 925.48

(see 44.1.09), or 896.02 (see 7.5.04).

B. By Reducing Sugars Before and After Inversion

Transfer test sample representing (if possible) ca 2.5 g total sugars to 200 mL

volumetric flask; dilute to ca 100 mL and add excess of saturated neutral

Pb(CH3COO)2 solution, 925.46B(d) (see 44.1.07) (ca 2 mL is usually enough). Mix,

dilute to volume, and filter, discarding first few mL filtrate. Add dry potassium or

sodium oxalate to precipitate excess lead used in clarification, mix, and filter,

discarding first few mL filtrate. Take 25 mL filtrate or aliquot containing (if possible)

50–200 mg reducing sugars and proceed as in 906.03 (see 44.1.16).

For inversion at room temperature, transfer 50 mL aliquot clarified and deleaded

solution to 100 mL volumetric flask, add 10 mL HCl (1 + 1), and let stand at room

temperature (20°C) 24 h; exactly neutralize with concentrated NaOH solution, using

phenolphthalein, and dilute to 100 mL. Take aliquot and determine total sugars as

invert as in 906.03 (see 44.1.16). Calculate sucrose as in 930.36 (see 44.1.13).

Ụ Ụ

PH L C 2: AOAC Official Method

925.36

Sugars (Reducing)

in Fruits and Fruit Products

Inversion Method First Action 1925 Final Action

Proceed as in 925.35B (see 37.1.51), paragraph 1. Express results as invert sugar.

Ụ Ụ

PH L C 3: AOAC Official Method

925.38

Starch in Fruits

and Fruit Products

Qualitative Test

First Action 1925

Final Action

Dilute portion of test sample with H2O, heat nearly to bp, add several mL

H2SO4 (1+9), and then 10% KMnO4 solution (w/v) until all color is destroyed. Cool

and test with I2 solution (dissolve 0.5 g I2 and 1.5 g KI in very small amount of H2O

and dilute to 25 mL). (Presence of starch is not necessarily indication of its addition as

adulterant. It is usually present in small amount in apples and occasionally in other

fruits, and unless it is found in the fruit product in considerable amount, its presence

may be due to these natural sources.)

Ụ Ụ

PH L C 4: AOAC Official Method

933.07

Malic Acid (Inactive)

in Fruits and Fruit Products

Polarization Method

First Action 1933

(As method is empirical, all directions must be rigidly followed, particularly with

respect to dilutions. Substitution of volumetric flasks of capacities different from

those specified is not permissible.)

A. Reagents

(a) Lead acetate solution.—Dissolve 40 g Pb(CH3COO)2∙3H2O in H2O, add 0.5 mL

CH3COOH, and dilute to 100 mL.

(b) Tribasic lead acetate standard solution.—Prepare solution from tribasic

Pb(CH3COO)2, (c). To 5 g of the salt in 500 mL Erlenmeyer add 200 mL H2O and

shake vigorously. Neutralize 3 mL 0.5M H2SO4, diluted with 200 mL H2O, with the

solution, using methyl red as indicator. Note volume lead solution required. In

determination use 2 mL in excess of this volume. (Solution should be freshly

prepared.)

Prepare 100 mL dilute NH4OH solution containing 5.8 g NH3 as determined by

titration (methyl red). Heat solutions to 60°C, mix thoroughly, and let stand overnight.

Shake vigorously to break up precipitate, and filter on Buchner. Wash once with H 2O

and suck dry, then twice with alcohol, and finally with ether. Let dry in air.

(d) Potassium permanganate standard solution.—Dissolve 14.5214 g purest

KMnO4 in H2O and dilute to 1 L. Standardize as follows: Pipet 50 mL oxalic acid

solution, (e), into 600 mL beaker and add 70 mL H2O and 10 mL H2SO4 (1 + 1). Heat

to 80°C, immediately add KMnO4 solution to faint pink, again heat to 80°C, and

finish titration. 50 mL KMnO4 solution should be equivalent to 50 mL oxalic acid

solution.

(e) Oxalic acid standard solution.—Dissolve 28.7556 g purest H2C2O4∙2H2O in H2O

and dilute to 1 L (1 mL = 5 mg malic acid [levo or inactive]).

B. Preparation of Test Sample

Subject 2 portions of test sample to isolation, C(a); use one portion for determination

of levomalic acid (polarization), C(b), and other for total malic acid, levo + inactive

(oxidation), C(c). Choose amount of test sample with titratable acidity 150 mg acid

calculated as malic acid. Designate as x mL 1M alkali required to neutralize amount

of test sample chosen. In no case should solids content be >20 g (200 mL test sample

solution of jam or jelly).

Adjust test solution to ca 35 mL by evaporation or addition of H 2O, pour into 250 mL

volumetric flask, rinse with 10 mL hot H2O and then with alcohol, and dilute to

volume with alcohol. Shake, let stand until pectin separates, leaving clear liquid

(overnight if necessary), and filter through folded paper, draining thoroughly and

covering funnel with watch glass. Pipet 225 mL filtrate into centrifuge bottle.

C. Determination

(a) Isolation of total malic acid.—To solution in centrifuge bottle add ca 25 mg citric

acid and volume of Pb(CH3COO)2 solution, (a), equal to x (x + 3 mL if

saponification was made), shake vigorously 2 min, and centrifuge. Carefully decant

supernate from precipitated lead salts and test with small amount of

Pb(CH3COO)2 solution. If precipitate forms, return to centrifuge bottle, add more

Pb(CH3COO)2, shake, and again centrifuge. If sediment lifts, repeat centrifuging,

increasing speed and time. Let precipitate drain thoroughly by inverting bottle several

minutes.

Add 200 mL 80% alcohol, shake vigorously, and again centrifuge, decant, and drain.

To lead salts add ca 150 mL H2O, shake vigorously, and pass in rapid stream of H2S

to saturation. Stopper bottle and shake ca 1 min. Transfer mixture to 250 mL

volumetric flask with H2O, dilute to volume, shake, and filter through folded paper.

Pipet 225 mL filtrate into 600 mL beaker, and evaporate to ca 100 mL to expel H2S.

Transfer to 250 mL volumetric flask with H2O. (Volume in flask should be ca 200

mL.) Add 5 mL CH3COOH (1 + 9) and same amount of Pb(CH3COO)2 solution

previously used. Shake vigorously, dilute to volume with H2O, and filter.

Pass rapid stream of H2S into clear filtrate to saturation, stopper flask, shake

vigorously, and filter. Pipet 225 mL filtrate into 600 mL beaker, add ca 75 mg tartaric

acid, and evaporate over burner and gauze to ca 50 mL. Cool, neutralize with 1M

potassium hydroxide (phenolphthalein), and add 5 drops excess. Add 2 mL

CH3COOH and transfer mixture to 250 mL volumetric flask with alcohol. Dilute to

volume with alcohol, shake, and pour into 500 mL Erlenmeyer. Add small handful of

glass beads and cool to 15°C. Stopper flask, shake vigorously 10 min, and place in

refrigerator 30 min. Again shake 10 min and filter through folded paper.

Adjust clear filtrate to 20°C and pipet 225 mL into centrifuge bottle. Add

Pb(CH3COO)2 solution equal to x (x + 3 mL if saponification was made), shake

vigorously ca 2 min, centrifuge, decant, and drain. Add 200 mL 80% alcohol, shake,

centrifuge, decant, and drain.

Transfer lead salts to 500 mL Erlenmeyer with ca 175 mL H2O. Add 3 mL 0.5M

H2SO4 and heat to bp; add 1 mL CH3COOH (5 + 95) and volume standard tribasic

Pb(CH3COO)2 solution previously determined inA(b). Boil mixture 5 min, cool to

room temperature, transfer to 250 mL volumetric flask with H2O, dilute to volume,

shake, and pour into 500 mL Erlenmeyer. Add small handful of glass beads, cool to ca

15°C, shake vigorously 5 min, and place in refrigerator 30 min. Again shake 5 min

and filter through folded paper. Saturate clear filtrate with H2S, shake vigorously, and

filter. Use one of the two portions for polarization and other for oxidation.

(b) Polarization.—Evaporate 225 mL clear filtrate over burner and gauze to ca 10

mL, neutralize with 1M KOH (phenolphthalein), make slightly acid with CH3COOH

(5 + 95), and evaporate to ca 5 mL. Transfer to 25–27.5 mL Giles flask with H2O,

dilute to 27.5 mL mark, shake, and pour into small glassstoppered Erlenmeyer. If

Giles flask is not available, use 25 mL graduate, dilute to volume, and add 2.5 mL

H2O from buret. Add small handful of glass beads and 4 g powdered uranyl acetate,

shake vigorously 10 min, and filter. (As Umalic complex is light sensitive, wrap flask

in towel while shaking and protect from light as much as possible during filtration and

polarization.) Polarize in 200 mm tube at 20°C, using white light. After filling tube,

release tension on glass disks by slightly loosening caps, and let stand 30 min at

20°C before making readings. °S [925.46A(a) (see 44.1.07)] 10.2 = mg levomalic

acid contained in aliquot [l in formula, (d)].

If control for adjusting to standard temperature of 20°C is lacking, determine

temperature of polariscope and at this temperature prepare solution (w/v) of U

complex as above. Make readings after letting tube remain in trough of instrument 30

min.

dilute to ca 120 mL with H2O, and add 10 mL 30% NaOH solution (w/v) and 25 mL

KMnO4 solution. Heat to ca 80°C and keep in boiling H2O bath 30 min. Add 25 mL

oxalic acid solution and 10 mL H2SO4 (1 + 1), stirring vigorously. Adjust to 80°C, and

titrate to faint pink with KMnO4 solution. Again heat to 80°C and finish titration. mL

KMnO4solution used 5 = total oxidizable material (as malic acid) present in aliquot

[t in formula, (d)].

(d) Calculation.—Calculate mg inactive malic acid, X, in portion taken for analysis =

4(t 5 l), where t = mg oxidizable as malic acid; l = mg levomalic acid; 5 =

correction factor for mg nonmalic material as malic acid; and 4 = factor for reverting

inactive malic acid in aliquot back to amount of inactive acid in test sample taken for

analysis.

Reference:

JAOAC 16, 281(1933).

CAS6915157 (malic acid).

Ụ Ụ

PH L C 5: AOAC Official Method

966.16

Sodium in Fruits and Fruit Products

Flame Spectrophotometric Method

First Action 1966

Final Action 1968

A. Reagents and Apparatus

(a) Sodium standard solutions.—Dry reagent grade NaCl at 100°C overnight and

dilute 2.5422 g to 1 L with H2O. (Solution contains 1000 g/mL Na.) Dilute 10 mL to

100 mL, and further dilute 1, 2, 4, 6, 8, and 10 mL diluted solution to 100 mL to make

standard solutions containing, respectively, 1, 2, 4, 6, 8, and 10 g/mL Na. Store in

clean, dry polyethylene bottles.

(b) Flame spectrophotometer.

B. Determination

Prepare test sample solution as in 920.149 (see 37.1.07). Dilute, if necessary, to reduce

sodium concentration to range covered by flame photometer (preferably 4–10 g/mL

Na). Aspirate sample solution (diluted or undiluted) directly into flame.

Determine %T for standards and plot curve of %T against g/mL Na. Determine

%T for test sample and use standard curve to determine g/mL Na in or follow

instructions of manufacturer, making check determinations as necessary. If internal

standard instrument is used, add appropriate amount of LiCl to both standard and test

solutions.

Report as mg Na2O/100 g test sample. Na 1.3480 = Na2O.

Reference:

JAOAC 49, 617(1966).

CAS7440235 (sodium)

Ụ Ụ

PH L C 6: AOAC Official Method

965.30

Potassium in Fruits and Fruit Products

Rapid Flame Photometric Method

First Action 1965

Final Action 1968

Prepare test solution as in 920.149 (see 37.1.07). Dilute, if necessary, to reduce

potassium concentration to range covered by flame photometer (preferably 40–

80 g/mL). Aspirate sample solution (diluted or undiluted) directly into flame.

Prepare standards as in 963.13A(a) (see 28.1.26) except cover range 10 –100 g/mL

K in 10 g/mL steps. Determine %T for standards or follow instructions of

manufacturer, making check determinations as necessary. If internal standard

instrument is used, add appropriate amount of LiCl to both standard and test

solutions.

From %T of test sample and standard curve, determine g/mL K. Report as mg

K2O/100 g test sample. K 1.2046 = K2O.

JAOAC 48, 521(1965).

CAS7440097 (potassium).

Reference:

Ụ Ụ

PH L C 7: AOAC Official Method

970.39

Phosphorus in Fruits

and Fruit Products

Spectrophotometric Molybdovanadate Method

First Action 1970

Final Action 1980

(Do not clean glassware with Pcontaining detergents.)

A. Apparatus and Reagents

(a) Spectrophotometer.—Prism or grating, with matched 1 cm cells.

(b) Molybdovanadate reagent.—Dissolve 60 g ammonium molybdate∙4H2O in 900

mL hot H2O, cool, and dilute to 1 L. Dissolve 1.5 g ammonium metavanadate in 690

mL hot H2O, add 300 mL HNO3, cool, and dilute to 1 L. Gradually add molybdate

solution to vanadate solution with stirring. Store at room temperature in polyethylene

or glassstoppered Pyrex bottle. (Reagent is stable indefinitely in polyethylene, but in

Pyrex, precipitate gradually forms after several months. Discard reagent if precipitate

forms.)

0.2397 g pure (if assay <100% KH2PO4, 0.2397 g 100/% KH2PO4 = correct weight)

and dried (2 h at 105°C) primary standard KH2PO4 in H2O and dilute to 250 mL.

(2) Working solutions.—Dilute 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, and 35 mL stock solution to

500 mL to obtain 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30, and 0.35 mg P2O5/10 mL,

respectively.

B. Preparation of Standard Curve

Pipet 10 mL of each working standard solution into 25 mL Erlenmeyers and stopper

immediately to prevent evaporation. As rapidly as possible for entire series, pipet

5mL molybdovanadate reagent into each, stopper, and mix. Let stand 10 min for color

development and read A of each solution within 1 h.

Fill 4 matched cells with 0.00 mg standard. Set spectrophotometer at 400 nm and

adjust to 0 A with 1 cell. Read each cell A against this cell. Use cell with

lowest A with 0.00 mg standard in future measurements. If A of 0.00 mg standard in

other cells are >0.001 against this standard in reference cell, subtract these A from

subsequent readings. Determine A of each standard with instrument adjusted to

0 A for 0.00 mg standard. After every 3 determinations, refill cell containing 0.00 mg

standard to avoid error due to evaporation and temperature changes. Plot A against mg

P2O5/10 mL (volume working standard solution).

(Note: Use Pyrex dropper to fill and empty cells. Do not remove cells from holder.

Use dropper tube with greater capacity than cell to prevent liquid from entering bulb.

Bulb should be just large enough that cell can be filled or emptied in one operation.

Rinse cell with succeeding standard or test solution. Use different dropper to fill and

empty reference cell.)

C. Preparation of Test Sample

Proceed as in 940.26A (see 37.1.18). (Add 1 teaspoon sucrose to fruit low in sugar to

speed ashing.) Dissolve ash in 10 mL HCl (1 + 3) and evaporate to dryness on steam

bath. Dissolve residue in 10 mL HCl (1 + 9) on steam bath and transfer to 100 mL

volumetric flask. Cool, dilute to volume, and mix. Filter through dry paper if any

insoluble matter is present. If ash has >3.5 mg P2O5, dilute to >100 mL or make

secondary dilutions so 10 mL aliquot contains <0.35 mg P2O5. (See Watt, B.K., &

Merrill, A.L., Composition of Foods, USDA Handbook No. 8, pp 6–67,

Superintendent of Documents, U.S. Government Printing Office, Washington, DC

20402 USA, revised Dec. 1963, for data on P content of fruit products and other

foods.) If ash weight too large, use smaller test sample aliquot to reduce drying and

ashing time.

D. Determination

Into separate 25 mL Erlenmeyers pipet 10 mL aliquots standard solutions containing

0.00 and 0.20 mg P2O5/10 mL. Develop color as for standard curve. Adjust instrument

to 0 A for 0.00 mg standard and determine A of 0.20 mg standard. (A of this standard

should be within ±1% of A of standard curve; if not, prepare new standard curve.)

Develop color and determine A of test sample ash solutions concurrently with and in

same manner as for standard solutions. Calculate as follows:

(a) From standard curve.—mg P2O5/100 g test sample = 100 (mg P2O5/10 mL from

standard curve)/g test sample in 10 mL ash solution.

(b) From formula.—mg P2O5/100 g test sample = A S 100/W, where A refers to test

sample solution at 400 nm, S = slope of standard curve = ( r)/n; r = sum of ratios of

mg P2O5/10 mL to A of each standard, and n = number of standard solutions used in

calculations; and W = g test sample in 10 mL ash solution.

References:

JAOAC 52, 865(1969); 53, 575(1970).

CAS1314563 (phosphorus pentoxide)

Ụ Ụ

PH L C 8: AOAC Official Method

970.40

Phosphorus in Fruits and Fruit Products

Gravimetric Quinoline Molybdate Method

First Action 1970

Final Action 1980

A. Reagent

See 962.02A(c) (see 2.3.03).

B. Preparation of Sample

Prepare as in 970.39C (see 37.1.28), but transfer HCl (1 + 9) solution of residue to 500

mL Erlenmeyer, filtering if any insoluble matter is present. If test sample ash has >25

mg P2O5 (see Watt & Merrill, 970.39C [see37.1.28]), dilute to 100 mL or other

definite volume and use aliquot containing <25 mg P2O5. Dilute solution to ca 100 mL

with H2O.

C. Determination

Proceed as in 962.02C (b) (see 2.3.03); except boil 3 min. Report results as mg

P2O5/100 g.

References:

JAOAC 52, 865(1969); 53, 575(1970).

Ụ Ụ

PH L C 9: AOAC Official Method

920.151

Solids (Total) in Fruits

and Fruit Products

First Action 1920

Final Action 1980

A. Insoluble Matter Present

Fresh and canned fruits, jams, marmalades, and preserves.—Accurately weigh, into

large flatbottom dish, 20 g pulped fresh fruit, or weight of fruit products that will

give 3–4 g dry material. If necessary to secure thin layer of material, add few mL

H2O and mix thoroughly. Dry at 70°C under pressure 100 mm Hg (13.3 kPa) until

consecutive weighings made at 2 h intervals vary 3 mg.

B. Insoluble Matter Absent

Fruit juices, jellies, and syrups Proceed as

in 925.45C, 925.45D (see 44.1.03), 932.14A, 932.14B, or 932.14C (see 44.1.04), using

sample prepared as in 920.149(a) or (b) (see 37.1.07).

Ụ Ụ

PH L C 10: AOAC Official Method

920.149

Preparation of Fruit Test Sample Transfer laboratory samples received in open packages (i.e., not sterile) without delay

to glassstoppered containers and keep in cool place. To avoid effects of fermentation,

make prompt determinations of alcohol, total and volatile acids, solids, and sugars,

particularly in case of fruit juices and fresh fruits. [Portions for determination of

sucrose and reducing sugars may be weighed and kept several days without

fermenting if the slight excess of neutral Pb(CH3COO)2 solution required in

determination is added. Note: Pb(CH3COO)2 is toxic. Label test samples to show its

addition.] Prepare various products for analysis as follows:

(a) Juices.—Mix thoroughly by shaking to ensure uniform test sample, and filter

through absorbent cotton or rapid paper. Prepare fresh juices by pressing wellpulped

fruit and filtering. Express juice of citrus fruits by commercial device, and filter.

(b) Jellies and syrups.—Mix thoroughly to ensure uniform test sample. Prepare

solution by weighing 300 g thoroughly mixed test sample into 2 L flask and dissolve

in H2O, heating on steam bath if necessary. Apply as little heat as possible to

minimize inversion of sucrose. Cool, dilute to volume, mix thoroughly by shaking,

and use aliquots for the various determinations. If insoluble material is present, mix

thoroughly and filter first.

through food chopper, or by use of soil dispersion mixer, Hobart mixer, or other

suitable mechanical mixing apparatus, or by grinding in large mortar, and mixing

thoroughly, completing operation as quickly as possible to avoid loss of moisture.

With dried fruits, pass test sample through food chopper 3 times, mixing thoroughly

after each grinding. Set burrs or blades of food chopper as close as possible without

crushing seeds. Grind entire contents of No. 10 or smaller container. Mix contents of

larger containers thoroughly by stirring and remove portion for grinding. With stone

fruits, remove pits and determine their proportion in weighed test sample.

Prepare solution by weighing into 1.5–2 L beaker 300 g fresh fruit, or equivalent of

dried fruit, preserves, jams, and marmalades, wellpulped and mixed in blender or

other suitable type of mechanical grinder; add ca 800 mL H2O; and boil 1 h replacing

at intervals H2O lost by evaporation. Transfer to 2 L volumetric flask, cool, dilute to

volume, and filter. With unsweetened fruit, ashing is facilitated by addition of sugar

before boiling; therefore weigh 150 g fruit, add 150 g sugar and 800 mL H 2O, and

proceed as above.

(d) Canned fruits.—See 968.30 (see 42.1.01). Carefully invert by hand all fruits

having cups or cavities if they fall on sieve with cups or cavities up. Cups or cavities

in soft products may be drained by tilting sieve, but no other handling of these

products while draining is permissible. Separate liquor by

draining, 968.30B (see 42.1.01), and treat as in (a).

Ụ Ụ

PH L C 11: CODEX STANDARD FOR APPLES

(CODEX STAN 2992010)

1. DEFINITION OF PRODUCE

This Standard applies to fruits of commercial varieties (cultivars) of apples

grown from Malus domestica Borkh, of the Rosaceae family, to be supplied

fresh to the consumer, after preparation and packaging. Apples for industrial

processing are excluded.

2. PROVISIONS CONCERNING QUALITY

2.1 MINIMUM REQUIREMENTS

In all classes, subject to the special provisions for each class and the tolerances

allowed, the apples must be:

whole, the stalk (stem) may be missing, provided the break is clean

and the adjacent skin is not damaged;

sound, produce affected by rotting or deterioration such as to make it

unfit for consumption is excluded;

firm1;

clean, practically free of any visible foreign matter;

practically free of pests and damage caused by them affecting the general

appearance of the produce;

free of abnormal external moisture, excluding condensation following removal

from cold storage;

free of any foreign smell and/or taste;

free of damage caused by low and/or high temperatures;

practically free of signs of dehydration.

2.1.1 The apples must have colour that is characteristic of the variety and the area in

which they are grown.

The development and condition of the apples must be such as to enable them:

to withstand transport and handling; and

to arrive in satisfactory condition at the place of destination.

2.2 MATURITY REQUIREMENTS

Apples must be at a stage of development that enables them to continue the

ripening process and to reach a stage of ripeness required in relation to the

varietal characteristics.

In order to verify the minimum maturity requirements some parameters such

as: morphological aspects, firmness and refractometric index can be considered.

2.3 CLASSIFICATION

In accordance with the defects allowed in the Annex Maximum Allowance for

Defects, apples are classified in three classes defined below:

2.3.1 “Extra” Class

Apples in this class must be of superior quality. The flesh must be sound. They

must be characteristic of the variety. They must be free of defects, with the

exception of very slight superficial defects, provided these do not affect the

general appearance of the produce, the quality, the keeping quality and

presentation in the package2.

2.3.2 Class I

Apples in this class must be of good quality. The flesh must be sound. They

must be characteristic of the variety. The following slight defects, however, may

be allowed, provided these do not affect the general appearance of the produce,

the quality, the keeping quality and presentation in the package2:

a slight defect in shape and development;

a slight defect in colouring;

slight skin or other defects (see the Annex).

2.3.3 Class II

This class includes apples which do not qualify for inclusion in the higher

classes, but satisfy the minimum requirements specified in Section 2.1 above. The

following defects, however, may be allowed, provided the apples retain their

essential characteristics as regards the quality, the keeping quality and

presentation2:

defects in shape and development;

defects in colouring;

skin or other defects (see the Annex).

2.4 COLOURING

In all classes, in the absence of national legislation, the following colour codes

may be applied except for green and yellow apple varieties:

Code Percentage of colour

75% or more A

50% or more B

25% or more C

Less than 25% D

3. PROVISIONS CONCERNING SIZING

Size is determined by maximum diameter of the equatorial section or by weight of

each apple.

For all varieties and all classes the minimum size is 60 mm if measured by

diameter or 90 g if measured by weight. Fruit of smaller sizes may be accepted

provided the Brix level of the produce meets or exceeds 10.5° Brix and the size is

not smaller than 50 mm or 70 g.

4. PROVISIONS CONCERNING TOLERANCES

Tolerances in respect of quality and size shall be allowed in each lot for

produce not satisfying the requirements of the class indicated.

4.1 QUALITY TOLERANCES

The application of the following tolerances should take into accounts that at stages

following export;

products may show in relation to the requirements of the standard:

a slight lack of freshness and turgidity;

for products graded in classes other than the “Extra” Class, a slight

deterioration due to their development and their tendency to perish.

4.1.1 “Extra” Class

Five percent by number or weight of apples not satisfying the requirements

of the class, but meeting those of Class I or, exceptionally, coming within the

tolerances of that class.

Included therein shall be allowed not more than 1.0% for apples affected by

decay or internal breakdown

4.1.2 Class I

Ten percent by number or weight of apples not satisfying the requirements of the

class, but meeting those of Class II or, exceptionally, coming within the

tolerances of that class.

Included therein shall be allowed not more than 1% for apples affected by

decay or internal breakdown

4.1.3 Class II

Ten percent by number or weight of apples satisfying neither the requirements of

the class nor the minimum requirements, with the exception of apples affected by

decay or internal breakdown that should not be more than 2%.

Included therein shall be allowed, a maximum of 2% by number or weight of

fruit which may show the following defects:

- cork like blemishing (bitter pit);

- slight damage or unhealed broken skin/cracks;

Firmness in this context is used to indicate an appropriate level of maturity of the fruit rather

than a stage of ripening and it is acknowledged to vary according to apple varieties.

- presence of internal feeding insects/pests or damage to the flesh caused by pests3

Skin and other defects must not exceed the limits as defined in the Annex.

3 This provision applies without prejudice to the applicable plant protection rules

4.2 SIZE TOLERANCES

For all classes of fruit subjected to rules of uniformity, 10% by number or

weight of apples not meeting the size indicated on the package.

This tolerance may not be extended to include produce with a size below 50

mm or 70 g if the refractometric index is below 10.5°Brix

5. PROVISIONS CONCERNING PRESENTATION

5.1 UNIFORMITY

The contents of each package must be uniform and contain only apples of the

same origin, quality, size (if sized) and variety. For “Extra” Class, colour should

be uniform. Sales packages (of a net weight not exceeding 5 kg) may contain

mixtures of varieties and sizes provided they are uniform in quality, and for

each variety concerned, its origin. The visible part of the contents of the package

must be representative of the entire contents except for mixed sizes and varieties.

The uniformity of apples may be measured in accordance with one of the following

options:

A. By diameter:

The maximum diameter difference of apples in the same package shall be limited to:

- 5 mm if the diameter of the smallest apples is less than 80 mm.

- 12 mm if the diameter of the smallest apple is equal to or over 80 mm.Or

B. By weight:

The maximum difference by weight between apples in the same package shall be

limited to:

15 g if the weight of the smallest apple is 90 g.

20 g if the weight of the smallest apple 90 g and over but under 135 g.

30 g if the weight of the smallest apple is 135 g and over but under 200 g.

40 g if the weight of the smallest apple is 200 g and over but under 300 g.

50 g if the weight of the smallest apple is over 300 g.

There is no size uniformity for apples packed loose in the package or sales package.

5.2 PACKAGING

Apples must be packed in such a way as to protect the produce properly.

The materials used inside the package must be new4, clean, and of a quality

such as to avoid causing any external or internal damage to the produce. The

use of materials, particularly of paper or stamps bearing trade

specifications is allowed, provided the printing or labeling has been done with

nontoxic ink or glue.

Apples shall be packed in each container in compliance with the

Recommended International Code of

Practice for Packaging and Transport of Fresh Fruits and Vegetables (CAC/RCP

441995).

5.2.1 Description of Containers

The containers shall meet the quality, hygiene, ventilation and resistance

characteristics to ensure suitable handling, shipping and preserving of the

apples. Packages must be free of all foreign matter and smell.

6. MARKING OR LABELLING

6.1 CONSUMER PACKAGES

In addition to the requirements of the Codex General Standard for the

Labelling of Prepackaged Foods

(CODEX STAN 11985), the following specific provisions apply:

6.1.1 Nature of Produce

If the produce is not visible from the outside, each package shall be

labelled as to the name of the produce and may be labelled as to name of the

variety, class, colour code (if used) and size/weight or the number of pieces

presented in rows and layers.

6.2 NONRETAIL CONTAINERS

Each package must bear the following particulars, in letters grouped on

the same side, legibly and indelibly marked, and visible from the outside, or in

the documents accompanying the shipment. For produce transported in bulk,

these particulars must appear on a document accompanying the goods.

6.2.1 Identification

Name and address of exporter, packer and/or dispatcher. Identification code

(optional)5.

6.2.2 Nature of Produce

Name of the produce if the contents are not visible from the outside. Name of

the variety or varieties

(where appropriate).

6.2.3 Origin of Produce

Country of origin and, optionally, district where grown or national, regional or

local place name.

6.2.4 Commercial Identification

Class;

Sized (if sized);

Colour code (if used).

6.2.5 Official Inspection Mark (optional)5

7. CONTAMINANTS

7.1 The produce covered by this Standard shall comply with the maximum

levels of the Codex General

Standard for Contaminants and Toxins in Food and Feed (CODEX STAN 193

1995).

7.2 The produce covered by this Standard shall comply with the maximum

residue limits for pesticides established by the Codex Alimentarius

Commission.

8. HYGIENE

8.1 It is recommended that the produce covered by the provisions of this

Standard be prepared and handled in accordance with the appropriate sections

of the Recommended International Code of Practice – General Principles of

Food Hygiene (CAC/RCP 11969), Code of Hygienic Practice for Fresh Fruits

and Vegetables (CAC/RCP 532003), and other relevant Codex texts such as

Codes of Hygienic Practice and Codes of Practice.

8.2 The produce should comply with any microbiological criteria

established in accordance with the

Principles for the Establishment and Application of Microbiological Criteria for

4 For the purposes of this Standard, this includes recycled material of foodgrade quality. 5

The national legislation of a number of countries requires the explicit declaration of the name

and address.

However, in the case where a code mark is used, the reference “packer and/or dispatcher (or equivalent abbreviations)” has to be indicated in close connection with the code mark.

Foods (CAC/GL 211997).

ANNEX MAXIMUM ALLOWANCE FOR DEFECTS Defects Allowed “Extra” Class Class I Class II

20% of surface area 50% of surface area • smooth netlike

5% of surface area 33% of surface area • smooth solid

3 % of surface 1 % of surface 3% of surface area 20% of surface area 50% of surface area Russetting outside Calyx/stem cavity accumulation for both types of russetting should not exceed the following Accumulated Blemishes & Bruising:

1.0 cm2 1.5 cm2 0.50 cm2 0.5 cm 1 cm

Bruises with slight discoloration; Stem or Calyx cracks (healed or well cured)

2 cm 4 cm Maximum length of elongated shaped defects

Russetting can be simply described as a “brownish roughened area or streaks on the

skin of the apple”. In some apple varieties rusetting is a characteristic of the variety

and for others a quality defect. Allowances for russetting will be applied to apple

varieties that russetting is not a characteristic of.

Ụ Ụ

PH L C 12:

TCVN 64271 : 1998

Ả Ẩ Ả Ả Ị ƯỢ RAU, QU VÀ CÁC S N PH M RAU QU XÁC Đ NH HÀM L NG AXIT

Ầ ƯƠ Ẩ ASCORBIC PH N 1: PH NG PHÁP CHU N

Fruit, vegetables and derived products – Determination of ascorbic acid Part 1:

Reference methods

ờ ầ L i nói đ u

ươ ươ ớ TCVN 64271 : 1998 hoàn toàn t ng đ ng v i ISO 6557/1 : 1986

ả ẩ ậ ỹ ả TCVN 64271 : 1998 do Ban k thu t Tiêu chu n TCVN/TC/F10 Rau qu và s n

ụ ẩ ẩ ạ ả ườ ấ ượ ổ ph m rau qu biên so n, T ng c c Tiêu chu n – Đo l ng – Ch t l ề ng đ ngh ị

ượ ệ ộ ọ ườ và đ c B Khoa h c Công ngh và Môi tr ng ban hành.

ụ ự ạ 1. Ph m vi và lĩnh v c áp d ng

ẩ ị ươ ẩ ị ượ Tiêu chu n này quy đ nh ph ể ng pháp chu n đ xác đ nh hàm l ng axit ascorbic

ượ ế ợ ả ằ ả ẩ và dehidroascorbic đ ả c k t h p trong rau qu và s n ph m rau qu , b ng cách

ổ ế ỳ dùng ph k hu nh quang phân t ử .

2. Nguyên t cắ

ể ằ ạ ổ Chuy n đ i axit ascorbic thành axit dehidroascorbic b ng than ho t tính.

ả ứ ủ ợ ớ ấ Ph n ng c a axit dehidroascorbic v i ophenylendiamin (OPDA) cho h p ch t

ả ứ ỳ hu nh quang theo ph n ng sau đây:

(Oxo2 4 H3(1,2dihidroxyetyl) furo[3,4b] quinoxalin)

3BO3 – axit

ặ ủ ệ ạ ự ứ ể ấ Khi ki m tra s có m t c a axit boric, vi c t o thành ph c ch t H

ấ ỳ ả ả ứ ậ ả ớ ưở dehidroascorbic ngăn c n ph n ng v i OPDA. Do v y, b t k nh h ỳ ng hu nh

ả ượ ế ế quang nào cũng ph i đ ả c tính đ n trong khi tính k t qu .

ượ ơ ẻ ể ượ ầ ị Chú thích – Hàm l ng axit dehidroascorbic đ n l ban đ u có th đ c xác đ nh

ướ ử ụ ể ằ ạ ừ ể ỏ b qua b c s d ng than ho t tính. Sau đó có th b ng phép tr đi đ tính hàm

ơ ẻ ầ ượ l ng axit ascorbic đ n l ban đ u.

ậ ệ ố ử 3. Thu c th và v t li u

ấ ả ử ạ ử ụ ố ướ ấ ặ ướ ử ụ S d ng t t c các thu c th lo i phân tích và s d ng n c c t ho c n c có đ ộ

ươ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

6H8N2.2HCl), 0,2g/l.

ị 3.1 Dung d ch OPhenylendiamin dihidroclorua (C

ẩ ị ị ướ ử ụ Chu n b dung d ch này ngay tr c khi s d ng.

3COONa.3H2O), 500g/l.

ậ ị 3.2 Dung d ch natri axetat ng m ba phân t ử ướ n c (CH

ị 3.3 Dung d ch axit boric/natri axetat.

ị Hòa tan 3g axit boric (H3BO3) trong 100ml dung d ch natri axetat (3.2)

ẩ ị ị ướ ử ụ Chu n b dung d ch này ngay tr c khi s d ng.

ẩ ị 3.4 Axit ascorbic, dung d ch chu n 1 g/l.

ế ướ ử ướ Cân 50mg axit ascorbic chính xác đ n 0,01mg, tr c đó đã kh n c trong bình hút

ẩ ứ ể ị ị m tránh ánh sáng. Chuy n sang bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch

ế ế ướ ử ụ chi ạ t cho đ n v ch (3.5) tr c khi s d ng.

ị 3.5 Dung d ch chi ế t

3.5.1 Axit metaphotphoric/axit axetic

ặ ố Cho 30g axit metaphotphoric (HPO3) vào c c ho c sang bình nón dung tích 1 000ml

3COOH) và kho ng 500ml n

ứ ằ ả ướ có ch a 80ml axit axetic b ng (CH c. Đun nóng và

ế ế ẹ ấ khu y nh cho đ n khi tan h t.

ứ ự ể ể ộ ộ ị Đ dung d ch ngu i. Chuy n toàn b sang bình đ ng m c dung tích 1000ml và

ướ ạ thêm n ế c cho đ n v ch.

Ho cặ

3.5.2 Axit metaphotphoric/metanola

ể ể ộ ớ ị Tr n ba th tích dung d ch axit metaphotphoric 4% (m/m) v i 1 th tích metanola.

3 t

ẵ ớ ượ ừ Chú thích – Axit metaphotphoric có bán s n v i hàm l ng HPO ế 40% đ n 44%

ạ 3.6 Than ho t tính

ạ Cân 200g than ho t tính và thêm vào 1l axit clohidric 10% (v/v).

ộ ố ộ ọ ủ ế ọ ố ừ Đun đ n sôi, sau đó l c qua b l c th y tinh x p có đ x p p 40 (t ế 16μm đ n

ỏ ố ướ ắ ỹ 40μm ). Cho “bánh” cacbon vào c c có m . Thêm 1 lít n ọ c, l c và l c k qua b ộ

ặ ạ ủ ố ử ớ ướ ầ ọ ọ l c th y tinh x p. L p l i 3 l n thao tác r a v i n c và l c.

0C±50C và đ 12h (thí d nh đ qua

ầ ặ ủ ấ ặ ở ệ ộ ư ể ụ ể Cho ph n c n vào t s y đ t nhi t đ 115

đêm).

4. Thi t bế ị

ử ụ ế ị ườ ế ị ặ ệ S d ng thi ệ t b thí nghi m thông th ng và thi t b đ c bi ư t nh :

ề ơ ọ 4.1 Máy nghi n c h c.

4.2 Máy li tâm.

ể ệ ấ ố ớ 4.3 Que khu y, đ dùng v i bình nón và ng nghi m.

ổ ế ử ướ ạ ố ư ỳ 4.4 Ph k hu nh quang phân t . B c sóng kích thích và phát x t ẫ i u cho m u

ả ượ ị ướ ụ ử ụ ụ ộ phân tích ph i đ c xác đ nh tr ụ c và ph thu c vào d ng c s d ng. Nó đ ượ c

ụ ổ ớ ắ g n v i đèn phát quang ph liên t c.

4.5 Bình nón có dung tích thích h p.ợ

ứ ị 4.6 Bình đ nh m c, dung tích 100ml.

Ố ệ ườ 4.7 ng nghi m, có đ ng kính 10mm.

4.8 Pipet, có dung tích thích h p.ợ

ấ ọ 4.9 Gi y l c.

ế 5. Cách ti n hành

ị ẫ ẩ ử 5.1 Chu n b m u th

ỹ ẫ ề ệ ế ầ ộ ướ ạ ỏ ạ Nghi n tr n k m u thí nghi m. N u c n, tr c tiên lo i b các h t và các vách

ề ơ ọ ứ ạ ủ ệ ẫ ứ c ng c a khoang ch a h t và cho m u thí nghi m vào máy nghi n c h c (4.1). Đ ể

ờ ổ ấ ỏ ậ ả ẩ ạ ồ cho s n ph m đông l nh tan giá trong bình đ y kín và đ ng th i đ ch t l ng đã

ệ ẫ ướ ề ộ tan vào m u thí nghi m tr c khi nghi n tr n.

ầ ẫ ử 5.2 Ph n m u th

ộ ượ ấ ử ẫ L y m t l ế ng m u th (5.1), cân chính xác đ n 0,1mg, cho vào bình nón (4.5) sao

ằ ị ế ượ cho sau khi pha loãng b ng dung d ch chi t, hàm l ng axit ascorbic và axit

ự ế ả dehidroascorbic d ki n trong kho ng 050mg/l.

ẩ ị ử ị 5.3 Chu n b dung d ch th

ộ ượ ị ị ế ử ầ 5.3.1 Cho m t l ng xác đ nh dung d ch chi ẫ t (3.5) vào ph n m u th sao cho hàm

ự ế ả ượ l ấ ng axit ascorbic và axit dehidroascorbic d ki n trong kho ng 050mg/l. Khu y

ế ể ằ ạ ộ ỉ ị trong 30 phút và ch y ly tâm. Ch nh pH đ n 1,2 b ng m t th tích dung d ch chi ế t

(3.5) đã đong.

ạ ấ ộ ỹ ị ọ L y 100ml dung d ch này và cho thêm 1 g than ho t tính (3.6). Tr n k , sau đó l c

ọ ầ ấ ọ ạ ỏ ị qua gi y l c (4.9), lo i b vài mililit d ch l c đ u tiên.

ấ ọ ị ị 5.3.2 Dùng pipet (4.8), l y 5ml dung d ch natri axetat (3.2) và 5ml d ch l c (5.3.1)

ứ ộ ị ướ ạ cho vào đ nh m c dung tích 100ml (4.6). Tr n và thêm n ế c cho đ n v ch.

ế ử ố 5.4 Th đ i chi u

ấ ọ ị ị Dùng pipet l y 5ml dung d ch axit boric/natri axetat (3.3) và 5 ml d ch l c (5.3.1) cho

ứ ể ả ắ ộ ị ỉ vào bình đ nh m c dung tích 100 ml. Đ 15 phút, th nh tho ng l c tr n sau đó thêm

ướ ạ n ế c cho đ n v ch.

5.5 Xác đ nhị

ử ệ ố ị ị ử ố Cho 2 ml dung d ch th (5.3.2) vào ng nghi m (4.7) và cho 2 ml dung d ch th đ i

ế ệ ố chi u (5.4) vào ng nghi m khác.

ỗ ố ị ệ Thêm 5 ml dung d ch OPhenylendiamin dihidroclorua (3.1) vào m i ng nghi m,

ế ể ấ ỹ ấ tránh ánh sáng chi u vào. Dùng khe khu y (4.3) khu y k , sau đó đ trong bóng t ố i

ả ứ ả 30 phút cho ph n ng x y ra.

ổ ế ế ả ằ ố ỳ ử ượ Ti n hành đo c hai ng b ng ph k hu nh quang phân t (4.4) đã đ ệ c hi u

ướ ấ ố ấ ố ọ ượ ủ ể ị ỉ ch nh tr c, dùng đèn công su t t i thi u. L y s đ c đ c c a dung d ch th tr ử ừ

ố ọ ủ ử ố ế ị đi s đ c c a dung d ch th đ i chi u.

ẩ ồ ị 5.6 Đ th chu n

ẩ ấ ị ứ ị 5.6.1 Dùng pipet l y 2ml và 5ml dung d ch chu n (3.4) cho vào hai bình đ nh m c

ị ế ế ứ ạ ị dung tích 100ml. Cho dung d ch chi t đ n v ch (3.5). Hai dung d ch này ch a 20mg

và 50mg axit ascorbic trong 1 lít.

ấ ỗ ọ ộ ỹ ị ạ Thêm vào m i dung d ch này 1 g than ho t tính (3.6). Khu y tr n k , sau đó l c qua

ọ ầ ấ ọ ạ ỏ ị gi y l c (4.9), lo i b vài mililit d ch l c đ u tiên.

ặ ạ ệ ẩ ị 5.6.2 L p l ớ ả i các thao tác 5.3.2, 5.4, và 5.5 v i c hai dung d ch hi u chu n (5.6.1),

ọ ằ ệ ẩ ỗ ị ị ủ thay 5 ml d ch l c b ng 5 ml c a m i dung d ch hi u chu n.

ộ ủ ả ồ ị ự ẩ ố ồ ị ệ ổ D ng đ th chu n theo s đo quang ph và n ng đ c a c hai dung d ch hi u

ẩ ằ chu n và tính b ng miligam trên lít.

ố ọ ộ ẽ ồ ị ể ẩ ượ V đ th chu n đi qua g c t a đ và hai đi m thu đ c.

ố ầ ị 5.7 S l n xác đ nh

ử ế ẫ ầ ị Ti n hành hai l n xác đ nh trên cùng m u th (5.1)

ị ế ể ả 6. Bi u th k t qu

ượ ị ằ ể Hàm l ng axit ascorbic và axit dehidroascorbic, bi u th b ng miligam trên 100g

ượ ứ ẩ ả s n ph m, đ c tính theo công th c sau:

trong đó

ố ượ ủ ử ằ ầ ẫ m0 là kh i l ng c a ph n m u th , tính b ng gam;

ể ị ế ằ ủ V là th tích c a dung d ch chi t thêm vào, tính b ng mililit;

ộ ủ ầ ẫ ồ c là n ng đ c a axit ascorbic và axit dehidroascorbic có trong ph n m u th đ c t ử ọ ừ

ẩ ượ ử ố ế ệ ằ ỉ ị ồ ị đ th chu n và đ c hi u ch nh theo dung d ch th đ i chi u, tính b ng miligam

trên lít.

ả 7. Báo cáo k t quế

ế ả ỉ ươ ả ử ử ụ ế ệ ả Báo cáo k t qu ph i ch ra ph ng pháp đã s d ng và k t qu th nghi m thu

ượ ả ề ậ ế ấ ả ế ị đ c. Cũng ph i đ c p đ n t t c các chi ti t thao tác không qui đ nh trong tiêu

ẩ ớ ế ấ ườ ể ả ưở chu n này, cùng v i các chi ti t b t th ng nào khác có th nh h ng t ớ ế i k t

qu .ả

ế ồ ấ ả ầ ế ề ệ ậ ả Báo cáo k t qu cũng bao g m t t c các thông tin c n thi t v vi c nh n bi ế ầ t đ y

ử ủ ề ẫ đ v m u th .

Ụ Ụ

PH L C 13: TCVN 64272 : 1998

Ẩ Ả Ả Ả Ị ƯỢ RAU QU VÀ CÁC S N PH M RAU QU XÁC Đ NH HÀM L NG AXIT

Ầ ƯƠ ƯỜ ASCORBIC PH N 2: PH NG PHÁP THÔNG TH NG

Fruits, vegetables and derived products – determination of ascorbic acid content

Part 2: Routine methods

ờ ầ L i nói đ u

ươ ươ ớ TCVN 64272 : 1998 hoàn toàn t ng đ ng v i ISO 6557/2 : 1984

ẩ ậ ả ỹ ả TCVN 64272 : 1998 do Ban k thu t Tiêu chu n TCVN/TC/F10 Rau qu và s n

ụ ẩ ẩ ả ạ ườ ấ ượ ổ ph m rau qu biên so n, T ng c c Tiêu chu n – Đo l ng – Ch t l ề ng đ ngh ị

ượ ệ ọ ộ ườ và đ c B Khoa h c Công ngh và Môi tr ng ban hành.

ự ụ ạ 1. Ph m vi và lĩnh v c áp d ng

ủ ầ ẩ ị ươ ườ ể ị Ph n này c a tiêu chu n quy đ nh hai ph ng pháp thông th ng đ xác đ nh hàm

ẩ ả ả ừ ượ l ng axit ascorbic trong rau qu và các s n ph m t ả rau qu .

ươ ươ ộ ằ ẩ Ph ng pháp A: ph ng pháp chu n đ b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

ươ ươ ổ ớ Ph ng pháp B: ph ng pháp đo quang ph v i 2,6 diclorophenolindophenol sau

ế ằ khi chi t b ng xylen.

ươ ộ ố ấ ụ ễ ỉ Ph ng pháp A ch áp d ng khi không có m t s ch t gây nhi m (xem 2.6).

ươ ể ả ẩ ừ ữ ả Ph ụ ng pháp B có th áp d ng cho các s n ph m t ạ rau qu trong nh ng đo n

ạ ị dung d ch có màu m nh.

ươ 2. Ph ng pháp A

ươ ộ ằ ẩ Ph ng pháp chu n đ b ng 2,6 diclorophenolindophenol.

2.1 Nguyên t cắ

ế ử ằ ủ ẫ ằ ặ ầ ị Chi t axit ascorbic c a ph n m u th b ng dung d ch axit oxalic, ho c b ng dung

ộ ằ ẩ ị d ch axit metaphôtphoric – axit axetic. Chu n đ b ng 2,6 diclorophenolindophenol

ế ạ ấ ồ ệ cho đ n khi xu t hi n màu h ng nh t.

ử 2.2 Thu c thố

ướ ử ụ ấ ả ử ả ạ ả ố ướ ấ T t c các thu c th ph i là lo i phân tích. N c s d ng ph i là n ặ c c t ho c

ộ ươ có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

ị 2.2.1 Dung d ch chi ế t

ặ ị ị Dùng dung d ch axit oxalic 2% (m/m), ho c dung d ch axit metaphôtphoric/axit

ượ ị ư ẩ axetic đ c chu n b nh sau:

ướ Hòa tan 15g axit metaphôtphoric trong 40ml axit axetic băng và 200ml n c trong

ứ ộ ị ướ ớ ạ ọ m t bình đ nh m c dung tích 500ml thêm n c cho t ấ i v ch và l c ngay qua gi y

ủ ộ ọ l c cho vào m t chai th y tinh.

ể ả ả ượ ị ủ ạ ừ ế Dung d ch này có th b o qu n đ c trong t l nh t 7 đ n 10 ngày.

ố ộ ị ầ 2.2.2 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m m u

ủ ố ướ Hòa tan 50mg mu i natri c a 2,6 diclorophenolindophenol trong 150ml n c nóng

ứ ứ ị (50600C) ch a 42mg natri hydro cacbonat trong bình đ nh m c dung tích 200ml

ướ ế ẫ ả ạ ả ọ thêm n ị c đ n v ch và l c. B o qu n dung d ch này trong chai màu nâu s m và đ ể

ủ ạ ủ ả ờ ị ị ị trong t l nh. Vì dung d ch này b phân h y theo th i gian nên ph i pha dung d ch

ớ ị ỳ m i theo đ nh k .

ẩ ị 2.2.3 Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

ế ượ ả ả Cân 50mg axit ascorbic, cân chính xác đ n 0,01mg đ c b o qu n trong bình hút

ẩ ứ ị ị ế m, cho vào bình đ nh m c dung tích 50ml và thêm dung d ch chi t cho t ớ ạ i v ch

(2.2.1).

ế ị ụ ụ 2.3 Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S d ng thi t b , d ng c thí nghi m thông th ng, và

2.3.1 Cân phân tích.

2.3.2 Máy tr n.ộ

ừ 2.3.3 Buret có dung tích t ế 10ml đ n 50ml.

ế 2.4 Cách ti n hành

ị ẫ ử ẩ 2.4.1 Chu n b m u th

ạ ồ ộ ạ ỏ ạ ữ ứ ủ ứ ế ầ ỹ ẫ N u c n, lo i b h t và nh ng vách c ng c a khoang ch a h t r i tr n k m u.

ố ớ ị ế ọ ọ ị L c và ti n hành xác đ nh đ i v i d ch l c.

ể ả ả ẩ ạ ị ộ Đ s n ph m đông l nh tan giá trong m t bình kín và cho d ch tan ch y này vào

ẩ ướ ẫ ộ ả s n ph m tr ề c khi nghi n tr n m u.

ẫ ử ầ 2.4.2 Ph n m u th

ừ ế ế ẫ Cân t 10g đ n 100g m u chính xác đ n 0,1mg.

2.4.3 Xác đ nhị

2.4.3.1 Chi tế

ử ớ ầ ẫ ộ ị ế ể ị ế Tr n ph n m u th v i dung d ch chi t (2.2.1) sao cho th tích d ch chi t, tính

ấ ừ ố ượ ế ẫ ầ ằ ằ b ng mililit g p t ầ 1 đ n 5 l n kh i l ử ng ph n m u th tính b ng gam.

ạ ỏ ộ ầ ọ ọ ị ị L c dung d ch, lo i b m t vài mililit d ch l c ban đ u.

ử ả ả ộ ồ ị ừ N ng đ axit ascorbic trong dung d ch th này ph i trong kho ng t ế 0,1mg/l đ n

1mg/ml.

ẩ ộ ố ị ầ 2.4.3.2 Chu n hóa dung d ch thu c nhu m m u

ẩ ớ ị ị ế Pha loãng 5ml dung d ch axit ascorbic chu n (2.2.3) v i 5ml dung d ch chi t (2.2.1)

ế ầ ẩ ằ ộ ộ ố ị và chu n đ nhanh b ng dung d ch thu c nhu m m u (2.2.2) cho đ n khi có màu

ặ ạ ề ấ ầ ạ ồ h ng b n ít nh t trong 5 giây. L p l i quá trình này thêm hai l n, và ghi l ể i th tích

ỗ ầ ử ụ ế ầ ố ộ ị dung d ch thu c nhu m m u đã s d ng cho m i l n, chính xác đ n 0,1ml.

ố ớ ư ậ ế ẫ ẩ ắ ị ằ Ti n hành nh v y đ i v i m u tr ng, thay 5ml dung d ch axit ascorbic chu n b ng

ị ế 5ml dung d ch chi t.

ộ ừ ế ể ẩ ầ ấ ố ộ ị ử ụ L y th tích dung d ch thu c nhu m s d ng cho ba l n chu n đ tr đi k t qu ả

ộ ủ ị ồ ể ầ ẫ ắ ố ộ ị ố ủ c a m u tr ng và bi u th n ng đ c a dung d ch thu c nhu m m u theo kh i

ủ ằ ươ ươ ớ ị ượ l ng, tính b ng miligam c a axit ascorbic t ng đ ng v i 1,0ml dung d ch.

ộ 2.4.3.3 Chu n đẩ

ấ ầ ọ ị ượ ứ ầ ả L y ba ph n d ch l c thu đ ỗ c trong 2.4.3.1 sao cho m i ph n ch a kho ng 2mg

ử ế ẩ ộ ố ớ ị ồ axit ascorbic và chu n đ nhanh v i dung d ch thu c th cho đ n khi có màu h ng

ạ ề ủ ể ấ ấ ộ ị ố nh t b n ít nh t trong 5 giây. L y th tích trung bình c ng c a dung d ch thu c

ử ụ ể ầ ộ nhu m m u đã s d ng đ tính toán (xem 2.5).

ắ ử ẫ 2.4.4 Th m u tr ng

ử ẫ ử ụ ư ế ể ắ ộ ị ị Ti n hành th m u tr ng nh quy đ nh trong 2.4.3, s d ng cùng m t th tích d ch

ế ư ư ẫ ầ ỏ chi ử t nh trong 2.4.3.1 nh ng b qua ph n m u th .

ố ầ ị 2.4.5 S l n xác đ nh

ử ủ ự ệ ầ ẫ ẫ ầ ộ ị Th c hi n ba l n xác đ nh trên các ph n m u th c a cùng m t m u.

ị ế ể ả 2.5 Bi u th k t qu

ượ ị ằ ể ẩ ả Hàm l ứ ng axit ascorbic, bi u th b ng miligam trên 100g s n ph m theo công th c

trong đó:

ố ượ ủ ử ể ẫ ấ ẩ ầ ộ ị m0 là kh i l ầ ng c a ph n m u th trong ph n d ch l y đ chu n đ , tính

ằ b ng gam;

ố ượ ủ ươ ươ ớ ị m1 là kh i l ng c a axit ascorbic t ng đ ố ng v i 1,0ml dung d ch thu c

ằ ộ nhu m xem (2.4.3.2), tính b ng miligam;

ủ ể ằ ẩ ộ ộ ố ị V0 là th tích c a dung d ch thu c nhu m dùng chu n đ , tính b ng mililit;

ủ ể ắ ẫ ố ộ ị ằ V1 là th tích c a dung d ch thu c nhu m dùng trong m u tr ng tính b ng

mililit.

ế ả ấ ộ ị ượ ủ ị L y k t qu trung bình c ng các giá tr thu đ ầ c c a ba l n xác đ nh.

ư ữ 2.6 Nh ng l u ý trong trình t ự ử th

ưở ế ặ ệ ế ắ ồ ộ ố ấ ả M t s ch t nh h ng đ n quá trình phân tích đ c bi ữ t là s t, đ ng, thi c, nh ng

ử ặ ấ ệ ữ ử ch t kh , hydrosulfit, sulfit và sunfua dioxit. Đ c bi ặ ấ t, nh ng ch t kh có m t

ị ử ẩ ả ệ ả ặ ả trong s n ph m b x lý quá nhi t ho c đã b o qu n quá lâu.

ư ữ ế ế ầ ờ ấ ể N u nghi ng có nh ng ch t k trên c n ti n hành nh sau:

ọ ứ ượ ị ị Thêm hai gi t dung d ch xanh metylen 0,05% vào 10ml dung d ch ch a l ng dung

ử ị ế ằ ế ả ắ ộ ị d ch th và d ch chi ấ t b ng nhau. L c tr n. N u m t màu trong kho ng 5 – 10 giây

ỏ ữ ễ ấ ặ ứ ch ng t có m t nh ng ch t gây nhi u.

ế ể ệ ượ ả ế Chú thích: riêng thi c không th phát hi n đ c theo cách này mà ph i ti n hành

ư nh sau:

ọ ứ ử ị Thêm 5 gi t indigo carmin 0,05% vào 10ml dung d ch th đã ch a 10ml axit HCl

ứ ế ấ ắ ộ ộ ỏ ự ồ n ng đ (1 + 3). L c tr n. N u m t màu trong 5 – 10 giây ch ng t ặ ủ s có m t c a

ế ễ ặ ấ thi c ho c các ch t gây nhi u khác.

ươ ươ ổ Ph ng pháp đo ph 2,6 diclophenolindophenol sau khi chi ế t 3 Ph ng pháp B:

ớ v i xylen

3.1 Nguyên t cắ

ế ừ ử ằ ặ ẫ ầ ị ị Chi t axit ascorbic t ph n m u th b ng dung d ch axit oxalic ho c dung d ch axit

ử ừ ừ ầ ố metaphotphoric/ axit axetic. Kh t t ộ thu c nhu m m u 2,6

ằ ầ ố ộ diclorophenolindophenol b ng axit ascorbic, chi ế ượ t l ng thu c nhu m m u d ư

ị ượ ư ằ ươ ằ b ng xylen và xác đ nh l ng d này b ng ph ng pháp đo ph ổ ở ướ b c sóng

500nm.

ử 3.2 Thu c thố

ấ ả ử ụ ử ạ ả ố ướ ấ ặ ướ T t c các thu c th ph i là lo i phân tích. S d ng n c c t ho c n c có đ ộ

ươ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

ị 3.2.1 Dung d ch chi ế t

Xem 2.2.1.

ệ ị 3.2.2 Natri axetat/axit axetic, dung d ch đ m, pH 4,0.

ướ Cho 300g natri axetat khan vào 700ml n c và 1000ml axit axetic băng.

ộ ố ị 3.2.3 2,6 diclorophenolindophenol, dung d ch thu c nhu m.

Xem 2.2.2.

ẩ ị 3.2.4 Axit ascorbic, dung d ch chu n 1g/l

Xem 2.2.3.

3.2.5 Xylen

ả ụ ở ồ ộ ấ ả xylen có tác d ng gây mê n ng đ cao cho nên t t c các thao tác liên C nh báo:

ệ ử ụ ả ế ế ủ quan đ n vi c s d ng xylen ph i ti n hành trong t hút.

ể ộ ế ủ ư Ki m tra đ tinh khi t c a xylen nh sau:

ộ ượ ế ố ỏ ộ ị Cho axit ascorbic vào m t l ng nh thu c nhu m (3.2.3) cho đ n khi dung d ch b ị

ấ ỳ ế ể ế ắ ớ phai màu, l c v i 10ml xylen. Đ trong 10 phút. N u có b t k v t màu nào trong

ả ượ ư ấ ớ l p xylen thì xylen đó ph i đ c ch ng c t.

ử ụ ể ượ ị ắ ớ ồ ằ ệ Xylen s d ng trong vi c xác đ nh này có th đ c thu h i b ng cách l c v i dung

ấ ạ ư ể ị d ch natri hydroxit 20%( m/m) đ trung hòa axit axetic, sau đó ch ng c t l i.

ế ị ụ ụ 3.3 Thi t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ệ ườ S d ng thi t b d ng c thí nghi m thông th ng, và

3.3.1 Cân phân tích.

3.3.2 Máy tr n.ộ

3.3.3 Microburet có dung tích 2ml, 5ml và 10ml

Ố ủ 3.3.4 ng li tâm dung tích 25ml có nút th y tinh.

3.3.5 Máy li tâm

ể ợ ổ 3.3.6 Máy đo ph , thích h p đ đo ở ướ b c sóng 500nm.

ế 3.4 Cách ti n hành

ị ẫ ử ẩ 3.4.1 Chu n b m u th

ế ư Ti n hành nh trong 2.4.1.

ẫ ử ầ 3.4.2 Ph n m u th

ế ư Ti n hành nh trong 2.4.2.

3.4.3 Xác đ nhị

3.4.3.1 Chi tế

ư ế ể ị ượ ứ ừ ử ị Ti n hành nh quy đ nh trong 2.4.3.1 đ thu đ c dung d ch th ch a t 0,05mg

ế đ n 0,5mg axit ascorbic trong mililit.

ẩ ố ộ ị ầ 3.4.3.2 Chu n hóa dung d ch thu c nhu m m u

ế ư Ti n hành nh trong 2.4.3.2

3.4.3.3 Khử

ấ ừ ộ ố ử ế ị Dùng pipet l y t 1ml đ n 5ml dung d ch th cho vào m t ng li tâm (3.3.4) và cho

ộ ượ ươ ươ ộ ượ ệ ị thêm m t l ng t ng đ ng d ch đ m (3.2.2). Thêm ngay m t l ố ư ng d thu c

ạ ậ ắ ắ ộ nhu m (3.2.3), l c và thêm 10ml xylen (3.2.5). Đ y nút và l c m nh trong 610

ể ớ ở ậ ớ ấ ẩ ở giây. Ly tâm đ tách riêng l p xylen trên. L y ra c n th n l p xylen trên và đ ổ

ổ ầ đ y vào cuvet đo ph .

3.4.3.4 Đo phổ

ụ ủ ớ ộ ấ Đo đ h p th c a l p xylen ở ướ b c sóng 500nm.

ắ ử ẫ 3.4.4 Th m u tr ng.

ộ ấ ụ ủ Đo đ h p th c a xylen (3.2.5) ở ướ b c sóng 500nm

ị ồ ị ẩ ẩ 3.4.5 Chu n b đ th chu n

ố ố ỗ ố ộ ượ ể ị ế Chuy n vào b n ng li tâm (3.3.4) m i ng cùng m t l ng dung d ch chi t nh ư

ỗ ố ộ ượ ể ị ị dùng đ xác đ nh (3.4.3.3). Cho vào m i ng li tâm m t l ệ ng dung d ch đ m

ầ ượ ừ ố ị (3.2.2) và thêm vào t ng ng l n l ố t 0,2ml, 0,4ml, 0,6ml và 0,8ml dung d ch thu c

ộ ầ nhu m m u (3.2.3).

ế ư Ti n hành nh trong 3.4.3.3.

ụ ươ ự ứ ể ớ ố ộ ị ồ ị ủ ộ ấ D ng đ th c a đ h p th t ng ng v i th tích dung d ch thu c nhu m đã cho

vào.

ố ầ ị 3.4.6 S l n xác đ nh

ự ệ ẫ ầ ử ị Th c hi n hai l n xác đ nh trên cùng m u th .

ị ế ể ả 3.5 Bi u th k t qu

ượ ứ ằ ẩ ả Hàm l ng axit ascorbic, tính b ng miligam trong 100g s n ph m theo công th c:

trong đó:

ố ượ ử ấ ủ ẫ ằ ầ ị m0 là kh i l ể ng c a ph n m u th l y đ xác đ nh, tính b ng gam;

ố ượ ươ ươ ớ ố ị m1 là kh i l ng axit ascorbic t ng đ ử ng v i 1,0ml dung d ch thu c th ,

ằ tính b ng miligam;

ể ằ ộ ố ị V0 là th tích dung d ch thu c nhu m cho vào (3.4.3.3), tính b ng mililit;

ư ươ ể ố ộ ứ ụ ượ V1 là th tích thu c nhu m d t ớ ộ ấ ng ng v i đ h p th đo đ c trong

ọ ừ ồ ị ằ ẩ 3.4.3.4, đ c t đ th chu n, tính b ng mililit.

ộ ặ ạ 3.6 Đ l p l i

ữ ế ệ ầ ị ượ ự ệ ồ ả ủ Chênh l ch gi a các k t qu c a hai l n xác đ nh (3.4.6), đ ờ c th c hi n đ ng th i

ế ặ ở ộ ườ ử ẫ ộ ho c liên ti p nhanh b i cùng m t ng ả i phân tích trên cùng m t m u th , ph i

ượ ị không v t quá 3% giá tr trung bình.

ư ữ 3.7 Nh ng l u ý trong trình t ự ử th

ế ả ắ ố ữ ứ ẩ ế ằ ệ ỉ 3.7.1 N u s n ph m ch a nh ng s c t ể có th chi ẫ t b ng xylen, hi u ch nh m u

ư ắ tr ng hydroquynon nh sau:

ộ ấ ụ ủ ớ ọ ị Sau khi đo đ h p th c a l p xylen (xem 3.4.3.4), thêm 2 gi t dung d ch

ượ ế ằ ể ầ ử hydroquynon n a bão hòa (đ c pha ch b ng cách thêm hai l n th tích axeton

ể ắ ộ ộ ị ầ c n thi ế ể ạ ượ t đ đ t đ c m t dung d ch hydroquynon bão hòa), l c tr n, đ trong 30

ạ ộ ấ ầ ủ ớ ụ ầ ữ ộ ấ ụ ừ ấ giây và đo l i đ h p th l n n a. L y đ h p th ban đ u c a l p xylen tr đi đ ộ

ụ ầ ấ h p th l n sau.

ế ả ị ệ ượ ả ả ặ ẩ 3.7.2 N u s n ph m đã b quá nhi ặ t ho c đ c b o qu n quá lâu, ho c, trong

ườ ữ ả ẩ ợ ự ụ ướ ể ử tr ng h p, nh ng s n ph m t nhiên (ví d : n ằ c nho tím đen), có th x lý b ng

ể ể ặ ủ ự ữ ử ế ấ formaldehyt đ ki m tra s có m t c a nh ng ch t kh không liên quan đ n axit

ể ự ụ ứ ệ ế ẫ ố ớ ẫ ascorbic. Đ th c hi n m c đích này, ti n hành m u đ i ch ng song song v i m u

ư ế ế ố ộ ị ị ướ xác đ nh, ti n hành nh trong 3.4 đ n khi thêm dung d ch thu c nhu m. Tr c khi

ử ầ ố ộ ị ướ ị thêm thu c nhu m m u, cho vào dung d ch th 1ml n c và cho vào dung d ch

ồ ế ể ể ị ị ki m tra 1ml dung d ch formadehyt 40%. Đ trong 10 phút r i ti n hành xác đ nh.

ừ ồ ị ị ấ ể ẩ ố ộ ở ị ữ ị T đ th chu n xác đ nh th tích dung d ch thu c nhu m b m t màu b i nh ng

ễ ệ ế ả ấ ợ ỉ ch t gây nhi u và hi u ch nh k t qu sao cho phù h p.

ả 4. Báo cáo k t quế

ế ả ả ươ ử ụ ế ả ượ Báo cáo k t qu ph i nêu ph ng pháp đã s d ng và k t qu thu đ ả c. Cũng ph i

ấ ỳ ể ế ế ặ ượ ẩ k đ n b t k chi ti t nào không nêu trong tiêu chu n này, ho c đ ư c coi nh tùy ý

ữ ọ ớ ế ấ ườ ả ưở ế ế ự l a ch n, cùng v i nh ng chi ti t b t th ng nào nh h ả ng đ n k t qu .

ế ả ồ ấ ả ữ ầ ế ậ ả Báo cáo k t qu ph i bao g m t t c nh ng thông tin c n thi ệ t cho vi c nh n bi ế t

ẫ ử hoàn toàn m u th .

Ụ Ụ

PH L C 14:

TCVN 5487:1991

Ế Ế Ẩ Ả Ả RAU, QU VÀ CÁC S N PH M CH BI N

Ị ƯỢ ƯƠ Ổ Ấ XÁC Đ NH HÀM L Ẽ NG K M PH NG PHÁP QUANG PH H P TH Ụ

NGUYÊN TỬ

Fruits, vegetables and derived products.

Determination of zinc content Atomic absorption spectrometric method.

Ờ Ầ L I NÓI Đ U

ớ ợ TCVN 54871991 phù h p v i ISO 6636/2 1981.

ẩ ườ ấ ượ ự TCVN 54871991 do Trung tâm Tiêu chu n – Đo l ng – Ch t l ng khu v c 1

ẩ ạ ổ ườ ấ ượ ề ị ượ Ủ ụ biên so n, T ng c c Tiêu chu n – Đo l ng – Ch t l ng đ ngh và đ c y ban

ướ ế ị ố ọ Khoa h c Nhà n c ban hành theo quy t đ nh s 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.

ẩ ớ ợ Tiêu chu n này phù h p v i ISO 6636/21981.

1. Nguyên t cắ

ơ ằ ủ ươ ặ ươ ướ ị ấ ữ Phân h y ch t h u c b ng ph ng pháp khô ho c ph ng pháp t và xác đ nh

ằ ươ ổ ấ ụ ử cation Zn2+ b ng ph ng pháp quang ph h p th nguyên t .

ườ ủ ằ ợ ươ Chú thích: Trong tr ng h p phân h y b ng ph ng pháp khô, hòa tan tro trong

ể ế ổ ấ ả ữ ữ ễ ơ ố axit clohydric đ bi n đ i t t c nh ng mu i vô c thành nh ng clorua d phân ly.

ố ớ ư ượ ướ ả ả ị ộ ố ẫ ỏ Đ i v i m t s m u l ng (nh r u vang, n c qu ép trong không có th t qu ) thì

ể ế ủ ẫ ị ướ ự ế có th ti n hành xác đ nh tr c ti p, không phân h y m u tr c.

ử ố 2. Thu c th :

ấ ả ử ề ả ố ế ặ ệ T t c các thu c th đ u ph i là tinh khi t phân tích và đ c bi ứ t là không ch a

ử ụ ướ ấ ế ị ủ ặ ẽ k m. S d ng n ầ c c t 2 l n trong thi t b th y tinh borosilicat ho c ít nh t n ấ ướ c

ộ ươ có đ tinh khi ế ươ t t ng đ ng.

2.1. Axit nitric, (cid:0) 20 = 1,38g/ml

2.2. Axit sunfuric, (cid:0) 20 = 1,84g/ml

ể ể ộ ộ ị 2.3. Axit clohydric, dung d ch 1 + 1 (theo th tích). Tr n, m t th tích axit clohydric

ể ớ ộ ướ đ c ặ (cid:0) 20 = 1,19g/ml) v i m t th tích n c.

ấ ị ỉ 2.4. Axit clohydric, dung d ch x p x 3,7 g/l.

ứ ị Hòa tan 8,3ml axit clohydric đ c (ặ (cid:0) 20 = 1,19g/ml) trong bình đ nh m c m t v ch ộ ạ

ằ ướ ớ ạ ắ ề dung tích 1000ml b ng n i v ch, l c đ u. c t

ẩ ươ ẽ ị ươ ẽ 2.5. K m, dung d ch chu n t ng đ ng 1g k m trong 1 lít.

ẽ ế ằ ộ ị Hòa tan 1g k m tinh khi t b ng 10ml dung d ch axit clohydric (2.3) trong m t hình

ể ượ ộ ạ ứ ị ị nón, chuy n l ng dung d ch này sang bình đ nh m c m t v ch dung tích 1000ml,

ằ ướ ớ ạ ắ ề pha loãng b ng n i v ch, l c đ u. c t

ủ ả ả ị B o qu n dung d ch này trong bình th y tinh borosilicat nút mài.

3. Thi ế ị t b :

ữ ế ị ệ ườ ị Nh ng thi t b phòng thí nghi m th ữ ng dùng không có quy đ nh gì khác và nh ng

ế ị thi t b sau:

ề ưỡ ượ ủ ớ 3.1. Máy nghi n bên trong và các l i dao đ c ph l p pôlyetylen.

ạ ườ ặ ặ 3.2. Đĩa platin ho c th ch anh có đ ng kính 70 mm ho c bình kenđan dung tích

250ml.

ứ ạ ị 3.3. Bình đ nh m c 1 v ch, dung tích 50ml.

ứ ợ ị 3.4. Pipet đ nh m c có dung tích thích h p.

3.5. Máy li tâm.

ủ ế 3.6. B p cách th y sôi.

ế ị ấ ệ 3.7. Thi t b c p nhi t.

0C.

ể ề ể ở ệ 3.8. Lò nung đi n có th đi u khi n 525 ± 25

0C và

ể ở ệ ề ả ệ ộ ở 3.9. Lò nung đi n có kh năng đi u khi n nhi ỏ ơ t đ nh h n 100 525 ±

0C.

ơ ợ ươ ể 250C, thích h p h n là lò có ch ề ng trình đi u khi n nhi ệ ộ ừ t đ t 20 550

ổ ấ ụ ử ắ ỗ ợ 3.10. Máy quang ph h p th nguyên t có l p đèn h n h p axetylen không khí

ượ ộ ố ấ ớ ộ ị ướ đ c cung c p v i m t t c đ dòng xác đ nh tr c (nói chung là 4ml/phút) t ươ ng

ứ ớ ố ộ ệ ổ ở ướ ơ ợ ớ ị ng v i t c đ hút h i đã quy đ nh, thích h p v i vi c đ i b c nóng 213,8mm.

3.11. Cân phân tích

4. Trình t thự ử

ị ẫ ẩ ử 4.1. Chu n b m u th :

ế ầ ệ ề ẫ ộ ế ướ ế ạ ỏ ể Tr n đ u m u thí nghi m. N u c n thi ọ c h t chuy n các h t v choàng b c t tr

ể ữ ề ả ẩ ạ ặ ạ ứ c ng cho qua máy nghi n (5.1). Đ nh ng s n ph m đông l nh ho c đông l nh sâu

ướ ả ẩ ấ rã đông trong bình kín và tr ẫ c khi làm đông nh t m u thêm vào s n ph m l ượ ng

ượ ạ ạ ấ ỏ ch t l ng đ c t o thành trong giai đo n này.

ầ ẫ ử 4.2. Ph n m u th :

ữ ẩ ỏ ả 4.2.1. Nh ng s n ph m l ng:

ử ấ ẫ ằ ườ ấ ỏ ẫ ợ L y 10ml m u th (4.1) b ng pipet (3.4). Trong tr ớ ng h p m u là ch t l ng nh t

ạ ắ ấ ỏ ứ ữ ử ầ ẫ ặ ề ho c ch t l ng ch a nh ng h t r n huy n phù thì cân ph n m u th (Xem 4.2.2).

ặ ặ ữ ả ẩ 4.2.2. Nh ng s n ph m nhão ho c đ c, khô.

ị ằ ử ế ể ả ẩ ẫ ươ Cân 5 – 10g m u th (4.1) chính xác đ n 0,01 bi u th b ng s n ph m t i tùy theo

ẩ ấ ủ ả tính ch t c a s n ph m.

ủ ự 4.3. S phân h y:

ể ự ự ủ ệ ươ ướ ươ S phân h y có th th c hi n theo ph ng pháp ặ t ho c ph ng pháp khô:

ủ ươ 4.3.1. Phân h y theo ph ng pháp khô

ư ử ế ặ ầ ẫ ộ ủ Đ a ph n m u th (4.2) vào m t trong các cái dĩa (3.2) và đ t vào b p cách th y

ể ạ ế ớ ề ỉ ứ ụ ấ ấ ẫ ế sôi (3.6) đi u ch nh b p sao cho đ h n ch t i m c th p nh t hao h t m u do

ể ơ ớ ế ụ ủ ẫ văng ra ngoài. Đ bay h i cho t i khô m u. Ti p t c phân h y trong lò múp đã duy

0C.

ở trì 525 ± 25

ế ể ể ế ẫ ơ ủ Chú thích: N u có th nên tránh đ bay h i m u trên b p cách th y sôi và nên đ ể

ự ự ế ệ ề ẫ ỉ ệ ộ ả tr c ti p dĩa đ ng m u vào trong lò đi n (3.9), có đi u ch nh d i nhi t đ theo

0C tăng d n đ tránh làm văng ph n m u ẫ

ươ ủ ừ ế ể ầ ầ ch ng trình c a lò t 20 đ n 525 ± 25

ử ấ ẫ th trong khi s y m u.

ằ ọ ủ ế ơ Hòa tan tro b ng vài gi ồ t axít nitric (2.1) cho bay h i trên b p cách th y sôi (3.6) r i

0C (ho c lúc đ u đ t

0C r iồ

ặ ở ặ ở ặ ầ ệ ộ cho vào lò nung đ t 525 ± 25 nhi ỏ ơ t đ nh h n 100

0C. Chuy n m u vào lò múp (3.8) đi u khi n t

ể ớ ể ớ ể ề ẫ ề sau đó đi u khi n t i 525 ± 25 i 525

ớ ắ ằ ị ± 250C và nung cho t i khi tro tr ng. Hòa tan b ng 12ml dung d ch axít clohydric

ộ ượ ẫ ố ể (2.3). Chuy n toàn b l ớ ng m u trong đĩa vào ng quay ly tâm (3.5), tráng đĩa v i

ấ ổ ể ả ị ặ kho ng 20ml dung d ch axit clohydric (2.4) quay ly tâm và chuy n ch t n i trên m t

ứ ữ ị ị ớ vào bình đ nh m c 50ml (3.3). Thêm 10ml dung d ch axit clohydric (2.4) n a vào v i

ạ ấ ỏ ể ặ ố ổ ượ l ng còn l i trong ng ly tâm, quay ly tâm, và chuy n ch t l ng n i trên m t vào

ặ ạ ị ớ ướ ể ộ ị ứ bình đ nh m c trên. L p l i quá trình này v i 10ml n c, g p th tích dung d ch

ứ ồ ị ướ ớ ạ ị vào bình đ nh m c r i thêm n ộ i v ch. Tr n dung d ch. c t

ủ ươ ướ 4.3.2. Phân h y theo ph ng pháp t: