Hướng dẫn sử dụng phần mềm xcalibur cho sắc ký khối phổ GCMSMS ISQ-7000

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:33

Thêm vào BST

Báo xấu

41
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tài liệu trình bày hướng dẫn sử dụng phần mềm xcalibur cho sắc ký khối phổ GCMSMS ISQ-7000 bao gồm: giao diện phần mềm; tạo phương pháp chạy mẫu – Instrument Setup; tạo phương pháp cho Autosampler AIAS 1310; tạo phương pháp cho máy sắc ký Trace GC 1310; tạo phương pháp cho phần khối phổ ISQ-7000...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Hướng dẫn sử dụng phần mềm xcalibur cho sắc ký khối phổ GCMSMS ISQ-7000

HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG PHẦN MỀM XCALIBUR CHO SẮC KÝ KHỐI PHỔ GCMSMS ISQ-7000 Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 1
1. Giao diện phần mềm: - Vào đường dẫn Start / All Program / Thermo Xcalibur / Xcalibur. - Hoặc nhấn vào biểu tượng của phần mềm . - Giao diện của màn hình gồm các phần sau: - Thanh công cụ File ở hàng đầu tiên. - Thanh công cụ nhanh: + Roadmap view: hiển thị các phần tạo phương pháp, xử lý kết quả. + Sequence view: hiển thị sequence. + Real time plot view: hiển thị thông tin sắc ký đồ của mẫu đang chạy. + Information view: hiển thị thanh thông tin ở bên trái màn hình. + Instrument setup: vào phần tạo phương pháp chạy mẫu. + Processing setup: vào phần xử lý kết quả. + Các lệnh chạy, dừng hoặc tạm dừng chạy mẫu hay Sequence. + vào phần hỗ trợ của phần mềm. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 2
- Thanh thông tin về hệ thống: + Status: hiển thị thông tin về hệ thống, tình trạng kết nối và thông số của các thiết bị + Acquisition: hiển thị thông tin về tiến về mẫu hay sequence đang được chạy. - Thiết lập các thông số của hệ thống: tạo phương pháp, tạo sequence và xử lý các kết quả chạy mẫu: định tính, định lượng và thư viện phổ. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 3
2. Tạo phương pháp chạy mẫu – Instrument Setup: 2.1 Giao diện - Trên giao diện chính của phần mềm Xcalibur chọn vào biểu tượng Instrument Setup hay nhấn vào biểu tượng tạo phương pháp phân tích trên thanh công cụ . - Cửa sổ Xcalibur Instrument Setup hiển thị, tùy thuộc vào cấu hình của hệ thống mà cửa sổ có thể khác nhau. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 4
2.2 Tạo phương pháp cho Autosampler AIAS 1310 - Nhấn vào biểu tượng của autosampler ở bên trái cửa sổ, các thông số hiển thị ở cửa sổ bên phải. - Sampling: + Sampling Volumn (µL): thể tích tiêm mẫu (giới hạn từ 1 – 5 µL). + Pluger strokes: số lần nhịp kim để loại bọt khí, thường để là 5 (giới hạn từ 1 – 15 lần). + Vicous sampler: mẫu trong suốt (chọn Yes/No). + Sampling depth in vial: vị trí kim trong vial, thường chọn là Bottom (Bottom – Center). - Injection: + Injection depth: độ sâu khi tiêm kim vào inlet, thường chọn standard (standard – minimum). + Pre-inj dwell time (s): thời gian giữ kim trước khi tiêm. - Tiêm kim lạnh (cold needle) thì đặt giá trị 0. - Tiêm kim nóng (hot needle) thì đặt giá trị khác 0, thường đặt là 2s (giới hạn 0-63s) + Post-inj dwell time (s): thời gian giữ kim sau khi tiêm trước khi rút kim ra ngoài. - Tiêm kim lạnh (cold needle) thì đặt giá trị 0. - Tiêm kim nóng (hot needle) thì đặt giá trị khác 0, thường đặt là 2s (giới hạn 0-63s) + Pre-injection: rửa kim trước khi tiêm. - Solvent: đặt dung môi rửa A-B-C-D, A+B, C+D. - Cycles: số lần rửa kim, thường đặt 3 (giới hạn từ 1 – 15 lần). + Sample: số lần rửa ki bằng mẫu, thường đặt là 3 (giới hạn từ 1 – 15 lần). + Post-injection: rửa kim sau khi tiêm. - Solvent: đặt dung môi rửa A-B-C-D, A+B, C+D. - Cycles: số lần rửa kim, thường đặt 3 (giới hạn từ 1 – 15 lần). Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 5
2.2 Tạo phương pháp cho Autosampler TriPlus HS500 - Nhấn vào biểu tượng của autosampler ở bên trái cửa sổ, các thông số hiển thị ở cửa sổ bên phải. - UIGroup: + Vial volumn: chọn thể tích của vial + Vial Incubartion Temp: Tick và nhập nhiệt của lò ủ (oC) + Vial Incubartion Time: Nhập thời gian ủ (min). + Vial Shaking: Chọn chế độ lắc (không lắc, chậm, vừa hoặc nhanh) - Loop Filling: + Loop/Sample Path Temp: Tick và nhập nhiệt độ của loop (oC), thường bằng nhiệt độ lò ủ hoặc cao hơn một ít. + Loop Pressure: Nhập áp suất nén vào Loop khi tiêm mẫu (kPa). + Loop Equilibration Time: Nhập thời gian cân bằng của Loop khi đạt áp suất và nhiệt độ (min). - Venting and Purge: + Disable vial venting: Tick chọn để không cho phép xả vent vial sau khi tiêm mẫu. + Needle Purge Flow Level: Chọn cấp độ Purge các đường khí trong máy, thường chọn 2 + Needle Purge Time: Nhập thời gian Purge (min) + Stand-by Purge: Nếu bạn muốn hệ thống tiếp tục Purge sau khi máy Standby thì Tick vào ô này, hệ thống sẽ tốn khí nếu thực hiện nhưng máy sẽ sạch hơn. - Injection: + Injection Mode: Chọn chế độ tiêm, thường chọn Standard. Nếu muốn tiêm 1 vial nhiều lần có thể chọn Enrichment. + Injection time: Chọn thời gian đẩy mẫu từ HS500 sang GC (min) + Number of enrichments: Áp dụng với chế độ Enrichment (làm giàu lại), chọn số lần làm giàu mẫu lại (ví dụ tiêm lần 2 thì nhập 1). + Vial enrichment time: Áp dụng với chế độ Enrichment (làm giàu lại), nhập thời gian làm giàu mẫu lại. - Pressurization: + Vial Pressurization Mode: Chọn chế độ nén áp suất (theo áp suất, thời gian và tốc độ nén) + Vial Pressure: Nhập áp suất nén vào (kPa) + Vial Pressure Equilibration Time: Thời gian cân bằng áp suất. + Vial Pressurization Time: Áp dụng với chế độ Time, nhập thời gian nén đến áp suất cần nén (min) + Vial Pressurization Rate: Áp dụng với chế độ Rate, nhập tốc độ nén đến áp suất cần nén (kPa/min) Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 6
- Advanced: + Heated/Cooled Tray Temperature: Tick chọn và nhập nhiệt độ của khay đựng mẫu. 2.4. Tạo phương pháp cho máy sắc ký Trace GC 1310 - Nhấn vào biểu tượng của Trace GC 1310 ở bên trái cửa sổ, các thông số hiển thị ở cửa sổ bên phải. - Phần Oven: Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 7
- Phần S/SL: - Phần Run Table: Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 8
2.5 Tạo phương pháp cho phần khối phổ ISQ-7000 - Nhấn vào biểu tượng của ISQ ở bên trái cửa sổ, các thông số hiển thị ở cửa sổ bên phải. Mục Method set up - Mục Method type: lựa chọn phương pháp lấy tín hiệu là Acquisition-General Acquisition-Timed MS Transfer line Temp: Nhập vào nhiệt độ của Transfer line chạy ứng dụng Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 9
Ion source Temp: - Nhập vào nhiệt độ của nguồn ion hóa chạy ứng dụng Acquisition Threshold: - ngưỡng lấy tín hiệu, thường không đặt Ionization mode: Chọn chế độ ion hóa là EI hay CI CI gas type: chọn loại khí ion hóa CI CI gas flow: đặt tốc độ dòng khí ion hóa cho CI Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 10
Khi chọn chế độ lấy tín hiệu là Acquisition – General Mục Run Completion: - GC run time: thời gian lấy tín hiệu của khối phổ theo chương trình chạy của GC Probe run time: thời gian lấy tín hiệu khi sử dụng probe Stop After: khối phổ ngừng lấy tín hiệu sau thời gian đặt Chế độ Full Scan Khi chạy mẫu ở chế độ Full Scan: - Time: thời gian khối phổ bắt đầu lấy tín hiệu - Mass List or Range: ở chế độ full scan, nhập vào khoảng mass muốn scan (vd: 50 – 300) - Dwell or scan time: thời gian quét - Tune file name: chọn file tune để chạy máy Chế độ SIM Khi chạy mẫu ở chế độ SIM - Time: thời gian khối phổ bắt đầu lấy tín hiệu - Mass List or Range: ở chế độ SIM, nhập vào các mass muốn theo dõi, các mass cách nhau bởi dấu phẩy (VD: 92, 110, 220) Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 11
- Dwell or scan time: thời gian quét - Tune file name: chọn file tune để chạy máy Khi chọn chế độ lấy tín hiệu là Acquisition – Timed - Nếu muốn đưa một danh sách chất từ ngoài vào thì dùng lệnh Link to eaxternal file (lưu ý định dạng và Formate của file đưa vào, tốt nhất để xuất 1 danh sách từ phương pháp ra ngoài và sửa lại trên file đó) - Cửa sổ SIM Bridge hiển thị - Mục Source Locate: chọn dạng ngôn ngữ của source - Nhấn chọn vào nút Select the file Containing the scans để chọn vị trí lưu file để mở Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 12
- Nhấn chọn file để mở  nhấn OK để đưa danh sách vào phương pháp Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 13
Khi chạy ở chế độ SIM - Name: nhập vào tên của chất phân tích - RT: nhập vào thời gian lưu của chất - Window: thời gian lấy tín hiệu - Mass: nhập vào mass của ion muốn theo dõi - Mục Instrument Setting: - Tune file: chọn file tune cho phương pháp - Detector gain: sử dụng Gain từ file tune hay tự đặt gain cho detector - Emession current: sử dụng dòng từ file tune hay tự đặt dòng - Nhấn save để lưu lại phương pháp Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 14
3. Tạo sequence để chạy mẫu 3.1 . Mô tả giao diện: - Trong màn hình chính Xcalibur. Nhấn vào biều tượng của Sequence. - Cửa sổ tạo Sequence xuất hiện như sau: - Để tạo một Sequence hoàn toàn mới, vào File / new. - Để mở một sequence đã có sẳn, vào File  Open, chọn đường dẫn chứa file, Open. - Để lưu lại file Sequence vừa tạo hay chỉnh sửa, vào File  Save hoặc Save as. 3.2. Sắp xếp các cột trong Sequence: - Để hiện thị các cột thông tin khác nhau trên màn hình Sequence, thực hiện như sau - Trên thanh công cụ, chọn Change  Columns Arrangement. Nhấn chọn vào tên của cột và thực hiện các lệnh. + Add: thêm một cột. + Remove: bỏ một cột. + Move up: di chuyển một cột lên trước. + Move Down: di chuyển một cột về sau. Nhấn OK để hoàn thành. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 15
3.3 Tạo một Sequence mới theo mẫu: - Vào file New. Cửa sổ tạo sequence hiển thị. 3.4. Chỉnh sửa một sequence có sẵn: - Cách đơn giản nhất để tạo một sequence là mở một sequence có sẵn, sửa lại các thông tin có sẵn, lưu lại với tên mới. - Trong sequence setup có thể: + Insert Row thêm một dòng. + Delete Row xóa một dòng + Edit / Fill down tạo một dãy gồm nhiều dòng có thông tin giống một dòng có sẵn. + Edit / Go to row di chuyển đến một dòng bất kỳ. + Print In sequence Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 16
3.5. Thực hiện phân tích một Sequence: - Trước khi phân tích một sequence thì cần phải lưu lại để sau này dễ dàng mở ra xem kết quả dưới dạng offline. Nên lưu tên sequence đặc trưng cho mẫu phân tích, dễ nhớ, dễ tìm. - Nhập các thông tin vào Sequence + Sample Type: chọn loại mẫu là Unknow, Std Backet hay Blank + File name: nhập vào tên mẫu + Instrument Method: chọn phương pháp chạy máy + Procesing Method: chọn phương pháp xử lý (có thể chọn sau) + Position: vi trí đặt mẫu + Injection Vol: nhập vào thể tích mẫu tiêm + Level: nhập vào mức chuẩn cho mẫu chuẩn nếu Sample type chọn Std Backet - Để thực hiện phân tích một sequence, nhấn chọn dòng muốn bắt đầu phân tích Vào Action > Run sequence - Để thực hiện phân tích một dòng bất kỳ trong sequence, nhấp chuột bên trái để tô đen mẫu mà bạn muốn phân tích. Vào Action > Run this sample - Sau khi nhấn vào chạy mẫu, màn hình hiển thị như sau: Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 17
- Mục Accquisition Option - Khi tiêm mẫu tự động: + Vào Change Instrument, kiểm tra mục Autosampler trong Start Instrument đã được chọn. Chạy AIAS 1310 Chạy HS500 + Nhấn OK để hoàn tất và chạy mẫu. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 18
- Khi tiêm mẫu bằng tay: + Vào Change Instrument, bỏ bỏ chọn mục Autosampler trong Start Instrument - Trong mục Instrument Method và Progarms không chọn vào. - Trong mục After Sequence set System: + Chọn vào mục Standby để sau khi hoàn thành phân tích, hệ thống về chế độ Standby + Chọn vào mục set system ON để giữ hệ thống On sau khi phân tích - Run Rows: nhập vào các dòng muốn phân tích. - Nhấn Ok để bắt đầu chây sequence Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 19
4. Tạo phương pháp xử lý kết quả tự động - Processing setup: - Trong màn hình chính Xcalibur. Nhấn vào biều tượng của Processing Setup . - Cửa sổ tạo Sequence xuất hiện như sau: Tạo một file Processing mới Vào File  New Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 20